JPH06346102A

JPH06346102A - 原料粉の成形装置及びこれを用いた希土類磁石の製造方法及びその装置

Info

Publication number: JPH06346102A
Application number: JP5167421A
Authority: JP
Inventors: Osamu Taira; 治平; Kazuo Hayakawa; 一夫早川; Akira Kikuchi; 亮菊地; Kimio Uchida; 公穂内田
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1993-06-14
Filing date: 1993-06-14
Publication date: 1994-12-20

Abstract

(57)【要約】【目的】希土類永久磁石の酸素含有量を低減でき工業
的な実施が可能で希土類永久磁石の実用品質を向上する
ことができる原料粉の成形装置を提供する。【構成】気密ボックス１ａ内は酸素濃度が２０ｐｐｍ
〜６０００ｐｐｍとなるように調整され、その状態で原
料タンク２から気密バルブ４を介して原料粉受けホッパ
ー９に供給された原料粉は秤量器１０により秤量されて
所定量ずつ給粉台１２上に配置された給粉装置１１に供
給され、かかる給粉装置１１が所定位置にセットされた
状態で上下金型１４、１５が作動し、得られた成形体１
９はシュート１８を介して搬出帯２０上に搬送され、除
粉装置２１により除粉された後搬出帯２０と並走する焼
結皿２５の搬入路２６に向けて配給シリンダ２３により
押し出されて焼結皿２５上に移送され、かかる成形体１
９は焼結皿２５と共に搬入路２６上を焼結炉３に向けて
気密雰囲気中を搬送される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はＮｄーＦｅーＢ系永久磁
石等の希土類永久磁石の原料粉を成形する成形装置及び
これを用いた希土類磁石の製造方法及びその装置に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、従来のＳｍーＣｏ系磁石に比較
し、より高磁気特性を有し、かつ資源的にも高価なＳｍ
やＣｏを含まないＮｄーＦｅーＢ系永久磁石の実用化が
進められている。このＮｄーＦｅーＢ系永久磁石の磁気
特性は、酸素含有量により強く影響され、酸素含有量を
低く抑えるほど磁気特性は良好になることが知られてい
る。

【０００３】そこで従来からこのＮｄーＦｅーＢ系永久
磁石についてその酸素含有量を低く抑えるための研究が
進められている。かかる研究の成果として本出願人は特
開昭６１−２８７１０７号において原料粉末の成形を不
活性雰囲気中で行う永久磁石合金粉の成形方法を提案し
た。この本出願人の提案に係る永久磁石合金粉の成形方
法はＮｄーＦｅーＢ系永久磁石の酸素含有量を低減する
方法として有効なものである。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし従来、原料粉末
の成形を不活性雰囲気中で行う場合、成形機全体をボックスで囲み内部を不活性雰囲気にす
る成形機を設置してある部屋全体を不活性雰囲気にする等の方法で行われていた。これは広範囲を不活性雰囲気
に保持するため、大量の不活性ガスが必要となりコスト
高につながる、雰囲気中の酸素濃度が低下しにくい等の
問題があり、工業的な実施は困難であった。そのため、
ＮｄーＦｅーＢ系永久磁石の酸素含有量をさらにいっそ
う低くする為には、未だ不徹底であり、その点において
さらに改善の余地があった。

【０００５】したがって本発明は以上の従来技術の問題
に鑑みてなされたものであって、ＮｄーＦｅーＢ系永久
磁石等の希土類永久磁石の酸素含有量を徹底して低減で
きると共に、工業的な実施が可能で、希土類永久磁石の
実用品質を向上することができる原料粉の成形装置及び
これを用いた希土類磁石の製造方法及びその装置を提供
することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上述した本
発明の課題を達成するべく種々検討し、本出願人の提案
に係る特開昭６１−２８７１０７号に記載された発明の
実施を可能にする原料粉の成形装置の開発に成功すると
共にかかる成形装置を適用した希土類磁石の製造方法及
びその装置に想到し、上記課題を達成した。すなわち本
発明の原料粉の成形装置は、連通孔部を有する基体に少
なくとも一方が相対移動可能な上金型または下金型を装
備し、該基体の連通孔部と該気密ボックスがその内部に
おいて一連となるように該基体に気密ボックスを連接す
る原料粉の成形装置である。このような構成にすること
により、成形機全体を囲まなくても、成形機の成形部
（上金型、下金型の成形体接触面とその間の空間：図１
成形部２９参照）が基体と気密ボックスの内部に気密な
状態で保持されるため、所望の雰囲気を容易に得ること
ができ、酸素濃度を２０ｐｐｍ〜６０００ｐｐｍと低下
させ、一定に制御することもできる。

