JPH0639344B2 - セラミツク製品の製造方法 - Google Patents
セラミツク製品の製造方法Info
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- JPH0639344B2 JPH0639344B2 JP61217836A JP21783686A JPH0639344B2 JP H0639344 B2 JPH0639344 B2 JP H0639344B2 JP 61217836 A JP61217836 A JP 61217836A JP 21783686 A JP21783686 A JP 21783686A JP H0639344 B2 JPH0639344 B2 JP H0639344B2
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- sintering
- powder
- sintered body
- ceramic
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 Ａ．発明の目的 (1)産業上の利用分野 本発明はセラミック製品の製造方法に関する。
(2)従来の技術 従来、この種製品を製造する場合は、セラミック粉末に
焼結助剤粉末等を分散させた混合粉末を用いて成形体を
得、次いでその成形体を常圧または高圧下で焼結して焼
結体を得、その後焼結体に機械加工を施すといった手法
が採用されている。
焼結助剤粉末等を分散させた混合粉末を用いて成形体を
得、次いでその成形体を常圧または高圧下で焼結して焼
結体を得、その後焼結体に機械加工を施すといった手法
が採用されている。
(3)発明が解決しようとする問題点 しかしながら、前記工程を経て得られた焼結体は大きな
硬さを有するため、ダイヤモンド工具以外のものでは加
工が困難である上、そのダイヤモンド工具を用いても多
くの加工時間を要し、セラミック製品の生産性が悪いと
いう問題がある。
硬さを有するため、ダイヤモンド工具以外のものでは加
工が困難である上、そのダイヤモンド工具を用いても多
くの加工時間を要し、セラミック製品の生産性が悪いと
いう問題がある。
そこで斯かる問題を解決するために、例えば特開昭52-1
42707号公報に開示される如く通常の焼結温度よりも低
い仮焼結温度にて、焼結体よりは硬度の低い仮焼結体を
得て、その仮焼結体に機械加工を施すことにより中間製
品を製造し、その中間製品を高温で本焼結することによ
り焼結体を得るようにしたものが既に提案されている
が、この提案のものでは、上記仮焼結体を焼結温度のコ
ントロールのみに依存して得るようにしており、この場
合、機械加工に耐え得る仮焼結体を得るためにはその仮
焼結温度を本焼結温度に近づけて比較的高くする必要が
あるので、コストが嵩むばかりか、仮焼結の温度範囲も
狭くなってその温度管理を極めて厳格に行う必要がある
等の問題がある。
42707号公報に開示される如く通常の焼結温度よりも低
い仮焼結温度にて、焼結体よりは硬度の低い仮焼結体を
得て、その仮焼結体に機械加工を施すことにより中間製
品を製造し、その中間製品を高温で本焼結することによ
り焼結体を得るようにしたものが既に提案されている
が、この提案のものでは、上記仮焼結体を焼結温度のコ
ントロールのみに依存して得るようにしており、この場
合、機械加工に耐え得る仮焼結体を得るためにはその仮
焼結温度を本焼結温度に近づけて比較的高くする必要が
あるので、コストが嵩むばかりか、仮焼結の温度範囲も
狭くなってその温度管理を極めて厳格に行う必要がある
等の問題がある。
尚、セラミック粉末を比較的低温で仮焼結するために、
セラミック粉末中に接着剤の役目を果たす低温ガラス等
のバインダ材料を混合することも考えられるが、その場
合には、最終焼結体としてのセラミック製品の強度（特
に高温強度）が上記バインダ材料の混入に起因して低下
する、といった別の不都合を生じる。
セラミック粉末中に接着剤の役目を果たす低温ガラス等
のバインダ材料を混合することも考えられるが、その場
合には、最終焼結体としてのセラミック製品の強度（特
に高温強度）が上記バインダ材料の混入に起因して低下
する、といった別の不都合を生じる。
本発明は上記に鑑み提案されたもので、従来方法の上記
各問題を一挙に解決することができる、セラミック製品
の製造方法を提供することを目的とする。
各問題を一挙に解決することができる、セラミック製品
