JPH0695074B2 - 水中の微量鉄またはマンガンの分析装置 - Google Patents
水中の微量鉄またはマンガンの分析装置Info
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- JPH0695074B2 JPH0695074B2 JP5178492A JP5178492A JPH0695074B2 JP H0695074 B2 JPH0695074 B2 JP H0695074B2 JP 5178492 A JP5178492 A JP 5178492A JP 5178492 A JP5178492 A JP 5178492A JP H0695074 B2 JPH0695074 B2 JP H0695074B2
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水中の微量鉄とマンガ
ンの分析装置に関し、特に海水中の微量の第２鉄イオン
の分析装置に関する。
ンの分析装置に関し、特に海水中の微量の第２鉄イオン
の分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来は、水中の微量の鉄とマンガンを分
析する装置として、水中の微量の鉄またはマンガンをイ
オン交換樹脂で濃縮した後、これを溶離液を用いて溶出
し、原子吸光法など一般に用いられている水中の鉄また
はマンガンを分析する方法で分析している。
析する装置として、水中の微量の鉄またはマンガンをイ
オン交換樹脂で濃縮した後、これを溶離液を用いて溶出
し、原子吸光法など一般に用いられている水中の鉄また
はマンガンを分析する方法で分析している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術では、溶解塩の少ない水中の鉄またはマンガンイ
オンは濃縮できるが、海水のように溶解塩の多い水は溶
解塩、海水の場合はナトリウムイオンに妨害され、微量
の鉄またはマンガンイオンは定量的に濃縮されないとい
う問題がある。また濃縮された溶離液を分析する原子吸
光法などの分析方法は、一般に０．１〜１０ｐｐｍ程度
の分析精度しかないという問題がある。
来技術では、溶解塩の少ない水中の鉄またはマンガンイ
オンは濃縮できるが、海水のように溶解塩の多い水は溶
解塩、海水の場合はナトリウムイオンに妨害され、微量
の鉄またはマンガンイオンは定量的に濃縮されないとい
う問題がある。また濃縮された溶離液を分析する原子吸
光法などの分析方法は、一般に０．１〜１０ｐｐｍ程度
の分析精度しかないという問題がある。
【０００４】しかしながら、環境水中の鉄またはマンガ
ン、特に海水中の第２鉄イオンの濃度をさらに低濃度ま
で分析するという要求は強く、また最近は海水中の有効
鉱脈の探索などに海水中の微量重金属の分析の必要性が
大きくなってきている。
ン、特に海水中の第２鉄イオンの濃度をさらに低濃度ま
で分析するという要求は強く、また最近は海水中の有効
鉱脈の探索などに海水中の微量重金属の分析の必要性が
大きくなってきている。
【０００５】本発明の目的は、水中の微量の鉄とマンガ
ン、特に海水中の第２鉄イオンを１０ｐｐｔ程度の分析
精度で分析できる装置を提供することである。
ン、特に海水中の第２鉄イオンを１０ｐｐｔ程度の分析
精度で分析できる装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、オキシンを固
定化した充填物のカラムに水を導き、鉄またはマンガン
をキレート反応によって濃縮した後、これを溶離液で溶
出し、ルミノール化学発光反応試薬と反応させて発光
し、この発光強度を光電子増倍管で検出することを特徴
とする水中の微量鉄およびマンガンの分析装置である。
定化した充填物のカラムに水を導き、鉄またはマンガン
をキレート反応によって濃縮した後、これを溶離液で溶
出し、ルミノール化学発光反応試薬と反応させて発光
し、この発光強度を光電子増倍管で検出することを特徴
とする水中の微量鉄およびマンガンの分析装置である。
