JPH07109596A - 軟磁性多層膜の製造方法 - Google Patents
軟磁性多層膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH07109596A JPH07109596A JP25394293A JP25394293A JPH07109596A JP H07109596 A JPH07109596 A JP H07109596A JP 25394293 A JP25394293 A JP 25394293A JP 25394293 A JP25394293 A JP 25394293A JP H07109596 A JPH07109596 A JP H07109596A
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- magnetic
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Abstract
(57)【要約】
【目的】軟磁気特性に優れたFeーNi多層膜を安価に製造
する方法の提供。 【構成】導電性を有する基板(3) を陰極として、Ni2+イ
オンを0.01〜2.0mol/リットル含有する電解液(2) とFe
2+イオンを0.01〜2.0mol/リットル含有する電解液(1)
とに交互に浸析し、その都度1mA/cm2以上 100mA/cm2以
下の密度の電流を 0.5〜15秒通電して基板上にNi層とFe
層とを交互に積層することを特徴とする軟磁性多層膜の
製造方法。 【効果】本発明の方法では真空装置を必要としないの
で、大きな軟磁性材料であっても経済的に製造すること
ができる。
する方法の提供。 【構成】導電性を有する基板(3) を陰極として、Ni2+イ
オンを0.01〜2.0mol/リットル含有する電解液(2) とFe
2+イオンを0.01〜2.0mol/リットル含有する電解液(1)
とに交互に浸析し、その都度1mA/cm2以上 100mA/cm2以
下の密度の電流を 0.5〜15秒通電して基板上にNi層とFe
層とを交互に積層することを特徴とする軟磁性多層膜の
製造方法。 【効果】本発明の方法では真空装置を必要としないの
で、大きな軟磁性材料であっても経済的に製造すること
ができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気ヘッド、磁気セン
サー等に用いる軟磁気特性に優れた多層膜の製造方法に
関するものであり、磁気シールド等にも適用可能な軟磁
性多層膜を経済的に製造する方法に関する。
サー等に用いる軟磁気特性に優れた多層膜の製造方法に
関するものであり、磁気シールド等にも適用可能な軟磁
性多層膜を経済的に製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】磁気ヘッドやヨークなどのように軟磁気
特性を必要とする部分には、パーマロイ(登録商標)と
呼ばれるFeNi合金のような磁性材料が使用されており、
これらの磁性材料には、その小型化や高密度化の要求を
満足する新たな技術の開発が望まれている。
特性を必要とする部分には、パーマロイ(登録商標)と
呼ばれるFeNi合金のような磁性材料が使用されており、
これらの磁性材料には、その小型化や高密度化の要求を
満足する新たな技術の開発が望まれている。
【0003】高透磁率を示し、優れた磁気特性を呈する
パーマロイはFeの含有量が20〜30原子%であるので飽和
磁化が小さいという問題がある。飽和磁化が小さい材料
を磁気ヘッドに用いる場合、ヘッドの出力を記録に十分
な値に保持するには、その膜厚を増加させなければなら
ず、高密度磁気記録のためにトラック幅を小さくした媒
体に用いることができない。
パーマロイはFeの含有量が20〜30原子%であるので飽和
磁化が小さいという問題がある。飽和磁化が小さい材料
を磁気ヘッドに用いる場合、ヘッドの出力を記録に十分
な値に保持するには、その膜厚を増加させなければなら
ず、高密度磁気記録のためにトラック幅を小さくした媒
体に用いることができない。
【0004】これらの問題を解決するために、多層構造
(以下、多層膜という)の磁性材料が注目されている。
多層膜であれば積層体の組成や、構造、厚みによってそ
の磁性を様々に変化させることができるので、均一膜で
は得られない特性が期待されている。例えば、磁気特性
の異なる層を交互に積層して高飽和磁束密度、高透磁
率、低磁歪定数をもつ軟磁性多層膜が開発されている
(特開昭64−81208 号公報)。このように磁性層と非磁
性層とを交互に積層して多層膜を製造する場合には、真
空蒸着法やスパッタリング法等のドライプロセスで成膜
する。
(以下、多層膜という)の磁性材料が注目されている。
多層膜であれば積層体の組成や、構造、厚みによってそ
の磁性を様々に変化させることができるので、均一膜で
は得られない特性が期待されている。例えば、磁気特性
の異なる層を交互に積層して高飽和磁束密度、高透磁
率、低磁歪定数をもつ軟磁性多層膜が開発されている
(特開昭64−81208 号公報)。このように磁性層と非磁