の製造方法を提供することを目的とする。
Ｂ．発明の構成 (1)問題点を解決するための手段 上記目的を達成するために本発明は、セラミック粉末
に、該セラミック粉末の焼結温度よりも低い仮焼結温度
にて該セラミック粉末に対し仮焼結作用を発揮し得るハ
ロゲン化物粉末を０．１〜２．５重量％配合、分散させ
た混合粉末を用いて所定形状の成形体を得る工程と、前
記成形体を前記焼結温度よりも低い前記仮焼結温度にて
仮焼結して仮焼結体を得る工程と、前記仮焼結体に機械
加工を施して中間製品を得る工程と、前記中間製品を前
記焼結温度にて焼結する工程とを含むことを特徴とす
る。
に、該セラミック粉末の焼結温度よりも低い仮焼結温度
にて該セラミック粉末に対し仮焼結作用を発揮し得るハ
ロゲン化物粉末を０．１〜２．５重量％配合、分散させ
た混合粉末を用いて所定形状の成形体を得る工程と、前
記成形体を前記焼結温度よりも低い前記仮焼結温度にて
仮焼結して仮焼結体を得る工程と、前記仮焼結体に機械
加工を施して中間製品を得る工程と、前記中間製品を前
記焼結温度にて焼結する工程とを含むことを特徴とす
る。
(2)作用 上記配合量のハロゲン化物は、セラミック粉末を適度に
活性化させて十分な仮焼結作用を発揮するため、機械加
工に耐え得る強度および通常の超硬合金工具による機械
加工が可能な硬さを備えた仮焼結体が得られる。この場
合、ハロゲン化物の配合量が０．１重量％を下回ると、
該ハロゲン化物によってもセラミック粉末を十分には活
性化させることができず、必要な仮焼結作用が得られな
くなるから、仮焼結体の強度が低くなって機械加工中に
仮焼結体が崩壊する虞れがあり、一方、ハロゲン化物の
配合量が２．５重量％を上回ると、ハロゲン化物が過剰
となって仮焼結体の強度が却って低下する。
活性化させて十分な仮焼結作用を発揮するため、機械加
工に耐え得る強度および通常の超硬合金工具による機械
加工が可能な硬さを備えた仮焼結体が得られる。この場
合、ハロゲン化物の配合量が０．１重量％を下回ると、
該ハロゲン化物によってもセラミック粉末を十分には活
性化させることができず、必要な仮焼結作用が得られな
くなるから、仮焼結体の強度が低くなって機械加工中に
仮焼結体が崩壊する虞れがあり、一方、ハロゲン化物の
配合量が２．５重量％を上回ると、ハロゲン化物が過剰
となって仮焼結体の強度が却って低下する。
かくして、仮焼結温度を特別高めに設定したりその温度
管理を特別厳格に行わずとも、特定量のハロゲン化物を
セラミック粉末に配合分散させて単に仮焼結するだけ
で、機械加工に耐え且つ比較的低硬度の仮焼結体が容易
に得られ、この仮焼結体に対する機械加工を能率良く的
確に行うことができる。
管理を特別厳格に行わずとも、特定量のハロゲン化物を
セラミック粉末に配合分散させて単に仮焼結するだけ
で、機械加工に耐え且つ比較的低硬度の仮焼結体が容易
に得られ、この仮焼結体に対する機械加工を能率良く的
確に行うことができる。
上記機械加工により得られた中間製品は、最終的に通常
の焼結温度で焼結処理を施されるので、高強度及び大き
な硬さを有し、また寸法精度の良いセラミック製品を得
ることができる。尚、ハロゲン化物は、上記中間製品の
焼結時にその焼結温度に達する直前で昇華するが、その
配合量が２．５重量％を上回って過剰である場合には、
中間製品の焼結によっても一部が昇華できないで残留
し、これが焼結後のセラミック製品に残ってその強度を
低下させる原因となる。
の焼結温度で焼結処理を施されるので、高強度及び大き
な硬さを有し、また寸法精度の良いセラミック製品を得
ることができる。尚、ハロゲン化物は、上記中間製品の
焼結時にその焼結温度に達する直前で昇華するが、その
配合量が２．５重量％を上回って過剰である場合には、
中間製品の焼結によっても一部が昇華できないで残留
し、これが焼結後のセラミック製品に残ってその強度を
低下させる原因となる。
(3)実施例 セラミック粉末はセラミック製品の主体をなすもので、
この種粉末としては、直径０．１〜１μｍのＳｉ
３Ｎ４、ＳｉＣ、ＺｒＯ２、ＴｉＣ、ＴｉＮ等の単独粉
末およびこれらの混合粉末が該当する。
この種粉末としては、直径０．１〜１μｍのＳｉ
３Ｎ４、ＳｉＣ、ＺｒＯ２、ＴｉＣ、ＴｉＮ等の単独粉
末およびこれらの混合粉末が該当する。
セラミック粉末に対し、それの焼結温度よりも低い温度
にて仮焼結作用を発揮するハロゲン化物粉末としては、
直径０．１〜０．５μｍの、ＭｇＦ２、ＣａＦ２、Ｂａ
