JPH06504027A - Magnesium hydroxide with stacked layer, crystal structure and method for producing the same - Google Patents
Magnesium hydroxide with stacked layer, crystal structure and method for producing the sameInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。 (57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】 積み重ね圓、結晶構造を有する水酸化マグネシウム及びその製造方法 水酸化マグネシウムは、大気圧もしくはそれよりわずかに高い圧力及び室温から れずかに高い温度から約１００°Ｃもしくはそれよりわずかに高い温度において 水溶性アルカリ性材料をマグネシウム塩の水溶液に加えることにより製造される 。沈澱は、放置すると、その最大寸法か約５ミクロンを越えずそしてその厚さが 約３００〜約９００オンク′ストロームユニツトである小さな結晶を形成する。[Detailed description of the invention] Magnesium hydroxide having a stacked circle, crystal structure and its manufacturing method Magnesium hydroxide can be used at atmospheric or slightly higher pressures and at room temperature. from very high temperatures to approximately 100°C or slightly higher temperatures. Produced by adding water-soluble alkaline materials to an aqueous solution of magnesium salts . If left undisturbed, the precipitate will not exceed approximately 5 microns in its largest dimension and its thickness will decrease. Small crystals are formed that are about 300 to about 900 angstrom units.
熱可塑性樹脂にｔｐ性を与えるための水酸化マグネシウムのような無機充填剤の 使用は公知である。The use of inorganic fillers such as magnesium hydroxide to impart TP properties to thermoplastic resins. The use is known.
従来技術は、多層、積み重ね、結晶構造を構造上の特徴とする水酸化マグネシウ ム粒子を開示していない。本発明の水酸化マグネシウムは、ハツチもしくは連続 混合法により製造され、多層構造の各層はブルース石の面上に形成する水酸化マ グネシウムの単一結晶である。積み重ね隔は長い粒子を形成し、各層の面は円筒 形粒子の縦軸に対し垂直である。Conventional technology uses magnesium hydroxide, which has structural features of multilayer, stacked, and crystalline structure. does not disclose particle size. The magnesium hydroxide of the present invention can be used in a hatched or continuous manner. Manufactured by a mixing method, each layer of the multi-layer structure consists of a hydroxide matrix that forms on the surface of the bluestone. It is a single crystal of gnesium. The stacking spacing forms long grains, and the face of each layer is cylindrical. The shape is perpendicular to the longitudinal axis of the particle.
本発明の粒状水酸化マグネシウムは、難燃性を与えるため熱可塑性合成樹脂と共 に用いるに適している。この用途において、水酸化マグネシウムの固体粒子は界 面活性剤によるコーテイング後に用いてもよく、又は全くコーティングをせずに 用いてもよい。The granular magnesium hydroxide of the present invention is used together with a thermoplastic synthetic resin to provide flame retardancy. suitable for use. In this application, solid particles of magnesium hydroxide May be used after coating with surfactant or without any coating May be used.
図１及び２はそれぞれ、バッチ法及び連続法で製造された水酸化マグネシウムの サンプルの３００倍で撮影した写真の複写である。多層、積み重ね、結晶構造か 明らかである。Figures 1 and 2 show magnesium hydroxide produced by batch and continuous processes, respectively. This is a copy of a photograph taken at 300x magnification of the sample. Multi-layered, stacked, crystalline structure? it is obvious.
図３は、Ａ及びＢで示す、本発明の連続法により製造された水酸化マグネシウム の２つのサンプルの粒度分布を示すグラフである。FIG. 3 shows magnesium hydroxide produced by the continuous process of the present invention, shown as A and B. 2 is a graph showing the particle size distribution of two samples.
従来技術の水酸化マグネシウムの粒度分布はＣて示す。The particle size distribution of prior art magnesium hydroxide is shown as C.
図４及び５はそれぞれ、本発明の連続法により製造された水酸化マグネシウムの サンプルの１０．０００倍及び３０．０００倍で撮影した写真の複製である。Figures 4 and 5 respectively show the magnesium hydroxide produced by the continuous method of the present invention. These are reproductions of photographs taken at 10.000x and 30.000x of the sample.
本発明は、細かいプレート様形状の粒状、結晶構造を有する水酸化マグネシウム を製造するためのバッチもしくは連続法であって、（ａｌ マグネシウム含有塩 とアルカリ性材料の濃厚水性混合物を混合すること、ここてこの混合物はマグネ シウム含有塩とアルカリ性材料を含む反応体の混合物を２０〜６０重量パーセン ト含み、前記アルカリ性材料は前記マグネシウム含有塩の存在する量より理論過 剰で用いられる、 （ｂｌ 大気圧においてこの混合物を加熱し、前記マグネシウム含有塩を厚さ３ ０〜２００オングストローム及び中間粒度１ミクロン以下のプレート様形状の水 酸化マグネシウムに転化することを特徴とする方法を含む。The present invention provides magnesium hydroxide having a granular, crystalline structure with a fine plate-like shape. A batch or continuous process for producing (al magnesium-containing salt) and a concentrated aqueous mixture of alkaline materials, where the mixture is A mixture of reactants containing sia-containing salts and alkaline materials at 20 to 60 weight percent and said alkaline material is in excess of the theoretical amount of said magnesium-containing salt present. used in surplus, (bl Heat this mixture at atmospheric pressure and apply the magnesium-containing salt to a thickness of 3 Water in plate-like shape with particle size between 0 and 200 angstroms and intermediate particle size below 1 micron A process characterized in that it is converted into magnesium oxide.
多層及び積み重ねを特徴とする新規粒状、結晶構造水酸化マグネシウムの製造方 法は、例６〜９に記載のマグネシウム塩の水溶液をアルカリ性材料と混合し、そ してこの混合物を大気圧及び高温において加熱し、水酸化マグネシウムを沈澱さ せることを含む。混合物の加熱に用いられる温度は４０〜１２０°Ｃ１好ましく は５０〜１００°Ｃ１最も好ましくは６５〜８０°Ｃである。４０°Ｃ未満の温 度では、反応時間か遅く不十分である。Method for producing new granular and crystalline magnesium hydroxide characterized by multi-layered and stacked structures The method involves mixing an aqueous solution of the magnesium salt described in Examples 6 to 9 with an alkaline material; The mixture is then heated at atmospheric pressure and elevated temperature to precipitate magnesium hydroxide. Including making. The temperature used to heat the mixture is preferably between 40 and 120°C. is 50 to 100°C, most preferably 65 to 80°C. Temperature below 40°C At high temperatures, the reaction time is slow and insufficient.
