JPH07150417A - 特定のアルカリ金属塩を含んでいるスパンデツクス - Google Patents

特定のアルカリ金属塩を含んでいるスパンデツクス

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JPH07150417A
JPH07150417A JP6254111A JP25411194A JPH07150417A JP H07150417 A JPH07150417 A JP H07150417A JP 6254111 A JP6254111 A JP 6254111A JP 25411194 A JP25411194 A JP 25411194A JP H07150417 A JPH07150417 A JP H07150417A
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salt
alkali metal
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polymer
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JP6254111A
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Tahir Iqbal
タヒア・イクバル
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/70Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyurethanes
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 特定のアルカリ金属塩を含んでいるスパンデ
ックス。 【構成】 スパンデックスの中に非常に低い濃度(例え
ば0.02−0.25%)でアルカリ金属塩添加剤を入
れると、スパンデックスの熱処理効率が上昇する。この
塩のアニオンは、1から10個の炭素原子を有するカル
ボン酸塩またはチオシアン酸塩である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の分野】本発明は、アルカリ金属塩を含んでいる
スパンデックス(spandex)に関するものであ
る。より詳細には、本発明は、特別なアルカリ金属塩添
加剤を非常に低濃度で用いてこのスパンデックスの熱処
理効率(heat set efficiency)を
改良した上記スパンデックスに関する。
【0002】
【従来技術の説明】スパンデックスは、繊維を形成して
いる物質が、セグメント化されたポリウレタンを少なく
とも85重量%含んでいる合成の長鎖エラストマーであ
るところの、製造された繊維である。スパンデックス
は、通常、例えば比較的高い分子量を有するジヒドロキ
シ化合物(例えばポリエーテルグリコール)と有機ジイ
ソシアネートとを反応させてキャップされた(capp
ed)グリコールを生じさせた後これをジアミンで鎖伸
長させることでエラストマーを生じさせることによって
製造されるポリマーから、湿潤紡糸または乾燥紡糸され
ている。
【0003】スパンデックスは、特に種々の非弾性糸と
組み合わせて用いると、種々の商業的糸および織物で有
効性を示すことが確認されている。典型的には、スパン
デックスと非弾性繊維を含んでいる織物または糸を熱処
理することで、これらのスパンデックスおよび非弾性繊
維が示す機械的特性に悪影響を与えることなく、満足さ
れる寸法安定性を示す織物または糸が得られる。商業的
操作で典型的な熱処理温度は、6,6−ナイロンの場合
195℃であり、6−ナイロンの場合190℃であり、
そして綿の場合180℃である。熱処理した後のこれら
の織物または糸は、通常、洗浄および染色操作を行って
いる間にさらなる沸騰水処理を受ける。
【0004】過去において、このスパンデックスが示す
熱処理特性を改良する目的で、このスパンデックスのポ
リマー鎖に特定の化学的修飾を受けさせることが提案さ
れた。例えば、Dreibelbis他の米国特許第
5,000,899号およびBretches他の米国
特許第4,973,647号は各々、このスパンデック
