JPH0694691A - Split injector - Google Patents
Split injectorInfo
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- JPH0694691A JPH0694691A JP34247291A JP34247291A JPH0694691A JP H0694691 A JPH0694691 A JP H0694691A JP 34247291 A JP34247291 A JP 34247291A JP 34247291 A JP34247291 A JP 34247291A JP H0694691 A JPH0694691 A JP H0694691A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、ガスクロマトグラフ
の試料注入装置のスプリットインジェクタ、より詳しく
は試料を注入する際気化試料をよく混合し均質状態にし
てキャピラリカラムへ導入することの出来るスプリット
インジェクタに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a split injector for a gas chromatograph sample injection device, and more particularly to a split injector capable of mixing a vaporized sample well and injecting it into a capillary column when the sample is injected. .
【０００２】[0002]
【従来の技術】ガスクロマトグラフによる試料分析にお
いてキャピラリカラムを用いて試料を分析する場合、一
部試料のみをカラムに導入し他の大部分の試料はスプリ
ット流路より系外へ排出させるスプリット式試料注入法
により分析されることが多い。一部試料導入に際しては
スプリットインジェクタが用いられ気化試料の混合、均
質化のためインサ−ト内にシリカウ−ル、クロマトグラ
フ用充填剤等が充填されたり、又はミキシングチャンバ
−を内蔵した特殊インサ−トが使用される。従来のスプ
リットインジェクタで用いられるインサ−トとしては、
図４（Ａ）に示すように、インサ−ト２１内の流路の一
部を狭く絞り、突起２１ａにより保持させた中空半球体
２０を設置したもの、図４（Ｂ）に示すようにインサ−
ト３１内にシリカウ−ル等の充填物１６を充填して流路
の下流側を絞ったもの、図４（Ｃ）に示すようにインサ
−ト４１内にシリカウ−ル１６を単に充填しここを通し
た気化試料をキャピラリカラムへ導入するというもの等
がある。2. Description of the Related Art When analyzing a sample using a capillary column in sample analysis by gas chromatography, a split type sample in which only a part of the sample is introduced into the column and most of the other sample is discharged from the system through a split flow path Often analyzed by injection method. When introducing some samples, a split injector is used and silica inserts, packing materials for chromatograph, etc. are filled in the insert for mixing and homogenization of vaporized samples, or a special insert with a mixing chamber is built in. Are used. As the insert used in the conventional split injector,
As shown in FIG. 4 (A), a part of the flow path in the insert 21 is narrowed down, and the hollow hemisphere 20 held by the protrusion 21a is installed. As shown in FIG. 4 (B), −
The filling material 16 such as silica wool is filled in the port 31 and the downstream side of the flow path is narrowed. As shown in FIG. 4C, the silica wool 16 is simply filled in the insert 41. There is a method of introducing the vaporized sample passing through the column into the capillary column.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】上記する従来型のイン
サ−トの場合、試料として例えばノルマルパラフィン等
量混合物（ｈ−Ｃ6 、Ｃ8 、Ｃ10、Ｃ12、Ｃ14、Ｃ16）
を注入したとき、Ｃ12、Ｃ14、Ｃ16と成分の沸点が高く
なるに従ってキャピラリカラムへ導入される試料量が増
加する、つまりスプリット比が変動する傾向にある。こ
れは気化試料がインサ−ト内で充分均質に混合されてい
ないからと考えられる。図４（Ａ）に示すインサ−ト２
１では試料量が少ない場合にはほぼスプリット比は一定
となるが、試料量が多い場合（１〜２μｌ）にはやはり
スプリット比の変動が生じる。またこのインサ−ト２１
は特殊な構造のため高価である。図４（Ｂ）に示すイン
サ−ト３１は混合効果はあまり大きくならない。更に、
図４（Ｃ）に示すタイプのインサ−ト４１も充填物１６
を多くしても混合比の変化はなくならない。この発明は
かかる課題に鑑みてなされたものであり、その目的とす
る所は沸点の異なる混合試料であっても注入、気化後充
分に混合、均質化され試料量の多少にかかわらず一定の
スプリット比を得ることの出来るインサ−トを有するス
プリットインジェクタを提供することにある。Conventional to the [0008] the insert - For bets, as for example, normal paraffins equivalent mixture samples (h-C 6, C 8 , C 10, C 12, C 14, C 16)
When injected sample quantity introduced into the capillary column increases as the boiling point of the C 12, C 14, C 16 and components becomes higher, i.e. tend to split ratio is varied. It is considered that this is because the vaporized sample is not sufficiently homogeneously mixed in the insert. Insert 2 shown in FIG.
