JPH06342708A - 希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法 - Google Patents
希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法Info
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- JPH06342708A JPH06342708A JP5130936A JP13093693A JPH06342708A JP H06342708 A JPH06342708 A JP H06342708A JP 5130936 A JP5130936 A JP 5130936A JP 13093693 A JP13093693 A JP 13093693A JP H06342708 A JPH06342708 A JP H06342708A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
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- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
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- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、希土類−鉄−窒素系磁性材料の製
造時における熱処理過程において完全に酸化を防止する
熱処理方法を提供することを目的とする。 【構成】希土類−鉄−または希土類−鉄−窒素系材料を
通気構造の活性な金属で覆って熱処理を行う製造方法と
し、熱処理時における酸化を完全に防止し高磁気特性を
有する希土類−鉄−窒素系磁性材料を提供する。
造時における熱処理過程において完全に酸化を防止する
熱処理方法を提供することを目的とする。 【構成】希土類−鉄−または希土類−鉄−窒素系材料を
通気構造の活性な金属で覆って熱処理を行う製造方法と
し、熱処理時における酸化を完全に防止し高磁気特性を
有する希土類−鉄−窒素系磁性材料を提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類−鉄−窒素系磁性
材料に関する。
材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に希土類−鉄−窒素系磁性材料の製
造方法としては以下の工程が挙げられる。
造方法としては以下の工程が挙げられる。
【０００３】１）母合金作成 ２）粗粉砕 ３）窒化 ４）微粉砕（単磁区化） 希土類−鉄−窒素系磁性材料は母合金中に窒素を侵入型
に導入することにより強い一軸磁気異方性を示すととも
にキュリー温度、飽和磁化が向上することが知られてい
る。窒化処理は窒素ガス、アンモニアガス、水素−窒素
混合ガス、水素−アンモニア混合ガスなどの雰囲気ガス
中での熱処理によって行われているが（たとえば特開平
２−５７６６３号）、良好な磁気特性を得るためには試
料全体を均一に窒化することが重要である。この均質化
には、窒化処理後アニールを行うことが有効とされてい
る。
に導入することにより強い一軸磁気異方性を示すととも
にキュリー温度、飽和磁化が向上することが知られてい
る。窒化処理は窒素ガス、アンモニアガス、水素−窒素
混合ガス、水素−アンモニア混合ガスなどの雰囲気ガス
中での熱処理によって行われているが（たとえば特開平
２−５７６６３号）、良好な磁気特性を得るためには試
料全体を均一に窒化することが重要である。この均質化
には、窒化処理後アニールを行うことが有効とされてい
る。
【０００４】また、希土類−鉄−窒素系磁性材料の保磁
力発現機構はニュークリエーション型であり、高保磁力
を得るためには単磁区粒子径に微粉砕することが必要で
ある。この微粉砕工程時において発生する応力により試
料中に加工歪みなどの欠陥が導入されると考えられる。
このような欠陥は試料の結晶性を低下させ磁気特性を劣
化させる。このため、磁気特性の劣化を防ぐため、微粉
砕工程後応力を開放し、欠陥を取り除く方法としてアニ
ールを行うことが有効とされている。
力発現機構はニュークリエーション型であり、高保磁力
を得るためには単磁区粒子径に微粉砕することが必要で
ある。この微粉砕工程時において発生する応力により試
料中に加工歪みなどの欠陥が導入されると考えられる。
このような欠陥は試料の結晶性を低下させ磁気特性を劣
化させる。このため、磁気特性の劣化を防ぐため、微粉
砕工程後応力を開放し、欠陥を取り除く方法としてアニ
ールを行うことが有効とされている。
【０００５】従来、上記均質化処理時および微粉砕工程
後におけるアニールは、酸化による磁気特性の低下を防
ぐため不活性ガス雰囲気中で行なうのが一般的である。
後におけるアニールは、酸化による磁気特性の低下を防
ぐため不活性ガス雰囲気中で行なうのが一般的である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】希土類−鉄−窒素系磁
