JPH0649654A - 磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板及びその製造方法 - Google Patents
磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH0649654A JPH0649654A JP4206795A JP20679592A JPH0649654A JP H0649654 A JPH0649654 A JP H0649654A JP 4206795 A JP4206795 A JP 4206795A JP 20679592 A JP20679592 A JP 20679592A JP H0649654 A JPH0649654 A JP H0649654A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- steel sheet
- recrystallization annealing
- silicon steel
- thickness direction
- grain
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は磁区制御後の磁気特性に優れた方向
性珪素鋼板およびその製造方法に関するものである。 【構成】 Si1〜7%を含み、鋼板の表面のフォルス
テライト(Mg2 SiO 4 )の層と部分的または全体的
に分離して、板厚方向の内側に厚さ0.7μm以上の酸
化物が、板厚方向の任意の位置の長さ10μmの間に累
積60%以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御
後磁性の優れた方向性珪素鋼板。
性珪素鋼板およびその製造方法に関するものである。 【構成】 Si1〜7%を含み、鋼板の表面のフォルス
テライト(Mg2 SiO 4 )の層と部分的または全体的
に分離して、板厚方向の内側に厚さ0.7μm以上の酸
化物が、板厚方向の任意の位置の長さ10μmの間に累
積60%以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御
後磁性の優れた方向性珪素鋼板。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は磁区制御後の磁気特性に
優れた方向性珪素鋼板およびその製造方法に関するもの
である。
優れた方向性珪素鋼板およびその製造方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】トランス用等の磁気特性に優れた1〜7
%のSiを含んだ珪素鋼板を製造するに際して、絶縁特
性を確保し、鋼板表面に張力を与えてトランスの性能向
上に必要な磁気特性を向上させ、かつ鋼板との密着性が
良好な一次被膜を形成させることは従来技術においては
方向性珪素鋼板の一つの重要な課題であった。すなわ
ち、通常の技術では脱炭を伴う一次焼鈍後に鋼板にマグ
ネシアと呼ばれる酸化マグネシウム(MgO)の微粉末
を水溶させたスラリー状のものを塗り、必要に応じて乾
燥させたあと、二次再結晶焼鈍工程で焼成させ、鋼板中
のSiO2 やSiとの反応でフォルステライト(Mg2
SiO4 )と呼ばれるセラミックス質状の絶縁性の一次
被膜を形成させる。これが鋼板に張力を与え、磁気特
性、とりわけ鉄損と呼ばれるトランスの効率を支配する
特性値を向上させるのに有効である。しかも、このフォ
ルステライト形成の状態が、二次再結晶で鋼板の結晶方
位を通称GOSS方位と呼ばれ、透磁率や磁束密度の向
上に不可欠な鋼板長手方向(圧延方向)に対して{11
0}<001>の結晶方位を有するやや粗大な二次再結
晶粒を成長させるのにも重要な役割を果していることも
よく知られている。逆に、二次再結晶焼鈍昇温過程中に
十分緻密な被膜が形成されないまま、二次再結晶させよ
うとしても、鋼板内のインヒビターと呼ばれる微細な窒
化物や硫化物等がそのままの状態で、あるいは分解して
早く鋼板外に抜けでてしまうため、昇温中にGOSS方
位粒を優先的に成長させ、他の方位粒の成長を抑制させ
る役目のインヒビター効果が発揮できず、通称細粒と呼
ばれ、GOSS方位粒の二次再結晶粒の成長が部分的あ
るいは全面的に行われない、極めて磁気特性の劣る鋼板
を生み出すことになる。なお、このMgOの中に酸化チ
タン(TiO2 等)やその他の化合物を添加して、さら
に緻密な一次被膜を形成させることも行われる。
%のSiを含んだ珪素鋼板を製造するに際して、絶縁特
性を確保し、鋼板表面に張力を与えてトランスの性能向
上に必要な磁気特性を向上させ、かつ鋼板との密着性が
良好な一次被膜を形成させることは従来技術においては
方向性珪素鋼板の一つの重要な課題であった。すなわ
ち、通常の技術では脱炭を伴う一次焼鈍後に鋼板にマグ
ネシアと呼ばれる酸化マグネシウム(MgO)の微粉末
を水溶させたスラリー状のものを塗り、必要に応じて乾
燥させたあと、二次再結晶焼鈍工程で焼成させ、鋼板中
のSiO2 やSiとの反応でフォルステライト(Mg2
SiO4 )と呼ばれるセラミックス質状の絶縁性の一次
被膜を形成させる。これが鋼板に張力を与え、磁気特
性、とりわけ鉄損と呼ばれるトランスの効率を支配する
特性値を向上させるのに有効である。しかも、このフォ
ルステライト形成の状態が、二次再結晶で鋼板の結晶方
位を通称GOSS方位と呼ばれ、透磁率や磁束密度の向
上に不可欠な鋼板長手方向(圧延方向)に対して{11
0}<001>の結晶方位を有するやや粗大な二次再結
晶粒を成長させるのにも重要な役割を果していることも
よく知られている。逆に、二次再結晶焼鈍昇温過程中に
十分緻密な被膜が形成されないまま、二次再結晶させよ
うとしても、鋼板内のインヒビターと呼ばれる微細な窒
化物や硫化物等がそのままの状態で、あるいは分解して
早く鋼板外に抜けでてしまうため、昇温中にGOSS方
位粒を優先的に成長させ、他の方位粒の成長を抑制させ
る役目のインヒビター効果が発揮できず、通称細粒と呼
ばれ、GOSS方位粒の二次再結晶粒の成長が部分的あ
るいは全面的に行われない、極めて磁気特性の劣る鋼板
を生み出すことになる。なお、このMgOの中に酸化チ
タン(TiO2 等)やその他の化合物を添加して、さら
に緻密な一次被膜を形成させることも行われる。
【0003】しかるに、近年アモルファスの登場に見ら
れるように、エネルギー節減のためトランスのエネルギ
ー変換効率に影響の大きい電磁鋼板の鉄損低減への要求
は大きく、上記の従来技術の延長ではこの要望に応える
ことは困難となってきた。従来技術においては上記の方
法以外にも二次再結晶後のいわゆる製品鋼板表面に機械
的あるいはレーザー等のエネルギー照射的な方法で溝あ
るいはなんらかの傷を意図的に与えて磁区細分化を行
い、鉄損を向上せしめる、いわゆる磁区制御法が行われ
ている。しかしながら、この方法をもってしても、まだ
アモルファスに対抗できるような低鉄損は実現困難であ
った。
れるように、エネルギー節減のためトランスのエネルギ
ー変換効率に影響の大きい電磁鋼板の鉄損低減への要求
は大きく、上記の従来技術の延長ではこの要望に応える
ことは困難となってきた。従来技術においては上記の方
法以外にも二次再結晶後のいわゆる製品鋼板表面に機械
的あるいはレーザー等のエネルギー照射的な方法で溝あ
るいはなんらかの傷を意図的に与えて磁区細分化を行
い、鉄損を向上せしめる、いわゆる磁区制御法が行われ
ている。しかしながら、この方法をもってしても、まだ
アモルファスに対抗できるような低鉄損は実現困難であ
った。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような従
来技術の問題点に鑑み、以下のような技術的知見に基づ
いて、極めて高磁束密度、低鉄損の方向性珪素鋼板を得
るべく新たな製品開発技術を見出した。以下にその内容
を説明する。
来技術の問題点に鑑み、以下のような技術的知見に基づ
いて、極めて高磁束密度、低鉄損の方向性珪素鋼板を得
るべく新たな製品開発技術を見出した。以下にその内容
を説明する。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは以下の通りである。 (1) Si1〜7%を含み、鋼板の表面のフォルステ
