JPH07109596A - 軟磁性多層膜の製造方法 - Google Patents
軟磁性多層膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH07109596A JPH07109596A JP25394293A JP25394293A JPH07109596A JP H07109596 A JPH07109596 A JP H07109596A JP 25394293 A JP25394293 A JP 25394293A JP 25394293 A JP25394293 A JP 25394293A JP H07109596 A JPH07109596 A JP H07109596A
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- magnetic
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Abstract
(57)【要約】
【目的】軟磁気特性に優れたFeーNi多層膜を安価に製造
する方法の提供。 【構成】導電性を有する基板(3) を陰極として、Ni2+イ
オンを0.01〜2.0mol／リットル含有する電解液(2) とFe
2+イオンを0.01〜2.0mol／リットル含有する電解液(1)
とに交互に浸析し、その都度１mA/cm2以上 100mA/cm2以
下の密度の電流を 0.5〜15秒通電して基板上にNi層とFe
層とを交互に積層することを特徴とする軟磁性多層膜の
製造方法。 【効果】本発明の方法では真空装置を必要としないの
で、大きな軟磁性材料であっても経済的に製造すること
ができる。
する方法の提供。 【構成】導電性を有する基板(3) を陰極として、Ni2+イ
オンを0.01〜2.0mol／リットル含有する電解液(2) とFe
2+イオンを0.01〜2.0mol／リットル含有する電解液(1)
とに交互に浸析し、その都度１mA/cm2以上 100mA/cm2以
下の密度の電流を 0.5〜15秒通電して基板上にNi層とFe
層とを交互に積層することを特徴とする軟磁性多層膜の
製造方法。 【効果】本発明の方法では真空装置を必要としないの
で、大きな軟磁性材料であっても経済的に製造すること
ができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気ヘッド、磁気セン
サー等に用いる軟磁気特性に優れた多層膜の製造方法に
関するものであり、磁気シールド等にも適用可能な軟磁
性多層膜を経済的に製造する方法に関する。
サー等に用いる軟磁気特性に優れた多層膜の製造方法に
関するものであり、磁気シールド等にも適用可能な軟磁
性多層膜を経済的に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気ヘッドやヨークなどのように軟磁気
特性を必要とする部分には、パーマロイ（登録商標）と
呼ばれるFeNi合金のような磁性材料が使用されており、
これらの磁性材料には、その小型化や高密度化の要求を
満足する新たな技術の開発が望まれている。
特性を必要とする部分には、パーマロイ（登録商標）と
呼ばれるFeNi合金のような磁性材料が使用されており、
これらの磁性材料には、その小型化や高密度化の要求を
満足する新たな技術の開発が望まれている。
【０００３】高透磁率を示し、優れた磁気特性を呈する
パーマロイはFeの含有量が20〜30原子％であるので飽和
磁化が小さいという問題がある。飽和磁化が小さい材料
を磁気ヘッドに用いる場合、ヘッドの出力を記録に十分
な値に保持するには、その膜厚を増加させなければなら
ず、高密度磁気記録のためにトラック幅を小さくした媒
体に用いることができない。
パーマロイはFeの含有量が20〜30原子％であるので飽和
磁化が小さいという問題がある。飽和磁化が小さい材料
を磁気ヘッドに用いる場合、ヘッドの出力を記録に十分
な値に保持するには、その膜厚を増加させなければなら
ず、高密度磁気記録のためにトラック幅を小さくした媒
体に用いることができない。
【０００４】これらの問題を解決するために、多層構造
（以下、多層膜という）の磁性材料が注目されている。
多層膜であれば積層体の組成や、構造、厚みによってそ
の磁性を様々に変化させることができるので、均一膜で
は得られない特性が期待されている。例えば、磁気特性
の異なる層を交互に積層して高飽和磁束密度、高透磁
率、低磁歪定数をもつ軟磁性多層膜が開発されている
（特開昭64−81208 号公報）。このように磁性層と非磁
性層とを交互に積層して多層膜を製造する場合には、真
空蒸着法やスパッタリング法等のドライプロセスで成膜
する。
（以下、多層膜という）の磁性材料が注目されている。
多層膜であれば積層体の組成や、構造、厚みによってそ
の磁性を様々に変化させることができるので、均一膜で
は得られない特性が期待されている。例えば、磁気特性
の異なる層を交互に積層して高飽和磁束密度、高透磁
率、低磁歪定数をもつ軟磁性多層膜が開発されている
（特開昭64−81208 号公報）。このように磁性層と非磁
