JPH06196415A - 気相成長用ガス供給方法及びその装置 - Google Patents
気相成長用ガス供給方法及びその装置Info
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- JPH06196415A JPH06196415A JP34621892A JP34621892A JPH06196415A JP H06196415 A JPH06196415 A JP H06196415A JP 34621892 A JP34621892 A JP 34621892A JP 34621892 A JP34621892 A JP 34621892A JP H06196415 A JPH06196415 A JP H06196415A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】化学気相成長法における液体原料の蒸気を含む
キャリアガスの供給において、粘性が高く蒸気圧の低い
液体原料の飽和蒸気を安定に供給する。 【構成】ガラス管を、らせん状に巻いた導管１の上方入
口に、液体原料の導入管２を結合し、ＤＭＡＨを導管１
へ連続的に導入し、キャリアガス導入管３から、水素ガ
スを導管１へ導入した。キャリアガスがＤＭＡＨの蒸気
が飽和するに十分な時間、キャリアガスとＤＭＡＨとが
接触するように、キャリアガス中のＤＭＡＨ蒸気の拡散
速度とキャリアガスの最大流速とから導管１の長さを決
定した。
キャリアガスの供給において、粘性が高く蒸気圧の低い
液体原料の飽和蒸気を安定に供給する。 【構成】ガラス管を、らせん状に巻いた導管１の上方入
口に、液体原料の導入管２を結合し、ＤＭＡＨを導管１
へ連続的に導入し、キャリアガス導入管３から、水素ガ
スを導管１へ導入した。キャリアガスがＤＭＡＨの蒸気
が飽和するに十分な時間、キャリアガスとＤＭＡＨとが
接触するように、キャリアガス中のＤＭＡＨ蒸気の拡散
速度とキャリアガスの最大流速とから導管１の長さを決
定した。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は化学気相成長法におけ
る、液体原料の蒸気を含むキャリアガスの供給方法及び
その装置に関する。
る、液体原料の蒸気を含むキャリアガスの供給方法及び
その装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】化学気相成長法（ＣＶＤ法）において、
液体原料蒸気を成膜反応室へ供給するには、一般に図３
（ａ）に示すような発泡気化装置（バブラ）が用いられ
る。これは気密容器内に貯留した液体原料６中に挿入し
たガス導入管１３から、キャリアガスを導入して発泡さ
せることにより、液体原料の飽和蒸気を含むキャリアガ
スを得て、それをガス導出管１５から成膜反応室へ供給
するものである。しかしこれを粘性の高い液体原料例え
ばジメチルアルミニウムハイドライド（ＤＭＡＨ）に適
用すると、次のような問題が生じる。すなわち、粘性の
高い液体では発生する気泡が異常に大きくなり、それが
間欠的に液面に放出されるため、ガス導出管中のガス圧
が脈動し、液体原料蒸気の供給量が不規則に変動する。
また液体原料の貯留量が少なく、キャリアガスの導入量
が多い場合には、ガス導入管の出口から液面までキャリ
アガスの直結流路が形成され、キャリアガスは液体原料
蒸気で十分に飽和しないまま、ガス導出管から成膜反応
室へ供給されることとなる。
液体原料蒸気を成膜反応室へ供給するには、一般に図３
（ａ）に示すような発泡気化装置（バブラ）が用いられ
る。これは気密容器内に貯留した液体原料６中に挿入し
たガス導入管１３から、キャリアガスを導入して発泡さ
せることにより、液体原料の飽和蒸気を含むキャリアガ
スを得て、それをガス導出管１５から成膜反応室へ供給
するものである。しかしこれを粘性の高い液体原料例え
ばジメチルアルミニウムハイドライド（ＤＭＡＨ）に適
用すると、次のような問題が生じる。すなわち、粘性の
高い液体では発生する気泡が異常に大きくなり、それが
間欠的に液面に放出されるため、ガス導出管中のガス圧
が脈動し、液体原料蒸気の供給量が不規則に変動する。
また液体原料の貯留量が少なく、キャリアガスの導入量
が多い場合には、ガス導入管の出口から液面までキャリ
アガスの直結流路が形成され、キャリアガスは液体原料
蒸気で十分に飽和しないまま、ガス導出管から成膜反応
