JPH071450A - 固体状態せん断押出し微粉砕 - Google Patents

固体状態せん断押出し微粉砕

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JPH071450A
JPH071450A JP29891993A JP29891993A JPH071450A JP H071450 A JPH071450 A JP H071450A JP 29891993 A JP29891993 A JP 29891993A JP 29891993 A JP29891993 A JP 29891993A JP H071450 A JPH071450 A JP H071450A
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フィオドール、シュトフ
George Ivanov
ジョージ、イバノフ
Hamid Arastoopour
ハミド、アラストーパー
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 環境的に好ましくない有機性溶媒を使用する
液体ペイントの代用として、特に金属、多孔質ミネラル
の表面に応用すると、持続性、安定性がある微粉による
コーティングを提供すること。 【構成】 互いに逆回転する一般に円錐形の噛み合いス
クリューにより微粉を生成するのに充分な法線・せん断
応力を付加して、天然または合成重合物を微粉砕する方
法および装置であって微粉体は流動化することで、凝集
を防ぎ、その排出を促進させる。本発明の方法は熱可塑
性および熱硬化性重合物およびフォームに適しており、
重合物または固体の単量体の反応性を高め、単独重合
体、共重合物、新しい重合物を生成するのに適する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、広く、これまで微粉砕
が困難であった重合物、共重合物、単独重合物、農産廃
棄物、ゴム、木片、および合成・天然重合物の混合物な
どの各種の固体およびその混合物を連続微粉砕して微粉
体にする、固体状態せん断押出し微粉砕法およびその装
置に関する。本発明は、特に熱可塑性および熱硬化性、
架橋熱可塑性天然重合物の微粉砕に適している。本発明
の方法および装置は、ポリウレタンフォームのような合
成重合体フォームの微粉砕に適している。本発明の方法
および装置は、極低温を使用しない、電力消費の少ない
方法を用いる、合成及び天然重合物ならびに混合重合物
の廃棄物を回収するのに特に有用である。
【０００２】
【従来の技術】今日、未使用、使用済みプラスチックの
回収には３つの基本的方法が実施されているが、それら
は化学処理並びに、熱分解、加水分解、焼却を含む化学
的方法；溶融押出、射出成形、加圧成形を含む物理的方
法；および粒状化、圧縮化、凝縮化、粉末化等を含む機
械的処理方法である。これまで使用されている方法は、
エネルギー消費が多く、重合物の元来の特性を損ない、
特定重合物だけに応用可能で、環境的に望ましくない等
の欠点を持っている。
【０００３】天然および合成重合物の廃棄物は、増加
し、その処理に関して、環境的配慮から回収が必要とな
ってきた。熱可塑性の重合物、特にポリエチレン、熱硬
化性重合物、特に発泡（フォーム）ポリウレタンは広範
囲に商品として使用され、回収可能である多量な原料源
となっている。現在、ポリウレタンの廃棄物は最終的に
は埋立て処理されているが、分解が困難であり、その
他、廃棄焼却されているが、その際、かなり有毒なガス
生成物を生ずる。今日まで行なわれた多くの回収方法
は、ある種の廃棄物に限られ、特に混合物を含む廃棄物
では、制限があり、特にエネルギーの消費に関しては経
済的でなく、再使用、製造に好都合な形として回収物を
得ることは出来なかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明による固体状態
せん断押出し微粉砕法は、エネルギー消費が少く、現在
使用されている、極低温粉末化に使用するエネルギーの
約５分の１であり、既知の粉砕方法より微粉で、均一な
粉体が得られ、再生使用あるいは最終製品として生産用
の広い範囲にわたって使用することが出来る。
【０００５】本発明は、広い範囲の天然および合成重合
物を微粉に粉砕するのに、エネルギー消費の少ない方法
および装置を提供する。本発明は、また、広い範囲の天
然および合成重合物の廃棄物の経済的な回収に適した方
法および装置を提供するが、特に、廃棄混合物も含め
て、ポリエチレン、ポリウレタン、およびフォーム（発
泡材料）のような廃棄物を固体状態せん断押出し微粉砕
処理し、新製品の製造に適する微粉を生成する。本発明
は重合物の微粉粒子を生成するが、これは記念建造物、
建物、橋梁などに使用されている金属、石、コンクリー
トおよび腐食性環境に暴露されるコンクリートパイプお
よび材料のコーティングおよび保存用に有用である。
【０００６】本発明の目的は、環境的に好ましくない有
機性溶媒を使用する液体ペイントおよび塗装に対する代
用として、特に金属および多孔質なミネラルの表面のよ
うな表面に応用すると、持続性、安定性があり、環境的
に安全である微粉によるコーティングを提供することで
ある。本発明の一態様では、本発明の方法および装置
は、これまでの反応方法では出来なかった単独重合物、
共重合物、重合物を生成するのに、重合物および固体の
単量体の反応性を増進させるのに使用出来る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の第一の態様で
は、融点より低い温度の熱で軟化する熱可塑性重合物を
加熱し、融点以下で軟化点或は予備融解温度にし、つい
で冷却し、その重合物の微粉を生成するのに必要な法線