性材料において窒化処理は反応ガスと母合金との個相−
気相反応であり、十分に窒化を行うには粒径をあまり大
きくすることができず、通常２００μｍ以下に粉砕した
粒子が用いられる。また、希土類−鉄−窒素系磁性材料
における単磁区粒子径はおおよそ２〜３μｍであり、高
保磁力を得るためには２〜３μｍまで微粉砕する必要が
ある。
性材料において窒化処理は反応ガスと母合金との個相−
気相反応であり、十分に窒化を行うには粒径をあまり大
きくすることができず、通常２００μｍ以下に粉砕した
粒子が用いられる。また、希土類−鉄−窒素系磁性材料
における単磁区粒子径はおおよそ２〜３μｍであり、高
保磁力を得るためには２〜３μｍまで微粉砕する必要が
ある。
【０００７】上記のように均質化処理やアニールを行う
粒子は粒子径が小さいため非常に活性な状態にあり、雰
囲気ガス中に微量でも酸素が含有されていると酸化が起
こり磁気特性を低下させる原因となる。このため、上記
従来の技術においては、雰囲気ガスとして使用する不活
性ガスの純度、つまり含有される酸素濃度が非常に重要
となってくる。
粒子は粒子径が小さいため非常に活性な状態にあり、雰
囲気ガス中に微量でも酸素が含有されていると酸化が起
こり磁気特性を低下させる原因となる。このため、上記
従来の技術においては、雰囲気ガスとして使用する不活
性ガスの純度、つまり含有される酸素濃度が非常に重要
となってくる。
【０００８】しかしながら、ガスの純度を高純度化すれ
ばするほどガスの精製などに費用がかかり製造コスト高
となる。また、雰囲気ガス中の酸素濃度を完全に零にす
るのは困難であり、ガス気流下でアニールを行うと結果
的にガス中の酸素濃度、ガス流量、処理時間を積算した
量の酸素が導入されることになり、酸化を完全に防ぐこ
とは難しい。
ばするほどガスの精製などに費用がかかり製造コスト高
となる。また、雰囲気ガス中の酸素濃度を完全に零にす
るのは困難であり、ガス気流下でアニールを行うと結果
的にガス中の酸素濃度、ガス流量、処理時間を積算した
量の酸素が導入されることになり、酸化を完全に防ぐこ
とは難しい。
【０００９】本発明は上記従来の問題に留意し、希土類
−鉄−窒素系磁性材料の製造時における熱処理過程にお
いて、完全に酸化を防止する製造方法を提供することを
目的とする。
−鉄−窒素系磁性材料の製造時における熱処理過程にお
いて、完全に酸化を防止する製造方法を提供することを
目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、希土類−鉄−窒素系磁性材料の試料を通気
構造の活性な金属で覆って熱処理する製造方法とする。
するために、希土類−鉄−窒素系磁性材料の試料を通気
構造の活性な金属で覆って熱処理する製造方法とする。
【００１１】
【作用】本発明によれば、試料を通気構造の活性な金属
で覆って熱処理を行うことにより、雰囲気ガスとして使
用する不活性ガス中に含まれる酸素が試料に到達する前
に試料を覆っている活性金属と反応させ酸化物としてガ
ス中の酸素を除去し、熱処理時における試料の酸化を完
全におさえ酸化による磁気特性の低下を防ぐことが可能
となる。
で覆って熱処理を行うことにより、雰囲気ガスとして使
用する不活性ガス中に含まれる酸素が試料に到達する前
に試料を覆っている活性金属と反応させ酸化物としてガ
ス中の酸素を除去し、熱処理時における試料の酸化を完
全におさえ酸化による磁気特性の低下を防ぐことが可能
となる。
【００１２】
【実施例】以下本発明の一実施例について説明する。希
土類−鉄−窒素系磁性材料においては、６００℃以上で
不均化反応を起こし、ＳｍＮとαＦｅに分解する。この
分解によるαＦｅの生成により保磁力が著しく低下す
る。このため熱処理温度は上記分解反応が起こらない温
度としなければならない。また、熱処理温度が低いと均
質化またはアニール処理を長時間行う必要がある。上記
理由から熱処理温度としては、４００℃〜５００℃で行
うことが望ましい。
土類−鉄−窒素系磁性材料においては、６００℃以上で
不均化反応を起こし、ＳｍＮとαＦｅに分解する。この
分解によるαＦｅの生成により保磁力が著しく低下す
る。このため熱処理温度は上記分解反応が起こらない温
度としなければならない。また、熱処理温度が低いと均
質化またはアニール処理を長時間行う必要がある。上記
理由から熱処理温度としては、４００℃〜５００℃で行
うことが望ましい。
【００１３】本発明に用いられる酸素除去用の金属とし
ては５００℃以下の温度域で酸化反応が起こり、生成し
た酸化物が４００℃〜５００℃の温度域で安定であるも
のならば全て使用可能である。たとえばアルカリ金属、
アルカリ土類金属、遷移金属、希土類金属などが挙げら
れる。特に、製造コストの点から材料費が安価で、かつ
Ｈ２またはＣＯなどの還元ガスを用い容易に還元でき再
利用可能な材料、たとえばＣｕなどが有効である。ま
た、通気構造とはたとえば発泡メタルまたは網状金属な
どが挙げられ、通気性が良く表面積が大きなものが有効
である。 （実施例１）原料として、純度９９．９％のＳｍと純度
９９．９９％の電解鉄を用い高周波溶融炉で溶解し、カ