ライト(Mg2 SiO 4 )の層と部分的または全体的に
分離して、板厚方向の内側に厚さ0.7μm以上の酸化
物が、板厚方向の任意の位置の長さ10μmの間に累積
60%以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御後
磁性の優れた方向性珪素鋼板。
ろは以下の通りである。 (1) Si1〜7%を含み、鋼板の表面のフォルステ
ライト(Mg2 SiO 4 )の層と部分的または全体的に
分離して、板厚方向の内側に厚さ0.7μm以上の酸化
物が、板厚方向の任意の位置の長さ10μmの間に累積
60%以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御後
磁性の優れた方向性珪素鋼板。
【0006】(2) Si1〜7%、S≦0.015%
を含み、鋼板の表面のフォルステライト(Mg2 SiO
4 )の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向の
内側に厚さ0.7μm以上の酸化物が、板厚方向の任意
の位置の長さ10μmの間に累積60%以下しか存在し
ないことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた方向性珪
素鋼板。
を含み、鋼板の表面のフォルステライト(Mg2 SiO
4 )の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向の
内側に厚さ0.7μm以上の酸化物が、板厚方向の任意
の位置の長さ10μmの間に累積60%以下しか存在し
ないことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた方向性珪
素鋼板。
【0007】(3) Si1〜7%、Mn≦0.013
%を含み、鋼板の表面のフォルステライト(Mg2 Si
O4 )の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向
の内側に厚さ0.7μm以上の酸化物が、板厚方向の任
意の位置の長さ10μmの間に累積60%以下しか存在
しないことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた方向性
珪素鋼板。
%を含み、鋼板の表面のフォルステライト(Mg2 Si
O4 )の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向
の内側に厚さ0.7μm以上の酸化物が、板厚方向の任
意の位置の長さ10μmの間に累積60%以下しか存在
しないことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた方向性
珪素鋼板。
【0008】(4) Si1〜7%、Mn≦0.013
%、S≦0.015%を含み、鋼板の表面のフォルステ
ライト(Mg2 SiO4 )の層と部分的または全体的に
分離して、板厚方向の内側に厚さ0.7μm以上の酸化
物が、板厚方向の任意の位置の長さ10μmの間に累積
60%以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御後
磁性の優れた方向性珪素鋼板。
%、S≦0.015%を含み、鋼板の表面のフォルステ
ライト(Mg2 SiO4 )の層と部分的または全体的に
分離して、板厚方向の内側に厚さ0.7μm以上の酸化
物が、板厚方向の任意の位置の長さ10μmの間に累積
60%以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御後
磁性の優れた方向性珪素鋼板。
【0009】(5) Si1〜7%を含む鋼を溶製し、
熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍及び二次再結晶焼
鈍を基本工程とし、一次再結晶時の昇温開始から冷却終
了までの間に窒素を富化せしめる方向性珪素鋼板の製造
方法において、二次再結晶焼鈍昇温時の800〜100
0℃の間を10℃間隔で区切った際に任意の30℃の温
度間隔の少なくとも1箇所以上の点における雰囲気ガス
組成を、水素分圧60%以下とすることを特徴とする磁
区制御後磁性の優れた珪素鋼板の製造方法。
熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍及び二次再結晶焼
鈍を基本工程とし、一次再結晶時の昇温開始から冷却終
了までの間に窒素を富化せしめる方向性珪素鋼板の製造
方法において、二次再結晶焼鈍昇温時の800〜100
0℃の間を10℃間隔で区切った際に任意の30℃の温
度間隔の少なくとも1箇所以上の点における雰囲気ガス
組成を、水素分圧60%以下とすることを特徴とする磁
区制御後磁性の優れた珪素鋼板の製造方法。
【0010】(6) Si1〜7%、S≦0.015%
を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼
鈍及び二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時の
昇温開始から冷却終了までの間に窒素を富化せしめる方
向性珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶焼鈍昇温
時の800〜1000℃の間を10℃間隔で区切った際
に任意の30℃の温度間隔の少なくとも1箇所以上の点
における雰囲気ガス組成を、水素分圧60%以下とする
ことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板の製
造方法。
を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼
鈍及び二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時の
昇温開始から冷却終了までの間に窒素を富化せしめる方
向性珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶焼鈍昇温
時の800〜1000℃の間を10℃間隔で区切った際
に任意の30℃の温度間隔の少なくとも1箇所以上の点
における雰囲気ガス組成を、水素分圧60%以下とする
ことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板の製
造方法。
【0011】(7) Si1〜7%、Mn≦0.013
%を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶
焼鈍及び二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時
の昇温開始から冷却終了までの間に窒素を富化せしめる
方向性珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶焼鈍昇
温時の800〜1000℃の間を10℃間隔で区切った
際に任意の30℃の温度間隔の少なくとも1箇所以上の
点における雰囲気ガス組成を、水素分圧60%以下とす
ることを特徴とする磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板の
製造方法。
%を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶
焼鈍及び二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時
の昇温開始から冷却終了までの間に窒素を富化せしめる
方向性珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶焼鈍昇
温時の800〜1000℃の間を10℃間隔で区切った
際に任意の30℃の温度間隔の少なくとも1箇所以上の
点における雰囲気ガス組成を、水素分圧60%以下とす
ることを特徴とする磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板の
製造方法。
【0012】(8) Si1〜7%、Mn≦0.013
