JPH06306613A - バブリング容器 - Google Patents

バブリング容器

Info

Publication number
JPH06306613A
JPH06306613A JP11370193A JP11370193A JPH06306613A JP H06306613 A JPH06306613 A JP H06306613A JP 11370193 A JP11370193 A JP 11370193A JP 11370193 A JP11370193 A JP 11370193A JP H06306613 A JPH06306613 A JP H06306613A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
container
bubbling
temperature
gas
heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP11370193A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoichiro Kazama
洋一郎 風間
Masahiro Mori
昌宏 毛利
Makoto Ishikawa
誠 石川
Taro Uchiyama
太郎 内山
Shinpei Suzuki
新平 鈴木
Kazuo Taniguchi
和雄 谷口
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Hitachi High Tech Corp
Proterial Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Hitachi Metals Ltd
Hitachi Electronics Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Ltd, Hitachi Metals Ltd, Hitachi Electronics Engineering Co Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Priority to JP11370193A priority Critical patent/JPH06306613A/ja
Publication of JPH06306613A publication Critical patent/JPH06306613A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 バブリング法による気化装置に用いられるバ
ブリング容器において、容器内の温度分布を一様にする
と共に、バブリング開始時や停止時の温度変化に対する
応答性を向上させる。 【構成】 バブリング容器1は、ステンレス鋼のような
耐食性金属の内容器21と、銅のような熱良導性金属の
外容器23とからなる2重構造を持つ。外容器23の底
面には加熱及び冷却機能を持つ発熱冷却器27が取り付
けられる。更にその外周はグラスウールのような断熱材
の層25で包囲される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、バブリング法による気
化装置に用いられるバブリングを行うための容器に関す
る。
【0002】
【従来の技術】バブリング法による気化装置は、例えば
CVD(化学蒸着法)において蒸着材料を気化するため
に広く利用されている。この気化装置では、液体の蒸着
材料(例えばTetra ethoxy silane
以下TEOSと呼ぶ)が容器(以下、バブリング容器
という)に収容され、このバブリング容器にはその底側
から蒸着材料液内に所定のキャリアガス(例えばN2
が導入される。
【0003】このキャリアガスは材料液内にバブルとし
て供給され、このバブルが液内を上昇していく間に、材
料は気化してバブル中に取り込まれる。こうして、気化
した材料を含んだキャリアガス(以下、混合ガスとい
う)が得られ、この混合ガスがCVD装置に供給され
る。
【0004】このバブリング気化装置において、混合ガ
ス中の材料の含有率は、材料の蒸気圧に比例し、この蒸
気圧はバブリング容器内の温度によって決まる。従っ
て、一定の材料含有率を得るためには、バブリング容器
内の温度を一様、かつ一定に保つ必要がある。
【0005】そのための技術として、例えば特開平3−
4929号に開示されたものが知られている。これは、
バブリング容器全体を、シリコンオイルなどの加熱媒体
を満たした恒温槽内に入れ、この恒温槽の底部に加熱用
ヒータを設け、加熱媒体の温度を測定しながら、ヒータ
