JPH0639147B2 - Composite structure - Google Patents
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- JPH0639147B2 JPH0639147B2 JP1306169A JP30616989A JPH0639147B2 JP H0639147 B2 JPH0639147 B2 JP H0639147B2 JP 1306169 A JP1306169 A JP 1306169A JP 30616989 A JP30616989 A JP 30616989A JP H0639147 B2 JPH0639147 B2 JP H0639147B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、プラズマ処理によって接着性が改善されたフ
ッ素系重合体表面にオルガノポリシロキサンの硬化層を
形成させてなる複合構造体に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a composite structure formed by forming a cured layer of organopolysiloxane on the surface of a fluoropolymer having improved adhesion by plasma treatment.
（従来技術） フッ素系重合体は、耐薬品性、耐熱性、撥油性等の特性
に優れており、食品製造用のロール被膜、複写機のロー
ル被膜、電気部品のコネクター、ターミナル等の種々の
用途に使用されている。(Prior Art) Fluoropolymers are excellent in properties such as chemical resistance, heat resistance, and oil repellency, and are used in various types of roll coatings for food production, roll coatings for copying machines, connectors for electrical parts, terminals, etc. Used for purposes.
しかしながらフッ素系重合体は、表面自由エネルギーが
低いというその本来の特性からいって、他の樹脂等を接
着させることが非常に困難であり、フッ素系重合体に良
好な接着性を示す材料は未だ知られていない。このため
にフッ素系重合体と他の樹脂やエラストマーとからなる
複合材料を得ようとする際には、フッ素系重合体表面に
適当な処理を施した後に他の樹脂やエラストマーを接着
させるという試みが従来から行われている。However, it is very difficult to bond other resins etc. to the fluoropolymer because of its original property that the surface free energy of the fluoropolymer is low, and there are still no materials showing good adhesion to the fluoropolymer. unknown. For this reason, when trying to obtain a composite material composed of a fluoropolymer and another resin or elastomer, an attempt is made to adhere the other resin or elastomer after subjecting the fluoropolymer surface to an appropriate treatment. Has been done from the past.
この様なフッ素系重合体の表面処理方法として、プラズ
マ処理による方法および金属ナトリウムを用いて処理す
る方法が知られている。As a method for surface-treating such a fluoropolymer, a method by plasma treatment and a method by which metal sodium is used for treatment are known.
（発明が解決しようとする問題点） プラズマ処理により、被着体表面に接着性を発現させ或
いは接着性を向上させるという手段は屡々行われてお
り、接着性向上効果が得られているが、この効果はプラ
ズマ処理後の初期の段階のみにおいて発現しているに過
ぎず、例えばプラズマ処理を行ってから数日経過する
と、接着向上効果は希薄となるか若しくは全く消滅して
しまうという問題がある。即ち、初期の段階で接着性が
良好であっても、経時変化とともに、接着強度が著しく
低下するという不都合が屡々観察されるのである。(Problems to be Solved by the Invention) Means for expressing adhesiveness or improving adhesiveness on the surface of an adherend by plasma treatment is often used, and an effect of improving adhesiveness is obtained. This effect is manifested only in the initial stage after the plasma treatment, and for example, after several days have passed since the plasma treatment, the adhesion improving effect becomes weak or disappears altogether. . That is, even if the adhesiveness is good in the initial stage, it is often observed that the adhesive strength remarkably decreases with the lapse of time.
また金属ナトリウムを用いた処理方法として一般的に採
用されている方法は、液体アンモニアに金属ナトリウム
を溶解させてNa-NH3複合体を調製するか、またはナトリ
ウム−ナフタレン複合体を調製し、これらの溶液中に被
着体であるフッ素系重合体を浸漬するというものである
が、かかる方法においても、長期間安定して接着性を保
持することは困難である。例えば、ナトリウム−ナフタ
レン複合体で処理した表面を空気中に長期間放置した
り、或いは処理されたフッ素系重合体を用いて接着複合
体を成型したとしても、その成型品を200℃以上の高温
に曝したり紫外線照射下の環境に置いた場合には、接着
強度が著しく低下するという現象が観察される。Further, a method generally adopted as a treatment method using metallic sodium is to dissolve metallic sodium in liquid ammonia to prepare a Na-NH 3 complex or to prepare a sodium-naphthalene complex. The fluoropolymer as the adherend is dipped in the solution (1), but it is difficult to stably maintain the adhesiveness for a long time even in such a method. For example, even if the surface treated with the sodium-naphthalene complex is left in the air for a long period of time, or the adhesive composite is molded using the treated fluoropolymer, the molded product is heated at a temperature of 200 ° C. or higher. It is observed that the adhesive strength is remarkably reduced when exposed to UV rays or placed in an environment under UV irradiation.
