JPH0633956B2 - Sealing device for carbonization furnace for carbon fiber production - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭素繊維製造用炭化炉のシール装置に関する。
更に詳しくは多数本のフィラメントを連続的に焼成する
炭化炉において、炉内への外気の混入をシールするため
に炉内へ供給する不活性ガスの供給量を減少せしめ、か
つ良好なシール状態を確保することができるシール装置
に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a sealing device for a carbonization furnace for producing carbon fibers.
More specifically, in a carbonization furnace in which a large number of filaments are continuously fired, the amount of inert gas supplied to the furnace in order to seal the mixing of outside air into the furnace is reduced, and a good sealing state is achieved. The present invention relates to a seal device that can be secured.

［従来技術］ 炭素繊維は比強度や比弾性率が金属材料などに比べて高
いので、近年宇宙航空用途を主体に軽量構造材として大
量に使用されるようになってきた。その需要の拡大に伴
って品質の向上ばかりでなく、製造コストの低減化が重
要な検討課題となっている。[Prior Art] Since carbon fiber has higher specific strength and specific elastic modulus than metal materials and the like, it has recently come to be used in large quantities as a lightweight structural material mainly for aerospace applications. With the increase in demand, not only improvement of quality but also reduction of manufacturing cost has become an important subject for study.

ところで、炭素繊維は良く知られているように，セルロ
ース，ポリアクリロニトリル，ピッチなどの有機繊維を
不活性ガス中で高温で焼成することによって得られる。
一般には最終の焼成温度は１０００℃以上であり、時に
よっては２０００℃を越えることもある。しかもこのよ
うな高温下では、炭素は酸素を始めとする種々のガスと
反応するので，焼成の雰囲気は不活性ガスである必要が
ある。By the way, as is well known, carbon fibers are obtained by firing organic fibers such as cellulose, polyacrylonitrile, and pitch at a high temperature in an inert gas.
Generally, the final firing temperature is 1000 ° C. or higher, and sometimes exceeds 2000 ° C. Moreover, at such a high temperature, carbon reacts with various gases such as oxygen, so that the firing atmosphere needs to be an inert gas.

この場合の不活性ガスには、窒素やアルゴンなどが一般
的に用いられるが、いずれも高価であって，その消費量
が製造コストに与える影響は大である。Nitrogen, argon, etc. are generally used as the inert gas in this case, but all of them are expensive, and the consumption thereof has a great influence on the manufacturing cost.

かかる高温炭化炉において、炉内雰囲気と外気とをシー
ルするため，その糸条出口部に不活性ガス供給孔乃至吸
気孔を設けた導管を液体中に浸漬させることは公知であ
る（例えば，特開昭５１−１１９８３４号公報，特公昭
６０−５６８３号公報）。In such a high-temperature carbonization furnace, it is known to immerse a conduit having an inert gas supply hole or an intake hole at the yarn outlet thereof in a liquid in order to seal the atmosphere in the furnace and the outside air (for example, a special method). JP-A-51-119834 and JP-B-60-5683).

かかるシール手段は、特に縦型に炉を配置したとき、い
わゆる，煙突効果によって炉の下部より酸素を含んだ外
気を吸引するため、下部をシールすることは極めて重要
であり、かつ効率もよい。Such a sealing means sucks the outside air containing oxygen from the lower part of the furnace due to the so-called chimney effect, especially when the furnace is vertically arranged, so that sealing the lower part is very important and efficient.

しかしながら、前記シール手段では、シールに用いる液
体がその蒸気圧に応じて蒸発し、炉内に混入することに
なる。即ち、炉内雰囲気と外気とをシールするための導
管において、単に液面近傍へ不活性ガス供給孔および吸
引孔を設けたのみでは、シール液蒸気の炉内への混入を
充分防止でなかった。それを実質的完全に防止するため
には、いきおいシール用不活性ガスの供給量と吸引量の
増量が避けられず、益々不活性ガス消費量の増大を余儀
なくされる。However, in the sealing means, the liquid used for sealing evaporates according to the vapor pressure and mixes into the furnace. That is, in the conduit for sealing the atmosphere inside the furnace and the outside air, merely providing the inert gas supply hole and the suction hole near the liquid level was not sufficient to prevent the sealing liquid vapor from entering the furnace. . In order to prevent it substantially, it is unavoidable to increase the supply amount and suction amount of the inert gas for sealing, and the consumption amount of the inert gas is inevitably increased.

