JPH0649654A - 磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は磁区制御後の磁気特性に優れた方向
性珪素鋼板およびその製造方法に関するものである。 【構成】 Ｓｉ１〜７％を含み、鋼板の表面のフォルス
テライト（Ｍｇ₂ ＳｉＯ ₄ ）の層と部分的または全体的
に分離して、板厚方向の内側に厚さ０．７μｍ以上の酸
化物が、板厚方向の任意の位置の長さ１０μｍの間に累
積６０％以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御
後磁性の優れた方向性珪素鋼板。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は磁区制御後の磁気特性に
優れた方向性珪素鋼板およびその製造方法に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】トランス用等の磁気特性に優れた１〜７
％のＳｉを含んだ珪素鋼板を製造するに際して、絶縁特
性を確保し、鋼板表面に張力を与えてトランスの性能向
上に必要な磁気特性を向上させ、かつ鋼板との密着性が
良好な一次被膜を形成させることは従来技術においては
方向性珪素鋼板の一つの重要な課題であった。すなわ
ち、通常の技術では脱炭を伴う一次焼鈍後に鋼板にマグ
ネシアと呼ばれる酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の微粉末
を水溶させたスラリー状のものを塗り、必要に応じて乾
燥させたあと、二次再結晶焼鈍工程で焼成させ、鋼板中
のＳｉＯ₂ やＳｉとの反応でフォルステライト（Ｍｇ₂
ＳｉＯ₄ ）と呼ばれるセラミックス質状の絶縁性の一次
被膜を形成させる。これが鋼板に張力を与え、磁気特
性、とりわけ鉄損と呼ばれるトランスの効率を支配する
特性値を向上させるのに有効である。しかも、このフォ
ルステライト形成の状態が、二次再結晶で鋼板の結晶方
位を通称ＧＯＳＳ方位と呼ばれ、透磁率や磁束密度の向
上に不可欠な鋼板長手方向（圧延方向）に対して｛１１
０｝＜００１＞の結晶方位を有するやや粗大な二次再結
晶粒を成長させるのにも重要な役割を果していることも
よく知られている。逆に、二次再結晶焼鈍昇温過程中に
十分緻密な被膜が形成されないまま、二次再結晶させよ
うとしても、鋼板内のインヒビターと呼ばれる微細な窒
化物や硫化物等がそのままの状態で、あるいは分解して
早く鋼板外に抜けでてしまうため、昇温中にＧＯＳＳ方
位粒を優先的に成長させ、他の方位粒の成長を抑制させ
る役目のインヒビター効果が発揮できず、通称細粒と呼
ばれ、ＧＯＳＳ方位粒の二次再結晶粒の成長が部分的あ
るいは全面的に行われない、極めて磁気特性の劣る鋼板
を生み出すことになる。なお、このＭｇＯの中に酸化チ
タン（ＴｉＯ₂ 等）やその他の化合物を添加して、さら
に緻密な一次被膜を形成させることも行われる。

【０００３】しかるに、近年アモルファスの登場に見ら
れるように、エネルギー節減のためトランスのエネルギ
ー変換効率に影響の大きい電磁鋼板の鉄損低減への要求
は大きく、上記の従来技術の延長ではこの要望に応える
ことは困難となってきた。従来技術においては上記の方
法以外にも二次再結晶後のいわゆる製品鋼板表面に機械
的あるいはレーザー等のエネルギー照射的な方法で溝あ
るいはなんらかの傷を意図的に与えて磁区細分化を行
い、鉄損を向上せしめる、いわゆる磁区制御法が行われ
ている。しかしながら、この方法をもってしても、まだ
アモルファスに対抗できるような低鉄損は実現困難であ
った。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような従
来技術の問題点に鑑み、以下のような技術的知見に基づ
いて、極めて高磁束密度、低鉄損の方向性珪素鋼板を得
るべく新たな製品開発技術を見出した。以下にその内容
を説明する。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは以下の通りである。 （１） Ｓｉ１〜７％を含み、鋼板の表面のフォルステ
ライト（Ｍｇ₂ ＳｉＯ ₄ ）の層と部分的または全体的に
分離して、板厚方向の内側に厚さ０．７μｍ以上の酸化
物が、板厚方向の任意の位置の長さ１０μｍの間に累積
６０％以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御後
磁性の優れた方向性珪素鋼板。

【０００６】（２） Ｓｉ１〜７％、Ｓ≦０．０１５％
を含み、鋼板の表面のフォルステライト（Ｍｇ₂ ＳｉＯ
₄ ）の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向の
内側に厚さ０．７μｍ以上の酸化物が、板厚方向の任意
の位置の長さ１０μｍの間に累積６０％以下しか存在し
ないことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた方向性珪
素鋼板。