スポリマーの中に特定のジアミン鎖伸長体(chain
extender)混合物を組み込むことによって熱
処理効率を改良することを開示している。しかしなが
ら、更にこの熱処理特性を改良することが望まれてい
る。低温で熱処理可能か或は短い滞留時間で熱処理可能
なスパンデックスは、有意に向上した利用性を示す。従
って、本発明の目的は、このスパンデックスが示す弾性
特性および引張り特性に悪影響を与えることなくスパン
デックスが示す熱処理効率を更に改良することにある。
【0005】特別な有機および無機酸の特定のアルカリ
金属塩を比較的高濃度で含有させたスパンデックスが本
技術分野で開示されており、例えばFrauendor
f他の米国特許第5,086,150号、特開昭48−
14198号およびHanzel他の米国特許第4,2
96,174号の中に開示されている。しかしながら、
上記開示は、スパンデックスの熱処理特性に関するもの
でなく、本発明のように非常に低濃度でアルカリ金属塩
を用いることを明確には開示していない。
【0006】
【発明の要約】本発明は、このスパンデックスの熱処理
効率を上昇させるに有効な量でアルカリ金属塩を含んで
いるスパンデックスを提供するものである。この塩は、
アルカリ金属カチオン(これは好適にはリチウム、ナト
リウムまたはカリウムである)と、アニオン(これは1
から10個の炭素原子を有するカルボン酸塩またはチオ
シアン酸塩である)とを有している。典型的に、この塩
は、このスパンデックスポリマーの0.02重量%の如
き少ない量で有効性を示し、そしてこの量は0.25%
以下であり、好適には0.03から0.09%である。
このアニオンがチオシアン酸または式R1−COOH
[式中、R1は1から7個の炭素原子を有する線状の飽
和鎖である]で表される脂肪族モノカルボン酸から誘導
される場合、この塩の有効量は0.1%未満である。こ
のカルボン酸塩アニオンが式R3−R2−R4−COOH
[式中、R2はベンゼン環であり、R3は水素、塩素、臭
素または低級アルキル(例えば1から4個の炭素原子を
有する)であり、そしてR4(これは任意の基である)
はメチレン(−CH2−)、エチレン(−CH2−CH2
−)またはビニレン(−CH=CH−)である]で表さ
れる芳香族モノカルボン酸から誘導される場合、この塩
の有効量は、好適には0.2%以下である。好適なアニ
オン類には、安息香酸塩、酢酸塩、桂皮酸塩およびクロ
ロ安息香酸塩が含まれる。
【0007】
【好適な態様の詳細な説明】便利さのため、下記の考察
および実施例では、特定の用語を下記の如く省略する可
能性がある。
【0008】 ポリ(テトラメチレンエーテル)グリコール PO4G メチレン−ビス(4−フェニルイソシアネート) MDI イソシアネート末端基 NCO エチレンジアミン EDA 2−メチル−1,5−ジアミノペンタン MPMD N,N−ジメチルアセトアミド溶媒 DMAc 重量比が75/25のメタアクリル酸ジイソプロピルアミノエチルとアクリル酸 デシルとのコポリマー DIPAM/DM American Cyanamidが市販している「Cyanox」1790 抗酸化剤、2,4,6−トリス−(2,6−ジメチル−4−t−ブチル−3−ヒ ドロキシベンジル)−イソシアヌレート 「Cyanox」 粘り強さ(dN/tex) T 破壊伸び(%) E 第一サイクルのロードパワー(load power)(dN/tex) 100%伸びにおける LP100 200%伸びにおける LP200 第五サイクルのアンロードパワー(unload power)(dN/tex ) 100%伸びにおける UP100 200%伸びにおける UP200 %処理 %S 熱処理効率(%) HSE 本発明に従い、スパンデックスのポリマーにアルカリ金
属塩を非常に少量添加すると、これは、このスパンデッ
クスが示す熱処理特性の改良で驚くべき有効性を示す。
【0009】本発明で用いるに適切な特別な塩類は、特
定のモノカルボン酸またはチオシアン酸のアルカリ金属
塩類である。好適なアルカリ金属はリチウム、ナトリウ
ムおよびカリウムである。これらはその塩のカチオンを
形成している。この塩の適切なアニオン類はカルボン酸
塩またはチオシアン酸塩である。
【0010】本発明に従うカルボン酸塩アニオン類は1
から10個の炭素原子を有している。このカルボン酸塩
