JPH06342708A - 希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法 - Google Patents
希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法Info
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- JPH06342708A JPH06342708A JP5130936A JP13093693A JPH06342708A JP H06342708 A JPH06342708 A JP H06342708A JP 5130936 A JP5130936 A JP 5130936A JP 13093693 A JP13093693 A JP 13093693A JP H06342708 A JPH06342708 A JP H06342708A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、希土類−鉄−窒素系磁性材料の製
造時における熱処理過程において完全に酸化を防止する
熱処理方法を提供することを目的とする。 【構成】希土類−鉄−または希土類−鉄−窒素系材料を
通気構造の活性な金属で覆って熱処理を行う製造方法と
し、熱処理時における酸化を完全に防止し高磁気特性を
有する希土類−鉄−窒素系磁性材料を提供する。
造時における熱処理過程において完全に酸化を防止する
熱処理方法を提供することを目的とする。 【構成】希土類−鉄−または希土類−鉄−窒素系材料を
通気構造の活性な金属で覆って熱処理を行う製造方法と
し、熱処理時における酸化を完全に防止し高磁気特性を
有する希土類−鉄−窒素系磁性材料を提供する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は希土類−鉄−窒素系磁性
材料に関する。
材料に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に希土類−鉄−窒素系磁性材料の製
造方法としては以下の工程が挙げられる。
造方法としては以下の工程が挙げられる。
【0003】1)母合金作成 2)粗粉砕 3)窒化 4)微粉砕(単磁区化) 希土類−鉄−窒素系磁性材料は母合金中に窒素を侵入型
に導入することにより強い一軸磁気異方性を示すととも
にキュリー温度、飽和磁化が向上することが知られてい
る。窒化処理は窒素ガス、アンモニアガス、水素−窒素
混合ガス、水素−アンモニア混合ガスなどの雰囲気ガス
中での熱処理によって行われているが(たとえば特開平
2−57663号)、良好な磁気特性を得るためには試
料全体を均一に窒化することが重要である。この均質化
には、窒化処理後アニールを行うことが有効とされてい
る。
に導入することにより強い一軸磁気異方性を示すととも
にキュリー温度、飽和磁化が向上することが知られてい
る。窒化処理は窒素ガス、アンモニアガス、水素−窒素
混合ガス、水素−アンモニア混合ガスなどの雰囲気ガス
中での熱処理によって行われているが(たとえば特開平
2−57663号)、良好な磁気特性を得るためには試
料全体を均一に窒化することが重要である。この均質化
には、窒化処理後アニールを行うことが有効とされてい
る。
【0004】また、希土類−鉄−窒素系磁性材料の保磁
力発現機構はニュークリエーション型であり、高保磁力
を得るためには単磁区粒子径に微粉砕することが必要で
ある。この微粉砕工程時において発生する応力により試
料中に加工歪みなどの欠陥が導入されると考えられる。
このような欠陥は試料の結晶性を低下させ磁気特性を劣
化させる。このため、磁気特性の劣化を防ぐため、微粉
砕工程後応力を開放し、欠陥を取り除く方法としてアニ
ールを行うことが有効とされている。
力発現機構はニュークリエーション型であり、高保磁力
を得るためには単磁区粒子径に微粉砕することが必要で
ある。この微粉砕工程時において発生する応力により試
料中に加工歪みなどの欠陥が導入されると考えられる。
このような欠陥は試料の結晶性を低下させ磁気特性を劣
化させる。このため、磁気特性の劣化を防ぐため、微粉
砕工程後応力を開放し、欠陥を取り除く方法としてアニ
ールを行うことが有効とされている。
【0005】従来、上記均質化処理時および微粉砕工程
後におけるアニールは、酸化による磁気特性の低下を防
ぐため不活性ガス雰囲気中で行なうのが一般的である。
後におけるアニールは、酸化による磁気特性の低下を防
ぐため不活性ガス雰囲気中で行なうのが一般的である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】希土類−鉄−窒素系磁
性材料において窒化処理は反応ガスと母合金との個相−
気相反応であり、十分に窒化を行うには粒径をあまり大
きくすることができず、通常200μm以下に粉砕した
粒子が用いられる。また、希土類−鉄−窒素系磁性材料
における単磁区粒子径はおおよそ2〜3μmであり、高
