JPH06222018A - Solid surface measuring method - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To allow continuous measurement at a plurality of points without scanning with a probe by holding a solid sample on a sample holder rotatable in the plane and shifting the center of rotation of the sample from the irradiating position of a spatially fixed probe. CONSTITUTION:Rotational angle is decreased by a factor of 10 by means of a bellows type rotation introducing machine 1 through a gear 2 and then a sample holder 3 is rotated. A solid sample 4 is secured onto the sample holder 3 placed in a vacuum measuring chamber 7. When such a sample holder 3 having eccentric structure is rotated, a measuring probe 5 describes a circle apparently on the surface of the sample 4. Consequently, measurement can be made at a plurality of nonoverlapping points on the surface of the sample 4 while securing the measuring probe 5 and the detector 6. Such a rotating mechanism has occupying volume smaller than that of X-Y stage, allows easy introduction of rotation even from the outside of vacuum tank, and provides high positioning accuracy.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は有限の大きさを有するプ
ローブを用いる固体試料の測定方法に関し、特に、測定
すべき構造や組成や物性が試料表面の面内で空間的な分
布を有することが予想される固体試料の測定方法に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for measuring a solid sample using a probe having a finite size, and in particular, the structure, composition and physical properties to be measured have a spatial distribution in the plane of the sample surface. The present invention relates to a method for measuring a solid sample that is expected to be.

【０００２】[0002]

【従来の技術】固体試料表面に電子線や電磁波などを照
射した時に該試料から放出される電子線や電磁波などの
エネルギー分布や空間分布や位相変化を測定する固体試
料の測定方法において、測定結果の再現性を確認するた
め、あるいは着目する構造や物性などの固体表面におけ
る空間分布を測定する目的のために、一つの試料上の複
数の個所を測定する必要のある場合がある。しかしなが
ら、荷電粒子をプローブとする場合以外は、測定用のプ
ローブの軌道を変化させて試料上の照射位置を変化させ
ることは困難である。2. Description of the Related Art When a solid sample surface is irradiated with an electron beam or an electromagnetic wave, the energy distribution, spatial distribution or phase change of the electron beam or electromagnetic wave emitted from the sample is measured. In some cases, it is necessary to measure a plurality of points on one sample in order to confirm the reproducibility of, or to measure the spatial distribution on the solid surface such as the structure and physical properties of interest. However, it is difficult to change the irradiation position on the sample by changing the trajectory of the probe for measurement, except when using charged particles as the probe.

【０００３】従って上記目的を達するためには、固体試
料自身を測定容器内で空間的に移動させねばならない。
固体試料の位置を変化させるためには、通常はＸステー
ジやＸ−Ｙステージと呼ばれる直線移動機構が用いられ
る。即ち、Ｘステージにより試料をその面内で一次元的
に、Ｘ−Ｙステージにより二次元的に移動させ、試料上
の複数個所に測定用プローブが照射されるように位置を
調整する。Therefore, in order to achieve the above object, the solid sample itself must be spatially moved within the measuring container.
In order to change the position of the solid sample, a linear movement mechanism called an X stage or an XY stage is usually used. That is, the sample is moved one-dimensionally in the plane by the X stage and two-dimensionally by the XY stage, and the position is adjusted so that the measurement probe is irradiated to a plurality of points on the sample.

【０００４】測定装置内で試料を移動させるために知ら
れている他の方法に、試料をその面内で回転させる方法
がある。この方法は反射型高速電子線回折法など、試料
の配向性の基板方位依存性を調べる目的に用いられてい
る。従って、かかる目的のために当然ながら、プローブ
は斜め方向から試料の回転中心に照射され、試料表面の
同一個所において複数回の測定が行われる。Another known method for moving the sample within the measuring device is to rotate the sample in its plane. This method is used for the purpose of investigating the substrate orientation dependence of the orientation of the sample, such as the reflection type high-energy electron diffraction method. Therefore, for such a purpose, the probe is naturally irradiated to the rotation center of the sample from an oblique direction, and a plurality of measurements are performed at the same location on the sample surface.

