JPH06289145A - Ｘ線窓材及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ＢｅのＸ線窓材は軽元素からの低エネルギー
Ｘ線を吸収するので、これを用いたエネルギー分散型Ｘ
線分析装置は、酸素や窒素からの特性Ｘ線を検出できな
い。軽元素からの低エネルギーのＸ線の透過特性に優
れ、耐久性、耐圧性に優れたＸ線窓材を提供すること。 【構成】 ダイヤモンドの厚い膜を気相合成法によって
形成し、マスクをその上に形成して選択的にエッチング
し、薄くなった部分をＸ線の透過部とし、マスクされて
エッチングされなかった部分をバックアップグリッドす
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明はＸ線窓材の製造法に関
する。近年Ｘ線を用いた分析装置は、工業技術の非常に
広範な分野で用いられるようになってきた。その性能も
長足の進歩を遂げている。多様な装置があるが、その短
い波長、強力な透過性を利用し、物質の構造、組成、不
純物などを定量的に解析することができる。

【０００２】中でもエネルギ−分散型Ｘ線微小分析装置
は２次元的な元素分布を比較的高い分解能で簡単に分析
できるという利点がある。ために多様な物質の分析に盛
んに用いられている。本発明は、エネルギ−分散型Ｘ線
微小分析装置において、Ｘ線検出器と、試料室との隔壁
に用いられるＸ線窓材の製造方法に関する。

【０００３】

【従来の技術】Ｘ線装置の窓材は、大気圧下にある外部
と、真空状態である装置の内部の間の窓を塞ぐようため
に用いられる。窓はＸ線を通すための開口である。窓材
はそれ故１気圧の圧力差に耐え、Ｘ線の損失の小さいも
のでなければならない。

【０００４】一般に軽く堅牢である材料が適すると考え
られる。軽い元素はＸ線の吸収が少ないからである。金
属箔が用いられることが多い。軽金属ということではＡ
ｌがすぐに思い付くがＡｌ箔はＸ線を透過する厚みにす
ると充分な強度がない。

【０００５】そこで従来エネルギ−分散型Ｘ線微小分析
装置のＸ線窓の材料としてはＢｅが良く用いられた。Ｂ
ｅは原子番号が小さく軽量でＸ線を比較的良く透過する
からである。しかも機械的にも堅牢でＡｌ箔などよりず
っと強い。しかしＢｅ窓であってもＸ線を充分に通すほ
ど薄くすると、機械的な強度がなお足らない。

【０００６】１気圧の圧力差に耐えるためＢｅは数十μ
ｍ以上の厚みを必要とする。このような厚いものである
とＸ線の透過損失が大きくなる。損失が大きいと、外部
に取り出されるＸ線のパワ−が小さくなり検出感度が下
がる。また窓を加熱し損傷を与える可能性もある。

【０００７】近年気相合成法によってダイヤモンド、ダ
イヤモンド状炭素膜を合成することができるようになっ
た。それで気相合成法で製造された炭素膜を主成分とし
た窓材も提案されている。

【０００８】ダイヤモンドは原子番号がＢｅよりも原子
番号が大きくてＸ線を遮蔽する能力はダイヤモンドの方
が大きい。同じ厚みであればＢｅのほうがＸ線透過率に
優れる。しかし、ダイヤモンドはＢｅよりも機械的強度
に優れているので、膜厚をより薄くできる。たとえばダ
イヤモンド膜は０．３μｍ〜１μｍまで薄くしてもＸ線
窓材として使える。Ｂｅではとてもこのように薄くはで
きず、１０μｍ以上の膜厚が必要であった。

【０００９】このように薄いダイヤモンド膜のＸ線窓材
は、従来のＢｅ窓材では到底不可能であった窒素、酸素
などの軽元素からのＸ線をも透過させることができる。
窒素や酸素は存在量の多い元素であるから、多くの試料
に大抵含まれている。試料を分析するのであるから全て
の元素の比率が分かることが望ましい。分析装置におい
て、酸素や窒素の量を測定できるということが強く望ま
れる。Ｘ線を使った分析はいろいろな方法があるが、そ
の物質が出す特性Ｘ線を測定して物質を同定するという
方法もある。