は、式 R1−COOH (I) [式中、R1は、水素であるか或は炭素原子の鎖であ
り、この炭素原子の数は好適には1から7個の炭素原子
の範囲内である]で表される脂肪族モノカルボン酸から
誘導され得る。この炭素原子のR1鎖は、飽和または不
飽和であってもよく、そして線状もしくは分枝していて
もよい。好適には、R1は線状であるが、低級アルキ
ル、塩素、フッ素などの如き置換基を若干有していても
よい。最も好適な脂肪族のモノカルボン酸は酢酸であ
る。このカルボン酸塩は、同様に、芳香族モノカルボン
酸類からも誘導され得る。上記芳香族カルボン酸類は、
式 R3−R2−R4−COOH (II) [式中、R2は、ベンゼン環であり、R3は水素、塩素、
臭素または1−4個の炭素原子を有する低級アルキルで
あり、そしてR4は任意である]で表される芳香族カル
ボン酸である。存在している場合、R4はメチレン(−
CH2−)、エチレン(−CH2−CH2−)またはビニ
レン(−CH=CH−)基である。芳香族モノカルボン
酸から誘導される好適なアニオン類には安息香酸塩、桂
皮酸塩およびクロロ安息香酸塩が含まれる。
【0011】典型的に、この塩添加剤は、この塩の量を
このスパンデックスが有するポリマーの0.02から
0.25重量%の如き少ない量にした時、このスパンデ
ックスが示す熱処理特性を改良するに有効性を示す。こ
のアニオンがチオシアン酸塩であるか、或は脂肪族モノ
カルボン酸から誘導されるものである場合、この塩の有
効量は0.1%未満である。このカルボン酸塩アニオン
が芳香族モノカルボン酸から誘導されるものである場
合、この塩の有効量は、好適には0.2%以下である。
熱処理効率を大きく改良するには、アルカリ金属の安息
香酸塩、特に安息香酸カリウムを、このスパンデックス
ポリマーの重量を基準にして0.03から0.09%の
範囲の濃度にするのが特に好適である。
【0012】他の通常のスパンデックス添加剤と同じ様
式で、このアルカリ金属塩添加剤をそのフィラメントの
中に組み込むことができる。例えば、これらの塩を、濃
縮スラリーまたは溶液として、ポリマー溶液を紡糸して
スパンデックスを生じさせる前のポリマー溶液の中に組
み込むことができる。このスパンデックスに塗布する仕
上げ剤の中にこの塩を添加することでもまた、この塩を
組み込むことができる。また、この塩が入っている水浴
の中にスパンデックス糸を浸漬することによって、紡糸
した後のスパンデックスにこの塩を添加することも可能
である。同様に、典型的な織物処理操作を行っている間
に、このスパンデックスを含んでいる織物に塩を塗布す
ることも可能であり、ここでは、熱処理を行う前に、そ
の処理液、例えば洗浄水または染色水にこの塩を添加す
る。
【0013】乾燥紡糸でスパンデックスを製造する目的
で用いられる通常のポリマー類が本発明のスパンデック
スに適切である。これらのポリマー類は、典型的には、
高分子量のジヒドロキシポリマー(例えばポリエーテル
を基とするグリコール、ポリエステルを基とするグリコ
ール、ポリカーボネートを基とするグリコールなど)と
ジイソシアネートとを反応させることによりイソシアネ
ートでキャップされたグリコールを生じさせた後これを
ジアミン鎖伸長体と反応させることでセグメント化され
たポリウレタンポリマーを生じさせる公知方法で製造さ
れる。通常、このポリマーを不活性な有機溶媒、例えば
ジメチルアセトアミド(DMAc)、ジメチルホルムア
ミドまたはN−メチルピロリドンなどの中に溶解させた
後、通常の装置を用い、このポリマー溶液をオリフィス
に通して乾燥紡糸することでフィラメントを生じさせ
る。
【0014】本発明のスパンデックスのポリマーは、特
定の目的で添加される通常の薬剤、例えば抗酸化剤、熱
安定剤、UV安定剤、顔料、染料、滑剤などを含んでい
てもよい。通常、二酸化チタン艶消し剤も添加する。通
常、上記薬剤をそのポリマー溶液に加え、そしてこれ
は、乾燥紡糸段階を行っている間にそのフィラメントの
中に組み込まれるが、これらのいくつかは、このスパン
デックス表面への仕上げ剤として塗布され得る。
【0015】スパンデックス繊維が示す種々の特徴を測
定する目的で、本実施例では下記の試験操作を用いる。
【0016】元の長さの1.5倍にまで引き伸ばしそし
て引き伸ばしながら190℃のオーブン内で100秒間
