JPH06236763A - ガス拡散電極の製造方法 - Google Patents
ガス拡散電極の製造方法Info
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- JPH06236763A JPH06236763A JP5045738A JP4573893A JPH06236763A JP H06236763 A JPH06236763 A JP H06236763A JP 5045738 A JP5045738 A JP 5045738A JP 4573893 A JP4573893 A JP 4573893A JP H06236763 A JPH06236763 A JP H06236763A
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- Japan
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- sheet
- reaction layer
- surfactant
- electrode
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- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 界面活性剤を完全に除去して、長時間使用し
ても気体の出入可能な微細な通路（撥水部）に液体が浸
入することがなく、従って電極の劣化がなく、長寿命の
ガス拡散電極を製造する。 【構成】 親水性カーボンブラック、撥水性カーボンブ
ラック、ポリ四弗化エチレンに界面活性剤を添加して混
合分散する方法で作成した反応層原料又はシート状反応
層を超音波照射の流動溶媒槽中に浸漬してシート中の界
面活性剤を溶出除去して反応層シートを作成し、次いで
この反応層シートを裁断し、触媒の担持と加熱加圧をい
ずれかより先に行って電極を作成する。
ても気体の出入可能な微細な通路（撥水部）に液体が浸
入することがなく、従って電極の劣化がなく、長寿命の
ガス拡散電極を製造する。 【構成】 親水性カーボンブラック、撥水性カーボンブ
ラック、ポリ四弗化エチレンに界面活性剤を添加して混
合分散する方法で作成した反応層原料又はシート状反応
層を超音波照射の流動溶媒槽中に浸漬してシート中の界
面活性剤を溶出除去して反応層シートを作成し、次いで
この反応層シートを裁断し、触媒の担持と加熱加圧をい
ずれかより先に行って電極を作成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガス拡散電極の製造方
法に関する。
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガス拡散電極は、反応層のみからなるも
のと、反応層とガス拡散層とからなるものがある。
のと、反応層とガス拡散層とからなるものがある。
【０００３】反応層は、液体の浸入できる微細な通路
（親水部）と気体の出入可能な微細な通路（撥水部）が
入り組み接し合って混在しているものである。一般的に
液体の浸入できる微細な通路には触媒が担持されてお
り、気体の出入可能な微細な通路には触媒は多くの場合
必要としない。また親水部は主にポリ四弗化エチレンと
親水性カーボンブラックからなっており、撥水部は主に
ポリ四弗化エチレンと撥水性カーボンブラックからなっ
ている。
（親水部）と気体の出入可能な微細な通路（撥水部）が
入り組み接し合って混在しているものである。一般的に
液体の浸入できる微細な通路には触媒が担持されてお
り、気体の出入可能な微細な通路には触媒は多くの場合
必要としない。また親水部は主にポリ四弗化エチレンと
親水性カーボンブラックからなっており、撥水部は主に
ポリ四弗化エチレンと撥水性カーボンブラックからなっ
ている。
【０００４】一方、ガス拡散層は、気体の出入可能な微
細な通路（撥水部）を有するもので、液体は浸入透過で
きないものである。このガス拡散層はポリ四弗化エチレ
ンと撥水性カーボンブラックとからなっている。
細な通路（撥水部）を有するもので、液体は浸入透過で
きないものである。このガス拡散層はポリ四弗化エチレ
ンと撥水性カーボンブラックとからなっている。
【０００５】従来、反応層のみからなるガス拡散電極を
作るには、親水性カーボンブラック、撥水性カーボンブ
ラック、ポリ四弗化エチレンを界面活性剤を添加して混
合し（このとき界面活性剤を添加しないとカーボンブラ
ックが分散できない）、次に濾過し乾燥、粉砕して溶剤
を添加するか又は濾過しケーキを作成して溶剤を浸透
し、次いで圧延によりシートを成形し、次いで加熱(280
℃程度）して溶剤及び界面活性剤を蒸発及び分解除去し