When the sample amount is 1, the split ratio is almost constant when the sample amount is small, but when the sample amount is large (1 to 2 μl), the split ratio also varies. Also, this insert 21
Is expensive because of its special structure. In the insert 31 shown in FIG. 4B, the mixing effect is not so great. Furthermore,
The insert 41 of the type shown in FIG.
Even if the amount is increased, the change in the mixing ratio does not disappear. The present invention has been made in view of the above problems, and its purpose is to inject even mixed samples having different boiling points, sufficiently mix after vaporization, homogenize, and maintain a constant split regardless of the amount of the sample. It is to provide a split injector having an insert capable of obtaining a ratio.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、スプリットインジェクタが、
上部にセプタム付ナットを嵌め且つキャリヤガス導入ベ
ントとセプタムパ−ジベント及びスプリット排出ベント
等を接続し下部にセプタム及びジョイントを介してキャ
ピラリカラムを配置したインジェクタ本体内に、内壁に
形成した突起で支持され該内壁との間に狭い隙間を形成
するミキシングブロックを配置すると共に該ミキシング
ブロックの上部に充填物を充填したインサ−トを設置し
たことを特徴とする。That is, in order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a split injector,
A nut with a septum is fitted on the upper part, and a carrier gas introduction vent, a septum purge vent, a split discharge vent, etc. are connected, and a capillary column is arranged on the lower part via a septum and a joint, and is supported by a protrusion formed on the inner wall. It is characterized in that a mixing block forming a narrow gap with the inner wall is arranged and an insert filled with a filling material is installed on the upper part of the mixing block.
【０００５】[0005]
【作用】この発明にかかるスプリットインジェクタを上
記手段とした場合の作用について添付図の符号を用いて
説明する。前記セプタム５にニ−ドル６を突き刺して導
入された試料は気化してシリカウ−ル１６（充填物）を
通り、次にボ−ル１０（ミキシングブロック）とインジ
ェクタ本体１内壁との隙間１５を通ってキャピラリカラ
ム７よりその一部が導入される。この時、濃度分布をも
って（即ち、不均一な濃度分布で）インサ−ト３内に拡
散した試料成分が一度該インサ−ト３の内壁とボ−ル１
０（ミキシングブロック）の隙間（インサ−ト間隙）で
混合されることになりほぼ混合比と同等の組成比でスプ
リットされることとなる。The operation when the split injector according to the present invention is used as the above means will be described with reference to the reference numerals in the accompanying drawings. The sample introduced by piercing the needle 6 into the septum 5 is vaporized and passes through the silica wool 16 (filling material), and then the gap 15 between the ball 10 (mixing block) and the inner wall of the injector main body 1 is formed. A part of it is introduced from the capillary column 7. At this time, the sample components diffused in the insert 3 with a concentration distribution (that is, in a non-uniform concentration distribution) once contact the inner wall of the insert 3 and the ball 1.
Mixing is performed in a gap (insert gap) of 0 (mixing block), and splitting is performed at a composition ratio substantially equal to the mixing ratio.
【０００６】[0006]
【実施例】以下、この発明の具体的実施例について図面
を参照して説明する。図１（Ａ）はこの発明にかかるス
プリットインジェクタの縦断面図であり、図１（Ｂ）は
図１（Ａ）のＸ−Ｘ矢視断面図、図２はインサ−ト３部
分の一部拡大図である。インジェクタ本体１（以下、単
に本体１とする）の上部にはナット２が嵌めてあり、該
ナット２にはニ−ドルガイド４を付けたセプタム５が嵌
め込んである。試料はこのニ−ドルガイド４及びセプタ
ム５にニ−ドル６を突き刺して導入する。また、本体１
内には下部にキャピラリカラム７を配置したインサ−ト
３を設置する。前記キャピラリカラム７はセプタム８を
介してジョイント９により取付けてある。更に本体１の
上部にはキャリヤガス導入ベント１２が接続されると共
にセプタムパ−ジベント１３とスプリットベント１４も
接続されている。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Specific embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. 1 (A) is a longitudinal sectional view of a split injector according to the present invention, FIG. 1 (B) is a sectional view taken along the line XX of FIG. 1 (A), and FIG. 2 is a part of an insert 3 portion. FIG. A nut 2 is fitted on the upper portion of the injector main body 1 (hereinafter, simply referred to as the main body 1), and a septum 5 having a needle guide 4 is fitted on the nut 2. The sample is introduced by piercing the needle 6 into the needle guide 4 and the septum 5. Also, the main body 1
Inside, an insert 3 having a capillary column 7 arranged at the bottom is installed. The capillary column 7 is attached by a joint 9 via a septum 8. Further, a carrier gas introduction vent 12 is connected to the upper part of the main body 1, and a septum purge vent 13 and a split vent 14 are also connected.