性層とを交互に積層して多層膜を製造する場合には、真
空蒸着法やスパッタリング法等のドライプロセスで成膜
する。
【0005】このドライプロセスによって成膜する方法
では、さまざまの材料を使用できる点で有利であるが、
真空装置を用いる必要があり使用できる基板の大きさに
限度がある。また、プロセスが複雑でありコスト面でも
不利である。
では、さまざまの材料を使用できる点で有利であるが、
真空装置を用いる必要があり使用できる基板の大きさに
限度がある。また、プロセスが複雑でありコスト面でも
不利である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、高飽和磁
化を有し、優れた軟磁気特性を示す多層膜を安価に製造
する方法の提供を目的とする。
化を有し、優れた軟磁気特性を示す多層膜を安価に製造
する方法の提供を目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、「導電
性を有する基板を陰極として、Ni2+イオンを0.01〜2.0m
ol/リットル含有する電解液とFe2+イオンを0.01〜2.0m
ol/リットル含有する電解液とに交互に浸析し、その都
度1mA/cm2以上 100mA/cm2以下の密度の電流を0.5〜15
秒通電して基板上にNi層とFe層とを交互に積層する軟磁
性多層膜の製造方法」にある。
性を有する基板を陰極として、Ni2+イオンを0.01〜2.0m
ol/リットル含有する電解液とFe2+イオンを0.01〜2.0m
ol/リットル含有する電解液とに交互に浸析し、その都
度1mA/cm2以上 100mA/cm2以下の密度の電流を0.5〜15
秒通電して基板上にNi層とFe層とを交互に積層する軟磁
性多層膜の製造方法」にある。
【0008】
【作用】強磁性金属中で最も飽和磁化の大きいFeとNiと
を積層すると、Feの結晶や磁区が細分化されて保磁力が
小さくなり、軟磁気特性が向上する。
を積層すると、Feの結晶や磁区が細分化されて保磁力が
小さくなり、軟磁気特性が向上する。
【0009】本発明では、多層膜を、導電性を有する基
板を陰極として電析法で磁性層を積層することによって
製造する。
板を陰極として電析法で磁性層を積層することによって
製造する。
【0010】基板は、FeとNiとを電析法によって、積層
できるものであれば良いのであるから、導電性を有する
ものであれば、ガラスやプラスチックの基板上に金属を
被覆したもの等を用いても良いが、経済性の面からすれ
ば金属の基板を用いるのが良い。この基板は、後に積層
した磁性膜の構造が均一となるようにするために、表面
を機械研磨、化学研磨、電解研磨等によって鏡面仕上げ
しておくのが良い。そのようにすることによって、界面
の平坦な多層膜を安定して製造することができる。基板
を交互に浸析する電解液は、それぞれNi2+イオンを0.01
〜2.0mol/リットル含有する電解液とFe2+イオンおよび
0.01〜2.0mol/リットル含有する電解液とする。このと
き最外層は耐食性の優れたNi層とするのが好ましい。い
ずれの電解液でも、目的とするイオンの濃度が0.01mol/
リットルに満たないと電解が起こらず電流効率が著しく
悪い上に、溶質イオンの電極表面への拡散が成膜の律速
過程となるので、樹状の結晶が生じたりして連続膜を安
定に製造できない。また、本発明の方法で多層膜を積層
するには電解質の濃度は 2.0mol /リットルで十分であ
り、これ以上の濃度の電解液をしようするのは不経済で
あるし、この電解質の濃度が 2.0 mol/リットルを超え
ると電解液の粘性が増加して電析膜の厚みにばらつきを
生じることがある。
できるものであれば良いのであるから、導電性を有する
ものであれば、ガラスやプラスチックの基板上に金属を
被覆したもの等を用いても良いが、経済性の面からすれ
ば金属の基板を用いるのが良い。この基板は、後に積層
した磁性膜の構造が均一となるようにするために、表面
を機械研磨、化学研磨、電解研磨等によって鏡面仕上げ
しておくのが良い。そのようにすることによって、界面
の平坦な多層膜を安定して製造することができる。基板
を交互に浸析する電解液は、それぞれNi2+イオンを0.01
〜2.0mol/リットル含有する電解液とFe2+イオンおよび
0.01〜2.0mol/リットル含有する電解液とする。このと
き最外層は耐食性の優れたNi層とするのが好ましい。い
ずれの電解液でも、目的とするイオンの濃度が0.01mol/
リットルに満たないと電解が起こらず電流効率が著しく
悪い上に、溶質イオンの電極表面への拡散が成膜の律速
過程となるので、樹状の結晶が生じたりして連続膜を安
定に製造できない。また、本発明の方法で多層膜を積層
するには電解質の濃度は 2.0mol /リットルで十分であ
り、これ以上の濃度の電解液をしようするのは不経済で
あるし、この電解質の濃度が 2.0 mol/リットルを超え
ると電解液の粘性が増加して電析膜の厚みにばらつきを
生じることがある。
【0011】電解液は、例えば硫酸第1鉄、塩化第1
鉄、硝酸第1鉄や硫酸ニッケル、塩化ニッケル、硝酸ニ
