JPH0641914B2 - 選択励起を用いた発光分光分析計 - Google Patents
選択励起を用いた発光分光分析計Info
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- JPH0641914B2 JPH0641914B2 JP59156346A JP15634684A JPH0641914B2 JP H0641914 B2 JPH0641914 B2 JP H0641914B2 JP 59156346 A JP59156346 A JP 59156346A JP 15634684 A JP15634684 A JP 15634684A JP H0641914 B2 JPH0641914 B2 JP H0641914B2
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
- G01N23/2255—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident ion beams, e.g. proton beams
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、発光スペクトルから定量,定性分析を行う発
光分光分析計に関する。
光分光分析計に関する。
現在発光分光分析は、高感度な元素分析法として普及し
ている。この発光分光分析装置には従来から光源の種類
により、アーク法,スパーク法,プラズマジエツト法,
ICP(誘導結合プラズマ)法などがある。発光分光分
析の発光線は、多数存在し、その密度が濃く、線が林立
しており、目的の分析線(通常1本あるいは2本)の元
素が他の元素の線と重なり合つて識別できない場合があ
る。そこで、この重なり合つている元素分析線を分離す
るため分解能を上げる必要がある。そこで、いずれの分
析法によつた場合でも、スペクトル分析には、大形の分
光器が使用されている。大形分光器が使用されるのは、
先にも述べた如く一般に発光スペクトルは、極めて多く
の発光像から成り、目的元素の分析線を分離する為に高
い分解能が必要とされるからである。例えば、鉄鋼を分
析する場合、発光スペクトル線は紫外・可視波長域だけ
で数千本にのぼる。従つて、通常、分解能5Å/mmの能
力を有する分光器が使用される。この大形分光器の制約
から、発光分析装置は、従来大形でかつ高価であつた。
また、最近では、新材料、原子力などの分野で希土類の
元素を分析する需要が高まつているが、希土類は極めて
多くの発光線を放出し、さらに分解能の高い分光器が要
求されるようになつてきている。
ている。この発光分光分析装置には従来から光源の種類
により、アーク法,スパーク法,プラズマジエツト法,
ICP(誘導結合プラズマ)法などがある。発光分光分
析の発光線は、多数存在し、その密度が濃く、線が林立
しており、目的の分析線(通常1本あるいは2本)の元
素が他の元素の線と重なり合つて識別できない場合があ
る。そこで、この重なり合つている元素分析線を分離す
るため分解能を上げる必要がある。そこで、いずれの分
析法によつた場合でも、スペクトル分析には、大形の分
光器が使用されている。大形分光器が使用されるのは、
先にも述べた如く一般に発光スペクトルは、極めて多く
の発光像から成り、目的元素の分析線を分離する為に高
い分解能が必要とされるからである。例えば、鉄鋼を分
析する場合、発光スペクトル線は紫外・可視波長域だけ
で数千本にのぼる。従つて、通常、分解能5Å/mmの能
力を有する分光器が使用される。この大形分光器の制約
から、発光分析装置は、従来大形でかつ高価であつた。
また、最近では、新材料、原子力などの分野で希土類の
元素を分析する需要が高まつているが、希土類は極めて
多くの発光線を放出し、さらに分解能の高い分光器が要
求されるようになつてきている。
特開昭57−133340号公報には、あるレベルより
大きなエネルギの励起光を試料に与えてその際に発生す
るフォトルミネッセンスを検出するようにした測定方法
が開示されている。しかし、これには、試料に入射され
る粒子ビームの粒子のエネルギレベルの上限を制限する
点については何も開示されていない。また、特開昭50
−126490号公報には、選択励起波長のビームを放
