JPH0649538A - 金属材料の水素脆化感受性試験法 - Google Patents
金属材料の水素脆化感受性試験法Info
- Publication number
- JPH0649538A JPH0649538A JP20231792A JP20231792A JPH0649538A JP H0649538 A JPH0649538 A JP H0649538A JP 20231792 A JP20231792 A JP 20231792A JP 20231792 A JP20231792 A JP 20231792A JP H0649538 A JPH0649538 A JP H0649538A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen
- stainless steel
- austenitic stainless
- ratio
- charging
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- Pending
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- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】金属試験片を電気化学的手法により水素をチャ
ージする工程と、水素チャージした前記金属試験片を加
熱処理することにより水素のディスチャージを行う工程
を繰り返すことにより、該金属試験片の粒界脆化を促進
し、該金属試験片の破壊面の粒界割れ面の比率を観測す
る金属材料の水素脆化感受性試験法。 【効果】水素脆化感受性が低い材料に対しても、効率的
に水素脆化を起すことができ、こうした金属材料の水素
脆化の感受性の評価判定を高感度で行うことができる。
ージする工程と、水素チャージした前記金属試験片を加
熱処理することにより水素のディスチャージを行う工程
を繰り返すことにより、該金属試験片の粒界脆化を促進
し、該金属試験片の破壊面の粒界割れ面の比率を観測す
る金属材料の水素脆化感受性試験法。 【効果】水素脆化感受性が低い材料に対しても、効率的
に水素脆化を起すことができ、こうした金属材料の水素
脆化の感受性の評価判定を高感度で行うことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高感度な水素脆化感受性
試験法を提供するものである。
試験法を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来よりオーステナイト系ステンレス鋼
の水素脆化は、石油化学工業等の水素を含む雰囲気中で
使用される容器の内張りである肉盛溶接部に水素割れが
生じたり、冷間加工を行ったＳＵＳ３０４鋼の溶接熱影
響部に水素割れが発生したなどの報告があり水素脆化は
重要な問題となっている。これに関して多数の研究がな
されており、特に、水素脆化感受性の確認方法は重要で
ある。
の水素脆化は、石油化学工業等の水素を含む雰囲気中で
使用される容器の内張りである肉盛溶接部に水素割れが
生じたり、冷間加工を行ったＳＵＳ３０４鋼の溶接熱影
響部に水素割れが発生したなどの報告があり水素脆化は
重要な問題となっている。これに関して多数の研究がな
されており、特に、水素脆化感受性の確認方法は重要で
ある。
【０００３】こうしたものとして日本金属学会誌第４６
巻，第９号、第８７７〜８８６頁（１９８２年）に記載
されているようにステンレス鋼鋭敏化材に陰極水素チャ
ージすると延性低下することが知られているが、室温で
はその量は極めて僅かである。
巻，第９号、第８７７〜８８６頁（１９８２年）に記載
されているようにステンレス鋼鋭敏化材に陰極水素チャ
ージすると延性低下することが知られているが、室温で
はその量は極めて僅かである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記の方法で
は延性の低下は少なく、粒界破面も認められていない。
これは陰極水素チャージのみでは、室温での引張試験で
粒界破面を得るためには、後述するように長時間の水素
チャージが必要なことが分かった。即ち、従来の水素チ
ャージ法では水素脆化感受性を検出するには十分な脆化
を与えることができないことが分かった。
は延性の低下は少なく、粒界破面も認められていない。
これは陰極水素チャージのみでは、室温での引張試験で
粒界破面を得るためには、後述するように長時間の水素
チャージが必要なことが分かった。即ち、従来の水素チ
ャージ法では水素脆化感受性を検出するには十分な脆化
を与えることができないことが分かった。