Ｆ２等のフッ化物粉末、ＭｇＣ２、ＣａＣ２、Ｂａ
Ｃ２、ＡＣ３、ＹＣ３等の塩化物粉末等から選
択される少なくとも一種が該当する。この場合、ＡＣ
３にはＡＣ（３−Ｘ）（ＯＨ）ｘが、またＹＣ
３にはＹＣ（３−Ｘ）（ＯＨ）ｘが包含される。前記
仮焼結作用は、前記ハロゲン化物によりセラミック粉末
が活性化されることに起因するものと思われる。
にて仮焼結作用を発揮するハロゲン化物粉末としては、
直径０．１〜０．５μｍの、ＭｇＦ２、ＣａＦ２、Ｂａ
Ｆ２等のフッ化物粉末、ＭｇＣ２、ＣａＣ２、Ｂａ
Ｃ２、ＡＣ３、ＹＣ３等の塩化物粉末等から選
択される少なくとも一種が該当する。この場合、ＡＣ
３にはＡＣ（３−Ｘ）（ＯＨ）ｘが、またＹＣ
３にはＹＣ（３−Ｘ）（ＯＨ）ｘが包含される。前記
仮焼結作用は、前記ハロゲン化物によりセラミック粉末
が活性化されることに起因するものと思われる。
ハロゲン化物は、前記仮焼結作用の外に、セラミック粉
末の結晶粒の粗大化を防止して強度のばらつきを抑制す
る作用も有するもので、これは次のような理由に基づく
ものと思われる。即ち、セラミック粉末の結晶粒の粗大
化は、焼結中に一部のセラミック粉末がその周囲のマト
リックスを併合して１つの大きな結晶粒に成長すること
に起因するものであり、したがってセラミック粉末の結
晶粒内に取込まれない物性を持つハロゲン化物がセラミ
ック粉末の結晶粒界に存すると、前記マトリックスの併
合が抑制されることになる。
末の結晶粒の粗大化を防止して強度のばらつきを抑制す
る作用も有するもので、これは次のような理由に基づく
ものと思われる。即ち、セラミック粉末の結晶粒の粗大
化は、焼結中に一部のセラミック粉末がその周囲のマト
リックスを併合して１つの大きな結晶粒に成長すること
に起因するものであり、したがってセラミック粉末の結
晶粒内に取込まれない物性を持つハロゲン化物がセラミ
ック粉末の結晶粒界に存すると、前記マトリックスの併
合が抑制されることになる。
必要に応じ、セラミック粉末の焼結温度にて焼結作用を
発揮する焼結助剤粉末が用いられる。この種粉末として
は、直径０．１〜１μｍのＡ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｍｇ
Ｏ、ＳｉＯ２等の単独粉末およびこれらの混合粉末が該
当する。
発揮する焼結助剤粉末が用いられる。この種粉末として
は、直径０．１〜１μｍのＡ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｍｇ
Ｏ、ＳｉＯ２等の単独粉末およびこれらの混合粉末が該
当する。
前記ハロゲン化物粉末の配合量は、本発明においては特
に０．１〜２．５重量％に限定される。即ち、その配合
量が０．１重量％を下回ると、該ハロゲン化物によって
もセラミック粉末を十分には活性化させることができ
ず、必要な仮焼結作用が得られなくなるから、仮焼結体
の強度が低くなって機械加工中に仮焼結体が崩壊する虞
れがある。一方、ハロゲン化物粉末の配合量が２．５重
量％を上回ると、ハロゲン化物が過剰となって仮焼結体
の強度が却って低下する。またハロゲン化物は、中間製
品の焼結時にその焼結温度に達する直前で昇華するが、
その配合量が２．５重量％を上回って過剰である場合に
は、中間製品の焼結によってもハロゲン化物の一部が昇
華できないで残留し、これが焼結後のセラミック製品に
残ってその強度を低下させる原因となるのである。
に０．１〜２．５重量％に限定される。即ち、その配合
量が０．１重量％を下回ると、該ハロゲン化物によって
もセラミック粉末を十分には活性化させることができ
ず、必要な仮焼結作用が得られなくなるから、仮焼結体
の強度が低くなって機械加工中に仮焼結体が崩壊する虞
れがある。一方、ハロゲン化物粉末の配合量が２．５重
量％を上回ると、ハロゲン化物が過剰となって仮焼結体
の強度が却って低下する。またハロゲン化物は、中間製
品の焼結時にその焼結温度に達する直前で昇華するが、
その配合量が２．５重量％を上回って過剰である場合に
は、中間製品の焼結によってもハロゲン化物の一部が昇
華できないで残留し、これが焼結後のセラミック製品に
残ってその強度を低下させる原因となるのである。
このようにハロゲン化物粉末の配合量を限定した場合に
おいて、セラミック粉末の配合量は８５〜９７重量％と
することが望ましく、また焼結助剤粉末の配合量は、１
５重量％を上回ってもセラミック粉末の焼結性にはそれ
程変化が現れないことから、１５重量％以下とすること