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明の目的は上記従来技術の問題点を解消すること、
即ち，炭素繊維製造用炭化炉内での高温に保たれた不活
性雰囲気の液体によるシール手段として、特にシール液
面より蒸発し，炉内に混入する蒸気をできるかぎり少量
のシール用不活性ガスによって抑制し、かつ不活性ガス
消費量をできる限り少なくすることにある。[Problems to be Solved by the Invention] An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art,
That is, as a means for sealing with a liquid in an inert atmosphere kept at a high temperature in a carbon fiber manufacturing carbonization furnace, particularly, a small amount of the inert gas for sealing which evaporates from the sealing liquid surface and mixes in the furnace as much as possible. And to reduce the consumption of inert gas as much as possible.

［問題点を解決するための手段］ 本発明の上記目的は、多数本のフィラメントを連続的に
焼成する炭化炉の糸条出口部に導管を設け、該導管を液
体中に浸漬して外気とのシールを行なうシール装置にお
いて、該導管内に、シール用の不活性ガス供給孔を糸条
の進行方向に沿って複数個設けると共に，少なくとも液
面に最近接した供給孔には相対向して吸引孔を設けたこ
とを特徴とする炭素繊維製造用炭化炉のシール装置によ
って達成できる。[Means for Solving the Problems] The above object of the present invention is to provide a conduit at the yarn outlet of a carbonization furnace for continuously firing a large number of filaments, and to immerse the conduit in a liquid to expose it to the outside air. In the sealing device for performing the above-mentioned sealing, a plurality of inert gas supply holes for sealing are provided in the conduit along the traveling direction of the yarn, and at least the supply holes closest to the liquid surface face each other. This can be achieved by a sealing device for a carbonization furnace for carbon fiber production, which is characterized in that a suction hole is provided.

以下、先ず本発明装置の構成について図面を参照しなが
ら具体的に説明する。Hereinafter, first, the configuration of the device of the present invention will be specifically described with reference to the drawings.

第１図は本発明装置の全体像を示す模式図である。１は
焼成される炭素繊維であり、上方の供給装置（図示せ
ず）から供給され、浴中の折り返しガイド（ロール）２
を経て引き出される。３がシール用液体の貯槽（４はシ
ール液）であり、オーバー・フローした液は排液孔５よ
り排出される。６は炉本体を示し、７がヒーター群であ
る。このヒーターは棒状のもののほか、環状のものでも
よく、また誘導加熱方式や，マッフルに直接通電して加
熱するタンマン方式などであってもよい。８は処理室を
形成するマッフルであり、下部の導管８は図示するよう
に断面を縮小し、液中に浸漬させる。マッフル上方の糸
条入口部も図示するようにスリット状に狭くし、シール
効果をあげることが必要である。FIG. 1 is a schematic diagram showing an overall image of the device of the present invention. Reference numeral 1 is a carbon fiber to be fired, which is supplied from an upper supply device (not shown), and a folding guide (roll) 2 in the bath.
Be pulled out. 3 is a storage tank for the sealing liquid (4 is the sealing liquid), and the overflowed liquid is discharged from the drain hole 5. Reference numeral 6 denotes a furnace body, and 7 is a heater group. The heater may be a rod-shaped one, a ring-shaped one, an induction heating type, or a tanman type in which the muffle is directly energized for heating. Reference numeral 8 is a muffle that forms a processing chamber, and the lower conduit 8 has a reduced cross section as shown in the drawing and is immersed in the liquid. It is necessary to narrow the yarn inlet portion above the muffle into a slit shape as shown in the figure to improve the sealing effect.

