JPH06263567A - 耐熱性窒化珪素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
耐熱性窒化珪素質焼結体及びその製造方法Info
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- JPH06263567A JPH06263567A JP5206293A JP5206293A JPH06263567A JP H06263567 A JPH06263567 A JP H06263567A JP 5206293 A JP5206293 A JP 5206293A JP 5206293 A JP5206293 A JP 5206293A JP H06263567 A JPH06263567 A JP H06263567A
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- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 表層部を改質することにより、金属溶湯に浸
漬したときの侵食が軽減され、本来有する高温強さや耐
熱衝撃性等の高温特性を発揮できる耐熱性窒化珪素質焼
結体を提供する。 【構成】 窒化珪素質焼結体の表面に厚さ０．１μｍ以
上１０μｍ未満の酸化マグネシウムを主成分とする表面
層を形成する。窒化珪素質焼結体は窒化珪素又はサイア
ロンからなる。表面層は、窒化珪素質焼結体の表面にマ
グネシウム化合物を塗布し、乾燥の後、加熱するか、或
いは、窒化珪素質成形体の表面にマグネシウム化合物を
塗布し、乾燥の後、焼結して得る。この耐熱性窒化珪素
質焼結体は金属溶湯用部材に用いる。
漬したときの侵食が軽減され、本来有する高温強さや耐
熱衝撃性等の高温特性を発揮できる耐熱性窒化珪素質焼
結体を提供する。 【構成】 窒化珪素質焼結体の表面に厚さ０．１μｍ以
上１０μｍ未満の酸化マグネシウムを主成分とする表面
層を形成する。窒化珪素質焼結体は窒化珪素又はサイア
ロンからなる。表面層は、窒化珪素質焼結体の表面にマ
グネシウム化合物を塗布し、乾燥の後、加熱するか、或
いは、窒化珪素質成形体の表面にマグネシウム化合物を
塗布し、乾燥の後、焼結して得る。この耐熱性窒化珪素
質焼結体は金属溶湯用部材に用いる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は構造用セラミックス材
料、特に、アルミニウム、亜鉛、銅、鉄、及びこれら各
金属の合金の溶湯に直接浸漬することができる耐熱性窒
化珪素質焼結体及びその製造方法に関する。
料、特に、アルミニウム、亜鉛、銅、鉄、及びこれら各
金属の合金の溶湯に直接浸漬することができる耐熱性窒
化珪素質焼結体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、アルミニウムの溶解、鋳造過程
において、アルミニウム溶湯を鋳型内に供給するための
ストーク、アルミニウム溶湯を加熱保持するためのヒー
タ管、アルミニウム溶湯を測温するための熱電対保護管
等がアルミニウム溶湯に直接浸漬して使用されている。
これらの部材には、従来から耐熱性を有するセラミック
粉末を被覆した鋳鉄が用いられている。
において、アルミニウム溶湯を鋳型内に供給するための
ストーク、アルミニウム溶湯を加熱保持するためのヒー
タ管、アルミニウム溶湯を測温するための熱電対保護管
等がアルミニウム溶湯に直接浸漬して使用されている。
これらの部材には、従来から耐熱性を有するセラミック
粉末を被覆した鋳鉄が用いられている。
【０００３】耐熱性セラミックの被覆は充分な密着力で
鋳鉄に固着していないので、容易に剥離しやすい。剥離
すると、鋳鉄はアルミニウム溶湯に溶解する傾向がある
ため、アルミニウム溶湯の品質が低下するという問題が
あった。このため、日常の点検において塗布補修しなけ