【０００７】また本発明は、オキシンを固定化した充填
物のカラムに海水を導き、第２鉄イオンをキレート反応
によって濃縮した後、これを溶離液で溶出し、ルミノー
ル化学発光反応試薬と反応させて発光し、この発光強度
を光電子増倍管で検出することを特徴とする。
物のカラムに海水を導き、第２鉄イオンをキレート反応
によって濃縮した後、これを溶離液で溶出し、ルミノー
ル化学発光反応試薬と反応させて発光し、この発光強度
を光電子増倍管で検出することを特徴とする。
【０００８】
【作用】本発明に従えば、鉄またはマンガンとキレート
反応をするオキシンを固定化した充填物をカラムに充填
し、試料水をこのカラムに一定量通す。カラムでは試料
水の分析目的重金属だけがキレート反応によって濃縮さ
れ、他の金属はカラムを素通りする。濃縮操作が終わる
と、溶離液で濃縮された分析目的重金属を溶出し、この
濃縮溶離液をルミノール化学発光反応試薬と反応させ、
発光強度を高電子増倍管で測定して、海水中の微量重金
属の量を１０ｐｐｔ程度まで精確に分析できる。
反応をするオキシンを固定化した充填物をカラムに充填
し、試料水をこのカラムに一定量通す。カラムでは試料
水の分析目的重金属だけがキレート反応によって濃縮さ
れ、他の金属はカラムを素通りする。濃縮操作が終わる
と、溶離液で濃縮された分析目的重金属を溶出し、この
濃縮溶離液をルミノール化学発光反応試薬と反応させ、
発光強度を高電子増倍管で測定して、海水中の微量重金
属の量を１０ｐｐｔ程度まで精確に分析できる。
【０００９】
【実施例】以下実施例でもって、本発明にかかる水中の
微量の鉄またはマンガンの分析装置をより具体的に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。
微量の鉄またはマンガンの分析装置をより具体的に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１０】図１は、本発明の一実施例の全体図であ
り、海水中の微量の第２鉄イオン（Ｆｅ3+）を分析する
場合について説明する。本分析装置１の中心となるオキ
シンを固定化したカラム５は、次の方法で製造する。
り、海水中の微量の第２鉄イオン（Ｆｅ3+）を分析する
場合について説明する。本分析装置１の中心となるオキ
シンを固定化したカラム５は、次の方法で製造する。
【００１１】アミノガラスビーズ（２００メッシュ、ポ
ア径１００Å）をベンゾイル化した後、チオ硫酸ナトリ
ウムで還元する。次に亜硝酸ナトリウムでジアゾ化した
後、エタノール中でオキシン（８−ヒドロキシキノリノ
ール）をジアゾカップリングする。このオキシンを固定
化したアミノガラスビーズを内径６ｍｍ長さ４０ｍｍの
テフロン製カラムに充填する。
ア径１００Å）をベンゾイル化した後、チオ硫酸ナトリ
ウムで還元する。次に亜硝酸ナトリウムでジアゾ化した
後、エタノール中でオキシン（８−ヒドロキシキノリノ
ール）をジアゾカップリングする。このオキシンを固定
化したアミノガラスビーズを内径６ｍｍ長さ４０ｍｍの
テフロン製カラムに充填する。
【００１２】試料Ｓを試料容器２に入れ、試料中の第２
鉄イオンとオキシンとがキレート反応をするｐＨ３に調
整し、本分析装置１にセットする。試料Ｓはポンプ３に
よって吸引加圧され、フィルタ４で懸濁物を濾過され、
管路７および３方弁Ｖ１を通ってカラム５に送られる。
ここで試料中の微量の第２鉄イオンは、鉄（ＩＩＩ）オ
キシムキレートを生成し、カラム中の充填物に捕捉され
る。第２鉄イオンを含まない液は、カラム５から管路８
および３方弁Ｖ２を通って、流量計６で計量され、本分
析装置１外へ排出される。またカラム５内でキレート反
応を完全に行わせるために、試料は一定の流速５ｍｌ／
ｍｉｎで通す。試料が規定量たとえば５００ｍｌ通過す
れば、３方弁Ｖ１，Ｖ２を切換え、ポンプ３を停止す
る。
鉄イオンとオキシンとがキレート反応をするｐＨ３に調
整し、本分析装置１にセットする。試料Ｓはポンプ３に
よって吸引加圧され、フィルタ４で懸濁物を濾過され、
管路７および３方弁Ｖ１を通ってカラム５に送られる。