【０００５】測定装置内で試料位置を変化させる別の方
法は、試料表面を、その面内の一つの直線を中心に回転
させることである。かかる回転操作を行う目的は試料か
ら放出される電子線や電磁波などの入射角度依存性を測
定することにあり、プローブの入射角度を変化させるこ
とが困難な場合に試料あるいは試料および検出器を回転
させるのである。この場合には、試料表面の１ヶ所が連
続的なプローブの照射を受けつつ試料が所定の角度以上
回転して一つの測定が完了する。このような試料の回転
例はＸ線回折装置に代表的に見られる。Another method of changing the sample position within the measuring device is to rotate the sample surface about a straight line in the plane. The purpose of performing such rotation operation is to measure the incident angle dependence of the electron beam or electromagnetic wave emitted from the sample, and when it is difficult to change the incident angle of the probe, rotate the sample or the sample and detector. Let them do it. In this case, one point on the surface of the sample is continuously irradiated with the probe and the sample is rotated by a predetermined angle or more to complete one measurement. An example of such sample rotation is typically found in an X-ray diffractometer.

【０００６】以上で概観した通り、同一試料内の複数個
所の測定を目的とした試料の移動はＸステージやＸ−Ｙ
ステージなどの直線移動機構による方法に限られてい
る。As outlined above, the movement of the sample for the purpose of measuring at a plurality of locations within the same sample is performed by the X stage or XY.
It is limited to the method using a linear movement mechanism such as a stage.

【０００７】[0007]

【発明が解決しようとする課題】ＸステージやＸ−Ｙス
テージを用いた試料の移動技術は確立されたものであ
り、試料をステージ上に直接固定する場合には信頼性や
位置決め精度も高い。しかしながら、この従来方法の一
つの欠点は機構が複雑で占有体積が大きいことである。
特に、試料をその面内で二次元的に移動させるためのＸ
−Ｙステージでは、その占有体積はＸステージの二倍と
なる。装置の小型化は技術の必然の流れであるが、試料
保持台の大きさがその障害となっている場合が少なくな
い。A technique for moving a sample using an X stage or an XY stage has been established, and reliability and positioning accuracy are high when the sample is directly fixed on the stage. However, one drawback of this conventional method is that the mechanism is complicated and the occupied volume is large.
In particular, X for moving the sample two-dimensionally in the plane
In the Y stage, its occupied volume is double that in the X stage. Although miniaturization of the device is an inevitable trend of technology, there are many cases where the size of the sample holder is an obstacle.

【０００８】また、本発明の対象となる固体表面の分析
手法において、その測定環境は真空である場合が多い。
しかしながら、ＸステージやＸ−Ｙステージにおいて
は、ネジのかみあわせ部分には潤滑剤が塗布されてお
り、超高真空中でこれを動かすことはできない。真空槽
外部に設けた直線導入機により真空槽内の試料保持台を
移動させる方法では位置決め精度は低下する。In addition, in the solid surface analysis method of the present invention, the measurement environment is often vacuum.
However, in the X stage and the XY stage, the lubricant is applied to the engaging portion of the screw, and it cannot be moved in an ultrahigh vacuum. The positioning accuracy is lowered by the method of moving the sample holder in the vacuum chamber by the straight line introduction machine provided outside the vacuum chamber.

【０００９】[0009]

【課題を解決するための手段】直線移動機構を用いずに
試料表面の複数個所に測定用プローブを照射すべく試料
を移動させるために、本発明者らは以下の方法を考案し
た。即ち、固体試料をその面内に回転可能な試料保持台
に保持し、かつ、試料の回転中心を空間的に固定された
プローブの照射位置からずらして設置する。The present inventors have devised the following method in order to move a sample so as to irradiate a plurality of positions on the sample surface with a measurement probe without using a linear movement mechanism. That is, the solid sample is held on a sample holder that can rotate in its plane, and the center of rotation of the sample is set so as to be displaced from the irradiation position of the probe which is spatially fixed.

【００１０】[0010]

【作用】本発明においては、固体試料は面内に回転可能
な試料保持台に保持され、かつ試料の回転中心は空間的
に固定されたプローブの照射位置からずれている。その
ために試料保持台を回転させることにより測定用プロー
ブは試料表面で円を描く。従って、プローブを走査する
ことなく試料表面の複数個所の連続測定が可能となる。In the present invention, the solid sample is held on the sample holder which can rotate in the plane, and the rotation center of the sample is deviated from the irradiation position of the spatially fixed probe. Therefore, by rotating the sample holder, the measuring probe draws a circle on the sample surface. Therefore, it is possible to continuously measure a plurality of points on the sample surface without scanning the probe.

