JPH067605A - 超臨界二酸化炭素を用いた抽出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】超臨界二酸化炭素から目的成分を容易にかつ効
率良く分離できる超臨界二酸化炭素を用いた抽出装置を
提供する。 【構成】抽出器20には、熱交換器12,16 及びポンプ14で
加温・昇圧された超臨界二酸化炭素が供給される。抽出
器20の流出側には低溶解性成分を分離する第一分離器22
が接続されている。第一分離器22の流出側には第二分離
器25が接続されている。第二分離器25の上方には精留塔
26が設けられている。精留塔26の側面部には９つのヒー
タ27が順次添設されている。精留塔26の内部では、精留
塔26の塔底部から塔頂部にかけて所定の温度範囲にわた
って温度が上昇するような温度勾配が超臨界二酸化炭素
に付される。精留塔26の塔頂部には低溶解性成分を分離
する第三分離器31が接続されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、超臨界二酸化炭素を用
いた抽出装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、天然物からの有効成分の抽出は、
例えば、有機溶媒で抽出することが行われている。しか
し、このような有機溶媒を用いた抽出では、有効成分を
有機溶媒で抽出した後に有機成分を除去するために抽出
溶液を加熱して有機溶媒を留去する必要がある。このた
め、例えば、ローズマリー中のカルノゾール、魚油中の
エイコサペンタエン酸のような熱によって変質または劣
化しやすい成分の抽出には不適当である。また、食品産
業分野では、有機溶媒の使用が禁じられている場合があ
る。

【０００３】このような問題を解決するために、超臨界
状態の二酸化炭素に原料を接触させて有効成分を抽出す
る方法が検討されている。超臨界二酸化炭素を用いた抽
出では、比較的低い温度で有効成分を抽出できるため、
有効成分が変質または劣化する恐れが少ない。また、二
酸化炭素は無害でかつ安価であり抽出溶媒として特に食
品産業等に適している。

【０００４】従来、超臨界二酸化炭素を用いた抽出は、
例えば、二酸化炭素供給源から供給された二酸化炭素を
超臨界状態まで加温および昇圧させて超臨界二酸化炭素
を得るための加温昇圧手段と、加温昇圧手段から供給さ
れた超臨界二酸化炭素を原料と接触させて超臨界二酸化
炭素中に原料中の目的成分を抽出するための抽出槽と、
超臨界二酸化炭素の加圧圧力を所定の値に減圧して、抽
出塔から供給された超臨界二酸化炭素中に含有される目
的成分を二酸化炭素から分離して目的成分を得るための
分離器とを具備する抽出装置が用いられている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、例え
ば、天然植物原料のように多種類の成分が混在した被抽
出原料から従来の抽出装置を用いて抽出分離を行った場
合、目的成分以外の超臨界二酸化炭素に溶解し得る不要
な成分をも同時に抽出され、抽出物中に混在することと
なる。また、抽出効率を上げるために抽出媒体である超
臨界二酸化炭素に、エントレーナーとして水やアルコー
ルを添加して抽出を行うことが多いが、このような場合
にエントレーナーの大部分が抽出物中に混在する。この
ような結果、抽出物中の目的成分の濃度が低くなり、目
的成分の活性が低下する問題がある。例えば、天然植物
原料から抗酸化性成分を抽出分離する場合、前記従来の
抽出装置を用いた抽出分離では、得られた抽出物の抗酸
化活性は低くなることが確認されている。

【０００６】本発明は、かかる点に鑑みてなされたもの
であり、被抽出原料から超臨界二酸化炭素により目的成
分を高濃度で容易にかつ効率良く分離できる超臨界二酸
化炭素の抽出装置を提供するものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、二酸化炭素供
給源から供給された二酸化炭素を超臨界状態まで加温お
よび昇圧させて超臨界二酸化炭素を得るための加温昇圧
手段と、前記加温昇圧手段から供給された前記超臨界二
酸化炭素を被抽出原料と接触させて前記超臨界二酸化炭
素中に前記被抽出原料中の目的成分を抽出するための抽
出槽と、精留塔を備え且つ前記抽出塔から供給された前
記超臨界二酸化炭素中に含有される前記目的成分を前記
二酸化炭素から分離して前記目的成分の濃縮物を得るた
めの分離器とを具備する超臨界二酸化炭素を用いた抽出
装置であって、前記精留塔に所定の温度勾配を生ぜしめ
る温度制御手段を具備することを特徴とする超臨界二酸
化炭素を用いた抽出装置を提供する。