ればならず、作業効率が悪かった。また、鋳鉄でできて
いるため比較的重く、取扱いが容易でないと言う問題も
あった。最近、このような問題を解決するため、鋳鉄製
部材に代わって、高密度で高強度の窒化珪素又はサイア
ロンを用いる方法が特公平４−４４６２８号公報に提案
されている。
鋳鉄に固着していないので、容易に剥離しやすい。剥離
すると、鋳鉄はアルミニウム溶湯に溶解する傾向がある
ため、アルミニウム溶湯の品質が低下するという問題が
あった。このため、日常の点検において塗布補修しなけ
ればならず、作業効率が悪かった。また、鋳鉄でできて
いるため比較的重く、取扱いが容易でないと言う問題も
あった。最近、このような問題を解決するため、鋳鉄製
部材に代わって、高密度で高強度の窒化珪素又はサイア
ロンを用いる方法が特公平４−４４６２８号公報に提案
されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】窒化珪素又はサイアロ
ンのような耐熱性窒化珪素質焼結体を用いる場合、確か
にアルミニウム溶湯中への不純物の溶解が殆どないの
で、溶湯の品質は改善される。しかし、窒化珪素又はサ
イアロン等の耐熱性窒化珪素質焼結体をアルミニウム溶
解に用いると、ＮａＦ、ＮａＣｌを主成分とするフラッ
クスに侵食され、アルミニウムやノロが付着する。この
ため、これらの焼結体が本来有する高温強さや耐熱衝撃
特性を損ねたり、更にストークの場合アルミニウム溶湯
の流速が不均一になるという新たな問題が発生した。
ンのような耐熱性窒化珪素質焼結体を用いる場合、確か
にアルミニウム溶湯中への不純物の溶解が殆どないの
で、溶湯の品質は改善される。しかし、窒化珪素又はサ
イアロン等の耐熱性窒化珪素質焼結体をアルミニウム溶
解に用いると、ＮａＦ、ＮａＣｌを主成分とするフラッ
クスに侵食され、アルミニウムやノロが付着する。この
ため、これらの焼結体が本来有する高温強さや耐熱衝撃
特性を損ねたり、更にストークの場合アルミニウム溶湯
の流速が不均一になるという新たな問題が発生した。
【０００５】従って、本発明の目的は窒化珪素又はサイ
アロン等の耐熱性窒化珪素質焼結体の表層部を改質する
ことにより、フラックスによる侵食が軽減され、アルミ
ニウム等の金属やノロの付着が起こりにくい、金属溶湯
用部材に好適な耐熱性窒化珪素質焼結体を提供すること
にある。
アロン等の耐熱性窒化珪素質焼結体の表層部を改質する
ことにより、フラックスによる侵食が軽減され、アルミ
ニウム等の金属やノロの付着が起こりにくい、金属溶湯
用部材に好適な耐熱性窒化珪素質焼結体を提供すること
にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、フラックス
を介在させたアルミニウム溶湯中で、アルミニウム溶湯
やノロが付着しない材料の探索を行なった結果、酸化マ
グネシウムを主成分とする材料のアルミニウム付着性が
極めて小さい事を見いだした。即ち、本発明による耐熱
性窒化珪素質焼結体は、その表面に厚さ０．１μｍ以上
１０μｍ未満の酸化マグネシウムを主成分とする表面層
を有する。
を介在させたアルミニウム溶湯中で、アルミニウム溶湯
やノロが付着しない材料の探索を行なった結果、酸化マ
グネシウムを主成分とする材料のアルミニウム付着性が
極めて小さい事を見いだした。即ち、本発明による耐熱
性窒化珪素質焼結体は、その表面に厚さ０．１μｍ以上
１０μｍ未満の酸化マグネシウムを主成分とする表面層
を有する。
【０００７】ここで、酸化マグネシウムを主成分とする
のは次の理由による。酸化性雰囲気中でアルミニウム等
の金属溶湯中に窒化珪素質焼結体を浸漬した場合、酸性
酸化物であるＳｉＯ2が窒化珪素質焼結体の表面に形成
される。このＳｉＯ2と金属溶解用フラックスから生成
される塩基性酸化物であるＮａＯ、ＮａＡｌＯ2等とに
よる酸塩基反応により、アルミニウムを主成分とする付
