JPH0699237B2 - Diamond manufacturing method and diamond film - Google Patents
Diamond manufacturing method and diamond filmInfo
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- JPH0699237B2 JPH0699237B2 JP2161197A JP16119790A JPH0699237B2 JP H0699237 B2 JPH0699237 B2 JP H0699237B2 JP 2161197 A JP2161197 A JP 2161197A JP 16119790 A JP16119790 A JP 16119790A JP H0699237 B2 JPH0699237 B2 JP H0699237B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド皮
膜体に関し、特に、四角状をなす（100）面の方向をほ
ぼ一定方向に揃えると共に、母材への付着性を良くする
ための新規な改良に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a diamond manufacturing method and a diamond film body, and more particularly, to aligning the directions of square-shaped (100) planes in a substantially constant direction, and To a new improvement for improving the adhesion to
従来、用いられていたこの種のダイヤモンドの製造方法
およびダイヤモンド皮膜体としては種々あるが、その中
で代表的なものとして特開平１−282193号公報及び特開
平１−249697号公報に開示された方法が知られている。Conventionally, there are various methods for producing this type of diamond and diamond film bodies, and among them, representative ones thereof are disclosed in JP-A-1-282193 and JP-A-1-249697. The method is known.
まず、特開平１−282193号公報に開示された方法の場
合、含炭素化合物を不完全燃焼させ、この不完全燃焼領
域中又はその近傍の非酸化性雰囲気中に基板を設置し
て、この基板にダイヤモンドを析出させている。First, in the case of the method disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-282193, the carbon-containing compound is incompletely burned, and the substrate is placed in a non-oxidizing atmosphere in or near this incomplete burning region, Diamonds are deposited on.
また、特開平１−249697号公報に開示された方法の場
合、前述の特開平１−282193号公報のダイヤモンド合成
法と同じ合成法下で、燃焼領域を囲む導電性網を設置
し、燃焼領域を制御するようにした方法である。Further, in the case of the method disclosed in Japanese Unexamined Patent Publication No. 1-29697, under the same synthetic method as the diamond synthetic method of Japanese Unexamined Patent Publication No. 1-282193 mentioned above, a conductive net surrounding the burning area is installed to set the burning area. It is a method of controlling.
また、超硬合金へのダイヤモンド皮膜形成方法として
は、例えば、特開昭60−204695号公報に開示されている
ように、ダイヤモンド膜の形成に先立って超硬合金にイ
オンエッチング処理を施すことにより、超硬合金の表面
を活性化した後、この超硬合金と活性化した原料ガスと
を接触させる方法があった。Further, as a method for forming a diamond film on a cemented carbide, for example, as disclosed in JP-A-60-204695, by performing ion etching treatment on the cemented carbide prior to forming the diamond film. After activating the surface of the cemented carbide, there is a method of contacting the cemented carbide with the activated source gas.
従来のダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド皮膜体
は、以上のように構成されていたため、次のような課題
が存在していた。Since the conventional diamond manufacturing method and diamond coating body are configured as described above, the following problems exist.
すなわち、従来技術も含めて、CVD法によるダイヤモン
ド合成で、合成されるダイヤモンド粒の形態を制御しよ
うとする思想は存在していない。That is, there is no idea of controlling the morphology of the synthesized diamond grains in the diamond synthesis by the CVD method, including the conventional techniques.
前記形態とは、一般に、合成ダイヤモンドの場合、通常
の周知の方法で合成すると、六〜八面体などの自形を有
する形状となることを意味している。従って、従来は六
〜八面体のみであったが、ダイヤモンド粒の形態が、こ
の六〜八面体に限らず、例えば、四角状とし、その方向
性を揃えた場合には、装飾に限らず、工業分野において
も、その用途を拡大できるものであるが、従来は、その
ダイヤモンド粒の形態の方向性を制御すると云う技術思
想はないため、これらの要望には応じることができなか
った。The above-mentioned morphology generally means that, in the case of synthetic diamond, when it is synthesized by an ordinary well-known method, it has a shape having an automorphism such as a hexahedron or a tetrahedron. Therefore, conventionally only hexahedron, but the morphology of diamond grains is not limited to this hexa-octahedral, for example, a square shape, if the directionality is aligned, not limited to decoration, Although the application can be expanded in the industrial field as well, conventionally, there is no technical idea that the directionality of the morphology of the diamond grain is controlled, and therefore these demands cannot be met.
