JPH06241975A

JPH06241975A - 粒度分布測定装置

Info

Publication number: JPH06241975A
Application number: JP5030301A
Authority: JP
Inventors: Haruo Shimaoka; 治夫島岡
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1993-02-19
Filing date: 1993-02-19
Publication date: 1994-09-02
Anticipated expiration: 2012-10-27
Also published as: JP2669290B2

Abstract

(57)【要約】【目的】粒度分布の範囲が広く、その中に密度の大き
な粗粒子が含まれていても、常に正確に被測定粒子群の
粒度分布を求めることのできる粒度分布測定装置を提供
する。【構成】サンプル槽１内の試料懸濁液を、循環させる
ことなくフローセル４を通過させて排出し、フローセル
への懸濁液供給開始から終了までの回折／散乱光強度分
布測定データの積算結果を用いて粒度分布を算出するよ
う構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はレーザ回折／散乱式の粒
度分布測定装置に関し、特に、粒度分布の範囲が広く、
密度の大きな粗粒子が含まれるサンプル粒子群を測定す
るのに適した粒度分布測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】レーザ回折／散乱式の粒度分布測定装置
においては、一般に、図３にその基本的な測定系の構成
を示すように、分散飛翔状態の粒子群Ｓにコリメータ３
２を介してレーザ光源３１の出力光を照射する。レーザ
光は粒子群Ｓによって回折ないしは散乱され、回折／散
乱光の空間的な強度分布パターンが生ずる。

【０００３】このうち、前方への回折／散乱光は、レン
ズ３３によって集光され、その焦点距離の位置に置かれ
たリングデテクタ３４の検出面上に回折／散乱像を結
ぶ。リングデテクタ３４は互いに異なる半径を持つ複数
のフォトセンサを同心円上に配置した構造を持ち、その
各フォトセンサの出力から、回折／散乱像の空間強度分
布を求めることができる。また、側方への散乱光および
後方への散乱光は、それぞれ側方散乱光センサ３５およ
び後方散乱光センサ３６によって検出される。

【０００４】このようにして検出された回折／散乱光の
強度分布データは、以下に例示するような手法によって
粒度分布データに換算される。すなわち、粒子にレーザ
光を照射して得られる光強度分布パターンは、粒子の大
きさによって変化するが、実際のサンプルには大きさの
異なる粒子が混在しているため、粒子群から生ずる光強
度分布パターンはそれぞれの大きさの粒子からの回折／
散乱光を重ね合わせたものとなる。

【０００５】これをマトリクス（行列）によって表現す
ると、ｒ＝Ａｑ・・・・（１）となる。ただし、

【０００６】

【数１】

【数２】

【０００７】ｒは光強度分布ベクトルで、その要素 r_i
（ｉ＝１，２，・・・・ｍ）は回折／散乱光センサ（リング
デテクタ３４の各素子および側方，後方散乱光センサ３
５，３６）への入射光量である。

【０００８】ｑは粒度分布（頻度分布％）ベクトルであ
る。粒度分布範囲を有限とし、この範囲内をｎ分割し
て、最大値をｄ₁，最小値をｄ_n+1とする。それぞれの
分割区間〔ｄ_j，ｄ_j+1〕を一つの粒子径Ｄ_j（ｊ＝
１，２，・・・・ｎ）で代表させる。ｑの要素 q_i（ｑ＝
１，２，・・・・ｎ）は、粒子径Ｄ_jに対応する粒子量であ
る。通常は、

【０００９】

【数３】

【００１０】となるように正規化（ノルマライズ）を行
っている。Ａは、粒度分布（ベクトル）ｑを光強度分布
（ベクトル）ｒに変換する係数行列である。Ａの要素 a
_i,j（ｉ＝１，２，・・・・、ｊ＝１，２，・・・・）の物理的
意味は、粒子径Ｄ_jの単位粒子量の粒子群によって回折
／散乱した光のｉ番目の素子に対する入射光量である。