およびせん断応力を与え、気体流で微粉を更に冷却し、
流動化して、それにより凝集性の物質が凝集するのを防
ぐよう本発明を実施する。物質を加熱することで重合物
分子間の物理的結合力が減り、機械的な変形が容易にな
る。適当な力としては、強さ約４０Ｍｋｇ未満のトルク
および約１１ｋｇ／ｃｍ2 （約１５０ｐｓｉ）未満の圧
力を加える。一回装置を通過させるだけで生成する粉体
は、大部分重量平均で約３００−９００ミクロンの粒径
を持つ粉体からなる。径が過大な粒子は同一装置を通し
て数度再処理するか、または少なくとも一つの他の類似
の装置を通すことで、重量平均粒径１００ミクロン以下
にすることが出来る。
【０００８】本発明のこの態様は固体状態せん断押出し
微粉砕機で連続的に実施できるが、その場合、粉砕機は
少なくとも粉体生成帯域に先細円錐噛み合いのスクリュ
ーを持った先細二軸スクリュー押出し機を内蔵する、中
空の先細バレルを持つ。原料供給装置が設置され、バレ
ルの一端、第１帯域に重合物を供給し、バレルの反対側
に排出装置を設け、第４、即ち膨張帯域から、微粉砕さ
れた粉体を排出させるようになっている。原料は、スク
リュー供給によって第１帯域に供給される。
【０００９】加熱装置が設けられ、第２帯域で重合物原
料を予備溶融点または軟化点に加熱する。適当な予備溶
融または軟化点は原料が溶融に至らないが、軟化して押
出し機で成形出来る温度である。これらの温度は使用し
た重合物によるが、同業者が容易に確認できる温度であ
る。大抵の重合物では約６０℃ないし３００℃で、重合
物の融点未満に加熱することが適当である。
【００１０】冷却装置が設置され、第２帯域に隣接する
第３帯域で重合物を予備融解温度から原料の軟化点未満
の温度に冷却する。この原料の冷却温度もまた使用した
重合物にもよるが、同業者が容易に確認できる温度であ
る。大抵の重合物は、約２０℃乃至約１００℃に冷却す
るのが適当である。微粉砕するのに充分な力を与えるよ
う法線・せん断応力を付加する装置は、第２、第４帯域
の間にある第３帯域に設置されている。微粉体を気体流
で流動化し、更に冷却する装置が設置され、第３帯域の
後期および第４帯域で凝集するのを防ぐ。
【００１１】第４帯域でバレルの径を増し、スクリュー
のネジ山間の距離を増加することにより、原料が凝集す
るのを防ぎ、微粉が最終的に生成するのに大いに役立
つ。予め決めた希望の粒径より大きな粒子ができた場
合、これを分離し、このような粒径の大きい粒子を同一
装置に戻して再処理するか、また他の類似の装置にこの
粒径の大き過ぎる粒子を通し、希望する小さい重量平均
粒径を持った粒子を製造するための装置を設置する事が
出来る。粒径の大きい粒子を分離し、再処理を、数度繰
り返し、希望する極小さい粒径にすることが出来る。複
数の装置を使用することにより、希望する粒径の小さい
微粉を連続的に製造出来、粒径が異なった範囲のものに
使用するのに有利な操作条件を用いることが出来る。
【００１２】本態様では、低圧と先行技術より常温によ
り近い温度を用い、本発明の方法で供給されたエネルギ
ーの大部分は粒子に法線・せん断応力の付加に使われる
結果、低エネルギーの供給で、非常に微細な粉体を形成
する。本発明の態様の方法および装置は、各種の重合
物、特に低密度ポリエチレン、ゴム、低密度ポリエチレ
ンとゴムの混合物、低密度ポリエチレンと木材、および
共重合物のような熱可塑性の重合物に応用出来る。
【００１３】本発明の第２の態様での方法および装置
は、常温、常圧かそれに近い条件で、例えば、ポリウレ
タン、ポリイソシアヌレイト、エポキシとフェノール系
重合物のような熱硬化性の重合物；ポリエチレン、ポリ
プロピレン、塩化ビニール重合物のようなものの架橋熱
可塑性重合物；フォーム；小麦、とうもろこし、木材の
ような天然重合物を固体状態でのせん断押出し微粉砕を
可能にし、非常に小さな粒径をもった粉体を生成する。
本態様に於て重合物の微粉砕に必要な法線・せん断応力
は、円錐形の逆転噛み合いスクリューによって付与す
る。適当な力は、約４０Ｍｋｇ未満のトルクおよび約１
１ｋｇ／ｃｍ2 （１５０ｐｓｉ）未満の圧力で加えられ
る。一回の通過で、粒子の大部分が重量平均で約１００
ないし９００ミクロンである粉体を作ることができる。
粒径の大きい粒子を同じ装置を数度通して、再処理する
か、または少なくとももう一つの類似の装置を通すこと
により重量平均粒径を１００ミクロン以下にすることが
出来る。
【００１４】本態様の方法は固体状態せん断押出し微粉
砕機で連続的に実施できるが、粉砕機は少なくとも粉体
生成帯域に先細円錐噛み合いのスクリューを持った先細
二軸スクリュー押出し機を内蔵する、中空の先細バレル
を持つ。原料供給装置が設置され、バレルの一端、第１
帯域に重合物を供給し、排出装置を設け、バレルの反対
側から微粉砕された粉体を排出するようになっている。
【００１５】原料は、スクリュー供給によって第１帯域
に供給される。熱硬化性、架橋熱可塑性、および／また
は天然重合物を第２帯域で希望通り加熱する装置をつ
け、希望の加熱を行い、高い法線・せん断応力を付加す
る前に、常温以上、分解温度未満の温度に加熱できる。
法線・せん断応力を付加する直前、または付加の間、第
２帯域に隣接する第３帯域にある重合物を約２０℃乃至
約１００℃に冷却する装置を設置できる。熱可塑性およ
び／または架橋熱可塑性重合物は、熱可塑性重合物で述
べた予備溶解温度程高温に加熱し、冷却する必要はな
く、常温で処理も可能で、あるいは上記の通り加熱、冷
却できる。微粉砕に要する法線・せん断応力を付加する
装置を第２および／または第３帯域に設置できる。熱硬
化性、架橋熱可塑性、及び天然重合物から生成した微粉
体を気体流中に流動化させ、さらに冷却するための装置
を第３帯域後期、第４帯域に設置出来、これにより粉体