なお、マッフル上部にはシール用ガスの供給管１０，お
よび排気管１１を設け、不活性ガスを供給し、シールを
行なう。またマッフル下部へは焼成中の原糸より発生す
る熱分解ガスを同伴排気するための不活性ガス供給管１
６を設けておく。排気管１１は本体の排気を兼ねること
もできるが、マッフル本体中の適当な位置に別途焼成中
に生じる分解ガスを主として排気する排気管１２を設け
るのがより好ましい。A seal gas supply pipe 10 and an exhaust pipe 11 are provided above the muffle to supply an inert gas for sealing. In addition, an inert gas supply pipe 1 for entraining and exhausting pyrolysis gas generated from the raw yarn during firing to the lower part of the muffle
6 is provided. The exhaust pipe 11 can also serve as the exhaust of the main body, but it is more preferable to provide an exhaust pipe 12 for separately exhausting mainly decomposed gas generated during firing at an appropriate position in the muffle main body.

本発明のポイントは、上述したように処理室下部のシー
ル用導管９にある。ここには、シールガスの供給孔を１
３，１４と、２箇所設け、吸引孔１５を１４に対向して
設けた例を挙げている。供給孔は２箇所だけでなく３箇
所以上とすることもできるが、いたずらに多くしても複
雑になるだけであり、３〜４箇所までとすべきである。
また吸引孔も同様に複数個設けても一向に差し支えない
し、また全ての吸引孔が供給孔と対向している必要はな
いが、少なくとも液面に最近接した吸引孔に対向して設
けることが必要である。The point of the present invention lies in the sealing conduit 9 in the lower part of the processing chamber as described above. There is one seal gas supply hole here.
3, 14 and 2 are provided, and the suction hole 15 is provided opposite to 14. The number of supply holes can be not only two but also three or more, but it will only be complicated if it is unnecessarily increased, and should be three to four.
Similarly, a plurality of suction holes may be provided in one direction, and not all the suction holes need to face the supply holes, but at least the suction holes closest to the liquid surface must be provided. Is.

供給孔１４および吸引孔１５の液面からの高さについて
は、通常１０〜２０cm程度とするのがよい。あまり液面
に近すぎると、通糸作業の時などの液面が変動する際
に、対向する吸引孔からシール液を吸引してしまうなど
のトラブルにつながる。また逆に高すぎると、混合蒸気
の滞留容積の絶対値が増し、漏れ込みを防止するのが難
しくなることの他、無駄なスペースをとるだけであるか
ら意味がない。The height of the supply hole 14 and the suction hole 15 from the liquid surface is usually about 10 to 20 cm. If it is too close to the liquid surface, it may lead to troubles such as sucking the sealing liquid from the opposing suction holes when the liquid surface changes during threading work. On the contrary, if it is too high, the absolute value of the retention volume of the mixed vapor increases, which makes it difficult to prevent leakage, and it is meaningless because it only wastes space.

またここでのシール用不活性ガスの供給・吸引量をそれ
ぞれどの程度に設定するかは、導管の内部形状や処理す
る糸条の本数，速度などによるので、更に上方のマッフ
ル本体内の蒸気濃度を、例えば露点を測定することによ
って実験的に確認しつつ決定することができる。更に該
供給・吸引量は蒸発する液体の量によっても定める必要
があり、その際処理室出口部の開口面積、シール用液体
の温度などが主要な因子となる。このため該ガス量をで
きるだけ減少させるには開口面積をできる限り小さく、
また液温を上昇しないように配慮することが望ましい。
なお、ここでのシールに用いる不活性ガスとしては、窒
素，アルゴンなどである。The amount of the inert gas for sealing and the amount of suction to be set depends on the internal shape of the conduit, the number of yarns to be processed, and the speed. Can be determined experimentally by measuring, for example, the dew point. Further, it is necessary to determine the supply / suction amount depending on the amount of liquid to be evaporated, and in that case, the opening area of the outlet of the processing chamber, the temperature of the sealing liquid, and the like are major factors. Therefore, in order to reduce the gas amount as much as possible, the opening area should be as small as possible,
It is also desirable to take care not to raise the liquid temperature.
The inert gas used for the sealing here is nitrogen, argon, or the like.

