JPH06204027A - Manufacture of ferrite powder - Google Patents
Manufacture of ferrite powderInfo
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- JPH06204027A JPH06204027A JP5101345A JP10134593A JPH06204027A JP H06204027 A JPH06204027 A JP H06204027A JP 5101345 A JP5101345 A JP 5101345A JP 10134593 A JP10134593 A JP 10134593A JP H06204027 A JPH06204027 A JP H06204027A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はチョークコイル，マイク
ロインダクタ，ロータリートランス等のモールド材料と
して使用されるフェライト樹脂に用いられるフェライト
粉末の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a ferrite powder used in a ferrite resin used as a molding material for choke coils, micro inductors, rotary transformers and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】フェライト樹脂は、高分子材料とフェラ
イト粉末よりなるものであり、チョークコイル，マイク
ロインダクタ，ロータリートランス等においてコイルを
包み込みコイルの透磁率を高めるために使用されるモー
ルド材料である。2. Description of the Related Art Ferrite resin is a molding material which is composed of a polymer material and ferrite powder and is used in a choke coil, a micro inductor, a rotary transformer or the like to wrap the coil and increase the magnetic permeability of the coil.
【０００３】このようなフェライト樹脂は、略球形のフ
ェライト粉末と高分子材料とを混合，混練してフェライ
トスラリーを調整した後、射出成形によって所望の形に
成形される。Such a ferrite resin is molded into a desired shape by injection molding after a ferrite slurry is prepared by mixing and kneading a substantially spherical ferrite powder and a polymer material.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】ところが、上述したチ
ョークコイル等の各種デバイスは、近年、様々な仕様形
態で使用され、用途によっては極めて高い性能が要求さ
れるようになっている。このため、モールド材料である
フェライト樹脂においても高透磁率であることが求めら
れている。（従来のフェライト樹脂の透磁率は、１８前
後。）そこで、フェライト樹脂の高透磁率化を目的とし
てフェライト樹脂中のフェライト粉末の含有率を増加さ
せることが提案されているが、この方法では、フェライ
ト樹脂の流動性が低下するため射出成形性が低下すると
いった不都合が生じる。However, various devices such as the above-mentioned choke coil have been used in various specifications in recent years, and extremely high performance is required depending on the application. Therefore, the ferrite resin, which is a molding material, is required to have high magnetic permeability. (The conventional ferrite resin has a magnetic permeability of about 18.) Therefore, it has been proposed to increase the content of the ferrite powder in the ferrite resin for the purpose of increasing the magnetic permeability of the ferrite resin. Since the fluidity of the ferrite resin is lowered, the injection moldability is lowered.
【０００５】そこで本発明は従来の実情に鑑みて提案さ
れてものであり、透磁率が高く、射出成形性の良好なフ
ェライト樹脂を形成できるフェライト粉末の製造方法を
提供することを目的とする。Therefore, the present invention has been proposed in view of the conventional circumstances, and an object of the present invention is to provide a method for producing a ferrite powder capable of forming a ferrite resin having high magnetic permeability and good injection moldability.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに本発明者等が鋭意検討した結果、フェライト粉末の
仮焼成温度及び本焼成温度が得られるフェライト粉末の
インダクタンスに影響し、形成されるフェライト樹脂の
透磁率に影響を及ぼすことを見出した。Means for Solving the Problems As a result of intensive investigations by the present inventors in order to achieve the above-mentioned object, the calcination temperature of the ferrite powder and the main calcination temperature influence the inductance of the obtained ferrite powder and It has been found that it affects the magnetic permeability of ferrite resin.
【０００７】また、本発明者等は、本焼成の後に再焼成
を行うこと、この際の再焼成温度が得られるフェライト
粉末のインダクタンスに影響し、形成されるフェライト
樹脂の透磁率に影響を及ぼすことを見出した。Further, the inventors of the present invention perform re-firing after the main firing, and the re-firing temperature at this time affects the inductance of the obtained ferrite powder and affects the magnetic permeability of the formed ferrite resin. I found that.
【０００８】すなわち本発明は、仮焼成した後、粉砕
し、本焼成を行うフェライト粉末の製造方法において、
上記フェライト粉末の仮焼成温度が８００℃以上であ
り、本焼成温度Ｔ2 （℃）がバルク状成形時の最適本焼
成温度Ｔ1 （℃）に対してＴ1 ＋５０℃≦Ｔ2 ≦Ｔ1 ＋
１５０℃の範囲とされることを特徴とするものである。
この時、バルク状成形時の最適本焼成温度Ｔ1 （℃）
は、得られるフェライト粉末をバルク状に成形した際の
透磁率が上限に達する本焼成温度を示している。That is, the present invention provides a method for producing a ferrite powder, which comprises calcination, pulverization, and then calcination.
