JPH0695074B2 - 水中の微量鉄またはマンガンの分析装置 - Google Patents
水中の微量鉄またはマンガンの分析装置Info
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- JPH0695074B2 JPH0695074B2 JP5178492A JP5178492A JPH0695074B2 JP H0695074 B2 JPH0695074 B2 JP H0695074B2 JP 5178492 A JP5178492 A JP 5178492A JP 5178492 A JP5178492 A JP 5178492A JP H0695074 B2 JPH0695074 B2 JP H0695074B2
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- manganese
- column
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- water
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、水中の微量鉄とマンガ
ンの分析装置に関し、特に海水中の微量の第2鉄イオン
の分析装置に関する。
ンの分析装置に関し、特に海水中の微量の第2鉄イオン
の分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来は、水中の微量の鉄とマンガンを分
析する装置として、水中の微量の鉄またはマンガンをイ
オン交換樹脂で濃縮した後、これを溶離液を用いて溶出
し、原子吸光法など一般に用いられている水中の鉄また
はマンガンを分析する方法で分析している。
析する装置として、水中の微量の鉄またはマンガンをイ
オン交換樹脂で濃縮した後、これを溶離液を用いて溶出
し、原子吸光法など一般に用いられている水中の鉄また
はマンガンを分析する方法で分析している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術では、溶解塩の少ない水中の鉄またはマンガンイ
オンは濃縮できるが、海水のように溶解塩の多い水は溶
解塩、海水の場合はナトリウムイオンに妨害され、微量
の鉄またはマンガンイオンは定量的に濃縮されないとい
う問題がある。また濃縮された溶離液を分析する原子吸
光法などの分析方法は、一般に0.1〜10ppm程度
の分析精度しかないという問題がある。
来技術では、溶解塩の少ない水中の鉄またはマンガンイ
オンは濃縮できるが、海水のように溶解塩の多い水は溶
解塩、海水の場合はナトリウムイオンに妨害され、微量
の鉄またはマンガンイオンは定量的に濃縮されないとい
う問題がある。また濃縮された溶離液を分析する原子吸
光法などの分析方法は、一般に0.1〜10ppm程度
の分析精度しかないという問題がある。
【0004】しかしながら、環境水中の鉄またはマンガ
ン、特に海水中の第2鉄イオンの濃度をさらに低濃度ま
で分析するという要求は強く、また最近は海水中の有効
鉱脈の探索などに海水中の微量重金属の分析の必要性が
大きくなってきている。
ン、特に海水中の第2鉄イオンの濃度をさらに低濃度ま
で分析するという要求は強く、また最近は海水中の有効
鉱脈の探索などに海水中の微量重金属の分析の必要性が
大きくなってきている。
【0005】本発明の目的は、水中の微量の鉄とマンガ
ン、特に海水中の第2鉄イオンを10ppt程度の分析
精度で分析できる装置を提供することである。
ン、特に海水中の第2鉄イオンを10ppt程度の分析
精度で分析できる装置を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、オキシンを固
定化した充填物のカラムに水を導き、鉄またはマンガン
をキレート反応によって濃縮した後、これを溶離液で溶
出し、ルミノール化学発光反応試薬と反応させて発光
し、この発光強度を光電子増倍管で検出することを特徴
とする水中の微量鉄およびマンガンの分析装置である。
定化した充填物のカラムに水を導き、鉄またはマンガン
をキレート反応によって濃縮した後、これを溶離液で溶
出し、ルミノール化学発光反応試薬と反応させて発光
し、この発光強度を光電子増倍管で検出することを特徴
とする水中の微量鉄およびマンガンの分析装置である。
【0007】また本発明は、オキシンを固定化した充填
物のカラムに海水を導き、第2鉄イオンをキレート反応
によって濃縮した後、これを溶離液で溶出し、ルミノー
ル化学発光反応試薬と反応させて発光し、この発光強度
を光電子増倍管で検出することを特徴とする。
物のカラムに海水を導き、第2鉄イオンをキレート反応
によって濃縮した後、これを溶離液で溶出し、ルミノー
ル化学発光反応試薬と反応させて発光し、この発光強度
を光電子増倍管で検出することを特徴とする。
【0008】
【作用】本発明に従えば、鉄またはマンガンとキレート
