JPH0690187B2 - Molecular weight distribution analysis method for polypropylene - Google Patents
Molecular weight distribution analysis method for polypropyleneInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリプロピレンの分子量分布分析法に関する。
さらに詳しくは，ゲルパーミエーションクロマトグラフ
ィを用いたポリプロピレンの品質管理，性能評価等の好
適な分子量分布分析法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a molecular weight distribution analysis method for polypropylene.
More specifically, it relates to a suitable molecular weight distribution analysis method for quality control and performance evaluation of polypropylene using gel permeation chromatography.
ポリプロピレンの特徴として，下記の点が挙げられる。
１）透明で，結晶性である,2）剛性があり，成形材料に
も用いられる,3）耐摩耗性に優れ，耐熱性もある,4）電
気特性に優れ，耐水，耐薬品性に優れる，などである。The characteristics of polypropylene are as follows.
1) Transparent and crystalline, 2) Rigid and used as a molding material, 3) Excellent in wear resistance and heat resistance, 4) Excellent in electrical characteristics, excellent in water resistance and chemical resistance , And so on.
これらの特徴を生かして，ポリプロピレンはフィルム
（農業用，産業用），日用品類（キャップ，台所用品
等），コンテナ類，紐類（延伸モノフィラメント，バン
ド，ロープ等），電気関係（テレビ・ラジオケース，テ
ーブルタップ等），自動車部品，機械部品，その他に利
用される。Taking advantage of these characteristics, polypropylene is used for films (agricultural and industrial), daily necessities (caps, kitchen appliances, etc.), containers, strings (stretched monofilaments, bands, ropes, etc.), electrical equipment (TV / radio cases). , Table taps, etc.), automobile parts, machine parts, etc.
これらの各用途に要求されるポリプロピレンの品質も様
々であり，これに応じてポリプロピレンの品質を管理す
る必要がある。The quality of polypropylene required for each of these uses varies, and it is necessary to control the quality of polypropylene accordingly.
しかしながら，ポリプロピレンは上記のように耐薬品性
に優れており，良溶媒としてはテトラリン，デカリン，
α−クロロナフタレンなどがあるが，いずれの溶媒も13
0℃以上でないと溶解せず，分子量分布を測定するには
専用の高温GPCシステムが必要であった。However, polypropylene has excellent chemical resistance as described above, and tetralin, decalin, and
There are α-chloronaphthalene, etc., but all solvents are 13
It does not dissolve unless it is above 0 ℃, and a dedicated high-temperature GPC system was required to measure the molecular weight distribution.
上記の課題を解決するため，この発明はポリプロピレン
の品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しようとす
るものであり，汎用のGPCシステムでポリプロピレンの
分子量分布分析法を確立するものである。In order to solve the above problems, the present invention is intended to provide an analytical method capable of quality control and performance evaluation of polypropylene, and establishes a molecular weight distribution analytical method of polypropylene by a general-purpose GPC system.
すなわち，ポリプロピレンの溶解液としてシクロヘキサ
ンを用い，ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（以
下GPCという）の移動相としてシクロヘキサンを用い，
検出手段として示差屈折計を用いたGPCによって分析す
ることにより，ポリプロピレンの分子量分布の測定を効
率よく，正確に行う方法を提供する。That is, cyclohexane is used as a polypropylene solution, and cyclohexane is used as a mobile phase of gel permeation chromatography (hereinafter referred to as GPC).
A method for efficiently and accurately measuring the molecular weight distribution of polypropylene by analyzing by GPC using a differential refractometer as a detection means.
前記課題を解決するため，本発明方法は,GPCによりポリ
プロピレンの分子量分布を測定する方法であって，ポリ
プロピレンをシクロヘキサンで加熱溶解し，シクロヘキ
サンを溶離液として用いたGPCに付して，示差屈折計で
検出することにより，前記ポリプロピレンの分子量分布
を測定することを特徴とするポリプロピレンの分子量分
布分析法である。In order to solve the above-mentioned problems, the method of the present invention is a method for measuring the molecular weight distribution of polypropylene by GPC, in which polypropylene is heated and dissolved in cyclohexane and subjected to GPC using cyclohexane as an eluent to obtain a differential refractometer. Is a molecular weight distribution analysis method for polypropylene, characterized in that the molecular weight distribution of the polypropylene is measured.