が望ましい。
おいて、セラミック粉末の配合量は８５〜９７重量％と
することが望ましく、また焼結助剤粉末の配合量は、１
５重量％を上回ってもセラミック粉末の焼結性にはそれ
程変化が現れないことから、１５重量％以下とすること
が望ましい。
前記セラミック粉末、ハロゲン化物粉末および必要に応
じて焼結助剤粉末よりなる混合粉末を用いて成形体を得
る場合は、スリップキャスティング法、加圧成形法、射
出成形法等の各種成形法が用いられる。成形圧力は２５
〜１５０ＭＰａが適当である。
じて焼結助剤粉末よりなる混合粉末を用いて成形体を得
る場合は、スリップキャスティング法、加圧成形法、射
出成形法等の各種成形法が用いられる。成形圧力は２５
〜１５０ＭＰａが適当である。
また前記成形体より仮焼結体を得る場合の仮焼結条件は
１２００〜１５００℃で、０．５〜５時間である。この
仮焼結処理により成形体は１〜５％の線収縮率を示す。
仮焼結体の曲げ強さは３〜３０ＭＰａ、ビッカース硬さ
Ｈｍｖは２００〜６００、密度は１．８〜２．１ｇ／cm
3、気孔率は２５〜４０％である。
１２００〜１５００℃で、０．５〜５時間である。この
仮焼結処理により成形体は１〜５％の線収縮率を示す。
仮焼結体の曲げ強さは３〜３０ＭＰａ、ビッカース硬さ
Ｈｍｖは２００〜６００、密度は１．８〜２．１ｇ／cm
3、気孔率は２５〜４０％である。
このように仮焼結体は多孔質体であり、しかもセラミッ
ク粉末等の結晶粒の成長は焼結の極初期段階にあって、
比較的硬さが低く、また所定の強度を有するので、レー
ス加工、ドリル加工等の機械加工性が良好で、例えばレ
ース加工において通常の超硬合金製バイトを用いて１０
０mm/minの切削速度を得ることができ、また加工中に崩
壊することもない。この機械加工性を最良にするために
は仮焼結体のビッカース硬さＨｍｖを３００〜５００に
設定するとよい。
ク粉末等の結晶粒の成長は焼結の極初期段階にあって、
比較的硬さが低く、また所定の強度を有するので、レー
ス加工、ドリル加工等の機械加工性が良好で、例えばレ
ース加工において通常の超硬合金製バイトを用いて１０
０mm/minの切削速度を得ることができ、また加工中に崩
壊することもない。この機械加工性を最良にするために
は仮焼結体のビッカース硬さＨｍｖを３００〜５００に
設定するとよい。
機械加工により得られた中間製品の焼結法としては、常
圧焼結法、ホットプレス法、カプセル法によるＨＩＰ処
理（熱間静水圧プレス処理）等が採用される。
圧焼結法、ホットプレス法、カプセル法によるＨＩＰ処
理（熱間静水圧プレス処理）等が採用される。
焼結条件はセラミック粉末によって異なり、例えばＳｉ
３Ｎ４を主体とする場合は１５００〜１７５０℃で、３
０分間以上、ＳｉＣを主体とする場合は１６００〜２２
００℃で、３０分間以上、ＺｒＯ２を主体とする場合は
１４００〜１６００℃で、３０分間以上である。
３Ｎ４を主体とする場合は１５００〜１７５０℃で、３
０分間以上、ＳｉＣを主体とする場合は１６００〜２２
００℃で、３０分間以上、ＺｒＯ２を主体とする場合は
１４００〜１６００℃で、３０分間以上である。
直径０．１〜１μｍのセラミック粉末 Ｓｉ３Ｎ４ ９１．５重量％ ＴｉＮ ５．０重量％ 直径０．１〜０．５μｍのハロゲン化物粉末 ＣａＣ２ ０．５重量％ 直径０．１〜１μｍの焼結助剤粉末 Ｙ２Ｏ３ ２．０重量％ Ａ２Ｏ３ １．０重量％ を混合して混合粉末を得、この混合粉末を用いて加圧成
形法を適用し、成形圧力１００ＭＰａにて第１図に示す
直径４０mm、長さ４０mmの円柱状成形体１を得る。
形法を適用し、成形圧力１００ＭＰａにて第１図に示す
直径４０mm、長さ４０mmの円柱状成形体１を得る。
乾燥後の成形体１を焼結炉に設置し、炉内にＮ２ガスを
３０ｍ／minの条件で流通させ、炉内温度を６５０℃
まで１５℃／minの条件で昇温してその温度に４５分間
保持し、その後１２００℃まで２０℃／minの条件で昇
温して１２００℃で２時間の仮焼結処理を行う。
３０ｍ／minの条件で流通させ、炉内温度を６５０℃
まで１５℃／minの条件で昇温してその温度に４５分間
保持し、その後１２００℃まで２０℃／minの条件で昇
温して１２００℃で２時間の仮焼結処理を行う。
仮焼結体の曲げ強さは２００ＭＰａ、ビッカース硬さＨ
ｍｖは３００である。
ｍｖは３００である。
前記仮焼結体に、通常の超硬合金製ドリルを用いてドリ
ル加工を施し、第２図に示すように中心に直径２３mmの
