JPH06313991A - Production of electrostatic charge image developing toner - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To improve a production capacity by using the pulverizing means good in efficiency and to provide the production method of the toner which has fine grain size and is good in fixing property. CONSTITUTION:The pulverizing means of the solidified matter for the toner is provided with (1) the air current classifying machine which has a classifying plate 10 at the base part of a classifying chamber 4, and the powder material supplied with a carrier air is subjected to turning flow and centrifuged to a fine powder and a coarse powder at the classifying chamber by the air current flowing in through a classifying louver 9, and the fine powder is discharged to a fine powder discharging shoot 12 and also the coarse powder is discharged from a discharging port 11, and a powder supplying cylinder 8 having the second-air inlet port 15, a communicating circular guide chamber 5 and plural louver 7 which faces a tip in the tangential direction of an inner peripheral circle direction of the guide chamber 5 at the upper part of the classifying chamber 4, and (2) the pulverizing means communicated with the jet type pulverizer.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法、静電印刷
法、磁気記録法等に用いられるトナーの製造方法に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a toner used in electrophotography, electrostatic printing, magnetic recording and the like.

【０００２】[0002]

【従来の技術】最終製品が微細粒子であることが要求さ
れる静電荷像現像用トナーの一般的な製造方法として
は、被転写材に定着させるための結着用樹脂、トナーと
しての色味を出させる各種着色剤、粒子に電荷を付与さ
せるための荷電制御剤、また特開昭５４−４２１４１号
公報、特開昭５５−ｌ８６５６号公報に示されるような
いわゆる一成分現像法においては、トナー自身に搬送性
等を付与するための各種磁性材料を用い、他に必要に応
じて離型剤、流動性付与剤を乾式混合し、しかる後ロー
ルミル、エクストルーダーなどの汎用混練装置にて溶融
混練し、冷却固化した後に、ジェット気流粉砕機、機械
衝撃式粉砕機等の各種粉砕装置により微細化し、各種風
力分級機により分級を行うことにより、トナーとして必
要な粒径にそろえる。2. Description of the Related Art As a general method for producing a toner for developing an electrostatic image which requires that the final product be fine particles, a binder resin for fixing the toner on a transfer material, and a tint as a toner are used. Various colorants to be discharged, a charge control agent for imparting an electric charge to particles, and a toner in a so-called one-component developing method as disclosed in JP-A-54-42141 and JP-A-55-18656. Various magnetic materials are used to impart transportability to the product, and if necessary, a release agent and a fluidity-imparting agent are dry-mixed, and then melt-kneaded with a general-purpose kneading device such as a roll mill or extruder. Then, after cooling and solidifying, it is made fine by various crushing devices such as a jet airflow crusher, mechanical impact crusher, etc., and classified by various wind force classifiers, so that the toner has a required particle size.

【０００３】これに必要に応じて流動化剤や滑剤等々を
乾式混合し現像剤とする。またいわゆる二成分現像方法
に用いる場合は各種磁性キャリアと混ぜ合わせた後現像
剤として画像形成に供するわけである。If necessary, a fluidizing agent, a lubricant, etc. are dry-mixed to obtain a developer. When it is used in a so-called two-component developing method, it is used as an image forming agent after being mixed with various magnetic carriers.

【０００４】上述の如く、微細粒子であるトナー粒子を
得るためには、各種粉砕装置が用いられるが、結着用樹
脂を主とするトナーの粉砕には、ジェット気流を用いた
ジェット気流式粉砕機が好ましく用いられる。As described above, various crushing devices are used to obtain toner particles which are fine particles. A jet airflow type crusher using a jet airflow is used for crushing toner mainly containing a binder resin. Is preferably used.

【０００５】さらに、これらの粉砕機は、図３に示した
フローのように、分級機と接続して、粉砕した粒子を分
級機で微細粒子と粗大粒子とに分級し、粗大粒子は再び
粉砕機へ戻し粉砕を行い、微細粒子を微粉砕製品として
得るという粉砕手段として用いる。Further, these pulverizers are connected to a classifier as shown in the flow chart of FIG. 3, and the pulverized particles are classified into fine particles and coarse particles by the classifier, and the coarse particles are pulverized again. It is used as a pulverizing means for returning to a machine and pulverizing to obtain fine particles as a finely pulverized product.

【０００６】従来、この粉砕手段として用いている分級
機としては、分級羽根の回転により強制的に旋回気流を
つくり分級を行うロータ型分級機や外部から導入される
気流により旋回気流をつくり分級を行うスパイラル気流
分級機があるが、結着用樹脂を主とするトナーの分級に
は、接粉部に可動部分のないスパイラル気流分級機が好
ましく用いられる。Conventionally, as a classifier used as the crushing means, a rotor type classifier forcibly creating a swirling airflow by rotation of a classifying blade or a classifier for creating a swirling airflow by an airflow introduced from the outside Although there is a spiral airflow classifier that does this, a spiral airflow classifier having no moving part in the powder contact part is preferably used for classifying toner mainly composed of a binder resin.

【０００７】この代表的なものとして図４に示したよう
なディスパージョンセパレーター（ＤＳ−ＵＲ型：日本
ニューマチック工業社製）が一般に用いられている。As a typical example thereof, a dispersion separator (DS-UR type: manufactured by Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.) as shown in FIG. 4 is generally used.

【０００８】さらに近年の複写物、印刷物等の汎用化、
大量消費化に伴い、低コストで高性能の現像剤が要求さ
れている。Further, in recent years, generalization of copied materials, printed materials, etc.,
Along with mass consumption, a low cost and high performance developer is required.

【０００９】高解像度、高精細を目的として、より微小
な粒子のトナーが求められており、これを効率良く得る
ために、先に本出願人が提案した特開平１−２０７１５
２号公報や特開平２−３０３５５９号公報に記載の気流
分級機等が開示されている。For the purpose of high resolution and high definition, there is a demand for a toner having finer particles, and in order to efficiently obtain the toner, Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-20715 proposed by the present applicant has been proposed.
The airflow classifiers and the like described in JP-A No. 2 and JP-A-2-303559 are disclosed.

【００１０】図５は、特開平１−２０７１５２号公報に
記載されている一実施例を概略的に示した図であるが、
図５において、１は筒状の本体ケーシングを示し、２は
下部ケーシングを示し、その下部に粗粉排出用のホッパ
ー３が接続されている。本体ケーシング１の内部は、分
級室４が形成されており、この分級室４の上部に取り付
けた環状の案内室５と中央部が高くなる円錐状（傘状）
の上部カバー６によって閉塞されている。FIG. 5 is a diagram schematically showing an embodiment disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 1-207152.
In FIG. 5, reference numeral 1 denotes a cylindrical main body casing, 2 denotes a lower casing, and a hopper 3 for discharging coarse powder is connected to the lower portion thereof. A classifying chamber 4 is formed inside the main body casing 1, and an annular guide chamber 5 attached to the upper part of the classifying chamber 4 and a conical shape (umbrella shape) having a high central portion
It is closed by the upper cover 6 of.

【００１１】分級室４と案内室５の間の仕切壁に円周方
向に配列する複数のルーバー７を設け、案内室５に送り
込まれた粉体材料とエアーを各ルーバー７の間より分級
室４に旋回させて流入させる。A plurality of louvers 7 arranged in the circumferential direction are provided on a partition wall between the classifying chamber 4 and the guide chamber 5, and the powder material and air sent into the guide chamber 5 are classified from between the louvers 7 into the classifying chamber. Swirl to 4 for inflow.

【００１２】案内室５の上部は、円錐状の上部ケーシン
グ１３と円錐状の上部カバー６の間の空間からなってい
る。The upper part of the guide chamber 5 comprises a space between a conical upper casing 13 and a conical upper cover 6.

【００１３】本体ケーシング１の下部には円周方向に配
列する分級ルーバー９を設け、外部から分級室４へ旋回
流を起こす分級エアーを分級ルーバー９を介して取り入
れている。A classification louver 9 arranged in the circumferential direction is provided in the lower portion of the main body casing 1, and classification air that causes a swirling flow from the outside to the classification chamber 4 is taken in through the classification louver 9.

