JPH07113063B2

JPH07113063B2 - 樹脂微粉製造法

Info

Publication number: JPH07113063B2
Application number: JP14763689A
Authority: JP
Inventors: 親男金澤; 五郎山本; 英太郎清水; 忠道福永
Original assignee: Hosokawa Micron Corp
Current assignee: Hosokawa Micron Corp
Priority date: 1989-06-09
Filing date: 1989-06-09
Publication date: 1995-12-06
Anticipated expiration: 2010-12-06
Also published as: JPH0312428A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、ポリエチレンなどの樹脂原料を溶剤に加熱攪
拌して溶解させ、その溶解で得た樹脂溶液を攪拌しなが
ら冷却し、その冷却で得た樹脂スラリーを攪拌しながら
真空乾燥する樹脂微粉製造法に関する。

〔従来の技術〕

従来、上記溶解と冷却の工程は高速攪拌型式の第１装置
で実行し、上記真空乾燥の工程は低速攪拌型式の第２装
置で実行していた。

第１装置は、第３図に示すように、容器（16）の底部に
高速回転される攪拌翼（17）を設け、容器（16）に付設
したジャケット（18）に加熱用流体供給源（19）と冷却
用流体供給源（20）を接続し、溶解時の加熱攪拌及び攪
拌しながらの冷却を実行できるように構成したものであ
る。

第２装置は、第２図に示すように、密閉型の容器（１）
内にその縦向き中心（Ｐ）に対して傾斜する持上げ搬送
用スクリュー（８）を前記縦向き中心（Ｐ）周りで低速
駆動回動自在に設け、容器（１）に真空ポンプ（13）を
接続し、攪拌しながらの真空乾燥を実行できるように構
成したものである。

すなわち、上記従来技術は溶解と冷却の工程において高
速攪拌することによって微小な樹脂粉末が得られるとの
技術観念に基いたものであり、また、高速攪拌型の第１
装置は処理量当りの動力消費量が膨大であるために、高
速攪拌が不要な真空乾燥だけを、動力消費量の少ない低
速攪拌型の第２装置で実行するとの技術的考えに基いた
ものであった。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、二種類の装置を使用するために、製造工程が複
雑になり、製造に多くの手数と時間を要し、設備費が高
くなる欠点があった。

また、高速攪拌型式の第１装置を利用するために動力費
が高くなり、製造コスト面で不利であり、しかも、第１
装置の攪拌速度を大にしても10μｍ程度以下の微細な樹
脂粉末を得られず、さらに、樹脂粉末の粒径、形状が不
揃いになるため製品収率が低い欠点があった。

本発明の目的は、前述の従来技術観念とは全く異なる新
規な技術的思想に基いて、簡単な工程で、手数及び時間
を少なくした状態で、安価な設備によって、十分に微細
な樹脂微粉を収率良好に得られる、新規かつ有用な樹脂
微粉製造法を確立する点にある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の特徴手段は、樹脂原料を溶剤に加熱攪拌して溶解させる工程、その溶
解で得た樹脂溶液を攪拌して冷却する工程、その冷却で
得た樹脂スラリーを攪拌しながら真空乾燥する工程全て
を同一装置で実行し、その装置として、密閉型の容器内にその縦向き中心に対
して傾斜する持上げ搬送用スクリューを前記縦向き中心
周りで駆動回動自在に設け、前記容器に加熱手段と冷却
手段を付設すると共に真空ポンプを接続したものを使用
することにあり、その作用効果は次の通りである。

〔作用〕

溶解、冷却、真空乾燥による樹脂微粉製造において、粒
径を定める大きな因子は真にいずれにあるかについて追
究したところ、従来重要であると観念されていた攪拌速
度には余り意味が無く、樹脂原料に対する溶剤の混合比
が重要であり、その混合比によって平均粒子径が定ま
り、かつ、その混合比を増大する程平均粒子径が減小す
る事実を見出した。

上記新知見に基いて、前述のように傾斜する持上げ搬送
用スクリューを加熱、冷却、真空乾燥可能な容器の縦向
き中心周りで駆動回動させる低速攪拌型式の装置によっ
て、溶解、冷却、真空乾燥の工程全てを実行し、いかな
る樹脂微粉が実際に得られるかについて調べたところ、
下記（イ）及び（ロ）項の事実を確認できた。

