JPH0688216A - 真空成膜方法 - Google Patents
真空成膜方法Info
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- JPH0688216A JPH0688216A JP26419292A JP26419292A JPH0688216A JP H0688216 A JPH0688216 A JP H0688216A JP 26419292 A JP26419292 A JP 26419292A JP 26419292 A JP26419292 A JP 26419292A JP H0688216 A JPH0688216 A JP H0688216A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 光学特性及び耐久性に優れたＴｉＯ2 膜を高
速で成膜する。 【構成】 Ｔｉ金属７を口径φ５０mm以上、深さ２０mm
以上のハース４に充填し、プラズマ源３から発生したプ
ラズマ流を水平、垂直磁場の交点Ｏで２０ガウス以上３
５ガウス以下に設定し合成磁場によってハース４に導い
てＴｉ金属７を蒸発させ、ノズル８からＯ2を導入して
成膜時のＯ2分圧を２０mtorr以下に設定して、上方に位
置する基板１０にＴｉＯ2膜を成膜する。
速で成膜する。 【構成】 Ｔｉ金属７を口径φ５０mm以上、深さ２０mm
以上のハース４に充填し、プラズマ源３から発生したプ
ラズマ流を水平、垂直磁場の交点Ｏで２０ガウス以上３
５ガウス以下に設定し合成磁場によってハース４に導い
てＴｉ金属７を蒸発させ、ノズル８からＯ2を導入して
成膜時のＯ2分圧を２０mtorr以下に設定して、上方に位
置する基板１０にＴｉＯ2膜を成膜する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＴｉＯ2膜を真空成膜す
る方法に関する。
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、高屈折率材料であるＴｉＯ2膜
は反射防止ガラス、熱線防止ガラスなどの機能性ガラス
の膜構成に用いられており、例えばＴｉＯ2 に代表され
る高屈折率材料とＳｉＯ2などの低屈折率材料とを交互
に積層させた光学多層膜は大きな熱線反射効果を有する
ことが知られており、自動車用窓ガラスへの利用などが
期待されている。
は反射防止ガラス、熱線防止ガラスなどの機能性ガラス
の膜構成に用いられており、例えばＴｉＯ2 に代表され
る高屈折率材料とＳｉＯ2などの低屈折率材料とを交互
に積層させた光学多層膜は大きな熱線反射効果を有する
ことが知られており、自動車用窓ガラスへの利用などが
期待されている。
【０００３】ところで、ＴｉＯ2 の成膜には、一般にＴ
ｉをターゲットとしてＯ2雰囲気で成膜を行うＤＣ反応
性スパッタリング法、あるいはＴｉＯ、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔｉ
Ｏ2の酸化物をソース（蒸発材料）とする蒸着法が用い
られている。
ｉをターゲットとしてＯ2雰囲気で成膜を行うＤＣ反応
性スパッタリング法、あるいはＴｉＯ、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔｉ
Ｏ2の酸化物をソース（蒸発材料）とする蒸着法が用い
られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＤＣ反
応性スパッタリング法ではＴｉＯ2 の成膜速度が１Ａ／
secと著しく遅いために生産性が非常に悪く、また蒸着
法では成膜速度が遅く（〜１０Ａ／sec）生産性が悪
く、得られるＴｉＯ2膜はポーラスであるために屈折率
が小さく、耐薬品性や耐摩耗性などの耐久性も良くな
い。
応性スパッタリング法ではＴｉＯ2 の成膜速度が１Ａ／
secと著しく遅いために生産性が非常に悪く、また蒸着
法では成膜速度が遅く（〜１０Ａ／sec）生産性が悪