着物が形成される。
のは次の理由による。酸化性雰囲気中でアルミニウム等
の金属溶湯中に窒化珪素質焼結体を浸漬した場合、酸性
酸化物であるＳｉＯ2が窒化珪素質焼結体の表面に形成
される。このＳｉＯ2と金属溶解用フラックスから生成
される塩基性酸化物であるＮａＯ、ＮａＡｌＯ2等とに
よる酸塩基反応により、アルミニウムを主成分とする付
着物が形成される。
【０００８】従って、塩基性酸化物である酸化マグネシ
ウムの層を窒化珪素質焼結体の表面に形成しておけば、
フラックスを介した金属溶湯と窒化珪素質焼結体との反
応が阻止できる。
ウムの層を窒化珪素質焼結体の表面に形成しておけば、
フラックスを介した金属溶湯と窒化珪素質焼結体との反
応が阻止できる。
【０００９】酸化マグネシウムを主成分とする表面層
は、大部分がＭｇＯからなり、他の成分として下地の窒
化珪素質焼結体に含まれる元素の酸化物、例えばＳｉＯ
2、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3等が少量混入している。そして、
下地の窒化珪素焼結体の酸化を防止するため、少なくと
も０．１μｍの厚さを必要とする。しかし、１０μｍ以
上の厚さになると、下地の窒化珪素焼結体との熱膨張係
数の差により亀裂や剥離が生じる恐れがある。
は、大部分がＭｇＯからなり、他の成分として下地の窒
化珪素質焼結体に含まれる元素の酸化物、例えばＳｉＯ
2、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3等が少量混入している。そして、
下地の窒化珪素焼結体の酸化を防止するため、少なくと
も０．１μｍの厚さを必要とする。しかし、１０μｍ以
上の厚さになると、下地の窒化珪素焼結体との熱膨張係
数の差により亀裂や剥離が生じる恐れがある。
【００１０】下地の窒化珪素質焼結体は、窒化珪素粒子
又はサイアロン粒子を６０重量％以上、下地の窒化珪素
質焼結体を構成する元素、例えばＳｉ、Ａｌ、Ｙ、Ｏ、
Ｎ等からなる粒界相を４０重量％未満にする必要があ
る。窒化珪素粒子又はサイアロン粒子が６０重量％未満
であると、窒化珪素質焼結体が本来有する耐熱性、耐熱
衝撃性を低下し、アルミニウム等の金属溶湯用部材とし
て使用に耐えなくなる。
又はサイアロン粒子を６０重量％以上、下地の窒化珪素
質焼結体を構成する元素、例えばＳｉ、Ａｌ、Ｙ、Ｏ、
Ｎ等からなる粒界相を４０重量％未満にする必要があ
る。窒化珪素粒子又はサイアロン粒子が６０重量％未満
であると、窒化珪素質焼結体が本来有する耐熱性、耐熱
衝撃性を低下し、アルミニウム等の金属溶湯用部材とし
て使用に耐えなくなる。
【００１１】酸化マグネシウムを主成分とする表面層と
下地の窒化珪素質焼結体とは強固に接着する構造になっ
ている。これは、下地の窒化珪素質焼結体の表面に、粒
界相成分と酸化マグネシウムとが混合した層が加熱処理
（後述）により形成されることによる。このように、単
なる機械的な付着でないので、金属溶湯用部材として用
いても容易に剥離することがなく、十分使用に耐えるも
のとなる。
下地の窒化珪素質焼結体とは強固に接着する構造になっ
ている。これは、下地の窒化珪素質焼結体の表面に、粒
界相成分と酸化マグネシウムとが混合した層が加熱処理
（後述）により形成されることによる。このように、単
なる機械的な付着でないので、金属溶湯用部材として用
いても容易に剥離することがなく、十分使用に耐えるも
のとなる。
【００１２】更に、金属溶湯と窒化珪素質焼結体の反応
阻止効果を高めるため、金属溶湯と窒化珪素質焼結体と
の濡れ性を低減する目的で窒化硼素（ＢＮ）を酸化マグ
ネシウムを主成分とする表面層の上にスプレー塗布する
こともできる。
阻止効果を高めるため、金属溶湯と窒化珪素質焼結体と
の濡れ性を低減する目的で窒化硼素（ＢＮ）を酸化マグ
ネシウムを主成分とする表面層の上にスプレー塗布する
こともできる。