【００１４】分級室４の底部に、中央部が高くなる円錐
状（傘状）の分級板１０を設け、該分級板１０の外周囲
に粗粉排出口１１を形成する。また、分級板１０の中央
部には微粉排出シュート１２を接続し、該シュート１２
の下端部をＬ字形に屈曲し、この屈曲端部を下部ケーシ
ング２の側壁より外部に位置させる。さらに該シュート
はサイクロンや集塵機のような微粉回収手段を介して吸
引ファンに接続しており、該吸引ファンにより分級室４
に吸引力を作用させ、該ルーバー９間より分級室４に流
入する吸引エアーによって分級に要する旋回流を起こし
ている。At the bottom of the classifying chamber 4, a conical (umbrella) classifying plate 10 having a high central portion is provided, and a coarse powder discharge port 11 is formed on the outer periphery of the classifying plate 10. Further, a fine powder discharging chute 12 is connected to the center of the classifying plate 10 and the chute 12
The lower end of the lower casing 2 is bent into an L shape, and the bent end is positioned outside the side wall of the lower casing 2. Further, the chute is connected to a suction fan via a fine powder collecting means such as a cyclone or a dust collector, and the classification chamber 4 is connected by the suction fan.
A suction force is applied to the louvers 9 to generate a swirling flow required for classification by the suction air flowing into the classification chamber 4 from between the louvers 9.

【００１５】気流分級機は上記の構造から成り、供給筒
８より案内室５内に（ジェットミルより粉砕された粉体
材料と粉砕に用いられたエアー及び新たに供給された粉
砕原料からなる）粉体材料を含むエアーを供給すると、
この粉体材料を含むエアーは、案内室５から各ルーバー
７間を通過して分級室４に旋回しながら均一の濃度で分
散されながら流入する。The airflow classifier has the above-mentioned structure, and is supplied from the supply cylinder 8 into the guide chamber 5 (consisting of powder material pulverized by the jet mill, air used for pulverization, and newly supplied pulverization raw material). When air containing powder material is supplied,
The air containing the powder material passes from the guide chamber 5 between the louvers 7 and swirls into the classification chamber 4 while being dispersed at a uniform concentration.

【００１６】分級室４内に旋回しながら流入した粉体材
料は、微粉排出シュート１２に接続した吸引ファンによ
り生起された、分級室下部の分級ルーバー９間より流入
する吸引エアー流にのって旋回を増し、各粒子に作用す
る遠心力によって粗粉と微粉とに遠心分離され、分級室
４内の外周部を旋回する粗粉は粗粉排出口１１より排出
され、下部のホッパー３より排出され再びジェットミル
に供給される。The powder material flowing into the classifying chamber 4 while swirling flows along with a suction air flow which is generated by a suction fan connected to the fine powder discharging chute 12 and flows between the classification louvers 9 in the lower part of the classifying chamber. The swirling is increased, and the coarse powder and the fine powder are centrifugally separated by the centrifugal force acting on each particle, and the coarse powder swirling around the outer peripheral portion of the classification chamber 4 is discharged from the coarse powder discharge port 11 and discharged from the lower hopper 3. And supplied again to the jet mill.

【００１７】また、分級板１０の上部傾斜面に沿って中
央部へと移行する微粉は微粉排出シュート１２により、
微粉回収手段へ微粉砕製品として排出される。The fine powder that moves to the central portion along the upper inclined surface of the classifying plate 10 is discharged by the fine powder discharge chute 12.
It is discharged as a finely pulverized product to the fine powder collecting means.

【００１８】分級室４に粉体材料とともに流入するエア
ーはすべて旋回流となって流入するため、分級室４内で
旋回する粒子の中心向きの速度は遠心力に比べ相対的に
小さくなり、分級室４において分離粒子径の小さな分級
が行われ、粒子径の非常に小さな微粉を微粉排出シュー
ト１２に排出させることができる。しかも、粉体材料が
ほぼ均一な濃度で分級室に流入するため精緻な分布の粉
体として得ることができる。Since all the air flowing into the classifying chamber 4 together with the powder material flows as a swirling flow, the velocity of the particles swirling in the classifying chamber 4 toward the center becomes relatively smaller than the centrifugal force, and the classification is performed. In the chamber 4, classification with a small particle size is performed, and fine powder with a very small particle size can be discharged to the fine powder discharge chute 12. Moreover, since the powder material flows into the classification chamber at a substantially uniform concentration, it is possible to obtain a powder having a fine distribution.

【００１９】しかしながら、さらに近年、省エネルギー
を目的として、定着装置を通過時少ない熱量で転写支持
体へトナーが定着するように転写支持体へのトナーの定
着性を考慮した設計がなされており、例えば、ゲルパー
ミエイションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測
定されたクロマトグラムが、分子量１０³ 〜２×１０⁴
及び分子量５×１０⁵ 〜１０⁷ のそれぞれの分子量領域
に、少なくとも一つのピークを有し、クロマトグラム上
の分子量１０⁵ 以下の面積が全体の面積の７５％以上で
ある結着樹脂を主に含有するトナーや、混練物を冷却固
化したものの１２５℃、１０ｋｇ重荷重のＭＩ値が、１
０以上であるトナーがあげられる。However, in recent years, for the purpose of energy saving, a design has been made in consideration of the fixability of the toner to the transfer support so that the toner is fixed to the transfer support with a small amount of heat when passing through the fixing device. , The chromatogram measured by gel permeation chromatography (GPC) shows a molecular weight of 10 ³ to 2 × 10 ^4.
And a binder resin having at least one peak in each of the molecular weight regions of 5 × 10 ⁵ to 10 ⁷ and having a molecular weight of 10 ⁵ or less on the chromatogram is 75% or more of the total area. The contained toner and the kneaded product cooled and solidified have an MI value of 1 at 125 ° C. under a 10 kg heavy load.
A toner having a value of 0 or more can be used.

【００２０】このようなトナーの結着樹脂及びトナー組
成物は、一般的に軟質であり微小化すると再凝集しやす
くなるという性質がある。The binder resin and toner composition for such a toner are generally soft and have a property that they tend to re-aggregate when miniaturized.

【００２１】したがって、上記分級機を利用した粉砕手
段において、流路断面積が拡大し、粉体材料を含むエア
ーの流速の低下する供給筒８より案内室５外周部への間
で再凝集を起こし、分級効率を低下させてしまう。Therefore, in the crushing means using the above classifier, re-aggregation is performed between the supply cylinder 8 where the flow passage cross-sectional area is enlarged and the flow velocity of the air containing the powder material is reduced to the outer peripheral portion of the guide chamber 5. It causes the deterioration of the classification efficiency.

【００２２】よって、微粉砕製品は、粒度分布幅の広い
ものとなり、その結果次工程の微粉体を除去するための
分級工程において収率低下を起こし、また所望の粒径以
下に粉砕された粉体の一部は、粗粉として粉砕機へ再度
循環されるため超微粉（トナーとして適さない程微小な
粉体）が発生しやすい。この超微粉は、粒子に対する引
力が強いため微粉体を除去するための分級工程において
も取り除くことが難しく、トナーとして用いた場合、画
像濃度の低下やカブリ現象、現像スリーブ上のムラ現
象、さらにはドラム上の残トナーを取り除く際のクリー
ニング不良等の画像品質を低下させる原因となってい
る。Therefore, the finely pulverized product has a wide particle size distribution range, and as a result, the yield is lowered in the classifying step for removing the fine powder in the next step, and the powder pulverized to a desired particle size or less is used. Since a part of the body is circulated again to the crusher as coarse powder, ultrafine powder (fine powder that is unsuitable as a toner) is likely to be generated. This ultrafine powder is difficult to remove even in the classification process for removing the fine powder because it has a strong attraction to the particles, and when it is used as a toner, a decrease in image density, a fogging phenomenon, an uneven phenomenon on the developing sleeve, and further This causes deterioration of image quality such as cleaning failure when removing the residual toner on the drum.