を膨張させ、排出を促進させる。バレルの径を増すこと
および／または第４帯域でスクリューネジ山間の距離を
増すことにより微粉を膨張させ、排出を容易にする事も
できる。
【００１６】本発明の方法による熱硬化性、架橋熱可塑
性重合物の微粉砕で、凝集は問題にならなかったので、
希望すれば、第３帯域から直接微粉体を排出できる。し
かし、微粉が湿っていたり、粘性がある場合、流動化に
より微粉の凝集を大幅に減少出来る。本態様の方法で
は、低圧で、先行技術より常温に近い温度で、供給した
エネルギーの大部分を粒子に法線・せん断応力を加える
のに使用することで、低エネルギーの供給により非常に
微細な微粉を作る事ができる。
【００１７】上記の通り、熱可塑性重合物の微粉砕にお
いて、微粉化を達成するのに、一般常温より高い温度で
重合物を加熱し、ついで冷却し、せん断および法線応力
を加える必要があった。上記熱可塑性重合物で必要であ
ったようなかなりの加熱、冷却なしに熱硬化性、架橋熱
可塑性重合物を常温に近い条件で本態様の微粉砕方法が
実施できることは予期しなかった。本発明で使用する円
錐形、逆転噛み合いスクリューは希望する微粉体を生成
するのに必要な高いせん断力と法線力を与えるのに役立
つ。この態様の方法で、若干加熱し、冷却する事により
生成工程を一般に促進出来る。出来た粉体の内、粒径の
過大な粒子の再処理は、上記のとおり実行できる。
【００１８】本発明の方法および装置により生成した重
合物の微粉体は、多くのマトリックスタイプ、例えば、
重合物、セラミックス、石膏、コンクリート、およびア
スファルト等の充填剤および強化剤としてかなり広範囲
の用途に使用できる。このことは以上のような固体の廃
棄物による環境問題を減らすために、消費者の手に渡る
以前および／または以後の廃棄物から回収した製品の実
用上重要なことである。
【００１９】本発明による固体状態せん断押出し微粉砕
の方法により未使用または使用済みの合成または天然重
合物、共重合物、単独重合体、またはこれらの材料の混
合物である重合物の粉体、フレーク、屑を適当な原料供
給手段によって、一般先細円錐噛み合いスクリューを持
つ一般先細２軸スクリュー押出し機を内蔵する中空の一
般に先細のバレルの大きい方の一端にある第１帯域に供
給する。「一般に先細」と言う言葉は、バレルの原料供
給の一端での断面およびスクリューが反対側の排出端よ
りも大きいことを意味し、粉体生成帯域において、少な
くともその帯域において、先細の程度は連続的であり、
円錐形のスクリューを形成している。此の言葉はより大
きな一端部分と、例えば、軸受け装置を収容する為、よ
り小さな中間部を持っても良いことを意味する。一般に
スクリューは供給帯域において、円形で、粉体生成帯域
において、確実に円錐先細の形をとり、第４、即ち流動
化域において断面を広げるようになっている。好ましい
例では、連続的に先細円錐スクリュー部が粉砕帯域にお
ける先細壁を持つバレルの長さ全体を占めるようにし
て、次いで冷却／非凝集帯域において末広がりの壁をも
つことである。
【００２０】図１は、本発明による１つの装置の縦断面
図で、スクリュー１４を内蔵するバレル１３内の供給帯
域１に重合物を供給するための原料供給口１１が示され
ている。加熱帯域２においてヒーター１２はバレルの壁
に設置されている。冷却／粉砕帯域３の領域で、バレル
壁に冷却管１５が設置され、冷却／非凝集帯域４の領域
にも設置できる。冷却／非凝集帯域４においてバレル口
の直径が増大していることが示されている。また、図１
は、冷却／非凝集帯域４のスクリュー１４のネジ山間の
距離がより大きくなっていることを示す。図２は、バレ
ル１３においてスクリュー１４が逆回転することを示
す。
【００２１】粒径がスクリューのネジ山間の距離および
深さ以下の範囲である重合物供給原料、特に約１ｍｍ乃
至約６ｍｍのものを第１帯域に供給できる。この大きさ
に径を小さくすることは、多くの先行技術によって達成
出来る。微粉砕しにくい物質が単一に存在する場合に
は、そのような物質を、少なくとも本発明の方法で簡単
に希望する微粉に微粉砕され得る原料の１種と混合物を
作ることが望ましい。そのような微粉砕しにくい物質
は、容易に粉砕しやすい物質（かなりそのもの自身にも
大きく依存するが）を少量、約５ないし５０容量％混合
すると、本発明により微粉砕できる。廃棄重合物を回収
するのを助けるには、微粉砕しやすい原料を少量、約３
０％未満入れることが望ましいこともある。
【００２２】本発明の第１態様で好ましい重合物は、融
点より低い温度で熱で軟化するタイプの物質で、例えば
ポリエチレンテレフタレート、高密度ポリエチレン、低
密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニー
ル、ポリスチレン、ポリアクリリック、ポリカーボネー
ト、およびポリアミドのような熱可塑性重合物である。
これら物質の混合物あるいは複合材料も使用出来る。
【００２３】重合物を第２、即ち加熱帯域において、そ
のものの融点より低い軟化点、または予備融点に加熱出
来る加熱装置は、適当な方式で、望む温度に達する位置
に設置され、そこで、せん断応力を少し付加することに
より、大きな変形を達成出来る。好ましい温度は、重合
物の融点より約３℃乃至約５０℃低い温度である。公知
の任意の適当な加熱装置を使用できるので、例えば、バ
レルは電気加熱するか、またはバレルの周囲を取り巻く
流体の加熱用ジャケットをこの領域に使用出来る。第
２、即ち加熱帯域において予備融解温度までの加熱が行
なわれる場所で、噛み合いのスクリューは主に物質が帯
域を適当な滞留時間で通過するように送る役目をして、
隣接する冷却／粉砕帯域進入前に希望する加熱を与え
る。
【００２４】予備融解した重合物を第３、即ち冷却／粉