【０００７】次に、前記インサ−ト３には内壁の上部近
傍に突起３ａを形成すると共に該突起３ａに、ミキシン
グブロックとしての石英ガラス製のボ−ル１０が係止し
てある。該ボ−ル１０の直径の大きさは、本体１の内径
より僅かに小さくして本体１の内壁と該ボ−ル１０との
隙間１５から試料が通過するようにしてある。この場合
ボ−ル１０を支持する突起３ａは３ヶ所（支持箇所は増
減しても良い）等間隔に設けてある。また、前記ボ−ル
１０の上部にはシリカウ−ル１６が充填してある。Next, the insert 3 is formed with a protrusion 3a near the upper portion of the inner wall thereof, and a ball 10 made of quartz glass as a mixing block is engaged with the protrusion 3a. The diameter of the ball 10 is slightly smaller than the inner diameter of the main body 1 so that the sample can pass through the gap 15 between the inner wall of the main body 1 and the ball 10. In this case, the protrusions 3a for supporting the ball 10 are provided at three positions (the number of supporting positions may be increased or decreased) at equal intervals. A silica wool 16 is filled in the upper portion of the ball 10.
【０００８】この発明にかかるスプリットインジェクタ
は以上のような構成からなるが、次にその作用について
説明する。前記セプタム５にニ−ドル６を突き刺して導
入された試料は気化してシリカウ−ル１６を通り、次に
ボ−ル１０と本体１内壁との隙間１５を通ってキャピラ
リカラム７よりその一部が導入される。この時、濃度分
布をもって（即ち、不均一な濃度で）インサ−ト３内に
拡散した試料成分が一度インサ−ト３の内壁とボ−ル１
０の隙間（インサ−ト間隙）で混合されることになりほ
ぼ混合比と同等の組成比でスプリットされることとな
る。The split injector according to the present invention is constructed as described above, and its operation will be described below. The sample introduced by piercing the needle 6 into the septum 5 is vaporized and passes through the silica wool 16, and then through the gap 15 between the ball 10 and the inner wall of the main body 1 and a part thereof from the capillary column 7. Will be introduced. At this time, the sample components diffused in the insert 3 with a concentration distribution (that is, with a non-uniform concentration) once once contacted the inner wall of the insert 3 and the ball 1.
Mixing is performed in a gap of 0 (insert gap), and splitting is performed at a composition ratio substantially equal to the mixing ratio.
【０００９】図３はこの発明にかかるスプリットインジ
ェクタの変形例であって、前記インサ−ト３内に配置す
る前記ボ−ル１０に代えて、ミキシングブロックとして
紡錘体１１を配置した場合の実施例である。このように
紡錘体１１を用いても混合試料は良く均質化され一定の
スプリット比が得られる。更に図示しないが、ミシシン
グブロックとしては円錐体であっても良い。更に、前記
石英製のボ−ル１０の代わりに金属製やパイレックス
製、軟質ガラス製のボ−ルや紡錘体、或いは円錐体等と
しても良い。また、前記インサ−ト３内のボ−ル１０の
上部に５〜１０mm程度の充填物を用いても良い。FIG. 3 shows a modification of the split injector according to the present invention, in which the spindle 10 is arranged as a mixing block in place of the ball 10 arranged in the insert 3. Is. Thus, even if the spindle body 11 is used, the mixed sample is well homogenized and a constant split ratio is obtained. Further, although not shown, a cone may be used as the mixing block. Further, instead of the quartz ball 10, a ball, a spindle, a cone, or the like made of metal, Pyrex, or soft glass may be used. Further, a filling material of about 5 to 10 mm may be used on the upper portion of the ball 10 in the insert 3.
