JPH0641278A - 可とう性エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
可とう性エポキシ樹脂組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐湿性、耐熱性にすぐれるとともに、さらに
機械的衝撃や熱衝撃に対する耐久性においてもすぐれた
エポキシ樹脂組成物を提供する。 【構成】 ビスフェノール型エポキシ樹脂とノボラック
型エポキシ樹脂とからなる混合エポキシ樹脂に対して、
一般式 【化１】 （式中、ｍは０〜８の整数を表わす）で表わされるジフ
ェニロール誘導体からなる硬化剤とともに、融点が２０
０℃以上で平均粒径が１８〜５０μｍのナイロン微粉末
及びシリカ微粉末を配合したものからなり、該融点エポ
キシ樹脂１００重量部当り、ナイロン微粉末の配合量が
５〜３０重量部及びシリカ微粉末の配合量が１００〜２
００重量部であることを特徴とする可とう性エポキシ樹
脂組成物。
機械的衝撃や熱衝撃に対する耐久性においてもすぐれた
エポキシ樹脂組成物を提供する。 【構成】 ビスフェノール型エポキシ樹脂とノボラック
型エポキシ樹脂とからなる混合エポキシ樹脂に対して、
一般式 【化１】 （式中、ｍは０〜８の整数を表わす）で表わされるジフ
ェニロール誘導体からなる硬化剤とともに、融点が２０
０℃以上で平均粒径が１８〜５０μｍのナイロン微粉末
及びシリカ微粉末を配合したものからなり、該融点エポ
キシ樹脂１００重量部当り、ナイロン微粉末の配合量が
５〜３０重量部及びシリカ微粉末の配合量が１００〜２
００重量部であることを特徴とする可とう性エポキシ樹
脂組成物。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は可とう性エポキシ樹脂組
成物に関するものである。本発明の組成物は、特に粉体
塗料として応用した場合は、耐湿性、耐熱性、耐薬品
性、接着強度、ヒートサイクル性に優れた被覆を与える
ので、電子部品、例えば、セラミックコンデンサ、抵抗
ネットワーク、ハイブリットＩＣ、インダクターなどの
コイル部品などの絶縁封止用粉体塗料として好適のもの
である。
成物に関するものである。本発明の組成物は、特に粉体
塗料として応用した場合は、耐湿性、耐熱性、耐薬品
性、接着強度、ヒートサイクル性に優れた被覆を与える
ので、電子部品、例えば、セラミックコンデンサ、抵抗
ネットワーク、ハイブリットＩＣ、インダクターなどの
コイル部品などの絶縁封止用粉体塗料として好適のもの
である。
【０００２】
【従来の技術】これまでセラミックコンデンサやインダ
クターコイルの絶縁被覆に用いるエポキシ樹脂組成物、
特に粉体塗料としては、（Ａ）融点５０〜１５０℃のエ
ポキシ樹脂、（Ｂ）無水トリメリット酸、ピロメリット
酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸の群の中から選ば
れた１種以上の酸無水物系硬化剤、（Ｃ）トリフェニル
ホスフィン、（Ｄ）無機充填剤、を必須成分として含有
してなるものが知られている（特開昭６１−８９２７１
号）。このようなエポキシ樹脂組成物、特に粉体塗料
は、流動浸漬法、静電流動浸漬法等の塗装方法で電子部
品に塗装されるものであり、経済的に有利な絶縁被覆用
として広範囲に用いられている。しかし、電子部品の高
信頼性化の動きに伴ない、絶縁被覆に用いられるエポキ
シ樹脂組成物は高温高湿下での電気的、機械的特性の劣
化の少ないもの、耐ヒートサイクル性での電気的損傷を
受けないものが要求されており、この要求には前記の如
き従来のエポキシ樹脂組成物で対応することは極めて困
難になってきている。一方、可とう性に優れた組成物を
得るために、線状脂肪族エポキシ樹脂などの可とう性樹
脂や脂肪族酸無水物系硬化剤を用いることも試みられて
いるが、このような組成物の場合、耐ヒートサイクル性
は良好なものの、耐湿性や耐熱性に劣るため、電子部品
の絶縁被覆用としては問題があった。特開平１−２１０
４１９号公報によれば、耐湿性、耐熱性及び耐シートサ
イクル性に改善されたエポキシ樹脂組成物として、ビス
フェノール型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂
からなる混合エポキシ樹脂に対して、ジフェニロール誘
導体を配合したものが提案されている。しかし、このよ
うな組成物においても、その性能は未だ満足し得るもの
ではなく、特に、機械的衝撃や熱衝撃に対する耐久性の
点と耐熱性の点で改善する余地が残されていた。
クターコイルの絶縁被覆に用いるエポキシ樹脂組成物、
特に粉体塗料としては、（Ａ）融点５０〜１５０℃のエ
ポキシ樹脂、（Ｂ）無水トリメリット酸、ピロメリット
酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸の群の中から選ば
れた１種以上の酸無水物系硬化剤、（Ｃ）トリフェニル
ホスフィン、（Ｄ）無機充填剤、を必須成分として含有