砕帯域で、その原料の軟化点以下の温度に冷却出来る冷
却装置は、適当な方式で設置され、希望の温度を達成す
る。此の際、公知の任意の適当な冷却装置が使用出来る
が、例えばこの領域においてバレルの周囲を取り巻く流
体、即ち液体、気体による冷却用ジャケットやドライア
イス等が使用出来る。第３帯域の初めの部分はより高い
温度から冷却が行なわれる場所で、噛み合いスクリュー
は主に望む冷却を達成するのに、適当な滞留時間を与え
るよう原料をこの領域を通過させる役目をする。第３帯
域で冷却することにより、薄い固体フィルム状の物質を
生成し、その薄い固体フィルム状物質は非常に高い法線
・せん断応力を受ける。バレルのこの部分では、約０な
いし１１ｋｇ／ｃｍ2 （１５０ｐｓｉ）の圧力が維持さ
れる。第３帯域で原料にこの高い法線／せん断応力の発
生とともに、噛み合いスクリューが円錐形、互いに噛み
合い、原料を微粉砕するのに充分な程、余分の法線・せ
ん断応力を材料に加えるようにするのが望ましい。より
好ましい態様では、トルクは約２乃至約１０Ｍｋｇであ
る。好ましい態様では、重量平均微粉粒径は約２５０ミ
クロン未満であり、粒径の大きな部分を再処理すること
により、重量平均粒径として１００ミクロン未満にする
ことができる。
【００２５】極く微粉砕された粉体は第４帯域に送ら
れ、そこで粉体を流動化するのに充分であるように、断
面が解放になっているバレルが広がり、気体を導入し
て、粉体が凝集するのを防ぎ、第４帯域の排出装置を通
過するように、粉体を送る。粉体と化学的に不活性な任
意の気体を流動化気体として使用することができる。常
温の空気が好ましい流動化気体で、これにより更に粉体
を冷却する。流動化用気体は、第３、第４帯域の中空バ
レルに公知の適当な方法で導入することが出来る。断面
が解放になっている領域を適当に広げるには、スクリュ
ーの断面積を減らしたり、スクリューのネジ山間の距離
を増したり、バレルハウジングのテーパーを低下した
り、実際に開きをひろげることにより達成できる。流動
化し、非常に微粉砕された粉体は、バレルハウジングの
適当な開口部から排出できる。
【００２６】本発明の第一の態様の方法及び装置は、合
成並びに天然重合物の回収に重点を置いて記述したが、
同じ方法、装置は重合物及び固体の単量体の反応性を促
進するためにも使用出来る。上記のように非常に微粉砕
された粉体を形成するよう加えられた圧力およびせん断
条件で、拡散、物質移動係数は何倍も増大し、原料は新
しい特性を持つようになる。従って、せん断付加時、重
合反応、縮合重合、付加重合反応がおこり、高分子化合
物が生成するが、これについてはもっと詳細に、ニコラ
イ・Ｓ・エニコロピアンの論文（"Some Aspects of Che
mistry and Physics of Plastic Flow", Pure and App
l. Chem., Vol 57, No. 11 pp 1707-1711, (1985)）に
記されているので、その論文全体を引用文献として、本
発明に組み入れる。本発明に記述のような粉体生成帯域
で円錐噛み合いスクリューを使用することにより、エニ
コロピアンが報じた反応が促進される。重合物、固体の
単量体の反応性を増大する方法を実施するには、原料を
予備融解温度迄加熱し、冷却し、次いで微粉生成に必要
な法線・せん断応力を付加する。本発明の方法および装
置を用いることにより単独重合体、共重合物、および新
しい重合物が生成できる。
【００２７】一般に、高弾性、軟質、および硬質熱硬化
性、架橋熱可塑性および天然重合物およびその混合物
は、本発明の方法の第２の態様で使用出来る。本発明の
方法の第２の態様は、フォーム（発泡材料）に特に適し
ている。適当な架橋熱可塑性の重合材料は架橋ポリエチ
レン、ポリプロピレン、およびポリ塩化ビニールで、特
にこれらのフォーム材料を含む。適当な熱硬化性重合物
は、低密度（２０〜１００ｋｇ／ｍ3 ）の硬質、軟質、
および高弾性ポリウレタン、並びにポリイソシアヌレイ
ト、およびレゾール、フェノールホルムアルデヒド、エ
ポキシ重合物で、特にこれらのフォーム材料を含む。木
材、小麦、とうもろこしのような天然重合物も使用出来
る。これらの材料の混合物および複合材料も使用出来
る。
【００２８】第２帯域、即ち加熱帯域で熱硬化性、架橋
熱可塑性、また天然重合物も加熱できる装置は適当な方
法で設置され、これで常温以上で分解点以下の希望の温
度に到達できるが、重合物の冷却によりさらにせん断応
力が加わり、大きな変形が起る。一般に本発明の態様に
よると、粉砕を促進するのに適当な温度は約２２５℃未
満であるが、熱硬化性、架橋熱可塑性、および天然重合
物の中には、その微粉砕で加熱および冷却が有用でない
ものがあるので、その場合は、方法または装置からそれ
らの操作を除いてもよい。加熱および冷却が必要でない
熱硬化性、架橋熱可塑性、天然重合物を使用する場合に
は、加熱、冷却装置を特定の物質に対しては使用を止め
ても良く、またもし装置がこのような材料だけに使用さ
れる場合には、完全に取り除いてもよい。熱硬化性、架
橋熱可塑性、あるいは天然重合物を使用する場合には、
第２帯域における温度を常温あるいは常温近くにしても
よく、またはこれらの物質は約２５℃ないし約２２５
℃、好ましくは約７５℃ないし約２００℃に加熱しても
よい。
【００２９】公知の任意の適当な加熱装置を使用でき
る。例えば、バレルは電気加熱でもよく、またバレルの
周りに流体の加熱ジャケットをこの領域に用いてもよ
い。第２、即ち加熱帯域で、噛み合いスクリューは主に
原料をこの帯域を通過させて、適当な滞留時間を与え、
隣接する冷却／粉砕帯域に入る前に希望の加熱を達成す
る役目を果たす。第２領域で加熱された重合物を、第
３、即ち冷却／粉砕帯域に入る直前または、その実施中