【０００８】

【作用】本発明の超臨界二酸化炭素を用いた抽出装置で
は、所定の温度範囲にわたる温度勾配を生ぜしめる温度
制御手段を備えた精留塔により、抽出槽から供給される
目的成分、不要成分、エントレーナー等を含む超臨界二
酸化炭素が精留作用を受ける。これにより、目的成分
と、不要成分およびエントレーナーの超臨界二酸化炭素
に対する溶解度の温度依存性を利用して目的成分を高濃
度に濃縮することができる。

【０００９】また、本発明の超臨界二酸化炭素を用いた
抽出装置によれば、抽出操作と濃縮操作が一連の装置内
で行われるので、目的成分の回収効率が高く、また、二
酸化炭素やユーティリティーの使用量を低減できる。

【００１０】

【実施例】以下、本発明の実施例について、図面を参照
して詳細に説明する。

【００１１】図１は、本発明の超臨界二酸化炭素を用い
た抽出装置の一例を示す説明図である。

【００１２】図中１１は、二酸化炭素を収容するボンベ
である。ボンベ１１は、開閉弁１２を介して熱交換器１
３に接続されている。熱交換器１３の流出側には、ポン
プ１４が接続されている。ポンプ１４の流出側には、開
閉弁１５を介して熱交換器１６が接続されている。ポン
プ１４および開閉弁１５の間には、エントレナータンク
１７がポンプ１８および開閉弁１９を介して接続されて
いる。

【００１３】熱交換器１６の流出側には、抽出器２０が
接続されている。抽出器２０には、被抽出原料供給源４
５が開閉弁４６を介して接続されている。また、抽出器
２０の流出側には、圧力調節弁２１を介して第一分離器
２２が接続されている。第一分離器２２の底部には開閉
弁２３を介して分離された成分を回収する回収タンク
（図示せず）が接続されている。一方、第一分離器２２
の流出側には、圧力調節弁２４を介して第二分離器２５
が接続されている。

【００１４】第二分離器２５の上部には精留塔２６が設
けられている。精留塔２６には、９つのヒータ２７が順
次添設されている。一方、第二分離器２５の底部には、
開閉弁２８を介して目的成分を回収する回収タンク２９
が接続されている。

【００１５】精留塔２６の塔頂部には、圧力調節弁３０
を介して第三分離器３１が接続されている。第三分離器
３１は恒温槽３２に浸漬されている。第三分離器３１の
流出側には、圧力調節弁３３を介して二酸化炭素回収部
（図示せず）に接続されている。

【００１６】このような構成からなる抽出装置１０の各
部には、圧力計３６〜４０および温度計４１〜４４が取
り付けられている。

【００１７】このような構成からなる抽出装置１０を用
いて次のようにして被抽出原料からの目的成分の抽出を
行う。

【００１８】まず、開閉弁１２を開放してボンベ１１か
ら二酸化炭素を供給する。供給した二酸化炭素を、熱交
換器１３で所定温度まで加温し、ポンプ１４で所定圧力
まで昇圧させる。次に、開閉弁１５を開放して熱交換器
１６に導入し、超臨界二酸化炭素を得る。この際、エン
トレーナーをエントレーナータンク１７からポンプ１８
で昇圧した後熱交換器１６の前で超臨界二酸化炭素に混
入する。

【００１９】エントレーナーを含有する超臨界二酸化炭
素を、抽出器２０に導入する。一方、抽出器２０の内部
には予め被抽出原料が収容されている。これにより、抽
出器２０の内部で超臨界二酸化炭素および被抽出原料が
接触し、被抽出原料中の各種成分が超臨界二酸化炭素中
に溶出する。被抽出原料は、被抽出原料供給部４５から
バッチ単位で抽出器２０に供給しても良いし、連続的に
抽出器２０内部の温度および圧力を調整する装置を介し
て供給し、向流接触抽出を行っても良い。ただし、連続
抽出する場合には、抽出器２０に抽残物を排出するため
の排出口（図示せず）を設ける必要がある。