性層とを交互に積層して多層膜を製造する場合には、真
空蒸着法やスパッタリング法等のドライプロセスで成膜
する。
【０００５】このドライプロセスによって成膜する方法
では、さまざまの材料を使用できる点で有利であるが、
真空装置を用いる必要があり使用できる基板の大きさに
限度がある。また、プロセスが複雑でありコスト面でも
不利である。
では、さまざまの材料を使用できる点で有利であるが、
真空装置を用いる必要があり使用できる基板の大きさに
限度がある。また、プロセスが複雑でありコスト面でも
不利である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、高飽和磁
化を有し、優れた軟磁気特性を示す多層膜を安価に製造
する方法の提供を目的とする。
化を有し、優れた軟磁気特性を示す多層膜を安価に製造
する方法の提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、「導電
性を有する基板を陰極として、Ni2+イオンを0.01〜2.0m
ol／リットル含有する電解液とFe2+イオンを0.01〜2.0m
ol／リットル含有する電解液とに交互に浸析し、その都
度１mA/cm2以上 100mA/cm2以下の密度の電流を0.5〜15
秒通電して基板上にNi層とFe層とを交互に積層する軟磁
性多層膜の製造方法」にある。
性を有する基板を陰極として、Ni2+イオンを0.01〜2.0m
ol／リットル含有する電解液とFe2+イオンを0.01〜2.0m
ol／リットル含有する電解液とに交互に浸析し、その都
度１mA/cm2以上 100mA/cm2以下の密度の電流を0.5〜15
秒通電して基板上にNi層とFe層とを交互に積層する軟磁
性多層膜の製造方法」にある。
【０００８】
【作用】強磁性金属中で最も飽和磁化の大きいFeとNiと
を積層すると、Feの結晶や磁区が細分化されて保磁力が
小さくなり、軟磁気特性が向上する。
を積層すると、Feの結晶や磁区が細分化されて保磁力が
小さくなり、軟磁気特性が向上する。
【０００９】本発明では、多層膜を、導電性を有する基
板を陰極として電析法で磁性層を積層することによって
製造する。
板を陰極として電析法で磁性層を積層することによって
製造する。
【００１０】基板は、FeとNiとを電析法によって、積層
できるものであれば良いのであるから、導電性を有する
ものであれば、ガラスやプラスチックの基板上に金属を
被覆したもの等を用いても良いが、経済性の面からすれ
ば金属の基板を用いるのが良い。この基板は、後に積層
した磁性膜の構造が均一となるようにするために、表面
を機械研磨、化学研磨、電解研磨等によって鏡面仕上げ
しておくのが良い。そのようにすることによって、界面
の平坦な多層膜を安定して製造することができる。基板
を交互に浸析する電解液は、それぞれNi2+イオンを0.01
〜2.0mol／リットル含有する電解液とFe2+イオンおよび
0.01〜2.0mol／リットル含有する電解液とする。このと
き最外層は耐食性の優れたNi層とするのが好ましい。い
ずれの電解液でも、目的とするイオンの濃度が0.01mol/
リットルに満たないと電解が起こらず電流効率が著しく
悪い上に、溶質イオンの電極表面への拡散が成膜の律速
過程となるので、樹状の結晶が生じたりして連続膜を安
定に製造できない。また、本発明の方法で多層膜を積層
するには電解質の濃度は 2.0mol ／リットルで十分であ
り、これ以上の濃度の電解液をしようするのは不経済で
あるし、この電解質の濃度が 2.0 mol／リットルを超え
ると電解液の粘性が増加して電析膜の厚みにばらつきを
生じることがある。
できるものであれば良いのであるから、導電性を有する
ものであれば、ガラスやプラスチックの基板上に金属を
被覆したもの等を用いても良いが、経済性の面からすれ
ば金属の基板を用いるのが良い。この基板は、後に積層
した磁性膜の構造が均一となるようにするために、表面
を機械研磨、化学研磨、電解研磨等によって鏡面仕上げ
しておくのが良い。そのようにすることによって、界面
の平坦な多層膜を安定して製造することができる。基板
を交互に浸析する電解液は、それぞれNi2+イオンを0.01
〜2.0mol／リットル含有する電解液とFe2+イオンおよび
0.01〜2.0mol／リットル含有する電解液とする。このと
き最外層は耐食性の優れたNi層とするのが好ましい。い
ずれの電解液でも、目的とするイオンの濃度が0.01mol/
リットルに満たないと電解が起こらず電流効率が著しく
悪い上に、溶質イオンの電極表面への拡散が成膜の律速
過程となるので、樹状の結晶が生じたりして連続膜を安
定に製造できない。また、本発明の方法で多層膜を積層
するには電解質の濃度は 2.0mol ／リットルで十分であ
り、これ以上の濃度の電解液をしようするのは不経済で
あるし、この電解質の濃度が 2.0 mol／リットルを超え
ると電解液の粘性が増加して電析膜の厚みにばらつきを
生じることがある。
【００１１】電解液は、例えば硫酸第１鉄、塩化第１
鉄、硝酸第１鉄や硫酸ニッケル、塩化ニッケル、硝酸ニ