の電源を制御して、それによりバブリング容器内の温度
を一様、かつ一定に制御しようとするものである。
【0006】このように恒温槽内にバブリング容器を入
れておくことにより、容器内部の温度分布が一様に成る
という利点が得られる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上述した恒温槽を用い
る従来技術の問題は、バブリング開始時の温度変動に対
する追従能力が十分でないことである。
【0008】即ち、通常、まずバブリングを開始する前
から恒温槽のヒータを制御して容器内を目標温度に制御
しておき、その状態からバブリングが開始される。バブ
リングが開始されると、容器内は材料の気化熱のために
温度が低下する。装置は、これによる加熱媒体の温度低
下を検出してヒータの電力を増加させ、それにより容器
内温度が再び目標温度に戻される。
【0009】しかしながら、恒温槽はその目的から大き
な熱容量を有しているため、バブリング容器内の温度変
化が加熱媒体に伝わり、加熱媒体の温度に変化が生じ
て、ヒータの電源が制御されるまでに、かなりの時間が
かかると共に、ヒータの電源が制御されてから、それが
容器内の温度上昇となって現れ、そして平衡状態となる
までに、さらにかなりの時間を要する。このように、従
来の装置は、バブリングの開始時の温度変化に対する応
答性が悪いという問題がある。
【0010】また、混合ガス中の材料ガスの量を変える
必要が生じた場合には、キャリアガス量を変えることで
材料ガスの量を調節するが、このようにキャリアガス量
を変えた時には、その温度変化に応じて、容器内の温度
をもとの温度に戻すというようなことには向いていない
という問題がある。
【0011】従って、本発明の目的は、バブリングの開
始時及びガス量を変えた時の温度変化に対する応答性が
良好で、よって常に容器内の材料液温度を一定に保ち得
て、混合ガス中の材料の濃度を一定にできるバブリング
容器を提供することにある。また、本発明のさらなる目
的は、容器内の材料液の温度分布を良好に一様にできる
バブリング容器を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明は、バブリング法
による気化装置に用いられる容器において、この容器に
収容される液材に対する耐食性をもつ材料より成る内側
部分と、この内側部分の外側に、容器の実質的全体に亘
って内側部分に接して配置された熱良導性材料より成る
導熱部分とを有するバブリング容器を提供する。
【0013】
【作用】本発明によれば、導熱部分によって容器全体に
一様に熱が伝えられるため、容器内の液材の温度分布が
良好に一様に成ると共に、バブリング開始時やガス量を
変えた時の液材の温度変動に対しても容器全体から液材
へ良好に熱を伝えられるため、良好な応答性が得られ
る。
【0014】
【実施例】図1は、本発明が適用されるバブリング気化
装置の全体構造を概略的に示す。
【0015】図1において、バブリング容器1内には、
CVDにより蒸着される所定の蒸着材料、例えばTEO
Sの液体3が収容されている。このバブリング容器1内
には、先端にバブル形成用の細孔を持ったバブラ管5が
容器底部近くまで挿入され、このバブラ管5には図示し
ないキャリアガス源からマスフローコントローラ7を介
して、キャリアガス、例えばN2 が供給される。
【0016】このバブラ管5に供給されたN2 ガスは、
バブラ管5の管先端から細かいバブル9となってTEO
S液3内に放出され上昇していく。この上昇中にTEO
Sがバブル9内へ気化して取り込まれ、そしてN2 とT
EOSとの混合ガスが、バブリング容器1の上部空間1
1に溜まる。
【0017】この容器1の上部空間11には吸ガス管1
3が挿入されており、N2 とTEOSとの混合ガスは、
この吸ガス管13を通じて図示しないCVD装置へ供給
される。尚、吸ガス管13には、マスフローメータ15
が取り付けられており、混合ガスの流量を検出する。
【0018】さらに、混合ガスの総流量を必要に応じて
増減できるように、容器1をバイパスしたN2 ガスがマ
スフローコントローラ17を通じて、CVD装置へ供給
される混合ガスに加えられるようになっている。
【0019】この装置において、混合ガス内のTEOS
の絶対量は、マスフローコントローラ7が示すN2 ガス
の流量Qc と、マスフローメータ15が示す混合ガスの
流量Q0 とから計算できる。そして、この計算したTE
OSの絶対量を目標量と比較して、その偏差に応じてマ
スフローコントローラ7の流量を調整することにより、
目標の絶対量が得られる。混合ガス中のTEOSの濃度
