JPH06297253A - 極細針製作用電解研磨方法及び装置 - Google Patents
極細針製作用電解研磨方法及び装置Info
- Publication number
- JPH06297253A JPH06297253A JP11000993A JP11000993A JPH06297253A JP H06297253 A JPH06297253 A JP H06297253A JP 11000993 A JP11000993 A JP 11000993A JP 11000993 A JP11000993 A JP 11000993A JP H06297253 A JPH06297253 A JP H06297253A
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- Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 走査型トンネル顕微鏡等に使用する極細針の
製作に際し、電解研磨途中において針先形状及び針材料
と電解液との接触長さを観測可能とし、極細針の製作が
容易に行えるようにする。 【構成】 電解液１の液面を電解槽２の縁よりも高く盛
り上げてメニスカス面３を凸状にすることにより、電解
研磨中の電解液１に浸された極細針材料４の針先形状及
び針材料４と電解液１との接触長さを観測し、これを基
に電解電圧・電流または針材料４と電解液１との接触長
さを制御する。この装置は、電源及び制御回路５、電解
液１を保持しかつ対極となる電解槽２とこの電解槽２を
支持移動させる移動調整部１０とからなる電解槽構成部
６、電解極となる針材料４を取り付ける取付部１１と針
材料４を移動させる移動調整部１２とからなる針材料支
持移動機構７、針材料４の針先形状を観測する針先形状
観測器８、これら６〜８等の各部を覆い支持する枠部材
９からなる。
製作に際し、電解研磨途中において針先形状及び針材料
と電解液との接触長さを観測可能とし、極細針の製作が
容易に行えるようにする。 【構成】 電解液１の液面を電解槽２の縁よりも高く盛
り上げてメニスカス面３を凸状にすることにより、電解
研磨中の電解液１に浸された極細針材料４の針先形状及
び針材料４と電解液１との接触長さを観測し、これを基
に電解電圧・電流または針材料４と電解液１との接触長
さを制御する。この装置は、電源及び制御回路５、電解
液１を保持しかつ対極となる電解槽２とこの電解槽２を
支持移動させる移動調整部１０とからなる電解槽構成部
６、電解極となる針材料４を取り付ける取付部１１と針
材料４を移動させる移動調整部１２とからなる針材料支
持移動機構７、針材料４の針先形状を観測する針先形状
観測器８、これら６〜８等の各部を覆い支持する枠部材
９からなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、走査型トンネル顕微鏡
等に使用する極細針を製作するための電解研磨方法及び
装置に関するものである。
等に使用する極細針を製作するための電解研磨方法及び
装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】先の鋭い極細針を使用するものとして、
１９８２年に発明された走査型トンネル顕微鏡がある。
これは先の鋭い探針と呼ばれる極細針を導電体表面にト
ンネル電流を検知するまで近接させ、この電流値を一定
に保つように探針を上下させ表面を走査する。表面の凹
凸に応じ極細針位置は上下する。この探針位置により表
面凹凸を検出することが走査型トンネル顕微鏡の原理
で、空間分解能が０．０１ｎｍと原子の凹凸を検出する
ことができる。
１９８２年に発明された走査型トンネル顕微鏡がある。
これは先の鋭い探針と呼ばれる極細針を導電体表面にト
ンネル電流を検知するまで近接させ、この電流値を一定
に保つように探針を上下させ表面を走査する。表面の凹
凸に応じ極細針位置は上下する。この探針位置により表
面凹凸を検出することが走査型トンネル顕微鏡の原理
で、空間分解能が０．０１ｎｍと原子の凹凸を検出する
ことができる。
【０００３】この装置に使用される探針は、直径０．２
