JPH06509379A - 重合体反応器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 重合体反応器 技術分野 本発明は、化学反応器、特に重合体反応器に関する。本発明は殊に、ブチルゴム の製造に役立つ、斬新で、改良されたバックミックス式化学反応器に関する。

背景技術 反応器には様々な設計のものがあり、その形式と形状は、中で行われるべき反る 場合のように、液体の化学的原材料が触媒的にエラストマーの固体または半固体 に変換される重合または重縮合反応の実施において、反応体と触媒が投入される 反応器の中で、反応混合物がスラリーとして反応器の中で循環されて、製品が引 き出される。例えば、約−１００〜−１６０″Ｆ（−７３〜−１０７℃）という 凝固点の低い希釈剤の中に溶解されたハロゲン化アルミニウムのようなフリーデ ル・クラフッ（Ｆｒｉｅｄｅｌ−Ｃｒａｆｔｓ）型式の触媒の存在の下で、イソ ブチレンがダイオレフインと重合されてブチルゴムが製造される場合、バックミ ックス式反応器が使用され、その典型は米国特許第２．４７４．５９２号に記載 される１回チューブパス・システムである。そのような反応器は、概して、包囲 する側壁によって形成される垂直方向に長い容器を特徴とし、容器内に比較的大 きな直径の１本のドラフトチューブが軸線方向に取付けられ、それを囲んで比較 的多数の小直径のチューブが有り、該小直径チューブは上方の共通平面から下方 に延在して下方の共通平面に至り、小直径チューブとドラフトチューブの上方お よび下方端末がそれぞれこの両手面で終わっている。回転するインペラを備えた 細流ポンプが反応器の底部に取り付けられて、ドラフトチューブの中に延在して 部分的に収容され、反応混合物をよく分散された状態に保ち、また該混合物をド ラフトチューブの中に押し上げる。希釈剤、触媒および反応体を含む反応混合物 は反応器の底部に直接導入され、反応混合物の一部はドラフトチューブ内を上方 に移動した後、反応器の上部からドラフトチューブを囲む小直径チューブを通っ て下方に再循環される。反応容器の外壁はジャケットを形成し、炭水化物の液体 冷却剤がそれを通して循環されて、小直径チューブの外壁および中央のドラフト チューブの壁との熱交換接触により、発熱反応熱を除去する。

この反応器は、この型式の反応を実行するために、長年当業界で商業的に使用さ れてきたにも拘らず、希望からほど遠い効率の悪さである。例えば、インペラー 出口における渦「ワール」またはインペラ上のキャビテーション泡、あるいはそ の両方が、ポンプの流体力学的効率を理論的に可能な値の約５０％のレベルにま で落とす。その結果、反応器全体の表面温度がより高くなり、反応器の熱負萌が 増す。最良の運転としては、ブチル重合工程の温度感度が高いために、ブチル反 応器の温度を約−１３０〜−１４５″Ｆ（−９０〜−９８℃）の間で、できるだ け一様に保つことが肝要である。

重合体の付着汚れ（ファウリング）はこの種の反応器に生ずるもう一つの重大な 問題である。重合体は反応容器内の熱伝達表面に付着して、それを汚す。すなわ ち重合体は連続する薄膜として、ひどい場合には、ゴムの大きな固まりとして、 金属表面にしつこく粘着する。この現象の原因は、よく判っていないが、固まり の付着汚れは局部過熱に起因することが知られている。にも拘らず、重合体の付 着汚れは重大な問題を提起し、この種の反応器の効率と共に、その効用が大いに 制限される。例えば米国特許第２．９９９．０８４号によれば、［−一適正な冷 却を阻害する程度の付着汚れが約１０〜９０時間の範囲にわたる、不規則で予測 不能の間隔て起こることから、固まりの付着汚れは、イソオレフィン３重合体の 生産性に関する基本的意義を制約する要素となる」と言われ、また「−−これが 生ずると、反応状況を中断して反応器を掃除した後に、重合反応を再開する必要 がある」と言われている。とにかく、最善の場合でも、重合体付着汚れは熱伝達 を悪くし、工程の運転効率を下げる。悪い場合は、反応器の効用が大いに削減さ れる。

これらの理由により、新しい、斬新な、または改良された反応器の必要性が今日 存在する。殊に、反応混合物の成分の分散が良く、反応器の重合体付着汚れが少 なく、運転の流体力学的、熱力学的効率が優れた反応器である。

発明の開示 よって、この必要性を満たすことが本発明の目的である。

殊に、付着汚れの傾向がより少なく、斬新で、混合性がより優れて、流体力学的 効率がより良い反応器、つまり液体化学原材料が触媒的に重合体の固体または半 固体、殊にエラストマーに変換される重合反応を実施するのに役立つ反応器を提 供することが本発明の目的である。

