JPH0641949B2 - 口臭試験紙 - Google Patents

口臭試験紙

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JPH0641949B2
JPH0641949B2 JP60255536A JP25553685A JPH0641949B2 JP H0641949 B2 JPH0641949 B2 JP H0641949B2 JP 60255536 A JP60255536 A JP 60255536A JP 25553685 A JP25553685 A JP 25553685A JP H0641949 B2 JPH0641949 B2 JP H0641949B2
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halitosis
bad breath
test paper
mercaptan
yellow
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は,歯科医,歯科衛生士,あるいは一般人がきわ
めて容易に口臭の程度を測定し得る口臭試験紙に関す
る。
(従来の技術) 歯科分野においては,患者自身が自分の口臭を感じるこ
とが少ないために,医師は何らかの測定値(定量値)を
もってその患者自身の口臭度を知らせたいという要望を
もっている。さらに,歯科衛生士は、担当する歯のブラ
ッシング指導の結果である口腔内清浄度を簡便な方法も
しくは装置を用いて表示したいという要望をもってい
る。他方,自己口臭症といわれる自分の生理的口臭を病
的な悪臭と誤認している症例においては,そのような悪
臭のないことを測定値をもって示し説得する必要があ
る。個人的にも,社交上,自分の口臭を気にする人が増
加しており、口臭を客観的に,しかも容易に測定し得る
方法あるいは器具の開発が望まれている。
口臭は口腔内の含硫タンパク質の腐敗により生じる硫化
水素およびメチルメルカプタンが主な原因物質(口臭の
90%程度を占める)であることはよく知られている
(例えば,Oral Surg.,Vol.45,No.4,P.560〜567(197
8)。口臭の測定は,それゆえ,総硫黄量を測定すること
が望ましく,そのための最も一般的な方法として硫黄化
合物を酸化させて亜硫酸ガスにし,これを化学法・溶液
導電率法・赤外線ガス分析法および検知管法等にて測定
することが考えられる。しかし,これらの測定法はいづ
れも煩雑な酸化処理という前処理操作を必要とする。
このような前処理操作を要せず硫黄化合物を直接測定す
る方法としては,例えば,前出のOral Surg.に呼気中の
揮発性硫黄化合物の濃度をガスクロマトグラフィーを用
いて定量する方法が開示されている。ガスクロマトグラ
フィー分析はその感度・定量性において優れているが,
機器が高価である上に,試料(呼気)採取に特殊な器具
を要するため、個人的に使用することは困難であり,口
臭分析を必要とする歯科医や歯科衛生士にはなじまな
い。Arch.Oral Boil.Vol.9,P.39〜45(1964)には,唾液
を培養し培地中に生じる含硫化合物の濃度をガスクロマ
トグラフィー法や官能試験法により測定することが開示
されている。この方法は試料唾液の採取は容易であるが
培養に長時間を要するうえにガスクロマトグラフィーや
官能試験を採用するため迅速な口臭測定法とは言えな
い。また,特開昭57-135360号公報には,4、4′−ビ
スジメチルアミノジフェニルカルビトールが酸性下でカ
ルボニウムイオンを出して青色を示しチオール基と反応
して退色することを利用して,この化合物に唾液を加え
その退色度合いを比色法もしくは試験紙法で定量し,メ
ルカプタンを算出することが開示されている。この方法
は精度において優れるが約30分もの長時間を要し、かつ
比色計を必要とするため,歯科医や歯科衛生士のいる診
察室での口臭測定あるいは個人的な口臭測定には不適当
である。
さらに,口臭の主成分であるメチルメルカプタンと反応
する呈色試薬を担持体に含浸させて試験紙状にして口臭
を測定する試験紙法では、試験紙の色の濃淡変化を肉眼
で明確に識別することは困難である。通常,メチルメル
カプタンに対する呈色試薬としては,SH基の比色定量試
薬が利用され,具体的には,エールマン試薬である5,
5′−ジチオビス(2−ニトロ安息香酸)(DTNB)や,
その類似体である2,2′−ジチオジピリジン(2-PD