【０００７】（３） Ｓｉ１〜７％、Ｍｎ≦０．０１３
％を含み、鋼板の表面のフォルステライト（Ｍｇ₂ Ｓｉ
Ｏ₄ ）の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向
の内側に厚さ０．７μｍ以上の酸化物が、板厚方向の任
意の位置の長さ１０μｍの間に累積６０％以下しか存在
しないことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた方向性
珪素鋼板。

【０００８】（４） Ｓｉ１〜７％、Ｍｎ≦０．０１３
％、Ｓ≦０．０１５％を含み、鋼板の表面のフォルステ
ライト（Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ ）の層と部分的または全体的に
分離して、板厚方向の内側に厚さ０．７μｍ以上の酸化
物が、板厚方向の任意の位置の長さ１０μｍの間に累積
６０％以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御後
磁性の優れた方向性珪素鋼板。

【０００９】（５） Ｓｉ１〜７％を含む鋼を溶製し、
熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍及び二次再結晶焼
鈍を基本工程とし、一次再結晶時の昇温開始から冷却終
了までの間に窒素を富化せしめる方向性珪素鋼板の製造
方法において、二次再結晶焼鈍昇温時の８００〜１００
０℃の間を１０℃間隔で区切った際に任意の３０℃の温
度間隔の少なくとも１箇所以上の点における雰囲気ガス
組成を、水素分圧６０％以下とすることを特徴とする磁
区制御後磁性の優れた珪素鋼板の製造方法。

【００１０】（６） Ｓｉ１〜７％、Ｓ≦０．０１５％
を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼
鈍及び二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時の
昇温開始から冷却終了までの間に窒素を富化せしめる方
向性珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶焼鈍昇温
時の８００〜１０００℃の間を１０℃間隔で区切った際
に任意の３０℃の温度間隔の少なくとも１箇所以上の点
における雰囲気ガス組成を、水素分圧６０％以下とする
ことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板の製
造方法。

【００１１】（７） Ｓｉ１〜７％、Ｍｎ≦０．０１３
％を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶
焼鈍及び二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時
の昇温開始から冷却終了までの間に窒素を富化せしめる
方向性珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶焼鈍昇
温時の８００〜１０００℃の間を１０℃間隔で区切った
際に任意の３０℃の温度間隔の少なくとも１箇所以上の
点における雰囲気ガス組成を、水素分圧６０％以下とす
ることを特徴とする磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板の
製造方法。

【００１２】（８） Ｓｉ１〜７％、Ｍｎ≦０．０１３
％、Ｓ≦０．０１５％を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷
間圧延、一次再結晶焼鈍及び二次再結晶焼鈍を基本工程
とし、一次再結晶時の昇温開始から冷却終了までの間に
窒素を富化せしめる方向性珪素鋼板の製造方法におい
て、二次再結晶焼鈍昇温時の８００〜１０００℃の間を
１０℃間隔で区切った際に任意の３０℃の温度間隔の少
なくとも１箇所以上の点における雰囲気ガス組成を、水
素分圧６０％以下とすることを特徴とする磁区制御後磁
性の優れた珪素鋼板の製造方法。

【００１３】以下に本発明を詳細に説明する。方向性珪
素鋼板の二次再結晶はＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１
０｝＜００１＞方位の粒を二次再結晶焼鈍（仕上焼鈍と
も呼ばれる）時に十分成長させることが肝要である。こ
れは一次再結晶焼鈍（以下、一次焼鈍と呼ぶ）の中のあ
る特定粒のみを粗大再結晶させるもので、この時にイン
ヒビター (Inhibitor)と呼ばれるＡｌＮ等の微細析出物
を仕上焼鈍前に十分作っておくことが技術上必要である
ことがよく知られている。そして、このために必要な窒
素を鋼溶製時または一次焼鈍後または他の工程中に添加
することが行われる。鋼溶製時に窒素を添加する場合は
熱延する際のスラブ加熱温度を高温にする必要があり、
そのために加熱炉への種々の負荷が大きく、これを避け
ることも一つの工業的課題であった。

【００１４】この観点からはむしろ後工程で窒素を添加
する方法が有利であることは明らかである。そして効率
的に最適な窒素の添加法は一次焼鈍の昇温開始から冷却
までの間であることも本発明で明らかとなった。もし、
一次焼鈍中または直後に窒素添加する場合は、通常脱炭
反応も機能する一次焼鈍の設備の一部に窒化反応を行う
設備を内部または近接して設置し、一次焼鈍後またはそ
れと平行させて窒化反応させる方法も有効である。鋼溶
製時に十分低炭化した鋼では脱炭機能よりも一次焼鈍後
の表面層の酸化物層を変えて、被膜反応に有利な形にす
ることがむしろ重要な役割となる。

