JPH0657612B2 - 合成石英ガラス管およびその製造方法 - Google Patents

合成石英ガラス管およびその製造方法

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JPH0657612B2
JPH0657612B2 JP62117835A JP11783587A JPH0657612B2 JP H0657612 B2 JPH0657612 B2 JP H0657612B2 JP 62117835 A JP62117835 A JP 62117835A JP 11783587 A JP11783587 A JP 11783587A JP H0657612 B2 JPH0657612 B2 JP H0657612B2
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quartz glass
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恭彦 佐藤
雅明 青山
実 斉藤
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B17/00Forming molten glass by flowing-out, pushing-out, extruding or drawing downwardly or laterally from forming slits or by overflowing over lips
    • C03B17/04Forming tubes or rods by drawing from stationary or rotating tools or from forming nozzles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/01Other methods of shaping glass by progressive fusion or sintering of powdered glass onto a shaping substrate, i.e. accretion, e.g. plasma oxidation deposition
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は合成石英ガラス管およびその製造方法、特には
実質的に泡のない内外二層の合成石英管状層の間に微細
な泡を多数包含する合成石英層を設けた三層構造からな
る、熱的強度のすぐれた半導体工業分野などで有用とさ
れる新規な合成石英ガラス管およびその製造方法に関す
るものである。
(従来の技術) 半導体工業用、特にシリコンウエーハの熱処理治具とし
て石英製のものが汎用されているが、これらはその殆ど
天然水晶またはけい砂の原料とした天然石英ガラス製の
ものとされている。しかし、この天然石英ガラスには多
種類の不純物が存在しているためにそれらを加工工程中
で完全に除去することは非常に難しく、含有不純物が半
導体の熱処理工程中に拡散、侵透してシリコンウエーハ
を汚染するために、その工程歩留りがわるくなるという
ことが知られている。
このため、半導体工業用に使用される石英ガラス部材を
高純度のけい素化合物を出発原料として化学的に製造さ
れた合成石英ガラスとすることも検討されたけれども、
合成石英ガラスは一般に天然石英ガラスに比較して高温
では軟化し易く、半導体製造用部材としたときに繰り返
しの高温熱処理工程では比較的短時間で変形して遂には
その機能を果たさなくなるという不利があることから、
合成石英ガラスの使用については天然石英ガラスとの多
層構造をとるなどして耐熱性向上の改善も試みられてい
るが、これらは純度の問題もあり満足すべき結果は得ら
れていない。
(発明の構成) 本発明はこのような不利を解決した合成石英ガラス管に
関するものであり、その構成は、実質的に泡を含まない
合成石英の内側および外側の両管状層の中間に、直径10
〜1,000μmの微細な泡を1cm3当り1,000個以上含まれ
る多孔質合成石英ガラス管状層が一体に形成されて成る
半導体熱処理工業に極めて有用な三層構造の合成石英ガ
ラス管を提供するものである。
本発明者らは熱的変形することのない合成石英ガラス管
の開発について種々検討した結果、けい素化合物からの
化学的手段で作られた高純度の合成石英ガラス管を2重
管とし、この二層の間に粉末状の合成石英粉を充填し加
熱溶融して延伸一体化させると、実質的に泡のない合成
石英層の中間に微細な泡を多数包含する合成石英層が設
けられて、この泡が壁構造上ハニカム形状またはトラス
形状となるので、このものが機械的強度の大きいものと
なって高温状態での熱的変形が抑制されるようになるこ
とを見出した。すなわち、上記方法によれば、半導体工
業用に使用される熱処理治具としての合成石英製品を容
易に得ることができることを確認して本発明を完成させ
た。
つぎにこの合成石英管およびその製造方法を添付の図面
にもとづいて説明するが、第1図は本発明の合成石英ガ
ラス管の横断面図、第2図はこの合成石英ガラス管の製
造方法の縦断面図を示したものである。
本発明の合成石英ガラス管は第1図に示したように泡の
ない合成石英ガラス層1、2の間に微細な泡を多数包含
する石英層3を介在させたものであるが、このものは泡
を含有する石英層における多数の泡がハニカム形状、ト
ラス形状となるので機械的強度の大きい、したがって熱
的変形のし難いものになるという有利性をもつものにな
る。
この泡を含有する石英層はそれが管壁の厚さの10%以
下では高温状態での熱的耐変形の向上が不充分なものと
なり、90%以上とするとこの泡が管壁表面にも浮ぶよ
うになって管表面の平滑性が乱されるので10〜90%
の範囲のものとすることがよい。また、この泡の大きさ
は泡の直径が10〜1,000μmの範囲であれば熱時
強度の向上が得られるのでこの範囲とすればよいが、石
英ガラス管全体の強度の均一性からは泡の径の分布が狭
いほうがよいので50〜500μmの範囲とすることが
よい。また、この泡についてはその泡密度によって熱的
強度の改善効果が異なり、ガラス層体積1cm3当り1,
000個以下ではこの改善効果が小さくなるので1cm当
り1,000個以上、好ましくは5,000個以上とす
ることがよい。
この合成石英ガラス管の製造は例えば第2図に示したよ