【０００７】基体に気密ボックスを連接し、該基体の連
通孔部と該気密ボックスがその内部において一連となる
よう配置するにあたっては、気密フランジを介して気密
ボックスと基体を取り付けることができる。気密フラン
ジは気密ボックスと一体に成形され、一方基体は前後に
連通孔部を有する箱状に形成され、その前後側面部分に
気密ボックスの気密フランジが当接せしめられ、もって
気密ボックスが気密フランジを介して基体に接続される
ようにすることができる。気密ボックスは、開閉可能な
密閉扉が装備され、原料粉や成形体の搬送を行っても外
部の空気は気密な基体、気密ボックス内にほとんど流入
しない。また、気密ボックス内には、金型に原料粉を供
給する給粉装置や成形体についた粉末を落とす除粉装置
等を収納することができる。

【０００８】また本発明の希土類磁石の製造方法は、水
素粉砕処理工程と、粗粉砕処理工程と、微粉砕処理工程
と、成形工程と、焼結工程を有する希土類磁石の製造方
法において、前記粗粉砕処理工程と、微粉砕処理工程と
を不活性雰囲気下にて行うとともに、基体の連通孔部に
少なくとも一方が相対移動可能な上金型または下金型を
装備し、該基体に気密ボックスを連接してなり、該基体
の連通孔部と気密ボックスとがその内部において一連で
ある成形装置により成形工程を行い、前記各工程間の取
り回しを不活性雰囲気下で行うことを特徴とする。

【０００９】本願において不活性雰囲気とは、Ｎ₂、Ｃ
Ｏ₂、Ａｒ、Ｈｅ等の反応性の低いガスによって形成さ
れた雰囲気をいう。

【００１０】前記粗粉砕処理から成形までの各工程間の
粉末の取り回しは不活性ガス搬送とするのが望ましい。
本願において不活性ガス搬送とは、Ｎ₂、ＣＯ₂、Ａｒ、
Ｈｅ等の反応性の低いガスの気流によって粉末を搬送す
ることをいう。

【００１１】加えて本発明の希土類磁石の製造装置は、
水素粉砕処理手段と、その水素粉砕処理手段に連続する
粗粉砕処理手段と、その粗粉砕手段に連続する微粉砕処
理手段と、その微粉砕処理手段に連続する成形手段と、
その成形手段に連続する焼結手段とを有してなる希土類
磁石の製造装置において、前記粗粉砕処理手段と、前記
微粉砕処理手段とが不活性雰囲気下に配置されるととも
に、前記各手段の間に不活性雰囲気下における取り回し
手段が設けられると共に、連通孔部を有する基体に少な
くとも一方が相対移動可能な上金型または下金型を装備
し、該基体に気密ボックスを連接し、該基体の連通孔部
と該気密ボックスがその内部において一連となる成形装
置であることを特徴とする。

【００１２】前記気密ボックス内はＡｒ、Ｎ₂等の不活
性ガス雰囲気とし、その酸素濃度は２０ｐｐｍ〜６００
０ｐｐｍとするのがよい。６０００ｐｐｍを越える場合
には、成形過程で被成形体が過剰な酸素を含有すること
となり、得られる希土類永久磁石の品質が不満足なもの
となる。一方酸素濃度を２０ｐｐｍ未満とすることは工
業的に極めて困難であり、かかる酸素濃度を実現するこ
とができたとしてもそのために要するコストに見合う現
実の利益は得られない。

【００１３】前記粗粉砕処理手段から成形手段までの各
工程間の粉末の取り回し手段は不活性ガス搬送とするの
が好ましく、また前記真空焼結手段は、前記成形手段に
連続する不活性雰囲気・真空置換室と、焼結室と、冷却
室とからなるようにすることによって、効率化が図られ
る。

【００１４】

【作用】したがって本発明の原料粉の成形装置によれ
ば、成形機の成形部が基体、気密ボックスに包囲されて
なるので、気密に保持する範囲が狭い。そのため、容易
に成形部を気密状態に保持でき、原料粉の成形を完全な
気密状態の下で行うことができる。また、気密に保持す
る範囲が狭いため、少量の不活性ガスで雰囲気を保持で
き、コストを低減することが可能となる。また本発明の
希土類磁石の製造方法及びその装置によれば、水素粉砕
処理工程以後から焼結以前までの工程が一貫して不活性
雰囲気下で行われ、かつ各工程間における取り回しが不
活性雰囲気下で行われるだけでなく、成形手段が気密ボ
ックス内に成形部を配置した成形装置とされるので、原
料粉の成形を完全な気密状態の下で行うことができ、水
素粉砕処理後焼結・冷却が終了するまでワークの大気接
触が完全に防止され、極めて酸素含有量が低く、磁気特
性の良好な希土類永久磁石を得ることができる。

【００１５】

【実施例】以下に本発明の一実施例の原料粉の成形装置
について説明する。図１及び図２は本発明の原料粉の成
形装置の概念図であり、図３は本発明の原料粉の成形装
置の斜視図である。