S),4,4′−ジチオピリジン,2,2′−ジチオビ
ス(5−ニトロピリジン),6,6′−ジチオニコチン
酸が挙げられる。また,ビス(4−ジメチルアミノフェ
ニル)メタノールから酸性pH(pH4〜6.5,望ましくはp
H5)で容易に変換される4,4′−ビスジメチルアミ
ノジフェニルカルボニウムイオンは青色を示し,メチル
メルカプタンとの反応で退色することから呈色試薬とし
て用いられる。
これらの試薬のうち,エールマン試薬およびその類似体
では,極大吸収波長部が紫外部〜近紫外部にあって黄色
を呈し,チオール類の比色法による定量に用いられる
が,その黄色の濃淡を肉眼で明確に識別することは非常
に困難である。ビス(4−ジメチルアミノフェニル)メ
タノールから得られる青色の濃淡も,同様に肉眼で識別
することは困難である。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明は上記従来技術の問題点を解決するものであり,
その目的とするところは,口臭の程度をきわめて容易に
かつ短時間で,客観的かつ高精度で測定し得る口臭試験
紙を提供することにある。
(問題点を解決するための手段) 上述したように,肉眼による色の濃淡の識別はきわめて
困難であるが,色調の変化は肉眼によっても正確に識別
することができる。例えば,一般の尿検査用試験紙で
は,色調の変化によって半定量を行っている。本発明は
このような知見に基づいて完成された。
本発明の口臭試験紙は,口臭の成分であるメルカプタン
と反応して変色する,ビス(4−ジメチルアミノフェニ
ル)メタノールおよびビス(4−ジエチルアミノフェニ
ル)メタノールのうちいずれか一方の試薬と,前記試薬
および色素を含浸させた担持体とを具備し,試料唾液の
添着による色調の変化から口臭の程度を判定する構成と
し,そのことにより上記目的が達成される。例えば,口
臭の主成分であるメルカプタンと反応して青色が褪色す
る前記試薬と、あらかじめ黄色の色素とを,例えば濾紙
のような担持体に含浸させた本発明の口臭試験紙は,メ
ルカプタンとの反応により緑色から黄色へと変色する。
したがって,既知濃度のメルカプタンに対する試験紙の
呈色状態を調べて,標準比色表を作成しておけば,試料
を添加してから所定時間経過後の試験紙の呈色状態を該
標準比色表と対比することにより,試料中のメルカプタ
ン濃度を知ることができ,口臭の程度の客観的な判定が
可能になる。
(実施例) 以下に本発明の実施例について説明する。
実施例1 <口臭試験紙の調製> 黄色色素として不透明水彩絵具(日本ホルバイン社製,
パーマネントイエローレモンNo.631)50mgを水40mgに懸
濁し,濾紙(東洋濾紙No.131)に含浸させた後に風乾す
る。次に,ビス(4−ジメチルアミノフェニル)メタノ
ール(別名,4,4′−ビス(ジメチルアミノ)ベンズ
ヒドロール,同仁化学社製)6.4mgを10mのアセトン
溶液に溶かし,その溶液2mを,0.1Mクエン酸緩衝
液(pH5.01)に滴下して精密に10mとし,青色の試薬
液を得る。該青色の試薬液を,上述の黄色色素を含浸さ
せた濾紙に含浸させ,凍結乾燥させた。これにより緑色
の口臭試験紙が得られた。
<試験片の調製> 得られた口臭試験紙を6×10mmに切断し,両面粘着テー
プにより6×60mmの白色プラスチック片に固定して試験
片とした。
<測定> 該試験片に濃度既知のメルカプタン溶液を滴下し,試験
片の色調の変化を,色彩色差計(ミノルタ社製CR100
型)によって調べた。その結果を第1図に示す。メルカ
プタン濃度が大きくなるほど,試験片は緑色(a座標
の負の値が大きくなれば緑色に近くなる)から,黄色
(b座標の正の値が大きくなれば黄色に近くなる)に
移行し,また時間の経過に伴って,同様に緑色から黄色
へと移行する。メルカプタン濃度および反応時間と色調
の変化との相関係数は0.962であった。したがって,反
応開始から所定時間後の色調の変化から,メルカプタン
の半定量が可能である。
実施例2 <口臭試験紙の調製> 実施例1で調製した青色の試薬液を濾紙(東洋濾紙社
製,No.131)に含浸させた後,凍結乾燥する。メチルレ
ッド(和光純薬社製)50mgをエタノール100mに溶か
し,その上澄液を,上記濾紙に含浸させて風乾する。こ
れにより紫色の口臭試験紙が得られた。
<試験片の調整> 該口臭試験紙を6×10mmの細片に切断し,両面テープに
て白色プラスチック片に固定して試験片とした。
<測定> 該試験片に20μの濃度既知のメルカプタンを滴下し,