出するモノクロメータが記載されているが、試料に入射
される粒子のエネルギレベルを如何に制御するかについ
ては何ら開示していない。
大きなエネルギの励起光を試料に与えてその際に発生す
るフォトルミネッセンスを検出するようにした測定方法
が開示されている。しかし、これには、試料に入射され
る粒子ビームの粒子のエネルギレベルの上限を制限する
点については何も開示されていない。また、特開昭50
−126490号公報には、選択励起波長のビームを放
出するモノクロメータが記載されているが、試料に入射
される粒子のエネルギレベルを如何に制御するかについ
ては何ら開示していない。
本発明の目的は小形でかつ所望の分析線を得ることので
きる発光分光分析計を提供することにある。
きる発光分光分析計を提供することにある。
本発明は原子の特定の準位のみを選択的に励起して単純
なスペクトルを得ることにより、小形化し、所望の分析
線を得ようというものである。
なスペクトルを得ることにより、小形化し、所望の分析
線を得ようというものである。
以下、本発明の実施例について説明する。
第1図には、本発明の一実施例が示されている。
図において、チヤンバ1内の一方にイオン源2が設けら
れている。このイオン源2は陽極3に接続されている。
このイオン源2のイオン出射側に偏向電極4,5が設け
られている。また、イオン源2には電子源(フイラメン
ト)6から出力される電子ビーム7が加速供給されるよ
うに構成されており、この電子源6から供給された電子
によつてイオン源2はイオン形成し、このイオンを加速
して偏向電極で偏向して出射する。このイオン源2から
出射されるイオンビーム8の通路の途中に絶縁板10に
設けられたエネルギー選択アイリス9が設けられてい
る。このエネルギー選択アイリス9を通つたイオンビー
ム8が試料保持台11によつて支持された試料(ターゲ
ツト)12に当り、この試料12から出力光13がチヤ
ンバ1に設けられた光用窓(石英板)を介して出力され
る。このチヤンバ1のイオン源2と対向する側にフラン
ジ15が取付けられており、このフランジ15に試料保
持台10が設けられている。また、チヤンバ1のイオン
源2側の一部に排気口16が設けられており、チヤンバ
1内が真空になるように図示されていない真空ポンプに
よつて、排気口16よりエアを排気している。
れている。このイオン源2は陽極3に接続されている。
このイオン源2のイオン出射側に偏向電極4,5が設け
られている。また、イオン源2には電子源(フイラメン
ト)6から出力される電子ビーム7が加速供給されるよ
うに構成されており、この電子源6から供給された電子
によつてイオン源2はイオン形成し、このイオンを加速
して偏向電極で偏向して出射する。このイオン源2から
出射されるイオンビーム8の通路の途中に絶縁板10に
設けられたエネルギー選択アイリス9が設けられてい
る。このエネルギー選択アイリス9を通つたイオンビー
ム8が試料保持台11によつて支持された試料(ターゲ
ツト)12に当り、この試料12から出力光13がチヤ
ンバ1に設けられた光用窓(石英板)を介して出力され
る。このチヤンバ1のイオン源2と対向する側にフラン
ジ15が取付けられており、このフランジ15に試料保
持台10が設けられている。また、チヤンバ1のイオン
源2側の一部に排気口16が設けられており、チヤンバ
1内が真空になるように図示されていない真空ポンプに
よつて、排気口16よりエアを排気している。
このように構成されるものであるから、分析対象の試料
(例えば鉄鋼)はフランジ15に固定された試料保持台
11に装着される。フランジ15により気密が保たれた
あと、チヤンバ1の内部は図示されていない真空ポンプ
により空気が排気され10-4〜10-6Torrの真空に保た
れる。その後、電子源6とイオン源2の間に数KVの加
速電圧が印加される。いま、電子源6から電子ビーム7
が加速供給され、この供給された電子はイオン源2に高
速で衝突し、スパツタリング現象によりイオンを形成す
る。このようにして発生したイオンは(+)電荷を持つ
ので(−)電位の電子源に向けて加速される。また、イ
オン源2におけるイオンは偏向電極4,5により偏向さ
れる。このイオンビーム8の内エネルギーの低いイオン
程、大きく偏向されるので、イオンの飛行方向に分散が
生じる。従つて、エネルギー選択アイリス9をもうける