【００１６】図に示されるように成形装置１は前工程で
ある粉砕・混合工程で得られた原料粉末が収納される原
料タンク２及び後工程である焼結を行う焼結炉３の間に
介在して配置され、基体に具備された成形機１３の成形
部２９が気密ボックス１ａにより、気密に保持される。
かかる気密ボックス１ａ内はＡｒ雰囲気とされて、原料
タンク２とは気密バルブ４により接続される。原料タン
ク２は原料粉が収納されるが、気密バルブ４上に直接取
り付けて用いることができ、原料粉が大気に触れること
はない。一方気密ボックス１ａと焼結炉３とは不活性雰
囲気・真空置換室６を介して接続される。かかる不活性
雰囲気・真空置換室６と前記気密ボックス１ａとの間に
は密閉扉７が配設されると共に不活性雰囲気・真空置換
室６と前記焼結炉３との間には密閉扉８が配設される。

【００１７】前記気密ボックス１ａ内の原料タンク２側
の前記気密バルブ４の下方位置には原料粉受けホッパー
９が配置され、かかる原料粉受けホッパー９により気密
バルブ４を介して原料タンク２から流下する原料が収受
される。この原料粉受けホッパー９には秤量器１０が付
設され、その秤量器１０に近接して秤量器１０の排出口
側に給粉装置１１が設けられる。この給粉装置１１は給
粉台１２上に配置され、かかる給粉台１２が成形機１３
の上下金型１４、１５間に延長して配置される。また給
粉装置１１は搬送シリンダ１６を備え、かかる搬送シリ
ンダ１６により給粉装置１１は前後動可能にされ、給粉
台１２上を上下金型１４、１５間位置から秤量器１０下
方位置にかけて往復動せしめられる。

【００１８】図３に示されるように、前記成形機１３の
上下金型１４、１５は基体１ｂに装備され、かかる基体
１ｂが前記気密ボックス１ａに対して気密フランジ１７
を介して取り付けられ、その結果気密ボックス１ａと基
体１ｂとがその内部において一連であり、かつ外部に対
して気密な状態で接続される。すなわち前記気密フラン
ジ１７は気密ボックス１ａと一体に成形され、かかる気
密フランジ１７にはその４辺に多数の止め孔１７１が設
けられる。一方前記基体１ｂは前後に連通孔部１６１を
有する箱状に形成され、その前後側面部分１６２に前記
気密ボックス１ａの気密フランジ１７を当接せしめると
共に、止め孔１７１にビスを螺合し、もって気密ボック
ス１ａが気密フランジ１７を介して基体１ｂに対し外部
に対して気密な状態で接続される。

【００１９】前記給粉台１２の成形機１３の上下金型１
４、１５間に延長した端部はシュート１８の一端部に接
続され、かかるシュート１８の他端部は成形体１９の搬
出帯２０と連続し、かかる搬出帯２０のシュート１８側
端部下方には除粉装置２１が配置される。かかる除粉装
置２１は、搬出帯２０上の成形体１９の下方に配置され
る交番磁場を発生させる電磁石から構成され、それによ
り搬出帯２０上の成形体が除粉される。さらに搬出帯２
０の上面には除粉装置２１上方位置から焼結炉３方向に
向けて、ガイド２２が配置され、かかるガイド２２の焼
結炉３側端部には配給シリンダ２３が設置される。かか
る配給シリンダ２３及びガイド２２により除粉後の成形
体１９の整列装置が構成される。

【００２０】前記気密ボックス１ａの側部には大気・不
活性雰囲気置換室２４が設けられ、かかる大気・不活性
雰囲気置換室２４を介して焼結皿２５の搬入路２６が気
密ボックス１ａの外部から内部に連続して延設される。
前記大気・不活性雰囲気置換室２４と気密ボックス１ａ
との接続部分には密閉扉２７が配置され、さらに前記大
気・不活性雰囲気置換室２４と気密ボックス１ａの外側
の搬入路２６との接続部分には密閉扉２８が配置され
る。また気密ボックス１ａ内の搬入路２６は前記搬出帯
２０と並走する様に気密ボックス１ａと焼結炉３との間
に設けられた不活性雰囲気・真空置換室６に導かれ、か
かる不活性雰囲気・真空置換室６を介して焼結炉３内に
延長して配設される。

【００２１】したがって以上の実施例の原料粉の成形装
置によれば次のようにして原料粉の成形及び焼結炉への
搬出が行われる。予め気密ボックス１ａ内はＡｒガス雰
囲気とされ、酸素濃度が２０ｐｐｍ〜６０００ｐｐｍと
なるように調整される。その状態で先ず原料タンク２か
ら気密バルブ４を介して原料粉受けホッパー９に原料粉
が供給される。かかる原料粉は原料粉受けホッパー９に
収容されて、秤量器１０により秤量されて所定量ずつ給
粉台１２上に配置された給粉装置１１に供給される。原
料粉が供給された給粉装置１１は搬送シリンダ１６によ
り成形機１３の上下金型１４、１５間に搬送されて所定
の成形位置にセットされ、給粉装置１１が所定位置にセ
ットされた状態で上下金型１４、１５が作動し、成形体
１９が得られる。得られた成形体１９は、給粉装置１１
と搬送シリンダ１６により押し出されてシュート１８に
搬送される。