もう一つの、より具体的な目的は、液化イソブチレンを低温において液化ダイオ レフインと触媒的に重合させて、ゴム状重合体を形成させることを特徴とする反 応器を与えることである。

これらの目的その他が本発明によって達成され、本発明は、包囲する側方、上方 および下方の壁、適切には、包囲する側壁、反応体と触媒の導入および製品取出 しのための入口および出口を有する上部カバーおよび下部カバー、にょって形成 される容器を含み、（１）重合可能の単量体と触媒の混合物、つまりスラリーが 一方向に通される内方、つまり中央チューブ束と、スラリーが実質的に均等な流 れ分布で反対方向に再循環される外方チューブ束とから成る２回チューブパス・ システムが該容器内に含まれ、（２）一方では、中央および外方チューブ束のチ ューブは反応器のジャケット部分の中に維持され、該部分の中に冷媒、つまり冷 却剤が噴射され、気化されて、反応熱を除去する。チューブと熱交換関係にある 冷媒、つまり冷却剤は、従って重合混合物からの発熱反応熱を除去し、重合混合 物を均等な低温度に保つ。均等な低温度を維持する助けとなるスラリーの均等な 循環流は、（３）ディフューザと、（４）インペラーを有する斜流ボンプシステ ムトを用いて得られ、それらにより、均等な圧力プロフィール（断面形）を有す る適正な圧力ヘッドが中央チューブの入口側にわたって発生して、高い循環流量 における２回チューブパス・システム内に均等な流れ分布を維持する。インペラ ー・デフユーサ組立体の出口において渦ワールは存在せず、また中央ドラフトチ ューブと軸流ポンプとを用いる１回チューブパス−システムによく生ずるキャビ テーション泡も存在しない。重合体付着が少なく、混合がよくされて、流体力学 的効率が高く、生産性のより高い反応器が得られる。

具体的な、望ましい実施例に関する以下の詳細な説明と、説明中に引用される添 付図面とを参照すれば、本発明とその作動原理をより良く理解することができる であろう。図中の様々な特徴と要素は番号で表わされ、別の図中の類似の特徴と 要素も同様な番号が付けられる。番号に接尾文字が付される場合、番号は全体を 表し、接尾数・字は、参照される具体的なユニットが２個以上の要素から成るこ とを示すのに使用される。

図面の簡単な説明 図１は、重合反応器の側断面図である。

図２は、図１の２−２線に沿う断面図である。

図３は、図１の３−３線に沿う断面図である。

図４は、図１の４−４線に沿う断面図である。

図５は、図１の５−５線に沿う断面図である。

図６は、図１に示す反応器の下部の拡大分解図である。

図７は、図１に示す反応器の拡大組立図である。

発明を実施するための最良の形態 図１を参照すると、ボルトまたは溶接により結合されて管状殻体を形成する上方 管状部分１１　および下方管状部分１１２から形成される、包囲する側壁１１と 、各々が後述するように触媒、化学的原材料または製品を導入し、または取り出 すための入口または出口、またはその両方を備えた、包囲する上部カバー１２お よび下方カバー１３とから形成される容器の重合反応器１０が図示される。

第一のチューブ束２０が容器の中央にあり、この中央チューブ束２０は、容器の 包囲する側壁１１の中に、殻体の軸方向に向いて、都合の良い形状に（例えば３ 角形、４角形または図示のように円形として）配列される多数のチューブ３０２ 〜３０ｎを含む第二のチューブ束３０に囲まれる。チューブ束２０．３０のチュ ーブの端末は、包囲された上部反応器空間の反応器ヘッドつまり上部室１４が上 方に設けられた上部共通平面と、下部反応空間の反応ヘッドつまり下部室１５（ 図６）が下方に設けられた下部共通平面とに結合されて、チューブがその間に延 在する。斜流ポンプ組立体４０が容器の下部室の中に取り付けられ、このポンプ の「インペラー」つまり「ポンプ圧送端」は上方に向いて、液体またはスラリー を上方に迂回形の通路の中に圧送できるようになっており、この通路は、中央チ ューブ束２０のチューブ２０１．２０２〜２０ｎの中に液体流を指向させる。チ ューブ２０１．２０２〜２０ｎを通って上方に抜けた後の液体またはスラリーは 、上部室１４の中に出て、その過半部分はつぎに再循環される、つまりチューブ 束３０のチューブ３０１．３０２〜３０ｎを下方に通り抜けて、下部室１５に戻 る。容器はジャケット状であり、冷媒または冷却剤、都合良くは液体冷媒または 冷却剤の導入のための入口と、発熱反応熱をより効果的に除去するための冷媒ま たは冷却剤、都合良くは気体・液体混合物としてのそれを取り出すための出口と が設けられる。