また、超硬合金へのダイヤモンドの形成方法を開示した
特開昭60−204695号公報の方法の場合、ダイヤモンド皮
膜の方向性が揃えられていないため、付着強度が十分で
はなく、切刃の摩耗、チョッピング（一部欠損）等が見
られ、実用上において十分な耐久性を有することが困難
であった。Further, in the case of the method disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 60-204695, which discloses a method for forming diamond on a cemented carbide, since the directionality of the diamond coating is not uniform, the adhesion strength is not sufficient and the cutting edge wears. , Chopping (partially missing), etc. were observed, and it was difficult to have sufficient durability in practical use.
本発明は、以上のような課題を解決するためになされた
もので、特に、四角状をなす（100）面の方向をほぼ一
定方向に揃えると共に、母材への付着性を良くするよう
にしたダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド皮膜体
を提供することを目的とする。The present invention has been made to solve the above problems, in particular, to align the direction of the (100) plane forming a square shape in a substantially constant direction, and to improve the adhesion to the base material. It is an object of the present invention to provide a diamond manufacturing method and a diamond film body.
本発明によるダイヤモンドの製造方法は、プラズマCVD
法により反応室内にメタンガス及び酸素ガスを供給し、
母材表面にダイヤモンドを合成するようにしたダイヤモ
ンドの製造方法において、全ガス供給流量に対し、酸素
ガスの供給流量がほぼ22〜24％とすることにより、前記
ダイヤモンドの方向性を揃えるようにした方法である。The method for producing diamond according to the present invention uses plasma CVD
Supply methane gas and oxygen gas into the reaction chamber by
In the diamond manufacturing method in which the diamond is synthesized on the surface of the base material, the oxygen gas supply flow rate is approximately 22 to 24% with respect to the total gas supply flow rate, so that the directionality of the diamond is made uniform. Is the way.
また、他の発明であるダイヤモンド皮膜体は、プラズマ
CVD法により、反応室内の母材上に形成されたダイヤモ
ンド皮膜体において、四角状をなす（100）面の方向が
ほぼ一定方向に揃えられている構成である。In addition, another aspect of the invention is a diamond film, which is a plasma
In the diamond film formed on the base material in the reaction chamber by the CVD method, the directions of the square-shaped (100) planes are aligned in a substantially constant direction.
本発明によるダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド
皮膜体においては、反応室内に設けられた母材上にダイ
ヤモンドを形成する際に、励起された酸素でダイヤモン
ドをエッチングするため、ダイヤモンドは四角状をなす
形状となり、その面の方向が（100）面にほぼ揃えられ
る。In the method for producing a diamond and the diamond film according to the present invention, when the diamond is formed on the base material provided in the reaction chamber, the diamond is etched by excited oxygen, so that the diamond has a square shape. , The direction of the plane is almost aligned with the (100) plane.
従って、この面をほぼ一定方向に揃えることにより、工
業用の用途も拡大されると共に、酸素のエッチングによ
り母材への結合強度が増大することで、外部からの摩擦
（例えば、切削工具チップとして用いた場合等）に対す
るはがれ強度も増大する。Therefore, by aligning this surface in a substantially constant direction, industrial applications are expanded, and by increasing the bonding strength to the base material by etching oxygen, friction from the outside (for example, as a cutting tool tip The peel strength for the case of using) is also increased.
以下、図面と共に本発明によるダイヤモンドの製造方法
及びダイヤモンド皮膜体の好適な実施例について詳細に
説明する。Hereinafter, preferred embodiments of a diamond manufacturing method and a diamond film according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
第１図及び第２図は本発明によるダイヤモンドの製造方
法及びダイヤモンド皮膜体を示すためのもので、第１図
はダイヤモンド製造装置を示す構成図、第２図は合成ダ
イヤモンド皮膜体の形態を示す電子顕微鏡写真である。FIGS. 1 and 2 are for showing a diamond manufacturing method and a diamond coating according to the present invention. FIG. 1 is a block diagram showing a diamond manufacturing apparatus, and FIG. 2 shows a form of a synthetic diamond coating. It is an electron micrograph.
図において、符号１で示されるものは、マイロク波発振
機であり、このマイロク波発振機１は、導波管２を介し
て反応室３に接続されている。In the figure, reference numeral 1 denotes a Mylok wave oscillator, and this Mylok wave oscillator 1 is connected to a reaction chamber 3 via a waveguide 2.
前記反応室３は縦長形に構成されていると共に、この反
応室３の下部には、この反応室３内を減圧状態に保持す
るための排気装置４が、排気系バルブ５を介して接続さ
れている。The reaction chamber 3 has a vertically long shape, and an exhaust device 4 for keeping the inside of the reaction chamber 3 in a depressurized state is connected to the lower portion of the reaction chamber 3 via an exhaust system valve 5. ing.