【００１０】従来のＢｅ窓材では、吸収が大きいので酸
素や窒素のような軽元素からの特性Ｘ線を通さないの
で、軽元素の測定ができない。しかし酸素や窒素の定量
測定が強くのぞまれているので、これら軽元素からの特
性Ｘ線をも透過させることのできるＸ線窓材が必要であ
る。ダイヤモンドＸ線窓材は薄くすることにより軽元素
からのＸ線を通すことができる。ダイヤモンドを使うこ
とによりＸ線測定装置の適用範囲を広げることができ
る。またダイヤモンドは化学的にも安定である。このよ
うな訳で、Ｂｅよりもダイヤモンドの方がＸ線窓材とし
て総合的に優れている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】気相合成法により製造
されるダイヤモンド膜は非常に薄い。ために機械的な強
度が不十分である。機械的強度を補うために、補強材を
ダイヤモンド面に取り付けることが必要になる。補強材
をバックアップグリッドと言っている。

【００１２】従来ダイヤモンド膜の補強のためのバック
アップグリッドとしては、Ｓｉ、Ｍｏ、Ａｌなどの金属
が用いられてきた。例えば特開平２−１９９０９９号な
どはこのようなバックアップグリッドを提案している。
これらの金属の上にダイヤモンドを成長させ、のちに金
属を大部分除去してバックアップグリッドとする。ある
いは基板の上にダイヤモンドを成長させ、マスクを使っ
て部分的に金属をダイヤモンドの上に蒸着する。あるい
はダイヤモンドの上に一様に金属を蒸着しフォトリソグ
ラフィにより部分的な枠を残してエッチングする。金属
のバックアップグリッドの製作方法は幾つかある。

【００１３】しかし、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｏ等の金属はダイ
ヤモンド膜との接着強度が弱い。ためにダイヤモンド膜
を充分に補強することができない。ダイヤモンド膜とバ
ックアップグリッドが次第に剥離する。ためにＸ線窓材
としての寿命が短い。さらにこれらの金属はＸ線を受け
て固有の蛍光Ｘ線を発生する。バックアップグリッドか
らの蛍光Ｘ線が試料からの固有Ｘ線にノイズとして重畳
される。このノイズが試料からのＸ線の検出限界を低下
させる。

【００１４】またバックアップグリッドの材料と、ダイ
ヤモンドでは熱膨張率がかなり相違する。ダイヤモンド
の気相合成法はかなりの高温雰囲気で行う。ダイヤモン
ド薄膜形成後、常温に下げると、ダイヤモンド膜とバッ
クアップグリッドの間に強い熱歪みが発生する。ために
窓材が破損したり、変形したりすることがある。

【００１５】このような接着強度の低さ、蛍光Ｘ線、熱
膨張率差の問題はダイヤモンドと異なる材料でバックア
ップグリッドを形成する限り避け難い。そこで、ダイヤ
モンド自体でバックアップグリッドを形成したＸ線窓材
も提案されている。特開平４−１２７１００号である。

【００１６】Ｓｉなどの基体の上に気相合成法によりダ
イヤモンドを成長させる。この上にダイヤモンドの成長
を抑制するマスクを形成する。さらにダイヤモンドを気
相合成法により成長させる。成長抑止マスクで覆われて
いる部分はダイヤモンドが成長しない。マスクから露出
していた部分はダイヤモンドで覆われる。これがバック
アップグリッドとなる。Ｓｉ基体の底の中央部をエッチ
ング除去する。こうしてダイヤモンドのバックアップグ
リッドを持つダイヤモンド薄膜のＸ線窓材ができる。

【００１７】このＸ線窓材は薄膜とバックアップグリッ
ドを同じ材料で作るので、両者の接着強度が大きい。ま
た熱膨張率が違わないので、高温状態から常温にしても
熱歪みが発生しない。蛍光Ｘ線も生じない。このように
ダイヤモンドのバックアップグリッドがダイヤモンド薄
膜の上に形成されたＸ線窓材には優れた特徴がある。

