JPH0679165A - Surfactant-containing seamless capsule particle - Google Patents

Surfactant-containing seamless capsule particle

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JPH0679165A
JPH0679165A JP5125060A JP12506093A JPH0679165A JP H0679165 A JPH0679165 A JP H0679165A JP 5125060 A JP5125060 A JP 5125060A JP 12506093 A JP12506093 A JP 12506093A JP H0679165 A JPH0679165 A JP H0679165A
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surfactant
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inner layer
capsule
capsule particles
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千年 重野
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ゆう子 沖
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純 志田
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Abstract

PURPOSE:To obtain a capsule particle with excellent dispersibility and solubility by preparing a capsule particle consisting of an inner layer and an outer layer having a film forming body and making the inner layer contg. an oily ingredient and a surfactant ingredient and making this oily ingredient under an emulsified and dispersed condition with no water separation. CONSTITUTION:A capsule particle consists of an inner layer and an outer layer having a film forming body and this inner layer contains an oily ingredient and a surfactant ingredient. In addition, emulsifying characteristics of the liq. of the content in this capsule exhibits a condition wherein 0.5g liq. of the content is fed in 2.5l water at 40 deg.C and the mixture is stirred by a stirring condition wherein 3 Y beaker 7 (the inner diameter is 14cm and the height is 20cm) and an anchor blade 9 (the blade diameter D is 5cm and the blade height H is 5cm and the blade width m is 1cm) are used and the upper face of the blade is 1cm lower from the water face and the number of rotation and the stirring time are respectively 150rpm and 30sec and the oily ingredient of this inner layer is kept under emulsified and dispersed condition and is not substantially separated from water at 40 deg.C. The capsule. particle thus obtd. exhibits good appearance, a sharp particle distribution, a uniform film thickness and excellent solubility.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は界面活性剤含有継ぎ目無
しカプセル粒子に関する。更に詳しくは、医薬品、食
品、嗜好品、浴用品、洗浄品分野に利用可能な、界面活
性剤および油性成分を含有する継ぎ目無しカプセル粒子
に関する。FIELD OF THE INVENTION This invention relates to surfactant-containing seamless capsule particles. More specifically, it relates to seamless capsule particles containing a surfactant and an oily component, which can be used in the fields of pharmaceuticals, foods, luxury items, bath products and cleaning products.

【０００２】[0002]

【従来の技術】植物油等の油性成分を内容物とし界面活
性剤成分を含有しない継ぎ目無しカプセル粒子は従来か
ら存在する。しかし、この継ぎ目無しカプセル粒子は特
公昭３６−３７００号公報に開示されているごとく界面
張力を利用して作られるため、内溶液にＨＬＢの高い界
面活性剤成分を含む場合は、内容液と皮膜との界面張力
がかなり低下してしまう。そのためカプセル化が難しか
った。2. Description of the Related Art Seamless capsule particles having an oily component such as vegetable oil as a content and containing no surfactant component have been known. However, since the seamless capsule particles are produced by utilizing the interfacial tension as disclosed in JP-B-36-3700, when the inner solution contains a surfactant component having a high HLB, the content liquid and the film are formed. The interfacial tension between and decreases considerably. Therefore, encapsulation was difficult.

【０００３】特開昭６１−２２７５１９号公報、特開平
１−２３８５１９号公報にはＨＬＢが比較的高い非イオ
ン性界面活性剤を含有したカプセル粒子に関する開示が
ある。しかし、このカプセル粒子は、カプセル充填機に
より充填して製造しているため皮膜に継ぎ目があり、外
観上好ましくないばかりか、継ぎ目からの内容物の漏れ
が懸念されたり、また平均皮膜厚さの不均一性により、
個々のカプセル粒子の溶解速度に差異が生ずるという問
題があった。一方、特公昭５３−３９１９３号公報、特
開昭５５−９９１７７号公報には、多重ノズルを用いて
得られる多層構造を有する継ぎ目無しカプセル粒子が開
示されているが、該カプセル粒子は界面活性を有する成
分を内容物とするカプセル粒子ではない。また、特開平
３−５２６３９号公報には、親水性物質である内容物と
皮膜との間に界面活性能を有するショ糖の低級脂肪酸エ
ステルを介在させたシームレスカプセルが開示されてい
る。しかし、界面活性剤成分および油性成分を内容物と
して含有するカプセル粒子についての開示ではない。JP-A-61-227519 and JP-A1-238519 disclose capsule particles containing a nonionic surfactant having a relatively high HLB. However, since these capsule particles are manufactured by filling with a capsule filling machine, there is a seam in the film, which is not preferable in terms of appearance, and there is concern that the contents may leak from the seam, and the average film thickness Due to the non-uniformity,
There is a problem that the dissolution rate of individual capsule particles is different. On the other hand, Japanese Patent Publication No. 53-39193 and Japanese Patent Publication No. 55-99177 disclose seamless capsule particles having a multilayer structure obtained by using multiple nozzles. It is not a capsule particle whose content is an ingredient that it has. Further, JP-A-3-52639 discloses a seamless capsule in which a lower fatty acid ester of sucrose having a surface-active property is interposed between the content which is a hydrophilic substance and a film. However, it does not disclose capsule particles containing a surfactant component and an oil component as contents.

【０００４】更に、特開昭５８−１３５０８号公報に
は、液体の油類中に水に難溶な薬剤とポリグリセロール
脂肪酸エステルが分散してなるものを含有する薬剤組成
物をシームレスカプセルとしたものについて、また特開
平５−３１３５２号公報には、親水性物質を内容物とす
るシームレスカプセルおよびその製法についての開示が
ある。しかしながら、これらのカプセルの内容物は水中
における乳化特性が充分ではないため、例えば該カプセ
ルを入浴剤等の水中への適用を必要とする用途に用いる
場合、油性成分が水と分離するため油性成分の皮膚への
吸着が不充分となり、その機能の発現が低下する等の問
題がある。換言すれば、これらの公報には、カプセル内
の内容液が水中で実質上乳化分散するカプセル粒子、ま
たは実質的に界面活性剤成分が油性成分中に均一分散又
は溶解しているカプセル粒子についての開示はなされて
いない。Further, Japanese Patent Laid-Open No. 58-13508 discloses a seamless capsule as a pharmaceutical composition containing a liquid oil containing a poorly water-soluble drug and a polyglycerol fatty acid ester dispersed therein. In addition, JP-A-5-31352 discloses a seamless capsule containing a hydrophilic substance as a content and a method for producing the same. However, since the contents of these capsules do not have sufficient emulsifying properties in water, for example, when the capsules are used for applications that require application to water such as bath salts, the oily component separates from water and the oily component Adsorption to the skin becomes insufficient and the expression of its function decreases. In other words, these publications describe capsule particles in which the content liquid in the capsule is substantially emulsified and dispersed in water, or capsule particles in which the surfactant component is substantially uniformly dispersed or dissolved in the oil component. No disclosure has been made.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】以上のように、内容液
として界面活性剤成分および油性成分を含有する、継ぎ
目のないカプセル粒子であって、内容液の乳化分散性、
または界面活性剤成分の油性成分中への分散・溶解性の
優れているものは未だ知られていなかったが、特に浴用
品、洗浄品等の分野においては、内容液の乳化分散性が
要求され、このような継ぎ目無しカプセル粒子の開発が
望まれていた。本発明の目的は、かかる課題を解決すべ
く、皮膜に継ぎ目が無く、かつ界面活性剤成分および油
性成分を含み、さらに前記のような内容液の乳化分散
性、または界面活性剤成分の油性成分中への分散・溶解
性の優れたカプセル粒子を提供する事にある。As described above, a seamless capsule particle containing a surfactant component and an oily component as a content liquid, which has an emulsifying dispersibility of the content liquid,
Or, those having excellent dispersion / solubility of the surfactant component in the oily component have not been known yet, but especially in the fields of bath products, washed products, etc., the emulsion dispersibility of the content liquid is required. The development of such seamless capsule particles has been desired. The object of the present invention, in order to solve such a problem, the film is seamless and contains a surfactant component and an oil component, and further the emulsifying dispersibility of the content liquid as described above, or the oil component of the surfactant component. It is to provide capsule particles having excellent dispersibility and solubility in the inside.

【０００６】[0006]

【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、 （１）内層と皮膜形成体を有する外層とからなるカプセ
ル粒子であって、該内層が油性成分と界面活性剤成分を
含有し、かつカプセル粒子の内容液の乳化特性が内容液
０．５ｇ分を２．５リットルの４０℃の水中に投入し、
下記の条件で撹拌した後４０℃において、該内層の油性
成分が乳化分散したまま実質的に水と分離していない状
態を示すものであることを特徴とする界面活性剤含有継
ぎ目無しカプセル粒子、 攪拌条件； 容器：３リットルビーカー（ビーカーの内径１４ｃｍ，
高さ２０ｃｍ） 撹拌翼：アンカー翼（翼径５ｃｍ，翼高さ５ｃｍ，翼幅
１ｃｍ） 翼の位置：翼の上面が水面より１ｃｍ下位 翼の回転数：１５０ｒｐｍ 撹拌時間：３０秒 （２）内層と皮膜形成体を有する外層とからなるカプセ
ル粒子であって、該内層が油性成分と界面活性剤成分を
含有し、かつ該界面活性剤成分が油性成分中に実質的に
均一分散または溶解していることを特徴とする界面活性
剤含有継ぎ目無しカプセル粒子、並びに （３）内層が同心状の２層以上の層構造を有し、その外
側に皮膜形成体を有するカプセル粒子において、以下の
（Ａ）〜（Ｄ）のいずれかの構造を有する界面活性剤含
有継ぎ目無しカプセル粒子に関する。 （Ａ）内層中の少なくとも１つ以上の層が、油性成分と
界面活性剤成分とを含有する水性分散体よりなる、
（Ｂ）内層中の少なくとも１つ以上の層が、油性成分と
界面活性剤成分と親水性有機溶剤とを含有する水性分散
体よりなる、（Ｃ）内層中の少なくとも１つ以上の層
が、油性成分と界面活性剤成分からなる、（Ｄ）内層中
の少なくとも１つ以上の層が、界面活性剤成分からな
る。That is, the gist of the present invention is (1) a capsule particle comprising an inner layer and an outer layer having a film-forming body, the inner layer containing an oil component and a surfactant component. In addition, the emulsification property of the content liquid of the capsule particles is 0.5 g of the content liquid, which is put into 2.5 liters of water at 40 ° C.,
A surfactant-containing seamless capsule particle characterized in that after stirring under the following conditions at 40 ° C., the oily component of the inner layer shows a state in which the oily component of the inner layer remains substantially emulsified and not separated from water, Stirring conditions; Container: 3 liter beaker (beaker inner diameter 14 cm,
Height 20 cm) Stirring blade: Anchor blade (blade diameter 5 cm, blade height 5 cm, blade width 1 cm) Blade position: the upper surface of the blade is 1 cm below the water surface Rotation speed of blade: 150 rpm Stirring time: 30 seconds (2) Inner layer And an outer layer having a film-forming body, wherein the inner layer contains an oil component and a surfactant component, and the surfactant component is substantially uniformly dispersed or dissolved in the oil component. A surfactant-containing seamless capsule particle characterized by comprising: (3) a capsule particle having an inner layer having a concentric layer structure of two or more layers, and having a film-forming body on the outside thereof, ) To (D), the present invention relates to a surfactant-containing seamless capsule particle. (A) At least one layer in the inner layer is composed of an aqueous dispersion containing an oily component and a surfactant component.
(B) At least one or more layers in the inner layer is composed of an aqueous dispersion containing an oily component, a surfactant component and a hydrophilic organic solvent, and (C) at least one or more layers in the inner layer are: At least one or more layers in the inner layer (D) consisting of an oil component and a surfactant component comprises a surfactant component.

【０００７】本発明の界面活性剤含有継ぎ目無しカプセ
ル粒子（以下、単にカプセル粒子と略す場合がある）
は、内層と外層とからなるカプセル粒子である。外層は
皮膜形成体を有し、内層は単層または同心状の２層以上
からなり、各層には（１）油性成分と界面活性剤成分と
を含有する水性分散体よりなる層、（２）油性成分と界
面活性剤成分と親水性有機溶剤とを含有する水性分散体
よりなる層、（３）油性成分と界面活性剤成分とからな
る層、（４）油性成分の層、（５）界面活性剤成分の層
などが適宜組み合わされて形成されている。The surfactant-containing seamless capsule particles of the present invention (hereinafter sometimes simply referred to as capsule particles)
Is a capsule particle composed of an inner layer and an outer layer. The outer layer has a film-forming body, the inner layer comprises a single layer or two or more concentric layers, and each layer comprises (1) an aqueous dispersion containing an oil component and a surfactant component, (2) Layer consisting of aqueous dispersion containing oil component, surfactant component and hydrophilic organic solvent, (3) Layer consisting of oil component and surfactant component, (4) Layer of oil component, (5) Interface The layers of the activator component are appropriately combined and formed.

【０００８】即ち、本発明のカプセル粒子には、次に示
すような各種の態様が挙げられる。 （ａ）単層の内層と皮膜形成体を有する外層とからなる
カプセル粒子であって、該内層が油性成分と界面活性剤
成分とを含有する水性分散体よりなる場合、（ｂ）単層
の内層と皮膜形成体を有する外層とからなるカプセル粒
子であって、該内層が油性成分と界面活性剤成分とから
なる場合、（ｃ）同心状の２層以上の内層と皮膜形成体
を有する外層とからなるカプセル粒子であって、該内層
中の少なくとも１つ以上の層が油性成分と界面活性剤成
分とを含有する水性分散体よりなる場合、（ｄ）同心状
の２層以上の内層と皮膜形成体を有する外層とからなる
カプセル粒子であって、該内層中の少なくとも１つ以上
の層が、油性成分と界面活性剤成分と親水性有機溶剤と
を含有する水性分散体よりなる場合、（ｅ）同心状の２
層以上の内層と皮膜形成体を有する外層とからなるカプ
セル粒子であって、該内層中の少なくとも１つ以上の層
が油性成分と界面活性剤成分とからなる場合、（ｆ）同
心状の２層以上の内層と皮膜形成体を有する外層とから
なるカプセル粒子であって、該内層中の少なくとも１つ
以上の層が界面活性剤成分からなる場合等である。That is, the capsule particle of the present invention may have the following various modes. (A) Capsule particles comprising an inner layer of a single layer and an outer layer having a film-forming body, wherein the inner layer comprises an aqueous dispersion containing an oil component and a surfactant component, Capsule particles comprising an inner layer and an outer layer having a film-forming body, wherein the inner layer comprises an oily component and a surfactant component, (c) an outer layer having a concentric inner layer and two or more layers When at least one or more layers in the inner layer consist of an aqueous dispersion containing an oily component and a surfactant component, (d) two or more concentric inner layers Capsule particles comprising an outer layer having a film-forming body, wherein at least one layer in the inner layer is an aqueous dispersion containing an oil component, a surfactant component and a hydrophilic organic solvent, (E) Concentric 2
Capsule particles comprising an inner layer of at least one layer and an outer layer having a film-forming body, wherein at least one layer of the inner layer comprises an oil component and a surfactant component, (f) concentric 2 This is the case where the capsule particles are composed of an inner layer of at least one layer and an outer layer having a film-forming body, and at least one layer of the inner layer comprises a surfactant component.