従って、フッ素系重合体と他の樹脂やエラストマーとか
らなる複合材料に関しては、接着に対する信頼性が要求
される分野において充分満足されるような接着性能を備
えた複合構造体が得られていないのが実情である。Therefore, regarding a composite material composed of a fluoropolymer and another resin or an elastomer, a composite structure having sufficient adhesive performance in a field requiring reliability for adhesion has not been obtained. Is the reality.
（問題点を解決するための手段） 本発明は、シランガス雰囲気下でプラズマ処理をおこな
うことによって、上述した従来の欠点を克服し、長期に
わたってしかも過酷な条件下に保持された場合にも、フ
ッ素系重合体表面に良好な接着性を付与することに成功
したものである。(Means for Solving the Problems) The present invention overcomes the above-mentioned conventional drawbacks by performing plasma treatment in a silane gas atmosphere, and even when kept for a long time and under severe conditions, fluorine It has succeeded in imparting good adhesiveness to the surface of the polymer.
即ち、本発明によれば、シランガス雰囲気下でプラズマ
処理されたことを特徴とするフッ素系重合体の表面にオ
ルガノポリシロキサン硬化層を形成させてなる複合構造
体が提供される。That is, according to the present invention, there is provided a composite structure formed by forming a cured organopolysiloxane layer on the surface of a fluoropolymer characterized by being plasma-treated in a silane gas atmosphere.
フッ素系重合体 まず本発明の複合構造体を構成するフッ素系重合体の表
面処理は、フッ素を構成成分として含有している全ての
重合体に適用され、所謂樹脂に限定されず、ゴムやエラ
ストマーにも適用可能である。Fluorine-based polymer First, the surface treatment of the fluorine-based polymer constituting the composite structure of the present invention is applied to all polymers containing fluorine as a constituent component, and is not limited to so-called resins, but rubbers and elastomers. It is also applicable to.
このようなフッ素系重合体としては、これに限定される
ものではないが、例えばポリテトラフルオロエチレン
（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン／パーフルオロ
アルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフ
ルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン／パーフル
オロアルキルビニルエーテル共重合体（ＥＰＥ）、テト
ラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合
体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン／エチレン共重
合体（ＥＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン
（ＰＣＴＦＥ）、クロロトリフルオロエチレン／エチレ
ン共重合体（ＥＣＴＦＥ）、ポリビニリデンフルオライ
ド（ＰＶｄＦ）、ポリビニルフルオライド（ＰＶＦ）、
あるいはヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）／ビニリ
デンフルオライド（ＶｄＦ）共重合弾性体、テトラフル
オロエチレン（ＴＦＥ）／ヘキサフルオロプロピレン
（ＨＦＰ）／パーフルオロアルキルビニルエーテル共重
合弾性体等のフッ素ゴム、フロロシリコーンゴム等を例
示することができ、これらの組成及び成型品の種類、形
状等に全く関係なく、本発明を適用することが可能であ
る。Examples of such a fluorine-based polymer include, but are not limited to, polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), and tetrafluoroethylene / hexafluoro. Propylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (EPE), tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer (FEP), tetrafluoroethylene / ethylene copolymer (ETFE), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), chlorotri Fluoroethylene / ethylene copolymer (ECTFE), polyvinylidene fluoride (PVdF), polyvinyl fluoride (PVF),
Alternatively, fluororubber such as hexafluoropropylene (HFP) / vinylidene fluoride (VdF) copolymer elastic body, tetrafluoroethylene (TFE) / hexafluoropropylene (HFP) / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer elastic body, fluorosilicone rubber, etc. The present invention can be applied irrespective of the composition and the type and shape of the molded product.
上述した樹脂等は、一般にラム押出成形、ペースト押出
成形、含浸法、塗装法、圧縮法、コーテイング法等のそ
れ自体公知の手段によって成形され、その成形品表面に
ついて、本発明の表面処理方法が適用される。The above-mentioned resin or the like is generally molded by a means known per se such as ram extrusion molding, paste extrusion molding, impregnation method, coating method, compression method, coating method, etc., and the surface treatment method of the present invention is applied to the surface of the molded article. Applied.