【００２２】上下金型１４、１５間で原料粉を成形する
ことにより得られた成形体１９はシュート１８を介して
搬出帯２０上に搬送され、除粉装置２１により搬出帯２
０上で搬送される過程で除粉される。かかる成形体１９
はガイド２２に沿って移動して配給シリンダ２３の近接
位置まで搬送される。配給シリンダ２３の近接位置まで
搬送された成形体１９は、搬出帯２０と並走する焼結皿
２５の搬入路２６に向けて配給シリンダ２３により押し
出され、焼結皿２５上に移送される。

【００２３】次いで焼結皿２５上に移送された成形体１
９は焼結皿２５と共に搬入路２６上を焼結炉３に向けて
搬送される。その際気密ボックス１ａから焼結炉３への
搬入に当たっては、不活性雰囲気・真空置換室６に配設
された密閉扉７、８は次のような手順で開閉される。先
ず不活性雰囲気・真空置換室６内が気密ボックス１ａ内
と同様な雰囲気とされた状態で、密閉扉７が開かれ、そ
の様に密閉扉７が開かれた状態で焼結皿２５及び焼結皿
２５上に載置された成形体１９が不活性雰囲気・真空置
換室６内に搬入される。焼結皿２５及び焼結皿２５上に
載置された成形体１９が不活性雰囲気・真空置換室６内
に搬入された後に密閉扉７が閉止され、不活性雰囲気・
真空置換室６内は焼結炉３内と同様な真空雰囲気に調整
される。その後不活性雰囲気・真空置換室６と前記焼結
炉３との間に配設された密閉扉８が開かれ、その状態で
不活性雰囲気・真空置換室６内に搬入されていた焼結皿
２５及び焼結皿２５上に載置された成形体１９が焼結炉
３内に搬入され、焼結工程に供される。その後、不活性
雰囲気・真空置換室６と焼結炉３との間に配設された密
閉扉８が閉止され、不活性雰囲気・真空置換室６内は気
密ボックス１ａ内と同様な雰囲気となるように調整され
る。以上の過程を繰り返すことにより、気密ボックス１
ａから不活性雰囲気・真空置換室６を介した焼結炉３へ
の成形体１９の搬入が連続して行われる。

【００２４】一方搬入路２６上の焼結皿２５の気密ボッ
クス１ａ内への搬入は次の手順で行われる。先ず気密ボ
ックス１ａの外側の搬入路２６と大気・不活性雰囲気置
換室２４との接続部分に配設された密閉扉２８が開か
れ、大気・不活性雰囲気置換室２４と気密ボックス１ａ
との間に配設された密閉扉２７が閉止された状態で搬入
路２６上の焼結皿２５が大気・不活性雰囲気置換室２４
内に搬入され、その後に密閉扉２８が閉止される。その
状態で大気・不活性雰囲気置換室２４内が気密ボックス
１ａ内と同様な雰囲気に調整され、その後密閉扉２７が
開かれ焼結皿２５が気密ボックス１ａ内に搬入される。
その後、大気・不活性雰囲気置換室２４と気密ボックス
１ａとの間に配設された密閉扉２７が閉止され、気密ボ
ックス１ａの外側の搬入路２６と大気・不活性雰囲気置
換室２４との接続部分に配設された密閉扉２８が開かれ
た状態で搬入路２６上の焼結皿２５が大気・不活性雰囲
気置換室２４内に搬入され、以上の過程を繰り返すこと
により、大気・不活性雰囲気置換室２４を介した気密ボ
ックス１ａ内への焼結皿２５の搬入が連続して行われ
る。

【００２５】したがって以上の実施例の原料粉の成形装
置によれば、成形機１３への原料供給過程及びこれに続
く原料粉の成形過程及び成形後の成形体の焼結炉３への
搬出過程を通じて一貫して酸素濃度が２０ｐｐｍ〜６０
００ｐｐｍとなる様に調整されたＡｒガス雰囲気中でワ
ークが取り扱われ、取り扱われるワークの酸化は最小限
に抑えられる。

【００２６】次に以上の本発明の原料粉の成形装置を適
用した本発明の希土類永久磁石の製造装置の一実施例に
つき説明する。図４は本発明の一実施例の希土類永久磁
石製造装置を示し、図上破線で区分されたＡ〜Ｆの６大
工程にわけてこれを説明する。

【００２７】Ａ水素粉砕処理工程原料インゴットを真空溶解し、さらに熱処理した希土類
永久磁石原料に対し、先ず図のＡに示される水素粉砕処
理、すなわち水素を吸蔵させ崩壊させる処理が施され
る。なお、本実施例では溶解法によるインゴットを出発
原料としているが、直接還元拡散法（特開昭59-219404
号）による原料についても同様に適用できることはいう
までもない。