前記反応室３内には、基板支持台６上に支持された例え
ばシリコン等の母材７が配設されており、この反応室３
の前記母材支持台６に対応する内壁3aには、前記マイロ
ク波発振機１からのマイロク波を吸収するための黒鉛等
からなるマイロク波吸収剤８が設けられている。Inside the reaction chamber 3, a base material 7 such as silicon supported on a substrate support 6 is disposed.
The inner wall 3a corresponding to the base material support base 6 is provided with a Mylok wave absorber 8 made of graphite or the like for absorbing the Mylok wave from the Mylok wave oscillator 1.
前記反応室３の上部には、酸素ガスを内蔵した酸素ガス
ボンベ９が、第１バルブ10を介して接続されると共に、
含炭素化合物であるメタンガスを内蔵したメタンガスボ
ンベ11が第２バルブ12を介して接続されている。An oxygen gas cylinder 9 containing oxygen gas is connected to the upper part of the reaction chamber 3 through a first valve 10, and
A methane gas cylinder 11 containing methane gas, which is a carbon-containing compound, is connected via a second valve 12.
従って、マイロク波発振機１を所定の出力で起動させ、
導波管２を通じて反応室３内にマイロク波を導入するこ
とによりマイロク波プラズマを発生させ、各バルブ10,1
2を開弁して酸素ガス及びメタンガスを反応室３内に供
給し、過熱された母材７の表面上において、メタンガス
中の炭素化合物の分解及び酸素ガスの作用によって、第
２図に示す様な表面が四角状のダイヤモンド皮膜体の析
出が行われると共に、励起された酸素ガスによつてダイ
ヤモンド皮膜体の方向性が揃うことになり、100の方向
性を有している。Therefore, start the Mirok wave oscillator 1 with a predetermined output,
Introducing a myloch wave into the reaction chamber 3 through the waveguide 2 to generate a myloch wave plasma.
2 is opened to supply oxygen gas and methane gas into the reaction chamber 3, and on the surface of the base material 7 that has been overheated, as shown in FIG. 2, due to the decomposition of the carbon compound in the methane gas and the action of oxygen gas. A diamond film having a square surface is deposited, and the excited oxygen gas causes the diamond film to have a uniform directionality, which is 100.
次に、本出願人が前述の製造装置を用いて実際にダイヤ
モンド皮膜体を合成した場合の実施例について説明す
る。Next, an example in which the applicant of the present invention actually synthesizes a diamond film by using the above-described manufacturing apparatus will be described.
実験例 母材７としてシリコンウエハを用い、各炭素化合物とし
てメタンガス（CH4）、雰囲気ガスとして酸素（O2）ガ
スを用い、以下の条件で、光照射マイロク波プラズマCV
D法によりダイヤモンドを合成した。Experimental Example A silicon wafer was used as the base material 7, methane gas (CH 4 ) was used as each carbon compound, and oxygen (O 2 ) gas was used as the atmosphere gas.
Diamond was synthesized by method D.
CH4……50SCCM O2……15SCCM（O2濃度23,077％） マイロク波出力……400W 真空度……40Torr 約３時間経過後に、シリコンウェハを取り出した結果、
シリコンウェハの表面に約30μｍのダイヤモンド皮膜体
が観察され、このダイヤモンド皮膜体の形態は、第２図
の電子顕微鏡写真に見られるように、四角状を示すと共
に、その面の方向が一定方向（100の方向）にほほ揃え
られている。CH 4 …… 50 SCCM O 2 …… 15 SCCM (O 2 concentration 23,077%) Mylok wave output …… 400 W Vacuum degree …… 40 Torr The result of taking out the silicon wafer after about 3 hours,
A diamond coating of about 30 μm was observed on the surface of the silicon wafer, and the morphology of the diamond coating showed a square shape as shown in the electron micrograph of FIG. 100 directions).
尚、前述の実験例において、全ガス供給量に対する酸素
ガス（O2）の供給流量を15SCCM（O2濃度23,077％）とし
た場合について述べたが、この酸素ガス（O2）の供給流
量を、次のように、14SCCM及び16SCCMとして実験した。In the experimental example described above, the oxygen gas (O 2 ) supply flow rate with respect to the total gas supply amount was set to 15 SCCM (O 2 concentration 23,077%), but the oxygen gas (O 2 ) supply flow rate was Was tested as 14 SCCM and 16 SCCM as follows.
（１）．CH4＝50SCCM、O2＝14SCCM、マイロク波出力400
W、真空度40Torrの場合、自形が明確でなく、アモルフ
ァス成分等を含むダイヤモンドが生成された。(1). CH 4 = 50 SCCM , O 2 = 14 SCCM , Mylok wave output 400
In the case of W and vacuum degree of 40 Torr, the automorphism was not clear and diamond containing amorphous component was generated.
