JPH0627038B2 - セラミックス焼結体およびその製造方法 - Google Patents
セラミックス焼結体およびその製造方法Info
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- JPH0627038B2 JPH0627038B2 JP2254656A JP25465690A JPH0627038B2 JP H0627038 B2 JPH0627038 B2 JP H0627038B2 JP 2254656 A JP2254656 A JP 2254656A JP 25465690 A JP25465690 A JP 25465690A JP H0627038 B2 JPH0627038 B2 JP H0627038B2
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- sintered body
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、靭性値を向上させたサイアロンを主成分とす
るセラミックス焼結体に関する。
るセラミックス焼結体に関する。
（従来の技術） Si-Al-O-Nを主構成元素とするサイアロン系焼結体は、
熱膨張係数が小さく、耐熱性、耐酸化特性、耐食性等に
優れており、Si3 Ｎ４系焼結体や SiC系焼結体と共に構
造用材料として使用することが試みられている。
熱膨張係数が小さく、耐熱性、耐酸化特性、耐食性等に
優れており、Si3 Ｎ４系焼結体や SiC系焼結体と共に構
造用材料として使用することが試みられている。
このようなサイアロン系焼結体はSi3 Ｎ４系焼結体に比
べて高温域での強度低下が小さく、かつ耐酸化性に優れ
る等の特徴を有する半面、靭性が十分でないという欠点
が存在しているため、構造用材料として使用するには、
信頼性の点で劣っていた。
べて高温域での強度低下が小さく、かつ耐酸化性に優れ
る等の特徴を有する半面、靭性が十分でないという欠点
が存在しているため、構造用材料として使用するには、
信頼性の点で劣っていた。
そこで、サイアロン系焼結体中にサイアロンと固溶しな
い粒子、例えば SiC等の粒子を分散させ、分散粒子によ
る複合効果によって、靭性値の向上を図ることが試みら
れている。
い粒子、例えば SiC等の粒子を分散させ、分散粒子によ
る複合効果によって、靭性値の向上を図ることが試みら
れている。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上述したようにサイアロン系焼結体中に
SiC等の粒子を分散含有させるために、サイアロン組成
を満足する粉末に対して SiC等の異種粒子を添加する
と、著しく焼結性が低下してしまうという難点があっ
た。
SiC等の粒子を分散含有させるために、サイアロン組成
を満足する粉末に対して SiC等の異種粒子を添加する
と、著しく焼結性が低下してしまうという難点があっ
た。
このため、非加圧焼結条件下で緻密化焼結させるために
は、サイアロン粉末 100重量部に対して、分散粒子とな
る SiC等を高々５重量部程度しか添加することができ
ず、十分な靭性の向上効果が得られていなかった。
は、サイアロン粉末 100重量部に対して、分散粒子とな
る SiC等を高々５重量部程度しか添加することができ
ず、十分な靭性の向上効果が得られていなかった。
一方、ホットプレス法を利用することによって、サイア
ロン粉末 100重量部に対して SiC等を50重量部程度まで
添加することが可能となるものの、ホットプレス法では
形状が単純形状に限定され、また製造コストが高い等、
量産化には適していないという問題があると共に、破壊
靭性値等の機械的強度が十分でないという問題があっ
た。また、ＨＩＰ等も同様である。
ロン粉末 100重量部に対して SiC等を50重量部程度まで
添加することが可能となるものの、ホットプレス法では
形状が単純形状に限定され、また製造コストが高い等、
量産化には適していないという問題があると共に、破壊
靭性値等の機械的強度が十分でないという問題があっ
た。また、ＨＩＰ等も同様である。
そこで、得られる焼結体形状の自由度が高く、また製造
コストも安い、量産化に適した非加圧焼結によって、破
壊靭性値に優れたサイアロン系焼結体を得ることが強く
望まれている。
コストも安い、量産化に適した非加圧焼結によって、破
壊靭性値に優れたサイアロン系焼結体を得ることが強く
望まれている。
本発明は、このような課題に対処するためになされたも