反応をするオキシンを固定化した充填物をカラムに充填
し、試料水をこのカラムに一定量通す。カラムでは試料
水の分析目的重金属だけがキレート反応によって濃縮さ
れ、他の金属はカラムを素通りする。濃縮操作が終わる
と、溶離液で濃縮された分析目的重金属を溶出し、この
濃縮溶離液をルミノール化学発光反応試薬と反応させ、
発光強度を高電子増倍管で測定して、海水中の微量重金
属の量を10ppt程度まで精確に分析できる。
反応をするオキシンを固定化した充填物をカラムに充填
し、試料水をこのカラムに一定量通す。カラムでは試料
水の分析目的重金属だけがキレート反応によって濃縮さ
れ、他の金属はカラムを素通りする。濃縮操作が終わる
と、溶離液で濃縮された分析目的重金属を溶出し、この
濃縮溶離液をルミノール化学発光反応試薬と反応させ、
発光強度を高電子増倍管で測定して、海水中の微量重金
属の量を10ppt程度まで精確に分析できる。
【0009】
【実施例】以下実施例でもって、本発明にかかる水中の
微量の鉄またはマンガンの分析装置をより具体的に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。
微量の鉄またはマンガンの分析装置をより具体的に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0010】図1は、本発明の一実施例の全体図であ
り、海水中の微量の第2鉄イオン(Fe3+)を分析する
場合について説明する。本分析装置1の中心となるオキ
シンを固定化したカラム5は、次の方法で製造する。
り、海水中の微量の第2鉄イオン(Fe3+)を分析する
場合について説明する。本分析装置1の中心となるオキ
シンを固定化したカラム5は、次の方法で製造する。
【0011】アミノガラスビーズ(200メッシュ、ポ
ア径100Å)をベンゾイル化した後、チオ硫酸ナトリ
ウムで還元する。次に亜硝酸ナトリウムでジアゾ化した
後、エタノール中でオキシン(8−ヒドロキシキノリノ
ール)をジアゾカップリングする。このオキシンを固定
化したアミノガラスビーズを内径6mm長さ40mmの
テフロン製カラムに充填する。
ア径100Å)をベンゾイル化した後、チオ硫酸ナトリ
ウムで還元する。次に亜硝酸ナトリウムでジアゾ化した
後、エタノール中でオキシン(8−ヒドロキシキノリノ
ール)をジアゾカップリングする。このオキシンを固定
化したアミノガラスビーズを内径6mm長さ40mmの
テフロン製カラムに充填する。
【0012】試料Sを試料容器2に入れ、試料中の第2
鉄イオンとオキシンとがキレート反応をするpH3に調
整し、本分析装置1にセットする。試料Sはポンプ3に
よって吸引加圧され、フィルタ4で懸濁物を濾過され、
管路7および3方弁V1を通ってカラム5に送られる。
ここで試料中の微量の第2鉄イオンは、鉄(III)オ
キシムキレートを生成し、カラム中の充填物に捕捉され
る。第2鉄イオンを含まない液は、カラム5から管路8
および3方弁V2を通って、流量計6で計量され、本分
析装置1外へ排出される。またカラム5内でキレート反
応を完全に行わせるために、試料は一定の流速5ml/
minで通す。試料が規定量たとえば500ml通過す
れば、3方弁V1,V2を切換え、ポンプ3を停止す
る。
鉄イオンとオキシンとがキレート反応をするpH3に調
整し、本分析装置1にセットする。試料Sはポンプ3に
よって吸引加圧され、フィルタ4で懸濁物を濾過され、
管路7および3方弁V1を通ってカラム5に送られる。
ここで試料中の微量の第2鉄イオンは、鉄(III)オ
キシムキレートを生成し、カラム中の充填物に捕捉され
る。第2鉄イオンを含まない液は、カラム5から管路8
および3方弁V2を通って、流量計6で計量され、本分
析装置1外へ排出される。またカラム5内でキレート反
応を完全に行わせるために、試料は一定の流速5ml/
minで通す。試料が規定量たとえば500ml通過す
れば、3方弁V1,V2を切換え、ポンプ3を停止す
る。
【0013】次に溶離液9をポンプ10によって吸引加
圧し、管路8および3方弁V2を通してカラム5に送
る。溶離液9は、キレート結合した第2鉄を溶離するも
のであればよいが、一般には塩酸でpH1に調整した液
を用いる。第2鉄イオンを含んだ溶離液は、カラム5か
ら3方弁V1を通って流量計11で計量される。溶離液
は、カラム5中の鉄(III)オキシムキレートを完全
に溶離して、第2鉄イオンが溶出するように、1ml/
minの定流速で行う。溶離液の流量はカラム5、管路
7,8の容量などを考えて、たとえば5mlと決める。
溶離液は、同量の1mmol/lルミノール水溶液11
および440mmol/l過酸化水素水液12とともに
28℃の反応セル14に導く。ここでルミノールは、第
2鉄イオンおよび過酸化水素と反応して発光する。発光
量は、ルミノールと過酸化水素が充分に存在するので第
2鉄イオンの量に比例する。この発光量を光電子増倍管