【０００５】本発明の目的は、観測する金属試料の室温
での水素脆化効果が大きく、高感度でその感受性を検出
できる水素脆化感受性試験法を提供することにある。
での水素脆化効果が大きく、高感度でその感受性を検出
できる水素脆化感受性試験法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明の要旨は、金属試験片を電気化学的手法により水素を
チャージする工程と、水素チャージした前記金属試験片
を熱処理することにより水素のディスチャージを行う工
程を繰り返し、該金属試験片の破壊面の粒界割れ面の比
率を観測することを特徴とする金属材料の水素脆化感受
性試験法にある。
明の要旨は、金属試験片を電気化学的手法により水素を
チャージする工程と、水素チャージした前記金属試験片
を熱処理することにより水素のディスチャージを行う工
程を繰り返し、該金属試験片の破壊面の粒界割れ面の比
率を観測することを特徴とする金属材料の水素脆化感受
性試験法にある。
【０００７】上記水素のチャージ⇔ディスチャージを繰
り返すことによって金属試料の粒界脆化を促進し、次い
で該金属材料を低速で引張って破壊し、その破断面を観
測することにより粒界割れ面の比率を測定するものであ
る。
り返すことによって金属試料の粒界脆化を促進し、次い
で該金属材料を低速で引張って破壊し、その破断面を観
測することにより粒界割れ面の比率を測定するものであ
る。
【０００８】なお、前記ディスチャージは、例えば、真
空加熱炉中において１００℃程度で熱処理することによ
り目的を達成することができる。
空加熱炉中において１００℃程度で熱処理することによ
り目的を達成することができる。
【０００９】
【作用】オーステナイト系ステンレス鋼、例えば、ＳＵ
Ｓ３０４鋼は鋭敏化されることにより粒界にクロム炭化
物が析出し、それに伴って粒界近傍部にはクロム欠乏層
が形成される。一方オーステナイト鋼において水素の拡
散速度におよぼすクロム量の影響は、クロム量の増加に
伴って水素の拡散がしにくゝなることが知られている。
従って、クロム量の少ないクロム欠乏層では水素の拡散
が容易になると考えられる。
Ｓ３０４鋼は鋭敏化されることにより粒界にクロム炭化
物が析出し、それに伴って粒界近傍部にはクロム欠乏層
が形成される。一方オーステナイト鋼において水素の拡
散速度におよぼすクロム量の影響は、クロム量の増加に
伴って水素の拡散がしにくゝなることが知られている。
従って、クロム量の少ないクロム欠乏層では水素の拡散
が容易になると考えられる。
【００１０】鋭敏化材に水素チャージしたときの水素
は、粒界近傍のクロム欠乏層に優先的に浸入し、水素誘
起マルテンサイト変態を起して、粒界を脆化させる。し
かし、オーステナイト系ステンレス鋼の水素拡散速度は
フェライト鋼に比べて小さく、内部への浸入深さも小さ
い。
は、粒界近傍のクロム欠乏層に優先的に浸入し、水素誘
起マルテンサイト変態を起して、粒界を脆化させる。し
かし、オーステナイト系ステンレス鋼の水素拡散速度は
フェライト鋼に比べて小さく、内部への浸入深さも小さ
い。
【００１１】次に、侵入している水素をディスチャージ
すると、水素は浸入経路を逆に通って放出されるが、そ
の際、水素誘起マルテンサイト変態を更に促進する。２
回目の水素チャージの際には、１回目のチャージ→ディ
スチャージにより水素誘起マルテンサイト変態を起した
領域では、水素の拡散速度が大きいため水素が容易に進
入し、更にその奥のクロム欠乏層へと浸入して、新たな
水素誘起マルテンサイト変態を起し、脆化が内部へと進
行する。従って、水素のチャージ⇔ディスチャージの繰
り返し回数が多いほど脆化を促進することができる。
すると、水素は浸入経路を逆に通って放出されるが、そ
の際、水素誘起マルテンサイト変態を更に促進する。２
回目の水素チャージの際には、１回目のチャージ→ディ
スチャージにより水素誘起マルテンサイト変態を起した
領域では、水素の拡散速度が大きいため水素が容易に進
入し、更にその奥のクロム欠乏層へと浸入して、新たな
水素誘起マルテンサイト変態を起し、脆化が内部へと進
行する。従って、水素のチャージ⇔ディスチャージの繰
り返し回数が多いほど脆化を促進することができる。
【００１２】上記のとおり水素はチャージのみよりも、
チャージ⇔ディスチャージを繰り返した方が粒界脆化が
進むため、水素脆化感受性が同じ金属材料でも、粒界脆
化の割合が多くなる。
チャージ⇔ディスチャージを繰り返した方が粒界脆化が
進むため、水素脆化感受性が同じ金属材料でも、粒界脆
化の割合が多くなる。
【００１３】結晶粒界が脆化した金属材料は低速で引張
られると粒界破断を起す。粒界脆化の割合が多い材料ほ