【００１５】本発明ではかかる製造方法において重要な
技術的知見として以下の点を見出した。いわゆる二次再
結晶焼鈍（仕上焼鈍とも言う）時に前記の絶縁特性、張
力、層間抵抗等の特性を有する一次被膜を健全に形成さ
せるために焼鈍の昇温時、とりわけ１０００℃までのフ
ォルステライト形成までの温度域で十分酸化性の雰囲気
にするべく、雰囲気中の酸素ポテンシャルを高めるいく
つかの手段、例えば露点温度を高める方法、水蒸気分圧
と水素分圧の比を高める方法等が行われる。さらには前
記のようにＭｇＯパウダーの融点を下げるべく特殊添加
物を添加する方法が採られることが多い。しかし、この
方法が過度に過ぎると極めて厚い一次被膜ができてしま
い、これは通常の、いわゆるプレイン材とも呼ばれる、
磁区制御を行わずに使用する方向性珪素鋼板において
は、鉄損も十分低く、有効な方法であるが、本発明の対
象とする磁区制御後の鉄損向上の目的にはむしろ好まし
くはないことも考えられる。これは本発明で明らかにな
ったように、酸化が十分進み過ぎてフォルステライト直
下の内部酸化粒が成長し過ぎてレーザーや機械的方法等
で行われる鋼板表面への処理による磁区細分化効果が十
分でなくなることによる。

【００１６】図１の横軸は表１に示す成分の鋼の二次再
結晶焼鈍後の鋼板（厚さ０．２３ｍｍ）において鋼板の
表面のフォルステライト（Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ ）の層と部分
的または全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさが
板厚方向に厚さ０．７μｍ以上の酸化物が板表面方向の
任意の位置の長さ１０μｍの間に累積何％存在するかを
示し、縦軸はこれをレーザー照射方法で磁区制御したと
きの磁束密度Ｂ₈（Ｔ、テスラ）、鉄損Ｗ_17/50（ｗａｔ
ｔ／ｋｇ）を付記したものである。また、図２は図１の
符号イ、ロ、ハの１００００倍のＳＥＭ写真の模式図で
ある。図１で明らかなように大きさが板厚方向に０．７
μｍ以上の酸化物が板表面方向の任意の位置の長さ１０
μｍの間に６０％超存在する場合は磁気特性は劣化する
ことがわかる。これは前述のようにフォルステライト直
下の大型酸化物がレーザー照射の磁区制御効果を妨げて
いるためと考えられる。特にＭｎが低いものではこの傾
向が顕著である。

【００１７】

【表１】

【００１８】本発明でさらに重要な点はこの酸化物の大
きさをコントロールする製造方法を見出したことであ
る。すなわち、この酸化物の形成は二次再結晶焼鈍の昇
温過程での鋼板表面からの酸素吸収に起因するわけであ
るが、それもフォルステライトの形成時期との関係で最
適な条件が決まってくる。すなわち、フォルステライト
が十分形成されてしまえばこの酸化物はもはや粗大に成
長せず、有害な状態までには至らない。ところが、フォ
ルステライト自体もＭｇとＳｉとＯとからなる一種の酸
化物であるため、その形成過程では酸化性の雰囲気が必
要である。酸化性の雰囲気を作るには雰囲気中の水蒸気
分圧（Ｐ_H20 ）と水素分圧（Ｐ_H2）との比が大きくなる
ことが必要であるが、このためには間接的にも水素分圧
を小さくしなければならない。

【００１９】本発明によれば、８００〜１０００℃の間
を１０℃間隔で区切った際に任意の３０℃の温度間隔の
少なくとも１箇所以上の点における雰囲気ガス組成を水
素分圧が６０％以下となる場合にフォルステライトが十
分形成され、かつ鋼板の表面のフォルステライト（Ｍｇ
₂ ＳｉＯ₄ ）の層と部分的または全体的に分離して、板
厚方向の内側（板厚中心方向）に大きさが板厚方向に厚
さ０．７μｍ以上の酸化物が板表面方向の任意の位置の
長さ１０μｍの間に累積６０％以下しか存在しないこと
が満たされる。この理由は必ずしも明らではないが、こ
の温度域で効率的にフォルステライトを形成してしまえ
ば、直下の酸化物はもはや酸化性の雰囲気にさらされな
いためさほど成長せずに二次再結晶焼鈍の目的が達成さ
れると考えている。なぜ３０℃間隔が必要かについては
必ずしも明らかではないが、３０℃未満ではその温度域
で十分な板の保温が行われないためと考えられる。従っ
て、該温度域の任意の３０℃間隔より多く該雰囲気下で
保定されればよいことになる。また板表面方向の任意の
位置の長さ１０μｍの設定理由は、介在物の長さとの関
係で１０μｍであれば、統計的に平均的な代表値を得る
ことが容易であるからである。