（イ）粒径が揃い、かつ、形状が球形状に揃い、製品収
率を十分に向上できる。例えば、70μｍ以下の粒径の製
品を回収するに、前述の従来技術では45〜50％程度であ
ったが、本発明法では70〜80％程度もの高い収率になっ
た。

（ロ）樹脂原料に対する溶剤の混合比を増大することに
より、前述の従来技術では得られなかった10μｍ程度以
下の極めて微細な樹脂微粉を得られた。例えばポリエチ
レンペレットをトリクロールエチレンで溶解する場合、
ポリエチレンに対するトリクロールエチレンの混合比を
1:4にすると平均粒径を15μｍ程度に、混合比を1:5にす
ると平均粒径を５μｍ程度に、さらに混合比を増大する
と平均粒径を４μｍ以下にもできた。

その上、同一の装置で溶解、冷却、真空乾燥を行うか
ら、工程を簡略化でき、製造に要する手数と時間を十分
に減少でき、設備費を大巾に節減できた。

また、処理量当りの動力消費量が少ない低速攪拌型式の
装置だけで済むから、動力費を大巾に節減できた。ちな
みに、前述従来技術で使用する高速攪拌型式の第１装置
は処理量120kg当り37kwの動力を要するが、本発明法で
使用する低速攪拌型式の装置は処理量800kg当り7.5kwの
極めて少ない動力で済む。

〔発明の効果〕

その結果、十分に微細な樹脂微粉を収率良好に、容易
に、能率良くかつ安価に得られる、極めて有用な樹脂微
粉製造法を確立できた。

〔実施例〕

次に実施例を示す。

第１図に示すように、樹脂原料と溶剤を低速攪拌型式の
装置に投入し、樹脂原料を溶剤に加熱攪拌して溶解させ
る。

樹脂原料は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリ酢酸ビニル、その他適当な熱
可塑性樹脂を用い、例えば直径が２〜3mm程度のペレッ
トに形成したものを用いる。

溶剤は樹脂原料に応じて適当に選定し、例えばトリクロ
ルエチレン、パークロルエチレン、四塩化炭素、テトラ
クロルエチレン、トリクロルエタン、その他適当なもの
を用いる。但し、パークロルエチレンが低沸点のため回
収しやすく、毒性が無く、樹脂溶解力が強くて、最適で
ある。

樹脂原料に対する溶剤の混合比は樹脂微粉製品の所望粒
径、樹脂原料や溶剤の種類に見合って適当に選定し、樹
脂微粉製品の粒径は溶剤の割合が多くなるほど小さくな
る。例えばポリエチレンペレットをトリクロルエチレン
に溶解させる場合、下記表のようになる。

加熱温度は樹脂原料や溶剤の種類に見合って適当に選定
し、一般に65〜120℃程度である。

次に、溶解で得た樹脂溶解を攪拌しながら20℃程度に冷
却し、その冷却で得た樹脂スラリーを攪拌しながら真空
乾燥する。

さらに、真空乾燥で得た樹脂微粉を分離選別して、所望
粒径の製品を得る。

上記溶解、冷却及び真空乾燥の工程全てを同一装置で実
行するのであり、その装置を第２図により以下に説明す
る。

ほぼ逆円錐形状の容器本体（1a）と蓋体（1b）によっ
て、処理物を収容する密閉型の容器（１）を形成し、開
閉蓋（２）付の処理物投入口を蓋体（1b）に設け、流体
圧シリンダー（３）により開閉自在なシャッター（４）
を有する排出口を容器本体（1a）の底側に設けてある。

容器（１）の縦向き中心（Ｐ）周りで回転自在なアーム
（５）、及び、アーム（５）を回転駆動する電動モータ
（６）と減速機（７）を蓋体（1b）に取付け、アーム
（５）の遊端側に回転自在に支持されたスクリュー
（８）を、縦向き中心（Ｐ）に対して傾斜するように、
かつ、容器本体（1a）に対して接近するように容器
（１）内に配置し、アーム（５）にその回転に伴ってス
クリュー（８）を自転させる駆動手段を内装し、スクリ
ュー（８）の自転に伴って処理物を持上げ搬送するよう
に構成してある。