13で検出し、増幅器16で増幅して表示する。
圧し、管路8および3方弁V2を通してカラム5に送
る。溶離液9は、キレート結合した第2鉄を溶離するも
のであればよいが、一般には塩酸でpH1に調整した液
を用いる。第2鉄イオンを含んだ溶離液は、カラム5か
ら3方弁V1を通って流量計11で計量される。溶離液
は、カラム5中の鉄(III)オキシムキレートを完全
に溶離して、第2鉄イオンが溶出するように、1ml/
minの定流速で行う。溶離液の流量はカラム5、管路
7,8の容量などを考えて、たとえば5mlと決める。
溶離液は、同量の1mmol/lルミノール水溶液11
および440mmol/l過酸化水素水液12とともに
28℃の反応セル14に導く。ここでルミノールは、第
2鉄イオンおよび過酸化水素と反応して発光する。発光
量は、ルミノールと過酸化水素が充分に存在するので第
2鉄イオンの量に比例する。この発光量を光電子増倍管
13で検出し、増幅器16で増幅して表示する。
【0014】ルミノールの発光反応は、非常に鋭敏であ
り、これの発光量を高感度の光電子増倍管で検出するこ
とによって、従来一般に用いられている原子吸光法の定
量下限の1/1000まで定量でき、さらにキレート反
応を使って100倍に濃縮することによって、定量下限
は10ppt(part per trillion,1兆分の1)まで
にできる。
り、これの発光量を高感度の光電子増倍管で検出するこ
とによって、従来一般に用いられている原子吸光法の定
量下限の1/1000まで定量でき、さらにキレート反
応を使って100倍に濃縮することによって、定量下限
は10ppt(part per trillion,1兆分の1)まで
にできる。
【0015】なお、第2鉄イオンとオキシンとの反応は
次式で表される。
次式で表される。
【0016】
【化1】
【0017】この反応式で左方向の矢印はpH1以下で
進み、右方向の矢印はpH3以上で進む。
進み、右方向の矢印はpH3以上で進む。
【0018】同一の装置を使って、第2鉄イオンと同様
に第1鉄イオンおよびマンガンイオンが定量できる。L
1は第2鉄イオン、L2は第1鉄イオン、L3はマンガ
ンイオンがオキシンを固定化したカラムによって捕捉お
よび溶離されるpHを図3を示す。縦軸は、オキシンを
固定化したカラムに各金属の500ng/l(500p
pt)濃度の水溶液を通したとき、オキシンを固定化し
たカラムに捕捉される各金属の割合を表す。これによっ
て第2鉄イオンは、pH3で捕捉し、pH1で溶離すれ
ばよく、第1鉄イオンはpH5で捕捉し、pH3で溶離
すればよく、マンガンイオンはpH7で捕捉し、pH4
で溶離すればよいことがわかる。
に第1鉄イオンおよびマンガンイオンが定量できる。L
1は第2鉄イオン、L2は第1鉄イオン、L3はマンガ
ンイオンがオキシンを固定化したカラムによって捕捉お
よび溶離されるpHを図3を示す。縦軸は、オキシンを
固定化したカラムに各金属の500ng/l(500p
pt)濃度の水溶液を通したとき、オキシンを固定化し
たカラムに捕捉される各金属の割合を表す。これによっ
て第2鉄イオンは、pH3で捕捉し、pH1で溶離すれ
ばよく、第1鉄イオンはpH5で捕捉し、pH3で溶離
すればよく、マンガンイオンはpH7で捕捉し、pH4
で溶離すればよいことがわかる。
【0019】図2は光電子増倍管15の原理を説明する
ための図である。過酸化水素とルミノールと第2鉄イオ
ンとの反応で発光した光は、入光窓21から光電子増倍
管15に入り、光電面22で光電変換により電子に交換
する。光電面22には負の高電圧(−HV)がかけてあ
るので陰極として作用し、陽極25へ進むが、途中に電
圧分割回路によって作られるダイオードと呼ばれる電極
231,232,…,23nで増倍される。陽極に集ま
った電子は、電流となって増幅器16に入り、電圧に変
換されて増幅される。これによって微弱な発光も検出で
きる。
ための図である。過酸化水素とルミノールと第2鉄イオ
ンとの反応で発光した光は、入光窓21から光電子増倍
管15に入り、光電面22で光電変換により電子に交換
する。光電面22には負の高電圧(−HV)がかけてあ
るので陰極として作用し、陽極25へ進むが、途中に電
圧分割回路によって作られるダイオードと呼ばれる電極
231,232,…,23nで増倍される。陽極に集ま
った電子は、電流となって増幅器16に入り、電圧に変
換されて増幅される。これによって微弱な発光も検出で
きる。
【0020】1試料の分析が終われば、3方弁V1,V
2を切換えて試料容器2を洗浄液容器に替えて、ポンプ
3を使って洗浄液をフィルタ4、カラム5内に入れ内部
を洗浄し、流量計6を通して排出し、また、3方弁V1
を切換えて、流量計11、反応器14を洗浄し、次の試
料の分析を行う。
2を切換えて試料容器2を洗浄液容器に替えて、ポンプ
3を使って洗浄液をフィルタ4、カラム5内に入れ内部
を洗浄し、流量計6を通して排出し、また、3方弁V1