本発明の方法において、水性媒体内で当量未満のアルカリ性材料をマグネシウム 含有塩と混合し、この混合物を大気圧において加熱することにより反応させ、水 酸化マグネシウムを沈澱させる。又は、本発明の方法において、水性媒体内て当 量未満のマグネシウム含有塩をアルカリ性材料と混合し、この混合物を大気圧に おいて加熱し、マグネシウム含有塩を水酸化マグネシウムに転化させる。通常、 アルカリ性材料及びマグネシウム塩反応体は、一方の反応体の当量あたり他の反 応体を０．７〜１．３０当量、好ましくは０．８５〜１．１５当量、最も好まし くは０．９５〜１．０５当量の割合で混合される。本発明の方法において、反応 体（アルカリ性材料及びマグネシウム含有塩）は高濃度で存在する。通常、反応 体は反応体及び水性媒体の総重量を基準として２０〜６０重量パーセントの総固 体含量で存在し、好ましくは反応体の総固体は２０〜４５重量パーセントであり 、最も好ましくは２５〜３５重量パーセントである。In the method of the invention less than an equivalent amount of alkaline material is added to magnesium in an aqueous medium. The mixture is reacted by heating it at atmospheric pressure, and the water Precipitates magnesium oxide. Alternatively, in the method of the present invention, the A small amount of magnesium-containing salt is mixed with an alkaline material and the mixture is brought to atmospheric pressure. and heating to convert the magnesium-containing salt to magnesium hydroxide. usually, The alkaline material and magnesium salt reactants are 0.7 to 1.30 equivalents, preferably 0.85 to 1.15 equivalents, most preferably They are mixed at a ratio of 0.95 to 1.05 equivalents. In the method of the present invention, the reaction bodies (alkaline materials and magnesium-containing salts) are present in high concentrations. Usually the reaction The body has a total solids content of 20 to 60 weight percent based on the total weight of reactants and aqueous medium. preferably the total solids of the reactants is from 20 to 45 weight percent. , most preferably 25 to 35 weight percent.
通常、高温での沈澱反応は１〜４時間、好ましくは１〜３時間、最も好ましくは １〜２時間続けられる。その後、沈澱された水酸化マグネシウムは濾過もしくは 他の従来の方法によって水性媒体及びそ二に溶解しｔ：可溶性塩より分離される 。沈澱した水酸化マグネシウムに付随する残留塩の濃度を適当に低下させるため 、水による洗浄及びその後の再濾過が必要である。通常、残留可溶性塩濃度は０ ．０５〜５重量パーセント、好ましくは０．２〜３重量パーセント、最も好まし くは０．１〜１重量パーセントに低下される。Typically, the precipitation reaction at elevated temperature is carried out for 1 to 4 hours, preferably 1 to 3 hours, most preferably It can last for 1 to 2 hours. Then, the precipitated magnesium hydroxide is filtered or Dissolved in an aqueous medium and separated from soluble salts by other conventional methods . To appropriately reduce the concentration of residual salts associated with precipitated magnesium hydroxide , water washing and subsequent refiltration are required. Usually the residual soluble salt concentration is 0 ．． 05-5 weight percent, preferably 0.2-3 weight percent, most preferred The concentration is reduced to 0.1-1 weight percent.
本発明の粒状水酸化マグネシウムの比表面積を低下させることが望ましく、反応 、濾過、及び洗浄後の水酸化マグネシウムを水中に再分散させ、高温で反応させ ることにより後反応においてさらに反応させてもよい。反応混合物濃度、温度、 及び反応時間は最初の沈澱反ＬＬでと同しである。水酸化マグネシウムが溶解し た塩を実質的に含まない水性媒体内で後反応される場合、比表面積の低下はこの 後反応により得られる。通常、０．０５〜５重量パーセント、好ましくは０．２ 〜３重量パーセント、最も好ましくは０．１−１重量パーセントの可溶性塩濃度 か後反応の間の反応混合物に必要である。本発明の好ましい粒状水酸化マグネシ ウムは明確な多層、積み重ね、結晶構造、約１ミクロンのバッチ法において形成 される中間粒度、及び水酸化マグネシウム粒子の７０パーセントが０．６〜３． ９ ミクロンである粒度分布又は前記粒子の約８０パーセントが０．３〜１．６ ミクロンにある連続法を特徴とする。It is desirable to reduce the specific surface area of the granular magnesium hydroxide of the present invention, and , filtered, and washed magnesium hydroxide is redispersed in water and reacted at high temperature. The reaction may be further carried out in a post-reaction. reaction mixture concentration, temperature, and reaction time are the same as in the first precipitation column LL. Magnesium hydroxide dissolves When post-reacted in an aqueous medium substantially free of salts, this decrease in specific surface area Obtained by post-reaction. Usually 0.05 to 5 weight percent, preferably 0.2 Soluble salt concentration of ~3 weight percent, most preferably 0.1-1 weight percent or in the reaction mixture during post-reactions. Preferred granular hydroxide magnesium of the present invention Formed in a batch process of approximately 1 micron with a distinct multilayer, stacked, crystalline structure medium particle size, and 70 percent of the magnesium hydroxide particles are between 0.6 and 3. Particle size distribution that is 9 microns or about 80 percent of the particles are between 0.3 and 1.6 It is characterized by the continuous method in microns.
水に可溶であるあらゆるマグネシウム塩を、以下の記載の方法により本発明のＭ ｇ（ＯＨ）ｔの製造に用いてよい。無機マグネシウム塩の例は、ＭｇＦｔ、Ｍｇ Ｃ１ｔ 、 ＭｇＢｒｔ 、Ｍｇ［２、ＭｇＢｒＯｓ、ＭｇＢｒ（Ｌ、ＭｇＣ１ Ｏｓ、ＭｇＣｌＯ４、ＭｇＣｒＯ４、ＭｇＦｅ０＜、Ｍｇ５Ｏｎ 、Ｍｇ５Ｏｓ 、Ｍｇ５２０ｓ、Ｍｇ（ＭｎＬ）ｔ、Ｍｇ（Ｎ（ｈ）２である。水溶性である 限り、有機酸のマグネシウム塩も用いてよい。有機酸の塩の例は、蟻酸、酢酸、 プロピオン酸、酪酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、クエン酸マグネシウムのような １〜約６個の炭素原子を有する脂肪酸の塩、又は安息香酸、サリチル酸及びフタ ル酸マグネシウムのような芳香族酸の塩を含む。Any magnesium salt that is soluble in water can be prepared by the method described below. It may be used in the production of g(OH)t. Examples of inorganic magnesium salts are MgFt, Mg C1t, MgBrt, Mg[2, MgBrOs, MgBr(L, MgC1 Os, MgClO4, MgCrO4, MgFe0<, Mg5On, Mg5Os , Mg520s, Mg(MnL)t, Mg(N(h)2. Water-soluble Insofar, magnesium salts of organic acids may also be used. Examples of salts of organic acids are formic acid, acetic acid, Such as propionic acid, butyric acid, pentanoic acid, hexanoic acid, magnesium citrate Salts of fatty acids having from 1 to about 6 carbon atoms, or benzoic acid, salicylic acid and Contains salts of aromatic acids such as magnesium sulfate.
好ましいマグネシウム塩は、硫酸、硝酸及び塩酸の塩であり、最も好ましい塩は 、世界中での入手容易性のためＭｇＣＩ ！である。Preferred magnesium salts are sulfuric acid, nitric acid and hydrochloric acid salts, and the most preferred salts are , MgCI due to its worldwide availability! It is.