%、S≦0.015%を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷
間圧延、一次再結晶焼鈍及び二次再結晶焼鈍を基本工程
とし、一次再結晶時の昇温開始から冷却終了までの間に
窒素を富化せしめる方向性珪素鋼板の製造方法におい
て、二次再結晶焼鈍昇温時の800〜1000℃の間を
10℃間隔で区切った際に任意の30℃の温度間隔の少
なくとも1箇所以上の点における雰囲気ガス組成を、水
素分圧60%以下とすることを特徴とする磁区制御後磁
性の優れた珪素鋼板の製造方法。
%、S≦0.015%を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷
間圧延、一次再結晶焼鈍及び二次再結晶焼鈍を基本工程
とし、一次再結晶時の昇温開始から冷却終了までの間に
窒素を富化せしめる方向性珪素鋼板の製造方法におい
て、二次再結晶焼鈍昇温時の800〜1000℃の間を
10℃間隔で区切った際に任意の30℃の温度間隔の少
なくとも1箇所以上の点における雰囲気ガス組成を、水
素分圧60%以下とすることを特徴とする磁区制御後磁
性の優れた珪素鋼板の製造方法。
【0013】以下に本発明を詳細に説明する。方向性珪
素鋼板の二次再結晶はGoss方位と呼ばれる{11
0}<001>方位の粒を二次再結晶焼鈍(仕上焼鈍と
も呼ばれる)時に十分成長させることが肝要である。こ
れは一次再結晶焼鈍(以下、一次焼鈍と呼ぶ)の中のあ
る特定粒のみを粗大再結晶させるもので、この時にイン
ヒビター (Inhibitor)と呼ばれるAlN等の微細析出物
を仕上焼鈍前に十分作っておくことが技術上必要である
ことがよく知られている。そして、このために必要な窒
素を鋼溶製時または一次焼鈍後または他の工程中に添加
することが行われる。鋼溶製時に窒素を添加する場合は
熱延する際のスラブ加熱温度を高温にする必要があり、
そのために加熱炉への種々の負荷が大きく、これを避け
ることも一つの工業的課題であった。
素鋼板の二次再結晶はGoss方位と呼ばれる{11
0}<001>方位の粒を二次再結晶焼鈍(仕上焼鈍と
も呼ばれる)時に十分成長させることが肝要である。こ
れは一次再結晶焼鈍(以下、一次焼鈍と呼ぶ)の中のあ
る特定粒のみを粗大再結晶させるもので、この時にイン
ヒビター (Inhibitor)と呼ばれるAlN等の微細析出物
を仕上焼鈍前に十分作っておくことが技術上必要である
ことがよく知られている。そして、このために必要な窒
素を鋼溶製時または一次焼鈍後または他の工程中に添加
することが行われる。鋼溶製時に窒素を添加する場合は
熱延する際のスラブ加熱温度を高温にする必要があり、
そのために加熱炉への種々の負荷が大きく、これを避け
ることも一つの工業的課題であった。
【0014】この観点からはむしろ後工程で窒素を添加
する方法が有利であることは明らかである。そして効率
的に最適な窒素の添加法は一次焼鈍の昇温開始から冷却
までの間であることも本発明で明らかとなった。もし、
一次焼鈍中または直後に窒素添加する場合は、通常脱炭
反応も機能する一次焼鈍の設備の一部に窒化反応を行う
設備を内部または近接して設置し、一次焼鈍後またはそ
れと平行させて窒化反応させる方法も有効である。鋼溶
製時に十分低炭化した鋼では脱炭機能よりも一次焼鈍後
の表面層の酸化物層を変えて、被膜反応に有利な形にす
ることがむしろ重要な役割となる。
する方法が有利であることは明らかである。そして効率
的に最適な窒素の添加法は一次焼鈍の昇温開始から冷却
までの間であることも本発明で明らかとなった。もし、
一次焼鈍中または直後に窒素添加する場合は、通常脱炭
反応も機能する一次焼鈍の設備の一部に窒化反応を行う
設備を内部または近接して設置し、一次焼鈍後またはそ
れと平行させて窒化反応させる方法も有効である。鋼溶
製時に十分低炭化した鋼では脱炭機能よりも一次焼鈍後
の表面層の酸化物層を変えて、被膜反応に有利な形にす
ることがむしろ重要な役割となる。
【0015】本発明ではかかる製造方法において重要な
技術的知見として以下の点を見出した。いわゆる二次再
結晶焼鈍(仕上焼鈍とも言う)時に前記の絶縁特性、張
力、層間抵抗等の特性を有する一次被膜を健全に形成さ
せるために焼鈍の昇温時、とりわけ1000℃までのフ
ォルステライト形成までの温度域で十分酸化性の雰囲気
にするべく、雰囲気中の酸素ポテンシャルを高めるいく
つかの手段、例えば露点温度を高める方法、水蒸気分圧
と水素分圧の比を高める方法等が行われる。さらには前
記のようにMgOパウダーの融点を下げるべく特殊添加
物を添加する方法が採られることが多い。しかし、この
方法が過度に過ぎると極めて厚い一次被膜ができてしま
い、これは通常の、いわゆるプレイン材とも呼ばれる、
磁区制御を行わずに使用する方向性珪素鋼板において
は、鉄損も十分低く、有効な方法であるが、本発明の対
象とする磁区制御後の鉄損向上の目的にはむしろ好まし
くはないことも考えられる。これは本発明で明らかにな
ったように、酸化が十分進み過ぎてフォルステライト直
下の内部酸化粒が成長し過ぎてレーザーや機械的方法等
で行われる鋼板表面への処理による磁区細分化効果が十
分でなくなることによる。
技術的知見として以下の点を見出した。いわゆる二次再
結晶焼鈍(仕上焼鈍とも言う)時に前記の絶縁特性、張
力、層間抵抗等の特性を有する一次被膜を健全に形成さ
せるために焼鈍の昇温時、とりわけ1000℃までのフ
ォルステライト形成までの温度域で十分酸化性の雰囲気
にするべく、雰囲気中の酸素ポテンシャルを高めるいく
つかの手段、例えば露点温度を高める方法、水蒸気分圧
と水素分圧の比を高める方法等が行われる。さらには前
記のようにMgOパウダーの融点を下げるべく特殊添加
物を添加する方法が採られることが多い。しかし、この
方法が過度に過ぎると極めて厚い一次被膜ができてしま
い、これは通常の、いわゆるプレイン材とも呼ばれる、
磁区制御を行わずに使用する方向性珪素鋼板において
は、鉄損も十分低く、有効な方法であるが、本発明の対
象とする磁区制御後の鉄損向上の目的にはむしろ好まし
くはないことも考えられる。これは本発明で明らかにな
ったように、酸化が十分進み過ぎてフォルステライト直
下の内部酸化粒が成長し過ぎてレーザーや機械的方法等
で行われる鋼板表面への処理による磁区細分化効果が十
分でなくなることによる。
【0016】図1の横軸は表1に示す成分の鋼の二次再
結晶焼鈍後の鋼板(厚さ0.23mm)において鋼板の
表面のフォルステライト(Mg2 SiO4 )の層と部分
的または全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさが
板厚方向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向の
任意の位置の長さ10μmの間に累積何%存在するかを
示し、縦軸はこれをレーザー照射方法で磁区制御したと
きの磁束密度B8(T、テスラ)、鉄損W17/50(wat
t/kg)を付記したものである。また、図2は図1の
符号イ、ロ、ハの10000倍のSEM写真の模式図で
ある。図1で明らかなように大きさが板厚方向に0.7
μm以上の酸化物が板表面方向の任意の位置の長さ10
μmの間に60%超存在する場合は磁気特性は劣化する
ことがわかる。これは前述のようにフォルステライト直
下の大型酸化物がレーザー照射の磁区制御効果を妨げて
いるためと考えられる。特にMnが低いものではこの傾
向が顕著である。
結晶焼鈍後の鋼板(厚さ0.23mm)において鋼板の
表面のフォルステライト(Mg2 SiO4 )の層と部分
的または全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさが
板厚方向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向の
任意の位置の長さ10μmの間に累積何%存在するかを
示し、縦軸はこれをレーザー照射方法で磁区制御したと
きの磁束密度B8(T、テスラ)、鉄損W17/50(wat
t/kg)を付記したものである。また、図2は図1の
符号イ、ロ、ハの10000倍のSEM写真の模式図で
ある。図1で明らかなように大きさが板厚方向に0.7
μm以上の酸化物が板表面方向の任意の位置の長さ10
μmの間に60%超存在する場合は磁気特性は劣化する