ことにより、特定のエネルギーを有するイオンのみを選
別することができる。このエネルギー選択アイリス9を
通過したイオンは、試料保持台上の試料12に衝突す
る。このときのイオンの衝突速度をvとすると次の(1)
式のエネルギーにより試料がスパツタリングされ、かつ
励起される。
(例えば鉄鋼)はフランジ15に固定された試料保持台
11に装着される。フランジ15により気密が保たれた
あと、チヤンバ1の内部は図示されていない真空ポンプ
により空気が排気され10-4〜10-6Torrの真空に保た
れる。その後、電子源6とイオン源2の間に数KVの加
速電圧が印加される。いま、電子源6から電子ビーム7
が加速供給され、この供給された電子はイオン源2に高
速で衝突し、スパツタリング現象によりイオンを形成す
る。このようにして発生したイオンは(+)電荷を持つ
ので(−)電位の電子源に向けて加速される。また、イ
オン源2におけるイオンは偏向電極4,5により偏向さ
れる。このイオンビーム8の内エネルギーの低いイオン
程、大きく偏向されるので、イオンの飛行方向に分散が
生じる。従つて、エネルギー選択アイリス9をもうける
ことにより、特定のエネルギーを有するイオンのみを選
別することができる。このエネルギー選択アイリス9を
通過したイオンは、試料保持台上の試料12に衝突す
る。このときのイオンの衝突速度をvとすると次の(1)
式のエネルギーにより試料がスパツタリングされ、かつ
励起される。
但し:mはイオンの質量 このようにして励起された原子からの発光は光用窓14
から外部へ取り出され観測される。また、実際には、エ
ネルギー選択アイリス9の穴径から、エネルギーEに幅
が生じる。なお、イオン源として、加速電子によるスパ
ツタリング現象を用いずに、Csなどの低沸点金属を加
熱して原子蒸気を得、電子衝突によりイオンを生成する
事も可能である。
から外部へ取り出され観測される。また、実際には、エ
ネルギー選択アイリス9の穴径から、エネルギーEに幅
が生じる。なお、イオン源として、加速電子によるスパ
ツタリング現象を用いずに、Csなどの低沸点金属を加
熱して原子蒸気を得、電子衝突によりイオンを生成する
事も可能である。
本実施例における選択励起を次に説明する。例えばNa
のエネルギー準位の一部は第2図に示す如きである。こ
のNaは常温ではボルツマン分布により、ほとんどの原
子が基底状態 に有する。外部からエネルギを与え、上位の準位に励起
すると、量子力学的に許容された準位間に遷移が起こ
り、エネルギー差ΔEに対し、次の関係の波長の光が放
出される。
のエネルギー準位の一部は第2図に示す如きである。こ
のNaは常温ではボルツマン分布により、ほとんどの原
子が基底状態 に有する。外部からエネルギを与え、上位の準位に励起
すると、量子力学的に許容された準位間に遷移が起こ
り、エネルギー差ΔEに対し、次の関係の波長の光が放
出される。
ΔE=hν ……………………(2) ここで、νは放出される光の振動数、hはプランクの定
数である。
数である。
本実施例における選択励起は、E2〜E3間の選択励起
により、E2〜E3間の原子準位を励起し、励起された
準位から低エネルギーの準位へ遷移する過程における光
の放出を観測するものである。この方法の特長は、E2
〜E3を狭く選ぶ事により、 の準位だけを励起することができ、最も単純な場合とし
ては、二本(あるいは一本)のみの発光線から成るスペ
クトルを得ることができる。この場合には、分光器は不
要となる。即ち、選択照射のエネルギー(E2〜E3の
中心エネルギーに対応)を変えることにより、元素固有
の発光線を得る事ができる。E2〜E3のエネルギー間
かくが狭い程、選択性は良くなる。
により、E2〜E3間の原子準位を励起し、励起された
準位から低エネルギーの準位へ遷移する過程における光
の放出を観測するものである。この方法の特長は、E2
〜E3を狭く選ぶ事により、 の準位だけを励起することができ、最も単純な場合とし
ては、二本(あるいは一本)のみの発光線から成るスペ
クトルを得ることができる。この場合には、分光器は不
要となる。即ち、選択照射のエネルギー(E2〜E3の
中心エネルギーに対応)を変えることにより、元素固有
の発光線を得る事ができる。E2〜E3のエネルギー間
かくが狭い程、選択性は良くなる。
第3図に、本発明の他の実施例が示されている。