【００２３】[0023]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
の如き問題点を解決した静電荷像現像用トナーの製造方
法を提供するものである。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for producing a toner for developing an electrostatic charge image, which solves the above problems.

【００２４】さらに詳しく述べれば、効率の良い粉砕手
段により生産能力を向上させ、微小粒径で定着性の良好
なトナーの製造方法を提供するものである。More specifically, the present invention provides a method for producing a toner having a fine particle size and a good fixing property by improving the production capacity by an efficient grinding means.

【００２５】[0025]

【課題を解決するための手段及び作用】本発明の静電荷
像現像用トナーの製造方法に用いる粉砕手段は、分級
室の底部に中央部が高くなる傾斜状の分級板を有し、該
分級室において搬送エアーとともに供給された粉体材料
を分級ルーバーを介して流入する気流によって旋回流動
させて微粉と粗粉とに遠心分離し、微粉を分級板の中央
部に設けられた排出口に接続した微粉排出シュートへ排
出させるとともに、粗粉を分級板の外周部に形成した排
出口より排出する気流分級機であって、該分級室の上部
に、二次空気流入口を有する粉体供給筒と、連通する環
状の案内室を設け、該案内室の内周円方向の接線方向に
先端を向けた複数のルーバーを設けた気流分級機とジ
ェット気流粉砕機とを図３に示したフローチャートのよ
うに接続したものを用いる。Means and Actions for Solving the Problems The pulverizing means used in the method for producing a toner for developing an electrostatic charge image of the present invention has an inclined classifying plate having a high central part at the bottom of the classifying chamber, and the classifying The powder material supplied together with the carrier air in the chamber is swirled by the airflow flowing through the classification louver to centrifuge into fine powder and coarse powder, and the fine powder is connected to the outlet provided in the center of the classification plate. A fine powder discharge chute, and an air flow classifier that discharges coarse powder from a discharge port formed on the outer peripheral portion of the classifying plate, the powder supply cylinder having a secondary air inlet at the upper part of the classifying chamber. And an annular guide chamber that communicates with each other, and an air flow classifier and a jet air flow crusher that are provided with a plurality of louvers having their tips directed in the tangential direction of the inner circumference of the guide chamber. Use the one connected as That.

【００２６】図３は、本発明の静電荷像現像用トナーの
製造方法に用いる粉砕手段の構成を示すフローチャート
であり、図１及び図２は、本発明の製造方法に用いた気
流分級機の一実施例を概略的に示した図である。FIG. 3 is a flow chart showing the constitution of the pulverizing means used in the method for producing the toner for developing an electrostatic charge image of the present invention, and FIGS. 1 and 2 show the air flow classifier used in the production method of the present invention. It is the figure which showed one Example schematically.

【００２７】図１において、案内室５の上部に設置され
た供給筒８には、二次空気流入口１５が設けられてお
り、二次空気を流入させて、円錐状の上部ケーシング１
３と円錐状の上部カバー６の間の空間から分級室４との
仕切壁になっている各ルーバー間を抜け、分級室４に入
るまでの、粉体材料混合エアーの分散を向上させること
によって、再凝集しやすい、微小粒径のトナー粉体の分
級効率の向上を可能にした。In FIG. 1, the supply cylinder 8 installed in the upper part of the guide chamber 5 is provided with a secondary air inflow port 15, into which the secondary air is introduced and the conical upper casing 1 is introduced.
By improving the dispersion of the powder material-mixed air from the space between the conical upper cover 6 and the louver 3 through the louvers that are partition walls to the classification chamber 4 and into the classification chamber 4. In addition, it is possible to improve the classification efficiency of toner powder with a small particle size that easily re-aggregates.

【００２８】したがって、微粉排出シュート１２から
は、微粉砕製品として精緻な分布のトナー粉体として得
ることができるため、前述の如く超微粉が発生せず、最
終製品としたときに結果として良好な性能を有するトナ
ーを得ることができる。Therefore, since finely pulverized products can be obtained as finely divided toner powder from the fine powder discharge chute 12, no ultrafine powder is generated as described above, and when the final product is obtained, good results are obtained. A toner having performance can be obtained.

【００２９】上記の二次空気流入口１５は、供給筒８
に、二次空気が供給筒内を流れる粉体材料混合エアーの
進行方向に向けて流入するように設ける。The above-mentioned secondary air inlet 15 is provided in the supply cylinder 8
Further, the secondary air is provided so as to flow in the traveling direction of the powder material mixed air flowing in the supply cylinder.

【００３０】また、二次空気流入口１５は、供給筒８の
一か所または複数のか所に枝管として設けても良いが、
図１のように供給筒８の外側に円筒を設けるなどの手段
によって全周から二次空気が流入するようにすることが
好ましい。The secondary air inlet 15 may be provided as a branch pipe at one or a plurality of locations of the supply cylinder 8,
As shown in FIG. 1, it is preferable that secondary air is introduced from the entire circumference by means such as providing a cylinder outside the supply cylinder 8.

【００３１】また、二次空気流入口１５には、調節弁等
の二次空気量の調節手段を設け、分級室下部の分級ルー
バー９間から吸引する分級エアー量に影響を与えない様
に適宜調整することが好ましい。Further, the secondary air inlet 15 is provided with a secondary air amount adjusting means such as a control valve or the like so as not to affect the amount of classification air sucked from between the classification louvers 9 in the lower part of the classification chamber. It is preferable to adjust.

【００３２】尚、二次空気は、供給筒内を流れる粉体材
料混合エアー流による吸引によって外気を流入する方式
に限定されるものではなく、加圧空気を導入してもよ
い。The secondary air is not limited to the system in which the outside air is introduced by suction by the powder material mixed air flow flowing in the supply cylinder, and pressurized air may be introduced.

【００３３】上記の気流分級機からの粗粉は、ジェット
気流粉砕機により微粉砕される。ジェット気流（高圧気
体）を用いた気流粉砕機は、ジェット気流に粉体原料を
乗せ粒子混合気流とし、加速管の出口より噴射させ、こ
の粒子混合気流を加速管の出口前方に設けた衝突部材の
衝突面に衝突させて、その衝撃力により粉体原料を粉砕
するものである。The coarse powder from the above air stream classifier is finely pulverized by a jet stream pulverizer. An air flow pulverizer using a jet air flow (high pressure gas) is a collision member in which a powder raw material is placed on a jet air flow to form a particle mixed air flow, which is jetted from an outlet of an acceleration tube, and the particle mixed air flow is provided in front of the outlet of the acceleration tube. The powder material is crushed by the impact force.

【００３４】公知の衝突式気流粉砕機は、例えば図６及
び図７に示されるようなものであり、高圧気体供給ノズ
ル３３を接続した加速管３２の出口３４に対向して衝突
部材３６を設け、加速管３２に供給した高圧気体の流動
により、加速管３２の中途に連通させた粉体原料供給口
３１から加速管３２の内部に粉体原料を吸引し、これを
高圧気体と共に噴射して衝突部材３６の衝突面３７に衝
突させ、その衝撃によって粉砕し、排出口３９より粉砕
室外に排出される。A known collision type airflow pulverizer is, for example, as shown in FIGS. 6 and 7, and a collision member 36 is provided so as to face the outlet 34 of the accelerating pipe 32 to which the high pressure gas supply nozzle 33 is connected. By the flow of the high pressure gas supplied to the accelerating pipe 32, the powder raw material is sucked into the accelerating pipe 32 from the powder raw material supply port 31 communicating with the middle of the accelerating pipe 32, and the powder raw material is jetted together with the high pressure gas. It collides with the collision surface 37 of the collision member 36, is crushed by the impact, and is discharged from the discharge port 39 to the outside of the crushing chamber.