く、得られるＴｉＯ2膜はポーラスであるために屈折率
が小さく、耐薬品性や耐摩耗性などの耐久性も良くな
い。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め本発明は、蒸発材料としてＴｉ金属をハースに充填
し、プラズマ源から発生したプラズマ流を水平磁場と垂
直磁場の合成磁場によって前記ハースに導いて前記蒸発
材料を蒸発させて上方に位置する基板にＴｉＯ2膜を成
膜するようにした。
め本発明は、蒸発材料としてＴｉ金属をハースに充填
し、プラズマ源から発生したプラズマ流を水平磁場と垂
直磁場の合成磁場によって前記ハースに導いて前記蒸発
材料を蒸発させて上方に位置する基板にＴｉＯ2膜を成
膜するようにした。
【０００６】
【作用】蒸発材料としてＴｉ金属を使用し、ハースの口
径をφ５０mm以上、深さ２０mm以上とし、合成磁場の強
さを水平、垂直磁場の交点で２０ガウス以上３５ガウス
以下に設定し、反応ガスとしてＯ2を導入して、成膜時
のＯ2分圧を２０mtorr以下に設定することによって、光
学特性及び耐久性に優れたＴｉＯ2 膜を高速で成膜する
ことができる。
径をφ５０mm以上、深さ２０mm以上とし、合成磁場の強
さを水平、垂直磁場の交点で２０ガウス以上３５ガウス
以下に設定し、反応ガスとしてＯ2を導入して、成膜時
のＯ2分圧を２０mtorr以下に設定することによって、光
学特性及び耐久性に優れたＴｉＯ2 膜を高速で成膜する
ことができる。
【０００７】
【実施例】以下に本発明の実施例を添付図面に基づいて
説明する。図１は本発明方法の実施に用いる成膜装置の
概略構成図、図２はアノードハースからＴｉ原子が蒸発
する過程を説明した図である。
説明する。図１は本発明方法の実施に用いる成膜装置の
概略構成図、図２はアノードハースからＴｉ原子が蒸発
する過程を説明した図である。
【０００８】成膜装置１は、真空槽２の側部に圧力勾配
型複合陰極型プラズマガン３を設け、真空槽２内に水冷
の銅坩堝であるアノードハース４を設けて、プラズマガ
ン３に放電ガスとしてＡｒガスを導入し、プラズマガン
３とアノードハース４との間に直流電圧を印加すること
によってプラズマガン３からアーク放電によるプラズマ
流を発生させる。
型複合陰極型プラズマガン３を設け、真空槽２内に水冷
の銅坩堝であるアノードハース４を設けて、プラズマガ
ン３に放電ガスとしてＡｒガスを導入し、プラズマガン
３とアノードハース４との間に直流電圧を印加すること
によってプラズマガン３からアーク放電によるプラズマ
流を発生させる。
【０００９】ここで、アノードハース４は内口径がφ５
０mm以上、深さ２０mm以上の容量を有している。ハース
容量がこれより小さいと、蒸発材料（ソース）と接触し
ているハース壁面からの蒸発材料に対する冷却効果が良
くなりすぎて、蒸発材料の溶融温度が上がらず、充分な
蒸気圧が得られない。ハース容量が上記値より大きけれ
ば、充填した蒸発材料の周辺部に溶け残りが生じ、その
部分が断熱材の効果を果たして蒸発材料の溶融温度が高
くなり、特にＴｉの熱伝導率は小さいためにその効果が
大きく、この結果高い蒸気圧が得られ、成膜速度が速く
なる。
０mm以上、深さ２０mm以上の容量を有している。ハース
容量がこれより小さいと、蒸発材料（ソース）と接触し
ているハース壁面からの蒸発材料に対する冷却効果が良
くなりすぎて、蒸発材料の溶融温度が上がらず、充分な
蒸気圧が得られない。ハース容量が上記値より大きけれ
ば、充填した蒸発材料の周辺部に溶け残りが生じ、その
部分が断熱材の効果を果たして蒸発材料の溶融温度が高
くなり、特にＴｉの熱伝導率は小さいためにその効果が
大きく、この結果高い蒸気圧が得られ、成膜速度が速く
なる。
【００１０】そして、真空槽２の側部に水平方向磁場を
発生する空芯コイル５を設け、アノードハース４の下側
に垂直方向磁場を発生する永久磁石６を埋設して、これ
らの水平方向磁場と垂直方向磁場との合成磁場によって