【０００９】このような同心状の２層以上の内層と皮膜
形成体を有する外層とからなるカプセル粒子について、
さらに具体的に説明する。例えば、中間層および最内層
よりなる内層および外層の３層のカプセル粒子として
は、以下に示すような種々の例が挙げられる（それぞれ
外層／内層（中間層）／内層（最内層）を示す）。 親水性皮膜形成体／油性成分／界面活性剤・油性成分
含有水性分散体 親水性皮膜形成体／油性成分／界面活性剤・油性成分
・有機溶剤含有水性分散体 親水性皮膜形成体／油性成分／界面活性剤・油性成分 親水性皮膜形成体／油性成分／界面活性剤 親油性皮膜形成体／水性成分／界面活性剤・油性成分 親油性皮膜形成体／界面活性剤／油性成分 親油性皮膜形成体／界面活性剤・油性成分含有水性分
散体／油性成分 親油性皮膜形成体／界面活性剤・油性成分・有機溶剤
含有水性分散体／油性成分Capsule particles comprising two or more concentric inner layers and an outer layer having a film-forming body are described below.
A more specific description will be given. For example, as the three-layer capsule particles of the inner layer and the outer layer, which are composed of the intermediate layer and the innermost layer, the following various examples can be mentioned (each represents an outer layer / inner layer (middle layer) / inner layer (inner layer)). . Hydrophilic film former / oil component / surfactant / oil component-containing aqueous dispersion Hydrophilic film former / oil component / surfactant / oil component / organic solvent-containing aqueous dispersion Hydrophilic film former / oil component / Surfactant / Oil component Hydrophilic film former / Oil component / Surfactant Lipophilic film former / Aqueous component / Surfactant / Oil component Lipophilic film former / Surfactant / Oil component Lipophilic film former / Aqueous dispersion containing surfactant / oil component / oil component Lipophilic film former / Aqueous dispersion containing surfactant / oil component / organic solvent / oil component

【００１０】以下に本発明のカプセル粒子を構成する各
層の構成成分について説明する。まず、外層は皮膜形成
体を有する層であり、皮膜形成体を形成させるのに用い
る皮膜形成用液体は、皮膜形成体を溶融液としたもの
か、あるいは皮膜形成体を含有する溶液である。この皮
膜形成体は例えば冷却等の物理的手段または架橋反応等
の化学的手段により硬化またはゲル化する物質であれ
ば、特に限定されるものではなく親水性、親油性のいず
れのものも用いることができるが、浴用品（例えば入浴
剤）、洗浄品（例えば身体洗浄剤）として用いる場合、
水との親和性の高い天然、半合成又は合成の親水性高分
子体が好ましく用いられる。The constituent components of each layer constituting the capsule particle of the present invention will be described below. First, the outer layer is a layer having a film-forming body, and the film-forming liquid used to form the film-forming body is a solution in which the film-forming body is a molten liquid or a solution containing the film-forming body. The film-forming body is not particularly limited as long as it is a substance that is hardened or gelled by a physical means such as cooling or a chemical means such as a crosslinking reaction, and either hydrophilic or lipophilic is used. However, when it is used as a bath product (eg bath salt) or a wash product (eg body wash),
A natural, semi-synthetic or synthetic hydrophilic polymer having a high affinity for water is preferably used.

【００１１】このような親水性高分子体としては、例え
ばにかわ、ゼラチン、コラーゲンタンパク、カゼイン、
アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、ファーセレラ
ン、タマリンドガム、ペクチン、アラビアガム、グアー
ガム、キサンタンガム、トラガントガム、ローカストビ
ーンガム、寒天、澱粉等の天然親水性高分子；カルボキ
シメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエ
チルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、酢酸
フタル酸セルロース、アルギン酸プロピレングリコール
エステル、酸化澱粉、エステル化澱粉、エーテル化澱
粉、カチオン澱粉等の半合成親水性高分子；及びポリア
クリル酸ソーダ、ポリエチレンイミン、ポリビニルアル
コール、ポリエチレンオキサイド、ポリビニルピロリド
ン等の合成親水性高分子等が挙げられるが、これらに限
定されるものではない。これらの親水性高分子体は、単
独で又は２種以上を混合して用いられる。皮膜形成用液
体として皮膜形成体を含有する溶液を用いる場合、皮膜
形成体として親水性高分子を用いて０．１〜８０重量％
の溶液とするのが好ましく、より好ましくは１〜５０重
量％の溶液とする。溶媒としては特に限定されるもので
はないが水が好ましい。Examples of such hydrophilic polymer include glue, gelatin, collagen protein, casein,
Natural hydrophilic polymers such as sodium alginate, carrageenan, furceleran, tamarind gum, pectin, gum arabic, guar gum, xanthan gum, tragacanth gum, locust bean gum, agar, starch; carboxymethyl cellulose, methyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, phthalic acetate. Semi-synthetic hydrophilic polymers such as acid cellulose, propylene glycol alginate, oxidized starch, esterified starch, etherified starch, and cationic starch; and synthesis of sodium polyacrylate, polyethyleneimine, polyvinyl alcohol, polyethylene oxide, polyvinylpyrrolidone, etc. Examples of the hydrophilic polymer include, but are not limited to: These hydrophilic polymers may be used alone or in admixture of two or more. When a solution containing a film-forming body is used as the film-forming liquid, a hydrophilic polymer is used as the film-forming body to form 0.1 to 80% by weight.
It is preferable to use a solution of 1 to 50%, more preferably 1 to 50% by weight. The solvent is not particularly limited, but water is preferable.

【００１２】このとき、上記の親水性高分子体とともに
水溶性多価アルコールおよびその誘導体の１種又は２種
以上を添加しても良い。水溶性多価アルコールおよびそ
の誘導体を添加する場合は、皮膜形成体に対して通常５
〜１００重量％、好ましくは１０〜８０重量％添加す
る。添加される水溶性多価アルコールおよびその誘導体
としては、例えばグリセリン、ソルビット、エチレング
リコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール、酸化エチレン−酸化
プロピレン共重合体、オリゴサッカライド、グリセリド
類等が例示されるが、特にこれらに限定されるものでは
ない。また、本発明においては親油性の皮膜形成体も同
様に用いることができ、例えばポリスチレン、ポリメチ
ルメタクリレート、ポリブタジエン、スチレン−ブタジ
エンゴム、酢酸ビニル−エチレン共重合体、塩化ビニリ
デン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−アクリレ
ート共重合体、エチルセルロース等を単独で又は２種以
上を混合して用いることができる。皮膜形成用液体とし
て親油性の皮膜形成体を含有する溶液を用いる場合溶媒
としては、該皮膜形成体に対する良溶媒であれば特に限
定されるものではなく、ジクロロメタン、クロロホル
ム、四塩化炭素、ベンゼン等が例示される。At this time, one or more water-soluble polyhydric alcohols and their derivatives may be added together with the above hydrophilic polymer. When a water-soluble polyhydric alcohol and its derivative are added, it is usually 5 for the film-forming body.
-100% by weight, preferably 10-80% by weight. Examples of the water-soluble polyhydric alcohol and its derivative to be added include glycerin, sorbit, ethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, polypropylene glycol, ethylene oxide-propylene oxide copolymer, oligosaccharides, glycerides and the like. However, it is not particularly limited thereto. Further, in the present invention, a lipophilic film-forming body can be used as well, for example, polystyrene, polymethyl methacrylate, polybutadiene, styrene-butadiene rubber, vinyl acetate-ethylene copolymer, vinylidene chloride-acrylonitrile copolymer, The styrene-acrylate copolymer, ethyl cellulose and the like can be used alone or in admixture of two or more. When a solution containing a lipophilic film-forming body is used as the film-forming liquid, the solvent is not particularly limited as long as it is a good solvent for the film-forming body, such as dichloromethane, chloroform, carbon tetrachloride and benzene. Is exemplified.

【００１３】内層は油性成分と界面活性剤成分を含有す
る層であり、単層または同心状の２層以上からなる。各
層には前記のように（１）油性成分と界面活性剤成分と
を含有する水性分散体よりなる層、（２）油性成分と界
面活性剤成分と親水性有機溶剤とを含有する水性分散体
よりなる層、（３）油性成分と界面活性剤成分とからな
る層、（４）油性成分の層、（５）界面活性剤成分の層
などが適宜組み合わされて形成されている。ここで使用
される界面活性剤は、アニオン性界面活性剤、カチオン
性界面活性剤、非イオン性界面活性剤及び両性界面活性
剤の１種又は２種以上から選ばれるものであるが、油に
対する溶解性の高い界面活性剤が好適に選択される。界
面活性剤を２種以上用いる場合、油に対する溶解性が低
いものでも、混合して全体として溶解性があればよい。
また、カプセル粒子の崩壊後、内溶液が皮膚と接触する
用途の場合等においては、より皮膚刺激性が少ない非イ
オン性界面活性剤の１種又は２種以上から選ばれるもの
が好ましい。The inner layer is a layer containing an oil component and a surfactant component and is composed of a single layer or two or more concentric layers. Each layer is composed of an aqueous dispersion containing (1) an oil component and a surfactant component as described above, and (2) an aqueous dispersion containing an oil component, a surfactant component and a hydrophilic organic solvent. A layer composed of (3) an oily component and a surfactant component, (4) a layer of an oily component, (5) a layer of a surfactant component, and the like. The surfactant used here is selected from one or more of anionic surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants and amphoteric surfactants. A highly soluble surfactant is preferably selected. When two or more kinds of surfactants are used, even if they have low solubility in oil, they may be mixed as a whole and have solubility as a whole.
In addition, in the case where the inner solution comes into contact with the skin after the capsule particles are disintegrated, a nonionic surfactant having less skin irritation is preferably selected from one or more nonionic surfactants.

【００１４】アニオン性界面活性剤としては特に限定さ
れるものではないが、例えばラウリル硫酸ナトリウム、
ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アン
モニウム、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、
ステアリン酸ナトリウム、半硬化牛脂肪酸ナトリウム、
半硬化牛脂肪酸カリウム、オレイン酸カリウム、ヒマシ
油カリウム、アルキルナフタレンスルフォン酸ソーダ、
ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルジフェ
ニルエーテルジスルフォン酸ナトリウム、アルキルリン
酸ジエタノールアミン、アルキルリン酸カリウム、ポリ
オキシエチレンアルキル硫酸ナトリウム、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル硫酸トリエタノールアミン、ポ
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリ
ウム等が挙げられる。The anionic surfactant is not particularly limited, for example, sodium lauryl sulfate,
Lauryl sulfate triethanolamine, ammonium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzene sulfonate,
Sodium stearate, semi-hardened beef fatty acid sodium,
Semi-hardened beef fatty acid potassium, potassium oleate, castor oil potassium, sodium alkylnaphthalene sulfonate,
Sodium dialkyl sulfosuccinate, sodium alkyl diphenyl ether disulphonate, diethanol amine alkyl phosphate, potassium alkyl phosphate, sodium polyoxyethylene alkyl sulfate, triethanolamine polyoxyethylene alkyl ether sulfate, sodium polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfate, etc. To be

【００１５】カチオン性界面活性剤としては特に限定さ
れるものではないが、例えばラウリルトリメチルアンモ
ニウムクロリド、ステアリルトリメチルアンモニウムク
ロリド、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ジス
テアリルジメチルアンモニウムクロリド、アルキルベン
ゼンジメチルアンモニウムクロリド、ステアリルアミン
オレエート、ステアリルアミンアセテート、ステアリル
アミン酸等が挙げられる。The cationic surfactant is not particularly limited, and examples thereof include lauryltrimethylammonium chloride, stearyltrimethylammonium chloride, cetyltrimethylammonium chloride, distearyldimethylammonium chloride, alkylbenzenedimethylammonium chloride, stearylamine oleate. , Stearylamine acetate, stearylamine acid and the like.

【００１６】非イオン性界面活性剤としては特に限定さ
れるものではないが、例えばグリセリン脂肪酸エステ
ル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
エステル、プロピレン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪
酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレ
ンソルビトール脂肪酸エステル、テトラオレイン酸ポリ
オキシエチレンソルビット、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエー
テル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ
油等が挙げられる。これらの中でも、ソルビタン脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステルが
皮膚刺激性が少ないため好ましい。The nonionic surfactant is not particularly limited, and examples thereof include glycerin fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, propylene fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, and Sugar fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, tetraoleic acid polyoxyethylene sorbit, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxypropylene alkyl ether,
Polyoxyethylene polyoxypropylene glycol,
Examples thereof include polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether, polyethylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene castor oil, and polyoxyethylene hydrogenated castor oil. Among these, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, and polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester are preferable because they have less skin irritation.

【００１７】両性界面活性剤としては特に限定されるも
のではないが、例えばアルキルジメチルアミノ酢酸ベタ
イン、アルキルジメチルアミンオキサイド、アルキルカ
ルボキシメチルヒドロキシエチルイミダゾリウムベタイ
ン、レシチン、ラウリルアミノプロピオン酸、アルキル
ジアミノエチルグリシン等が挙げられる。The amphoteric surfactant is not particularly limited, and examples thereof include alkyldimethylaminoacetic acid betaine, alkyldimethylamine oxide, alkylcarboxymethylhydroxyethyl imidazolium betaine, lecithin, laurylaminopropionic acid, alkyldiaminoethylglycine. Etc.