ど粒界破断を起す割合が高く、結果として水素脆化感受
性を高感度に検出することができるのである。
られると粒界破断を起す。粒界脆化の割合が多い材料ほ
ど粒界破断を起す割合が高く、結果として水素脆化感受
性を高感度に検出することができるのである。
【００１４】
【実施例】本発明を実施例に基づき説明する。図１は定
電流法による陰極水素チャージ法の原理を示す説明図で
ある。
電流法による陰極水素チャージ法の原理を示す説明図で
ある。
【００１５】表面活性剤として亜ヒ酸ナトリウム（Ｎａ
ＡＳＯ2）を少量添加した１規定の硫酸溶液１をマント
ルヒータ２により５０℃に保ち、その中で厚さ１ｍｍの
引張試験片形状に加工した鋭敏化ステンレス鋼（６５０
℃×３ｈ熱処理済）を試料極（陰極）３とし、対極とし
て白金電極（陽極）４を対極として、ポテンショスタッ
ト５により定電流（４．２ｍＡ／ｃｍ2）を流して水素
チャージを行う。その時の電位変化を参照電極６とポテ
ンショスタット５を用いて測定し、記録計７に記録す
る。
ＡＳＯ2）を少量添加した１規定の硫酸溶液１をマント
ルヒータ２により５０℃に保ち、その中で厚さ１ｍｍの
引張試験片形状に加工した鋭敏化ステンレス鋼（６５０
℃×３ｈ熱処理済）を試料極（陰極）３とし、対極とし
て白金電極（陽極）４を対極として、ポテンショスタッ
ト５により定電流（４．２ｍＡ／ｃｍ2）を流して水素
チャージを行う。その時の電位変化を参照電極６とポテ
ンショスタット５を用いて測定し、記録計７に記録す
る。
【００１６】まず、水素チャージのみ所定時間行った試
料極３は、低速で引張り試験を行い破断面をＳＥＭ観察
した。図２に破断面全体の面積に対する粒界割れ面積の
比率（％）を求めた値を○印８、８'、８''で示した。
料極３は、低速で引張り試験を行い破断面をＳＥＭ観察
した。図２に破断面全体の面積に対する粒界割れ面積の
比率（％）を求めた値を○印８、８'、８''で示した。
【００１７】水素チャージ時間が長くなるに従い粒界割
れ面の比率が高くなることが分かる。但し、時間と共に
粒界割れ面の帆率は飽和する傾向がある。
れ面の比率が高くなることが分かる。但し、時間と共に
粒界割れ面の帆率は飽和する傾向がある。
【００１８】一方、本実施例においては、前記条件で水
素チャージ２４ｈ後、次いで１００℃の真空熱処理炉内
で２４ｈ保持して水素ディスチャージを行う。これを４
回繰り返した後、前記と同様に低速引張り試験を行っ
た。その結果を図２●印９に示した。
素チャージ２４ｈ後、次いで１００℃の真空熱処理炉内
で２４ｈ保持して水素ディスチャージを行う。これを４
回繰り返した後、前記と同様に低速引張り試験を行っ
た。その結果を図２●印９に示した。
【００１９】上記の水素チャージの合計時間は９６ｈで
あり、水素チャージのみ９６ｈ行ったものと比較して粒
界割れ面の比率は高く、かつ、所要トータル時間（水素
チャージ時間＋ディスチャージ時間）で比較しても１９
２ｈで、水素チャージのみ１９２ｈの結果８''と比較し
ても粒界割れ面の比率が約１.５倍高い。このことか
ら、本実施例の方法によれば、金属材料の水素脆化感受
性を効率的、かつ、高感度で検出することができる。
あり、水素チャージのみ９６ｈ行ったものと比較して粒
界割れ面の比率は高く、かつ、所要トータル時間（水素
チャージ時間＋ディスチャージ時間）で比較しても１９
２ｈで、水素チャージのみ１９２ｈの結果８''と比較し
ても粒界割れ面の比率が約１.５倍高い。このことか
ら、本実施例の方法によれば、金属材料の水素脆化感受
性を効率的、かつ、高感度で検出することができる。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、水素脆化感受性が低い
材料に対しても、効率的に水素脆化を起すことができ、
こうした金属材料の水素脆化の感受性の評価判定を高感
度で行うことができる。
材料に対しても、効率的に水素脆化を起すことができ、
こうした金属材料の水素脆化の感受性の評価判定を高感
度で行うことができる。
【図１】本実施例の定電流による陰極水素チャージ法の
原理を示す説明図である。
原理を示す説明図である。
【図２】水素チャージ時間と引張り試験後の全破断面に
対する粒界割れ面の比率との関係を示すグラフである。
対する粒界割れ面の比率との関係を示すグラフである。
１…硫酸溶液、２…マントルヒータ、３…試料極（陰
極）、４…白金電極（陽極）、５…ポテンショスタッ
ト、６…参照電極、７…記録計、８…水素チャージのみ
の場合の粒界割れ面の比率、９…(水素チャージとディ
スチャージ)×４回行った場合の粒界割れ面の比率。
極）、４…白金電極（陽極）、５…ポテンショスタッ
ト、６…参照電極、７…記録計、８…水素チャージのみ