【００３５】しかしながら、図７に示す衝突面３７が加
速管３２の軸方向と垂直な場合、ジェットノズル３３か
ら吹き出される原料粉体と衝突面３７で反射される粉体
とが衝突面３７の近傍で共存する割合が高く、そのた
め、衝突面３７近傍の粉体濃度が高くなるために、粉砕
効率が良くない。さらに、衝突面３７における一次衝突
が主体であり、粉砕室壁３８との二次衝突を有効に利用
しているとはいえない。さらに、熱可塑性樹脂を粉砕す
るときに、衝突時の局部発熱により融着及び凝集物が発
生しやすく、装置の安定した運転が困難になり、粉砕能
力低下の原因となる。However, when the collision surface 37 shown in FIG. 7 is perpendicular to the axial direction of the accelerating tube 32, the raw material powder blown out from the jet nozzle 33 and the powder reflected by the collision surface 37 form a collision surface 37. The ratio of coexistence in the vicinity is high, so that the powder concentration in the vicinity of the collision surface 37 is high, and the pulverization efficiency is not good. Furthermore, the primary collision on the collision surface 37 is the main component, and it cannot be said that the secondary collision with the crushing chamber wall 38 is effectively utilized. Further, when the thermoplastic resin is crushed, fusion and agglomerates are likely to occur due to local heat generation at the time of collision, which makes stable operation of the device difficult and causes a decrease in crushing ability.

【００３６】これに対し、図６に示すように衝突部材の
衝突面３７の先端部分を特定の円錐形状（例えばθ＝１
６０°）とすることにより、衝突面近傍の粉体濃度を低
くし、粉砕室壁３８と効率良く二次衝突させ、粉砕効率
の向上を図ったものが、本発明にはより好適なものであ
る。On the other hand, as shown in FIG. 6, the tip portion of the collision surface 37 of the collision member has a specific conical shape (for example, θ = 1).
60 °) reduces the powder concentration in the vicinity of the collision surface and efficiently collides with the crushing chamber wall 38 to improve the crushing efficiency, which is more suitable for the present invention. is there.

【００３７】本発明のトナーの製造方法は、省エネルギ
ーを目的として、定着装置を通過時少ない熱量で転写支
持体へトナーが定着するように転写支持体へのトナーの
定着性を考慮し設計がなされたトナーの製造に適してい
る。The toner production method of the present invention is designed for the purpose of energy saving in consideration of the fixability of the toner to the transfer support so that the toner is fixed to the transfer support with a small amount of heat when passing through the fixing device. Suitable for the production of toner.

【００３８】このようなトナーとしては、例えば、ゲル
パーミエイションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によっ
て測定されたクロマトグラムが、分子量１０³ 〜２×１
０⁴及び分子量５×１０⁵ 〜１０⁷ のそれぞれの分子量
領域に、少なくとも一つのピークを有し、クロマトグラ
ム上の分子量１０⁵ 以下の面積が全体の面積の７５％以
上である結着樹脂を主に含有するトナーや、混練物を冷
却固化したものの１２５℃，１０ｋｇ重荷重のＭＩ値が
１０以上であるトナーがあげられる。As such a toner, for example, a chromatogram measured by gel permeation chromatography (GPC) has a molecular weight of 10 ³ to 2 × 1.
A binder resin having at least one peak in each of the molecular weight regions of 0 ⁴ and the molecular weight of 5 × 10 ⁵ to 10 ⁷ and having an area of the molecular weight of 10 ⁵ or less on the chromatogram is 75% or more of the entire area. Examples thereof include a toner mainly contained and a toner obtained by cooling and solidifying a kneaded product and having an MI value of 10 or more at 125 ° C. under a heavy load of 10 kg.

【００３９】ここで、ＭＩ値の測定は、メルトインデク
サーＬ２０３型（宝工業社製）を用い、試料としては、
混練物を冷却固化したもの（粗粉砕物）を使用し、１０
分間の押し出し量［ｇ］に換算した値をＭＩ値という。Here, the MI value was measured using a melt indexer type L203 (manufactured by Takara Kogyo Co., Ltd.).
The kneaded product is cooled and solidified (coarse crushed product) is used.
A value converted into the extrusion amount [g] per minute is called an MI value.

【００４０】また、前記結着樹脂を得るためには、樹脂
の合成方法を工夫して、前記範囲にピークを持つバイン
ダーを得ても良く、別々に合成した樹脂をブレンドして
用いても良い。In order to obtain the binder resin, a method of synthesizing the resin may be devised to obtain a binder having a peak in the above range, or the separately synthesized resins may be blended and used. .

【００４１】また、本発明の製造方法により作製される
トナーに用いられる結着樹脂を構成するモノマーとして
は、例えば、スチレン，α−メチルスチレン，ｐ−クロ
ルスチレン等のスチレン及びその置換体、アクリル酸，
アクリル酸メチル，アクリル酸エチル，アクリル酸ブチ
ル，アクリル酸ドデシル，アクリル酸オクチル，アクリ
ル酸フェニル，メタクリル酸，メタクリル酸メチル，メ
タクリル酸エチル，メタクリル酸ブチル，メタクリル酸
オクチル，アクリロニトリル，メタクリロニトリル，ア
クリルアミド等のような二重結合を有するモノカルボン
酸もしくはその置換体、例えばマレイン酸，マレイン酸
ブチル，マレイン酸メチル，マレイン酸ジメチル等のよ
うな二重結合を有するジカルボン酸及びその置換体、例
えば塩化ビニル，酢酸ビニル，安息香酸ビニル等のよう
なビニルエステル類、例えばビニルメチルケトン，ビニ
ルエキシルケトン等のようなビニルケトン類，例えばビ
ニルメチルエーテル，ビニルエチルエーテル，ビニルイ
ソブチルエーテル等のようなビニルエーテル類ブタジエ
ン等のビニル性単量体が単独もしくは２種以上用いられ
る。As the monomer constituting the binder resin used in the toner produced by the production method of the present invention, for example, styrene such as styrene, α-methylstyrene, p-chlorostyrene and its substitution products, acryl, and the like. acid,
Methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate, dodecyl acrylate, octyl acrylate, phenyl acrylate, methacrylic acid, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, octyl methacrylate, acrylonitrile, methacrylonitrile, acrylamide A monocarboxylic acid having a double bond such as etc. or a substitution product thereof, for example, a dicarboxylic acid having a double bond such as maleic acid, butyl maleate, methyl maleate, dimethyl maleate etc. and a substitution product thereof, eg a chloride. Vinyl esters such as vinyl, vinyl acetate, vinyl benzoate, etc., such as vinyl ketones such as vinyl methyl ketone, vinyl excyl ketone, etc., such as vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether, vinyl isobutyl ether. Vinyl monomers of vinyl ether butadiene, such as are used singly or two or more kinds.

【００４２】これらの中から、本発明で規定している結
着樹脂の分子量分布の特性を満たすような、材料設計が
比較的容易である点、安価である点などから、スチレン
を主成分とするスチレン系共重合体が好ましく用いられ
る。Of these, styrene is the main component because it is relatively easy to design materials and is inexpensive, which satisfies the molecular weight distribution characteristics of the binder resin specified in the present invention. A styrene-based copolymer is preferably used.

【００４３】また、本発明に使用されるトナー中には上
記結着樹脂成分の他に、該結着樹脂成分の含有量より少
ない割合で以下の化合物を含有させてもよい。例えばシ
リコーン樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミ
ド、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ロジン、変
性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は
脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフ
ィン、パラフィンワックス等である。In addition to the above binder resin component, the toner used in the present invention may contain the following compounds in a proportion smaller than the content of the binder resin component. For example, silicone resin, polyester, polyurethane, polyamide, epoxy resin, polyvinyl butyral, rosin, modified rosin, terpene resin, phenol resin, aliphatic or alicyclic hydrocarbon resin, aromatic petroleum resin, chlorinated paraffin, paraffin wax, etc. Is.