してなるものが知られている（特開昭６１−８９２７１
号）。このようなエポキシ樹脂組成物、特に粉体塗料
は、流動浸漬法、静電流動浸漬法等の塗装方法で電子部
品に塗装されるものであり、経済的に有利な絶縁被覆用
として広範囲に用いられている。しかし、電子部品の高
信頼性化の動きに伴ない、絶縁被覆に用いられるエポキ
シ樹脂組成物は高温高湿下での電気的、機械的特性の劣
化の少ないもの、耐ヒートサイクル性での電気的損傷を
受けないものが要求されており、この要求には前記の如
き従来のエポキシ樹脂組成物で対応することは極めて困
難になってきている。一方、可とう性に優れた組成物を
得るために、線状脂肪族エポキシ樹脂などの可とう性樹
脂や脂肪族酸無水物系硬化剤を用いることも試みられて
いるが、このような組成物の場合、耐ヒートサイクル性
は良好なものの、耐湿性や耐熱性に劣るため、電子部品
の絶縁被覆用としては問題があった。特開平１−２１０
４１９号公報によれば、耐湿性、耐熱性及び耐シートサ
イクル性に改善されたエポキシ樹脂組成物として、ビス
フェノール型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂
からなる混合エポキシ樹脂に対して、ジフェニロール誘
導体を配合したものが提案されている。しかし、このよ
うな組成物においても、その性能は未だ満足し得るもの
ではなく、特に、機械的衝撃や熱衝撃に対する耐久性の
点と耐熱性の点で改善する余地が残されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術に
見られる前記問題を解決し、耐湿性、耐熱性にすぐれる
とともに、さらに機械的衝撃や熱衝撃に対する耐久性に
おいてもすぐれたエポキシ樹脂組成物を提供することを
その課題とする。
見られる前記問題を解決し、耐湿性、耐熱性にすぐれる
とともに、さらに機械的衝撃や熱衝撃に対する耐久性に
おいてもすぐれたエポキシ樹脂組成物を提供することを
その課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、ビスフェノール型エ
ポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂とからなる混合
エポキシ樹脂に対して、一般式
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、ビスフェノール型エ
ポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂とからなる混合
エポキシ樹脂に対して、一般式
【化１】 （式中、ｍは０〜８の整数を表わす）で表わされるジフ
ェニロール誘導体からなる硬化剤とともに、融点が２０
０℃以上で平均粒径が１８〜５０μｍのナイロン微粉末
及びシリカ微粉末を配合したものからなり、該融点エポ
キシ樹脂１００重量部当り、ナイロン微粉末の配合量が
５〜３０重量部及びシリカ微粉末の配合量が１００〜２
００重量部であることを特徴とする可とう性エポキシ樹
脂組成物が提供される。
ェニロール誘導体からなる硬化剤とともに、融点が２０
０℃以上で平均粒径が１８〜５０μｍのナイロン微粉末
及びシリカ微粉末を配合したものからなり、該融点エポ
キシ樹脂１００重量部当り、ナイロン微粉末の配合量が
５〜３０重量部及びシリカ微粉末の配合量が１００〜２
００重量部であることを特徴とする可とう性エポキシ樹
脂組成物が提供される。
【０００５】本発明に用いられる混合エポキシ樹脂は、
ビスフェノール型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ
樹脂との混合物であり、常温固体状のものである。混合
エポキシ樹脂の融点は、通常、５０〜９０℃の範囲にあ
ればよく、この範囲であれば、粉体塗料として用いる場
合、溶融時粘度が好適であり、塗膜外観が良好で、表面
のあれやダレを生じることなく平滑な塗膜を得ることが
できる。ビスフェノール型エポキシ樹脂としては、Ａ型
及びＦ型等の公知のものが使用され、特にＡ型のものの
使用が好ましい。ノボラック型エポキシ樹脂としては、
フェノールノボラック型やクレゾールノボラック型等の
公知のものが使用され、特にクレゾールノボラック型の
ものの使用が好ましい。混合エポキシ樹脂のエポキシ当
量は、両者の配合割合を調節して、３５０〜１０００の
範囲に調節するのがよい。本発明における好ましい混合
エポキシ樹脂は、エポキシ当量１８０〜２５００のビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂４０〜８０重量％と、エポ
キシ当量１８０〜２５０のクレゾールノボラック型エポ
キシ樹脂２０〜６０重量％からなる平均エポキシ当量３
５０〜１０００を有し、融点５０〜９０℃を示すもので
ある。
ビスフェノール型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ
樹脂との混合物であり、常温固体状のものである。混合
