JPH06249575A - 空気の極低温分離法 - Google Patents

空気の極低温分離法

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JPH06249575A
JPH06249575A JP4197601A JP19760192A JPH06249575A JP H06249575 A JPH06249575 A JP H06249575A JP 4197601 A JP4197601 A JP 4197601A JP 19760192 A JP19760192 A JP 19760192A JP H06249575 A JPH06249575 A JP H06249575A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 超高純度窒素を高窒素回収率で製品として生
産する空気分離法 【構成】 空気の極低温蒸留において、空気を最初に圧
縮、前処理と冷却をしてその成分に分離する。超高純
度、例えば、０．１ｐｐｍ以下の軽質不純物を含む窒素
を、初めの塔から中間位置で液体窒素を抜き取り、その
留分を供給材料としてもう１つの塔に充填し、揮発性異
物の多く含まれる窒素流れを前記初めの塔の上部から抜
き取り、その窒素流れを粗液体酸素に接触させて部分凝
縮させ、そして揮発性異物に濃縮された未凝縮部分をパ
ージ流れとして除去する工程により発生させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、空気を分離して超高純
度窒素を高窒素回収率で回収する極低温法に関する。
【０００２】
【従来の技術】空気を極低温蒸留でその構成成分に分離
する方法には多数の方法があることは周知である。典型
的例として、空気分離法では、異物物質例えば二酸化炭
素や水を圧縮空気から除去してからそれの露点の近くま
で冷却する必要がある。前記冷却空気をその後、一貫多
塔式蒸留装置で極低温蒸留する。
【０００３】軽質異物例えば水素、ヘリウム及びネオン
をほとんど含まない高純度窒素流れ生成の方法が提案さ
れてきた。供給材料空気中の若干のこれらの異物の濃度
が２０ｐｐｍという高いこともあり得る。これらの軽質
成分のほとんどすべてが、空気分離装置（ＡＳＵ）から
の最終窒素製品に現れる。いくつかの事例では、例えば
電子工業にとって、この汚染レベルがこの窒素製品の最
終用途で受け入れられない。
【０００４】次掲の特許がこれらの問題点の解決法を開
示する。
【０００５】米国特許第４，８２４，４５３号は、超高
純度酸素ばかりでなく、窒素の純度が９９．９９８％以
上で、不純物の量が一般に１０ｐｐｍ以下という高純度
の窒素の生産方法を開示している。詳述すれば、空気
を、第１段精留で酸素濃縮留分を底部から除去し、又高
窒素留分を前記第１段精留の上部から除去、過冷して、
還流として第２段精留の上部に復帰させる。高窒素液体
を前記第２段の上部の、前記第２段精留からの窒素蒸気
のオーバーヘッド除去点のすぐ下の位置から除去する。
第１段の底部からの液体酸素を過冷、膨脹させて、高純
度アルゴン塔の上部にあるボイラー・凝縮器の駆動に用
いる。前記第１段の上部からの窒素蒸気を高純度酸素塔
の底部にあるリボイラー・凝縮器の駆動に用いる。生成
物純度を高めるため、第１塔の上部からの気体窒素流れ
の１部をパージとして除去する。米国特許第４，９０
２，３２１号は、超高純度窒素を多塔式装置で生産する
方法を開示する。空気を圧縮、冷却して、空気をその成
分に分離して酸素液体をその底部で、高窒素蒸気をその
上部で発生させる初めの塔に充填させる。前記酸素液体
を膨脹させ、前記初めの塔の上部に熱連動して前記高窒
素蒸気を凝縮するボイラー・凝縮器の駆動に用いる。前
記高窒素蒸気の１部を前記初めの塔から除去して、熱交
換器の管側で凝縮させる。生成する液体窒素を膨脹させ
て、ストリッピング塔の上部に充填、そこで不純物を含
む窒素を前記ストリッピング塔からフラッシュする。フ