熱交換のために２個のチューブ束の各々によって与えられる表面面積の量は、約 ２５０〜４．０００　ｆ　ｔ２　（２２，５〜３７１．６　ｍ２）、望ましくは 約１．５００〜２．０００　ｆ　ｔ２　（１３５，０〜１８５．８　ｍ２）の範 囲である。望ましくは、成る施設において、中央チューブ束が与える全熱交換容 量と、外方チューブ束が与えるそれとの比は、約３：１と０．３３：１の間、望 ましくは約１．２：１とＯ，Ｓ＋１の間、の範囲であり、最も望ましくは両者の 熱交換容量がほぼ等しいことである。都合良くは、中央チューブ束のチューブの 数、サイズおよび組成が外方チューブ束のそれらと等しいか、近いことである。

中央チューブ束２０は一般に、内径が約１〜６　ｉｎ　（２５，４〜１５２．４ ｍｍ）のチューブの個数約２０〜８００本、望ましくは、内径が約２〜４　１ｎ （５０，８〜１０１．６　ｍｍ）のチューブの個数約３０〜４００本を含む。

外方チューブ束３０は一般に、内径が約１〜６　ｉｎ　（２５，４〜１５２．　 ４ｍｍ）のチューブの個数約２０〜８００本、望ましくは、内径が約２〜４ｉｎ （５０，８〜１０１．６　ｍｍ）のチューブ個数約３０〜４００本を含む。例え ば、中央チューブ束が内径約３　ｉ　ｎ　（７６、２ｍｍ）のステンレスチュー ブ、約８５本で、外方チューブ束が内径約３　ｉ　ｎ　（７６、２ｍｍ）のステ ンレスチューブ、約８５本の仕組みが十分優れていることが判っている。液体ま たはスラリーは、現用の反応器設計に使用されるような比較的大口径の１本だけ のドラフトチューブを用いて可能なよりも、はるかに均等に中央チューブ束を通 って上方に高速で流れ、またはるかに均等に外方チューブ束を通って下方に高速 で流れる。そのうえ、反応器の中央にある多数のチューブのお陰で、現用の反応 器設計のように１本の中央ドラフトチューブよりもはるかに効果的に発熱反応熱 を除去することができる。反応混合物全体を通じて、非常に均等で、一定の温度 を維持することができる。一般に、この仕組みを用いると、温度差は約１”Ｆ（ ０，５℃）以下であり、典型的には、温度差は約１°Ｆ（０，５℃）未満である 。

反応器１０の長さの故に、便宜上、反応器の外殻１１は、相互にボルトまたは溶 接によって結合された複数の部分、一般に２個の部分１１１．１１２として製作 される。同様に、便宜上、反応器１０のジャケットは一般に複数の部分、この場 合、上方部分と下方部分とを含む。よって外殻１１は相互にボルト止めまたは溶 接されて、内部邪魔板、つまり隔壁１６により隔離された２個の部分１１１．１ １２に形成され、この隔壁を通してチューブ束のチューブ２０．３０が延在する 。反応器１０の２個の内部の対向端は、上方蓋部材、つまり板４と、下方蓋部材 、つまり板５とによって閉じられる。この反応器の独特の特徴は、冷却ジャケッ ト、つまり複数のジャケット部分を用いて、ジャケット内の冷媒の完全沸騰を強 制すると同時に、ジャケットの各々においてほぼ等しい熱伝達量を強制して、最 適な熱伝達性能を与えることである。

従来型の商業用ブチル反応器において、ジャケット上方の単独のヘッドドラムか ら各ジャケットの底部に液体エチレンを熱サイホン循環させ、ジャケット上部か らヘントドラムに蒸気と液体を戻して、反応器ジャケットを冷却させる。この技 法は、ヘッドドラムからジャケットへ、またその逆への冷却液の急速な循環を誘 起する。この大きな液体流量の影響は２重である。第一に、各ジャケットの下方 部分において、完全沸騰熱伝達の場合よりも熱伝達量が一桁以上低い、低沸騰、 または無沸騰の区域が生ずることである。第二に、ジャケットに入る大量の部分 冷却されたエチレンがジャケット内の液体と蒸気の密度を高め、ジャケット内の エチレンの平均沸点温度を上げることである。下方ジャケットの位置は上方ジャ ケットの位置よりもはるかに低い（従ってはるかに大きな部分冷却の無沸騰区域 を有する）から、下方ジャケットよりもはるかに大きな割合の熱が上方ジャケッ トによって伝達される。