【００２０】さらに本発明で製造方法上の重要な点は以
下の通りである。Ｍｎが多すぎると、酸化性の雰囲気で
はとりわけこの酸化物の成長が著しい。この理由は必ず
しも明確ではないが、一つにこの酸化物形成の過程でＭ
ｎが介在していることが考えられる。Ａｌ系の酸化物に
おいてもＭｎが仲介することは十分ありうるからであ
る。

【００２１】次に、Ｓ量も重要である。Ｓが多いとＭｎ
Ｓを形成しやすい。ＭｎＳはあまり多いとインヒビター
として活動し易く、それ自体悪いことではないが、本発
明においては鋼溶製時に窒素を富化するのではなく、一
次焼鈍工程の近傍で窒化するために熱延の加熱温度も低
く抑えることができる。このためＳが多すぎると未溶解
のＭｎＳが多くなり、耳割れが多発するばかりか、Ａｌ
Ｎのインヒビターとしてのコントロールの上でもＭｎＳ
が多すぎないことが肝要である。

【００２２】さらに、ＭｇＯの融点を低くし、より安定
してフォルステライトを形成させるには好ましくはＴｉ
Ｏ₂ やＮａ₂ Ｂ₄ Ｏ₇ やＳｂ₂ （ＳＯ₄ ）₃ 等の添加物
をＭｇＯに添加することがよい。とりわけＳｂ₂ （ＳＯ
₄ ）₃ はマグネシア（ＭｇＯ）の融点を下げ、より低温
で安定してフォルステライトを形成させるのに有効で、
前記の酸化物の成長を抑えるのに効果的である。

【００２３】なお、二次再結晶焼鈍の雰囲気は通常、ア
ンモニア（ＮＨ₃ ）の分解ガスを使うことも多いので、
この場合は窒素と水素の分圧比は１：３、つまり水素分
圧は７５％、窒素分圧は２５％となる。本発明では８０
０〜１０００℃の間のある温度間隔での水素分圧を６０
％以下とすればよく、従って、もし残りの大半が窒素分
圧と考えれば、それは概略４０％以上にすればよいこと
を意味する。なお、８００℃未満では窒素分圧は６０％
以上に、またＳｂ₂ （ＳＯ₄ ）₃ を添加するときはむし
ろ窒素分圧は４０％以下にした方がフォルステライトが
安定して形成され易い。また１０００℃超ではどの雰囲
気でもよいが、工業的には１０００℃までの雰囲気で続
けることが便利である。この場合でも最高到達温度、例
えば１２００℃での均熱保定では純化の目的のために主
に水素のみで行うことも多い。

【００２４】次に本発明が適用される珪素鋼板の製造方
法についで述べる。前記のように本発明の適用が可能な
珪素鋼板はＳｉ以外に必要に応じてＡｌを含有し、Ｓｉ
₃ Ｎ₄ あるいはＡｌＮ、および鋼中のＳが多い場合はＭ
ｎＳを主要インヒビターとする鋼に限定される。もちろ
んＳｉ、Ａｌ以外に、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｂ、Ｎ
ｂ、Ｔｉ、Ｖ等の他の添加元素を付加的に添加させ、磁
気特性の向上をはかることは本発明の基本を変えるもの
ではない。

【００２５】ＡｌＮあるいはＳｉ₃ Ｎ₄ 、ＭｎＳをイン
ヒビターとする珪素鋼は公知であり、そのいずれの場合
においても本発明の技術を適用することが可能である。
しかしながら、本発明の特徴をより一層発揮させるには
とりわけ以下に示す製造方法により得られた珪素鋼板が
最適である。すなわち、Ｓｉを１〜７％含む鋼を出発材
とし、必要に応じてＡｌを鋼溶製時に０．１％以下含ま
せ、かつ珪素鋼板製造工程における一次再結晶焼鈍中の
昇温開始から冷却終了までの間に鋼板に直接窒化反応を
介してＮを強制的に添加することにより、二次再結晶焼
鈍前にＮを３０〜６００ｐｐｍ含ませることからなる製
造方法を用いる。なお、具体的な手段としてはアンモニ
アを利用することがある。