て反応層シートを作成し、次いでこの反応層シートを裁
断し、触媒の担持と加熱加圧のいずれかより先に行って
電極を作成している。また反応層原料から界面活性剤等
を除き、粉末法で電極を作る場合もあり、その他にコー
ティングやスプレー法でシート状にして電極を作る場合
もある。
作るには、親水性カーボンブラック、撥水性カーボンブ
ラック、ポリ四弗化エチレンを界面活性剤を添加して混
合し（このとき界面活性剤を添加しないとカーボンブラ
ックが分散できない）、次に濾過し乾燥、粉砕して溶剤
を添加するか又は濾過しケーキを作成して溶剤を浸透
し、次いで圧延によりシートを成形し、次いで加熱(280
℃程度）して溶剤及び界面活性剤を蒸発及び分解除去し
て反応層シートを作成し、次いでこの反応層シートを裁
断し、触媒の担持と加熱加圧のいずれかより先に行って
電極を作成している。また反応層原料から界面活性剤等
を除き、粉末法で電極を作る場合もあり、その他にコー
ティングやスプレー法でシート状にして電極を作る場合
もある。
【０００６】また反応層とガス拡散層とからなるガス拡
散電極を作るには、前記と同様に反応層シートを作成す
る一方、撥水性カーボンブラックとポリ四弗化エチレン
を界面活性剤を添加して混合し、次に濾過し、乾燥、粉
砕して溶剤を添加するか又は濾過しケーキを作成して溶
剤を浸透し、次いで圧延によりシートを成形し、次いで
加熱(280℃程度）して溶剤及び界面活性剤を蒸発及び分
解除去してガス拡散層シートを作成し、次いで前記反応
層シートとガス拡散層シートを裁断し、反応層シートの
みに触媒を担持した後、両シートを重ね加熱加圧し一体
化して電極を作成している。
散電極を作るには、前記と同様に反応層シートを作成す
る一方、撥水性カーボンブラックとポリ四弗化エチレン
を界面活性剤を添加して混合し、次に濾過し、乾燥、粉
砕して溶剤を添加するか又は濾過しケーキを作成して溶
剤を浸透し、次いで圧延によりシートを成形し、次いで
加熱(280℃程度）して溶剤及び界面活性剤を蒸発及び分
解除去してガス拡散層シートを作成し、次いで前記反応
層シートとガス拡散層シートを裁断し、反応層シートの
みに触媒を担持した後、両シートを重ね加熱加圧し一体
化して電極を作成している。
【０００７】ところで、上記いずれのガス拡散電極の製
造方法においても反応層シート及びガス拡散層シートを
作成する直前に、圧延により成形したシートを加熱(280
℃程度）して溶剤及び界面活性剤を蒸発及び分解除去し
ているが、実際には溶剤は蒸発するが、界面活性剤は一
部がタール状になってポリ四弗化エチレン上に残り、界
面活性剤を全部除去することが甚だ困難であった。
造方法においても反応層シート及びガス拡散層シートを
作成する直前に、圧延により成形したシートを加熱(280
℃程度）して溶剤及び界面活性剤を蒸発及び分解除去し
ているが、実際には溶剤は蒸発するが、界面活性剤は一
部がタール状になってポリ四弗化エチレン上に残り、界
面活性剤を全部除去することが甚だ困難であった。
【０００８】界面活性剤がポリ四弗化エチレン上にター
ル状に残っていると、電極材としている中に反応層にあ
っては、気体の出入可能な微細な通路（撥水部）に液体
が浸入するようになり、気体の出入可能な微細な通路
（撥水部）と液体の浸入できる微細な通路（親水部）の
接し合う面積が減少して電極が劣化し、寿命が短くな
る。またガス拡散層にあっては、気体の出入可能な微細
な通路（撥水部）に液体が浸入するようになり、液洩れ
してくると同時に気体の出入が減り、電極が劣化し、寿
命が短くなる。
ル状に残っていると、電極材としている中に反応層にあ
っては、気体の出入可能な微細な通路（撥水部）に液体
が浸入するようになり、気体の出入可能な微細な通路
（撥水部）と液体の浸入できる微細な通路（親水部）の
接し合う面積が減少して電極が劣化し、寿命が短くな
る。またガス拡散層にあっては、気体の出入可能な微細
な通路（撥水部）に液体が浸入するようになり、液洩れ
してくると同時に気体の出入が減り、電極が劣化し、寿
命が短くなる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、界面
活性剤を完全に除去して、長時間使用しても気体の出入
可能な微細な通路（撥水部）に液体が浸入することのな
いガス拡散電極を製造する方法を提供しようとするもの
である。
活性剤を完全に除去して、長時間使用しても気体の出入
可能な微細な通路（撥水部）に液体が浸入することのな
いガス拡散電極を製造する方法を提供しようとするもの
である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明のガス拡散電極の製造方法の１つは、親水性カ
ーボンブラック、撥水性カーボンブラック、ポリ四弗化