【００２８】水素粉砕処理はＨ₂吸蔵セル３１、脱Ｈ₂セ
ル３２、冷却セル３３によって構成されたＨ₂粉砕処理
手段３０において行われる。Ｈ₂吸蔵セル３１ではイン
ゴットに水素を吸蔵させる。水素吸蔵は、５００℃以下
の温度で減圧、常圧、または加圧下で行うことができ
る。水素吸蔵されたインゴットはＨ₂脱ガスセル３２に
搬送され、ここでＨ₂を除去（脱Ｈ₂）することによりイ
ンゴットが崩壊し、粉砕される。この脱Ｈ₂処理は温度
５００〜８００℃、０．１〜１００ｔｏｒｒで行うこと
ができる。次に粉砕塊は、冷却セル３３に搬送される。
冷却セル３３は不活性雰囲気に保持されるが、冷却効率
を向上させるために加圧雰囲気とすることが望ましい。
また、不活性雰囲気形成のためには比重の重いＡｒガス
を用いることが冷却セル３３内の置換迅速化のために望
ましい。なお、冷却セル３３内の温度は常温程度に保持
すれば良い。冷却された粉砕塊は不活性雰囲気に保持さ
れた取り回しセル３４に搬送される。

【００２９】Ｂ粗粉砕工程Ａの水素粉砕処理工程で水素粉砕された粉砕塊を次の微
粉砕工程に供するに足る程度の粒径まで粗粉砕処理す
る。前記Ｈ₂粉砕処理手段３０内を取り回しセル３４に
向けて搬送された粉砕塊は取り回しロボット４１によっ
てロールクラッシャー４０に配送され、ここで粗粉砕処
理が行われる。粗粉砕処理後の粉末は２００〜７００μ
m程度である。なお、粗粉砕はロールクラッシャーの
他、ブラウンミル、ジョークラッシャー等他の粉砕機で
あっても良い。

【００３０】以上の過程でＨ₂粉砕処理手段３０はその
全体が大気から遮断された構造を有し、かかるＨ₂粉砕
処理手段３０内のプロセスにおいて原料が大気に触れて
酸素を含有する機会はない。但し、Ｈ₂粉砕処理手段３
０の取り回しセル３４から取り回しロボット４１によっ
てロールクラッシャー４０に配送される過程で従来大気
との接触による酸素の含有が生じていた。そこで本発明
では図１に示されるように、Ｈ₂粉砕処理手段３０の取
り回しセル３４から取り回しロボット４１によってロー
ルクラッシャー４０に原料を配送する過程を図上一点鎖
線で示されるＡｒガスが充填された不活性雰囲気室４２
で行う。この場合Ｈ₂粉砕処理手段３０の取り回しセル
３４からロールクラッシャー４０に原料を配送する取り
回しは、取り回しロボット４１によって行い、特に人手
に依存する構成を取らないことから、図上一点鎖線で示
される不活性雰囲気室４２内をＡｒガス雰囲気とするこ
とは公知の手段で工業的に行うことができる。

【００３１】Ｃ微粉砕工程Ｂの粗粉砕工程におけるロールクラッシャー４０におい
て粗粉砕された原料粉末は搬送路４３を介してＮ₂ガス
によりサイクロン５０に搬送されて微粉砕処理工程Ｃに
供される。サイクロン５０において搬送ガスと粉末を分
離し、分離された粉末はホッパー５１、供給装置５２を
介して、ジェットミル５３に搬送され、ジェットミル５
３において微粉砕された粉末は搬送路５７ａ、風力分級
機５４、搬送路５８、サイクロン５５、ホッパー５６を
介して次工程に搬送路５９を通じてＮ₂ガスにより搬送
される。なお、この実施例では粉末を直接Ｎ₂ガスで搬
送したが、粉末を容器に充填してその容器をＮ₂ガス等
の不活性ガスで搬送するようにしてもよい。

【００３２】以上の工程においてサイクロン５０、ホッ
パー５１、供給装置５２、ジェットミル５３、風力分級
機５４、サイクロン５５、ホッパー５６はそれぞれＮ₂
ガス雰囲気とされ、さらにその間に介在する搬送路５７
ａ、５８、５９においてもＮ₂ガスによる搬送が行われ
るので、その処理過程で原料粉末が大気に接触すること
はない。なお、ジェットミル５３による粉砕後でも粒径
の大きい粉末が含まれることがあるので風力分級機５４
により選別し、十分微粉砕されていない粉末は図上破線
で示される搬送路５７ｂを介して再度ジェットミル５３
に供給され再度粉砕される。