ジャケットの底部における入口点において冷却剤、例えばエチレンの部分冷却の 程度が実質的に等しくなるように、２個のヘッドドラムを異なる高さに置くこと により、この状況を改善することができる。しかし、それには補助的装置が必部 分冷却されたエチレンは、熱伝達率の低いスラリーによって沸点まで加熱されな ければならない。

本発明の反応器において、下方ジャケットの上部への入口８を介して新鮮な冷媒 、例えば新鮮なエチレン液を反応器システムに供給し、上方ジャケットの上部へ の入口１７を介して（制御絞り弁を介して）単独のヘッドドラム（図示せず）か ら液体を供給することにより、この問題を解決する。新鮮な液体冷媒は、ジャケ ット内の蒸気・液体の泡を通って下降する間に沸点まで加熱される。その結果、 両方のジャケットは完全沸騰熱伝達で作動し、上方ジャケットへの液流量が制御 されて、上方および下方ジャケットの両方において同じ泡密度を確立する。これ は事実上、二つのジャケットにおいて最良の全体熱伝達率と可能限最低の平均冷 媒温度を与える。

新鮮な冷媒、例えば液体エチレンは、１個以上の入口、例えば入口８を介して下 方ジャケット、または反応器の下方隔室部分の中に導入され、１個以上の出口、 例えば出ロアを介して取り出される。ヘッドドラムからの冷媒は、１個以上の入 口、例えば入口１７を介して上方ジャケット内に供給され、１個以上の出口、例 えば出口１８を介して取り出される。殻体１１の上側にボルト止めされる上方カ バー１２には、製品またはスラリーの出口９．１個以上のサーモウェル（熱弁） 、例えばサーモウェル６、および安全弁ノズル３が設けられる。上部室１４から の液、つまりスラリーの一部は出口９を介して製品として取り出され、また一部 は外方チューブ束３０のチューブを通して下部室１５に再循環される。容器のジ ャケット状部分に導入された冷媒は、チューブ束２０．３０のチューブの外壁に 接触して、反応熱を吸収し、冷媒は出０７．１８を介してジャケットを出る。

２回バス反応器の設計、つまり２個のチューブ束を用いて創作される設計は、１ 本のドラフトチューブを用いる従来の設計よりもかなり大きな（２倍以上の）熱 伝達面積を生し、この追加の面積は、はるかに低い熱フラツクスにおける運転を 可能にし、それによりチューブを横切る温度勾配を減する。その結果、より均等 な、より低いスラリー温度を生じ、これが重合体の付着量を減する。斜流ポンプ とディフューザを用いる設計により、スラリーもまた高い流量で（ドラフトチュ ーブと軸流インペラーを用いる従来の反応器よりも４０〜５０％高い）循環され ることができ、これがスラリーにかかる剪断の量を増す。この効果はまた重合体 の付着量を減する。従って、重合体スラリーは非ニユートン流動であり、薄くて 剪断が増すので、循環速度がより高いと、より低いスラリー密度とより高いスラ リー側熱伝達率とを生ずる。より早い循環によって生ずる改良された熱伝達能力 により、スラリー温度は下がり、重合体付着率は著しく下がる。

反応器１０において、液、つまりスラリーの速度はほんの僅かだけ、例えば液、 つまりスラリーが反応器ヘッド、すなわち室１４．１５に入る時の管内速度の約 ４５％だけ落ちる。これは従来のドラフトチューブ設計の場合の７０〜７５％の 低下と対照的である。これはさらに、従来の反応器のこれらの区域内によく見ら れるような大量付着の傾向を減する。

下部室、つまり中央下部室１５は、迂回形つまり迂回設計の通路、斜流ポンプ組 立体４０、およびディフューザ６０を収容し、ポンプのインペラ端は該通路の中 に上方に突出する。便宜上、先ず図６を参照すると、この図では反応器１０から 取外されている下部カバー１３はボルト結合により、反応器に固定される。

中央位置にある垂直向きの、はぼ管状設計の突起、つまりノズル５１が管板３０ にボルト止めされ、それから取外し自在である。ノズル５１を通る軸方向開口部 の内壁上に、その縁を介して取付けられる複数の、この場合７個の静翼６０１． ６０２．６０３．６０４．６０５．６０６．６０７の円周方向配列があって、デ ィフューザ６０を構成し、これは図４にも図解される。垂直の向きにある静翼の 各々は傾斜して、成る形状をとり、収容される通路の断面にわたって各々が相互 に隔置されて、そこに噴射される液またはスラリーの流れの方向を、チューブ束 ２０のチューブの下部断面によって画成される区域にわたつて、垂直方向上方に 、はぼ直線方向に再指向、つまり変化させる。下部カバー１３にはまた、１個以 上のサーモウェル・ノズル、例えばサーモウェル−ノズル５２と、１個以上の触 媒入口、例えば触媒人口５３と、斜流ポンプ４０のインペラ端が突き出ることの できる大きな下部開口部５４とが設けられ、またカバーとポンプの両方をボルト 止めすることのできる複数のフランジ開口部が設けられる。

