JPH07153403A - Liquid metal ion source and ion current stabilizing method - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To remove impurities stuck to a surface of an ion material covering an emitter surface of a liquid metal ion source to achieve ion emission stabilized for a long time and realize a substantially long service life of the liquid metal ion source. CONSTITUTION:An inert gas 7 is ionized and radiated by a filament 4 for electron emission and a means for feeding the inert gas 7 from a nozzle 11, to an ion material 3 covering an emitter 2 surface of a liquid metal ion source 1. By this inert gas ion radiation, impurities stuck to a surface of the ion material 3, particularly a carbon slug, is removed to clean the ion material 3 on the emitter 2 surface so as to stabilize an emitted ion current.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、集束イオンビーム装置
のイオン源として用いられる液体金属イオン源に係り、
特に、その液体金属イオン源から長時間、安定したイオ
ン放出を実現する方法、装置ならびにこれを用いた集束
イオンビーム装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a liquid metal ion source used as an ion source for a focused ion beam apparatus,
In particular, the present invention relates to a method and apparatus for realizing stable ion emission from the liquid metal ion source for a long time, and a focused ion beam apparatus using the method and apparatus.

【０００２】[0002]

【従来の技術】液体金属イオン源（Liquid Metal Ion S
ource：以下ＬＭＩＳと略記）は、イオンが点状領域か
ら放出されるため高輝度であり、放出イオンを直径０．
１μｍ以下で、かつ、高電流密度のイオンビーム、いわ
ゆる、集束イオンビーム（Focused Ion Beam：以下、Ｆ
ＩＢと略記）にすることができるイオン源として知られ
ている。2. Description of the Related Art Liquid Metal Ion Source
ource: abbreviated as LMIS hereinafter) has high brightness because the ions are emitted from the dot-shaped region, and the emitted ions have a diameter of 0.
An ion beam of 1 μm or less and high current density, a so-called Focused Ion Beam (hereinafter, F)
Abbreviated as IB) is known as an ion source.

【０００３】ＬＭＩＳの概略構成は、例えば、イシタニ
（T. Ishitani）らが論文集『ジャーナル・オブ・ヴァ
キューム・サイエンス・アンド・テクノロジー』第Ａ２
巻、（１９８４年）第１３６５頁から第１３６９頁に記
載の『デヴェロップメント・オブ・ボロン・リクィッド
・メタル・アイアン・ソース』（Journal of VacuumSci
ence and Technology, A2, (1984) 1365-1369, “Devel
opment of Boron Liquid Metal Ion Source”）なる論
文（公知例１）で示されている。図２において、イオン
化すべき材料２１を溶融状態にするためのヒータ２２
と、このヒータ２２から供給される溶融状態の上記イオ
ン材料２１のイオン２３をその先端から放出するように
配置された針状電極のエミッタ２４と、このエミッタ２
４の先端に高電界を集中させることによってイオン２３
を引出すための引出し電極２５とから構成されている。
溶融状態のイオン材料２１をエミッタ２４先端まで濡れ
させた後、引出し電極２５に高電圧を印加していくと、
あるしきい電圧でエミッタ２４先端の溶融状態のイオン
材料２１はテーラーコーンと呼ばれる円錐形状となり、
その先端から電界電離過程や電界蒸発過程によってイオ
ン２３が放出される。また、２６、２６′は、イオン材
料２１を加熱溶融させるための電力を加熱電源２７から
ヒータ２２に伝える電流導入端子であり、２７′は引出
し電源、２７″は放出イオンを加速させるための加速電
源である。The outline structure of LMIS is described in, for example, T. Ishitani et al.'S paper “Journal of Vacuum Science and Technology”, A2.
Vol., (1984) pp. 1365 to 1369, "Development of Boron Liquid Metal Iron Source" (Journal of VacuumSci).
ence and Technology, A2, (1984) 1365-1369, “Devel
opment of Boron Liquid Metal Ion Source ”) (known example 1). In FIG. 2, a heater 22 for bringing a material 21 to be ionized into a molten state.
And an emitter 24 of a needle-shaped electrode arranged so as to emit the ions 23 of the molten ionic material 21 supplied from the heater 22 from its tip, and the emitter 2
Ions 23 by concentrating a high electric field at the tip of
And an extraction electrode 25 for extracting.
After the molten ionic material 21 is wet to the tip of the emitter 24, a high voltage is applied to the extraction electrode 25,
At a certain threshold voltage, the molten ionic material 21 at the tip of the emitter 24 becomes a cone shape called a Taylor cone,
Ions 23 are ejected from the tip by a field ionization process or a field evaporation process. Further, 26 and 26 'are current introduction terminals for transmitting electric power for heating and melting the ionic material 21 from the heating power source 27 to the heater 22, 27' is an extraction power source, and 27 "is an acceleration for accelerating the emitted ions. Power.

【０００４】もっと簡単な構成例として、フィラメント
タイプのＬＭＩＳを図３に示す。３０はエミッタ、３１
はヒータ、３２、３２′は電流導入端子、３３はイオン
材料、３４は絶縁碍子である。勿論、このようなＬＭＩ
Ｓはイオン放出のためには真空容器２８、３５内に設置
されている。As a simpler configuration example, a filament type LMIS is shown in FIG. 30 is an emitter, 31
Is a heater, 32 and 32 'are current introducing terminals, 33 is an ionic material, and 34 is an insulator. Of course, such an LMI
S is installed in the vacuum vessels 28 and 35 for ion emission.

【０００５】ＬＭＩＳからは多くの金属イオンを放出さ
せることができるが、ＦＩＢ応用の現状に注目すると、
その大半がガリウム（以下、Ｇａと記載）イオンを利用
している。理由は、Ｇａの融点、蒸気圧が低いためにイ
オン材料として取扱いやすいためと、放出イオン電流が
比較的安定で、応用に耐えるだけの長寿命を有している
ためである。Although many metal ions can be released from LMIS, if attention is paid to the current state of FIB application,
Most of them use gallium (hereinafter referred to as Ga) ions. The reason is that the melting point and vapor pressure of Ga are low, so that it is easy to handle as an ionic material, and the emitted ionic current is relatively stable, and it has a long life enough to withstand application.

【０００６】一方、ＦＩＢ技術の潜在能力は広範囲に及
び、半導体プロセスにおけるリソグラフィやイオン注
入、エッチング、デポジションなどを、マスクを用いる
ことなく局所的に行うことができる。材料分野では、二
次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）にＦＩＢを利用すること
で、試料表面のサブミクロン領域の組成分析が可能とな
る。また、ＦＩＢ照射によるスパッタリングを利用し
て、特定領域の断面をＦＩＢで露出させ、その場でその
断面を観察する断面加工方法も注目されている。On the other hand, the potential of the FIB technology has a wide range, and lithography, ion implantation, etching, deposition, etc. in a semiconductor process can be locally performed without using a mask. In the field of materials, the use of FIB for secondary ion mass spectrometry (SIMS) enables composition analysis in the submicron region of the sample surface. Further, a cross-section processing method of exposing a cross-section of a specific region by FIB by utilizing sputtering by FIB irradiation and observing the cross-section on the spot is also drawing attention.

【０００７】このようなＬＭＩＳに要求される条件は、
上記の利用分野に関わらず、常に高安定で、かつ、長時
間、イオンを放出し続けることである。The conditions required for such an LMIS are:
Regardless of the above-mentioned field of use, it is to constantly maintain high stability and to release ions for a long time.

【０００８】[0008]

【発明が解決しようとする課題】ＬＭＩＳを搭載したＦ
ＩＢ装置に見られる最大の問題点は、ＦＩＢ電流の不安
定である。図４（ａ）は正常時、（ｂ）はイオン電流の
不安定時のエミッタ先端の様子を示す。電流不安定をも
たらす要因は、ＬＭＩＳにおけるエミッタ４０先端部で
のイオン放出部（テーラーコーン４１）の揺らぎであ
る。この揺らぎは酸化物などのスラグ４３がイオン材料
４２表面に付着し、このスラグ４３がエミッタ先端まで
浮遊し、テーラーコーン４１の安定形成を阻害したり、
位置を変動させたりするために放出イオン４４が安定せ
ず、ＦＩＢの位置、電流値ともに長時間安定に保持でき
なくなるのである。[Problems to be Solved by the Invention] F equipped with LMIS
The biggest problem with IB devices is the instability of the FIB current. FIG. 4A shows the state of the emitter tip when the ion current is unstable, and FIG. 4B shows the state of the emitter tip. The factor that causes the current instability is the fluctuation of the ion emitting portion (tailor cone 41) at the tip of the emitter 40 in the LMIS. This fluctuation causes a slag 43 such as an oxide to adhere to the surface of the ionic material 42, and the slag 43 floats to the tip of the emitter, which hinders the stable formation of the Taylor cone 41.
The ejected ions 44 are not stable because the position is changed, and the position of the FIB and the current value cannot be held stably for a long time.

【０００９】エミッタ先端に付着したスラグを除去する
従来方法として、数１０μＡ以上の大電流のイオンを
放出させる方法（以下、大電流放出法と記載）、イオ
ン材料を通常動作温度よりさらに加熱する方法（以下、
加熱処理法と記載）がある。『特開平３−２８９０３４
号』（公知例２）では、液体金属イオン源の安定化操作
方法について、ある期間、通常の動作温度条件よりも高
温に保つことで安定化を図る方法が開示されている。As a conventional method for removing the slag adhering to the tip of the emitter, a method of ejecting a large current of several tens of μA or more (hereinafter referred to as a large current emission method) and a method of further heating the ionic material above the normal operating temperature (Less than,
There is a heat treatment method). [JP-A-3-289034]
(Known example 2) discloses a method for stabilizing a liquid metal ion source by stabilizing the liquid metal ion source by keeping it at a temperature higher than a normal operating temperature condition for a certain period of time.