【００１８】継ぎ目無しカプセル化し得るための非イオ
ン性界面活性剤のＨＬＢは、水浴中でカプセル粒子が崩
壊したときに内容物の油性成分が良好に乳化し得るよう
にするには、通常７〜１８であり、好ましくは８〜１
８、更に好ましくは９〜１８である。ＨＬＢが７未満だ
と油性成分の乳化能が不十分であり、ＨＬＢが１８より
大きいとカプセル化が困難となる。非イオン性界面活性
剤を２種以上混合する場合は、混合後のＨＬＢが７〜１
８であればよく、カプセル粒子内のＨＬＢを調整するた
めにＨＬＢが７未満の非イオン性界面活性剤を同様に混
合してもよい。本発明のカプセル粒子は、後述のように
多重ノズルを用いて各層を形成するための液体を連続的
に吐出させて製造されるが、ＨＬＢの調整に用いるＨＬ
Ｂが７未満の非イオン性界面活性剤は、内層用の各液体
のうち、いずれの液体に混合されてもよい。The nonionic surfactant HLB for seamless encapsulation is usually 7 to 7 in order to allow the oily component of the content to be well emulsified when the capsule particles disintegrate in a water bath. 18 and preferably 8 to 1
8, more preferably 9-18. If the HLB is less than 7, the emulsifying ability of the oily component is insufficient, and if the HLB is more than 18, encapsulation becomes difficult. When two or more kinds of nonionic surfactants are mixed, the HLB after mixing is 7 to 1
It may be 8, and in order to adjust the HLB in the capsule particles, a nonionic surfactant having an HLB of less than 7 may be mixed in the same manner. The capsule particles of the present invention are manufactured by continuously ejecting a liquid for forming each layer by using a multiple nozzle as described later, but the HL used for adjusting the HLB is used.
The nonionic surfactant having B of less than 7 may be mixed with any of the liquids for the inner layer.

【００１９】界面活性剤の使用量は、特に限定されるも
のではないが、カプセル粒子内の全油性成分と界面活性
剤の重量比率で、通常４９：１〜１：３、好ましくは１
９：１〜１．５：１の範囲である。界面活性剤の使用量
が全油性成分に対する重量比率で４９：１よりも小さく
なると、内溶液が水と接触した時に油性成分が分離して
油浮き等の現象が生じ安定な乳化液が得られず、１：３
よりも多いとカプセル化が困難になる。The amount of the surfactant used is not particularly limited, but is usually 49: 1 to 1: 3, preferably 1 in terms of the weight ratio of all the oily components in the capsule particles and the surfactant.
It is in the range of 9: 1 to 1.5: 1. When the amount of surfactant used is less than 49: 1 by weight ratio to all oily components, when the inner solution comes into contact with water, the oily components are separated and phenomena such as oil floating occur and a stable emulsion is obtained. No, 1: 3
If it is larger than the above range, encapsulation becomes difficult.

【００２０】本発明で使用される油性成分は特に限定さ
れるものではないが、例えば油脂類、ロウ類、炭化水素
類、高級脂肪酸類、高級アルコール類、エステル類、精
油類、シリコーン油類から選ばれる１種又は２種以上の
混合物が好ましい。The oily component used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include oils and fats, waxes, hydrocarbons, higher fatty acids, higher alcohols, esters, essential oils and silicone oils. One kind or a mixture of two or more kinds selected is preferable.

【００２１】油脂類としては、例えば大豆油、ヌカ油、
ホホバ油、アボガド油、アーモンド油、オリーブ油、カ
カオ脂、ゴマ油、パーシック油、ヒマシ油、ヤシ油、ミ
ンク油、牛脂、豚脂等の天然油脂、またはこれらの天然
油脂を水素添加して得られる硬化油及びミリスチン酸グ
リセリド、２−エチルヘキサン酸グリセリド等の合成ト
リグリセリド等が挙げられる。ロウ類としては、例えば
カルナウバロウ、鯨ロウ、ミツロウ、ラノリン等が挙げ
られる。炭化水素類としては、例えば硫酸パラフィン、
ワセリン、パラフィンマイクロクリスタリンワックス、
セレシン、スクワラン、プリスタン等が挙げられる。高
級脂肪酸類としては、例えばラウリン酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイ
ン酸、リノール酸、リノレン酸、ラノリン酸、イソステ
アリン酸等が挙げられる。高級アルコール類としては、
例えばラウリルアルコール、セチルアルコール、ステア
リルアルコール、オレイルアルコール、ラノリンアルコ
ール、コレステロール、２−ヘキシルデカノール等が挙
げられる。エステル類としては、例えばオクタン酸セチ
ル、乳酸ミリスチル、乳酸セチル、ミリスチン酸イソプ
ロピル、ミリスチン酸ミリスチル、パルミチン酸イソプ
ロピル、アジピン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチ
ル、オレイン酸デシル等が挙げられる。精油類として
は、例えばハッカ油、ジャスミン油、ショウ脳油、ヒノ
キ油、トウヒ油、リュウ油、テレピン油、ケイ皮油、ヘ
ルガモット油、ミカン油、ショウブ油、パイン油、ラベ
ンダー油、ベイ油、クローブ油、ヒバ油、バラ油、ユー
カリ油、レモン油、ペパーミント油、ローズ油、セージ
油、メントール、シネオール、オイゲノール、シトラー
ル、シトロネラール、ボルネオール、リナロール、ゲラ
ーオール、カンファー、チモール、スピラントール、ピ
ネン、リモネン、テルペル系化合物等が挙げられる。シ
リコーン油類としては、例えばジメチルポリシロキサン
等が例示されるが、これらに限定されるものではない。Examples of fats and oils are soybean oil, nuka oil,
Jojoba oil, avocado oil, almond oil, olive oil, cacao butter, sesame oil, persic oil, castor oil, coconut oil, mink oil, natural fats and oils such as beef tallow, lard, or hydrogenation of these natural fats and oils Examples thereof include oils and synthetic triglycerides such as myristic acid glyceride and 2-ethylhexanoic acid glyceride. Examples of the waxes include carnauba wax, whale wax, beeswax, lanolin and the like. Examples of the hydrocarbons include paraffin sulfate,
Vaseline, paraffin microcrystalline wax,
Examples include ceresin, squalane, pristane and the like. Examples of higher fatty acids include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, lanolinic acid and isostearic acid. As higher alcohols,
Examples thereof include lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, oleyl alcohol, lanolin alcohol, cholesterol and 2-hexyldecanol. Examples of the esters include cetyl octanoate, myristyl lactate, cetyl lactate, isopropyl myristate, myristyl myristate, isopropyl palmitate, isopropyl adipate, butyl stearate, decyl oleate and the like. The essential oils include, for example, peppermint oil, jasmine oil, sho brain oil, cypress oil, spruce oil, ryu oil, turpentine oil, cinnamon oil, helgamot oil, mandarin oil, ginger oil, pine oil, lavender oil, bay oil, Clove oil, hiba oil, rose oil, eucalyptus oil, lemon oil, peppermint oil, rose oil, sage oil, menthol, cineole, eugenol, citral, citronellal, borneol, linalool, geralol, camphor, thymol, spiranthol, pinene, limonene. , Terpell compounds, and the like. Examples of silicone oils include, but are not limited to, dimethylpolysiloxane and the like.

【００２２】本発明において、（１）油性成分と界面活
性剤成分とを含有する水性分散体よりなる層を形成する
場合、該水性分散体は、油性成分の１種又は２種以上の
混合物を、前記のようなアニオン性界面活性剤、カチオ
ン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、及び両性界面
活性剤から選ばれる１種又は２種以上の界面活性剤によ
り水中で直接油性成分を乳化させるか又は油中水分散型
エマルションから水中油分散型エマルションへの転相を
介して水中で油性成分を乳化させる等の公知の技術によ
り得られる。乳化方法としては、各種の攪拌機、混合機
等を用いた公知の技術が用いられる。水性分散体中の界
面活性剤濃度は特に限定されるものではないが、水性分
散体中の油性成分に対して通常１０〜３００重量％、好
ましくは５０〜２５０重量％である。界面活性剤濃度が
１０重量％より小さいと、水浴中でカプセルが崩壊した
時に内容物の油性成分が乳化せず、３００重量％より大
きいと水性分散体の粘度が増大しカプセル粒子生成時に
おけるカプセル粒子生成の成功率が低減するため好まし
くない。In the present invention, (1) when a layer comprising an aqueous dispersion containing an oily component and a surfactant component is formed, the aqueous dispersion contains one or a mixture of two or more oily components. , Emulsifying an oily component directly in water with one or more surfactants selected from anionic surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants, and amphoteric surfactants as described above. Or a known technique such as emulsifying an oil component in water through phase inversion from a water-in-oil dispersion emulsion to an oil-in-water emulsion. As the emulsification method, known techniques using various stirrers, mixers and the like are used. The surfactant concentration in the aqueous dispersion is not particularly limited, but is usually 10 to 300% by weight, preferably 50 to 250% by weight, based on the oily component in the aqueous dispersion. When the surfactant concentration is less than 10% by weight, the oily component of the contents does not emulsify when the capsule disintegrates in a water bath, and when it exceeds 300% by weight, the viscosity of the aqueous dispersion increases and the capsules at the time of capsule particle formation. It is not preferable because the success rate of particle generation is reduced.

【００２３】水性分散体中の油性成分濃度は特に限定さ
れるものではないが、水に対して通常２〜１５０重量
％、好ましくは５〜１３０重量％である。油性成分濃度
が１５０重量％より大きいと水性分散体の粘度が増大し
カプセル粒子生成時におけるカプセル粒子の形成性が低
減するため好ましくなく、２重量％より小さいと均一な
水性分散体が得られないため好ましくない。The concentration of the oily component in the aqueous dispersion is not particularly limited, but is usually 2 to 150% by weight, preferably 5 to 130% by weight with respect to water. If the concentration of the oily component is more than 150% by weight, the viscosity of the aqueous dispersion increases and the capsule particle forming property at the time of capsule particle formation decreases, which is not preferable, and if it is less than 2% by weight, a uniform aqueous dispersion cannot be obtained. Therefore, it is not preferable.

【００２４】本発明では更に、（２）の態様として
（１）の水性分散体中に親水性有機溶剤を含有させた水
性分散体よりなる層としてもよい。これにより、水性分
散体の粘度を低下させることができ、特に水性分散体中
の界面活性剤濃度が高い場合、カプセル生成時における
カプセル粒子の形成性が向上する。このとき用いられる
親水性有機溶剤は、特に限定されるものではないが、例
えばメタノール、エタノール、１−プロパノール、２−
プロパノール等の１価アルコール類、エチレングリコー
ル、１，２−プロパンジオール、１，３−ブタンジオー
ル、１，５−ペンタンジオール等の２価アルコール類、
アセトン等のケトン類等から選択され、これらの１種又
は２種以上混合して用いてもよい。ここで、水性分散体
中の親水性有機溶剤濃度は特に限定されるものではない
が、水に対して通常０．０１〜２００重量％、好ましく
は０．１〜１００重量％である。親水性有機溶剤が０．
０１重量％より小さいと、親水性有機溶剤の添加による
水性分散体の粘度低下の効果が少なく、２００重量％よ
り大きいと水性分散体の界面張力が低下しすぎて、水性
分散体が球状になりにくくなるため、カプセル生成時の
成功率が低下し、好ましくない。Further, in the present invention, as a mode of (2), a layer comprising an aqueous dispersion obtained by incorporating a hydrophilic organic solvent in the aqueous dispersion of (1) may be used. This makes it possible to reduce the viscosity of the aqueous dispersion, and particularly when the concentration of the surfactant in the aqueous dispersion is high, the formability of capsule particles during capsule formation is improved. The hydrophilic organic solvent used at this time is not particularly limited, but for example, methanol, ethanol, 1-propanol, 2-
Monohydric alcohols such as propanol, dihydric alcohols such as ethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-butanediol and 1,5-pentanediol,
It may be selected from ketones such as acetone and the like, and one kind or a mixture of two or more kinds thereof may be used. Here, the concentration of the hydrophilic organic solvent in the aqueous dispersion is not particularly limited, but is usually 0.01 to 200% by weight, preferably 0.1 to 100% by weight with respect to water. The hydrophilic organic solvent is 0.
If it is less than 01% by weight, the effect of decreasing the viscosity of the aqueous dispersion due to the addition of the hydrophilic organic solvent is small, and if it is more than 200% by weight, the interfacial tension of the aqueous dispersion is excessively decreased and the aqueous dispersion becomes spherical. Since it becomes difficult, the success rate at the time of capsule production decreases, which is not preferable.

【００２５】次に、（３）油性成分と界面活性剤成分と
からなる層を形成する場合、界面活性剤成分、油性成分
は前記と同様のものが用いられる。この場合の油性成分
の濃度は、特に限定されるものではないが界面活性剤成
分に対して０．０１〜３００重量％、好ましくは０．１
〜２００重量％である。油性成分が０．０１重量％より
小さいと粘度の変化等の添加による効果が少なく、３０
０重量％より大きいと内溶液が水と接触した時に油性成
分が分離して油浮き等の現象が生じ、安定な乳化液が得
られず好ましくない。Next, in the case of forming a layer (3) consisting of an oil component and a surfactant component, the same surfactant and oil components as described above are used. The concentration of the oil component in this case is not particularly limited, but is 0.01 to 300% by weight, preferably 0.1 to 300% by weight with respect to the surfactant component.
Is about 200% by weight. If the oily component is less than 0.01% by weight, the effect of addition such as a change in viscosity is small and 30
When it is more than 0% by weight, when the inner solution comes into contact with water, oily components are separated to cause a phenomenon such as oil floating, which is not preferable because a stable emulsion cannot be obtained.

【００２６】更に、（４）油性成分の層および（５）界
面活性剤成分の層を形成する場合、用いる油性成分、界
面活性剤成分の種類は、それぞれ前記の場合と同様であ
る。Further, when the layer of (4) oil component and the layer of (5) surfactant component are formed, the types of oil component and surfactant component used are the same as those described above.