【００４４】また、本発明の製造方法により作製される
トナーに含まれる染・顔料としては、例えば、カーボン
ブラック、ニグロシン染料、ランプ黒、スーダンブラッ
クＳＭ、ファースト・エローＧ、ベンジジン・エロー、
ピグメント・エロー、インドファースト・オレンジ、イ
ルガジン・レッド、パラニトロアニリン・レッド、トル
イジン・レッド、カーミンＦＢ、パーマネント・ボルド
ーＦＲＲ、ピグメント・オレンジＲ、リソール・レッド
２Ｇ、レーキ・レッドＣ、ローダミンＦＢ、ローダミン
Ｂレーキ、メチル・バイオレットＢレーキ、フタロシア
ニンブルー、ピグメントブルー、ブリリヤント・グリー
ンＢ、フタロシアニングリーン、オイルイエローＧＧ、
ザポン・ファーストイエローＣＧＧ、カヤセットＹ９６
３、カヤセットＹＧ、スミプラスト・エローＧＧ、ザポ
ン・ファーストオレンジＲＲ、オイル・スカーレット、
スミプラストオレンジＧ、オラゾール・ブラウンＢ、ザ
ポン・ファーストスカーレットＣＧ、アイゼンスピロン
・レッド・ＢＥＨ、オイルピンクＯＰ等が適用できる。The dye / pigment contained in the toner produced by the production method of the present invention includes, for example, carbon black, nigrosine dye, lamp black, Sudan black SM, fast yellow G, benzidine yellow,
Pigment Yellow, India First Orange, Irgadine Red, Paranitroaniline Red, Toluidine Red, Carmine FB, Permanent Bordeaux FRR, Pigment Orange R, Resor Red 2G, Rake Red C, Rhodamine FB, Rhodamine B Lake, Methyl Violet B Lake, Phthalocyanine Blue, Pigment Blue, Brilliant Green B, Phthalocyanine Green, Oil Yellow GG,
Zapon First Yellow CGG, Kayaset Y96
3, Kayaset YG, Sumiplast Yellow GG, Zapon Fast Orange RR, Oil Scarlet,
Sumiplast Orange G, Orazol Brown B, Zapon Fast Scarlet CG, Aizenspiron Red BEH, Oil Pink OP, etc. can be applied.

【００４５】トナーを磁性トナーとして用いるために、
芯材中に磁性粉を含有せしめても良い。このような磁性
粉としては、磁場の中に置かれて磁化される物質が用い
られ、鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性金属の粉末、
もしくはマグネタイト、ヘマタイト、フェライト等の合
金や化合物がある。この磁性粉の含有量はトナー重量に
対して１５〜７０重量％が良い。In order to use the toner as a magnetic toner,
Magnetic powder may be contained in the core material. As such a magnetic powder, a substance that is magnetized when placed in a magnetic field is used, and is a powder of a ferromagnetic metal such as iron, cobalt, or nickel.
Alternatively, there are alloys and compounds such as magnetite, hematite, and ferrite. The content of the magnetic powder is preferably 15 to 70% by weight based on the weight of the toner.

【００４６】このような磁性体には、樹脂との相溶性を
高める、あるいはトナー自体の抵抗を高めるために、公
知のカップリング剤により処理して用いても良い。その
ようなカップリング剤としては、シラン系カップリング
剤、チタネート系カップリング剤、アルミニウム系カッ
プリング剤、ジルコニウム系カップリング剤等が挙げら
れ、磁性体に対し０．１〜１０重量％の比率で用いるの
が良い。Such a magnetic material may be treated with a known coupling agent in order to enhance the compatibility with the resin or the resistance of the toner itself. Examples of such coupling agents include silane coupling agents, titanate coupling agents, aluminum coupling agents, zirconium coupling agents, and the like, and the ratio is 0.1 to 10% by weight with respect to the magnetic material. Good to use in.

【００４７】また、トナー中に各種離型剤を用いても良
く、そのような離型剤としては、ポリフッ化エチレン、
フッ素樹脂、フッ素炭素油、シリコンオイル、低分子量
ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン等が挙げられ、
結着樹脂に対して０．１〜２０重量％、好ましくは０．
５〜１０重量％の割合で用いられる。Various releasing agents may be used in the toner. Examples of such releasing agents include polyfluorinated ethylene,
Fluororesin, fluorocarbon oil, silicone oil, low molecular weight polyethylene, low molecular weight polypropylene and the like,
0.1 to 20% by weight, preferably 0.
It is used in a proportion of 5 to 10% by weight.

【００４８】さらには、必要に応じて研磨剤，充填剤，
流動性向上剤，滑剤，導電性微粉末等を添加しても良
く、またトナーを正あるいは負に帯電させ易くするため
に荷電制御剤を添加することも好ましい。Furthermore, if necessary, an abrasive, a filler,
A fluidity improver, a lubricant, a conductive fine powder and the like may be added, and it is also preferable to add a charge control agent in order to easily charge the toner positively or negatively.

【００４９】前記材料をヘンシェルミキサー，スーパー
ミキサー等の混合装置により均一に分散させた後、ロー
ルミル，エクストルーダー等の混練装置により混練を行
い、冷却した後にハンマーミル，スピードミル等の粉砕
装置により粉砕を行い粗粉砕物を得る。After the above materials are uniformly dispersed by a mixing device such as a Henschel mixer or a super mixer, they are kneaded by a kneading device such as a roll mill or an extruder, cooled, and then ground by a grinding device such as a hammer mill or a speed mill. To obtain a coarsely pulverized product.

【００５０】その後、前記粉砕手段を用い、微粒化を行
いトナー微粉砕物を得る。さらに必要に応じて、ミクロ
ンセパレーター，エルボ・ジェット等の風力分級機を用
いて分級し、所望の粒度に揃えて用いる。After that, the finely pulverized toner is obtained by using the pulverizing means. Further, if necessary, a wind separator such as a micron separator or an elbow jet is used for classification, and the particles are made to have a desired particle size.

【００５１】さらに、これらのトナーには、必要に応じ
てコロイダルシリカ等の流動性向上剤を外添して用いて
も良く、酸化セリウム，チタン酸ストロンチウム等の研
磨剤やポリフッ化ビニリデン，ステアリン酸亜鉛等の滑
剤、カーボンブラック，酸化鉄，酸化スズ等の導電性微
粉末、さらには電荷制御剤、その他の添加剤を外添して
用いても良い。If necessary, a fluidity improver such as colloidal silica may be externally added to these toners, and an abrasive such as cerium oxide or strontium titanate or polyvinylidene fluoride or stearic acid may be used. A lubricant such as zinc, carbon black, conductive fine powder such as iron oxide and tin oxide, a charge control agent, and other additives may be externally added and used.

【００５２】本発明において、樹脂の分子量分布はＧＰ
Ｃによってそれぞれ次の条件で測定される。 ＜樹脂のＧＰＣ測定条件＞ 装置 ：ＧＰＣ−１５０Ｃ（ウォーターズ社製） カラム：ＫＦ８０１〜７（ショウデックス社製）の７連 温度 ：４０℃ 溶媒 ：ＴＨＦ（テトラヒドロフラン） 流速 ：１．０ｍｌ／分 試料 ：濃度０．０５〜０．６ｗｔ％の試料を０．１ｍ
ｌ注入 以上の条件で測定し、試料の分子量算出にあたっては単
分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲
線を使用する。In the present invention, the molecular weight distribution of the resin is GP
C is measured under the following conditions. <GPC measurement conditions for resin> Apparatus: GPC-150C (manufactured by Waters) Column: KF801-7 (manufactured by Showdex) 7 consecutive temperatures: 40 ° C Solvent: THF (tetrahydrofuran) Flow rate: 1.0 ml / min Sample: 0.1m for a sample with a concentration of 0.05-0.6wt%
l injection Measurement is performed under the above conditions, and a molecular weight calibration curve prepared from a monodisperse polystyrene standard sample is used for calculating the molecular weight of the sample.

【００５３】[0053]

【実施例】以上本発明の基本的な構成と特色について述
ベたが以下実施例に基づいて具体的に本発明の方法につ
いて説明する。しかしながら、これによって本発明の実
施の形態がなんら限定されるものではない。EXAMPLES The basic constitution and features of the present invention have been described above, and the method of the present invention will be specifically described below based on examples. However, this does not limit the embodiments of the present invention in any way.