加熱したスパンデックスサンプルに関して、熱処理効率
を測定する。この処理の一部として、次に、このサンプ
ルのリラックス処理を行った後、室温に戻し、その後、
このサンプルを沸騰水の中に30分間浸漬し、この水か
ら取り出した後、室温で乾燥させる。熱処理効率を、 %HSE=100(Ls−Lo)/(1.5Lo−Lo)=200(Ls
o)/Lo としてパーセントで計算したが、ここで、LoおよびLs
は、それぞれ熱処理処置を行う前と後の、張力なしで真
っすぐに保持した時のサンプルの長さである。
【0017】アルカリ金属塩が入っていない以外は同じ
スパンデックス(即ち比較サンプル)と比べた時に、本
発明に従ってアルカリ金属塩を含んでいるスパンデック
スが示すHSE有利さは、本発明のスパンデックスが示
すHSEとその比較が示すHSEとの間のパーセントポ
イント差である。190℃においてスパンデックスが示
す熱処理効率を塩添加剤が少なくとも5パーセントポイ
ント改良する時(塩が入っていない同じスパンデックス
に比較して)、この塩添加剤を本発明の目的にとって有
効であると見なす。
【0018】ASTM D 2731−72の一般的方
法に従って、このスパンデックスが示す強さおよび弾性
特性を測定する。これらの測定の各々で、3本のフィラ
メント、2インチ(5cm)ゲージ長およびゼロから3
00%の伸びサイクルを用いる。これらのサンプルを、
1分当たり800%の一定伸び率で5回サイクルにか
け、そしてこの5回目の伸びを行った後30秒間、30
0%伸びで保持する。本明細書では、「ロードパワー」
をデシニュートン/texで報告するが、これは、第一
ロードサイクル中に一定の伸びで測定した応力である。
本明細書では、「アンロードパワー」をデシニュートン
/texで報告するが、これは、第五アンロードサイク
ル中に一定の伸びで測定した応力である。第六伸びサイ
クルで破壊伸びパーセントを測定する。0−300%の
伸びとリラックス処理サイクルを5回受けさせたサンプ
ルに関してパーセント処理を測定する。次に、このパー
セント処理(「%S」)を、%S=100(Lf−Lo
/Loとして計算するが、ここで、LoおよびLfは、そ
れぞれ伸び/リラックス処理サイクルを5回受けさせる
前と後の、張力なしで真っすぐに保持した時のフィラメ
ント長である。
【0019】
【実施例】以下に示す実施例は本発明の好適な態様を記
述するものである。これらの実施例は説明の目的であ
り、本発明の範囲を制限することを意図したものでな
く、添付請求の範囲によりこの範囲を限定する。これら
の実施例の中で報告する結果は代表的な結果であると考
えており、示した材料に関する全ての実験を構成してい
るものでない。特に明記されていない限り、全てのパー
セントはスパンデックスのポリマーの重量によるもので
ある。これらの実施例では、本発明のサンプルをアラビ
ア数字で表示し、そして比較サンプルを大文字で表示す
る。
【0020】種々のアルカリ金属塩を添加したポリマー
から、これらの実施例の中に記述する本発明のスパンデ
ックスサンプルの各々を調製した。比較サンプルではこ
の塩を排除した。キャッピング比(capping r
atio)(即ちPO4Gに対するMDIのモル比)が
1.63になるようにしそしてNCO含有量が2.40
%になるようにして調製した、数平均分子量が1800
の、MDIとPO4Gとの反応生成物であるキャップさ
れたグリコールから、各スパンデックスサンプルのため
のポリマーを製造した。このキャップされたグリコール
をDMAcに溶解させた後、EDA/MPMDの90/
10ジアミン混合物を用いて鎖伸長を行った。連鎖停止
剤としてDEAを用いた。この溶解させたポリマーは3
6.8%固体の溶液を与えた。この溶液に、このポリマ
ーの重量を基準にして1.5%の「Cyanox」−1
790抗酸化剤、2%のDIPAM/DMおよび0.6
%のシリコンオイルになるような量で添加剤を加えた。
加うるに、このポリマー溶液を、DMAcの中に入れた
アルカリ金属塩の濃縮溶液またはスラリーと完全混合す
ることにより、このポリマー内の塩濃度を所望濃度とし
た。
【0021】上のパラグラフに記述した溶液を通常装置
内で乾燥紡糸して4合着フィラメント(4−coale
sced−filament)の44−dtex糸を生
