JPH0652236B2 - Silane gas concentration measuring method and device - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、測定地点が遠く離れている場所でのシランガ
ス濃度測定に好適なガス濃度測定方法およびその装置に
関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a gas concentration measuring method and apparatus suitable for measuring a silane gas concentration at a place where a measuring point is far away.
［発明の背景］ 半導体産業の急成長に伴ない、デバイス製造の原料の一
つである半導体用ガスの使用量量も急速に増大してい
る。中でもモノシランを主体とするシランガスの使用量
は最大であり、その主な用途としては、酸化膜、窒素ケ
イ素膜の成長用及びエピタキシャル成長用、太陽電池、
複写感光体用ドラムなどのアモルファスシリコンへの利
用などである。BACKGROUND OF THE INVENTION With the rapid growth of the semiconductor industry, the amount of gas used for semiconductors, which is one of the raw materials for device manufacturing, has been rapidly increasing. Among them, the amount of silane gas mainly composed of monosilane is the largest, and the main uses thereof are oxide film, nitrogen silicon film growth and epitaxial growth, solar cells,
For example, it is used for amorphous silicon such as drums for copying photoconductors.
このような状況下、シランガスの製造規模も年々増大し
ており、しかも、ガスの使用状況も従来低濃度で用いら
れていたものが容器の交換頻度を少なくするなどの理由
から高濃度（〜100％）で用いられるようになってき
た。Under such circumstances, the production scale of silane gas has been increasing year by year, and the gas is used at a low concentration in the past, but the high concentration (up to 100 %).
一方、シランガスをはじめとする半導体ガスは、その多
くが危険性（可燃性および毒性）の高いものであり、大
量使用すればそれだけ事故発生の確率も高くなり、万一
の災害の規模も大きくなる。On the other hand, most of semiconductor gases such as silane gas are highly dangerous (flammable and toxic), and if used in large quantities, the probability of accidents will increase and the scale of disasters will increase. .
そのため、安全対策上ガスの漏洩については、許容限界
内で速やかにかつ確実に検知警報し、事前に事故を防止
できるよう十分な管理が要求されている。このような要
求に対してガスの検知という観点からみると、種々の手
法が考察され、その一部は既に市販されるようになって
いる。Therefore, for safety measures, it is required to manage gas leaks promptly and reliably within an allowable limit and to give an alarm to prevent accidents in advance. From the viewpoint of gas detection in response to such demands, various methods have been considered, and some of them have already been put on the market.
しかしながら、シランガスについては、適切な検知警報
装置が今までは無く、その早期出現が待たれていた。そ
して、最近になってようやく、融膜電極式や半導体式の
計測器が開発され利用されはじめたものの、使用規模の
拡大に伴なう、検知器の能力や、本質的な安全性確保と
いう面では十分とはいえず、さらに適用性が高い、計測
装置の開発が期待されていた。However, with regard to silane gas, an appropriate detection / alarm device has not been available until now, and its early appearance has been awaited. And, recently, although fused film electrode type and semiconductor type measuring instruments have been developed and used, the ability of the detector and the securing of essential safety with the expansion of the scale of use. Was not enough, and there was hope for the development of a measuring device with higher applicability.
このシランガスは、危険性（可燃性および毒性）の高い
ものであるため、安全対策上、ガスの漏洩については、
速やかにかつ確実に検知、警報し、事前に事故を防止で
きるような計測方法ないし装置の開発が期待されてい
た。This silane gas is highly dangerous (flammable and toxic).
It was hoped to develop a measuring method or device that can promptly and reliably detect and warn, and prevent accidents in advance.
［発明の目的］ そこで本発明者は、光ファイバーのもつ無誘導性、高絶
縁性、無放電性、耐熱性、耐酸性、可撓性、細径、軽量
などの種々の優れた特性や、電気的、また物理、化学的
に不安定な状態の下での測定可能なことなどの長所に着
目し、低損失光ファイバーを用いた遠隔地点における全
光学的な検出方法に基づくシランガス濃度測定方法およ
び装置を明らかにすることを目的とする。[Object of the Invention] Therefore, the present inventor has found that the optical fiber has various excellent characteristics such as non-inductive property, high insulation property, non-discharge property, heat resistance, acid resistance, flexibility, small diameter, and light weight, and electrical properties. Silane gas concentration measuring method and device based on the all-optical detection method at a remote point using a low-loss optical fiber, focusing on its merit that it can be measured under physically, physically and chemically unstable conditions The purpose is to clarify.
［発明の構成］ 上記目的を達成するための本発明に係るシランガス濃度
計測方法は、シランガスの濃度計測に用いる発光光源か
らの光を光ファイバーにより、シランガスの存在する空
間に導き、この空間を透過した光を、光ファイバーによ
り分光器に導き、この分光された光を、光検出器により
電気信号に変換し、演算処理して、シランガスの光吸収
度を求め、これからガス濃度を検出するシランガス濃度
計測方法において、前記シランガスがSinH2n+2（ｎ＝１
〜３）であり、且つ該シランガスの濃度計測に用いる発
光光源からの光が1.8μｍ〜2.1μｍ帯内、2.2μｍ〜2.4
μｍ帯内、4.3μｍ〜4.8μｍ帯内、又は10.1μｍ〜12.5
μｍ帯内にあるシランガスの固有吸収波長を含むことを
特徴とする。[Structure of the Invention] A silane gas concentration measuring method according to the present invention for achieving the above object is to guide light from an emission light source used for concentration measurement of silane gas to a space in which silane gas exists through an optical fiber and transmit the space. A silane gas concentration measuring method in which light is guided to a spectroscope by an optical fiber, the dispersed light is converted into an electric signal by a photodetector, arithmetic processing is performed to obtain the optical absorption of silane gas, and the gas concentration is detected from this. Where the silane gas is Si n H 2n + 2 (n = 1
3), and the light from the light emitting source used for measuring the concentration of the silane gas is within a band of 1.8 μm to 2.1 μm, 2.2 μm to 2.4 μm.
