JPH06228506A - Production of dried soluble sterile collagen - Google Patents

Production of dried soluble sterile collagen

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JPH06228506A
JPH06228506A JP4981793A JP4981793A JPH06228506A JP H06228506 A JPH06228506 A JP H06228506A JP 4981793 A JP4981793 A JP 4981793A JP 4981793 A JP4981793 A JP 4981793A JP H06228506 A JPH06228506 A JP H06228506A
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JP
Japan
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collagen
product
dried
medium
organic solvent
Prior art date
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JP4981793A
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Japanese (ja)
Inventor
Noboru Kondo
登 近藤
Shingo Nakasaki
真悟 中▲崎▼
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HOKUYOO KK
Original Assignee
HOKUYOO KK
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Abstract

PURPOSE:To produce a collagen having improved solubility by injecting a collagen solution from a nozzle into ethanol to forma strand-like or membraneous product, immersing this product in a hydrophilic organic solvent, drying the product, and chopping or grinding the dried product. CONSTITUTION:The production process comprises injecting a collagen solution of a concentration of 3-10% from a nozzle into an ethanol solvent of a concentration of 70-80% at an injection speed of 1-30m/min to form a strand-like or membraneous product, immersing this product in a hydrophilic organic solvent such as acetone or alcohol of a concentration of 90-99.5 %, drying the product at about 60 deg.C to remove the organic solvent and the water therefrom and chopping or grinding the dried product to obtain dry particulate or powdery soluble sterile collagen.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【背景技術】コラーゲン溶液は、種々の用途に使用され
る有用な原材料で、広く食品用、化粧品用、その他に使
用されているが、食品用として用いられる場合には、コ
ラーゲンが無菌であることが要望される。
BACKGROUND ART Collagen solution is a useful raw material used for various purposes and is widely used for foods, cosmetics, etc. When used for foods, collagen must be sterile. Is required.

【0002】従来より無菌状態にする方法としては加熱
処理、紫外線、γ線等の放射線照射による方法(特公昭
60−29493号公報、特公平4−25020号公報
など)あるいは濾過による除菌などが一般的に知られて
いるが、これら従来法をコラーゲンに適用する場合に
は、特に変性の防止の点に注意しなければならない。
[0002] Conventionally, as a method for aseptic condition, there is a method of heat treatment, irradiation of ultraviolet rays, γ rays or the like (Japanese Patent Publication No. 60-29493, Japanese Patent Publication No. 4-25020, etc.) or sterilization by filtration. It is generally known that when these conventional methods are applied to collagen, particular attention must be paid to prevention of denaturation.

【0003】従来法の場合について言えば、下記の如き
問題点が存在する。 1) 加熱処理によりコラーゲンが変性してしまう。 2) 紫外線、γ線等の放射線の照射は、殺菌に有用で
あるが変性が生じ易い。また、紫外線の場合には殺菌効
果は物品の照射表面において認められるのみのことが多
い。また、放射線は、人体への影響もあり、設備上の問
題がある。 3) 濾過等の除菌操作は、コラーゲン溶液が高粘度で
あるため、効率上、問題がある。また、濾過操作の前後
において希釈、濃縮を行う場合、それによって生ずる別
の問題が発生する。
In the case of the conventional method, there are the following problems. 1) Collagen is denatured by heat treatment. 2) Irradiation with radiation such as ultraviolet rays and γ rays is useful for sterilization, but is likely to cause denaturation. In the case of ultraviolet rays, the bactericidal effect is often only recognized on the irradiated surface of the article. Radiation also has a problem in equipment because it has an effect on the human body. 3) A sterilization operation such as filtration has a problem in efficiency because the collagen solution has a high viscosity. In addition, when diluting and concentrating before and after the filtering operation, another problem caused by it occurs.