保磁力を得るためには2〜3μmまで微粉砕する必要が
ある。
性材料において窒化処理は反応ガスと母合金との個相−
気相反応であり、十分に窒化を行うには粒径をあまり大
きくすることができず、通常200μm以下に粉砕した
粒子が用いられる。また、希土類−鉄−窒素系磁性材料
における単磁区粒子径はおおよそ2〜3μmであり、高
保磁力を得るためには2〜3μmまで微粉砕する必要が
ある。
【0007】上記のように均質化処理やアニールを行う
粒子は粒子径が小さいため非常に活性な状態にあり、雰
囲気ガス中に微量でも酸素が含有されていると酸化が起
こり磁気特性を低下させる原因となる。このため、上記
従来の技術においては、雰囲気ガスとして使用する不活
性ガスの純度、つまり含有される酸素濃度が非常に重要
となってくる。
粒子は粒子径が小さいため非常に活性な状態にあり、雰
囲気ガス中に微量でも酸素が含有されていると酸化が起
こり磁気特性を低下させる原因となる。このため、上記
従来の技術においては、雰囲気ガスとして使用する不活
性ガスの純度、つまり含有される酸素濃度が非常に重要
となってくる。
【0008】しかしながら、ガスの純度を高純度化すれ
ばするほどガスの精製などに費用がかかり製造コスト高
となる。また、雰囲気ガス中の酸素濃度を完全に零にす
るのは困難であり、ガス気流下でアニールを行うと結果
的にガス中の酸素濃度、ガス流量、処理時間を積算した
量の酸素が導入されることになり、酸化を完全に防ぐこ
とは難しい。
ばするほどガスの精製などに費用がかかり製造コスト高
となる。また、雰囲気ガス中の酸素濃度を完全に零にす
るのは困難であり、ガス気流下でアニールを行うと結果
的にガス中の酸素濃度、ガス流量、処理時間を積算した
量の酸素が導入されることになり、酸化を完全に防ぐこ
とは難しい。
【0009】本発明は上記従来の問題に留意し、希土類
−鉄−窒素系磁性材料の製造時における熱処理過程にお
いて、完全に酸化を防止する製造方法を提供することを
目的とする。
−鉄−窒素系磁性材料の製造時における熱処理過程にお
いて、完全に酸化を防止する製造方法を提供することを
目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、希土類−鉄−窒素系磁性材料の試料を通気
構造の活性な金属で覆って熱処理する製造方法とする。
するために、希土類−鉄−窒素系磁性材料の試料を通気
構造の活性な金属で覆って熱処理する製造方法とする。
【0011】
【作用】本発明によれば、試料を通気構造の活性な金属
で覆って熱処理を行うことにより、雰囲気ガスとして使
用する不活性ガス中に含まれる酸素が試料に到達する前
に試料を覆っている活性金属と反応させ酸化物としてガ
ス中の酸素を除去し、熱処理時における試料の酸化を完
全におさえ酸化による磁気特性の低下を防ぐことが可能
となる。
で覆って熱処理を行うことにより、雰囲気ガスとして使
用する不活性ガス中に含まれる酸素が試料に到達する前
に試料を覆っている活性金属と反応させ酸化物としてガ
ス中の酸素を除去し、熱処理時における試料の酸化を完
全におさえ酸化による磁気特性の低下を防ぐことが可能
となる。
【0012】
【実施例】以下本発明の一実施例について説明する。希
土類−鉄−窒素系磁性材料においては、600℃以上で
不均化反応を起こし、SmNとαFeに分解する。この
分解によるαFeの生成により保磁力が著しく低下す
る。このため熱処理温度は上記分解反応が起こらない温
度としなければならない。また、熱処理温度が低いと均
質化またはアニール処理を長時間行う必要がある。上記
理由から熱処理温度としては、400℃〜500℃で行
うことが望ましい。
土類−鉄−窒素系磁性材料においては、600℃以上で
不均化反応を起こし、SmNとαFeに分解する。この
分解によるαFeの生成により保磁力が著しく低下す
る。このため熱処理温度は上記分解反応が起こらない温
度としなければならない。また、熱処理温度が低いと均
質化またはアニール処理を長時間行う必要がある。上記
理由から熱処理温度としては、400℃〜500℃で行
うことが望ましい。
【0013】本発明に用いられる酸素除去用の金属とし
ては500℃以下の温度域で酸化反応が起こり、生成し
た酸化物が400℃〜500℃の温度域で安定であるも
のならば全て使用可能である。たとえばアルカリ金属、
アルカリ土類金属、遷移金属、希土類金属などが挙げら
れる。特に、製造コストの点から材料費が安価で、かつ
H2またはCOなどの還元ガスを用い容易に還元でき再
利用可能な材料、たとえばCuなどが有効である。ま
た、通気構造とはたとえば発泡メタルまたは網状金属な
どが挙げられ、通気性が良く表面積が大きなものが有効
である。 (実施例1)原料として、純度99.9%のSmと純度
99.99%の電解鉄を用い高周波溶融炉で溶解し、カ
ーボン製鋳型に流し込んでインゴットを作成した。
ては500℃以下の温度域で酸化反応が起こり、生成し
た酸化物が400℃〜500℃の温度域で安定であるも
のならば全て使用可能である。たとえばアルカリ金属、