【００２７】本発明のカプセル粒子は、後述のように多
重ノズルから各層を形成するための各液体を吐出させて
多層液滴を形成させて得られる。この際に全液体流量、
液体の粘度、液体の界面張力、振動数等によりカプセル
粒子の粒径を制御することができる。更に、このカプセ
ル粒子の粒径が決まれば、最外ノズルの流量と、それ以
外のノズルの総流量との流量比により平均皮膜厚さを制
御することも可能である。このときの平均皮膜厚さｔ
は、例えば下記の式より求めることができる。The capsule particles of the present invention are obtained by ejecting each liquid for forming each layer from multiple nozzles to form multi-layered droplets as described later. At this time, the total liquid flow rate,
The particle size of the capsule particles can be controlled by the viscosity of the liquid, the interfacial tension of the liquid, the frequency of vibration, and the like. Further, if the particle size of the capsule particles is determined, the average film thickness can be controlled by the flow rate ratio between the flow rate of the outermost nozzle and the total flow rate of the other nozzles. Average film thickness t at this time
Can be calculated, for example, by the following formula.

【００２８】[0028]

【数１】 [Equation 1]

【００２９】ｔ：平均皮膜厚さ〔ｃｍ〕 Ｄ：カプセル粒子平均粒子径〔ｃｍ〕 Ｄ1 ：カプセル粒子平均内層径〔ｃｍ〕 Ｖ1 ：カプセル粒子内層体積〔ｃｍ3 〕＝Ｗ1 ／ρ1 ＝
Ｑ1 ／Ｉ Ｖ2 ：カプセル粒子皮膜体積〔ｃｍ3 〕＝Ｗ2 ／ρ2 ＝
Ｑ2 ／Ｉ Ｗ1 ：カプセル粒子内層重量〔ｇ〕 Ｗ2 ：カプセル粒子皮膜重量〔ｇ〕 Ｑ1 ：ノズルからの内層液の総流量〔ｃｍ3 ／ｍｉｎ〕 Ｑ2 ：ノズルからの皮膜形成用液体の総流量〔ｃｍ3 ／
ｍｉｎ〕 ρ1 ：内層液の平均密度〔ｇ／ｃｍ3 〕 ρ2 ：皮膜形成用液体の密度〔ｇ／ｃｍ3 〕 Ｉ：カプセル粒子生成個数〔個／ｍｉｎ〕T: Average film thickness [cm] D: Capsule particle average particle diameter [cm] D 1 : Capsule particle average inner layer diameter [cm] V 1 : Capsule particle inner layer volume [cm 3 ] = W 1 / ρ 1 =
Q 1 / I V 2 : Capsule particle coating volume [cm 3 ] = W 2 / ρ 2 =
Q 2 / I W 1 : inner weight of capsule particles [g] W 2 : weight of capsule particle coating [g] Q 1 : total flow rate of inner layer liquid from nozzle [cm 3 / min] Q 2 : for film formation from nozzle Total flow rate of liquid [cm 3 /
min] ρ 1 : average density of inner layer liquid [g / cm 3 ] ρ 2 : density of film forming liquid [g / cm 3 ] I: number of capsule particles generated [pieces / min]

【００３０】本発明においてカプセル粒子の重量に対す
る皮膜の重量比率である皮膜率は、カプセル粒子の保存
安定性と浴槽中等の水中でのカプセル粒子の崩壊性か
ら、通常５〜６０重量％、好ましくは１０〜５０重量
％、更に好ましくは１３〜４０重量％である。皮膜率が
５重量％未満だとカプセル粒子の保存時に崩壊し易くな
り、６０重量％を超えると浴槽中等の水中でのカプセル
粒子の崩壊性および完全溶解性が不良になってしまう。In the present invention, the coating rate, which is the weight ratio of the coating to the weight of the capsule particles, is usually 5 to 60% by weight, preferably from the storage stability of the capsule particles and the disintegration property of the capsule particles in water such as in a bath. It is 10 to 50% by weight, more preferably 13 to 40% by weight. If the coating rate is less than 5% by weight, the capsule particles tend to disintegrate during storage, and if it exceeds 60% by weight, the disintegration property and complete solubility of the capsule particles in water such as in a bath become poor.

【００３１】本発明のカプセル粒子の平均粒子径は、特
に限定されるものではないが通常０．２ｍｍ〜２ｃｍが
好ましく、生産性の観点からは、好ましくは３ｍｍ〜２
ｃｍである。この理由は、カプセル粒子を、例えば後述
の多重ノズルを用いて製造する場合、平均粒子径が大き
い程、多重ノズル当たりの生産能力が向上することによ
る。ただし平均粒子径は重量平均で示されたものであ
る。また、該カプセル粒子の平均皮膜厚さは、特に限定
されるものではないが、通常０．０１ｍｍ〜５ｍｍの範
囲であり、好ましくは０．０３ｍｍ〜１ｍｍである。５
ｍｍより大きいとカプセルを溶解させて内容物を放出さ
せる場合、多大な溶解時間を要し好ましくなく、０．０
１ｍｍ以下ではカプセル粒子生成時に皮膜形成体が崩壊
しやすくカプセル生成の成功率が著しく低下する為好ま
しくない。ここに言う平均皮膜厚さとは、公知の測定技
術、例えばマイクロメータ等で測定したものである。The average particle size of the capsule particles of the present invention is not particularly limited, but usually 0.2 mm to 2 cm is preferable, and from the viewpoint of productivity, preferably 3 mm to 2 cm.
cm. The reason for this is that, when the capsule particles are manufactured using, for example, a multiple nozzle described later, the larger the average particle diameter, the more the production capacity per multiple nozzle is improved. However, the average particle diameter is shown by the weight average. The average film thickness of the capsule particles is not particularly limited, but is usually in the range of 0.01 mm to 5 mm, preferably 0.03 mm to 1 mm. 5
When it is larger than mm, when the capsule is dissolved and the content is released, it takes a long time for dissolution, which is not preferable.
When it is 1 mm or less, the film-forming body is likely to collapse during capsule particle formation, and the success rate of capsule formation is significantly reduced, which is not preferable. The average film thickness referred to here is a value measured by a known measurement technique such as a micrometer.

【００３２】本発明のカプセル粒子は、乳化性に優れる
ものであり、以下のような乳化性試験に基づく乳化特性
を有するものである。即ち、カプセル粒子の内容液０．
５ｇ分を２．５リットルの４０℃の水中に投入し、下記
の条件で撹拌して内層の油性成分を乳化分散させた後４
０℃で、好ましくは４０℃で３時間静置後、さらに好ま
しくは６時間静置後、特に好ましくは１２時間静置後の
乳化の状態を肉眼観察した場合、乳化相の分離がほとん
どなく、実質的に水と分離していない状態である乳化特
性を有する。 攪拌条件； 容器：３リットルビーカー（ビーカーの内径１４ｃｍ，
高さ２０ｃｍ） 撹拌翼：アンカー翼（翼径５ｃｍ，翼高さ５ｃｍ，翼幅
１ｃｍ） 翼の位置：翼の上面が水面より１ｃｍ下位 翼の回転数：１５０ｒｐｍ 撹拌時間：３０秒 従って、本発明において、油性成分が乳化分散したまま
実質的に水と分離していないとは、このような乳化性試
験において乳化相の分離がほとんど無く、水相が形成さ
れない状態、又は油性成分あるいは油性成分と界面活性
剤成分との混合物が乳化分散液から遊離して油滴として
水中に存在しない状態をいう。また、本発明のカプセル
粒子は、内層に含有される界面活性剤成分が、油性成分
中に実質的に均一分散または溶解しているものである。
これは、カプセル粒子の内容液を取り出して内容液５ｇ
を試験管に移し、２５℃，湿度６０％の雰囲気で６時間
静置した時に、油性成分と界面活性剤成分が分離してい
ない状態をいう。The capsule particles of the present invention are excellent in emulsification property and have emulsification characteristics based on the following emulsification test. That is, the content liquid of the capsule particles is 0.
5 g of the mixture was put into 2.5 liters of water at 40 ° C., and the mixture was stirred under the following conditions to emulsify and disperse the oily component in the inner layer.
At 0 ° C., preferably after standing at 40 ° C. for 3 hours, more preferably after standing for 6 hours, particularly preferably when visually observing the emulsified state after standing for 12 hours, there is almost no separation of the emulsified phase, It has emulsifying properties that are substantially not separated from water. Stirring conditions; Container: 3 liter beaker (beaker inner diameter 14 cm,
Height 20 cm) Stirring blade: Anchor blade (blade diameter 5 cm, blade height 5 cm, blade width 1 cm) Blade position: the upper surface of the blade is 1 cm lower than the water surface Rotation speed of blade: 150 rpm Stirring time: 30 seconds Therefore, the present invention In the above, the oily component is not substantially separated from water while being emulsified and dispersed, and there is almost no separation of the emulsified phase in such an emulsification test, or a state in which an aqueous phase is not formed, or an oily component or an oily component. It refers to a state in which a mixture with a surfactant component is released from the emulsified dispersion liquid and does not exist as oil droplets in water. The capsule particle of the present invention is one in which the surfactant component contained in the inner layer is substantially uniformly dispersed or dissolved in the oil component.
This is the content liquid of capsule particles 5g
Was transferred to a test tube and allowed to stand still in an atmosphere of 25 ° C. and a humidity of 60% for 6 hours, which means that the oil component and the surfactant component are not separated.

【００３３】次に、前記のような各種の原料を用いた本
発明による界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子の製
造方法について、詳細に説明する。本発明のカプセル粒
子は、順次増大する直径を有する少なくとも３種以上の
多重ノズルを用いて、最外ノズルから皮膜形成用液体
を、他のノズルから各種の内層用の液体を連続的に吐出
させて多層液滴を形成させた後、該多層液滴の皮膜形成
用液体を硬化またはゲル化させることにより行われる。Next, the method for producing the surfactant-containing seamless capsule particles according to the present invention using the above-mentioned various raw materials will be described in detail. The capsule particle of the present invention uses at least three or more types of multiple nozzles having successively increasing diameters to continuously discharge a film-forming liquid from the outermost nozzle and various inner layer liquids from other nozzles. After forming the multi-layered droplets by means of this method, the film-forming liquid of the multi-layered droplets is cured or gelled.

【００３４】内層を形成する各層の液体として、界面活
性剤成分を含む液体を流すノズル以外の他のノズルから
流す液体は、カプセル化に支障をきたさない範囲で油性
成分、水性成分が適宜選択される。即ち、互いに隣会う
層に含有する成分としては、油性成分と水性成分のごと
き相互に実質的に混合（溶解）しない成分か混合（溶
解）しにくい成分が適宜選択される。この場合の油性成
分としては、前記と同様のものが用いられ、また水性成
分としては、水、アセトン水溶液、低級アルコール水溶
液等が用いられる。As the liquid for each layer forming the inner layer, the liquid flowing from a nozzle other than the nozzle flowing the liquid containing the surfactant component is appropriately selected from oily components and aqueous components within a range that does not hinder the encapsulation. It That is, as the components contained in the layers that are adjacent to each other, a component that does not substantially mix (dissolve) with each other, such as an oily component and an aqueous component, or a component that hardly mixes (dissolves) is appropriately selected. In this case, as the oily component, the same ones as described above are used, and as the aqueous component, water, an acetone aqueous solution, a lower alcohol aqueous solution and the like are used.

【００３５】図１は本発明における製造方法に用いられ
る製造装置のノズル部の一例を模式的に示した断面図で
ある。この図では、吐出口端面が揃っている３重ノズル
が例示されているが、本発明においては、順次増大する
直径を有する少なくとも３重以上の多重ノズルであれば
その形状等は特に限定されるものではなく、各ノズル吐
出口端面がこのように揃っていなくてもかまわない。FIG. 1 is a sectional view schematically showing an example of a nozzle portion of a manufacturing apparatus used in the manufacturing method of the present invention. In this figure, a triple nozzle in which the end faces of the discharge ports are aligned is illustrated, but in the present invention, the shape and the like are particularly limited as long as it is a multiple nozzle of at least triple or more having a gradually increasing diameter. However, the end faces of the nozzle discharge ports do not have to be aligned in this way.

【００３６】本発明においては、このような３重ノズル
を用いて、前記の皮膜形成用液体を最外ノズル入口４よ
り供給し、油性成分を中間ノズル入口５より供給し、界
面活性剤成分を含む液体を最内ノズル入口６より供給
し、それぞれ最外ノズル３、中間ノズル２、最内ノズル
１より連続的に各々の液体を気相又は液相中で吐出さ
せ、多層液滴を生成させる。この場合、液相としては実
質的に皮膜形成体と混合又は溶解しないものであれば特
に限定されないが、製造上好ましくは後記のような硬化
剤またはゲル化剤が良い。次いで該多層液滴の皮膜形成
用液体を物理的または化学的手段により硬化またはゲル
化させて界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子を生成
させる。ここで物理的手段としては例えば皮膜形成用液
体を冷却した硬化剤と接触させて冷却することにより硬
化させる方法等が、また化学的手段としては皮膜形成用
液体と硬化剤との化学反応によりゲル化させる方法等が
用いられるが、皮膜形成用液体を硬化またはゲル化させ
る方法であればこれらに限定されるものでない。In the present invention, such a triple nozzle is used to supply the above film forming liquid from the outermost nozzle inlet 4, the oily component from the intermediate nozzle inlet 5, and the surfactant component. The contained liquid is supplied from the innermost nozzle inlet 6, and the respective liquids are continuously ejected from the outermost nozzle 3, the intermediate nozzle 2, and the innermost nozzle 1 in the gas phase or the liquid phase to generate multilayer droplets. . In this case, the liquid phase is not particularly limited as long as it does not substantially mix or dissolve with the film-forming body, but a curing agent or gelling agent as described later is preferable in production. The multi-layered droplet film-forming liquid is then cured or gelled by physical or chemical means to form surfactant-containing seamless capsule particles. Here, as a physical means, for example, a method of contacting a film-forming liquid with a cooled curing agent to cool it and curing it, and as a chemical means, a gel is formed by a chemical reaction between the film-forming liquid and the curing agent. Although a method of making the film-forming liquid harden or gel is used, it is not limited thereto.