【００１８】さりながら、ダイヤモンドがバックアップ
グリッドとして充分な補強性能を発揮するには、１０〜
１００μｍ厚みのダイヤモンドが必要である。

【００１９】気相合成法でダイヤモンドを形成すると、
ダイヤモンドは等方的に成長する。ダイヤモンドを厚く
成長させると、次第にダイヤモンドがマスクの線を越え
て成長する。マスクで覆われた面や線の上方にもダイヤ
モンドが覆いかぶさるように成長してゆく。マスクを薬
品でエッチング除去すると、ダイヤモンドの補強枠が残
る。しかしダイヤモンドは溝や開口を覆うように成長す
るので、マスクが規定しようとしていた開口率が得られ
ない。

【００２０】

【課題を解決するための手段】本発明のＸ線窓材は、厚
く形成した気相合成ダイヤモンドを選択的にエッチング
して枠体を残し、これがバックアップグリッドになるよ
うにしたものである。つまり厚いダイヤモンドを初めに
一様に形成し、バックアップグリッドになる部分を残し
て薄くなるようにダイヤモンドをエッチングする。薄い
部分がＸ線の透過部になり、厚く残っている部分がバッ
クアップグリッドになるのである。

【００２１】従来のダイヤモンドＸ線窓材のようにダイ
ヤモンド以外の材料をダイヤモンドに接合するのではな
い。一体形成したダイヤモンド自体を選択的にエッチン
グして一部を枠状に残して補強のためのバックアップグ
リッドとするのである。材料的には一様である。

【００２２】以下図１により、本発明のＸ線窓材の製造
方法を説明する。図１（ａ）はダイヤモンドをその上に
成膜させる基板１を示す。基板の材料はダイヤモンドは
均質にその上に形成できるものであれば何でも良い。気
相合成法は高温を用いるので、高温に耐え堅牢でダイヤ
モンドとの熱膨張率の差が小さいものが良い。Ｓｉ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｔａ等の金属や、ＳｉＣ、ＳｉＮ等のセラミッ
クが望ましい。基板の厚さは後工程のハンドリングやエ
ッチングのし易さを考えて、０．３ｍｍ〜１ｍｍの程度
が望ましい。

【００２３】図１（ｂ）は、基板１の上に、ダイヤモン
ド膜２を気相合成法により厚くコ−テイングした状態を
示している。ダイヤモンド膜の厚さは、バックアップグ
リッドとしての強度を得るために１０〜５０μｍ程度が
望ましい。気相合成法は、フィラメントＣＶＤ、マイク
ロ波プラズマＣＶＤ、プラズマジェット法などを使うこ
とができる。この厚いダイヤモンドは一様な平坦面の全
体にダイヤモンドを形成したものであるから、組織が一
様で優れた強度をもつ。

【００２４】図１（ｃ）はダイヤモンド膜の上にマスク
３を設けた状態を示す。通常のフォトリソグラフィ技術
によって、後にバックアップグリッドとなるべき部分を
覆うマスク３を形成する。バックアップグリッドという
のは補強のための桟である。形状分布は任意である。縦
横平行に何本も並ぶような桟であっても良い。また亀の
甲のような繰り返しでもよいし、正三角形の繰り返しで
もよい。単に平行な複数の補強桟を設けるものでも良
い。マスク３で覆われない部分は後に薄い透過膜になる
部分である。マスクの材料は、Ａｕ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ
などを用いることができる。

【００２５】ここでバックアップグリッドの寸法や形状
を決めなけらばならない。これは個々の補強桟の幅、高
さ、長さ、分布などによって特徴付けられる。一般には
開口率によって定義することができる。開口率というの
は、全面積に対する開口面積の比率である。開口といっ
ても薄いダイヤモンドの透過膜が存在する部分である。
全面積に対してバックアップグリッドによって覆われて
いる遮蔽部分の面積の比を遮蔽率ということにする。開
口率と遮蔽率の和は１である。

【００２６】開口率が大きいとＸ線の透過率が高いとい
う長所がある。しかし強度が不足する。反対に開口率が
小さいと強度は大きいが、Ｘ線の透過が不十分になると
いう難点がある。そこで本発明においては開口率は７０
〜９０％となるのが望ましい。残りの３０〜１０％がバ
ックアップグリッドの存在できる遮蔽部である。狭い面
積で充分な補強効果を得るためにはバックアップグリッ
ドはかなり厚くなくてはならない。