引き続き図６を参照して、斜流ポンプ４０は、軸受ハウジング４１、連結駆動軸 ４２、駆動軸の上方端に取付けられるインペラー４３、および円錐形のノーズコ ーン４４から構成され、円錐形の頂点は上方に向く。インペラー４３の下方部分 と駆動軸４２は管形のハウジング４５内に収容され、管の上方内側部分に、円周 方向の、内側に膨れたうね４５□、ガイド支持部材４６□、４６２．４６３．４ ６４、および開口部４９が設けられる。送り入口通路４７は、反応器への供給材 導入のための装置を与え、また図示されないモータ駆動軸とモータに軸受ハウジ ング４１を介して駆動軸４２が結合する箇所に、ポンプシール４８が設けられる 。

図３を参照すると良く判るが、インペラー４３は、複数の動翼、この場合５個の 動翼４３１．４３２．４３３．４３４．４３５から構成され、これらは円周方向 に等しい距離に隔置され、軸４２の上方端末の近くにある。動翼４３は、軸４２ の上端にある円錐４４の広がった基部の周囲に取付けられて、その回りに配列さ れる。ディフューザ・コーン、つまりノーズコーン４４は広がった基部上に乗っ てそれに固定される。モータ（図示せず）の作動により、駆動軸４２、インペラ ー４３、およびノーズコーン４４が回転する。例えば図７を参照すれば判るよう に、所定位置の斜流ポンプ組立体４０は、スラリー、または反応混合物を受承し て、インペラー動翼４３の作用により上方に推進する連続流路を与える。ポンプ 組立体４０、特にインペラー４３とノーズコーン４４、ディフューザ６０の仕組 みと位置、および流路の断面形は、無駄な空間を無くするようにされており、こ の効果はこの区域における重合体付着を、完全に無くすることはないにしても、 減少させることになる。

運用にあたっては、特に図７を参照すると判るように、触媒が入口５３を介して 反応器１の中に導入される。炭水化物供給材と希釈剤は入口４７を介して反応器 １０の中に導入され、上側では回転インペラー４３の下面が、また下側では効果 上「モールヒル（防波堤）」を生ずる下部カバー、つまり吸込みカバー１３がそ れぞれ境界となる「送り溝」区域を通して、供給材が反応器の中に入る。反応材 の炭水化物と希釈剤は、冷却後、空間と管を介して、カバー１３を通して送り溝 区域に送られ、このことは、流体が軸回りの円環形空間を通って送り溝区域に流 れる間の低い圧力降下と優れた冷却を可能にする。再循環スラリーはチューブ束 ３０のチューブを下降して、開口部５５１．５５２を回ってそれを通って上方に 行き、送り溝区域の供給材と希釈剤を捕らえてそれらと混合し、触媒は１個また は複数の入口、例えば人口５３を介して反応器内に導入される。スラリーは送り 溝区域においてインペラー４３の回転動翼により捕らえられて、上方に押し上げ られ、液体は、回転軸線から離れるように傾斜した角度で斜流インペラー４３を 出る、つまり離れる。勿論、流れの角度は、従来使用されている軸流インペラー のそれとははっきり異なり、この型式の流れは、より大きな圧力ヘッドを発生す る。インペラーを出る時の流れの方向は、ディフューザ６０の静翼によって変更 され、該静翼は液の流れを回転軸線に向くように再指向、つまり旋回させ、通常 はインペラー出口において生ずる回転流、つまり渦ワールを止める。従って、斜 流ポンプは先ず、インペラー人口とチューブ束２０のチューブへの放出点とを結 ぶ直線から離れる角度、つまり０°よりも大きい角度、一般に約５〜７５°に、 嫂を圧送し、つぎに流れはディフューザ６０によって再指向させられて、チュー ブ束２０への放出点で実質的に軸方向に噴射される、という正味効果を生ずるこ とになる。スラリーは、はるかに均等性の良い流れ分布で、高速でチューブ２０ を通って上方に圧送され、インペラー動翼にキャビテーションを全く生じない、 つまり工程条件において実質的にキャビテーションが無くなる。