〜１ｍｍ程度のタングステンや白金、白金イリジウム合
金等の針金を材料として、その先端を鋭く研磨すること
により製作される。良い分解能を得るためには、探針の
先端の曲率半径と先端の円錐面の頂角はできる限り小さ
いことが望ましい。
〜１ｍｍ程度のタングステンや白金、白金イリジウム合
金等の針金を材料として、その先端を鋭く研磨すること
により製作される。良い分解能を得るためには、探針の
先端の曲率半径と先端の円錐面の頂角はできる限り小さ
いことが望ましい。
【０００４】その製作手法は、回転研磨機等を用いて行
う機械的研磨と、電解液を使用し針材料に適当な電位を
与え先端を溶解させることによって行う電解研磨とがあ
る。これらの研磨法の内、電解研磨法は針先の角度が鋭
くなることや研磨時間が短い点から頻繁に用いられてい
る。
う機械的研磨と、電解液を使用し針材料に適当な電位を
与え先端を溶解させることによって行う電解研磨とがあ
る。これらの研磨法の内、電解研磨法は針先の角度が鋭
くなることや研磨時間が短い点から頻繁に用いられてい
る。
【０００５】そこで、図５を用い電解研磨法について述
べる。ビーカーなどの電解槽２に黒鉛電極等の対極１４
を配置し、そこに電解液１を入れ、電源及び制御回路５
に結線した極細針材料４を電解液１に浸し、電源及び制
御回路５の電流、電圧、また極細針材料４を電解液１に
浸す深さ（針材料４と電解液１との接触長さ）等を制御
しながら研磨を行う。
べる。ビーカーなどの電解槽２に黒鉛電極等の対極１４
を配置し、そこに電解液１を入れ、電源及び制御回路５
に結線した極細針材料４を電解液１に浸し、電源及び制
御回路５の電流、電圧、また極細針材料４を電解液１に
浸す深さ（針材料４と電解液１との接触長さ）等を制御
しながら研磨を行う。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述のような
電解研磨法においては、電解液１と電解槽２との間、及
び極細針材料４との間には、表面張力が働くことによっ
て電解液１が盛り上がる現象（これをメニスカスと呼
ぶ）が起き、このメニスカス面が観測の障害となり、極
細針材料４を電解液１に浸している状態で、針先形状及
び針材料４と電解液１との接触長の観測はできない。
電解研磨法においては、電解液１と電解槽２との間、及
び極細針材料４との間には、表面張力が働くことによっ
て電解液１が盛り上がる現象（これをメニスカスと呼
ぶ）が起き、このメニスカス面が観測の障害となり、極
細針材料４を電解液１に浸している状態で、針先形状及
び針材料４と電解液１との接触長の観測はできない。
【０００７】そこで、研磨途中で研磨を中断して針材料
４を電解液１から出し、針先形状を確認しながら再研磨
を繰り返す方法が行われているが、再研磨に際し、針材
料４と電解液１との接触長を制御できず、試行錯誤で作
製している。そのため、走査型トンネル顕微鏡に適用で
きる原子分解能を持った極細針の歩留りは、１０〜３０
％程度と悪いことが問題であった。
４を電解液１から出し、針先形状を確認しながら再研磨
を繰り返す方法が行われているが、再研磨に際し、針材
料４と電解液１との接触長を制御できず、試行錯誤で作
製している。そのため、走査型トンネル顕微鏡に適用で
きる原子分解能を持った極細針の歩留りは、１０〜３０
％程度と悪いことが問題であった。
【０００８】そこで本発明は、電解研磨途中において針
先形状及び針材料と電解液との接触長さを観測すること
ができる極細針製作用電解研磨方法及び装置を提供する
ことを目的とする。
先形状及び針材料と電解液との接触長さを観測すること
ができる極細針製作用電解研磨方法及び装置を提供する
ことを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、第１の発明による極細針製作用電解研磨方法は、電
解液のメニスカス面を凸状にすることにより、電解研磨
中の針先形状及び針材料と電解液との接触長さを観測
し、これを基に電解電圧・電流または針材料と電解液と
の接触長さを制御するものである。
に、第１の発明による極細針製作用電解研磨方法は、電