【００２７】図１（ｄ）はエッチング後の基板、膜、マ
スクの断面図である。エッチングは反応性イオンエッチ
ングなどのドライエッチングを用いる。マスク３で覆わ
れていない部分のダイヤモンド膜が大きく削られており
極薄いダイヤモンド層が残っている。これは透過膜にな
る部分である。この部分の全体に対する比が開口率であ
る。マスクで覆われた部分はエッチングされずにそのま
ま残っている。

【００２８】薄い膜として残った透過膜の厚みは重要な
パラメ−タである。これが厚いと耐圧力は優れるがＸ線
の透過が悪くなる。特に低原子番号の軽元素からの低エ
ネルギ−Ｘ線の透過率が低くなる。逆に透過膜が薄いと
Ｘ線は良く通るが、耐圧力が不足する。両方の条件を満
足するために透過膜の厚さは０．３μｍ〜１μｍ程度が
望ましい。透過膜の上にエッチングされなかった部分が
残っている。これがバックアップグリッドになる。これ
の高さは前述のように１０〜５０μｍである。

【００２９】図１（ｅ）は、基板１の裏面の周縁部と側
面をレジスト４で覆った状態を示す断面図である。この
状態で基板をエッチングする。すると、周縁部のみを残
して基板の中央部が除去される。基板の周縁部は骨格と
なる部分である。これはダイヤモンド膜の周縁部の骨格
と同じ大きさである。基板の中央部が完全に除かれてい
るので、ダイヤモンド膜の表裏面が露呈することにな
る。中央部のダイヤモンドは大部分透過膜であるが、補
強用のバックアップグリッドが縦横に存在している。

【００３０】図１（ｆ）はマスク３やレジストを除去し
た状態を示す断面図である。こうしてできたものがＸ線
窓材である。周縁部にはダイヤモンドの骨格と基板の骨
格が残っている。中央部には基板材料は存在しない。ダ
イヤモンドの透過膜とバックアップグリッドが存在する
のみである。この後、金属製の取り付け枠（図示しな
い）に基板周縁部を固定してＸ線窓材とする。

【００３１】この製法で本発明のＸ線窓材を良好に製造
することができる。しかしこれは透過膜を作る際に、非
常に薄い膜を均一に残すようにエッチングするという操
作が必要である。かなり広い面積にわたってエッチング
深さを同一に保持して、０．３〜１μｍというところで
エッチングを中止するという難しい操作となる。

【００３２】つまりこの製法はダイヤモンドのエッチン
グレ−トの正確な制御が必要になる。広い面積に及ぶエ
ッチングレ−トの正確な制御が難しいのであればつぎの
ような製造法をも用いることができる。

【００３３】これは最初に透過膜の厚みだけダイヤモン
ド膜を合成し、その上にマスク物質をコ−テイングし、
さらにその上にバックアップグリッドとなるべき厚いダ
イヤモンド膜を合成し、２層目のダイヤモンド膜を選択
的にエッチングするものである。図２によってこの方法
を詳しく説明する。

【００３４】図２（ａ）はダイヤモンド膜を成膜させる
ための基板５である。これは前述のように、Ｓｉ、Ｍ
ｏ、Ｗ、ＳｉＣ、ＳｉＮなどである。図２（ｂ）は基板
５の上に透過膜となるべきダイヤモンド薄膜６を気相合
成法により形成したものを示している。透過膜となる薄
いダイヤモンド膜であるが、厚い膜をエッチングするの
ではなく、基板の上に０から成長させるのであるから一
様な厚みのダイヤモンド薄膜を形成することができる。

【００３５】図２（ｃ）はダイヤモンド薄膜６の上に第
１のマスク７をコ−テイングした状態を示している。全
面にマスク金属を蒸着、スパッタリングで形成し、フォ
トリソグラフィにより必要な部分を残してその他の部分
を除去している。後に開口つまり透過部となる部分をマ
スク７で覆うようにする。マスク７で覆わない部分は後
にバックアップグリッドとなるか外周部の骨格となる。

【００３６】この図では選択的にマスク金属を設けてい
るが、そうでなくて、ダイヤモンド薄膜６の上全体にマ
スク金属層を形成してもよい。この場合はマスク金属が
最終製品の中に残留する。