The above-mentioned ferrite powder has a calcination temperature of 800 ° C. or higher, and the main calcination temperature T 2 (° C.) is T 1 + 50 ° C. ≦ T 2 ≦ T 1 with respect to the optimum main calcination temperature T 1 (° C.) during bulk molding. +
It is characterized in that the temperature is in the range of 150 ° C.
At this time, the optimum main firing temperature T 1 (° C.) during bulk forming
Indicates the main firing temperature at which the magnetic permeability when the obtained ferrite powder is formed into a bulk shape reaches the upper limit.
【０００９】また、本発明においては、上述のようなフ
ェライト粉末の製造方法において、本焼成の後に少なく
とも１回以上の再焼成を行い、再焼成温度Ｔ3 （℃）を
本焼成温度Ｔ2 （℃）に対してＴ2 −１００℃≦Ｔ3 ≦
Ｔ2 の範囲とすることを特徴とするものである。Further, in the present invention, in the above-described method for producing a ferrite powder, after the main firing, re-baking is performed at least once, and the re-baking temperature T 3 (° C.) is changed to the main baking temperature T 2 ( ℃) T 2 -100 ℃ ≦ T 3 ≦
It is characterized in that the range is T 2 .
【００１０】さらに、本発明のフェライト粉末の製造方
法においては、フェライト粉末がＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フ
ェライト粉末である場合に特に効果が高い。なお、上記
Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトとは、Ｆｅ2 Ｏ3 ，Ｚｎ
Ｏ，ＮｉＯ，ＣｕＯを原料粉末とするものであり、これ
らの組成がＦｅ2 Ｏ3 ，ＺｎＯ，ＮｉＯ＋ＣｕＯの三元
組成図上でＡ（Ｆｅ2 Ｏ3 ：４９．５ｍｏｌ％，Ｚｎ
Ｏ：３１．５ｍｏｌ％，ＮｉＯ＋ＣｕＯ：１９ｍｏｌ
％）、Ｂ（Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１ｍｏｌ％，ＺｎＯ：３１．
５ｍｏｌ％，ＮｉＯ＋ＣｕＯ：１７．５ｍｏｌ％）、Ｃ
（Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１ｍｏｌ％，ＺｎＯ：２９ｍｏｌ％，
ＮｉＯ＋ＣｕＯ：２０ｍｏｌ％）、Ｄ（Ｆｅ 2 Ｏ3 ：４
９．５ｍｏｌ％，ＺｎＯ：２８ｍｏｌ％，ＮｉＯ＋Ｃｕ
Ｏ：２２．５ｍｏｌ％）、Ｅ（Ｆｅ2 Ｏ3 ：４８ｍｏｌ
％，ＺｎＯ：２８ｍｏｌ％，ＮｉＯ＋ＣｕＯ：２４ｍｏ
ｌ％）、Ｆ（Ｆｅ2 Ｏ3 ：４８ｍｏｌ％，ＺｎＯ：３
０．５ｍｏｌ％，ＮｉＯ＋ＣｕＯ：２１．５ｍｏｌ％）
なる６点に囲まれる領域内であり、且つＮｉＯ及びＣｕ
Ｏがそれぞれ４ｍｏｌ％以上含有されるものであること
が好ましい。Further, a method for producing the ferrite powder of the present invention
In the method, the ferrite powder is a Ni-Cu-Zn system powder.
The effect is particularly high when it is a ellite powder. The above
Ni-Cu-Zn ferrite is Fe2O3, Zn
O, NiO and CuO are used as raw material powders.
Their composition is Fe2O3, ZnO, NiO + CuO ternary
A (Fe2O3: 49.5 mol%, Zn
O: 31.5 mol%, NiO + CuO: 19 mol
%), B (Fe2O3: 51 mol%, ZnO: 31.
5 mol%, NiO + CuO: 17.5 mol%), C
(Fe2O3: 51 mol%, ZnO: 29 mol%,
NiO + CuO: 20 mol%), D (Fe 2O3: 4
9.5 mol%, ZnO: 28 mol%, NiO + Cu
O: 22.5 mol%), E (Fe2O3: 48 mol
%, ZnO: 28 mol%, NiO + CuO: 24 mo
1%), F (Fe2O3: 48 mol%, ZnO: 3
0.5 mol%, NiO + CuO: 21.5 mol%)
Within the area surrounded by 6 points, and NiO and Cu
O is contained in an amount of 4 mol% or more.
Is preferred.
【００１１】Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト粉末の原料
組成を上記のような範囲とすることにより、これを用い
て形成されるフェライト樹脂のキュリー点を高くするこ
とができる。上記フェライト樹脂は前述のように、チョ
ークコイル等のデバイスのモールド材料として使用さ
れ、デバイス自身の発熱に対する耐久性を必要とされ
る。この時、フェライト樹脂のキュリー点があまり低い
と、デバイスの特性を損なうこととなる。従って、フェ
ライト樹脂には高いキュリー点が要求されるため、原料
組成を上記のような範囲とすることが好ましい。By setting the raw material composition of the Ni-Cu-Zn-based ferrite powder within the above range, the Curie point of the ferrite resin formed using this can be increased. As described above, the ferrite resin is used as a molding material for a device such as a choke coil and is required to have durability against heat generation of the device itself. At this time, if the Curie point of the ferrite resin is too low, the device characteristics will be impaired. Therefore, since the ferrite resin is required to have a high Curie point, it is preferable to set the raw material composition within the above range.