プラズマガン３から発生したプラズマ流をアノードハー
ス４に導くようにしている。
発生する空芯コイル５を設け、アノードハース４の下側
に垂直方向磁場を発生する永久磁石６を埋設して、これ
らの水平方向磁場と垂直方向磁場との合成磁場によって
プラズマガン３から発生したプラズマ流をアノードハー
ス４に導くようにしている。
【００１１】ここで、水平、垂直磁場の合成磁場の強度
は、水平磁場と垂直磁場の交点Ｏにおいて少なくとも２
０〜４０ガウス、好ましくは２５〜３５ガウスに設定す
る。磁場を強くすることによってプラズマ中の電子が拘
束されてプラズマビームが絞られ、蒸発材料中でのパワ
ー密度が大きくなり、蒸発材料溶融温度が上昇して蒸発
速度が速くなるが、磁場強度が強すぎると、プラズマの
空間的な広がりが抑制されすぎて、蒸発原子や反応ガス
の活性化を妨げて良質なＴｉＯ2 膜が得られなくなる。
は、水平磁場と垂直磁場の交点Ｏにおいて少なくとも２
０〜４０ガウス、好ましくは２５〜３５ガウスに設定す
る。磁場を強くすることによってプラズマ中の電子が拘
束されてプラズマビームが絞られ、蒸発材料中でのパワ
ー密度が大きくなり、蒸発材料溶融温度が上昇して蒸発
速度が速くなるが、磁場強度が強すぎると、プラズマの
空間的な広がりが抑制されすぎて、蒸発原子や反応ガス
の活性化を妨げて良質なＴｉＯ2 膜が得られなくなる。
【００１２】また、アノードハース４内には蒸発源とな
るＴｉ金属７が充填されている。Ｔｉ金属であれば、そ
の形状は限定されないが、断熱効率や補給の観点からは
線材が好ましい。蒸発材料として酸化物ソースでなくＴ
ｉ金属を用いることによって高速で良質なＴｉＯ2 膜を
成膜できる。
るＴｉ金属７が充填されている。Ｔｉ金属であれば、そ
の形状は限定されないが、断熱効率や補給の観点からは
線材が好ましい。蒸発材料として酸化物ソースでなくＴ
ｉ金属を用いることによって高速で良質なＴｉＯ2 膜を
成膜できる。
【００１３】これは次のような理由による。即ち、第１
にＴｉ金属は導電性が大きいために陽極として働くのに
対して、一酸化チタンや二酸化チタンなどの酸化物を蒸
発材料とした場合には陽極としての導電性が不十分であ
り、エネルギロスが小さいことが挙げられ、第２に図２
に示すようにＴｉ金属７の表面が活性な酸素プラズマに
晒され周縁が導電性のない酸化チタンとなり、その結果
プラズマビームが酸化の度合いが少ない中央部に集中
し、ビームのパワー密度が大きくなり、更に表面の酸化
チタン膜にて溶融Ｔｉ金属７の対流が抑制され、対流、
伝熱、輻射による熱ロスが減じられることが挙げられ
る。
にＴｉ金属は導電性が大きいために陽極として働くのに
対して、一酸化チタンや二酸化チタンなどの酸化物を蒸
発材料とした場合には陽極としての導電性が不十分であ
り、エネルギロスが小さいことが挙げられ、第２に図２
に示すようにＴｉ金属７の表面が活性な酸素プラズマに
晒され周縁が導電性のない酸化チタンとなり、その結果
プラズマビームが酸化の度合いが少ない中央部に集中
し、ビームのパワー密度が大きくなり、更に表面の酸化
チタン膜にて溶融Ｔｉ金属７の対流が抑制され、対流、
伝熱、輻射による熱ロスが減じられることが挙げられ
る。
【００１４】更に、Ｔｉ金属の場合は安定して坩堝中央
部（この部分は水冷されている坩堝壁から離れているの
で、より高温にすることができ高速蒸発に適している）
にプラズマビームを集中的に照射することができる。ま
た、坩堝内金属のメルト状態は、すべて溶融状態である
と、坩堝壁面に向かって金属の対流により、熱が逃げる
ので、Ｔｉ金属をより高温にするうえでは好ましくな
い。周辺部は酸化物が形成され、中央部が金属であるこ
とが、ビームの安定化、蒸発材料とるつぼ壁面間の熱移
動を少なくするうえで好ましい。
部（この部分は水冷されている坩堝壁から離れているの
で、より高温にすることができ高速蒸発に適している）
にプラズマビームを集中的に照射することができる。ま
た、坩堝内金属のメルト状態は、すべて溶融状態である
