JPH0714738A - 軟磁性薄膜の製造方法 - Google Patents
軟磁性薄膜の製造方法Info
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- JPH0714738A JPH0714738A JP14993693A JP14993693A JPH0714738A JP H0714738 A JPH0714738 A JP H0714738A JP 14993693 A JP14993693 A JP 14993693A JP 14993693 A JP14993693 A JP 14993693A JP H0714738 A JPH0714738 A JP H0714738A
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- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y25/00—Nanomagnetism, e.g. magnetoimpedance, anisotropic magnetoresistance, giant magnetoresistance or tunneling magnetoresistance
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/32—Spin-exchange-coupled multilayers, e.g. nanostructured superlattices
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 小さい保磁力と高い角形ヒステリシス特性の
軟磁性薄膜を得る。 【構成】 鉄とニッケルとを電気めっきにより導体上へ
一層が５０ｎｍ以下の厚さで，交互に析出して多層薄膜
を形成し、この多層薄膜に３００〜８００℃の温度で熱
処理を施して、鉄・ニッケル合金の軟磁性薄膜を製造す
る。 【効果】 小さい保磁力と高い角形ヒステリシス特性の
軟磁性薄膜を容易に安定して製造できるようになる。
軟磁性薄膜を得る。 【構成】 鉄とニッケルとを電気めっきにより導体上へ
一層が５０ｎｍ以下の厚さで，交互に析出して多層薄膜
を形成し、この多層薄膜に３００〜８００℃の温度で熱
処理を施して、鉄・ニッケル合金の軟磁性薄膜を製造す
る。 【効果】 小さい保磁力と高い角形ヒステリシス特性の
軟磁性薄膜を容易に安定して製造できるようになる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、軟磁性薄膜の製造方
法に関し、さらに詳しくは、小さい保磁力と高い角型比
をもつ軟磁性薄膜を得ることが出来る軟磁性薄膜の製造
方法に関する。
法に関し、さらに詳しくは、小さい保磁力と高い角型比
をもつ軟磁性薄膜を得ることが出来る軟磁性薄膜の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】小さい保磁力と高い角型比をもつ軟磁性
薄膜は、メモリデバイスやセンサの材料として有用であ
り、鉄・ニッケル合金（パーマロイ）の軟磁性薄膜が良
く知られている。かかる鉄・ニッケル合金の軟磁性薄膜
の製造方法としては、蒸着法，スパッタ法，無電解めっ
き法，電気めっき法が知られているが、経済的な観点か
らは、電気めっき法が最も有利である。
薄膜は、メモリデバイスやセンサの材料として有用であ
り、鉄・ニッケル合金（パーマロイ）の軟磁性薄膜が良
く知られている。かかる鉄・ニッケル合金の軟磁性薄膜
の製造方法としては、蒸着法，スパッタ法，無電解めっ
き法，電気めっき法が知られているが、経済的な観点か
らは、電気めっき法が最も有利である。
【０００３】電気めっき法による従来の鉄・ニッケル合
金の軟磁性薄膜の製造方法では、成分金属および微量添
加剤を溶解しためっき液中に導体をディップし、通電す
るものである。例えば、鉄・ニッケル合金薄膜を製造す
る場合は、鉄，ニッケルおよびラウリル硫酸ナトリウム
やサッカリンを溶解しためっき液中に導体をディップ
し、通電している。
金の軟磁性薄膜の製造方法では、成分金属および微量添
加剤を溶解しためっき液中に導体をディップし、通電す
るものである。例えば、鉄・ニッケル合金薄膜を製造す
る場合は、鉄，ニッケルおよびラウリル硫酸ナトリウム
やサッカリンを溶解しためっき液中に導体をディップ
し、通電している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】電気めっき法による従
来の鉄・ニッケル合金の軟磁性薄膜の製造方法では、ラ
ウリル硫酸ナトリウムやサッカリンのような微量添加剤
の濃度が鉄・ニッケル合金の組成に大きな影響を与える
ため、微量添加剤の濃度管理を厳しくしないと、特性の