Within the μm band, within the 4.3 μm to 4.8 μm band, or from 10.1 μm to 12.5
It is characterized in that it includes the intrinsic absorption wavelength of silane gas in the μm band.
また、上記目的を達成するための本発明に係るシランガ
ス濃度計測装置は、シランガスの固有吸収波長を含む光
を発する光源と、この光をシランガスの吸収セルまで導
く光ファイバーと、上記吸収セルを透過した光を導く光
ファイバーと、この光を分光する分光器と、この出力を
電気信号に変換する光検出器と、この出力信号によりシ
ランガスの光吸収度を求め濃度を算出する演算処理器と
を具備したことを特徴とするシランガス濃度計測装置に
おいて、前記シランガスがSinH2n+2（ｎ＝１〜３）であ
り、且つ該シランガスの濃度計測に用いる発光光源が1.
8μｍ〜2.1μｍ帯内、2.2μｍ〜2.4μｍ帯内、4.3μｍ
〜4.8μｍ帯内、又は10.1μｍ〜12.5μｍ帯内にあるシ
ランガスの固有吸収波長を含む光源であることを特徴と
する。Further, the silane gas concentration measuring apparatus according to the present invention for achieving the above object, a light source that emits light including a specific absorption wavelength of silane gas, an optical fiber that guides this light to an absorption cell of silane gas, and the light is transmitted through the absorption cell. An optical fiber that guides light, a spectroscope that disperses this light, a photodetector that converts this output into an electric signal, and an arithmetic processing unit that calculates the optical absorption of silane gas from this output signal and calculates the concentration in silane gas concentration measuring apparatus, wherein said silane is Si n H 2n + 2 (n = 1~3), and emitting light source used for measuring the concentration of the silane gas is 1.
8μm-2.1μm band, 2.2μm-2.4μm band, 4.3μm
It is characterized in that it is a light source including the intrinsic absorption wavelength of the silane gas in the band of ˜4.8 μm or in the band of 10.1 μm to 12.5 μm.
本発明の好ましい実施態様は、光ファイバーとして、石
英系又はフッ化物ガラス系ファイバーを利用することで
ある。A preferred embodiment of the present invention is the use of quartz or fluoride glass based fibers as optical fibers.
［発明の利点］ 本発明は、低損失光ファイバーを光の往復の伝送路とし
て用い、シランガスの固有の波長における光吸収を遠隔
的に検出して濃度分析を行うものである。従って従来市
販されているガスセンサーと金属ケーブルを用いた電気
的な方法に比べて防爆で安全度が高いなどの利点があ
る。[Advantages of the Invention] The present invention uses a low-loss optical fiber as a round-trip transmission path for light and remotely detects light absorption at a specific wavelength of silane gas to perform concentration analysis. Therefore, it has advantages such as explosion-proof and high safety compared with the conventional electric method using a gas sensor and a metal cable.
さらに、レーザー光を大気中に放射するレーザー・レー
ダ方式では光源の高出力化や人体・肉眼などへの危険性
が実用上の問題点となるのに対し、本発明に係る方法な
いし装置は全く安全で、しかも信頼性と経済性に優れた
リモートセンシング技術である。Further, in the laser radar system that radiates laser light into the atmosphere, the high output of the light source and the danger to the human body and the naked eye pose practical problems, whereas the method or apparatus according to the present invention is completely It is a safe, reliable, and economical remote sensing technology.
［実施例］ 以下、図面を参照しながら本発明のシランガス濃度の測
定方法およびその装置の詳しい内容を説明する。[Examples] Hereinafter, detailed description will be given of a silane gas concentration measuring method and an apparatus thereof according to the present invention with reference to the drawings.
本発明は、近年光通信用として開発された例えば石英系
光ファイバーもしくはフッ化物ガラス系ファイバーのよ
うな超低損失のファイバーを利用するものである。The present invention utilizes an ultra-low loss fiber such as a silica-based optical fiber or a fluoride glass-based fiber that has been recently developed for optical communication.
このような光ファイバーは1.0〜2.0の波長域で光の伝送
損失が低く、またフッ化物ガラス系光ファイバーは２〜
４μｍ、カルコゲナイトガラス系光ファイバーは１〜10
μｍ、ハロゲン化物結晶系光ファイバーは１〜11μｍの
波長域で光の伝送損失が低い。又、シランガスは1.9μ
ｍ帯、2.3μｍ帯、4.5μｍ帯、10μｍ帯に固有の吸収帯
がある。Such an optical fiber has a low light transmission loss in the wavelength range of 1.0 to 2.0, and a fluoride glass optical fiber has a low optical transmission loss of 2 to
4μm, chalcogenite glass optical fiber is 1-10
μm, halide crystal optical fiber has low light transmission loss in the wavelength range of 1 to 11 μm. Silane gas is 1.9μ
There are absorption bands unique to the m band, 2.3 μm band, 4.5 μm band, and 10 μm band.
本発明は以上のような新たな知見にもとづいてなされた
ものである。即ち、伝送路として用いる光ファイバーに
よる損失が少なく、シランガスの固有吸収帯の波長域を
選ぶことにより、本発明の目的である測定地点が遠く離
れている地点におけるシランガス濃度を正確に、しかも
迅速に測定できるようにしたものである。The present invention has been made based on the above new findings. That is, the loss due to the optical fiber used as the transmission line is small, and the silane gas concentration at the point where the measurement point is far away, which is the object of the present invention, is accurately and quickly measured by selecting the wavelength range of the intrinsic absorption band of silane gas. It was made possible.