室へ供給されることとなる。
【０００３】バブラを用いない液体原料蒸気供給法とし
て、蒸気拡散制御法がＪ．Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔ
ｈ ７７，３４０（１９８６）に示されている。これは
図３（ｂ）に示すように、液体原料６の貯留部とキャリ
アガスの導入管１３及び導出管１５を接続した空間との
間に、蒸気拡散制御部材１９を設けることにより、拡散
制御された蒸気を含むキャリアガスを得るものである。
この方法では、キャリアガスに含まれる液体原料蒸気の
分圧はその飽和蒸気圧よりはるかに低いため、飽和蒸気
圧の低い有機金属化合物原料例えばＤＭＡＨやトリエチ
ルインジウムなどにこの方法を適用すると、成膜反応室
への原料蒸気の供給量が著しく少ないという問題が生じ
る。
て、蒸気拡散制御法がＪ．Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔ
ｈ ７７，３４０（１９８６）に示されている。これは
図３（ｂ）に示すように、液体原料６の貯留部とキャリ
アガスの導入管１３及び導出管１５を接続した空間との
間に、蒸気拡散制御部材１９を設けることにより、拡散
制御された蒸気を含むキャリアガスを得るものである。
この方法では、キャリアガスに含まれる液体原料蒸気の
分圧はその飽和蒸気圧よりはるかに低いため、飽和蒸気
圧の低い有機金属化合物原料例えばＤＭＡＨやトリエチ
ルインジウムなどにこの方法を適用すると、成膜反応室
への原料蒸気の供給量が著しく少ないという問題が生じ
る。
【０００４】また、別の液体原料蒸気供給法として、キ
ャリアガス混合気化法が特開平１−２８１１３７号公報
に示されている。この方法は図３（ｃ）に示すように、
外部加熱された一本の導管１１の入口にキャリアガスの
導入管１３が、その出口にガス導出管１５がそれぞれ接
続されており、その導管の途中に液体原料の導入管１２
を接続することにより、導入された液体原料を導管中で
キャリアガスと混合して完全に気化させ、成膜反応室へ
供給するものである。この方法では、液体原料が導管１
１中で完全に気化する必要があり、蒸気圧の低い有機金
属化合物原料にこの方法は適用し難い。
ャリアガス混合気化法が特開平１−２８１１３７号公報
に示されている。この方法は図３（ｃ）に示すように、
外部加熱された一本の導管１１の入口にキャリアガスの
導入管１３が、その出口にガス導出管１５がそれぞれ接
続されており、その導管の途中に液体原料の導入管１２
を接続することにより、導入された液体原料を導管中で
キャリアガスと混合して完全に気化させ、成膜反応室へ
供給するものである。この方法では、液体原料が導管１
１中で完全に気化する必要があり、蒸気圧の低い有機金
属化合物原料にこの方法は適用し難い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このように従来の液体
原料蒸気供給法には、蒸気供給量が不安定であること、
キャリアガスに含まれる液体原料の蒸気が不飽和とな
り、供給量が制限されること、液体原料の完全気化を要
することなどの問題点があった。本発明は、これらの問
題点を解決して、粘性が高く蒸気圧の低い液体原料の飽
和蒸気を、安定的に供給しようとするものである。
原料蒸気供給法には、蒸気供給量が不安定であること、
キャリアガスに含まれる液体原料の蒸気が不飽和とな
り、供給量が制限されること、液体原料の完全気化を要
することなどの問題点があった。本発明は、これらの問
題点を解決して、粘性が高く蒸気圧の低い液体原料の飽
和蒸気を、安定的に供給しようとするものである。
【０００６】そのために、液体原料をゆるやかな勾配を
もつ導管に導入して、その導管内を自然流下させる。一
方、その導管にはキャリアガスを導入して、流下する液
体原料と接触させる。その接触時間は、液体原料蒸気が
キャリアガス中に拡散混合して飽和するに十分なものと
する。このようにして液体原料の飽和蒸気を含むキャリ
アガスが安定に得られる。
もつ導管に導入して、その導管内を自然流下させる。一
方、その導管にはキャリアガスを導入して、流下する液
体原料と接触させる。その接触時間は、液体原料蒸気が
キャリアガス中に拡散混合して飽和するに十分なものと
する。このようにして液体原料の飽和蒸気を含むキャリ
