JPH06299320A - Method of cleaning surface to be coated - Google Patents

Abstract

PURPOSE: To form a coating layer on the required part of metallic parts by simple operation by forming a bonding layer on to part to be coated and executing cleaning to remove a bonding layer at the time of coating metallic parts with hard metal.

CONSTITUTION: At the time of forming a hard layer on the specified part on the surface of parts made of metal subjected to precision working, the parts made of metal are heated at 100 to 500°C, and on the part in which a hard layer shall be formed, a bonding layer of nitride, oxide, oxygen nitride, scale or the like is formed in thickness of 1 to 5 μm by vacuum treatment or plasma heat treatment in a mixed atmosphere of N₂ and a rare gas or in a mixed atmosphere of a rare gas and gaseous O₂ or plasma ashing by low voltage arc discharge or electrochemical anodic oxidation. At the time of forming a hard film on this part, the bonding layer is removed by a cathode sputtering method, an ion etching method, evaporation by arc discharge or the like to form a cleaned face, and the hard layer of TiC, TiN or the like is adhered thereto with excellent adhesive strength.

COPYRIGHT: (C)1994,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、後に被覆すべき表面を
清浄化する方法に関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method of cleaning a surface to be subsequently coated.

【０００２】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】後に被
覆すべき形状を有する物体または加工物の表面を清浄化
して水洗することが現在知られている。これには、通
常、加工物を水洗に適する容器内で処理し、後に被覆に
適する装置内で処理する。これは加工物を１つの型の処
理装置から他の型の処理装置に移送する費用を要する。BACKGROUND OF THE INVENTION It is now known to clean and rinse the surface of objects or workpieces having a shape to be subsequently coated. For this, the work pieces are usually treated in a vessel suitable for washing and subsequently in an apparatus suitable for coating. This involves the expense of transferring the work piece from one type of processing equipment to another.

【０００３】その理由は、通常のように、前述の処理方
法は、一方において清浄化、他方において被覆であるた
めに、各方法ごとに処理作用物質を取り換え、および／
またはこの処理によって除去する加工物の表面領域が相
違するためである。The reason for this is that, as is usual, the above-mentioned treatment methods are cleaning on the one hand and coating on the other hand, so that the treatment agent is changed and / or changed in each case.
Another reason is that the surface area of the workpiece removed by this treatment is different.

【０００４】特に問題となる点は、公知の水洗浄方法で
は、後に被覆をＰＶＤと略称される物理気相成長法、ま
たはＣＶＤと略称される化学気相成長法、特にＰＥＣＶ
Ｄと略称されるプラズマＣＶＤ法によって行うことであ
る。従って、後に被覆を行うためにプラズマ真空被覆方
法を利用するときに、特に水洗方法は、前述の要求に適
合しない。In particular, in the known water washing method, the coating is a physical vapor deposition method which is abbreviated as PVD later, or a chemical vapor deposition method which is abbreviated as CVD, particularly PECV.
This is performed by a plasma CVD method, which is abbreviated as D. Thus, especially when using plasma vacuum coating methods for subsequent coating, the water washing method does not meet the aforementioned requirements.

【０００５】特に工具のような加工物は、研削した最終
製品に、水洗浄を行った後に注油し、その状態で被覆業
者といわれる仕上げ加工業者に送る。仕上げ加工業者
は、加工物処理のために、機械的被覆除去、高真空適合
性、電気作用排除、温度安定性、位置精密性、およびこ
れらのための簡単な設備、シャフトの精密な被覆保護等
に、多くの要求を満足しなければならない。さらに水洗
浄方法では多くの場合、洗浄液による表面への影響、た
とえば腐食に厳重な注意を必要とする。また前述の洗浄
の後に乾燥、または中間的放置を、たとえば注油の前に
付加的に行う必要がある。Particularly, a work such as a tool is subjected to water washing of the ground final product and then oiled, and then sent to a finisher called a coater in that state. Finishers provide mechanical de-coating, high vacuum compatibility, electrical action exclusion, temperature stability, positional precision, and simple equipment for these, delicate coating protection of shafts, etc. for workpiece processing. In addition, many requirements must be met. Furthermore, water washing methods often require strict attention to the effect of the washing liquid on the surface, such as corrosion. Moreover, after the aforementioned washing, it is necessary to additionally perform drying or intermediate standing before, for example, lubrication.

【０００６】[0006]

【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明の課
題は、これらの欠点を解消することができる最初に述べ
た技術を創造することである。これには、請求項１の特
徴部分に基づく方法、すなわち、表面に結合層を設ける
か、または表面層を結合層として利用し、そして、後に
被覆すべき表面を得るために、この結合層を除去するこ
とを特徴とする表面の清浄化方法が優れている。また、
これは次に述べる多様な認識に基づくものである。SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is to create the first-mentioned technique which makes it possible to overcome these drawbacks. This includes the method according to the characterizing part of claim 1, namely providing a tie layer on the surface or using the surface layer as a tie layer, and then obtaining this tie layer to obtain the surface to be coated later. A method of cleaning a surface, which is characterized by removing the material, is excellent. Also,
This is based on the following various recognitions.

【０００７】（ａ）未清浄であって、後に被覆すべき表
面に適当な結合層を形成し、後にこの層を除去すると
き、これによって、後の被覆を妨害する表面汚汚を少な
くとも最大限に除去する。(A) when unclean and subsequently forming a suitable tie layer on the surface to be coated and subsequently removing this layer, this at least maximizes surface fouling which interferes with the subsequent coating. To remove.

【０００８】（ｂ）結合層の形成および除去のため、お
よび後の仕上げ被覆のために、同一の処理装置を使用す
る。(B) The same processing equipment is used for the formation and removal of the tie layer and for the subsequent finish coating.

【０００９】（ｃ）結合層の形成およびその除去は、こ
れらの技術を基本的に社内技術として有する加工業者に
よって行うことができる。(C) The formation and removal of the bonding layer can be carried out by a processor having these techniques as in-house techniques.

【００１０】（ｄ）結合層の形成およびその後の除去に
適する真空方法及び装置は、後に加工業者が仕上げ被覆
に使用することもでき、これによって装置技術的にも、
清浄化と後の被覆とを最適に組み合わすことができる。(D) Vacuum methods and equipment suitable for the formation and subsequent removal of the tie layer can also be used later by the processor for finishing coatings, and thus in terms of equipment technology.
The cleaning and the subsequent coating can be optimally combined.

【００１１】優れた実施態様を有する本発明の方法を、
次に詳細に説明する。The method of the present invention, which has superior embodiments, comprises:
Next, details will be described.

【００１２】加工物は、実施すべき被覆を考慮して、常
に寸法許容度を狭く仕上げる。本発明によれば、完成し
た寸法を有する加工物表面に、前述の結合層を形成し、
特に精密加工物においては、後に結合層を除去する工程
において、加工物の寸法保持性が受ける影響を実質的
に、または全くなくすことが極めて重要である。請求項
２で規定される好ましい実施態様においては、結合層除
去作用が、選択的に結合層に作用し、後に被覆すべき表
面を形成する材料への作用が実質的に僅かであるので、
この結合層の除去に適している。The work piece is always finished with narrow dimensional tolerances, taking into account the coating to be applied. According to the present invention, the above-mentioned bonding layer is formed on the surface of the workpiece having the completed dimensions,
Particularly in precision workpieces, it is extremely important to substantially or completely eliminate the effect of the dimension retention of the workpiece in the subsequent step of removing the bonding layer. In a preferred embodiment as defined in claim 2, the tie layer removing action selectively acts on the tie layer and has substantially less effect on the material forming the surface to be subsequently coated,
It is suitable for removing this bonding layer.