バラツキが大きくなり、好ましい特性の軟磁性薄膜を安
定して得られない問題点がある。そこで、この発明の目
的は、好ましい特性の軟磁性薄膜を容易に安定して得る
ことが出来る軟磁性薄膜の製造方法を提供することにあ
る。
来の鉄・ニッケル合金の軟磁性薄膜の製造方法では、ラ
ウリル硫酸ナトリウムやサッカリンのような微量添加剤
の濃度が鉄・ニッケル合金の組成に大きな影響を与える
ため、微量添加剤の濃度管理を厳しくしないと、特性の
バラツキが大きくなり、好ましい特性の軟磁性薄膜を安
定して得られない問題点がある。そこで、この発明の目
的は、好ましい特性の軟磁性薄膜を容易に安定して得る
ことが出来る軟磁性薄膜の製造方法を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明の軟磁性薄膜の
製造方法は、鉄とニッケルとを電気めっきにより導体上
へ一層が５０ｎｍ以下の厚さで，交互に析出して多層薄
膜を形成し、この多層薄膜に３００〜８００℃の温度で
熱処理を施すことにより熱拡散せしめ電着応力を緩和
し、導体上に鉄・ニッケル合金の軟磁性薄膜を製造する
ことを構成上の特徴とするものである。上記構成におい
て、熱処理温度Ｔ〔゜K〕と熱処理時間Ｓの関係を、 −9.78≦log{Ｓ}−8.33×1000／Ｔ≦−7.56 とするのが好ましい。
製造方法は、鉄とニッケルとを電気めっきにより導体上
へ一層が５０ｎｍ以下の厚さで，交互に析出して多層薄
膜を形成し、この多層薄膜に３００〜８００℃の温度で
熱処理を施すことにより熱拡散せしめ電着応力を緩和
し、導体上に鉄・ニッケル合金の軟磁性薄膜を製造する
ことを構成上の特徴とするものである。上記構成におい
て、熱処理温度Ｔ〔゜K〕と熱処理時間Ｓの関係を、 −9.78≦log{Ｓ}−8.33×1000／Ｔ≦−7.56 とするのが好ましい。
【０００６】
【作用】この発明の軟磁性薄膜の製造方法では、鉄よび
微量添加剤を溶解した鉄めっき液と，ニッケルおよび微
量添加剤を溶解したニッケルめっき液とを用意し、それ
らめっき液を用い、めっき時間により一層の厚さを５０
ｎｍ以下に制御して、交互に導体上に析出して多層薄膜
を形成する。そして、この多層薄膜に３００〜８００℃
の温度で熱処理を施すことにより熱拡散せしめ電着応力
を緩和し、軟磁性薄膜を製造する。そこで、軟磁性薄膜
の組成への各めっき液での微量添加剤の濃度の影響が小
さくなるため、好ましい特性の軟磁性薄膜を容易に安定
して得ることが出来るようになる。
微量添加剤を溶解した鉄めっき液と，ニッケルおよび微
量添加剤を溶解したニッケルめっき液とを用意し、それ
らめっき液を用い、めっき時間により一層の厚さを５０
ｎｍ以下に制御して、交互に導体上に析出して多層薄膜
を形成する。そして、この多層薄膜に３００〜８００℃
の温度で熱処理を施すことにより熱拡散せしめ電着応力
を緩和し、軟磁性薄膜を製造する。そこで、軟磁性薄膜
の組成への各めっき液での微量添加剤の濃度の影響が小
さくなるため、好ましい特性の軟磁性薄膜を容易に安定
して得ることが出来るようになる。
【０００７】なお、一層の厚さが５０ｎｍより厚いと、
好ましい高角型比のヒステリシス特性が得られない。ま
た、熱処理温度が３００℃より低いと熱拡散が十分でな
く、８００℃より高いと結晶粒の増大を生じて、好まし
い高角型比のヒステリシス特性が得られない。
好ましい高角型比のヒステリシス特性が得られない。ま
た、熱処理温度が３００℃より低いと熱拡散が十分でな
く、８００℃より高いと結晶粒の増大を生じて、好まし
い高角型比のヒステリシス特性が得られない。
【０００８】ここで、熱処理温度Ｔ〔゜K〕と熱処理時間
Ｓの関係を、 −9.78≦log{Ｓ}−8.33×1000／Ｔ≦−7.56 とすれば、保磁力１５Ｏｅ以下，角型比７０％以上の軟
磁性薄膜を好適に製造することが出来る。
Ｓの関係を、 −9.78≦log{Ｓ}−8.33×1000／Ｔ≦−7.56 とすれば、保磁力１５Ｏｅ以下，角型比７０％以上の軟
磁性薄膜を好適に製造することが出来る。
【０００９】
【実施例】以下、図に示す実施例によりこの発明をさら
に詳細に説明する。なお、これによりこの発明が限定さ
れるものではない。図１は、この発明の鉄・ニッケル合
金の軟磁性薄膜の製造方法のフロー図である。ステップ
１では、導体の表面に前処理を施し、鉄・ニッケル合金
の軟磁性薄膜の製造に適した表面にする。なお、導体
は、例えば銅線，多結晶銅板，セラミック板上に銅薄膜
をスパッタや無電解めっきしたもの等が挙げられる。
に詳細に説明する。なお、これによりこの発明が限定さ
れるものではない。図１は、この発明の鉄・ニッケル合
金の軟磁性薄膜の製造方法のフロー図である。ステップ
１では、導体の表面に前処理を施し、鉄・ニッケル合金
の軟磁性薄膜の製造に適した表面にする。なお、導体