ラッシングで除去されない不純物はすべて、ほぼ純粋の
窒素の流れを前記塔を上方方向に通すことでストリップ
する。前記ストリッピング塔の底部で収集された窒素液
体を前記熱交換器の外被側にポンピングして、前記高窒
素蒸気に接触させて気化、高純度製品として除去する。
【０００６】欧州特許第００３４７６４６５号は、超高
純度窒素製品生産の空気分離法を開示する。この方法で
は、通常の空気分離法からの窒素製品を還流凝縮器を備
えた塔の底部に充填する。液体窒素を前記塔の上部から
抜き取りフラッシュして液体と蒸気を発生させる。フラ
ッシング後、得られた液体をそこで２回目のフラッシュ
を行い、結果として生ずる液体を回収する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】超高純度窒素生産の記
述された方法と関連する問題が本質的に２つあり、これ
らの問題は、前記米国特許第４，８２４，４５３号の開
示における純度が、工業用規格に合うほど十分に高くな
いことが極めて頻繁にあり、又米国特許第４，９０２，
３２１号の方法においては、窒素回収率が余りにも低
い。このことは、前記欧州特許第００３４７６４６５号
にも言える。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明は、超高純度窒
素を高窒素回収率で製品として生産する空気分離法に関
する。窒素と酸素及び揮発性且つ凝縮性不純物からなる
空気を一貫多塔式蒸留装置での分離の基本的極低温法に
おいて、空気流れを圧縮、凝縮性不純物をとって極低温
蒸留する。窒素を製品として回収する。超高純度窒素製
品を初めの塔と、超高純度窒素塔からなる多塔式蒸留装
置で生産する改良が： a)揮発性不純物を含む高窒素蒸気を初めの塔の上部で、
又粗液体酸素留分を前記初めの塔の下部で発生させる工
程と； b)揮発性不純物を含む前記高窒素蒸気の留分を除去し、
前記流れの少くとも１部を少くとも部分的に凝縮して、
初めの凝縮留分と未凝縮留分を形成させる工程と； c)前記初めの凝縮留分の少くとも１部を還流として前記
蒸留装置の塔に復帰させる工程と； d)工程b)で発生した揮発性不純物の高い未凝縮高窒素蒸
気留分の少くとも１部をパージ流れとして除去する工程
と； e)液体窒素留分を前記初めの塔に発生させて、前記液体
窒素留分を前記初めの塔から除去する工程と； f)前記液体窒素留分を前記超高純度窒素塔の上部に供給
材料として導入する工程と； g)残留揮発性不純物を含む高窒素蒸気留分を前記超高純
度窒素塔で発生させて、その留分をオーバーヘッドとし
て除去する工程と； h)超高純度窒素留分を前記超高純度窒素塔から除去する
工程と；からなる。
【０００９】この方法に関連する利点が多数ある。これ
らは、窒素を標準窒素発生プラントを経由して窒素を生
産する能力と、結果として得られる窒素が超高純度のも
のであり、又その窒素の回収率が、プロセスに導入され
る供給材料空気に対し高いことである。
【００１０】
【作用】本発明と、５ｐｐｍ以下、好ましくは０．１ｐ
ｐｍの揮発性不純物を含有する超高純度窒素生成物を発
生させる着想を容易に理解させるため、図１に示す実施
例を参照する。詳述すれば、供給材料空気１０を先ず空
気流れから、酸素、窒素、アルゴン、揮発性不純物例え
ば水素、ネオン、ヘリウム、その他同種類のもの、及び
凝縮性不純物例えば二酸化炭素と水からなる空気流れを
多段式圧縮機装置（ＭＡＣ）で圧力を約７０乃至３００
ｐｓｉａの範囲に圧縮して調製する。揮発性不純物の沸
点は窒素よりも相当低い。この圧縮空気流れを冷却水で
冷却し、冷媒との接触で冷やし、それを分子篩層に透過
し、凝縮できる水と二酸化炭素不純物をとる。
【００１１】前記一貫多塔式蒸留装置は、初めの塔１０
２と超高純度窒素塔１０４からなる。両塔１０２と１０
４は、前記供給材料流れ１０の圧力に近い同様の圧力、
例えば７０乃至３００ｐｓｉａ好ましくは９０乃至１５
０ｐｓｉａで操作される。空気は、蒸気と液体との前記
初めの塔１０２内での均質接触によりその成分に分離さ