ので、緻密質で靭性値に優れ、かつ量産化に適した非加
圧焼結によっても得ることが可能なサイアロンを母相と
するセラミックス焼結体およびその製造方法を提供する
ことを目的とするものである。
ので、緻密質で靭性値に優れ、かつ量産化に適した非加
圧焼結によっても得ることが可能なサイアロンを母相と
するセラミックス焼結体およびその製造方法を提供する
ことを目的とするものである。
［発明の構成］ （課題を解決するための手段と作用） すなわち本発明のセラミックス焼結体は、主構成相が実
質的にサイアロン組成を満足するセラミックス焼結体を
母相とし、この母相中に該母相 100重量部に対して１〜
60重量部の範囲の酸化ハフニウムおよび５〜30重量部の
範囲の炭化ケイ素が分散含有されていることを特徴とし
ている。さらに、本発明のセラミックス焼結体は、酸化
アルミニウムを 2.5〜20重量％の範囲で含有する窒化ケ
イ素と、この窒化ケイ素 100重量部に対して１〜60重量
部の範囲の酸化ハフニウムおよび５〜30重量部の範囲の
炭化ケイ素との混合物を、成形、焼結してなることを特
徴としている。
質的にサイアロン組成を満足するセラミックス焼結体を
母相とし、この母相中に該母相 100重量部に対して１〜
60重量部の範囲の酸化ハフニウムおよび５〜30重量部の
範囲の炭化ケイ素が分散含有されていることを特徴とし
ている。さらに、本発明のセラミックス焼結体は、酸化
アルミニウムを 2.5〜20重量％の範囲で含有する窒化ケ
イ素と、この窒化ケイ素 100重量部に対して１〜60重量
部の範囲の酸化ハフニウムおよび５〜30重量部の範囲の
炭化ケイ素との混合物を、成形、焼結してなることを特
徴としている。
また、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、酸化
アルミニウム粉末を 2.5〜20重量％の範囲で含有する窒
化ケイ素粉末と、この窒化ケイ素粉末 100重量部に対し
て１〜60重量部の範囲の酸化ハフニウム粉末および５〜
30重量部の範囲の炭化ケイ素粉末とを混合する工程と、
前記混合粉末を所望の形状に成形し、得られる成形体を
非加圧雰囲気下で焼結する工程とを有することを特徴と
している。
アルミニウム粉末を 2.5〜20重量％の範囲で含有する窒
化ケイ素粉末と、この窒化ケイ素粉末 100重量部に対し
て１〜60重量部の範囲の酸化ハフニウム粉末および５〜
30重量部の範囲の炭化ケイ素粉末とを混合する工程と、
前記混合粉末を所望の形状に成形し、得られる成形体を
非加圧雰囲気下で焼結する工程とを有することを特徴と
している。
本発明のセラミックス焼結体の母相は、主構成相がサイ
アロン組成を満足するものであればよく、必ずしも全て
サイアロンである必要はない。すなわち、母相の90重量
％以上がサイアロンであれば、本発明の効果が得られる
ため、他にガラス相等の粒界相を含んでいてもよい。し
たがって、母相を得るための原料粉末は、必ずしもサイ
アロン組成を厳密に満足させなければならないものでは
ない。
アロン組成を満足するものであればよく、必ずしも全て
サイアロンである必要はない。すなわち、母相の90重量
％以上がサイアロンであれば、本発明の効果が得られる
ため、他にガラス相等の粒界相を含んでいてもよい。し
たがって、母相を得るための原料粉末は、必ずしもサイ
アロン組成を厳密に満足させなければならないものでは
ない。
なお、サイアロンにはβ型サイアロン組成とα型サイア
ロン組成とが存在するが、本発明のセラミックス焼結体
の母相は、実質的にはβ型サイアロンである。ただし、
α型サイアロンを用いることも可能である。
ロン組成とが存在するが、本発明のセラミックス焼結体
の母相は、実質的にはβ型サイアロンである。ただし、
α型サイアロンを用いることも可能である。
また、本発明のセラミックス焼結体は、前述したように
上記母相中に酸化ハフニウムおよび炭化ケイ素が分散含
有されているものである。これら酸化ハフニウムおよび
炭化ケイ素は、サイアロンの結晶粒中に固溶しないた
め、母相組織中に粒子形態で存在し、分散相を構成する
ものである。
上記母相中に酸化ハフニウムおよび炭化ケイ素が分散含
有されているものである。これら酸化ハフニウムおよび
炭化ケイ素は、サイアロンの結晶粒中に固溶しないた
め、母相組織中に粒子形態で存在し、分散相を構成する
ものである。
上記酸化ハフニウムは、炭化ケイ素を含みサイアロン組
成を実質的に満足するセラミックス粉末の焼結助剤とし
ての機能を有すると共に、焼結後は分散粒子として焼結
体の機械的強度の向上等に寄与するものである。すなわ