アルカリ土類金属、遷移金属、希土類金属などが挙げら
れる。特に、製造コストの点から材料費が安価で、かつ
H2またはCOなどの還元ガスを用い容易に還元でき再
利用可能な材料、たとえばCuなどが有効である。ま
た、通気構造とはたとえば発泡メタルまたは網状金属な
どが挙げられ、通気性が良く表面積が大きなものが有効
である。 (実施例1)原料として、純度99.9%のSmと純度
99.99%の電解鉄を用い高周波溶融炉で溶解し、カ
ーボン製鋳型に流し込んでインゴットを作成した。
【0014】得られたインゴットを純度99.99%の
Ar雰囲気下で1200℃で12h均質化処理を行い、
組成がSm:10.5原子パーセント、Fe:89.5
パーセントの母合金を調整した。
Ar雰囲気下で1200℃で12h均質化処理を行い、
組成がSm:10.5原子パーセント、Fe:89.5
パーセントの母合金を調整した。
【0015】調整した母合金を窒素で置換したグローボ
ックス中で粗粉砕し、粒径を100μm以下とした。こ
のときグローボックス中の酸素濃度は10ppm以下で
行った。
ックス中で粗粉砕し、粒径を100μm以下とした。こ
のときグローボックス中の酸素濃度は10ppm以下で
行った。
【0016】以下図を用いて詳細に説明する。図1に本
実施例における熱処理装置の構成を示す。図示のように
得られた試料粉末1をアルミナ製のボート2に入れ、こ
れを銅網で作製した通気構造の容器3中に入れ、試料粉
末が銅で完全に覆われた状態で横型炉4内に設置した。
実施例における熱処理装置の構成を示す。図示のように
得られた試料粉末1をアルミナ製のボート2に入れ、こ
れを銅網で作製した通気構造の容器3中に入れ、試料粉
末が銅で完全に覆われた状態で横型炉4内に設置した。
【0017】次に純度99.99%のArを横型炉4内
に導入してAr雰囲気に置換した。置換後460℃まで
昇温した後、水素:0.6、アンモニア:0.4の比率
の水素−アンモニア混合ガスを横型炉4内に導入し、1
h窒化処理を行った。
に導入してAr雰囲気に置換した。置換後460℃まで
昇温した後、水素:0.6、アンモニア:0.4の比率
の水素−アンモニア混合ガスを横型炉4内に導入し、1
h窒化処理を行った。
【0018】窒化処理後、再度純度99.99%のAr
ガスを横型炉4内に導入してAr雰囲気に置換した後、
窒化処理温度と同じ460℃で5h均質化処理を行い室
温まで炉冷した。
ガスを横型炉4内に導入してAr雰囲気に置換した後、
窒化処理温度と同じ460℃で5h均質化処理を行い室
温まで炉冷した。
【0019】微粉砕は回転ボールミルを用い行った。炉
冷後、試料粉末をステンレス製ポットにステンレス製ボ
ールとともに入れた後、Arを導入してAr雰囲気に置
換し、3h粉砕を行った。
冷後、試料粉末をステンレス製ポットにステンレス製ボ
ールとともに入れた後、Arを導入してAr雰囲気に置
換し、3h粉砕を行った。
【0020】微粉砕後、上記均質化時と同様に試料粉末
1をアルミナ製のボート2に入れ、これを銅網で作製し
た通気構造の容器3の中に入れ試料粉末が銅で完全に覆
われた状態で横型炉4内に設置し、Arを導入してAr
雰囲気に置換した後460℃に昇温し、5hアニールを
行った。 (比較例1)上記実施例1において、試料を銅網で作製
した通気構造の容器中に設置することを除いては、まっ
たく同様にして試料を作製した。
1をアルミナ製のボート2に入れ、これを銅網で作製し
た通気構造の容器3の中に入れ試料粉末が銅で完全に覆
われた状態で横型炉4内に設置し、Arを導入してAr
雰囲気に置換した後460℃に昇温し、5hアニールを
行った。 (比較例1)上記実施例1において、試料を銅網で作製
した通気構造の容器中に設置することを除いては、まっ
たく同様にして試料を作製した。
【0021】作成した試料についてVSMを用いて磁気
特性を測定した。その結果を、表1に示す。
特性を測定した。その結果を、表1に示す。
【0022】
【表1】
【0023】表1の結果から明白であるように、酸化防
止対策を講じた実施例1においては高磁気特性を有する
試料粉末が作成されているのに対し、酸化防止対策を講
じなかった比較例1においては、磁気特性の低い、特に
保磁力が著しく低い試料粉末しか得られなかった。希土
類−鉄−窒素系磁性材料においては、酸化によりαFe
が生成するとされており、比較例1において著しく保磁
力が小さい試料しか得られなかったことは、このことに
起因すると考えられる。また、比較例1における4πI
sが実施例1より高い値を示していることも、酸化によ
り飽和磁化の高いαFeが生成したためであると考えら
れる。
止対策を講じた実施例1においては高磁気特性を有する
試料粉末が作成されているのに対し、酸化防止対策を講
じなかった比較例1においては、磁気特性の低い、特に
保磁力が著しく低い試料粉末しか得られなかった。希土
類−鉄−窒素系磁性材料においては、酸化によりαFe
が生成するとされており、比較例1において著しく保磁
力が小さい試料しか得られなかったことは、このことに