を切換えて、流量計11、反応器14を洗浄し、次の試
料の分析を行う。
【0021】図4は、これらの一連の操作を自動的に行
う自動分析計の一例を示す全体図である。構成は、図1
に示す実施例の構成と類似であり、同一の部分には同一
の参照符を付す。本自動分析計30では、pH調整され
た試料は、n個たとえば16個までS1,S2,…,S
nの位置に取付けられ、3方切換弁VS1,VS2,
…,VSnによって、S1から順に分析される。図示し
ていないコンピュータからの指令に基づき、第1試料S
1のカラムへの送液、溶離液9による溶離、発光反応を
前述の手順で自動的に行い第1試料の分析を終えれば、
洗浄液31によってカラム5と流量計11、反応コイル
14などとを洗浄し、第2試料の分析に移る。なお発光
反応は、28℃のウォータバス33中の反応コイル14
で行い、反応が終わればセル34に導かれ、ここで発光
し、光が光電子増倍管15に送られる。試料中の目的成
分をカラム5で捕捉するのは一般に長時間を要するの
で、この間コンピュータによって高電圧供給装置35を
停止し、必要な時だけ、光電子増倍管15、増幅器16
および記録計36を作動させる。また1mmol/lル
ミノール水溶液と440mmol/l過酸化水素水溶液
は、コンピュータによって制御される電磁弁32によっ
て必要な時同時に溶離液に混ぜられる。
う自動分析計の一例を示す全体図である。構成は、図1
に示す実施例の構成と類似であり、同一の部分には同一
の参照符を付す。本自動分析計30では、pH調整され
た試料は、n個たとえば16個までS1,S2,…,S
nの位置に取付けられ、3方切換弁VS1,VS2,
…,VSnによって、S1から順に分析される。図示し
ていないコンピュータからの指令に基づき、第1試料S
1のカラムへの送液、溶離液9による溶離、発光反応を
前述の手順で自動的に行い第1試料の分析を終えれば、
洗浄液31によってカラム5と流量計11、反応コイル
14などとを洗浄し、第2試料の分析に移る。なお発光
反応は、28℃のウォータバス33中の反応コイル14
で行い、反応が終わればセル34に導かれ、ここで発光
し、光が光電子増倍管15に送られる。試料中の目的成
分をカラム5で捕捉するのは一般に長時間を要するの
で、この間コンピュータによって高電圧供給装置35を
停止し、必要な時だけ、光電子増倍管15、増幅器16
および記録計36を作動させる。また1mmol/lル
ミノール水溶液と440mmol/l過酸化水素水溶液
は、コンピュータによって制御される電磁弁32によっ
て必要な時同時に溶離液に混ぜられる。
【0022】図5は、本実施例の分析装置を使って、海
水中の50ppt(S1,S2)および100ppt
(S3,S4)の第2鉄イオンを分析したときのチャー
トである。縦軸は増幅器16から出力された電圧で、こ
れらによって作った検量線を図6に示す。
水中の50ppt(S1,S2)および100ppt
(S3,S4)の第2鉄イオンを分析したときのチャー
トである。縦軸は増幅器16から出力された電圧で、こ
れらによって作った検量線を図6に示す。
【0023】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、水中の鉄
またはマンガンイオンをオキシンを固定化した充填物の
カラムによって濃縮し、溶離液を用いて濃縮液を得、こ
の濃縮液中の鉄またはマンガンイオンをルミノール化学
発光反応試薬によって発光させ、その発光量を高感度の
光電子増倍管で検出することによって、水中の微量の鉄
またはマンガンイオンを検出できる。特に、海水中の第
2鉄イオンを10ppt程度まで定量できる。
またはマンガンイオンをオキシンを固定化した充填物の
カラムによって濃縮し、溶離液を用いて濃縮液を得、こ
の濃縮液中の鉄またはマンガンイオンをルミノール化学
発光反応試薬によって発光させ、その発光量を高感度の
光電子増倍管で検出することによって、水中の微量の鉄
またはマンガンイオンを検出できる。特に、海水中の第
2鉄イオンを10ppt程度まで定量できる。
【図1】本発明の一実施例に全体図である。
【図2】本発明に用いる光電子増倍管の原理を説明する
ための図である。
ための図である。
【図3】本発明の一実施例にも用いるオキシンを固定化
した充填物のカラムによる第2鉄、第1鉄およびマンガ
ンの各イオンが捕捉されまたは溶離されるpHを示すグ
ラフである。
した充填物のカラムによる第2鉄、第1鉄およびマンガ
ンの各イオンが捕捉されまたは溶離されるpHを示すグ
ラフである。
【図4】本発明の原理を用いた自動分析計30の全体図
である。
である。
【図5】本発明によって、海水中に50pptおよび1
00ppt含む第2鉄イオンを分析したときのチャート
である。
00ppt含む第2鉄イオンを分析したときのチャート
である。
【図6】本発明による海水中の微量第2鉄を分析するた
めの検量線のグラフである。
めの検量線のグラフである。