アガスが安定に得られる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明方法は、化学気相
成長法における液体原料の蒸気で含むキャリアガスの供
給方法において、導管内に導入した液体原料を自然流下
させると共に、該導管内にキャリアガスを導入し、該キ
ャリアガスが該液体原料の蒸気が飽和するに十分な時間
該キャリアガスと該液体原料とを接触させることを特徴
とする気相成長用ガスの供給方法である。
成長法における液体原料の蒸気で含むキャリアガスの供
給方法において、導管内に導入した液体原料を自然流下
させると共に、該導管内にキャリアガスを導入し、該キ
ャリアガスが該液体原料の蒸気が飽和するに十分な時間
該キャリアガスと該液体原料とを接触させることを特徴
とする気相成長用ガスの供給方法である。
【０００８】上記本発明方法を好適に実施するための本
発明の装置は、導管の上方入口に液体原料の導入管及び
キャリアガスの導入管を接続し、この導管の下方出口に
液体原料の導出管及びキャリアガスの導出管を接続し、
液体原料の導入管より液体原料を導管内に連続的に導入
するための送液装置を設け、キャリアガス中の液体原料
蒸気の拡散速度とキャリアガスの最大流速とから決定さ
れる飽和長さ以上の長さの導管を備えたことを特徴とす
る気相成長用ガスの供給装置である。
発明の装置は、導管の上方入口に液体原料の導入管及び
キャリアガスの導入管を接続し、この導管の下方出口に
液体原料の導出管及びキャリアガスの導出管を接続し、
液体原料の導入管より液体原料を導管内に連続的に導入
するための送液装置を設け、キャリアガス中の液体原料
蒸気の拡散速度とキャリアガスの最大流速とから決定さ
れる飽和長さ以上の長さの導管を備えたことを特徴とす
る気相成長用ガスの供給装置である。
【０００９】本発明において飽和長さとは、自然流下す
る液体原料とキャリアガスとが接触することにより、キ
ャリアガスが液体原料の飽和蒸気を含有することが可能
となる長さを言い、キャリアガス中の液体原料蒸気の拡
散速度とキャリアガスの最大流速とから決定することが
できる。
る液体原料とキャリアガスとが接触することにより、キ
ャリアガスが液体原料の飽和蒸気を含有することが可能
となる長さを言い、キャリアガス中の液体原料蒸気の拡
散速度とキャリアガスの最大流速とから決定することが
できる。
【００１０】
【作用】本発明を図１及び図２（ａ）に基づいて説明す
る。ゆるやかな勾配をもつ導管１の上方入口に、液体原
料の導入管２及びキャリアガスの導入管３を接続する。
また導管１の下方出口に、液体原料の導出管４及びキャ
リアガスの導出管５を接続する。
る。ゆるやかな勾配をもつ導管１の上方入口に、液体原
料の導入管２及びキャリアガスの導入管３を接続する。
また導管１の下方出口に、液体原料の導出管４及びキャ
リアガスの導出管５を接続する。
【００１１】液体原料６は、送液装置８により貯留槽７
から導入管２を経て、導管１へ連続的に導入される。導
入された流体原料は、粘性流となり導管を自然に流下す
る。導入管２より導管１への流体原料の導入量は、自然
流下時に導管断面積に液体の占める割合が３０％乃至７
０％程度となるようにするのが望ましい。導管を流下し
た液体原料は、導出管４より流出し、貯留槽７へ戻る。
から導入管２を経て、導管１へ連続的に導入される。導
入された流体原料は、粘性流となり導管を自然に流下す
る。導入管２より導管１への流体原料の導入量は、自然
流下時に導管断面積に液体の占める割合が３０％乃至７
０％程度となるようにするのが望ましい。導管を流下し
た液体原料は、導出管４より流出し、貯留槽７へ戻る。
【００１２】一方キャリアガスは、導入管３より導管１
へ導入され、導管を流下する前記液体原料と接触しつ
つ、導管内を下方へ輸送される。このように導管内でキ
ャリアガスと液体原料が接触する間に、液体原料蒸気が
キャリアガス中に拡散混合して、キャリアガスは液体原
料蒸気で飽和する。液体原料蒸気で飽和したキャリアガ
スは導出管５より流出し、成膜反応室へ供給される。
へ導入され、導管を流下する前記液体原料と接触しつ
つ、導管内を下方へ輸送される。このように導管内でキ
ャリアガスと液体原料が接触する間に、液体原料蒸気が
キャリアガス中に拡散混合して、キャリアガスは液体原
料蒸気で飽和する。液体原料蒸気で飽和したキャリアガ
スは導出管５より流出し、成膜反応室へ供給される。
【００１３】導管１の必要な長さは、キャリアガス中の
液体原料蒸気の拡散速度とキャリアガスの最大流量とか