【００１１】[0011]

【実施例】図１に本発明の実施例に係る試料保持台を示
す。ベローズタイプの回転導入機１からギヤ２を介して
回転角を１／１０に落として試料保持台３を回転させ
る。固体試料４は試料保持台上に固定されている。５は
測定用プローブであり、６は検出器である。試料および
試料保持台などは真空の測定室７内に置かれている。EXAMPLE FIG. 1 shows a sample holder according to an example of the present invention. The sample holder 3 is rotated by reducing the rotation angle from the bellows type rotary introduction machine 1 through the gear 2 to 1/10. The solid sample 4 is fixed on the sample holder. Reference numeral 5 is a measuring probe, and 6 is a detector. A sample, a sample holder, etc. are placed in a vacuum measuring chamber 7.

【００１２】かかる偏心構造の試料保持台３を回転させ
ると、プローブ５は見かけ上、試料表面で円を描く。従
って、固定されたプローブと固定された検出器を用い
て、試料表面の互いに重ならない複数個所の測定が可能
となる。When the sample holder 3 having such an eccentric structure is rotated, the probe 5 apparently draws a circle on the sample surface. Therefore, by using the fixed probe and the fixed detector, it is possible to measure a plurality of points on the sample surface that do not overlap each other.

【００１３】測定可能な点の数は、試料の回転中心とプ
ローブの照射領域の中心との間の距離とプローブの照射
径の比により決定される。この値が大きいと測定可能な
点の数も大きくなる。簡単な幾何計算により、この比が
１になると、試料表面での互いに重ならない６個所の測
定が可能となる。このような回転機構はＸ−Ｙステージ
に比べてはるかに占有体積が小さく、また、真空槽外部
からの回転導入も容易であり、位置決め精度も高い。The number of measurable points is determined by the ratio of the distance between the center of rotation of the sample and the center of the irradiation area of the probe and the irradiation diameter of the probe. If this value is large, the number of measurable points also becomes large. By simple geometric calculation, when this ratio becomes 1, it is possible to measure 6 points on the sample surface that do not overlap each other. Such a rotation mechanism occupies a much smaller volume than the XY stage, and it is easy to introduce the rotation from the outside of the vacuum chamber, and the positioning accuracy is high.

【００１４】本発明による移動方法には、この他にも多
くのメリットがある。その第一は、試料を移動させた後
に、その元の位置に戻すことが容易な点である。Ｘ−Ｙ
ステージでは、元に戻すためにはＸ軸とＹ軸の両方の座
標を合わせる必要があるが、本方法では回転角度のみに
より、厳密に元にもどすことができる。第二のメリット
は、測定場所として、試料中央付近の複数個所を選択し
やすいことである。一般に、試料の周辺部はそれをセッ
トする際に汚れや損傷を受けることがあり、測定の対象
としては適さない。本方法を用いれば、回転中心から一
定距離だけ離れた試料中央部が自動的に選択される。The moving method according to the present invention has many other advantages. First, it is easy to return the sample to its original position after moving it. XY
In the stage, it is necessary to match the coordinates of both the X-axis and the Y-axis in order to restore the original, but in this method, it is possible to strictly restore the original only by the rotation angle. The second advantage is that it is easy to select a plurality of locations near the center of the sample as the measurement locations. Generally, the periphery of the sample may be soiled or damaged when it is set, and is not suitable for measurement. Using this method, the central portion of the sample that is separated from the center of rotation by a certain distance is automatically selected.

【００１５】本発明の別の利点は、測定点の移動距離を
大きくとることが容易なことである。Ｘ−Ｙステージを
用いて移動距離を大きくするためには、大型のステージ
が必要である。それに反して本方法では、試料の回転中
心とプローブの照射位置の間の距離だけで測定点の移動
距離を調整することができる。この距離は、測定装置の
設計段階で、目的に合わせることができるし、測定時に
任意に移動できるように設計することも可能である。Another advantage of the present invention is that it is easy to increase the moving distance of the measuring point. A large stage is required to increase the movement distance using the XY stage. On the contrary, in this method, the moving distance of the measurement point can be adjusted only by the distance between the rotation center of the sample and the irradiation position of the probe. This distance can be adapted to the purpose at the design stage of the measuring device, or can be designed so that it can be moved arbitrarily during measurement.

