JPH06271399A - 単結晶引上げ方法及びその装置 - Google Patents
単結晶引上げ方法及びその装置Info
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- JPH06271399A JPH06271399A JP6224893A JP6224893A JPH06271399A JP H06271399 A JPH06271399 A JP H06271399A JP 6224893 A JP6224893 A JP 6224893A JP 6224893 A JP6224893 A JP 6224893A JP H06271399 A JPH06271399 A JP H06271399A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 チョクラルスキー法によるＳｉ引上げによる
単結晶の育成に際して、Ｓｉメルト中への溶解を簡単に
行い、しかも、引上げ単結晶中に転位を生じることのな
い手段の提供。 【構成】 Ｓｉメルト中にガス状の窒素を吹込み、Ｓｉ
メルト中に窒素を固溶させる。吹込み自体は比較的簡単
に行うことができ、最大溶解量に達したのちでも吹込み
ガスは泡状となって浮き上がるので、簡単に回収し再利
用することができる。
単結晶の育成に際して、Ｓｉメルト中への溶解を簡単に
行い、しかも、引上げ単結晶中に転位を生じることのな
い手段の提供。 【構成】 Ｓｉメルト中にガス状の窒素を吹込み、Ｓｉ
メルト中に窒素を固溶させる。吹込み自体は比較的簡単
に行うことができ、最大溶解量に達したのちでも吹込み
ガスは泡状となって浮き上がるので、簡単に回収し再利
用することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒素ドーピングをした
メルトからのＳｉ単結晶の引上げに関する。
メルトからのＳｉ単結晶の引上げに関する。
【０００２】
【従来の技術】チョクラルスキー法による引上げＳｉ単
結晶中に窒素をドーピングさせることによって、単結晶
から得られたウエハ中の結晶欠陥又は転位の発生が防げ
ることが知られている。
結晶中に窒素をドーピングさせることによって、単結晶
から得られたウエハ中の結晶欠陥又は転位の発生が防げ
ることが知られている。
【０００３】特開昭６０−２５１１９０号公報には、引
上げＳｉ単結晶中に窒素をドーピングさせるために、Ｓ
ｉメルト中に窒化珪素を添加して窒素を溶解させること
が記載されている。しかしながら、Ｓｉメルト中に最大
に窒素を溶解させようとすれば、固体状の窒化珪素がメ
ルト中に残留し、これが、引上げ単結晶中に巻き込まれ
て生成した単結晶に転位が発生する。
上げＳｉ単結晶中に窒素をドーピングさせるために、Ｓ
ｉメルト中に窒化珪素を添加して窒素を溶解させること
が記載されている。しかしながら、Ｓｉメルト中に最大
に窒素を溶解させようとすれば、固体状の窒化珪素がメ
ルト中に残留し、これが、引上げ単結晶中に巻き込まれ
て生成した単結晶に転位が発生する。
【０００４】また、特開平４−１０８６８５号公報に
は、引上げＳｉ単結晶中に窒素をドーピングするに当た
って、メルト中への窒素の溶解をガス供給パイプを用い
てＮ2ガスを供給することによって行うことが開示され
ており、これによって、融液の上向きの流れを生じて重
元素が容器の底部に濃化する重力偏析現象が生じること
がないとしている。
は、引上げＳｉ単結晶中に窒素をドーピングするに当た
って、メルト中への窒素の溶解をガス供給パイプを用い
てＮ2ガスを供給することによって行うことが開示され
ており、これによって、融液の上向きの流れを生じて重
元素が容器の底部に濃化する重力偏析現象が生じること
がないとしている。
【０００５】しかしながら、同公報に開示されているＮ
2 ガス吹込みは、吹き込まれたガスの大部分が融液表面
から放出され、吹込みガスの融液中への溶解効率が悪く
無駄になるばかりではなく、装置周辺がＮ2 ガスが富化
され、器具の窒化等による設備の劣化が生じるという問
題がある。
2 ガス吹込みは、吹き込まれたガスの大部分が融液表面
から放出され、吹込みガスの融液中への溶解効率が悪く
無駄になるばかりではなく、装置周辺がＮ2 ガスが富化
され、器具の窒化等による設備の劣化が生じるという問