【００１３】結合層の除去は、周知の真空技術、たとえ
ば陰極スパッタリング、またはレーザーもしくはイオン
線の作用たとえばイオンエッチングによるか、またはア
ーク放電による蒸発、たとえば陰極点を形成する自発的
アーク放電、光アーク放電によって行うことができる。
光アーク放電は、後に光アーク蒸発ともいう。The removal of the bonding layer is carried out by well-known vacuum techniques such as cathodic sputtering, or by the action of lasers or ion beams such as ion etching, or evaporation by arc discharge, such as spontaneous arc discharge forming a cathode spot, light arc. It can be done by discharge.
Light arc discharge is also referred to later as light arc evaporation.

【００１４】請求項３によって、電子放射作用が、後に
被覆すべき表面を形成する材料よりも実質的に小さい材
料が、結合層の形成に適する。According to claim 3, a material whose electron emission action is substantially smaller than the material forming the surface to be subsequently coated is suitable for forming the bonding layer.

【００１５】これにより、結合層の除去を請求項１１に
よって、光アーク蒸発によって行うときに結合層の材料
および放電の電気的パラメータすなわち放電電圧または
放電電流を選択して、光アーク放電が、結合層物質の上
でのみ発生し、後に被覆すべき表面を形成する材料の上
では発生しないようにすることができる。これによっ
て、結合層のみを除去して、後に仕上げ被覆すべき表面
の寸法を変えないことができる。Thus, when the removal of the bonding layer is carried out according to claim 11, the material of the bonding layer and the electrical parameters of the discharge, ie the discharge voltage or the discharge current, are selected so that the light arc discharge is coupled. It can occur only on the layer material and not on the material forming the surface to be subsequently coated. This makes it possible to remove only the tie layer without changing the dimensions of the surface to be subsequently finished.

【００１６】請求項４の記載によって、真空除去方法、
たとえばプラズマによる除去方法、陰極スパッタリン
グ、光アーク蒸発またはイオンエッチングによって、結
合層材料および後に仕上げ被覆すべき表面を規定する材
料を除去するには、結合層の除去速度が、後に被覆すべ
き表面材料の除去速度より実質的に大きくなるように選
ぶ。According to the fourth aspect, a vacuum removing method,
To remove the tie layer material and the material defining the surface to be subsequently finished coated, for example by plasma removal methods, cathodic sputtering, light arc evaporation or ion etching, the removal rate of the tie layer is the surface material to be subsequently coated. The removal rate should be substantially higher than the removal rate.

【００１７】本発明によって被覆した結合層を除去する
前述の優れた選択性を有する除去方法は、後に加工被覆
すべき表面の寸法保持性を確実にし、またこれによって
時間的に最適に除去することは、請求項６によって、後
に仕上げ被覆すべき表面に、結合層を実質的に一定の厚
さ、好ましくは厚さの変化が多くとも１μｍであるよう
に寸法を保持して設ける。簡単な実験によって、許容可
能な変化の範囲を知ることができる。The above-mentioned removal method with excellent selectivity for removing the tie layer coated according to the invention ensures dimensional retention of the surface to be subsequently processed and coated, and thereby an optimal removal in time. According to claim 6, a tie layer is provided on the surface to be subsequently finished, dimensioned such that the tie layer has a substantially constant thickness, preferably a thickness variation of at most 1 μm. A simple experiment can give an idea of the range of changes that can be tolerated.

【００１８】さらに、結合層の形成方法の選択では、後
に仕上げ被覆すべき表面の供給状態、すなわちその汚染
状態に実質的に関係がなく、かつ実際上直ちに実行する
ことができる方法を選ぶべきである。Furthermore, the choice of the method for forming the tie layer should be such that it is virtually independent of the supply state of the surface to be subsequently finished coated, ie its contamination state, and can be carried out practically immediately. is there.

【００１９】特に鋼の表面には、請求項７に基づき、窒
化物、酸化物もしくは酸窒化物の層またはスケール層を
結合層として形成することが極めて適しており、表面が
著しく多様な汚染物で被覆されている場合にも適してい
る。前述の結合層のうち最初の３つは通常の窒化、酸化
または酸窒化方法によって形成することができるが、本
発明によって使用する除去方法は、後に仕上げ被覆すべ
き寸法を保持する表面に、残留する拡散層による機械的
性質の劣化を許容できる程度とすべきことに注意する必
要がある。Particularly on the surface of the steel, it is very suitable according to claim 7 to form a layer of nitride, oxide or oxynitride or a scale layer as the bonding layer, the surface of which has a great variety of contaminants. It is also suitable when coated with. Although the first three of the aforementioned tie layers can be formed by conventional nitriding, oxidising or oxynitriding methods, the removal method used according to the present invention is such that the surface which holds the dimensions to be subsequently finished-coated remains on the surface. It should be noted that the deterioration of mechanical properties due to the diffusion layer to be formed should be acceptable.

【００２０】スケール層の形成にも、炉がまったく適し
ている。結合層、ここではスケール層を、真空方法たと
えばプラズマによる方法で後に除去するとき、例えばス
ケールが混入した油、およびスケールによる他の汚染
が、プラズマによる除去を妨げる残渣を形成しないよう
に、および／または除去したスケールの残渣が、除去に
使用する装置を汚染しないように注意する必要がある。Furnaces are also quite suitable for forming the scale layer. When the tie layer, here the scale layer, is subsequently removed by a vacuum method, for example by a plasma method, so that, for example, scale-contaminated oil and other contaminations by the scale do not form residues that prevent plasma removal, and / or Or care must be taken that the scale residue removed does not contaminate the equipment used for removal.

【００２１】酸化物層を有する前述の表面を被覆するた
めには、公知の蒸気加熱を利用し、表面を灰黒色の酸化
物皮膜で被覆することができる。この方法は、以前に工
具産業において表面仕上げに広く利用されていた。In order to coat the above-mentioned surface having an oxide layer, known steam heating can be used and the surface can be coated with a gray-black oxide film. This method was previously widely used for surface finishing in the tool industry.

【００２２】しかし、前述の窒化、酸化、または酸窒化
は、請求項８により、好ましくはプラズマによる真空条
件下で、たとえばプラズマ酸化によって行うことが好ま
しい。またスケーリングは、真空条件で行うのが、たと
えばマイクロ波または高周波のプラズマ放電による公知
のプラズマアッシングによることが好ましい。清浄化す
べき部分は、酸化物結合層を形成するために、電子放出
加熱陰極を使用して、非自発的アーク放電たとえば低電
圧ガス放電を、希ガス／酸素雰囲気中で行う。または同
様に希ガス／窒素または希ガス／窒素／酸素の雰囲気中
で、窒化物または酸窒化物の層を形成することができ
る。However, said nitriding, oxidising or oxynitriding is preferably carried out according to claim 8, preferably under plasma vacuum conditions, for example by plasma oxidization. The scaling is preferably performed under vacuum conditions, for example, by known plasma ashing using microwave or high frequency plasma discharge. The portion to be cleaned is subjected to a non-spontaneous arc discharge, for example a low voltage gas discharge, in a noble gas / oxygen atmosphere using an electron emission heated cathode to form an oxide bonding layer. Alternatively, similarly, the nitride or oxynitride layer can be formed in a rare gas / nitrogen or rare gas / nitrogen / oxygen atmosphere.

【００２３】結合層をスケール層によって形成する好ま
しい実施態様においては、電子放射加熱陰極または凹形
陰極を使用し、プラズマ加熱処理、たとえば非自発的ア
ーク放電、すなわち低電圧アーク放電が、スケールを形
成すべき表面に当るようにすることが好ましい。電子放
射加熱陰極によって非自発的アーク放電を行う装置は、
たとえば、ドイツ特許出願公開第３７ ０２ ９８４号
明細書に開示されており、これは本発明の説明を補充す
るものである。In a preferred embodiment in which the tie layer is formed by a scale layer, an electron radiation heated cathode or a concave cathode is used and a plasma heat treatment, for example an involuntary arc discharge, ie a low voltage arc discharge, forms the scale. It is preferable to hit the surface to be treated. A device for involuntary arc discharge with an electron radiation heated cathode is
For example, it is disclosed in DE 37 02 984, which supplements the description of the invention.