解液のメニスカス面を凸状にすることにより、電解研磨
中の針先形状及び針材料と電解液との接触長さを観測
し、これを基に電解電圧・電流または針材料と電解液と
の接触長さを制御するものである。
【００１０】また、第２の発明による極細針製作用電解
研磨装置は、前記方法に用いる装置であって、電解液を
保持しかつ対極となる電解槽と、電解電源と、電解極と
なる針材料を支持移動させる手段と、針先形状を観測す
る手段とを備えたものである。
研磨装置は、前記方法に用いる装置であって、電解液を
保持しかつ対極となる電解槽と、電解電源と、電解極と
なる針材料を支持移動させる手段と、針先形状を観測す
る手段とを備えたものである。
【００１１】
【作用】本発明者は、電解液面を電解槽の縁よりも高く
盛り上げてメニスカス面を凸状にすることにより、電解
研磨中でも針先形状及び針材料と電解液との接触部分が
観測できることを見いだした。これに基づき、本発明に
おいては、電解研磨中の針先形状及び針材料と電解液と
の接触長さを観測し、これを基に電解電圧・電流または
針材料と電解液との接触長さを制御することによって、
再現性良く極細針を製作することができる。
盛り上げてメニスカス面を凸状にすることにより、電解
研磨中でも針先形状及び針材料と電解液との接触部分が
観測できることを見いだした。これに基づき、本発明に
おいては、電解研磨中の針先形状及び針材料と電解液と
の接触長さを観測し、これを基に電解電圧・電流または
針材料と電解液との接触長さを制御することによって、
再現性良く極細針を製作することができる。
【００１２】
【実施例】以下、第１の発明の実施例に係る極細針製作
用電解研磨方法、及び第２の発明の実施例に係る極細針
製作用電解研磨装置について、図１〜図４に基づき説明
する。
用電解研磨方法、及び第２の発明の実施例に係る極細針
製作用電解研磨装置について、図１〜図４に基づき説明
する。
【００１３】（実施例１）第１の発明に係る実施例は、
図１に示すように、極細針を製作する際に電解液のメニ
スカス面を利用することに基づく。水または電解液１を
容器または電解槽２からこぼれる直前まで入れると、液
面は電解槽２の縁よりも高く盛り上がり、メニスカス面
３は台地状になる。この上底の端の部分から極細針材料
４を電解液１に浸し、矢印ａの方向から観察すると、電
解液１に浸した部分の形状が分かる。この理由として、
従来法に比し観察位置から極細針材料４までの距離が短
いことや観測位置から極細針材料４までの間に存在する
固液界面、気液界面が少なく、極細針材料４の像の屈
折、減衰の影響が少ないことが挙げられる。
図１に示すように、極細針を製作する際に電解液のメニ
スカス面を利用することに基づく。水または電解液１を
容器または電解槽２からこぼれる直前まで入れると、液
面は電解槽２の縁よりも高く盛り上がり、メニスカス面
３は台地状になる。この上底の端の部分から極細針材料
４を電解液１に浸し、矢印ａの方向から観察すると、電
解液１に浸した部分の形状が分かる。この理由として、
従来法に比し観察位置から極細針材料４までの距離が短
いことや観測位置から極細針材料４までの間に存在する
固液界面、気液界面が少なく、極細針材料４の像の屈
折、減衰の影響が少ないことが挙げられる。
【００１４】この電解槽２を導電性のものに置き換え、
図のように電源及び制御回路５を組み、電解研磨を行う
と、研磨中も同様に極細針材料４の針先を観察すること
ができる。そして、通電中の極細針材料４の形状変化に
応じて、電圧、電流、極細針材料４を電解液１に浸す深
さ等を制御して研磨を行うことにより、走査型トンネル
顕微鏡用探針を製作することができる。
図のように電源及び制御回路５を組み、電解研磨を行う
と、研磨中も同様に極細針材料４の針先を観察すること
ができる。そして、通電中の極細針材料４の形状変化に
応じて、電圧、電流、極細針材料４を電解液１に浸す深
さ等を制御して研磨を行うことにより、走査型トンネル
顕微鏡用探針を製作することができる。
【００１５】次に、第２の発明の実施例に係る極細針製
作用電解研磨装置について、図２に基づき具体的に説明