エポキシ樹脂の融点は、通常、５０〜９０℃の範囲にあ
ればよく、この範囲であれば、粉体塗料として用いる場
合、溶融時粘度が好適であり、塗膜外観が良好で、表面
のあれやダレを生じることなく平滑な塗膜を得ることが
できる。ビスフェノール型エポキシ樹脂としては、Ａ型
及びＦ型等の公知のものが使用され、特にＡ型のものの
使用が好ましい。ノボラック型エポキシ樹脂としては、
フェノールノボラック型やクレゾールノボラック型等の
公知のものが使用され、特にクレゾールノボラック型の
ものの使用が好ましい。混合エポキシ樹脂のエポキシ当
量は、両者の配合割合を調節して、３５０〜１０００の
範囲に調節するのがよい。本発明における好ましい混合
エポキシ樹脂は、エポキシ当量１８０〜２５００のビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂４０〜８０重量％と、エポ
キシ当量１８０〜２５０のクレゾールノボラック型エポ
キシ樹脂２０〜６０重量％からなる平均エポキシ当量３
５０〜１０００を有し、融点５０〜９０℃を示すもので
ある。
【０００６】本発明の組成物は、前記一般式（Ｉ）で表
わされるジフェニロール誘導体を含有する。この一般式
（Ｉ）で表わされるジフェニロール誘導体において、そ
の重合度ｍは、通常、０〜８であるが、好ましくは０〜
６である。このような硬化剤の配合により、可とう性に
すぐれると同時に、架橋密度が高く、ガラス転移転１０
０℃以上という高い硬化物を得ることができる。この硬
化剤の使用量は、混合エポキシ樹脂のエポキシ当量あた
り、０．６〜１．５当量、好ましくは０．７〜１．２当
量の割合である。
わされるジフェニロール誘導体を含有する。この一般式
（Ｉ）で表わされるジフェニロール誘導体において、そ
の重合度ｍは、通常、０〜８であるが、好ましくは０〜
６である。このような硬化剤の配合により、可とう性に
すぐれると同時に、架橋密度が高く、ガラス転移転１０
０℃以上という高い硬化物を得ることができる。この硬
化剤の使用量は、混合エポキシ樹脂のエポキシ当量あた
り、０．６〜１．５当量、好ましくは０．７〜１．２当
量の割合である。
【０００７】本発明の組成物は、シリカ微粉末を含有す
る。シリカ微粉末としては、溶融シリカ（球状品も含
む）や結晶性シリカ等が挙げられ、好ましくは破砕型の
溶融シリカ粒子が用いられる。シリカ微粉末の平均粒径
は１．０〜５０μｍ、好ましくは１０〜３５μｍであ
る。シリカ微粉末は、シランカップリング剤で表面表面
処理したものであることができる。この場合、シランカ
ップリング剤としては、エポキシシラン、２−（３，４
−エポキシシクロヘキシル）−エチルトリメトキシシラ
ン、３−グリシドキシプロピルメトキシシラン等が挙げ
られる。本発明においては、シリカ微粉末は、混合エポ
キシ樹脂１００重量部に対し、１００〜２００重量部、
好ましくは１３０〜１８０重量部の割合で用いられる。
本発明においては、このように、疎水性の大きいシリカ
微粉末を多量に用いるが、このような多量のシリカ微粉
末の使用により、吸湿性の抑制された組成物を得ること
ができ、かつ耐湿性のすぐれた硬化物を得ることができ
る。
る。シリカ微粉末としては、溶融シリカ（球状品も含
む）や結晶性シリカ等が挙げられ、好ましくは破砕型の
溶融シリカ粒子が用いられる。シリカ微粉末の平均粒径
は１．０〜５０μｍ、好ましくは１０〜３５μｍであ
る。シリカ微粉末は、シランカップリング剤で表面表面
処理したものであることができる。この場合、シランカ
ップリング剤としては、エポキシシラン、２−（３，４
−エポキシシクロヘキシル）−エチルトリメトキシシラ
ン、３−グリシドキシプロピルメトキシシラン等が挙げ
られる。本発明においては、シリカ微粉末は、混合エポ
キシ樹脂１００重量部に対し、１００〜２００重量部、
好ましくは１３０〜１８０重量部の割合で用いられる。
本発明においては、このように、疎水性の大きいシリカ
微粉末を多量に用いるが、このような多量のシリカ微粉
末の使用により、吸湿性の抑制された組成物を得ること
ができ、かつ耐湿性のすぐれた硬化物を得ることができ
る。
【０００８】本発明の組成物は、融点が２００℃以上の
ナイロン微粉末を含有する。このようなナイロン微粉末
としては、６−ナイロン（ｍｐ２１１℃）や６，６−ナ
イロン（ｍｐ２７３℃）の微粉末が挙げられる。融点が
２００℃より低いナイロンでは、硬化物の耐熱性が損な
われるので好ましくない。ナイロン微粉末の平均粒径
は、１８〜５０μｍ、好ましくは１８〜３０μｍであ
る。ナイロン微粉末は、混合エポキシ樹脂１００重量部
に対し、５〜３０重量部、好ましくは５〜２０重量部の
割合で用いられる。ナイロン微粉末は、硬化物に緩衡性
と靭性を付与し、硬化物の機械的衝撃や熱的衝撃に対す
る耐久性を向上させる効果を示す。
ナイロン微粉末を含有する。このようなナイロン微粉末
としては、６−ナイロン（ｍｐ２１１℃）や６，６−ナ
イロン（ｍｐ２７３℃）の微粉末が挙げられる。融点が
２００℃より低いナイロンでは、硬化物の耐熱性が損な