好ましくは、マグネシウム塩は、塩化マグネシウムを含むハロゲン化アルカリ金 属もしくはアルカリ土類金属塩の水溶液を含むブラインである。より詳細には、 少なくとも約１５総重量パーセントのマグネシウム及びカルシウムの塩化物を含 む天然及び合成ブラインが好ましい。ブラインは通常少なくとも２重量パーセン トの塩化マグネシウムを含む。Preferably, the magnesium salt is an alkali gold halide, including magnesium chloride. brine containing an aqueous solution of a genus or alkaline earth metal salt. More specifically, Contains at least about 15 total weight percent magnesium and calcium chlorides. Natural and synthetic brines are preferred. The brine is usually at least 2 percent by weight. Contains magnesium chloride.
アルカリ性材料はアミン、又は焼成ドロマイト、又は水酸化アルカリもしくはア ルカリ土類金属、又はこれらの混合物であってよい。The alkaline material is amine, or calcined dolomite, or alkali or alkali hydroxide. It may be a alkaline earth metal or a mixture thereof.
水酸化マグネシウムの製造における焼成ドロマイトの使用は消石灰の使用よりも 育利な点を有する。そのような利点は、水酸化マグネシウムの高い収率である。The use of calcined dolomite in the production of magnesium hydroxide is better than the use of slaked lime. It has educational advantages. Such an advantage is the high yield of magnesium hydroxide.
それは、ドロマイトを用いた場合、焼成するとＣａＯのモルあたり約１モルのＭ ｇＯを含み、従って塩化マグネシウム含有ブライン及び酸化マグネシウムか反応 すると水和し、消石灰と等量のブラインの反応より得られるよりも２倍の量の水 酸化マグネシウムか得られるからである。ドロマイトは比較的豊富であり、実質 的に高い純度てみられ、例えば米国のミシガン州におけるようなほぼ自然のブラ イン源に分布している。That is, when dolomite is used, about 1 mole of M per mole of CaO when calcined. gO and therefore magnesium chloride-containing brine and magnesium oxide reaction It is then hydrated and produces twice the amount of water that would be obtained from the reaction of slaked lime and an equal amount of brine. This is because magnesium oxide can be obtained. Dolomite is relatively abundant and virtually It is found that almost natural bran is of high purity, for example in Michigan, USA. distributed at the source.
しかし、従来原料としてドロマイトを用いる沈澱としての水酸化マグネシウムの 製造には欠点が伴っており、そのうち穎著なものは、フィルターケーキとして濾 液から分離する際及び洗浄後もしくは洗浄したケーキの再スラリー後の脱水の際 の濾過性か低いことである。However, conventionally, magnesium hydroxide as a precipitate using dolomite as raw material Manufacturing is fraught with drawbacks, the most notable of which are filter cakes. During separation from the liquid and during dewatering after washing or reslurry of the washed cake. filterability is low.
低固体、すなわち濾過の間形成された低密度のフィルターケーキ（しばしば３０ 〜３５パーセントの固体）も望ましくなく、特に水−焼成トロマイトより形成さ れる生成物の高い汚染、特にカルシウム汚染か望ましくなく、こねはブライン中 に存在する成分、特に塩化物及び硼酸塩からの水酸化マグネシウム沈澱の汚染を 伴う。脱水とは、水酸化マグネシウムの水性スラリーを濃縮する工程を意味し、 この工程は通常回転真空フィルターを用いることにより行われる。Low solids, i.e. the low density filter cake formed during filtration (often 30 ~35 percent solids) are also undesirable, especially those formed from water-calcined tolomite. High contamination of the product, especially calcium contamination, is undesirable and contamination of magnesium hydroxide precipitates from components present in the water, especially chlorides and borates. Accompany. Dehydration means the process of concentrating an aqueous slurry of magnesium hydroxide; This step is usually carried out using a rotating vacuum filter.
水酸化マグネシウムの大きな用途は、水酸化マグネシウムの汚染を許容しない粒 状タイプ耐火性製品の製造である。カルシウムによる汚染より生ずる困難な点は 特に厄介である。発火した水酸化マグネシウム生成物における１、５パーセント はどの酸化カルシウムが、通常工業上許容される最大の汚染と考えられ、■パー セント未満のＣａＯか好ましい。多くの大きなドロマイトの鉱床は実質的に純粋 であり、例えはミシガンのＣｅｄａｒｖｉｌｌｅ採掘場では、分析によりこの鉱 床かｈｃＯｓのモルあたり約１．０３モルのＣａＣ０，からなり、不純物か少量 であることか示されている。源材料としてのそのようなドロマイ１〜の使用にお ける汚染に関して唯一の関心は、水酸化マグネシウムのカルシウム汚染である。A major use of magnesium hydroxide is in grains that do not tolerate contamination of magnesium hydroxide. Manufacture of type fire resistant products. The difficulties arising from calcium contamination are This is particularly troublesome. 1.5 percent in ignited magnesium hydroxide product Which calcium oxide is normally considered the maximum industrially acceptable contamination? CaO below cents is preferred. Many large dolomite deposits are virtually pure For example, at the Cedarville mine in Michigan, analysis shows that The bed consists of about 1.03 moles of CaCO per mole of hcOs, with a small amount of impurities. It is shown that The use of such dolomites as a source material The only concern with regard to contamination of the magnesium hydroxide is calcium contamination of the magnesium hydroxide.
従来の沈澱のバッチ法に加え、本発明の水酸化マグネシウムは、混合物を加熱し 水酸化マグネシウムの転化反応もしくは沈澱を完了させる前に超音波混合法を用 いて製造される。塩の沈澱の方向に一致する波方向により形成される超音波振動 を用いる水酸化マグネシウムの沈澱は公知である。この波は、沈澱が下降する方 向と同じ方向に波が広がるため沈澱の速度を高める。超音波波を発生する装置を 、例えばデカンテーション反応器から水を排水するバイブライン上に設置しても よいことは公知である。In addition to the conventional batch method of precipitation, the magnesium hydroxide of the present invention can be prepared by heating the mixture. Ultrasonic mixing is used before completing the conversion reaction or precipitation of magnesium hydroxide. Manufactured using Ultrasonic vibrations formed by wave direction matching the direction of salt precipitation Precipitation of magnesium hydroxide using is known. This wave is the direction in which the sediment descends. The waves spread in the same direction as the direction, increasing the rate of sedimentation. A device that generates ultrasonic waves , even if installed on the vibrate line that drains water from the decantation reactor, for example. It is well known that it is good.