は、例えば銅線，多結晶銅板，セラミック板上に銅薄膜
をスパッタや無電解めっきしたもの等が挙げられる。
【００１０】ステップ２では、鉄めっき液（硫酸第一鉄
と塩化第一鉄の混合液，ＰＨ＝３，２５℃）中に導体を
ディップし、陽極は白金被覆チタン電極を用い、電流密
度５０ｍＡ／平方ｃｍで所定時間だけ通電して、厚さ５
〜５０ｎｍの鉄層を形成する。ステップ３では、ニッケ
ルめっき液（硫酸ニッケルと塩化ニッケルの混合液，Ｐ
Ｈ＝４，２５℃）中に導体をディップし、陽極は白金被
覆チタン電極を用い、電流密度５０ｍＡ／平方ｃｍで所
定時間だけ通電して、厚さ５〜５０ｎｍのニッケル層を
形成する。なお、上記ステップ２，３でのめっき時間を
調整して、鉄層とニッケル層の厚さの比が１：１になる
ようにする。また、上記ステップ２，３はバッチ方式を
想定したが、シャワー方式，連続液槽方式などの他の方
式を用いて電気めっきを施してもよい。ステップ４で
は、鉄層とニッケル層の合計が１０層になるまで、上記
ステップ２，３を繰り返す。図２に、鉄層とニッケル層
の合計が１０層になったときの断面図を示す。
と塩化第一鉄の混合液，ＰＨ＝３，２５℃）中に導体を
ディップし、陽極は白金被覆チタン電極を用い、電流密
度５０ｍＡ／平方ｃｍで所定時間だけ通電して、厚さ５
〜５０ｎｍの鉄層を形成する。ステップ３では、ニッケ
ルめっき液（硫酸ニッケルと塩化ニッケルの混合液，Ｐ
Ｈ＝４，２５℃）中に導体をディップし、陽極は白金被
覆チタン電極を用い、電流密度５０ｍＡ／平方ｃｍで所
定時間だけ通電して、厚さ５〜５０ｎｍのニッケル層を
形成する。なお、上記ステップ２，３でのめっき時間を
調整して、鉄層とニッケル層の厚さの比が１：１になる
ようにする。また、上記ステップ２，３はバッチ方式を
想定したが、シャワー方式，連続液槽方式などの他の方
式を用いて電気めっきを施してもよい。ステップ４で
は、鉄層とニッケル層の合計が１０層になるまで、上記
ステップ２，３を繰り返す。図２に、鉄層とニッケル層
の合計が１０層になったときの断面図を示す。
【００１１】図１に戻り、ステップ５では、水素ガス雰
囲気中で，鉄とニッケルの多層薄膜に３００〜８００℃
の温度で熱処理を施す。これにより鉄とニッケルが相互
に熱拡散し、電着応力が緩和され、小さい保磁力と高い
角型ヒステリシス特性をもつ鉄・ニッケル合金の軟磁性
薄膜が得られる。図３に、熱処理温度４００℃，熱処理
時間７２００sec （２時間）とした場合の鉄・ニッケル
合金の軟磁性薄膜の断面図を示す。図３中に破線で示す
ように鉄層とニッケル層との境界近傍で熱拡散が起こっ
ている。但し、多層薄膜全体には及んでいない。この状
態で最も好ましい特性が得られる。図４に、熱処理温度
８００℃，熱処理時間７２００sec （２時間）とした場
合の鉄・ニッケル合金の軟磁性薄膜の断面図を示す。熱
拡散が過剰に進んだ状態となり、好ましい特性が得られ
なくなる。
囲気中で，鉄とニッケルの多層薄膜に３００〜８００℃
の温度で熱処理を施す。これにより鉄とニッケルが相互
に熱拡散し、電着応力が緩和され、小さい保磁力と高い
角型ヒステリシス特性をもつ鉄・ニッケル合金の軟磁性
薄膜が得られる。図３に、熱処理温度４００℃，熱処理
時間７２００sec （２時間）とした場合の鉄・ニッケル
合金の軟磁性薄膜の断面図を示す。図３中に破線で示す
ように鉄層とニッケル層との境界近傍で熱拡散が起こっ
ている。但し、多層薄膜全体には及んでいない。この状
態で最も好ましい特性が得られる。図４に、熱処理温度
８００℃，熱処理時間７２００sec （２時間）とした場
合の鉄・ニッケル合金の軟磁性薄膜の断面図を示す。熱
拡散が過剰に進んだ状態となり、好ましい特性が得られ
なくなる。
【００１２】図５は、熱処理温度と角型比の特性図であ
る。熱処理時間は７２００sec （２時間）、一層の厚さ
は１０ｎｍ，５０ｎｍ，１００ｎｍ，５００ｎｍ，１０
００ｎｍである。一層の厚さが１０ｎｍ，５０ｎｍの場
合には、約４５０℃以下の熱処理温度で７０％以上の角
型比が得られている。一方、一層の厚さが１００ｎｍ，
５００ｎｍ，１０００ｎｍの場合には、どのようにして
も７０％以上の角型比が得られていない。従って、一層
の厚さを５０ｎｍ以下にすべきことが判る。
る。熱処理時間は７２００sec （２時間）、一層の厚さ
は１０ｎｍ，５０ｎｍ，１００ｎｍ，５００ｎｍ，１０
００ｎｍである。一層の厚さが１０ｎｍ，５０ｎｍの場
合には、約４５０℃以下の熱処理温度で７０％以上の角
型比が得られている。一方、一層の厚さが１００ｎｍ，
５００ｎｍ，１０００ｎｍの場合には、どのようにして
も７０％以上の角型比が得られていない。従って、一層
の厚さを５０ｎｍ以下にすべきことが判る。
【００１３】図６は、熱処理温度と保磁力の特性図であ
る。熱処理時間は７２００sec （２時間）、一層の厚さ