題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、チョ
クラルスキー法による窒素ドーピングＳｉ単結晶引上げ
に際してのＳｉメルト中への窒素ガスの吹込みに当たっ
て、窒素のメルト中への溶解効率を上げるための手段を
提供することにある。
クラルスキー法による窒素ドーピングＳｉ単結晶引上げ
に際してのＳｉメルト中への窒素ガスの吹込みに当たっ
て、窒素のメルト中への溶解効率を上げるための手段を
提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｓｉメルト中
に窒素ガスを吹込んで窒素を固溶せしめるに際して、メ
ルト表面から放出される窒素ガスをＳｉメルト表面直上
で回収し、この回収ガスを再使用する単結晶中への窒素
のドーピング方法である。
に窒素ガスを吹込んで窒素を固溶せしめるに際して、メ
ルト表面から放出される窒素ガスをＳｉメルト表面直上
で回収し、この回収ガスを再使用する単結晶中への窒素
のドーピング方法である。
【０００８】本発明に使用する窒素ガスとしては、純窒
素ガスの他、容易に分解して窒素を形成するシランガス
をも使用できる。
素ガスの他、容易に分解して窒素を形成するシランガス
をも使用できる。
【０００９】メルト中への窒素ガスの添加は、単結晶引
上げ前に行なった後、単結晶引上げを開始しても良い
し、また、単結晶引上げ中であっても良い。
上げ前に行なった後、単結晶引上げを開始しても良い
し、また、単結晶引上げ中であっても良い。
【００１０】さらに、本発明の方法を実施するための装
置として、上下可動のメルト内に浸漬可能なガス供給管
と、同ガス供給管近傍のメルト表面上方に、近傍に浮上
ガス回収のためのカバーと同カバーにガス回収装置に連
結したガス導出管を連結した回収装置を設けたものを使
用できる。
置として、上下可動のメルト内に浸漬可能なガス供給管
と、同ガス供給管近傍のメルト表面上方に、近傍に浮上
ガス回収のためのカバーと同カバーにガス回収装置に連
結したガス導出管を連結した回収装置を設けたものを使
用できる。
【００１１】
【作用】窒素含有ガスの吹込み自体比較的簡単であり、
吹込みガスは泡状となって浮き上がるので、簡単に回収
し再利用することができ、窒素ガス供給時間でメルト中
の窒素濃度を調整する。
吹込みガスは泡状となって浮き上がるので、簡単に回収
し再利用することができ、窒素ガス供給時間でメルト中
の窒素濃度を調整する。
【００１２】
【実施例】図１は、本発明を適用したチョクラルスキー
法による引上げ装置１を示す。
法による引上げ装置１を示す。
【００１３】同図において、２はグラファイト外殻３中
に嵌合した石英るつぼ４の外周に配置した加熱装置を示
す。５は石英るつぼ４中のＳｉメルトＭ中にＮ2 ガスを
吹込むための送入管である。６は、Ｎ2 ガス送入管５の
近傍に配置され、その下端にメルト中で泡立つＮ2 ガス
を回収するカバー８を有するＮ2 ガス回収管である。送
入管５と回収管６はフランジ７によって、装置壁９に真
空シールして取付けられている。Ｎ2 ガス回収管６を経
た回収ガスは、貯蔵タンクを有する回収装置１０に一旦
回収された後、Ｎ2 ボンベ１１からの供給ガスと混合さ
れ、純化装置１２を経て、流量計１３と圧力計１４によ
って供給量を調整しつつメルトＭ中に供給され再利用さ
れる。
に嵌合した石英るつぼ４の外周に配置した加熱装置を示
す。５は石英るつぼ４中のＳｉメルトＭ中にＮ2 ガスを
吹込むための送入管である。６は、Ｎ2 ガス送入管５の
近傍に配置され、その下端にメルト中で泡立つＮ2 ガス
を回収するカバー８を有するＮ2 ガス回収管である。送
入管５と回収管６はフランジ７によって、装置壁９に真
空シールして取付けられている。Ｎ2 ガス回収管６を経
た回収ガスは、貯蔵タンクを有する回収装置１０に一旦
回収された後、Ｎ2 ボンベ１１からの供給ガスと混合さ
れ、純化装置１２を経て、流量計１３と圧力計１４によ
って供給量を調整しつつメルトＭ中に供給され再利用さ
れる。
【００１４】この装置を用いて、４０ｋｇのメルトＭ中
に、１８リットル／分の割合で送入管５からＮ2 ガスを
２４分間供給した。この供給の過程で回収管６から、１
６リットル／分の割合で、メルト表面からガスを回収し
た。回収ガスと、ボンベ１１からのガスの混合比は、
８：１の割合であり、全使用量は４８リットルであっ