れる。初めの塔は蒸留トレーもしくは充填剤が備わり、
そのいずれの媒剤も液体・蒸気接触の達成に適してい
る。高濃度の揮発性不純物を含む窒素蒸気流れを初めの
塔１０２の上部で発生させ、粗液体酸素流れを初めの塔
１０２の底部で発生させる。
【００１２】本方法において、凝縮性不純物のない空気
流れ１０をその露点に近い温度に主熱交換器装置１００
で冷却する。前記空気流れはそこで、流れ１２を経由し
て、前記一貫多塔式蒸留装置と関連させた初めの塔１０
２に供給する材料を形成する。揮発性不純物を含む高窒
素蒸気をオーバーヘッドとして、又粗液体酸素留分を残
液留分として発生させる。前記初めの塔で発生させた窒
素蒸気の少くとも１部を管路１４を経由して抜き取っ
て、初めの塔１０２の上部に位置するボイラー・凝縮器
１０８で部分凝縮させる。軽質不純物を含む前記高窒素
蒸気の凝縮が未凝縮蒸気相のこれらの不純物を濃縮す
る。端下の量の不純物を有する凝縮窒素をボイラー・凝
縮器１０８から抜き取り、少くとも１部を初めの塔１０
２の上部に管路１６を経由還流として向ける。大きい部
分の不純物を含む未凝縮窒素蒸気を管路１８を経由パー
ジとして除去する。
【００１３】この実施例で、液体窒素留分を初めの塔の
上部、典型的例としてなるべく窒素除去位置の約２乃至
５トレー下の位置で管路１４を経由して初めの塔１０２
に収集する。その液体窒素留分を管路２０を経由して除
去して、超高純度窒素塔１０４の上部に供給材料と還流
として導入する。超高純度窒素１０４を約７０乃至３０
０の圧力範囲、典型的例として９０乃至１５０ｐｓｉａ
の範囲で操作して、超高純度窒素生成物を生産する。前
記超高純度窒素塔における目的は、超高純度窒素、例え
ば塔の底部における純度で容量比にして９９．９９８％
好ましくは９９．９９９％を提供することである。超高
純度塔１０４に、蒸留トレーもしくは充填剤からなる蒸
気液体接触媒体を具備させる。
【００１４】超高純度窒素を発生させるのが超高純度窒
素塔１０４である。その成功への鍵は、窒素蒸気から大
きい部分の不純物の極限濃度と除去である。詳述すれ
ば、残留揮発性不純物を含む高窒素流れを発生させて、
超高純度窒素塔１０４の上部もしくは最上部からオーバ
ーヘッドとして管路３２を経由して除去し、初めの塔１
０２の上部乃至中間部に復帰させる。窒素蒸気流れ３２
の残留揮発性不純物の濃度を、初めの塔１０２の上部か
ら除去したパージ窒素流れで主として制御する。という
のはこれが超高純度窒素塔に送られた揮発物の量を調整
するからである。超高純度窒素生成物を前記超高純度窒
素塔１０４の底部で液体留分（ＬＩＮ）として発生させ
て、管路３４を経由して除去する。
【００１５】前記超高純度液体窒素（流れ３４）をその
中にあるボイラー・凝縮器１１４に供給して気化させ
る。前記液体流れを弁を通して膨脹させて、前記ボイラ
ー・凝縮器１１４の気化器側に充填する。液体窒素のこ
の気化が、初めの塔１０２から管路３５を経由してオー
バーヘッドとしてとった揮発物を含む高窒素流れを少く
とも部分的に凝縮する。超高純度窒素生成物が前記ボイ
ラー・凝縮器から管路３８を経由して液体留分として
又、管路４０を経由して蒸気留分として得られる。凝縮
留分を初めの塔１０２に還流として管路３７を経由して
復帰させる。揮発物を含む管路３５の窒素供給材料をボ
イラー・凝縮器１１４で部分的に凝縮する場合、その
時、未凝縮部分をパージ流れとして管路４１経由して除
去する。このパージ流れをパージ流れ１８と合流させて
放棄する。もしくは、前記パージ流れを収集して、軽質
不純物であるヘリウム、水素とネオンの回収を行う。
【００１６】酸素はこの窒素発生法では好ましい生成物
ではない。粗液体酸素を初めの塔１０２から残液留分と
して管路４２を経由して除去し、ボイラー・凝縮器１１
０で冷却、膨脹させて、その後、管路４３を経由して、
初めの塔１０２の上部に配置されたボイラー・凝縮器１
０８の気化器部に充填する。前記酸素の気化部分を管路
４４を経由してオーバーヘッドとして、又残量を液体パ