と、坩堝壁面に向かって金属の対流により、熱が逃げる
ので、Ｔｉ金属をより高温にするうえでは好ましくな
い。周辺部は酸化物が形成され、中央部が金属であるこ
とが、ビームの安定化、蒸発材料とるつぼ壁面間の熱移
動を少なくするうえで好ましい。
【００１５】また、真空槽２内には反応ガスとしてのＯ
2を導入する反応ガス導入ノズル８を臨ませている。上
記のビームの安定化や蒸発材料とるつぼ壁面間の熱移動
を少なくするために、るつぼ内に酸化物を適度に生成さ
せるため、成膜時のＯ2分圧は５mmtorr以上、２０mtorr
以下、好ましくは１５mtorr以下に設定する。
2を導入する反応ガス導入ノズル８を臨ませている。上
記のビームの安定化や蒸発材料とるつぼ壁面間の熱移動
を少なくするために、るつぼ内に酸化物を適度に生成さ
せるため、成膜時のＯ2分圧は５mmtorr以上、２０mtorr
以下、好ましくは１５mtorr以下に設定する。
【００１６】Ｏ2分圧が２０mtorrより大きいと、Ｏ2分
圧が高くなることにより気相中でＴｉと反応する確率が
高くなり、またハース２に充填している蒸発材料表面を
ＴｉＯ2 で覆ってしまうことなどから、高速かつ安定な
ＴｉＯ2 膜の形成が妨げられて、所望の屈折率が得られ
なくなる。Ｏ2分圧が５mmtorr未満であると、基板に被
覆されるＴｉＯ2膜中のＯ2量が不足して光の吸収を生じ
色がつき、緻密なＴｉＯ2 膜が得られない。
圧が高くなることにより気相中でＴｉと反応する確率が
高くなり、またハース２に充填している蒸発材料表面を
ＴｉＯ2 で覆ってしまうことなどから、高速かつ安定な
ＴｉＯ2 膜の形成が妨げられて、所望の屈折率が得られ
なくなる。Ｏ2分圧が５mmtorr未満であると、基板に被
覆されるＴｉＯ2膜中のＯ2量が不足して光の吸収を生じ
色がつき、緻密なＴｉＯ2 膜が得られない。
【００１７】この成膜装置１においては、プラズマガン
３から発生したプラズマ流をアノードハース４に導くこ
とによってＴｉ金属７が溶融して蒸発するので、反応ガ
ス導入ノズル８からＯ2を導入して、真空槽２内上方で
基板１０をヒータ１１〜１３で加熱しながらローラ１４
にて搬送して、アノードハース４の上方を通過させるこ
とにより、基板１０にＴｉＯ2 膜が成膜される。この場
合、基板１０の温度が高い方が屈折率が高くなるが、基
板加熱なしでも所望の膜特性が得られる。
３から発生したプラズマ流をアノードハース４に導くこ
とによってＴｉ金属７が溶融して蒸発するので、反応ガ
ス導入ノズル８からＯ2を導入して、真空槽２内上方で
基板１０をヒータ１１〜１３で加熱しながらローラ１４
にて搬送して、アノードハース４の上方を通過させるこ
とにより、基板１０にＴｉＯ2 膜が成膜される。この場
合、基板１０の温度が高い方が屈折率が高くなるが、基
板加熱なしでも所望の膜特性が得られる。
【００１８】そこで、具体的な実施例ついて（表１）を
参照して説明する。 〈実施例１〜５〉ソース（蒸発材料）として、線材φ２
×１０mmのＴｉ金属を使用し、ハースサイズ、ソース−
基板間距離、磁場強度、放電電流、放電電圧及びＯ2分
圧を表１に示すように設定した。
参照して説明する。 〈実施例１〜５〉ソース（蒸発材料）として、線材φ２
×１０mmのＴｉ金属を使用し、ハースサイズ、ソース−
基板間距離、磁場強度、放電電流、放電電圧及びＯ2分
圧を表１に示すように設定した。
【００１９】〈比較例１〉ソースとして、顆粒状のＴｉ
Ｏを使用し、ハースサイズ、ソース−基板間距離、磁場
強度、放電電流、放電電圧及びＯ2分圧を（表１）に示
すように設定した。
Ｏを使用し、ハースサイズ、ソース−基板間距離、磁場
強度、放電電流、放電電圧及びＯ2分圧を（表１）に示
すように設定した。
【００２０】〈比較例２〉ソースとして、タブレット状
のＴｉ2Ｏ3を使用し、ハースサイズ、ソース−基板間距
離、磁場強度、放電電流、放電電圧及びＯ2分圧を（表
１）に示すように設定した。
のＴｉ2Ｏ3を使用し、ハースサイズ、ソース−基板間距