【００２４】アルミニウム合金に結合層を形成するのに
も、窒化、酸化および酸窒化法が適している。場合によ
っては、結合層の形成に電気化学的陽極酸化法を使用す
ることもできる。Nitriding, oxidation and oxynitriding methods are also suitable for forming the bonding layer on the aluminum alloy. In some cases, electrochemical anodization may be used to form the tie layer.

【００２５】通常、硬質金属は、貯蔵および輸送のため
に、油で腐食を防止することはなく、その表面は高温度
に晒されても機械的性質を損失することはないが、ここ
では請求項１０によって直ちに、炉内でスケーリングを
行う。Generally, hard metals do not prevent corrosion by oil for storage and transportation and their surfaces do not lose their mechanical properties when exposed to high temperatures, but are claimed here. Immediately according to item 10, scaling is performed in the furnace.

【００２６】前述の酸化物、窒化物または酸窒化物の結
合層では、これを除去するために、前述のように、プラ
ズマを利用する方法、たとえば陰極エッチングまたは光
アーク蒸発を行うことが好ましい。これは希ガスの雰囲
気中で行うか、または、反応性プラズマによる除去方法
が結合層材料に選択的に作用するか、または除去速度が
大きい場合には、反応性ガス雰囲気中で行うことができ
る。この種の例として、硬質金属上のタングステン酸化
物の結合層はふっ素化合物からなるガス放電で除去され
る。For the oxide, nitride or oxynitride tie layer described above, it is preferable to remove it by plasma-assisted methods such as cathodic etching or optical arc evaporation, as described above. This can be done in a noble gas atmosphere, or in a reactive gas atmosphere if the reactive plasma removal method selectively acts on the tie layer material or if the removal rate is high. . As an example of this kind, a bonding layer of tungsten oxide on a hard metal is removed by a gas discharge consisting of a fluorine compound.

【００２７】プラズマによる除去、および結合層の被覆
および仕上げ被覆のために、これら連続する方法のう
ち、少なくとも２つを、放電パラメータおよび／または
ガス雰囲気および／または処理すべき加工物に印加する
電気的バイアスを変えるだけで、同一のプラズマ処理装
置内で、また同一の真空処理容器内でも、行うことがで
きる。このとき、処理すべき加工物に、同一の容器内で
前述の工程を連続して直ちに行うことができる。これ
は、同一の真空容器内で行うか、または同一容器内およ
び同一装置内で処理部署から処理部署へと移動させて、
異なる処理部署において行うこともできる。Electricity for applying at least two of these successive methods to the discharge parameters and / or the gas atmosphere and / or the workpiece to be treated for plasma removal and for coating and finish coating of the bonding layer. It can be performed in the same plasma processing apparatus and also in the same vacuum processing container by simply changing the target bias. At this time, the workpiece to be treated can be immediately subjected to the above-mentioned steps continuously in the same container. This can be done in the same vacuum vessel, or moved from processing department to processing department within the same container and within the same equipment,
It can also be done in different processing departments.

【００２８】今のところ、次の除去方法を試験して成功
している。硬質金属の表面を被覆した窒化物、酸化物、
または酸窒化物の層の除去は、陰極として結合層を設け
た形状部分に光アーク放電を発生させる。このとき、光
アーク放電の動作パラメータ、すなわち放電電圧、およ
び場合によっては少量の水素を加えたアルゴン放電雰囲
気の圧力を調節して、基本動作物質である硬質金属では
放電せず、前述の結合層で放電するようにする。これは
前記の結合層の電子放射作用が低いことに基づく。光ア
ーク放電の１つまたは複数の陰極点は、結合層が蒸発す
るまで、結合層の上であちらこちらに移動する。これは
前述の結合層を平均して選択的に除去し、この結合層の
下にある後に仕上げ被覆すべき硬質金属表面の寸法保持
に影響することがない。その後、前述の形状部分にプラ
ズマによる被覆方法で耐摩耗層、たとえばＴｉＣ層を設
け、この層は付着性が、前述の表面を従来公知の方法で
水洗浄したときと比べて、少なくとも同等に、良好であ
る。このとき、先きに結合層を光アークによって窒化、
酸化または酸窒化して形成した装置と同一の装置内で、
結合層を蒸発させ、次に仕上げ加工層、すなわち耐摩耗
性のＴｉＣ層を、光アークプラズマによる炭化チタンの
蒸着によって形成することができる。So far, the following removal methods have been tested successfully. Nitrides, oxides coated on the surface of hard metals,
Alternatively, the removal of the oxynitride layer causes a photo arc discharge in the shape portion provided with the bonding layer as the cathode. At this time, the operating parameters of the light arc discharge, that is, the discharge voltage, and the pressure of the argon discharge atmosphere to which a small amount of hydrogen was added in some cases were adjusted so that the hard metal, which is the basic working material, was not discharged, and To discharge. This is due to the low electron emission effect of the tie layer. One or more cathode spots of the light arc discharge travels over and above the bonding layer until the bonding layer evaporates. This on average selectively removes the tie layer, without affecting the dimensional retention of the hard metal surface underlying this tie layer which is to be subsequently finished. After that, a wear-resistant layer, for example, a TiC layer, is provided on the above-mentioned shaped portion by a plasma coating method, and the adhesion of this layer is at least equivalent to that when the above-mentioned surface is washed with water by a conventional method, It is good. At this time, first nitriding the bonding layer by optical arc,
In the same device that was formed by oxidation or oxynitridation,
The tie layer can be evaporated and then a finishing layer, ie a wear resistant TiC layer, can be formed by vapor deposition of titanium carbide by a light arc plasma.

【００２９】従って、本発明の方法により、清浄化し
て、後に仕上げ加工すべき加工物を、同一の加工装置内
で、清浄化およびその後の仕上げ加工をすることができ
る。本発明により被覆した結合層は、汚染物質を除去し
てあり、かつ後に得られる輪郭が正確である。このと
き，結合層の厚みは、特に工程経済のために、できるだ
け薄くする。被覆した結合層、すなわち窒化物、酸化物
または酸窒化物層は、工具および精密構成部材について
は５μｍ未満に保ち、切削工具については１μｍ未満に
保つことが必要である。Therefore, according to the method of the present invention, a workpiece to be cleaned and subsequently finished can be cleaned and subsequently finished in the same processing apparatus. The tie layer coated according to the invention has the contaminants removed and the contours obtained later are accurate. At this time, the thickness of the bonding layer is made as thin as possible, particularly for process economy. The coated bond layer, ie the nitride, oxide or oxynitride layer, should be kept below 5 μm for tools and precision components and below 1 μm for cutting tools.

【００３０】[0030]

【実施例】次に掲げる例においては、本発明をシャフト
工具の清浄化に応用した。剥離方法による清浄化の本質
的な問題は、工具（これは事実上シャフトである）の支
持装置によって覆われる部分である。被覆を剥離した後
に、表面に光学的な問題がなく、また引掻き傷、フラッ
シュ痕、焼鈍色などがないことである。これには、シャ
フトの寸法が、工具製造業者によって予め与えられた狭
い許容範囲になければならない。EXAMPLES In the following examples, the invention was applied to cleaning shaft tools. The essential problem of cleaning by the stripping method is the part of the tool (which is in effect a shaft) covered by the support device. After stripping the coating, there are no optical problems on the surface and there are no scratches, flash marks, annealing colour, etc. This requires the dimensions of the shaft to be within narrow tolerances given in advance by the tool manufacturer.