われるので好ましくない。ナイロン微粉末の平均粒径
は、１８〜５０μｍ、好ましくは１８〜３０μｍであ
る。ナイロン微粉末は、混合エポキシ樹脂１００重量部
に対し、５〜３０重量部、好ましくは５〜２０重量部の
割合で用いられる。ナイロン微粉末は、硬化物に緩衡性
と靭性を付与し、硬化物の機械的衝撃や熱的衝撃に対す
る耐久性を向上させる効果を示す。
【０００９】本発明の組成物は、硬化促進剤を含有す
る。硬化促進剤としては、慣用のもの、例えば、２−メ
チルイミダゾール、２，４−ジアミノ−６−〔２メチル
イミダゾール−（１）〕エチル−ｓ−トリアジン等のイ
ミダゾール系、ジシアンジアミド等のアミド系、１，８
−ジアザービシクロ（５，４，０）ウンデセン−７及び
その塩等のジアザ系、トリフェニルホスフィン等のホス
フィン系のもの等が使用されるが、特に、可とう性の良
好な硬化物を与える点から、ホスフィン系のものの使用
が好ましい。これらの硬化促進剤の配合割合は、混合エ
ポキシ樹脂１００重量部に対し、０．２〜５重量部、好
ましくは０．５〜３．０重量部の割合である。
る。硬化促進剤としては、慣用のもの、例えば、２−メ
チルイミダゾール、２，４−ジアミノ−６−〔２メチル
イミダゾール−（１）〕エチル−ｓ−トリアジン等のイ
ミダゾール系、ジシアンジアミド等のアミド系、１，８
−ジアザービシクロ（５，４，０）ウンデセン−７及び
その塩等のジアザ系、トリフェニルホスフィン等のホス
フィン系のもの等が使用されるが、特に、可とう性の良
好な硬化物を与える点から、ホスフィン系のものの使用
が好ましい。これらの硬化促進剤の配合割合は、混合エ
ポキシ樹脂１００重量部に対し、０．２〜５重量部、好
ましくは０．５〜３．０重量部の割合である。
【００１０】本発明の組成物は、前記した必須成分の
他、必要に応じ、以下に示す如き補助成分を含有するこ
とができる。 （撥水剤）撥水剤としては、撥水作用を示す従来公知の
化合物が用いられるが、一般には、シランカップリング
剤が使用される。シランカップリング剤としては、例え
ばエポキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキ
シル）−エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシ
プロピルメトキシシランなどの使用が好ましい。シラン
カップリング剤の添加量は、シリカ１００重量部に対
し、０．５〜６重量部、好ましくは０．５〜１．５重量
部の割合である。
他、必要に応じ、以下に示す如き補助成分を含有するこ
とができる。 （撥水剤）撥水剤としては、撥水作用を示す従来公知の
化合物が用いられるが、一般には、シランカップリング
剤が使用される。シランカップリング剤としては、例え
ばエポキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキ
シル）−エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシ
プロピルメトキシシランなどの使用が好ましい。シラン
カップリング剤の添加量は、シリカ１００重量部に対
し、０．５〜６重量部、好ましくは０．５〜１．５重量
部の割合である。
【００１１】（難燃化剤）難燃化剤としては、従来公知
のもの、例えば、臭素化芳香族化合物と三酸化アンチモ
ンとの組合せを用いることができる。この場合、臭素化
芳香族化合物としては、例えば、ヘキサブロムベンゼ
ン、ブロムフェノール、ヘキサブロムジフェニル、デカ
ブロモジフェニル等を好ましいものとして挙げることが
できる。三酸化アンチモンは、臭素化芳香族化合物１重
量部に対し、０．３〜０．７重量部、好ましくは約０．
５重量部の割合で用いられる。また、臭素化芳香族化合
物と三酸化アンチモンは、その合計量が、混合エポキシ
樹脂１００重量部に対し、１５〜４０重量部、好ましく
は２０〜２５重量部の割合で用いるのがよい。このよう
な難燃化剤の配合により、一般的に、硬化樹脂膜厚が
０．５ｍｍ以上の場合に、ＵＬ９４法による燃焼性テス
トでＶ−Ｏの規格に合格し、酸素指数３２以上の特性を
有する難燃性組成物を得ることができる。
のもの、例えば、臭素化芳香族化合物と三酸化アンチモ
ンとの組合せを用いることができる。この場合、臭素化
芳香族化合物としては、例えば、ヘキサブロムベンゼ
ン、ブロムフェノール、ヘキサブロムジフェニル、デカ
ブロモジフェニル等を好ましいものとして挙げることが
できる。三酸化アンチモンは、臭素化芳香族化合物１重
量部に対し、０．３〜０．７重量部、好ましくは約０．
５重量部の割合で用いられる。また、臭素化芳香族化合
物と三酸化アンチモンは、その合計量が、混合エポキシ
樹脂１００重量部に対し、１５〜４０重量部、好ましく
は２０〜２５重量部の割合で用いるのがよい。このよう
な難燃化剤の配合により、一般的に、硬化樹脂膜厚が
０．５ｍｍ以上の場合に、ＵＬ９４法による燃焼性テス
トでＶ−Ｏの規格に合格し、酸素指数３２以上の特性を
有する難燃性組成物を得ることができる。