する。本発明の装置は、電源及び制御回路５、電解研磨
を行う電解槽構成部６、極細針材料４を支持し移動させ
る針材料支持移動機構７、極細針材料４の針先形状を観
測する針先形状観測器８、これら６〜８等の各部を覆い
支持する枠部材９からなる。
作用電解研磨装置について、図２に基づき具体的に説明
する。本発明の装置は、電源及び制御回路５、電解研磨
を行う電解槽構成部６、極細針材料４を支持し移動させ
る針材料支持移動機構７、極細針材料４の針先形状を観
測する針先形状観測器８、これら６〜８等の各部を覆い
支持する枠部材９からなる。
【００１６】電解槽構成部６については、電解液１を保
持しかつ対極となる電解槽２と、この電解槽２を支持移
動させる移動調整部１０とからなる。本発明では、電解
液１と電解槽２とにより形成されるメニスカス面３が凸
状に盛り上がることが重要であり、この高さが高い方が
極細針材料４の針先の観測がし易い。そしてこれは電解
液１と電解槽２との濡れ性に関係している。濡れ性は接
触角で表現することができる。接触角とは、固体が液体
と気体に接触している時に、この３相の接触する境界線
において液体面が固体面となす角度である。一般に、接
触角が０〜９０°の範囲内にあれば、この液体に固体が
濡れると呼び、９０〜１８０°の範囲内の場合、固体は
濡れないと呼ぶ。この値はソーダガラスで約２０°、石
英ガラスで約４０°、黒鉛、フッ素樹脂等では１０５°
である。従って第２の発明では、電解槽２として黒鉛、
フッ素樹脂等を使用することが望ましい。本実施例で
は、対極としての使用も考慮し黒鉛の電解槽２を用い
た。
持しかつ対極となる電解槽２と、この電解槽２を支持移
動させる移動調整部１０とからなる。本発明では、電解
液１と電解槽２とにより形成されるメニスカス面３が凸
状に盛り上がることが重要であり、この高さが高い方が
極細針材料４の針先の観測がし易い。そしてこれは電解
液１と電解槽２との濡れ性に関係している。濡れ性は接
触角で表現することができる。接触角とは、固体が液体
と気体に接触している時に、この３相の接触する境界線
において液体面が固体面となす角度である。一般に、接
触角が０〜９０°の範囲内にあれば、この液体に固体が
濡れると呼び、９０〜１８０°の範囲内の場合、固体は
濡れないと呼ぶ。この値はソーダガラスで約２０°、石
英ガラスで約４０°、黒鉛、フッ素樹脂等では１０５°
である。従って第２の発明では、電解槽２として黒鉛、
フッ素樹脂等を使用することが望ましい。本実施例で
は、対極としての使用も考慮し黒鉛の電解槽２を用い
た。
【００１７】また、電解槽２を支持移動させる移動調整
部１０は、観測位置、極細針材料４、メニスカス面３の
位置決めの際に不可欠な部分であり、縦、横、上下方向
に移動できるようにしている。
部１０は、観測位置、極細針材料４、メニスカス面３の
位置決めの際に不可欠な部分であり、縦、横、上下方向
に移動できるようにしている。
【００１８】極細針材料４を支持し移動させる針材料支
持移動機構７については、極細針材料４を取り付ける取
付部１１と、移動調整部１２とからなり、移動調整部１
２は極細針材料４を縦、横、上下方向に移動できるよう
にした。これら２つの部分１１及び１２は電解中の針先
の位置制御が行えるようにするため絶縁した。
持移動機構７については、極細針材料４を取り付ける取
付部１１と、移動調整部１２とからなり、移動調整部１
２は極細針材料４を縦、横、上下方向に移動できるよう
にした。これら２つの部分１１及び１２は電解中の針先
の位置制御が行えるようにするため絶縁した。
【００１９】極細針材料４の針先形状を観測する針先形
状観測器８については、倍率１０〜２０倍の接眼レンズ
及び対物レンズからなる光学式顕微鏡を用いた。これに
ついては枠部材９に採光窓１３を設けることで観測し易
くした。
状観測器８については、倍率１０〜２０倍の接眼レンズ
及び対物レンズからなる光学式顕微鏡を用いた。これに
ついては枠部材９に採光窓１３を設けることで観測し易
くした。
【００２０】次に、電解槽構成部６、針材料支持移動機
構７、針先形状観測器８等の各部を覆い支持する枠部材
９については、この枠部材９によって、電解研磨中の電