ことがわかる。これは前述のようにフォルステライト直
下の大型酸化物がレーザー照射の磁区制御効果を妨げて
いるためと考えられる。特にMnが低いものではこの傾
向が顕著である。
【0017】
【表1】
【0018】本発明でさらに重要な点はこの酸化物の大
きさをコントロールする製造方法を見出したことであ
る。すなわち、この酸化物の形成は二次再結晶焼鈍の昇
温過程での鋼板表面からの酸素吸収に起因するわけであ
るが、それもフォルステライトの形成時期との関係で最
適な条件が決まってくる。すなわち、フォルステライト
が十分形成されてしまえばこの酸化物はもはや粗大に成
長せず、有害な状態までには至らない。ところが、フォ
ルステライト自体もMgとSiとOとからなる一種の酸
化物であるため、その形成過程では酸化性の雰囲気が必
要である。酸化性の雰囲気を作るには雰囲気中の水蒸気
分圧(PH20 )と水素分圧(PH2)との比が大きくなる
ことが必要であるが、このためには間接的にも水素分圧
を小さくしなければならない。
きさをコントロールする製造方法を見出したことであ
る。すなわち、この酸化物の形成は二次再結晶焼鈍の昇
温過程での鋼板表面からの酸素吸収に起因するわけであ
るが、それもフォルステライトの形成時期との関係で最
適な条件が決まってくる。すなわち、フォルステライト
が十分形成されてしまえばこの酸化物はもはや粗大に成
長せず、有害な状態までには至らない。ところが、フォ
ルステライト自体もMgとSiとOとからなる一種の酸
化物であるため、その形成過程では酸化性の雰囲気が必
要である。酸化性の雰囲気を作るには雰囲気中の水蒸気
分圧(PH20 )と水素分圧(PH2)との比が大きくなる
ことが必要であるが、このためには間接的にも水素分圧
を小さくしなければならない。
【0019】本発明によれば、800〜1000℃の間
を10℃間隔で区切った際に任意の30℃の温度間隔の
少なくとも1箇所以上の点における雰囲気ガス組成を水
素分圧が60%以下となる場合にフォルステライトが十
分形成され、かつ鋼板の表面のフォルステライト(Mg
2 SiO4 )の層と部分的または全体的に分離して、板
厚方向の内側(板厚中心方向)に大きさが板厚方向に厚
さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向の任意の位置の
長さ10μmの間に累積60%以下しか存在しないこと
が満たされる。この理由は必ずしも明らではないが、こ
の温度域で効率的にフォルステライトを形成してしまえ
ば、直下の酸化物はもはや酸化性の雰囲気にさらされな
いためさほど成長せずに二次再結晶焼鈍の目的が達成さ
れると考えている。なぜ30℃間隔が必要かについては
必ずしも明らかではないが、30℃未満ではその温度域
で十分な板の保温が行われないためと考えられる。従っ
て、該温度域の任意の30℃間隔より多く該雰囲気下で
保定されればよいことになる。また板表面方向の任意の
位置の長さ10μmの設定理由は、介在物の長さとの関
係で10μmであれば、統計的に平均的な代表値を得る
ことが容易であるからである。
を10℃間隔で区切った際に任意の30℃の温度間隔の
少なくとも1箇所以上の点における雰囲気ガス組成を水
素分圧が60%以下となる場合にフォルステライトが十
分形成され、かつ鋼板の表面のフォルステライト(Mg
2 SiO4 )の層と部分的または全体的に分離して、板
厚方向の内側(板厚中心方向)に大きさが板厚方向に厚
さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向の任意の位置の
長さ10μmの間に累積60%以下しか存在しないこと
が満たされる。この理由は必ずしも明らではないが、こ
の温度域で効率的にフォルステライトを形成してしまえ
ば、直下の酸化物はもはや酸化性の雰囲気にさらされな
いためさほど成長せずに二次再結晶焼鈍の目的が達成さ
れると考えている。なぜ30℃間隔が必要かについては
必ずしも明らかではないが、30℃未満ではその温度域
で十分な板の保温が行われないためと考えられる。従っ
て、該温度域の任意の30℃間隔より多く該雰囲気下で
保定されればよいことになる。また板表面方向の任意の
位置の長さ10μmの設定理由は、介在物の長さとの関
係で10μmであれば、統計的に平均的な代表値を得る
ことが容易であるからである。
【0020】さらに本発明で製造方法上の重要な点は以
下の通りである。Mnが多すぎると、酸化性の雰囲気で
はとりわけこの酸化物の成長が著しい。この理由は必ず
しも明確ではないが、一つにこの酸化物形成の過程でM
nが介在していることが考えられる。Al系の酸化物に
おいてもMnが仲介することは十分ありうるからであ
る。
下の通りである。Mnが多すぎると、酸化性の雰囲気で
はとりわけこの酸化物の成長が著しい。この理由は必ず
しも明確ではないが、一つにこの酸化物形成の過程でM
nが介在していることが考えられる。Al系の酸化物に
おいてもMnが仲介することは十分ありうるからであ
る。
【0021】次に、S量も重要である。Sが多いとMn
Sを形成しやすい。MnSはあまり多いとインヒビター
として活動し易く、それ自体悪いことではないが、本発
明においては鋼溶製時に窒素を富化するのではなく、一
次焼鈍工程の近傍で窒化するために熱延の加熱温度も低
く抑えることができる。このためSが多すぎると未溶解
のMnSが多くなり、耳割れが多発するばかりか、Al
Nのインヒビターとしてのコントロールの上でもMnS
が多すぎないことが肝要である。
Sを形成しやすい。MnSはあまり多いとインヒビター
として活動し易く、それ自体悪いことではないが、本発
明においては鋼溶製時に窒素を富化するのではなく、一
次焼鈍工程の近傍で窒化するために熱延の加熱温度も低
く抑えることができる。このためSが多すぎると未溶解
のMnSが多くなり、耳割れが多発するばかりか、Al
Nのインヒビターとしてのコントロールの上でもMnS
が多すぎないことが肝要である。
【0022】さらに、MgOの融点を低くし、より安定
してフォルステライトを形成させるには好ましくはTi
O2 やNa2 B4 O7 やSb2 (SO4 )3 等の添加物
をMgOに添加することがよい。とりわけSb2 (SO
4 )3 はマグネシア(MgO)の融点を下げ、より低温
で安定してフォルステライトを形成させるのに有効で、
前記の酸化物の成長を抑えるのに効果的である。
してフォルステライトを形成させるには好ましくはTi
O2 やNa2 B4 O7 やSb2 (SO4 )3 等の添加物
をMgOに添加することがよい。とりわけSb2 (SO
4 )3 はマグネシア(MgO)の融点を下げ、より低温
で安定してフォルステライトを形成させるのに有効で、
前記の酸化物の成長を抑えるのに効果的である。
【0023】なお、二次再結晶焼鈍の雰囲気は通常、ア
ンモニア(NH3 )の分解ガスを使うことも多いので、
この場合は窒素と水素の分圧比は1:3、つまり水素分
圧は75%、窒素分圧は25%となる。本発明では80
0〜1000℃の間のある温度間隔での水素分圧を60
%以下とすればよく、従って、もし残りの大半が窒素分
圧と考えれば、それは概略40%以上にすればよいこと
を意味する。なお、800℃未満では窒素分圧は60%
以上に、またSb2 (SO4 )3 を添加するときはむし
ろ窒素分圧は40%以下にした方がフォルステライトが
安定して形成され易い。また1000℃超ではどの雰囲
気でもよいが、工業的には1000℃までの雰囲気で続
けることが便利である。この場合でも最高到達温度、例
えば1200℃での均熱保定では純化の目的のために主
に水素のみで行うことも多い。
ンモニア(NH3 )の分解ガスを使うことも多いので、
この場合は窒素と水素の分圧比は1:3、つまり水素分
圧は75%、窒素分圧は25%となる。本発明では80
0〜1000℃の間のある温度間隔での水素分圧を60
%以下とすればよく、従って、もし残りの大半が窒素分
圧と考えれば、それは概略40%以上にすればよいこと
を意味する。なお、800℃未満では窒素分圧は60%
以上に、またSb2 (SO4 )3 を添加するときはむし
ろ窒素分圧は40%以下にした方がフォルステライトが
安定して形成され易い。また1000℃超ではどの雰囲
気でもよいが、工業的には1000℃までの雰囲気で続