【0004】コラーゲンの無菌乾燥物をコラーゲン溶液
から得る従来方法としては下記の如きものがある。 1) 噴霧乾燥(スプレードライ)により粉末化したコ
ラーゲンあるいは凍結乾燥後に粉砕し粉末化したコラー
ゲンに放射線を照射し殺菌する方法。 2) コラーゲン溶液に紫外線を照射して滅菌し、次い
で、噴霧乾燥法を行って粉末化するか、あるいは凍結乾
燥を行った後に粉砕し粉末化する方法。 3) コラーゲン溶液を希薄溶液とし、濾過等の除菌操
作を行った後、噴霧乾燥法により粉末化する方法。
The following are conventional methods for obtaining a sterile dried collagen product from a collagen solution. 1) A method of sterilizing by irradiating radiation to the collagen powdered by spray drying (spray drying) or the collagen powder that has been lyophilized and then pulverized into powder. 2) A method in which a collagen solution is irradiated with ultraviolet rays to be sterilized, and then spray-dried to be powdered, or freeze-dried and then ground to be powdered. 3) A method in which a collagen solution is used as a dilute solution, a sterilization operation such as filtration is performed, and then the powder is pulverized by a spray drying method.

【0005】これら従来方法には下記の如き問題点が存
在している。 1) 噴霧乾燥法では、コラーゲン濃度を約1%程度の
薄い溶液として行わなければならず、効率が悪い。 2) 凍結乾燥法では、数時間〜オーバーナイトという
長時間の処理が必要であり、効率上問題がある。
These conventional methods have the following problems. 1) In the spray drying method, the collagen concentration must be a thin solution with a concentration of about 1%, which is inefficient. 2) The freeze-drying method requires a long time treatment of several hours to overnight, which is problematic in terms of efficiency.

【0006】さらに、コラーゲンを溶液状態で取り扱う
場合においては、下記の如き、種々の問題点も存在す
る。 1) コラーゲン溶液は、通常数%濃度の水溶液である
ため、その輸送においては、ほとんど水を輸送するに均
しく効率が悪い。 2) 常温においても変性が起こり易いため、10℃以
下の冷蔵等の温度管理をする必要がある。 3) 水を多量に含有しているため腐敗が起こり易い。 4) コラーゲン溶液は高粘度であるため、容器間の移
し替えを行う際にロスが多く、取り扱い上の問題があ
る。
Further, when collagen is handled in a solution state, there are various problems as described below. 1) Since the collagen solution is usually an aqueous solution having a concentration of several%, it is almost inefficient to transport water in its transportation. 2) Since denaturation easily occurs even at room temperature, it is necessary to control the temperature such as refrigeration at 10 ° C or lower. 3) Since it contains a large amount of water, it easily decomposes. 4) Since the collagen solution has a high viscosity, there is a lot of loss when transferring it between containers, and there is a problem in handling.

【0007】本発明者等は、これらの問題点を解決する
ため種々研究の結果、本発明により、これらの問題点を
解消することに成功した。
As a result of various studies to solve these problems, the present inventors have succeeded in solving these problems by the present invention.

【0008】[0008]

【発明の開示】本発明により、下記に記述する可溶性無
菌コラーゲン乾燥物ならびにその製造方法が提供され
る。70〜90%エタノール媒質中に、コラーゲン溶液
をノズルより吐出せしめ、該媒質中にて、糸状物あるい
は膜状物を生成せしめ、必要に応じ、生成した糸状物あ
るいは膜状物を、さらに90%以上の親水性の有機溶剤
媒質中に浸漬した後、得られた糸状物あるいは膜状物を
引き続き乾燥工程に導き、乾燥して、エタノール有機溶
剤および水分を除去し、さらにこの乾燥物を、細断ある
いは粉砕することにより粒状あるいは粉状の可溶性コラ
ーゲン乾燥物を製造することを特徴とする可溶性無菌コ
ラーゲン乾燥物の製造方法。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention provides the following soluble sterile collagen dry matter and a method for producing the same. A collagen solution was discharged from a nozzle into a 70 to 90% ethanol medium, and a filamentous or film-like substance was produced in the medium, and further 90% of the produced filamentous or membranous substance was produced. After being immersed in the above hydrophilic organic solvent medium, the obtained filamentous material or film-like material is continuously introduced into a drying step and dried to remove the ethanol organic solvent and water, and further the dried material is finely divided. A method for producing a soluble sterile collagen dry product, which comprises producing a granular or powdery soluble collagen dry product by breaking or crushing.