【００１０】大電流放出法は、エミッタ先端部に堆積し
た不純物の一部を大電流のイオンと共にイオン材料表面
から離脱させることで清浄なイオン材料面を露出させ、
放出イオン電流の安定性を回復するものである。しか
し、この方法では、離脱するスラグはエミッタ先端部の
みであるため、イオン電流の改善は一時的にしかすぎ
ず、再び電流は不安定になり、頻繁に大電流放出を施さ
なければならない。また、エミッタ全域のスラグを除去
するためには多大の時間を要する。さらに、大電流放出
によって、イオン照射を受けたアパチャ、引出し電極等
から二次イオンや二次中性粒子が放出され、これがイオ
ン材料表面にスラグとして再付着するので、長時間の大
電流放出法は逆効果となる。このため、この大電流放出
法はＦＩＢ装置においては、実用上最適な方法ではなか
った。The large current emission method exposes a clean ionic material surface by separating a part of impurities deposited on the tip of the emitter from the surface of the ionic material together with ions of large current.
The stability of the emitted ion current is restored. However, in this method, since the slag that leaves is only the tip of the emitter, the improvement of the ion current is only temporary, the current becomes unstable again, and a large current must be frequently emitted. Further, it takes a lot of time to remove the slag in the entire area of the emitter. Furthermore, due to the large current emission, secondary ions and secondary neutral particles are emitted from the apertures, extraction electrodes, etc. that have been irradiated with ions, and these are re-deposited as slag on the surface of the ionic material. Has the opposite effect. Therefore, this large current emission method is not the most practical method in the FIB device.

【００１１】次に、加熱処理法は、例えば、Ｇａ−ＬＭ
ＩＳにおいて、イオン電流が不安定に陥った時に、Ｇａ
表面に形成されたＧａ酸化物を、５００〜６００℃程度
に高温加熱することで、酸化ガリウムを蒸発、除去させ
て清浄なＧａ表面を作る方法である。しかし、この方法
では、一部の酸化物の除去はできたが、イオン電流の不
安定さを完全に回復することはできなかった。Next, the heat treatment method is, for example, Ga-LM.
In IS, when the ion current becomes unstable, Ga
This is a method in which a Ga oxide formed on the surface is heated at a high temperature of about 500 to 600 ° C. to evaporate and remove gallium oxide to form a clean Ga surface. However, with this method, although some oxides could be removed, the instability of the ionic current could not be completely restored.

【００１２】そこで発明者らは、イオン電流が不安定に
なる原因について調べたので、以下に、その結果を示
す。Therefore, the inventors investigated the cause of the instability of the ionic current. The results are shown below.

【００１３】図５は、イオン電流の不安定時、大電
流（１００μＡ、５秒間）放出直後、および加熱（約
５００℃）処理直後に測定したエミッタ部のイオン材料
表面のオージェスペクトルである。では、Ｇａ以外の
不純物としてＯ（酸素）やＣ（炭素）が存在するのが確
認できる。はと大差なく、エミッタ先端部に限定し
た分析（図示せず）ではＯやＣの量は少なく、Ｇａが露
出していることが確認できたが、なおエミッタには大半
のＯやＣが残存しているため、短時間のうちに状態に
戻る可能性が高い。また、については、不純物がＣの
みで、加熱処理によって、Ｏが除去できていることがわ
かり、従来法の効果を確認した結果である。これらか
らに共通していることは、いずれの場合もＣが残存し
ていることである。このことから、テーラーコーンの安
定維持を阻害する因子として、Ｃが大きく関与している
ことが分かった。FIG. 5 is an Auger spectrum of the surface of the ionic material of the emitter section measured when the ionic current is unstable, immediately after emitting a large current (100 μA, 5 seconds), and immediately after heating (about 500 ° C.). Then, it can be confirmed that O (oxygen) and C (carbon) are present as impurities other than Ga. In the analysis (not shown) limited to the tip of the emitter, it was confirmed that the amount of O and C was small and Ga was exposed, but most of O and C remained in the emitter. Therefore, there is a high possibility of returning to the state within a short time. Further, regarding, regarding the impurities, only C was found, and it was found that O could be removed by the heat treatment, which is the result of confirming the effect of the conventional method. What is common to these is that C remains in any case. From this, it was found that C is greatly involved as a factor that hinders the stable maintenance of Taylor corn.

【００１４】加熱によってＯが除去でき、Ｃは除去でき
ないことをさらに明らかに示したのが図６である。これ
はエミッタ温度を徐々に昇温させ、その時のＯとＣのオ
ージェ信号強度変化を示している。ここで、Ｃ／Ｇａは
Ｇａピークに対するＣピークの相対比を、Ｏ／Ｇａは、
Ｏの相対比を示す。Ｏは５００℃程度で殆ど除去できる
のに対し、Ｃは除去できない。また、６００℃以上加熱
するとイオン材料の蒸発が活発により、ＬＭＩＳの寿命
を短命に終わらせるばかりか、蒸発物が絶縁碍子に蒸着
して絶縁破壊を起こす、また、Ｇａとエミッタのタング
ステンとが化学反応を起こしエミッタ先端が丸くなる、
など別の問題を引き起こすため、これ以上の加熱は不適
当である。FIG. 6 more clearly shows that O can be removed and C cannot be removed by heating. This shows a change in the Auger signal intensity of O and C at that time when the emitter temperature is gradually raised. Here, C / Ga is the relative ratio of the C peak to the Ga peak, and O / Ga is
The relative ratio of O is shown. O can be almost removed at about 500 ° C., but C cannot be removed. Further, when heated above 600 ° C., the evaporation of the ionic material becomes active, which not only shortens the life of the LMIS but also causes vaporized material to be deposited on the insulator and cause dielectric breakdown. Also, Ga and the tungsten of the emitter are chemically decomposed. The reaction causes a rounded emitter tip,
Further heating is not suitable because it causes another problem.

【００１５】従って、従来の大電流放出や加熱処理で
は、イオン電流を完全に回復させることはできなかっ
た。従って、長時間にわたるＬＭＩＳの運転後、イオン
材料表面にある程度の炭素系化合物のスラグが一旦付着
すると、上記従来方法では、これを積極的に除去するこ
とはできなかった。このため、リザーバ内に、たとえ累
積５０００時間のイオン放出に耐えうる量のイオン材料
が充填されていても、例えば、１０００時間程度の運転
でテーラーコーンの安定維持を阻害するだけの炭素系ス
ラグが付着すると、イオン電流が不安定となり実用でき
なくなる。この場合、実用寿命は１０００時間となる。
従って、安定放出寿命をこれ以上に延ばすためには、付
着した炭素系スラグを積極的に除去する方法が必要であ
ることが分かった。Therefore, it was not possible to completely recover the ionic current by the conventional large current emission or heat treatment. Therefore, once the slag of the carbon-based compound has once adhered to the surface of the ionic material after the operation of the LMIS for a long time, it was not possible to remove it positively by the above-mentioned conventional method. For this reason, even if the reservoir is filled with an amount of ionic material that can withstand a cumulative ion discharge of 5000 hours, for example, there is a carbon-based slag that hinders stable maintenance of the Taylor cone in about 1000 hours of operation. If attached, the ionic current becomes unstable, making it unusable. In this case, the practical life is 1000 hours.
Therefore, it has been found that a method for actively removing the carbon-based slag that has adhered is necessary in order to further extend the stable emission life.

【００１６】本発明は上述の課題を解決するためになさ
れたもので、液体金属イオン源のエミッタを覆うイオン
材料表面に形成された炭素系スラグを、大電流イオン放
出や加熱処理などによらずに効率良く除去して、長時間
安定にイオン放出のできる液体金属イオン源とその安定
化方法、イオン材料の充填方法ならびにこれを搭載した
ＦＩＢ装置を提供することを目的とする。The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and the carbon-based slag formed on the surface of the ionic material covering the emitter of the liquid metal ion source is not subjected to high-current ion emission or heat treatment. It is an object of the present invention to provide a liquid metal ion source capable of removing ions efficiently and stably for a long time, a method of stabilizing the same, a method of filling an ionic material, and a FIB device equipped with the same.

【００１７】[0017]

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明においては、まず、液体金属イオン源（ＬＭ
ＩＳ）のエミッタを覆う第１のイオン材料の表面に、第
２のイオンを照射する。このために、熱電子を放出する
フィラメントと第２イオン材料のガスを導入するガス供
給手段とからなる第２イオン発生源を設ける。この場
合、第２イオン発生源はエミッタに対してほぼ垂直方向
にイオン照射できるように、かつ、複数個設け、また、
この第２イオンを集束するイオンビーム集束手段を設け
る。また、上記フィラメントをエミッタ軸を中心とする
環状に設けることもできる。そして、この第２イオンに
は、不活性ガスイオン、オゾンイオン、あるいは酸素イ
オンのいずれかが用いられ、特に、不活性ガスイオンの
場合には、アルゴン、キセノン、クリプトンなどが用い
られる。In order to achieve this object, in the present invention, first, a liquid metal ion source (LM) is used.
The surface of the first ionic material covering the (IS) emitter is irradiated with second ions. For this purpose, a second ion generation source including a filament that emits thermoelectrons and a gas supply unit that introduces the gas of the second ionic material is provided. In this case, a plurality of second ion generation sources are provided so that ions can be irradiated in a direction substantially perpendicular to the emitter, and
Ion beam focusing means for focusing the second ions is provided. Further, the filament may be provided in an annular shape centered on the emitter axis. As the second ion, one of an inert gas ion, an ozone ion, and an oxygen ion is used. Particularly, in the case of an inert gas ion, argon, xenon, krypton, or the like is used.

【００１８】次に、上記の第２イオン発生源の代りにラ
ジカル発生源を設け、第１イオン材料の表面にラジカル
を照射する。このとき、特に、水素ラジカルを用いると
よい。Next, a radical generation source is provided in place of the above-mentioned second ion generation source, and the surface of the first ionic material is irradiated with radicals. At this time, it is particularly preferable to use hydrogen radicals.

【００１９】以上のような装置により、ＬＭＩＳの放射
イオン電流が不安定に陥ったとき、ＬＭＩＳのエミッタ
を覆う第１のイオン材料の表面に、第２のイオン、ラジ
カル、あるいはガスを照射、または、上記エミッタを覆
う第１イオン材料をグロー放電中に露出させることによ
って、上記エミッタを覆う第１イオン材料の表面を清浄
化して、ＬＭＩＳから放射されるイオン電流の安定化を
図る。このとき、ＬＭＩＳの動作を一旦停止してエミッ
タを接地電位とし、このエミッタに上記の不活性ガスイ
オンなどを照射して清浄化する。また、第２イオン発生
用のフィラメントが環状の場合には、エミッタに負の高
電圧を印加して、エミッタに第２イオンを照射すること
もできる。さらに、第２イオン発生源をエミッタに対し
てほぼ垂直に設置した場合には、上記第２イオン発生
源、もしくはエミッタを相対的にエミッタ軸に対して回
転させ、エミッタ表面全周に均一にイオン照射をする。When the radiated ionic current of the LMIS becomes unstable by the above-mentioned device, the surface of the first ionic material covering the emitter of the LMIS is irradiated with the second ion, radical or gas, or By exposing the first ionic material covering the emitter during glow discharge, the surface of the first ionic material covering the emitter is cleaned to stabilize the ionic current emitted from the LMIS. At this time, the operation of the LMIS is temporarily stopped, the emitter is set to the ground potential, and the emitter is irradiated with the above-mentioned inert gas ions or the like for cleaning. Further, when the filament for generating the second ions is annular, a high negative voltage can be applied to the emitter to irradiate the emitter with the second ion. Further, when the second ion generation source is installed substantially perpendicular to the emitter, the second ion generation source or the emitter is relatively rotated with respect to the emitter axis, and the ions are uniformly distributed around the entire surface of the emitter. Irradiate.