【００３１】例１ シャフト工具においては、ＨＳＳからなり、直径が２〜
１６mm、長さが５０〜１６０mmのドリル、ねじドリルお
よびカッターが問題となる。特記しない場合、すべての
工具は、腐食防止のために、ガラス状に透明な厚さ２〜
４μｍの撥水性油膜を付けていた。この防食剤は市販の
Castrol Rustilo ＤＷ９０８である。工具の大きさは、
防食膜を除去しない状態で、ブッシュ型の保持具を通過
する大きさである。通過する大きさということは、管の
内径がシャフトの直径より最大で０．５mm大きいことで
ある。管の長さは、膜を除去すべきシャフトの長さに対
応して選ぶ。ブッシュ型の保持具は、以下において平板
と略称する円形の支持平板の外周の所定の位置に取付け
た。 Example 1 The shaft tool is made of HSS and has a diameter of 2 to
16 mm, 50-160 mm length drills, screw drills and cutters are a problem. Unless otherwise specified, all tools are glass-like transparent to a thickness of 2 to prevent corrosion.
A water-repellent oil film of 4 μm was attached. This anticorrosive is commercially available
It is Castrol Rustilo DW908. The size of the tool is
The size is such that it passes through the bush type holder without removing the anticorrosion film. The size of passage is that the inner diameter of the tube is larger than the diameter of the shaft by at most 0.5 mm. The length of the tube is chosen to correspond to the length of the shaft from which the membrane should be removed. The bush-type holder was attached to a predetermined position on the outer circumference of a circular support plate, which will be referred to as a plate below.

【００３２】各平板に次の工具を装着した。 平板１（保持箇所２０）：φ２mmドリル ６ Ｍ４ねじドリル ６ φ６mmドリル ８ 平板２（保持箇所２０）：φ６mmドリル ８ φ８mmドリル ６ φ１０mmシャフトカッター ６ 平板３（保持箇所１６）：φ１０mmシャフトカッター ６ φ１２mmシャフトカッター ６ φ１６mm仕上げカッター ４The following tools were attached to each flat plate. Flat plate 1 (holding point 20): φ2 mm drill 6 M4 screw drill 6 φ6 mm drill 8 Flat plate 2 (holding point 20): φ6 mm drill 8 φ8 mm drill 6 φ10 mm shaft cutter 6 Flat plate 3 (holding point 16): φ10 mm shaft cutter 6 φ12 mm shaft Cutter 6 φ16mm Finishing cutter 4

【００３３】３枚の平板は、適当な離隔ブッシュおよび
周辺の抑えで中央の棒に取り付け、被覆すべき最上部の
平面と最下部の平面との間隔が最大でも２５０mmを超え
ないようにした。このような基材保持具を、以下では標
準的ツリーと呼び、カップリング装備付きのイオン被覆
装置では、前述の装着が典型的であり、通常１２個のツ
リーを含む。The three flat plates were attached to a central rod with suitable spacing bushes and peripheral restraints so that the distance between the top and bottom planes to be coated did not exceed 250 mm at maximum. Such a substrate holder is hereinafter referred to as a standard tree, and in an ion coating device with a coupling equipment, the above-mentioned mounting is typical and usually contains twelve trees.

【００３４】乾式の清浄化に使用した反応器は、スイス
特許ＣＨ−Ａ−６３１７４３号明細書に記載のものに基
本的に相当している。ここでは、集中低電圧放電による
乾式清浄化を行った。加工物は、各々１個の中央ブッシ
ュを囲む周辺の保持具に取り付ける。各中央ブッシュは
前述の円形支持板を支持して、いわゆる「ツリー」を形
成する。特記しない場合は、実験のために各１個の標準
的ツリーを取り扱い、１１個の他の箇所は、適当なダミ
ーが補充した。The reactor used for dry cleaning basically corresponds to that described in Swiss Patent CH-A-631743. Here, dry cleaning was performed by concentrated low-voltage discharge. The work pieces are mounted on peripheral retainers, each enclosing one central bush. Each central bush supports the aforementioned circular support plate and forms a so-called "tree". Unless otherwise noted, one standard tree was treated for each experiment and 11 other locations were filled with appropriate dummies.

【００３５】酸化物の結合層の被覆 当業者に公知の低電圧ガス放電によって、標準的ツリー
を陽極電位とし、電子放射加熱陰極で強力な電子放射を
行い、所望の最終温度および加熱速度に応じて全電流を
極端に調節した。この試験に使用したガスはアルゴン／
酸素の混合ガスであった。次の試験を行った。Coating of the oxide tie layer A standard tree is brought to the anodic potential and a strong electron emission is carried out at the electron emission heated cathode by means of a low voltage gas discharge known to the person skilled in the art, depending on the desired final temperature and heating rate. The total current was adjusted extremely. The gas used for this test was argon /
It was a mixed gas of oxygen. The following test was conducted.

【００３６】 Ｔ_end 圧力（mbar) までの 実験 全圧 アルゴン 酸素 最終温度 時間 加熱時間番号 P_tot P_Ar P_O2 T_end t t_ramp 状態 １ 5.8×10^-2 5×10^-2 0.8×10^-2 500℃ 90分 20分 緑がかった青色 シャフトは青味 を帯びた色 ２ 2.9×10^-3 2.5×10^-3 0.4×10^-3 500℃ 90分 20分 赤味がかった色 シャフトは場所 により青色 ３ 2.9×10^-3 2.5×10^-3 0.4×10^-3 300℃ 60分 30分 黄味がかった色 シャフトは実質 的にもとのまま ４ 2.9×10^-3 2.5×10^-3 0.4×10^-3 100℃ 90分 10分 弱粘着性で実質 的に透明層 ５^* 2.9×10^-3 2.5×10^-3 0.4×10^-3 500℃ 90分 20分 赤味がかった色 シャフトは実験 ２より曇りが少 くない ＊加熱相をアルゴン２．５×１０^-3mbarのみとした他は実験２と同じExperiment up to T _end pressure (mbar) Total pressure Argon Oxygen Final temperature time Heating time No. P _tot P _Ar P _O2 T _end tt _ramp state 1 5.8 × 10 ^-2 5 × 10 ^-2 0.8 × 10 ^-2 500 ℃ 90 minutes 20 minutes Greenish blue Shaft is bluish 2 2.9 × 10 ^-3 2.5 × 10 ^-3 0.4 × 10 ^-3 500 ℃ 90 minutes 20 minutes Reddish shaft Shaft is blue 3 ^{2.9 × 10 -3 2.5 × 10 -3} 0.4 × 10 -3 300 ℃ color shaft tinged 60 min 30 min yellowish substantially original remain ^{4 2.9 × 10 -3 2.5 × 10} -3 0.4 × 10 - ³ 100 ℃ 90 minutes 10 minutes Weak and practically transparent layer 5 ^* 2.9 × 10 ^-3 2.5 × 10 ^-3 0.4 × 10 ^-3 500 ° C 90 minutes 20 minutes Reddish color Shaft is cloudy from experiment 2 * Same as Experiment 2 except that the heating phase was only 2.5 × 10 ^-3 mbar argon.

【００３７】五つのすべての結合層形成実験において、
剥離工程の後に同様な容器に入れ、結合層を被覆した。
その後に結合層を光学的に検査する目的で反応器を短い
時間開けた。シャフトの光学的欠陥は、実験３において
明らかに最も少なかった。実験５では、最終温度までア
ルゴンプラズマのみで加熱し、その後は酸素も加えた
が、曇りが少なかった。In all five coupled layer formation experiments,
After the peeling step, the container was placed in a similar container and coated with the bonding layer.
The reactor was then opened briefly for the purpose of optically inspecting the tie layer. The optical defects on the shaft were clearly the least in Experiment 3. In Experiment 5, heating was performed to the final temperature only with the argon plasma, and then oxygen was also added, but the cloudiness was small.