離、磁場強度、放電電流、放電電圧及びＯ2分圧を（表
１）に示すように設定した。
【００２１】そして、成膜速度、光学特性、耐薬品性の
波長シフト、耐摩耗性外観について評価した。ここで、
成膜速度は、触針式膜厚計により求めた膜厚Ｄ（Ａ）
を、図１の距離Ｌ（mm）を成膜時のキャリア搬送速度ｖ
（mm／sec）で除して求めた成膜の際の基板滞在時間で
割って（成膜速度＝Ｄ／（Ｌ／ｖ））得たものである。
波長シフト、耐摩耗性外観について評価した。ここで、
成膜速度は、触針式膜厚計により求めた膜厚Ｄ（Ａ）
を、図１の距離Ｌ（mm）を成膜時のキャリア搬送速度ｖ
（mm／sec）で除して求めた成膜の際の基板滞在時間で
割って（成膜速度＝Ｄ／（Ｌ／ｖ））得たものである。
【００２２】また、光学特性は、エリプソメータにより
測定した（測定波長632.8nm)。耐薬品性の波長シフト
は、試験前後の分光反射率におけるピーク波長のシフト
量である。耐摩耗性外観は、往復式摩耗試験機の圧子に
ブロード布を巻いて５００ｇの荷重を負荷して５０００
回往復した後の外観を目視で評価した。
測定した（測定波長632.8nm)。耐薬品性の波長シフト
は、試験前後の分光反射率におけるピーク波長のシフト
量である。耐摩耗性外観は、往復式摩耗試験機の圧子に
ブロード布を巻いて５００ｇの荷重を負荷して５０００
回往復した後の外観を目視で評価した。
【００２３】以上の評価結果を（表１）に示している。
この（表１）から分るように、本発明においては、ソー
ス−基板間距離が３００〜１０００mmにおいて、ＴｉＯ
2 成膜速度：２０Ａ／sec以上、光学特性：屈折率ｎ≧
2.35（ただし、632.8nmにおいて）、消衰係数ｋ≦0.005
（ただし、632.8nmにおいて）、耐薬品性：0.1ＮのＮａ
ＯＨ，Ｈ2ＳＯ4に２４時間浸漬後の波長シフトが２０nm
以下、耐摩耗性：ブロード布に５００ｇの荷重を負荷し
た往復摩耗試験機において５０００回摩耗後の外観変化
がほとんどない、という光学特性、耐久性に優れたＴｉ
Ｏ2 膜を高速で成膜することができる。
この（表１）から分るように、本発明においては、ソー
ス−基板間距離が３００〜１０００mmにおいて、ＴｉＯ
2 成膜速度：２０Ａ／sec以上、光学特性：屈折率ｎ≧
2.35（ただし、632.8nmにおいて）、消衰係数ｋ≦0.005
（ただし、632.8nmにおいて）、耐薬品性：0.1ＮのＮａ
ＯＨ，Ｈ2ＳＯ4に２４時間浸漬後の波長シフトが２０nm
以下、耐摩耗性：ブロード布に５００ｇの荷重を負荷し
た往復摩耗試験機において５０００回摩耗後の外観変化
がほとんどない、という光学特性、耐久性に優れたＴｉ
Ｏ2 膜を高速で成膜することができる。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】以上に説明したように本発明によれば、
蒸発材料としてＴｉ金属を使用するとともに、プラズマ
源から発生したプラズマ流を水平磁場と垂直磁場の合成
磁場によって前記ハースに導くようにしたので、ＴｉＯ
2 膜を高速で成膜することができる。特に、ハースの口
径をφ５０mm以上、深さ２０mm以上とし、合成磁場の強
さを水平、垂直磁場の交点で２０ガウス以上３５ガウス
以下に設定し、反応ガスとしてＯ2を導入して、成膜時
のＯ2分圧を２０mtorr以下に設定すれば、更に光学特性
及び耐久性に優れたＴｉＯ2 膜を高速で成膜することが
できる。
蒸発材料としてＴｉ金属を使用するとともに、プラズマ
源から発生したプラズマ流を水平磁場と垂直磁場の合成
磁場によって前記ハースに導くようにしたので、ＴｉＯ
2 膜を高速で成膜することができる。特に、ハースの口
径をφ５０mm以上、深さ２０mm以上とし、合成磁場の強
さを水平、垂直磁場の交点で２０ガウス以上３５ガウス
以下に設定し、反応ガスとしてＯ2を導入して、成膜時
のＯ2分圧を２０mtorr以下に設定すれば、更に光学特性
及び耐久性に優れたＴｉＯ2 膜を高速で成膜することが
できる。
【図１】本発明方法の実施に用いる成膜装置の概略構成