表面処理 本発明においては、上記のフッ素系重合体表面について
シランガス雰囲気下でプラズマ処理を行うが、このプラ
ズマ処理は、それ自体公知の方法で行われる。Surface Treatment In the present invention, the above-mentioned fluoropolymer surface is subjected to plasma treatment in a silane gas atmosphere. This plasma treatment is performed by a method known per se.
即ち、10-3torr〜10torrの圧力下において、シランガス
の存在下で低温プラズマ処理を行う手段によればよい。That is, a means for performing the low temperature plasma treatment in the presence of silane gas under a pressure of 10 −3 torr to 10 torr may be used.
ここで用いられるシランとしては例えば、 等が例示される。Examples of the silane used here include: Etc. are illustrated.
これらは装置の腐食などの点からクロルシラン等よりも
アルコキシシラン及びプロペノキシシランの方が望まし
く、また減圧下でガス化しやすい方がプラズマ装置内に
ガスを導入することが容易である為望ましい。そのため
沸点が低いアルコキシシラン及びプロペノキシシランと
して、 等が実用上好ましい。From the viewpoint of corrosion of the apparatus, alkoxysilane and propenoxysilane are more preferable than chlorosilane and the like, and it is preferable that they are easily gasified under reduced pressure because the gas can be easily introduced into the plasma apparatus. Therefore, as alkoxysilane and propenoxysilane having a low boiling point, Are practically preferable.
この際のプラズマ発生条件としては、例えば電極間に1
3.56MHz、10〜500Ｗの電力を印加すればよく、また放電
は有極放電、無極放電の何れでも良好な結果が得られ
る。プラズマ処理時間は、印加電圧によっても相違する
が、一般には数秒から数十分でよい。またシランガスの
プラズマ発生装置内におけるガス圧力は、10-3〜10tor
r、好ましくは0.01〜１torrとすることにより、目的の
プラズマを良好に発生させることができる。The plasma generation condition at this time is, for example, 1 between the electrodes.
It is only necessary to apply power of 3.56 MHz and 10 to 500 W, and good results can be obtained with both polar discharge and non-polar discharge. The plasma treatment time varies depending on the applied voltage, but is generally several seconds to several tens of minutes. The gas pressure of the silane gas in the plasma generator is 10 -3 to 10 torr.
The target plasma can be satisfactorily generated by setting r, preferably 0.01 to 1 torr.
本発明においては、上記のようにシランガスの雰囲気下
でプラズマ処理を行うことが重要であり、後述する実施
例からも明らかな通り、処理後のフッ素系重合体を過酷
な条件下に曝しておいたばあいにも、良好な接着性が有
効に保持されるのである。これに対してシランガスを使
用せずにプラズマ処理に行った場合には、プラズマ処理
後直ちに他の樹脂等との接着を行えば良好に接着するも
のの、室温で空気中に７日間放置後に接着を行うと、接
着性が著しく低下しているため、接着困難となる。In the present invention, it is important to perform the plasma treatment in the atmosphere of silane gas as described above, and as is clear from the examples described below, the treated fluoropolymer is exposed to severe conditions. Good adhesiveness is effectively retained even in the case of occurrence. On the other hand, when the plasma treatment is performed without using silane gas, good adhesion can be obtained by adhering to another resin immediately after the plasma treatment, but the adhesion is not allowed after leaving in air at room temperature for 7 days. If this is done, the adhesion will be significantly reduced, making adhesion difficult.
これはシランガス雰囲気下でプラズマ処理を行うと、プ
ラズマ処理によってフッ素系重合体の表面に生じる活性
点がシランと相互作用することにより表面に固定され、
その後の表面の酸化の影響を受けないためと推察され
る。When the plasma treatment is performed in a silane gas atmosphere, the active points generated on the surface of the fluoropolymer by the plasma treatment are fixed on the surface by interacting with silane.
It is presumed that it is not affected by the subsequent surface oxidation.