所望により、本発明の水酸化マグネシウムをアニオン界面活性剤で処理し、界面 活性剤でコートされた水酸化マグネシウムの固体粒子を形成してもよい。本発明 の水酸化マグネシウムのこの形状は、熱可塑性樹脂用の難燃剤もしくは難燃性充 填剤として又は水溶性ペイントにおいて使用する場合により好ましい。コーティ ング法は、本発明の水酸化マグネシウムの製造前に水酸化マグネシウムをアニオ ン界面活性剤と接触させることにより又は反応体の一方もしくは両方をアニオン 界面活性剤と接触させることにより行われる。例えば、所望の量のアニオン界面 活性剤の水溶液を、互いによく接触するような条件において、例えば十分攪拌す ることにより、又は１２０〜２５０°Ｃにおける水性スラリーの熱処理により、 水酸化マグネシウムの固体粒子と混合される。アニオン界面活性剤によりコート された水酸化マグネシウムの固体粉末は水の除去の際に形成される。界面活性剤 は水酸化マグネシウムの固体粒子の表面上に化学的に吸着される。これにより、 水酸化マグネシウムを熱可塑性合成樹脂又は水溶性ペイント内に混入した際に特 性が改良される（未コート水酸化マグネシウムと比較して）。If desired, the magnesium hydroxide of the present invention may be treated with an anionic surfactant to form an interfacial surface. Solid particles of magnesium hydroxide coated with an activator may be formed. present invention This form of magnesium hydroxide is used as a flame retardant or flame retardant filler for thermoplastics. More preferred when used as a filler or in water-soluble paints. coati In the method, magnesium hydroxide is anionically treated before producing the magnesium hydroxide of the present invention. or by contacting one or both of the reactants with anionic surfactants. This is done by contacting with a surfactant. For example, the desired amount of anion interface The aqueous solutions of the activators are mixed well under conditions such that they are in good contact with each other, for example by stirring thoroughly. or by heat treatment of the aqueous slurry at 120-250°C, Mixed with solid particles of magnesium hydroxide. Coated with anionic surfactant A solid powder of magnesium hydroxide is formed upon water removal. surfactant is chemically adsorbed onto the surface of solid particles of magnesium hydroxide. This results in Especially when magnesium hydroxide is mixed into thermoplastic synthetic resin or water-soluble paint. (compared to uncoated magnesium hydroxide).
コーティングとして塗布されるアニオン界面活性剤の量は最適の結実用に調節さ れる。水１リットルあたり５〜３０ミリモルの界面活性剤を含む水性界面活性剤 溶液を用いること（＝よりコートされる本発明の固体水酸化マグネシウム粉末か 好ましい。例えば、本発明の水酸化マグネシウムの固体粒子上に吸着されるアニ オン界面活性剤の情は、Ｗ、面活性剤分子の単層で固体粒子（１ｇ）の表面全体 をコートするに必要な量（Ｘｍｌ）の好ま１，２＜は１／４〜３倍、より好まし くは１〜２，５倍である。このｊｌＸ（ｍｌ）は下式により計算される。The amount of anionic surfactant applied as a coating is adjusted for optimum results. It will be done. Aqueous surfactants containing 5-30 mmol surfactant per liter of water By using a solution (= solid magnesium hydroxide powder of the present invention coated with preferable. For example, anisomes adsorbed on solid particles of magnesium hydroxide of the present invention. On-surfactant characteristics are W, a single layer of surfactant molecules covering the entire surface of a solid particle (1 g). Preferably 1,2< is 1/4 to 3 times the amount (Xml) required to coat the It is 1 to 2.5 times higher. This jlX (ml) is calculated by the following formula.
ｘ ＝ −□− ６，０２ＸＣ（ｒｎｌ） 上式中、Ｃは用いられるアニオン界面活性剤の分子あたりの吸着断面積の給対値 ［（Ａ）’］であり、Ｙは本発明の水酸化マグネシウムの比表面積の絶対債（ｍ ’／ｇ）である。x = −□− 6,02XC(rnl) In the above formula, C is the value of the adsorption cross section per molecule of the anionic surfactant used. [(A)'], Y is the absolute value of the specific surface area (m '/g).
本発明により、本発明の未コート水酸化マグネシウム又はアニオン界面活性剤に よりコートされた本発明の水酸化マグネシウムを含む組成物か提供される。例え ば、改良された特性を有する組成物、特に溶融成形に有効なものは、コートされ たもしくは未コート水酸化マグネシウムを熱可塑性合成樹脂、好ましくは疎水性 の高いそして極性の低いものに、難燃剤もしくは難燃性充填剤として、樹脂１０ ０重量部あたり５０〜２５０重量部の量で混入することにより提供される。熱可 塑性合成樹脂の例は、スチレンのホモもしくはコポリマーのようなスチレン樹脂 、オレフィンのホモもしくはコポリマーのようなすレフイン樹脂、ポリエステル 樹脂、ポリカーボネート樹脂、ナイロン樹脂、アセタール樹脂、及びこれらの樹 脂のブレンドを含む。これらの組成物は溶融成形された製品の形状で提供される 。さらに、樹脂ビヒクル１００重量部あたり５〜１５０重量部の量の本発明のコ ートされたもしくは未コート水酸化マグネシウムを、ペイントもしくはラッカー 内に混入することにより、改良された特性を有するペイント組成物が得られる。According to the present invention, the uncoated magnesium hydroxide or anionic surfactant of the present invention A composition comprising the magnesium hydroxide of the present invention is provided. example For example, compositions with improved properties, particularly those useful for melt molding, may be coated. or uncoated magnesium hydroxide in a thermoplastic synthetic resin, preferably a hydrophobic one. Resin 10 as a flame retardant or flame retardant filler for those with high polarity and low polarity. 0 parts by weight of 50 to 250 parts by weight. thermoplastic Examples of plastic synthetic resins are styrene resins such as homo- or copolymers of styrene. , reflex resins such as homo- or copolymers of olefins, polyesters resin, polycarbonate resin, nylon resin, acetal resin, and these trees Contains a blend of fats. These compositions are provided in the form of melt-formed products. . Additionally, an amount of 5 to 150 parts by weight of the inventive copolymer per 100 parts by weight of the resin vehicle. coated or uncoated magnesium hydroxide with paint or lacquer. A paint composition with improved properties is obtained.
本発明のペイント組成物又は熱可塑性合成樹脂組成物内に種々の従来の添加剤を 混入してもよい。Various conventional additives may be incorporated into the paint composition or thermoplastic synthetic resin composition of the present invention. May be mixed.
これらの添加剤の例は、イソインドリノン、コバル用・アルミネ−１・、カーボ ンブラック、もしくは硫化カドミウムのような着色剤（有機及び無機＠料）、炭 酸カルシウム、アルミータ、酸化亜鉛もＩ。Examples of these additives are isoindolinone, kobal alumina-1, and carbon. Colorants (organic and inorganic) such as black or cadmium sulfide, charcoal Calcium acid, Almita, and zinc oxide are also I.