た。
に、１８リットル／分の割合で送入管５からＮ2 ガスを
２４分間供給した。この供給の過程で回収管６から、１
６リットル／分の割合で、メルト表面からガスを回収し
た。回収ガスと、ボンベ１１からのガスの混合比は、
８：１の割合であり、全使用量は４８リットルであっ
た。
【００１５】この混合ガスの使用によるメルト中の窒素
の含有量は１．４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｃであり、Ｎ
2 ガスのメルト中への含有利用率は０．１％であった。
の含有量は１．４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｃであり、Ｎ
2 ガスのメルト中への含有利用率は０．１％であった。
【００１６】Ｎ2 ガスの供給後、送入・回収管を取り外
したのち、上部開口１５から種結晶を下げてメルト中に
浸漬し、３０ｋｇの単結晶を引き上げた。育成した単結
晶中には何等の転位もなく、ドープされた窒素量は、結
晶頭部で０．０２ｐｐｍ、結晶尾部で０．０８ｐｐｍで
あって、何れの箇所もウエハに加工したのちの酸化膜耐
圧の劣化防止に十分な量であった。引上げ後の炉内治具
には窒化物の形成は認められなかった。
したのち、上部開口１５から種結晶を下げてメルト中に
浸漬し、３０ｋｇの単結晶を引き上げた。育成した単結
晶中には何等の転位もなく、ドープされた窒素量は、結
晶頭部で０．０２ｐｐｍ、結晶尾部で０．０８ｐｐｍで
あって、何れの箇所もウエハに加工したのちの酸化膜耐
圧の劣化防止に十分な量であった。引上げ後の炉内治具
には窒化物の形成は認められなかった。
【００１７】図２は、上記の要領で、メルト中にＮ2 ガ
スを供給したときの供給時間とメルト中の窒素濃度とＳ
ｉウエハ中の窒素濃度の関係を示す。
スを供給したときの供給時間とメルト中の窒素濃度とＳ
ｉウエハ中の窒素濃度の関係を示す。
【００１８】Ｓｉウエハ中の窒素濃度はＳｉメルト中の
窒素濃度に偏析係数（窒素の場合ｋ＝７×１０-4）を乗
じる。
窒素濃度に偏析係数（窒素の場合ｋ＝７×１０-4）を乗
じる。
【００１９】同図において、Ｘは窒素の固溶限界線を示
す。この限界線を超える領域Ｃ、つまりＳｉメルト中の
窒素が６．０×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｃ以上ではメルト
中にＳｉ3 Ｎ4 が形成し、無転位の単結晶を得ることが
できないことが判明した。このＸ以下の領域で、単結晶
育成初期において転位の発生もなく引上げを行なうこと
ができる。しかしながら、単結晶育成とともに窒素が偏
析して固溶限界を超えるために、引上げ単結晶インゴッ
トに転位が発生することが判明した。メルト４０ｋｇか
ら３０ｋｇの単結晶を育成する場合、メルト中の窒素濃
度限界線ＹとＸとの間の領域Ｂでは、前述の偏析減少に
よるメルト中の窒素が固溶限界を超えるために、引上げ
単結晶インゴットに転位が発生した。転位の発生がない
単結晶を育成するには、窒素濃度はＹ以下の領域Ａにな
るように、引上げ前のメルト中の窒素濃度を調整しなけ
ればならないことが判明した。
す。この限界線を超える領域Ｃ、つまりＳｉメルト中の
窒素が６．０×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｃ以上ではメルト
中にＳｉ3 Ｎ4 が形成し、無転位の単結晶を得ることが
できないことが判明した。このＸ以下の領域で、単結晶
育成初期において転位の発生もなく引上げを行なうこと
ができる。しかしながら、単結晶育成とともに窒素が偏
析して固溶限界を超えるために、引上げ単結晶インゴッ
トに転位が発生することが判明した。メルト４０ｋｇか
ら３０ｋｇの単結晶を育成する場合、メルト中の窒素濃
度限界線ＹとＸとの間の領域Ｂでは、前述の偏析減少に
よるメルト中の窒素が固溶限界を超えるために、引上げ
単結晶インゴットに転位が発生した。転位の発生がない
単結晶を育成するには、窒素濃度はＹ以下の領域Ａにな
るように、引上げ前のメルト中の窒素濃度を調整しなけ
ればならないことが判明した。
【００２０】得られた単結晶から作製したＳｉウエハを
用いて２００個の円形のＭＯＳダイオードを作製した。
ＭＯＳダイオードの電極半径は５ｍｍφ、酸化膜厚２０
ｎｍである。このＭＯＳダイオードに高電圧を印加した