ージとして管路４５を経由して除去する。前記オーバー
ヘッドの若干量を管路４６を経由してターボ膨脹器１１
６に迂回させ、残量を主熱交換器１００で熱入れして、
その後ターボ膨脹器に迂回させる。ターボ膨脹器１１６
からの排気を熱交換器１００でプロセス流体との接触で
熱入れし、その後廃棄物として排出する。任意に、ター
ボ膨脹器１１６への供給材料の少部分を膨脹弁を通して
迂回させ、その後廃棄物として排出する。
【００１７】前記超高純度窒素塔１０４の底部での煮沸
を前記ボイラー・凝縮器１１０の粗液体酸素４２の冷却
で付与する。もしくは、この煮沸は、適当な流体であれ
ばどのようなものでもそれとの接触による熱交換で達成
できる。実施例として供給材料空気流れ１２の１部をボ
イラー・凝縮器１１０で凝縮して煮沸を超高純度窒素塔
１０４の底部で付与させる事例として差支えない。この
場合、凝縮空気流れを前記初めの塔１０２の適当な位置
に復帰させる。又、１つ以上の流体を用いて前記底部の
ボイラー・凝縮器１１０で熱交換する。
【００１８】図１において、軽質揮発性不純物の多い２
つのパージ流れで、１つはボイラー・凝縮器１０８か
ら、１つはボイラー・凝縮器１１４からを示す。しか
し、これらのボイラー・凝縮器の双方からパージを取る
必要は全然ないし、又揮発物を含む高窒素流れであれば
どれでもそのいずれの中ででも完全に凝縮できる。前記
ボイラー・凝縮器１０８又は１１４の少くとも一方から
のパージ流れは必要であるが、図１に示された双方から
のパージは、前記超高純度窒素塔１０４への供給材料中
の揮発物の濃度を低下させることになる。この現象のさ
らなる詳論は図３の方法の説明に関連して与えられる。
【００１９】図１には示されていないが、超高純度気体
窒素流れを生成物として超高純度窒素塔１０４の底部か
ら抜き取ることも可能でる。この径路は、全窒素生成物
の端下量だけが超高純度気体窒素として必要な時、一層
好ましい。このような場合、窒素生成物の大部分が標準
純度のものとして初めの蒸留塔１０２の上部から生産さ
れ、又気体超高純度窒素生成物として超高純度窒素塔１
０４の底部から生産される。前記両窒素生成物の圧力は
ほぼ同一である。この場合、超高純度窒素流れ３４は全
然前記超高純度窒素塔１０４から抜き取られることはな
く、ボイラー・凝縮器１１４で気化されることはない。
従って、全窒素生成物のわずか端下量が超高純度窒素と
して生産される場合にとっては、ボイラー・凝縮器１１
４を用いることはない。
【００２０】図２は、図１に示された実施例の変型を提
供する。図１に用いられた装置番号を図２の装置にも用
いる：管路番号を２００台数を用いて番号をつけ替え
た。全般的に、図１と図２の方法の基本的相異は、初め
の塔１０２の上部から抜き取った蒸気留分と液体留分
は、初めの塔の全く同一位置であることである。このよ
うな方法は、結果として、低沸点軽質揮発性不純物を含
む高窒素蒸気留分と、初めの塔１０２からの液体窒素と
共に運ばれる高いレベルの不純物をもたらす。図１に示
された前記塔の上部のトレーを除去することで、装置費
用が、ボイラー・凝縮器１０８とボイラー・凝縮器１１
４から初めの塔に至る還流を分布させる別の装置の必要
性を除去する分を削減できる。初めの塔１０２の上部に
あるトレーの除去によってさらに、最少限ではあるが、
このようなトレーと関連のある圧力降下を除去できる。
【００２１】詳述すれば、図２の実施例は、軽質揮発性
不純物を含む高窒素蒸気流れを管路２３５経由、初めの
塔１０２から、初めの塔１０２のトレーの上の位置で除
去することを示す。図１に説明の方法と同じように、こ
の流れをボイラー・凝縮器１１４で部分的に凝縮し、凝
縮部分を管路２３７を経由して初めの塔１０２に復帰さ
せ、未凝縮部分をパージとして管路２４１経由除去す
る。超高純度塔１０４に供給される液体材料中の軽質揮
発性不純物濃度が増大するので、より高い煮沸と、より
大きい理論分離段数が超高純度窒素の同一生産速度を得
るためこの塔では必要となる。図２の方法におけるすべ