前記した本発明の構成によれば，ポリプロピレンのシク
ロヘキサンの溶液を，シクロヘキサンからなる移動相中
に導入してGPCに付すことにより，ポリプロピレンの分
子量分布を効率良く，かつ正確に分析できる。According to the above-described configuration of the present invention, a cyclohexane solution of polypropylene is introduced into a mobile phase composed of cyclohexane and subjected to GPC, so that the molecular weight distribution of polypropylene can be efficiently and accurately analyzed.
シクロヘキサンを用いる理由としては，ポリプロピレン
の分子量分布に対応した溶離をしやすいからである。GP
Cの検出器として示差屈折計を用いる。これはポリプロ
ピレンの分子量分布の検出に優れているからである。The reason for using cyclohexane is that it is easy to elute corresponding to the molecular weight distribution of polypropylene. GP
A differential refractometer is used as the C detector. This is because it is excellent in detecting the molecular weight distribution of polypropylene.
GPCは，例えば多孔性スチレン−ジビニルベンゼン系重
合体球状微粒子を充てん剤としたカラムに，分析しよう
とする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液を付し，試料
分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離させ，
試料分子の量を分析するものである。GPC is, for example, a column containing porous styrene-divinylbenzene polymer spherical particles as a packing material and a solution of the sample to be analyzed dissolved in a mobile phase solvent. Separate by size,
The amount of sample molecules is analyzed.
本発明において，上記ポリプロピレンがシクロヘキサン
に加熱溶解されて注入用溶液が調整された後，これがシ
クロヘキサンを移動相とするGPCに付される。この場
合，ポリプロピレン溶解用のシクロヘキサンと移動相の
シクロヘキサンとは同一であることが，装置の操作上好
ましい。In the present invention, the polypropylene is heated and dissolved in cyclohexane to prepare an injection solution, which is then applied to GPC using cyclohexane as a mobile phase. In this case, it is preferable for the operation of the apparatus that the cyclohexane for dissolving polypropylene and the cyclohexane for the mobile phase are the same.
前記において，ポリプロピレンはシクロヘキサンに0.2
重量％程度加熱溶解後，メンブランフィルタ（孔径:0.4
5μｍ）でろ過し，そのろ液200μＬがHPLCに注入され
る。In the above, polypropylene is added to cyclohexane at 0.2
Membrane filter (pore size: 0.4
5 μm), and 200 μL of the filtrate is injected into HPLC.
一方,GPCで用いる分離カラムとしては，汎用の高分子ゲ
ルを充てんしたものが使用可能であり，例えばビニルア
ルコールコポリマーの充てんカラムが好適な例として挙
げられる。On the other hand, as the separation column used in GPC, a column packed with a general-purpose polymer gel can be used, and a column packed with a vinyl alcohol copolymer is a suitable example.
また,GPC自体は汎用のものを使用できる。In addition, GPC itself can be general purpose.
以下，図面および測定例により本発明方法を詳細に説明
する。なお，本発明は下記の実施例に限定されるもので
はない。第一図は，この発明の方法を実施する装置の一
例の構成説明図である。この図において,1は移動相貯留
槽,2は送液ポンプ,3はマニュアルインジェクタ,4はカラ
ム,5はカラムオーブン,6は示差屈折計,7はデータ処理装
置である。Hereinafter, the method of the present invention will be described in detail with reference to the drawings and measurement examples. The present invention is not limited to the examples below. FIG. 1 is a structural explanatory view of an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention. In this figure, 1 is a mobile phase storage tank, 2 is a liquid feed pump, 3 is a manual injector, 4 is a column, 5 is a column oven, 6 is a differential refractometer, and 7 is a data processor.
移動相１からポンプ２によりあらかじめ溶離液を流し，
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によりカラム
オーブン５中のカラム４に送られ，検出器６（示差屈折
計）により分子量分布が検出される。このデータをデー
タ処理装置７で処理し，分子量分布の計算を行う。The eluent is made to flow from the mobile phase 1 by the pump 2 in advance,
Create a steady state. The injected sample is sent to the column 4 in the column oven 5 by the eluent, and the detector 6 (differential refractometer) detects the molecular weight distribution. This data is processed by the data processor 7 to calculate the molecular weight distribution.
以上装置を用いて，下記の分析条件により分析を行っ
た。Using the above equipment, analysis was performed under the following analysis conditions.