【００１３】以上はアルミニウムを例として述べたが、
他の金属及び合金の溶湯においても、その金属酸化物と
窒化珪素質焼結体の表面に形成されるＳｉＯ2との間に
同様の反応が起る。しかし、アルミニウムの場合と同様
に、酸化マグネシウムを主成分とする表面層によりこの
反応が阻止できる。
他の金属及び合金の溶湯においても、その金属酸化物と
窒化珪素質焼結体の表面に形成されるＳｉＯ2との間に
同様の反応が起る。しかし、アルミニウムの場合と同様
に、酸化マグネシウムを主成分とする表面層によりこの
反応が阻止できる。
【００１４】次に、本発明の耐熱性窒化珪素質焼結体の
製造方法は、窒化珪素質焼結体の表面にマグネシウム化
合物のスラリー又は溶液を塗布し、乾燥後、酸化雰囲気
中で加熱することにより酸化マグネシウムを主成分とす
る表面層を形成する。
製造方法は、窒化珪素質焼結体の表面にマグネシウム化
合物のスラリー又は溶液を塗布し、乾燥後、酸化雰囲気
中で加熱することにより酸化マグネシウムを主成分とす
る表面層を形成する。
【００１５】酸化マグネシウムを主成分とする表面層の
形成方法として、物理蒸着法（ＰＶＤ）や化学蒸着法
（ＣＶＤ）のように気相から薄膜状に形成する方法もあ
るが、高価な装置を必要とするためコスト面で不利であ
る。そこで本発明においては、塗布後、加熱する方法を
採用する。ここで、マグネシウム化合物のスラリーまた
は溶液とは、例えば酸化マグネシウムをアルコール中に
分散させたスラリー、硝酸マグネシウムのアルコール溶
液、塩化マグネシウムのアルコール溶液、マグネシウム
アルコキシドのアルコール溶液等である。これらの溶液
のマグネシウム化合物の濃度は５〜３０重量％程度であ
る。
形成方法として、物理蒸着法（ＰＶＤ）や化学蒸着法
（ＣＶＤ）のように気相から薄膜状に形成する方法もあ
るが、高価な装置を必要とするためコスト面で不利であ
る。そこで本発明においては、塗布後、加熱する方法を
採用する。ここで、マグネシウム化合物のスラリーまた
は溶液とは、例えば酸化マグネシウムをアルコール中に
分散させたスラリー、硝酸マグネシウムのアルコール溶
液、塩化マグネシウムのアルコール溶液、マグネシウム
アルコキシドのアルコール溶液等である。これらの溶液
のマグネシウム化合物の濃度は５〜３０重量％程度であ
る。
【００１６】加熱温度は８００℃〜１４００℃である。
８００℃未満の場合は塗布されたマグネシウム化合物が
下地の窒化珪素質焼結体と強固に接着するための強さが
確保されない。１４００℃を越えると下地の窒化珪素質
焼結体表面の酸化反応が激しくなり、表面の組成がＳｉ
Ｏ2主体となり、この酸性酸化物であるＳｉＯ2とフラッ
クスの間の酸塩基反応によりアルミニウムの付着が激し
くなる。
８００℃未満の場合は塗布されたマグネシウム化合物が
下地の窒化珪素質焼結体と強固に接着するための強さが
確保されない。１４００℃を越えると下地の窒化珪素質
焼結体表面の酸化反応が激しくなり、表面の組成がＳｉ
Ｏ2主体となり、この酸性酸化物であるＳｉＯ2とフラッ
クスの間の酸塩基反応によりアルミニウムの付着が激し
くなる。
【００１７】本発明の耐熱性窒化珪素質焼結体を製造す
る別の方法として、窒化珪素質の成形体の表面にマグネ
シウム化合物のスラリー又は溶液を塗布し、乾燥後、窒
化珪素質成形体を焼結することにより、焼結と同時に酸
化マグネシウムを主成分とする表面層を形成してもよ
い。
る別の方法として、窒化珪素質の成形体の表面にマグネ
シウム化合物のスラリー又は溶液を塗布し、乾燥後、窒
化珪素質成形体を焼結することにより、焼結と同時に酸
化マグネシウムを主成分とする表面層を形成してもよ
い。
【００１８】
【作用】本発明の耐熱性窒化珪素質焼結体は、その表面
に塩基性酸化物である酸化マグネシウムを主成分とする
層が形成されているため、金属溶解用フラックスから生
成されるＮａＯ、ＮａＡｌＯ2等の塩基性酸化物と殆ん
ど反応しない。このため、フラックス処理されたアルミ