【００１２】また、上記フェライト粉末を用いてフェラ
イト樹脂を製造する際には、該フェライト粉末を体積比
６０％以上で樹脂と混練することが好ましい。When a ferrite resin is produced using the above ferrite powder, it is preferable to knead the ferrite powder with the resin in a volume ratio of 60% or more.
【００１３】[0013]
【作用】本発明においては、仮焼成した後、粉砕し、本
焼成を行って得られるフェライト粉末と高分子材料を混
練するフェライト樹脂の製造方法において、上記フェラ
イト粉末の仮焼成温度を８００℃以上とし、フェライト
粉末のバルク状成形時の最適本焼成温度Ｔ1 （℃）に対
して本焼成温度Ｔ2 （℃）をＴ1 ＋５０℃≦Ｔ2≦Ｔ1
＋１５０℃の範囲としているため、インダクタンスの高
いフェライト粉末を得ることができる。In the present invention, in the method for producing a ferrite resin in which the ferrite powder obtained by calcination, pulverization, and main calcination is kneaded, the calcination temperature of the ferrite powder is 800 ° C. or higher. And the main firing temperature T 2 (° C.) is T 1 + 50 ° C. ≦ T 2 ≦ T 1 with respect to the optimum main firing temperature T 1 (° C.) at the time of bulk molding of the ferrite powder.
Since the temperature is in the range of + 150 ° C., ferrite powder with high inductance can be obtained.
【００１４】また、本発明においては、上記のようなフ
ェライト樹脂の製造方法において、本焼成の後に少なく
とも１回以上の再焼成を行い、再焼成温度Ｔ3 （℃）を
本焼成温度Ｔ2 （℃）に対してＴ2 −１００℃≦Ｔ3 ≦
Ｔ2 の範囲とするため、得られるフェライト粉末のイン
ダクタンスを更に高めることができる。Further, in the present invention, in the method for producing a ferrite resin as described above, after the main calcination, recalcination is performed at least once, and the recalcination temperature T 3 (° C.) is changed to the main calcination temperature T 2 ( ℃) T 2 -100 ℃ ≦ T 3 ≦
Since it is within the range of T 2 , the inductance of the obtained ferrite powder can be further increased.
【００１５】[0015]
【実施例】以下、本発明の好適な実施例について実験結
果に基づいて説明する。フェライト粉末は、一般に、原
材料の秤量，混合，脱水，乾燥，仮焼成，粉砕，本焼
成，粉砕の工程を経て製造される。EXAMPLES Preferred examples of the present invention will be described below based on experimental results. Ferrite powder is generally manufactured through the steps of weighing raw materials, mixing, dehydration, drying, calcination, pulverization, main calcination, and pulverization.
【００１６】そこで、本発明者等は、先ず仮焼成温度に
ついて検討した。仮焼成は、混合した原材料をある程度
酸化させ、本焼成時に分解ガスが発生しないようにする
目的で行われるものであり、仮焼成温度が高すぎると、
焼成後の特性に影響を及ぼしてしまう。本発明者等が各
種フェライト粉末の仮焼成温度について検討を行った結
果、８００〜１０００℃の範囲であれば、焼成後のフェ
ライト粉末の特性に影響を及ぼさないことが確認され
た。なお、仮焼成の際には、１６０℃／ｈの昇温速度で
昇温し、所定の仮焼成温度にて保持し、その後徐冷し
た。Therefore, the present inventors first examined the calcination temperature. The calcination is performed for the purpose of oxidizing the mixed raw materials to some extent so that decomposition gas is not generated during the main calcination, and if the calcination temperature is too high,
This will affect the properties after firing. As a result of the inventors' study of the calcination temperature of various ferrite powders, it was confirmed that the characteristics of the ferrite powder after calcination are not affected within the range of 800 to 1000 ° C. During the calcination, the temperature was raised at a temperature rising rate of 160 ° C./h, the temperature was maintained at a predetermined calcination temperature, and then gradually cooled.
【００１７】次に、製造されるフェライト粉末の特性に
本焼成温度が及ぼす影響を調査した。先ず、表１に示す
ような割合でＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト粉末の原材
料を混合し、脱水，乾燥の後、８００℃，４時間の条件
で空気中にて仮焼成を行い、これを粉砕し、サンプル１
〜３を得た。Next, the influence of the main firing temperature on the properties of the produced ferrite powder was investigated. First, the raw materials of the Ni-Cu-Zn ferrite powder were mixed in the proportions shown in Table 1, dehydrated and dried, and then calcined in air at 800 ° C for 4 hours, and pulverized. And sample 1
~ 3 was obtained.