【００２０】そして、このようなイオン電流の安定化の
動作は、ＬＭＩＳを搭載したイオンビーム装置におい
て、全放出イオン電流、試料面に達するイオンビーム電
流、またはＬＭＩＳの累積動作時間のうちの少なくとも
一つをモニタし、これらのイオン電流の変動幅や経時変
化の量が予め定められた値を超えた場合には、イオン放
出を一旦停止し、上記の各種のイオン電流安定化操作を
実施する。The operation of stabilizing the ion current is performed by at least one of the total emission ion current, the ion beam current reaching the sample surface, and the cumulative operation time of the LMIS in the ion beam device equipped with the LMIS. When the fluctuation range of these ion currents or the amount of change over time exceeds a predetermined value, the ion emission is temporarily stopped and the above various ion current stabilization operations are performed.

【００２１】一方、ＬＭＩＳのエミッタへのイオン材料
の充填は、真空容器内でエミッタを溶融した金属イオン
材料に浸漬して付着させるが、このとき、エミッタに液
体金属が付着した直後に、エミッタに上記の安定化方法
を実施して、エミッタ上のイオン材料表面に浮遊する不
純物を事前に除去することができる。また、上記の溶融
金属イオン材料をエミッタに付着させる前に、上記イオ
ン材料の表面に上記の安定化方法を実施し、溶融金属イ
オン材料自身の表面に浮遊する不純物を予め除去するこ
ともできる。On the other hand, the filling of the ionic material into the emitter of the LMIS is carried out by immersing the molten metal ionic material in the vacuum container and attaching the ionic material. At this time, immediately after the liquid metal is attached to the emitter, the ionic material is attached to the emitter. Impurities floating on the surface of the ionic material on the emitter can be removed in advance by performing the above stabilization method. Further, before the molten metal ionic material is attached to the emitter, the stabilization method may be applied to the surface of the ionic material to remove impurities floating on the surface of the molten metal ionic material itself in advance.

【００２２】そして、以上のようにイオン電流の安定化
されたＬＭＩＳを、試料の微細領域の凹部形成加工や二
次イオン質量分析を行う集束イオンビーム装置に搭載す
る。Then, the LMIS in which the ion current is stabilized as described above is mounted on a focused ion beam apparatus for performing recess forming processing of a fine region of a sample and secondary ion mass spectrometry.

【００２３】[0023]

【作用】本発明は、ＬＭＩＳにおける不安定な放出イオ
ン電流を回復させる方法と、それを実現するＬＭＩＳ、
また、そのＬＭＩＳを搭載したＦＩＢ装置を提供するも
ので、具体的には、不安定電流の原因であるエミッタ先
端付近に浮遊する不純物、特に炭素系スラグを除去する
方法を提供するものである。The present invention provides a method for recovering an unstable emission ion current in an LMIS, and an LMIS for realizing the method.
Further, the present invention provides an FIB device equipped with the LMIS, and specifically, provides a method for removing impurities, especially carbon-based slag, floating near the emitter tip, which is the cause of the unstable current.

【００２４】まず、図７（ａ）は、不純物が付着してい
ない理想的なエミッタ先端部、（ｂ）は不純物が付着し
た場合、（ｃ）は集束不活性ガスイオンビーム照射時の
エミッタ先端部を示す。５１は液体金属（溶融イオン材
料）、５３は不純物、５４は放出イオンである。（ａ）
の状態でイオン放出を開始しても、長時間運転の後には
（ｂ）のようにエミッタ５０先端には不純物５３が付着
する。不純物５３は酸化膜や炭化膜などであり、溶融状
態のイオン材料５１の露出部分が少なくなってくる。こ
の不純物５３の形成によってテーラーコーン５２が位置
変動を起こしたり、エミッタ先端でのイオン化電界強度
が変化するためにイオン電流が不安定になる。そこで、
図（ｃ）のように、本発明による、少なくともエミッタ
先端部に向けて不活性ガスイオン５６を照射する方法に
より、不純物５３は５５のようにスパッタリングや化学
反応によって除去される。これによってエミッタ部は再
び図（ａ）の理想的なエミッタに戻り、安定したイオン
放出が可能となる。First, FIG. 7 (a) is an ideal emitter tip with no impurities attached, (b) is an emitter tip with impurities attached, and (c) is an emitter tip at the time of irradiation with a focused inert gas ion beam. Indicates a part. Reference numeral 51 is a liquid metal (molten ionic material), 53 is an impurity, and 54 is a released ion. (A)
Even if ion emission is started in this state, impurities 53 are attached to the tip of the emitter 50 after a long-time operation as shown in (b). The impurity 53 is an oxide film, a carbonized film, or the like, and the exposed portion of the molten ionic material 51 is reduced. The formation of the impurities 53 causes the Taylor cone 52 to change its position, and the ionization electric field strength at the tip of the emitter changes, so that the ion current becomes unstable. Therefore,
As shown in FIG. 7C, the impurity 53 is removed by sputtering or chemical reaction like 55 by the method of irradiating at least the tip of the emitter with the inert gas ions 56 according to the present invention. As a result, the emitter section returns to the ideal emitter shown in FIG. 3A again, and stable ion emission becomes possible.

【００２５】不活性ガスイオンの照射方法は種々あり、
集束したビーム状にしても良いし、エミッタ自身をコレ
クタ電極として、発生した不活性ガスイオンを積極的に
取り込む方法も有効である。この場合、フィラメントは
エミッタの周囲に設置して加熱し、不活性ガスを流入さ
せつつ、フィラメント電位に対して負の電位をエミッタ
に印加することにより、不活性ガスはイオン化されてエ
ミッタの全周を照射する。これにより、液体金属表面に
浮遊する炭素系膜などの不純物を除去することができ
る。導入するガスはアルゴンの他、クリプトンやキセノ
ンなどでもよい。また、不活性ガスをイオンの状態で照
射する以外に、エミッタ近傍に電極を設置し、その電極
間での不活性ガスのグロー放電を発生させ、少なくとも
エミッタをそのグロー放電中に浸漬させることで、エミ
ッタを覆うイオン材料表面に付着した不純物を除去する
こともできる。There are various methods of irradiation with inert gas ions,
A focused beam may be used, or a method of positively taking in the generated inert gas ions by using the emitter itself as a collector electrode is also effective. In this case, the filament is installed around the emitter and heated, and while the inert gas is allowed to flow in and a negative potential is applied to the emitter, the inert gas is ionized and the entire circumference of the emitter is surrounded. Irradiate. Thereby, impurities such as a carbon-based film floating on the surface of the liquid metal can be removed. The gas to be introduced may be krypton or xenon in addition to argon. In addition to irradiating the inert gas in the ion state, an electrode is installed near the emitter, a glow discharge of the inert gas is generated between the electrodes, and at least the emitter is immersed in the glow discharge. It is also possible to remove impurities attached to the surface of the ionic material covering the emitter.

【００２６】ここで、上述の方法が良好な結果をもたら
すことを実証する実験結果について説明する。図８は、
オージェ電子分析装置の試料室内にＧａ−ＬＭＩＳを設
置して得られた全放出イオン電流の安定性と、エミッタ
先端部の成分の関係を示す図である。イオン電流変動の
図における横軸は時間であり、縦軸は平均電流に対する
相対変動を示す。測定時期は、安定放出時、長時間
イオン放出の後にイオン電流が不安定に陥った時、不
安定放出となったＬＭＩＳを約５００℃に加熱した直
後、更に、不安定放出となったＬＭＩＳのエミッタに
対してＡｒイオン照射を行った場合、の４者であり、そ
れぞれエミッタ先端のオージェスペクトルと、全放出イ
オン電流変動の関係を示している。不安定イオン放出時
には、イオン電流の平均電流が１０％以上も変動し、こ
の時のエミッタ先端には炭素や酸素の存在がオージェス
ペクトルからわかる。また、約５００℃の加熱で酸素の
ピークは消滅するが、炭素のピークは消えない。この時
のイオン電流は高安定状態に回復はしていない。つま
り、加熱だけでは消滅しない炭素系の存在がイオン電流
の安定性を阻害していることを示している。一方、加熱
後にＡｒイオン照射を施すと、酸素と炭素のピークは消
滅し、イオン電流は１％以内の高安定状態となる。これ
らの結果から、Ｇａ表面上に付着した酸素や炭素は放出
イオン電流の安定性に大きく影響し、これらは加熱だけ
ではなく、スパッタ除去することによって、初めて安定
なイオン放出が回復できることが分る。Experimental results will now be described which demonstrate that the above method gives good results. Figure 8
It is a figure which shows the stability of the total emitted ion electric current obtained by installing Ga-LMIS in the sample chamber of an Auger electron analyzer, and the relationship of the component of an emitter front-end | tip part. The horizontal axis in the graph of ion current fluctuation represents time, and the vertical axis represents relative fluctuation with respect to the average current. The measurement timing is stable release, when the ion current becomes unstable after ion release for a long time, immediately after heating the unstable LMIS to about 500 ° C., and further for unstable LMIS. When Ar ion irradiation is performed on the emitter, there are four cases, and each shows the relationship between the Auger spectrum at the tip of the emitter and the fluctuation of the total emitted ion current. During unstable ion emission, the average ion current fluctuates by 10% or more, and the presence of carbon and oxygen at the emitter tip at this time can be seen from the Auger spectrum. In addition, heating at about 500 ° C. extinguishes the oxygen peak, but does not extinguish the carbon peak. The ion current at this time has not recovered to a highly stable state. In other words, it is shown that the existence of a carbon system that does not disappear only by heating hinders the stability of the ionic current. On the other hand, when Ar ion irradiation is performed after heating, the peaks of oxygen and carbon disappear, and the ion current becomes a highly stable state within 1%. From these results, it can be seen that oxygen and carbon attached to the Ga surface have a great influence on the stability of the emitted ion current, and stable ion emission can be restored only by heating and removing by sputtering. .