は１０ｎｍである。約３４０℃〜４６０℃の熱処理温度
で、１５Ｏｅ以下の保磁力が得られている。
る。熱処理時間は７２００sec （２時間）、一層の厚さ
は１０ｎｍである。約３４０℃〜４６０℃の熱処理温度
で、１５Ｏｅ以下の保磁力が得られている。
【００１４】図７は、好ましい特性（保磁力１５Ｏｅ以
下，角型比７０％以上）が得られた場合の熱処理温度と
熱処理時間のデータである。図８は、図７のデータを基
に作成したグラフであり、好ましい特性（保磁力１５Ｏ
ｅ以下，角型比７０％以上）が得られる熱処理温度と熱
処理時間の範囲を斜線で示している。この斜線の範囲を
条件式で示すと、熱処理温度をＴ〔゜K〕，熱処理時間を
Ｓ〔sec〕として、 ３００≦Ｔ−２７３≦８００ −9.78≦log{Ｓ}−8.33×1000／Ｔ≦−7.56 となる。
下，角型比７０％以上）が得られた場合の熱処理温度と
熱処理時間のデータである。図８は、図７のデータを基
に作成したグラフであり、好ましい特性（保磁力１５Ｏ
ｅ以下，角型比７０％以上）が得られる熱処理温度と熱
処理時間の範囲を斜線で示している。この斜線の範囲を
条件式で示すと、熱処理温度をＴ〔゜K〕，熱処理時間を
Ｓ〔sec〕として、 ３００≦Ｔ−２７３≦８００ −9.78≦log{Ｓ}−8.33×1000／Ｔ≦−7.56 となる。
【００１５】以上のように、鉄とニッケルとを電気めっ
きにより導体上へ一層が５０ｎｍ以下の厚さで交互に析
出して多層薄膜を形成し、この多層薄膜に３００℃〜８
００℃の温度で熱処理を施したときに、小さい保磁力と
高い角型ヒステリシス特性をもつ軟磁性薄膜を得ること
が出来る。
きにより導体上へ一層が５０ｎｍ以下の厚さで交互に析
出して多層薄膜を形成し、この多層薄膜に３００℃〜８
００℃の温度で熱処理を施したときに、小さい保磁力と
高い角型ヒステリシス特性をもつ軟磁性薄膜を得ること
が出来る。
【００１６】
【発明の効果】この発明の軟磁性薄膜の製造方法によれ
ば、小さい保磁力と高い角型ヒステリシス特性をもつ軟
磁性薄膜を、容易に安定して得ることが出来る。
ば、小さい保磁力と高い角型ヒステリシス特性をもつ軟
磁性薄膜を、容易に安定して得ることが出来る。
【図１】この発明の一実施例の鉄・ニッケル合金の軟磁
性薄膜の製造方法のフロー図である。
性薄膜の製造方法のフロー図である。
【図２】鉄とニッケルの多層薄膜の構造を示す断面図で
ある。
ある。
【図３】鉄とニッケルの多層薄膜を温度４００℃で２時
間の熱処理をしたときの構造を示す断面図である。
間の熱処理をしたときの構造を示す断面図である。
【図４】鉄とニッケルの多層薄膜を温度８００℃で２時
間の熱処理をしたときの構造を示す断面図である。
間の熱処理をしたときの構造を示す断面図である。
【図５】熱処理温度と角型比の特性図である。
【図６】熱処理温度と保磁力の特性図である。
【図７】好ましい特性が得られた場合の熱処理温度と熱
処理時間の図表である。
処理時間の図表である。
【図８】図７のデータを基に作成した特性図である。
１ 前処理 ２ 鉄めっき処理 ３ ニッケルめっき処理 ５ 熱処理
Claims (2)
- 【請求項１】 鉄とニッケルとを電気めっきにより導体
上へ一層が５０ｎｍ以下の厚さで，交互に析出して多層
薄膜を形成し、この多層薄膜に３００〜８００℃の温度
で熱処理を施すことにより熱拡散せしめ電着応力を緩和
し、導体上に鉄・ニッケル合金の軟磁性薄膜を製造する
ことを特徴とする軟磁性薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の軟磁性薄膜の製造方法
において、熱処理温度Ｔ〔゜K〕と熱処理時間Ｓの関係
を、 −9.78≦log{Ｓ}−8.33×1000／Ｔ≦−7.56 とすることを特徴とする軟磁性薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05149936A JP3116125B2 (ja) | 1993-06-22 | 1993-06-22 | 軟磁性薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05149936A JP3116125B2 (ja) | 1993-06-22 | 1993-06-22 | 軟磁性薄膜の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000179746A Division JP3250076B2 (ja) | 2000-01-01 | 2000-06-15 | 軟磁性薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0714738A true JPH0714738A (ja) | 1995-01-17 |