場合のリーク電流を測定した。リーク電流が１μＡ／ｃ
ｍ2 の時の印加電圧が８ＭＶ／ｃｍ以上のＭＯＳダイオ
ードをＣモード合格のものとした。このＣモード合格の
ＭＯＳダイオードの個数をウエハ上の全ＭＯＳダイオー
ド個数で割った比率をＣモード合格率とした。
用いて２００個の円形のＭＯＳダイオードを作製した。
ＭＯＳダイオードの電極半径は５ｍｍφ、酸化膜厚２０
ｎｍである。このＭＯＳダイオードに高電圧を印加した
場合のリーク電流を測定した。リーク電流が１μＡ／ｃ
ｍ2 の時の印加電圧が８ＭＶ／ｃｍ以上のＭＯＳダイオ
ードをＣモード合格のものとした。このＣモード合格の
ＭＯＳダイオードの個数をウエハ上の全ＭＯＳダイオー
ド個数で割った比率をＣモード合格率とした。
【００２１】表１に単結晶育成速度を１．０〜１．５ｍ
ｍ／分としたときの単結晶中の窒素のドープ量とＣモー
ド合格率との関係を示した。
ｍ／分としたときの単結晶中の窒素のドープ量とＣモー
ド合格率との関係を示した。
【００２２】
【表１】 これによって、Ｓｉウエハ中の窒素濃度に依存して、Ｃ
モード合格率が変化することが判明した。さらに、Ｎ濃
度が高いほどＣモード合格率が高いことが判る。
モード合格率が変化することが判明した。さらに、Ｎ濃
度が高いほどＣモード合格率が高いことが判る。
【００２３】
【発明の効果】本発明によって以下の効果を奏する。
【００２４】（１）メルト中に窒素ガスの直接吹き込み
に際しての吹込みガスの無駄がなくなり、また、周辺機
器への窒化がなくなり、機器寿命が増大する。
に際しての吹込みガスの無駄がなくなり、また、周辺機
器への窒化がなくなり、機器寿命が増大する。
【００２５】（２）メルトへの窒素の固溶の効率が高く
なり、このため、単結晶に窒素を効果的にドーピングさ
せることができる。
なり、このため、単結晶に窒素を効果的にドーピングさ
せることができる。
【００２６】（３）メルト中に窒素が均一に固溶し、メ
ルト中に重力偏析が生じることがなく高い品位のドープ
単結晶が得られる。
ルト中に重力偏析が生じることがなく高い品位のドープ
単結晶が得られる。
【００２７】（４）メルト中に固溶しなかった過剰の窒
素ガスを回収し、循環再使用することができる。
素ガスを回収し、循環再使用することができる。
【図１】 本発明の実施態様を示す。
【図２】 メルト中にＮ2 ガスを供給したときの供給時
間とメルト中の窒素濃度の関係を示す。
間とメルト中の窒素濃度の関係を示す。
１ 引上げ装置 ２ 加熱装置 ３ グラファイト外殻 ４ 石英るつぼ ５ Ｎ2 ガス送入管 ６ Ｎ2 ガス回収管 ７ 取付けフランジ ８ 回収カバー ９ 装置壁 １０ 回収装置 １１ Ｎ2 ボンベ １２ 純化装置 １３ 流量計 １４ 圧力計 １５ 上部開口 Ｍ メルト
フロントページの続き (72)発明者 大久保 正道 山口県光市大字島田3434番地 ニッテツ電 子株式会社内 (72)発明者 小島 清 山口県光市大字島田3434番地 ニッテツ電 子株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｓｉメルト中に窒素ガスを吹込んで窒素
を固溶せしめるに際して、メルト表面から放出される窒
素ガスをＳｉメルト表面直上で回収し、再使用する窒素
ドーピング単結晶引上げ方法。 - 【請求項２】 上下動可能なドーピングガス供給管と、
同ガス供給管近傍のメルト表面上方に、浮上ガス回収の
ためのカバーと同カバーにガス回収装置に連結したガス
導出管を連結したドーピングガス回収装置を有する単結
晶引上げ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6224893A JPH06271399A (ja) | 1993-03-22 | 1993-03-22 | 単結晶引上げ方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6224893A JPH06271399A (ja) | 1993-03-22 | 1993-03-22 | 単結晶引上げ方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06271399A true JPH06271399A (ja) | 1994-09-27 |
Family