ここで試料中の微量の第２鉄イオンは、鉄（ＩＩＩ）オ
キシムキレートを生成し、カラム中の充填物に捕捉され
る。第２鉄イオンを含まない液は、カラム５から管路８
および３方弁Ｖ２を通って、流量計６で計量され、本分
析装置１外へ排出される。またカラム５内でキレート反
応を完全に行わせるために、試料は一定の流速５ｍｌ／
ｍｉｎで通す。試料が規定量たとえば５００ｍｌ通過す
れば、３方弁Ｖ１，Ｖ２を切換え、ポンプ３を停止す
る。
【００１３】次に溶離液９をポンプ１０によって吸引加
圧し、管路８および３方弁Ｖ２を通してカラム５に送
る。溶離液９は、キレート結合した第２鉄を溶離するも
のであればよいが、一般には塩酸でｐＨ１に調整した液
を用いる。第２鉄イオンを含んだ溶離液は、カラム５か
ら３方弁Ｖ１を通って流量計１１で計量される。溶離液
は、カラム５中の鉄（ＩＩＩ）オキシムキレートを完全
に溶離して、第２鉄イオンが溶出するように、１ｍｌ／
ｍｉｎの定流速で行う。溶離液の流量はカラム５、管路
７，８の容量などを考えて、たとえば５ｍｌと決める。
溶離液は、同量の１ｍｍｏｌ／ｌルミノール水溶液１１
および４４０ｍｍｏｌ／ｌ過酸化水素水液１２とともに
２８℃の反応セル１４に導く。ここでルミノールは、第
２鉄イオンおよび過酸化水素と反応して発光する。発光
量は、ルミノールと過酸化水素が充分に存在するので第
２鉄イオンの量に比例する。この発光量を光電子増倍管
１３で検出し、増幅器１６で増幅して表示する。
圧し、管路８および３方弁Ｖ２を通してカラム５に送
る。溶離液９は、キレート結合した第２鉄を溶離するも
のであればよいが、一般には塩酸でｐＨ１に調整した液
を用いる。第２鉄イオンを含んだ溶離液は、カラム５か
ら３方弁Ｖ１を通って流量計１１で計量される。溶離液
は、カラム５中の鉄（ＩＩＩ）オキシムキレートを完全
に溶離して、第２鉄イオンが溶出するように、１ｍｌ／
ｍｉｎの定流速で行う。溶離液の流量はカラム５、管路
７，８の容量などを考えて、たとえば５ｍｌと決める。
溶離液は、同量の１ｍｍｏｌ／ｌルミノール水溶液１１
および４４０ｍｍｏｌ／ｌ過酸化水素水液１２とともに
２８℃の反応セル１４に導く。ここでルミノールは、第
２鉄イオンおよび過酸化水素と反応して発光する。発光
量は、ルミノールと過酸化水素が充分に存在するので第
２鉄イオンの量に比例する。この発光量を光電子増倍管
１３で検出し、増幅器１６で増幅して表示する。
【００１４】ルミノールの発光反応は、非常に鋭敏であ
り、これの発光量を高感度の光電子増倍管で検出するこ
とによって、従来一般に用いられている原子吸光法の定
量下限の１／１０００まで定量でき、さらにキレート反
応を使って１００倍に濃縮することによって、定量下限
は１０ｐｐｔ（part per trillion，１兆分の１）まで
にできる。
り、これの発光量を高感度の光電子増倍管で検出するこ
とによって、従来一般に用いられている原子吸光法の定
量下限の１／１０００まで定量でき、さらにキレート反
応を使って１００倍に濃縮することによって、定量下限
は１０ｐｐｔ（part per trillion，１兆分の１）まで
にできる。
【００１５】なお、第２鉄イオンとオキシンとの反応は
次式で表される。
次式で表される。
【００１６】
【化１】
【００１７】この反応式で左方向の矢印はｐＨ１以下で
進み、右方向の矢印はｐＨ３以上で進む。
進み、右方向の矢印はｐＨ３以上で進む。
【００１８】同一の装置を使って、第２鉄イオンと同様
に第１鉄イオンおよびマンガンイオンが定量できる。Ｌ
１は第２鉄イオン、Ｌ２は第１鉄イオン、Ｌ３はマンガ
ンイオンがオキシンを固定化したカラムによって捕捉お
よび溶離されるｐＨを図３を示す。縦軸は、オキシンを
固定化したカラムに各金属の５００ｎｇ／ｌ（５００ｐ
ｐｔ）濃度の水溶液を通したとき、オキシンを固定化し
たカラムに捕捉される各金属の割合を表す。これによっ
て第２鉄イオンは、ｐＨ３で捕捉し、ｐＨ１で溶離すれ
ばよく、第１鉄イオンはｐＨ５で捕捉し、ｐＨ３で溶離
すればよく、マンガンイオンはｐＨ７で捕捉し、ｐＨ４
で溶離すればよいことがわかる。