ッケルなどのように、水溶液中で鉄イオンまたはニッケ
ルイオンを生成するものをそれぞれのイオン源として単
独あるいは混合して使用することができる。電解液に
は、これらの活性イオン種の他に電気抵抗を低下させる
硫酸ナトリウム(Na2SO4)などの支持電解質や、滑らかな
電析膜を得るための界面活性剤などの添加剤を加えて用
いても良い。
鉄、硝酸第1鉄や硫酸ニッケル、塩化ニッケル、硝酸ニ
ッケルなどのように、水溶液中で鉄イオンまたはニッケ
ルイオンを生成するものをそれぞれのイオン源として単
独あるいは混合して使用することができる。電解液に
は、これらの活性イオン種の他に電気抵抗を低下させる
硫酸ナトリウム(Na2SO4)などの支持電解質や、滑らかな
電析膜を得るための界面活性剤などの添加剤を加えて用
いても良い。
【0012】この電解液は、基本的には酸性とすれば良
いがpH2〜3程度の強酸としておくのが好ましい。
いがpH2〜3程度の強酸としておくのが好ましい。
【0013】通電する電流密度は1〜100 mA/cm2であ
り、通電時間 0.5〜15秒とする。通電する電流の密度が
1mA/cm2に満たないと、目的とするNi、Feの析出が起こ
りにくく成膜が困難であるし、100 mA/cm2を超える場合
には電解析出が急激に起こるので、電極表面へのイオン
の供給が追いつかずに樹状晶等の好ましくない結晶が成
長して多層膜を形成できないことがある。
り、通電時間 0.5〜15秒とする。通電する電流の密度が
1mA/cm2に満たないと、目的とするNi、Feの析出が起こ
りにくく成膜が困難であるし、100 mA/cm2を超える場合
には電解析出が急激に起こるので、電極表面へのイオン
の供給が追いつかずに樹状晶等の好ましくない結晶が成
長して多層膜を形成できないことがある。
【0014】本発明の方法によれば、微細粒組織で軟磁
気特性が良好な多層膜を得ることができるが、各層の膜
厚が50nmを越えると軟磁気特性が劣化する。一方、1nm
未満であると交互層としての構造にならないことがあり
好ましくないので、各層の膜厚を1〜50nmに制御するた
めに通電時間を 0.5〜15秒とするのが良い。
気特性が良好な多層膜を得ることができるが、各層の膜
厚が50nmを越えると軟磁気特性が劣化する。一方、1nm
未満であると交互層としての構造にならないことがあり
好ましくないので、各層の膜厚を1〜50nmに制御するた
めに通電時間を 0.5〜15秒とするのが良い。
【0015】
【実施例】図1は、本発明の方法を説明するための図で
ある。
ある。
【0016】容量が1リットルの角型水槽1および2の
中に次のようにして電解浴を作製した。Fe2+源に硫酸第
1鉄(FeSO4) 、Ni2+源に硫酸ニッケル(NiSO4) を使用
し、これらをそれぞれ純水に添加して、種々の濃度のFe
2+を含む水溶液および同じく種々の濃度のNi2+を含む水
溶液を作製し、硫酸を添加して、そのpHが1〜3の間
となるように調整したものを電解液とした(以下、それ
ぞれをFe浴、Ni浴という)。
中に次のようにして電解浴を作製した。Fe2+源に硫酸第
1鉄(FeSO4) 、Ni2+源に硫酸ニッケル(NiSO4) を使用
し、これらをそれぞれ純水に添加して、種々の濃度のFe
2+を含む水溶液および同じく種々の濃度のNi2+を含む水
溶液を作製し、硫酸を添加して、そのpHが1〜3の間
となるように調整したものを電解液とした(以下、それ
ぞれをFe浴、Ni浴という)。
【0017】陰極とする基板には、機械研磨で鏡面仕上
げを施した40mm×40mmの大きさの銅板3を用い、図1に
示したように銅板5(長さ160mm 、幅40mm、厚さ0.4mm)
の下部に固定した。また、同じ面積の純白金板4を同じ
ように銅板6に固定して陽極とした。これらの2つの極
をアクリル製の試料ホルダー7に1cm間隔で固定し、図
示したようなつりさげ型の平行対電極とした。
げを施した40mm×40mmの大きさの銅板3を用い、図1に
示したように銅板5(長さ160mm 、幅40mm、厚さ0.4mm)
の下部に固定した。また、同じ面積の純白金板4を同じ
ように銅板6に固定して陽極とした。これらの2つの極
をアクリル製の試料ホルダー7に1cm間隔で固定し、図
示したようなつりさげ型の平行対電極とした。
【0018】次に、磁気攪拌機とヒーターを内蔵した装
置9の磁気回転子を用いて毎分 800回転で撹拌しな
がら、ヒーターで50℃に保持した電解浴に、電極を浸
漬して定電流直流電解を行った。電源には定電流電源8
を用い、対電極を所定の通電時間で2種類の電解浴に交
互に浸漬して、陰極上に多層膜を形成させた。Ni浴に浸
漬した時とFe浴に浸漬した時に加えた電流の密度および
通電時間は一定とした。
置9の磁気回転子を用いて毎分 800回転で撹拌しな
がら、ヒーターで50℃に保持した電解浴に、電極を浸
漬して定電流直流電解を行った。電源には定電流電源8
を用い、対電極を所定の通電時間で2種類の電解浴に交
互に浸漬して、陰極上に多層膜を形成させた。Ni浴に浸
漬した時とFe浴に浸漬した時に加えた電流の密度および
通電時間は一定とした。