ニウム等の金属溶湯中に長時間浸漬されても、侵食や付
着物の形成が軽減できる。
に塩基性酸化物である酸化マグネシウムを主成分とする
層が形成されているため、金属溶解用フラックスから生
成されるＮａＯ、ＮａＡｌＯ2等の塩基性酸化物と殆ん
ど反応しない。このため、フラックス処理されたアルミ
ニウム等の金属溶湯中に長時間浸漬されても、侵食や付
着物の形成が軽減できる。
【００１９】
【実施例】実施例１ Ｓｉ3Ｎ4粉末８７重量％、Ａｌ2Ｏ3粉末５重量％、２１
Ｒ固溶体粉末３重量％、Ｙ2Ｏ3粉末５重量％を混合し、
１０００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で成形した後、加工によ
り直径１２ｍｍ、長さ１２２ｍｍの成形体を得た。得ら
れた成形体を窒化珪素製るつぼに入れ、カーボンヒータ
ーを用い、常圧、Ｎ2ガス気流中、１７５０℃で５時間
焼結し、密度３．２４ｇ／ｃｍ3のサイアロン焼結体を
得た。この焼結体の表面に２０重量％酸化マグネシウム
粉末のアルコールとの混合液体を刷毛で約５０μｍの厚
さに塗布し、乾燥後熱処理した。熱処理条件は、１時間
当り２００℃の昇温速度で９８０℃まで加熱し、そこで
１時間保持し、その後徐冷した。
Ｒ固溶体粉末３重量％、Ｙ2Ｏ3粉末５重量％を混合し、
１０００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で成形した後、加工によ
り直径１２ｍｍ、長さ１２２ｍｍの成形体を得た。得ら
れた成形体を窒化珪素製るつぼに入れ、カーボンヒータ
ーを用い、常圧、Ｎ2ガス気流中、１７５０℃で５時間
焼結し、密度３．２４ｇ／ｃｍ3のサイアロン焼結体を
得た。この焼結体の表面に２０重量％酸化マグネシウム
粉末のアルコールとの混合液体を刷毛で約５０μｍの厚
さに塗布し、乾燥後熱処理した。熱処理条件は、１時間
当り２００℃の昇温速度で９８０℃まで加熱し、そこで
１時間保持し、その後徐冷した。
【００２０】得られた焼結体表面の未反応の酸化マグネ
シウム粉末は機械的に除去し、サイアロン焼結体と強固
に固着した酸化マグネシウムを主成分とする厚さ２μｍ
の表面層が得られた。このサイアロン焼結体について、
フラックス処理した８００℃のアルミニウム溶湯中に１
０時間浸漬する試験を行なった。試験後、サイアロン焼
結体に付着したアルミニウム及びノロの重量と面積率を
測定した。表１に結果を示す。
シウム粉末は機械的に除去し、サイアロン焼結体と強固
に固着した酸化マグネシウムを主成分とする厚さ２μｍ
の表面層が得られた。このサイアロン焼結体について、
フラックス処理した８００℃のアルミニウム溶湯中に１
０時間浸漬する試験を行なった。試験後、サイアロン焼
結体に付着したアルミニウム及びノロの重量と面積率を
測定した。表１に結果を示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】実施例２ 実施例１で得られた酸化マグネシウムを主成分とする表
面層を有するサイアロン焼結体の表面に、市販の窒化硼
素スプレー（昭和電工製 潤滑離型剤Ｌ−ＢＮ）を塗布
したものを作製した。このサイアロン焼結体について、
実施例１と同様に浸漬試験を行ない、サイアロン焼結体
に付着したアルミニウム及びノロの重量と面積率測定結
果を表１に示す。
面層を有するサイアロン焼結体の表面に、市販の窒化硼
素スプレー（昭和電工製 潤滑離型剤Ｌ−ＢＮ）を塗布
したものを作製した。このサイアロン焼結体について、
実施例１と同様に浸漬試験を行ない、サイアロン焼結体
に付着したアルミニウム及びノロの重量と面積率測定結
果を表１に示す。
【００２３】実施例３ Ｓｉ3Ｎ4粉末９０重量％、Ａｌ2Ｏ3粉末４重量％、Ｙ2
Ｏ3粉末６重量％を混合した後、１０００ｋｇｆ／ｃｍ2
の圧力で成形した後、加工により直径１２ｍｍ、長さ１
２２ｍｍの成形体を得た。得られた成形体を窒化珪素製