更にまたシール用液体は、なるべく沸点の高いものが好
ましいが、焼成された炭素繊維がこのシール液の中を通
って出てくるため、その液体を随伴持ち出すことにな
り、あまり特殊な化合物を用いることはコスト的に有利
とは言えない。従って水を用いるのが一般的といえる。Furthermore, it is preferable that the sealing liquid has a boiling point as high as possible. However, since the fired carbon fibers come out through the sealing liquid, the liquid comes with the sealing liquid, and a very special compound is used. This is not a cost advantage. Therefore, it can be said that it is common to use water.

［作用］ 次に本発明装置の作用について、図面を参照しながら説
明する。[Operation] Next, the operation of the device of the present invention will be described with reference to the drawings.

第２図(A)〜(C)は、本発明装置における作用を説明する
ための模式図であり、第２図(A)は導管９中，不活性ガ
スを供給孔１４′から供給した場合である。このとき蒸
気Ｖは、本体中に流入することになり、外気はシール液
４によってシールされているが、不活性ガス中に蒸気を
混合したことと同じになる。従って、蒸気の混合された
不活性ガスは吸引排気する必要があり、このためには第
２図(B)に示すように吸引孔１５′は供給孔１４′より
はどちらかといえば下方に設けた方が好ましい。こうす
ることによって、蒸発する蒸気の大部分のものは吸引排
気されるが、漏れ込みを完全に抑制することは困難であ
る。不活性ガスの流量を増大すれば、相対的に蒸気濃度
を下げることも可能であるが、既述したように不活性ガ
ス流量の増大はコスト・アップの要因となり好ましくな
い。特に、多数本の糸条を平行して同時に焼成するため
の大型の装置になると、液中へ浸漬する導管もシート状
に並んだ糸条群を包含し得るように幅の広いものとな
り、蒸気の漏れ込みを抑えることは益々困難となる。2 (A) to (C) are schematic views for explaining the operation of the device of the present invention, and FIG. 2 (A) shows the case where the inert gas is supplied from the supply hole 14 'in the conduit 9. Is. At this time, the steam V flows into the main body, and the outside air is sealed by the seal liquid 4, but this is the same as mixing the steam in the inert gas. Therefore, it is necessary to suck and exhaust the inert gas mixed with the vapor. For this purpose, as shown in FIG. 2 (B), the suction hole 15 'is provided below the supply hole 14'. Is preferred. By doing so, most of the vaporized vapor is sucked and exhausted, but it is difficult to completely suppress the leak. Although it is possible to relatively reduce the vapor concentration by increasing the flow rate of the inert gas, increasing the flow rate of the inert gas causes a cost increase as described above, which is not preferable. In particular, in the case of a large-scale apparatus for simultaneously firing a large number of yarns in parallel, the conduit to be immersed in the liquid becomes wide so as to include the yarns arranged in a sheet form, and the steam It becomes more and more difficult to prevent the leakage of water.

そこで本発明においては、第２図(C)に示すような構成
をとる。Therefore, in the present invention, a configuration as shown in FIG.

すなわち、先ず不活性ガスの供給孔１３′，１４′を糸
条の進行方向に沿って複数箇所設けることである。これ
は多段にシールを可能とする。一箇所で供給するガス量
よりもトータルとして少ない量で同様の効果を挙げるこ
とができる。That is, first, the inert gas supply holes 13 'and 14' are provided at a plurality of positions along the traveling direction of the yarn. This allows multi-stage sealing. The same effect can be achieved with a total amount smaller than the gas amount supplied at one location.

次に、液面に最近接した供給孔１４′には相対向して供
給孔１５″を設けることである。ここで該吸引孔１５″
より吸引するガスの量は対向する供給孔１４′のそれよ
り大きく，かつトータルの供給量よりは小さいものとす
ることが重要である。Next, a supply hole 15 ″ is provided opposite to the supply hole 14 ′ closest to the liquid surface. Here, the suction hole 15 ″ is provided.
It is important that the amount of gas to be sucked in is larger than that of the supply holes 14 'facing each other and smaller than the total supply amount.