【００２０】次に、各種成分を含有する超臨界二酸化炭
素を圧力調節弁２１で所定圧力に減圧した後、第一分離
器２２に供給する。この際、第一分離器２２の内部は、
超臨界二酸化炭素に含有される成分のうち、目的成分よ
りも超臨界二酸化炭素に溶解し難い成分（以下、低溶解
性成分と記す）が分離される温度に設定されている。こ
れにより、低溶解性成分は第一分離器２２で分離され、
回収タンクに回収される。

【００２１】次いで、低溶解性成分が分離された超臨界
二酸化炭素を、圧力調節弁２４で所定圧力に減圧された
後に第二分離器２５に導入する。この際、ヒータ２７に
よって、精留塔２６の塔底部から塔頂部にかけて所定の
温度範囲にわたって温度が上昇するような直線的または
曲線的な温度勾配が、精留塔２６の内部を流通する超臨
界二酸化炭素に付される。ここで、温度範囲とは、精留
塔２６の内部で目的成分、不要成分およびエントレーナ
ー等を含有する超臨界二酸化炭素が環流される範囲であ
る。これにより、第二分離器２５の底部に目的成分が高
濃度で濃縮される。このようにして分離された目的成分
の濃縮物は、回収タンク２９に回収される。

【００２２】この後、目的成分が分離された超臨界二酸
化炭素を、精留塔２６の塔頂部から圧力調節弁３０で減
圧した後に第三分離器３１に導入する。第三分離器３１
は、恒温槽３２により目的成分よりも容易に揮発し、超
臨界二酸化炭素に溶解し易い不要成分およびエントレー
ナー（以下、高溶解性成分と記す）が超臨界二酸化炭素
から分離される温度および圧力に設定されている。これ
により、超臨界二酸化炭素中の高溶解性成分が分離され
る。

【００２３】次に、上述の抽出装置１０を用い、ローズ
マリーからのカルノゾールの抽出分離を行った場合につ
いて説明する。

【００２４】まず、予め抽出器２０の内部にローズマリ
ーの粉砕物（カルノゾール約１．６重量％）を収容し
た。次いで、抽出器２０、第一分離器２２、第二分離器
２５および第三分離器３１における抽出および分離条件
を表１に示すように設定し、カルノゾールの抽出分離を
上述の抽出方法に従って行った。この際、超臨界二酸化
炭素に対してエントレーナーとしてエタノールを２０重
量％添加した。

【００２５】このような抽出工程において、第一分離器
２２、第二分離器２５および第三分離器３１での溶質中
カルノゾール濃度およびカルノゾール回収率を求めた。
この結果を表２に示す。なお、ここで、溶質中カルゾノ
ール濃度とは、超臨界二酸化炭素によって抽出された不
要成分を含む抽出物総量中のカルノゾールの濃度であ
り、カルノゾール回収率とは、抽出器により抽出された
総カルノゾール量のうち各分離器で回収されたカルノゾ
ールの割合である。

【００２６】また、比較例として、分離器が超臨界二酸
化炭素によって抽出される成分を減圧により分離するた
めの第一分離器２２のみであって、第二分離器２５およ
び第三分離器３１を有しないことを除き、本実施例の抽
出装置１０と同様の構成からなる抽出装置を用いて、表
１に示す抽出および分離条件でローズマリーのエタノー
ル抽出物からのカルノゾールの抽出分離を行い、分離器
での溶質中カルノゾール濃度を求めた。この結果を表２
に併記する。

【００２７】

【表１】

【００２８】

【表２】 表２から明らかなように、第二分離器２５から回収した
濃縮物中の溶質中カルノゾール濃度は８〜１０％であっ
た。また、第二分離器２５でのカルノゾールの回収率
は、９６〜９７％であった。また、第三分離器３２で回
収された回収物はほとんどエタノールであった。