第２図に、１μｍから４μｍの波長域のシランガスの吸
収特性を求めるために用いた測定装置の概略図を示す。FIG. 2 shows a schematic diagram of a measuring apparatus used for obtaining the absorption characteristics of silane gas in the wavelength range of 1 μm to 4 μm.
ヨウ素タングステン光源１１より放射された光は、グレ
ーティング分光器１２を通り、単色光され、回転鏡で二
光束に別けられ、その内一つの光束は、サンプルセル１
４を通ったあと再び一光束にされ、検知器１５（例えば
ＰｂＳ半導体検知器）で電気信号に変換する。上記検知
器を出た電気信号は前置増幅器１６で増幅され、その後
直ちにＡ／Ｄ変換器１７でディジタル量に変換され、マ
イクロコンピューター（ＣＰＵ）１８により演算結果は
直接表示器１９により表示されるか、又は記録計２０に
出力することによ求めた。The light emitted from the iodine-tungsten light source 11 passes through the grating spectroscope 12, is converted into monochromatic light, and is split into two light beams by the rotating mirror. One of the light beams is the sample cell 1
After passing through 4, it is converted into a single light beam again, and converted into an electric signal by a detector 15 (for example, a PbS semiconductor detector). The electric signal output from the detector is amplified by the preamplifier 16 and immediately thereafter converted into a digital value by the A / D converter 17, and the calculation result is directly displayed on the display 19 by the microcomputer (CPU) 18. Alternatively, it was determined by outputting to the recorder 20.
第３図に、１μｍから４μｍの波長域のシランガスの吸
収特性を求めるために用いたサンプルセル（吸収セル）
の概略図を示す。FIG. 3 shows a sample cell (absorption cell) used to determine the absorption characteristics of silane gas in the wavelength range of 1 μm to 4 μm.
The schematic diagram of is shown.
光の入射する円形の石英製の窓４１と、その光の出射す
る円形の石英製の窓４２とをもつサンプルセルで、該セ
ルの円筒状の側壁４３の上部に、ガスの流入口４４およ
びガスコック４６と、ガスの流出口４５およびガスコッ
ク４７とをもった構造のものを用いた。このサンプルセ
ルでの光路長は、およそ５cmである。A sample cell having a circular quartz window 41 through which light enters and a circular quartz window 42 through which light exits. A gas inlet 44 and a gas inlet 44 are provided above a cylindrical side wall 43 of the cell. A structure having a gas cock 46, a gas outlet 45 and a gas cock 47 was used. The optical path length in this sample cell is approximately 5 cm.
第４図〜第７図は、本発明の対象となる一連のシランガ
スの吸収特性を示す。まずはじめに1.9μｍ帯付近の吸
収特性を示す。4 to 7 show absorption characteristics of a series of silane gases which are the subject of the present invention. First, the absorption characteristics near the 1.9 μm band are shown.
第４図の吸収特性は、上記サンプルセルを用い、１気圧
のモノシラン（SiH4）ガスにおいて得られたものであ
る。The absorption characteristics in FIG. 4 were obtained using monosilane (SiH 4 ) gas at 1 atm using the above sample cell.
モノシランの場合、1.87μｍから1.95μｍにかけて比較
的ブロードな吸収帯が観測されており、赤外領域での振
動準位間の遷移に基づく吸収特性の詳細な解析から、1.
8〜2.1μｍ領域の吸収は、Ｓｉ−Ｈの伸縮振動の２倍音
にさらに変角振動が結合した高調波吸収帯によるものと
考えられる。In the case of monosilane, a relatively broad absorption band was observed from 1.87 μm to 1.95 μm, and from the detailed analysis of absorption characteristics based on the transition between vibrational levels in the infrared region, 1.
It is considered that the absorption in the 8 to 2.1 μm region is due to the harmonic absorption band in which the bending vibration is further coupled to the overtone of the stretching vibration of Si—H.
同様に第５図は、高次シランガスの代表例であるジシラ
ン（Si2H6）ガスについての吸収特性を示す。前述のモ
ノシランの場合に比べ、〜0.05μｍ長波長測に吸収極大
がシフトしているものの、ほぼ同様の波長範囲にシラン
固有の吸収特性を与えている。Similarly, FIG. 5 shows absorption characteristics for disilane (Si 2 H 6 ) gas, which is a typical example of high-order silane gas. Compared with the case of the monosilane described above, the absorption maximum shifts to a long wavelength measurement of ˜0.05 μm, but the absorption characteristics peculiar to silane are given in almost the same wavelength range.
次に、2.3μｍ帯付近の吸収特性を示す。Next, the absorption characteristics near the 2.3 μm band are shown.
第６図の吸収特性は、上記サンプルセルを用い、１気圧
のモノシラン（SiH4）ガスで得られたものである。The absorption characteristics in FIG. 6 are obtained by using the above sample cell and monosilane (SiH 4 ) gas at 1 atm.
この図から、2.2μｍから2.4μｍにかけて比較的ブロー
ドな吸収帯が観測されており、上述したように伸縮振動
の高調波吸収帯によるもののうち、２倍音による吸収帯
によるものと考えられる。From this figure, a relatively broad absorption band is observed from 2.2 μm to 2.4 μm, and as described above, it is considered that among the harmonic absorption bands of stretching vibration, it is due to the absorption band of the second overtone.
第７図の吸収特性は、１気圧のシラシ（Si2H6）ガスに
得られたものである。The absorption characteristics shown in FIG. 7 were obtained with 1 atmosphere of silicic (Si 2 H 6 ) gas.