【００３３】Ｄ混合工程Ｃの微粉砕工程で微粉砕された原料粉末は搬送路５９を
通じてＮ₂ガスによりＤの混合工程に搬送される。混合
工程Ｄではサイクロン６０から原料ホッパー６１を介し
て混合機６２に原料粉末が供給され、一方潤滑剤ホッパ
ー６３を介して同じく混合機６２に潤滑剤が供給され、
かかる混合機６２において原料粉と潤滑剤が混合され
る。なお、この混合工程は次工程である成形工程におけ
る成形性を向上させるためのものであるが、粗粉砕工程
後に行ってもよいし、場合によっては行わなくてもよ
い。

【００３４】以上の過程においてサイクロン６０、原料
ホッパー６１、混合機６２はそれぞれがＮ₂ガス雰囲気
とされ、また潤滑材ホッパー６３も潤滑材が充填された
状態で常時大気をＮ₂ガスにより置換した状態とするの
で、この工程で原料粉末が大気と接触することは防止さ
れる。

【００３５】Ｅ成形工程成形工程には本発明の原料粉の成形装置１が適用され、
予め気密ボックス１ａ内はＡｒガス雰囲気とされ、酸素
濃度が２０ｐｐｍ〜６０００ｐｐｍとなるように調整さ
れる。Ｄの混合工程で潤滑材と混合された原料粉は搬送
路６４を介して成形工程Ｅのサイクロン７０にＮ₂ガス
によって搬送される。サイクロン７０において搬送Ｎ₂
ガスと粉末を分離し、分離された粉末は気密バルブ４を
介して原料粉受けホッパー９に原料粉が供給される。か
かる原料粉は原料粉受けホッパー９に収容されて、秤量
器１０により秤量されて所定量ずつ給粉台１２上に配置
された給粉装置１１に供給される。原料粉が供給された
給粉装置１１は搬送シリンダ１６により成形機１３の上
下金型１４、１５間に搬送され、上下金型１４、１５間
で原料粉を成形することにより得られた成形体１９はシ
ュート１８を介して搬出帯２０上に搬送され、除粉装置
２１により搬出帯２０上で搬送される過程で除粉され、
その後不活性雰囲気・真空置換室６、密閉扉７、８を介
して焼結炉３に向けて搬送される。

【００３６】Ｆ焼結工程Ｅの成形工程で成形された成形体は搬送路２６上を焼結
工程Ｆに搬送される。この焼結工程Ｆは、前記気密ボッ
クス１ａに不活性雰囲気・真空置換室６を介して連続す
る焼結炉３において行われ、かかる焼結炉３は準備室８
２、焼結室８３、冷却室８４より構成される連続３室焼
結炉とされる。

【００３７】前記不活性雰囲気・真空置換室６は、成形
体１９が搬送された初期状態では不活性雰囲気にあるが
搬送後には真空に置換される。不活性雰囲気・真空置換
室６が真空に置換後、成形体１９は真空に維持された準
備室８２に搬送される。その後成形体１９は焼結室８３
に搬送され、真空下で焼結される。以上において、準備
室８２を設けることなく不活性雰囲気・真空置換室６か
ら直接焼結室８３に成形体１９を搬送することも勿論可
能である。しかし、真空に維持された準備室８２内に成
形体１９を停留させていれば、不活性雰囲気・真空置換
室６が不活性雰囲気の状態であっても焼結室８３に成形
体１９を搬送することができ、作業効率が向上する。す
なわち、準備室８２がないと不活性雰囲気・真空置換室
６が不活性雰囲気の状態で成形体１９を焼結室８３に搬
送する焼結室８３内の温度が下がるし、また真空状態が
解除され再度真空とする必要があるため作業効率を低下
させる。焼結室８３において焼結が終了した焼結体は冷
却室８４に搬送され冷却される。冷却室８４は、当初真
空状態にあるが、焼結体搬入後Ａｒガスが導入される。

【００３８】連続３室焼結炉３における成形体１９、焼
結体は搬送路２６に沿って搬送される。搬送路２６は、
前記気密ボックス１ａから前記連続３室焼結炉３を貫通
する搬送路２６ａと、前記連続３室焼結炉３を通過した
後再度前記気密ボックス１ａ中に循環されるまでの経路
として大気中に配置された搬送路２６ｂとから構成され
る。搬送路２６ｂと搬送路２６ａとは前記気密ボックス
１ａの側部に配置された大気・不活性雰囲気置換室２４
により接続される。

【００３９】気密ボックス１ａで搬送路２６ａ上の焼結
皿２５に載置された成形体１９は、搬送路２６ａに沿っ
て前記不活性雰囲気・真空置換室６から前記冷却室８４
まで順次搬送される。冷却室８４から排出された焼結体
は搬送路２６ｂに沿って搬送され所定位置で搬送路２６
ｂ外に移送される。さらに焼結体が取り除かれた焼結皿
２５は搬送路２６ｂを進み前記大気・不活性雰囲気置換
室２４に搬入される。搬入後大気・不活性雰囲気置換室
２４内は大気から不活性雰囲気に置換される。置換後に
焼結皿２５は、搬送路２６ａに沿って前記気密ボックス
１ａを進み、成形体１９を載置して連続３室焼結炉３内
に入る。以上の様にして搬送路２６による成形体・焼結
体の循環搬送が継続される。