【００３７】マスク７となる材料は、後工程でダイヤモ
ンドをエッチングする時にエッチングに耐えてダイヤモ
ンドを保護できるものであれば良い。Ａｕ、Ｎｉ、Ａ
ｌ、Ｓｉ、Ｔｉなどがマスク材料として望ましい。マス
ク７の膜厚は、薄過ぎては充分なマスク効果が得られな
い。つまりエッチングする際マスク直下のダイヤモンド
を防護できない。反対に厚すぎるとマスク７の上下のダ
イヤモンドとの密着力が不十分になりダイヤモンド膜が
剥離する惧れがある。また厚すぎると不要な蛍光Ｘ線が
マスクから発生するので検出限界を低下させる。このた
め、マスクの膜厚は、１００Å〜５０００Å程度である
ことが望ましい。

【００３８】図２（ｄ）にはマスク７の上にダイヤモン
ド膜８を必要な厚さまで気相合成した状態を示す。この
ダイヤモンド膜８は後にバックアップグリッドになるも
のである。バックアップグリッドの厚みに等しくダイヤ
モンド膜８を形成する。マスク７のある部分ではマスク
７の上に堆積している。マスク７の無い部分では、第１
層目のダイヤモンド薄膜６の上に直接に形成されてい
る。

【００３９】図２（ｅ）にはダイヤモンド膜８の上に通
常のフォトリソグラフィの手法により、第２のマスク９
を形成した状態を示している。先程のマスク７とは相反
的にマスク９の分布を決める。つまり外周部の骨格とな
る部分とバックアップグリッドとなる部分のみを覆うよ
うなマスク９である。

【００４０】図２（ｆ）は第２のマスク９の上からエッ
チングをしてマスク９で覆われないダイヤモンド膜８を
選択的に除去した状態を示す。第２のマスク９で覆われ
ない部分は透過部となるべき部分である。これは下に第
１のマスク７があるのでエッチングがこのマスク７で止
まりこれ以上深くは進まない。マスク７の直下の透過部
となるべきダイヤモンド薄膜６が損傷を受けず、厚みも
初めの図２（ｂ）で気相合成したそのままの厚みに等し
い。第１のマスク７が透過部のダイヤモンド膜を防護し
ているので、エッチングの速度や時間の管理がより容易
になる。これが図２の方法の利点である。

【００４１】その後、第２のマスク９と、エッチングに
よって露呈した第１のマスク７を除去する。さらに図１
（ｅ）に示したのと同じ方法によって、基板の側周と裏
面の外周部をレジストで覆い、エッチングを行うことに
より基板１の中央部を除去する。

【００４２】図２（ｇ）はこの状態を示す。中央のダイ
ヤモンド薄膜６は初めに図２（ｂ）の工程で形成された
ものである。これはエッチングされないので厚みが変わ
らない。所望の厚みにするのが容易である。中央部に残
ったダイヤモンドがバックアップグリッドとなる。外周
部に残ったダイヤモンドは外周の骨格となる。この方法
は同じダイヤモンドであるが、透過部となるダイヤモン
ドと、バックアップグリッドや骨格となるダイヤモンド
を別の工程によって作製しているから、透過部のダイヤ
モンドの厚みを厳密に制御しやすい。

【００４３】透過部とバックアップグリッドを別異の材
料で形成したＸ線窓材はこれまで幾らもあり、これは薄
い透過部とバックアップグリッドの密着性が良くないの
で変形したり剥離したりする可能性があるということを
初めに述べた。本発明は別異の工程で透過部とバックア
ップグリッドを形成するのであるが同じダイヤモンドで
あるので密着性が良く熱膨張率の違いによる歪みなども
発生しない。

【００４４】もし、Ｘ線窓材に透光性がある場合は、Ｘ
線検出器の光電子増倍管がノイズを拾う惧れがある。外
乱可視光が光電子増倍管に入る可能性があるからであ
る。この場合は、窓に当たる部分にグラファイト、シリ
コン、その他の金属などの極薄い膜をコ−テイングして
透光性を失わせたほうが良い。コ−テイングする物質の
膜厚は、薄過ぎては透光性を失わせるに充分な着色効果
が得られない。厚過ぎてはＸ線の透過率を下げてしま
う。それで透光性を無くすためのコ−テイング物質の厚
みは３０Å〜１００Åの程度であるのが望ましい。