【００２７】次に、水素ラジカルを照射して、イオン材
料表面の炭素を炭化水素系ガスに変えて除去する方法も
ある。水素ラジカルは水素イオンや水素原子に比べて活
性であるので、材料表面に衝突すると表面元素と反応し
やすい。例えば、Ｇａ表面に炭化膜が付着していると、
水素ラジカルと炭素で炭化水素系のガスを生成し、Ｇａ
表面から離脱する。この方法は、化学反応を利用するも
のなので、基盤のエミッタ材料に損傷を与えることな
く、効率良く炭素を除去することができる。Next, there is also a method of irradiating with hydrogen radicals to convert carbon on the surface of the ionic material into a hydrocarbon-based gas to remove it. Since hydrogen radicals are more active than hydrogen ions and hydrogen atoms, they tend to react with surface elements when they collide with the material surface. For example, if a carbon film is attached to the Ga surface,
A hydrocarbon-based gas is generated by hydrogen radicals and carbon, and Ga
Get off the surface. Since this method uses a chemical reaction, carbon can be efficiently removed without damaging the substrate emitter material.

【００２８】また、水素を用いる方法として、ラジカル
以外に水素グロー放電をエミッタ先端で生じさせ、エミ
ッタ表面のイオン材料に浮遊する炭素系スラグを炭化水
素系ガスに変化させて、除去する方法も同様の効果をも
たらす。Further, as a method of using hydrogen, a method of causing hydrogen glow discharge in addition to radicals at the tip of the emitter, changing carbon-based slag floating in the ionic material on the emitter surface to hydrocarbon-based gas, and removing the same is also the same. Bring about the effect of.

【００２９】さらに、オゾンや酸素イオンをイオン材料
に照射し、溶融イオン材料に浮遊した炭素と化合させて
炭酸ガスとして離脱させる方法がある。酸素イオン照射
により、溶融イオン材料の一部が酸化されるが、酸化物
は加熱することにより除去できる。例えば、イオン材料
がＧａの場合、酸化ガリウムは約５００℃で除去するこ
とができる。Further, there is a method in which ozone or oxygen ions are irradiated to the ionic material to combine with the carbon floating in the molten ionic material to separate it as carbon dioxide gas. Oxygen ion irradiation oxidizes a part of the molten ionic material, but the oxide can be removed by heating. For example, when the ionic material is Ga, gallium oxide can be removed at about 500 ° C.

【００３０】以上に述べたように、ＬＭＩＳにおいて放
出イオン電流が不安定になったとき、上記の不活性ガス
イオン、水素ラジカル、オゾンや酸素イオンなどをエミ
ッタに照射することによって、エミッタを覆うイオン材
料表面を清浄化することができ、放出イオン電流の安定
性を回復することができる。As described above, when the emission ion current becomes unstable in the LMIS, the above inert gas ions, hydrogen radicals, ozone, oxygen ions, etc. are applied to the emitter to cover the emitter. The material surface can be cleaned and the stability of the emitted ion current can be restored.

【００３１】[0031]

【実施例】【Example】

（実施例１）本実施例１は、最も簡単な構造であイオン
材料表面をスパッタ洗浄できるＬＭＩＳに関するもの
で、エミッタ近傍の概略構成図を図１に示す。１はＬＭ
ＩＳ、２はエミッタ、３はイオン材料、４はフィラメン
ト、５は引出し電極、７は不活性ガス、８は不活性ガス
イオンである。(Embodiment 1) This embodiment 1 relates to an LMIS which has the simplest structure and can clean the surface of an ionic material by sputtering, and FIG. 1 shows a schematic configuration diagram in the vicinity of the emitter. 1 is LM
IS, 2 is an emitter, 3 is an ionic material, 4 is a filament, 5 is an extraction electrode, 7 is an inert gas, and 8 is an inert gas ion.

【００３２】フィラメント４はタングステン細線でリン
グ状に成形されており、引出し電極５と同電位である。
フィラメント４の両端は真空容器９外で加熱電源（図示
せず）に接続され、約２０００℃まで加熱できる。The filament 4 is formed of tungsten fine wire in a ring shape and has the same potential as the extraction electrode 5.
Both ends of the filament 4 are connected to a heating power source (not shown) outside the vacuum vessel 9 and can be heated up to about 2000 ° C.

【００３３】不活性ガス７は、タンク１０からバルブ１
２、減圧弁、流量計（図示せず）などを経てノズル１１
から流出される。今回は不活性ガス種としてアルゴンを
用いた。The inert gas 7 is supplied from the tank 10 to the valve 1
2. A nozzle 11 through a pressure reducing valve, a flow meter (not shown), etc.
Spilled from. This time, argon was used as the inert gas species.

【００３４】次に、イオン電流の安定化手順を示す。ま
ず、ＬＭＩＳの放出イオン電流が不安定になった時、イ
オン放出を停止させる。ＬＭＩＳ１の設置されたイオン
源室１３とイオンビーム光学系または試料室をバルブ
（図示せず）で遮断し、装置内の真空度の劣化を極力防
止する。フィラメント４に徐々に電流を流し、白熱状態
にする一方、ＬＭＩＳ１のエミッタ２にはフィラメント
４に対して負電位を印加する。次に、バルブ１２を調節
しつつ、タンク１０内の不活性ガス（アルゴン）７をノ
ズル１１より徐々にリークさせ、フィラメント４から放
出された熱電子との衝突によってイオン化させる。正の
アルゴンイオン８は負電位のエミッタ２に向かって加速
され、イオン材料３の表面に衝突しスパッタする。この
ような手順により、イオン材料３表面に浮遊する不純
物、特に、イオン電流の安定性に影響を大きく及ぼす炭
素系スラグを除去することができる。Next, the procedure for stabilizing the ionic current will be described. First, when the emitted ion current of the LMIS becomes unstable, the ion emission is stopped. A valve (not shown) shuts off the ion source chamber 13 in which the LMIS 1 is installed from the ion beam optical system or the sample chamber to prevent deterioration of the degree of vacuum in the apparatus as much as possible. An electric current is gradually passed through the filament 4 to make it incandescent, while a negative potential is applied to the filament 4 to the emitter 2 of the LMIS 1. Next, while adjusting the valve 12, the inert gas (argon) 7 in the tank 10 is gradually leaked from the nozzle 11 and ionized by colliding with the thermoelectrons emitted from the filament 4. The positive argon ions 8 are accelerated toward the negative potential emitter 2 and collide with the surface of the ionic material 3 to sputter. By such a procedure, it is possible to remove impurities floating on the surface of the ionic material 3, in particular, carbon-based slag that greatly affects the stability of the ionic current.

【００３５】本実施例によれば、エミッタ２自身の温度
は通電加熱などによって高める必要はないので、セシウ
ムのように蒸気圧が高く、加熱によってイオン材料の消
耗の激しいイオン材料についても室温で適用することが
でき、余分な消耗が回避できる。さらに、エミッタ２を
覆うイオン材料３の厚みは１μｍ程度もあるため、基盤
材であるエミッタ２自体にまで損傷を与えることはな
い。According to this embodiment, since the temperature of the emitter 2 itself does not need to be raised by current heating or the like, it is applied at room temperature even to an ionic material which has a high vapor pressure such as cesium and whose consumption of the ionic material is heavy. It is possible to avoid excessive consumption. Further, since the thickness of the ionic material 3 covering the emitter 2 is about 1 μm, the emitter 2 itself, which is the base material, is not damaged.

【００３６】ここでは不活性ガスイオンの一例としてア
ルゴンを用いたが、ネオン、キセノン、クリプトンであ
っても同様の効果をもたらす。Although argon is used here as an example of the inert gas ion, neon, xenon, or krypton also produces the same effect.

【００３７】また、フィラメントの設置方法も上記に限
らず種々考えられるが、本発明の意図するところは不活
性ガスをイオン化させ、不活性ガスイオンをエミッタに
衝突させることにあるので、これら以外の改変は当業者
にとっては容易である。次に、その改変例の一例を図９
に示す。The method of installing the filament is not limited to the above, and various methods are conceivable. However, since the purpose of the present invention is to ionize the inert gas and cause the inert gas ions to collide with the emitter, other methods than the above are used. Modification is easy for those skilled in the art. Next, an example of the modification is shown in FIG.
Shown in.

【００３８】図９は、フィラメント１４を、エミッタ２
を中心軸にしてエミッタ２を囲むように設置した例であ
る。この構成では、フィラメント１４近傍で発生したイ
オン８は等方的にエミッタ２に衝突し、イオン材料３表
面に陰になる部分はなく、イオン材料３表面が一様に洗
浄される。本例の場合、フィラメント１４は引出し電極
５のエミッタ２先端に最も近い面から離れて設置されて
いるため、フィラメント１４を引出し電極５と常に同電
位にしておいても、通常のイオン放出時、エミッタ２先
端に集中すべき電位分布に影響を及ぼすことはない。In FIG. 9, the filament 14 is connected to the emitter 2
In this example, the emitter 2 is installed with the center axis as the center axis. In this configuration, the ions 8 generated near the filament 14 areotropically collide with the emitter 2 and there is no shadow on the surface of the ionic material 3, and the surface of the ionic material 3 is uniformly cleaned. In the case of this example, since the filament 14 is installed away from the surface of the extraction electrode 5 closest to the tip of the emitter 2, even if the filament 14 is always kept at the same potential as the extraction electrode 5, at the time of normal ion emission, It does not affect the potential distribution that should be concentrated at the tip of the emitter 2.

【００３９】（実施例２）本実施例２は、ＬＭＩＳのエ
ミッタに不活性ガスイオンを集束ビーム状にして照射で
きるように第２のイオン発生源に集束レンズを１組有し
たＬＭＩＳの例である。図１０はその概略構成図であ
る。(Embodiment 2) The present embodiment 2 is an example of an LMIS in which a second ion generation source has a set of focusing lenses so that the emitter of the LMIS can be irradiated with a focused beam of inert gas ions. is there. FIG. 10 is a schematic configuration diagram thereof.