30〜60秒後の色調を調べた。その結果を下表に示す。
メルカプタンが含まれていない紫色の色調を0と判定
し,メルカプタン濃度がそれぞれ5,10,20ppmの場合の
各色調,紫赤色,赤紫色,赤色をそれぞれ±,+,と
し,さらに各メルカプタン濃度に対応させてスコアを,
それぞれ0,1,2,3とした。
次に,上記試験片に唾液を滴下して,その色調からスコ
アを認定すると共に,口臭の官能評価を行った。その結
果を第2図に示す。第2図より明らかなように,上記試
験片によるスコアと口臭官能評価とは良好な相関関係を
示し,口臭を客観的に評価し得る。
口臭官能評価は以下の基準に基づいて行われた。
口臭官能評価 0:無〜低臭;低度の許容できる臭い。
1:低〜中低度臭;中低度の口臭。大部分は許容性,一
部不快臭有り。
2:中〜強い悪臭,中および強い口臭;大部分は不快
臭。
3:強い悪臭;不快な(強い)口臭。
実施例3 <ビス(4−ジエチルアミノフェニル)メタノールの調
製> 4,4′−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン(ア
ルドリッチ社製)1.6gを乾燥エーテル70mに溶か
し,氷冷下で攪拌しながら,水素化リチウムアルミニウ
ム(メルク社製)0.1gを徐々に加える。その後,室温
にて攪拌し,1時間後,シリカゲル薄層クロマトグラフ
ィー(展開溶媒,ヘキサン:酢酸エチル=5:1V/V)
にて,出発原料の消失を確認後,氷片を少量加える。エ
ーテルにて希釈(30m)した後,エーテル層を無水硫
酸ナトリウムで脱水し,次いで濾別し,濾液をチッソ気
流下に濃縮すると,白色結晶が得られる(収量1.53g,
95%)。これをヘキサン−エーテルで再結晶する(融点
79〜80℃(文献値78.5〜79℃))。
<口臭試験紙の調製> 上述のようにして得られたビス(4−ジエチルアミノフ
ェニル)メタノール7.7mgを10mのアセトン溶液に溶
かし,その溶液2mを,ポリエチレングリコール20,0
00(和光純薬社製)40mgを溶かした0.1Mクエン酸緩衝
液(pH6.0)8mに滴下し,青色の試薬液を精密に10
m得た。該青色の試薬液を実施例1に用いたものと同
様の黄色濾紙に含浸し,凍結乾燥することにより緑黄色
の口臭試験紙が得られた。
<試験片の調製> 緑黄色の口臭試験紙を6×10mmに切断し,両面粘着テー
プにより白色プラスチック片に固定した。
<測定> 実施例2と同様に,該試験片に濃度既知のメルカプタン
溶液20μを滴下し,20〜30秒後の色調を調べた。メル
カプタン濃度が0ppmでは,色調の変化はほとんどな
く,5ppmでは幾分黄色に近くなり,10ppmでは20秒後に
黄色になった。メルカプタン濃度が10ppmでは前述の表
に示すように,スコアは2となる。第2図ではスコア2
において,口臭官能評価が2(大部分が不快臭)であ
り,したがって,この実施例3における口臭試験紙で
は,不快臭の強い場合を,緑黄色から黄色への色調の変
化により明確に検知できる。
(発明の効果) 本発明によれば,このように,微量の試料唾液を用い
て,口臭の程度をきわめて容易に,しかも短時間で測定
することができる。口臭の程度を,色調の変化によって
検出し得るので,誰にでも口臭の程度を客観的に判定し
得る。
【図面の簡単な説明】
第1図はメルカプタン濃度および反応時間と色調の変化
との相関を示すグラフ,第2図は口臭官能評価とスコア
との相関を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G01N 31/22 C 7906−2J 33/497 B 7055−2J 33/52 B 7055−2J

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】口臭の成分であるメルカプタンと反応して
    変色する,ビス(4−ジメチルアミノフェニル)メタノ
    ールおよびビス(4−ジエチルアミノフェニル)メタノ
    ールのうちいずれか一方の試薬と,前記試薬および色素
    を含浸させた担持体とを具備し,試料唾液の添着による
    色調の変化から口臭の程度を判定する構成とした口臭試
    験紙。
JP60255536A 1985-11-14 1985-11-14 口臭試験紙 Expired - Lifetime JPH0641949B2 (ja)

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