【００１２】（マーキング材）マーキング材としては、
従来公知のもの、例えば、塩基性亜燐酸鉛や、塩基性炭
酸銅、塩基性亜硫酸鉛等が用いられる。マーキング材
は、混合エポキシ樹脂１００重量部に対し、５〜１００
重量部、好ましくは１０〜５０重量の割合で用いられ
る。マーキング材については、例えば、特公平４−１７
０９号公報に詳述されている。本発明の組成物には、前
記補助成分の他、さらに慣用の補助成分、例えば、アク
リル酸エステルオリゴマー等のレベリング剤、ポリビニ
ルブチラール等の揺変剤、各種着色剤等を適量配合する
ことができる。本発明の組成物を粉体塗料として用いる
場合には、慣用の方法に従って、各配合成分をミキサー
等によって混合した後、コニーダ等で溶融混合処理し、
得られた混合物を冷却固化し、微粉砕すればよい。
従来公知のもの、例えば、塩基性亜燐酸鉛や、塩基性炭
酸銅、塩基性亜硫酸鉛等が用いられる。マーキング材
は、混合エポキシ樹脂１００重量部に対し、５〜１００
重量部、好ましくは１０〜５０重量の割合で用いられ
る。マーキング材については、例えば、特公平４−１７
０９号公報に詳述されている。本発明の組成物には、前
記補助成分の他、さらに慣用の補助成分、例えば、アク
リル酸エステルオリゴマー等のレベリング剤、ポリビニ
ルブチラール等の揺変剤、各種着色剤等を適量配合する
ことができる。本発明の組成物を粉体塗料として用いる
場合には、慣用の方法に従って、各配合成分をミキサー
等によって混合した後、コニーダ等で溶融混合処理し、
得られた混合物を冷却固化し、微粉砕すればよい。
【００１３】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。 実施例１ 表１に示す成分組成（重量部）の粉体塗料を常法により
調製した。次に、前記で得た各組成物を、２つのリード
線を有する静電容量が０．０１μＦのポリエステルフィ
ルムコンデンサー素子の表面に、粉体塗装機（ＰＣ−２
５、（株）精研）により膜厚約０．５ｍｍの硬化塗膜を
形成して、コンデンサー素子塗装物を得た。この場合、
硬化条件としては、１２０℃で６０分間の条件を使用し
た。次に、前記のようにして得たコンデンサー素子塗装
物を性能評価用試料として用い、以下の項目の評価を行
った。
する。 実施例１ 表１に示す成分組成（重量部）の粉体塗料を常法により
調製した。次に、前記で得た各組成物を、２つのリード
線を有する静電容量が０．０１μＦのポリエステルフィ
ルムコンデンサー素子の表面に、粉体塗装機（ＰＣ−２
５、（株）精研）により膜厚約０．５ｍｍの硬化塗膜を
形成して、コンデンサー素子塗装物を得た。この場合、
硬化条件としては、１２０℃で６０分間の条件を使用し
た。次に、前記のようにして得たコンデンサー素子塗装
物を性能評価用試料として用い、以下の項目の評価を行
った。
【００１４】（１）リード線強度 塗膜欠陥のない試料について、その２つリード線を万能
試験器（テンシロンＵＴＭ−５０００、（株）オリエン
テック社製）にて相互に逆方向に引張り、リード線が塗
装物から脱離する際の引張応力を測定した。この際の引
張応力の大きい方が、塗膜とリード線との密着性が良
く、塗膜品質がすぐれていることを示す。表１にその試
験結果を示す。この試験結果は、試料１０個についての
平均値を示す。 （２）耐湿性 塗膜欠陥のない試料をプレッシャークッキング試験装置
に温度１２０℃、相対湿度９５％の条件下に４８時間放
置した後、試料を装置から取りだし、試験前後の重量増
加分（％）を算出した。この値が大きいほど硬化塗膜の
吸湿性が大きく、耐湿性の劣っていることを示す。表１
にその試験結果を示す。この試験結果は、試料１０個に
ついての平均値を示す。 （３）耐熱性 塗膜欠陥のない試料を、６０℃、９５％ＲＨに設定した
恒温恒湿槽中に６０時間放置した後に所定の温度（１５
０〜２００℃）に設定したシリコンオイルバス中に１２
０秒間浸漬した後、これをオイルバスから取出し、室温
にて自然冷却し、室温にまで冷却した。この冷却試料に
ついて、光学顕微鏡にて塗膜にクラックが生じたか否か
を目視判定した。試料１０個中におけるクラックを有す
る試料の数を調べ、その数を表１に示す。この数が少な
いほど硬化塗膜の耐熱性がすぐれていることを示す。
試験器（テンシロンＵＴＭ−５０００、（株）オリエン
テック社製）にて相互に逆方向に引張り、リード線が塗
装物から脱離する際の引張応力を測定した。この際の引
張応力の大きい方が、塗膜とリード線との密着性が良
く、塗膜品質がすぐれていることを示す。表１にその試
験結果を示す。この試験結果は、試料１０個についての
平均値を示す。 （２）耐湿性 塗膜欠陥のない試料をプレッシャークッキング試験装置
に温度１２０℃、相対湿度９５％の条件下に４８時間放
置した後、試料を装置から取りだし、試験前後の重量増
加分（％）を算出した。この値が大きいほど硬化塗膜の
吸湿性が大きく、耐湿性の劣っていることを示す。表１
にその試験結果を示す。この試験結果は、試料１０個に