前述のモノシランの場合にくらべ、〜0.05μｍ長波長側
に吸収極大がシフトしている傾向は、第５図で得られた
結果と同様である。Compared with the case of monosilane described above, the tendency that the absorption maximum is shifted to the long wavelength side of ˜0.05 μm is similar to the result obtained in FIG.
以上の実験事実より、シランガスは、1.80〜2.1μｍお
よび2.2〜2.4μｍにシラン個有の吸収帯が存在すること
が、本発明ではじめて明らかとなった。From the above experimental facts, it was revealed for the first time in the present invention that silane gas has silane-specific absorption bands at 1.80 to 2.1 μm and 2.2 to 2.4 μm.
第８図はモノシラン、第９図はジシランでのＳｉ−Ｈの
伸縮振動の吸収特性の測定結果である。これより、シラ
ンガスは、4.3〜4.8μｍ帯内に固有の吸収をもっている
ことがわかった。FIG. 8 shows the measurement results of absorption characteristics of stretching vibration of Si—H in monosilane and FIG. 9 in disilane. From this, it was found that the silane gas has an inherent absorption in the 4.3 to 4.8 μm band.
また、第１０図は、モノシラン、第１１図はジシランで
のＳｉ−Ｈの変角振動の吸収特性の測定結果である。こ
れより、シランガスは、10.5〜12.5μｍ帯内に固有の吸
収をもっていることがわかった。Further, FIG. 10 shows the measurement results of the absorption characteristics of the bending vibration of Si—H with monosilane and FIG. 11 with disilane. From this, it was found that the silane gas has an inherent absorption in the band of 10.5-12.5 μm.
これらの吸収波長帯を利用し、光伝送路として石英系も
しくはフッ化物ガラス系の光ファイバーとして用いるこ
とにより、遠隔地にあるシラン濃度を、外部環鏡の影響
けずに、高精度、高信類性にて測定できる。By utilizing these absorption wavelength bands and using silica or fluoride glass optical fiber as an optical transmission line, the silane concentration at a remote location can be controlled with high accuracy and high reliability without being affected by an external ring mirror. Can be measured at.
次に、上記の吸収帯を利用したシラン濃度を計測する方
法について説明する。Next, a method of measuring the silane concentration using the above absorption band will be described.
通常、光吸収セルに入射する光の強度Ｉ０、透過する光
の強度Ｉ１との間には、ランバード・ベールの法則によ
り、物質の濃度ｃ、物質層の厚さ、吸収光係数ａとす
ると、吸収度Ａは、 Ａ＝log（Ｉ１／Ｉ０）＝ａｃ…(1) で表されることから、光の強度Ｉ０，Ｉ１を比較すれ
ば、物質の濃度ｃが求められる。Usually, the intensity I 0 of the light incident on the light absorption cell, between the intensity I 1 of the light transmitted by the law of Lambert-Beer, the concentration of a substance c, the material layer thickness, and the absorbed light coefficient a Then, the absorbance A is expressed by A = log (I 1 / I 0 ) = ac ... (1), and therefore the concentration c of the substance can be obtained by comparing the light intensities I 0 and I 1. .
従って、シランガスの濃度を計測する場合は、1.80〜2.
1μｍ帯のシランガスの固有吸収波長に一部または全部
を含む光源から光強度Ｉ０と、この光が吸収セルを透過
した後の光強度Ｉ１とを比較すること、つまりシランガ
スの存在する吸収セル中を通過した際にどの程度吸収さ
れたかを求めればよい。Therefore, when measuring the concentration of silane gas, 1.80-2.
Comparing the light intensity I 0 from a light source including a part or all of the intrinsic absorption wavelength of silane gas in the 1 μm band with the light intensity I 1 after this light has passed through the absorption cell, that is, the absorption cell in which silane gas exists. It suffices to find out how much is absorbed when passing through the inside.
具体的には、シランガスの濃度を吸収率によって求める
場合、まずシランの固有吸収波長帯である1.8〜2.1μｍ
において、少なくとも１つの波長を中心波長とする狭い
波長帯を選ぶ。Specifically, when the concentration of silane gas is determined by the absorptance, first, the intrinsic absorption wavelength band of silane is 1.8 to 2.1 μm.
In, a narrow wavelength band having a central wavelength of at least one wavelength is selected.
例えば、モノシランでは1.90〜1.94μｍが帯域透過フィ
ルターなどによって選択される。これらの狭い波長帯の
光を含む光がシランガスの存在する吸収セル中を通過
し、この際に前述の狭い波長帯の光がどの程度吸収され
るかによって、シランガスの濃度がその吸収率から測定
される。For example, for monosilane, 1.90 to 1.94 μm is selected by a bandpass filter or the like. The light containing these narrow wavelength bands passes through the absorption cell in which silane gas exists, and the concentration of silane gas is measured from the absorption rate depending on how much light in the narrow wavelength band is absorbed. To be done.
上述した狭い波長帯を１つ又は複数個使って、シランガ
スの濃度を吸収率によって求める場合には、通常シラン
ガスによって光の吸収が行われない波長域から、少なく
とも１つの測定波長を中心波長とする狭い波長帯を選
び、シランガスによって吸収された少なくとも１つの測
定波長とシランガスによって光の吸収されない少なくと
も１つの参照波長との光の強度比を１つまたは複数個と
って、シランガスの濃度を測定することができる。When the concentration of silane gas is determined by the absorptance using one or more narrow wavelength bands described above, at least one measurement wavelength is set as the central wavelength from the wavelength range where light is not normally absorbed by silane gas. Measuring the concentration of silane gas by selecting a narrow wavelength band and taking one or more light intensity ratios of at least one measurement wavelength absorbed by silane gas and at least one reference wavelength at which light is not absorbed by silane gas. You can
第１図に上述した方法でのシランガス濃度計測装置の１
つの実施例を示す。1 of the silane gas concentration measuring device by the method described above in FIG.