【００４５】基板のダイヤモンドを成長させる面は、平
坦度と膜厚の要求から鏡面に研磨される。基板上にダイ
ヤモンドが成長する時の核発生密度を制御するため、１
０μｍ以下の細かいダイヤモンド砥粒で基板面を予め傷
つけ処理を行ってから鏡面研磨するとさらに良い。傷つ
け処理によりダイヤモンドの核形成が促されるので均一
に成膜できる。

【００４６】また図２のマスク７も、その上にダイヤモ
ンドを均一に成膜する必要がある。このためマスク７を
コ−テイングした後、基板と同様にダイヤモンド砥粒に
よる傷つけ処理を行うと良い。

【００４７】

【作用】本発明の方法によって作製されたＸ線窓材は、
Ｘ線透過部であるダイヤモンド薄膜上に厚く積んだダイ
ヤモンドを選択的にエッチングして残した部分をバック
アップグリッドとする。このためバックアップグリッド
の厚さ、桟１本の太さ（幅）、開口部の広さ、開口率の
制御が容易である。

【００４８】図１の製法では、ダイヤモンド薄膜とダイ
ヤモンドバックアップグリッドが一体である。このため
薄膜とバックアップグリッドの間に応力の差が発生しな
い。また初めから一体のものとしてダイヤモンドを形成
するので薄膜とバックアップグリッドの間の密着性は申
し分ない。

【００４９】図２の製法では、薄膜とバックアップグリ
ッドの間に薄く金属が挟まれている。金属層の介在が薄
膜とバックアップグリッドの間の応力の違いを緩和す
る。いずれの製法によって作ったＸ線窓材も、同じダイ
ヤモンドで薄膜とバックアップグリッドを形成している
ので、密着性が大きく、熱的な歪みも少ない。Ｘ線窓材
として使用された時、内外の圧力差に対する強度も大き
く、リ−クのない優れた窓となる。

【００５０】

【実施例】厚さ０．３５ｍｍの２インチ（１００）単結
晶シリコンウエハの鏡面研磨面をダイヤモンド砥粒を用
いて傷付け処理をした。この上に公知のマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ法により、０．４５μｍ厚のダイヤモンド薄
膜を形成した。走査型顕微鏡を用いてこの膜を観察し
た。ウエハの全体にダイヤモンド膜が形成されていた。
基板が露出している部分は無かった。ピンホ−ルも存在
しなかった。均一な膜厚を持つ連続膜であった。

【００５１】次に、このダイヤモンド薄膜上に、Ｔｉを
公知の真空蒸着法により０．１μｍコ−テイングした。
ダイヤモンド砥粒を用いて、Ｔｉ膜を傷つけ処理した。
この上に公知のフィラメントＣＶＤ法により、ダイヤモ
ンドをさらに１５μｍ形成した。

【００５２】その後、このダイヤモンド膜上に通常のフ
ォトリソグラフィによりＡｌのマスクを形成した。Ａｌ
マスクはバックアップグリッド、骨格となる部分を覆う
ように形状を決める。

【００５３】これを平行平板型プラズマエッチング装置
によってエッチングした。エッチング条件は、つぎのよ
うである。

【００５４】 エッチングガス Ｏ₂ ＋Ａｒ 混合ガス 混合比 Ａｒ／（Ｏ₂ ＋Ａｒ）＝１％ 圧力 ０．０２Ｔｏｒｒ 高周波電力 １００ Ｗ

【００５５】これによりＡｌマスクのない部分がエッチ
ング除去され、下のＴｉ層が露呈した。Ａｌマスクで覆
われた部分は残留する。これはバックアップグリッドと
なる。この後ダイヤモンド薄膜上に露出したＴｉを、Ｃ
Ｆ₄ プラズマにさらしてエッチングした。これにより上
面はダイヤモンド膜だけになる。

【００５６】下面の基板の側周と周縁部をレジストで覆
い、弗酸−硝酸混合液により基板の中央部をエッチング
除去した。これによりＸ線透過部が８２％の開口率を持
つＸ線窓材が得られた。