ついての平均値を示す。 （３）耐熱性 塗膜欠陥のない試料を、６０℃、９５％ＲＨに設定した
恒温恒湿槽中に６０時間放置した後に所定の温度（１５
０〜２００℃）に設定したシリコンオイルバス中に１２
０秒間浸漬した後、これをオイルバスから取出し、室温
にて自然冷却し、室温にまで冷却した。この冷却試料に
ついて、光学顕微鏡にて塗膜にクラックが生じたか否か
を目視判定した。試料１０個中におけるクラックを有す
る試料の数を調べ、その数を表１に示す。この数が少な
いほど硬化塗膜の耐熱性がすぐれていることを示す。
【００１５】なお、表１に示した配合成分は次の内容を
有する。 エピコート１００１…ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
（エポキシ当量４７５）、（油化シェルエポキシ社製） エピコート１００２…ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
（エポキシ当量６５０）、（油化シェルエポキシ社製） ＥＯＣＮ１０４…オルソクレゾールノボラックエポキシ
樹脂（エポキシ当量２３５）、（日本化薬社製） ヒューズレックスＲＤ８…破砕型溶融シリカ（平均粒径
１３μｍ）（龍森社製） エピキュアＥＫ−１７１Ｎ…ジフェニロールプロパン重
合体（前記一般式（Ｉ）において、ｎ＝０〜８の混合物
で、主成分はビスフェノールＡとｎ＝２の化合物であ
る、水酸基当量２２０）（油化シェルエポキシ社製） ＰＰ−３６０…トリフェニルホスフィン（ケイアイ化成
社製） タマノール７５４…フェノールボラック樹脂（水酸基当
量１０５）（荒川化学社製） キュアゾール２ＭＺ−Ａ…２，４−ジアミノ−６−〔２
−メチルイミダゾリル−（１）〕−エチルＳ−トリアジ
ン（四国化成社製） ナイロン６…融点２１１℃、平均粒径２０μｍ（コール
ターカウンター法）（日本リルサン社製） ベンガラ…ＢＥＴ法による平均粒径０．１５μｍ（戸田
工業社製） シランカップリング剤…γ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン）（（株）チッソ社製） また、ナイロンの融点（ｍｐ）は、メトラー社製熱分析
装置ＴＡ−４０００／ＤＳＣ２０Ｓ示差熱量計により測
定した。この場合、融点はその主ピークトップ温度とし
た。
有する。 エピコート１００１…ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
（エポキシ当量４７５）、（油化シェルエポキシ社製） エピコート１００２…ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
（エポキシ当量６５０）、（油化シェルエポキシ社製） ＥＯＣＮ１０４…オルソクレゾールノボラックエポキシ
樹脂（エポキシ当量２３５）、（日本化薬社製） ヒューズレックスＲＤ８…破砕型溶融シリカ（平均粒径
１３μｍ）（龍森社製） エピキュアＥＫ−１７１Ｎ…ジフェニロールプロパン重
合体（前記一般式（Ｉ）において、ｎ＝０〜８の混合物
で、主成分はビスフェノールＡとｎ＝２の化合物であ
る、水酸基当量２２０）（油化シェルエポキシ社製） ＰＰ−３６０…トリフェニルホスフィン（ケイアイ化成
社製） タマノール７５４…フェノールボラック樹脂（水酸基当
量１０５）（荒川化学社製） キュアゾール２ＭＺ−Ａ…２，４−ジアミノ−６−〔２
−メチルイミダゾリル−（１）〕−エチルＳ−トリアジ
ン（四国化成社製） ナイロン６…融点２１１℃、平均粒径２０μｍ（コール
ターカウンター法）（日本リルサン社製） ベンガラ…ＢＥＴ法による平均粒径０．１５μｍ（戸田
工業社製） シランカップリング剤…γ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン）（（株）チッソ社製） また、ナイロンの融点（ｍｐ）は、メトラー社製熱分析
装置ＴＡ−４０００／ＤＳＣ２０Ｓ示差熱量計により測
定した。この場合、融点はその主ピークトップ温度とし
た。
【００１６】
【表１】
【００１７】実施例２ エピコート１００１：３０重量部、エピコート１００
２：３０重量部、ＥＯＣＮ１０４：４０重量部、ヒュー
ズレックスＲＤ−８：１５０重量部、エピキュアＥＫ−
１７１：６０重量部、ＰＰ−３６０：１．８重量部、塩
基性亜燐酸鉛（マーキング材）：３０重量部、ベンガ
ラ：３重量部、シランカップリング剤：１．５重量部、
表３に示す平均粒径２０μｍの各種ナイロン微粉末：１
０重量部からなる粉体塗料を常法により調製した。この
粉体塗料について、実施例１の場合と同様にして、その
性能評価を行った。その結果を表２に示す。なお、表２
に示した耐熱性評価結果において、符号Ｂは、硬化塗膜
中のナイロンが液滴化して、硬化塗膜表面にブリードし
たことことを示す。
２：３０重量部、ＥＯＣＮ１０４：４０重量部、ヒュー
ズレックスＲＤ−８：１５０重量部、エピキュアＥＫ−
１７１：６０重量部、ＰＰ−３６０：１．８重量部、塩
基性亜燐酸鉛（マーキング材）：３０重量部、ベンガ