ての他の機能は、２００台数の数を用いているが、図１
の方法の操作で説明の機能と同様である。
【００２２】図２では、管路２３７の凝縮窒素流れを超
高純度窒素塔１０４に直接供給し、供給材料流れ２２０
は、初めの塔１０２の上部から抜き取った小液体流れに
過ぎない。これは初めの塔１０２から抜き取った大液体
窒素流れ２２０に等しいもので、超高純度塔１０４への
単一供給材料だけを形成する。
【００２３】図３は、図１の実施例の変型を示す。図１
に用いられた装置の表示を図３でも用い、又流れの機能
を３００台数を用いて示し、図１の方法と区別してい
る。図３の実施例は、図１と同様の設計の初めの塔を用
い、それには主分離部があり、それに続いて、オーバー
ヘッド留分中の軽質揮発性不純物のさらなる濃縮に用い
る上部精製部がある。図１と対照的に、揮発性不純物を
含む高窒素流れを管路２３５を経由して前記初めの塔の
上部に、前記上部精製部の下の位置で除去して、ボイラ
ー・凝縮器１１４に充填する。窒素オーバーヘッド留分
のほぼすべてをボイラー・凝縮器１１４で凝縮し、凝縮
留分を還流として超高純度窒素塔１０４に供給する。未
凝縮留分があっても、それのパージはこの時点では取ら
れない。管路３３７の凝縮留分の超高純度窒素塔１０４
への復帰は、図１に記述の初めの塔１０２へ凝縮留分の
復帰と対照的である。図１の方法と同様に、中に揮発性
軽質不純物を含むさらに精製した高窒素蒸気流れを初め
の塔１０２の上部から管路３１４を経由して抜き取り、
ボイラー・凝縮器１０８で一部凝縮されたものを凝縮留
分と共に還流として初めの塔１０２に管路３１６を経由
して戻し、そして未凝縮留分を管路３１８経由で除去す
る。図３に説明の方法のすべての他の特徴は図１に示さ
れたものと同様である。図３の実施例と図１の実施例の
間の基本的機能の相異は、この方法でもたらされたパー
ジの量の減少である。ボイラー・凝縮器１０８だけから
のパージを取ることで、パージの量は図１に示された方
法から相当に減少し、従って、この方法による窒素の損
失は低減される。そのうえ、本実施例は、生成物窒素を
管路３４０経由して、図１の圧力よりも高い圧力で抜き
取りができる。しかし、超高純度窒素塔１０４が、管路
３３２経由オーバーヘッドとして除去するオーバーヘッ
ドの揮発性軽質成分の分離と濃縮を実施するため少し多
めのトレーを必要とする点で、方法に関連しての不利と
なる。図３で、超高純度窒素塔１０４への両液体窒素流
れを同一位置に供給する必要がないという点も注目すべ
きである。例えば、液体流れ３３７を上部に供給できる
一方、液体流れ３２０を上部から数枚下に供給する必要
がある。
【００２４】本方法における他の機能は、３００台の数
字を用いたが、図１に示された方法の機能と同様であ
る。
【００２５】
【実施例】本発明の実施例を下記に示すが、その範囲を
制限するものではない。実施例１ 超高純度液体窒素 図１に説明の装置を用いる空気分離法をシュミレートし
た。この図では、軽質不純物を含む供給材料空気流れ１
２を初めの塔の底部に供給した。気体窒素流れ１４を初
めの塔１０２の上部から抜き取る。それは揮発性不純物
が多く含まれる。液体窒素流れ２０も、窒素抜き取り位
置の約２乃至５トレー下から超高純度窒素塔１０４への
供給材料と還流として抜き取る。主生成物流れは前記初
めの塔からはなにも抜き取られないので、上部２乃至５
トレーでは蒸気相の軽質分の濃度を増大させる。非凝縮
性パージ（流れ１８）を初めの塔の頂部に位置するボイ
ラー・凝縮器から取る。このパージはかなり高い濃度の
軽質分を含み、装置からの大部分の軽質不純物除去の原
因になる。もしくは、パージをとる必要がなく、流れの
ほぼ全量を凝縮して、揮発物を凝縮し管路４１を経由し
て除去できる。これらの２つの流れが、流量が高ければ
高いほど回収率が低いという感覚で、プロセスでの回収
の原因となる。しかし、おのおのの流れが軽質物に濃縮
されているので、それぞれの量は低いレベルに維持され
て、回収率を高める。
【００２６】図１の系統図の試料計算を予備選択したプ