エチレンを界面活性剤を添加して分散混合する方法で作
成した反応層原料又はシート状反応層を超音波照射の流
動溶媒槽中に浸漬してシート中の界面活性剤を溶出除去
して反応層シートを作成し、次いでこの反応層シートを
裁断し、触媒の担持と加熱加圧をいずれかより先に行っ
て電極を作成することを特徴とするものである。
の本発明のガス拡散電極の製造方法の１つは、親水性カ
ーボンブラック、撥水性カーボンブラック、ポリ四弗化
エチレンを界面活性剤を添加して分散混合する方法で作
成した反応層原料又はシート状反応層を超音波照射の流
動溶媒槽中に浸漬してシート中の界面活性剤を溶出除去
して反応層シートを作成し、次いでこの反応層シートを
裁断し、触媒の担持と加熱加圧をいずれかより先に行っ
て電極を作成することを特徴とするものである。
【００１１】本発明のガス拡散電極の製造方法の他の１
つは、親水性カーボンブラック、撥水性カーボンブラッ
ク、ポリ四弗化エチレンを界面活性剤から成る混合液を
分散させる方法でシートを成形し、該シートを超音波照
射の流動溶媒槽中に浸漬して、シート中の界面活性剤等
を溶出除去して反応層シートを作成し、一方撥水性カー
ボンブラック、ポリ四弗化エチレンに界面活性剤等を添
加して分散混合する方法でシートを成形し、該シートを
超音波照射の流動溶媒槽中に浸漬してシート中の界面活
性剤を溶出除去してガス拡散層シートを作成し、次いで
前記反応層シートとガス拡散層シートを裁断し、反応層
シートのみに触媒を担持した後両シートを重ね加熱加圧
し一体化して電極を作成することを特徴とするものであ
る。
つは、親水性カーボンブラック、撥水性カーボンブラッ
ク、ポリ四弗化エチレンを界面活性剤から成る混合液を
分散させる方法でシートを成形し、該シートを超音波照
射の流動溶媒槽中に浸漬して、シート中の界面活性剤等
を溶出除去して反応層シートを作成し、一方撥水性カー
ボンブラック、ポリ四弗化エチレンに界面活性剤等を添
加して分散混合する方法でシートを成形し、該シートを
超音波照射の流動溶媒槽中に浸漬してシート中の界面活
性剤を溶出除去してガス拡散層シートを作成し、次いで
前記反応層シートとガス拡散層シートを裁断し、反応層
シートのみに触媒を担持した後両シートを重ね加熱加圧
し一体化して電極を作成することを特徴とするものであ
る。
【００１２】
【作用】上記のように本発明のガス拡散電極の製造方法
によれば、界面活性剤がポリ四弗化エチレン上に残るこ
とがないので、タール状のものが発生することがなく、
長時間使用しても気体の出入可能な微細な通路（撥水
部）に液体が浸入することがなく、従って電極の劣化が
なく、長寿命のガス拡散電極を得ることができる。
によれば、界面活性剤がポリ四弗化エチレン上に残るこ
とがないので、タール状のものが発生することがなく、
長時間使用しても気体の出入可能な微細な通路（撥水
部）に液体が浸入することがなく、従って電極の劣化が
なく、長寿命のガス拡散電極を得ることができる。
【００１３】
【実施例】本発明のガス拡散電極の製造方法の１つの一
実施例を説明すると、平均粒径420Åの親水性カーボン
ブラックと撥水性カーボンブラックと平均粒径 0.3μｍ
のポリ四弗化エチレン粉末を７：３：３の割合で配し、
これに界面活性剤、本例では商品名トライトンを５％の
割合で添加して混合し、次に濾過器に注入して濾過し、
乾燥、粉砕して溶剤本例ではソルベントナフサを 1.0：
2.0 の割合で添加し、次いで圧延により 0.4mm厚のシー
トを成形し、次にソルベントナフサを界面活性剤の分解
しない温度（60℃）で加熱蒸発した後、シートをエタノ
ール、トルエン、ベンゼン、トリクロロエチレン、１，
１，１−トリクロロエタン等の溶媒、本例ではトルエン
が充填されて流動している溶媒槽中に浸漬し出力50Ｗ程
度の超音波を照射して、シート中の界面活性剤であるト
ライトンを溶出除去して反応層シートを作成し、次いで
この反応層シートを 120mm× 120mmに裁断し、白金族金
属、その酸化物、それらの合金、卑金属酸化物等の触
媒、本例ではＰｔを担持し、Ｃｕアミとともに 380℃、
500kg／cm2 で加熱加圧して厚さ 0.4mmの電極を作成し
た。
実施例を説明すると、平均粒径420Åの親水性カーボン
ブラックと撥水性カーボンブラックと平均粒径 0.3μｍ
のポリ四弗化エチレン粉末を７：３：３の割合で配し、
これに界面活性剤、本例では商品名トライトンを５％の
割合で添加して混合し、次に濾過器に注入して濾過し、
乾燥、粉砕して溶剤本例ではソルベントナフサを 1.0：
2.0 の割合で添加し、次いで圧延により 0.4mm厚のシー
トを成形し、次にソルベントナフサを界面活性剤の分解
しない温度（60℃）で加熱蒸発した後、シートをエタノ