じさせた。次に、この合着マルチフィラメント糸線を巻
き上げた。アルカリ金属塩を含有させた各サンプルに関
して、上に記述したのと同じポリマーであるがその塩が
入っていないポリマーを同じ様式で紡糸した後同じ速度
で巻き上げることにより、比較サンプルを生じさせた。
【0022】実施例I この実施例は、本発明に従って安息香酸カリウムを低濃
度でスパンデックスの中に組み込むことによって達成さ
れる、このスパンデックスが熱処理効率に対して示す有
利な効果を説明するものである。この実施例はまた、こ
の塩は、興味の持たれている濃度範囲に渡って、紡糸し
たままの(as−spun)スパンデックスが示す引張
り特性および弾性特性にほとんど全く影響を与えないこ
とを示している。この紡糸したままの特性は、この実施
例のサンプルと同じ添加剤を用いて同じポリマーから製
造した商業的スパンデックス(サンプルX)(但しこの
商業的スパンデックスにはその塩を存在させなかった)
が示すそれに極めて好適に匹敵していることが示されて
いる。安息香酸カリウムは、有機モノカルボン酸のアル
カリ金属塩である。これらの調製したサンプルに関して
行った測定を表Iに要約する。この実施例で安息香酸カ
リウムを添加しなかったスパンデックスの熱処理効率は
72.2%であったことを特記する。安息香酸カリウム
をそれぞれ0.01%および0.02%濃度でのみ含有
させた比較サンプルAおよびBもまた、熱処理効率の改
良を全く示さなかった。それとは対照的に、安息香酸カ
リウムをそれぞれ0.04%および0.12%含有させ
たサンプル1および2が示す熱処理効率は80.6%お
よび90.0%であった。これらは、それぞれ、8.4
および17.8パーセントポイントの熱処理効率有利さ
に相当している。
【0023】 表I(実施例I) サンプル 塩(%) 0 0.01 0.02 0.04 0.12 E(%) 460 420 440 410 430 T(dN/tex) 0.91 0.99 1.02 0.99 1.02 %処理 18 15 16 16 15 パワー(dN/tex) LP100 0.071 0.057 0.062 0.055 0.060 LP200 0.16 0.15 0.16 0.15 0.16 UP100 0.018 0.017 0.016 0.015 0.017 UP200 0.029 0.027 0.027 0.027 0.029 熱処理効率 HSE(%) 72.2 72.2 72.0 80.6 90.0 HSE有利さ 0 0 −0.2 +8.4 +17.8実施例II 本発明に従い、追加的に芳香族モノカルボン酸のアルカ
リ金属塩を用いて実施例Iを繰り返した。この実施例は
更に、上記塩類をスパンデックスの中に組み込むことで
生じる、スパンデックス熱処理効率に対する有利な効果
を示している。サンプル3および4には安息香酸リチウ
ムを含有させ、サンプル5および6には安息香酸ナトリ
ウムを含有させ、サンプル7、8および9には桂皮酸リ
チウムを含有させ、そしてサンプル10および11には
クロロ安息香酸リチウムを含有させる。実施例Iと同
様、本発明のスパンデックスサンプルが示す紡糸したま
まの引張り特性および弾性特性は、この組み込んだアル
カリ金属塩が存在していてもほとんど影響を受けていな
かった。同じ方法で調製したがアルカリ金属塩を添加し
なかった比較サンプルと比較した時の、その熱処理効率
有利さを表IIに要約する。
【0024】 表II(実施例II) サンプル アルカリ金属塩 濃度(重量%) HSE%有利さ 3 安息香酸リチウム 0.055 13.3 4 〃 0.110 16.5 5 安息香酸ナトリウム 0.031 8.0 6 〃 0.062 12.4 7 桂皮酸リチウム 0.057 8.1 8 〃 0.066 14.9 9 〃 0.13 19.3 10 クロロ安息香酸リチウム 0.07 8.9 11 〃 0.14 16.8実施例III 本発明に従い、脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩
をスパンデックスの中に組み込んで実施例IIを繰り返
した。特に以下の表に示す濃度で酢酸リチウム、酢酸カ
リウムおよび酢酸ナトリウムをポリマーに加えた。この
スパンデックスの中に上記塩の各々を存在させると、上
記塩を組み込まなかった同じスパンデックスに比べて有