うに泡のない合成石英11および12からなる2重の石
英ガラス管の空隙部13に合成石英粉末14を充填し、
これを電気または火炎を熱源15とする加熱炉16中に
導入して加熱溶融し、延伸一体化して合成石英ガラス管
17を得るようにすればよい。この泡のない2重管状の
合成石英ガラス管は公知の方法で得た管径の相違する2
本の合成石英ガラス管状体を合体することによって作れ
ばよいが、この空隙部13に充填される合成石英粉末も
充分高純度のものとすることから、合成石英管または棒
を機械的粉砕により得たものとすることがよい。しか
し、この合成石英粉末は本発明の合成石英ガラス管にお
ける泡の直径、泡密度が上記したように直径10〜1,
000μm、密度1cm当り1,000個以上のものとす
ることが必要とされることから粒径が1〜1,500μ
mの範囲、好ましくは20〜1,000μmの範囲のも
のとするとがよい。また、この合成石英粉末の空隙部1
3への充填はこれを加熱溶融、延伸一体化させたときに
この合成石英ガラス管中の泡の直径、泡密度を上記の範
囲のものとするこことが必要とされることから、できる
だけ細密に充填することが必要とされるので、この充填
に当ってはバイブレーターなどによる振動充填を行なう
ことがよいが、この合成石英粉末については加熱溶融、
延伸一体化後の合成石英ガラス管中における泡直径を均
一なものとし、さらにその均等分布が特に要望される場
合は充填する前に火炎処理などを施してその形状をでき
るだけ球状のものとしておくことがよい。
合成石英粉末を細密充填した合成石英ガラス二重管は加
熱溶融、延伸一体化によって目的とする泡層を有する合
成石英ガラス管とされるのであるが、この加溶溶融は電
気または火炎を熱源とする加熱炉中で1,500〜2,
300℃の範囲で行なわせればよく、この延伸一体化は
目的とする合成石英ガラス管の直径、管壁の厚さに合わ
せて任意の速度、大きさで延伸するようにすればよい。
このようにして得られた合成石英ガラス管は合成石英ガ
ラス管2重管がその中間に充填された合成石英粉末と共
に溶融され、この合成石英粉末相互の間に存在していた
空気がそのまゝ残存してこれが気泡として残留するので
中間に多数の気泡を含有するものとなるが、この気泡が
壁構造上ハニカム形状またはトラス形状のものとなるの
で、この合成石英ガラス管は機械的強度の大きいものと
なり、したがって高温状態での熱的変形にも耐えるもの
になるし、このものは純度の高い合成石英で作られてい
て不純物も極めて少ないので特に半導体工業における熱
処理治具して有用とされる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例 外径150mm、内径130mmの外管と外径80mm、内径
60mmの内管とからなる長さ1,500mmの合成石英ガ
ラス管2重管の外管と内管との間隙に、平均粒径800
μmのもの75%、150μmのもの20%、30μm
のもの5%の割合からなる合成石英粉末を細密充填した
のち、これを1,900℃に加熱している電気加熱炉内
に装入して、これを炉外から引延し、延伸して外径11
0mm、内径103mm、肉厚3.5mmの合成石英ガラス管
を作ったところ、このものは微細な泡層が管の中央部に
管の厚さ方向で管壁の53%を占めているものであり、
泡の大きさが約5μm〜500μm、平均25μm、泡
密度が10,000個/cm3のものであった。
また、上記における合成石英ガラス管の二重管の肉厚を
変更してその間隙を変えたほかは上記と同様に処理した
ところ、泡層の厚さが管壁の35%、75%を占める合
成石英ガラス管が得られた。
つぎに比較のために同一寸法(外径110mm、内径10
3mm)の微細泡層を全く含有しない合成石英ガラス管と
天然石英ガラス管を準備し、上記で得た3種の合成石英
ガラス管と共にその化学分析を行なってその不純物を測
定したところ、第1表に示したとおりの結果が得られた
が、ついでにこれらから外径110mm、内径103mm、
肉厚3.5mm、長さ30mmの試験用試片を切り出し、5
%HF液で30分間洗浄し、これらを1,280℃で加
熱炉中に18時間保持したときのつぶれ量を試験片の縦
横径比(ODmax×ODmin)で求めたところ第2表に示
したとおりの結果が得られ、本発明品は従来の合成石英
ガラス管にくらべて純度は同等であっても熱的強度は著
しく向上しており、泡層の厚さが管壁の75%のものは
天然石英ガラスとほとんど類似した熱的強度を示すこと
が確認された。
なお、泡層の厚さが管壁の53%である上記で得た合成
石英ガラス管についてはその泡密度が相違する2種のも
のを作り、これらのつぶれ量を測定したところ、第3表
に示したとおりの結果が得られ、泡密度の高いほうが熱
的強度の大きいことが確認された。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の合成石英ガラス管の横断面図、第2図
はこの合成石英ガラス管の製造方法の縦断面図を示した
ものである。 1、2、11、12……合成石英ガラス層 3……泡含有石英層、13……空隙部、 14……合成石英粉末、15……熱源、 16……電気炉、17……合成石英ガラス管、

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】実質的に泡を含まない合成石英の内側およ
    び外側の両管状層の中間に、直径10〜1,000μmの微細
    な泡を1cm3当り1,000個以上含有する多孔質合成石英ガ
    ラス管状層が一体に形成されて成る三層構造を有する合
    成石英ガラス管。
  2. 【請求項2】微細な泡を含有する中間の層が、三層構造
    ガラス管の厚さの10〜90%の厚さに形成された特許請求
    の範囲第1項記載の合成石英ガラス管。
  3. 【請求項3】同心的に二重構造とした実質的に泡を含ま
    ない二本の合成石英管の間隙に、粒径1〜1,500μmの
    合成石英粉末を充填し、加熱溶融して延伸一体化させる
    ことを特徴とする微細な泡を多数含んだ中間層を有する
    三層構造合成石英管の製造方法。
  4. 【請求項4】合成石英粉末が、ほゞ球形の粉末である特
    許請求の範囲第3項記載の合成石英ガラス管の製造方
    法。
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