【００１８】[0018]
【表１】 [Table 1]
【００１９】そして、サンプル１〜３の各サンプルにつ
いて本焼成温度を変化させて４時間の本焼成を行い、粉
砕してフェライト粉末を得た。なお、本焼成の際にも、
１６０℃／ｈの昇温速度で昇温し、所定の本焼成温度に
て保持し、その後徐冷した。これらのフェライト粉末を
バルク状に成形して透磁率を測定したところ、本焼成温
度と得られるフェライト粉末のバルク状成形時の透磁率
には、図１に示されるような関係があることがわかっ
た。すなわち、いずれのサンプルにおいても、図１に示
されるように、本焼成温度がある温度Ｔ1 （℃）に達す
るまでは透磁率μ b は上昇するが、本焼成温度がＴ
1 （℃）よりも高い場合には透磁率μb は変化しなくな
る。Then, for each of the samples 1 to 3,
The main baking temperature is changed and the main baking is performed for 4 hours.
It was crushed to obtain ferrite powder. In addition, during the main firing,
The temperature is raised at a heating rate of 160 ° C / h to a predetermined main firing temperature.
It was held for a while and then gradually cooled. These ferrite powders
It was molded into a bulk shape and the magnetic permeability was measured.
And magnetic permeability of the obtained ferrite powder during bulk compaction
Have a relationship as shown in Figure 1.
It was That is, in any of the samples shown in FIG.
As described above, the main firing temperature is a temperature T1Reaches (℃)
Magnetic permeability μ bIncrease, but the main firing temperature is T
1Magnetic permeability μ when higher than (℃)bDoes not change
It
【００２０】そこで、サンプル１〜３のうち、各サンプ
ルの本焼成後に得られるフェライト粉末をバルク状に成
形した際の透磁率が上限に達する温度、すなわちバルク
状成形時の最適本焼成温度Ｔ1 （℃）以上の本焼成温度
により本焼成された各サンプルより得られるフェライト
粉末を用いてフェライト樹脂を製造し、このフェライト
樹脂の射出成形物の透磁率μe を測定した。なお、サン
プル１におけるＴ1 （℃）は９５０℃、サンプル２にお
けるＴ1 （℃）は９００℃、サンプル３におけるＴ
1 （℃）は１１５０℃である。用いたサンプル１〜３の
本焼成温度と得られたフェライト粉末をバルク状に成形
した際の透磁率μb 及び該フェライト粉末を用いたフェ
ライト樹脂の射出成形物の透磁率μe を表２に示す。Therefore, among the samples 1 to 3, the temperature at which the magnetic permeability of the ferrite powder obtained after the main firing of each sample reaches the upper limit, that is, the optimum main firing temperature T 1 during the bulk forming Ferrite resin was produced using the ferrite powder obtained from each of the main-baked samples at the main-baking temperature of (° C.) or higher, and the magnetic permeability μ e of an injection-molded product of this ferrite resin was measured. Note that T 1 (° C.) in Sample 1 is 950 ° C., T 1 (° C.) in Sample 2 is 900 ° C., T 1 in Sample 3 is T
1 (° C) is 1150 ° C. Table 2 shows the main firing temperatures of Samples 1 to 3 used, the magnetic permeability μ b of the obtained ferrite powder when formed into a bulk shape, and the magnetic permeability μ e of the ferrite resin injection-molded product using the ferrite powder. Show.
【００２１】[0021]
【表２】 [Table 2]
【００２２】表２の結果から、サンプル１〜３の各サン
プルにおいて、得られるフェライト粉末をバルク状に成
形した際の透磁率μb が同一であるにもかかわらず、射
出成形物の透磁率μe に差が生じていることがわかっ
た。From the results shown in Table 2, in each of Samples 1 to 3, although the magnetic permeability μ b of the obtained ferrite powder when molded into a bulk shape was the same, the magnetic permeability μ of the injection molded product was It was found that there was a difference in e .