ら見積もることができる。また導管１の勾配は、液体原
料の流量が送液装置８による制御可能な範囲で、適当に
選べば良い。このように本発明では、バブラを用いない
ので、粘性の高い液体原料の蒸気供給量が安定すると共
に、キャリアガスと液体原料との十分な接触により飽和
蒸気が供給される。
液体原料蒸気の拡散速度とキャリアガスの最大流量とか
ら見積もることができる。また導管１の勾配は、液体原
料の流量が送液装置８による制御可能な範囲で、適当に
選べば良い。このように本発明では、バブラを用いない
ので、粘性の高い液体原料の蒸気供給量が安定すると共
に、キャリアガスと液体原料との十分な接触により飽和
蒸気が供給される。
【００１４】
【実施例】実施例−１ 本発明の一実施例を図１に基づいて説明する。外径１２
ｍｍ、長さ４ｍのガラス管を、直径１５ｃｍでピッチ４
ｃｍのらせん状に巻いたものを導管１とする。この導管
の上方入口に接続した液体原料の導入管２から、ＤＭＡ
Ｈを５ｍｌ／ｍｉｎの流量で、導管１へ連続的に導入し
た。導入されたＤＭＡＨは、導管１をその断面積の約５
０％を占めつつ流下した。この状態で、キャリアガスの
導入管３から、水素ガスを３０ｓｃｃｍ乃至１２０ｓｃ
ｃｍの流量で、導管１へ導入した。導管１の下方出口に
接続したキャリアガスの導出管５から流出するガスを調
べたところ、ＤＭＡＨの輸送量は水素ガスの流量に比例
しており、水素ガスは導管１を通過中にＤＭＡＨの蒸気
で飽和することがわかった。 実施例−２ 導管１として、前記実施例のガラス管の代わりに、ステ
ンレス管を用い、図２（ａ）に示すような液体原料蒸気
供給装置を製作した。前記実施例と同様のＤＭＡＨ流量
及び水素ガス流量により得られたキャリアガスを、導出
管５から成膜反応室へ導き、Ａｌ膜を成膜したところ、
水素ガス流量に比例した成膜速度が安定に得られた。
ｍｍ、長さ４ｍのガラス管を、直径１５ｃｍでピッチ４
ｃｍのらせん状に巻いたものを導管１とする。この導管
の上方入口に接続した液体原料の導入管２から、ＤＭＡ
Ｈを５ｍｌ／ｍｉｎの流量で、導管１へ連続的に導入し
た。導入されたＤＭＡＨは、導管１をその断面積の約５
０％を占めつつ流下した。この状態で、キャリアガスの
導入管３から、水素ガスを３０ｓｃｃｍ乃至１２０ｓｃ
ｃｍの流量で、導管１へ導入した。導管１の下方出口に
接続したキャリアガスの導出管５から流出するガスを調
べたところ、ＤＭＡＨの輸送量は水素ガスの流量に比例
しており、水素ガスは導管１を通過中にＤＭＡＨの蒸気
で飽和することがわかった。 実施例−２ 導管１として、前記実施例のガラス管の代わりに、ステ
ンレス管を用い、図２（ａ）に示すような液体原料蒸気
供給装置を製作した。前記実施例と同様のＤＭＡＨ流量
及び水素ガス流量により得られたキャリアガスを、導出
管５から成膜反応室へ導き、Ａｌ膜を成膜したところ、
水素ガス流量に比例した成膜速度が安定に得られた。
【００１５】なお、キャリアガス流量をさらに増す場合
には、導管径を太くすると共に、図２（ｂ）に示すよう
に導管系を多段に接続すれば良い。すなわち、前段の導
管１’の下方出口に接続したキャリアガスの導出管５’
を後段の導管１’’の上方入口へのキャリアガス導入管
３’’へ接続すればよい。
には、導管径を太くすると共に、図２（ｂ）に示すよう
に導管系を多段に接続すれば良い。すなわち、前段の導
管１’の下方出口に接続したキャリアガスの導出管５’
を後段の導管１’’の上方入口へのキャリアガス導入管
３’’へ接続すればよい。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、液体原料とキャリアガ
スが導管内で十分に接触するため、粘性が高く蒸気圧の
低い液体原料の飽和蒸気を安定に供給することができ
る。よって、有機金属化合物のＣＶＤ法による、金属薄
膜あるいは半導体薄膜の形成に好適である。
スが導管内で十分に接触するため、粘性が高く蒸気圧の
低い液体原料の飽和蒸気を安定に供給することができ
る。よって、有機金属化合物のＣＶＤ法による、金属薄
膜あるいは半導体薄膜の形成に好適である。
【図１】本発明の主要部を示す斜視図である。
【図２】本発明の実施例を示す構成図である。
【図３】従来技術を説明する模式図である。