が高いので、これを稀釈するためには、バイパス流路の
マスフローコントローラ17を通じてN2 ガスが補充さ
れる。
【0020】図2は、このような気化装置に用いられる
本発明に従うバブリング容器1の一実施例の断面構造を
示す。
【0021】図2において、バブリング容器1は内容器
21と外容器23の2重構造から成る。内容器21は蒸
着材料(例えばTEOS)液3に対する耐食性をもつ適
当な金属材料により構成される。耐食性金属としては、
実用上はステンレス鋼が好適であり、特にSUS316
Lステンレス鋼が望ましい。この内容器21は、その周
囲、特に少なくとも側面及び底面の周囲を、熱良導性の
金属板又は金属箔より成る外容器23により覆われる。
この外容器23は、図示のように内容器21の上面も覆
えばより望ましい。
【0022】この熱良導性金属としては、銅、アルミニ
ウム、銀などが考えられるが、実用上は銅が最適であ
る。
【0023】この熱良導性金属より成る外容器23の底
面には、発熱冷却器27が取り付けられている。この発
熱冷却器27としては、例えば、ペルチェ効果を利用し
た、加熱及び冷却装置であって、外容器23を通じて内
容器21へ熱を良好に伝え得るものが好適である。蒸着
材料液の種類によっては、温度−蒸気圧曲線が異なるの
で、10℃程度に冷却してバブリングを行ったり、40
℃程度に加熱してバブリングを行ったりするものがあ
る。従って、このような場合には、ペルチェ効果を利用
した冷却器であるとか、電気ヒータ式のホットプレート
であるとか、その用途に応じて適宜選択して使用すれば
よい。
【0024】外容器23は、その周囲、特に少なくとも
側面の周囲は、グラスウールのような断熱層25で覆わ
れることが望ましい。この断熱層25も容器上面や発熱
冷却器27を含んだ容器全体を覆っていれば一層望まし
い。
【0025】このように構成されたバブリング容器1で
は、従来のバブリング容器に比較して、バブリング容器
内の材料液の温度分布が良好に一様になると共に、温度
変化に対する応答性も向上するという効果が得られる。
これは、熱良導性金属製の外容器23による、発熱冷却
器27から内容器21全体への良好なる熱伝達の作用に
よるものである。
【0026】この効果を立証するための実験結果を以下
に示す。図3は温度分布の一様性を立証するための実験
に用いた容器の構造と容器各部の測定温度とを示したも
のである。
【0027】同図(A)は、ステンレス鋼製の内容器2
1の底面に直接、発熱冷却器27としての電気ヒータを
取り付けた容器構造に関するものであり、同図(B)
は、本発明に従って、内容器21の側面及び底面をそれ
に接した銅製の外容器23で覆い、その底面にヒータ2
7を取り付けた容器構造に関するものであり、同図
(C)は(B)の外容器23の側面、及び底面をグラス
ウール層25で更に覆った容器構造に関するものであ
る。尚、気化材料液3としてTEOSを用いた。
【0028】この実験においては、各容器構造につい
て、内容器21の外部上面と外部底面、及び内容器21
の内部底面と内部水面、の4箇所の温度を、目標温度6
0℃の制御下で、熱平衡状態において500秒以上の時
間に亘って測定した。使用した容器の仕様は、内容器2
1が内径96mm、外径100mm、深さ100mmのステン
レス容器であり、外容器23が内径100mm、外径11
0mm、深さ110mmの銅容器である。
【0029】図3から明らかに判るように、(A)の構
造に比較し、(B)の銅の外容器23を有する構造の方
が、外部上面と外部底面間の温度差(つまり、内容器2
1自体の最大温度偏差)についても、内部水面と内部底
面間の温度差(つまり、材料液3の最大温度偏差)につ
いても、偏差が約半分に縮まっており、更に(C)の銅
容器の外周をグラスウール層25で覆った構造の方が、
より効果的に偏差が縮まっている。特に(C)の構造で
は、材料液3の最大偏差は0.8℃と極めて小さくなっ
ている。
【0030】この0.8℃という偏差の値は、TEOS
とN2 との混合比を一定に保つ上で実用上十分に満足す
べき値である。これを以下に検証する。
【0031】上述の実験における目標温度60℃という
値は、混合比(TEOS/N2 )=2%にするために設
定された値である。ここで、TEOSの蒸気圧を述べる
と、55℃では1.52kPa(11.4mmHg )、6
0℃では2.00kPa(15mmHg )、及び65℃で
は2.53kPa(19mmHg )である。従って、55
℃と65℃間の10℃の温度差による蒸気圧の差ΔP
は、 ΔP=1.01kPa/10℃ である。つまり、温度1℃の変化に対してTEOSの蒸
気圧は0.1kPaだけ変化する。