ッケルなどのように、水溶液中で鉄イオンまたはニッケ
ルイオンを生成するものをそれぞれのイオン源として単
独あるいは混合して使用することができる。電解液に
は、これらの活性イオン種の他に電気抵抗を低下させる
硫酸ナトリウム(Na2SO4)などの支持電解質や、滑らかな
電析膜を得るための界面活性剤などの添加剤を加えて用
いても良い。
鉄、硝酸第１鉄や硫酸ニッケル、塩化ニッケル、硝酸ニ
ッケルなどのように、水溶液中で鉄イオンまたはニッケ
ルイオンを生成するものをそれぞれのイオン源として単
独あるいは混合して使用することができる。電解液に
は、これらの活性イオン種の他に電気抵抗を低下させる
硫酸ナトリウム(Na2SO4)などの支持電解質や、滑らかな
電析膜を得るための界面活性剤などの添加剤を加えて用
いても良い。
【００１２】この電解液は、基本的には酸性とすれば良
いがｐＨ２〜３程度の強酸としておくのが好ましい。
いがｐＨ２〜３程度の強酸としておくのが好ましい。
【００１３】通電する電流密度は１〜100 mA/cm2であ
り、通電時間 0.5〜15秒とする。通電する電流の密度が
１mA/cm2に満たないと、目的とするNi、Feの析出が起こ
りにくく成膜が困難であるし、100 mA/cm2を超える場合
には電解析出が急激に起こるので、電極表面へのイオン
の供給が追いつかずに樹状晶等の好ましくない結晶が成
長して多層膜を形成できないことがある。
り、通電時間 0.5〜15秒とする。通電する電流の密度が
１mA/cm2に満たないと、目的とするNi、Feの析出が起こ
りにくく成膜が困難であるし、100 mA/cm2を超える場合
には電解析出が急激に起こるので、電極表面へのイオン
の供給が追いつかずに樹状晶等の好ましくない結晶が成
長して多層膜を形成できないことがある。
【００１４】本発明の方法によれば、微細粒組織で軟磁
気特性が良好な多層膜を得ることができるが、各層の膜
厚が50nmを越えると軟磁気特性が劣化する。一方、１nm
未満であると交互層としての構造にならないことがあり
好ましくないので、各層の膜厚を１〜50nmに制御するた
めに通電時間を 0.5〜15秒とするのが良い。
気特性が良好な多層膜を得ることができるが、各層の膜
厚が50nmを越えると軟磁気特性が劣化する。一方、１nm
未満であると交互層としての構造にならないことがあり
好ましくないので、各層の膜厚を１〜50nmに制御するた
めに通電時間を 0.5〜15秒とするのが良い。
【００１５】
【実施例】図１は、本発明の方法を説明するための図で
ある。
ある。
【００１６】容量が１リットルの角型水槽１および２の
中に次のようにして電解浴を作製した。Fe2+源に硫酸第
１鉄(FeSO4) 、Ni2+源に硫酸ニッケル(NiSO4) を使用
し、これらをそれぞれ純水に添加して、種々の濃度のFe
2+を含む水溶液および同じく種々の濃度のNi2+を含む水
溶液を作製し、硫酸を添加して、そのｐＨが１〜３の間
となるように調整したものを電解液とした（以下、それ
ぞれをFe浴、Ni浴という）。
中に次のようにして電解浴を作製した。Fe2+源に硫酸第
１鉄(FeSO4) 、Ni2+源に硫酸ニッケル(NiSO4) を使用
し、これらをそれぞれ純水に添加して、種々の濃度のFe
2+を含む水溶液および同じく種々の濃度のNi2+を含む水
溶液を作製し、硫酸を添加して、そのｐＨが１〜３の間
となるように調整したものを電解液とした（以下、それ
ぞれをFe浴、Ni浴という）。
【００１７】陰極とする基板には、機械研磨で鏡面仕上
げを施した40mm×40mmの大きさの銅板３を用い、図１に
示したように銅板５（長さ160mm 、幅40mm、厚さ0.4mm)
の下部に固定した。また、同じ面積の純白金板４を同じ
ように銅板６に固定して陽極とした。これらの２つの極
をアクリル製の試料ホルダー７に１cm間隔で固定し、図
示したようなつりさげ型の平行対電極とした。
げを施した40mm×40mmの大きさの銅板３を用い、図１に
示したように銅板５（長さ160mm 、幅40mm、厚さ0.4mm)
の下部に固定した。また、同じ面積の純白金板４を同じ
ように銅板６に固定して陽極とした。これらの２つの極
をアクリル製の試料ホルダー７に１cm間隔で固定し、図
示したようなつりさげ型の平行対電極とした。
【００１８】次に、磁気攪拌機とヒーターを内蔵した装
置９の磁気回転子を用いて毎分 ８００回転で撹拌しな
がら、ヒーターで５０℃に保持した電解浴に、電極を浸
漬して定電流直流電解を行った。電源には定電流電源８
を用い、対電極を所定の通電時間で２種類の電解浴に交
互に浸漬して、陰極上に多層膜を形成させた。Ni浴に浸
漬した時とFe浴に浸漬した時に加えた電流の密度および
通電時間は一定とした。
置９の磁気回転子を用いて毎分 ８００回転で撹拌しな
がら、ヒーターで５０℃に保持した電解浴に、電極を浸
漬して定電流直流電解を行った。電源には定電流電源８
を用い、対電極を所定の通電時間で２種類の電解浴に交
互に浸漬して、陰極上に多層膜を形成させた。Ni浴に浸
漬した時とFe浴に浸漬した時に加えた電流の密度および
通電時間は一定とした。
