JPH07151730A - 質量分析計を用いて容器を検査する方法並びに検査装置 - Google Patents

質量分析計を用いて容器を検査する方法並びに検査装置

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JPH07151730A
JPH07151730A JP6220526A JP22052694A JPH07151730A JP H07151730 A JPH07151730 A JP H07151730A JP 6220526 A JP6220526 A JP 6220526A JP 22052694 A JP22052694 A JP 22052694A JP H07151730 A JPH07151730 A JP H07151730A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 質量分析計を採用して容器を検査する方法と
装置を提供する。 【構成】 本発明の検査方法では、各容器から少なくと
も1つの気体試料を抽出しかつ該気体試料のスペクトル
を測定して評価する。更に本発明の検査装置では、被検
混合気体の前処理ユニットを装備していて容器から抽出
された各気体試料を検査しかつ該気体試料の質量スペク
トルを検出することのできる質量分析計13と、各容器
が異物質によって汚染されているか否かを決定するため
に前記質量スペクトルを多数の記憶質量スペクトルと比
較する比較装置18とが設けられている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、コンベヤ装置に載って
搬送される容器を検査するために、被検混合気体の選択
的な前処理ユニットと共に少なくとも1つの質量分析計
を併用して容器を検査する方法並びにその検査装置に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】被検混合気体を所定の内部エネルギーの
一次イオンによってイオン化する質量分析計は欧州特許
第290711号明細書に基づいて公知である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで本発明の課題
は、このような質量分析計を採用して容器を検査する方
法と装置を提供することである。
【0004】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の本発明の構成手段は、各容器から少なくとも1つの気
体試料を抽出しかつ該気体試料のスペクトルを測定して
評価する点に有る。
【0005】
【作用】このような質量分析計の利点は、容器から抽出
された気体試料を極めて正確に設定可能な「ソフトな」
イオン化に基づいて当該気体試料の片断が全く生じない
か、或いは片断が生じても何れにしても高精度の特定片
断しか生じないことである。その結果、発生する質量ス
ペクトルを適正時間中に良好に評価できるという利点が
得られる。これによって、単位時間当りの容器処理量の
高い、要するに稼働率の高い産業上の検査装置において
も質量分析計を採用することが可能になり、ひいては容
器内の物質又は容器内物質残分を正確に測定できるとい
う作用効果が生じる。分子片断が僅かである場合このよ
うな質量分析計によるスペクトルの正確にして迅速な測
定に基づき、「スペクトル・ライブラリ」内に蓄えられ
記憶スペクトルとの比較によって発生スペクトルを特に
迅速に評価することが可能になる。この場合の比較はコ
ンピュータによるパターン比較によって行なうことがで
きる。蓄えられた記憶スペクトルを各発生スペクトルと
比較するためには、所謂「ニューロン・ネットワーク」
又は所謂「曖昧な不鮮明論理」(ファジイ論理)で動作
する比較装置を使用することも可能である。
【0006】前記の質量分析計は、リサイクル可能なP
ET製瓶を検査する場合に使用するのが殊に有利であ
る。
【0007】洗浄プロセス前に異物質の有無を検出する
検査はリサイクル可能なPET製瓶にとって不可欠であ
る。それというのは当該瓶は、あらゆる種類の異物質を
保存するのに極めて適しているからである。例えばサラ
ダソース、洗剤、ベンジン、エンジンオイル及びメタノ
ールやアセトンのような多種多様の溶剤並びにアルコー
ル高含有率の酒精飲料を、この消費者に馴染みの容器に