の場合の粒界割れ面の比率、９…(水素チャージとディ
スチャージ)×４回行った場合の粒界割れ面の比率。
Claims (2)
- 【請求項１】 金属試験片に電気化学的手法により水素
をチャージする工程と、水素チャージした前記金属試験
片を熱処理することにより水素のディスチャージを行う
工程を繰り返し、該金属試験片の破壊面の粒界割れ面の
比率を観測することを特徴とする金属材料の水素脆化感
受性試験法。 - 【請求項２】 前記金属試験片がオーステナイト系ステ
ンレス鋼である請求項１に記載の金属材料の水素脆化感
受性試験法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20231792A JPH0649538A (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 金属材料の水素脆化感受性試験法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20231792A JPH0649538A (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 金属材料の水素脆化感受性試験法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0649538A true JPH0649538A (ja) | 1994-02-22 |
Family
ID=16455547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20231792A Pending JPH0649538A (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 金属材料の水素脆化感受性試験法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649538A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006337311A (ja) * | 2005-06-06 | 2006-12-14 | Global Nuclear Fuel-Japan Co Ltd | 水素添加方法および水素添加試験片 |
| WO2008093453A1 (ja) * | 2007-01-31 | 2008-08-07 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | オーステナイト系ステンレス鋼、及びその水素除去方法 |
| WO2010016378A1 (ja) * | 2008-08-06 | 2010-02-11 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | オーステナイト系ステンレス鋼、及びその水素添加方法 |
-
1992
- 1992-07-29 JP JP20231792A patent/JPH0649538A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006337311A (ja) * | 2005-06-06 | 2006-12-14 | Global Nuclear Fuel-Japan Co Ltd | 水素添加方法および水素添加試験片 |
| JP4628875B2 (ja) * | 2005-06-06 | 2011-02-09 | 株式会社グローバル・ニュークリア・フュエル・ジャパン | 水素添加方法および水素添加試験片 |
| WO2008093453A1 (ja) * | 2007-01-31 | 2008-08-07 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | オーステナイト系ステンレス鋼、及びその水素除去方法 |
| WO2010016378A1 (ja) * | 2008-08-06 | 2010-02-11 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | オーステナイト系ステンレス鋼、及びその水素添加方法 |
| JP2010037606A (ja) * | 2008-08-06 | 2010-02-18 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | オーステナイト系ステンレス鋼、及びその水素添加方法 |
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