ノーズコーン４４を回転インペラー４３に取付けて一体化させることにより、よ どみ区域がなくなる結果、重合体付着が事実上排除される。以前の設計において は、ノーズコーンがインペラーではなくディフューザに取付けられていて、この ようにならず、よどみ区域が重合体の付着をもたらし、究極的に循環とポンプイ ンペラーの運動を制限し、ポンプの過負荷および／または固着を生ずる。回転ノ ーズコーン４４の存在による驚くべき、予想外の補足効果は、流体力学的効率が 増し、インペラー区域の供給材と触媒の混合が高められることである。インペラ ー４３とディフューザ６０のこの仕組みは、インペラー・ディフューザ出口にお ける渦ワールを排除し、このこと自体がシステムの流体力学的効率を大いに、つ まり約５０％ないし約８０％に上げる。この流体力学的効率の増加は、殊に重要 であり、その理由は、向上された流体力学的効率が所定の循環速度におけるスラ リーへの熱入力を減じ、反応器の熱負荷を減するからである。

斜流ポンプ設計の使用は、２回チューブバス・システムとの組合わせにおいて殊 に重要であり、高い循環速度の開発と共に、高いポンプ圧力ヘッドをもたらす。

発生する循環速度は、所要の圧力ヘッドにおいて、軸流ポンプで可能な速度の少 なくとも５０％は高い。所要の循環速度を取得し、従来の反応器に使用されるイ ンペラー設計に通常付随するようなインペラーにおけるキャビテーション泡を実 質的に完全除去するように、斜流ポンプ性能が、容器の流体力学的特性に整合さ れる。これは部分的に、例えば直径約１〜４ｆｔ（０，３〜１．２２ｍ）のイン ペラーを比速度Ｎ　で回転させて達成される：またＮ＝速度（ｒｐｍ）、Ｑ＝流 量ＧＰＭ　（ｍ３／ｈｒ）、Ｈ＝ヘッドｆｔ（ｍ）である。典型的に速度Ｎが約 ２００〜１１０００ｒｐの時、Ｎ　＝約２．０００〜１０，０００　（２，３０ ０〜１１．０００）。合成速度ベクトルと動翼角度が一致するように、インペラ ーの動翼速度が流体速度とインペラーの回転速度に合わせられる。インペラー上 のキャビテーション泡を完全除去することの驚くべき、予想外の効果は、ゴムス ラリーの粘性の著しい減少を生じ、従ってスラリー側の、より高い熱伝達率によ り、反応器の温度上昇早さを遅らせれることである。インペラーにおけるキャビ テーションは、溶解した不活性ガスを溶液から引き出させて、反応器内で遊離し た地相を形成する。地相は反応器のスラリーの粘性を増加させる。

本明細書に記載される容器は、重合または重縮合の反応を実行するための任意の 工程を実施するのに、有効に使用することができる。該工程では、液体の化学的 供給材が触媒的に重合体の固体、半固体、または液体、特にエラストマー、殊に ブチル重合工程で製造されるようなエラストマーに変換される。ブチル重合工程 とは、つまり低温で７リーデル・クラフッ触媒の存在の下で、イソブチレンがグ イオレフィンと重合されて、ブチルゴムを生ずる工程である。該容器が提供でき ることは、（１）供給材と触媒を良く混合させて、循環する反応混合物にするこ と、（２）反応混合物全体を通して、高度に均等な循環液温度と一定温度を得る こと、（３）循環する液体から熱をよく排除すること、（４）性能の急激な損失 を生ずることなしに、付着スラリーを処理する能力を有すること、である。これ らの効果は、付着汚染が少なく、高い生産性の下で与えられる。

本発明の精神と範囲を逸脱することなく、様々な変形と変更を行うことができる のは明らかである。

国際調査１１告 国際調査報告 フロントページの続き （７２）発明者　ローレンス、ディピッド・ジョン英国、ニス０４２・７エスエ ス、プロッケンハースト、プルツクサイド・ロード、ウィングフィールド（番地 なし） （７２）発明者　ウィリアムス、ドナルド・アンダーソン英国、ニス０４・５ピ ービー、サウザンプトン、ディブデン・パーリウ、カメロット・ノーズ・ウェイ （番地なし）