【００３８】この例で使用した剥離方法は、結合層を光
アークで除去するものであった。このときソ連特許ＳＵ
１ ７０３ ２０７−Ａ明細書の記載のように、各工
具は適当な電極を各々適当な箇所を通して処理した。こ
の剥離方法では、結合層の層厚は実質的に比較的均一
で、密着しており、平均の厚さは０．０１〜１μｍの間
であった。この方法は、工具材料に対する電子放射作用
の減少によって示される結合層の剥離の後に、工具上の
陰極点が消失するか、または結合層がまだ存在する場所
で移動し続けるかによってパラメーターを調節する必要
がある。すべての実験において、剥離工程の後に、被覆
されていない平面は白く光っていた。実験１の高い分圧
かつ高い温度で形成した結合層と、実験４の低い温度で
形成した結合層のみが、剥離において問題を示した。実
験２，３および５の標準的ツリーは、完全なツリーとし
て被覆反応器に移し、本発明の記載を補充するスイス特
許ＣＨ−Ａ−６３１７４３明細書によって、ＴｉＮで被
覆した。すべての層は問題なく付着した。φ８mmのＨＳ
Ｓ−らせんドリル４個をドリル試験し、送り０．１６mm
／回転、切削速度５０ｍ／min で、５５ ＮｉＣｒＭｏ
Ｖ６に平均して１２０個の孔をあけることができた。The stripping method used in this example was to remove the tie layer with a light arc. Soviet patent SU
1 703 207-A, each tool processed the appropriate electrode through each appropriate location. In this peeling method, the bonding layer had a substantially uniform layer thickness and was in intimate contact, and the average thickness was between 0.01 and 1 μm. This method adjusts the parameters after the debonding of the bond layer, which is indicated by a reduction of the electron emission effect on the tool material, either by the disappearance of the cathode spot on the tool or by the fact that the bond layer continues to move where it is still present. There is a need. In all experiments, the uncoated plane glowed white after the stripping step. Only the tie layer formed at high partial pressure and high temperature in Experiment 1 and the tie layer formed at low temperature in Experiment 4 showed problems in delamination. The standard trees of experiments 2, 3 and 5 were transferred to the coating reactor as complete trees and coated with TiN according to Swiss patent CH-A-631743, supplementing the description of the invention. All layers adhered without problems. φ8 mm HS
Drill test 4 S-helix drills, feed 0.16mm
/ Rotation, cutting speed 50m / min, 55 NiCrMo
An average of 120 holes could be drilled in V6.

【００３９】これは、本発明の清浄化方法の代わりに、
標準的湿式方法で処理した後に被覆した、対応するらせ
んドリルを使用した同様な条件での平均の孔数９０個と
比較できる。This is an alternative to the cleaning method of the present invention.
This can be compared to an average of 90 holes under similar conditions using the corresponding helical drills coated after treatment with the standard wet method.

【００４０】各２個のねじドリルＭ４で行った対応する
比較試験では、本発明の方法で処理した工具がより良好
な結果を示した。すなわち、切削速度６．３ｍ／min と
して、１８ ＣｒＮｉＭｏ５で、１０，０００に対して
１２，０００であった。In a corresponding comparative test carried out with two screw drills M4 each, tools treated according to the method of the invention showed better results. That is, the cutting speed was 6.3 m / min, and it was 12,000 with respect to 10,000 in 18 CrNiMo5.

【００４１】実験１によって最適に剥離された工具をつ
けた平板を、剥離工程の直後に、ＴｉＣＮでの被覆処理
にかけた。ＴｉＣＮで被覆した工具は、当業者が良好な
層付着の情況証拠とするように、層の剥離を全く示さな
かった。公知のように、ＴｉＣＮ層はＴｉＮ層より剥離
に対して強い傾向がある。４個のφ１６mmのＨＳＳ仕上
げカッターで行った、４２ ＣｒＭｏ ４Ｖの切削実験
では、切削速度４０ｍ／min 、送り０．３５mm／回転
で、平均の切削長さは、対応する標準的カッターの３０
ｍに対して５０ｍであった。The tooled slabs that were optimally stripped according to Experiment 1 were subjected to a coating treatment with TiCN immediately after the stripping step. The tools coated with TiCN did not show any delamination, as the person skilled in the art would provide proof of good layer deposition. As is known, TiCN layers tend to be more resistant to delamination than TiN layers. In a cutting experiment of 42 CrMo 4V performed with four φ16 mm HSS finishing cutters, the cutting speed was 40 m / min, the feed was 0.35 mm / revolution, and the average cutting length was 30 times that of the corresponding standard cutter.
It was 50 m with respect to m.

【００４２】別の平板を、アルミニウムスパッタリング
と低電圧アークによるＴｉの陽極蒸発とを組み合わせて
ＴｉＡｌＮで処理した。各４個のφ６mmのらせんドリル
で、鋼板Ａ１ＳＩ−Ｄ３に、切削速度３５ｍ／min 、送
り０．１２mm／回転で深さ１６mmの穴を１８０個穿っ
た。これに対して、対応する通常の清浄化されたドリル
では僅かに１１０個であった。Another plate was treated with TiAlN in combination with aluminum sputtering and anodic evaporation of Ti by a low voltage arc. With each of the four φ6 mm spiral drills, 180 holes having a depth of 16 mm were drilled in the steel plate A1SI-D3 at a cutting speed of 35 m / min and a feed rate of 0.12 mm / revolution. In contrast, there were only 110 corresponding normal cleaned drills.

【００４３】例１の最後の実験として、１２個の標準的
ツリーで実験を行った。工具は顧客から提供してもらっ
た。具体的には、φ１２mmのシャフトカッターと同様に
ドリルのみCastrol Rustilo ＤＷ９０８で保護してあ
り、別の２個を提供者が使用し、１個は我々の知らない
防食剤であった。酸化物の結合層を被覆するために、実
験３を選んだ、すなわち全圧２．９×１０^-3mbar、最終
温度３００℃、処理時間６０分とした。全体の工程は、
減圧開始から剥離工程の換気まで１３０分であった。装
置をあけた後、直ちにツリーを被覆反応器に移し、Ｔｉ
Ｎで被覆した。被覆後、剥離は観察されず、すべての被
覆された平面は光学的に問題がなかった。鋼板Ａ１ＳＩ
−Ｄ３でもって、４個のφ６mmのらせんドリルを切削速
度３５ｍ／min 、送り０．１２mm／回転で試験した。深
さ１６mmの穴が平均して１５０個あけられ、対応する通
常の清浄化されたドリルであけられた穴は９５個であっ
た。この実験において、すべての工具のシャフトは光学
的に許容することができた。As the final experiment of Example 1, the experiment was performed with 12 standard trees. The tools were provided by the customer. Specifically, just like the φ12 mm shaft cutter, only the drill was protected by Castrol Rustilo DW908, the other two were used by the provider, and one was an anticorrosive agent we did not know. In order to coat the tie layer of oxide, experiment 3 was chosen, ie a total pressure of 2.9 × 10 ^-3 mbar, a final temperature of 300 ° C. and a treatment time of 60 minutes. The whole process is
It took 130 minutes from the start of depressurization to the ventilation of the peeling process. Immediately after opening the equipment, transfer the tree to the coating reactor and
Coated with N. No peeling was observed after coating and all coated planes were optically free. Steel plate A1SI
With -D3, four φ6 mm spiral drills were tested at a cutting speed of 35 m / min and a feed of 0.12 mm / rev. On average 150 holes with a depth of 16 mm were drilled, corresponding to 95 holes drilled with a conventional, cleaned drill. In this experiment all tool shafts were optically acceptable.

【００４４】本発明によれば、被覆時間に比較して必要
とされる清浄化工程は、３個の被覆装置に対して１個の
清浄化反応器で最適の処理能力に十分対応できる。さら
に全工程を同一の反応器で行うことができる利点を有す
る。これによって、処理時間を長くできるので、被覆装
置ごとに処理量（Durchsatz)を約２０％減少し、別個の
清浄化装置を節減することができる。According to the invention, the required cleaning step compared to the coating time is sufficient for one coating reactor with three coating reactors for optimum throughput. Furthermore, it has the advantage that all steps can be carried out in the same reactor. As a result, the processing time can be increased, so that the processing amount (Durchsatz) can be reduced by about 20% for each coating device, and a separate cleaning device can be saved.

