JPH06241975A - 粒度分布測定装置 - Google Patents
粒度分布測定装置Info
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Abstract
な粗粒子が含まれていても、常に正確に被測定粒子群の
粒度分布を求めることのできる粒度分布測定装置を提供
する。 【構成】 サンプル槽1内の試料懸濁液を、循環させる
ことなくフローセル4を通過させて排出し、フローセル
への懸濁液供給開始から終了までの回折/散乱光強度分
布測定データの積算結果を用いて粒度分布を算出するよ
う構成する。
Description
度分布測定装置に関し、特に、粒度分布の範囲が広く、
密度の大きな粗粒子が含まれるサンプル粒子群を測定す
るのに適した粒度分布測定装置に関する。
においては、一般に、図3にその基本的な測定系の構成
を示すように、分散飛翔状態の粒子群Sにコリメータ3
2を介してレーザ光源31の出力光を照射する。レーザ
光は粒子群Sによって回折ないしは散乱され、回折/散
乱光の空間的な強度分布パターンが生ずる。
ズ33によって集光され、その焦点距離の位置に置かれ
たリングデテクタ34の検出面上に回折/散乱像を結
ぶ。リングデテクタ34は互いに異なる半径を持つ複数
のフォトセンサを同心円上に配置した構造を持ち、その
各フォトセンサの出力から、回折/散乱像の空間強度分
布を求めることができる。また、側方への散乱光および
後方への散乱光は、それぞれ側方散乱光センサ35およ
び後方散乱光センサ36によって検出される。
強度分布データは、以下に例示するような手法によって
粒度分布データに換算される。すなわち、粒子にレーザ
光を照射して得られる光強度分布パターンは、粒子の大
きさによって変化するが、実際のサンプルには大きさの
異なる粒子が混在しているため、粒子群から生ずる光強
度分布パターンはそれぞれの大きさの粒子からの回折/
散乱光を重ね合わせたものとなる。
ると、 r=Aq ・・・・(1) となる。ただし、
(i=1,2,・・・・m)は回折/散乱光センサ(リング
デテクタ34の各素子および側方,後方散乱光センサ3
5,36)への入射光量である。
る。粒度分布範囲を有限とし、この範囲内をn分割し
て、最大値をd1 ,最小値をdn+1 とする。それぞれの
分割区間〔dj ,dj+1 〕を一つの粒子径Dj (j=
1,2,・・・・n)で代表させる。qの要素 qi (q=
1,2,・・・・n)は、粒子径Dj に対応する粒子量であ
る。通常は、
っている。Aは、粒度分布(ベクトル)qを光強度分布
(ベクトル)rに変換する係数行列である。Aの要素 a
i,j (i=1,2,・・・・、j=1,2,・・・・)の物理的
意味は、粒子径Dj の単位粒子量の粒子群によって回折
/散乱した光のi番目の素子に対する入射光量である。
できる。これには、粒子径が光源となるレーザ光の波長
に比べて充分に大きい場合は、フラウンフォーファ回折
理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の波長と同程
度か、それより小さいサブミクロンの領域では、ミー散
乱理論を用いる必要がある。フラウンフォーファ回折理
論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長に比べて
充分大きな場合に有効なミー散乱理論の優れた近似であ
ると考えることができる。
の要素を計算するためには、粒子およびそれを分散させ
る媒体(通常は媒液)の屈折率を設定する必要がある。
さて、(1)式に基づいて粒度分布(ベクトル)qの最
小自乗解を求める式を導出すると、 q=(AT A)-1AT r ・・・・(5) が得られる。ただし、AT は転置行列であり、()-1は
逆行列を表す。
クトル)rの各要素は、回折/散乱光センサで検出され
る数値である。また、係数行列Aは、フラウンフォーフ
ァ回折理論あるいはミー散乱理論を用いて、あらかじめ
計算しておくことができる。従って、それらの既知のデ
ータを用いて(5)式を計算を実行すれば、粒度分布
(ベクトル)qが求まることは明らかである。
原理であるが、ここで示したのは粒度分布の計算方法の
一例であり、この他にも様々なバリエーションが存在す
る。また、センサ、デテクタの種類および配置にも様々
なバリエーションがある。
分布測定装置においては、従来、実際には第4図に示す
ようなサンプリング系が採用されている。すなわち、被
測定粒子群を媒液中に分散させた懸濁液をサンプル槽4
1内に収容するとともに、その懸濁液をポンプ42によ
ってサンプル槽41とフローセル43との間で循環させ
る。また、フローセル43外からレーザ光を照射してそ
の内部を流れる被測定粒子群による回折/散乱光を集光
レンズ44を介して回折/散乱光センサ45、あるいは
側方ないしは後方散乱光センサ(図示せず)に導く。そ
して、これらの各センサによって回折/散乱光を一定時
間だけ検出し、その検出データを用いて粒度分布の計算
を行う。
度分布測定装置においては、フローセル43内に存在す
る粒子群の粒度分布が一定で、しかも、その粒度分布は
被測定粒子群の本来の粒度分布と一致することを前提と
している。
広く、その中に密度の大きな粗粒子が含まれている場合
には、このような粗粒子は循環しにくく、フローセル4
3内に存在する粒子群の粒度分布を常に一定とし、か
つ、その粒度分布を被測定粒子群の実際の粒度分布と一
致させることは困難であり、その結果として、測定され
た粒度分布が本来の分布に比べて粒径の小さい方にシフ