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. １．液体反応物を重合体の固体、半固体、または液体に触媒的に変換するために 、包囲する側壁と、上部および下部カバーと、液体反応物および触媒の導入なら びに製品の取出しのための出口および入口と、によって形成される容器を含む反 応器装置において： ａ．相互に対して垂直方向に整合して、反応器の主中心軸線の回りに配列される 複数の個々のチューブから成る中央チューブ束と、相互に対して、また該中央チ ューブ束のチューブに対して垂直方向に整合して、該中央チューブ束の回りに円 形配列に配置される複数の個々のチューブから成る外方チューブ束と、の２個の チューブ束であって、該チューブ束のチューブの長さが、該容器の上部カバーの 下方でチューブ端が終わる位置から、該容器の底部の上方の位置まで延在して、 中央下部室を残している、２個のチューブ束；ｂ．複数の迂回形状の隔置動翼か ら成るディフユーザであって、該動翼は、管状突起の内壁上に縁を介して円周上 に固定されて中央開口部を残すように隔置され、該管状突起が容器の下部カバー の上に支持されて該容器の該中央下部室の中に延在している、ディフユーザ；ｃ ．ｉ．円錐形のノーズコーンと、ｉｉ．該ノーズコーンの頂点を上方に向けて、 該ノーズコーンの基部が上端に取付けられている駆動軸と、ｉｉｉ．該ノーズコ ーンの下方で該軸上に縁を介して固定されて円周上に配列される複数の迂回形状 の動翼から成るインペラーと、ｉｖ．該駆動軸、インペラーおよびノーズコーン を一体として回転させるモータ装置と、を含む斜流ポンプ組立体：の組合わせで あって、 該斜流ポンプ組立体のノーズコーン部分は、上向きに配置され、ディフユーザ動 翼によって形成される中央開口部の中に突き出て通路を与えており、モータ装置 が作動されてインペラーの回転を生ずる時、反応器内に導入された液体反応物と 触媒のスラリーは、インペラーの回転動翼によって捕らえられてインペラーの回 転軸線から離れるような傾斜角で上方、かつ外方に押し出され、つぎに、ディフ ユーザを通過する際、スラリーの運動方向は旋回して、インペラーの回転軸線の 方に向け直されることになり、最終的には、スラリーが渦ワールまたはキャビテ ーションなしに上方に連続的に搬送され、ディフユーザから中央チューブ束のチ ューブ下端への放出点において、実質的に均等な流れ分布で実質的に軸線方向に 放出され、該中央チューブ束のチューブを通して上方に送られ、スラリーの一部 は製品として反応器から取出され、他の一部は反応器への再循環流として、外方 チューブ束のチューブを介して中央下部室に戻されるようにする効果を生む該組 合わせ、を有する反応器装置。
2. ２．反応器はジャケット付きであり、該２個のチューブ束のチューブの一部分は それらの端末から隔壁で隔離され、反応器のジャケット部の中に冷媒を導入する ための入口と出口が反応器壁に付く、請求項１の装置。
3. ３．該ジャケットの上方部分には、液相の冷媒の導入のための入口と、液相およ び気相の混合相の冷媒の除去のための出口とが設けられ、冷媒の完全沸騰が該ジ ャケット全体にわたって維持される、請求項２の装置。
4. ４．反応器の該ジャケット部は２個以上の隣接部分に分割される、請求項２の装 置。
5. ５．反応器の該ジャケット部は、２個以上の隣接部分に分割され、該ジャケット 部分の各々の上方部分に冷媒導入のための入口と、該ジャケット部分の各々の上 方部分に冷媒排出のための出口と、が設けられ、一方では、反応器のジャケット 部分の各々の中に等しい泡密度を維持するために、該ジャケット部分の各々の上 方部分への液体流を制御している、請求項２の装置。
6. ６．液体反応物を重合体の固体、半固体、または液体に触媒的に変換するために 、包囲する側壁と、上部および下部カバーと、液体反応物および触媒の導入なら びに製品の取出しのための出口および入口と、によって形成される容器を含む反 応器装置において： ａ．相互に対して垂直方向に整合して、反応器の主中心軸線の回りに配列される 複数の個々のチューブから成る中央チューブ束と、相互に対して、また該中央チ ューブ束のチューブに対して垂直方向に整合して、該中央チューブ束の回りに円 形配列に配置される複数の個々のチューブから成るチューブ束と、の２個のチュ ーブ束であって、該チューブ束のチューブの長さが、反応器の上方室から反応器 の下方室まで延在している、２個のチューブ束；ｂ．