冷却する冷却装置は、約２０℃ないし約１００℃、好ま
しくは約常温付近から約４５℃に冷却出来るが、この装
置は適当な方式で設置され、望む温度を達成するように
する。既知の任意の冷却装置を使用することが出来る
が、例えば、バレルの周囲に流体、即ち液体か気体によ
る冷却ジャケットを設置するか、直接にバレルを冷却水
か冷気で領域を冷却することも出来る。
【００３０】第３帯域の長さ方向の上流部分で、非常に
高い温度から冷却が行なわれる場所では、噛み合いスク
リューは主に望む冷却を達成するのに、適当な滞留時間
を与えるよう原料をこの領域を通過させる役目をする。
熱硬化性、架橋熱可塑性、および天然重合物を第３帯域
で冷却することにより、その薄い固体フィルム状物質は
法線・せん断応力を受ける。バレルのこの部分では、約
０ないし１１ｋｇ／ｃｍ2 （１５０ｐｓｉ）の圧力が維
持される。第３帯域と第４帯域の隣接上流部で、原料に
対してこの高い法線・せん断応力が発生すると共に、噛
み合いスクリューが円錐形で、互いに噛み合い、原料を
微粉砕するのに充分な程、余分の法線・せん断応力を材
料に与えるのが望ましい。本発明の方法で約４０Ｍｋｇ
未満のトルクが得られ、一般にこの態様で約０．２乃至
８Ｍｋｇのトルクが適当である。
【００３１】非常に微粉砕された粉体は第４帯域に送ら
れ、第４帯域の排出装置を粉体が通過するよう粉体を流
動化するのに必要な程度の断面解放のバレルが広がり、
気体が導入される。熱硬化性、架橋熱可塑性、天然重合
物から作られた粉体の凝集は問題にならない事が分って
いるが、もし原料が湿っていたり、粘性があり凝集が問
題である場合、これは流動化で問題を軽く出来る。粉体
と化学的に不活性な任意の気体を流動化気体として使用
することができる。常温の空気が好ましい流動化気体
で、これによって、より高温の粉体を更に冷却する。流
動化用気体は、第４帯域の中空バレルに公知の適当な方
法で導入することが出来る。流動化用気体は、第３、第
４帯域の中空バレルに公知の適当な方法で導入すること
が出来る。断面が解放になっている領域を適当に広げる
には、スクリューの断面積を減らしたり、スクリューの
ネジ山間の距離を増したり、バレルハウジングのテーパ
ーを低下したり、実際に開きを広げることにより達成で
きる。流動化し、非常に微粉砕された粉体は、バレルハ
ウジングの適当な開口部から排出できる。
【００３２】多くの場合、本発明の第２態様による方
法、装置を用いて得られた平均の微粉粒子サイズは約１
５０ミクロン未満である。図３及び図４は、後述する実
施例でもっと詳細に説明するように、硬質および高弾性
のポリウレタンフォーム廃棄物を処理して得た粉体の走
査電子顕微鏡図である。ポリウレタンの微粉粒子は偏平
な形で、直径と長さの比、即ちアスペクト比が１：２か
ら１：５であるので、一般製品の強度、耐用および寿命
を改善する充填剤及び強化剤として特に適している。
【００３３】円錐形の噛み合いスクリューおよび処理条
件は、第３帯域において原料の大分から粉体を生成する
のに充分滞留時間があるように設定しなければならない
し、また上記の定義による大きさの微粉砕された粉体の
生成を行ないうるように、原料に必要な応力をかけるよ
うに設定しなければならない。円錐形で互いに逆転する
形のスクリューが、重合物に希望する高い応力を与える
助けになることが判明した。公知の駆動装置を設置し、
対向するスクリューを毎分約４〜９０回、特に８乃至約
７５回転するようになっている。
【００３４】再処理用に装置が設置され、少なくとも分
離した、粒径が大き過ぎる生成粒子を同じ固体状態せん
断押出し微粉砕装置の原料供給口に戻すか、または他の
類似の装置に再処理用に送れるようになっている。類似
の装置を複数個設けて、これを直列に並べて、連続生産
することも可能で、また大きさの異なった粒子に最も有
用な操作条件を使用出来る。好ましい態様で、予定の望
みの大きさ以上の生成粒子を分離するには、適当な任意
の分別法、例えば、篩を用いて出来、径の大き過ぎる粒
子は任意の適当な手段で、上記の固体状態せん断押出し
微粉砕装置の原料供給装置に送られる。再処理により重
量平均１００ミクロン未満の大きさの粒子を持つ粉体が
容易に生成出来る。
【００３５】本発明における、粉体を気体流中微粉化し
た粉体を流動化し、凝集を防ぎ、装置からの排出をコン
トロールする点は、せん断押出しで固体状態での微粉砕
を行なう、どの方法にも応用可能である。流動化は容積
を広げる方法で実施するが、これは開きが広がる室で達
成してもよく、流動帯域を通過するスクリューのネジ山
間の距離を増加することにより達成してもよい。容積が
広がる帯域において流動化された粉体を冷却することが
更に望まれることもある。これらの特徴は圧搾されたベ
ット状から粉体を膨張し、流動床条件にするのを促進
し、接触する粒子間から力を解放し、基本的には粒子を
浮揚し、大幅に凝集を防ぎ、微粉砕された材料の排出を
コントロールされた方法で行なうのを助ける。
【００３６】
【実施例】本発明を更に説明するために、次ぎの特定の
材料、装置及び方法条件を述べるが、これによって本発
明がいかなる意味でも制限されるものと見なすべきでは
ない。
【００３７】実施例１ メルトフローインデックス５５、粒径約５ｍｍの低密度
ポリエチレンを、図１に示すような２軸連続先細・円錐
形で、非モジュール構造の噛み合いスクリューを内蔵す
る、連続先細バレルの大きな方の一端、第１帯域に供給
した。円錐スクリューは１４インチの長さで、直径は
１．６７インチから１インチの範囲であり、毎分４５回
互いに逆転するよう、ギヤで結合された電動モーターで
駆動された。バレル内の圧力は加熱帯域で１気圧よりや
や低く、冷却／粉砕帯域では１気圧であった。トルクは
７．０および８．０Ｍｋｇの間であった。加熱即ち第２