Two examples are shown.
図において、１は光源である。この場合、ハロゲンラン
プを用いたが、望ましくは、発光エネルギー強度が大き
くできるレーザーなどがよいが、小型で軽量の利点があ
る半導体発光素子でもよい。In the figure, 1 is a light source. In this case, a halogen lamp is used, but a laser or the like that can increase the emission energy intensity is preferable, but a semiconductor light emitting element that has the advantage of being small and lightweight may be used.
光源１からの光を、レンズなどの光学素子２を介して、
光ファイバー３の一端部に導く。この光ファイバー３の
他端部にはシランガスのセルが設けられている。前記の
主力光は光ファイバー３を介して、サンプルセル４に伝
送され、シランガスの固有波長での吸収が起こり光の強
度が減少する。Light from the light source 1 is passed through an optical element 2 such as a lens,
Guide it to one end of the optical fiber 3. A silane gas cell is provided at the other end of the optical fiber 3. The main light is transmitted to the sample cell 4 through the optical fiber 3, and the silane gas is absorbed at a specific wavelength to reduce the light intensity.
この光は、サンプルセット４の一端部に設けられた光フ
ァイバー５を介して、分光器６に伝送される。This light is transmitted to the spectroscope 6 via the optical fiber 5 provided at one end of the sample set 4.
分光器６はフィルターあるいは分光素子によって構成さ
れ透過光の波長選択を行うもので、この分光器６の出力
光は検出器７に導かれ光の強度に応じた電流に変換され
た後、増幅器８を介して該電気信号は演算処理器９例え
ばマイクロコンピュータに入力される。The spectroscope 6 is configured by a filter or a spectroscopic element to select the wavelength of the transmitted light. The output light of the spectroscope 6 is guided to the detector 7 and converted into a current according to the intensity of the light, and then the amplifier 8 The electric signal is input to the arithmetic processing unit 9, for example, a microcomputer via.
このコンピュータ９では測定したシランガス成分の濃度
でその時間的変化などのデータを演算するものであり、
この演算結果はデータ表示器１０によって表示される。The computer 9 calculates data such as a temporal change based on the measured concentration of the silane gas component.
The calculation result is displayed on the data display 10.
尚、サンプルセル４は、光源１、光学素子２及び分光器
６、検出器７、コンピュータ９より光ファイバー３、５
を介して離間して設置される。The sample cell 4 includes the light source 1, the optical element 2, the spectroscope 6, the detector 7, and the optical fiber 3, 5 from the computer 9.
Are installed separately from each other.
又、検出器７としては透過光の強度が弱い場合、近紫外
から可視ないし近赤外の波長域においては光へテロタイ
ン検出法が適用され、透過光の高感度検出が行なわれ
る。Further, when the intensity of the transmitted light is weak as the detector 7, the optical heterotine detection method is applied in the wavelength range from near-ultraviolet to visible to near-infrared, and highly sensitive detection of the transmitted light is performed.
さらに、電子計算機９による濃度測定には種々の方法が
適用できるが、精度よく、かつデータ処理の容易な方法
としては差分吸収法が適当である。これは、固有吸収ス
ペクトルの吸収の中心付近の波長を用いて、両波長での
物質の透過率の差を計測し、あらかじめ測定などで知ら
れた両波長間の吸収係数の差を用いて、その光路内にあ
る成分の濃度を精度よく求めるものである。Further, although various methods can be applied to the concentration measurement by the electronic computer 9, the difference absorption method is suitable as a method with high accuracy and easy data processing. This uses the wavelength near the center of absorption of the intrinsic absorption spectrum, measures the difference in the transmittance of the substance at both wavelengths, and uses the difference in the absorption coefficient between both wavelengths known in advance, such as The concentration of the component in the optical path is accurately obtained.
この差分吸収測定においては、上記の波長の光は同時に
物質に入射させても、又は時間的に交互に入射させても
よく、又入射自体は連続光でも、パルス光でも利用でき
ることは明らかである。In this differential absorption measurement, it is clear that the light of the above wavelengths may be simultaneously incident on the substance or may be alternately incident on time, and the incident itself may be continuous light or pulsed light. .
サンプルセル４は、種々な構成や性能のものが考えられ
るが、測定感度の向上を計るには、セルの内部で光が多
重に反射を繰り返すような構成を有する多重光路型セル
が有用である。その場合、セル内にガスを導入すること
が必要で、自然流入の他に、ポンプなどの使用が考えら
れる。大気中または大型容器中のガスの測定の場合に
は、その中を自由伝播した後に、再び集光して光ファイ
バー内に導入する方法も用いられる。The sample cell 4 may have various configurations and performances, but in order to improve the measurement sensitivity, a multiple optical path type cell having a configuration in which light is repeatedly reflected inside the cell is useful. . In that case, it is necessary to introduce gas into the cell, and in addition to natural inflow, use of a pump or the like is conceivable. In the case of measuring gas in the atmosphere or in a large container, there is also used a method in which after free propagation in the gas, the light is condensed again and introduced into the optical fiber.