貯蔵しておくことが可能である。これらの全ての異物質
は次のような問題を惹起する虞れがある。何回も洗浄し
た後でさえも特定の異物質は、新規に充填された新鮮飲
料の味を変質させ、そればかりか該生産飲料を嗜飲を不
可能にすることすらある。洗浄後に残留する異物質の濃
度は、消費者の健康障害を事実上生ぜしめないほど薄め
られてはいる。それにも拘らず、すべての異物質の確実
な識別は極めて重要である。新鮮生産物における不特定
の異臭は無条件に消費者の苦情の元になり、従って、原
則として各種容器のために適用できる本発明の産業上の
利用可能性は極めて大である。
【0008】
【実施例】次に図面に例示したPET製瓶用の検査機械
に基づいて本発明の実施例を詳説する。
【0009】質量分析法の原理は図1に極めて簡単に略
示されている。すなわち瓶から試料気体が抽出されかつ
複数の段階を経て、約10~5〜10~6バールの比較的低
い圧力に下げられる。この低圧化ポンピングのために無
含油の、保守の必要の少ない2つの膜ポンプ7と、やは
り無含油の1つのターボ分子ポンプ8が設けられてい
る。試料気体の後続のイオン化プロセスには極めて重要
な意味が付与されねばならない。それというのは、試料
気体及び空気(酸素、窒素、水、二酸化炭素)の分子が
通常は片断され、ひいては測定された物質に関する極め
て多量の情報が失われることになるからである。迅速さ
を必要とする産業上の検査の場合、写像スペクトルが一
義的に明確であることが肝要である。気体試料中に含有
されるH2Oからは、陽のH2Oイオンだけが形成されね
ばならず、質量数17のOHイオンは形成されてはなら
ない。それというのはアンモニア(NH3)も質量数1
7を有しているからであり、かつ、スペクトルを産業上
迅速に評価する場合に重要なことは、そこで認められる
ピークがアンモニアにのみ起因していることである。そ
れ故に、質量分析法を産業上適用する場合に設定される
問題点は、付加的な微分化された評価のために充分な時
間があり従って前記例の場合にOHイオンの発生を簡単
に認容できるような実験室で適用する場合とは明らかに
異なっている。
【0010】図2のスペクトルは、個々の瓶の測定に関
して100ミリセカンド以下の時間で得られた情報量を
示している(例えば毎分当り瓶600個の検査率)。ス
ペクトルの迅速な評価は殊に有利には比較によって行な
われる。迅速な識別アルゴリズムは、最重要の物質クラ
スを集めたライブラリに基づいている。測定データは処
理されかつ前記ライブラリと比較される。測定データが
既知の物質クラスに充分近く位置している場合には、当
該瓶は規定に即して放出されるか又は検査ライン上に保
持される。前記の識別アルゴリズムは、未知の物質を又
は既知の物質の混合物を適正に評価するように構成され
ているのが殊に有利である。例えばエンジンオイル及び
ディーゼル機関用重油を正しく判別して検査ライン外に
放出するためには、物質クラスとしてベンジンをライブ
ラリに記憶させておけばよい。しかしながら未知の物質
も学習機能によって極めて簡単に付加的に入力して記憶
させることが可能である。オレンジ飲料も造作なくレモ
ン飲料と区別することができる。要するに清涼飲料詰め
替え可能な多用途瓶を使用する場合、先行の清涼飲料に
よる味移りを識別によって回避することが可能である。
【0011】瓶を放出するか否かの決定は、従来慣用の
システムのように、情報不全に基づくものではなくて、
当該物質が通過を許される無害物質であれ、放出される
ことになる有害物質であれ、本発明では物質の積極的な
識別に基づいている。
【0012】感度良好の各測定計器はある所定の時間に
わたって特定のメモリ能を有し、つまり強い振れの後に
測定信号の所定の限られた下降時間を有している。通常
はこの所謂メモリ効果の結果、誤放出動作が生じる。そ
れというのは慣用のシステムは、先行瓶の推定汚染と、
目下測定されている瓶の実際の汚染との区別を付けるこ
とができないからである。しかしながら質量分析計は、
この問題も造作なく解決できるような微分化された情報
を供給する。後続の瓶が、それ相応に比較的僅かな濃度
の同種汚染を有している場合、当該瓶がメモリ瓶である
確率は極めて大である。従ってこのような瓶は、リパス
・コンテナ(Repass Container)へ放出されるか又は専用
導出路へ導き出される。これによって瓶の再検査を改め
て行なうことが可能である。