【００４０】Ａｒイオン源１０２から放出されたイオン
１０３は、集束レンズ１０４によってエミッタ部１０８
で直径１ｍｍ程度のビームに成形できる。このＡｒイオ
ン源１０２は、ＬＭＩＳ１０１を備えたイオン源室１０
５とは、不活性ガスイオンビーム１０３の通過する細口
１０７を介して隔離されている。Ａｒイオン源１０２は
真空排気口（図示せず）、不活性ガスを貯溜したタンク
１０、ガス流量を調節するバルブ１２、イオン化するた
めのフィラメント１０６などからなり、Ａｒイオン源１
０２に導入したＡｒガスを熱電子によりイオン化し、集
束レンズ１０４により集束イオンビーム１０３にして、
エミッタ１０８に照射できる。Ａｒイオン源１０２はＬ
ＭＩＳから遠ざかっているため、エミッタ１０８、引出
し電極１０９などの複雑な構造のＬＭＩＳ１０１とは構
造的に干渉せずに構成できるという利点を有する。The ions 103 emitted from the Ar ion source 102 are emitted from the emitter section 108 by the focusing lens 104.
With this, a beam with a diameter of about 1 mm can be formed. The Ar ion source 102 is an ion source chamber 10 including an LMIS 101.
5 is isolated via a narrow port 107 through which the inert gas ion beam 103 passes. The Ar ion source 102 includes a vacuum exhaust port (not shown), a tank 10 for storing an inert gas, a valve 12 for adjusting the gas flow rate, a filament 106 for ionization, and the like.
The Ar gas introduced into 02 is ionized by thermoelectrons and made into a focused ion beam 103 by a focusing lens 104,
The emitter 108 can be illuminated. Ar ion source 102 is L
Since it is away from the MIS, it has an advantage that it can be configured without structurally interfering with the LMIS 101 having a complicated structure such as the emitter 108 and the extraction electrode 109.

【００４１】具体的数値として、電子の加速電圧は１０
０Ｖ、導入するＡｒガス圧は約１×１０~²（Ｔｏｒ
ｒ）、Ａｒイオンビームのスポット径は約１ｍｍ、照射
時間は約１分である。Ａｒイオンビームのスポット径が
小さいため、エミッタ１０８のみを照射することがで
き、エミッタ１０８近傍の引出し電極１０９等のＬＭＩ
Ｓ構成部品をスパッタすることがない。このようなＡｒ
イオンビーム照射により、イオン材料の表面は洗浄され
る。その後、イオン源室に残留したＡｒガスを排気し、
超高真空状態になったことを確認してイオン放出を再開
する。As a specific numerical value, the electron acceleration voltage is 10
0 V, Ar gas pressure introduced is about 1 × 10 to ² (Tor
r), the spot diameter of the Ar ion beam is about 1 mm, and the irradiation time is about 1 minute. Since the spot diameter of the Ar ion beam is small, only the emitter 108 can be irradiated, and the LMI of the extraction electrode 109 or the like near the emitter 108 can be irradiated.
No spattering of S components. Such Ar
The surface of the ionic material is cleaned by the ion beam irradiation. Then, the Ar gas remaining in the ion source chamber is exhausted,
After confirming that the ultra-high vacuum state has been reached, ion emission is restarted.

【００４２】（実施例３）上記実施例では、エミッタを
覆う液体金属に向けてＡｒイオンビームを一方向の横か
ら照射した。この場合、イオン照射を受けた部分のみス
パッタエッチングされるため、イオン照射を受けない裏
面の不純物は除去できない。そこで、本実施例では、実
施例２で示したＡｒイオン源を３個設け、３方向からＡ
ｒイオンビーム照射を施すことで、残留する不純物領域
を最小にした。図１１では２個のみを図示し、１０２、
１０２′がイオン源、１０３、１０３′がイオンビー
ム、１１１、１１１′は真空容器壁であり、集束レン
ズ、ガス供給手段などは省略されている。勿論、３個よ
り多くのイオン源を設けても当初の目的は達成される
が、それぞれのイオン源に加速電源、Ａｒガス導入手段
などが必要なため、経済的、構造的観点から、２個乃至
４個が最適である。(Example 3) In the above example, the liquid metal covering the emitter was irradiated with the Ar ion beam from one side. In this case, sputter etching is performed only on the portion that has been subjected to ion irradiation, so that the impurities on the back surface that are not subjected to ion irradiation cannot be removed. Therefore, in this embodiment, three Ar ion sources shown in the second embodiment are provided, and A is applied from three directions.
The residual impurity region was minimized by performing the r ion beam irradiation. In FIG. 11, only two are shown, 102,
102 'is an ion source, 103 and 103' are ion beams, and 111 and 111 'are vacuum vessel walls, and a focusing lens and a gas supply means are omitted. Of course, the initial purpose can be achieved even if more than three ion sources are provided, but since each ion source requires an acceleration power source, Ar gas introduction means, etc., two ion sources are provided from an economical and structural viewpoint. 4 to 4 are optimal.

【００４３】（実施例４）本実施例４は、１個の水素ラ
ジカル源と、ＦＩＢ光軸中心に一回転できるＬＭＩＳと
から構成されたＦＩＢ装置である。この実施例では、Ｌ
ＭＩＳがＦＩＢ光軸中心に回転できるため、洗浄用のラ
ジカル源が一個でエミッタの全表面を洗浄することがで
きる。図１２を用いて説明する。(Embodiment 4) The present embodiment 4 is an FIB apparatus composed of one hydrogen radical source and an LMIS capable of making one rotation around the FIB optical axis. In this embodiment, L
Since the MIS can rotate around the FIB optical axis, one radical source for cleaning can clean the entire surface of the emitter. This will be described with reference to FIG.

【００４４】６０はＬＭＩＳ、６１はエミッタ、６２は
ＬＭＩＳの回転機構、６３は水素ラジカル源、６４は水
素ラジカルビームである。Reference numeral 60 is an LMIS, 61 is an emitter, 62 is an LMIS rotating mechanism, 63 is a hydrogen radical source, and 64 is a hydrogen radical beam.

【００４５】水素ラジカル源６３は図１３に示すよう
に、水素導入手段であるタンク６７、バルブ６８、ヒー
タ６５、加熱電源７０から成り、真空容器６９外から徐
々に導入した水素ガスをヒータ６５によって加熱したセ
ラミックパイプ７１を通過させ、ラジカル化する。セラ
ミックパイプ７１の先端は口径約０．５ｍｍのノズルで
あり、ヒータ６５の温度は約１８００℃であった。この
水素ラジカル源６３はベローズ６６を介しているため、
セラミックパイプ７１の先端の移動が容易である。ま
た、必要に応じてエミッタ先端に近づけ、不要時には退
避させることも可能である。As shown in FIG. 13, the hydrogen radical source 63 comprises a tank 67 which is a hydrogen introducing means, a valve 68, a heater 65, and a heating power source 70. The hydrogen gas gradually introduced from the outside of the vacuum container 69 by the heater 65. It is passed through the heated ceramic pipe 71 to be radicalized. The tip of the ceramic pipe 71 was a nozzle having a diameter of about 0.5 mm, and the temperature of the heater 65 was about 1800 ° C. Since this hydrogen radical source 63 is via the bellows 66,
The tip of the ceramic pipe 71 can be easily moved. Also, it is possible to bring the tip of the emitter close to the tip of the emitter if necessary and to retract it when not needed.

【００４６】このような水素ラジカル６４はエミッタ６
１に集中的に照射され、エミッタ６１を覆う溶融イオン
材料に浮遊する炭素系スラグを炭化水素系ガスに変化さ
せ、イオン材料から離脱させることができる。これによ
って、イオン電流の不安定要因となるイオン材料に浮遊
する炭素系スラグを除去することができ、結果的に、イ
オン電流の安定性を回復することができる。Such hydrogen radicals 64 are generated by the emitter 6
It is possible to convert the carbon-based slag floating in the molten ionic material that covers the emitter 61 in a concentrated manner into the hydrocarbon-based gas and separate it from the ionic material. As a result, it is possible to remove the carbon-based slag floating in the ionic material that causes the ionic current to become unstable, and as a result, it is possible to restore the stability of the ionic current.

【００４７】（実施例５）実施例４と同様の効果は、水
素ガスを用いてグロー放電を起こしても達成できる。つ
まり、実施例４におけるラジカル源を用いて、ガス供給
部を加熱せずに水素を供給する。イオン電流が不安定に
陥った時、水素ガス供給ノズルから水素を導入するが、
この時、真空排気系は粗引き排気系だけを動作させ、微
量リークバルブで調整しながら、イオン源室内の真空度
を約０．４Ｔｏｒｒにする。ここでエミッタに約４００
から６００Ｖの負電圧を印加すると、エミッタを取り囲
むように濃桃色のグロー放電が起きる。この状態で約１
０分間放置すると、導入した水素はグロー放電によりイ
オン化され、エミッタに衝突してイオン材料表面の炭素
と結合し、炭化水素系のガスに変化してイオン材料表面
から離脱し、清浄なイオン材料面が形成される。結果的
に、イオン電流の高安定性を回復させることができた。(Embodiment 5) The same effect as that of Embodiment 4 can be achieved by causing glow discharge using hydrogen gas. That is, the radical source in Example 4 is used to supply hydrogen without heating the gas supply unit. When the ion current becomes unstable, hydrogen is introduced from the hydrogen gas supply nozzle,
At this time, the vacuum evacuation system operates only the rough evacuation system, and the vacuum degree in the ion source chamber is set to about 0.4 Torr while adjusting with the minute leak valve. Here about 400
When a negative voltage of 600 to 600 V is applied, a dark pink glow discharge occurs so as to surround the emitter. About 1 in this state
When left for 0 minutes, the introduced hydrogen is ionized by glow discharge, collides with the emitter and binds to carbon on the surface of the ionic material, changes to a hydrocarbon-based gas and separates from the surface of the ionic material, leaving a clean ionic material surface. Is formed. As a result, the high stability of the ionic current could be restored.

【００４８】（実施例６）本実施例は、ＦＩＢ装置に、
図９に示した引出し電極にフィラメントを有するＧａ−
ＬＭＩＳを搭載した例である。(Embodiment 6) In this embodiment, the FIB apparatus is
Ga- having a filament in the extraction electrode shown in FIG.
This is an example in which an LMIS is mounted.