また、サンプルセル４を通過した透過光をその地点にお
いて検出して、電気信号に変換される場合には、光ファ
イバーは、通常の電気信号を伝送する電話回線や独立に
設置したケーブル等の伝送回線に置代えられ、必要に応
じてその中間に増幅器などを挿入すればよい。この構成
はサンプルセル４を光・音響共振器で置換しても同様で
ある。Further, when the transmitted light passing through the sample cell 4 is detected at that point and converted into an electric signal, the optical fiber is a transmission line such as a telephone line for transmitting a normal electric signal or an independently installed cable. , And an amplifier or the like may be inserted in the middle if necessary. This configuration is the same even if the sample cell 4 is replaced with an optical / acoustic resonator.
また、サンプルセルの透過光をその地点で検出し、その
電気信号を例えば、発光ダイオードまたは半導体レーザ
ーを用いて再び変調された光信号に変換する際は、その
光信号の伝送には光ファイバー５を使用すればよい。In addition, when the transmitted light of the sample cell is detected at that point and the electric signal thereof is converted into an optical signal remodulated by using, for example, a light emitting diode or a semiconductor laser, the optical fiber 5 is used for transmission of the optical signal. You can use it.
さらに、光ファイバーの無電磁誘導、低損失の特性を生
かして、シランガスの無給電遠隔測定が可能である。特
に、大気汚染の測定のように多数の測定地点が離間して
いる場合でも、実時間で測定することが可能であるため
極めて有利である。Furthermore, by utilizing the characteristics of the optical fiber such as electromagnetic induction and low loss, it is possible to perform non-power feeding remote measurement of silane gas. In particular, even when a large number of measurement points are separated from each other, such as measurement of air pollution, the measurement can be performed in real time, which is extremely advantageous.
また光ファイバーは伝送する光を内部に閉じこめて全く
外部に光を漏らすことがないため、強力なレーザー光を
大気中に放射するレーザー・レーダー方式による測定に
比べて人体や生物等に対しても全く安全である。In addition, the optical fiber does not leak the light to the outside by confining the transmitted light inside, so compared to the measurement by the laser radar method that emits a powerful laser light into the atmosphere, it is completely against human body and living things. It's safe.
さらに、われわれの実験において、モノシランは、下限
0.8％から上限98％の範囲において空気中及び塩素中で
爆発的に燃焼したが、およそ１％以下は不燃性であっ
た。この値の1/10〜1/100でもモノシラン濃度が検出で
きた。ジシラン、トリシランについても同様の結果を得
た。Furthermore, in our experiments, monosilane was
Although it combusted explosively in air and chlorine in the range of 0.8% to the upper limit of 98%, about 1% or less was nonflammable. The monosilane concentration could be detected even at 1/10 to 1/100 of this value. Similar results were obtained with disilane and trisilane.
第１２図は、シランガスを気相分解して、シリコン半導
体薄膜を堆積する反応室でのシランガス濃度計測の実施
例である。FIG. 12 shows an example of silane gas concentration measurement in a reaction chamber in which silane gas is decomposed in a vapor phase to deposit a silicon semiconductor thin film.
５１は熱ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ、光ＣＶＤ装置などの
シランガスを気相分解して、シリコン半導体薄膜を堆積
する反応室を示している。この反応器では、シランガス
を流入口５２より導入し、流出口５３より排気する。ガ
スを流した状態で、サセプタ５９を加熱し、シランガス
を気相分解して、シリコンの半導体薄膜を基板５８に堆
積する。Reference numeral 51 denotes a reaction chamber for vapor-decomposing silane gas in a thermal CVD, plasma CVD, or photo-CVD apparatus to deposit a silicon semiconductor thin film. In this reactor, silane gas is introduced through the inflow port 52 and exhausted through the outflow port 53. With the gas flowing, the susceptor 59 is heated to vapor-decompose the silane gas to deposit a semiconductor thin film of silicon on the substrate 58.
この堆積装置でのシランガス濃度を計測するため、反応
室に光ファイバー５４からの光を入射窓５５を通して導
く。この反応室内を透過した光は、出射窓５７を通し
て、光ファイバー５６に集められ、光検出器に導かれ
る。In order to measure the silane gas concentration in this deposition apparatus, the light from the optical fiber 54 is guided into the reaction chamber through the entrance window 55. The light transmitted through the reaction chamber is collected in the optical fiber 56 through the emission window 57 and guided to the photodetector.
これにより、シランガスを気相分解して、シリコン半導
体薄膜を堆積する反応室での、シランガス濃度計測がで
きる。Thereby, the silane gas concentration can be measured in the reaction chamber where the silane gas is decomposed in the vapor phase and the silicon semiconductor thin film is deposited.
第１３図は、シリコン半導体薄膜の堆積装置での、排気
管内での未分解シランガスの濃度計測の実施例である。FIG. 13 is an example of measuring the concentration of undecomposed silane gas in the exhaust pipe in the apparatus for depositing a silicon semiconductor thin film.
熱ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ、光ＣＶＤ装置などの、シラ
ンガスを分解して、シリコンの半導体薄膜を堆積する装
置では、シランガスを反応室に導入し、分解しＳｉを堆
積するが、未分解のガスは、排気装置、例えば、油回転
ポンプ等で排気し、その後ガス処理を行っている。In an apparatus for decomposing silane gas to deposit a semiconductor thin film of silicon, such as a thermal CVD, plasma CVD, or photo-CVD apparatus, silane gas is introduced into a reaction chamber and decomposed to deposit Si, but undecomposed gas is Exhaust is performed by an exhaust device such as an oil rotary pump, and then gas treatment is performed.
この排気装置は、１次側の吸気口と２次側の排気口があ
り、この２次側排気口では、シランガスは一度大気圧に
なるため、もっとも事故が多く、発火、爆発等の安全対
策が必要である。通常は、不活性ガス、例えば窒素ガガ
スなどを混合し、希釈して爆発限界以下にしている。This exhaust system has an inlet on the primary side and an outlet on the secondary side. At this secondary outlet, the silane gas once becomes atmospheric pressure, so accidents are the most frequent and safety measures such as ignition and explosion are taken. is necessary. Usually, an inert gas, such as nitrogen gas, is mixed and diluted to make it below the explosion limit.