【００２６】Ｓｉは本発明においては上記のようにフォ
ルステライト形成のために最低１％は必要であるが、７
％を超えると加工性が極端に劣化して工業生産に適さな
い。ＡｌはＡｌＮインヒビター形成に有効である。しか
し０．１％を超えるとＡｌ ₂ Ｏ₃ 生成量が多くなり、健
全な鋼の清浄度を損ない、ひいては磁気特性に悪影響を
もたらす。

【００２７】ＮはＳｉ₃ Ｎ₄ やＡｌＮインヒビターを形
成するのに不可欠であり、本発明においては一次焼鈍
後、つまり仕上焼鈍前で最低３０ｐｐｍは必要である。
一方、Ａｌを意図的に多量に使う場合にはＡｌＮの量確
保の点で６０ｐｐｍ以上は必要である。ただし、６００
ｐｐｍを超えるとＡｌやＳｉと反応して、インヒビター
として機能しない化合物を作るので好ましくはない。

【００２８】Ｓはこれを積極的に利用する場合は、最低
０．０１％はＭｎＳをインヒビターとして有効に使うの
に必要であるが、本発明においてはＮを鋼溶製時に多量
に添加してインヒビターとするわけではないので熱延加
熱温度を低くできる。この特長を生かすには、Ｓを多量
に含む鋼は未溶解で溶けのこり、耳割れ等の害も起こす
ので、Ｓ量の最大は０．０１５％とするのが好ましい。

【００２９】Ｍｎの規制は本発明では重要である。この
理由は前述のように、Ｍｎが多過ぎると、酸化性の雰囲
気ではとりわけ酸化物の成長が著しく、磁区制御材とし
て好ましくないからである。０．１３％超で特に酸化物
の成長が顕著である。酸化物をさらに低減させるには好
ましくは０．１０％以下がよい。この他の元素は本発明
では従来の鋼に較べて特に特徴的ではないが、以下の如
く制約することが好ましい。

【００３０】Ｃは鋼溶製中に十分低くするか、または一
次焼鈍の脱炭焼鈍時に十分低くする必要があり、二次再
結晶焼鈍開始時には０．０３％以下とするのが好まし
い。Ｏは鋼溶製後に０．０５％以下であればＡｌ₂ Ｏ₃
を多量に作り過ぎず清浄度的に好ましい。次に化学成分
以外の本発明の製造方法について述べる。

【００３１】鋼を転炉または電気炉等で出鋼し、必要に
応じて精錬工程を加えて成分調整を行った溶鋼を、連続
鋳造法、造塊分塊圧延法、あるいは熱延工程省略のため
の薄スラブ連続鋳造法等により、厚さ３０〜４００ｍｍ
（薄スラブ連続鋳造法では５０ｍｍ以下）のスラブとす
る。ここで３０ｍｍは生産性の下限であり、４００ｍｍ
は中心偏析でＡｌ₂ Ｏ₃ 等の分布が異常になることを防
ぐための上限である。また薄スラブ連続鋳造法での５０
ｍｍは冷速が小さくなって粗大粒が出てくることを抑制
するための上限である。

【００３２】該スラブをガス加熱、電気利用加熱等によ
り１０００〜１４００℃に再加熱を行い、引き続き熱間
圧延を行って厚さ１０ｍｍ以下のホットコイルとする。
ここで１０００℃はＡｌＮ溶解の下限であり、１４００
℃は表面肌あれと材質劣化の上限である。また１０ｍｍ
は適正な析出物を生成する冷却速度を得る上限である。
なお、薄スラブ連続鋳造法では直接コイル状にすること
も可能であり、そのためには１０ｍｍ以下が好ましい。

【００３３】このようにして作ったホットコイルを再び
８００〜１２５０℃で焼鈍し、磁性向上を図ることもし
ばしば行われる。ここで８００℃はＡｌＮ再溶解の下限
であり、１２５０℃はＡｌＮ粗粒化防止の上限である。
かかる処理工程の後、ホットコイルを直接またはバッチ
的に酸洗後冷間圧延を行う。冷間圧延は圧下率６０〜９
５％で行うが、６０％は本発明で再結晶可能な限界であ
り、好ましくは７０％以上が一次焼鈍で｛１１１｝＜１
１２＞方位粒を多くして、二次再結晶焼鈍時のＧＯＳＳ
方位粒の生成を促進させる下限であり、一方９５％超で
は二次再結晶焼鈍で首振りＧＯＳＳ粒と称するＧＯＳＳ
方位粒が板面内回転した磁気特性に好ましくない粒が生
成される。以上はいわゆる一回冷延法で製造する場合だ
が、二回冷延法と称して冷延−焼鈍−冷延を行う場合
は、一回目の圧下率は１０〜８０％、二回目の圧下率は
５０〜９５％となる。ここで１０％は再結晶に必要な最
低圧下率、８０％と９５％はそれぞれ二次再結晶時に適
正なＧＯＳＳ方位粒を生成させるための上限圧下率、ま
た５０％は二回冷延法においては一次焼鈍時の｛１１
１｝＜１１２＞方位粒を適正に残す下限圧下率である。