【００２３】次に、表２に示されるサンプル１〜３より
形成されるフェライト粉末の硬さ及びインダクタンスを
評価した。フェライト粉末の硬さは目視により評価し
た。また、フェライト粉末のインダクタンスは、図２に
示すようにプラスチック製の注射器１の筒部３に綿巻銅
線を１００ターン巻回してコイル２を形成し、この筒部
３内に図示しないフェライト粉末を充填してコイル２に
接続される図示しないインピーダンスアナライザーにて
測定した。なお、この際、筒部３の先端に設けられた空
気穴３ａより空気以外が抜けないように筒部３の先端に
脱脂綿５を詰めた。また、筒部３に充填するフェライト
粉末の量を２０ｇとし、その充填圧を一定とするために
ピストン部４の先端に設けられるゴム６の後端部６ａが
コイルの後端部２ａと一致するようにピストン部４を筒
部３に挿入し、フェライト粉末の充填圧を一定とした。
結果を表２に併せて示す。Next, the hardness and the inductance of the ferrite powder formed from Samples 1 to 3 shown in Table 2 were evaluated. The hardness of the ferrite powder was visually evaluated. In addition, as shown in FIG. 2, the inductance of the ferrite powder is obtained by winding a cotton-wound copper wire 100 turns around the cylindrical portion 3 of the plastic syringe 1 to form the coil 2, and the ferrite powder (not shown) is placed in the cylindrical portion 3. The measurement was performed with an impedance analyzer (not shown) filled and connected to the coil 2. At this time, absorbent cotton 5 was stuffed at the tip of the cylinder part 3 so that only the air could escape from the air hole 3a provided at the tip of the cylinder part 3. Further, the amount of ferrite powder filled in the cylindrical portion 3 is set to 20 g, and the rear end portion 6a of the rubber 6 provided at the front end of the piston portion 4 in order to make the filling pressure constant matches the rear end portion 2a of the coil. Thus, the piston portion 4 was inserted into the tubular portion 3 and the filling pressure of the ferrite powder was kept constant.
The results are also shown in Table 2.
【００２４】表２の結果から、サンプル１〜３の各サン
プル中の射出成形物の透磁率μe の差は、各サンプルの
フェライト粉末のインダクタンスの差に由来するもので
あることがわかった。また、本焼成温度があまり高いと
フェライト粉末が硬くなってしまい、インダクタンスが
低下することもわかった。From the results shown in Table 2, it was found that the difference in the magnetic permeability μ e of the injection-molded article in each sample of Samples 1 to 3 was due to the difference in the inductance of the ferrite powder of each sample. It was also found that when the main firing temperature was too high, the ferrite powder became hard and the inductance decreased.
【００２５】従って、これらの結果から、透磁率の高い
フェライト樹脂を形成するには、インダクタンスの高い
フェライト粉末を用いれば良く、フェライト粉末の本焼
成温度がフェライト粉末のインダクタンスに大きく影響
することから、インダクタンスの高いフェライト粉末を
得るためには、サンプル１においては、本焼成温度を１
０００〜１１００℃の範囲とし、サンプル２において
は、本焼成温度を９５０〜１０５０℃の範囲とし、サン
プル３においては、本焼成温度を１２００〜１３００℃
の範囲とすれば良いことがわかった。すなわち、各サン
プル共に、各サンプルをバルク状に成形した際の透磁率
が上限に達する本焼成温度、バルク状成形時の最適本焼
成温度をＴ1 （℃）とした場合、本焼成温度Ｔ2 （℃）
をＴ1 ＋５０℃≦Ｔ2 ≦Ｔ1 ＋１５０℃の範囲とするこ
とにより、高いインダクタンスを有するフェライト粉末
を得ることが可能であり、透磁率の高いフェライト樹脂
を形成できることが確認された。Therefore, from these results, in order to form a ferrite resin having a high magnetic permeability, it is sufficient to use a ferrite powder having a high inductance, and the main firing temperature of the ferrite powder greatly affects the inductance of the ferrite powder. In order to obtain a ferrite powder with high inductance, the main firing temperature was set to 1 in Sample 1.
000 to 1100 ° C., the sample 2 has a main firing temperature of 950 to 1050 ° C., and the sample 3 has a main firing temperature of 1200 to 1300 ° C.
It was found that the range should be set. That is, in each of the samples, when the main firing temperature at which the magnetic permeability when the sample is formed into a bulk shape reaches the upper limit, and the optimum main firing temperature during the bulk forming is T 1 (° C.), the main firing temperature T 2 (℃)
It was confirmed that it is possible to obtain a ferrite powder having a high inductance and to form a ferrite resin having a high magnetic permeability, by setting T 1 + 50 ° C. ≦ T 2 ≦ T 1 + 150 ° C.
【００２６】また、このように、フェライト粉末のイン
ダクタンスを向上させれば、フェライト樹脂中のフェラ
イト粉末の充填量を上げることなくフェライト樹脂の透
磁率を向上させることができ、該フェライト樹脂の射出
成形性を損なうこともない。Further, by improving the inductance of the ferrite powder as described above, the magnetic permeability of the ferrite resin can be improved without increasing the filling amount of the ferrite powder in the ferrite resin, and the ferrite resin is injection-molded. There is no loss of sex.
【００２７】なお、フェライト樹脂の射出成形性はフェ
ライト粉末の大きさに因るところも大きく、本発明者等
が仮焼成後の粉砕工程の必要性について検討したとこ
ろ、粉砕しなかった場合にはフェライト粉末中に大きな
固まりが残存し、本焼成後の作業性を低下させる原因と
なることがわかった。さらに、フェライト粉末の粒径が
３５０μｍ以上になると射出成形性が著しく低下するた
め、粒径が３５０μｍ未満のフェライト粉末を使用する
ことが好ましい。The injection moldability of the ferrite resin is largely due to the size of the ferrite powder, and the inventors of the present invention examined the necessity of the crushing step after the calcination. It was found that a large lump remains in the ferrite powder, which causes a decrease in workability after the main firing. Furthermore, if the particle size of the ferrite powder is 350 μm or more, the injection moldability is significantly deteriorated, so it is preferable to use ferrite powder having a particle size of less than 350 μm.