くはタルクのような他の充Ｊ］Ｋ割、２．６−ジーｔ−ブチル−・トメチル−７ １゜ノール、２，２°−メチレンビス（４−メチル−６−１ブチルフェノール） 、ジラウリルチオジプロピオネートもしくはトリデシルホスフィッＩ・のような 抗酸化剤、２−ヒドロキシ−４−メ１−キシベンゾフェノン、２−（２“−ヒド ロキシ−５°−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−エチルへキシル−２ −シアノ−３，３−ジフェニルアクリレート、フェニルサリチレートもしくはニ ッケルービスオクチルフェニルスルフィドのような紫外線吸収剤、ジー２−エチ ルへキシルフタレート、ジ−ローブチルフタレート、ブチルステアレート、もし くはエポキシ化大豆油のような可塑剤、及びステアリン酸亜鉛、カルシウム、ア ルミニウム及び他の金属石鹸、もしくはポリエチレンワックスのような潤滑剤で ある。Other substances such as talc, 2.6-di-t-butyl-tomethyl-7 1°Nol, 2,2°-methylenebis(4-methyl-6-1butylphenol) , dilauryl thiodipropionate or tridecyl phosphite I. Antioxidant, 2-hydroxy-4-meth-1-xybenzophenone, 2-(2“-hydro Roxy-5°-methylphenyl)benzotriazole, 2-ethylhexyl-2 -cyano-3,3-diphenylacrylate, phenylsalicylate or UV absorbers such as Kkerobisoctylphenyl sulfide, di-2-ethyl hexyl phthalate, di-lobe thilphthalate, butyl stearate, if plasticizers such as epoxidized soybean oil, and zinc stearate, calcium, with lubricants such as aluminum and other metal soaps or polyethylene waxes. be.
これらの添加剤は慣習的量て用いられる。例えば、着色剤の量は０．１〜３ ｐ ｂｗであり、他の充填剤の量は２０ｐｂｗ以下であり、抗酸化剤もしくは紫外線 吸収剤の量はｏ、ｏｏｔ〜５ ｐｂｗであり、可塑剤の量は２０ｐｂｗ以下であ り、潤滑剤の量は１０ｐｂｗ以下である。これらの量はすべて樹脂成分１００重 量部を基準とする。These additives are used in conventional amounts. For example, the amount of colorant is 0.1-3 p bw, the amount of other fillers is less than 20 pbw, antioxidants or UV The amount of absorbent is o, oot ~ 5 pbw, and the amount of plasticizer is less than 20 pbw. The amount of lubricant is 10 pbw or less. All of these amounts are based on 100 parts of the resin component. Based on quantity parts.
本発明の水酸化マグネシウムのコーティングに用いられるアニオン表面活性剤（ 界面活性剤）は、例えば下式（上式中、Ｒは８〜３０子の炭素原子を含むアルキ ル基であり、Ｍはアルカリ金属原子である） の高級脂肪酸のアルカリ金属塩、下式 ％式％ （−）一式中、Ｒ及びＭは上記と同しである）のアルキルスルフェート、下式 （１一式中、Ｒ及びＭは上記と同じである）のアルキルスルホネート塩、下式 ％式％ （上式中、Ｒ及びＭは上記と同しである）のアルキルアリールスルホネート塩、 及び下式％式％ （上式中、Ｒ及びＭは上記と同しである）のスルホスクシネートエステル塩を含 む。これらのアニオン界面活性剤は単独でもしくは２種以上の混合物て用いてよ い。Anionic surfactant ( surfactant), for example, the following formula (in the above formula, R is an alkyl group containing 8 to 30 carbon atoms). M is an alkali metal atom) Alkali metal salt of higher fatty acid, formula: %formula% (-) in which R and M are the same as above), an alkyl sulfate of the following formula (in formula 1, R and M are the same as above), an alkyl sulfonate salt of the following formula: %formula% (In the above formula, R and M are the same as above) an alkylaryl sulfonate salt, and the following formula % formula % (In the above formula, R and M are the same as above) nothing. These anionic surfactants may be used alone or in a mixture of two or more. stomach.
界面活性剤の特定の例は、ステアリン酸ナトリウム、ヘヘン酸カリウ１４、モン タン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸すｌ・リウム、オレイン 酸カリウム、パルミチン酸カリウム、ラウリン酸ナトリウム、ラウリン酸カリウ ム、ジラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オクタデシル硫酸カリウム、ラ ウリルスルホン酸すトリウム、又は２−スルホエチルα−スルホステアリン酸二 すトリウムである。Specific examples of surfactants include sodium stearate, potassium hehenate, mon Sodium tannate, potassium stearate, sulfur/lium oleate, olein potassium acid, potassium palmitate, sodium laurate, potassium laurate Sodium dilaurylbenzenesulfonate, Potassium octadecyl sulfate, La Thorium urylsulfonate or 2-sulfoethyl α-sulfostearate di It is storium.
また、本発明の水酸化マグネシウムを多価アルコールの脂肪酸エステルてコート してもよい。ある目的に対し、そのようなコーティング゛は高級脂肪酸のアルカ リ金属塩のようなアニオン界面活性剤のコーティングの使用より優れている。多 価アルコールは２〜６個のヒドロキシル基を有し、エチレングリコール、プロピ レングリコール、グリセリル、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール 及びジペンタエリトリトールのような化合物により表される。これらの多価アル コールのうち、ジペンタエリトリトール、ペンタエリトリトール、及びトリメチ ロールプロパンのようなネオペンチル種のものが、高温でのその安定性の点から 好ましい。４〜２４個の炭素原子を有する飽和脂肪酸、好ましくは８〜１８個の 炭素原子を有する飽和直鎖脂肪酸もしくは平均して上記炭素原子を有する酸の混 合物が脂肪酸成分として有利に用いられる。多価アルコールの脂肪酸エステルは 、出発多価アルコールのすべてのヒドロキシル基がエステル化された完全にエス テル化された化合物であってよく、又はヒドロキシル基の一部のみがエステル化 されている部分エステルであってよい。In addition, the magnesium hydroxide of the present invention can be coated with fatty acid ester of polyhydric alcohol. You may. For some purposes, such coatings are alkali of higher fatty acids. It is superior to the use of coatings with anionic surfactants such as metal salts. Many Hydrolic alcohols have 2 to 6 hydroxyl groups and include ethylene glycol, propylene glycol, Ren glycol, glyceryl, trimethylolpropane, pentaerythritol and dipentaerythritol. These polyvalent alkaline Among the kohl, dipentaerythritol, pentaerythritol, and trimethyritol The neopentyl species, such as rollpropane, are preferred due to their stability at high temperatures. preferable. Saturated fatty acids having 4 to 24 carbon atoms, preferably 8 to 18 carbon atoms Saturated straight chain fatty acids having carbon atoms or mixtures of acids having on average the above carbon atoms. compounds are advantageously used as fatty acid component. Fatty acid esters of polyhydric alcohols , fully esterified in which all hydroxyl groups of the starting polyhydric alcohol are esterified. The compound may be esterified, or only some of the hydroxyl groups may be esterified. It may be a partial ester.