ID=13194655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6224893A Pending JPH06271399A (ja) | 1993-03-22 | 1993-03-22 | 単結晶引上げ方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06271399A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11322491A (ja) * | 1998-03-09 | 1999-11-24 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコン単結晶ウエ―ハの製造方法およびシリコン単結晶ウエ―ハ |
| DE19823962A1 (de) * | 1998-05-28 | 1999-12-02 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls |
| US6468881B1 (en) | 1997-12-26 | 2002-10-22 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Method for producing a single crystal silicon |
| JP2002356397A (ja) * | 2001-05-31 | 2002-12-13 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法 |
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| US6641888B2 (en) | 1999-03-26 | 2003-11-04 | Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation | Silicon single crystal, silicon wafer, and epitaxial wafer. |
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| US6878451B2 (en) | 1999-07-28 | 2005-04-12 | Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation | Silicon single crystal, silicon wafer, and epitaxial wafer |
| JP2006315950A (ja) * | 1996-09-12 | 2006-11-24 | Siltronic Ag | 低欠陥密度を有するシリコン半導体ウエハの製造方法 |
| US7922817B2 (en) | 2008-04-24 | 2011-04-12 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method and device for feeding arsenic dopant into a silicon crystal growing apparatus |
| CN106400106A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 内蒙古中环光伏材料有限公司 | 一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法及装置 |
-
1993
- 1993-03-22 JP JP6224893A patent/JPH06271399A/ja active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| EP0962555A1 (de) * | 1998-05-28 | 1999-12-08 | Wacker Siltronic Gesellschaft für Halbleitermaterialien Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls |
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