ち、炭化ケイ素を添加した系においても、酸化ハフニウ
ムの存在によって緻密化焼結が容易となり、多量の炭化
ケイ素の添加が可能となる。酸化ハフニウムの添加量
は、上記した母相 100重量部に対して１〜60重量部の範
囲、好ましくは５〜50重量部の範囲、さらに好ましくは
10〜30重量部の範囲とする。酸化ハフニウムの添加量が
１重量部未満では、十分に緻密化を図ることができず、
60重量部を超えると、逆に焼結性を阻害したり、比重の
増大を招いてしまう。
成を実質的に満足するセラミックス粉末の焼結助剤とし
ての機能を有すると共に、焼結後は分散粒子として焼結
体の機械的強度の向上等に寄与するものである。すなわ
ち、炭化ケイ素を添加した系においても、酸化ハフニウ
ムの存在によって緻密化焼結が容易となり、多量の炭化
ケイ素の添加が可能となる。酸化ハフニウムの添加量
は、上記した母相 100重量部に対して１〜60重量部の範
囲、好ましくは５〜50重量部の範囲、さらに好ましくは
10〜30重量部の範囲とする。酸化ハフニウムの添加量が
１重量部未満では、十分に緻密化を図ることができず、
60重量部を超えると、逆に焼結性を阻害したり、比重の
増大を招いてしまう。
また炭化ケイ素は、上記サイアロン組成を実質的に満足
する母相の靭性向上を図る成分であり、上記酸化ハフニ
ウムとの併用によって、母相 100重量部に対して５〜30
重量部と多量添加することが可能となる。炭化ケイ素に
よる靭性向上効果は、５重量部程度から顕著となるが、
30重量部を超えると酸化ハフニウムと併用しても十分に
緻密化することが困難となる。
する母相の靭性向上を図る成分であり、上記酸化ハフニ
ウムとの併用によって、母相 100重量部に対して５〜30
重量部と多量添加することが可能となる。炭化ケイ素に
よる靭性向上効果は、５重量部程度から顕著となるが、
30重量部を超えると酸化ハフニウムと併用しても十分に
緻密化することが困難となる。
本発明のサイアロンを母相とするセラミックス焼結体
は、例えば以下のようにして製造される。
は、例えば以下のようにして製造される。
まず、Si3 Ｎ４粉末に 2.5〜20重量％程度のAl2 Ｏ３粉
末を加え、おおよそβ型サイアロン組成を満足する母相
用粉末を調整する。Al2 Ｏ３はSi3 Ｎ４中に固溶してサ
イアロンを形成するが、その添加量が20重量％を超える
と強度が低下し、かつ粒界層等の副次的に形成される第
２相の量が増大し、また 2.5重量％未満では緻密化が困
難となる。上記Al2 Ｏ３の配合量としては、10重量％が
最適である。
末を加え、おおよそβ型サイアロン組成を満足する母相
用粉末を調整する。Al2 Ｏ３はSi3 Ｎ４中に固溶してサ
イアロンを形成するが、その添加量が20重量％を超える
と強度が低下し、かつ粒界層等の副次的に形成される第
２相の量が増大し、また 2.5重量％未満では緻密化が困
難となる。上記Al2 Ｏ３の配合量としては、10重量％が
最適である。
ここで、母相用粉末としては上記粉末に限らず、Si3 Ｎ
４−Al2 Ｏ３−AlN 系、Si3 Ｎ４− AlN− SiO2 系等
や、市販の合成β型サイアロン粉末のみを用いることも
可能であるが、上記Si3 Ｎ４−Al2 Ｏ３系によれば、結
晶粒の微細化等の効果が得られるため、合成β型サイア
ロン粉末や通常のβ型サイアロン組成を満足する混合粉
末より、特性の改善効果が高い。また、β型サイアロン
相の形成をAl2 Ｏ３のみによって行っているため、水を
分散媒として使用することも可能である。
４−Al2 Ｏ３−AlN 系、Si3 Ｎ４− AlN− SiO2 系等
や、市販の合成β型サイアロン粉末のみを用いることも
可能であるが、上記Si3 Ｎ４−Al2 Ｏ３系によれば、結
晶粒の微細化等の効果が得られるため、合成β型サイア
ロン粉末や通常のβ型サイアロン組成を満足する混合粉
末より、特性の改善効果が高い。また、β型サイアロン
相の形成をAl2 Ｏ３のみによって行っているため、水を
分散媒として使用することも可能である。
次いで、上記母相用粉末に、 HfO2 および SiCを所定量
添加し、十分に混合して本発明のセラミックス焼結体の
原料粉末を調整する。
添加し、十分に混合して本発明のセラミックス焼結体の
原料粉末を調整する。
ここで、 HfO2 の出発原料としては、平均粒径が２μｍ
以下、好ましくは１μｍ以下の微粉末が適している。ま
た、 SiCの出発原料としては、粒子形状のものやウィス
カーのような繊維形状のものを使用することができる。
ただし、粒子形状の SiCを使用する場合、あまり粒子が