熱可塑性ポリマー材料における水酸化マグネシウムの使用は、熱可塑性材料に難 燃性を与えるに有効な添加剤としての塩化ビニル樹脂のようなハロゲン化化合物 と三酸化アンチモンの混合物の従来の使用を置換した。これは、難燃剤としての 熱可塑性樹脂中の水酸化マグネシウムの使用か、ハロゲン化難燃剤を含む熱可塑 性樹脂複合体と比へ煙及び毒性煙の発生が少ない熱可塑性樹脂複合体を与えるか らである。熱可塑性樹脂材料中の難燃剤としての二酸化アンチモンとハロゲン化 物の組合せの使用は、難燃性のために配合する熱可塑性樹脂から特定の目的物を 形成するために用いられる成形操作の間にハロゲンガスを発生させる。ハロゲン ガスの発生は成形機械及び金属金型を腐食させ、成形操作の作業者に毒性環境を 与える。難燃性を与えるための熱可塑性樹脂への水酸化マグネシウムの混入は、 成形操作の間のハロゲンガスの発生の有害な作用を起こすことなく所望の結果を 達成する点て優れている。The use of magnesium hydroxide in thermoplastic polymer materials is difficult to use in thermoplastic materials. Halogenated compounds such as vinyl chloride resins as effective additives to impart flammability and replaced the traditional use of a mixture of antimony trioxide. This is used as a flame retardant. Use of magnesium hydroxide in thermoplastics or thermoplastics containing halogenated flame retardants Provides a thermoplastic resin composite that generates less smoke and toxic fumes compared to a thermoplastic resin composite. It is et al. Antimony dioxide and halogenations as flame retardants in thermoplastic materials The use of combinations of materials allows for the creation of specific objects from thermoplastic resins that are blended for flame retardancy. Halogen gas is generated during the molding operation used to form. halogen The generation of gas corrodes molding machines and metal molds, creating a toxic environment for workers in molding operations. give. The incorporation of magnesium hydroxide into thermoplastic resins to impart flame retardancy is achieve the desired results without the harmful effects of halogen gas evolution during molding operations. It's excellent in what it accomplishes.
本発明の水酸化マグネシウムと共に使用するに適する熱可塑性樹脂は、ポリプロ ピ１／ン、プロピレン−エチレンコポリマー、ポリエチレン、エチレンプロピｌ ／ンコポリマー、エチレンビニルアセテートコポリマー、ポリスチレン、アクリ ロニトリル−ブタジェン−スチレンコポリマー、アクリロニトリル−スチレンコ ポリマーを含む。Thermoplastic resins suitable for use with the magnesium hydroxide of the present invention include polypropylene pylene, propylene-ethylene copolymer, polyethylene, ethylene propylene /N copolymer, ethylene vinyl acetate copolymer, polystyrene, acrylic Ronitrile-butadiene-styrene copolymer, acrylonitrile-styrene copolymer Contains polymers.
特に適しているものは、ポリプロピレン、プロピレン−エチレンブロックもしく はランダムコポリマー、高密度もしくは低密度ポリエチレンのようなポリオレフ ィンである。Particularly suitable are polypropylene, propylene-ethylene blocks or are random copolymers, polyolefins such as high-density or low-density polyethylene It is in.
以下の例は本発明の種々の態様を説明するものであり、その範囲を限定するもの ではない。特に示さない限り、温度は摂氏であり、部、パーセント、及び比は重 量基準である。The following examples illustrate various aspects of the invention and are intended to limit its scope. isn't it. Unless otherwise indicated, temperatures are in degrees Celsius and parts, percentages, and ratios are weights. It is based on quantity.
例１ ２３重量パーセント水酸化カルシウム及び１７重量パーセント水酸化マグネシウ ムを含み、４０．５重量パーセントの総固体含量を有する水性石灰スラリーを、 この石灰スラリー１リツトルあたり１００ｇの界面活性剤の比で、このスラリー と界面活性剤を混合することにより、商標Ｓｉ１ｗｅｔ ７６０４どして販売さ れているアニオン界面活性剤で予備処理した。ＳｉｌｗｅｔはＬｌｎｉｏｎ Ｃ ａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより販売されている。Example 1 23 weight percent calcium hydroxide and 17 weight percent magnesium hydroxide an aqueous lime slurry having a total solids content of 40.5 weight percent, At a ratio of 100g surfactant per liter of lime slurry, By mixing it with a surfactant, it can be sold under the trademark Si1wet 7604. pretreated with anionic surfactant. Silwet is Llnion C Sold by arbide Corporation.
２７．８重量パーセントの総固体含量を有し、８．９重量パーセント塩化マグネ シウム、１７重量パーセント塩化カルシウム、０．９重量パーセント塩化ナトリ ウム、並びにストロンチウム、リチウム、硼素、及び鉄の塩を含む少量の他の塩 を含む水性ブライン溶液を、上記方法を用いてブライン１リツトルあたり０．４ ２ｇの界面活性剤の比でＳｉｌｗｅｔ ７６０４（オルガノ改質ポリジメチルシ ロキサン）アニオン界面活性剤より同様に処理した。It has a total solids content of 27.8 weight percent and 8.9 weight percent magnetite chloride. 17 weight percent calcium chloride, 0.9 weight percent sodium chloride small amounts of other salts, including salts of strontium, lithium, boron, and iron. per liter of brine using the method described above. Silwet 7604 (organo-modified polydimethylsiloxane) at a ratio of 2 g of surfactant. (loxane) anionic surfactant.
アニオン界面活性剤処理した石灰スラリーを容器内で攪拌しながら７１°Ｃに加 熱し、その後、周囲温度のこのブライン溶液を、前記石灰スラリーを含む容器に ９５分かけて加えた。この混合物のｐＨはブライン添加の最後において６，６て あった。この混合物を含む容器の温度を約７１℃に保った。すべてのブラインを 添加後、容器の加熱を止め、容器の内容物を約１８時間攪拌した。次いで少量の ブラインを加え、スラリー〇ｐＨを７．０に調整した。ブラインとの混合に用い られた石灰スラリーの量は０．ｇ当量であった。その後このスラリーを濾過し、 洗浄して塩化カルシウムを除去した。Anionic surfactant-treated lime slurry was heated to 71°C while stirring in a container. heat and then pour this brine solution at ambient temperature into the container containing the lime slurry. Added over 95 minutes. The pH of this mixture was 6.6 at the end of the brine addition. there were. The temperature of the vessel containing this mixture was maintained at approximately 71°C. all the brine After the addition, heating of the vessel was stopped and the contents of the vessel were stirred for approximately 18 hours. then a small amount Brine was added to adjust the slurry pH to 7.0. Used for mixing with brine The amount of lime slurry was 0. g equivalent. This slurry is then filtered and Calcium chloride was removed by washing.