【００３７】硬化剤は皮膜形成用液体を物理的又は化学
的手段により硬化またはゲル化する液体であれば特に限
定されるものではないが、冷却により硬化させる場合
は、皮膜形成用液体および硬化して得られる皮膜形成体
に対して実質的に溶解性を有しない物質が適宜使用され
る。例えば親水性皮膜形成体に対しては、油脂類、ロウ
類、炭化水素類、高級脂肪酸類、高級アルコール類、エ
ステル類、精油類、シリコーン油類から選ばれる１種又
は２種以上の混合物の油類が用いられ、親油性皮膜形成
体に対しては、水、メタノール、エタノール、１−プロ
パノール、２−プロパノール及びこれらの混合物等が用
いられる。冷却温度も皮膜形成用液体が硬化するような
温度であれば特に限定されるものではない。The curing agent is not particularly limited as long as it is a liquid that cures or gels a film-forming liquid by physical or chemical means, but when it is cured by cooling, it is a film-forming liquid and a curing agent. A substance having substantially no solubility in the film-forming body obtained by the above is appropriately used. For example, for the hydrophilic film-forming material, one or a mixture of two or more selected from oils and fats, waxes, hydrocarbons, higher fatty acids, higher alcohols, esters, essential oils and silicone oils is used. Oils are used, and water, methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, and mixtures thereof are used for the lipophilic film-forming body. The cooling temperature is not particularly limited as long as it is a temperature at which the film-forming liquid hardens.

【００３８】また化学的に皮膜形成用液体をゲル化させ
る場合は、例えばアルギン酸ナトリウムでは、塩化カル
シウム、リン酸カルシウムを含む溶液、ポリビニルアル
コールでは、ほう砂、ホルマリン、塩酸を含む水溶液、
ゼラチンでは塩化カルシウム、硝酸ジルコニウムを含む
水溶液等が適宜選択され、皮膜形成用液体とこれらの硬
化剤とが架橋等の反応をすることよりゲル化が生じる。When the film-forming liquid is chemically gelled, for example, sodium alginate is a solution containing calcium chloride and calcium phosphate, and polyvinyl alcohol is an aqueous solution containing borax, formalin and hydrochloric acid.
For gelatin, an aqueous solution containing calcium chloride or zirconium nitrate is appropriately selected, and gelation occurs when the film-forming liquid and these hardeners react with each other such as crosslinking.

【００３９】これらの方法により内層が同心状の２層以
上の層構造を有するカプセル粒子を得ることができる。
本発明においては、前記のように多重ノズルの各ノズル
から各液を連続的に吐出させて多層液滴を形成させる
が、この際に多重ノズルから吐出する多層液柱に振動を
与えることにより、カプセル粒子の粒径、皮膜厚さ等を
より均一なものとすることができる。このとき、公知の
振動付与手段が用いられるが、振動を与える手法も特に
限定されるものではなく、ノズルに振動を与えるか、ノ
ズルに流入する液体に脈流を与えるか、またはノズルか
ら吐出した多層液柱の外相に振動を与える等の手法が例
示される。多層液柱に与える振動数は液柱線速度及び使
用する液体粘度より適宜選択され、これらと振動数、ノ
ズルからの吐出流量等との関係により、カプセル粒子の
粒径を制御することも可能である。与える振動数は特に
限定されるものではないが、カプセル粒子の生産性及び
カプセル粒子の粒径の均一性の点で１〜３０００Ｈｚ、
好ましくは１〜２０００Ｈｚ、特に好ましくは１〜１０
００Ｈｚである。１Ｈｚ未満では、振動が充分ではな
く、３０００Ｈｚを越えるとカプセル粒子の粒径が不均
一となる。なお本発明では、振動を与えず液滴を得る方
法も選択される。By these methods, it is possible to obtain capsule particles having a layered structure of two or more concentric inner layers.
In the present invention, as described above, each liquid of each of the multiple nozzles is continuously discharged to form a multi-layered droplet. At this time, by applying vibration to the multi-layered liquid column discharged from the multiple nozzle, The particle size of the capsule particles, the film thickness, etc. can be made more uniform. At this time, a known vibration applying means is used, but the method of applying the vibration is not particularly limited, and the nozzle is vibrated, the liquid flowing into the nozzle is pulsed, or the liquid is ejected from the nozzle. A method of giving vibration to the outer phase of the multilayer liquid column is exemplified. The frequency given to the multi-layer liquid column is appropriately selected from the liquid column linear velocity and the viscosity of the liquid to be used, and it is also possible to control the particle size of the capsule particles by the relationship between these and the frequency, the discharge flow rate from the nozzle, etc. is there. The frequency to be applied is not particularly limited, but from the viewpoint of productivity of capsule particles and uniformity of particle size of capsule particles, 1 to 3000 Hz,
Preferably 1 to 2000 Hz, particularly preferably 1 to 10 Hz
It is 00 Hz. If it is less than 1 Hz, vibration is not sufficient, and if it exceeds 3000 Hz, the particle size of the capsule particles becomes non-uniform. In the present invention, a method of obtaining droplets without applying vibration is also selected.

【００４０】本発明においては、多重ノズルの各ノズル
から吐出される液体の線速度のうち、最大の線速度が最
小の線速度の１．０〜１．３倍であることが好ましく、
より好ましくは１．０〜１．１倍、更に好ましくは１．
０〜１．０５倍である。このように、線速度の比率を
１．０〜１．３倍にすると同心状のカプセル粒子が生成
し易く、皮膜厚さの均一なものが得られる。また、内容
液を多く含有するカプセル粒子を製造するには、各ノズ
ルから吐出される液体の線速度の比率が上記範囲になる
ように各ノズル口径を適宜選択することにより、内容液
を多く含有するカプセル粒子を安定に生成することがで
きる。更に、界面張力の小さいもの同士のカプセル粒子
を製造する場合、カプセル粒子が生成しやすくなる。一
方、多層液柱に振動を与えカプセル粒子を生成させる場
合、よりカプセル化の成功率が高くなる。In the present invention, the maximum linear velocity of the linear velocities of the liquid ejected from each nozzle of the multiple nozzles is preferably 1.0 to 1.3 times the minimum linear velocity,
More preferably 1.0 to 1.1 times, still more preferably 1.
It is 0 to 1.05 times. Thus, if the ratio of linear velocities is 1.0 to 1.3 times, concentric capsule particles are likely to be generated, and a uniform film thickness can be obtained. Further, in order to produce capsule particles containing a large amount of the content liquid, the content liquid is contained in a large amount by appropriately selecting each nozzle diameter so that the ratio of the linear velocity of the liquid ejected from each nozzle falls within the above range. Capsule particles can be stably generated. Furthermore, when manufacturing capsule particles having a small interfacial tension, capsule particles are easily generated. On the other hand, when vibrating the multilayer liquid column to generate capsule particles, the success rate of encapsulation becomes higher.

【００４１】また、本発明のカプセル粒子として、内層
が単層のものを形成するには、前記のようにして得られ
た内層が同心状の２層以上の層構造を有するカプセル粒
子を乾燥させることにより、内層の各層が一体となり単
層とすることができる。また別の方法として、例えば最
内ノズルから油性成分と界面活性剤を、中間ノズルから
融点が常温付近の油性成分を、最外ノズルから皮膜形成
用液体を吐出させたのち、形成された粒子の皮膜形成体
を化学的にゲル化させ、ついで加熱処理することにより
内層が単層であるカプセル粒子を製造することもでき
る。また、本発明ではカプセル粒子内の水分と皮膜形成
体との相互作用により、カプセル粒子の流動性、非ケー
キング性等の物理性状が悪くなる場合は、カプセル粒子
を乾燥させて粒子中の水分を除去することも可能であ
る。本発明におけるカプセル粒子の乾燥方法としては、
熱風乾燥法、真空乾燥法、凍結乾燥法等の公知の乾燥法
が挙げられ、必要に応じて粒子内水分濃度を調整するこ
とができ、また抽出により粒子内の水分を除去した後乾
燥することもできる。本発明における該水分濃度は通常
２５重量％以下、好ましくは２０重量％以下、さらに好
ましくは１５重量％以下である。２５重量％を超えると
粒子表面の粘着性が高く乾燥粒子として用いる場合好ま
しくない。In order to form the capsule particles of the present invention having a single inner layer, the capsule particles obtained as described above and having a concentric two or more layer structure are dried. As a result, the inner layers can be integrated into a single layer. As another method, for example, an oily component and a surfactant are discharged from the innermost nozzle, an oily component having a melting point near room temperature is discharged from the intermediate nozzle, and a film-forming liquid is discharged from the outermost nozzle. It is also possible to produce capsule particles having a single inner layer by chemically gelling the film-forming body and then subjecting it to heat treatment. Further, in the present invention, due to the interaction between the water inside the capsule particles and the film-forming body, the fluidity of the capsule particles, when the physical properties such as non-caking property deteriorate, the capsule particles are dried to remove the water content in the particles. It is also possible to remove it. As a method for drying the capsule particles in the present invention,
Known drying methods such as a hot air drying method, a vacuum drying method, and a freeze drying method can be mentioned. The water concentration in the particles can be adjusted as necessary, and the water in the particles can be removed by extraction and then dried. You can also The water concentration in the present invention is usually 25% by weight or less, preferably 20% by weight or less, more preferably 15% by weight or less. If it exceeds 25% by weight, the tackiness of the particle surface is high and it is not preferable when used as dry particles.

【００４２】本発明により得られる界面活性剤含有継ぎ
目無しカプセル粒子は、医薬品、食品、嗜好品、浴用
品、洗浄品分野等に利用可能である。さらに各種の用途
に応じて有用成分、添加剤等を適宜配合して、種々の機
能を付与した界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子と
して、これらの分野に利用することができる。The surfactant-containing seamless capsule particles obtained by the present invention can be used in the fields of medicines, foods, luxury items, bath products, cleaning products and the like. Further, useful components, additives and the like are appropriately blended according to various uses, and the capsules can be used in these fields as surfactant-containing seamless capsule particles having various functions.

【００４３】[0043]

【実施例】以下、実施例、比較例により本発明をさらに
詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例によりなん
ら限定されるものではない。図１は以下の実施例で用い
た順次増大する直径を有する３重ノズルのノズル部を模
式的に示した断面図である。The present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples. FIG. 1 is a sectional view schematically showing a nozzle portion of a triple nozzle having a gradually increasing diameter used in the following examples.

【００４４】実施例１ 順次増大する直径を有する３重ノズル〔最内ノズル径
０．９ｍｍ、中間ノズル径２ｍｍ、最外ノズル径３．５
ｍｍ〕を有する装置を用いて、トリ（カプリル酸カプリ
ン酸）グリセリン〔ココナードＭＴ花王（株）製〕６重
量％とポリオキシエチレン（平均付加モル数２０）ソル
ビタントリオレエート１２．６重量％〔ＨＬＢ：１
１〕、ソルビタンセスキオレエート１．４重量％〔ＨＬ
Ｂ：３．７〕を混合し〔平均ＨＬＢ：１０．３〕、そこ
に水８０重量％を投入して得られた水性分散体を最内ノ
ズルより流量２．２〔ｇ／ｍｉｎ〕で、また中間ノズル
よりトリ（カプリル酸カプリン酸）グリセリンを流量
４．４〔ｇ／ｍｉｎ〕で、最外ノズルよりゼラチン３０
重量％、グリセリン４重量％、水６６重量％の７０℃に
保った水溶液を流量５．８〔ｇ／ｍｉｎ〕で、同時に気
相中に吐出させて多層液滴を生成させ、２℃に冷却した
流動パラフィンに滴下することにより、粒子内の界面活
性剤と油性成分の重量比率が１：４のカプセル粒子を得
た。該カプセル粒子の内層は、同心状の２層からなり、
最内層が油性成分と界面活性剤成分を含有する水性分散
体であり、中間層が油性成分からなり、最外層に皮膜形
成体を有する界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子で
あった。該カプセル粒子の粒子径Ｄをノギスで測定した
ところ平均粒子径は、５．１ｍｍであり、粒子径分布の
変動係数は６．３％であった。平均皮膜厚さｔはマイク
ロメータで測定したところ、１．５ｍｍであった。ま
た、皮膜率は４１．７重量％であった。Example 1 Triple nozzle having a gradually increasing diameter (innermost nozzle diameter 0.9 mm, intermediate nozzle diameter 2 mm, outermost nozzle diameter 3.5)
mm], 6% by weight of tri (caprylic acid capric acid) glycerin [Coconard MT Kao Corporation] and polyoxyethylene (average addition mole number 20) sorbitan trioleate 12.6% by weight [HLB : 1
1], 1.4% by weight of sorbitan sesquioleate [HL
B: 3.7] was mixed [average HLB: 10.3], and 80% by weight of water was added thereto to obtain an aqueous dispersion, and the flow rate was 2.2 [g / min] from the innermost nozzle. Also, tri (caprylic acid capric acid) glycerin was flown from the intermediate nozzle at a flow rate of 4.4 [g / min], and gelatin 30 from the outermost nozzle.
Wt%, 4 wt% glycerin, 66 wt% water kept at 70 ° C at a flow rate of 5.8 [g / min] at the same time to discharge into the gas phase to form multi-layered droplets and cool to 2 ° C. By dropping into the liquid paraffin, capsule particles were obtained in which the weight ratio of the surfactant to the oil component in the particles was 1: 4. The inner layer of the capsule particles consists of two concentric layers,
The innermost layer was an aqueous dispersion containing an oily component and a surfactant component, the intermediate layer was an oily component, and the surfactant-containing seamless capsule particles had a film-forming body in the outermost layer. When the particle diameter D of the capsule particles was measured with a caliper, the average particle diameter was 5.1 mm, and the variation coefficient of the particle diameter distribution was 6.3%. The average coating thickness t was 1.5 mm when measured with a micrometer. The coating rate was 41.7% by weight.