【００４９】本実施例で示すＦＩＢ装置は、試料の微細
領域の断面を観察するための加工をする装置である。Ｆ
ＩＢを試料面に照射すると、ＦＩＢの持つエネルギで試
料がスパッタリングされ、図１４のように、ＦＩＢ９０
を矩形形状に走査させると、矩形凹部９１が形成でき
る。この例では、凹部９１の内側面は、３層配線構造と
して観察することができる。このような用途でＦＩＢを
操作する場合、所望の位置の断面を形成するためには、
ＦＩＢが常に高安定でなければならない。従来、この種
のＦＩＢ装置では、イオン電流が変動し始めると、上記
の加工工程を一旦停止し、大電流のイオン放出をさせる
か、エミッタ加熱してエミッタ先端の状態を変化させ、
イオン電流の回復を待っていた。しかし、一旦、大電流
放出や加熱処理を行なうとエミッタ先端に保持されたイ
オン材料の状態が大きく変化し、引出し電圧が大きく変
化し、それに伴い、処理前と同様の集束性を持つＦＩＢ
を再現するためには、集束レンズ電圧などの面倒な調整
をしなければならなかった。The FIB apparatus shown in this embodiment is an apparatus for processing for observing a cross section of a fine region of a sample. F
When the sample surface is irradiated with IB, the sample is sputtered by the energy of the FIB, and as shown in FIG.
The rectangular recess 91 can be formed by scanning the rectangular shape. In this example, the inner side surface of the recess 91 can be observed as a three-layer wiring structure. When operating the FIB in such an application, in order to form a cross section at a desired position,
The FIB should always be highly stable. Conventionally, in this type of FIB device, when the ion current starts to fluctuate, the above-mentioned processing step is temporarily stopped to release a large current of ions, or the emitter is heated to change the state of the emitter tip.
I was waiting for the recovery of the ion current. However, once the high-current emission or the heat treatment is performed, the state of the ionic material held at the tip of the emitter changes greatly, and the extraction voltage changes greatly.
In order to reproduce, it was necessary to make troublesome adjustments such as focusing lens voltage.

【００５０】そこで、実施例１で示したＧａ−ＬＭＩＳ
を搭載し、イオン電流不安定時に、上記処理を行なった
ところ、イオン材料には大きな影響を与えることなく不
純物のみを除去することができ、引出し電圧等の諸条件
は処理前と全く同じで、処理前の工程を続行することが
できた。Therefore, the Ga-LMIS shown in Example 1 is used.
When the above process is carried out when the ion current is unstable, it is possible to remove only the impurities without significantly affecting the ionic material, and the various conditions such as the extraction voltage are exactly the same as before the process. The process before the treatment could be continued.

【００５１】このような効果は、上述の実施例で示した
水素グロー放電が可能なＬＭＩＳを二次イオン質量分析
装置に搭載した場合にも得られた。特に、二次イオン質
量分析の場合、分析結果がＦＩＢの位置変動、電流変動
に大きく影響されるため、ＦＩＢの安定性は強く望まれ
ていた。本実施例では、１００時間毎の水素グロー放電
を施すことにより、常に高安定ＦＩＢで精密な分析を実
施することが可能であった。Such an effect was also obtained when the LMIS capable of hydrogen glow discharge shown in the above-mentioned embodiment was mounted on the secondary ion mass spectrometer. In particular, in the case of secondary ion mass spectrometry, the analysis result is greatly influenced by the position fluctuation and current fluctuation of the FIB, and therefore the stability of the FIB has been strongly desired. In this example, by performing hydrogen glow discharge every 100 hours, it was possible to always carry out a precise analysis with a highly stable FIB.

【００５２】以上、実施例１から６に示したＬＭＩＳや
ＦＩＢ装置に共通することは、イオン電流の不安定時
に、エミッタを覆うイオン材料表面をスパッタするか化
学反応を利用して不純物である炭素系スラグを除去し、
イオン電流の安定化を図ったものである。一方、従来の
加熱や大電流イオン放出法による電流の安定化は一時的
なものであり、ＬＭＩＳの安定動作時間を飛躍的に延ば
すことはできなかった。これに対して、本発明による方
法によれば、溶融イオン材料表面に浮遊する酸化物は勿
論、炭素系スラグまで除去することができるため、寿命
はリザーバ内に充填されたイオン材料が枯渇するまで延
ばすことができる。たとえば、リザーバ内に約１０ｍｇ
のＧａを充填し、全放出イオン電流を１μＡに設定して
放出させると、Ｇａが枯渇するまでの真の寿命は約５０
００時間と試算できる。これに対し、約２０００時間毎
にアルゴンスパッタをＦＩＢ装置内で施すことによって
炭素系膜の影響が除去でき、真の寿命まで２、３回のア
ルゴンイオン照射を施すことで、寿命を期待どおりに向
上させることができた。更なる長寿命のＬＭＩＳを得る
ためには、リザーバ容量を大きくすると共に、エミッタ
洗浄用のスパッタイオン源を併用すれば良いことは明ら
かである。この時、たとえば、Ｇａのように室温で溶融
状態の材料については、リザーバを加熱する必要がない
ので、リザーバの大容量化に伴う問題が生じることがな
く、長寿命化が図れるという利点を有する。As described above, what is common to the LMIS and FIB devices shown in Examples 1 to 6 is that when the ionic current is unstable, the surface of the ionic material covering the emitter is sputtered or a chemical reaction is used to remove carbon as an impurity. Remove the system slag,
This is intended to stabilize the ion current. On the other hand, the stabilization of the current by the conventional heating or the high-current ion ejection method is temporary, and the stable operation time of the LMIS cannot be remarkably extended. On the other hand, according to the method of the present invention, not only the oxides floating on the surface of the molten ionic material but also the carbon-based slag can be removed. Therefore, the life is limited until the ionic material filled in the reservoir is exhausted. It can be postponed. For example, about 10 mg in the reservoir
When Ga is charged and the total emitted ion current is set to 1 μA for emission, the true lifetime until depletion of Ga is about 50.
Can be calculated as 00 hours. On the other hand, the influence of the carbon-based film can be removed by performing argon sputtering in the FIB apparatus about every 2000 hours, and by performing argon ion irradiation a few times until the true life, the life is expected as expected. I was able to improve. It is clear that in order to obtain an LMIS having a further long life, the reservoir capacity should be increased and a sputter ion source for cleaning the emitter should be used together. At this time, for a material such as Ga that is in a molten state at room temperature, it is not necessary to heat the reservoir, so there is no problem associated with increasing the capacity of the reservoir, and there is an advantage that the life can be extended. .

【００５３】上記実施例ではイオン材料としてＧａのみ
を示したが、Ｇａに限らずＡｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｂ、Ｂ
ｅ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｐ、Ｐｔ、Ｐｄの
うちの単体元素や、これらのうちの少なくとも一元素を
含む合金に対しても、同様の効果を期待することができ
る。In the above embodiment, only Ga was shown as the ionic material, but not limited to Ga, Au, Ag, As, B, B.
The same effect can be expected for a single element of e, Cu, Fe, Ge, In, Sn, P, Pt, and Pd, or an alloy containing at least one of these elements.

【００５４】（実施例７）本実施例は、エミッタ作成時
の坩堝に貯留された液体金属表面のスラグを除去するた
めに、不活性ガスイオン発生源を備えたイオン材料付着
装置である。(Embodiment 7) This embodiment is an ionic material deposition apparatus provided with an inert gas ion generation source for removing the slag on the surface of the liquid metal stored in the crucible during the production of the emitter.

【００５５】エミッタにイオン材料を付着させる方法
は、エミッタを超高真空中で加熱洗浄し、溶融状態のイ
オン材料に浸漬させる。この方法は、エイ・ワグナが論
文集ジャーナル・オブ・ヴァキューム・サイエンス・ア
ンド・テクノロジーの第１６（６）巻、（１９７９年）
の第１８７１頁から第１８７４頁（A. Wagner, Journal
of Vacuum Science and Technology, 16(6), (1979) 18
71-1874）（公知例３）において図１５に示す方法を開
示している。１１０はＬＭＩＳ、１１２はイオン材料、
１１３は坩堝、１１４はイオン材料を溶融させるための
ヒータであり、ヒータ１１４によって、イオン材料１１
２を溶解させた後に、ＬＭＩＳ１１０を降下させ、溶融
状態のイオン材料１１２に浸漬し、付着させる。しか
し、このようなイオン材料付着装置では、予め溶融状態
にしてあるイオン材料１１２表面に酸化物などのスラグ
が浮遊している場合が多く、エミッタの浸漬の際にこの
スラグがエミッタに付着し、ＬＭＩＳとしては不良品が
出来あがる場合が多い。As a method of attaching the ionic material to the emitter, the emitter is heated and washed in an ultrahigh vacuum and immersed in the molten ionic material. This method is described by A. Wagna in Volume 16 (6), Journal of Vacuum Science and Technology, (1979).
1871 to 1874 (A. Wagner, Journal
of Vacuum Science and Technology, 16 (6), (1979) 18
71-1874) (Publication 3) discloses the method shown in FIG. 110 is LMIS, 112 is an ionic material,
Reference numeral 113 is a crucible, and 114 is a heater for melting the ionic material.
After the 2 is dissolved, the LMIS 110 is lowered, immersed in the molten ionic material 112, and attached. However, in such an ionic material depositing device, slag such as an oxide is often floating on the surface of the ionic material 112 that has been melted in advance, and this slag adheres to the emitter when the emitter is immersed, In many cases, defective products are produced as LMIS.

【００５６】そこで、図１６のように、イオン材料付着
装置に、溶融状態にあるイオン材料に浮遊するスラグの
除去手段として、不活性ガスイオン発生源１１５を搭載
した。エミッタを高温加熱洗浄した後、不活性ガスイオ
ン発生源１１５から不活性ガスイオンを照射し、溶融状
態にあるイオン材料表面の洗浄を行なった。ここで用い
た不活性ガス種はアルゴンである。この工程によって、
エミッタに付着したイオン材料表面には、スラグの極端
に少ない良品のＬＭＩＳ１１０が作成できた。Therefore, as shown in FIG. 16, an ionic material depositing device is equipped with an inert gas ion generating source 115 as a means for removing slag floating in the molten ionic material. After the emitter was heated and cleaned at high temperature, inert gas ions were irradiated from the inert gas ion generation source 115 to clean the surface of the ionic material in a molten state. The inert gas species used here is argon. By this process,
On the surface of the ionic material attached to the emitter, a good LMIS 110 with extremely little slag could be created.

【００５７】[0057]

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る液体
金属イオン源、およびそのイオン電流の安定化方法にお
いては、液体金属イオン源のエミッタの表面を覆うイオ
ン材料の表面に付着した不純物、特に、炭素系スラグを
イオンやラジカルなどの照射により除去することによ
り、長時間安定したイオン放出を可能にし、かつ、液体
金属イオン源の実質的な長寿命化を実現した。As described above, in the liquid metal ion source and the method for stabilizing the ionic current thereof according to the present invention, the impurities attached to the surface of the ionic material covering the surface of the emitter of the liquid metal ion source, In particular, by removing the carbon-based slag by irradiating with ions and radicals, stable ion release for a long time was made possible, and the life of the liquid metal ion source was substantially extended.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明に係る一実施例を示す図であり、特に、
Ａｒイオン源を備えた液体金属イオン源周辺の概略構成
図である。FIG. 1 is a diagram showing an embodiment according to the present invention, in particular,
It is a schematic block diagram of the liquid metal ion source periphery provided with the Ar ion source.