【００５４】〈実施例１〉 スチレン−ｎ−ブチルアクリレート共重合体 １００重量部 （共重合比９０：１０，ＧＰＣ測定のピーク：３．６×１０³ 及び８．５×１０⁵ ，１．０×１０⁵ 以下の面積：８５％） 磁性体 ｌ００重量部 低分子量ポリプロピレン ３重量部 モノアゾ染料のクロム錯体 １重量部 上記混合物を、１２０℃に加熱された２軸混練押出機で
溶融混練し、冷却した混練物をハンマーミルで粗粉砕
し、０．１〜１ｍｍの粗粉砕物（ＭＩ値：２１）を得
た。<Example 1> 100 parts by weight of styrene-n-butyl acrylate copolymer (copolymerization ratio 90:10, peak of GPC measurement: 3.6 × 10 ³ and 8.5 × 10 ⁵ , 1.0) × 10 ⁵ following areas: 85%) magnetic l00 parts by weight of the low molecular weight polypropylene 3 parts chromium complex 1 part by weight the above mixture of monoazo dyes, kneaded at twin-screw kneading extruder heated to 120 ° C., cooled The kneaded product was roughly crushed with a hammer mill to obtain a roughly crushed product (MI value: 21) of 0.1 to 1 mm.

【００５５】得られた粗粉砕物を図６に示した衝突式気
流粉砕機と図１に示した気流分級機（二次空気流入口１
５は、供給筒８の外側に円筒を設け、二次空気流入口の
開口断面積が供給筒の断面積の約１／１０になるように
スリットを供給筒の全周に設け、全周から二次空気が吸
引流入するようにした）からなる粉砕手段（図３に示し
たフローチャートの構成）に供給して、重量平均粒径
６．２μｍ（コールターカウンターによる測定：以下同
様）になるように微粉砕を行った。この微粉砕製品の粒
度分布は、重量平均粒径６．２μｍ、４．０μｍ以下個
数頻度５５．６％、１０．１μｍ以上体積頻度２．７％
であった。The thus obtained coarsely pulverized product was subjected to the collision type air flow pulverizer shown in FIG. 6 and the air flow classifier shown in FIG. 1 (secondary air inlet 1
No. 5 is a cylinder provided outside the supply cylinder 8 and slits are provided all around the supply cylinder so that the opening cross-sectional area of the secondary air inlet is about 1/10 of the cross-sectional area of the supply cylinder. Secondary air is sucked in and supplied) to a pulverizing means (structure of the flowchart shown in FIG. 3) so that the weight average particle diameter becomes 6.2 μm (measurement by Coulter counter: the same applies hereinafter). Finely ground. The particle size distribution of this finely pulverized product is such that the weight average particle size is 6.2 μm, 4.0 μm or less, the number frequency is 55.6%, and the volume frequency is 10.1 μm or more is 2.7%.
Met.

【００５６】この微粉砕製品をエルボ・ジェット分級機
（日鉄鉱業社製）により微粉及び粗粉を除去して、重量
平均粒径６．５μｍ、４．０μｍ以下個数頻度１９．６
％、１０．１μｍ以上体積頻度１．５％の分級製品を７
５％の収率で得た。この分級製品に疎水性シリカ１．０
重量％を外添混合し、トナーサンプルとした。The finely pulverized product was subjected to removal of fine powder and coarse powder by an elbow jet classifier (manufactured by Nittetsu Mining Co., Ltd.), and the weight average particle diameter was 6.5 μm, 4.0 μm or less, and the number frequency was 19.6.
%, 10.1 μm or more and volume classification 1.5% 7
Obtained in a yield of 5%. Hydrophobic silica 1.0 in this classified product
A toner sample was obtained by externally mixing and mixing wt%.

【００５７】〈比較例１〉実施例１で用いた粗粉砕物
を、図７に示した市販の衝突式気流粉砕機ＰＪＭ−Ｉ型
（日本ニューマチック工業社製）と図４に示した市販の
気流分級機ＤＳ−ＵＲ型（日本ニューマチック工業社
製）からなる粉砕手段に供給して、重量平均粒径６．２
μｍになるように微粉砕を行った。<Comparative Example 1> The coarsely pulverized product used in Example 1 is a commercially available collision type air flow pulverizer PJM-I type (manufactured by Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.) shown in FIG. 7 and a commercially available product shown in FIG. Of air flow classifier DS-UR type (manufactured by Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.) to give a weight average particle size of 6.2.
Fine pulverization was performed so that the particle size became μm.

【００５８】このときの微粉砕処理量（＝粗粉砕物供給
量）は、実施例１の約０．３倍であり、連続して３０分
以上の処理を行うと、粉砕機内で融着物が発生し、引き
続き処理を行うことが不可能となった。また、この微粉
砕製品の粒度分布は、重量平均粒径６．６μｍ、４．０
μｍ以下個数頻度６４．５％、１０．１μｍ以上体積頻
度９．８％であった。The fine pulverization processing amount (= coarse pulverized material supply amount) at this time is about 0.3 times as large as that in Example 1, and when the treatment is continuously performed for 30 minutes or more, the fused material is generated in the pulverizer. It occurred and it became impossible to continue the treatment. Further, the particle size distribution of this finely pulverized product has a weight average particle size of 6.6 μm, 4.0.
The number frequency of particles having a size of μm or less was 64.5% and the frequency of volume of particles having a size of 10.1 μm or more was 9.8%.

【００５９】この微粉砕製品を実施例１と同様に微粉及
び粗粉を除去して、重量平均粒径６．７μｍ、４．０μ
ｍ以下個数頻度２３．２％、１０．１μｍ以上体積頻度
２．２％の分級製品を５７％の収率で得た。この分級製
品に疎水性シリカ１．０重量％を外添混合し、トナーサ
ンプルとした。Fine powder and coarse powder were removed from this finely pulverized product in the same manner as in Example 1 to give a weight average particle diameter of 6.7 μm and 4.0 μm.
A classified product having a number frequency of m or less of 23.2% and a volume frequency of 10.1 μm or more and 2.2% was obtained with a yield of 57%. To this classified product, 1.0 wt% of hydrophobic silica was externally added and mixed to obtain a toner sample.

【００６０】〈比較例２〉実施例１で用いた粗粉砕物
を、図６に示した衝突式気流粉砕機と図５に示した気流
分級機からなる粉砕手段に供給して、重量平均粒径６．
２μｍになるように微粉砕を行った。<Comparative Example 2> The coarsely pulverized product used in Example 1 was supplied to a pulverizing means comprising a collision type air flow pulverizer shown in FIG. 6 and an air flow classifier shown in FIG. Diameter 6.
Fine pulverization was performed so as to be 2 μm.

【００６１】このときの微粉砕処理量（＝粗粉砕物供給
量）は、実施例１の約０．８倍であった。また、この微
粉砕製品の粒度分布は、重量平均粒径６．３μｍ、４．
０μｍ以下個数頻度６０．１％、１０．１μｍ以上体積
頻度４．２％であった。At this time, the amount of fine pulverization treatment (= the amount of coarsely pulverized material supplied) was about 0.8 times that in Example 1. The particle size distribution of this finely pulverized product has a weight average particle size of 6.3 μm, 4.
The frequency of number of particles was 0 μm or less, 60.1%, and the frequency of volume of 10.1 μm or more was 4.2%.

【００６２】この微粉砕製品を実施例１と同様に微粉及
び粗粉を除去して、重量平均粒径６．５μｍ、４．０μ
ｍ以下個数頻度２１．０％、１０．１μｍ以上体積頻度
１．８％の分級製品を６８％の収率で得た。この分級製
品に疎水性シリカ１．０重量％を外添混合し、トナーサ
ンプルとした。Fine powder and coarse powder were removed from this finely pulverized product in the same manner as in Example 1 to give a weight average particle diameter of 6.5 μm and 4.0 μm.
A classified product having a number frequency of m or less of 21.0% and a volume frequency of 10.1 μm or more of 1.8% was obtained with a yield of 68%. To this classified product, 1.0 wt% of hydrophobic silica was externally added and mixed to obtain a toner sample.