【００４０】したがって以上の実施例の希土類永久磁石
の製造装置によれば極めて酸素含有量の少ない希土類永
久磁石を効率的に製造することができる。なお、焼結は
Ｎ₂ガスあるいはＡｒガス雰囲気でも行うことができる
が、Ｎ₂ガスでは焼結体を窒化させ磁気特性を低減させ
るおそれがあり、またＡｒガスは高価であるため、真空
焼結とするのが望ましい。

【００４１】本実施例の装置は、不活性雰囲気を形成す
るためのガスのリサイクルのために圧縮機８６を設けて
いる。すなわち、サイクロン５０，５５，６０，７０か
ら回収管８７を介して圧縮機８６に回収されたガスは、
供給管８８を介して再度供給される。

【００４２】（実施例１）次に図１〜図３に示す本発明
の一実施例の原料粉の成形装置によって実際に原料粉の
成形を行い、得られた成形体について焼結を行い、焼結
体の含有酸素量を測定した。その結果を表１に示す。原
料粉の成形は、前記気密ボックス１ａ内の酸素濃度を種
々に設定して行った。

【００４３】

【表１】

【００４４】表１に示されるように気密ボックス１ａ内
の酸素濃度が高くなると得られる成形体を焼結した焼結
体の含有酸素量が増大することがわかる。

【００４５】次に図４に示す本発明の一実施例の希土類
磁石の製造装置によって実際に希土類磁石を製造した結
果について比較例と共に説明する。

【００４６】（実施例２）重量％で３０％Ｎｄ−１％Ｄ
ｙ−１％Ｂ−１％Ｎｂ−１％Ａｌ−残Ｆｅの最終焼結体
を得るように秤量して不活性（Ａｒ）ガス中で溶解し合
金インゴットを得た。係る合金インゴットを原料として
図４に示す製造装置を用いて永久磁石を製造した。なお
成形用原料粉末の平均粒径は３．１μｍと設定し、成形
工程Ｅの成形機１３における成形圧は１．０ｔ／cm²と
し、１７ＫＯｅの磁場中で成形を行った。またかかる成
形機１３が収納された気密ボックス１ａ内はＡｒガス雰
囲気とし、その酸素濃度は６５０ｐｐｍとした。また焼
結工程Ｆにおける真空雰囲気は１０^-4Ｔｏｒｒとし、焼
結温度を１０８０℃として２ｈｒ焼結した後、１℃／ｍ
ｉｎの冷却速度で冷却した。冷却後、再度加熱し、Ａｒ
ガス雰囲気中で６８０℃×２ｈｒの時効処理を行い、常
温に急冷後、１０×１０×１０mmに加工し、磁気特性の
測定に供した。

【００４７】比較例図４に示す粗粉砕工程Ｂと成形工程Ｅの雰囲気を大気と
し、さらにＡ〜Ｆの各工程間の原料の取り回しを大気中
で行ったこと以外は実施例２と同様にし、永久磁石を製
造し、実施例２と同様にして磁気特性を評価した。以上
の実施例２及び比較例の結果を表２に示す。

【００４８】

【表２】

【００４９】表２に示されるように、本発明の実施例に
より得られた永久磁石は比較例のものに比べ、極めて良
好な磁気特性を示す。なお以上の実施例は３０％Ｎｄ−
１％Ｄｙ−１％Ｂ−１％Ｎｂ−２％Ａｌ−残Ｆｅの組成
を有する磁石について述べたが、Ｎｄの一部をＰｒ，Ｃ
ｅ等の他の希土類元素で置換してもよく、またＦｅの一
部をＣｏ，Ｎｉで置換することもできる。さらに、Ａ
ｌ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｇａ等の元素を添加することもでき
る。

【００５０】

【発明の効果】以上のように本発明の原料粉の成形装置
によれば、気密ボックスにより成形部が気密に保持され
るため、大量の不活性ガスを必要とせずに雰囲気中の酸
素量の低下を可能にする。本発明成形装置を用いること
により、ＮｄーＦｅーＢ系永久磁石等の希土類永久磁石
原料粉末の成形過程における酸素の含有を徹底して低減
できると共に、希土類永久磁石の実用品質を向上するこ
とができる。

【００５１】またかかる本発明の原料粉の成形装置を適
用した本発明の希土類磁石の製造方法によれば、粗粉砕
処理手段と、前記微粉砕処理手段とが不活性雰囲気下に
配置されるとともに、前記各手段の間に不活性雰囲気下
における取り回し手段が設けられると共に、成形手段が
気密ボックス内に成形機が配置されてなる成形装置であ
る製造装置により希土類磁石の製造を行うようにしたの
で、水素粉砕処理後の原料が焼結体となるまで大気に接
触することが完全に防止され、希土類永久磁石の酸素含
有量を徹底して低減できると共に、工業的な実施が可能
であるので、希土類永久磁石の実用品質を向上すること
ができるという優れた効果が奏される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の原料粉の成形装置の概略
側面図である。