【００２９】これに対して、比較例の抽出装置では、分
離器で得た濃縮物の溶質中カルノゾール濃度は約５％で
あり、カルノゾールは低濃度であることが確認された。

【００３０】また、本実施例の抽出装置１０において、
ローズマリーのエタノール抽出物を、被抽出原料供給部
４５から供給し、同様の抽出および分離条件でカルノゾ
ールの抽出分離を行った。この結果、溶質中カルノゾー
ル濃度がエタノール抽出物では約５％であったが、第二
分離器２５で得られた濃縮物では約２０％であった。ま
た、第三分離器３１ではエタノールを分離できることが
確認された。

【００３１】

【発明の効果】以上説明した如くに、本発明の超臨界二
酸化炭素を用いた抽出装置によれば、超臨界二酸化炭素
から目的成分を高濃度で容易にかつ効率良く分離できる
等顕著な効果を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の超臨界二酸化炭素を用いた抽出装置の
一例を示す説明図。

【符号の説明】

１０…抽出装置、１１…ボンベ、１３，１６…熱交換
器、１４，１８…ポンプ、１７…エントレーナータン
ク、２０…抽出器、２２…第一分離器、２５…第二分離
器、２６…精留塔、３１…第三分離器。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成５年５月１８日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００２

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００２】

【従来の技術】従来、天然物からの有効成分の抽出は、
例えば、有機溶媒で抽出することが行われている。しか
し、このような有機溶媒を用いた抽出では、有効成分を
有機溶媒で抽出した後に有機溶媒を除去するために抽出
溶液を加熱して有機溶媒を留去する必要がある。このた
め、例えば、ローズマリー中のカルノゾール、魚油中の
エイコサペンタエン酸のような熱によって変質または劣
化しやすい成分の抽出には不適当である。また、食品産
業分野では、有機溶媒の使用が禁じられている場合があ
る。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１２

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１２】図中１１は、二酸化炭素を収容するボンベ
である。ボンベ１１は、開閉弁１２を介して熱交換器１
３に接続されている。熱交換器１３の流出側には、ポン
プ１４が接続されている。ポンプ１４の流出側には、開
閉弁１５を介して熱交換器１６が接続されている。開閉
弁１５および熱交換器１６との間には、エントレナータ
ンク１７がポンプ１８および開閉弁１９を介して接続さ
れている。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１８

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１８】まず、開閉弁１２を開放してボンベ１１か
ら二酸化炭素を供給する。供給した二酸化炭素を、熱交
換器１３で所定温度まで冷却し、ポンプ１４で所定圧力
まで昇圧させる。次に、開閉弁１５を開放して熱交換器
１６に導入し、超臨界二酸化炭素を得る。この際、エン
トレーナーをエントレーナータンク１７からポンプ１８
で昇圧した後熱交換器１６の前で超臨界二酸化炭素に混
入する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小野 高弘 神奈川県横浜市緑区梅が丘６番地２ 日本 たばこ産業株式会社たばこ中央研究所内 (72)発明者 鈴木 順二 神奈川県横浜市緑区梅が丘６番地２ 日本 たばこ産業株式会社たばこ中央研究所内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 二酸化炭素供給源から供給された二酸化
   炭素を超臨界状態まで加温および昇圧させて超臨界二酸
   化炭素を得るための加温昇圧手段と、前記加温昇圧手段
   から供給された前記超臨界二酸化炭素を被抽出原料と接
   触させて前記超臨界二酸化炭素中に前記被抽出原料中の
   目的成分を抽出するための抽出槽と、精留塔を備え且つ
   前記抽出塔から供給された前記超臨界二酸化炭素中に含
   有される前記目的成分を前記二酸化炭素から分離して前
   記目的成分の濃縮物を得るための分離器とを具備する超
   臨界二酸化炭素を用いた抽出装置であって、前記精留塔
   に所定の温度勾配を生ぜしめる温度制御手段を具備する
   ことを特徴とする超臨界二酸化炭素を用いた抽出装置。