【００１０】[0010]
【発明の効果】この発明にかかるスプリットインジェク
タは以上詳述したような構成としたので、試料が高濃度
成分で占められている場合であっても、またどのような
試料の場合であっても機械的に混合が行われることによ
り均質に混合された状態でキャピラリカラムに導入する
ことが出来る。特に、試料中に沸点の異なる試料が混合
されていても且つ導入試料の多少にかかわらずスプリッ
ト比をほぼ一定として導入することが可能となる。従っ
てこの発明によれば極めて再現性のよいスプリットイン
ジェクタを提供することが出来る。Since the split injector according to the present invention has the structure as described in detail above, it can be used regardless of whether the sample is occupied by a high concentration component or any sample. By mechanically mixing, it can be introduced into the capillary column in a homogeneously mixed state. In particular, even if samples having different boiling points are mixed in the sample and the split ratio can be introduced substantially constant regardless of the number of introduced samples. Therefore, according to the present invention, it is possible to provide a split injector with extremely good reproducibility.
【図１】図１（Ａ）はこの発明にかかるスプリットイン
ジェクタの縦断面図である。図１（Ｂ）は図１（Ａ）の
Ｘ−Ｘ矢視断面図である。FIG. 1A is a vertical sectional view of a split injector according to the present invention. FIG. 1B is a sectional view taken along the line XX of FIG.
【図２】この発明にかかるスプリットインジェクタを構
成するインサ−ト部分の一部拡大図である。FIG. 2 is a partially enlarged view of an insert portion constituting the split injector according to the present invention.
【図３】この発明にかかるスプリットインジェクタを構
成するインサ−トに配置するミキシングブロックの変形
例である。FIG. 3 is a modification of the mixing block arranged in the insert which constitutes the split injector according to the present invention.
【図４】図４（Ａ）は従来のインサ−トであってインサ
−ト内の流路の一部を狭く絞り、突起により保持させた
ミキシングブロックとして碗を設置した図である。図４
（Ｂ）は従来のインサ−トであってインサ−ト内下部を
狭く絞り流路途中にシリカウ−ル等の充填物を充填して
流路の下流側を絞った図である。図４（Ｃ）は従来のイ
ンサ−トであってインサ−ト内の管途中にシリカウ−ル
等の充填物を単に充填しここを通した気化試料をキャピ
ラリカラムへ導入する場合の図である。FIG. 4 (A) is a view showing a conventional insert in which a part of a flow path in the insert is narrowed and a bowl is installed as a mixing block held by a protrusion. Figure 4
(B) is a view of a conventional insert in which a lower part of the inside of the insert is narrowed and a filler such as silica wool is filled in the middle of the flow path to narrow the downstream side of the flow path. FIG. 4C is a view of a conventional insert, in which a filling material such as silica wool is simply filled in the middle of a tube in the insert and a vaporized sample passing through the filling material is introduced into a capillary column. .
１ インジェクタ本体 ２ ナット ３ インサ−ト ３ａ 突起 ５ セプタム ７ キャピラリ １０ ボ−ル（ミキシングブロック） １１ 紡錘体（ミキシングブロック） １２ キャリヤガス導入ベント １３ セプタムパ−ジベント １４ スプリットベント １５ 隙間 １６ シリカウ−ル 1 Injector body 2 Nut 3 Insert 3a Protrusion 5 Septum 7 Capillary 10 Ball (mixing block) 11 Spindle body (mixing block) 12 Carrier gas introduction vent 13 Septum page vent 14 Split vent 15 Gap 16 Silica wool
Claims (1)
ヤガス導入ベントとセプタムパ−ジベント及びスプリッ
ト排出ベント等を接続し下部にセプタム及びジョイント
を介してキャピラリカラムを配置したインジェクタ本体
内に、内壁に形成した突起で支持され該内壁との間に狭
い隙間を形成するミキシングブロックを配置すると共に
該ミキシングブロックの上部に充填物を充填したインサ
−トを設置したことを特徴とするスプリットインジェク
タ。1. An inner wall of an injector body in which a nut with a septum is fitted to an upper portion, a carrier gas introduction vent is connected to a septum purge vent, a split discharge vent, etc., and a capillary column is disposed at a lower portion via a septum and a joint. A split injector, characterized in that a mixing block that is supported by the projections and forms a narrow gap with the inner wall is arranged, and an insert filled with a filler is installed on the upper part of the mixing block.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34247291A JPH0694691A (en) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | Split injector |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34247291A JPH0694691A (en) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | Split injector |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0694691A true JPH0694691A (en) | 1994-04-08 |
Family
ID=18354009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34247291A Pending JPH0694691A (en) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | Split injector |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0694691A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2008026241A1 (en) * | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph |
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-
1991
- 1991-11-29 JP JP34247291A patent/JPH0694691A/en active Pending
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