ロセス計画に対し行った。表１は条件を示す：
【００２７】
【表１】 超高純度窒素を生産する空気分離に関する図のプロセス条件 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 流れ 成 分 温 度 圧 力 流 量 不純物濃度 °Ｆ １時間当りの Ｈｅ Ｈ２ Ｎｅ ポンドモル ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 12 空 気 -269.9 126 100 5.2ppm 10ppm 18.2ppm 20 Ｎ２ -277.6 122 41.1 0.05ppm 0.35ppm 0.58ppm 28 パージ -279.9 122 0.05 1.04% 1.97% 3.58% 32 Ｎ２ -277.6 122 2.9 0.66ppm 4.96ppm 8.32ppm 34 Ｎ２ -277.5 122 38.2 <0.01ppb 0.05ppb 0.05ppb 35 Ｎ２ 277.7 122 37.7 89ppm 0.06% 0.11% 40 Ｎ２ -280 110 38.2 <0.01ppb 0.05ppb 0.05ppb ――――――――――――――――――――――――――――――――――――
【００２８】
【発明の効果】図で説明の方法は、結果として超高純度
製品を管路３８と管路４０を経由して、極端に低い不純
物の量で回収でき、又、全異物の量が不純物でＯ．１１
ｐｐｂである。
【図面の簡単な説明】
【図１】超高純度窒素を強化窒素回収率で発生させる実
施例の略図である。
【図２】高窒素蒸気と液体を初めの塔の上部の同一位置
から除去する実施例の略図である。
【図３】単一パージの除去を用いた高純度を生産する実
施例の略図である。
【符号の説明】
１０ 供給材料空気 １２ 流れ（供給材料空気） １４ 管路（窒素蒸気） ３１４ 管路（窒素蒸気） １６ 管路（還流） ３１６ 管路（還流） １８ 管路（未凝縮窒素蒸気） ３１８ 管路（未凝縮窒素蒸気） ２０ 管路（液体窒素留分） ２２０ 管路（液体窒素留分） ３２０ 管路（液体窒素留分） ３２ 管路（オーバーヘッド、窒素蒸気流） ３３２ 管路（オーバーヘッド、窒素蒸気流） ３４ 管路（超高純度液体窒素流れ） ３５ 管路（超高純度液体窒素流れ） ２３５ 管路（超高純度液体窒素流れ） ３７ 管路（還流）凝縮留分 ２３７ 管路（還流）凝縮留分 ３３７ 管路（還流）液体流れ ３８ 管路（超高純度窒素生成物） ４０ 管路（超高純度窒素生成物） ３４０ 管路（生成物窒素） ４１ 管路（パージ流れ） ２４１ 管路（パージ流れ） ４２ 管路（粗液体酸素） ４３ 管路（粗液体酸素） ４４ 管路（酸素気化部分） ４５ 管路（酸素気化部分） ４６ 管路（酸素気化部分） １００ 主熱交換器 １０２ 初めの塔 １０４ 超高純度窒素流れ １０８ ボイラー・凝縮器 １１０ ボイラー・凝縮器 １１４ ボイラー・凝縮器 １１６ ターボ膨脹器

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 空気流れを圧縮、凝縮性不純物を除去し
    て冷却のうえ、前記一貫多塔式蒸留装置で用いる供給材
    料を発生させる、窒素、酸素と揮発性不純物からなる空
    気の一貫多塔式蒸留装置における極低温分離法におい
    て、超高純度窒素製品を、初めの塔と、超高純度窒素塔
    からなる多塔式蒸留装置で生産するため、 (a) 揮発性不純物を含む高窒素蒸気を前記初めの塔の上
    部で、又粗液体酸素留分を前記初めの塔の下部で発生さ
    せる工程と； (b) 揮発性不純物を含む前記高窒素蒸気の留分と、前記
    流れの少くとも１部を少くとも部分的に凝縮して初めの
    凝縮留分と未凝縮留分を形成させる工程と； (c) 前記初めの凝縮留分の少くとも１部を還流として上
    記蒸留装置の塔に復帰させる工程と； (d) 工程b)で発生した揮発性不純物の多量に含まれた未