【００２８】さらに本発明者等は、本焼成の後の再焼成
が、得られるフェライト粉末及びフェライト樹脂の特性
に及ぼす影響についても調査を行った。すなわち、原材
料の秤量，混合，脱水，乾燥，仮焼成，粉砕，本焼成，
粉砕の工程を経て製造されるフェライト粉末について、
再焼成を繰り返し行い、再焼成がフェライト粉末及びフ
ェライト樹脂の特性に及ぼす影響について調査を行っ
た。The present inventors also investigated the effect of re-baking after the main baking on the properties of the obtained ferrite powder and ferrite resin. That is, weighing of raw materials, mixing, dehydration, drying, pre-baking, crushing, main baking,
Regarding the ferrite powder produced through the crushing process,
The re-baking was repeated and the influence of the re-baking on the properties of the ferrite powder and the ferrite resin was investigated.
【００２９】先ず、表１に示すような割合でＮｉ−Ｃｕ
−Ｚｎ系フェライト粉末の原材料を混合し、脱水，乾燥
の後、８００〜１０００℃，４時間の条件で空気中で仮
焼成を行い、これを粉砕し、本焼成を行った後に粉砕し
てサンプル４〜６を得た。この際、本焼成は先に述べた
ような、各サンプルを用いたフェライト樹脂の射出成形
物の透磁率μe が最も高くなるような本焼成温度で行っ
た。すなわち、サンプル４においては１０５０℃、サン
プル５においては１０００℃、サンプル６においては１
２００℃とし、それぞれ空気中で４時間焼成を行った。First, Ni-Cu is mixed in the proportions shown in Table 1.
-Zn-based ferrite powder raw materials are mixed, dehydrated and dried, then calcined in air under the conditions of 800 to 1000 ° C for 4 hours, crushed, calcinated and then crushed to sample 4-6 were obtained. At this time, the main calcination was performed at the main calcination temperature at which the magnetic permeability μ e of the ferrite resin injection-molded product using each sample was highest as described above. That is, Sample 4 has 1050 ° C., Sample 5 has 1000 ° C., and Sample 6 has 1
The temperature was set to 200 ° C., and each was baked in air for 4 hours.
【００３０】次に、上記サンプル４〜６に本焼成と同一
条件で再焼成を０回から６回にわたって行い、各サンプ
ルより得られるフェライト粉末のインダクタンス、該フ
ェライト粉末のバルク状成形時の透磁率μb 、これらを
用いたフェライト樹脂の射出成形物の透磁率μe の測定
を行った。なお、この際、焼成を行う度に粉砕を行っ
た。これは粉砕工程を省略すると、フェライト粉末が硬
くなってしまい、再焼成の効果の確認が困難となるため
である。結果を表３に示す。Next, the samples 4 to 6 were re-fired under the same conditions as the main firing from 0 to 6 times, and the inductance of the ferrite powder obtained from each sample and the magnetic permeability of the ferrite powder at the time of bulk forming. μ b , and the permeability μ e of a ferrite resin injection-molded product using these was measured. At this time, pulverization was performed each time firing was performed. This is because if the pulverization step is omitted, the ferrite powder becomes hard and it becomes difficult to confirm the effect of re-firing. The results are shown in Table 3.
【００３１】[0031]
【表３】 [Table 3]
【００３２】表３の結果を見てわかるように、再焼成に
よって各サンプルより得られるフェライト粉末のバルク
状成形時の透磁率μb が変化することはないが、該フェ
ライト粉末のインダクタンス，該フェライト粉末を用い
たフェライト樹脂の射出成形物の透磁率μe が変化する
ことが確認された。また、再焼成を繰り返すことによっ
てフェライト粉末のインダクタンス，射出成形物の透磁
率μe が向上することもわかった。射出成形物の透磁率
μe においては、従来のフェライト樹脂の透磁率が１８
前後であったのに対して３０前後の透磁率を得ることが
できた。従って、本焼成の後の再焼成によって得られる
フェライト粉末のインダクタンスが向上し、これを用い
たフェライト樹脂の透磁率も向上されることが確認され
た。As can be seen from the results in Table 3, the re-firing does not change the magnetic permeability μ b of the ferrite powder obtained from each sample during the bulk molding, but the inductance of the ferrite powder and the ferrite It was confirmed that the permeability μ e of the ferrite resin injection-molded product using the powder changed. It was also found that repeated re-firing improves the inductance of the ferrite powder and the magnetic permeability μ e of the injection-molded product. Regarding the permeability μ e of the injection molded product, the permeability of conventional ferrite resin is 18
It was possible to obtain a magnetic permeability of around 30 as opposed to around. Therefore, it was confirmed that the inductance of the ferrite powder obtained by re-firing after the main firing is improved, and the magnetic permeability of the ferrite resin using this is also improved.