【0032】上述の実験結果によれば(C)の構造で
は、TEOSの温度偏差は0.8℃であるから、これは
TEOSの温度を60℃±0.4℃に管理できることを
意味する。この60℃±0.4℃に、上記の温度変化に
対する蒸気圧の変化率を当てはめると、混合ガス全体中
のTEOSの含有率は、2%±0.04%に管理される
こととなり、極めて精度良く一定の含有率が得られるこ
とが判る。
【0033】図4は、前記実験に使用した図3(A)の
銅容器無し容器と、図3(B)の銅容器側の本発明容器
とに関し、バブリング開始時の温度変動を測定した結果
を示す。
【0034】ここでは、材料液としてTEOSを用い、
目標温度を60℃、TEOSの質量を280g、N2
ス流量を4900標準cc/min、N2 ガス温度を2
0℃と設定した。尚、この条件下では、TEOSの気化
量は100標準cc/min、蒸発熱は3.43J/s
ec、比熱は2.5J/g・K、N2 ガスによる熱移動
は3.08J/secである。
【0035】図4から判るように、銅容器無しの構造に
比較し、銅容器有りの本発明構造の方が、明らかにバブ
リング開始時の温度変動が小さく、かつ熱平衡状態に至
る整定時間が短い。
【0036】以上、本発明の好適な実施例を説明した
が、本発明はこの実施例のみに限定されるものではな
く、種々の別の形態で実施することができる。
【0037】例えば、バブリング容器全体を熱良導性の
材料で作り、その内面を耐食性の膜でコーティングした
ものや、逆に、容器全体を耐食性材料で作り、その外面
を熱良導性の材料でコーティングしたものや、熱良導性
材料のネットで耐食性材料の容器を包囲したものなど、
耐食性材料と熱良導性材料との複合によって容器内面が
収容される材料液に対して耐食性であると共に、容器の
実質的に全体が熱良導性を持つようになっているもので
有れば本発明の範囲に含まれる。
【0038】
【発明の効果】本発明は、バブリング容器の内側部分を
耐食性材料で形成すると共に、その外側に容器の実質的
全体に亘って熱良導性材料を配置した複合構造を採用す
ることにより、バブリング容器内の温度分布を良好に一
様にすることができ、混合ガス中の材料の濃度を安定さ
せることができ、かつ、バブリング開始時やガス量を変
化させた時の温度変化に対する応答性を向上させること
ができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明が適用されるバブリング法による気化装
置の全体構成図。
【図2】本発明に係るバブリング容器の一実施例の断面
図。
【図3】温度分布の一様性に関する本発明の効果を立証
するための実験に用いた容器の構造と実験結果を示す
図。
【図4】温度変化に関する本発明の効果を立証するため
の実験の結果を示す図。
【符号の説明】
1 バブリング容器 3 材料液 21 内容器 23 外容器 25 断熱層 27 発熱冷却器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 毛利 昌宏 三重県桑名市大福2番地 日立金属株式会 社桑名工場内 (72)発明者 石川 誠 三重県桑名市大福2番地 日立金属株式会 社桑名工場内 (72)発明者 内山 太郎 東京都小平市上水本町五丁目20番1号 株 式会社日立製作所武蔵工場内 (72)発明者 鈴木 新平 東京都千代田区大手町二丁目6番2号 日 立電子エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 谷口 和雄 東京都千代田区大手町二丁目6番2号 日 立電子エンジニアリング株式会社内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 バブリング法による気化装置に用いられ
    る容器において、この容器に収容される液材に対する耐
    食性をもつ材料より成る内側部分と、この内側部分の外
    側に、前記容器の実質的全体に亘って配置された熱良導
    性材料より成る導熱部分とを有するバブリング容器。
JP11370193A 1993-04-16 1993-04-16 バブリング容器 Pending JPH06306613A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP11370193A JPH06306613A (ja) 1993-04-16 1993-04-16 バブリング容器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP11370193A JPH06306613A (ja) 1993-04-16 1993-04-16 バブリング容器