けることが便利である。この場合でも最高到達温度、例
えば1200℃での均熱保定では純化の目的のために主
に水素のみで行うことも多い。
【0024】次に本発明が適用される珪素鋼板の製造方
法についで述べる。前記のように本発明の適用が可能な
珪素鋼板はSi以外に必要に応じてAlを含有し、Si
3 N4 あるいはAlN、および鋼中のSが多い場合はM
nSを主要インヒビターとする鋼に限定される。もちろ
んSi、Al以外に、Sn、Se、Sb、Cu、B、N
b、Ti、V等の他の添加元素を付加的に添加させ、磁
気特性の向上をはかることは本発明の基本を変えるもの
ではない。
法についで述べる。前記のように本発明の適用が可能な
珪素鋼板はSi以外に必要に応じてAlを含有し、Si
3 N4 あるいはAlN、および鋼中のSが多い場合はM
nSを主要インヒビターとする鋼に限定される。もちろ
んSi、Al以外に、Sn、Se、Sb、Cu、B、N
b、Ti、V等の他の添加元素を付加的に添加させ、磁
気特性の向上をはかることは本発明の基本を変えるもの
ではない。
【0025】AlNあるいはSi3 N4 、MnSをイン
ヒビターとする珪素鋼は公知であり、そのいずれの場合
においても本発明の技術を適用することが可能である。
しかしながら、本発明の特徴をより一層発揮させるには
とりわけ以下に示す製造方法により得られた珪素鋼板が
最適である。すなわち、Siを1〜7%含む鋼を出発材
とし、必要に応じてAlを鋼溶製時に0.1%以下含ま
せ、かつ珪素鋼板製造工程における一次再結晶焼鈍中の
昇温開始から冷却終了までの間に鋼板に直接窒化反応を
介してNを強制的に添加することにより、二次再結晶焼
鈍前にNを30〜600ppm含ませることからなる製
造方法を用いる。なお、具体的な手段としてはアンモニ
アを利用することがある。
ヒビターとする珪素鋼は公知であり、そのいずれの場合
においても本発明の技術を適用することが可能である。
しかしながら、本発明の特徴をより一層発揮させるには
とりわけ以下に示す製造方法により得られた珪素鋼板が
最適である。すなわち、Siを1〜7%含む鋼を出発材
とし、必要に応じてAlを鋼溶製時に0.1%以下含ま
せ、かつ珪素鋼板製造工程における一次再結晶焼鈍中の
昇温開始から冷却終了までの間に鋼板に直接窒化反応を
介してNを強制的に添加することにより、二次再結晶焼
鈍前にNを30〜600ppm含ませることからなる製
造方法を用いる。なお、具体的な手段としてはアンモニ
アを利用することがある。
【0026】Siは本発明においては上記のようにフォ
ルステライト形成のために最低1%は必要であるが、7
%を超えると加工性が極端に劣化して工業生産に適さな
い。AlはAlNインヒビター形成に有効である。しか
し0.1%を超えるとAl 2 O3 生成量が多くなり、健
全な鋼の清浄度を損ない、ひいては磁気特性に悪影響を
もたらす。
ルステライト形成のために最低1%は必要であるが、7
%を超えると加工性が極端に劣化して工業生産に適さな
い。AlはAlNインヒビター形成に有効である。しか
し0.1%を超えるとAl 2 O3 生成量が多くなり、健
全な鋼の清浄度を損ない、ひいては磁気特性に悪影響を
もたらす。
【0027】NはSi3 N4 やAlNインヒビターを形
成するのに不可欠であり、本発明においては一次焼鈍
後、つまり仕上焼鈍前で最低30ppmは必要である。
一方、Alを意図的に多量に使う場合にはAlNの量確
保の点で60ppm以上は必要である。ただし、600
ppmを超えるとAlやSiと反応して、インヒビター
として機能しない化合物を作るので好ましくはない。
成するのに不可欠であり、本発明においては一次焼鈍
後、つまり仕上焼鈍前で最低30ppmは必要である。
一方、Alを意図的に多量に使う場合にはAlNの量確
保の点で60ppm以上は必要である。ただし、600
ppmを超えるとAlやSiと反応して、インヒビター
として機能しない化合物を作るので好ましくはない。
【0028】Sはこれを積極的に利用する場合は、最低
0.01%はMnSをインヒビターとして有効に使うの
に必要であるが、本発明においてはNを鋼溶製時に多量
に添加してインヒビターとするわけではないので熱延加
熱温度を低くできる。この特長を生かすには、Sを多量
に含む鋼は未溶解で溶けのこり、耳割れ等の害も起こす
ので、S量の最大は0.015%とするのが好ましい。
0.01%はMnSをインヒビターとして有効に使うの
に必要であるが、本発明においてはNを鋼溶製時に多量
に添加してインヒビターとするわけではないので熱延加
熱温度を低くできる。この特長を生かすには、Sを多量
に含む鋼は未溶解で溶けのこり、耳割れ等の害も起こす
ので、S量の最大は0.015%とするのが好ましい。
【0029】Mnの規制は本発明では重要である。この
理由は前述のように、Mnが多過ぎると、酸化性の雰囲
気ではとりわけ酸化物の成長が著しく、磁区制御材とし
て好ましくないからである。0.13%超で特に酸化物
の成長が顕著である。酸化物をさらに低減させるには好
ましくは0.10%以下がよい。この他の元素は本発明
では従来の鋼に較べて特に特徴的ではないが、以下の如
く制約することが好ましい。
理由は前述のように、Mnが多過ぎると、酸化性の雰囲
気ではとりわけ酸化物の成長が著しく、磁区制御材とし
て好ましくないからである。0.13%超で特に酸化物
の成長が顕著である。酸化物をさらに低減させるには好
ましくは0.10%以下がよい。この他の元素は本発明
では従来の鋼に較べて特に特徴的ではないが、以下の如
く制約することが好ましい。
【0030】Cは鋼溶製中に十分低くするか、または一
次焼鈍の脱炭焼鈍時に十分低くする必要があり、二次再
結晶焼鈍開始時には0.03%以下とするのが好まし
い。Oは鋼溶製後に0.05%以下であればAl2 O3
を多量に作り過ぎず清浄度的に好ましい。次に化学成分
以外の本発明の製造方法について述べる。
次焼鈍の脱炭焼鈍時に十分低くする必要があり、二次再
結晶焼鈍開始時には0.03%以下とするのが好まし
い。Oは鋼溶製後に0.05%以下であればAl2 O3
を多量に作り過ぎず清浄度的に好ましい。次に化学成分
以外の本発明の製造方法について述べる。
【0031】鋼を転炉または電気炉等で出鋼し、必要に
応じて精錬工程を加えて成分調整を行った溶鋼を、連続
鋳造法、造塊分塊圧延法、あるいは熱延工程省略のため
の薄スラブ連続鋳造法等により、厚さ30〜400mm
(薄スラブ連続鋳造法では50mm以下)のスラブとす
る。ここで30mmは生産性の下限であり、400mm
は中心偏析でAl2 O3 等の分布が異常になることを防
ぐための上限である。また薄スラブ連続鋳造法での50
mmは冷速が小さくなって粗大粒が出てくることを抑制
するための上限である。
応じて精錬工程を加えて成分調整を行った溶鋼を、連続
鋳造法、造塊分塊圧延法、あるいは熱延工程省略のため
の薄スラブ連続鋳造法等により、厚さ30〜400mm
(薄スラブ連続鋳造法では50mm以下)のスラブとす
る。ここで30mmは生産性の下限であり、400mm
は中心偏析でAl2 O3 等の分布が異常になることを防
ぐための上限である。また薄スラブ連続鋳造法での50
mmは冷速が小さくなって粗大粒が出てくることを抑制
するための上限である。
【0032】該スラブをガス加熱、電気利用加熱等によ
り1000〜1400℃に再加熱を行い、引き続き熱間
圧延を行って厚さ10mm以下のホットコイルとする。
ここで1000℃はAlN溶解の下限であり、1400
℃は表面肌あれと材質劣化の上限である。また10mm
は適正な析出物を生成する冷却速度を得る上限である。
なお、薄スラブ連続鋳造法では直接コイル状にすること
も可能であり、そのためには10mm以下が好ましい。
り1000〜1400℃に再加熱を行い、引き続き熱間
圧延を行って厚さ10mm以下のホットコイルとする。
ここで1000℃はAlN溶解の下限であり、1400
℃は表面肌あれと材質劣化の上限である。また10mm
は適正な析出物を生成する冷却速度を得る上限である。
なお、薄スラブ連続鋳造法では直接コイル状にすること
も可能であり、そのためには10mm以下が好ましい。
【0033】このようにして作ったホットコイルを再び
800〜1250℃で焼鈍し、磁性向上を図ることもし
ばしば行われる。ここで800℃はAlN再溶解の下限