【００３３】次に、再焼成温度についての検討を行っ
た。すなわち、サンプル４〜６について再焼成温度を変
更して再焼成を行い、各サンプルのフェライト粉末及び
これを用いたフェライト樹脂の特性を評価した。例えば
サンプル５の本焼成温度は１０００℃であるが、再焼成
温度を本焼成温度よりも１５０℃低い８５０℃、１００
℃低い９００℃、５０℃低い９５０℃として繰り返し再
焼成を行った。なお、この際、焼成を行う度に粉砕を行
うものとした。その結果、再焼成温度を９００℃，９５
０℃とした場合においては、再焼成の効果が見られ、フ
ェライト粉末及びフェライト樹脂の特性が向上された
が、再焼成温度を８５０℃とした場合においては再焼成
の効果が見られなかった。また、サンプル４，６におい
ても同様であり、再焼成温度が、本焼成温度よりも１０
０℃低い温度よりも低いものである場合においては、再
焼成の効果が見られなかった。このような再焼成による
効果は、粉砕時にフェライト粉末に加わる歪みが焼成時
の熱によって緩和されることによるものと思われる。従
って、再焼成温度があまり低いと効果が得られないこと
が推察される。すなわち、本焼成の後の再焼成の際の再
焼成温度Ｔ3 （℃）を本焼成温度Ｔ2 （℃）に対してＴ
2 −１００℃≦Ｔ3 ≦Ｔ2 の範囲とすることにより、イ
ンダクタンスの高いフェライト粉末を得ることが可能で
あり、透磁率の高いフェライト樹脂を形成できることが
確認された。Next, the re-baking temperature was examined. That is, samples 4 to 6 were re-baked by changing the re-baking temperature, and the characteristics of the ferrite powder of each sample and the ferrite resin using the same were evaluated. For example, the main firing temperature of Sample 5 is 1000 ° C., but the re-firing temperature is 850 ° C., which is 150 ° C. lower than the main firing temperature.
Repeated re-baking was performed at 900 ° C. lower by 90 ° C. and 950 ° C. lower by 50 ° C. At this time, crushing was performed each time firing was performed. As a result, the re-baking temperature was set to 900 ° C, 95
When the temperature was 0 ° C., the effect of re-baking was observed and the properties of the ferrite powder and the ferrite resin were improved, but when the re-baking temperature was 850 ° C., the effect of re-baking was not observed. The same applies to Samples 4 and 6, and the re-baking temperature is 10 times higher than the main baking temperature.
When the temperature was lower than 0 ° C. lower, the effect of re-firing was not observed. The effect of such re-firing is considered to be that strain applied to the ferrite powder during pulverization is relaxed by heat during firing. Therefore, it is presumed that the effect cannot be obtained if the re-baking temperature is too low. That is, the re-baking temperature T 3 (° C.) at the time of re-baking after the main baking is T with respect to the main baking temperature T 2 (° C.).
With the range of 2 -100 ℃ ≦ T 3 ≦ T 2, it is possible to obtain a high ferrite powder inductance, it was confirmed that the formation of high permeability ferrite resin.
【００３４】[0034]
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明においては、仮焼成した後、粉砕し、本焼成を行って
得られるフェライト粉末と高分子材料を混練するフェラ
イト樹脂の製造方法において、上記フェライト粉末の仮
焼成温度を８００℃以上とし、本焼成温度Ｔ2 （℃）
が、バルク状成形時の最適本焼成温度Ｔ1 （℃）に対し
てＴ1 ＋５０℃≦Ｔ2 ≦Ｔ1 ＋１５０℃の範囲とされる
ため、インダクタンスの高いフェライト粉末を得ること
ができ、該フェライト粉末を用いれば、透磁率が高く、
射出成形性に優れるフェライト樹脂を得ることが可能で
ある。As is apparent from the above description, in the present invention, in the method for producing a ferrite resin in which the ferrite powder obtained by calcination, pulverization, and main calcination is kneaded with the polymer material. The calcination temperature of the ferrite powder is set to 800 ° C. or higher, and the main calcination temperature T 2 (° C.)
However, since it is within the range of T 1 + 50 ° C. ≦ T 2 ≦ T 1 + 150 ° C. with respect to the optimum main firing temperature T 1 (° C.) at the time of bulk forming, a ferrite powder with high inductance can be obtained. If you use ferrite powder, the magnetic permeability is high,
It is possible to obtain a ferrite resin having excellent injection moldability.