【0009】従来技術においても、コラーゲンの乾燥物
は存在するが、これらのコラーゲンの乾燥物は、以下に
説明するとおり、本発明により提供される可溶性無菌コ
ラーゲン乾燥物とは全く相違するものである。本発明の
可溶性無菌コラーゲン乾燥物は、従来技術とは全く異な
る方法により得られるものであって、製造方法自体独自
の特徴を有するほか、得られる乾燥物も優れた特性を有
し、従来の製品と比較して、全く異質のものである。
Although there are dried collagen products in the prior art, these dried collagen products are completely different from the soluble sterile collagen dry products provided by the present invention, as described below. . The soluble sterile collagen dry product of the present invention is obtained by a completely different method from the prior art, and in addition to the unique characteristics of the production method itself, the obtained dry product also has excellent properties Compared to, it is totally different.

【0010】本発明の可溶性無菌コラーゲン乾燥物の製
造方法につき、以下に具体的な実施態様を説明する。コ
ラーゲン溶液をギアポンプなどを用いて圧送し、次い
で、媒質中にノズルより吐出せしめ、その媒質中にて糸
状物あるいは膜状物を形成させる。これらの糸状物ある
いは膜状物を引き続き乾燥工程に導き、乾燥して、その
糸状物あるいは膜状物より有機溶剤および水分を除去す
る。得られた乾燥物を細断あるいは粉砕することによ
り、粒状あるいは粉状の可溶性コラーゲン無菌乾燥物が
得られる。上記の製造工程は、通常、連続工程として行
われる。
Specific embodiments of the method for producing a soluble sterile collagen dry product of the present invention will be described below. The collagen solution is pressure-fed using a gear pump or the like and then discharged from a nozzle into a medium to form a filamentous material or a film-like material in the medium. These filamentous or film-like materials are subsequently introduced into a drying step and dried to remove the organic solvent and water from the filamentous or film-like materials. By crushing or crushing the obtained dried product, a granular or powdery sterile dried collagen product can be obtained. The above manufacturing process is usually performed as a continuous process.

【0011】原材料のコラーゲン溶液は、可溶性のコラ
ーゲン溶液であれば、その由来は特定されず、また、そ
のコラーゲンの分子状態がどのようであるかも、格別に
特定されることはない。コラーゲン溶液におけるコラー
ゲンの濃度は、3〜10%好ましくは5〜8%である。
前記のエタノール媒質におけるエタノールの濃度は70
〜90%好ましくは75〜85%であり、さらに好まし
くは80%である。エタノールの殺菌効果は70%前後
で最大となるといわれているが、媒質中で生成せしめた
糸状物又は膜状物の連続処理(切れないようにする)を
可能にするためには80%前後が望ましい。第2の親水
性の有機溶剤処理における有機溶剤としては、好ましく
はアセトン、アルコール類等の取り扱いに便利で入手容
易な有機溶剤が使用される。アルコール類としては、メ
タノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどが
例示される。その濃度は90%以上であり、好ましくは
90〜99.5%さらに好ましくは99.5%である。
The origin collagen solution is not specified as long as it is a soluble collagen solution, and the molecular state of the collagen is not specified. The collagen concentration in the collagen solution is 3 to 10%, preferably 5 to 8%.
The concentration of ethanol in the ethanol medium is 70
-90%, preferably 75-85%, more preferably 80%. The sterilizing effect of ethanol is said to be maximized at around 70%, but around 80% is required to enable continuous treatment (prevention of breakage) of filamentous or film-like substances produced in the medium. desirable. As the organic solvent in the second hydrophilic organic solvent treatment, an organic solvent which is convenient and easy to handle, such as acetone or alcohol, is preferably used. Examples of alcohols include methanol, ethanol, isopropyl alcohol and the like. The concentration is 90% or more, preferably 90 to 99.5%, more preferably 99.5%.