【００１１】a_i,jの数値は、理論的に計算することが
できる。これには、粒子径が光源となるレーザ光の波長
に比べて充分に大きい場合は、フラウンフォーファ回折
理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の波長と同程
度か、それより小さいサブミクロンの領域では、ミー散
乱理論を用いる必要がある。フラウンフォーファ回折理
論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長に比べて
充分大きな場合に有効なミー散乱理論の優れた近似であ
ると考えることができる。

【００１２】なお、ミー散乱理論を用いて、係数行列Ａ
の要素を計算するためには、粒子およびそれを分散させ
る媒体（通常は媒液）の屈折率を設定する必要がある。
さて、（１）式に基づいて粒度分布（ベクトル）ｑの最
小自乗解を求める式を導出すると、ｑ＝（Ａ^TＡ）^-1Ａ^Tｒ・・・・（５）が得られる。ただし、Ａ^Tは転置行列であり、（）^-1は
逆行列を表す。

【００１３】（５）式の右辺において、光強度分布（ベ
クトル）ｒの各要素は、回折／散乱光センサで検出され
る数値である。また、係数行列Ａは、フラウンフォーフ
ァ回折理論あるいはミー散乱理論を用いて、あらかじめ
計算しておくことができる。従って、それらの既知のデ
ータを用いて（５）式を計算を実行すれば、粒度分布
（ベクトル）ｑが求まることは明らかである。

【００１４】以上がレーザ回折／散乱法の基本的な測定
原理であるが、ここで示したのは粒度分布の計算方法の
一例であり、この他にも様々なバリエーションが存在す
る。また、センサ、デテクタの種類および配置にも様々
なバリエーションがある。

【００１５】ところで、以上のような原理に基づく粒度
分布測定装置においては、従来、実際には第４図に示す
ようなサンプリング系が採用されている。すなわち、被
測定粒子群を媒液中に分散させた懸濁液をサンプル槽４
１内に収容するとともに、その懸濁液をポンプ４２によ
ってサンプル槽４１とフローセル４３との間で循環させ
る。また、フローセル４３外からレーザ光を照射してそ
の内部を流れる被測定粒子群による回折／散乱光を集光
レンズ４４を介して回折／散乱光センサ４５、あるいは
側方ないしは後方散乱光センサ（図示せず）に導く。そ
して、これらの各センサによって回折／散乱光を一定時
間だけ検出し、その検出データを用いて粒度分布の計算
を行う。

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】以上のような従来の粒
度分布測定装置においては、フローセル４３内に存在す
る粒子群の粒度分布が一定で、しかも、その粒度分布は
被測定粒子群の本来の粒度分布と一致することを前提と
している。

【００１７】しかし、被測定粒子群の粒度分布の範囲が
広く、その中に密度の大きな粗粒子が含まれている場合
には、このような粗粒子は循環しにくく、フローセル４
３内に存在する粒子群の粒度分布を常に一定とし、か
つ、その粒度分布を被測定粒子群の実際の粒度分布と一
致させることは困難であり、その結果として、測定され
た粒度分布が本来の分布に比べて粒径の小さい方にシフ
トするという問題があった。

【００１８】本発明はこのような実情に鑑みてなされた
もので、粒度分布の範囲が広く、その中に密度の大きい
粗粒子が含まれていたとしても、常に正確に被測定粒子
群の粒度分布を得ることのできる粒度分布測定装置の提
供を目的としている。

【００１９】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の粒度分布測定装置は、被測定粒子群を媒液
中に分散させてなる懸濁液をフローセル内に供給するサ
ンプリング系と、フローセル内を流れる懸濁液にレーザ
光を照射して得られる回折／散乱光の空間強度分布を測
定する測定光学系と、その強度分布の測定結果から被測
定粒子群の粒度分布を算出する演算部を備えた装置にお
いて、上記サンプリング系は、サンプル槽内に用意され
た懸濁液を循環させることなく上記フローセルを通過さ
せて排出するよう構成されているとともに、上記演算部
は、懸濁液のフローセルへの供給開始から上記サンプル
槽内の粒子が流出し終わるまでの回折／散乱光強度分布
測定データの積算結果を用いて粒度分布を算出するよう
構成されていることによって特徴づけられる。