2 試料容器 4 フィルタ 5 カラム 6 流量計 9 溶離液 14 反応容器 15 光電子増倍管 16 増幅器
Claims (2)
- 【請求項1】 オキシンを固定化した充填物のカラムに
水を導き、鉄またはマンガンをキレート反応によって濃
縮した後、これを溶離液で溶出し、ルミノール化学発光
反応試薬と反応させて発光し、この発光強度を光電子増
倍管で検出することを特徴とする水中の微量鉄およびマ
ンガンの分析装置。 - 【請求項2】 オキシンを固定化した充填物のカラムに
海水を導き、第2鉄イオンをキレート反応によって濃縮
した後、これを溶離液で溶出し、ルミノール化学発光反
応試薬と反応させて発光し、この発光強度を光電子増倍
管で検出することを特徴とする請求項1記載の海水中の
微量第2鉄イオンの分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5178492A JPH0695074B2 (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 水中の微量鉄またはマンガンの分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5178492A JPH0695074B2 (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 水中の微量鉄またはマンガンの分析装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06194314A JPH06194314A (ja) | 1994-07-15 |
JPH0695074B2 true JPH0695074B2 (ja) | 1994-11-24 |
Family
ID=12896577
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5178492A Expired - Lifetime JPH0695074B2 (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 水中の微量鉄またはマンガンの分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0695074B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100476340B1 (ko) * | 2002-08-27 | 2005-03-15 | 임흥빈 | 샘플 물질의 분석 방법 및 장치 |
JP2006317354A (ja) * | 2005-05-13 | 2006-11-24 | Miyagi Prefecture | 鉄の分析方法、魚の品質評価方法及びキット |
JP5206120B2 (ja) * | 2008-05-28 | 2013-06-12 | 株式会社Sumco | 金属の分析方法および半導体ウェーハの製造方法 |
JP6626686B2 (ja) * | 2015-10-27 | 2019-12-25 | 三菱重工エンジニアリング株式会社 | 酸性ガス回収方法及びシステム並びに鉄イオン分析方法及びシステム |
US10942096B2 (en) * | 2017-09-07 | 2021-03-09 | Elemental Scientific, Inc. | Automated system for remote inline concentration of ultra-low concentrations in pure chemicals |
US11257664B2 (en) * | 2018-12-21 | 2022-02-22 | Elemental Scientific, Inc. | Automated system for remote inline concentration and homogenization of ultra-low concentrations in pure chemicals |
JP7367602B2 (ja) * | 2020-04-24 | 2023-10-24 | 三浦工業株式会社 | 定量方法 |
JP2022062815A (ja) * | 2020-10-09 | 2022-04-21 | 三菱重工エンジニアリング株式会社 | 分析システム及び管理システム、並びに分析方法、並びに分析プログラム |
-
1992
- 1992-03-10 JP JP5178492A patent/JPH0695074B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH06194314A (ja) | 1994-07-15 |
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