【００１６】本発明が最も効力を発揮するのは、面内に
異方性を有する固体表面上における一つの特異点を中心
としたその周囲の構造や組成分布の解析である。たとえ
ば、イオン性結晶などの二次元格子表面上の特定の領域
にイオンやその他の物質を打ち込んだ時のこれらの面内
移動度の結晶方位依存性、二次処理で形成された異方性
固体表面の一部に付着した異種化合物の表面拡散の面内
分布、などの解析に効力を発揮する。このような目的に
対して、二次元表面格子上の着目する特異点が試料保持
台の回転中心に来るように試料を保持台に固定し、試料
を回転させつつ測定することにより、かかる特異点を中
心とした構造や物性の方位依存性が得られる。The present invention is most effective in the analysis of the structure and composition distribution around a single singular point on the solid surface having in-plane anisotropy. For example, the crystal orientation dependence of the in-plane mobilities of ions and other substances when they are implanted into a specific area on the surface of a two-dimensional lattice such as an ionic crystal, and an anisotropic solid formed by secondary treatment. It is effective for analysis of in-plane distribution of surface diffusion of heterogeneous compounds attached to a part of the surface. For such a purpose, the singular point is fixed by fixing the sample to the holding table so that the singular point of interest on the two-dimensional surface lattice comes to the rotation center of the sample holding table, and measuring the sample while rotating it. Azimuth dependence of structure and physical properties centered on is obtained.

【００１７】固体表面の分析に用いるプローブの径はミ
リメートル領域のものから、ミクロンメートルの領域の
ものまで多様である。集光可能な限界はプローブの種類
によるが、微小領域を精密に測定するという要求を達成
すべく、プローブの集光技術も発達している。これに合
わせて機械加工技術も進歩し、加工精度も著しく向上し
ている。従って、ミクロンメートル径のプローブに対応
すべく、ミクロンメートル単位での位置合わせも可能で
ある。電子線やＸ線のような目に見えないプローブの場
合には、電子線やＸ線の衝撃により発光する仮の試料を
用いるなどして位置合わせする必要があるが、これは、
本発明を限定するものではない。The diameter of the probe used for the analysis of the solid surface varies from the millimeter range to the micrometer range. The limit of light collection depends on the type of probe, but probe light collection technology has also been developed in order to achieve the demand for precise measurement of minute areas. In line with this, machining technology has advanced, and machining accuracy has been significantly improved. Therefore, it is possible to perform alignment in units of micron meters to accommodate a probe having a diameter of micron meters. In the case of an invisible probe such as an electron beam or an X-ray, it is necessary to perform alignment by using a temporary sample that emits light by the impact of the electron beam or the X-ray.
It does not limit the invention.

【００１８】本発明による試料の移動方法は、設置する
時の試料表面の向きを限定するものではない。一般の表
面分析装置において、試料表面は上向きであることが多
い。また、薄膜成長のその場観察に用いられる反射型高
速電子線回折においては、試料表面は下向きである。本
方法はこれらのいずれの方向にも適用可能である。勿
論、軌道放射設備から放射される横向きのプローブに対
応すべく、試料表面が横を向くような保持方法に利用で
きることは言うまでもない。The sample moving method according to the present invention does not limit the orientation of the sample surface when the sample is set. In a general surface analyzer, the sample surface is often upward. Further, in reflection type high-energy electron diffraction used for in-situ observation of thin film growth, the sample surface is facing downward. The method is applicable in either of these directions. Needless to say, it can be applied to a holding method in which the sample surface faces sideways in order to deal with the sideways probe emitted from the orbital radiation equipment.

【００１９】本発明は測定装置の試料台および測定手順
に関するものであり、測定の原理やプローブの種類を限
定するものではない。従って本発明は、電子線をプロー
ブとして用いた低速電子線回折、反射型高速電子線回
折、あるいはオージェ電子分光、Ｘ線をプローブとして
用いたＸ線光電子分光、真空紫外光をプローブとして用
いた真空紫外光電子分光、紫外線や可視光領域の吸収、
反射スペクトル、原子線や分子線を用いたペニングイオ
ン化電子分光や原子線回折などのあらゆる測定法に利用
できる。The present invention relates to the sample stage of the measuring device and the measuring procedure, and does not limit the principle of measurement or the type of probe. Therefore, the present invention is applicable to low-speed electron beam diffraction using an electron beam as a probe, reflection high-speed electron beam diffraction, or Auger electron spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy using X-rays as a probe, and vacuum using vacuum ultraviolet light as a probe. Ultraviolet photoelectron spectroscopy, absorption of ultraviolet and visible light region,
It can be used for all measurement methods such as reflection spectrum, Penning ionization electron spectroscopy using atomic and molecular beams, and atomic beam diffraction.