【００１９】表１および表２に各種電解浴のイオン濃度
および通電した電流の密度と通電時間を示す。表１に示
したのが本発明の例に相当し、表２が比較例である。
および通電した電流の密度と通電時間を示す。表１に示
したのが本発明の例に相当し、表２が比較例である。
【００２０】形成した多層膜の厚みが 1.0μｍとなった
ところで電解を終了し、得られたFe−Ni多層膜の保磁力
を保磁力メーターで測定した。その結果を表１および表
２に併記する。なお、保磁力が 1.0(Oe)以下の多層膜が
得られた場合を「適」、 1.0(Oe)を超える多層膜が得ら
れた場合を「不適」として評価した。
ところで電解を終了し、得られたFe−Ni多層膜の保磁力
を保磁力メーターで測定した。その結果を表１および表
２に併記する。なお、保磁力が 1.0(Oe)以下の多層膜が
得られた場合を「適」、 1.0(Oe)を超える多層膜が得ら
れた場合を「不適」として評価した。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】本発明の方法で製造した軟磁性多層膜
は、保磁力が小さく、磁気ヘッド、磁気センサなどとし
て用いるのに好適である。また、この軟磁気特性に優れ
た多層膜は、電析条件を適切に制御することによって得
ることができるので、経済的に有利である上に大きなも
のであっても製造することができる。
は、保磁力が小さく、磁気ヘッド、磁気センサなどとし
て用いるのに好適である。また、この軟磁気特性に優れ
た多層膜は、電析条件を適切に制御することによって得
ることができるので、経済的に有利である上に大きなも
のであっても製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例の方法を実施する装置構成の一例を説
明するための図である。
明するための図である。
１：Fe浴、 ２：Ni浴、 ３：銅基板、 ４：白金板、
５、６：銅板 ７：試料ホルダー、 ８：定電流電源、 ９：攪拌
・加熱装置
５、６：銅板 ７：試料ホルダー、 ８：定電流電源、 ９：攪拌
・加熱装置
Claims (1)
- 【請求項１】導電性を有する基板を陰極として、Ni2+イ
オンを0.01〜2.0mol／リットル含有する電解液とFe2+イ
オンを0.01〜2.0mol／リットル含有する電解液とに交互
に浸析し、その都度１mA/cm2以上 100mA/cm2以下の密度
の電流を 0.5〜15秒通電して基板上にNi層とFe層とを交
互に積層することを特徴とする軟磁性多層膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25394293A JPH07109596A (ja) | 1993-10-12 | 1993-10-12 | 軟磁性多層膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25394293A JPH07109596A (ja) | 1993-10-12 | 1993-10-12 | 軟磁性多層膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07109596A true JPH07109596A (ja) | 1995-04-25 |
Family
ID=17258141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25394293A Pending JPH07109596A (ja) | 1993-10-12 | 1993-10-12 | 軟磁性多層膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07109596A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016178372A1 (ja) * | 2015-05-07 | 2016-11-10 | 株式会社日立製作所 | 耐食皮膜を有する積層体とその製造方法 |
-
1993
- 1993-10-12 JP JP25394293A patent/JPH07109596A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016178372A1 (ja) * | 2015-05-07 | 2016-11-10 | 株式会社日立製作所 | 耐食皮膜を有する積層体とその製造方法 |
| JPWO2016178372A1 (ja) * | 2015-05-07 | 2018-03-29 | 株式会社日立製作所 | 耐食皮膜を有する積層体とその製造方法 |
| US10836138B2 (en) | 2015-05-07 | 2020-11-17 | Hitachi, Ltd. | Laminated body having corrosion-resistant coating, and method for manufacturing same |
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