大きいと逆に欠陥となり、機械的強度が低下する恐れが
あるため、平均粒径が50μｍ以下で最大粒径が 100μｍ
以下のものを使用することが好ましい。
以下、好ましくは１μｍ以下の微粉末が適している。ま
た、 SiCの出発原料としては、粒子形状のものやウィス
カーのような繊維形状のものを使用することができる。
ただし、粒子形状の SiCを使用する場合、あまり粒子が
大きいと逆に欠陥となり、機械的強度が低下する恐れが
あるため、平均粒径が50μｍ以下で最大粒径が 100μｍ
以下のものを使用することが好ましい。
次に、上記セラミックス焼結体の原料粉末をプレス成形
法等の公知の成形法によって所要の形状に成形する。こ
の後、上記成形体を不活性ガスの非加圧雰囲気中にて、
1700℃〜1900℃程度の温度で焼結させることにより、本
発明のセラミックス焼結体が得られる。
法等の公知の成形法によって所要の形状に成形する。こ
の後、上記成形体を不活性ガスの非加圧雰囲気中にて、
1700℃〜1900℃程度の温度で焼結させることにより、本
発明のセラミックス焼結体が得られる。
本発明のセラミックス焼結体は、上記非加圧焼結によっ
ても緻密化が達成され、かつ破壊靭性値の向上が図れ
る。ただし、その他の焼成法例えば雰囲気加圧焼結法、
ホップレス法、熱間静水圧焼結法（ＨＩＰ）等の適用を
妨げるものではない。
ても緻密化が達成され、かつ破壊靭性値の向上が図れ
る。ただし、その他の焼成法例えば雰囲気加圧焼結法、
ホップレス法、熱間静水圧焼結法（ＨＩＰ）等の適用を
妨げるものではない。
（実施例） 以下、本発明を実施例によって説明する。
実施例１〜１２ まず、平均粒径 0.7μｍのSi3 Ｎ４粉末と平均粒径 0.9
μｍのAl2 Ｏ３粉末とを用い、第１表に示す各配合比で
複数の母相用粉末を調整した。
μｍのAl2 Ｏ３粉末とを用い、第１表に示す各配合比で
複数の母相用粉末を調整した。
次いで、上記各母相用粉末 100重量部に対して、平均粒
径 0.9μｍの HfO2 粉末と平均粒径 0.5μｍの SiC粉末
もしくはアスペクト比が1:20の SiCウィスカーを第１表
に示す組成比（重量部）でそれぞれ添加し、これらをエ
タノールを分散媒として、それぞれボールミルで48時間
混合した後に乾燥させて、それぞれセラミックス焼結体
用原料粉末とした。
径 0.9μｍの HfO2 粉末と平均粒径 0.5μｍの SiC粉末
もしくはアスペクト比が1:20の SiCウィスカーを第１表
に示す組成比（重量部）でそれぞれ添加し、これらをエ
タノールを分散媒として、それぞれボールミルで48時間
混合した後に乾燥させて、それぞれセラミックス焼結体
用原料粉末とした。
次に、上記各焼結体用原料粉末 100重量部にバインダ約
５重量部を添加し、約 1000Kg/cm2 の成形圧で長さ50mm
×幅50mm×厚さ５mmの板状成形体をそれぞれ作製した。
この後、これら各成形体に対して窒素ガス雰囲気中で脱
脂を施した後、常圧の窒素ガス雰囲気中において1850℃
×２時間の条件で焼結を行い、サイアロンを母相とする
セラミックス焼結体を作製した。
５重量部を添加し、約 1000Kg/cm2 の成形圧で長さ50mm
×幅50mm×厚さ５mmの板状成形体をそれぞれ作製した。
この後、これら各成形体に対して窒素ガス雰囲気中で脱
脂を施した後、常圧の窒素ガス雰囲気中において1850℃
×２時間の条件で焼結を行い、サイアロンを母相とする
セラミックス焼結体を作製した。
このようにして得た各セラミックス焼結体の焼結密度と
マイクロインデンテーション法による破壊靭性値ＫICと
をそれぞれ測定した。その結果を併せて第１表に示す。
マイクロインデンテーション法による破壊靭性値ＫICと
をそれぞれ測定した。その結果を併せて第１表に示す。
なお、表中の比較例１は本発明との比較のために掲げた
ものであり、上記実施例における HfO2 粉末の使用量を
本発明の範囲外としたものである。
ものであり、上記実施例における HfO2 粉末の使用量を
本発明の範囲外としたものである。
また、比較例２は、上記実施例において HfO2 を使用せ
ずに原料粉末を調整し、かつ窒素ガス雰囲気中におい
て、1850℃×１時間の条件下でホットプレス焼結を行っ
たものである。
ずに原料粉末を調整し、かつ窒素ガス雰囲気中におい
て、1850℃×１時間の条件下でホットプレス焼結を行っ
たものである。
［発明の効果］ 以上の実施例からも明らかなように、本発明のサイアロ
ンを母相とするセラミックス焼結体は、酸化ハフニウム
の添加によって、炭化ケイ素の添加量を増大させた上