【００６３】これら実施例１、比較例１及び比較例２の
各トナーサンプルをキヤノン製レーザービームプリンタ
ーＬＢＰ−Ｂ４０６Ｇに入れプリントアウト試験を行っ
た。The toner samples of Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 were put in a Canon laser beam printer LBP-B406G and a printout test was conducted.

【００６４】実施例１のトナーは、通常環境下で初期か
らトナー切れまで、画像濃度は１．４０以上で、また細
線再現性、階調再現性など安定で非常に良い画像が得ら
れた。With the toner of Example 1, the image density was 1.40 or more from the initial stage to the toner exhaustion in a normal environment, and stable and very good images such as fine line reproducibility and gradation reproducibility were obtained.

【００６５】さらに、低温低湿下（１５℃，１０％Ｒ
Ｈ）での連続プリントアウト試験でも、チャージアップ
現象がなく、カブリも発生せず、画像濃度、品質とも良
く安定していた。Furthermore, at low temperature and low humidity (15 ° C., 10% R
Even in the continuous printout test in H), there was no charge-up phenomenon, no fog occurred, and the image density and quality were good and stable.

【００６６】一方、比較例１のトナーでは、通常環境下
のテストでは、トナー切れ付近でやや解像性、中間調が
低下した。また低温低湿下のテストでは、画像濃度が耐
久とともに低下し、カブリも悪くなり、スリーブゴース
トが見られた。On the other hand, in the toner of Comparative Example 1, in the test under the normal environment, the resolution and halftone were slightly deteriorated near the toner exhaustion. Further, in a test under low temperature and low humidity, the image density decreased with durability, fog became worse, and sleeve ghost was observed.

【００６７】また、比較例２のトナーでは、通常環境下
のテストでは、実施例１とほぼ同等の良好な画像が得ら
れたが、低温低湿下のテストでは、カブリがやや悪く、
またトナー切れ付近で飛び散りが見られた。With the toner of Comparative Example 2, a good image almost equivalent to that of Example 1 was obtained in the test under the normal environment, but fog was slightly worse in the test under the low temperature and low humidity.
Scattering was also seen near the toner exhaustion.

【００６８】〈実施例２〉 スチレン−ｎ−ブチルアクリレート共重合体 １００重量部 （共重合比９０：１０，ＧＰＣ測定のピーク：６．８×１０³ 及び１．５×１０⁶ ，１．０×１０⁵ 以下の面積：８０％） 磁性体 ８０重量部 低分子量ポリプロピレン ４重量部 モノアゾ染料のクロム錯体 ２重量部 上記混合物を、１４０℃に加熱された２軸混練押出機で
溶融混練し、冷却した混練物をハンマーミルで粗粉砕
し、０．１〜１ｍｍの粗粉砕物（ＭＩ値：１７）を得
た。Example 2 100 parts by weight of styrene-n-butyl acrylate copolymer (copolymerization ratio 90:10, peak of GPC measurement: 6.8 × 10 ³ and 1.5 × 10 ⁶ , 1.0) Area of x10 ⁵ or less: 80%) Magnetic material 80 parts by weight Low molecular weight polypropylene 4 parts by weight Chromium complex of monoazo dye 2 parts by weight The above mixture is melt-kneaded by a twin-screw kneading extruder heated to 140 ° C and cooled. The kneaded product was roughly pulverized with a hammer mill to obtain a coarsely pulverized product (MI value: 17) of 0.1 to 1 mm.

【００６９】得られた粗粉砕物を実施例１と同じ粉砕手
段に供給して、重量平均粒径７．５μｍになるように微
粉砕を行った。この微粉砕製品の粒度分布は、重量平均
粒径７．５μｍ、４．０μｍ以下個数頻度４２．２％、
１２．７μｍ以上体積頻度２．７％であった。The obtained coarsely pulverized product was supplied to the same pulverizing means as in Example 1 and finely pulverized to have a weight average particle diameter of 7.5 μm. The particle size distribution of this finely pulverized product is such that the weight average particle size is 7.5 μm, 4.0 μm or less, the number frequency is 42.2%,
The volume frequency was 12.7 μm or more and 2.7%.

【００７０】この微粉砕製品を実施例１と同様に微粉及
び粗粉を除去して、重量平均粒径８．４μｍ、４．０μ
ｍ以下個数頻度９．９％、１２．７μｍ以上体積頻度
２．３％の分級製品を８２％の収率で得た。この分級製
品に疎水性シリカ０．８重量％を外添混合し、トナーサ
ンプルとした。Fine powder and coarse powder were removed from this finely pulverized product in the same manner as in Example 1 to give a weight average particle diameter of 8.4 μm and 4.0 μm.
A classified product having a number frequency of m or less of 9.9% and a volume frequency of 12.7 μm or more of 2.3% was obtained with a yield of 82%. To this classified product, 0.8% by weight of hydrophobic silica was externally added and mixed to obtain a toner sample.

【００７１】〈比較例３〉実施例２で用いた粗粉砕物を
比較例１と同じ粉砕手段に供給して重量平均粒径７．５
μｍになるように微粉砕を行った。<Comparative Example 3> The coarsely pulverized product used in Example 2 was supplied to the same pulverizing means as in Comparative Example 1, and the weight average particle diameter was 7.5.
Fine pulverization was performed so that the particle size became μm.

【００７２】このときの微粉砕処理量（＝粗粉砕物供給
量）は、実施例２の約０．５倍であった。この微粉砕製
品の粒度分布は、重量平均粒径７．７μｍ、４．０μｍ
以下個数頻度５５．６％、１２．７μｍ以上体積頻度
５．１％であった。At this time, the amount of finely pulverized material (= the amount of coarsely pulverized material supplied) was about 0.5 times that in Example 2. The particle size distribution of this finely pulverized product is such that the weight average particle size is 7.7 μm, 4.0 μm.
The number frequency was 55.6% and the volume frequency was 12.7 μm or more and 5.1%.

【００７３】この微粉砕製品を実施例１と同様に微粉及
び粗粉を除去して、重量平均粒径８．６μｍ、４．０μ
ｍ以下個数頻度１２．１％、１２．７μｍ以上体積頻度
４．２％の分級製品を６２％の収率で得た。この分級製
品に疎水性シリカ０．８重量％を外添混合し、トナーサ
ンプルとした。Fine powder and coarse powder were removed from this finely pulverized product in the same manner as in Example 1 to give a weight average particle diameter of 8.6 μm and 4.0 μm.
A classified product having a number frequency of m or less of 12.1% and a volume frequency of 12.7 μm or more of 4.2% was obtained with a yield of 62%. To this classified product, 0.8% by weight of hydrophobic silica was externally added and mixed to obtain a toner sample.

【００７４】〈比較例４〉実施例２で用いた粗粉砕物を
比較例２と同じ粉砕手段に供給して重量平均粒径７．５
μｍになるように微粉砕を行った。<Comparative Example 4> The coarsely pulverized product used in Example 2 was supplied to the same pulverizing means as in Comparative Example 2, and the weight average particle diameter was 7.5.
Fine pulverization was performed so that the particle size became μm.

【００７５】このときの微粉砕処理量（＝粗粉砕物供給
量）は、実施例２の約０．９倍であった。この微粉砕製
品の粒度分布は、重量平均粒径７．５μｍ、４．０μｍ
以下個数頻度４５．１％、１２．７μｍ以上体積頻度
２．９％であった。At this time, the amount of fine pulverization treatment (= the amount of coarsely pulverized material supplied) was about 0.9 times that of Example 2. The particle size distribution of this finely pulverized product is such that the weight average particle size is 7.5 μm, 4.0 μm.
The number frequency was 45.1% and the volume frequency was 12.7 μm or more and 2.9%.