ール、トルエン、ベンゼン、トリクロロエチレン、１，
１，１−トリクロロエタン等の溶媒、本例ではトルエン
が充填されて流動している溶媒槽中に浸漬し出力50Ｗ程
度の超音波を照射して、シート中の界面活性剤であるト
ライトンを溶出除去して反応層シートを作成し、次いで
この反応層シートを 120mm× 120mmに裁断し、白金族金
属、その酸化物、それらの合金、卑金属酸化物等の触
媒、本例ではＰｔを担持し、Ｃｕアミとともに 380℃、
500kg／cm2 で加熱加圧して厚さ 0.4mmの電極を作成し
た。
【００１４】次に本発明のガス拡散電極の製造方法の他
の１つの一実施例を説明すると、前記実施例と同様に反
応層シートを作成する一方、平均粒径 420Åの撥水性カ
ーボンブラックと平均粒径 0.3μｍのポリ四弗化エチレ
ン粉末を７：３の割合で配し、これに界面活性剤、本例
では商品名トライトンを６％の割合で添加して混合し、
次に濾過器に注入して濾過し、乾燥、粉砕して、溶剤、
本例ではソルベントナフサを１：1.85の割合で添加し、
次いで圧延により 0.6mm厚のシートを成形し、次にソル
ベントナフサを界面活性剤の分解しない温度（80℃）で
加熱蒸発した後、シートを溶媒、本例ではベンゼンが充
填されて流動している溶媒槽中に浸漬し出力50Ｗ程度の
超音波を照射して、シート中の界面活性剤であるトライ
トンを溶出除去してガス拡散層シートを作成し、次いで
前記反応層シートを 0.2mmとしたものとガス拡散層シー
トを120 mm× 120mmに裁断し、反応層シートのみに触
媒、本例ではＰｔ−Ｐｄ合金を担持した後、両シートを
重ね、 380℃、 600kg／cm2で加熱加圧し一体化して厚
さ 0.8mmの電極を作成し、然る後ガス拡散層側の面に網
状（50メッシュ）の集電体を貼り合わせた。
の１つの一実施例を説明すると、前記実施例と同様に反
応層シートを作成する一方、平均粒径 420Åの撥水性カ
ーボンブラックと平均粒径 0.3μｍのポリ四弗化エチレ
ン粉末を７：３の割合で配し、これに界面活性剤、本例
では商品名トライトンを６％の割合で添加して混合し、
次に濾過器に注入して濾過し、乾燥、粉砕して、溶剤、
本例ではソルベントナフサを１：1.85の割合で添加し、
次いで圧延により 0.6mm厚のシートを成形し、次にソル
ベントナフサを界面活性剤の分解しない温度（80℃）で
加熱蒸発した後、シートを溶媒、本例ではベンゼンが充
填されて流動している溶媒槽中に浸漬し出力50Ｗ程度の
超音波を照射して、シート中の界面活性剤であるトライ
トンを溶出除去してガス拡散層シートを作成し、次いで
前記反応層シートを 0.2mmとしたものとガス拡散層シー
トを120 mm× 120mmに裁断し、反応層シートのみに触
媒、本例ではＰｔ−Ｐｄ合金を担持した後、両シートを
重ね、 380℃、 600kg／cm2で加熱加圧し一体化して厚
さ 0.8mmの電極を作成し、然る後ガス拡散層側の面に網
状（50メッシュ）の集電体を貼り合わせた。
【００１５】こうして得た２つの実施例のガス拡散電極
と従来の方法により得たガス拡散電極に、界面活性剤が
分解してタール状に残っているか否かを検査すべく、各
ガス拡散電極をアルカリ溶液、本例では25％ＫＯＨ溶液
中に浸漬した処、従来の方法により得たガス拡散電極で
はアルカリ溶液がかっ色となってタール状のものが溶け
出し、界面活性剤が残っていることが判明したが、実施
例のガス拡散電極ではアルカリ溶液が全く変色せず、界
面活性剤が全く残っていないことが判明した。尚、上記
実施例ではガス拡散電極の片面に網状の集電体を貼り合
わせたが、この集電体は必須のものではない。またガス
拡散層を設けた電極の場合、集電体をガス拡散層内に設
けてもよいものである。
と従来の方法により得たガス拡散電極に、界面活性剤が
分解してタール状に残っているか否かを検査すべく、各
ガス拡散電極をアルカリ溶液、本例では25％ＫＯＨ溶液
中に浸漬した処、従来の方法により得たガス拡散電極で
はアルカリ溶液がかっ色となってタール状のものが溶け
出し、界面活性剤が残っていることが判明したが、実施
例のガス拡散電極ではアルカリ溶液が全く変色せず、界
面活性剤が全く残っていないことが判明した。尚、上記
実施例ではガス拡散電極の片面に網状の集電体を貼り合
わせたが、この集電体は必須のものではない。またガス
拡散層を設けた電極の場合、集電体をガス拡散層内に設
けてもよいものである。
【００１６】
【発明の効果】以上の通り本発明のガス拡散電極の製造
方法によれば、界面活性剤等をカーボンブラック、ポリ
四弗化エチレン上から完全に除去できて、タール状のも
のが発生することがないので、長時間使用しても気体の
出入可能な微細な通路（撥水部）に液体が浸入すること