【００３４】なお、通称パス間エージングと称し、冷間
圧延の途中で鋼板を適当な方法で１００〜４００℃の範
囲で加熱することも磁気特性の向上に有効である。１０
０℃未満ではエージングの効果がなく、一方４００℃超
では転位が回復してしまう。次に一次再結晶焼鈍を行う
わけであるが、一次焼鈍温度は７００〜９５０℃が好ま
しい。ここで７００℃は再結晶可能な下限温度であり、
９５０℃は一次再結晶の粗大粒の発生を抑制する上限温
度である。なお、一回冷延法でも二回冷延法でも一次焼
鈍を行うわけであるが、この焼鈍で脱炭を行うことは有
効である。前述のようにＣは二次再結晶粒の成長に好ま
しくないばかりか、不純物として残ると鉄損の劣化を招
く。なお、鋼の溶製時にＣを下げておくと脱炭工程が短
縮化されるばかりか｛１１１｝＜１１２＞方位粒も増や
すことができるので好ましい。なお、この脱炭焼鈍工程
で適正な露点を設定することで、後の一次被膜生成に必
要な酸化層の確保が行われる。

【００３５】さらに、ＡｌＮやＳｉ₃ Ｎ₄ インヒビター
のＮをこの一次焼鈍時に窒化法等で強制添加する本発明
においては、この一次焼鈍の昇温開始から冷却終了まで
の間、具体的には一次焼鈍中または直後に引き続きアン
モニア（ＮＨ₃ ）等で窒化法により窒化することが行わ
れる。この場合の窒化の温度は６００〜９５０℃が好ま
しい。ここで６００℃は窒化反応を起こす下限であり、
一方９５０℃は粗大粒発生を抑える上限である。

【００３６】本発明においては窒化は一次再結晶焼鈍後
に行うのが好ましいが、工業的には同じ炉内の後面に仕
切りを設けて雰囲気を必要に応じて多少変えて、ＮＨ₃
ガスを流すか、近接した設備で行うため一次再結晶と平
行して窒化されることもしばしばある。この際前述のよ
うにＮ₂ 分圧が低い方が窒化量は大きく、好ましくは窒
素と水素の分圧比Ｐ_N2／Ｐ_H2は０．５以下が好ましい。

【００３７】一次焼鈍及び上記窒化法を行い、その後、
酸化マグネシウム（ＭｇＯを主成分とする。以下ＭｇＯ
と呼ぶ）パウダーを水または水を主成分とする水溶液に
溶かし、スラリー状にして鋼板に塗布する。この際、後
の二次再結晶焼鈍時にＭｇＯパウダーの溶融を容易にさ
せ、フォルステライト生成反応を促進させる目的で、適
当な化合物を微量添加することも行われる。ＴｉＯ₂ を
添加する場合は１〜１５％が好ましいが、ここで１％は
フォルステライト反応促進効果を発揮する下限であり、
１５％超ではＭｇＯが少なくなってかえってフォルステ
ライト反応が進まない。Ｓｂ₂ （ＳＯ₄ ）₃ 等のアンチ
モン系の化合物はＭｇＯを比較的低温で溶融させるのに
効果があり、添加を行う場合は０．０５〜５％が好まし
い。ここで、０．０５％は上記低温溶融を起こす下限で
あり、一方５％を超える場合は多過ぎてＭｇＯのフォル
ステライトの本来の反応を不活性化する。Ｎａ₂ Ｂ₄ Ｏ
₇等のボロン系の化合物及びそれと同様の作用を持つス
トロンチウム・バリウム系、炭・窒化物系、硫化物系、
塩化物系の化合物はアンチモン系よりは比較的高温でＭ
ｇＯを溶融させるのに効果があり、添加する場合は０．
０５〜５％が好ましい。ここで、０．０５％は上記の効
果を発揮する下限であり、一方５％超ではやはりＭｇＯ
のフォルステライトの本来の反応を不活性化するので好
ましくない。なおこれらの化合物は互いに複合して添加
することも可能である。