本実施例では、２次側排気口のシラン濃度計測を示すも
のである。６１は、シランガスを分解して、シリコン半
導体薄膜を堆積する装置である。この装置としては、熱
ＣＶＤ装置によるシリコンエピおよびポリシリコン作
成、およびプラズマＣＶＤ装置や光ＣＶＤによるアモル
ファスシリコン作成装置などが含まれる。In this embodiment, measurement of silane concentration at the secondary exhaust port is shown. Reference numeral 61 is an apparatus for decomposing silane gas to deposit a silicon semiconductor thin film. This apparatus includes a silicon epitaxial and polysilicon forming apparatus using a thermal CVD apparatus, an amorphous silicon forming apparatus using a plasma CVD apparatus and an optical CVD apparatus, and the like.
６２は上記反応装置のガスの排気口で、排気装置６３、
例えば、油回転ポンプの１次側吸気口である。６４は２
次側の排気口である。６５は排気管と、光ファイバーと
をつなぐための治具である。６６と６７は、排気管内の
シランガス濃度を計測するための光ファイバーを示す。Reference numeral 62 denotes an exhaust port for gas of the reaction device, which is an exhaust device 63,
For example, the primary side intake port of the oil rotary pump. 64 is 2
This is the exhaust port on the next side. Reference numeral 65 is a jig for connecting the exhaust pipe and the optical fiber. Reference numerals 66 and 67 denote optical fibers for measuring the silane gas concentration in the exhaust pipe.
この場合、計測方法は第１図に示した方法を用いた。In this case, the measuring method used was that shown in FIG.
以上の実施例により、排気装置の２次側排気管内の残留
シランガス濃度が計測できた。The residual silane gas concentration in the secondary side exhaust pipe of the exhaust system could be measured by the above examples.
［発明の効果］ 以上詳述したように本発明によれば光ファイバーを介し
て測定地点まで伝送し、その地点に有るシランガスによ
って吸収された固有の波長を検出することにより、実施
例時間で安全にシランガス濃度を的確に測定し得る。[Effects of the Invention] As described in detail above, according to the present invention, by transmitting to the measurement point through the optical fiber and detecting the unique wavelength absorbed by the silane gas at that point, it is possible to safely operate in the embodiment time. The silane gas concentration can be accurately measured.
第１図は本発明に係るシランガス濃度計測装置の一例を
示す概略ブロック図、第２図はシランガスの光吸収測定
装置の概略ブロック図、第３図はシランガスの光吸収用
サンプルセルの概略の断面図、第４図〜第１１図は各々
シランガスの光吸収特性を示すグラフであって、第４図
はモノシランガスの吸収特性、第５図はジシランガスの
吸収特性、第６図はモノシランガスの吸収特性、第７図
はジシランガスの吸収特性、第８図はモノシランガスの
伸縮振動の吸収特性、第９図は、ジシランガスの伸縮振
動の吸収特性、第１０図は、モノシランガスの変角振動
の吸収特性、第１１図は、ジシランガスの変角振動の吸
収特性を各々示す。第１２図は、シリコン半導体薄膜堆
積装置堆積室内のシランガス濃度計測の概略図、第１３
図はシリコン半導体薄膜堆積装置の排気管内でのシラン
ガス濃度計測の概略図である。 １……光源、 ２……光学素子、 ３……光ファイバー、 ４……シランガスセル、 ５……光ファイバー、 ６……分光器、 ７……光検出器、 ８……増幅器、 ９……演算処理器、 １０……データ表示器、 １１……光源、 １２……グレーティング分光器、 １３……回転鏡、 １４……ガスのサンプルセル、 １５……光検知器、 １６……前置増幅器、 １７……Ａ／Ｄ変換器、 １８……ＣＵＰ、 １９……表示器、 ２０……記録針、 ４１……光入射窓、 ４２……光出射窓、 ４３……セルの側壁、 ４４……ガスの流入口、 ４５……ガスの流出口、 ４６……ガスコックその１、 ４７……ガスコックその２、 ５１……反応室、 ５２……シランガス流入口、 ５３……シランガス流出口、 ５４……光ファイバー、 ５５……光入射用窓、 ５６……光ファイバー、 ５７……光出射用窓、 ５８……基板、 ５９……サセプタ、 ６１……シリコン半導体薄膜堆積装置、 ６２……排気装置の１次側吸気口、 ６３……排気装置、 ６４……排気装置の２次側排気口、 ６５……排気管と光ファイバーとをつなぐための治具、 ６６……光ファイバー、 ６７……光ファイバーFIG. 1 is a schematic block diagram showing an example of a silane gas concentration measuring device according to the present invention, FIG. 2 is a schematic block diagram of a silane gas optical absorption measuring device, and FIG. 3 is a schematic sectional view of a silane gas optical absorbing sample cell. FIGS. 4 to 11 are graphs showing the light absorption characteristics of silane gas, wherein FIG. 4 shows the absorption characteristics of monosilane gas, FIG. 5 shows the absorption characteristics of disilane gas, and FIG. 6 shows the absorption characteristics of monosilane gas. FIG. 7 is an absorption characteristic of disilane gas, FIG. 8 is an absorption characteristic of stretching vibration of monosilane gas, FIG. 9 is an absorption characteristic of stretching vibration of disilane gas, FIG. 10 is an absorption characteristic of bending vibration of monosilane gas, and FIG. The figures respectively show the absorption characteristics of the bending vibration of disilane gas. FIG. 12 is a schematic view of the silane gas concentration measurement in the deposition chamber of the silicon semiconductor thin film deposition apparatus, FIG.