に第１鉄イオンおよびマンガンイオンが定量できる。Ｌ
１は第２鉄イオン、Ｌ２は第１鉄イオン、Ｌ３はマンガ
ンイオンがオキシンを固定化したカラムによって捕捉お
よび溶離されるｐＨを図３を示す。縦軸は、オキシンを
固定化したカラムに各金属の５００ｎｇ／ｌ（５００ｐ
ｐｔ）濃度の水溶液を通したとき、オキシンを固定化し
たカラムに捕捉される各金属の割合を表す。これによっ
て第２鉄イオンは、ｐＨ３で捕捉し、ｐＨ１で溶離すれ
ばよく、第１鉄イオンはｐＨ５で捕捉し、ｐＨ３で溶離
すればよく、マンガンイオンはｐＨ７で捕捉し、ｐＨ４
で溶離すればよいことがわかる。
【００１９】図２は光電子増倍管１５の原理を説明する
ための図である。過酸化水素とルミノールと第２鉄イオ
ンとの反応で発光した光は、入光窓２１から光電子増倍
管１５に入り、光電面２２で光電変換により電子に交換
する。光電面２２には負の高電圧（−ＨＶ）がかけてあ
るので陰極として作用し、陽極２５へ進むが、途中に電
圧分割回路によって作られるダイオードと呼ばれる電極
２３１，２３２，…，２３ｎで増倍される。陽極に集ま
った電子は、電流となって増幅器１６に入り、電圧に変
換されて増幅される。これによって微弱な発光も検出で
きる。
ための図である。過酸化水素とルミノールと第２鉄イオ
ンとの反応で発光した光は、入光窓２１から光電子増倍
管１５に入り、光電面２２で光電変換により電子に交換
する。光電面２２には負の高電圧（−ＨＶ）がかけてあ
るので陰極として作用し、陽極２５へ進むが、途中に電
圧分割回路によって作られるダイオードと呼ばれる電極
２３１，２３２，…，２３ｎで増倍される。陽極に集ま
った電子は、電流となって増幅器１６に入り、電圧に変
換されて増幅される。これによって微弱な発光も検出で
きる。
【００２０】１試料の分析が終われば、３方弁Ｖ１，Ｖ
２を切換えて試料容器２を洗浄液容器に替えて、ポンプ
３を使って洗浄液をフィルタ４、カラム５内に入れ内部
を洗浄し、流量計６を通して排出し、また、３方弁Ｖ１
を切換えて、流量計１１、反応器１４を洗浄し、次の試
料の分析を行う。
２を切換えて試料容器２を洗浄液容器に替えて、ポンプ
３を使って洗浄液をフィルタ４、カラム５内に入れ内部
を洗浄し、流量計６を通して排出し、また、３方弁Ｖ１
を切換えて、流量計１１、反応器１４を洗浄し、次の試
料の分析を行う。
【００２１】図４は、これらの一連の操作を自動的に行
う自動分析計の一例を示す全体図である。構成は、図１
に示す実施例の構成と類似であり、同一の部分には同一
の参照符を付す。本自動分析計３０では、ｐＨ調整され
た試料は、ｎ個たとえば１６個までＳ１，Ｓ２，…，Ｓ
ｎの位置に取付けられ、３方切換弁ＶＳ１，ＶＳ２，
…，ＶＳｎによって、Ｓ１から順に分析される。図示し
ていないコンピュータからの指令に基づき、第１試料Ｓ
１のカラムへの送液、溶離液９による溶離、発光反応を
前述の手順で自動的に行い第１試料の分析を終えれば、
洗浄液３１によってカラム５と流量計１１、反応コイル
１４などとを洗浄し、第２試料の分析に移る。なお発光
反応は、２８℃のウォータバス３３中の反応コイル１４
で行い、反応が終わればセル３４に導かれ、ここで発光
し、光が光電子増倍管１５に送られる。試料中の目的成
分をカラム５で捕捉するのは一般に長時間を要するの
で、この間コンピュータによって高電圧供給装置３５を
停止し、必要な時だけ、光電子増倍管１５、増幅器１６
および記録計３６を作動させる。また１ｍｍｏｌ／ｌル
ミノール水溶液と４４０ｍｍｏｌ／ｌ過酸化水素水溶液
は、コンピュータによって制御される電磁弁３２によっ
て必要な時同時に溶離液に混ぜられる。
う自動分析計の一例を示す全体図である。構成は、図１
に示す実施例の構成と類似であり、同一の部分には同一
の参照符を付す。本自動分析計３０では、ｐＨ調整され
た試料は、ｎ個たとえば１６個までＳ１，Ｓ２，…，Ｓ
ｎの位置に取付けられ、３方切換弁ＶＳ１，ＶＳ２，
…，ＶＳｎによって、Ｓ１から順に分析される。図示し
ていないコンピュータからの指令に基づき、第１試料Ｓ
１のカラムへの送液、溶離液９による溶離、発光反応を