意な熱処理効率有利さが得られた。
【0025】 表III(実施例III) サンプル アルカリ金属塩 濃度(重量%) HSE%有利さ 12 酢酸リチウム 0.078 13.0 13 酢酸カリウム 0.076 18.0 14 酢酸ナトリウム 0.063 8.0実施例IV 本発明に従い、チオシアン酸ナトリウム(チオシアン酸
のアルカリ金属塩)を0.092%の濃度でスパンデッ
クスの中に組み込んで実施例IIを繰り返した。このス
パンデックスの中にその塩を存在させると、上記塩を組
み込まなかった同じスパンデックスに比べて、熱処理効
率の点で7パーセントポイントの有利さが得られた。
【0026】実施例V この実施例では、芳香族カルボン酸のアルカリ塩を仕上
げ調合物の一部としてスパンデックスに塗布する。
【0027】上の実施例Iの直ぐ上の2つのパラグラフ
の中に記述した一般的操作を用いて、芳香族カルボン酸
塩が入っていないポリマー溶液を紡糸してスパンデック
ス糸を生じさせた。ノニオン系界面活性剤を用いて水の
中にシリコンオイルと安息香酸ナトリウムを分散させて
シリコンオイルを15重量%、界面活性剤を2重量%、
安息香酸ナトリウムを0.2重量%そして水を82.8
重量%含んでいる仕上げ剤を生じさせることによって、
この仕上げ剤を製造した。この仕上げ剤を、通常の仕上
げロールを用いて上記スパンデックス糸の表面に塗布し
た。「%FOY」として表す、この糸上の仕上げ剤の乾
燥重量は、この糸の全重量の2重量%であった。この糸
に塗布した安息香酸ナトリウム量は約0.01%(糸の
全重量を基準)であると計算された。この糸をサンプル
Cと表示し、これは、本発明外の比較糸である。
【0028】FOYが5.0%になるようにして本発明
の試験糸であるサンプル14を調製した。上のパラグラ
フに記述した技術を用いて、シリコンオイルを35%、
界面活性剤を4%、安息香酸ナトリウムを0.8%そし
て水を60.2%含んでいる仕上げ剤を生じさせること
によって、この仕上げ剤を製造した。この糸に塗布され
た安息香酸ナトリウム量は約0.1%であると計算され
た。
【0029】両方の糸を空気乾燥させた後、各糸のHS
E%を測定した。これらの測定から、比較サンプルCに
比べた時に本発明のサンプル14が示すHSE%の有利
さは明らかであり、これを表IVに要約する。
【0030】 表IV(実施例V) HSE(%) 185℃ 190℃ 195℃ 比較C 66.6 76.0 80.6 サンプル14 75.4 84.6 88.0実施例VI この実施例では、芳香族カルボン酸のアルカリ金属塩が
入っている水浴の中にスパンデックス糸を浸漬すること
によって、この塩をその糸に塗布した。このようにして
塩を塗布すると、この糸が示す熱処理効率が改良され
た。織物に既にこのスパンデックス糸が組み込まれてい
る時でも、熱処理する前の織物処理操作、例えば水洗
浄、仕上げ処理および染色などを行っている間に、上記
の如く糸への塩塗布を達成することができる。
【0031】糸サンプルの1gを長方形のTeflon
(商標)カードの上に緩く巻き付け、静止している50
0mLの水浴の中に室温で20分間浸漬し、この浴から
取り出し、空気乾燥させた後、HSE%測定を受けさせ
た。100%蒸留水が入っている浴の中に比較サンプル
DおよびEを浸漬し、そしてアルカリ金属の安息香酸塩
が5重量%入っている浴の中に本発明のサンプル15お
よび16を浸漬した。アルカリ金属の安息香酸塩が入っ
ている溶液の中に浸漬した糸が示すHSE%の有利さ
は、これらのHSE%測定から明らかであり、これを表
Vに要約する。
【0032】 表V(実施例VI) サンプル 安息香酸塩 溶液中の塩 HSE(%) (重量%) 185℃ 190℃ 195℃ D なし 0.0 63.4 72.4 80.2 15 カリウム 5.0 70.8 80.4 85.4 E なし 0.0 61.4 70.2 78.6 16 ナトリウム 5.0 68.4 77.0 83.6 上昇させた温度(90℃)でより短い浸漬時間(5分
間)安息香酸カリウム溶液に浸漬したスパンデックス糸
を用いて追加的試験を実施した。このポリマーおよび添
加剤は前の実施例と同じであったが、但しこの場合、乾
燥紡糸する前のポリマー溶液に酸化亜鉛も3.0%(ポ
リマー重量を基準)加えた。100%蒸留水の中に比較