トするという問題があった。
もので、粒度分布の範囲が広く、その中に密度の大きい
粗粒子が含まれていたとしても、常に正確に被測定粒子
群の粒度分布を得ることのできる粒度分布測定装置の提
供を目的としている。
め、本発明の粒度分布測定装置は、被測定粒子群を媒液
中に分散させてなる懸濁液をフローセル内に供給するサ
ンプリング系と、フローセル内を流れる懸濁液にレーザ
光を照射して得られる回折/散乱光の空間強度分布を測
定する測定光学系と、その強度分布の測定結果から被測
定粒子群の粒度分布を算出する演算部を備えた装置にお
いて、上記サンプリング系は、サンプル槽内に用意され
た懸濁液を循環させることなく上記フローセルを通過さ
せて排出するよう構成されているとともに、上記演算部
は、懸濁液のフローセルへの供給開始から上記サンプル
槽内の粒子が流出し終わるまでの回折/散乱光強度分布
測定データの積算結果を用いて粒度分布を算出するよう
構成されていることによって特徴づけられる。
ーセル内に供給された後に循環することなく排出され、
密度の大きな粗粒子が含まれていても流れにくいという
問題はない。そして、サンプル槽内の懸濁液のフローセ
ル内への供給開始から終了までの全時間にわたっての回
折/散乱光のデータの積算結果を粒度分布の算出に供す
ることにより、サンプル槽内に用意された懸濁液内の全
ての粒子による回折/散乱光のデータを用いた粒度分布
の算出が行われることになり、所期の目的を達成でき
る。
粒子群を媒液中に分散させた懸濁液を収容するサンプル
槽1には、その底面部にポンプ2が装着されているとと
もに、その内部には懸濁液を攪拌するためのスターラ3
が配設されている。
が透明部材によって形成されているとともに、その上部
に懸濁液供給口4aが、下部には懸濁液排出口4bがそ
れぞれ形成されている。
に連通しており、また、吐出口は供給管5を介してフロ
ーセル4の懸濁液供給口4aに連通している。一方、フ
ローセル4の懸濁液排出口4bは下方に向けて開放され
ており、その直下には例えば回収槽ないしは廃却槽6が
配設される。
が配設されており、このレーザ光源部10は平行レーザ
光をフローセル4の側面に照射することができる。フロ
ーセル4を挟んでレーザ光源部10の反対側には、集光
レンズ11と、その焦点面上の前方回折/散乱光センサ
群(リングデテクタ)12が配置されており、また、フ
ローセル4の側方および後方には、従来と同様にして側
方散乱光センサ13および後方散乱光センサ14が配置
されている。
光センサ13および後方散乱光センサ14の出力は、そ
れぞれA−D変換器(図示せず)を介してコンピュータ
15内のメモリに刻々と採り込まれる。コンピュータ1
5では、フローセル4に懸濁液が供給を開始された後、
サンプル槽1内の全ての粒子が実質的に無くなるまでの
全時間にわたって採り込んだ各データを各素子(回折/
散乱角)ごとに積算し、後述するようにその積算結果を
用いて被測定粒子群の粒度分布を算出する。
ず、被測定粒子群を媒液中に分散させて懸濁液をサンプ
ル槽1内に入れる。この状態でポンプ2を駆動すると、
サンプル槽1内の懸濁液は懸濁液供給口4aを介してフ
ローセル4内に流入した後、懸濁液排出口4bを介して
フローセル4外に排出され、回収槽ないしは廃却槽6内
に流下する。
ら、コンピュータ15には各センサ素子ごとにその出力
が積算されていき、この積算動作はサンプル槽1内の粒
子が実質的に流出し終わるまで継続される。
セル4との間で循環されることなく、単にフローセル4
を通過して外部に排出されるだけであるから、懸濁液内
に密度の大きい粗粒子が混在していてもそれが流れにく
いことはない。
果を用いて、被測定粒子群の粒度分布を、前記した
(5)式に基づいて算出する。すなわち、ui,k (i=
1,2,・・・・m、k=1,2,・・・・L)を、前方回折/
散乱光センサ12および側方散乱光センサ13と後方散
乱光センサ14を含めた光検出素子群のi番目の素子に
よって、k番目(時刻tk )に検出された入射光量とす
れば、コンピュータ15で積算された光強度分布ベクト
ルrの要素 ri(i=1,2,・・・・m)は、
つまり懸濁液のフローセル4への供給開始時刻であり、
tL は検出終了時刻つまり懸濁液のフローセル4への供
給終了時刻である。このようにして求められた光強度分
布の測定結果を、(5)式における光強度分布ベクトル
rの要素 ri (i=1,2,・・・・m)として採用して計
算を行うと、その算出結果は、サンプル槽1内に入れら
れた懸濁液内に含まれる全粒子による回折/散乱光の強
度分布測定結果に基づくものであるから、被測定粒子群
の粒度分布を正確に表すことになる。
は、気泡が混入した懸濁液がフローセル4内に流れ、そ
の気泡による回折/散乱光が測定される恐れがある。こ
れを解決するためには、例えば当初は媒液のみを供給し
ておき、気泡の影響が充分になくなる時点で被測定粒子
群をサンプル槽1内に投入すればよく、また、サンプル
槽1内の懸濁液がなくなる直前に空気を吸引する恐れが
ある場合には、空気を吸引する前にサンプル槽1内に媒
液のみを追加し、回折/散乱光データから流れの存在が
実質的に検知されなくなった時点で、データの積算を終
了すればよい。
入の影響を除去するための他の手法として、例えば図2
に主要部を例示するように、フローセル4の懸濁液排出
口4bの下流側に方向制御弁40等を設けてサンプル槽
1との循環管路40aに連通可能とし、ポンプ2の駆動
当初は懸濁液を循環させておき、気泡の影響がなくなっ