該２個のチューブ束のチュ ーブのそれぞれ上端の下方で下端の上方にある隔壁蓋板によって反応器の包囲す る側壁内に形成され、液体冷媒の導入のための入口と、液体、気体、または液気 混合体の排出のための出口とを含む反応器ジャケット； ｃ．複数の迂回形状の隔置動翼から成るディフユーザであって、該動翼は、管状 突起の内壁上に縁を介して円周上に固定されて中央開口部を残すように隔置され 、該管状突起が容器の下部カバーの上に支持されて該容器の該中央下部室の中に 延在している、ディフユーザ；ｄ．ｉ．円錐形のノーズコーンと、ｉｉ．該ノー ズコーンの頂点を上方に向けて、該ノーズコーンの基部が上端に取付けられてい る駆動軸と、ｉｉｉ．該ノーズコーンの下方で該軸上に縁を介して固定されて円 周上に配列される複数の迂回形状の動翼から成るインペラーと、ｉｖ．該駆動軸 、インペラーおよびノーズコーンを一体として回転させるモータ装置と、を含む 斜流ポンプ組立体：の組合わせであって、 該斜流ポンプ組立体のノーズコーン部分は、上向きに配置され、ディフユーザ動 翼によって形成される中央開口部の中に突き出て通路を与えており、モータ装置 が作動されてインペラーの回転を生ずる時、反応器内に導入された液体反応物と 触媒のスラリーは、インペラーの回転動翼によって捕らえられてインペラーの回 転軸線から離れるような傾斜角で上方、かつ外方に押し出され、つぎに、ディフ ユーザを通過する際、スラリーの運動方向は旋回して、インペラーの回転軸線の 方に向け直されることになり、最終的には、スラリーが渦ワールまたはキャビテ ーションなしに上方に連続的に搬送され、ディフユーザから中央チューブ束のチ ューブ下端への放出点において、実質的に均等な流れ分布で実質的に軸線方向に 放出され、該中央チューブ束のチューブを通して上方に送られ、スラリーの一部 は製品として反応器から取出され、他の一部は反応器への再循環流として、外方 チューブ束のチューブを介して中央下部室に戻されるようにする効果を生む該組 合わせ、を有する反応器装置。
7. ７．該中央チューブ束は約２０〜８００本のチューブを含み、各チューブ内径は 約１〜６ｉｎ（２．５４〜１５．２４ｃｍ）の範囲であり、提供する熱交換表面 面積は約２５０〜４．０００ｆｔ２（２２．５〜３７１．６ｍ２）の範囲であり 、また該外方チューブ束は約２０〜８００本のチューブを含み、各チューブ内径 は約１〜６ｉｎ（２．５４〜１５．２４ｃｍ）の範囲であり、提供する熱交換表 面面積は約２５０〜４，０００ｆｔ２（２２．５〜３７１．６ｍ２）の範囲であ る、請求項６の装置。
8. ８．該中央チューブ束は約３０〜４００本のチューブを含み、各チューブ内径は 約２〜４ｉｎ（５．０８〜１０．１６ｃｍ）の範囲であり、提供する熱交換表面 面積は約１，５００〜２，０００ｆｔ２（１３５〜１８５．８ｍ２）の範囲であ り、また該外方チューブ束は約３０〜４００本のチューブを含み、各チューブ内 径は約２〜４ｉｎ（５．０８〜１０．１６ｃｍ）の範囲であり、提供する熱交換 表面面積は約１，５００〜２，０００ｆｔ２（１３５〜１８５．８ｍ２）の範囲 である、請求項７の装置。
9. ９．上側ではインペラーの下面が、下側では反応器の下部カバーが境界となって いる送り溝区域に液体反応材が導入され、冷却後の液体反応材が空間とチューブ とを介し、該カバーを通して、送り溝区域にもたらされ、該送り溝区域は反応器 外部からインペラーの真下の箇所への送り入口を与え、このことは、流体が軸の 回りの円環形空間を通して該送り溝区域に流れる際の圧力降下を少なくし、冷却 を良くすることができる、請求項６の装置。
10. １０．隔壁蓋板を介して相互から隔離される複数の隣接部分の中に反応器ジャケ ットが形成され、該ジャケット部分の各々に、液体冷媒を供給できる上方入口と 、冷媒の液体、気体、または液・気の混合体を取出すための出口とが設けられる 、請求項６の装置。
11. １１．該反応器ジャケットは、２個の隣接する部分に形成され、その各々に上方 入口および出口が設けられる、請求項１０の装置。
12. １２．該ジャケットの上方部分に、液相としての冷媒の導入のための入口と、液 ・気両相としての冷媒の取出しのための出口とが設けられ、冷媒の完全沸騰が該 ジャケット全体に維持される、請求項６の装置。
13. １３．反応器のジャケット部分は２個の隣接する部分に分割され、該２個のジャ ケット部分の各々の上方部分に、冷媒の導入のための入口と、冷媒取出しのため の出口が設けられ、反応器の該２個のジャケット状部分の各々に等しい泡密度を 維持するために、該２個のジャケットの各々の上部への液体流量を制御する装置 を有する、請求項６の装置。