【００４５】この例１にまとめて示すように、シャフト
工具は、顧客によって提供された予め清浄化されていな
いものであり、湿式清浄化工程では様々な理由で入れる
ことができない被覆処理装置に入れることができる。結
合層の被覆は、次の剥離とともに、同一の装置で行い、
その処理時間は丁度２時間であった。最適の処理量を得
るのに、１個の清浄化反応器は３個の被覆反応器の役を
果たす。当業者に明らかなように、本発明の乾式方法
は、湿式清浄化方法が工具を装置に入れ換える操作を必
要とするのに対して、実質的に経済的である。そのほ
か、ここに記載する乾式方法は、試験したすべての工具
について、従来の清浄化された工具に対して処理量を１
０〜６０％向上することができた。また当業者に自明な
ように、本発明の方法は、すべての研削工具の処理量を
顕著に増加することができる。As summarized in this Example 1, the shaft tool is pre-cleaned by the customer and placed in a coating processor which cannot be included in the wet cleaning process for various reasons. be able to. The coating of the tie layer is performed in the same device with the next peeling,
The processing time was just 2 hours. In order to obtain the optimum throughput, one cleaning reactor serves as three coating reactors. As will be apparent to those skilled in the art, the dry method of the present invention is substantially economical, whereas the wet cleaning method requires the operation of replacing the tool with the equipment. In addition, the dry method described here provides a throughput of 1 for all tested tools over conventional cleaned tools.
It was possible to improve it by 0 to 60%. Also, as will be appreciated by those skilled in the art, the method of the present invention can significantly increase the throughput of all grinding tools.

【００４６】例２ この例では、部分的に研磨し、注油したφ８mmのＨＳＳ
リーマーを付けた２個の平板を本発明の清浄化方法によ
って前処理し、その後の被覆を行った。リーマーで最も
重要なことは、被覆後の寸法保持が正確なことである。
こうして装着したツリーに、実験３のパラメータで結合
層を設け、その後に剥離を行った。剥離後に最終重量を
測定した。この最終重量は測定可能な変化が認められな
かった。剥離工程の後に、リーマーをＴｉＮで被覆し
た。７個のリーマーをこすり長さ１８mmのＸ５ＣｒＮｉ
１８ ９の貫通孔で試験した。処理基準として、直径の
許容可能な公差が最大０．０１mmの孔は３５０個であ
り、これに対して標準的な予備処理したリーマーでは３
２０個であった。 Example 2 In this example, a partially polished and lubricated φ8 mm HSS
Two reamed slabs were pretreated by the cleaning method of the present invention followed by subsequent coating. The most important thing for a reamer is accurate dimensional retention after coating.
The tree thus mounted was provided with a bonding layer according to the parameters of Experiment 3, and then peeled. The final weight was measured after peeling. There was no measurable change in this final weight. After the stripping step, the reamer was coated with TiN. Rubbing 7 reamers 18 mm long X5CrNi
189 through holes were tested. As a treatment criterion, there are 350 holes with a maximum allowable diameter tolerance of 0.01 mm, compared to 3 for standard pretreated reamers.
It was 20 pieces.

【００４７】例３ ＨＳＳからなる研削工具とともに、硬質金属からなる対
応する工具も、ＴｉＮおよびＴｉＣＮで被覆した。通常
のように、ＨＳＳおよび硬質金属の工具はともに同様な
被覆反応器で被覆される。これによって、この例におい
ては、乾式清浄化を硬質金属シャフト工具にも行った。
ＨＳＳ工具と硬質金属工具との実質的な相違は、後者が
一般に注油されていないことであった。ツリーはφ６mm
の完全な硬質金属ドリルを装着していた。例１の実験３
と同様な条件で、結合層を形成し、これに続く剥離工程
において、問題なく除去することができた。ＴｉＮで被
覆後、すべてのドリルはシャフトも含めて光学的に問題
のない状態であった。この４個の完全なφ６mmの硬質金
属ドリルを、１６ ＭｎＣｒ５に穴を穿って試験した。
切削速度は６０．３ｍ／min 、送りは０．１５mm／回転
であった。穴数は平均して２９００個であった。対応す
る通常のように清浄化された完全な硬質金属のドリルの
試験では、穴数は２５００個であった。こうして、機械
加工する硬質金属の工具も、ＨＳＳ工具と同様な条件で
問題なく処理することができることが示され、本発明の
清浄化方法においては制限条件がないことが示された。 Example 3 Grinding tools made of HSS as well as corresponding tools made of hard metal were coated with TiN and TiCN. As usual, both HSS and hard metal tools are coated in similar coating reactors. As a result, dry cleaning was also performed on the hard metal shaft tool in this example.
The substantial difference between HSS tools and hard metal tools was that the latter was generally unlubricated. Tree is φ6mm
Was equipped with a complete hard metal drill. Experiment 3 of Example 1
A bonding layer was formed under the same conditions as in 1. and could be removed without problems in the subsequent peeling step. After coating with TiN, all drills, including the shaft, were in optical condition. The four complete φ6 mm hard metal drills were tested by drilling holes in 16 MnCr5.
The cutting speed was 60.3 m / min and the feed was 0.15 mm / revolution. The number of holes was 2900 on average. In a test of a corresponding normally cleaned completely hard metal drill, the number of holes was 2500. Thus, it has been shown that a hard metal tool to be machined can be processed without problems under the same conditions as HSS tools, indicating that the cleaning method of the present invention has no limiting conditions.

【００４８】硬質金属工具においても、乾式清浄化を応
用すると、顕著な処理量の向上を期待することができ
る。Even in the case of hard metal tools, if dry cleaning is applied, a remarkable improvement in the throughput can be expected.

【００４９】例４ この例では、硬質金属の旋削小板（ＷＳＰ）を前処理し
て被覆した。ここで、表面層はコバルトの少ない（当業
者はコバルトリーチングという）厚さ約０．１〜０．３
μｍのものであった。コバルトの少ないＷＳＰは、一般
に、層の付着が良好でないので、ＰＶＤ被覆を行うこと
ができない。この例においては、全ＷＳＰ１２０個のう
ち６０個は、Ｃｏ含量が８．５％でなく、僅かに５．０
％であり、剥離を生じた。これらのＷＳＰを、標準的に
使用されるツリーに磁気的に取りつけた。結合層として
は、この場合、コバルト含量の少ない表面層を直接使用
し、これはコバルト含量の多い基本材料より、電子放射
作用が少ないことを示した。これは実際、剥離工程が安
定性を失ったことを示す。剥離工程の後に、使用したツ
リーに、残りの６０個のＷＳＰを取付けてＴｉＣＮを被
覆した。被覆後の結果は、明らかに、剥離したすべての
ＷＳＰにはＴｉＣＮ層が付着したが、前処理せずに標準
的に清浄化したＷＳＰでは、ほとんどすべてＴｉＣＮ層
が剥離した。従って、本発明を使用した剥離工程におい
て、コバルト含量の少ない硬質金属の工具も、簡単でか
つ経済的な方法で被覆することができ、今までのような
欠点を示さず、また費用のかかる機械的な後処理を必要
としないことは明らかである。 Example 4 In this example, a hard metal turning plaque (WSP) was pretreated and coated. Here, the surface layer is low in cobalt (cobalt leaching by those skilled in the art) and has a thickness of about 0.1 to 0.3.
It was one of μm. Cobalt-less WSPs generally do not allow PVD coating due to poor layer adhesion. In this example, 60 out of 120 total WSPs had a Co content of not only 8.5% but only 5.0.
%, And peeling occurred. These WSPs were magnetically attached to standardly used trees. As the tie layer, in this case, a surface layer with a low content of cobalt was used directly, which showed a lower electron emission effect than the basic material with a high content of cobalt. This in fact indicates that the stripping process has lost stability. After the stripping step, the tree used was fitted with the remaining 60 WSPs and coated with TiCN. The post-coating results clearly show that all the stripped WSPs had a TiCN layer deposited, whereas the standardly cleaned WSP without pretreatment stripped almost all the TiCN layer. Therefore, in the stripping process using the present invention, hard metal tools with low cobalt content can also be coated in a simple and economical way, without the drawbacks and costly machines. Obviously, no specific post-treatment is required.