【0013】異物質検査用機械は殊に有利には、入口ス
クリュコンベヤと出口スクリュコンベヤとを有する3重
式メリーゴーラウンド型検査機械として構成されてい
る。入口スクリュコンベヤにおいて瓶は、比較的多量の
残留液と有蓋瓶について検査される(検査ステーション
10,11)。次いで瓶は通過中に光イオン化法(PI
D動作)を介して高速度PID測定ヘッド12によって
検査される。該PID測定ヘッドは比較的高い限界値に
設定されているので、高汚染瓶だけ、例えば飽和ベンジ
ン濃度だけが検出されるので、誤放出は不可能になる。
この第1の予備チェックによって、強度に汚染された瓶
を高感度の質量分析計13によって検査する必要はなく
なる。こうしてメモリ効果を最初から充分に排除するこ
とが可能である。PID測定ヘッド或いはPIDセンサ
によって識別されるが、それにも拘らずメモリ効果を惹
起する比較的高い濃度は、前記のようにスペクトル識別
ソフトウェアによって識別される。入口スクリュコンベ
ヤにおいてすでに強度の汚染、閉鎖蓋、残留液に関して
検出されたすべての瓶は質量分析計13によっては検査
されず、機械出口で種々のコンテナへ放出又は導出され
る。
【0014】質量分析計のために16検査ステーション
を有する主メリーゴーラウンド14が設けられている。
測定小管が瓶内へ無接触式に降下され、かつ、低濃度の
飲料残滓及び恐らくは不純物を含んだ気体試料を抽出す
る。該気体試料は分配ヘッド15を介して質量分析計1
3内へ吸込まれて逐次分析される。単位時間当りの処理
能力が瓶18,000個を上回る場合には、瓶は2種の
質量分析計によって交互に分析される。ベンジンに対す
る感度限界値は1,5リットル当り約0,01マイクロ
リットルである。アンモニアは約5重量ppmの限界ま
で検出することができる。
【0015】瓶は次いで出口メリーゴーラウンドを経て
出口スクリュコンベヤ内へ導入される。該出口スクリュ
コンベヤには、なお使用可能な瓶と、もはや使用不能の
瓶とを分別する2種の放出ステーション16及び17が
配置されている。液体の充填された瓶並びになお閉鎖さ
れた状態に有る有蓋瓶以外にすべてのメモリ瓶も再検査
のために、リサイクル可能な瓶用のコンテナ内へ放出さ
れる。放出ステーションの代りに導出搬送系及び戻し搬
送系を任意に採用することも可能である。
【0016】前記放出ステーション16,17は制御装
置18によって制御され、該制御装置は、質量分析計1
3によって検出されたスペクトルに基づいて汚染瓶を識
別して分別する。質量分析計13は公知のように電離箱
1を装備し、該電離箱内において気体試料が、容器2か
らのイオン化ガスによってイオン化される。HF供給部
4に接続された偏向ユニット3によってイオンは検出器
5に沿って導かれ計数器6によって評価される。すでに
述べたように分子のソフトなイオン化によって、所望の
物質の高感度の微分測定が保証される。試料気体分子を
イオン化するためにイオン化ガス2つまり希ガスは慣用
のように電子によってイオン化される。希ガスイオンは
質量・速度フィルタを介して選別されるので、全く特定
のエネルギー、つまりを離散的(ディスクリット)なイ
オン化エネルギーをもったイオンだけが試料気体と反応
することができる。このイオン化プロセスによって、水
素分子、酸素分子及び窒素分子を片断せず、従って下部
測定範囲全体を解放した状態にすることが保証される。
これによってアンモニア(質量数17)の計測も保証さ
れている。いまや試料気体分子は、イオンをその重量又
は質量に比例して偏向させる電磁場を通過する。前記電
磁場は、つねに特定の質量しか検出器5に同時に衝突で
きないように制御される。該検出器では、衝突イオンに
比例して電気パルスが発生され、該電気パルスは信号処
理部を介してスペクトル識別ソフトウェアによって評価
される。従って測定結果は、特定化不能の不純物に関す
る個々の値であるだけではない。つまりスペクトルに基
づいて、濃度も、基本的には物質そのものも、共に検出
することができる。ソフトなイオン化によってスペクト
ルは付加情報なしに極めて強力な説得力を有しかつ極め
て迅速に評価することができるので、これによって質量
分析計を産業上の検査に採用することが始めて可能にな
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】専用の質量分析計を備えた検査装置の概略図で
ある。