解液１の電気分解によるガス発生に際して電解液１自体
の周辺飛散を抑えることができる。なお枠部材９は電解
液１による腐食を避けるため塗装を施した。
構７、針先形状観測器８等の各部を覆い支持する枠部材
９については、この枠部材９によって、電解研磨中の電
解液１の電気分解によるガス発生に際して電解液１自体
の周辺飛散を抑えることができる。なお枠部材９は電解
液１による腐食を避けるため塗装を施した。
【００２１】（実施例２）極細針材料として直径０．３
ｍｍの白金イリジウム合金（原子組成比白金９０％、イ
リジウム１０％）を使用すると共に、電解液として塩酸
と純水と塩化カルシウム飽和溶液の混合水溶液を使用
し、本発明の図２に示すような極細針製作用電解研磨装
置を用いて、実効交流電圧３０Ｖを極細針材料と対極間
に印加して電解研磨を行った。この実施例において、研
磨中に極細針材料表面から発生するガスの存在にもかか
わらず、観測に支障なく再現性の良い極細針が製作でき
た。本装置によって得られた極細針先端を顕微鏡で見た
拡大図を図３に示す。また、この極細針を走査型トンネ
ル顕微鏡に適用した。測定試料は高配向性熱分解黒鉛で
ある。観測された高配向性熱分解黒鉛の結晶構造を図４
の写真に示す。図の一辺は２ｎｍであり、明瞭な原子レ
ベルの凸凹が観測され、本発明の装置が有効であること
が分かった。
ｍｍの白金イリジウム合金（原子組成比白金９０％、イ
リジウム１０％）を使用すると共に、電解液として塩酸
と純水と塩化カルシウム飽和溶液の混合水溶液を使用
し、本発明の図２に示すような極細針製作用電解研磨装
置を用いて、実効交流電圧３０Ｖを極細針材料と対極間
に印加して電解研磨を行った。この実施例において、研
磨中に極細針材料表面から発生するガスの存在にもかか
わらず、観測に支障なく再現性の良い極細針が製作でき
た。本装置によって得られた極細針先端を顕微鏡で見た
拡大図を図３に示す。また、この極細針を走査型トンネ
ル顕微鏡に適用した。測定試料は高配向性熱分解黒鉛で
ある。観測された高配向性熱分解黒鉛の結晶構造を図４
の写真に示す。図の一辺は２ｎｍであり、明瞭な原子レ
ベルの凸凹が観測され、本発明の装置が有効であること
が分かった。
【００２２】（比較例）図５の極細針製作用電解研磨方
法と第１の発明の極細針製作用電解研磨方法とを比較し
た。なお第１の発明の極細針製作用電解研磨方法を行う
上では、第２の発明の装置を使用した。すると、本発明
の極細針では走査型トンネル顕微鏡に適用できる原子分
解能を持った極細針の歩留りが４０％以上となり、従来
法の１０〜３０％程度と比較して向上がみられた。
法と第１の発明の極細針製作用電解研磨方法とを比較し
た。なお第１の発明の極細針製作用電解研磨方法を行う
上では、第２の発明の装置を使用した。すると、本発明
の極細針では走査型トンネル顕微鏡に適用できる原子分
解能を持った極細針の歩留りが４０％以上となり、従来
法の１０〜３０％程度と比較して向上がみられた。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、第１の発明の極細
針製作用電解研磨方法及び第２の発明の装置によれば、
電解研磨中の極細針材料先端部分の状態が研磨中におい
ても観測可能となり、走査型トンネル顕微鏡等に適用で
きる優れた極細針を能率的にかつ歩留り良く製作するこ
とができる。
針製作用電解研磨方法及び第２の発明の装置によれば、
電解研磨中の極細針材料先端部分の状態が研磨中におい
ても観測可能となり、走査型トンネル顕微鏡等に適用で
きる優れた極細針を能率的にかつ歩留り良く製作するこ
とができる。
【図１】本発明の実施例に係る極細針製作用電解研磨方
法における電解液中の極細針の観測を説明するための原
理図である。
法における電解液中の極細針の観測を説明するための原
理図である。
【図２】本発明の実施例に係る極細針製作用電解研磨装
置の構成図である。
置の構成図である。
【図３】本発明によって得られた極細針の先端を顕微鏡
で見た拡大図である。
で見た拡大図である。
【図４】本発明によって得られた極細針を走査型トンネ