【００４５】実施例２ 実施例１で製造した界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル
粒子を、冷蔵庫内の流動パラフィン中で１２時間冷却
（４℃）させ、その後２１℃湿度６０％下で１２時間乾
燥させ、粒子内の界面活性剤量と油性成分の重量比率が
１：４のカプセル粒子を得た。該カプセル粒子の内層は
単層であり、内層が実質的に油性成分と界面活性剤成分
からなり、その外側に皮膜形成体を有する界面活性剤含
有継ぎ目無しカプセル粒子であった。該カプセル粒子の
粒子径Ｄをノギスで測定したところ平均粒子径は、４．
２ｍｍであり、粒子径分布の変動係数は６．６％であっ
た。平均皮膜厚さｔはマイクロメータで測定したとこ
ろ、０．２９ｍｍであった。またカプセル粒子内の水分
量は３．５重量％であった。また、皮膜率は２５．３重
量％であった。Example 2 The surfactant-containing seamless capsule particles prepared in Example 1 were cooled in liquid paraffin in a refrigerator for 12 hours (4 ° C.) and then dried at 21 ° C. and 60% humidity for 12 hours. Capsule particles having a weight ratio of the surfactant in the particles to the oil component of 1: 4 were obtained. The inner layer of the capsule particles was a single layer, and the inner layer was a surfactant-containing seamless capsule particle having an oily component and a surfactant component substantially and having a film-forming body on the outside thereof. When the particle diameter D of the capsule particles was measured with a caliper, the average particle diameter was 4.
It was 2 mm, and the variation coefficient of the particle size distribution was 6.6%. The average film thickness t was 0.29 mm when measured with a micrometer. The water content in the capsule particles was 3.5% by weight. The coating rate was 25.3% by weight.

【００４６】実施例３ 順次増大する直径を有する３重ノズル〔最内ノズル径
０．９ｍｍ、中間ノズル径２ｍｍ、最外ノズル径３．５
ｍｍ〕を有する装置を用いて、トリ（カプリル酸カプリ
ン酸）グリセリン２０重量％とポリオキシエチレン（平
均付加モル数２０）ソルビタントリオレエート７２重量
％〔ＨＬＢ：１１〕、ソルビタンセスキオレエート８重
量％〔ＨＬＢ：３．７〕の混合液〔平均ＨＬＢ：１０．
３〕を最内ノズルより流量０．２〔ｇ／ｍｉｎ〕で、ま
た中間ノズルよりトリ（カプリル酸カプリン酸）グリセ
リンを流量０．６〔ｇ／ｍｉｎ〕で、最外ノズルよりゼ
ラチン３０重量％、グリセリン４重量％、水６６重量％
の７０℃に保った水溶液を流量１．１〔ｇ／ｍｉｎ〕
で、同時に気相中に吐出させて多層液滴を生成させ、２
℃に冷却した流動パラフィンに滴下することにより、粒
子内の界面活性剤量と油性成分の重量比率が１：４のカ
プセル粒子を得た。該カプセル粒子の内層は、同心状の
２層からなり、最内層が油性成分と界面活性剤成分とか
らなり、中間層が油性成分からなり、最外層に皮膜形成
体を有する界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子であ
った。該カプセル粒子の粒子径Ｄをノギスで測定したと
ころ平均粒子径は、４．８ｍｍであり、粒子径分布の変
動係数は７．２％であった。平均皮膜厚さｔはマイクロ
メータで測定したところ、０．９ｍｍであった。また、
皮膜率は５７．９重量％であった。Example 3 Triple nozzles having progressively increasing diameters (innermost nozzle diameter 0.9 mm, intermediate nozzle diameter 2 mm, outermost nozzle diameter 3.5)
mm], using 20% by weight of tri (caprylic acid capric acid) glycerin and 72% by weight of polyoxyethylene (average addition mole number 20) sorbitan trioleate [HLB: 11], 8% by weight of sorbitan sesquioleate. [HLB: 3.7] mixed solution [average HLB: 10.
3] at a flow rate of 0.2 [g / min] from the innermost nozzle, tri (caprylic capric acid) glycerine at a flow rate of 0.6 [g / min] from the intermediate nozzle, and 30% by weight of gelatin from the outermost nozzle. , Glycerin 4% by weight, water 66% by weight
Flow rate of the aqueous solution kept at 70 ° C. of 1.1 [g / min]
At the same time, it is ejected into the gas phase at the same time to generate multilayer droplets,
By dropping into liquid paraffin cooled to 0 ° C., capsule particles were obtained in which the weight ratio of the amount of surfactant in the particles to the oil component was 1: 4. The inner layer of the capsule particles is composed of two concentric layers, the innermost layer is composed of an oily component and a surfactant component, the intermediate layer is composed of an oily component, and the outermost layer is a surfactant-containing joint having a film-forming body. There were no capsule particles. When the particle diameter D of the capsule particles was measured with a caliper, the average particle diameter was 4.8 mm, and the variation coefficient of the particle diameter distribution was 7.2%. The average coating thickness t was 0.9 mm when measured with a micrometer. Also,
The coating rate was 57.9% by weight.

【００４７】実施例４ 順次増大する直径を有する３重ノズル〔最内ノズル径
０．９ｍｍ、中間ノズル径２ｍｍ、最外ノズル径３．５
ｍｍ〕を有する装置を用いて、ポリオキシエチレン（平
均付加モル数２０）ソルビタントリオレエート９０重量
％〔ＨＬＢ：１１〕、ソルビタンセスキオレエート１０
重量％〔ＨＬＢ：３．７〕の混合液〔平均ＨＬＢ：１
０．３〕を４０℃にして最内ノズルより流量０．３〔ｇ
／ｍｉｎ〕で、また中間ノズルよりトリ（カプリル酸カ
プリン酸）グリセリンを流量１．２〔ｇ／ｍｉｎ〕で、
最外ノズルよりゼラチン３０重量％、グリセリン４重量
％、水６６重量％の７０℃に保った水溶液を流量１．８
〔ｇ／ｍｉｎ〕で、同時に気相中に吐出させて多層液滴
を生成させ、２℃に冷却した流動パラフィンに滴下する
ことにより、粒子内の界面活性剤量と油性成分の重量比
率が１：４のカプセル粒子を得た。該カプセル粒子の内
層は、同心状の２層からなり、最内層が界面活性剤成分
からなり、中間層が油性成分で、最外層に皮膜形成体を
有する界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子であっ
た。該カプセル粒子の粒子径Ｄをノギスで測定したとこ
ろ平均粒子径は、４．６ｍｍであり、粒子径分布の変動
係数は８．０％であった。平均皮膜厚さｔはマイクロメ
ータで測定したところ、０．９ｍｍであった。また、皮
膜率は５４．６重量％であった。Example 4 Triple nozzle having a gradually increasing diameter [innermost nozzle diameter 0.9 mm, intermediate nozzle diameter 2 mm, outermost nozzle diameter 3.5
mm], polyoxyethylene (average addition mole number 20) sorbitan trioleate 90 wt% [HLB: 11], sorbitan sesquioleate 10
Mixture of wt% [HLB: 3.7] [Average HLB: 1
0.3] to 40 ° C. and the flow rate from the innermost nozzle is 0.3 [g
/ Min] and the flow rate of tri (caprylic acid capric acid) glycerin from the intermediate nozzle at 1.2 [g / min],
An aqueous solution of 30% by weight of gelatin, 4% by weight of glycerin and 66% by weight of water kept at 70 ° C. was flown from the outermost nozzle at a flow rate of 1.8.
At [g / min], the droplets were simultaneously discharged into the gas phase to form multi-layered droplets, which were dropped into liquid paraffin cooled to 2 ° C., so that the amount of the surfactant in the particles and the weight ratio of the oil component were 1. : 4 capsule particles were obtained. The inner layer of the capsule particles is composed of two concentric layers, the innermost layer is composed of a surfactant component, the intermediate layer is an oily component, and the outermost layer is a surfactant-containing seamless capsule particle. It was When the particle diameter D of the capsule particles was measured with a caliper, the average particle diameter was 4.6 mm, and the variation coefficient of the particle diameter distribution was 8.0%. The average coating thickness t was 0.9 mm when measured with a micrometer. The coating rate was 54.6% by weight.

【００４８】実施例５ 順次増大する直径を有する３重ノズル〔最内ノズル径
０．９ｍｍ、中間ノズル径２ｍｍ、最外ノズル径３．５
ｍｍ〕を有する装置を用いて、トリ（カプリル酸カプリ
ン酸）グリセリン〔ココナードＭＴ花王（株）製〕６重
量％とポリオキシエチレン（平均付加モル数２０）ソル
ビタントリオレエート１２．６重量％〔ＨＬＢ：１
１〕、ソルビタンセスキオレエート１．４重量％〔ＨＬ
Ｂ：３．７〕を混合し、〔平均ＨＬＢ：１０．３〕、そ
こに水７０重量％を投入し攪拌し水性分散体を得、そこ
にエタノール１０重量％を混合した親水性有機溶剤含有
水性分散体を最内ノズルより流量２．２〔ｇ／ｍｉｎ〕
で、また中間ノズルよりトリ（カプリル酸カプリン酸）
グリセリンを流量４．４〔ｇ／ｍｉｎ〕で、最外ノズル
よりゼラチン３０重量％、グリセリン４重量％、水６６
重量％の７０℃に保った水溶液を流量５．８〔ｇ／ｍｉ
ｎ〕で、同時に気相中に吐出させて多層液滴を生成さ
せ、２℃に冷却した流動パラフィンに滴下することによ
り、粒子内の界面活性剤量と油性成分の重量比率が１：
４のカプセル粒子を得た。該カプセル粒子の内層は、同
心状の２層からなり、最内層が油性成分と界面活性剤成
分と親水性有機溶剤を含有する水性分散体であり、中間
層が油性成分からなり、最外層に皮膜形成体を有する界
面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子であった。該カプ
セル粒子の粒子径Ｄをノギスで測定したところ平均粒子
径は、５．２ｍｍであり、粒子径分布の変動係数は６．
１％であった。平均皮膜厚さｔはマイクロメータで測定
したところ、１．５ｍｍであった。また、皮膜率は４
１．７重量％であった。Example 5 Triple nozzle having progressively increasing diameter [innermost nozzle diameter 0.9 mm, intermediate nozzle diameter 2 mm, outermost nozzle diameter 3.5
mm], 6% by weight of tri (caprylic acid capric acid) glycerin [Coconard MT Kao Corporation] and polyoxyethylene (average addition mole number 20) sorbitan trioleate 12.6% by weight [HLB : 1
1], 1.4% by weight of sorbitan sesquioleate [HL
B: 3.7], [average HLB: 10.3], 70% by weight of water was added thereto and stirred to obtain an aqueous dispersion, and 10% by weight of ethanol was mixed therein to contain a hydrophilic organic solvent. Flow rate of the aqueous dispersion from the innermost nozzle to 2.2 [g / min]
And from the middle nozzle, tri (caprylic acid capric acid)
Glycerin at a flow rate of 4.4 [g / min], 30% by weight of gelatin, 4% by weight of glycerin, 66% of water from the outermost nozzle.
An aqueous solution of 70% by weight kept at a flow rate of 5.8 [g / mi
n], the multi-layered droplets are simultaneously generated by discharging into the gas phase and dropped into the liquid paraffin cooled to 2 ° C., whereby the amount of the surfactant in the particles and the weight ratio of the oil component are 1: 2.
4 capsule particles were obtained. The inner layer of the capsule particles is composed of two concentric layers, the innermost layer is an aqueous dispersion containing an oily component, a surfactant component and a hydrophilic organic solvent, the intermediate layer is composed of an oily component, the outermost layer It was a surfactant-containing seamless capsule particle having a film-forming body. When the particle diameter D of the capsule particles was measured with a caliper, the average particle diameter was 5.2 mm, and the variation coefficient of the particle diameter distribution was 6.
It was 1%. The average coating thickness t was 1.5 mm when measured with a micrometer. The coating rate is 4
It was 1.7% by weight.

【００４９】実施例６ 順次増大する直径を有する３重ノズル〔最内ノズル径
０．９ｍｍ、中間ノズル径２ｍｍ、最外ノズル径３．５
ｍｍ〕を有する装置を用いて、トリ（カプリル酸カプリ
ン酸）グリセリン〔ココナードＭＴ花王（株）製〕６重
量％とポリオキシエチレン（平均付加モル数２０）ソル
ビタントリオレエート１２．６重量％〔ＨＬＢ：１
１〕、ソルビタンセスキオレエート１．４重量％〔ＨＬ
Ｂ：３．７〕を混合し〔平均ＨＬＢ：１０．３〕、そこ
に水７０重量％を投入し攪拌し水性分散体を得、そこに
エタノール１０重量％を混合した親水性有機溶剤含有水
性分散体を最内ノズルより流量４．４〔ｇ／ｍｉｎ〕
で、また中間ノズルよりトリ（カプリル酸カプリン酸）
グリセリンを流量８．８〔ｇ／ｍｉｎ〕で、最外ノズル
よりゼラチン３０重量％、グリセリン４重量％、水６６
重量％の７０℃に保った水溶液を流量１１．６〔ｇ／ｍ
ｉｎ〕でノズルに１０Ｈｚの振動を与えながら気相中に
吐出させて多層液滴を生成させ、２℃に冷却した流動パ
ラフィンに滴下することにより、粒子内の界面活性剤量
と油性成分の重量比率が１：４のカプセル粒子を得た。
該カプセル粒子の内層は、同心状の２層からなり、最内
層が油性成分と界面活性剤成分を含有する水性分散体で
あり、中間層が油性成分からなり、最外層に皮膜形成体
を有する界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子であっ
た。該カプセル粒子の粒子径Ｄをノギスで測定したとこ
ろ平均粒子径は、４．５ｍｍであり、粒子径分布の変動
係数は４．８％であった。平均皮膜厚さｔはマイクロメ
ータで測定したところ、０．３ｍｍであった。また、皮
膜率は４１．７重量％であった。Example 6 Triple nozzle having a gradually increasing diameter [innermost nozzle diameter 0.9 mm, intermediate nozzle diameter 2 mm, outermost nozzle diameter 3.5
mm], 6% by weight of tri (caprylic acid capric acid) glycerin [Coconard MT Kao Corporation] and polyoxyethylene (average addition mole number 20) sorbitan trioleate 12.6% by weight [HLB : 1
1], 1.4% by weight of sorbitan sesquioleate [HL
B: 3.7] was mixed [average HLB: 10.3], 70% by weight of water was added thereto and stirred to obtain an aqueous dispersion, and 10% by weight of ethanol was mixed therein to obtain an aqueous solution containing a hydrophilic organic solvent. Flow rate of the dispersion from the innermost nozzle is 4.4 [g / min]
And from the middle nozzle, tri (caprylic acid capric acid)
Glycerin at a flow rate of 8.8 [g / min], from the outermost nozzle, 30% by weight gelatin, 4% by weight glycerin, water 66
An aqueous solution of 70% by weight kept at a flow rate of 11.6 [g / m
in], the multi-layer droplets are generated by ejecting into the gas phase while vibrating the nozzle at 10 Hz, and the multi-layer droplets are dropped into the liquid paraffin cooled to 2 ° C. to determine the amount of the surfactant in the particles and the weight of the oil component. Capsule particles with a ratio of 1: 4 were obtained.
The inner layer of the capsule particles consists of two concentric layers, the innermost layer is an aqueous dispersion containing an oily component and a surfactant component, the intermediate layer is composed of an oily component, and the outermost layer has a film-forming body. It was a seamless capsule particle containing a surfactant. When the particle diameter D of the capsule particles was measured with a caliper, the average particle diameter was 4.5 mm, and the variation coefficient of the particle diameter distribution was 4.8%. The average coating thickness t was 0.3 mm when measured with a micrometer. The coating rate was 41.7% by weight.