サンプルFを浸漬し、1%の安息香酸カリウム溶液の中
に本発明のサンプル17を浸漬し、そして3%の安息香
酸カリウム溶液の中にサンプル18を浸漬した。以下の
表VIに要約する、室温(「RT」)の5%浴の中に浸
漬したサンプル15に関して行ったHSE%測定に対し
て、上記糸に関して行ったHSE%測定を比較した結
果、より高い温度の、より低い濃度の浴の中に入れた方
が、より短い接触時間でHSE%改良が達成され得るこ
とが示された。
【0033】 表VI サンプル 溶液中の安息香酸K HSE(%) (重量%) 185℃ 190℃ 195℃ F 90℃で0.0 66.4 77.6 84.0 17 90℃で1.0 72.0 81.6 86.8 18 90℃で3.0 73.8 82.0 90.0 15 RTで5.0 70.8 80.4 85.4本発明外の追加的比較サンプル 本発明外である下記の塩添加剤を下記の濃度で用いて実
施例IIを繰り返した。これらの塩類は、このスパンデ
ックスが示す熱処理効率に悪影響を示すか、或は最良で
も、得られた改良は不適当であった。
【0034】 濃度範囲(%) 安息香酸アンモニウム 0.040 − 0.230 塩化リチウム 0.056 − 0.075 硝酸リチウム 0.240 − 0.360 燐酸リチウム 0.145 − 0.553 クエン酸リチウム 0.035 − 0.150 硫酸リチウム 0.021 − 0.079 ケイ酸リチウム 0.017 − 0.068 4−クロロベンゼンスルホン酸リチウム 0.085 乳酸カルシウム 0.25 − 0.50 アセチルアセトンアルミニウム 0.11 − 0.22 本発明の特徴および態様は以下のとうりである。
【0035】1.塩添加剤を含んでいるスパンデックス
において、このスパンデックスの熱処理効率を上昇させ
るに有効な量でこの塩添加剤を含んでおり、ここで、こ
の塩添加剤が、アルカリ金属カチオンと、1から10個
の炭素原子を有するカルボン酸塩またはチオシアン酸塩
であるアニオンとを有しているスパンデックス。
【0036】2.該カチオンがリチウム、ナトリウムま
たはカリウムである第1項記載のスパンデックス。
【0037】3.該有効量が該スパンデックスの0.0
2から0.25重量%の範囲である第1または2項記載
のスパンデックス。
【0038】4.該塩の量が0.03から0.09%の
範囲である第3項記載のスパンデックス。
【0039】5.該アニオンがチオシアン酸または式R
1−COOH[式中、R1は1−7個の炭素原子を有する
線状の飽和鎖である]で表される脂肪族モノカルボン酸
から誘導される第4項記載のスパンデックス。
【0040】6.該アニオンが酢酸塩である第4項記載
のスパンデックス。
【0041】7.該カルボン酸塩アニオンが式R3−R2
−R4−COOH[式中、R2はベンゼン環であり、R3
は水素、塩素、臭素または低級アルキルであり、そして
4は任意であるが存在している場合−CH2−、−CH
2−CH2−または−CH=CH−である]で表される芳
香族モノカルボン酸から誘導される第3項記載のスパン
デックス。
【0042】8.該アニオンが桂皮酸塩、安息香酸塩ま
たはクロロ安息香酸塩であり、そして該塩の有効量が該
スパンデックスの0.2重量%以下である第7項記載の
スパンデックス。
【0043】9.該添加剤が安息香酸カリウム、安息香
酸リチウム、安息香酸ナトリウム、クロロ安息香酸リチ
ウムおよび桂皮酸リチウムである第4項記載のスパンデ
ックス。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 塩添加剤を含んでいるスパンデックスに
    おいて、このスパンデックスの熱処理効率を上昇させる
    に有効な量でこの塩添加剤を含んでおり、ここで、この
    塩添加剤が、アルカリ金属カチオンと、1から10個の
    炭素原子を有するカルボン酸塩またはチオシアン酸塩で
    あるアニオンとを有しているスパンデックス。
JP6254111A 1993-09-30 1994-09-26 特定のアルカリ金属塩を含んでいるスパンデツクス Pending JPH07150417A (ja)

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