【００５０】例５ 公知の方法、工具、特にシャフト工具を腐食から保護す
るために、蒸気加熱および研磨を行う。当業者に知られ
ているように、こうして処理した表面はＰＶＤによる層
の付着が良好でない。窒化された工具では容易に腐食さ
れて、錆の点を示すのと同様に層の付着も良好ではな
い。窒化においては、窒化層が１μｍより薄いことに留
意した。予備実験で、層の厚さが１μｍより厚い場合に
は、白い膜を生じるので剥離工程の再現性に問題がある
ことが示された。２０個のφ６mmのＨＳＳねじドリル
を、例１の実験３のパラメーターに対応して、アルゴン
／酸素プラズマに曝露した。続いて、工具を、例１に記
載のように剥離処理した後、ＴｉＮで被覆した。シャフ
トは被覆の後にも、処理、すなわち蒸気加熱、研磨など
の前と同様な光学的外観をなおも示した。Ａ１ＳＩ−Ｄ
３鋼板でもって、各６個のドリルを、切削速度３５ｍ／
min 、送り０．１２mm／回転で試験した。深さ１６mmの
深さにあけた穴の数を調べた。比較のために、被覆の前
に通常のように清浄した対応するドリルを同様に試験し
た。 Example 5 Known methods, steam heating and polishing are carried out in order to protect tools, in particular shaft tools, from corrosion. As is known to those skilled in the art, the surfaces thus treated do not have good PVD layer adhesion. The nitrided tools are easily corroded and the layer adhesion is not as good as showing rust spots. In nitriding, it was noted that the nitriding layer was thinner than 1 μm. Preliminary experiments have shown that if the layer thickness is greater than 1 μm, there is a problem with the reproducibility of the stripping process due to the formation of a white film. Twenty φ6 mm HSS screw drills were exposed to an argon / oxygen plasma, corresponding to the parameters of Experiment 3 of Example 1. The tool was subsequently stripped as described in Example 1 and then coated with TiN. After coating, the shaft still showed the same optical appearance as before the treatment, ie steam heating, polishing etc. A1SI-D
With 3 steel plates, each 6 drills, cutting speed 35m /
Tested at min and feed of 0.12 mm / revolution. The number of holes drilled at a depth of 16 mm was examined. For comparison, the corresponding drills, which were normally cleaned before coating, were also tested.

【００５１】 前処理 清浄化方法 穴の数 なし 湿式 ９７ 蒸気加熱 乾式（本発明） １２５ 蒸気加熱 湿式 ５（付着不良） 研磨 乾式（本発明） １０３ 研磨 湿式 ３（付着不良） 研磨 乾式（本発明） １２０ 研磨 湿式 ７（付着不良） 点状の錆 乾式（本発明） １４５ 点状の錆 湿式 ３０（剥離） Pretreatment Cleaning Method No Number of Holes Wet 97 Steam Heating Dry (Invention) 125 Steam Heating Wet 5 (Adhesion Poor) Polishing Dry (Invention) 103 Polishing Wet 3 (Adhesion Bad) Polishing Dry (Invention) 120 Polishing Wet 7 (poor adhesion) Dotted rust Dry (invention) 145 Dotted rust Wet 30 (Peeling)

【００５２】これによって、蒸気加熱し、研磨し、窒化
した工具も点状の錆を有する工具と同様に、本発明の清
浄化方法で処理すると、前処理なしで、通常の湿式清浄
化方法を行った工具と比べて少なくとも同等または向上
した数値を達成することが示された。As a result, when a tool that has been steam-heated, polished, and nitrided is treated by the cleaning method of the present invention in the same manner as a tool having spot-shaped rust, a normal wet cleaning method can be performed without pretreatment. It has been shown to achieve at least comparable or improved numerical values compared to the tool made.

【００５３】例６ この例では、後の剥離工程に必要な結合層をスケーリン
グによって形成できることを示す。この実験において
は、φ２００mmのＨＳＳからなる平錐ドリルにCastrol
Rustilo ＤＷ９０８を注油して炉内の空気中で３００℃
に加熱し、この温度を６０分間保った。褐色の結合層が
生じた。これを、例１に記載したように、まず温和な条
件の被覆反応器内で剥離し、次に同様な反応器内でＴｉ
Ｎの被覆を施した。この工程の後に、２つの重要なこと
を観察した。第１に、従来は工具を湿式清浄化するため
に行う費用がかかる機械的な予備清浄化の場合に、この
工具の大きさでは、通常付着の問題が起きたのに、被覆
は溝にも問題なく付着した。第２に、剥離の後に、微細
なかすが作用面に存在しがちであったのに、ここでは存
在しなかった。このかすは、従来の湿式清浄化法では機
械的に除去する必要があった。機械的な予備清浄化を行
った後に、湿式清浄化により被覆した平錐ドリルと、機
械的な予備清浄化を行わずに、炉内で結合層を形成し、
その後に剥離してＴｉＮを被覆した平錐ドリルとで、処
理時間を比較した。加工物は４２ＣｒＭｏ４Ｖであり、
切削速度は６０ｍ／min 、送りは０．２mm／歯であっ
た。湿式清浄化した平錐ドリルは、処理長が４ｍであっ
たのに対して、乾式清浄化の平錐ドリルは５ｍに達し
た。炉内で結合層を被覆する利点は、当業者に明らかな
ように、プラズマ加熱では例１に記載のように、大きな
工具の場合には極めて長い加熱時間を必要とするからで
ある。 Example 6 This example shows that the tie layer required for the subsequent stripping step can be formed by scaling. In this experiment, a flat cone drill of φ200 mm HSS was castor
Lubricate Rustilo DW908 and 300 ℃ in the air in the furnace
And kept at this temperature for 60 minutes. A brown tie layer formed. This was stripped first in a coated reactor under mild conditions and then in a similar reactor as described in Example 1.
N coating was applied. After this step, two important things were observed. First, in the case of expensive mechanical precleaning, which has traditionally been done to wet clean the tool, the size of the tool usually causes adhesion problems, but the coating also covers the grooves. It adhered without any problem. Secondly, after the peeling, fine dusts tended to be present on the working surface, but not here. This dreg had to be mechanically removed by the conventional wet cleaning method. After performing mechanical pre-cleaning, a pyramid drill coated by wet cleaning and forming a bonding layer in the furnace without mechanical pre-cleaning,
After that, the treatment time was compared with that of a pyramid drill which was peeled off and coated with TiN. The work piece is 42CrMo4V,
The cutting speed was 60 m / min and the feed was 0.2 mm / tooth. The wet cleaned flat cone drill had a treatment length of 4 m, whereas the dry cleaned flat cone drill reached 5 m. The advantage of coating the tie layer in a furnace is that plasma heating requires very long heating times for large tools, as described in Example 1, as will be apparent to those skilled in the art.

【００５４】例７ この例においては、今まで説明した剥離工程の代わり
に、他の結合層剥離方法を行うことができることを示
す。例１で規定するような、標準的なツリーに、例１の
実験３によって結合層を被覆する。ここでは、陰極とし
て接続したツリーと、陽極を形成する接地した容器の壁
との間に、１２００Ｖの高電圧を印加して、グロー放電
を発生させる。プラズマガスは分圧２×１０^-2mbarのア
ルゴンとした。当業者に自明なように、結合層をスパッ
タリングした。放電電圧が１３５０Ｖに上昇して結合層
が剥離するときを、終了の基準とした。これに続くＴｉ
Ｎの被覆は良好であった。 Example 7 This example demonstrates that other tie layer stripping methods can be used in place of the stripping step described thus far. A standard tree, as defined in Example 1, is coated with a tie layer according to Example 3, Run 3. Here, a high voltage of 1200 V is applied between the tree connected as a cathode and the grounded wall of the container forming the anode to generate glow discharge. The plasma gas was argon with a partial pressure of 2 × 10 ^-2 mbar. The bonding layer was sputtered as would be apparent to one skilled in the art. When the discharge voltage was increased to 1350 V and the bonding layer was peeled off, the termination standard was used. Following this Ti
The N coating was good.