であり、1250℃はAlN粗粒化防止の上限である。
かかる処理工程の後、ホットコイルを直接またはバッチ
的に酸洗後冷間圧延を行う。冷間圧延は圧下率60〜9
5%で行うが、60%は本発明で再結晶可能な限界であ
り、好ましくは70%以上が一次焼鈍で{111}<1
12>方位粒を多くして、二次再結晶焼鈍時のGOSS
方位粒の生成を促進させる下限であり、一方95%超で
は二次再結晶焼鈍で首振りGOSS粒と称するGOSS
方位粒が板面内回転した磁気特性に好ましくない粒が生
成される。以上はいわゆる一回冷延法で製造する場合だ
が、二回冷延法と称して冷延−焼鈍−冷延を行う場合
は、一回目の圧下率は10〜80%、二回目の圧下率は
50〜95%となる。ここで10%は再結晶に必要な最
低圧下率、80%と95%はそれぞれ二次再結晶時に適
正なGOSS方位粒を生成させるための上限圧下率、ま
た50%は二回冷延法においては一次焼鈍時の{11
1}<112>方位粒を適正に残す下限圧下率である。
800〜1250℃で焼鈍し、磁性向上を図ることもし
ばしば行われる。ここで800℃はAlN再溶解の下限
であり、1250℃はAlN粗粒化防止の上限である。
かかる処理工程の後、ホットコイルを直接またはバッチ
的に酸洗後冷間圧延を行う。冷間圧延は圧下率60〜9
5%で行うが、60%は本発明で再結晶可能な限界であ
り、好ましくは70%以上が一次焼鈍で{111}<1
12>方位粒を多くして、二次再結晶焼鈍時のGOSS
方位粒の生成を促進させる下限であり、一方95%超で
は二次再結晶焼鈍で首振りGOSS粒と称するGOSS
方位粒が板面内回転した磁気特性に好ましくない粒が生
成される。以上はいわゆる一回冷延法で製造する場合だ
が、二回冷延法と称して冷延−焼鈍−冷延を行う場合
は、一回目の圧下率は10〜80%、二回目の圧下率は
50〜95%となる。ここで10%は再結晶に必要な最
低圧下率、80%と95%はそれぞれ二次再結晶時に適
正なGOSS方位粒を生成させるための上限圧下率、ま
た50%は二回冷延法においては一次焼鈍時の{11
1}<112>方位粒を適正に残す下限圧下率である。
【0034】なお、通称パス間エージングと称し、冷間
圧延の途中で鋼板を適当な方法で100〜400℃の範
囲で加熱することも磁気特性の向上に有効である。10
0℃未満ではエージングの効果がなく、一方400℃超
では転位が回復してしまう。次に一次再結晶焼鈍を行う
わけであるが、一次焼鈍温度は700〜950℃が好ま
しい。ここで700℃は再結晶可能な下限温度であり、
950℃は一次再結晶の粗大粒の発生を抑制する上限温
度である。なお、一回冷延法でも二回冷延法でも一次焼
鈍を行うわけであるが、この焼鈍で脱炭を行うことは有
効である。前述のようにCは二次再結晶粒の成長に好ま
しくないばかりか、不純物として残ると鉄損の劣化を招
く。なお、鋼の溶製時にCを下げておくと脱炭工程が短
縮化されるばかりか{111}<112>方位粒も増や
すことができるので好ましい。なお、この脱炭焼鈍工程
で適正な露点を設定することで、後の一次被膜生成に必
要な酸化層の確保が行われる。
圧延の途中で鋼板を適当な方法で100〜400℃の範
囲で加熱することも磁気特性の向上に有効である。10
0℃未満ではエージングの効果がなく、一方400℃超
では転位が回復してしまう。次に一次再結晶焼鈍を行う
わけであるが、一次焼鈍温度は700〜950℃が好ま
しい。ここで700℃は再結晶可能な下限温度であり、
950℃は一次再結晶の粗大粒の発生を抑制する上限温
度である。なお、一回冷延法でも二回冷延法でも一次焼
鈍を行うわけであるが、この焼鈍で脱炭を行うことは有
効である。前述のようにCは二次再結晶粒の成長に好ま
しくないばかりか、不純物として残ると鉄損の劣化を招
く。なお、鋼の溶製時にCを下げておくと脱炭工程が短
縮化されるばかりか{111}<112>方位粒も増や
すことができるので好ましい。なお、この脱炭焼鈍工程
で適正な露点を設定することで、後の一次被膜生成に必
要な酸化層の確保が行われる。
【0035】さらに、AlNやSi3 N4 インヒビター
のNをこの一次焼鈍時に窒化法等で強制添加する本発明
においては、この一次焼鈍の昇温開始から冷却終了まで
の間、具体的には一次焼鈍中または直後に引き続きアン
モニア(NH3 )等で窒化法により窒化することが行わ
れる。この場合の窒化の温度は600〜950℃が好ま
しい。ここで600℃は窒化反応を起こす下限であり、
一方950℃は粗大粒発生を抑える上限である。
のNをこの一次焼鈍時に窒化法等で強制添加する本発明
においては、この一次焼鈍の昇温開始から冷却終了まで
の間、具体的には一次焼鈍中または直後に引き続きアン
モニア(NH3 )等で窒化法により窒化することが行わ
れる。この場合の窒化の温度は600〜950℃が好ま
しい。ここで600℃は窒化反応を起こす下限であり、
一方950℃は粗大粒発生を抑える上限である。
【0036】本発明においては窒化は一次再結晶焼鈍後
に行うのが好ましいが、工業的には同じ炉内の後面に仕
切りを設けて雰囲気を必要に応じて多少変えて、NH3
ガスを流すか、近接した設備で行うため一次再結晶と平
行して窒化されることもしばしばある。この際前述のよ
うにN2 分圧が低い方が窒化量は大きく、好ましくは窒
素と水素の分圧比PN2/PH2は0.5以下が好ましい。
に行うのが好ましいが、工業的には同じ炉内の後面に仕
切りを設けて雰囲気を必要に応じて多少変えて、NH3
ガスを流すか、近接した設備で行うため一次再結晶と平
行して窒化されることもしばしばある。この際前述のよ
うにN2 分圧が低い方が窒化量は大きく、好ましくは窒
素と水素の分圧比PN2/PH2は0.5以下が好ましい。
【0037】一次焼鈍及び上記窒化法を行い、その後、
酸化マグネシウム(MgOを主成分とする。以下MgO
と呼ぶ)パウダーを水または水を主成分とする水溶液に
溶かし、スラリー状にして鋼板に塗布する。この際、後
の二次再結晶焼鈍時にMgOパウダーの溶融を容易にさ
せ、フォルステライト生成反応を促進させる目的で、適
当な化合物を微量添加することも行われる。TiO2 を
添加する場合は1〜15%が好ましいが、ここで1%は
フォルステライト反応促進効果を発揮する下限であり、
15%超ではMgOが少なくなってかえってフォルステ
ライト反応が進まない。Sb2 (SO4 )3 等のアンチ
モン系の化合物はMgOを比較的低温で溶融させるのに
効果があり、添加を行う場合は0.05〜5%が好まし
い。ここで、0.05%は上記低温溶融を起こす下限で
あり、一方5%を超える場合は多過ぎてMgOのフォル
ステライトの本来の反応を不活性化する。Na2 B4 O
7等のボロン系の化合物及びそれと同様の作用を持つス
トロンチウム・バリウム系、炭・窒化物系、硫化物系、
塩化物系の化合物はアンチモン系よりは比較的高温でM
gOを溶融させるのに効果があり、添加する場合は0.
05〜5%が好ましい。ここで、0.05%は上記の効
果を発揮する下限であり、一方5%超ではやはりMgO
のフォルステライトの本来の反応を不活性化するので好
ましくない。なおこれらの化合物は互いに複合して添加
することも可能である。
酸化マグネシウム(MgOを主成分とする。以下MgO
と呼ぶ)パウダーを水または水を主成分とする水溶液に
溶かし、スラリー状にして鋼板に塗布する。この際、後
の二次再結晶焼鈍時にMgOパウダーの溶融を容易にさ
せ、フォルステライト生成反応を促進させる目的で、適
当な化合物を微量添加することも行われる。TiO2 を
添加する場合は1〜15%が好ましいが、ここで1%は
フォルステライト反応促進効果を発揮する下限であり、
15%超ではMgOが少なくなってかえってフォルステ
ライト反応が進まない。Sb2 (SO4 )3 等のアンチ
モン系の化合物はMgOを比較的低温で溶融させるのに
効果があり、添加を行う場合は0.05〜5%が好まし
い。ここで、0.05%は上記低温溶融を起こす下限で
あり、一方5%を超える場合は多過ぎてMgOのフォル
ステライトの本来の反応を不活性化する。Na2 B4 O
7等のボロン系の化合物及びそれと同様の作用を持つス
トロンチウム・バリウム系、炭・窒化物系、硫化物系、
塩化物系の化合物はアンチモン系よりは比較的高温でM
gOを溶融させるのに効果があり、添加する場合は0.