    凝縮高窒素蒸気留分の少くとも１部を除去する工程と； (e) 液体窒素留分を前記初めの塔の上部に発生させ、前
    記液体窒素留分を前記初めの塔から除去する工程と； (f) 前記液体窒素留分を前記超高純度窒素塔の上部に供
    給材料として誘導する工程と； (g) 残留揮発性不純物を含む高窒素蒸気留分を前記超高
    純度窒素塔で発生させて、その留分をオーバーヘッドと
    して除去する工程と； (h) 超高純度窒素留分を前記超高純度窒素塔から除去す
    る工程と；からなる空気の極低温分離法。
  2. 【請求項２】 前記初めの塔からの揮発性不純物を含む
    前記高窒素蒸気留分の一部を前記初めの蒸留塔の上部に
    位置するボイラー・凝縮器で粗液体酸素との接触で少く
    とも部分凝縮させて、凝縮留分を付与して前記初めの蒸
    留塔に還流として復帰させることを特徴とする請求項１
    の空気の極低温分離法。
  3. 【請求項３】 前記超高純度窒素塔からの液体窒素を、
    ボイラー・凝縮器の前記初めの塔からの揮発性不純物を
    含む高窒素蒸気の留分に接触させて熱入れして、前記高
    窒素蒸気の留分を部分凝縮させることと、前記凝縮留分
    を未凝縮蒸気留分から分離することと、前記蒸気留分を
    パージ流れとして除去することを特徴とする請求項２の
    空気の極低温分離法。
  4. 【請求項４】 揮発性不純物を減少させた凝縮高窒素蒸
    気留分を前記初めの塔の上部に還流として復帰させるこ
    とを特徴とする請求項２の空気の極低温分離法。
  5. 【請求項５】 液体留分と蒸気留分を前記ボイラー・凝
    縮器の蒸気側に発生させて、前記窒素液体の少くとも１
    部を製品として回収することを特徴とする請求項３の空
    気の極低温分離法。
  6. 【請求項６】 前記窒素蒸気の少くとも１部をボイラー
    ・凝縮器の蒸気側から製品として回収することを特徴と
    する請求項５の空気の極低温分離法。
  7. 【請求項７】 前記初めの塔の底部からの粗液体酸素を
    前記超高純度窒素塔の底部にあるボイラー・凝縮器に充
    填し、間接熱交換で冷却、膨脹させて、前記初めの塔の
    上部に位置するボイラー・凝縮器の蒸気側に充填させる
    ことを特徴とする請求項４の空気の極低温分離法。
  8. 【請求項８】 空気流れを圧縮、凝縮性不純物を除去し
    て冷却のうえ、前記一貫多塔式蒸留装置で用いる供給材
    料を発生させる、窒素、酸素と揮発性不純物からなる空
    気の一貫多塔式蒸留装置における極低温分離法におい
    て、超高純度窒素製品を初めの塔と、超高純度窒素塔か
    らなる多塔式蒸留装置で生産するため、 a)揮発性不純物を含む高窒素蒸気を前記初めの塔の上部
    近辺で、又粗液体酸素留分を前記初めの塔の底部で発生
    させる工程と； b)揮発性不純物を含む前記高窒素蒸気留分の少くとも１
    部を除去して部分凝縮させて、初めの凝縮留分と未凝縮
    留分を形成させる工程と； e)前記初めの凝縮留分の少くとも１部を還流として蒸留
    装置の塔に復帰させる工程と； d)工程b)で発生させた揮発性不純物を多量に含む未凝縮
    高窒素蒸気留分の少くとも１部をパージ流れとして除去
    する工程と； e)前記初めの塔から揮発性不純物を含む高窒素蒸気を除
    去する位置の下の位置で、前記初めの塔から液体窒素留
    分を除去する工程と； f)前記液体窒素留分を前記超高純度窒素塔の上部に供給
    材料として導入する工程と； g)残留不純物を含む高窒素蒸気留分を前記超高純度窒素
    塔の上部で発生させ、その留分をオーバーヘッドとして
    除去する工程と； h)前記超高純度窒素塔から超高純度窒素留分を除去する
    工程と；からなる空気の極低温分離法。
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