貫通孔２を形成された中間製品３を得る。
ル加工を施し、第２図に示すように中心に直径２３mmの
貫通孔２を形成された中間製品３を得る。
この中間製品３には加工時においてチッピング、クラッ
ク等の欠陥は生じておらず、また加工速度もアルミニウ
ム合金、チルド鋳鉄等と略同等であることが確認されて
いる。
ク等の欠陥は生じておらず、また加工速度もアルミニウ
ム合金、チルド鋳鉄等と略同等であることが確認されて
いる。
中間製品に、ＨＩＰ処理の適用下で１６５０℃にて９０
分間の焼結処理を施してセラミック製品を得る。
分間の焼結処理を施してセラミック製品を得る。
この場合、中間製品は８％の線収縮率を示し、したがっ
てセラミック製品の寸法精度が良好である。またセラミ
ック製品の曲げ強さは０．７ＧＰａ（１ＧＰａ＝１×１
０３ＭＰａ）、ビッカース硬さＨｍｖは１６５０であ
り、セラミック製品は高強度で、且つ大きな硬さを有す
ることが確認されている。
てセラミック製品の寸法精度が良好である。またセラミ
ック製品の曲げ強さは０．７ＧＰａ（１ＧＰａ＝１×１
０３ＭＰａ）、ビッカース硬さＨｍｖは１６５０であ
り、セラミック製品は高強度で、且つ大きな硬さを有す
ることが確認されている。
必要に応じて、前記セラミック製品にはポリシング加
工、研磨加工等の仕上げ加工が施されるが、このような
仕上げ加工は焼結後であっても容易に行われる。
工、研磨加工等の仕上げ加工が施されるが、このような
仕上げ加工は焼結後であっても容易に行われる。
直径０．１〜１μｍのセラミック粉末 Ｓｉ３Ｎ４ ８６．５重量％ ＴｉＮ １０．０重量％ 直径０．１〜０．５μｍのハロゲン化物粉末 ＣａＣ２ ０．５重量％ 直径０．１〜１μｍの焼結助剤粉末 Ｙ２Ｏ３ ２．０重量％ Ａ２Ｏ３ １．０重量％ を混合して混合粉末を得、この混合粉末を用いてスリッ
プキャスティング法を適用し、第３図に示す縦２００m
m、横６０mm、厚さ１０mmの板状成形体４を得る。
プキャスティング法を適用し、第３図に示す縦２００m
m、横６０mm、厚さ１０mmの板状成形体４を得る。
乾燥後の成形体４を焼結炉に設置し、炉内にＮ２ガスを
３０ｍ／minの条件で流通させ、炉内温度を６５０℃
まで１５℃／minの条件で昇温してその温度に４５分間
保持し、その後１２００℃まで２０℃／minの条件で昇
温して１２００℃で２時間の仮焼結処理を行う。
３０ｍ／minの条件で流通させ、炉内温度を６５０℃
まで１５℃／minの条件で昇温してその温度に４５分間
保持し、その後１２００℃まで２０℃／minの条件で昇
温して１２００℃で２時間の仮焼結処理を行う。
仮焼結体の曲げ強さは３５０ＭＰａ、ビッカース硬さＨ
ｍｖは３５０である。
ｍｖは３５０である。
前記仮焼結体を、通常の超硬合金製カッタを用いて第３
図鎖線示のように切断して縦６０mm、横４０mm、厚さ１
０mmの素材を得る。第４図に示すように前記カッタを用
いて素材５に開口部の幅５mm、深さ２０mmのＶ形切欠き
６を３本形成して中間製品７を得る。
図鎖線示のように切断して縦６０mm、横４０mm、厚さ１
０mmの素材を得る。第４図に示すように前記カッタを用
いて素材５に開口部の幅５mm、深さ２０mmのＶ形切欠き
６を３本形成して中間製品７を得る。
この中間製品７には加工時においてチッピング、クラッ
ク等の欠陥は生じておらず、また加工速度もアルミニウ
ム合金、チルド鋳鉄等と略同等であることが確認されて
いる。
ク等の欠陥は生じておらず、また加工速度もアルミニウ
ム合金、チルド鋳鉄等と略同等であることが確認されて
いる。
中間製品に、ＨＩＰ処理の適用下で１６５０℃にて９０
分間の焼結処理を施してセラミック製品を得る。
分間の焼結処理を施してセラミック製品を得る。
この場合、中間製品は１０％の収縮率を示し、したがっ
てセラミック製品の寸法精度が良好である。またセラミ
ック製品の曲げ強さは０．８ＧＰａ（１ＧＰａ＝１×１
０３ＭＰａ）、ビッカース硬さＨｍｖは１８００であ
り、セラミック製品は高強度で、且つ大きな硬さを有す
ることが確認されている。
てセラミック製品の寸法精度が良好である。またセラミ
ック製品の曲げ強さは０．８ＧＰａ（１ＧＰａ＝１×１
０３ＭＰａ）、ビッカース硬さＨｍｖは１８００であ
り、セラミック製品は高強度で、且つ大きな硬さを有す
ることが確認されている。
前記実施例Ｉ同様に、必要に応じて前記セラミック製品
にはポリシング加工等の仕上げ加工が施されるが、この
ような仕上げ加工は焼結後であっても容易に行われる。