【００３５】また、本発明においては、上記のようなフ
ェライト樹脂の製造方法において、本焼成の後に少なく
とも１回以上の再焼成を行い、再焼成温度Ｔ3 （℃）を
本焼成温度Ｔ2 （℃）に対してＴ2 −１００℃≦Ｔ3 ≦
Ｔ2 の範囲とするため、得られるフェライト粉末のイン
ダクタンスを更に高めることができ、該フェライト粉末
を用いれば、透磁率が更に高く、射出成形性に優れるフ
ェライト樹脂を得ることが可能である。Further, in the present invention, in the above-mentioned method for producing a ferrite resin, after the main calcination, recalcination is performed at least once, and the recalcination temperature T 3 (° C.) is changed to the main calcination temperature T 2 ( ℃) T 2 -100 ℃ ≦ T 3 ≦
Since the content is within the range of T 2 , the inductance of the obtained ferrite powder can be further increased, and by using the ferrite powder, it is possible to obtain a ferrite resin having higher magnetic permeability and excellent injection moldability.
【００３６】さらに、本発明のフェライト樹脂の製造方
法においては、フェライト粉末をＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フ
ェライトとしても良く、該フェライト粉末を用いれば、
透磁率，射出成形性が更に向上されたフェライト樹脂を
得ることが可能である。Further, in the method for producing a ferrite resin of the present invention, the ferrite powder may be Ni-Cu-Zn type ferrite, and if the ferrite powder is used,
It is possible to obtain a ferrite resin with further improved magnetic permeability and injection moldability.
【００３７】また、本発明のフェライト粉末の製造方法
は従来の製造工程を大きく変更することなく実施可能で
あり、また様々な組成のフェライト粉末に対応すること
が可能であるため、その工業的価値は非常に高い。Further, the method for producing a ferrite powder of the present invention can be carried out without largely changing the conventional production process, and it is possible to deal with ferrite powders having various compositions, so that it has an industrial value. Is very high.
【図１】フェライト粉末の本焼成温度と該フェライト粉
末をバルク状に成形した場合の透磁率μb の関係を示す
図である。FIG. 1 is a diagram showing a relationship between a main firing temperature of ferrite powder and a magnetic permeability μ b when the ferrite powder is formed into a bulk shape.
【図２】フェライト粉末のインダクタンスの測定に用い
る測定装置を示す側面図である。FIG. 2 is a side view showing a measuring device used for measuring the inductance of ferrite powder.
１・・・・注射器 ２・・・・コイル ３・・・・筒部 ４・・・・ピストン部 1 ... Syringe 2 ... Coil 3 ... Cylinder 4 ... Piston
Claims (3)
ェライト粉末の製造方法において、 上記フェライト粉末の仮焼成温度が８００℃以上であ
り、本焼成温度Ｔ2 （℃）がバルク状成形時の最適本焼
成温度Ｔ1 （℃）に対してＴ1 ＋５０℃≦Ｔ2 ≦Ｔ1 ＋
１５０℃の範囲とされることを特徴とするフェライト粉
末の製造方法。1. A method for producing a ferrite powder, comprising calcination, crushing, and then calcination, wherein the calcination temperature of the ferrite powder is 800 ° C. or higher, and the calcination temperature T 2 (° C.) is bulk molding. T 1 + 50 ° C. ≦ T 2 ≦ T 1 + with respect to the optimum main firing temperature T 1 (° C.)
A method for producing a ferrite powder, which is in the range of 150 ° C.
成を行い、再焼成温度Ｔ3 （℃）が本焼成温度Ｔ
2 （℃）に対してＴ2 −１００℃≦Ｔ3 ≦Ｔ2 の範囲と
なることを特徴とする請求項１記載のフェライト粉末の
製造方法。2. The re-baking is performed at least once after the main-baking, and the re-baking temperature T 3 (° C.) is the main-baking temperature T.
The method for producing a ferrite powder according to claim 1, wherein T 2 -100 ° C ≤ T 3 ≤ T 2 with respect to 2 (° C).
ェライト粉末であることを特徴とする請求項１記載のフ
ェライト粉末の製造方法。3. The method for producing a ferrite powder according to claim 1, wherein the ferrite powder is a Ni—Cu—Zn ferrite powder.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5101345A JPH06204027A (en) | 1992-11-12 | 1993-04-27 | Manufacture of ferrite powder |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30257692 | 1992-11-12 | ||
| JP4-302576 | 1992-11-12 | ||
| JP5101345A JPH06204027A (en) | 1992-11-12 | 1993-04-27 | Manufacture of ferrite powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06204027A true JPH06204027A (en) | 1994-07-22 |
Family
ID=26442234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5101345A Withdrawn JPH06204027A (en) | 1992-11-12 | 1993-04-27 | Manufacture of ferrite powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06204027A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6063303A (en) * | 1996-08-21 | 2000-05-16 | Tdk Corporation | Magnetic powder and magnetic molded article |
-
1993
- 1993-04-27 JP JP5101345A patent/JPH06204027A/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6063303A (en) * | 1996-08-21 | 2000-05-16 | Tdk Corporation | Magnetic powder and magnetic molded article |
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