【００５７】

【発明の効果】本発明の方法は、ダイヤモンド薄膜をダ
イヤモンドバックアップグリッドで補強したＸ線窓材を
製造する方法である。透過部がダイヤモンドであり、補
強部もダイヤモンドである。透過部がダイヤモンドであ
るので、特に低エネルギ−のＸ線の透過特性に優れる。
補強部もダイヤモンドであるから応力による歪みや温度
変化による応力発生もない。透過性に優れ、耐久性、耐
圧性に秀でた長寿命のエネルギ−分散型Ｘ線微小分析装
置用のＸ線窓材を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＸ線窓材の製造方法を説明するための
基板、ダイヤモンド膜、マスクなどの状態の変化を示す
工程図。

【図２】本発明の第２のＸ線窓材の製造方法を説明する
ための基板、ダイヤモンド膜、マスクなどの状態の変化
を示す工程図。

【符号の説明】

１ 基板 ２ ダイヤモンド膜 ３ マスク ４ レジスト ５ 基板 ６ ダイヤモンド薄膜 ７ マスク ８ ダイヤモンド膜 ９ マスク

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成６年６月１７日

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】発明の名称

【補正方法】変更

【補正内容】

【発明の名称】 Ｘ線窓材及びその製造方法

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００１

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明はＸ線窓材及びその製造
法に関する。近年Ｘ線を用いた分析装置は、工業技術の
非常に広範な分野で用いられるようになってきた。その
性能も長足の進歩を遂げている。多様な装置があるが、
その短い波長、強力な透過性を利用し、物質の構造、組
成、不純物などを定量的に解析することができる。

【手続補正６】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００２

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００２】中でもエネルギー分散型Ｘ線微小分析装置
は２次元的な元素分布を比較的高い分解能で簡単に分析
できるという利点がある。ために多様な物質の分析に盛
んに用いられている。本発明は、エネルギー分散型Ｘ線
微小分析装置において、Ｘ線検出器と、試料室との隔壁
に用いられるＸ線窓材及びその製造方法に関する。

【手続補正７】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００５７

【補正方法】変更

【補正内容】

【００５７】

【発明の効果】本発明は、ダイヤモンド薄膜をダイヤモ
ンドバックアップグリッドで補強したＸ線窓材を提供す
る。透過部がダイヤモンドであり、補強部もダイヤモン
ドである。透過部がダイヤモンドであるので、特に低エ
ネルギーのＸ線の透過特性に優れる。補強部もダイヤモ
ンドであるから応力による歪みや温度変化による応力発
生もない。透過性に優れ、耐久性、耐圧性に秀でた長寿
命のエネルギー分散型Ｘ線微小分析装置用のＸ線窓材を
提供することができる。

【手続補正８】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図１

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】本発明のＸ線窓材の構造及び製造方法を説明す
るための基板、ダイヤモンド膜、マスクなどの状態の変
化を示す工程図。

【手続補正９】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図２

【補正方法】変更

【補正内容】

【図２】本発明の第２のＸ線窓材の構造及び製造方法を
説明するための基板、ダイヤモンド膜、マスクなどの状
態の変化を示す工程図。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 基板上に気相合成法によって合成された
   ダイヤモンド膜を必要な厚さまで選択的にエッチング
   し、基板のＸ線を通すべき中央部を除去し、エッチング
   されて薄く残ったダイヤモンド薄膜部分をＸ線透過部、
   エッチングされず残ったダイヤモンド部分をバックアッ
   プグリッドとすることを特徴とするＸ線窓材の製造方
   法。
2. 【請求項２】 基板上に気相合成法によってダイヤモン
   ド薄膜を合成する工程と、前記ダイヤモンド薄膜上に金
   属などの第１のマスクをコ−テイングする工程と、さら
   にそのマスク上に気相合成法によってダイヤモンド膜を
   合成する工程と、前記ダイヤモンド膜上にバックアップ
   グリッドとする部分のみを覆うように第２のマスクを形
   成する工程と、第２のマスクで覆われていない部分のダ
   イヤモンド膜を第１のマスクまでエッチングする工程
   と、ダイヤモンドのエッチング後、露出した第１、第２
   のマスクをエッチングする工程と、Ｘ線を透過すべき部
   分の基板を除去する工程を含むことを特徴とするＸ線窓
   材の製造方法。