にはポリシング加工等の仕上げ加工が施されるが、この
ような仕上げ加工は焼結後であっても容易に行われる。
直径０．１〜１μｍのセラミック粉末 Ｓｉ３Ｎ４ ８０〜９５重量％ ＴｉＣ ５．０〜１５．０重量％ 直径０．１〜０．５μｍのハロゲン化物粉末 ＭｇＦ２ ０．１〜２．５重量％ 直径０．１〜１μｍの焼結助剤粉末 Ｙ２Ｏ３ ４．０重量％以下 ＭｇＯ ２．０重量％以下 の範囲で配合量を変えた多種類の混合粉末を得、これら
混合粉末を用いて加圧成形法を適用し、成形圧力１００
ＭＰａにて、縦７０mm、横２０mm、厚さ５mmの多数の成
形体を得る。
混合粉末を用いて加圧成形法を適用し、成形圧力１００
ＭＰａにて、縦７０mm、横２０mm、厚さ５mmの多数の成
形体を得る。
乾燥後の各成形体を焼結炉に設置し、炉内にＮ２ガスを
２５ｍ／minの条件で流通させ、炉内温度を６５０℃
まで１５℃／minの条件で昇温してその温度に４５分間
保持し、その後１２００℃まで２０℃／minの条件で昇
温して１２００℃で２時間の仮焼結処理を行う。この仮
焼結処理により各成形体は１〜２％の線収縮率を示して
おり、また各仮焼結体の密度は２．０〜２．２ｇ／cm3
である。
２５ｍ／minの条件で流通させ、炉内温度を６５０℃
まで１５℃／minの条件で昇温してその温度に４５分間
保持し、その後１２００℃まで２０℃／minの条件で昇
温して１２００℃で２時間の仮焼結処理を行う。この仮
焼結処理により各成形体は１〜２％の線収縮率を示して
おり、また各仮焼結体の密度は２．０〜２．２ｇ／cm3
である。
第５図は各仮焼結体におけるＭｇＦ２およびＴｉＣの配
合量と、各仮焼結体の曲げ強さとの関係を示し、線ａ１
〜ｃ１はＴｉＣの配合量が５．０、１０．０、１５．０
重量％の場合にそれぞれ該当する。
合量と、各仮焼結体の曲げ強さとの関係を示し、線ａ１
〜ｃ１はＴｉＣの配合量が５．０、１０．０、１５．０
重量％の場合にそれぞれ該当する。
第５図から、ＴｉＣの配合量の増加に伴い仮焼結体の曲
げ強さが向上することが明らかである。また線ａ１〜ｃ
１に該当する各仮焼結体のビッカース硬さＨｍｖはそれ
ぞれ３００〜５００、４００〜７００、７００〜１００
０である。
げ強さが向上することが明らかである。また線ａ１〜ｃ
１に該当する各仮焼結体のビッカース硬さＨｍｖはそれ
ぞれ３００〜５００、４００〜７００、７００〜１００
０である。
各仮焼結体に、レース加工、ドリル加工等の機械加工を
施して中間製品を製作したところ、仮焼結体が、５０Ｍ
Ｐａ以上の曲げ強さおよび３００以上のビッカース硬さ
Ｈｍｖを持っていれば機械加工性が良好で、またクラッ
ク等の発生のない正常な中間製品が得られることが確認
されている。
施して中間製品を製作したところ、仮焼結体が、５０Ｍ
Ｐａ以上の曲げ強さおよび３００以上のビッカース硬さ
Ｈｍｖを持っていれば機械加工性が良好で、またクラッ
ク等の発生のない正常な中間製品が得られることが確認
されている。
第５図において、ＴｉＣの配合量の増加に伴い仮焼結体
の曲げ強さが向上する理由は、ＴｉＣ中の不純物である
酸素がＭｇＦ２と充分反応してＭｇＴｉＯ３等を生成
し、それらがみかけ上の焼結能向上に寄与しているこ
と、チタンは酸化、還元されやすく、ＴｉＣ→ＴｉＮと
いった置換反応が仮焼結中進行すること等に起因するも
のと思われる。
の曲げ強さが向上する理由は、ＴｉＣ中の不純物である
酸素がＭｇＦ２と充分反応してＭｇＴｉＯ３等を生成
し、それらがみかけ上の焼結能向上に寄与しているこ
と、チタンは酸化、還元されやすく、ＴｉＣ→ＴｉＮと
いった置換反応が仮焼結中進行すること等に起因するも
のと思われる。
またＭｇＦ２（その他のハロゲン化物も同様であるが）
は前記仮焼結温度にて焼結助剤粉末としての酸化物（Ｙ
２Ｏ３、ＭｇＯ）、ＴｉＣ等と反応してそれらを活性化
する作用をなし、これにより高強度な仮焼結体が得られ
るものであるが、ＭｇＦ２の配合量が少ない場合には、
ＭｇＦ２の陰イオン効果が不足し、一方、ＭｇＦ２の配
合量が多い場合にはＭｇＦ２量が再結晶化するＴｉＣ量
を越えるためそれぞれ仮焼結体の曲げ強さが低下する傾
向にあるものと思われる。
は前記仮焼結温度にて焼結助剤粉末としての酸化物（Ｙ
２Ｏ３、ＭｇＯ）、ＴｉＣ等と反応してそれらを活性化
する作用をなし、これにより高強度な仮焼結体が得られ
るものであるが、ＭｇＦ２の配合量が少ない場合には、
ＭｇＦ２の陰イオン効果が不足し、一方、ＭｇＦ２の配