【００５５】４個のφ８mmのＨＳＳねじドリルで５５
ＮｉＣｒＭｏＶ６を穿孔試験した。送り０．１６mm／回
転、切削速度５０ｍ／min で、平均の孔数が９５個であ
った。これは、湿式清浄化した対応するねじドリルの場
合、同様な条件で平均の孔数が９０個であったのと比較
できる。この剥離方法は、切削工具において湿式清浄化
した工具と同等の処理量を達成した。さらに、例１に記
載したように、この剥離方法は、一般に処理時間を向上
させることを述べておく。55 with four φ8 mm HSS screw drills
NiCrMoV6 was punctured. The feed was 0.16 mm / revolution and the cutting speed was 50 m / min. The average number of holes was 95. This can be compared with the average number of holes being 90 under similar conditions for the corresponding wet cleaned screw drills. This stripping method achieved the same throughput in a cutting tool as a wet-cleaned tool. Further, it is noted that this stripping method, as described in Example 1, generally improves processing time.

Claims (16)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 後に被覆すべき表面の清浄化方法であっ
て、表面に結合層を設けるか、または表面層を結合層と
して利用し、そして、後に被覆すべき表面を得るため
に、この結合層を除去することを特徴とする方法。1. A method of cleaning a surface to be subsequently coated, which comprises providing a tie layer on the surface or utilizing the surface layer as a tie layer and obtaining the surface to be subsequently coated. A method characterized by removing a layer. 【請求項２】 前記除去の作用が、結合層に選択的に作
用し、後に積層すべき表面を形成する物質には実質的に
これより少なく作用する、請求項１記載の方法。2. The method according to claim 1, wherein the removing action acts selectively on the tie layer and substantially less on the material forming the surface to be subsequently laminated. 【請求項３】 結合層を形成する材料は、その電子放出
作用が、後に被覆すべき表面を形成する材料の電子放出
作用より実質的に小さい、請求項１または２記載の方
法。3. A method according to claim 1 or 2, wherein the material forming the tie layer has an electron emission effect which is substantially less than that of the material forming the surface to be subsequently coated. 【請求項４】 前記除去を行うために、真空除去方法、
たとえばプラズマによる除去方法を使用し、かつ結合層
の材料およびその除去方法を、この材料の除去速度が、
後に被覆すべき表面を形成する材料の除去速度より実質
的に大きいように選ぶ、請求項１〜３のいずれか一つに
記載の方法。4. A vacuum removal method for performing the removal,
For example, a plasma removal method is used and the material of the tie layer and its removal method are
4. A method according to any one of claims 1 to 3, wherein the removal rate is substantially greater than the removal rate of the material forming the surface to be subsequently coated. 【請求項５】 前記除去を行うために、反応性または非
反応性の陰極スパッタリング、蒸発たとえばアーク放
電、レーザーもしくはイオン線による除去たとえばイオ
ンエッチングを使用する、請求項４記載の方法。5. The method according to claim 4, wherein reactive or non-reactive cathodic sputtering, evaporation such as arc discharge, laser or ion beam removal such as ion etching is used to effect the removal. 【請求項６】 特に寸法を保持すべき、後に被覆すべき
表面に、厚さが実質的に一定、好ましくは厚さの変化が
１μｍより小さい結合層を設ける、請求項１〜５のいず
れか一つに記載の方法。6. A tie layer according to claim 1, wherein the surface to be coated, in particular the dimensions, is provided with a tie layer having a substantially constant thickness, preferably a thickness variation of less than 1 μm. The method described in one. 【請求項７】 結合層として、窒化物、酸化物もしくは
酸窒化物の層またはスケール層を作る、請求項１〜６の
いずれか一つに記載の方法。7. The method according to claim 1, wherein a nitride, oxide or oxynitride layer or a scale layer is produced as the bonding layer. 【請求項８】 結合層の形成を、真空処理、好ましくは
プラズマ熱処理、たとえば、マイクロ波もしくは高周波
によるプラズマアッシング、または非自発的アーク放
電、特に低電圧アーク放電もしくは電気化学的陽極酸化
によるプラズマアッシングによって行う、請求項１〜７
のいずれか一つに記載の方法。8. The tie layer is formed by vacuum treatment, preferably plasma heat treatment, eg plasma ashing by microwave or radio frequency, or plasma ashing by involuntary arc discharge, especially low voltage arc discharge or electrochemical anodization. It is performed by Claims 1-7
The method described in any one of. 【請求項９】 結合層の形成、その除去、および後の被
覆のうち、少なくとも２つの工程のために、同一のプラ
ズマ処理装置を使用する、請求項１〜８のいずれか一つ
に記載の方法。9. The same plasma processing apparatus is used for at least two steps of forming a bonding layer, removing it, and subsequently coating it. Method. 【請求項１０】 後に被覆すべき硬質金属の表面のため
に、炉内でスケーリングにより結合層を形成する、請求
項１〜９のいずれか一つに記載の方法。10. The method according to claim 1, wherein the bonding layer is formed by scaling in a furnace for the surface of the hard metal to be subsequently coated. 【請求項１１】 結合層の除去のために、光アーク蒸発
を行い、アーク放電が結合層材料の上でのみ発生し、後
に被覆すべき表面を形成する材料の上では発生しない、
請求項１〜１０のいずれか一つに記載の方法。11. For the removal of the bond layer, a light arc evaporation is carried out, the arc discharge occurring only on the bond layer material and not on the material forming the surface to be coated later.
The method according to any one of claims 1 to 10. 【請求項１２】 結合層の形成、その除去、および後の
被覆のうち、少なくとも２つの工程のために、処理すべ
き表面を有する加工物を同一の処理容器に入れる、請求
項１〜１１のいずれか一つに記載の方法。12. A workpiece having a surface to be treated is placed in the same treatment vessel for at least two steps of forming a tie layer, removing it and subsequent coating. The method described in any one. 【請求項１３】 結合した層の最大の厚さが、表面処理
用の工具および精密構成部材のためには５μｍであり、
切削工具のためには１μｍである、請求項１〜１２のい
ずれか一つに記載の方法。13. The maximum thickness of the bonded layers is 5 μm for tools for surface treatment and precision components,
Method according to any one of claims 1 to 12, which is 1 m for cutting tools. 【請求項１４】 結合層を形成するために、表面の温度
Ｔを１００°≦Ｔ≦５００°、好ましくは２００°≦Ｔ
≦４００°、さらに好ましくは２５０°≦Ｔ≦３５０°
に加熱する、請求項１〜１３のいずれか一つに記載の方
法。14. A surface temperature T of 100 ° ≦ T ≦ 500 °, preferably 200 ° ≦ T for forming a bonding layer.
≦ 400 °, more preferably 250 ° ≦ T ≦ 350 °
The method according to any one of claims 1 to 13, wherein the method is performed by heating. 【請求項１５】 結合層として、コバルト含量を少なく
した硬質金属の表面層を利用する、請求項１〜１４のい
ずれか一つに記載の方法。15. The method according to claim 1, wherein a hard metal surface layer having a reduced cobalt content is used as the bonding layer. 【請求項１６】 請求項１〜１５のいずれかに記載の方
法によって清浄化し、その後に被覆を施されている工
具。16. A tool which has been cleaned by the method according to any one of claims 1 to 15 and which has been subsequently coated.