| JP3116125B2 JP3116125B2 (ja) | 2000-12-11 |
Family
ID=15485809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05149936A Expired - Lifetime JP3116125B2 (ja) | 1993-06-22 | 1993-06-22 | 軟磁性薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3116125B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001331770A (ja) * | 2000-05-22 | 2001-11-30 | Dainippon Printing Co Ltd | 磁気情報転写箔およびそれを用いた磁気情報形成方法 |
| WO2016178372A1 (ja) * | 2015-05-07 | 2016-11-10 | 株式会社日立製作所 | 耐食皮膜を有する積層体とその製造方法 |
| US20180237928A1 (en) * | 2015-09-02 | 2018-08-23 | Dankook Unversity Cheonan Campus Industry Academic Cooperation Foudation | Method for manufacturing composition controlled thin alloy foil by using electro-forming |
-
1993
- 1993-06-22 JP JP05149936A patent/JP3116125B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001331770A (ja) * | 2000-05-22 | 2001-11-30 | Dainippon Printing Co Ltd | 磁気情報転写箔およびそれを用いた磁気情報形成方法 |
| WO2016178372A1 (ja) * | 2015-05-07 | 2016-11-10 | 株式会社日立製作所 | 耐食皮膜を有する積層体とその製造方法 |
| CN107531017A (zh) * | 2015-05-07 | 2018-01-02 | 株式会社日立制作所 | 具有耐腐蚀被膜的层叠体及其制造方法 |
| JPWO2016178372A1 (ja) * | 2015-05-07 | 2018-03-29 | 株式会社日立製作所 | 耐食皮膜を有する積層体とその製造方法 |
| US20180264782A1 (en) * | 2015-05-07 | 2018-09-20 | Hitachi, Ltd. | Laminated body having corrosion-resistant coating, and method for manufacturing same |
| CN107531017B (zh) * | 2015-05-07 | 2020-05-22 | 株式会社日立制作所 | 具有耐腐蚀被膜的层叠体及其制造方法 |
| US10836138B2 (en) | 2015-05-07 | 2020-11-17 | Hitachi, Ltd. | Laminated body having corrosion-resistant coating, and method for manufacturing same |
| US20180237928A1 (en) * | 2015-09-02 | 2018-08-23 | Dankook Unversity Cheonan Campus Industry Academic Cooperation Foudation | Method for manufacturing composition controlled thin alloy foil by using electro-forming |
| US10988851B2 (en) * | 2015-09-02 | 2021-04-27 | Dankook University Cheonan Campus Industry Academic Cooperation Foundation | Method for manufacturing composition controlled thin alloy foil by using electro-forming |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3116125B2 (ja) | 2000-12-11 |
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