で、非加圧焼結によっても緻密化焼結ができる。さら
に、酸化ハフニウムを添加せずホットプレスにより緻密
化した焼結体と比較しても、優れた破壊靭性値を有して
いる。よって、破壊靭性値に優れ、信頼性の高いサイア
ロン系焼結体を、量産性に優れた非加圧焼結によって得
ることが可能となる。
ンを母相とするセラミックス焼結体は、酸化ハフニウム
の添加によって、炭化ケイ素の添加量を増大させた上
で、非加圧焼結によっても緻密化焼結ができる。さら
に、酸化ハフニウムを添加せずホットプレスにより緻密
化した焼結体と比較しても、優れた破壊靭性値を有して
いる。よって、破壊靭性値に優れ、信頼性の高いサイア
ロン系焼結体を、量産性に優れた非加圧焼結によって得
ることが可能となる。
Claims (3)
- 【請求項１】主構成相が実質的にサイアロン組成を満足
するセラミックス焼結体を母相とし、この母相中に該母
相 100重量部に対して 1〜60重量部の範囲の酸化ハフニ
ウムおよび 5〜30重量部の範囲の炭化ケイ素が分散含有
されていることを特徴とするセラミックス焼結体。 - 【請求項２】酸化アルミニウムを 2.5〜20重量％の範囲
で含有する窒化ケイ素と、この窒化ケイ素 100重量部に
対して 1〜60重量部の範囲の酸化ハフニウムおよび 5〜
30重量部の範囲の炭化ケイ素との混合物を、成形、焼結
してなることを特徴とするセラミックス焼結体。 - 【請求項３】酸化アルミニウム粉末を 2.5〜20重量％の
範囲で含有する窒化ケイ素粉末と、この窒化ケイ素粉末
100重量部に対して 1〜60重量部の範囲の酸化ハフニウ
ム粉末および 5〜30重量部の範囲の炭化ケイ素粉末とを
混合する工程と、 前記混合粉末を所望の形状に成形し、得られた成形体を
非加圧雰囲気下で焼結する工程と を有することを特徴とするセラミックス焼結体の製造方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2254656A JPH0627038B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | セラミックス焼結体およびその製造方法 |
| US07/764,302 US5238885A (en) | 1990-09-25 | 1991-09-24 | Sialon type sintered bodies and method of producing the same |
| EP91308759A EP0479485B1 (en) | 1990-09-25 | 1991-09-25 | Sialon type sintered bodies |
| DE69107760T DE69107760T2 (de) | 1990-09-25 | 1991-09-25 | Sinterkörper des Typs Sialon. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2254656A JPH0627038B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | セラミックス焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04132668A JPH04132668A (ja) | 1992-05-06 |
| JPH0627038B2 true JPH0627038B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=17268041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2254656A Expired - Lifetime JPH0627038B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | セラミックス焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0627038B2 (ja) |
-
1990
- 1990-09-25 JP JP2254656A patent/JPH0627038B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04132668A (ja) | 1992-05-06 |
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