ラ：３重量部、シランカップリング剤：１．５重量部、
表３に示す平均粒径２０μｍの各種ナイロン微粉末：１
０重量部からなる粉体塗料を常法により調製した。この
粉体塗料について、実施例１の場合と同様にして、その
性能評価を行った。その結果を表２に示す。なお、表２
に示した耐熱性評価結果において、符号Ｂは、硬化塗膜
中のナイロンが液滴化して、硬化塗膜表面にブリードし
たことことを示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】実施例３ エピコート１００１：３０重量部、エピコート１００
２：３０重量部、ＥＯＣＮ１０４：４０重量部、ヒュー
ズレックスＲＤ−８：１５０重量部、エピキュアＥＫ−
１７１：６０重量部、ＰＰ−３６０：１．８重量部、塩
基性亜燐酸鉛（マーキング材）：３０重量部、ベンガ
ラ：３重量部、シランカップリング剤：１．５重量部、
表３に示す各種粒度のナイロン６の微粉末：１０重量部
からなる粉体塗料を常法により調製した。この粉体塗料
について、その溶融水平流れ率及び塗膜欠陥の有無を以
下のようにして調べるとともに、ヒート線強度、耐熱性
及び耐リードサイクル性を実施例１の場合と同様にして
評価した。その結果を表３に示す。 （溶融水平流れ率）粉体塗料試料１．４ｇを直径１６ｍ
ｍのタブレットに成形し、これを軟鋼板上に乗せ、１４
０℃の炉内で溶融ゲル化させてその広がり径（Ｌ）を測
定し、溶融水平流水率（Ｒ1）を次式により算出する。 Ｒ1（％）＝（Ｌ−１６）／１６×１００ （塗膜欠陥）実施例１と同様にしてフィルムコンデンサ
ー素子の表面に粉体塗料を塗装して５０個の塗装物を作
り、これらの塗装物の表・裏を光学顕微鏡で目視判定し
た。表・裏のいずれか一方でもピンホール欠陥を有する
ものを塗膜欠陥の有るものと判定した。表３には、試料
５０個における塗膜欠陥のある試料の個数を示す。
２：３０重量部、ＥＯＣＮ１０４：４０重量部、ヒュー
ズレックスＲＤ−８：１５０重量部、エピキュアＥＫ−
１７１：６０重量部、ＰＰ−３６０：１．８重量部、塩
基性亜燐酸鉛（マーキング材）：３０重量部、ベンガ
ラ：３重量部、シランカップリング剤：１．５重量部、
表３に示す各種粒度のナイロン６の微粉末：１０重量部
からなる粉体塗料を常法により調製した。この粉体塗料
について、その溶融水平流れ率及び塗膜欠陥の有無を以
下のようにして調べるとともに、ヒート線強度、耐熱性
及び耐リードサイクル性を実施例１の場合と同様にして
評価した。その結果を表３に示す。 （溶融水平流れ率）粉体塗料試料１．４ｇを直径１６ｍ
ｍのタブレットに成形し、これを軟鋼板上に乗せ、１４
０℃の炉内で溶融ゲル化させてその広がり径（Ｌ）を測
定し、溶融水平流水率（Ｒ1）を次式により算出する。 Ｒ1（％）＝（Ｌ−１６）／１６×１００ （塗膜欠陥）実施例１と同様にしてフィルムコンデンサ
ー素子の表面に粉体塗料を塗装して５０個の塗装物を作
り、これらの塗装物の表・裏を光学顕微鏡で目視判定し
た。表・裏のいずれか一方でもピンホール欠陥を有する
ものを塗膜欠陥の有るものと判定した。表３には、試料
５０個における塗膜欠陥のある試料の個数を示す。
【００２０】
【表３】
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年８月２７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】実施例３ エピコート１００１：３０重量部、エピコート１００
２：３０重量部、ＥＯＣＮ１０４：４０重量部、ヒュー
ズレックスＲＤ−８：１５０重量部、エピキュアＥＫ−
１７１：６０重量部、ＰＰ−３６０：１．８重量部、塩
基性亜燐酸鉛（マーキング材）：３０重量部、ベンガ
ラ：３重量部、シランカップリング剤：１．５重量部、
表３に示す各種粒度のナイロン６の微粉末：１０重量部
からなる粉体塗料を常法により調製した。この粉体塗料
について、その溶融水平流れ率及び塗膜欠陥の有無を以
下のようにして調べるとともに、ヒート線強度、耐熱性
及び耐リードサイクル性を実施例１の場合と同様にして
評価した。その結果を表３に示す。 （溶融水平流れ率）粉体塗料試料１．０ｇを直径１６ｍ
ｍのタブレットに成形し、これを軟鋼板上に乗せ、１４
０℃の炉内で溶融ゲル化させてその広がり径（Ｌ）を測
定し、溶融水平流水率（Ｒ1）を次式により算出する。 Ｒ1（％）＝（Ｌ−１６）／１６×１００ （塗膜欠陥）実施例１と同様にしてフィルムコンデンサ
ー素子の表面に粉体塗料を塗装して５０個の塗装物を作
り、これらの塗装物の表・裏を光学顕微鏡で目視判定し
た。表・裏のいずれか一方でもピンホール欠陥を有する
ものを塗膜欠陥の有るものと判定した。表３には、試料
５０個における塗膜欠陥のある試料の個数を示す。
２：３０重量部、ＥＯＣＮ１０４：４０重量部、ヒュー
ズレックスＲＤ−８：１５０重量部、エピキュアＥＫ−
１７１：６０重量部、ＰＰ−３６０：１．８重量部、塩
基性亜燐酸鉛（マーキング材）：３０重量部、ベンガ
ラ：３重量部、シランカップリング剤：１．５重量部、