複合構造体 本発明に従って、上述した表面処理が行われたフッ素系
重合体は、樹脂等の各種材料との接着性が著しく向上し
ており、これらの材料と接着され、複合構造体として種
々の分野に使用されるが、特に接着性が良好な材料とし
ては、縮合硬化型、付加硬化型、有機過酸化物硬化型等
の各種シリコーンゴム乃至樹脂を挙げることができ、こ
れらは必要に応じて、それ自体公知のシリコーン系ある
いはシラン系等のプライマーを介してフッ素系重合体表
面に硬化接着され、用途に応じた複合構造体とされる。Composite Structure According to the present invention, the above-mentioned surface-treated fluoropolymer has significantly improved adhesiveness to various materials such as resins, and is bonded to these materials to form various composite structures. Although used in the field, as a material having particularly good adhesiveness, various silicone rubbers or resins of condensation curing type, addition curing type, organic peroxide curing type and the like can be mentioned. , Is cured and adhered to the surface of the fluoropolymer through a known silicone-based or silane-based primer to obtain a composite structure suitable for the intended use.
（実施例） 実施例１ テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルビニル
エーテル共重合体（ＰＦＡ）のフィルム（20μｍ厚）を
プラズマ発生装置内に入れ、高真空減圧装置により0.01
torrまで減圧した。次いで、トリメトキシシランをボン
ベより導入し、0.3torr下で電極間に13.56MHz,200Wの電
力を印加して30秒間プラズマ照射を行った。(Example) Example 1 A film (20 μm thick) of tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA) was placed in a plasma generator, and a high vacuum decompression device was used to remove 0.01%.
The pressure was reduced to torr. Then, trimethoxysilane was introduced from a bomb, and plasma irradiation was performed for 30 seconds by applying electric power of 13.56 MHz and 200 W between the electrodes under 0.3 torr.
このプラズマ処理面を直ちに、或いは室温で７日間及び
14日間放置したものについて、付加型液状シリコーンゴ
ム組成物（信越化学工業社製、商品名kE1330A/B）を塗
布し、150℃×20分で硬化を行い、第１表に示すような
劣化を行って接着性の評価を行った（実験NO.１〜
６）。評価結果は、第１表に併せて示す。Immediately or at room temperature for 7 days and
After being left for 14 days, an addition type liquid silicone rubber composition (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., trade name kE1330A / B) was applied and cured at 150 ° C for 20 minutes to cause deterioration as shown in Table 1. Then, the adhesiveness was evaluated (Experiment No. 1-
6). The evaluation results are also shown in Table 1.
また比較のために、トリメトキシシランガスを用いずに
プラズマ処理を行ったもの（実験NO.７〜10）、ナトリ
ウム−ナフタレン複合体による処理を行ったもの（実験
NO.11,12）およびプラズマ処理等の表面処理を全く行わ
ないもの（実験NO.13）についても、同様にして接着性
の評価を行った。For comparison, those treated with plasma without using trimethoxysilane gas (Experiment No. 7 to 10) and those treated with sodium-naphthalene complex (Experiment)
No. 11 and 12) and those that were not subjected to any surface treatment such as plasma treatment (Experiment No. 13) were also evaluated for adhesion in the same manner.
第１表の結果から、明らかに本発明の表面処理方法によ
れば、ＰＦＡのフィルム表面の接着性が向上し、しかも
その接着性は安定に保持されていることが理解される。From the results in Table 1, it is apparent that the surface treatment method of the present invention improves the adhesiveness of the PFA film surface, and the adhesiveness is stably maintained.
なお第１表中の記号の意味は次の通りである。The meanings of the symbols in Table 1 are as follows.
◎：強固に接着している。A: Strongly adhered.
○：強く引っ張ると一部に剥離がみられる。◯: Peeling is partially observed when pulled strongly.
△：強く引っ張ると剥離する。Δ: Peeling occurs when pulled strongly.
×：接着せず。X: Not adhered.
実施例２ テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルビニル
エーテル共重合体（ＰＦＡ）の成型樹脂パネル（100×2
5×1.0mm）をプラズマ発生装置内に入れ、高真空減圧装
置により0.01torrまで減圧した。次いで、第２表に示し
たシランをボンベより導入し、0.3torr下で電極間に13.
56MHz,200Wの電力を印加して60秒間プラズマ照射をし
た。 Example 2 Molded resin panel of tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA) (100 × 2
5 × 1.0 mm) was put in a plasma generator and the pressure was reduced to 0.01 torr by a high vacuum decompression device. Then, the silane shown in Table 2 was introduced from the cylinder, and the gap between the electrodes was measured under 0.3 torr.
Plasma was irradiated for 60 seconds by applying a power of 56 MHz and 200 W.