合量が多い場合にはＭｇＦ２量が再結晶化するＴｉＣ量
を越えるためそれぞれ仮焼結体の曲げ強さが低下する傾
向にあるものと思われる。
第５図の線ａ１，ｂ１に該当するＴｉＣ５．０〜１０．
０重量％の各中間製品に、ＨＩＰ処理の適用下で１７０
０℃、９０分間の焼結処理を施してセラミック製品を得
る。
０重量％の各中間製品に、ＨＩＰ処理の適用下で１７０
０℃、９０分間の焼結処理を施してセラミック製品を得
る。
この場合、各中間製品は１０〜１２％の線収縮率を示
し、したがって各セラミック製品の寸法精度が良好であ
る。また各セラミック製品の密度は３．１〜３．２ｇ／
cm3であり、これは理論密度の９３％以上であることが
確認されている。
し、したがって各セラミック製品の寸法精度が良好であ
る。また各セラミック製品の密度は３．１〜３．２ｇ／
cm3であり、これは理論密度の９３％以上であることが
確認されている。
第６図はセラミック製品におけるＭｇＦ２およびＴｉＣ
の配合量と、各セラミック製品の曲げ強さとの関係を示
し、線ａ２，ｂ２はＴｉＣ配合量が５．０、１０．０重
量％の場合にそれぞれ該当する。
の配合量と、各セラミック製品の曲げ強さとの関係を示
し、線ａ２，ｂ２はＴｉＣ配合量が５．０、１０．０重
量％の場合にそれぞれ該当する。
第６図からＴｉＣの配合量の増加に伴いセラミック製品
の曲げ強さが向上するが、ＴｉＣの配合量を一定にした
場合、例えば線ａ２についてはＭｇＦ２の配合量を０．
１〜２．０重量％に設定すると曲げ強さ０．７〜１．１
ＧＰａが得られ、実用上十分な強度を確保することがで
きる。またセラミック製品の曲げ強さは仮焼結体のそれ
と似たような傾向を示すことが分かる。さらに線ａ２，
ｂ２に該当する各セラミック製品のビッカース硬さＨｍ
ｖはそれぞれ１５００、１７００である。
の曲げ強さが向上するが、ＴｉＣの配合量を一定にした
場合、例えば線ａ２についてはＭｇＦ２の配合量を０．
１〜２．０重量％に設定すると曲げ強さ０．７〜１．１
ＧＰａが得られ、実用上十分な強度を確保することがで
きる。またセラミック製品の曲げ強さは仮焼結体のそれ
と似たような傾向を示すことが分かる。さらに線ａ２，
ｂ２に該当する各セラミック製品のビッカース硬さＨｍ
ｖはそれぞれ１５００、１７００である。
Ｃ．発明の効果 本発明によれば、セラミック粉末に、該セラミック粉末
に対し仮焼結作用を発揮し得るハロゲン化物粉末を特定
量（即ち０．１〜２．５重量％）配合、分散させたもの
から得た成形体を、焼結温度よりも低い仮焼結温度で仮
焼結して仮焼結体を得るようにして、次いでこの仮焼結
体に機械加工を施すことにより中間製品を得るようにし
たので、機械加工に耐え且つ比較的低硬度の仮焼結体が
容易に得られ、この仮焼結体に対する機械加工を能率良
く的確に行ってセラミック製品の生産性を向上させるこ
とができる。しかも上記仮焼結体を得るために、仮焼結
温度を特別高めに設定したり或いはその温度管理を特別
厳格にしたりしなくても済むから、コスト節減と工程管
理の容易化に寄与することができる。
に対し仮焼結作用を発揮し得るハロゲン化物粉末を特定
量（即ち０．１〜２．５重量％）配合、分散させたもの
から得た成形体を、焼結温度よりも低い仮焼結温度で仮
焼結して仮焼結体を得るようにして、次いでこの仮焼結
体に機械加工を施すことにより中間製品を得るようにし
たので、機械加工に耐え且つ比較的低硬度の仮焼結体が
容易に得られ、この仮焼結体に対する機械加工を能率良
く的確に行ってセラミック製品の生産性を向上させるこ
とができる。しかも上記仮焼結体を得るために、仮焼結
温度を特別高めに設定したり或いはその温度管理を特別
厳格にしたりしなくても済むから、コスト節減と工程管
理の容易化に寄与することができる。
また上記機械加工により得られた中間製品は、最終的に
は通常の焼結温度で焼結処理を施され、しかもその焼結
処理の際にハロゲン化物は配合量が２．５重量％以下に
抑えられている関係で十分に昇華して、ハロゲン化物混
合に起因した最終焼結体の強度低下が有効に回避される
ので、必要な強度及び硬さを有して寸法精度の良いセラ
ミック製品を得ることができる。
は通常の焼結温度で焼結処理を施され、しかもその焼結
処理の際にハロゲン化物は配合量が２．５重量％以下に
抑えられている関係で十分に昇華して、ハロゲン化物混
合に起因した最終焼結体の強度低下が有効に回避される
ので、必要な強度及び硬さを有して寸法精度の良いセラ