表３に示す各種粒度のナイロン６の微粉末：１０重量部
からなる粉体塗料を常法により調製した。この粉体塗料
について、その溶融水平流れ率及び塗膜欠陥の有無を以
下のようにして調べるとともに、ヒート線強度、耐熱性
及び耐リードサイクル性を実施例１の場合と同様にして
評価した。その結果を表３に示す。 （溶融水平流れ率）粉体塗料試料１．０ｇを直径１６ｍ
ｍのタブレットに成形し、これを軟鋼板上に乗せ、１４
０℃の炉内で溶融ゲル化させてその広がり径（Ｌ）を測
定し、溶融水平流水率（Ｒ1）を次式により算出する。 Ｒ1（％）＝（Ｌ−１６）／１６×１００ （塗膜欠陥）実施例１と同様にしてフィルムコンデンサ
ー素子の表面に粉体塗料を塗装して５０個の塗装物を作
り、これらの塗装物の表・裏を光学顕微鏡で目視判定し
た。表・裏のいずれか一方でもピンホール欠陥を有する
ものを塗膜欠陥の有るものと判定した。表３には、試料
５０個における塗膜欠陥のある試料の個数を示す。
Claims (3)
- 【請求項１】 ビスフェノール型エポキシ樹脂とノボラ
ック型エポキシ樹脂とからなる混合エポキシ樹脂に対し
て、一般式 【化１】 （式中、ｍは０〜８の整数を表わす）で表わされるジフ
ェニロール誘導体からなる硬化剤及びその硬化促進剤と
ともに、融点が２００℃以上で平均粒径が１８〜５０μ
ｍのナイロン微粉末及びシリカ微粉末を配合したものか
らなり、該混合エポキシ樹脂１００重量部当り、ナイロ
ン微粉末の配合量が５〜３０重量部及びシリカ微粉末の
配合量が１００〜２００重量部であることを特徴とする
可とう性エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】 該混合エポキシ樹脂が、ビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂とクレゾールノボラック型エポキシ樹
脂とからなり、平均エポキシ当量３５０〜１０００を有
する請求項１の組成物。 - 【請求項３】 該混合エポキシ樹脂が、エポキシ当量１
８０〜２５００を有するビスフェノールＡ型エポキシ樹
脂４０〜８０重量％と、エポキシ当量１８０〜２３０を
有するクレゾールノボラック型エポキシ樹脂６０〜２０
重量％とからなる請求項１又は２の組成物。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4207605A JP2580444B2 (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | 可とう性エポキシ樹脂組成物 |
| TW082103049A TW227012B (ja) | 1992-07-10 | 1993-04-21 | |
| KR1019930007866A KR0146384B1 (ko) | 1992-07-10 | 1993-05-07 | 에폭시수지 분체 도료 조성물 |
| CN93107227A CN1042343C (zh) | 1992-07-10 | 1993-05-19 | 环氧树脂粉末涂料组合物 |
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|---|---|---|---|
| JP4207605A JP2580444B2 (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | 可とう性エポキシ樹脂組成物 |
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|---|---|
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| JP2580444B2 JP2580444B2 (ja) | 1997-02-12 |
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ID=16542550
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP4207605A Expired - Fee Related JP2580444B2 (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | 可とう性エポキシ樹脂組成物 |
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|---|---|
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| KR (1) | KR0146384B1 (ja) |
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| TW (1) | TW227012B (ja) |
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