帯域のバレル壁に隣接した場所での温度は電気ヒーター
で８０℃に保ち、低密度ポリエチレンを１１８℃の融点
以下の希望の予備溶融温度に加熱した。第３帯域には、
バレルハウジング周囲に冷却水のジャケットを通し、ポ
リエチレンをバレル壁で３０℃に冷却するようにした。
第３帯域の端末に室温の空気を導入し、粉体を流動化
し、更に冷却するようにした。生成した粉体の約３０％
は１７７ミクロンより小さい粒子からなっていた。少
量、約１５％以下を除いて、残部の大きな粒子は径７０
０ミクロン以下であった。
【００３８】実施例２ 実施例１で生成した低密度ポリエチレン粉体を、トルク
を２−４Ｍｋｇで処理したことを除いて、実施例１と同
じ装置で、同様の操作条件で再処理した。再処理で粒径
を大幅に減少させ、約８０％の再回収粒子は１７７ミク
ロン未満であった。４２５ミクロンよりやや大きい約６
％の粒子を除けば、残り９４％の粒子は重量平均粒径が
約１３０ミクロンであった。約２００ミクロンより大き
な粒径の大きい粒子を再処理すれば、平均粒径がまた大
幅に減少するものと予測できる。実際的な目標は充分に
再処理を行い、重量平均の粒径を１００ミクロン未満に
減少させることである。
【００３９】実施例３ メルトフローインデックス３５、粒径約５ｍｍの低密度
ポリエチレンを、図１に示すような２軸連続先細・円錐
形で、非モジュール構造の噛み合いスクリューを内蔵す
る、連続先細バレルの大きな方の一端、第１帯域に供給
した。円錐スクリューは１４インチの長さで、直径は
１．６７インチから１インチの範囲であり、毎分４５回
互いに逆転するよう、ギヤで結合された電動モーターで
駆動された。バレル内の圧力は加熱帯域で１気圧よりや
や低く、冷却／粉砕帯域では１気圧であった。トルクは
７．５および１０．０Ｍｋｇの間であった。加熱即ち第
２帯域のバレル壁に隣接した場所での温度は電気ヒータ
ーで７５℃に保ち、低密度ポリエチレンを１１８℃の融
点以下の希望の予備溶融温度に加熱した。第３帯域に
は、バレルハウジング周囲に冷却水のジャケットを通
し、ポリエチレンをバレル壁で３０℃に冷却するように
した。第４帯域末に室温の空気を導入し、粉体を流動化
し、冷却するようにした。生成したポリエチレン粉体の
約１０％は平均粒径が２５０ミクロン未満であった。実
験室規模の装置を使用したため生成粉体がかなりバイパ
スし、再凝集が起ったものと思われる。
【００４０】実施例４ 実施例３で生成した低密度ポリエチレン粒子を同一装置
を用いてトルクを１．０から３．０Ｍｋｇの範囲にした
ことを除けば実施例３と同条件で再処理した。１回の再
処理で粒径をかなり減少でき、再処理後の粒子５０％以
上は２５０ミクロン未満であった。粒径が４２５ミクロ
ン未満である粒子の７０％以上の粒子の重量平均の大き
さは約１４０ミクロンであった。粒径の大きい粒子は更
に再処理すれば粒径が更に減少することが予測される。
【００４１】実施例５ ポリエステル布製品とポリ塩化ビニールフィルムの複合
材料の耳切り試験で細断した、２０×２０ｍｍの大きさ
のものを、図１に示すような２軸連続先細・円錐形で、
非モジュール構造の噛み合いスクリューを内蔵する、先
細バレルの大きな方の一端、第１帯域に供給した。円錐
スクリューは１４インチの長さで、直径は１．６７イン
チから１インチの範囲であり、毎分５５回互いに逆転す
るよう、ギヤで結合された電動モーターで駆動された。
バレル内の圧力は加熱帯域で１気圧よりやや低く、冷却
／粉砕帯域では１気圧であった。トルクは１．５および
３．０Ｍｋｇの間であった。加熱第２帯域のバレル壁温
度は初めの部分を２００℃、後ろの部分を２３５℃、電
気ヒーターで加熱し、原料をポリエステルの融点２６２
℃よりほんの僅か下回る、希望の予備溶融軟化点に加熱
した。バレルハウジングを取り巻く冷却水のジャケット
第３帯域に設置し、バレル壁の所で３０℃になるよう、
粉体を冷却した。第４帯域に室温の空気を導入し、粉体
を流動化し、冷却した。複合材料の処理により約２３％
の粒子は４２５ミクロン未満で、粒子の約２２％は１５
００ミクロンより大きかった。
【００４２】実施例６ 実施例５で装置を１回通過させて生成した粒子を同一装
置で実施例５同様の操作条件で、もう一度通して再処理
した。再処理による粒子は大幅に粒径が減少し、約３２
％の粒子は４２５ミクロンより小さく、粒子の僅か８％
だけが約１５００ミクロンより大きかった。
【００４３】実施例７ 異形で大きさは１５−２５ｍｍ、見かけ比重３２ｋｇ／
ｍ3 （２lb／ft3 ）の高弾性ポリウレタン発泡廃棄屑
を、図１に示すような２軸連続先細・円錐形で、非モジ
ュール構造の噛み合いスクリューを内蔵する、連続先細
バレルの大きな方の一端、第１帯域に供給した。円錐ス
クリューは長さ１４インチ（３５．５６ｃｍ）、直径は
大きい方の１端で１．６７インチ（４．２５ｃｍ）、小
さい方で１．０インチであり、ギヤ結合の電気モーター
で、毎分回互いに逆回転するよう駆動された。トルクは
３．０および５．０Ｍｋｇであった。加熱帯域２のバレ
ル内はゲージ圧０．１０ＭＰａを保ち、冷却／粉砕帯域
３では大気圧に維持された。電気ヒーターにより第２帯
域のバレル壁近接の場所の温度を１００℃に保った。バ
レルハウジングを取り巻く冷水ジャケットにより帯域３
に冷却装置を設置し、ポリウレタン粉体をバレル壁付近
で４５℃になるように冷却した。生成したポリウレタン
粉体は平均１４７ミクロンの大きさで、粒子の約５０％
は１５０ミクロン未満で、１０％は２５０ミクロンより
大きかった。４００ミクロン以上の粒子は生成されなか
った。
【００４４】実施例８ 実施例７で使用したものと同様なポリウレタン発泡廃棄
屑を実施例７で使用したものと同様装置に供給したが、
その際第２帯域に外部から加熱を行なわず、第３帯域に