分析すると、このバッチ法より回収された水酸化マグネシウム粒子は、粒度を測 定するためのＸ線検出による沈降の原理と組み合わせたＭｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉ ｃｓ Ｓｅｄｉｇｒａｐｈにより測定し、０．８７ミクロンの中間粒度を有する ことかわかった。この粒子は積み重ね層からなり、その各々は３０〜２００オン グストロームのユニット層厚さを有する水酸化マグネシウムの単結晶である。個 々の粒子より記録された電子回折パターンは、この層状材料の結晶構造がブルー ス石であり、水酸化マグネシウムの公知の形状であることを示している。隣接し た層の間に小さな結晶回転が存在している。個々の粒子は単結晶ではなく、むし ろ薄い結晶の高次積み重ねである。ブルース石の各層は（０００１）面上で形成 し、積み重ね層は長い粒子を形成し、その長手は（０００１）面に垂直に、ブル ース石Ｃ軸である。粒子の長さは典型的には０．２５〜１ミクロンであり、粒子 の幅は典型的にはその長さの半分である。Ｃ軸に垂直に観察すると、粒子の多く は末端に向かって先細りになっている。各水酸化マグネシウム層の形状は不規則 であり、三角形、六辺形、円形等である。従って、１つの粒子の層直径は１００ 〜１７００オングストロームまで様々であり、従って粒子直径は様々である。こ の粒子直径の変化は、Ｃ軸に垂直に観察した場合に明確な層状の波形外観を与え る。When analyzed, the magnesium hydroxide particles recovered from this batch method have a Micromeriti combined with the principle of sedimentation with X-ray detection to determine cs as measured by Sedigraph and has a medium particle size of 0.87 microns I understand that. The particles consist of stacked layers, each of which contains 30-200 oz. It is a single crystal of magnesium hydroxide with a unit layer thickness of Gström. Individual The electron diffraction patterns recorded from each particle indicate that the crystal structure of this layered material is blue. It is a known form of magnesium hydroxide. adjacent There are small crystal rotations between the layers. Individual particles are not single crystals, but worms. It is a high-order stack of thin crystals. Each layer of blues stone is formed on the (0001) plane However, the stacked layers form long grains, whose lengths are perpendicular to the (0001) plane. This is the base stone C axis. Particle length is typically 0.25-1 micron; The width of is typically half its length. When observed perpendicular to the C axis, many of the particles tapers toward the end. The shape of each magnesium hydroxide layer is irregular It is triangular, hexagonal, circular, etc. Therefore, the layer diameter of one particle is 100 to 1700 angstroms, and thus the particle diameters vary. child The variation in particle diameter gives a distinct layered and wavy appearance when observed perpendicular to the C-axis. Ru.
石灰スラリー及びブライン溶液を混合し、加熱し、水酸化マグネシウムラムを沈 澱させる前にアニオン界面活性剤で処理しないことを除き例１を繰り返した。得 られた水酸化マグネシウム粒子を例１て用いた方法によって粒子を測定すると、 １．０ミクロンの中間粒度及び実質的に同様の形態を有していた。Mix the lime slurry and brine solution and heat to precipitate the magnesium hydroxide rum. Example 1 was repeated except that no treatment with anionic surfactant was performed prior to sedimentation. profit When the particles were measured by the method using the magnesium hydroxide particles obtained in Example 1, They had an intermediate particle size of 1.0 micron and substantially similar morphology.
例３ 石灰溶液をブライン溶液に加えたことを除き、例２を繰り返した。Example 3 Example 2 was repeated except that the lime solution was added to the brine solution.
これを攪拌しながら７１’Ｃに加熱し、その後周囲温度の石灰溶液をブラインス ラリーを含む容器に加えた。得られた水酸化マグネシウムは１．１ミクロンの中 間粒度及び実質的に同様の形態を有していた。This is heated to 71'C with stirring and then brine with ambient temperature lime solution. Added to container containing rally. The obtained magnesium hydroxide is within 1.1 microns. They had similar particle sizes and substantially similar morphologies.
例４ 連続法を用いそして例１の石灰スラリーを例１に記載の方法によりスラリー１ガ ロンあたり２．６ｇの界面活性剤の比てＳｉｌｗｅｔ ７６０４アニオン界面活 性剤により予備処理することを除き、例１を繰り返した。例１に記載のブライン 溶液を、ブライン溶液１ガロンあたり２．６ｇの界面活性剤の比でこのアニオン 界面活性剤により同様に予備処理した。Example 4 Using a continuous process, the lime slurry of Example 1 was added to 1 gall of slurry by the method described in Example 1. Silwet 7604 anionic surfactant compared to 2.6g surfactant per lon Example 1 was repeated except for pretreatment with a sexing agent. Brine as described in Example 1 The solution was mixed with this anion at a ratio of 2.6 g surfactant per gallon of brine solution. A similar pretreatment with a surfactant was carried out.
その後、石灰スラリー及び周囲温度のブライン溶液を同時に、５ｏｎｉｃ Ｅｎ ｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、 Ｎｏｒｗａｌｋ、 Ｃｏｎｎ ｅｃｔｉｃｕｔにより製造されたモデルＡ ５ｏｎｏｌａｔｏｒホモジナイザー の超音波混合チャンバー内に加えた。石灰スラリーを超音波混合チャンバーに加 えるため用いたポンプの速度に対するブライン溶液を超音波混合チャンバーに加 えるために用いたポンプの速度の比は３．５であり、これはブライン溶液を石灰 スラリーと反応させるに必要な理論比より１４パーセント過剰のブライン溶液を 与えるに等しい。この例において、ブライン溶液及び石灰スラリーを周囲温度及 び４００〜５００ポンド／平方インチの圧力において超音波混合チャンバーに加 えた。その後、混合した石灰スラリー及びブライン溶液を攪拌機及びスチームコ イルを備えたタンク内に入れることによって後処理した。沸点での加熱及び攪拌 を２時間続け、その後この混合物を濾過し、水で洗浄した。Thereafter, the lime slurry and ambient temperature brine solution were added simultaneously to 5onic En gineering Corporation, Norwalk, Conn. Model A 5onolator homogenizer manufactured by ecticut into an ultrasonic mixing chamber. Add lime slurry to ultrasonic mixing chamber Add brine solution to the ultrasonic mixing chamber for the speed of the pump used to The speed ratio of the pump used to Add 14 percent excess brine solution over the theoretical ratio required to react with the slurry. It's like giving. In this example, the brine solution and lime slurry were heated to ambient temperature and and an ultrasonic mixing chamber at a pressure of 400 to 500 pounds per square inch. I got it. Afterwards, mix the lime slurry and brine solution with a stirrer and steam cooker. After-treatment was carried out by placing the sample in a tank equipped with an oil tank. Heating and stirring at boiling point for 2 hours, after which the mixture was filtered and washed with water.
得られた水酸化マグネシウム生成物はｏ、６ｔミクロンの中間粒度を有し、粒子 の９０体積パーセントが０．９３ ミクロン未満の粒度を有し、粒子の１０パー セントが０．４２ ミクロン未満の粒度を有することがわかった。The resulting magnesium hydroxide product has an intermediate particle size of o, 6t microns, with particles 90 volume percent of the particles have a particle size less than 0.93 microns and 10 percent of the particles Cents were found to have a particle size of less than 0.42 microns.
例５ 石灰スラリー及びブラインスラリーを予備処理するためのアニオン界面活性剤を 用いないことを除き、例４を繰り返した。実質的に同様の結果が得られた。Example 5 Anionic surfactant for pre-treating lime slurry and brine slurry Example 4 was repeated except without. Substantially similar results were obtained.