起因すると考えられる。また、比較例1における4πI
sが実施例1より高い値を示していることも、酸化によ
り飽和磁化の高いαFeが生成したためであると考えら
れる。
【0024】また、X線回折により相の同定を行ったと
ころ、実施例1における試料粉末においては希土類−鉄
−窒素系磁性材料の結晶構造を示すTh2Zn17型結
晶構造の回折パターンのみが確認されたのに対し、比較
例1における試料粉末においては上記回折パターン以外
にbcc結晶構造を有するαFeの回折位置付近に回折
のピークが確認された。このX線回折の結果からも実施
例1においては酸化は防止されているが、比較例1にお
いては酸化が起こっているといえる。
ころ、実施例1における試料粉末においては希土類−鉄
−窒素系磁性材料の結晶構造を示すTh2Zn17型結
晶構造の回折パターンのみが確認されたのに対し、比較
例1における試料粉末においては上記回折パターン以外
にbcc結晶構造を有するαFeの回折位置付近に回折
のピークが確認された。このX線回折の結果からも実施
例1においては酸化は防止されているが、比較例1にお
いては酸化が起こっているといえる。
【0025】
【発明の効果】以上の説明より明らかなように、本発明
によれば希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造時における
熱処理過程において、雰囲気ガスとして使用する不活性
ガス中に含まれる酸素を、試料を通気構造の活性な金属
で覆うことにより試料にガス中の酸素が到達する前に活
性金属と反応させて酸化物とし除去することにより、酸
化を完全に防止し、高磁気特性を有する希土類−鉄−窒
素系磁性材料粉末の作成を可能とする。
によれば希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造時における
熱処理過程において、雰囲気ガスとして使用する不活性
ガス中に含まれる酸素を、試料を通気構造の活性な金属
で覆うことにより試料にガス中の酸素が到達する前に活
性金属と反応させて酸化物とし除去することにより、酸
化を完全に防止し、高磁気特性を有する希土類−鉄−窒
素系磁性材料粉末の作成を可能とする。
【図1】本実施例における熱処理装置の構成を示す図
1 試料粉末 2 アルミナ製ボート 3 銅製容器 4 横型炉
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C22C 38/00 303 D H01F 1/053
Claims (3)
- 【請求項1】 希土類−鉄系、または希土類−鉄−窒素
系材料を通気構造の活性な金属で覆って熱処理すること
を特徴とする希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法。 - 【請求項2】 活性な金属が銅である請求項1記載の希
土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法。 - 【請求項3】 通気構造の活性な金属が銅網である請求
項1記載の希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5130936A JPH06342708A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5130936A JPH06342708A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06342708A true JPH06342708A (ja) | 1994-12-13 |
Family
ID=15046164
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5130936A Pending JPH06342708A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06342708A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012164983A (ja) * | 2012-02-17 | 2012-08-30 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 磁石用固形材料の製造方法 |
-
1993
- 1993-06-02 JP JP5130936A patent/JPH06342708A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012164983A (ja) * | 2012-02-17 | 2012-08-30 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 磁石用固形材料の製造方法 |
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