図において、チヤンバ100にはフランジ101が取り
付けられている。このフランジ101には試料保持台1
02が取り付けられており、この試料保持台102に陰
極を形成する試料103が設けられている。この試料に
対向して陽極104が設けられている。この陽極104
と陰極103の近傍に磁場Hが図の方向に形成されてい
る。また、チヤンバ100の一方に空気排気口105が
設けられており、他方にガス入口106が設られてい
る。また、チヤンバ100には光用窓(石英板)107
が設けられており、試料103から出力される出力光1
08を取り出せるように構成されている。
付けられている。このフランジ101には試料保持台1
02が取り付けられており、この試料保持台102に陰
極を形成する試料103が設けられている。この試料に
対向して陽極104が設けられている。この陽極104
と陰極103の近傍に磁場Hが図の方向に形成されてい
る。また、チヤンバ100の一方に空気排気口105が
設けられており、他方にガス入口106が設られてい
る。また、チヤンバ100には光用窓(石英板)107
が設けられており、試料103から出力される出力光1
08を取り出せるように構成されている。
また、陽極104にはチヨークコイル109とコンデン
サ110が接続されている。このチヨークコイル109
にはコンデンサ111と直流電源112の並列回路を介
して、チヨークコイル113が接続されている。このチ
ヨークコイル113の他端は陰103と共に接地されて
いる。またコンデンサ110の他端には高周波電源11
4が接続されており、この高周波電源114は、コンデ
ンサ115を介して接地されている。
サ110が接続されている。このチヨークコイル109
にはコンデンサ111と直流電源112の並列回路を介
して、チヨークコイル113が接続されている。このチ
ヨークコイル113の他端は陰103と共に接地されて
いる。またコンデンサ110の他端には高周波電源11
4が接続されており、この高周波電源114は、コンデ
ンサ115を介して接地されている。
このように構成される本実施例の場合、試料(金属)は
フランジ101に固定された試料保持台102に装着さ
れる。チヤンバ100は空気排気口105より空気を排
気し、一度真空に排気したあと、ガス入口10から、ア
ルゴン,ネオンなどの希ガスを導入する。このガスの圧
力は、1〜10Torrであり、第1図図示実施例のように
高い真空度は要求されない。また、試料103には
(−)の電位が印加され、陽極104との間に放電を生
じさせる。通常の直流放電では、本実施例による装置で
実験したところ、最低180Vの放電維持電圧が必要で
あつた。しかし、磁場の印加により約60Vの放電維持
電圧の低下が観測され、さらに高周波の印加により、約
145Vの放電維持電圧の低下が観測された。
フランジ101に固定された試料保持台102に装着さ
れる。チヤンバ100は空気排気口105より空気を排
気し、一度真空に排気したあと、ガス入口10から、ア
ルゴン,ネオンなどの希ガスを導入する。このガスの圧
力は、1〜10Torrであり、第1図図示実施例のように
高い真空度は要求されない。また、試料103には
(−)の電位が印加され、陽極104との間に放電を生
じさせる。通常の直流放電では、本実施例による装置で
実験したところ、最低180Vの放電維持電圧が必要で
あつた。しかし、磁場の印加により約60Vの放電維持
電圧の低下が観測され、さらに高周波の印加により、約
145Vの放電維持電圧の低下が観測された。
本実施例における選択励起はエネルギーの上限E1を決
めて原子の励起を行う方法である。第2図に示されるN
aは常温では、ほとんどの原子が最下位レベルの基底準
位 にある。いま、E1に相当するエネルギーで励起する
と、基底準位に最も近い準位のみが励起され、これから
基底状態へ遷移する発光のみが観測される。基底準位へ
の遷移は、一般に共鳴遷移と呼ばれ、スペクトル線は共
鳴線と呼ばれる。従来の発光分析法では、イオン化準位
近くまで励起するのが通例であつたので、極めて多くの
スペクトル線が観測されていた。放電維持電圧の印加し
た磁場の強さによる変化が、高周波印加の有無とともに
第4図に示されている。図においてAが直流放電のカー
ブ、Bが流プラス高周波放電のカーブである。ここで用