のるつぼに入れ、カーボンヒーターを用い、常圧、Ｎ2
ガス気流中、１７５０℃で５時間焼結し、密度３．２０
ｇ／ｃｍ3の窒化珪素焼結体を得た。この焼結体の表面
に２０重量％硝酸マグネシウムのアルコール溶液を塗布
し、乾燥後熱処理した。熱処理条件は実施例１と同様で
ある。この処理により得られた酸化マグネシウム表面層
の厚さは１．５μｍであった。実施例１と同様に浸漬試
験を行ない、窒化珪素焼結体に付着したアルミニウム及
びノロの重量と面積率測定結果を表１に示す。
Ｏ3粉末６重量％を混合した後、１０００ｋｇｆ／ｃｍ2
の圧力で成形した後、加工により直径１２ｍｍ、長さ１
２２ｍｍの成形体を得た。得られた成形体を窒化珪素製
のるつぼに入れ、カーボンヒーターを用い、常圧、Ｎ2
ガス気流中、１７５０℃で５時間焼結し、密度３．２０
ｇ／ｃｍ3の窒化珪素焼結体を得た。この焼結体の表面
に２０重量％硝酸マグネシウムのアルコール溶液を塗布
し、乾燥後熱処理した。熱処理条件は実施例１と同様で
ある。この処理により得られた酸化マグネシウム表面層
の厚さは１．５μｍであった。実施例１と同様に浸漬試
験を行ない、窒化珪素焼結体に付着したアルミニウム及
びノロの重量と面積率測定結果を表１に示す。
【００２４】実施例４ 実施例３で得られた酸化マグネシウムを主成分とする表
面層を有する窒化珪素焼結体の表面に、市販の窒化硼素
スプレー（昭和電工製 潤滑離型剤Ｌ−ＢＮ）を塗布し
たものを作製した。実施例１と同様に浸漬試験を行な
い、窒化珪素焼結体に付着したアルミニウム及びノロの
重量と面積率測定結果を表１に示す。
面層を有する窒化珪素焼結体の表面に、市販の窒化硼素
スプレー（昭和電工製 潤滑離型剤Ｌ−ＢＮ）を塗布し
たものを作製した。実施例１と同様に浸漬試験を行な
い、窒化珪素焼結体に付着したアルミニウム及びノロの
重量と面積率測定結果を表１に示す。
【００２５】比較例１、２ 実施例１及び３において、セラミックス焼結体に酸化マ
グネシウム表面層処理を施さずに、実施例１と同様に浸
漬試験を行ない、窒化珪素焼結体に付着したアルミニウ
ム及びノロの重量と面積率測定結果を表１に示す。
グネシウム表面層処理を施さずに、実施例１と同様に浸
漬試験を行ない、窒化珪素焼結体に付着したアルミニウ
ム及びノロの重量と面積率測定結果を表１に示す。
【００２６】表１から、本発明による酸化マグネシウム
を主成分とする表面層により、窒化珪素質焼結体へのア
ルミニウム付着が著しく少ないことがわかる。更に、酸
化マグネシウムを主成分とした表面層の上に窒化硼素を
スプレー塗布することにより、アルミニウム付着が更に
減少し改善されることが分かる。
を主成分とする表面層により、窒化珪素質焼結体へのア
ルミニウム付着が著しく少ないことがわかる。更に、酸
化マグネシウムを主成分とした表面層の上に窒化硼素を
スプレー塗布することにより、アルミニウム付着が更に
減少し改善されることが分かる。
【００２７】実施例５ 実施例１に示すサイアロン焼結体に、実施例１と同じ酸
化マグネシウムのアルコールスラリ−を塗布し乾燥する
処理を４回繰り返した後、１０００℃で１時間の加熱を
行なった。その結果、サイアロン焼結体の表面に酸化マ
グネシウムを主成分とする表面層が８μｍの厚さで形成
された。この表面層を有するサイアロン焼結体につい
て、実施例１と同様８００℃のアルミニウム溶湯中に１
０時間浸漬する試験を行なった結果、アルミニウム付着
量は３．５ｍｇ／ｃｍ2であり、極めて付着の少ないこ
とが分かった。
化マグネシウムのアルコールスラリ−を塗布し乾燥する
処理を４回繰り返した後、１０００℃で１時間の加熱を
行なった。その結果、サイアロン焼結体の表面に酸化マ
グネシウムを主成分とする表面層が８μｍの厚さで形成
された。この表面層を有するサイアロン焼結体につい
て、実施例１と同様８００℃のアルミニウム溶湯中に１
０時間浸漬する試験を行なった結果、アルミニウム付着