即ち、該吸引孔１５″では相対向する供給孔１４′より
のガスを大部分直接的にそのまま吸引し、１４′〜１
５″の間に，いわゆる不活性ガスのエアカーテンを形成
し、かつ更に上方よりのガスも吸引させるようにするこ
とである。そのため漏れ出した蒸気を更に上方より下方
に流れる不活性ガスと一緒に吸引排気することができ
る。上方の１３′より供給される新鮮な不活性ガスの残
部は炉内を上昇し、炉本体に供給される不活性ガスと一
緒に別に設けられた炉内の排気孔より排出される。ただ
し、シール部における吸引量が導管部でのトータル供給
量を上回ると、上方の高温部で生じた分解ガスを含んだ
炉内のガスを出口部まで引下げ、同時に吸引排気するこ
とになるのでタール状物による炉壁の汚染などを引き起
こして，好ましくない。That is, most of the gas from the supply holes 14 'facing each other is directly directly sucked in the suction holes 15 ", and 14' to 1 '
Between the 5 ″, a so-called inert gas air curtain is formed, and the gas from above is also sucked in. Therefore, the leaked vapor is mixed with the inert gas flowing from below to above. The rest of the fresh inert gas supplied from the upper 13 'rises in the furnace, and the exhaust gas in the furnace separately provided together with the inert gas supplied to the furnace body. However, if the suction amount at the seal part exceeds the total supply amount at the conduit part, the gas in the furnace containing the decomposed gas generated in the high temperature part above will be pulled down to the outlet part and at the same time sucked and exhausted. This is undesirable because it causes tar-like substances to contaminate the furnace wall.

なお、上述したように，マッフルの形状が矩形の大型の
場合には同一高さの位置に複数個の供給・吸引孔を並列
に設け、不活性ガスのエアカーテンを効率よく形成させ
るなどの考慮を同時に払うと一層効果を挙げることがで
きる。As mentioned above, when the muffle shape is large and rectangular, consideration should be given to providing a plurality of supply / suction holes in parallel at the same height to efficiently form an inert gas air curtain. The effect can be further enhanced by paying simultaneously.

［発明の効果］ 以上述べたように本発明装置は、炭化炉における糸条出
口部の液体シール用導管内に、不活性ガス供給孔を糸条
の進行方向に沿って複数個設けると共に，少なくとも液
面に最近接した供給孔には相対向して吸引孔を設けると
いう，簡単な手段によって、シール液面より蒸発し、炉
内に混合される蒸気が実質的完全に抑えされ、かつシー
ル用不活性ガス消費量が従来装置に比較して1/2以下に
減少し、ひいては炭素繊維の低コスト化，高品質化が図
れるなど、顕著な効果を奏するのである。[Effects of the Invention] As described above, the device of the present invention is provided with a plurality of inert gas supply holes in the liquid sealing conduit at the yarn outlet of the carbonization furnace along the traveling direction of the yarn, and at least By the simple means of providing suction holes facing each other at the supply holes closest to the liquid surface, the vapor evaporated from the seal liquid surface and mixed in the furnace is substantially completely suppressed, and the sealing The amount of inert gas consumed is reduced to less than half that of the conventional device, and the cost and quality of the carbon fiber can be reduced, which is a remarkable effect.

以下、実施例を挙げて本発明の効果を具体的に説明す
る。Hereinafter, the effects of the present invention will be specifically described with reference to examples.

実施例 ポリアクリロニトリル系炭素繊維を焼成する縦型の炭化
炉において、断面が１２０cm×５cmの矩形型マッフルと
し、下部のシール用導管も断面矩形型のもので開口面積
は３６０cm²とした。Example In a vertical carbonization furnace for firing polyacrylonitrile-based carbon fiber, a rectangular muffle having a cross section of 120 cm × 5 cm was used, and the lower sealing conduit was also of rectangular cross section with an opening area of 360 cm ² .

ここに６０００fil．よりなる５００本の糸条を１９m/m
inで走行させ、焼成処理を行なった。6000 fil. 500 yarns consisting of 19m / m
It was run in and fired.