【0012】ノズルからの吐出速度は、通常1〜30m
/min好ましくは15〜20m/minであり、ノズ
ルの直径は、通常は、0.05〜1mm程度、好ましく
は0.1〜0.5mmである。乾燥工程における乾燥温
度は、最初のエタノール媒質中への吐出による生成物に
ついては55℃前後が好ましく、第2の親水性の有機溶
剤媒質への吐出による工程については60℃前後が好ま
しい。生成物は、ノズルの形状の選択あるいは裁断、粉
砕の方法により任意の形状の粉状あるいは粒状の乾燥物
として得られる。特に、微粉砕を行う場合には、冷却し
ながら行うことにより、変性させることなく微粉体を得
ることができる。ノズル形状がスリット状である場合に
は、膜状物として生成させ、可食性フィルムとして製造
することもできる。本発明の可溶性無菌コラーゲン乾燥
物としては、架橋あるいは着色した乾燥物として得るこ
ともできる。
The discharge speed from the nozzle is usually 1 to 30 m.
/ Min is preferably 15 to 20 m / min, and the diameter of the nozzle is usually about 0.05 to 1 mm, preferably 0.1 to 0.5 mm. The drying temperature in the drying step is preferably around 55 ° C. for the product discharged first into the ethanol medium, and around 60 ° C. for the step discharged into the second hydrophilic organic solvent medium. The product can be obtained as a powdery or granular dry product of any shape by selecting the shape of the nozzle, cutting or pulverizing. In particular, when finely pulverizing, fine powder can be obtained without denaturation by performing it while cooling. When the nozzle has a slit shape, it can be produced as a membranous material and manufactured as an edible film. The soluble sterile collagen dry product of the present invention can also be obtained as a cross-linked or colored dry product.

【0013】本発明の製造方法は、従来方法に比し、下
記の如き格別の利点をもたらすものである。 1) エタノール媒質中にコラーゲン溶液を吐出させ固
形物を生成させることにより、脱水と殺菌を同時に行う
ことができる。 2) 水がエタノールあるいは親水性の有機溶剤に置換
された状態で乾燥するため、乾燥温度を60℃前後に上
げることができ(蒸発潜熱効果)、単に水分を乾燥する
場合と比較して、非常に乾燥効率が良く、短時間で乾燥
ができる。 3) 殺菌、脱水、乾燥を連続的に効率良く、しかも簡
便に行うことができる。 4) 細断あるいは粉砕により簡便に粉状あるいは粒状
の生成物が得られる。 5) 粉砕を極めて短時間に効率良く行うことができ
る。 6) 得られた可溶性無菌コラーゲン乾燥物の溶解性が
良い。凍結乾燥品はポーラスであるが、本発明により得
られる乾燥物はポーラスでなく、脱脂効果により製品と
水との馴染みが速い。 7) 乾燥物の再溶解液は、脱脂により、脂肪分が少な
く、透明度の高い溶液が得られる。
The manufacturing method of the present invention brings the following special advantages over the conventional methods. 1) Dehydration and sterilization can be performed at the same time by discharging a collagen solution into an ethanol medium to generate a solid. 2) Since water is dried with ethanol or a hydrophilic organic solvent substituted, the drying temperature can be raised to around 60 ° C (the latent heat of vaporization effect), which is much easier than drying water. It has excellent drying efficiency and can be dried in a short time. 3) Sterilization, dehydration and drying can be performed continuously efficiently and easily. 4) A powdery or granular product can be easily obtained by chopping or crushing. 5) Pulverization can be efficiently performed in an extremely short time. 6) The soluble sterile collagen dry product obtained has good solubility. The freeze-dried product is porous, but the dry product obtained by the present invention is not porous, and the degreasing effect allows the product and water to get into water quickly. 7) The redissolved solution of the dried product is defatted to obtain a solution having a low fat content and high transparency.

【0014】以下に本発明の実施例を掲げるが、本発明
は、これら実施例により特定されない。
Examples of the present invention will be given below, but the present invention is not specified by these examples.