外部から冷却をおこなわなかった。円錐スクリューは互
いに毎分６６回逆回転するよう駆動された。トルクは
４．８ないし６．０Ｍｋｇであった。第２帯域ではゲー
ジ圧力０．１０ＭＰａとして、第３、第４帯域では大気
圧を維持した。装置から微粉を流動化して排出できるよ
う、第３帯域の下流に向け室温の空気を導入した。生成
粉体は平均２０５ミクロンの大きさで、５０−２６０ミ
クロンの範囲であった。高弾性のポリウレタンから生成
した微粉体粒子は図３と図４の走査電子顕微鏡図で示す
ようにアスペクト比が１：２から１：５の偏平形を持っ
ている。この例では、摩擦で発生した熱と周囲のポリウ
レタン材料に対する熱損失の結果、この原料は加熱第２
帯域で８５℃の温度になり、冷却第３帯域で６５℃にな
った。摩擦による熱発生率と周囲に対する熱損失で、繊
維に似た偏平形の微粉を生成するのに適した温度範囲に
達することは予期しないことであった。外部加熱および
冷却の必要性がなくなることは大幅に製法上の節約にな
る。
【００４５】実施例９ 異形で、径約１ｍｍの低密度の軟質ポリウレタン屑を実
施例７で使用したと同様装置に供給した。円錐スクリュ
ーは互いに毎分９０回逆回転するよう駆動された。トル
クは５と７Ｍｋｇの間であった。第２帯域のバレル壁に
近接する場所の温度は電気ヒーターにより１００℃に保
たった。バレルハウジングを取り巻く冷却水ジャケット
を第３帯域の冷却装置とし、バレル壁近くで２５℃にな
るようポリウレタン粉体を冷却した。微粉を流動化し、
冷却するため第３帯域の下流端に向けて室温空気を導入
した。生成したポリウレタン粉体は平均１１５ミクロン
の大きさをもっていた。粒子の９０％以上は２００ミク
ロン未満であった。３００ミクロンより大きい粒子は生
成しなかった。
【００４６】実施例１０ 異形の高密度ポリウレタン発泡屑、径約１ｍｍの低密度
の軟質ポリウレタン屑を実施例７で使用したと同様の装
置に供給した。円錐スクリューは互いに毎分５５回逆回
転するよう駆動された。トルクは５と７Ｍｋｇの間であ
った。第２帯域のバレル壁に近接する場所の温度は電気
ヒーターにより１００℃に保った。バレルハウジングを
取り巻く冷却水ジャケットを第３帯域の冷却装置とし、
バレル壁近くで２５℃になるようポリウレタン粉体を冷
却した。微粉を流動化し、冷却するため第３帯域の下流
端に向けて室温空気を導入した。生成した粉体は、平均
１３５ミクロンの大きさをもっていた。粒子の８０％は
２００ミクロン未満で、粒子の２５％は１００ミクロン
未満であった。
【００４７】実施例１１ 異形で、径１５−２５ｍｍ、見かけ比重２０ｋｇ／ｍ3
（１．２lb／ft3 ）の架橋ポリエチレンフォーム屑を実
施例７で使用したのと同様の装置に供給した。円錐スク
リューは互いに毎分４５回逆回転するよう駆動された。
トルクは５と７Ｍｋｇの間であった。第２帯域のバレル
壁に近接する場所の温度は電気ヒーターにより６５℃に
保たった。バレルハウジングを取り巻く冷却水ジャケッ
トを第３帯域の冷却装置とし、バレル壁近くで２５℃に
なるよう粉体を冷却した。生成した粉体の約２３％は４
２５ミクロン未満で、粒子の４５％は８００ミクロンよ
り大きかった。粒子の５％未満は径１７７ミクロン未満
であった。
【００４８】実施例１２ 実施例１１で生成した架橋ポリエチレンフォーム粒子を
実施例１１と同様装置でトルクを低めの３−６Ｍｋｇに
し、スクリュー回転数を高くして、毎分９０回転にした
ことを除いて、同じ操業条件で再処理した。再処理によ
り粒径が大幅に減少し、生成した粉体は８００ミクロン
以上の粒子を含まなかった。粒子の８０％以上は４２５
ミクロン未満で、粒子の約３５％は１７７ミクロン未満
であった。より大きな、約２００ミクロン以上の粒子を
再処理することで、粒径が大き過ぎる粒子をこの装置に
通す回数にしたがって、大幅に粒径が減少することが予
測される。
【００４９】実施例１３ 使用済み自動車古タイヤから生成した６ｍｍの大きさの
ゴム粒体を、図１に示すような２軸連続先細・円錐形
で、非モジュール構造の噛み合いスクリューを内蔵す
る、連続先細バレルの大きな方の一端、第１帯域に供給
した。円錐スクリューは１４インチの長さで、直径は
１．６７インチから１インチの範囲であり、毎分７７回
互いに逆転するよう、ギヤで結合された電動モーターで
駆動された。バレル内の圧力は加熱帯域で０．０７ＭＰ
ａ未満で、冷却／粉砕帯域では大気圧であった。トルク
は１．５および２．５Ｍｋｇの間であった。加熱帯域の
バレル温度は電気ヒーターで最初の部分は２２０℃、後
の部分は１８０℃に保ち、ゴムを望む温度に加熱した。
バレルハウジングを取り巻く冷水ジャケットにより第３
帯域を冷却し、粉末化したゴムを流動化し、バレル壁で
５０℃になるように第４帯域に冷気を導入して冷却し
た。図３は実施例の方法で生成したゴム粉体の走査電子
顕微鏡図で、粒子が２０ミクロンと言う小さいものであ
ること示している。
【００５０】パイロット試験の規模で固体状態のせん断
押出し機を使用し、それにより原料とスクリューとバレ
ル間のクリアランスを正確、均一にすれば、大幅な粒径
の減少、またバイパスする粒子がなくなるという結果に
なると期待できる。しかも従来、粒径の分布分析に篩を
使用していたが、一般にそのため篩のトレイの震動のた
め、篩上で粒子が凝集したり不適当な向きを取ることに
より、見かけ上粒径が大きくでるという結果になってい
た。
【００５１】本発明の上記した利点及びその他の利点は
好ましい実施例及び図面の参照により明かになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例の円錐逆転スクリューを持つ装
置の４つの帯域を示す、縦断面図である。
【図２】図１に示した装置の端面の図である。
【図３】硬質ポリウレタン屑から、本発明によって得ら