The figure is a schematic view of the silane gas concentration measurement in the exhaust pipe of the silicon semiconductor thin film deposition apparatus. 1 ... Light source, 2 ... Optical element, 3 ... Optical fiber, 4 ... Silane gas cell, 5 ... Optical fiber, 6 ... Spectrometer, 7 ... Photodetector, 8 ... Amplifier, 9 ... Arithmetic processing Instrument, 10 ... Data display, 11 ... Light source, 12 ... Grating spectroscope, 13 ... Rotating mirror, 14 ... Gas sample cell, 15 ... Photodetector, 16 ... Preamplifier, 17 ...... A / D converter, 18 ...... CUP, 19 ...... display, 20 ...... recording needle, 41 ...... light entrance window, 42 ...... light exit window, 43 ...... cell side wall, 44 ...... gas Inlet, 45 ... Gas outlet, 46 ... Gas cock No. 1, 47 ... Gas cock No. 2, 51 ... Reaction chamber, 52 ... Silane gas inlet, 53 ... Silane gas outlet, 54 ... Optical fiber , 55 ...... light incident window, 56 ... light window Ibar, 57 ... Light emission window, 58 ... Substrate, 59 ... Susceptor, 61 ... Silicon semiconductor thin film deposition apparatus, 62 ... Exhaust device primary side intake port, 63 ... Exhaust apparatus, 64 ... Secondary exhaust port of exhaust device, 65 ... Jig for connecting exhaust pipe and optical fiber, 66 ... Optical fiber, 67 ... Optical fiber
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−13246（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−188831（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−100743（ＪＰ，Ａ) 実開 昭55−108958（ＪＰ，Ｕ) ─────────────────────────────────────────────────── --- Continuation of the front page (56) References JP-A-60-13246 (JP, A) JP-A-60-188831 (JP, A) JP-A-60-100743 (JP, A) Actual development Sho-55- 108958 (JP, U)
Claims (2)
らの光を光ファイバーにより、シランガスの存在する空
間に導き、この空間を透過した光を、光ファイバーによ
り分光器に導き、この分光された光を、光検出器により
電気信号に変換し、演算処理して、シランガスの光吸収
度を求め、これからガス濃度を検出するシランガス濃度
計測方法において、前記シランガスがSinH2n+2（ｎ＝１
〜３）であり、且つ該シランガスの濃度計測に用いる発
光光源からの光が1.8μｍ〜2.1μｍ帯内、2.2μｍ〜2.4
μｍ帯内、4.3μｍ〜4.8μｍ帯内、又は10.1μｍ〜12.5
μｍ帯内にあるシランガスの固有吸収波長を含むことを
特徴とするシランガス濃度計測方法。1. Light from a light-emitting source used for measuring the concentration of silane gas is guided by an optical fiber to a space where silane gas exists, and the light transmitted through this space is guided by an optical fiber to a spectroscope, and the dispersed light is In a silane gas concentration measuring method in which an optical signal is converted by a photodetector, arithmetic processing is performed to obtain the optical absorption of silane gas, and the gas concentration is detected from this, the silane gas is Si n H 2n + 2 (n = 1
3), and the light from the light emitting source used for measuring the concentration of the silane gas is within a band of 1.8 μm to 2.1 μm, 2.2 μm to 2.4 μm.
Within the μm band, within the 4.3 μm to 4.8 μm band, or from 10.1 μm to 12.5
A method for measuring the concentration of silane gas, which includes the intrinsic absorption wavelength of silane gas in the μm band.
る光源と、この光をシランガスの吸収セルまで導く光フ
ァイバーと、上記吸収セルを透過した光を導く光ファイ
バーと、この光を分光する分光器と、この出力を電気信
号に変換する光検出器と、この出力信号によりシランガ
スの光吸収度を求め濃度を算出する演算処理器とを具備
したシランガス濃度計測装置において、前記シランガス
がSinH2n+2（ｎ＝１〜３）であり、且つ該シランガスの
濃度計測に用いる発光光源が1.8μｍ〜2.1μｍ帯内、2.
2μｍ〜2.4μｍ帯内、4.3μｍ〜4.8μｍ帯内、又は10.1
μｍ〜12.5μｍ帯内にあるシランガスの固有吸収波長を
含む光源であることを特徴とするシランガス濃度計測装
置。2. A light source that emits light having a specific absorption wavelength of silane gas, an optical fiber that guides this light to an absorption cell of silane gas, an optical fiber that guides light that has passed through the absorption cell, and a spectroscope that disperses this light. In the silane gas concentration measuring device provided with a photodetector for converting this output into an electric signal and an arithmetic processing unit for calculating the concentration by obtaining the optical absorption of the silane gas by the output signal, the silane gas is Si n H 2n + 2 (n = 1 to 3), and the emission light source used for measuring the concentration of the silane gas is in the 1.8 μm to 2.1 μm band, 2.
2μm ~ 2.4μm band, 4.3μm ~ 4.8μm band, or 10.1
A silane gas concentration measuring device, which is a light source including the intrinsic absorption wavelength of silane gas in the μm to 12.5 μm band.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4082986A JPH0652236B2 (en) | 1986-02-26 | 1986-02-26 | Silane gas concentration measuring method and device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4082986A JPH0652236B2 (en) | 1986-02-26 | 1986-02-26 | Silane gas concentration measuring method and device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62198733A JPS62198733A (en) | 1987-09-02 |
| JPH0652236B2 true JPH0652236B2 (en) | 1994-07-06 |
Family
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