た時点で、方向制御弁40を切り換えて懸濁液を循環さ
せずに回収槽ないしは廃却槽6側に導くと同時に光強度
分布データの積算を開始する等の対策を採用することも
できる。
被測定粒子群を媒液中に分散させた懸濁液をサンプル槽
とフローセル間で循環させることなく、懸濁液がフロー
セルを通過するようにするとともに、サンプル槽内の被
測定粒子群が実質的に全て流出するまでの全時間にわた
って光強度分布を各素子(回折/散乱角)ごとに積算し
て、その積算結果を用いて粒度分布を算出するので、被
測定粒子群に密度の大きい粗粒子が存在していても循環
させる場合に比して流れにくいという問題は改善され、
また、フローセル内を流れる懸濁液中の粒度分布が変動
しても、積算結果から粒度分布を算出するのでその影響
を受けずに正確な粒度分布を求めることが可能となっ
た。
的な装置構成図
実際の装置構成の説明図
Claims (1)
- 【請求項1】 被測定粒子群を媒液中に分散させてなる
懸濁液をフローセル内に供給するサンプリング系と、上
記フローセル内を流れる懸濁液にレーザ光を照射して得
られる回折/散乱光の空間強度分布を測定する測定光学
系と、その強度分布の測定結果から被測定粒子群の粒度
分布を算出する演算部を備えた装置において、上記サン
プリング系は、サンプル槽内に用意された懸濁液を循環
させることなく上記フローセルを通過させて排出するよ
う構成されているとともに、上記演算部は、懸濁液のフ
ローセルへの供給開始から上記サンプル槽内の粒子が流
出し終わるまでの回折/散乱光強度分布測定データの積
算結果を用いて粒度分布を算出するよう構成されている
ことを特徴とする粒度分布測定装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5030301A JP2669290B2 (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 粒度分布測定装置 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP5030301A JP2669290B2 (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 粒度分布測定装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH06241975A true JPH06241975A (ja) | 1994-09-02 |
JP2669290B2 JP2669290B2 (ja) | 1997-10-27 |
Family
ID=12299932
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5030301A Expired - Fee Related JP2669290B2 (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 粒度分布測定装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2669290B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0700798A1 (en) | 1994-09-09 | 1996-03-13 | Nippondenso Co., Ltd. | Tire pneumatic pressure detector |
JP2010101653A (ja) * | 2008-10-21 | 2010-05-06 | Shimadzu Corp | 粒度分布測定装置および粒度分布測定プログラム |
JP2015001478A (ja) * | 2013-06-17 | 2015-01-05 | 株式会社堀場製作所 | 粒子径分布測定装置 |
US9958376B2 (en) | 2014-04-08 | 2018-05-01 | Mitsubishi Electric Corporation | Floating particle detection device |
-
1993
- 1993-02-19 JP JP5030301A patent/JP2669290B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0700798A1 (en) | 1994-09-09 | 1996-03-13 | Nippondenso Co., Ltd. | Tire pneumatic pressure detector |
JP2010101653A (ja) * | 2008-10-21 | 2010-05-06 | Shimadzu Corp | 粒度分布測定装置および粒度分布測定プログラム |
JP2015001478A (ja) * | 2013-06-17 | 2015-01-05 | 株式会社堀場製作所 | 粒子径分布測定装置 |
US9958376B2 (en) | 2014-04-08 | 2018-05-01 | Mitsubishi Electric Corporation | Floating particle detection device |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2669290B2 (ja) | 1997-10-27 |
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