【００５０】実施例７ 順次増大する直径を有する３重ノズル〔最内ノズル径
０．９ｍｍ、中間ノズル径２ｍｍ、最外ノズル径３．５
ｍｍ〕を有する装置を用いて、トリ（カプリル酸カプリ
ン酸）グリセリン〔ココナードＭＴ花王（株）製〕６重
量％とポリオキシエチレン（平均付加モル数２０）ソル
ビタントリオレエート１２．６重量％〔ＨＬＢ：１
１〕、ソルビタンセスキオレエート１．４重量％〔ＨＬ
Ｂ：３．７〕を混合し〔平均ＨＬＢ：１０．３〕、そこ
に水８０重量％を投入した水性分散体を最内ノズルより
流量２．２〔ｇ／ｍｉｎ〕で、また中間ノズルよりトリ
（カプリル酸カプリン酸）グリセリンを流量４．４〔ｇ
／ｍｉｎ〕で、最外ノズルよりアルギン酸ナトリウム
０．８重量％の水溶液を流量５．８〔ｇ／ｍｉｎ〕で、
同時に気相中に吐出させ、塩化カルシウム３重量％の水
溶液中に滴下し、粒子内の界面活性剤量と油性成分の重
量比率は１：４のカプセル粒子を得た。該カプセル粒子
の内層は、同心状の２層からなり、最内層が油性成分と
界面活性剤成分とからなる水性分散体であり、中間層が
油性成分からなり、最外層に皮膜形成体を有する界面活
性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子であった。該カプセル
粒子の粒子径Ｄをノギスで測定したところ平均粒子径
は、５．１ｍｍであり、粒子径分布の変動係数は６．４
％であった。平均皮膜厚さｔはマイクロメータで測定し
たところ、１．５ｍｍであった。また、皮膜率は４１．
７重量％であった。Example 7 Triple nozzles having progressively increasing diameters (innermost nozzle diameter 0.9 mm, intermediate nozzle diameter 2 mm, outermost nozzle diameter 3.5)
mm], 6% by weight of tri (caprylic acid capric acid) glycerin [Coconard MT Kao Corporation] and polyoxyethylene (average addition mole number 20) sorbitan trioleate 12.6% by weight [HLB : 1
1], 1.4% by weight of sorbitan sesquioleate [HL
B: 3.7] was mixed [average HLB: 10.3], and 80% by weight of water was added to the aqueous dispersion at a flow rate of 2.2 [g / min] from the innermost nozzle, and from the intermediate nozzle. Flow rate of tri (caprylic acid capric acid) glycerin 4.4 [g
/ Min] at a flow rate of 5.8 [g / min] of an aqueous solution of sodium alginate 0.8% by weight from the outermost nozzle.
At the same time, it was discharged into the gas phase and dropped into an aqueous solution of 3% by weight of calcium chloride to obtain capsule particles in which the weight ratio of the surfactant in the particles to the oil component was 1: 4. The inner layer of the capsule particles is composed of two concentric layers, the innermost layer is an aqueous dispersion composed of an oily component and a surfactant component, the intermediate layer is composed of an oily component, and the outermost layer has a film-forming body. It was a seamless capsule particle containing a surfactant. When the particle size D of the capsule particles was measured with a caliper, the average particle size was 5.1 mm, and the coefficient of variation of the particle size distribution was 6.4.
%Met. The average coating thickness t was 1.5 mm when measured with a micrometer. The coating rate is 41.
It was 7% by weight.

【００５１】実施例８ 順次増大する直径を有する３重ノズル〔最内ノズル径
０．９ｍｍ、中間ノズル径２ｍｍ、最外ノズル径３．５
ｍｍ〕を有する装置を用いて、最内ノズルよりトリ（カ
プリル酸カプリン酸）グリセリンを流量４．４〔ｇ／ｍ
ｉｎ〕で、また中間ノズルよりトリ（カプリル酸カプリ
ン酸）グリセリン〔ココナードＭＴ花王（株）製〕６重
量％とポリオキシエチレン（平均付加モル数２０）ソル
ビタントリオレエート１２．６重量％〔ＨＬＢ：１
１〕、ソルビタンセスキオレエート１．４重量％〔ＨＬ
Ｂ：３．７〕を混合し〔平均ＨＬＢ：１０．３〕、そこ
に水８０重量％を投入した水性分散体を流量２．２〔ｇ
／ｍｉｎ〕で、最外ノズルよりポリスチレン１２重量％
のジクロロメタン溶液を流量５．８〔ｇ／ｍｉｎ〕で、
同時に気相中に吐出させ、水に滴下し、粒子内の界面活
性剤量と油性成分の重量比率は１：４のカプセル粒子を
得た。該カプセル粒子の内層は、同心状の２層からな
り、最内層が油性成分であり、中間層が油性成分と界面
活性剤成分とからなる水性分散体で、最外層が皮膜形成
体を有する界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子であ
った。次いで該カプセル粒子を含有する水分散体を５０
℃に昇温し、１００Ｔｏｒｒの減圧下で２時間で皮膜中
のジクロロメタンを除去し、粒子径Ｄをノギスで測定し
たところ平均粒子径は、４ｍｍであり、粒子径分布の変
動係数は７．８％であった。平均皮膜厚さｔはマイクロ
メータで測定したところ、０．２ｍｍであった。また、
皮膜率は７．９重量％であった。Example 8 Triple nozzles having progressively increasing diameters (innermost nozzle diameter 0.9 mm, intermediate nozzle diameter 2 mm, outermost nozzle diameter 3.5)
mm], the flow rate of tri (caprylic acid capric acid) glycerin is 4.4 [g / m from the innermost nozzle.
in], and 6% by weight of tri (caprylic acid capric acid) glycerin [Coconard MT Kao Co., Ltd.] and polyoxyethylene (average added mole number 20) sorbitan trioleate 12.6% by weight [HLB: 1
1], 1.4% by weight of sorbitan sesquioleate [HL
B: 3.7] was mixed [average HLB: 10.3], and 80% by weight of water was added thereto to obtain an aqueous dispersion having a flow rate of 2.2 [g.
/ Min], 12 wt% polystyrene from the outermost nozzle
Of dichloromethane solution at a flow rate of 5.8 [g / min],
At the same time, the capsule particles were discharged into the gas phase and dropped into water to obtain capsule particles in which the weight ratio of the surfactant in the particles to the oil component was 1: 4. The inner layer of the capsule particles is composed of two concentric layers, the innermost layer is an oily component, the intermediate layer is an aqueous dispersion comprising an oily component and a surfactant component, and the outermost layer is an interface having a film-forming body. It was an active agent-containing seamless capsule particle. Then, an aqueous dispersion containing the capsule particles is added to 50
Dichloromethane in the film was removed under reduced pressure of 100 Torr for 2 hours, and the particle diameter D was measured with a caliper to find that the average particle diameter was 4 mm and the coefficient of variation of the particle diameter distribution was 7.8. %Met. The average film thickness t was 0.2 mm when measured with a micrometer. Also,
The coating rate was 7.9% by weight.

【００５２】比較例１ 実施例３で界面活性剤を用いなかった以外は、実施例３
と同様にして継ぎ目無しカプセル粒子を得た。該カプセ
ル粒子の粒子径Ｄをノギスで測定したところ平均粒子径
は、５．１ｍｍであり、粒子径分布の変動係数は６．３
％であった。平均皮膜厚さｔはマイクロメータで測定し
たところ、１．５ｍｍで均一であった。皮膜率は４１．
７重量％であった。Comparative Example 1 Example 3 except that no surfactant was used in Example 3.
Seamless capsule particles were obtained in the same manner as in. When the particle diameter D of the capsule particles was measured with a caliper, the average particle diameter was 5.1 mm, and the variation coefficient of the particle diameter distribution was 6.3.
%Met. The average coating thickness t was measured with a micrometer and found to be uniform at 1.5 mm. The coating rate is 41.
It was 7% by weight.

【００５３】比較例２ 順次増大する直径を有する２重ノズル［最内ノズル内径
０．６ｍｍ外径１．０ｍｍ、最外ノズル内径１．５ｍ
ｍ］を有する装置を用いて、精製ｌ−カルボン酸５０
ｇ、オクタグリセロールモノオレエート（Ｑｕｅｓｔ
Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製 商品名Ｓａｎｔｏｎ
ｅ８−１−０）５０ｇとデカグリセロールデカオレエー
ト（Ｑｕｅｓｔ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製 商
品名Ｓａｎｔｏｎｅ １０−１０−０）２０ｇを６０℃
で溶解後、３０℃に冷却させた液状組成物を最内ノズル
より流量１．１〔ｇ／ｍｉｎ〕で、最外ノズルよりゼラ
チン３０重量％、グリセリン４重量％、水６６重量％を
７０℃で溶解後４５℃に冷却させた水溶液を流量１．７
〔ｇ／ｍｉｎ〕で同時に気相中に吐出させて多層液滴を
生成させ、２℃に冷却した流動パラフィンの液相中に滴
下することにより、粒子内の界面活性剤量と油性成分の
重量比率が７：５で、最内層が油性成分と界面活性剤成
分とからなり、最外層が皮膜形成体を有する界面活性剤
含有継ぎ目無しカプセル粒子を得た。該カプセル粒子を
温度５℃湿度２０％雰囲気中で１２時間静置乾燥させ、
粒子径Ｄをノギスで測定したところ平均粒子径は４．４
ｍｍであり、粒子径分布の変動係数は１５．０％であっ
た。皮膜厚さｔはマイクロメータで測定したところ、
０．３５〜０．７５ｍｍの範囲であった。また、皮膜率
は４３．９重量％であった。COMPARATIVE EXAMPLE 2 Double nozzle having gradually increasing diameter [innermost nozzle inner diameter 0.6 mm outer diameter 1.0 mm, outermost nozzle inner diameter 1.5 m
m] with an apparatus having
g, octaglycerol monooleate (Quest
Product name Santon manufactured by International
e8-1-0) (50 g) and decaglycerol decaoleate (trade name Santone 10-10-0, manufactured by Quest International) (20 g) at 60 ° C.
After being melted at 30 ° C., the liquid composition cooled to 30 ° C. is flown from the innermost nozzle at a flow rate of 1.1 [g / min], and 30% by weight of gelatin, 4% by weight of glycerin and 66% by weight of water are discharged at 70 ° C. from the outermost nozzle. Flow rate of the aqueous solution cooled to 45 ° C. after dissolution at 1.7
The amount of the surfactant in the particles and the weight of the oily component were obtained by simultaneously discharging at a flow rate of [g / min] into the gas phase to form multi-layered droplets and dropping them into the liquid phase of liquid paraffin cooled to 2 ° C. A surfactant-containing seamless capsule particle having a ratio of 7: 5, an innermost layer comprising an oil component and a surfactant component and an outermost layer having a film-forming body was obtained. The capsule particles are allowed to stand and dry for 12 hours in an atmosphere of a temperature of 5 ° C. and a humidity of 20%,
When the particle diameter D was measured with a caliper, the average particle diameter was 4.4.
mm, and the variation coefficient of the particle size distribution was 15.0%. The film thickness t was measured with a micrometer,
The range was 0.35 to 0.75 mm. The coating rate was 43.9% by weight.

【００５４】試験例１ 実施例１〜８および比較例１、２のカプセル粒子の内容
液について、乳化性試験を下記のようにして行った。試
験装置の概略図を図２に示す。即ち、カプセル粒子の内
容液０．５ｇ分を、２．５リットルの４０℃の水中に投
入し、下記の条件で撹拌して内層の油性成分を乳化分散
させた後４０℃で、および４０℃で３、６、１２時間静
置後の乳化の状態を肉眼観察により判断して評価を行っ
た。 攪拌条件； 容器：３リットルビーカー（ビーカーの内径１４ｃｍ，
高さ２０ｃｍ） 撹拌翼：アンカー翼（翼径５ｃｍ，翼高さ５ｃｍ，翼幅
１ｃｍ） 翼の位置：翼の上面が水面より１ｃｍ下位 翼の回転数：１５０ｒｐｍ 撹拌時間：３０秒Test Example 1 An emulsification test was conducted on the liquid contents of the capsule particles of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 and 2 as follows. A schematic diagram of the test apparatus is shown in FIG. That is, 0.5 g of the content liquid of the capsule particles was put into 2.5 liters of water at 40 ° C, and the mixture was stirred under the following conditions to emulsify and disperse the oily component of the inner layer, and then at 40 ° C and 40 ° C. The state of emulsification after standing for 3, 6, 12 hours was judged by visual observation and evaluated. Stirring conditions; Container: 3 liter beaker (beaker inner diameter 14 cm,
Height 20 cm) Stirring blade: Anchor blade (wing diameter 5 cm, blade height 5 cm, blade width 1 cm) Blade position: Upper surface of blade is 1 cm lower than water surface Rotation speed of blade: 150 rpm Mixing time: 30 seconds

【００５５】ここで、乳化特性の評価は以下の基準に基
づいて行った。 ○：乳化相の分離がほとんど無いか、又は乳化相から遊
離した油滴がほとんど無い △：乳化相の分離による水相が存在するか、又は乳化相
の分離による遊離油滴が存在 ×：乳化相がほとんど無く、油性成分が遊離した油滴又
は油相として存在 その結果、実施例１〜８における内容液は、乳化分散さ
せた後４０℃で、および４０℃で３、６、１２時間静置
後いずれも内容液の油性成分が水中できれいに乳化分散
し、乳化相の分離がなく評価は○であった。これに対し
て、界面活性剤を含有していない比較例１、２重ノズル
を使用して得られた比較例２の内容液は、油性成分が水
中できれいに乳化分散せず、油浮きもかなりあり、乳白
度も低く、評価も×であった。Here, the evaluation of the emulsification characteristics was carried out based on the following criteria. ◯: Almost no separation of the emulsified phase, or almost no oil droplets released from the emulsified phase Δ: Presence of aqueous phase due to separation of the emulsified phase, or presence of free oil droplets due to separation of the emulsified phase ×: Emulsification There is almost no phase, and oily components are present as free oil droplets or oil phases. As a result, the content liquids in Examples 1 to 8 are emulsified and dispersed at 40 ° C. and at 40 ° C. for 3, 6, 12 hours. After the placement, the oily component of the content liquid was finely emulsified and dispersed in water, and there was no separation of the emulsified phase. On the other hand, in the liquid contents of Comparative Example 1 obtained by using the double nozzles of Comparative Examples 1 and 2 containing no surfactant, the oily component was not emulsified and dispersed neatly in water, and the oil floated considerably. Yes, the milkiness was low, and the evaluation was x.