【００７６】この微粉砕製品を実施例１と同様に微粉及
び粗粉を除去して、重量平均粒径８．４μｍ、４．０μ
ｍ以下個数頻度１０．９％、１２．７μｍ以上体積頻度
２．６％の分級製品を７８％の収率で得た。この分級製
品に疎水性シリカ０．８重量％を外添混合し、トナーサ
ンプルとした。Fine powder and coarse powder were removed from this finely pulverized product in the same manner as in Example 1 to give a weight average particle diameter of 8.4 μm and 4.0 μm.
A classified product having a number frequency of m or less of 10.9% and a volume frequency of 12.7 μm or more of 2.6% was obtained with a yield of 78%. To this classified product, 0.8% by weight of hydrophobic silica was externally added and mixed to obtain a toner sample.

【００７７】これら実施例２、比較例３及び比較例４の
各トナーサンプルをキヤノン製複写機ＮＰ−６０６０に
入れ複写試験を行った。The toner samples of Example 2, Comparative Example 3 and Comparative Example 4 were put in a Canon copying machine NP-6060 to perform a copying test.

【００７８】通常環境において耐久枚数２万枚まで行っ
たところ、実施例２のトナーは、補給時の濃度低下もな
く初期の画像濃度１．４０を±０．０５の範囲で維持
し、クリーニング不良が発生しなかったのに対し比較例
３のトナーは、初期画像濃度が、１．２０であり、耐久
にしたがって画像濃度は上昇し、１．３８±０．０７に
なったが、トナー補給時には再び１．２０にまで低下し
てしまった。また、１．５万枚でクリーニング不良が発
生した。また、比較例４のトナーでも、トナー補給時に
０．１０以上の濃度低下が見られた。When the number of durable sheets was increased to 20,000 in a normal environment, the toner of Example 2 maintained the initial image density of 1.40 within ± 0.05 without any decrease in density during replenishment, resulting in poor cleaning. In contrast, the toner of Comparative Example 3 had an initial image density of 1.20, and the image density increased with the endurance to 1.38 ± 0.07. It has dropped to 1.20 again. In addition, cleaning failure occurred at 15,000 sheets. Further, the toner of Comparative Example 4 also showed a density decrease of 0.10 or more when the toner was replenished.

【００７９】さらに低温低湿下では、比較例３及び比較
例４のトナーは、実施例２に比べカブリが悪かった。Further, under low temperature and low humidity, the fog of the toners of Comparative Examples 3 and 4 was worse than that of Example 2.

【００８０】[0080]

【発明の効果】以上説明したように、本発明のトナーの
製造方法を用いることにより、微小粒径で軟質なトナー
の製造においても、従来方法に比べ画像濃度が高く安定
で、耐久性が良く、カブリ、飛び散り、クリーニング不
良等の画像欠陥のない優れたトナーを低コストで得るこ
とができる。As described above, by using the toner production method of the present invention, even in the production of a soft toner having a fine particle diameter, the image density is high and the stability and the durability are good as compared with the conventional method. It is possible to obtain an excellent toner having no image defects such as fogging, scattering, and poor cleaning at low cost.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明の細方法に用いる分級機の一実施例の概
略断面図である。FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an embodiment of a classifier used in the fine method of the present invention.

【図２】図１（及び図５）のＡ−Ａ’断面図である。2 is a cross-sectional view taken along the line A-A ′ of FIG. 1 (and FIG. 5).

【図３】本発明の製造方法に用いる粉砕手段の構成を示
すフローチャートである。FIG. 3 is a flowchart showing a configuration of a crushing means used in the manufacturing method of the present invention.

【図４】従来の分級機の概略断面図である。FIG. 4 is a schematic sectional view of a conventional classifier.

【図５】従来の分級機の概略断面図である。FIG. 5 is a schematic sectional view of a conventional classifier.

【図６】実施例に用いた衝突式気流粉砕機の概略断面図
である。FIG. 6 is a schematic cross-sectional view of a collision type airflow crusher used in an example.

【図７】比較例に用いた衝突式気流粉砕機の概略断面図
である。FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of a collision type airflow crusher used in a comparative example.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

４ 分級室 ５ 案内室 ７ ルーバー ８ 供給筒 １０ 分級ルーバー １５ 二次空気流入口 ３３ 粉砕エアー供給口 ３７ 衝突板 4 Classification room 5 Guide room 7 Louver 8 Supply cylinder 10 Classification louver 15 Secondary air inlet 33 Ground air supply port 37 Collision plate

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０２Ｃ 23/30 7112−4Ｄ Ｂ０７Ｂ 7/08 (72)発明者 鈴木 俊次 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 大野 学 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. ⁵ Identification number Internal reference number FI Technical display location B02C 23/30 7112-4D B07B 7/08 (72) Inventor Shunji Suzuki 3-chome Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo No. 30-2 Canon Inc. (72) Inventor Manabu Ono 3-30-2 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo Canon Inc.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有す
る組成物を溶融混練し、混練物を冷却固化し、固化物を
粉砕手段により粉砕してトナーを得る製造方法におい
て、分級室の底部に中央部が高くなる傾斜状の分級板
を有し、該分級室において搬送エアーとともに供給され
た粉体材料を分級ルーバーを介して流入する気流によっ
て旋回流動させて微粉と粗粉とに遠心分離し、微粉を分
級板の中央部に設けられた排出口に接続した微粉排出シ
ュートへ排出させるとともに、粗粉を分級板の外周部に
形成した排出口より排出する気流分級機であって、該分
級室の上部に、二次空気流入口を有する粉体供給筒と、
連通する環状の案内室を設け、該案内室の内周円方向の
接線方向に先端を向けた複数のルーバーを設けた気流分
級機とジェット気流粉砕機とを連通させた粉砕手段を
有することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方
法。1. A method for producing a toner in which a composition containing at least a binder resin and a colorant is melt-kneaded, the kneaded product is cooled and solidified, and the solidified product is pulverized by a pulverizing means to obtain a toner. It has an inclined classifying plate having a high central portion, and the powder material supplied together with the conveying air in the classifying chamber is swirled by the airflow flowing through the classifying louver to be centrifugally separated into fine powder and coarse powder. An air flow classifier for discharging fine powder to a fine powder discharge chute connected to a discharge port provided at the center of the classifying plate and discharging coarse powder from a discharge port formed on the outer peripheral part of the classifying plate. A powder supply cylinder having a secondary air inlet in the upper part of the chamber;
An annular guide chamber is provided in communication with the air flow classifier provided with a plurality of louvers having its tip oriented in the tangential direction of the inner circumferential direction of the guide chamber, and a crushing means for communicating the jet air flow crusher with each other. A method for producing a toner for developing an electrostatic image, which is characterized. 【請求項２】 ゲルパーミエイションクロマトグラフィ
ーによって測定されたクロマトグラムが、分子量１０³
〜２×１０⁴ 及び分子量５×１０⁵ 〜１０⁷のそれぞれ
の分子量領域に、少なくとも一つのピークを有し、クロ
マトグラム上の分子量１０⁵ 以下の面積が全体の面積の
７５％以上である結着樹脂を主に含有することを特徴と
する請求項１に記載の静電荷像現像用トナーの製造方
法。2. The chromatogram measured by gel permeation chromatography has a molecular weight of 10 ³
In each of the molecular weight region of to 2 × 10 ⁴ and a molecular weight of 5 × 10 ⁵ to 10 ^7, it has at least one peak, a molecular weight of 10 ⁵ or less of the area of the chromatogram is more than 75% of the total area forming The method for producing a toner for developing an electrostatic charge image according to claim 1, characterized in that the toner mainly contains a coating resin. 【請求項３】 混練物を冷却固化したものの１２５℃，
１０ｋｇ重荷重のＭＩ値が、１０以上である請求項１に
記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。3. A kneaded product obtained by cooling and solidifying at 125 ° C.,
The method for producing a toner for developing an electrostatic charge image according to claim 1, wherein the MI value under a heavy load of 10 kg is 10 or more.