容器本体（1a）にジャケット（９）を、かつ、蓋体（1
b）にジャケット（10）を設け、高温流体源（14）と低
温流体源（15）を両ジャケット（９），（10）に接続
し、開閉弁(V₁),(V₂)の操作でジャケット（９），（1
0）に高温流体又は低温流体を供給できるように構成
し、流量調整弁(V₃),(V₄)で両ジャケット（９），（1
0）への流体供給量を適正に設定できるように構成して
ある。また、容器（１）に集塵機（11）、コンデンサー
（12）、真空ポンプ（13）を接続して、容器（１）内の
蒸気を排出するように構成してある。

要するに、溶解工程では、持上げ搬送用スクリュー
（８）を自転及び公転させて、樹脂原料と溶剤を低速で
攪拌し、かつ、ジャケット（９），（10）に高温流体を
供給して、樹脂原料と溶剤を加熱する。

そして、冷却工程では、樹脂溶液を持上げ搬送用スクリ
ュー（８）で低速攪拌し、かつ、ジャケット（９），
（10）に低温流体を供給して、樹脂溶液を冷却する。

さらに、真空乾燥工程では、樹脂スラリーを持上げ搬送
用スクリュー（８）で低速攪拌し、ジャケット（９），
（10）で樹脂スラリーを加熱し、かつ、真空ポンプ（1
3）を作動させて、樹脂スラリーを真空乾燥し、その
後、シャッター（４）を開いて、樹脂微粉を回収する。

〔別実施例〕

次に、別実施例を説明する。

容器（１）は構造、形状などにおいて適当に変更でき
る。

スクリュー（８）の構造は断続羽構造や二重螺旋構造な
どに変更でき、複数のスクリュー（８）を設けてもよ
い。

ジャケット（９），（10）に代えて電熱器などの適当な
加熱構成を設けてもよく、それら加熱構成を加熱手段
（9,10,14）と総称する。

低温流体源（15）は水道、冷凍機、その他適当なものを
利用でき、したがって、冷却のための手段を冷却手段
（9,10,15）と総称する。

溶解工程の前に真空ポンプ（13）で容器（１）内を脱気
処理してもよく、また、溶解工程の初期に容器（１）内
を減圧状態にしてもよい。

冷却工程の前に真空ポンプ（13）で容器（１）内を脱気
処理してもよい。

真空乾燥工程の途中で注水して、共沸により溶剤を速く
除去してもよい。

分級選別工程を省略してもよい。

樹脂微粉の用途は不問であり、例えばFRPの改質材、ワ
ックス、パテ材、化粧品、教材用粘土などに利用でき
る。

尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を便利にする為
に符号を記すが、該記入により本発明は添付図面の構造
に限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法のフローシート、第２図は本発明及び
従来例において使用する装置の概念図、第３図は従来例
において使用する装置の概念図である。（１）……容器、（８）……持上げ搬送用スクリュー、
（9,10,14）……加熱手段、（9,10,15）……冷却手段、
（13）……真空ポンプ、（Ｐ）……縦向き中心。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特公昭61−12933（ＪＰ，Ｂ２)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】樹脂原料を溶剤に加熱攪拌して溶解させ、
その溶解で得た樹脂溶液を攪拌しながら冷却し、その冷
却で得た樹脂スラリーを攪拌しながら真空乾燥する樹脂
微粉製造法であって、前記溶解、冷却及び真空乾燥の工程全てを同一装置で実
行し、その装置として、密閉型の容器（１）内にその縦向き中
心（Ｐ）に対して傾斜する持上げ搬送用スクリュー
（８）を前記縦向き中心（Ｐ）周りで駆動回動自在に設
け、前記容器（１）に加熱手段（9,10,14）と冷却手段
（9,10,15）を付設すると共に真空ポンプ（13）を接続
したものを使用する樹脂微粉製造法。