がなく、従って電極の劣化のない長寿命のガス拡散電極
を得ることができる。
方法によれば、界面活性剤等をカーボンブラック、ポリ
四弗化エチレン上から完全に除去できて、タール状のも
のが発生することがないので、長時間使用しても気体の
出入可能な微細な通路（撥水部）に液体が浸入すること
がなく、従って電極の劣化のない長寿命のガス拡散電極
を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｍ 4/86 Ｂ
Claims (2)
- 【請求項１】 親水性カーボンブラック、撥水性カーボ
ンブラック、ポリ四弗化エチレンに界面活性剤を添加し
て混合分散する方法で作成した反応層原料又はシート状
反応層を超音波照射の流動溶媒槽中に浸漬してシート中
の界面活性剤等を溶出除去して反応層シートを作成し、
次いでこの反応層シートを裁断し、触媒の担持と加熱加
圧をいずれかより先に行って電極を作成することを特徴
とするガス拡散電極の製造方法。 - 【請求項２】 親水性カーボンブラック、撥水性カーボ
ンブラック、ポリ四弗化エチレンと界面活性剤から成る
混合液を分散させる方法で、シートを成形し、該シート
を超音波照射の流動溶媒槽中に浸漬してシート中の界面
活性剤等を溶出除去して反応層シートを作成し、一方撥
水性カーボンブラック、ポリ四弗化エチレンに界面活性
剤を添加して分散混合する方法でシートを成形し、該シ
ートを超音波照射の流動溶媒槽中に浸漬してシート中の
界面活性剤を溶出除去してガス拡散層シートを作成し、
次いで前記反応層シートとガス拡散層シートを裁断し、
反応層シートのみに触媒を担持した後両シートを重ね加
熱加圧し一体化して電極を作成することを特徴とするガ
ス拡散電極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04573893A JP3249227B2 (ja) | 1993-02-10 | 1993-02-10 | ガス拡散電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04573893A JP3249227B2 (ja) | 1993-02-10 | 1993-02-10 | ガス拡散電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06236763A true JPH06236763A (ja) | 1994-08-23 |
| JP3249227B2 JP3249227B2 (ja) | 2002-01-21 |
Family
ID=12727662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04573893A Expired - Fee Related JP3249227B2 (ja) | 1993-02-10 | 1993-02-10 | ガス拡散電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3249227B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| EP0928036A1 (en) * | 1998-01-02 | 1999-07-07 | De Nora S.P.A. | Carbon-cloth-based electrocatalytic gas diffusion electrodes of electrochemical cells and method of manufacture |
| US6630081B1 (en) | 1999-06-30 | 2003-10-07 | Nagakazu Furuya | Process for producing gas diffusion electrode material |
| KR100716893B1 (ko) * | 2005-07-26 | 2007-05-09 | 주식회사 현대오토넷 | 차량용 네비게이션 시스템에서 미등록 도로 등록 장치 및방법 |
| JP2014165148A (ja) * | 2013-02-27 | 2014-09-08 | Chube Univ | カソード触媒層、固体高分子型燃料電池、及びそれらの製造方法 |
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-
1993
- 1993-02-10 JP JP04573893A patent/JP3249227B2/ja not_active Expired - Fee Related
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