分析条件 カラム;Asahipak GS−510H （（株）島津製作所製） （7.6mmI.D.x250mmL） 移動相；シクロヘキサン 流 量;0.5mL/min 温 度;40℃ 検出器;RID−6A（示差屈折計） （（株）島津製作所製） ポラリティ；＋ 感 度;32x10-6RIUFS 上記分析条件で分析した結果を第２図に示す。この第２
図によりGPCを用いてポリプロピレンが分析できること
が確認できた。Analytical conditions Column; Asahipak GS-510H (Shimadzu Corporation) (7.6mmI.D.x250mmL) Mobile phase; Cyclohexane flow rate; 0.5mL / min temperature; 40 ° C Detector; RID-6A (differential refractometer ) (Manufactured by Shimadzu Corporation) Polarity; + Sensitivity; 32x10 -6 RIUFS Fig. 2 shows the results of analysis under the above analysis conditions. This second
From the figure, it was confirmed that polypropylene can be analyzed using GPC.
本発明は，ポリプロピレンの溶離液としてシクロヘキサ
ンを用い,GPCの移動相としてシクロヘキサンを用い，検
出手段として示差屈折計を用いたGPCによって分析する
ことにより，ポリエチレンの分子量分布の測定を効率良
く，正確に行うことができた。移動相にシクロヘキサン
を用いることにより，従来高温GPCでしか分析できなか
ったポリプロピレンを汎用のGPCシステムで分析するこ
とが可能になった。The present invention uses cyclohexane as an eluent of polypropylene, cyclohexane as a mobile phase of GPC, and analyzes by GPC using a differential refractometer as a detection means to efficiently and accurately measure the molecular weight distribution of polyethylene. I was able to do it. By using cyclohexane as the mobile phase, it has become possible to analyze polypropylene, which could only be analyzed by high temperature GPC, with a general-purpose GPC system.
また，この分子量分布をGPCにより，簡便に得ることが
できた。Moreover, this molecular weight distribution could be easily obtained by GPC.
さらに，得られた分子量分布によりポリプロピレンの品
質管理，性能評価が簡単に行えるという特別な効果を有
する。Furthermore, the obtained molecular weight distribution has the special effect that quality control and performance evaluation of polypropylene can be performed easily.
第一図は本発明方法を実施する装置の一例の構成説明
図，第二図は本発明ポリプロピレンの溶解液についての
分子量分布を表すクロマトグラムである。 1:移動相貯留相、2:送液ポンプ 3:マニュアルインジェタク 4:カラム、5:カラムオーブン 6:示差屈折計、7:データ処理装置FIG. 1 is a configuration explanatory view of an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention, and FIG. 2 is a chromatogram showing the molecular weight distribution of a solution of the polypropylene of the present invention. 1: Mobile phase Storage phase 2: Liquid transfer pump 3: Manual injection 4: Column, 5: Column oven 6: Differential refractometer, 7: Data processor
Claims (1)
よりポリプロピレンの分子量分布を測定する方法であっ
て，ポリプロピレンをシクロヘキサンで加熱溶解し，シ
クロヘキサンを溶離液として用いたゲルパーミエーショ
ンクロマトグラフィに付して，示差屈折計で検出するこ
とを特徴とするポリプロピレンの分子量分布分析法。1. A method for measuring the molecular weight distribution of polypropylene by gel permeation chromatography, wherein polypropylene is heated and dissolved in cyclohexane and subjected to gel permeation chromatography using cyclohexane as an eluent, which is measured by a differential refractometer. A method for analyzing the molecular weight distribution of polypropylene characterized by detecting.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14419790A JPH0690187B2 (en) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | Molecular weight distribution analysis method for polypropylene |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP14419790A JPH0690187B2 (en) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | Molecular weight distribution analysis method for polypropylene |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0436653A JPH0436653A (en) | 1992-02-06 |
| JPH0690187B2 true JPH0690187B2 (en) | 1994-11-14 |
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ID=15356474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP14419790A Expired - Lifetime JPH0690187B2 (en) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | Molecular weight distribution analysis method for polypropylene |
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| JP (1) | JPH0690187B2 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6489056B1 (en) | 2000-09-18 | 2002-12-03 | The Gillette Company | Battery including a hydrogen-absorbing cathode material |
-
1990
- 1990-05-31 JP JP14419790A patent/JPH0690187B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0436653A (en) | 1992-02-06 |
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