【図２】一般的な液体金属イオン源の構成を説明するた
めの概略図である。FIG. 2 is a schematic diagram for explaining the configuration of a general liquid metal ion source.

【図３】一般的な液体金属イオン源の別の構成を説明す
るための概略図である。FIG. 3 is a schematic diagram for explaining another configuration of a general liquid metal ion source.

【図４】安定放出時と、不安定放出時のエミッタ先端の
状況を説明するための図で、（ａ）は安定時、（ｂ）は
不安定時を示す。4A and 4B are views for explaining the situation of the tip of the emitter during stable emission and during unstable emission. FIG. 4A shows a stable state, and FIG. 4B shows an unstable state.

【図５】エミッタ部のイオン材料表面のオージェ分析結
果を示す図である。はイオン電流の不安定時、は大
電流放出直後、は加熱処理直後のスペクトルを示す。FIG. 5 is a diagram showing Auger analysis results of an ionic material surface of an emitter section. Indicates a spectrum when the ionic current is unstable, indicates a spectrum immediately after a large current is emitted, and indicates a spectrum immediately after the heat treatment.

【図６】液体金属イオン源に見られる問題点を説明する
ための図で、イオン材料がガリウムの場合のエミッタ温
度と、エミッタ先端の成分（ＣとＯ）の関係を示したも
のである。FIG. 6 is a diagram for explaining a problem found in a liquid metal ion source, and shows a relationship between an emitter temperature and a component (C and O) at an emitter tip when the ionic material is gallium.

【図７】イオン電流の不安定化を引き起こす原因と、こ
の原因を排除する方法を説明するための模式図で、
（ａ）は理想状態、（ｂ）は不安定動作時を示し、
（ｃ）は不純物除去用のビームを照射している状態を示
している。FIG. 7 is a schematic diagram for explaining a cause of destabilization of an ion current and a method of eliminating the cause.
(A) shows an ideal state, (b) shows an unstable operation,
(C) shows a state in which a beam for removing impurities is irradiated.

【図８】は安定放出時、は不安定時、は加熱処理
後、は不安定時にエミッタにスパッタエッチングを施
した場合の、各エミッタ先端のオージェスペクトルとイ
オン電流の変動とを対応付けた図である。FIG. 8 is a diagram in which the Auger spectrum at the tip of each emitter and the fluctuation of the ion current are associated with each other when the emitter is sputter-etched during stable emission, during unstable, after heat treatment, and during unstable. is there.

【図９】環状フィラメントを備えたＬＭＩＳの構成例を
説明するための図である。FIG. 9 is a diagram for explaining a configuration example of an LMIS including an annular filament.

【図１０】本発明に係る実施例のうち、別の実施例を説
明するための図である。FIG. 10 is a diagram for explaining another embodiment among the embodiments according to the present invention.

【図１１】本発明に係る実施例のうち、さらに別の実施
例を説明するための図である。FIG. 11 is a diagram for explaining still another embodiment among the embodiments according to the present invention.

【図１２】本発明に係る実施例のうち、さらに別の実施
例を説明するための図である。FIG. 12 is a diagram for explaining still another embodiment among the embodiments according to the present invention.

【図１３】本発明に係る実施例４で用いた水素ラジカル
源の構造を説明するための図である。FIG. 13 is a diagram for explaining the structure of a hydrogen radical source used in Example 4 of the present invention.

【図１４】ＦＩＢを用いて微細な凹部を形成した例を説
明するための図である。FIG. 14 is a diagram for explaining an example in which fine recesses are formed by using FIB.

【図１５】ＬＭＩＳのエミッタにイオン材料を付着させ
る従来方法を示す図である。FIG. 15 is a diagram showing a conventional method of depositing an ionic material on the emitter of an LMIS.

【図１６】本発明に係る実施例のうち、ＬＭＩＳのエミ
ッタにイオン材料を付着させる装置であり、溶融イオン
材料表面の不純物を除去するためのイオン発生源を備え
たイオン材料充填装置の概略構成図である。FIG. 16 is a schematic configuration of an ionic material filling device, which is an apparatus for adhering an ionic material to an emitter of an LMIS and is provided with an ion generation source for removing impurities on the surface of a molten ionic material, among the examples according to the present invention. It is a figure.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１、６０、１０１、１１０…ＬＭＩＳ（液体金属イオン
源） ２、２４、３０、４０、５０、６１、１０８…エミッタ ３、２１、３３、１１２…イオン材料 ４、１４、１０６…フィラメント ５、２５、１０９…引出し電極 ７…不活性ガス ８、５６、１０３、１０３′…不活性ガスイオン ９、２８、３５、６９、１１１…真空容器 １０、６７…タンク １１、７１…ノズル １２、６８…バルブ １３、１０５…イオン源室 ２１…イオン化すべき材料 ２２…ヒータ ２３、４４、５４…イオン ２６、２６′、３２、３２′…電流導入端子 ２７…加熱電源 ２７′…引出し電源 ２７″…加速電源 ３１…ヒータ ３４…絶縁碍子 ４１、５２…テーラーコーン ４２、５１…液体金属（溶融イオン材料） ４３、５３…スラグ ５５…不純物 ６２…回転機構 ６３…水素ラジカル源 ６４…水素ラジカルビーム ６５…ヒータ ６６…ベローズ ７０…加熱電源 ９０…ＦＩＢ ９１…矩形凹部 １０２、１０２′…Ａｒイオン源 １０４…集束レンズ １０７…細口 １１３…坩堝 １１４…ヒータ １１５…不活性ガスイオン発生源1, 60, 101, 110 ... LMIS (liquid metal ion source) 2, 24, 30, 40, 50, 61, 108 ... Emitter 3, 21, 33, 112 ... Ion material 4, 14, 106 ... Filament 5, 25 , 109 ... Extraction electrode 7 ... Inert gas 8, 56, 103, 103 '... Inert gas ion 9, 28, 35, 69, 111 ... Vacuum container 10, 67 ... Tank 11, 71 ... Nozzle 12, 68 ... Valve 13, 105 ... Ion source chamber 21 ... Material to be ionized 22 ... Heater 23, 44, 54 ... Ions 26, 26 ', 32, 32' ... Current introduction terminal 27 ... Heating power supply 27 '... Extraction power supply 27 "... Acceleration power supply 31 ... Heater 34 ... Insulator 41, 52 ... Taylor Cone 42, 51 ... Liquid metal (molten ionic material) 43, 53 ... Slag 55 ... Impurity 62 ... Rotating machine Structure 63 ... Hydrogen radical source 64 ... Hydrogen radical beam 65 ... Heater 66 ... Bellows 70 ... Heating power source 90 ... FIB 91 ... Rectangular recess 102, 102 '... Ar ion source 104 ... Focusing lens 107 ... Narrow mouth 113 ... Crucible 114 ... Heater 115 ... Inert gas ion source

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 横川 賢悦 東京都国分寺市東恋ヶ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued Front Page (72) Inventor Kenetsu Yokogawa 1-280 Higashi Koigakubo, Kokubunji City, Tokyo Inside Hitachi Central Research Laboratory