図
図
【図２】アノードハースからＴｉ原子が蒸発する過程を
説明した図
説明した図
１…成膜装置、２…真空槽、３…プラズマガン、４…ア
ノードハース、７…蒸発源（Ｔｉ金属）、８…反応ガス
導入ノズル、１０…基板。
ノードハース、７…蒸発源（Ｔｉ金属）、８…反応ガス
導入ノズル、１０…基板。
Claims (2)
- 【請求項１】 蒸発材料としてＴｉ金属をハースに充填
し、プラズマ源から発生したプラズマ流を水平磁場と垂
直磁場の合成磁場によって前記ハースに導いて前記蒸発
材料を蒸発させて上方に位置する基板にＴｉＯ2膜を真
空成膜する真空成膜方法。 - 【請求項２】 前記ハースの口径をφ５０mm以上、深さ
２０mm以上とし、前記合成磁場の強さを水平、垂直磁場
の交点Ｏで２０ガウス以上３５ガウス以下に設定し、反
応ガスとしてＯ2を導入して、成膜時のＯ2分圧を２０mt
orr以下に設定したことを特徴とする請求項１に記載の
真空成膜方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26419292A JPH0688216A (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 真空成膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26419292A JPH0688216A (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 真空成膜方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0688216A true JPH0688216A (ja) | 1994-03-29 |
Family
ID=17399761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26419292A Withdrawn JPH0688216A (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 真空成膜方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688216A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0720206A1 (en) * | 1994-12-28 | 1996-07-03 | Sumitomo Heavy Industries, Ltd. | Plasma processing method and plasma processing apparatus |
-
1992
- 1992-09-07 JP JP26419292A patent/JPH0688216A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0720206A1 (en) * | 1994-12-28 | 1996-07-03 | Sumitomo Heavy Industries, Ltd. | Plasma processing method and plasma processing apparatus |
| US5677012A (en) * | 1994-12-28 | 1997-10-14 | Sumitomo Heavy Industries, Ltd. | Plasma processing method and plasma processing apparatus |
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| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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