【００５６】試験例２ 実施例２で得られたカプセル粒子の内容液５ｇを取り出
して試験管に移し、２５℃湿度６０％の雰囲気下で６時
間静置した後、その性状について肉眼観察を行った。そ
の結果、試験管中の内容液は、油性成分中に界面活性剤
成分が均一に分散していた。Test Example 2 5 g of the content liquid of the capsule particles obtained in Example 2 was taken out, transferred to a test tube, allowed to stand for 6 hours in an atmosphere of 25 ° C. and 60% humidity, and then visually observed for its properties. It was As a result, in the content liquid in the test tube, the surfactant component was uniformly dispersed in the oil component.

【００５７】[0057]

【発明の効果】本発明によると、皮膜に継ぎ目が無くか
つ界面活性剤成分および油性成分を含むカプセル粒子を
提供することができる。該カプセル粒子は、外観上も好
ましく、粒子径分布がシャープであり、皮膜厚さも均一
であり溶解性にも優れる。また、内容液の乳化分散性、
あるいは界面活性剤の油性成分中への分散・溶解性に優
れるため、浴用品、洗浄品等の分野において有効に利用
でき、特に入浴剤として用いると、皮膚に効能のある油
性成分を界面活性剤により、乳化分散させることができ
るので有用である。EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, it is possible to provide capsule particles having a seamless film and containing a surfactant component and an oil component. The capsule particles are preferable in terms of appearance, have a sharp particle size distribution, have a uniform film thickness, and have excellent solubility. Also, the emulsifying dispersibility of the content liquid,
Alternatively, since the surfactant has excellent dispersion / solubility in the oily component, it can be effectively used in the field of bath products, cleaning products, etc. Especially when used as a bathing agent, the oily component effective on the skin is a surfactant. Is useful because it can be emulsified and dispersed.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】図１は本発明における製造方法に用いられる製
造装置のノズル部の一例を模式的に示した断面図であ
る。FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an example of a nozzle portion of a manufacturing apparatus used in a manufacturing method according to the present invention.

【図２】図２は本発明における乳化性試験装置の概略図
である。FIG. 2 is a schematic diagram of an emulsification test apparatus according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 最内ノズル ２ 中間ノズル ３ 最外ノズル ４ 最外ノズル入口 ５ 中間ノズル入口 ６ 最内ノズル入口 ７ ３リットルビーカー ８ モーター ９ アンカー翼 Ｄ 翼径（５ｃｍ） Ｈ 翼高さ（５ｃｍ） ｍ 翼幅（１ｃｍ） ｈ 翼の上面から水面までの距離（１ｃｍ） 1 innermost nozzle 2 intermediate nozzle 3 outermost nozzle 4 outermost nozzle inlet 5 intermediate nozzle inlet 6 innermost nozzle inlet 7 3 liter beaker 8 motor 9 anchor blade D blade diameter (5 cm) H blade height (5 cm) m blade width (1 cm) h Distance from the upper surface of the wing to the water surface (1 cm)

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─────────────────────────────────────────────────── ───

【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成５年７月１２日[Submission date] July 12, 1993

【手続補正１】[Procedure Amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】００５３[Correction target item name] 0053

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【００５３】比較例２ 順次増大する直径を有する２重ノズル［最内ノズル内径
０．６ｍｍ外径１．０ｍｍ、最外ノズル内径１．５ｍ
ｍ］を有する装置を用いて、精製ｌ（エル）−カルボン
５０ｇ、オクタグリセロールモノオレエート（Ｑｕｅｓ
ｔ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製 商品名Ｓａｎｔ
ｏｎｅ８−１−０）５０ｇとデカグリセロールデカオレ
エート（Ｑｕｅｓｔ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製
商品名Ｓａｎｔｏｎｅ １０−１０−０）２０ｇを６
０℃で溶解後、３０℃に冷却させた液状組成物を最内ノ
ズルより流量１．１〔ｇ／ｍｉｎ〕で、最外ノズルより
ゼラチン３０重量％、グリセリン４重量％、水６６重量
％を７０℃で溶解後４５℃に冷却させた水溶液を流量
１．７〔ｇ／ｍｉｎ〕で同時に気相中に吐出させて多層
液滴を生成させ、２℃に冷却した流動パラフィンの液相
中に滴下することにより、粒子内の界面活性剤量と油性
成分の重量比率が７：５で、最内層が油性成分と界面活
性剤成分とからなり、最外層が皮膜形成体を有する界面
活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子を得た。該カプセル
粒子を温度５℃湿度２０％雰囲気中で１２時間静置乾燥
させ、粒子径Ｄをノギスで測定したところ平均粒子径は
４．４ｍｍであり、粒子径分布の変動係数は１５．０％
であった。皮膜厚さｔはマイクロメータで測定したとこ
ろ、０．３５〜０．７５ｍｍの範囲であった。また、皮
膜率は４３．９重量％であった。COMPARATIVE EXAMPLE 2 Double nozzle having gradually increasing diameter [innermost nozzle inner diameter 0.6 mm outer diameter 1.0 mm, outermost nozzle inner diameter 1.5 m
m] with 50 g of purified l-carvone , octaglycerol monooleate (Ques).
Product name Sant manufactured by t International
one 8-1-0) 50 g and decaglycerol decaoleate (trade name Santone 10-10-0 manufactured by Quest International) 20 g 6 g
After being dissolved at 0 ° C., the liquid composition cooled to 30 ° C. was flown from the innermost nozzle at a flow rate of 1.1 [g / min], and 30% by weight of gelatin, 4% by weight of glycerin, and 66% by weight of water from the outermost nozzle. An aqueous solution dissolved at 70 ° C. and cooled to 45 ° C. was simultaneously discharged at a flow rate of 1.7 [g / min] into the gas phase to form multi-layered droplets, which were then cooled to 2 ° C. in the liquid paraffin liquid phase. By dropping, the amount of the surfactant in the particles and the weight ratio of the oil component are 7: 5, the innermost layer is composed of the oil component and the surfactant component, and the outermost layer contains the surfactant having a film-forming body. Seamless capsule particles were obtained. The capsule particles were allowed to stand and dry for 12 hours in an atmosphere of a temperature of 5 ° C. and a humidity of 20%, and the particle size D was measured with a caliper to find that the average particle size was 4.4 mm and the coefficient of variation of the particle size distribution was 15.0%.
Met. The coating thickness t was measured with a micrometer and was in the range of 0.35 to 0.75 mm. The coating rate was 43.9% by weight.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ０１Ｆ 17/00 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 5 Identification code Office reference number FI technical display area // B01F 17/00

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 内層と皮膜形成体を有する外層とからな
るカプセル粒子であって、該内層が油性成分と界面活性
剤成分を含有し、かつカプセル粒子の内容液の乳化特性
が内容液０．５ｇ分を２．５リットルの４０℃の水中に
投入し、下記の条件で撹拌した後４０℃において、該内
層の油性成分が乳化分散したまま実質的に水と分離して
いない状態を示すものであることを特徴とする界面活性
剤含有継ぎ目無しカプセル粒子。 攪拌条件； 容器：３リットルビーカー（ビーカーの内径１４ｃｍ，
高さ２０ｃｍ） 撹拌翼：アンカー翼（翼径５ｃｍ，翼高さ５ｃｍ，翼幅
１ｃｍ） 翼の位置：翼の上面が水面より１ｃｍ下位 翼の回転数：１５０ｒｐｍ 撹拌時間：３０秒1. A capsule particle comprising an inner layer and an outer layer having a film-forming body, wherein the inner layer contains an oil component and a surfactant component, and the emulsifying property of the content liquid of the capsule particle is 0. 5 g of it was put into 2.5 liters of water at 40 ° C., and after stirring under the following conditions, at 40 ° C., the oily component in the inner layer was emulsified and dispersed, and was substantially not separated from water. A surfactant-containing seamless capsule particle characterized in that: Stirring conditions; Container: 3 liter beaker (beaker inner diameter 14 cm,
Height 20 cm) Stirring blade: Anchor blade (wing diameter 5 cm, blade height 5 cm, blade width 1 cm) Blade position: Upper surface of blade is 1 cm lower than water surface Rotation speed of blade: 150 rpm Mixing time: 30 seconds 【請求項２】 内層と皮膜形成体を有する外層とからな
るカプセル粒子であって、該内層が油性成分と界面活性
剤成分を含有し、かつ該界面活性剤成分が油性成分中に
実質的に均一分散または溶解していることを特徴とする
界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子。2. A capsule particle comprising an inner layer and an outer layer having a film-forming body, wherein the inner layer contains an oil component and a surfactant component, and the surfactant component is substantially contained in the oil component. A surfactant-containing seamless capsule particle characterized by being uniformly dispersed or dissolved. 【請求項３】 カプセル粒子の重量に対する皮膜の重量
比率である皮膜率が、５〜６０重量％であることを特徴
とする請求項１又は２記載の界面活性剤含有継ぎ目無し
カプセル粒子。3. The surfactant-containing seamless capsule particles according to claim 1, wherein a coating rate, which is a weight ratio of the coating to the weight of the capsule particles, is 5 to 60% by weight. 【請求項４】 カプセル粒子の平均粒子径が０．２ｍｍ
〜２ｃｍであることを特徴とする請求項１又は２記載の
界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子。4. The average particle diameter of the capsule particles is 0.2 mm.
3. The surfactant-containing seamless capsule particles according to claim 1 or 2, wherein the capsule diameter is ˜2 cm. 【請求項５】 内層が同心状の２層以上の層構造を有
し、その外側に皮膜形成体を有するカプセル粒子におい
て、以下の（Ａ）〜（Ｄ）のいずれかの構造を有する界
面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子。 （Ａ）内層中の少なくとも１つ以上の層が、油性成分と
界面活性剤成分とを含有する水性分散体よりなる、
（Ｂ）内層中の少なくとも１つ以上の層が、油性成分と
界面活性剤成分と親水性有機溶剤とを含有する水性分散
体よりなる、（Ｃ）内層中の少なくとも１つ以上の層
が、油性成分と界面活性剤成分からなる、（Ｄ）内層中
の少なくとも１つ以上の層が、界面活性剤成分からな
る。5. A capsule particle having an inner layer having a concentric layer structure of two or more layers and having a film-forming body on the outside thereof, wherein the surface active agent has any one of the following structures (A) to (D): Agent-containing seamless capsule particles. (A) At least one layer in the inner layer is composed of an aqueous dispersion containing an oily component and a surfactant component.
(B) At least one or more layers in the inner layer is composed of an aqueous dispersion containing an oily component, a surfactant component and a hydrophilic organic solvent, and (C) at least one or more layers in the inner layer are: At least one or more layers in the inner layer (D) consisting of an oil component and a surfactant component comprises a surfactant component. 【請求項６】 カプセル粒子の内容液の乳化特性が、内
容液０．５ｇ分を２．５リットルの４０℃の水中に投入
し、請求項１において記載の条件で撹拌した後４０℃に
おいて、内層の油性成分が乳化分散したまま実質的に水
と分離していない状態を示すものであることを特徴とす
る請求項２又は５記載の界面活性剤含有継ぎ目無しカプ
セル粒子。6. The emulsifying property of the content liquid of the capsule particles is such that 0.5 g of the content liquid is put into 2.5 liters of water at 40 ° C., and after stirring under the conditions described in claim 1, at 40 ° C., The surfactant-containing seamless capsule particles according to claim 2 or 5, wherein the oily component of the inner layer is in a state where it is emulsified and dispersed and is not substantially separated from water. 【請求項７】 界面活性剤成分が、ＨＬＢが７〜１８の
非イオン性界面活性剤であることを特徴とする請求項
１、２又は５記載の界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル
粒子。7. The surfactant-containing seamless capsule particles according to claim 1, wherein the surfactant component is a nonionic surfactant having an HLB of 7-18. 【請求項８】 非イオン性界面活性剤がソルビタン脂肪
酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エス
テル、およびポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エ
ステルよりなる群から選ばれる１種又は２種以上である
ことを特徴とする請求項７記載の界面活性剤含有継ぎ目
無しカプセル粒子。8. The nonionic surfactant is one or more selected from the group consisting of sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, and polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester. Item 7. Seamless capsule particles containing a surfactant according to item 7. 【請求項９】 皮膜形成体の主成分が、天然、半合成お
よび合成の親水性高分子体よりなる群から選ばれる１種
又は２種以上であることを特徴とする請求項１、２又は
５記載の界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子。9. The main component of the film-forming body is one or more selected from the group consisting of natural, semi-synthetic and synthetic hydrophilic polymer bodies, 1, 2 or 5. The surfactant-containing seamless capsule particles according to item 5. 【請求項１０】 入浴剤として用いられることを特徴と
する請求項１、２又は５記載の界面活性剤含有継ぎ目無
しカプセル粒子。10. The surfactant-containing seamless capsule particles according to claim 1, 2 or 5, which is used as a bathing agent.
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