１、１’、１’’ 導管 ２ 液体原料の導入管 ３、３’’ キャリアガスの導入管 ４ 液体原料の導出管 ５、５’ キャリアガスの導出管 ６ 液体原料 ７ 貯留槽 ８ 送液装置 １１ 導管 １２ 液体原料の導入管 １３ キャリアガスの導入管 １５ キャリアガスの導出管 １９ 蒸気拡散制御部材
Claims (2)
- 【請求項１】 化学気相成長法における液体原料の蒸気
を含むキャリアガスの供給方法において、導管内に導入
した液体原料を自然流下させると共に、該導管内にキャ
リアガスを導入し、該キャリアガスが該液体原料の蒸気
で飽和するに十分な時間該キャリアガスと該液体原料と
を接触させることを特徴とする気相成長用ガスの供給方
法。 - 【請求項２】 化学気相成長法における液体原料の蒸気
を含むキャリアガスの供給装置において、導管の上方入
口に液体原料の導入管及びキャリアガスの導入管を接続
し、該導管の下方出口に該液体原料の導出管及び該キャ
リアガスの導出管を接続し、該液体原料の導入管より該
液体原料を該導管内に連続的に導入する送液装置を設
け、キャリアガス中の液体原料蒸気の拡散速度とキャリ
アガスの最大流速とから決定される飽和長さ以上の長さ
を該導管は有することを特徴とする気相成長用ガスの供
給装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34621892A JPH06196415A (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 気相成長用ガス供給方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34621892A JPH06196415A (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 気相成長用ガス供給方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06196415A true JPH06196415A (ja) | 1994-07-15 |
Family
ID=18381915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34621892A Withdrawn JPH06196415A (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 気相成長用ガス供給方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06196415A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6135433A (en) * | 1998-02-27 | 2000-10-24 | Air Liquide America Corporation | Continuous gas saturation system and method |
| US8170404B2 (en) | 2004-05-20 | 2012-05-01 | Akzo Nobel N.V. | Bubbler for constant vapor delivery of a solid chemical |
-
1992
- 1992-12-25 JP JP34621892A patent/JPH06196415A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6135433A (en) * | 1998-02-27 | 2000-10-24 | Air Liquide America Corporation | Continuous gas saturation system and method |
| US6283066B1 (en) | 1998-02-27 | 2001-09-04 | Air Liquide America Corporation | Continuous gas saturation system and method |
| US8170404B2 (en) | 2004-05-20 | 2012-05-01 | Akzo Nobel N.V. | Bubbler for constant vapor delivery of a solid chemical |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000307 |