05〜5%が好ましい。ここで、0.05%は上記の効
果を発揮する下限であり、一方5%超ではやはりMgO
のフォルステライトの本来の反応を不活性化するので好
ましくない。なおこれらの化合物は互いに複合して添加
することも可能である。
【0038】なお、ここで添加する化合物の%はMgO
の重量を100%としたときの重量比を%で示してあ
る。二次再結晶焼鈍は最高到達温度を1100〜130
0℃で行うのが好ましい。1100℃は二次再結晶が行
われる下限の温度であり、一方1300℃超では結晶粒
が粗大化し過ぎて鉄損の劣化を招く。
の重量を100%としたときの重量比を%で示してあ
る。二次再結晶焼鈍は最高到達温度を1100〜130
0℃で行うのが好ましい。1100℃は二次再結晶が行
われる下限の温度であり、一方1300℃超では結晶粒
が粗大化し過ぎて鉄損の劣化を招く。
【0039】以上が本発明の珪素鋼板の製造方法での重
要な部分であるが、工業的にはさらに絶縁特性や磁気特
性を向上させる目的で二次再結晶後の鋼板に有機質や無
機質による絶縁被膜を有する高張力被膜(コーティン
グ)を熱処理等と組み合わせて塗布することがとりわけ
重要であり、その工程も行われる。この理由は、フォル
ステライト等の高張力特性を有する一次被膜や上記絶縁
被膜により、絶縁性のみならず、張力効果により、鉄損
を効果的に低減させることが可能だからである。さら
に、磁区制御と称して、鋼板表面へ機械的、光学的、化
学処理的あるいはレーザーやプラズマ等による各種エネ
ルギー照射法による溝形成や非破壊的エネルギー付与に
よる鋼板の磁区細分化は鉄損低減に極めて効果的であ
り、本発明の主な目的もそこにある。
要な部分であるが、工業的にはさらに絶縁特性や磁気特
性を向上させる目的で二次再結晶後の鋼板に有機質や無
機質による絶縁被膜を有する高張力被膜(コーティン
グ)を熱処理等と組み合わせて塗布することがとりわけ
重要であり、その工程も行われる。この理由は、フォル
ステライト等の高張力特性を有する一次被膜や上記絶縁
被膜により、絶縁性のみならず、張力効果により、鉄損
を効果的に低減させることが可能だからである。さら
に、磁区制御と称して、鋼板表面へ機械的、光学的、化
学処理的あるいはレーザーやプラズマ等による各種エネ
ルギー照射法による溝形成や非破壊的エネルギー付与に
よる鋼板の磁区細分化は鉄損低減に極めて効果的であ
り、本発明の主な目的もそこにある。
【0040】
【実施例】表2に示すような化学成分の鋼を転炉で溶製
し、表3(表2のつづき1)、表4(表2のつづき2)
に示すような条件で製造した。熱延板焼鈍を一部行った
が、この条件は1120℃×30秒間である。また冷間
圧延時のパス間エージングをA−4、A−8以外は行っ
たがその条件は250℃である。
し、表3(表2のつづき1)、表4(表2のつづき2)
に示すような条件で製造した。熱延板焼鈍を一部行った
が、この条件は1120℃×30秒間である。また冷間
圧延時のパス間エージングをA−4、A−8以外は行っ
たがその条件は250℃である。
【0041】なお、ここで本発明にとりわけ重要な一次
再結晶焼鈍に引き続く窒化は同一炉内に仕切りを設けた
炉中内部分で同一ガス組成で雰囲気をドライにし、NH
3 ガスを一定量流して行ったものである。かかる一次焼
鈍後の窒化量(窒素量)を同表に示す。なお、A−6、
A−7のみは仕上焼鈍中に窒素添加を行ない、表3の
( )内の値は仕上焼鈍後の窒化量である。またB−1
〜B−3は鋼溶製時に窒素を富化したものである。さら
にこの鋼板にパウダーを塗布したが、パウダーは水に溶
解させ、スラリー状にして塗布後、350℃で乾燥させ
た。ここで、%はMgOの重量を100%としたときの
重量比率である。しかる後に、800℃〜最高到達温度
の平均昇温速度を種々変えて二次再結晶焼鈍を行った。
仕上焼鈍の最高到達温度は1200℃(ただし、A−1
0〜A−12は1250℃、A−13〜A−15は11
70℃)で行ったが、この均熱での雰囲気は純化のため
100%水素である。なお、表4に仕上焼鈍の雰囲気ガ
ス組成を示しているが、この割合は主成分の比率を示す
もので、若干の混入ガスについては記載していない。さ
らにリン酸系の高張力の絶縁被膜(二次被膜)を加熱塗
布した後、板取りし、歪取焼鈍を850℃×4時間(N
2 90%−H2 10%、Dry)で行った。なお、表5
(表2のつづき3)に示す方法で製品はそれぞれ磁区制
御を行った。さらに、磁気測定試験を行った。表5にそ
れらの結果を示す。なお、表5のなかで「製品の介在物
の10μm中の累積長さ割合(%)」とは鋼板の表面の
フォルステライト(Mg2 SiO4 )の層と部分的また
は全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさが板厚方
向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向の任意の
位置の長さ10μmの間に累積で何%占めるかを表した
ものである。磁気測定は60×300mmの単板のSS
T試験法で測定し、B8 (800A/mの磁束密度、単
位はテスラ)およびW17/50 (50Hzで1.7テスラ
のときの鉄損、単位はワット/kg)、W13/50(50
Hzで1.3テスラのときの鉄損)を測定した。
再結晶焼鈍に引き続く窒化は同一炉内に仕切りを設けた
炉中内部分で同一ガス組成で雰囲気をドライにし、NH
3 ガスを一定量流して行ったものである。かかる一次焼
鈍後の窒化量(窒素量)を同表に示す。なお、A−6、
A−7のみは仕上焼鈍中に窒素添加を行ない、表3の
( )内の値は仕上焼鈍後の窒化量である。またB−1
〜B−3は鋼溶製時に窒素を富化したものである。さら
にこの鋼板にパウダーを塗布したが、パウダーは水に溶
解させ、スラリー状にして塗布後、350℃で乾燥させ
た。ここで、%はMgOの重量を100%としたときの
重量比率である。しかる後に、800℃〜最高到達温度
の平均昇温速度を種々変えて二次再結晶焼鈍を行った。
仕上焼鈍の最高到達温度は1200℃(ただし、A−1
0〜A−12は1250℃、A−13〜A−15は11
70℃)で行ったが、この均熱での雰囲気は純化のため
100%水素である。なお、表4に仕上焼鈍の雰囲気ガ
ス組成を示しているが、この割合は主成分の比率を示す
もので、若干の混入ガスについては記載していない。さ
らにリン酸系の高張力の絶縁被膜(二次被膜)を加熱塗
布した後、板取りし、歪取焼鈍を850℃×4時間(N
2 90%−H2 10%、Dry)で行った。なお、表5
(表2のつづき3)に示す方法で製品はそれぞれ磁区制
御を行った。さらに、磁気測定試験を行った。表5にそ
れらの結果を示す。なお、表5のなかで「製品の介在物
の10μm中の累積長さ割合(%)」とは鋼板の表面の
フォルステライト(Mg2 SiO4 )の層と部分的また
は全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさが板厚方
向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向の任意の
位置の長さ10μmの間に累積で何%占めるかを表した
ものである。磁気測定は60×300mmの単板のSS
T試験法で測定し、B8 (800A/mの磁束密度、単
位はテスラ)およびW17/50 (50Hzで1.7テスラ
のときの鉄損、単位はワット/kg)、W13/50(50
Hzで1.3テスラのときの鉄損)を測定した。
【0042】表5に示すように、本発明の範囲に入って
いるものは鉄損が十分低く、本発明の目的範囲に入って
いることがわかる。
いるものは鉄損が十分低く、本発明の目的範囲に入って
いることがわかる。
【0043】
【表2】
【0044】
【表3】
【0045】
【表4】
【0046】
【表5】
【0047】
【発明の効果】本発明によれば、磁区制御後の磁性の優
れた方向性珪素鋼板を得ることができる。
れた方向性珪素鋼板を得ることができる。
【図1】厚さ0.7μm以上の酸化物が、板表面方向の
任意の位置の長さ10μmの間に存在する累積割合と磁
区制御後の磁気特性の関係を示す図である。
任意の位置の長さ10μmの間に存在する累積割合と磁
区制御後の磁気特性の関係を示す図である。
【図2】図1の符号イ(厚さ0.7μm以上の酸化物
が、板表面方向の任意の位置の長さ10μmの間に存在
する累積割合:83%)、ロ(同じく40%)、ハ(同
じく3%)の製品の板厚方向の10000倍のSEM写
真の模式図である。
が、板表面方向の任意の位置の長さ10μmの間に存在
する累積割合:83%)、ロ(同じく40%)、ハ(同
じく3%)の製品の板厚方向の10000倍のSEM写
真の模式図である。
1:フォルステライト 2:酸化物 3:地鉄
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原谷 勤 福岡県北九州市戸畑区飛幡町1番1号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 本間 穂高 福岡県北九州市戸畑区飛幡町1番1号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 石橋 希瑞 福岡県北九州市戸畑区飛幡町1番1号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内
Claims (8)
- 【請求項1】 Si1〜7%を含み、鋼板の表面のフォ
ルステライト(Mg 2 SiO4 )の層と部分的または全
体的に分離して、板厚方向の内側に厚さ0.7μm以上
の酸化物が、板厚方向の任意の位置の長さ10μmの間
に累積60%以下しか存在しないことを特徴とする磁区
制御後磁性の優れた方向性珪素鋼板。 - 【請求項2】 Si1〜7%、S≦0.015%を含
み、鋼板の表面のフォルステライト(Mg2 SiO4 )
の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向の内側
に厚さ0.7μm以上の酸化物が、板厚方向の任意の位
置の長さ10μmの間に累積60%以下しか存在しない
ことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた方向性珪素鋼
板。 - 【請求項3】 Si1〜7%、Mn≦0.013%を含
み、鋼板の表面のフォルステライト(Mg2 SiO4 )
の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向の内側
に厚さ0.7μm以上の酸化物が、板厚方向の任意の位
置の長さ10μmの間に累積60%以下しか存在しない
ことを特徴とする磁区制御後磁性の優れた方向性珪素鋼
板。 - 【請求項4】 Si1〜7%、Mn≦0.013%、S