【0015】[0015]

【実施例】【Example】

実施例1 8%のコラーゲン溶液を、ギアポンプを用いて圧送し、
75〜85%のエタノール媒質中にノズルより吐出せし
め、媒質中で糸状物を生成させる。この糸状物を引き続
いて乾燥工程に導き、55℃前後で乾燥する。得られた
乾燥物を5〜10mm程度の長さに裁断し、超遠心ミル
にて粉砕し、可溶性無菌コラーゲン乾燥物を得る。
Example 1 An 8% collagen solution was pressure-fed using a gear pump,
Discharge from a nozzle into a 75-85% ethanol medium to form filaments in the medium. This filamentous material is subsequently introduced into a drying step and dried at around 55 ° C. The obtained dried product is cut into a length of about 5 to 10 mm and pulverized with an ultracentrifugal mill to obtain a soluble sterile collagen dried product.

【0016】実施例2 7%のコラーゲン溶液を、ギアポンプを用いて圧送し、
75〜85%のエタノール媒質中にノズルより吐出さ
せ、媒質中で糸状物を生成させ、この糸状物をついで9
5〜99.5%のアルコール媒質中に連続的に浸漬さ
せ、浸漬処理された糸状物を、引き続き乾燥工程に導
き、60℃前後で乾燥する。得られた乾燥物を5〜10
mm程度の長さに裁断し、超遠心ミルにて粉砕し、可溶
性無菌コラーゲン乾燥物を得る。
Example 2 A 7% collagen solution was pressure fed using a gear pump,
Discharge from a nozzle into a 75 to 85% ethanol medium to form filaments in the medium.
The filamentous material is continuously dipped in an alcohol medium of 5 to 99.5%, and the filament material subjected to the immersion treatment is subsequently introduced into a drying step and dried at around 60 ° C. 5-10 the obtained dried product
It is cut into a length of about mm and pulverized by an ultracentrifugal mill to obtain a soluble sterile collagen dry product.

【0017】実施例3 7%のコラーゲン溶液を、ギアポンプを用いて圧送し、
75〜85%のエタノール媒質中にノズルより吐出さ
せ、媒質中で糸状物を生成させる。この糸状物を引き続
き99%のアセトン媒質中に導き、連続的に浸漬する。
浸漬処理した糸状物をさらに乾燥工程に導き、60℃前
後で乾燥する。得られた乾燥物を5〜10mm程度の長
さに裁断し、超遠心ミルにて粉砕し、可溶性無菌コラー
ゲン乾燥物を得る。
Example 3 A 7% collagen solution was pressure fed using a gear pump,
Discharge from a nozzle into a 75 to 85% ethanol medium to form filaments in the medium. The filament is subsequently introduced into a 99% acetone medium and continuously dipped.
The soaked filamentous material is further introduced into a drying step and dried at around 60 ° C. The obtained dried product is cut into a length of about 5 to 10 mm and pulverized with an ultracentrifugal mill to obtain a soluble sterile collagen dried product.

【0018】実施例4 7%のコラーゲン溶液を、ギアポンプを用いて圧送し、
75〜85%のエタノール媒質中にノズルより吐出さ
せ、媒質中にて膜状物を生成させる。この膜状物を引き
続き95〜99.5%のアルコール媒質中に導き、浸漬
する。浸漬処理後の膜状物を60℃前後の乾燥工程に導
き乾燥する。得られた乾燥物を裁断機にて細断し、可溶
性無菌コラーゲン乾燥物を得る。
Example 4 A 7% collagen solution was pressure fed using a gear pump,
Discharge from a nozzle into a 75 to 85% ethanol medium to form a film in the medium. The film is subsequently introduced into a 95-99.5% alcoholic medium and immersed. The film-like material after the dipping treatment is introduced into a drying step at about 60 ° C. and dried. The obtained dried product is shredded with a cutter to obtain a soluble sterile collagen dried product.