【００３８】なお、ここで添加する化合物の％はＭｇＯ
の重量を１００％としたときの重量比を％で示してあ
る。二次再結晶焼鈍は最高到達温度を１１００〜１３０
０℃で行うのが好ましい。１１００℃は二次再結晶が行
われる下限の温度であり、一方１３００℃超では結晶粒
が粗大化し過ぎて鉄損の劣化を招く。

【００３９】以上が本発明の珪素鋼板の製造方法での重
要な部分であるが、工業的にはさらに絶縁特性や磁気特
性を向上させる目的で二次再結晶後の鋼板に有機質や無
機質による絶縁被膜を有する高張力被膜（コーティン
グ）を熱処理等と組み合わせて塗布することがとりわけ
重要であり、その工程も行われる。この理由は、フォル
ステライト等の高張力特性を有する一次被膜や上記絶縁
被膜により、絶縁性のみならず、張力効果により、鉄損
を効果的に低減させることが可能だからである。さら
に、磁区制御と称して、鋼板表面へ機械的、光学的、化
学処理的あるいはレーザーやプラズマ等による各種エネ
ルギー照射法による溝形成や非破壊的エネルギー付与に
よる鋼板の磁区細分化は鉄損低減に極めて効果的であ
り、本発明の主な目的もそこにある。

【００４０】

【実施例】表２に示すような化学成分の鋼を転炉で溶製
し、表３（表２のつづき１）、表４（表２のつづき２）
に示すような条件で製造した。熱延板焼鈍を一部行った
が、この条件は１１２０℃×３０秒間である。また冷間
圧延時のパス間エージングをＡ−４、Ａ−８以外は行っ
たがその条件は２５０℃である。

【００４１】なお、ここで本発明にとりわけ重要な一次
再結晶焼鈍に引き続く窒化は同一炉内に仕切りを設けた
炉中内部分で同一ガス組成で雰囲気をドライにし、ＮＨ
₃ ガスを一定量流して行ったものである。かかる一次焼
鈍後の窒化量（窒素量）を同表に示す。なお、Ａ−６、
Ａ−７のみは仕上焼鈍中に窒素添加を行ない、表３の
（ ）内の値は仕上焼鈍後の窒化量である。またＢ−１
〜Ｂ−３は鋼溶製時に窒素を富化したものである。さら
にこの鋼板にパウダーを塗布したが、パウダーは水に溶
解させ、スラリー状にして塗布後、３５０℃で乾燥させ
た。ここで、％はＭｇＯの重量を１００％としたときの
重量比率である。しかる後に、８００℃〜最高到達温度
の平均昇温速度を種々変えて二次再結晶焼鈍を行った。
仕上焼鈍の最高到達温度は１２００℃（ただし、Ａ−１
０〜Ａ−１２は１２５０℃、Ａ−１３〜Ａ−１５は１１
７０℃）で行ったが、この均熱での雰囲気は純化のため
１００％水素である。なお、表４に仕上焼鈍の雰囲気ガ
ス組成を示しているが、この割合は主成分の比率を示す
もので、若干の混入ガスについては記載していない。さ
らにリン酸系の高張力の絶縁被膜（二次被膜）を加熱塗
布した後、板取りし、歪取焼鈍を８５０℃×４時間（Ｎ
₂ ９０％−Ｈ₂ １０％、Ｄｒｙ）で行った。なお、表５
（表２のつづき３）に示す方法で製品はそれぞれ磁区制
御を行った。さらに、磁気測定試験を行った。表５にそ
れらの結果を示す。なお、表５のなかで「製品の介在物
の１０μｍ中の累積長さ割合（％）」とは鋼板の表面の
フォルステライト（Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ ）の層と部分的また
は全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさが板厚方
向に厚さ０．７μｍ以上の酸化物が板表面方向の任意の
位置の長さ１０μｍの間に累積で何％占めるかを表した
ものである。磁気測定は６０×３００ｍｍの単板のＳＳ
Ｔ試験法で測定し、Ｂ₈ （８００Ａ／ｍの磁束密度、単
位はテスラ）およびＷ_17/50 （５０Ｈｚで１．７テスラ
のときの鉄損、単位はワット／ｋｇ）、Ｗ_13/50（５０
Ｈｚで１．３テスラのときの鉄損）を測定した。

【００４２】表５に示すように、本発明の範囲に入って
いるものは鉄損が十分低く、本発明の目的範囲に入って
いることがわかる。

【００４３】

【表２】

【００４４】

【表３】

【００４５】

【表４】

【００４６】

【表５】

【００４７】

【発明の効果】本発明によれば、磁区制御後の磁性の優
れた方向性珪素鋼板を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】厚さ０．７μｍ以上の酸化物が、板表面方向の
任意の位置の長さ１０μｍの間に存在する累積割合と磁
区制御後の磁気特性の関係を示す図である。