【図２】図１に示す実施例の原料粉の成形装置の概略
平面図である。

【図３】図１に示す実施例の原料粉の成形装置の斜視
図である。

【図４】本発明の希土類系永久磁石の製造装置の概略
図である。

【符号の説明】

１・・・成形装置、２・・・原料タンク、３・・・焼結
炉、１ａ・・・気密ボックス、１ｂ・・・基体、６・・
・不活性雰囲気・真空置換室、１３・・・成形機、１
４，１５・・・金型、１６・・・搬送シリンダ、１６１
・・・連通孔部、１６２・・・前後側面部分、１７・・
・気密フランジ、２４・・・大気・不活性雰囲気置換
室、２６・・・搬送路、３０・・・Ｈ₂粉砕処理手段、
３１・・・Ｈ₂吸蔵セル、３２・・・脱Ｈ₂セル、３３・
・・冷却セル、３４・・・取り回しセル、４０・・・ロ
ールクラッシャー、４１・・・取り回しロボット、４２
・・・不活性雰囲気室、５０・・・サイクロン、５１・
・・ホッパー、５２・・・供給装置、５３・・・ジェッ
トミル、５４・・・風力分級機、５５・・・サイクロ
ン、５６・・・ホッパー、５７・・・搬送路、５８・・
・搬送路、５９・・・搬送路、６０・・・サイクロン、
６１・・・原料ホッパー、６２・・・混合機、６３・・
・潤滑材ホッパー、６４・・・搬送路、７１・・・ホッ
パー、７２・・・秤量器、７３・・・成形機、７４・・
・給粉機、７５・・・金型、７６・・・成形体取り出し
機、７７・・・搬送装置、７８・・・不活性雰囲気室、
８２・・・準備室、８３・・・焼結室、８４・・・冷却
室、Ａ・・・水素粉砕処理工程、Ｂ・・・粗粉砕工程、
Ｃ・・・微粉砕工程、Ｄ・・・混合工程、Ｅ・・・成形
工程、Ｆ・・・焼結工程。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者内田公穂埼玉県熊谷市三ヶ尻5200番地日立金属株式会社熊谷工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】連通孔部を有する基体に少なくとも一方
が相対移動可能な上金型または下金型を装備し、該基体
の連通孔部と該気密ボックスがその内部において一連と
なるように該基体に気密ボックスを連接することを特徴
とする原料粉の成形装置。
【請求項２】前記基体と前記気密ボックスの内部の酸
素濃度が２０ｐｐｍ〜６０００ｐｐｍである請求項１記
載の原料粉の成形装置。
【請求項３】前記気密ボックスが前記基体に対して気
密フランジを介して取り付けられてなる請求項１または
２に記載の原料粉の成形装置。
【請求項４】前記気密フランジは前記気密ボックスと
一体に成形され、一方前記基体は前後に連通孔部を有す
る箱状に形成され、その前後側面部分に前記気密ボック
スの気密フランジが当接せしめられ、もって気密ボック
スが気密フランジを介して基体に接続されてなる請求項
３記載の原料粉の成形装置。
【請求項５】水素粉砕処理工程と、粗粉砕処理工程
と、微粉砕処理工程と、成形工程と、焼結工程を有する
希土類磁石の製造方法において、前記粗粉砕処理工程
と、微粉砕処理工程とを不活性雰囲気下にて行うととも
に、基体の連通孔部に少なくとも一方が相対移動可能な
上金型または下金型を装備し、該基体に気密ボックスを
連接してなり、該基体の連通孔部と気密ボックスとがそ
の内部において一連である成形装置により成形工程を行
い、前記各工程間の取り回しを不活性雰囲気下で行うこ
とを特徴とする希土類磁石の製造方法。
【請求項６】前記気密ボックス内の酸素濃度が２０ｐ
ｐｍ〜６０００ｐｐｍとされる請求項５記載の希土類磁
石の製造方法。
【請求項７】水素粉砕処理手段と、その水素粉砕処理
手段に連続する粗粉砕処理手段と、その粗粉砕手段に連
続する微粉砕処理手段と、その微粉砕処理手段に連続す
る成形手段と、その成形手段に連続する焼結手段とを有
してなる希土類磁石の製造装置において、前記粗粉砕処理手段と、前記微粉砕処理手段とが不活性
雰囲気下に配置されるとともに、前記各手段の間に不活
性雰囲気下における取り回し手段が設けられると共に、
連通孔部を有する基体に少なくとも一方が相対移動可能
な上金型または下金型を装備し、該基体に気密ボックス
を連接し、該基体の連通孔部と該気密ボックスがその内
部において一連となる成形装置であることを特徴とする
希土類磁石の製造装置。