れたポリウレタン粉体の走査電子顕微鏡図である。
【図４】高弾性ポリウレタン屑から、本発明によって得
られたポリウレタン粉体の走査電子顕微鏡図である。
【図５】自動車古タイヤから本発明の方法で得られたゴ
ム粉体の走査電子顕微鏡図である。
【符号の説明】
１１ 原料供給口 １２ ヒーター １３ バレル １４ スクリュー １５ 冷却管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 １４０６００ (32)優先日 1993年10月28日 (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (31)優先権主張番号 １４０６４０ (32)優先日 1993年10月28日 (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (72)発明者 ジョージ、イバノフ アメリカ合衆国イリノイ州、シカゴ、サウ ス、ウォバシュ、アベニュ、2102、アパー トメント、ナンバー、208 (72)発明者 ハミド、アラストーパー アメリカ合衆国イリノイ州、ダリアン、ギ ギ、レーン、1822

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】一般に先細、円錐形の逆転噛み合いスクリ
    ューを毎分４ないし９０回転させて重合物の微粉を生成
    するのに必要な法線・せん断応力を与えることからなる
    合成および天然重合物の固体状態せん断押出し微粉砕
    法。
  2. 【請求項２】前記重合物が熱硬化性およびそのフォー
    ム、架橋熱可塑性、天然重合物、もしくはこれらの混合
    物である、請求項１に記載の固体状態せん断押出し微粉
    砕法。
  3. 【請求項３】前記方法を常温常圧付近で実施する、請求
    項１または２に記載の固体状態せん断押出し微粉砕法。
  4. 【請求項４】前記法線・せん断応力を付加する前に前記
    重合物を常温より高く、分解点未満の温度に加熱し、前
    記法線・せん断応力を付加する直前または付加する間に
    ２０℃乃至１００℃に冷却する、請求項１または２に記
    載の固体状態せん断押出し微粉砕法。
  5. 【請求項５】前記微粉を前記噛み合いスクリューから送
    り出すよう気体流中流動化する、請求項１乃至４に記載
    の固体状態せん断押出し微粉砕法。
  6. 【請求項６】前記重合物が融点より低い温度で熱で軟化
    するタイプで、前記方法が更に該重合物を融点以下の予
    備溶融軟化点に加熱し、加熱された重合物を該予備溶融
    軟化点から冷却し、次いで前記法線・せん断応力を付加
    し、前記微粉を生成し、該微粉を気体流中流動化し、凝
    集を防ぐ、請求項１に記載の固体状態せん断押出し微粉
    砕法。
  7. 【請求項７】前記重合物を融点より３℃乃至５０℃低い
    温度に加熱し、該法線・せん断応力を付加する直前また
    は付加する間、２０℃乃至１００℃に冷却する、請求項
    ６に記載の固体状態せん断押出し微粉砕法。
  8. 【請求項８】前記気体流は、前記粉体より低い温度にし
    ておき、そのため更に粉体を冷却し、該気体は該噛み合
    いスクリューのネジ山間の距離を増し、該噛み合いスク
    リューと該噛み合いスクリュー内蔵バレル間の断面解放
    領域を広げることにより流動化された粉体を膨張させ
    る、請求項６及び７に記載の固体状態せん断押出し微粉
    砕法。
  9. 【請求項９】重合物および固体の単量体の反応性を増加
    する、請求項６乃至８に記載の固体状態せん断押出し微
    粉砕法。
  10. 【請求項１０】固体状態せん断押出し微粉砕装置におい
    て、該微粉砕後、微粉化された粉体を気体流で流動化す
    る手段を持ち、それにより粉体の凝集を防ぐことを特徴
    とする微粉砕装置。
  11. 【請求項１１】少なくとも粉体帯域に一般に先細円錐、
    噛み合いスクリューを持つ一般先細２軸スクリュー押出
    し機を内蔵する中空の一般に先細バレル；該バレルの大
    きい方の端にある第１帯域に重合物を供給する供給手
    段；該バレルの反対側の小さい方の端から微粉砕された
    粉体を排出する手段；および該第１帯域と該バレルの反
    対側の端との間の帯域において該重合物から微粉体を生
    成するのに充分な法線・せん断応力を付加する一般先細
    の円錐形、噛み合いスクリュー手段からなる固体状態せ
    ん断押出し微粉砕用装置。
  12. 【請求項１２】更に、前記法線・せん断応力を付加する
    前に前記重合物を常温以上で、その分解点または軟化点
    以下の温度に加熱できる加熱手段および該法線・せん断
    応力を付加する直前または付加する間、加熱された重合
    物を２０℃乃至１００℃に冷却できる冷却手段からなる
    請求項１１に記載の固体状態せん断押出し微粉砕装置。
  13. 【請求項１３】前記法線・せん断応力を付加し、下流の
    流動化帯域で前記微粉体を流動化する手段を更に含み、
    該流動化帯域は前記噛み合いスクリューのネジ山間の距
    離を増し／または該噛み合いスクリューと前記バレルハ
    ウジング間の断面解放領域を広げることにより該粉体を
    膨張させる、請求項１１または１２に記載の固体状態せ
    ん断押出し微粉砕装置。
JP29891993A 1992-11-03 1993-11-04 固体状態せん断押出し微粉砕 Pending JPH071450A (ja)

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