Claims (25)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】第１のイオン材料と、該第１のイオン材料
を保持するためのリザーバと、上記第１のイオン材料を
溶融するための加熱手段と、上記リザーバから供給され
る溶融状態の上記第１のイオン材料で表面が濡らされる
エミッタと、該エミッタ先端から第１のイオン材料のイ
オンを放出させるための電界を作る引出し電極、とから
なる液体金属イオン源において、少なくとも上記エミッ
タを覆う第１イオン材料に第２のイオンを照射するため
の第２イオン発生源を有することを特徴とする液体金属
イオン源。1. A first ionic material, a reservoir for holding the first ionic material, a heating means for melting the first ionic material, and a molten state supplied from the reservoir. A liquid metal ion source comprising an emitter whose surface is wetted by the first ionic material and an extraction electrode which creates an electric field for releasing ions of the first ionic material from the tip of the emitter, at least covering the emitter. A liquid metal ion source comprising a second ion generation source for irradiating the first ionic material with second ions. 【請求項２】上記第２イオン発生源が、熱電子を放出す
るフィラメントと、第２イオン材料のガスを導入するガ
ス供給手段とからなることを特徴とする請求項１に記載
の液体金属イオン源。2. The liquid metal ion according to claim 1, wherein the second ion generation source includes a filament that emits thermoelectrons and a gas supply unit that introduces a gas of the second ionic material. source. 【請求項３】上記第２イオン発生源が、上記液体金属イ
オン源におけるエミッタ軸に対してほぼ垂直方向から上
記エミッタに第２イオンビームを照射するように配置さ
れたことを特徴とする請求項１または２に記載の液体金
属イオン源。3. The second ion generation source is arranged so as to irradiate the second ion beam to the emitter from a direction substantially perpendicular to an emitter axis of the liquid metal ion source. The liquid metal ion source according to 1 or 2. 【請求項４】上記第２イオン発生源が複数個で構成され
たことを特徴とする請求項３に記載の液体金属イオン
源。4. The liquid metal ion source according to claim 3, wherein the second ion generation source is composed of a plurality of sources. 【請求項５】上記第２イオン発生源から放射される第２
イオンを集束するイオンビーム集束手段を有することを
特徴とする請求項１から４までのいずれかの項に記載の
液体金属イオン源。5. A second radiation emitted from the second ion generation source.
The liquid metal ion source according to any one of claims 1 to 4, further comprising ion beam focusing means for focusing ions. 【請求項６】上記第２イオン源におけるフィラメント
が、上記液体金属イオン源のエミッタ軸を中心とする環
状に設けられたことを特徴とする請求項２に記載の液体
金属イオン源。6. The liquid metal ion source according to claim 2, wherein the filament in the second ion source is provided in an annular shape centered on the emitter axis of the liquid metal ion source. 【請求項７】上記第２イオン発生源から放射される第２
イオンが、不活性ガスイオン、オゾンイオン、酸素イオ
ンのいずれかであることを特徴とする請求項１から６ま
でのいずれかの項に記載の液体金属イオン源。7. A second radiation emitted from the second ion generation source.
7. The liquid metal ion source according to any one of claims 1 to 6, wherein the ions are any of inert gas ions, ozone ions, and oxygen ions. 【請求項８】上記不活性ガスが、アルゴン、キセノン、
クリプトンのいずれかであることを特徴とする請求項７
に記載の液体金属イオン源。8. The inert gas is argon, xenon,
8. Any one of krypton.
The liquid metal ion source according to. 【請求項９】第１のイオン材料と、該第１のイオン材料
を保持するためのリザーバと、上記第１のイオン材料を
溶融するための加熱手段と、上記リザーバから供給され
る溶融状態の上記第１のイオン材料で表面が濡らされる
エミッタと、該エミッタ先端からイオンを放出させるた
めの電界を作る引出し電極、とからなる液体金属イオン
源において、少なくとも上記エミッタを覆う第１のイオ
ン材料にラジカルを照射するためのラジカル発生源を有
することを特徴とする液体金属イオン源。9. A first ionic material, a reservoir for holding the first ionic material, a heating means for melting the first ionic material, and a molten state supplied from the reservoir. In a liquid metal ion source comprising an emitter whose surface is wetted by the first ionic material and an extraction electrode which creates an electric field for emitting ions from the tip of the emitter, at least a first ionic material covering the emitter is provided. A liquid metal ion source having a radical generation source for irradiating radicals. 【請求項１０】上記ラジカル発生源から発生するラジカ
ルが、水素ラジカルであることを特徴とする請求項９に
記載の液体金属イオン源。10. The liquid metal ion source according to claim 9, wherein the radicals generated from the radical generation source are hydrogen radicals. 【請求項１１】上記エミッタを濡らす第１のイオン材料
が、ガリウムであることを特徴とする請求項１から１０
までのいずれかの項に記載の液体金属イオン源。11. The first ionic material that wets the emitter is gallium.
A liquid metal ion source according to any of the above paragraphs. 【請求項１２】液体金属イオン源から放出されるイオン
電流の安定化方法において、該液体金属イオン源におけ
る少なくともエミッタを覆う第１のイオン材料に対し
て、第２のイオンまたはラジカル、またはガスを照射
し、上記エミッタを覆う第１のイオン材料の表面を清浄
化することを特徴とする上記液体金属イオン源における
イオン電流の安定化方法。12. A method for stabilizing an ionic current emitted from a liquid metal ion source, wherein a second ion or radical or a gas is added to a first ionic material covering at least the emitter in the liquid metal ion source. A method for stabilizing an ionic current in the liquid metal ion source, which comprises irradiating and cleaning the surface of the first ionic material covering the emitter. 【請求項１３】上記液体金属イオン源から放出されるイ
オン電流が不安定になったとき、上記液体金属イオン源
の動作を一旦停止して上記エミッタを接地電位とし、該
エミッタ近傍にある熱電子を放出させるフィラメントを
通電加熱し、ガス供給手段から不活性ガスを導入しつつ
該不活性ガスをイオン化し、該不活性ガスイオンを上記
エミッタに照射して、上記第１のイオン材料表面を清浄
化することを特徴とする請求項１２に記載の液体金属イ
オン源におけるイオン電流の安定化方法。13. When the ionic current emitted from the liquid metal ion source becomes unstable, the operation of the liquid metal ion source is temporarily stopped to bring the emitter to the ground potential, and thermoelectrons in the vicinity of the emitter are provided. The filament for releasing the gas is electrically heated, the inert gas is ionized while introducing the inert gas from the gas supply means, and the inert gas ions are irradiated to the emitter to clean the surface of the first ionic material. The method for stabilizing an ion current in a liquid metal ion source according to claim 12, wherein 【請求項１４】上記液体金属イオン源から放出されるイ
オン電流が不安定になったとき、上記液体金属イオン源
における少なくとも上記エミッタに付着した第１のイオ
ン材料をグロー放電中に露出させることを特徴とする請
求項１２に記載の液体金属イオン源におけるイオン電流
の安定化方法。14. When the ionic current emitted from the liquid metal ion source becomes unstable, exposing at least the first ionic material attached to the emitter in the liquid metal ion source during glow discharge. The method for stabilizing an ion current in a liquid metal ion source according to claim 12, wherein the method is a method for stabilizing an ion current. 【請求項１５】請求項６に記載の液体金属イオン源にお
いて、上記環状フィラメントからの熱電子で不活性ガス
をイオン化し、上記エミッタに負の高電圧を印加して、
上記不活性ガスイオンの衝撃により上記エミッタ上の第
１イオン材料表面を清浄化することを特徴とする液体金
属イオン源におけるイオン電流の安定化方法。15. The liquid metal ion source according to claim 6, wherein the inert gas is ionized by thermoelectrons from the annular filament, and a negative high voltage is applied to the emitter,
A method for stabilizing an ionic current in a liquid metal ion source, comprising cleaning the surface of a first ionic material on the emitter by bombarding the inert gas ions. 【請求項１６】上記液体金属イオン源におけるエミッタ
を覆う第１イオン材料表面に対して、酸素ラジカルビー
ムを照射して、上記第１イオン材料の表面を清浄化する
ことを特徴とする請求項１２に記載の液体金属イオン源
におけるイオン電流の安定化方法。16. The surface of the first ionic material is cleaned by irradiating the surface of the first ionic material covering the emitter of the liquid metal ion source with an oxygen radical beam. A method for stabilizing an ionic current in a liquid metal ion source according to 1. 【請求項１７】上記第２イオン発生源を上記液体金属イ
オン源のエミッタに対して横方向からイオン照射するよ
うに配置し、かつ、上記第２イオン発生源または上記エ
ミッタのいずれかを、上記エミッタ軸を軸として相対的
に回転できるようにしたことを特徴とする請求項１２に
記載の液体金属イオン源におけるイオン電流の安定化方
法。17. The second ion generation source is arranged so as to laterally irradiate the emitter of the liquid metal ion source with ions, and either the second ion generation source or the emitter is arranged as described above. 13. The method of stabilizing an ion current in a liquid metal ion source according to claim 12, wherein the method is capable of relatively rotating about the emitter axis. 【請求項１８】上記液体金属イオン源を搭載したイオン
ビーム装置において、全放出イオン電流、試料面に達す
るイオン電流、または上記液体金属イオン源の累積作動
時間のうちの少なくとも一つをモニタし、上記全放出イ
オン電流または上記試料照射イオン電流の変動幅、ある
いは経時変化が予め定められた値を超えた時に、一旦イ
オン放出を停止し、上記エミッタに向かってイオンまた
はラジカルを照射するか、上記エミッタをグロー放電中
に曝す工程を実施することを特徴とする請求項１２に記
載の液体金属イオン源におけるイオン電流の安定化方
法。18. An ion beam apparatus equipped with the liquid metal ion source, wherein at least one of the total emitted ion current, the ion current reaching the sample surface, and the cumulative operating time of the liquid metal ion source is monitored, When the fluctuation range of the total emission ion current or the sample irradiation ion current, or the change over time exceeds a predetermined value, the ion emission is stopped once and the emitter is irradiated with ions or radicals, or 13. The method of stabilizing an ion current in a liquid metal ion source according to claim 12, wherein the step of exposing the emitter to glow discharge is carried out. 【請求項１９】上記第１イオン材料が、ガリウムである
ことを特徴とする請求項１２から１８までのいずれかの
項に記載の液体金属イオン源におけるイオン電流の安定
化方法。19. The method for stabilizing an ionic current in a liquid metal ion source according to claim 12, wherein the first ionic material is gallium. 【請求項２０】液体金属イオン源のエミッタへのイオン
材料の充填方法において、真空容器内で上記エミッタに
溶融金属イオン材料を付着させる工程の中に、上記エミ
ッタに溶融金属を付着させた後に、該エミッタに不活性
ガスイオン、オゾンイオンのいずれかを照射して、上記
イオン材料表面に浮遊する不純物を除去する工程を含む
ことを特徴とするイオン材料の充填方法。20. In a method of filling an ionic material into an emitter of a liquid metal ion source, in the step of adhering the molten metal ionic material to the emitter in a vacuum container, after adhering the molten metal to the emitter, A method of filling an ionic material, comprising a step of irradiating the emitter with an inert gas ion or an ozone ion to remove impurities floating on the surface of the ionic material. 【請求項２１】上記真空容器内で上記エミッタに液体金
属を付着させる工程において、該エミッタに溶融金属イ
オン材料を付着させる前に、該溶融金属イオン材料の表
面に不活性ガスイオン、オゾンイオンのいずれかを照射
して、上記溶融金属イオン材料表面に浮遊する不純物を
除去する工程を含むことを特徴とするイオン材料の充填
方法。21. In the step of adhering a liquid metal to the emitter in the vacuum container, before adhering the molten metal ion material to the emitter, the surface of the molten metal ion material is covered with an inert gas ion or an ozone ion. A method of filling an ionic material, which comprises a step of irradiating any of them to remove impurities floating on the surface of the molten metal ionic material. 【請求項２２】液体金属イオン源から放出される集束イ
オンビームによって試料の微細領域の凹部形成加工や二
次イオン質量分析を行なう集束イオンビーム装置におい
て、上記液体金属イオン源に、請求項１から１１までの
いずれかの項に記載の液体金属イオン源を用いたことを
特徴とする集束イオンビーム装置。22. A focused ion beam apparatus for performing recess forming processing of a fine region of a sample and secondary ion mass spectrometry by a focused ion beam emitted from a liquid metal ion source, wherein the liquid metal ion source is provided with 11. A focused ion beam device using the liquid metal ion source described in any one of items 11 to 11. 【請求項２３】請求項１または２に記載の液体金属イオ
ン源を用いた集束イオンビーム装置において、上記第２
イオン発生源が、真空排気口、不活性ガスの貯溜タン
ク、ガス流量を調節するバルブ、導入されたガスをイオ
ン化するための電子発生源、などにより構成されたこと
を特徴とする集束イオンビーム装置。23. A focused ion beam apparatus using the liquid metal ion source according to claim 1 or 2, wherein:
Focused ion beam device characterized in that the ion source is composed of a vacuum exhaust port, an inert gas storage tank, a valve for adjusting the gas flow rate, an electron source for ionizing the introduced gas, and the like. . 【請求項２４】請求項３に記載の液体金属イオン源を用
いた集束イオンビーム装置において、上記第２イオン発
生源が、該第２イオン発生源から放出されたイオンが通
過する細口を除いて、上記液体金属イオン源を備えたイ
オン源室から隔離されていることを特徴とする集束イオ
ンビーム装置。24. A focused ion beam apparatus using a liquid metal ion source according to claim 3, wherein the second ion generation source is provided except for a narrow mouth through which the ions emitted from the second ion generation source pass. A focused ion beam device, characterized in that the focused ion beam device is separated from an ion source chamber provided with the liquid metal ion source. 【請求項２５】上記液体金属イオン源の第１イオン材料
が、ガリウムであることを特徴とする、請求項２２、２
３または２４に記載の集束イオンビーム装置。25. The method according to claim 22, wherein the first ionic material of the liquid metal ion source is gallium.
The focused ion beam device according to 3 or 24.