ル顕微鏡に適用し、測定試料として観測した高配向性熱
分解黒鉛の結晶構造を示す写真である。
ル顕微鏡に適用し、測定試料として観測した高配向性熱
分解黒鉛の結晶構造を示す写真である。
【図５】従来の電解研磨手法の概略図である。
１ 電解液 ２ 電解槽 ３ メニスカス面 ４ 極細針材料 ５ 電源及び制御回路 ６ 電解槽構成部 ７ 針材料支持移動機構 ８ 針先形状観測器 ９ 枠部材 １０ 電解槽の移動調整部 １１ 極細針材料の取付部 １２ 極細針材料の移動調整部 １３ 採光窓
Claims (3)
- 【請求項１】 電解液のメニスカス面を凸状にすること
により、電解研磨中の針先形状及び針材料と電解液との
接触長さを観測し、これを基に電解電圧・電流または針
材料と電解液との接触長さを制御することを特徴とする
極細針製作用電解研磨方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の極細針製作用電解研磨方
法に用いる装置であって、電解液を保持しかつ対極とな
る電解槽と、電解電源と、電解極となる針材料を支持移
動させる手段と、針先形状を観測する手段とを備えたこ
とを特徴とする極細針製作用電解研磨装置。 - 【請求項３】 少なくとも前記電解槽と前記針材料支持
移動手段と前記針先形状観測手段の各部を覆い支持する
枠部材を設けたことを特徴とする請求項２記載の極細針
製作用電解研磨装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11000993A JPH06297253A (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 極細針製作用電解研磨方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11000993A JPH06297253A (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 極細針製作用電解研磨方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06297253A true JPH06297253A (ja) | 1994-10-25 |
Family
ID=14524804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11000993A Withdrawn JPH06297253A (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 極細針製作用電解研磨方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06297253A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009095931A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Mitsutoyo Corp | 微細加工方法および微細加工装置 |
| KR100948705B1 (ko) * | 2007-07-13 | 2010-03-22 | 연세대학교 산학협력단 | 초미세 바늘 전극 제조 방법 및 장치 |
| JP2013063498A (ja) * | 2011-09-20 | 2013-04-11 | Fanuc Ltd | 加工槽拡大レンズ付き透明な窓部を有するワイヤ放電加工機 |
| CN106077852A (zh) * | 2016-08-04 | 2016-11-09 | 苏州大学 | 一种电化学加工*** |
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1993
- 1993-04-13 JP JP11000993A patent/JPH06297253A/ja not_active Withdrawn
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