（２）．CH4＝50SCCM、O2＝16SCCM、マイロク波出力400
W、真空度40Torrの場合、全面には生成せず、一部にダ
イヤモンドが生成された。(2). CH 4 = 50 SCCM , O 2 = 16 SCCM , Mylok wave output 400
In the case of W and vacuum degree of 40 Torr , diamond was not formed on the entire surface but diamond was formed on a part.
従って、酸素ガス（O2）の供給量としてのベストシード
は前述の15SCCM（O2濃度23,077％）であるが、14SCCM及
び16SCCMでも可能である。Therefore, the best seed as the supply amount of oxygen gas (O 2 ) is 15 SCCM (O 2 concentration 23,077%) described above, but 14 SCCM and 16 SCCM are also possible.
本発明によるダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド
皮膜体は、以上のように構成されているため、次のよう
な効果を有することができる。Since the diamond manufacturing method and the diamond film body according to the present invention are configured as described above, the following effects can be obtained.
すなわち、含炭素化合物としてメタンガスを用い、雰囲
気ガスとしてほぼ22〜24％の割合で供給した酸素ガスを
用いているため、励起された酸素ガスによりダイヤモン
ドがエッチングされ、ダイヤモンドの形態を方向性の揃
った四角状の形状とすることができ、母材への結合強度
及びはがれ強度を向上させることができる。That is, since methane gas is used as the carbon-containing compound and oxygen gas supplied at a rate of approximately 22 to 24% is used as the atmosphere gas, diamond is etched by the excited oxygen gas, and the morphology of the diamond is aligned. In addition, it can be formed in a square shape, and the bonding strength to the base material and the peeling strength can be improved.
第１図及び第２図は、本発明によるダイヤモンドの製造
方法及びダイヤモンド皮膜体を示すためのもので、第１
図はダイヤモンド製造装置を示す構成図、第２図は合成
ダイヤモンド皮膜体の形態の結晶の構造をを示す電子顕
微鏡写真である。 ３は、反応室、７は母材である。FIGS. 1 and 2 are for showing a diamond manufacturing method and a diamond film according to the present invention.
FIG. 1 is a block diagram showing a diamond manufacturing apparatus, and FIG. 2 is an electron micrograph showing the structure of crystals in the form of a synthetic diamond film. 3 is a reaction chamber, and 7 is a base material.
Claims (2)
メタンガス及び酸素ガスを供給し、母材（７）表面にダ
イヤモンドを合成するようにしたダイヤモンドの製造方
法において、全ガス供給流量に対し、酸素ガスの供給流
量がほぼ22〜24％とすることにより、前記ダイヤモンド
の方向性を揃えるようにしたことを特徴とするダイヤモ
ンドの製造方法。1. A method for producing diamond in which methane gas and oxygen gas are supplied into the reaction chamber (3) by a plasma CVD method to synthesize diamond on the surface of the base material (7), and the total gas supply flow rate is changed. On the other hand, the method for producing a diamond is characterized in that the directionality of the diamond is made uniform by setting the supply flow rate of the oxygen gas to be approximately 22 to 24%.
母材（７）表面に形成されたダイヤモンド皮膜体におい
て、四角状をなす（100）面の方向がほぼ一定方向に揃
えられていることを特徴とするダイヤモンド皮膜体。2. A diamond film body formed on the surface of a base material (7) in a reaction chamber (3) by a plasma CVD method, wherein the directions of square (100) planes are aligned in a substantially constant direction. A diamond film body characterized by being present.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2161197A JPH0699237B2 (en) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | Diamond manufacturing method and diamond film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2161197A JPH0699237B2 (en) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | Diamond manufacturing method and diamond film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0455394A JPH0455394A (en) | 1992-02-24 |
| JPH0699237B2 true JPH0699237B2 (en) | 1994-12-07 |
Family
ID=15730434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2161197A Expired - Fee Related JPH0699237B2 (en) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | Diamond manufacturing method and diamond film |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPH0699237B2 (en) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR930011413B1 (en) | 1990-09-25 | 1993-12-06 | 가부시키가이샤 한도오따이 에네루기 겐큐쇼 | Plasma cvd method for using pulsed waveform |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01301586A (en) * | 1988-05-28 | 1989-12-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Vapor synthesis of diamond |
-
1990
- 1990-06-21 JP JP2161197A patent/JPH0699237B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01301586A (en) * | 1988-05-28 | 1989-12-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Vapor synthesis of diamond |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0455394A (en) | 1992-02-24 |
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