ミック製品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】 第１図は成形体の一例を示す斜視図、第２図は中間製品
の一例を示す斜視図、第３図は成形体の他の例を示す斜
視図、第４図は中間製品の他の例を示す正面図、第５図
は仮焼結体におけるＭｇＦ２の配合量と曲げ強さとの関
係を示すグラフ、第６図はセラミック製品におけるＭｇ
Ｆ２の配合量と曲げ強さとの関係を示すグラフである。 １，４……成形体、３，７……中間製品
の一例を示す斜視図、第３図は成形体の他の例を示す斜
視図、第４図は中間製品の他の例を示す正面図、第５図
は仮焼結体におけるＭｇＦ２の配合量と曲げ強さとの関
係を示すグラフ、第６図はセラミック製品におけるＭｇ
Ｆ２の配合量と曲げ強さとの関係を示すグラフである。 １，４……成形体、３，７……中間製品
Claims (1)
- 【請求項１】セラミック粉末に、該セラミック粉末の焼
結温度よりも低い仮焼結温度にて該セラミック粉末に対
し仮焼結作用を発揮し得るハロゲン化物粉末を０．１〜
２．５重量％配合、分散させた混合粉末を用いて所定形
状の成形体を得る工程と、前記成形体を前記焼結温度よ
りも低い前記仮焼結温度にて仮焼結して仮焼結体を得る
工程と、前記仮焼結体に機械加工を施して中間製品を得
る工程と、前記中間製品を前記焼結温度にて焼結する工
程とを含むことを特徴とする、セラミック製品の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61217836A JPH0639344B2 (ja) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | セラミツク製品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61217836A JPH0639344B2 (ja) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | セラミツク製品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6374952A JPS6374952A (ja) | 1988-04-05 |
| JPH0639344B2 true JPH0639344B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=16710512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61217836A Expired - Lifetime JPH0639344B2 (ja) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | セラミツク製品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0639344B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5578507B2 (ja) * | 2009-11-05 | 2014-08-27 | 株式会社大興製作所 | ＣａＦ２−ＭｇＦ２二元系焼結体、及び耐プラズマ性フッ化物焼結体の製造方法 |
| JP5711511B2 (ja) * | 2010-12-09 | 2015-04-30 | 株式会社大興製作所 | ＣａＦ２−ＭｇＦ２二元系焼結体、及び耐プラズマ性フッ化物焼結体の製造方法 |
| CN110734290A (zh) * | 2018-07-18 | 2020-01-31 | 常德科锐新材料科技有限公司 | 一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52142707A (en) * | 1976-05-24 | 1977-11-28 | Asahi Chemical Co | Hydro oxy apatite sintered articles |
-
1986
- 1986-09-16 JP JP61217836A patent/JPH0639344B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6374952A (ja) | 1988-04-05 |
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