シール用導管の液中浸漬長さは約２０cmとし、液面より
上方１５cmの位置に窒素ガスの供給孔と吸引孔を対向し
て設け、更にその上方１５cmの位置にもう一つ別の供給
孔のみ設けた。液面に近い方の供給孔からは２００/m
in、上方の供給孔からは３００/minで窒素ガスを供給
し、吸引孔より４００/minで吸引した。The length of immersion of the sealing conduit in the liquid is about 20 cm, a nitrogen gas supply hole and a suction hole are provided facing each other at a position 15 cm above the liquid surface, and another supply hole is located 15 cm above the supply hole. Only provided. 200 / m from the supply hole closer to the liquid surface
In, nitrogen gas was supplied at 300 / min from the upper supply hole, and suctioned at 400 / min from the suction hole.

上方の不活性ガス供給孔より，更に上方約２０cmの所か
ら炉内のガスのサンプルを抜き出し、その露点を測定す
ることにより水蒸気濃度を確認したところ、水蒸気濃度
は１０ppm以下であった。When the gas concentration in the furnace was sampled from the upper part of the inert gas supply hole about 20 cm above and the dew point was measured to confirm the water vapor concentration, the water vapor concentration was 10 ppm or less.

得られた炭素繊維の強度を常法により測定したところ４
５０kg/mm²を示し、極めて優れたものであった。When the strength of the obtained carbon fiber was measured by an ordinary method, it was 4
It was 50 kg / mm ² and was extremely excellent.

なお、比較のため下方の吸引孔と対向する供給孔からの
窒素ガスを止め、全供給量は一定となるように上方より
５００/minの供給を行なって，同様に露点を測定した
ところ、水蒸気濃度は３００ppm以上の値を示し、得ら
れた炭素繊維の強度も３８０kg/mm²と低かった。供給・
吸引量をそれぞれ２倍にしたが、水蒸気濃度を２０ppm
以下に下げることはできなかった。For comparison, the nitrogen gas from the supply hole facing the lower suction hole was stopped, 500 / min was supplied from above so that the total supply amount was constant, and the dew point was measured in the same manner. The concentration showed a value of 300 ppm or more, and the strength of the obtained carbon fiber was as low as 380 kg / mm ² . Supply /
The amount of suction was doubled, but the water vapor concentration was 20 ppm
It could not be lowered below.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

第１図は本発明装置の全体像を示す模式図、第２図(A)
〜(C)は、本発明装置における作用を説明するための模
式図である。 １：炭素繊維、３：シール液貯槽 ４：シール液、６：加熱炉本体 ７：ヒータ、８：マッフル ９：導管、１３，１４（１３′，１４′）：供給孔 １５（１５′，１５″）：吸引孔FIG. 1 is a schematic diagram showing an overall image of the device of the present invention, FIG. 2 (A)
(C) is a schematic diagram for explaining the operation of the device of the present invention. 1: Carbon fiber, 3: Sealing liquid storage tank 4: Sealing liquid, 6: Heating furnace body 7: Heater, 8: Muffle 9: Conduit, 13, 14 (13 ', 14'): Supply hole 15 (15 ', 15) ″): Suction hole

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】多数本のフィラメントを連続的に焼成する
炭化炉の糸条出口部に導管を設け、該導管を液体中に浸
漬して外気とのシールを行なうシール装置において、該
導管内に、シール用の不活性ガス供給孔を糸条の進行方
向に沿って複数個設けると共に，少なくとも液面に最近
接した供給孔には相対向して吸引孔を設けたことを特徴
とする炭素繊維製造用炭化炉のシール装置。1. A sealing device, in which a conduit is provided at a yarn outlet of a carbonization furnace for continuously firing a large number of filaments, and the conduit is immersed in a liquid to seal it from the outside air. A carbon fiber characterized in that a plurality of inert gas supply holes for sealing are provided along the traveling direction of the yarn, and at least the supply holes closest to the liquid surface are provided with suction holes facing each other. Sealing device for carbonization furnace for manufacturing. 【請求項２】特許請求の範囲第(1)項において、シール
用の液体が水である炭素繊維製造用炭化炉のシール装
置。2. A sealing device for a carbonization furnace for producing carbon fibers according to claim (1), wherein the sealing liquid is water.