≦0.015%を含み、鋼板の表面のフォルステライト
(Mg2 SiO4 )の層と部分的または全体的に分離し
て、板厚方向の内側に厚さ0.7μm以上の酸化物が、
板厚方向の任意の位置の長さ10μmの間に累積60%
以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御後磁性の
優れた方向性珪素鋼板。 - 【請求項5】 Si1〜7%を含む鋼を溶製し、熱間圧
延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍及び二次再結晶焼鈍を基
本工程とし、一次再結晶時の昇温開始から冷却終了まで
の間に窒素を富化せしめる方向性珪素鋼板の製造方法に
おいて、二次再結晶焼鈍昇温時の800〜1000℃の
間を10℃間隔で区切った際に任意の30℃の温度間隔
の少なくとも1箇所以上の点における雰囲気ガス組成
を、水素分圧60%以下とすることを特徴とする磁区制
御後磁性の優れた珪素鋼板の製造方法。 - 【請求項6】 Si1〜7%、S≦0.015%を含む
鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍及び
二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時の昇温開
始から冷却終了までの間に窒素を富化せしめる方向性珪
素鋼板の製造方法において、二次再結晶焼鈍昇温時の8
00〜1000℃の間を10℃間隔で区切った際に任意
の30℃の温度間隔の少なくとも1箇所以上の点におけ
る雰囲気ガス組成を、水素分圧60%以下とすることを
特徴とする磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板の製造方
法。 - 【請求項7】 Si1〜7%、Mn≦0.013%を含
む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍及
び二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時の昇温
開始から冷却終了までの間に窒素を富化せしめる方向性
珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶焼鈍昇温時の
800〜1000℃の間を10℃間隔で区切った際に任
意の30℃の温度間隔の少なくとも1箇所以上の点にお
ける雰囲気ガス組成を、水素分圧60%以下とすること
を特徴とする磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板の製造方
法。 - 【請求項8】 Si1〜7%、Mn≦0.013%、S
≦0.015%を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧
延、一次再結晶焼鈍及び二次再結晶焼鈍を基本工程と
し、一次再結晶時の昇温開始から冷却終了までの間に窒
素を富化せしめる方向性珪素鋼板の製造方法において、
二次再結晶焼鈍昇温時の800〜1000℃の間を10
℃間隔で区切った際に任意の30℃の温度間隔の少なく
とも1箇所以上の点における雰囲気ガス組成を、水素分
圧60%以下とすることを特徴とする磁区制御後磁性の
優れた珪素鋼板の製造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4206795A JPH0649654A (ja) | 1992-08-03 | 1992-08-03 | 磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板及びその製造方法 |
KR93012299A KR960009170B1 (en) | 1992-07-02 | 1993-07-01 | Grain oriented electrical steel sheet having high magnetic flux density and ultra iron loss and process for producing the same |
DE69332394T DE69332394T2 (de) | 1992-07-02 | 1993-07-01 | Kornorientiertes Elektroblech mit hoher Flussdichte und geringen Eisenverlusten und Herstellungsverfahren |
EP93110517A EP0577124B1 (en) | 1992-07-02 | 1993-07-01 | Grain oriented electrical steel sheet having high magnetic flux density and ultra low iron loss and process for producing the same |
US08/257,765 US5507883A (en) | 1992-06-26 | 1994-06-09 | Grain oriented electrical steel sheet having high magnetic flux density and ultra low iron loss and process for production the same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4206795A JPH0649654A (ja) | 1992-08-03 | 1992-08-03 | 磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0649654A true JPH0649654A (ja) | 1994-02-22 |
Family
ID=16529229
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4206795A Withdrawn JPH0649654A (ja) | 1992-06-26 | 1992-08-03 | 磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0649654A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19736429C2 (de) * | 1996-08-29 | 1998-11-19 | Karlheinz Altvater | Brotaufstrich aus Cola-Getränken |
-
1992
- 1992-08-03 JP JP4206795A patent/JPH0649654A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19736429C2 (de) * | 1996-08-29 | 1998-11-19 | Karlheinz Altvater | Brotaufstrich aus Cola-Getränken |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20210130937A1 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet and manufacturing method therefor | |
JP5040131B2 (ja) | 一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP2007138199A (ja) | 一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
CN110100023B (zh) | 取向电工钢板及其制造方法 | |
KR940008932B1 (ko) | 자기특성과 피막특성이 개선된 일방향성 전자강판의 제조방법 | |
KR101410474B1 (ko) | 방향성 전기강판 및 그 제조방법 | |
JP4569353B2 (ja) | 一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP4604827B2 (ja) | 一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JPH06100937A (ja) | グラス被膜を有しない極めて鉄損の優れた珪素鋼板の製造法 | |
JPH06220540A (ja) | 磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板およびその製造方法 | |
KR20010060645A (ko) | 저온 슬라브가열 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 | |
JPH06158167A (ja) | 高磁束密度方向性電磁鋼板およびその製造法 | |
JPH0649654A (ja) | 磁区制御後磁性の優れた珪素鋼板及びその製造方法 | |
KR20140131790A (ko) | 방향성 전기강판 및 그 제조방법 | |
JPH05320769A (ja) | 磁性および被膜特性の優れた珪素鋼板の製造方法 | |
JPH06220541A (ja) | 磁気鉄損の優れた高磁束密度方向性珪素鋼板およびその製造法 | |
JPH06100997A (ja) | グラス被膜を有しない磁気特性の優れた珪素鋼板及びその製造法 | |
KR100359242B1 (ko) | 고자속 밀도 방향성 전기강판의 저온가열식 제조방법 | |
JPH06172939A (ja) | 高磁束密度低鉄損一方向性電磁鋼板およびその製造法 | |
JP7221480B2 (ja) | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 | |
KR102319831B1 (ko) | 방향성 전기강판의 제조방법 | |
JP2007138201A (ja) | 一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JPH06188116A (ja) | 極めて鉄損の優れた高磁束密度方向性珪素鋼板およびその製造法 | |
JPH02259017A (ja) | 磁気特性、皮膜特性とも優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JPH06136552A (ja) | 磁気鉄損の優れた方向性電磁鋼板およびその製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991005 |