例６ ２３重量パーセント水酸化カルシウム及び１７重量パーセント水酸化マグネシウ ムを含み、４０．５重量パーセントの総固体含量を有する水性石灰スラリーを、 この石灰スラリーｌガロンあたり１．３ｇの界面活性剤の比で石灰スラリーと界 面活性剤を３０分間混合することにより、Ｓｉｌｗｅｔ ７６０４アニオン界面 活性剤で予備処理した。Example 6 23 weight percent calcium hydroxide and 17 weight percent magnesium hydroxide an aqueous lime slurry having a total solids content of 40.5 weight percent, This lime slurry interfaces with a ratio of 1.3 g of surfactant per gallon of lime slurry. Silwet 7604 anion interface by mixing the surfactant for 30 minutes. Pretreated with activator.
２７．８重量パーセントの総固体含量を有し、８．９重量パーセント塩化マグネ シウム、１７重量パーセント塩化カルシウム、０，９重量パーセント塩化ナトリ ウム、並びにストロンチウム、リチウム、硼素、及び鉄の塩を含む少量の他の塩 を含む水性ブライン溶液を、上記方法を用いてブライン１ガロンあたり１．３ｇ の界面活性剤の比でＳｉ１ｗｅｔ７６０４アニオン界面活性剤より同様に処理し た。It has a total solids content of 27.8 weight percent and 8.9 weight percent magnetite chloride. 17% by weight calcium chloride, 0.9% by weight sodium chloride small amounts of other salts, including salts of strontium, lithium, boron, and iron. 1.3 g per gallon of brine using the method described above. was treated similarly with Si1wet7604 anionic surfactant at a surfactant ratio of Ta.
アニオン界面活性剤処理した石灰スラリーを上記の超音波混合装置に加えた。同 様に、アニオン界面活性剤ブうイン溶液をブライン溶液を含む容器から超音波混 合装置に移した。超音波混合装置として用いたモデルＡ ５ｏｎｏｌａｔｏｒは ４００ｐｓ ｉの圧力にセリトンた。石灰ス −ラリ−を超音波混合チャンバー に加えるため用いたポンプの速度に対するブライン溶液を超音波混合チャンバー に加えるために用いたポンプの速度の比は３．５であり、これは石灰スラリーに １４パーセント過剰のブライン溶液４与えるに等しい。ブラインとの混合に用い た石灰スラリーの量は０１ｇ当量てあっｔ＝。その後超音波混合を行い、反応混 合物を後処理混合タンクに移し、１０５°Ｃて２時間加熱した。The anionic surfactant treated lime slurry was added to the ultrasonic mixing device described above. same Similarly, the anionic surfactant bouin solution is ultrasonically mixed from a container containing the brine solution. transferred to a mixing device. The model A 5onolator used as an ultrasonic mixing device is Seriton was applied to a pressure of 400 psi. Lime slurry in ultrasonic mixing chamber The brine solution was added to the ultrasonic mixing chamber versus the speed of the pump used. The pump speed ratio used to add lime to the lime slurry was 3.5. Equivalent to giving 4 parts of brine solution in 14 percent excess. Used for mixing with brine The amount of lime slurry was 01g equivalent. After that, perform ultrasonic mixing to mix the reaction. The mixture was transferred to a post-treatment mixing tank and heated at 105°C for 2 hours.
沈澱した水酸化マグネシウムを濾過によって水性媒体から回収し、沈澱を洗浄し 、塩を除去した。The precipitated magnesium hydroxide is recovered from the aqueous medium by filtration and the precipitate is washed. , the salt was removed.
分析すると、この連続法より回収された水酸化マグネシウム粒子は、粒度を測定 するためのＸ線検出による沈降の原理と組み合わせたＭｉｃｒｏｍｃｒｉｔｉｃ ｓ Ｓｅｄｉｇｒａｐｈにより測定し、０．７ ミクロンの中間粒度を有するこ とかわかった。粒子の約８０パーセントは０．３〜１．４ミクロンの範囲内にあ った。この粒子はプレート状の粒子からなり、その多くは０．２５〜０．３ミク ロンの幅てあった。この粒子の各々は３０〜２００オングストロームのユニット 層厚さを有する水酸化マグネシウムの単結晶である。個々の粒子より記録された 電子回折パターンは、二の粒子の結晶構造がブルース石であり、水酸化マグネシ ウムの公知の形状であることを示している。When analyzed, the magnesium hydroxide particles recovered from this continuous method can be measured for particle size. Microcritic combined with the principle of sedimentation with X-ray detection to s Measured by Sedigraph and has a medium particle size of 0.7 microns. I found out. Approximately 80 percent of the particles are within the range of 0.3 to 1.4 microns. It was. These particles consist of plate-shaped particles, most of which are 0.25 to 0.3 microns. Ron's width was there. Each of these particles is a 30-200 angstrom unit. It is a single crystal of magnesium hydroxide with a layer thickness. recorded by individual particles The electron diffraction pattern shows that the crystal structure of the second particle is bluestone and magnesium hydroxide. This shows that it is a well-known shape of um.
例７ 超音波装置により混合し、加熱し、水酸化マグネシウムラムを沈澱させる前に石 灰スラリー及びブライン溶液をアニオン界面活性剤て処理しないことを除き例６ を繰り返した。得られた水酸化マグネシウム粒子を例６で用いた方法によって粒 子を測定すると、０．８ミクロンの中間粒度及び実質的に同様の形態を有してい た。Example 7 The stone is mixed and heated by an ultrasonic device before precipitating the magnesium hydroxide rum. Example 6 except that the ash slurry and brine solution were not treated with an anionic surfactant. repeated. The obtained magnesium hydroxide particles were granulated by the method used in Example 6. When measured, the particles have an intermediate particle size of 0.8 microns and a substantially similar morphology. Ta.
例８ 超音波装置により混合する前に石灰スラリー及びブライン溶液を７１″Ｃに加熱 することを除き、例６を繰り返した。例６で得られた結果と比較して、実質的に 同様の中間粒度及び形態が得られた。Example 8 Heat lime slurry and brine solution to 71″C before mixing by ultrasonic device Example 6 was repeated except that: Compared to the results obtained in Example 6, substantially A similar intermediate particle size and morphology was obtained.
例９ 混合し、加熱し、水酸化マグネシウムを沈澱させる前に石灰スラリー及びブライ ン溶液をアニオン界面活性剤で処理しないことを除き、例８を繰り返した。例８ と比較して、実質的に同様の中間粒度及び形態が得られた。Example 9 Lime slurry and briquette before mixing, heating and precipitation of magnesium hydroxide Example 8 was repeated except that the solution was not treated with an anionic surfactant. Example 8 Substantially similar intermediate particle sizes and morphologies were obtained compared to .
ＦＩＧ、 １ ＦＩＧ、２ 体積９６ １０．０００ｘＪＪｆｆＩ ＦＩＧ、 ４ ＦＩＧ、 ５ 補正書の翻訳文提出書 （特許法第１８４条の８） 平成５年６月２３日FIG. 1 FIG.2 Volume 96 10.000xJJffI FIG. 4 FIG. 5 Submission of translation of written amendment (Article 184-8 of the Patent Act) June 23, 1993
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