【0019】実施例5 7%のコラーゲン溶液を、ギアポンプを用いて圧送し、
75〜85%のエタノール媒質中にノズルより吐出さ
せ、媒質中で糸状物を生成させる。この糸状物をついで
95〜99.5%のアルコール媒質中に連続的に導き、
浸漬させる。さらに、浸漬処理後の糸状物を乾燥工程に
連続的に導き、60℃前後で乾燥する。得られた乾燥物
を裁断機にて細断し、可溶性無菌コラーゲン乾燥物を得
る。
Example 5 A 7% collagen solution was pressure fed using a gear pump,
Discharge from a nozzle into a 75 to 85% ethanol medium to form filaments in the medium. The filaments are then continuously introduced into a 95-99.5% alcoholic medium,
Let it soak. Further, the filamentous material after the dipping treatment is continuously guided to a drying step and dried at around 60 ° C. The obtained dried product is shredded with a cutter to obtain a soluble sterile collagen dried product.

【0020】実施例6 7%のコラーゲン溶液を、ギアポンプを用いて圧送し、
75〜85%のエタノール媒質中にノズルより吐出さ
せ、媒質中で膜状物を生成させる。この膜状物をついで
引き続き95〜99.5%のアルコール媒質中に連続的
に導き、浸漬する。浸漬処理後の膜状物をさらに乾燥工
程に導き、60℃前後に乾燥し、可溶性無菌コラーゲン
フィルムを得る。
Example 6 A 7% collagen solution was pressure fed using a gear pump,
Discharge from a nozzle into a 75 to 85% ethanol medium to form a film in the medium. The film is subsequently continuously led and dipped in a 95-99.5% alcoholic medium. The film-like material after the dipping treatment is further introduced into a drying step and dried at about 60 ° C. to obtain a soluble sterile collagen film.

【0021】本発明の製造方法により得られる殺菌効果
は下記に示されるところからも明らかに優れたものであ
る。
The bactericidal effect obtained by the production method of the present invention is clearly excellent from the following points.

【0022】 生菌数(個/ml) 1回目 2回目 原料のコラーゲン溶液 9×10 4×10 本発明の製造方法により得られる製品の再溶解液 0 0 註) 両者は、同一濃度で測定したものである。 Viable cell count (cells / ml) 1st and 2nd time Collagen solution of raw material 9 × 10 3 4 × 10 4 Re-dissolved solution of product obtained by the production method of the present invention 0) Note) It was measured.

【0023】本発明の効果を以下に列記する。 1) 無菌の可溶性コラーゲン乾燥物が得られる。 2) 輸送時の効率が良い。 3) 水分が十数%になることでコラーゲンの変性温度
が100℃前後に上昇するので冷蔵等の温度管理をする
必要がなくなる。 4) 腐敗等の問題が生じない。 5) 使用時に際し、任意の濃度に調製できる。
The effects of the present invention are listed below. 1) A sterile soluble collagen dry product is obtained. 2) Good efficiency during transportation. 3) Since the denaturation temperature of collagen rises to around 100 ° C. when the water content exceeds 10%, it is not necessary to control the temperature such as refrigeration. 4) Problems such as corruption do not occur. 5) At the time of use, it can be adjusted to any concentration.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 70〜90%エタノール媒質中に、コラ
ーゲン溶液をノズルより吐出せしめ、該媒質中にて、糸
状物あるいは膜状物を生成せしめ、必要に応じ、生成し
た糸状物あるいは膜状物を、さらに90%以上の親水性
の有機溶剤媒質中に浸漬した後、得られた糸状物あるい
は膜状物を引き続き乾燥工程に導き、乾燥して、エタノ
ール有機溶剤および水分を除去し、さらにこの乾燥物
を、細断あるいは粉砕することにより粒状あるいは粉状
の可溶性コラーゲン乾燥物を製造することを特徴とする
可溶性無菌コラーゲン乾燥物の製造方法。
1. A 70 to 90% ethanol medium in which a collagen solution is discharged from a nozzle to produce a filamentous or film-like substance in the medium, and if necessary, the produced filamentous or film-like substance. Is further immersed in a 90% or more hydrophilic organic solvent medium, and then the obtained filamentous or film-like material is continuously introduced into a drying step and dried to remove the ethanol organic solvent and water. A method for producing a soluble sterile collagen dry product, which comprises producing a granular or powdery soluble collagen dry product by shredding or pulverizing the dried product.
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