前述の手順で自動的に行い第１試料の分析を終えれば、
洗浄液３１によってカラム５と流量計１１、反応コイル
１４などとを洗浄し、第２試料の分析に移る。なお発光
反応は、２８℃のウォータバス３３中の反応コイル１４
で行い、反応が終わればセル３４に導かれ、ここで発光
し、光が光電子増倍管１５に送られる。試料中の目的成
分をカラム５で捕捉するのは一般に長時間を要するの
で、この間コンピュータによって高電圧供給装置３５を
停止し、必要な時だけ、光電子増倍管１５、増幅器１６
および記録計３６を作動させる。また１ｍｍｏｌ／ｌル
ミノール水溶液と４４０ｍｍｏｌ／ｌ過酸化水素水溶液
は、コンピュータによって制御される電磁弁３２によっ
て必要な時同時に溶離液に混ぜられる。
【００２２】図５は、本実施例の分析装置を使って、海
水中の５０ｐｐｔ（Ｓ１，Ｓ２）および１００ｐｐｔ
（Ｓ３，Ｓ４）の第２鉄イオンを分析したときのチャー
トである。縦軸は増幅器１６から出力された電圧で、こ
れらによって作った検量線を図６に示す。
水中の５０ｐｐｔ（Ｓ１，Ｓ２）および１００ｐｐｔ
（Ｓ３，Ｓ４）の第２鉄イオンを分析したときのチャー
トである。縦軸は増幅器１６から出力された電圧で、こ
れらによって作った検量線を図６に示す。
【００２３】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、水中の鉄
またはマンガンイオンをオキシンを固定化した充填物の
カラムによって濃縮し、溶離液を用いて濃縮液を得、こ
の濃縮液中の鉄またはマンガンイオンをルミノール化学
発光反応試薬によって発光させ、その発光量を高感度の
光電子増倍管で検出することによって、水中の微量の鉄
またはマンガンイオンを検出できる。特に、海水中の第
２鉄イオンを１０ｐｐｔ程度まで定量できる。
またはマンガンイオンをオキシンを固定化した充填物の
カラムによって濃縮し、溶離液を用いて濃縮液を得、こ
の濃縮液中の鉄またはマンガンイオンをルミノール化学
発光反応試薬によって発光させ、その発光量を高感度の
光電子増倍管で検出することによって、水中の微量の鉄
またはマンガンイオンを検出できる。特に、海水中の第
２鉄イオンを１０ｐｐｔ程度まで定量できる。
【図１】本発明の一実施例に全体図である。
【図２】本発明に用いる光電子増倍管の原理を説明する
ための図である。
ための図である。
【図３】本発明の一実施例にも用いるオキシンを固定化
した充填物のカラムによる第２鉄、第１鉄およびマンガ
ンの各イオンが捕捉されまたは溶離されるｐＨを示すグ
ラフである。
した充填物のカラムによる第２鉄、第１鉄およびマンガ
ンの各イオンが捕捉されまたは溶離されるｐＨを示すグ
ラフである。
【図４】本発明の原理を用いた自動分析計３０の全体図
である。
である。
【図５】本発明によって、海水中に５０ｐｐｔおよび１
００ｐｐｔ含む第２鉄イオンを分析したときのチャート
である。
００ｐｐｔ含む第２鉄イオンを分析したときのチャート
である。
【図６】本発明による海水中の微量第２鉄を分析するた
めの検量線のグラフである。
めの検量線のグラフである。
２ 試料容器 ４ フィルタ ５ カラム ６ 流量計 ９ 溶離液 １４ 反応容器 １５ 光電子増倍管 １６ 増幅器
Claims (2)
- 【請求項１】 オキシンを固定化した充填物のカラムに
水を導き、鉄またはマンガンをキレート反応によって濃
縮した後、これを溶離液で溶出し、ルミノール化学発光
反応試薬と反応させて発光し、この発光強度を光電子増
倍管で検出することを特徴とする水中の微量鉄およびマ
ンガンの分析装置。 - 【請求項２】 オキシンを固定化した充填物のカラムに
海水を導き、第２鉄イオンをキレート反応によって濃縮
した後、これを溶離液で溶出し、ルミノール化学発光反
応試薬と反応させて発光し、この発光強度を光電子増倍
管で検出することを特徴とする請求項１記載の海水中の