いた高周波は、100MHz、10Wのものである。第
4図から高周波と磁場を印加して放電を行うと、放電維
持電圧が35V程度に抑さえられる。このような特殊な
放電を行うと、通常の放電で励起される準位と比較し
て、はるかに低いエネルギーを持つ準位のみが選択的に
励起されることが分かつた。
めて原子の励起を行う方法である。第2図に示されるN
aは常温では、ほとんどの原子が最下位レベルの基底準
位 にある。いま、E1に相当するエネルギーで励起する
と、基底準位に最も近い準位のみが励起され、これから
基底状態へ遷移する発光のみが観測される。基底準位へ
の遷移は、一般に共鳴遷移と呼ばれ、スペクトル線は共
鳴線と呼ばれる。従来の発光分析法では、イオン化準位
近くまで励起するのが通例であつたので、極めて多くの
スペクトル線が観測されていた。放電維持電圧の印加し
た磁場の強さによる変化が、高周波印加の有無とともに
第4図に示されている。図においてAが直流放電のカー
ブ、Bが流プラス高周波放電のカーブである。ここで用
いた高周波は、100MHz、10Wのものである。第
4図から高周波と磁場を印加して放電を行うと、放電維
持電圧が35V程度に抑さえられる。このような特殊な
放電を行うと、通常の放電で励起される準位と比較し
て、はるかに低いエネルギーを持つ準位のみが選択的に
励起されることが分かつた。
第5図に示すように、一般の放電では、紫外可視波長領
域に極めて多くのスペクトル線が観測されるが、上記の
高周波と磁場を重畳した直流放電で励起すると、共鳴線
(基底準位からの遷移)のみが強く発光する事が分かつ
た。第6図は試料がcdの場合の発光スペクトルの一例
である。このように、各元素の共鳴線のみが主として発
光すると、多くの金属が混在する場合でも、スペクトル
は比較的単純となり高分解能の大形分光器を必要としな
い。分散能も25Å/mm程度で良く、分光器の大きさも
1/5程度となる。
域に極めて多くのスペクトル線が観測されるが、上記の
高周波と磁場を重畳した直流放電で励起すると、共鳴線
(基底準位からの遷移)のみが強く発光する事が分かつ
た。第6図は試料がcdの場合の発光スペクトルの一例
である。このように、各元素の共鳴線のみが主として発
光すると、多くの金属が混在する場合でも、スペクトル
は比較的単純となり高分解能の大形分光器を必要としな
い。分散能も25Å/mm程度で良く、分光器の大きさも
1/5程度となる。
本実施例では、真空ポンプでもロータリーポンプのみで
良く、発光源も小形で単純であり、システム全体として
もコンパクトでコストの低い発光分光分析計が実現され
る。
良く、発光源も小形で単純であり、システム全体として
もコンパクトでコストの低い発光分光分析計が実現され
る。
以上説明したように、本発明によれば、試料に入射され
る粒子のエネルギレベルの上限を低い値に制限したり、
上下限を限定したりすることによって励起エネルギを制
御することが可能になり、試料から放出される原子スペ
クトルの本数を低い値に留めることができるので、分解
能の低い発光分光分析計を使用することができる。
る粒子のエネルギレベルの上限を低い値に制限したり、
上下限を限定したりすることによって励起エネルギを制
御することが可能になり、試料から放出される原子スペ
クトルの本数を低い値に留めることができるので、分解
能の低い発光分光分析計を使用することができる。
第1図は本発明の発光分光分析計の実施例を示す図、第
2図は原子のエネルギー準位をNaを例に示した図、第
3図は本発明の他の実施例を示す図、第4図は磁束密度
と放電維持電圧の関係を示す図、第5図は従来の発光分
析装置による発光スペクトルを示す図、第6図は本発明
による発光スペクトルを示す図である。 2……イオン源、4,5……偏向電極、6……電子源、
12……試料、14……光用窓。
2図は原子のエネルギー準位をNaを例に示した図、第
3図は本発明の他の実施例を示す図、第4図は磁束密度
と放電維持電圧の関係を示す図、第5図は従来の発光分
析装置による発光スペクトルを示す図、第6図は本発明
による発光スペクトルを示す図である。 2……イオン源、4,5……偏向電極、6……電子源、
12……試料、14……光用窓。
Claims (3)
- 【請求項1】特定のエネルギ幅を持つエネルギ範囲に加
速された粒子を試料に衝突させ、特定のエネルギ範囲に