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH06306613A true JPH06306613A (ja) 1994-11-01

Family

ID=14618987

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP11370193A Pending JPH06306613A (ja) 1993-04-16 1993-04-16 バブリング容器

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH06306613A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7404986B2 (en) * 2004-05-07 2008-07-29 United Technologies Corporation Multi-component deposition
JP2009532579A (ja) * 2006-03-30 2009-09-10 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド Cvd又はaldのための化学分配装置
KR101458474B1 (ko) * 2007-08-08 2014-11-10 엘아이지에이디피 주식회사 챔버에 유기물을 제공하는 캐니스터
US8951478B2 (en) 2006-03-30 2015-02-10 Applied Materials, Inc. Ampoule with a thermally conductive coating

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7404986B2 (en) * 2004-05-07 2008-07-29 United Technologies Corporation Multi-component deposition
JP2009532579A (ja) * 2006-03-30 2009-09-10 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド Cvd又はaldのための化学分配装置
US8951478B2 (en) 2006-03-30 2015-02-10 Applied Materials, Inc. Ampoule with a thermally conductive coating
KR101458474B1 (ko) * 2007-08-08 2014-11-10 엘아이지에이디피 주식회사 챔버에 유기물을 제공하는 캐니스터

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101152715B1 (ko) 증기 이송 장치, 기화기, 기화기 유닛 및 기화된 소스 물질 이송 방법
US4640221A (en) Vacuum deposition system with improved mass flow control
US4717596A (en) Method for vacuum vapor deposition with improved mass flow control
US20050000427A1 (en) Gas supplying apparatus for atomic layer deposition
JP7132631B2 (ja) 流体制御装置
TW201040306A (en) Bubbling supply system for stable precursor supply
JP2013040410A (ja) 化学気相堆積のための装置及び方法
JPH0661453B2 (ja) 液体源バブラー
JPH06132226A (ja) 液体原料用気化供給器
JP7097085B2 (ja) 流体制御装置
JPH0610144A (ja) 低蒸気圧材料供給装置
JPH06306613A (ja) バブリング容器
US5731508A (en) Calibrating gas generator
Benjamin et al. Nucleation site density in pool boiling of binary mixtures: Effect of surface micro‐roughness and surface and liquid physical properties
Battat et al. Modified entrainment method for measuring vapour pressures and heterogeneous equilibrium constants. Part 1.—Theory, and validation of the method using water and lead
SV et al. Bubble behavior and heat transfer in preheated gas injection into liquid bath
JPH06316765A (ja) 液体原料用気化器
JP2943076B2 (ja) バブリング機構とこれを含む表面処理装置
JPH06232048A (ja) 有機金属化合物の気化供給装置
JPH10130845A (ja) 化学蒸着用蒸気発生装置
US6228175B1 (en) Apparatus for generating a wet oxygen stream for a semiconductor processing furnace
JP2010284628A (ja) 液体原料のバブリング気化供給方法及び装置
JPS62104022A (ja) 液体原料気化装置
JPH0574758A (ja) 化学気相成長装置
Zaitsau et al. Calorimetric determination of enthalpies of vaporization