微量第２鉄イオンの分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5178492A JPH0695074B2 (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 水中の微量鉄またはマンガンの分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5178492A JPH0695074B2 (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 水中の微量鉄またはマンガンの分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06194314A JPH06194314A (ja) | 1994-07-15 |
| JPH0695074B2 true JPH0695074B2 (ja) | 1994-11-24 |
Family
ID=12896577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5178492A Expired - Lifetime JPH0695074B2 (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 水中の微量鉄またはマンガンの分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0695074B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100476340B1 (ko) * | 2002-08-27 | 2005-03-15 | 임흥빈 | 샘플 물질의 분석 방법 및 장치 |
| JP2006317354A (ja) * | 2005-05-13 | 2006-11-24 | Miyagi Prefecture | 鉄の分析方法、魚の品質評価方法及びキット |
| JP5206120B2 (ja) * | 2008-05-28 | 2013-06-12 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | 金属の分析方法および半導体ウェーハの製造方法 |
| JP6626686B2 (ja) * | 2015-10-27 | 2019-12-25 | 三菱重工エンジニアリング株式会社 | 酸性ガス回収方法及びシステム並びに鉄イオン分析方法及びシステム |
| US10942096B2 (en) * | 2017-09-07 | 2021-03-09 | Elemental Scientific, Inc. | Automated system for remote inline concentration of ultra-low concentrations in pure chemicals |
| US11257664B2 (en) * | 2018-12-21 | 2022-02-22 | Elemental Scientific, Inc. | Automated system for remote inline concentration and homogenization of ultra-low concentrations in pure chemicals |
| JP7367602B2 (ja) * | 2020-04-24 | 2023-10-24 | 三浦工業株式会社 | 定量方法 |
| JP2022062815A (ja) * | 2020-10-09 | 2022-04-21 | 三菱重工エンジニアリング株式会社 | 分析システム及び管理システム、並びに分析方法、並びに分析プログラム |
-
1992
- 1992-03-10 JP JP5178492A patent/JPH0695074B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06194314A (ja) | 1994-07-15 |
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