このパネルのプラズマ処理面に、一成分付加型自己接着
性液状シリコーンゴム組成物（信越化学工業社製、商品
名KE1820）を塗布し、120℃×60分で硬化接着させ、第
２表に示すような劣化を行って剪断接着力を測定した
（実験NO.14〜21）。測定結果は第２表に併せて示す。A one-component addition type self-adhesive liquid silicone rubber composition (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., trade name KE1820) was applied to the plasma-treated surface of this panel, and cured and adhered at 120 ° C. for 60 minutes, as shown in Table 2. Shear adhesion was measured by performing such deterioration (Experiment No. 14 to 21). The measurement results are also shown in Table 2.
また比較のために、シランガスを用いずにプラズマ処理
を行ったもの（実験NO.22,23）、およびプラズマ処理等
の表面処理を全く行わないもの（実験NO.24）について
も、同様にして剪断接着力を測定した。For comparison, the same applies to those that were plasma-treated without using silane gas (Experiment NO.22, 23) and those that were not subjected to any surface treatment such as plasma treatment (Experiment NO.24). Shear adhesion was measured.
実施例３ ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）の成型樹脂パ
ネル（100×50×2.0mm）について、実施例２と同様にし
てプラズマ発生装置内でトリメトキシシランガスを用い
てプラズマ処理を行った。 Example 3 A molded resin panel (100 × 50 × 2.0 mm) of polytetrafluoroethylene (PTFE) was subjected to plasma treatment in the plasma generator using trimethoxysilane gas in the same manner as in Example 2.
このパネルのプラズマ処理面に、縮合硬化型自己接着性
液状シリコーンゴム組成物（信越化学工業社製、商品名
KE45）、一成分付加型自己接着性液状シリコーンゴム組
成物（信越化学工業社製、商品名KE1820）及び有機過酸
化物硬化型シリコーンゴム組成物（信越化学工業社製、
商品名KE552/C-2）を塗布し、所定の硬化を行ったの
ち、その接着性を評価した。その結果を第３表に示す。On the plasma-treated surface of this panel, condensation-curable self-adhesive liquid silicone rubber composition (trade name, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
KE45), a one-component addition type self-adhesive liquid silicone rubber composition (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., trade name KE1820) and an organic peroxide-curable silicone rubber composition (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.,
Product name KE552 / C-2) was applied, and after predetermined curing, its adhesiveness was evaluated. The results are shown in Table 3.
尚、第３表中、評価記号は第１表の記号と同じ意味を表
す。In Table 3, the evaluation symbols have the same meanings as those in Table 1.
（発明の効果） 本発明の複合構造体における表面処理方法によれば、本
来他の材料と接着困難なフッ素系重合体に、オルガノポ
リシロキサン硬化物に対する良好な接着性を付与するこ
とが可能となり、しかもこの接着性は長期間安定に保持
されるとともに高温下、紫外線照射下等の過酷な条件下
でもその影響を受けにくいという利点を有している。 (Effects of the Invention) According to the surface treatment method for a composite structure of the present invention, it becomes possible to impart good adhesiveness to a cured organopolysiloxane to a fluoropolymer which is originally difficult to adhere to other materials. Moreover, this adhesive property has an advantage that it is stably maintained for a long period of time and is not easily affected even under severe conditions such as high temperature and ultraviolet irradiation.
従って、本発明の表面処理方法が施されたフッ素系重合
体を用いて得られた複合構造体は、耐熱性、耐候性が要
求される分野に極めて有用であり、複写機のロール材料
をはじめとして医療用材料、建築用積層膜等の分野に有
利に使用される。Therefore, the composite structure obtained by using the fluorine-based polymer subjected to the surface treatment method of the present invention is extremely useful in the fields where heat resistance and weather resistance are required, and it can be used as a roll material for copying machines. It is advantageously used in the fields of medical materials, laminated films for construction, etc.
Claims (1)
フッ素系重合体の表面にオルガノポリシロキサン硬化層
を形成させてなる複合構造体。1. A composite structure comprising an organopolysiloxane cured layer formed on the surface of a fluoropolymer which is plasma-treated in a silane gas atmosphere.
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| JP1306169A Expired - Fee Related JPH0639147B2 (en) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | Composite structure |
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- 1989-11-24 JP JP1306169A patent/JPH0639147B2/en not_active Expired - Fee Related
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