量は３．５ｍｇ／ｃｍ2であり、極めて付着の少ないこ
とが分かった。
【００２８】比較例３ 実施例５と同じ方法で、酸化マグネシウムのアルコール
スラリー塗布を７回繰り返した後、１０００℃で１時間
加熱した。その結果、サイアロン焼結体の表面に酸化マ
グネシウムを主成分とする表面層が１３μｍの厚さで形
成された。しかし、表面層とサイアロン焼結体との界面
に割れが入ったため、表面層が一部剥離してしまい、下
地のサイアロン焼結体が露出した。この状態のサイアロ
ン焼結体を、実施例１と同様アルミニウム溶湯に浸漬す
る試験を行なった結果、アルミニウム付着量は２５．４
ｍｇ／ｃｍ2であり、著しく付着することが分かった。
スラリー塗布を７回繰り返した後、１０００℃で１時間
加熱した。その結果、サイアロン焼結体の表面に酸化マ
グネシウムを主成分とする表面層が１３μｍの厚さで形
成された。しかし、表面層とサイアロン焼結体との界面
に割れが入ったため、表面層が一部剥離してしまい、下
地のサイアロン焼結体が露出した。この状態のサイアロ
ン焼結体を、実施例１と同様アルミニウム溶湯に浸漬す
る試験を行なった結果、アルミニウム付着量は２５．４
ｍｇ／ｃｍ2であり、著しく付着することが分かった。
【００２６】実施例６ 実施例１に示すサイアロンの成形体に２０重量％硝酸マ
グネシウムのアルコール溶液をスプレーで塗布し、乾燥
した後、１７００℃、１０時間の条件で焼結した。その
結果、酸化マグネシウムを主成分とする表面層が形成さ
れた。実施例１と同様に付着試験の結果は、４．９ｍｇ
／ｃｍ2の付着があり、実施例１とほぼ同等であった。
グネシウムのアルコール溶液をスプレーで塗布し、乾燥
した後、１７００℃、１０時間の条件で焼結した。その
結果、酸化マグネシウムを主成分とする表面層が形成さ
れた。実施例１と同様に付着試験の結果は、４．９ｍｇ
／ｃｍ2の付着があり、実施例１とほぼ同等であった。
【００２７】
【発明の効果】本発明の酸化マグネシウムを主成分とす
る表面層を形成することにより、窒化珪素又はサイアロ
ン等の窒化珪素質焼結体が本来持つ高温強さや耐熱衝撃
性等の高温特性を損なうことなく、アルミニウム等の金
属溶湯の侵食に基づく付着やノロ付着を軽減することが
可能となった。
る表面層を形成することにより、窒化珪素又はサイアロ
ン等の窒化珪素質焼結体が本来持つ高温強さや耐熱衝撃
性等の高温特性を損なうことなく、アルミニウム等の金
属溶湯の侵食に基づく付着やノロ付着を軽減することが
可能となった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 祖父江 昌久 埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地 日立金属株 式会社磁性材料研究所内 (72)発明者 古城 勝彦 埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地 日立金属株 式会社磁性材料研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 表面に厚さ０．１μｍ以上１０μｍ未満
の酸化マグネシウムを主成分とする表面層を形成してな
ることを特徴とする耐熱性窒化珪素質焼結体。 - 【請求項２】 窒化珪素質焼結体が窒化珪素又はサイア
ロンの焼結体であることを特徴とする請求項１記載の耐
熱性窒化珪素質焼結体。 - 【請求項３】 酸化マグネシウムを主成分とする表面層
と下地の窒化珪素質焼結体とが、下地の窒化珪素質焼結
体の表面に形成された粒界相成分と酸化マグネシウムと
の混合層により、接着されてなることを特徴とする請求
項１又は２記載の耐熱性窒化珪素質焼結体。 - 【請求項４】 金属溶湯用部材に用いることを特徴とす
る請求項１乃至３記載の耐熱性窒化珪素質焼結体。 - 【請求項５】 窒化珪素質焼結体の表面にマグネシウム
化合物を塗布し、乾燥の後、８００〜１４００℃の温度