【００２０】

【作用】サンプル槽内に入れられた試料懸濁液は、フロ
ーセル内に供給された後に循環することなく排出され、
密度の大きな粗粒子が含まれていても流れにくいという
問題はない。そして、サンプル槽内の懸濁液のフローセ
ル内への供給開始から終了までの全時間にわたっての回
折／散乱光のデータの積算結果を粒度分布の算出に供す
ることにより、サンプル槽内に用意された懸濁液内の全
ての粒子による回折／散乱光のデータを用いた粒度分布
の算出が行われることになり、所期の目的を達成でき
る。

【００２１】

【実施例】図１は本発明実施例の構成図である。被測定
粒子群を媒液中に分散させた懸濁液を収容するサンプル
槽１には、その底面部にポンプ２が装着されているとと
もに、その内部には懸濁液を攪拌するためのスターラ３
が配設されている。

【００２２】フローセル４は、少なくともその側面部分
が透明部材によって形成されているとともに、その上部
に懸濁液供給口４ａが、下部には懸濁液排出口４ｂがそ
れぞれ形成されている。

【００２３】上述したポンプ２の吸引口はサンプル槽１
に連通しており、また、吐出口は供給管５を介してフロ
ーセル４の懸濁液供給口４ａに連通している。一方、フ
ローセル４の懸濁液排出口４ｂは下方に向けて開放され
ており、その直下には例えば回収槽ないしは廃却槽６が
配設される。

【００２４】フローセル４に近接してレーザ光源部１０
が配設されており、このレーザ光源部１０は平行レーザ
光をフローセル４の側面に照射することができる。フロ
ーセル４を挟んでレーザ光源部１０の反対側には、集光
レンズ１１と、その焦点面上の前方回折／散乱光センサ
群（リングデテクタ）１２が配置されており、また、フ
ローセル４の側方および後方には、従来と同様にして側
方散乱光センサ１３および後方散乱光センサ１４が配置
されている。

【００２５】前方回折／散乱光センサ群１２、側方散乱
光センサ１３および後方散乱光センサ１４の出力は、そ
れぞれＡ−Ｄ変換器（図示せず）を介してコンピュータ
１５内のメモリに刻々と採り込まれる。コンピュータ１
５では、フローセル４に懸濁液が供給を開始された後、
サンプル槽１内の全ての粒子が実質的に無くなるまでの
全時間にわたって採り込んだ各データを各素子（回折／
散乱角）ごとに積算し、後述するようにその積算結果を
用いて被測定粒子群の粒度分布を算出する。

【００２６】以上の本発明実施例を使用する場合、ま
ず、被測定粒子群を媒液中に分散させて懸濁液をサンプ
ル槽１内に入れる。この状態でポンプ２を駆動すると、
サンプル槽１内の懸濁液は懸濁液供給口４ａを介してフ
ローセル４内に流入した後、懸濁液排出口４ｂを介して
フローセル４外に排出され、回収槽ないしは廃却槽６内
に流下する。

【００２７】この懸濁液のフローセル４への供給開始か
ら、コンピュータ１５には各センサ素子ごとにその出力
が積算されていき、この積算動作はサンプル槽１内の粒
子が実質的に流出し終わるまで継続される。

【００２８】ここで、サンプル槽１内の懸濁液はフロー
セル４との間で循環されることなく、単にフローセル４
を通過して外部に排出されるだけであるから、懸濁液内
に密度の大きい粗粒子が混在していてもそれが流れにく
いことはない。

【００２９】コンピュータ１５は、この各素子の積算結
果を用いて、被測定粒子群の粒度分布を、前記した
（５）式に基づいて算出する。すなわち、ｕ_i,k（ｉ＝
１，２，・・・・ｍ、ｋ＝１，２，・・・・Ｌ）を、前方回折／
散乱光センサ１２および側方散乱光センサ１３と後方散
乱光センサ１４を含めた光検出素子群のｉ番目の素子に
よって、ｋ番目（時刻ｔ_k）に検出された入射光量とす
れば、コンピュータ１５で積算された光強度分布ベクト
ルｒの要素 r_i（ｉ＝１，２，・・・・ｍ）は、