【図２】図１の符号イ（厚さ０．７μｍ以上の酸化物
が、板表面方向の任意の位置の長さ１０μｍの間に存在
する累積割合：８３％）、ロ（同じく４０％）、ハ（同
じく３％）の製品の板厚方向の１００００倍のＳＥＭ写
真の模式図である。

【符号の説明】

１：フォルステライト ２：酸化物 ３：地鉄

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原谷 勤 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 本間 穂高 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 石橋 希瑞 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｓｉ１〜７％を含み、鋼板の表面のフォ
   ルステライト（Ｍｇ ₂ ＳｉＯ₄ ）の層と部分的または全
   体的に分離して、板厚方向の内側に厚さ０．７μｍ以上
   の酸化物が、板厚方向の任意の位置の長さ１０μｍの間
   に累積６０％以下しか存在しないことを特徴とする磁区
   制御後磁性の優れた方向性珪素鋼板。
2. 【請求項２】 Ｓｉ１〜７％、Ｓ≦０．０１５％を含
   み、鋼板の表面のフォルステライト（Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ ）
   の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向の内側
   に厚さ０．７μｍ以上の酸化物が、板厚方向の任意の位
   置の長さ１０μｍの間に累積６０％以下しか存在しない
   ことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた方向性珪素鋼
   板。
3. 【請求項３】 Ｓｉ１〜７％、Ｍｎ≦０．０１３％を含
   み、鋼板の表面のフォルステライト（Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ ）
   の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向の内側
   に厚さ０．７μｍ以上の酸化物が、板厚方向の任意の位
   置の長さ１０μｍの間に累積６０％以下しか存在しない
   ことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた方向性珪素鋼
   板。
4. 【請求項４】 Ｓｉ１〜７％、Ｍｎ≦０．０１３％、Ｓ
   ≦０．０１５％を含み、鋼板の表面のフォルステライト
   （Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ ）の層と部分的または全体的に分離し
   て、板厚方向の内側に厚さ０．７μｍ以上の酸化物が、
   板厚方向の任意の位置の長さ１０μｍの間に累積６０％
   以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御後磁性の
   優れた方向性珪素鋼板。
5. 【請求項５】 Ｓｉ１〜７％を含む鋼を溶製し、熱間圧
   延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍及び二次再結晶焼鈍を基
   本工程とし、一次再結晶時の昇温開始から冷却終了まで
   の間に窒素を富化せしめる方向性珪素鋼板の製造方法に
   おいて、二次再結晶焼鈍昇温時の８００〜１０００℃の
   間を１０℃間隔で区切った際に任意の３０℃の温度間隔
   の少なくとも１箇所以上の点における雰囲気ガス組成
   を、水素分圧６０％以下とすることを特徴とする磁区制
   御後磁性の優れた珪素鋼板の製造方法。
6. 【請求項６】 Ｓｉ１〜７％、Ｓ≦０．０１５％を含む
   鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍及び
   二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時の昇温開
   始から冷却終了までの間に窒素を富化せしめる方向性珪
   素鋼板の製造方法において、二次再結晶焼鈍昇温時の８
   ００〜１０００℃の間を１０℃間隔で区切った際に任意
   の３０℃の温度間隔の少なくとも１箇所以上の点におけ
   る雰囲気ガス組成を、水素分圧６０％以下とすることを
   特徴とする磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板の製造方
   法。
7. 【請求項７】 Ｓｉ１〜７％、Ｍｎ≦０．０１３％を含
   む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍及
   び二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時の昇温
   開始から冷却終了までの間に窒素を富化せしめる方向性
   珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶焼鈍昇温時の
   ８００〜１０００℃の間を１０℃間隔で区切った際に任
   意の３０℃の温度間隔の少なくとも１箇所以上の点にお
   ける雰囲気ガス組成を、水素分圧６０％以下とすること
   を特徴とする磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板の製造方
   法。
8. 【請求項８】 Ｓｉ１〜７％、Ｍｎ≦０．０１３％、Ｓ
   ≦０．０１５％を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧
   延、一次再結晶焼鈍及び二次再結晶焼鈍を基本工程と
   し、一次再結晶時の昇温開始から冷却終了までの間に窒
   素を富化せしめる方向性珪素鋼板の製造方法において、
   二次再結晶焼鈍昇温時の８００〜１０００℃の間を１０
   ℃間隔で区切った際に任意の３０℃の温度間隔の少なく
   とも１箇所以上の点における雰囲気ガス組成を、水素分
   圧６０％以下とすることを特徴とする磁区制御後磁性の
   優れた珪素鋼板の製造方法。