入るエネルギレベルのみを選択的に励起し、選択的に励
起された準位からの発光を観測することにより、定量あ
るいは定性分析を行うようにした発光分光分析計におい
て、特定のエネルギ幅を持つエネルギ範囲に加速された
粒子を選択する手段を含んでなり、該選択する手段は、
加速された粒子ビームの通路に配置されて該粒子ビーム
を偏向させる偏向電極と、該偏向電極と前記試料を結ぶ
粒子ビームの通路に配置され粒子を通過させる開口を備
え該開口以外の部分での粒子の通過を拒止する選択手段
とを含んでなることを特徴とする発光分光分析計。 - 【請求項2】特定のエネルギ幅を持つエネルギ範囲に加
速された粒子を試料に衝突させ、特定のエネルギ範囲に
入るエネルギレベルのみを選択的に励起し、選択的に励
起された準位からの発行を観測することにより、定量あ
るいは定性分析を行うようにした発光分光分析計におい
て、特定のエネルギ幅を持つエネルギ範囲に粒子を加速
する手段を含んでなり、該加速する手段は、粒子を加速
する電極と、該電極間に磁場を印加する手段とを含んで
なることを特徴とする発光分光分析計。 - 【請求項3】特許請求の範囲第2項記載の発光分光分析
計において、粒子を加速する電極は直流放電に高周波放
電を重畳可能に構成されていることを特徴とする発光分
光分析計。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59156346A JPH0641914B2 (ja) | 1984-07-26 | 1984-07-26 | 選択励起を用いた発光分光分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59156346A JPH0641914B2 (ja) | 1984-07-26 | 1984-07-26 | 選択励起を用いた発光分光分析計 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6134444A JPS6134444A (ja) | 1986-02-18 |
JPH0641914B2 true JPH0641914B2 (ja) | 1994-06-01 |
Family
ID=15625750
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59156346A Expired - Lifetime JPH0641914B2 (ja) | 1984-07-26 | 1984-07-26 | 選択励起を用いた発光分光分析計 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0641914B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63193038A (ja) * | 1987-02-06 | 1988-08-10 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 固体元素分析方法およびその装置 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5039594A (ja) * | 1973-08-13 | 1975-04-11 | ||
US3891853A (en) * | 1974-03-20 | 1975-06-24 | Baxter Laboratories Inc | Energy compensated spectrofluorometer |
JPS57133340A (en) * | 1981-02-12 | 1982-08-18 | Fujitsu Ltd | Measuring method for compensating effect distribution for semi-insulating gaas crystal |
-
1984
- 1984-07-26 JP JP59156346A patent/JPH0641914B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6134444A (ja) | 1986-02-18 |
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