ーボン製鋳型に流し込んでインゴットを作成した。
ては５００℃以下の温度域で酸化反応が起こり、生成し
た酸化物が４００℃〜５００℃の温度域で安定であるも
のならば全て使用可能である。たとえばアルカリ金属、
アルカリ土類金属、遷移金属、希土類金属などが挙げら
れる。特に、製造コストの点から材料費が安価で、かつ
Ｈ２またはＣＯなどの還元ガスを用い容易に還元でき再
利用可能な材料、たとえばＣｕなどが有効である。ま
た、通気構造とはたとえば発泡メタルまたは網状金属な
どが挙げられ、通気性が良く表面積が大きなものが有効
である。 （実施例１）原料として、純度９９．９％のＳｍと純度
９９．９９％の電解鉄を用い高周波溶融炉で溶解し、カ
ーボン製鋳型に流し込んでインゴットを作成した。
【００１４】得られたインゴットを純度９９．９９％の
Ａｒ雰囲気下で１２００℃で１２ｈ均質化処理を行い、
組成がＳｍ：１０．５原子パーセント、Ｆｅ：８９．５
パーセントの母合金を調整した。
Ａｒ雰囲気下で１２００℃で１２ｈ均質化処理を行い、
組成がＳｍ：１０．５原子パーセント、Ｆｅ：８９．５
パーセントの母合金を調整した。
【００１５】調整した母合金を窒素で置換したグローボ
ックス中で粗粉砕し、粒径を１００μｍ以下とした。こ
のときグローボックス中の酸素濃度は１０ｐｐｍ以下で
行った。
ックス中で粗粉砕し、粒径を１００μｍ以下とした。こ
のときグローボックス中の酸素濃度は１０ｐｐｍ以下で
行った。
【００１６】以下図を用いて詳細に説明する。図１に本
実施例における熱処理装置の構成を示す。図示のように
得られた試料粉末１をアルミナ製のボート２に入れ、こ
れを銅網で作製した通気構造の容器３中に入れ、試料粉
末が銅で完全に覆われた状態で横型炉４内に設置した。
実施例における熱処理装置の構成を示す。図示のように
得られた試料粉末１をアルミナ製のボート２に入れ、こ
れを銅網で作製した通気構造の容器３中に入れ、試料粉
末が銅で完全に覆われた状態で横型炉４内に設置した。
【００１７】次に純度９９．９９％のＡｒを横型炉４内
に導入してＡｒ雰囲気に置換した。置換後４６０℃まで
昇温した後、水素：０．６、アンモニア：０．４の比率
の水素−アンモニア混合ガスを横型炉４内に導入し、１
ｈ窒化処理を行った。
に導入してＡｒ雰囲気に置換した。置換後４６０℃まで
昇温した後、水素：０．６、アンモニア：０．４の比率
の水素−アンモニア混合ガスを横型炉４内に導入し、１
ｈ窒化処理を行った。
【００１８】窒化処理後、再度純度９９．９９％のＡｒ
ガスを横型炉４内に導入してＡｒ雰囲気に置換した後、
窒化処理温度と同じ４６０℃で５ｈ均質化処理を行い室
温まで炉冷した。
ガスを横型炉４内に導入してＡｒ雰囲気に置換した後、
窒化処理温度と同じ４６０℃で５ｈ均質化処理を行い室
温まで炉冷した。
【００１９】微粉砕は回転ボールミルを用い行った。炉
冷後、試料粉末をステンレス製ポットにステンレス製ボ
ールとともに入れた後、Ａｒを導入してＡｒ雰囲気に置
換し、３ｈ粉砕を行った。
冷後、試料粉末をステンレス製ポットにステンレス製ボ
ールとともに入れた後、Ａｒを導入してＡｒ雰囲気に置
換し、３ｈ粉砕を行った。
【００２０】微粉砕後、上記均質化時と同様に試料粉末
１をアルミナ製のボート２に入れ、これを銅網で作製し
た通気構造の容器３の中に入れ試料粉末が銅で完全に覆
われた状態で横型炉４内に設置し、Ａｒを導入してＡｒ
雰囲気に置換した後４６０℃に昇温し、５ｈアニールを
行った。 （比較例１）上記実施例１において、試料を銅網で作製
した通気構造の容器中に設置することを除いては、まっ
たく同様にして試料を作製した。
１をアルミナ製のボート２に入れ、これを銅網で作製し
た通気構造の容器３の中に入れ試料粉末が銅で完全に覆
われた状態で横型炉４内に設置し、Ａｒを導入してＡｒ
雰囲気に置換した後４６０℃に昇温し、５ｈアニールを
行った。 （比較例１）上記実施例１において、試料を銅網で作製
した通気構造の容器中に設置することを除いては、まっ
たく同様にして試料を作製した。
【００２１】作成した試料についてＶＳＭを用いて磁気
特性を測定した。その結果を、表１に示す。
特性を測定した。その結果を、表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１の結果から明白であるように、酸化防
止対策を講じた実施例１においては高磁気特性を有する
試料粉末が作成されているのに対し、酸化防止対策を講
じなかった比較例１においては、磁気特性の低い、特に
保磁力が著しく低い試料粉末しか得られなかった。希土
類−鉄−窒素系磁性材料においては、酸化によりαＦｅ
が生成するとされており、比較例１において著しく保磁
力が小さい試料しか得られなかったことは、このことに
起因すると考えられる。また、比較例１における４πＩ
ｓが実施例１より高い値を示していることも、酸化によ
り飽和磁化の高いαＦｅが生成したためであると考えら
れる。
止対策を講じた実施例１においては高磁気特性を有する
試料粉末が作成されているのに対し、酸化防止対策を講
じなかった比較例１においては、磁気特性の低い、特に
保磁力が著しく低い試料粉末しか得られなかった。希土