【００２０】[0020]

【発明の効果】本発明は以上説明したように構成されて
いるので、以下に記載する効果を奏する。第一は、機構
が簡単で超高真空雰囲気中での試料操作に適しているこ
とである。第二は、基準位置からの回転角度だけによっ
て試料を移動させるために移動前の位置に戻すことが容
易な点である。第三は、試料中央付近の複数個所を選択
しやすいことである。第四は測定点の移動距離を大きく
とることが容易なことである。これらの効果により本発
明は、試料表面上の一つの特異点を中心とした周囲の構
造や組成分布の解析に威力を発揮する。Since the present invention is constructed as described above, it has the following effects. First, the mechanism is simple and suitable for sample manipulation in an ultrahigh vacuum atmosphere. The second is that the sample can be easily returned to the position before the movement in order to move the sample only by the rotation angle from the reference position. Thirdly, it is easy to select a plurality of locations near the center of the sample. Fourthly, it is easy to make the moving distance of the measuring point large. Due to these effects, the present invention exerts its power in the analysis of the surrounding structure and composition distribution centering on one singular point on the sample surface.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】図１は本発明による試料保持台を示す。FIG. 1 shows a sample holder according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１…回転導入機、２…ギヤ、３…試料保持台、４…試
料、５…測定用プローブ、６…検出器、７…測定室。DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Rotation introduction machine, 2 ... Gear, 3 ... Sample holding stand, 4 ... Sample, 5 ... Measuring probe, 6 ... Detector, 7 ... Measuring chamber.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】固体試料の表面に電子線、イオン線、原子
線、分子線、あるいは電磁波などのプローブを照射した
時に該試料から放出される電子線、イオン線、原子線、
分子線、あるいは電磁波などのエネルギー分布や空間分
布や位相変化を検出する固体表面の組成、構造または物
性の測定方法において、固体試料をその面内で回転させ
るとともに、かかる固体試料の回転中心と固体試料上で
のプローブの照射領域の中心との距離が、該プローブの
照射領域の直径より大きいことを特徴とする固体試料表
面の測定方法。1. An electron beam, an ion beam, an atomic beam emitted from a solid sample when the surface is irradiated with a probe such as an electron beam, an ion beam, an atomic beam, a molecular beam, or an electromagnetic wave.
In the method of measuring the composition, structure or physical properties of a solid surface for detecting energy distribution, spatial distribution or phase change of molecular beam or electromagnetic wave, the solid sample is rotated in the plane and the rotation center of the solid sample and the solid A method for measuring a solid sample surface, characterized in that the distance from the center of the irradiation region of the probe on the sample is larger than the diameter of the irradiation region of the probe. 【請求項２】固体試料の表面に電子線、イオン線、原子
線、分子線、あるいは電磁波などのプローブを照射した
時に該試料から放出される電子線、イオン線、原子線、
分子線、あるいは電磁波などのエネルギー分布や空間分
布や位相変化を検出する固体表面の組成、構造または物
性の測定方法において、固体試料をその面内に回転させ
る機構を有する試料保持台に保持された試料に対して、
該試料の回転中心と固体試料上でのプローブの照射領域
の中心の距離よりも小さい直径を有するプローブを照射
し、プローブの照射中あるいは一領域の測定完了のたび
に試料をその面内に回転させることにより、試料の回転
中心から一定距離だけ離れた複数の個所を連続的に測定
することを特徴とする固体試料の測定方法。2. An electron beam, an ion beam, an atom beam emitted from a solid sample when the surface is irradiated with a probe such as an electron beam, an ion beam, an atom beam, a molecular beam, or an electromagnetic wave.
In the method of measuring the composition, structure, or physical properties of a solid surface that detects energy distribution, spatial distribution, or phase change of molecular beams or electromagnetic waves, the sample is held on a sample holder that has a mechanism for rotating the solid sample within the plane. For the sample,
Irradiate a probe having a diameter smaller than the distance between the rotation center of the sample and the center of the irradiation region of the probe on the solid sample, and rotate the sample in the plane during irradiation of the probe or each time measurement of one region is completed. A method for measuring a solid sample, characterized by continuously measuring a plurality of points separated from the center of rotation of the sample by a fixed distance.