【0019】表1および表2に各種電解浴のイオン濃度
および通電した電流の密度と通電時間を示す。表1に示
したのが本発明の例に相当し、表2が比較例である。
および通電した電流の密度と通電時間を示す。表1に示
したのが本発明の例に相当し、表2が比較例である。
【0020】形成した多層膜の厚みが 1.0μmとなった
ところで電解を終了し、得られたFe−Ni多層膜の保磁力
を保磁力メーターで測定した。その結果を表1および表
2に併記する。なお、保磁力が 1.0(Oe)以下の多層膜が
得られた場合を「適」、 1.0(Oe)を超える多層膜が得ら
れた場合を「不適」として評価した。
ところで電解を終了し、得られたFe−Ni多層膜の保磁力
を保磁力メーターで測定した。その結果を表1および表
2に併記する。なお、保磁力が 1.0(Oe)以下の多層膜が
得られた場合を「適」、 1.0(Oe)を超える多層膜が得ら
れた場合を「不適」として評価した。
【0021】
【表1】
【0022】
【表2】
【0023】
【発明の効果】本発明の方法で製造した軟磁性多層膜
は、保磁力が小さく、磁気ヘッド、磁気センサなどとし
て用いるのに好適である。また、この軟磁気特性に優れ
た多層膜は、電析条件を適切に制御することによって得
ることができるので、経済的に有利である上に大きなも
のであっても製造することができる。
は、保磁力が小さく、磁気ヘッド、磁気センサなどとし
て用いるのに好適である。また、この軟磁気特性に優れ
た多層膜は、電析条件を適切に制御することによって得
ることができるので、経済的に有利である上に大きなも
のであっても製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本実施例の方法を実施する装置構成の一例を説
明するための図である。
明するための図である。
1:Fe浴、 2:Ni浴、 3:銅基板、 4:白金板、
5、6:銅板 7:試料ホルダー、 8:定電流電源、 9:攪拌
・加熱装置
5、6:銅板 7:試料ホルダー、 8:定電流電源、 9:攪拌
・加熱装置
Claims (1)
- 【請求項1】導電性を有する基板を陰極として、Ni2+イ
オンを0.01〜2.0mol/リットル含有する電解液とFe2+イ
オンを0.01〜2.0mol/リットル含有する電解液とに交互
に浸析し、その都度1mA/cm2以上 100mA/cm2以下の密度
の電流を 0.5〜15秒通電して基板上にNi層とFe層とを交
互に積層することを特徴とする軟磁性多層膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25394293A JPH07109596A (ja) | 1993-10-12 | 1993-10-12 | 軟磁性多層膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25394293A JPH07109596A (ja) | 1993-10-12 | 1993-10-12 | 軟磁性多層膜の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07109596A true JPH07109596A (ja) | 1995-04-25 |
Family
ID=17258141
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25394293A Pending JPH07109596A (ja) | 1993-10-12 | 1993-10-12 | 軟磁性多層膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07109596A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2016178372A1 (ja) * | 2015-05-07 | 2016-11-10 | 株式会社日立製作所 | 耐食皮膜を有する積層体とその製造方法 |
-
1993
- 1993-10-12 JP JP25394293A patent/JPH07109596A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2016178372A1 (ja) * | 2015-05-07 | 2016-11-10 | 株式会社日立製作所 | 耐食皮膜を有する積層体とその製造方法 |
JPWO2016178372A1 (ja) * | 2015-05-07 | 2018-03-29 | 株式会社日立製作所 | 耐食皮膜を有する積層体とその製造方法 |
US10836138B2 (en) | 2015-05-07 | 2020-11-17 | Hitachi, Ltd. | Laminated body having corrosion-resistant coating, and method for manufacturing same |
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