【図2】質量数を関数とするベンジン濃度のスペクトル
分析図である。
【符号の説明】
1 電離箱、 2 容器、 3 偏向ユニット、
4 HF供給部、5 検出器、 6 計数器、
7 膜ポンプ、 8 ターボ分子ポンプ、 1
0,11 検査ステーション、 12 高速度PI
D測定ヘッド、13 質量分析計、 14 主メリ
ーゴーラウンド、 15 分配ヘッド、 16,17
放出ステーション、 18 制御装置

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 コンベヤ装置に載って搬送される容器を
    検査するために、被検混合気体の選択的な前処理ユニッ
    トと共に少なくとも1つの質量分析計を併用して容器を
    検査する方法において、各容器から少なくとも1つの気
    体試料を抽出しかつ該気体試料のスペクトルを測定して
    評価することを特徴とする、質量分析計を用いて容器を
    検査する方法。
  2. 【請求項2】 評価時に比較装置によって所定の質量ス
    ペクトルを、多数の蓄えられた質量スペクトルと比較す
    る、請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 評価に基づいて各容器を、少なくとも3
    つの容器グループ、つまり「判定・良」の第1容器グル
    ープと、「要・分別」の第2容器グループと、「要・再
    検査」の第3容器グループ、のうちの1つの容器グルー
    プに割当てて識別する、請求項1又は2記載の方法。
  4. 【請求項4】 容器が、飲料容器又は食品容器或いは薬
    剤製品容器である、請求項1から3までのいずれか1項
    記載の方法。
  5. 【請求項5】 容器が、リサイクル可能なPET製瓶で
    ある、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
  6. 【請求項6】 被検気体試料に選択的に前処理を施すた
    めに、少なくとも充分な真空内における一粒子衝突条件
    下で一次イオンを使用して各被検気体試料をイオン化
    し、こうして前処理の施された気体試料の質量分析検査
    を行ない、しかも前記一次イオンとしてキセノン・イオ
    ンのような希ガス・イオンを使用する、請求項1から5
    までのいずれか1項記載の方法。
  7. 【請求項7】 イオン化エネルギーが約12eVであ
    る、請求項6記載の方法。
  8. 【請求項8】 気体試料内に含まれるH2O分子から実
    質的にH2O陽イオンのみを形成しかつ質量数17を有
    するOHイオンを形成しないように気体試料に前処理を
    施す、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
  9. 【請求項9】 コンベヤ装置に載せた状態で容器、特に
    リサイクル可能なPET製瓶を通走移動させつつ検査す
    るための容器用の検査装置において、被検混合気体の前
    処理ユニットを装備していて容器から抽出された各気体
    試料を検査しかつ該気体試料の質量スペクトルを検出す
    ることのできる質量分析計(13)と、各容器が異物質
    によって汚染されているか否かを決定するために前記質
    量スペクトルを多数の記憶質量スペクトルと比較する比
    較装置(18)とが設けられていることを特徴とする、
    容器用の検査装置。
  10. 【請求項10】 H2O分子から実質的にH2O陽イオン
    のみを形成しかつOHイオンを形成しないように、気体
    試料分子を高精度の特定破片に再現可能に片断するか又
    は気体試料分子の片断を全く行なわない前処理ユニット
    が質量分析計に配設されている、請求項9記載の検査装
    置。
JP6220526A 1993-09-14 1994-09-14 質量分析計を用いて容器を検査する方法並びに検査装置 Expired - Lifetime JP2667370B2 (ja)

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EP (1) EP0647847A1 (ja)
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