で加熱処理することにより、酸化マグネシウムを主成分
とする表面層を形成することを特徴とする耐熱性窒化珪
素質焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 窒化珪素質成形体の表面にマグネシウム
化合物を塗布し、乾燥の後、窒化珪素質成形体を焼結す
るとき同時に酸化マグネシウムを主成分とする表面層を
形成することを特徴とする耐熱性窒化珪素質焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05206293A JP3520998B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 耐熱性窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05206293A JP3520998B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 耐熱性窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263567A true JPH06263567A (ja) | 1994-09-20 |
| JP3520998B2 JP3520998B2 (ja) | 2004-04-19 |
Family
ID=12904333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05206293A Expired - Lifetime JP3520998B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 耐熱性窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3520998B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008194713A (ja) * | 2007-02-09 | 2008-08-28 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ノロ付着の少ない鋳造用ストーク及びその製造方法 |
| JP2011168424A (ja) * | 2010-02-17 | 2011-09-01 | Kubota Corp | 溶融金属用セラミックス部材及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-03-12 JP JP05206293A patent/JP3520998B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008194713A (ja) * | 2007-02-09 | 2008-08-28 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ノロ付着の少ない鋳造用ストーク及びその製造方法 |
| JP4724863B2 (ja) * | 2007-02-09 | 2011-07-13 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | ノロ付着の少ない鋳造用ストーク及びその製造方法 |
| JP2011168424A (ja) * | 2010-02-17 | 2011-09-01 | Kubota Corp | 溶融金属用セラミックス部材及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3520998B2 (ja) | 2004-04-19 |
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