類−鉄−窒素系磁性材料においては、酸化によりαＦｅ
が生成するとされており、比較例１において著しく保磁
力が小さい試料しか得られなかったことは、このことに
起因すると考えられる。また、比較例１における４πＩ
ｓが実施例１より高い値を示していることも、酸化によ
り飽和磁化の高いαＦｅが生成したためであると考えら
れる。
【００２４】また、Ｘ線回折により相の同定を行ったと
ころ、実施例１における試料粉末においては希土類−鉄
−窒素系磁性材料の結晶構造を示すＴｈ２Ｚｎ１７型結
晶構造の回折パターンのみが確認されたのに対し、比較
例１における試料粉末においては上記回折パターン以外
にｂｃｃ結晶構造を有するαＦｅの回折位置付近に回折
のピークが確認された。このＸ線回折の結果からも実施
例１においては酸化は防止されているが、比較例１にお
いては酸化が起こっているといえる。
ころ、実施例１における試料粉末においては希土類−鉄
−窒素系磁性材料の結晶構造を示すＴｈ２Ｚｎ１７型結
晶構造の回折パターンのみが確認されたのに対し、比較
例１における試料粉末においては上記回折パターン以外
にｂｃｃ結晶構造を有するαＦｅの回折位置付近に回折
のピークが確認された。このＸ線回折の結果からも実施
例１においては酸化は防止されているが、比較例１にお
いては酸化が起こっているといえる。
【００２５】
【発明の効果】以上の説明より明らかなように、本発明
によれば希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造時における
熱処理過程において、雰囲気ガスとして使用する不活性
ガス中に含まれる酸素を、試料を通気構造の活性な金属
で覆うことにより試料にガス中の酸素が到達する前に活
性金属と反応させて酸化物とし除去することにより、酸
化を完全に防止し、高磁気特性を有する希土類−鉄−窒
素系磁性材料粉末の作成を可能とする。
によれば希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造時における
熱処理過程において、雰囲気ガスとして使用する不活性
ガス中に含まれる酸素を、試料を通気構造の活性な金属
で覆うことにより試料にガス中の酸素が到達する前に活
性金属と反応させて酸化物とし除去することにより、酸
化を完全に防止し、高磁気特性を有する希土類−鉄−窒
素系磁性材料粉末の作成を可能とする。
【図１】本実施例における熱処理装置の構成を示す図
１ 試料粉末 ２ アルミナ製ボート ３ 銅製容器 ４ 横型炉
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｄ Ｈ０１Ｆ 1/053
Claims (3)
- 【請求項１】 希土類−鉄系、または希土類−鉄−窒素
系材料を通気構造の活性な金属で覆って熱処理すること
を特徴とする希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法。 - 【請求項２】 活性な金属が銅である請求項１記載の希
土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法。 - 【請求項３】 通気構造の活性な金属が銅網である請求
項１記載の希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5130936A JPH06342708A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5130936A JPH06342708A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06342708A true JPH06342708A (ja) | 1994-12-13 |
Family
ID=15046164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5130936A Pending JPH06342708A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06342708A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012164983A (ja) * | 2012-02-17 | 2012-08-30 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 磁石用固形材料の製造方法 |
-
1993
- 1993-06-02 JP JP5130936A patent/JPH06342708A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012164983A (ja) * | 2012-02-17 | 2012-08-30 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 磁石用固形材料の製造方法 |
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