【００３０】

【数４】

【００３１】となる。ここで、時刻ｔ₁は検出開始時刻
つまり懸濁液のフローセル４への供給開始時刻であり、
ｔ_Lは検出終了時刻つまり懸濁液のフローセル４への供
給終了時刻である。このようにして求められた光強度分
布の測定結果を、（５）式における光強度分布ベクトル
ｒの要素 r_i（ｉ＝１，２，・・・・ｍ）として採用して計
算を行うと、その算出結果は、サンプル槽１内に入れら
れた懸濁液内に含まれる全粒子による回折／散乱光の強
度分布測定結果に基づくものであるから、被測定粒子群
の粒度分布を正確に表すことになる。

【００３２】なお、ポンプ２の駆動開始直後において
は、気泡が混入した懸濁液がフローセル４内に流れ、そ
の気泡による回折／散乱光が測定される恐れがある。こ
れを解決するためには、例えば当初は媒液のみを供給し
ておき、気泡の影響が充分になくなる時点で被測定粒子
群をサンプル槽１内に投入すればよく、また、サンプル
槽１内の懸濁液がなくなる直前に空気を吸引する恐れが
ある場合には、空気を吸引する前にサンプル槽１内に媒
液のみを追加し、回折／散乱光データから流れの存在が
実質的に検知されなくなった時点で、データの積算を終
了すればよい。

【００３３】ここで、懸濁液の供給開始直後の気泡の混
入の影響を除去するための他の手法として、例えば図２
に主要部を例示するように、フローセル４の懸濁液排出
口４ｂの下流側に方向制御弁４０等を設けてサンプル槽
１との循環管路４０ａに連通可能とし、ポンプ２の駆動
当初は懸濁液を循環させておき、気泡の影響がなくなっ
た時点で、方向制御弁４０を切り換えて懸濁液を循環さ
せずに回収槽ないしは廃却槽６側に導くと同時に光強度
分布データの積算を開始する等の対策を採用することも
できる。

【００３４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
被測定粒子群を媒液中に分散させた懸濁液をサンプル槽
とフローセル間で循環させることなく、懸濁液がフロー
セルを通過するようにするとともに、サンプル槽内の被
測定粒子群が実質的に全て流出するまでの全時間にわた
って光強度分布を各素子（回折／散乱角）ごとに積算し
て、その積算結果を用いて粒度分布を算出するので、被
測定粒子群に密度の大きい粗粒子が存在していても循環
させる場合に比して流れにくいという問題は改善され、
また、フローセル内を流れる懸濁液中の粒度分布が変動
しても、積算結果から粒度分布を算出するのでその影響
を受けずに正確な粒度分布を求めることが可能となっ
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明実施例の構成図

【図２】本発明の他の実施例の要部構成図

【図３】レーザ回折／散乱式の粒度分布測定装置の基本
的な装置構成図

【図４】従来のレーザ回折／散乱式粒度分布測定装置の
実際の装置構成の説明図

【符号の説明】

１サンプル槽２ポンプ４フローセル４ａ懸濁液供給口４ｂ懸濁液排出口５供給管６回収槽ないしは廃却槽１０レーザ光源部１１集光レンズ１２前方回折／散乱光センサ群１３側方散乱光センサ１４後方散乱光センサ１５コンピュータ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被測定粒子群を媒液中に分散させてなる
懸濁液をフローセル内に供給するサンプリング系と、上
記フローセル内を流れる懸濁液にレーザ光を照射して得
られる回折／散乱光の空間強度分布を測定する測定光学
系と、その強度分布の測定結果から被測定粒子群の粒度
分布を算出する演算部を備えた装置において、上記サン
プリング系は、サンプル槽内に用意された懸濁液を循環
させることなく上記フローセルを通過させて排出するよ
う構成されているとともに、上記演算部は、懸濁液のフ
ローセルへの供給開始から上記サンプル槽内の粒子が流
出し終わるまでの回折／散乱光強度分布測定データの積
算結果を用いて粒度分布を算出するよう構成されている
ことを特徴とする粒度分布測定装置。