JPH0619026B2 - シリコ−ンコ−キング材 - Google Patents
シリコ−ンコ−キング材Info
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- JPH0619026B2 JPH0619026B2 JP61116297A JP11629786A JPH0619026B2 JP H0619026 B2 JPH0619026 B2 JP H0619026B2 JP 61116297 A JP61116297 A JP 61116297A JP 11629786 A JP11629786 A JP 11629786A JP H0619026 B2 JPH0619026 B2 JP H0619026B2
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- Japan
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- weight
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- emulsion
- silicone
- filler
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/56—Organo-metallic compounds, i.e. organic compounds containing a metal-to-carbon bond
- C08K5/57—Organo-tin compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/10—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、混合直後にコーキング材として有用であるシ
リコーン水性組成物に関する。
リコーン水性組成物に関する。
充填剤と組み合わせてコーキング材として有用な生成物
を作ることのできるシリコーンエラストマーの乳濁液
は、ジョンソン（Jonson）らにより、1980年９月９日に
発行された米国特許第4221688号において開示された。
この米国特許の組成物は、混合後ある熟成期間を必要と
し、その期間が経過した後、水を乳濁液から除去する
と、エラストマー生成物が得られる。このような乳濁液
を製造する方法における改良は、エリアス（Elias）ら
により1984年１月２４日に発行された米国特許第442781
1号において開示され、ここで組成物を室温において少
なくとも２週間熟成した後、コロイドシリカ以外の充填
剤を組成物の中に混入する。この方法は乳濁液の貯蔵寿
命を改良すると述べられている。この製造法は２週間よ
り長い時間を必要とする。乳濁液は改良されるが、水を
除去する前に乳濁液をある期間熟成する場合、この乳濁
液から水を除去して得られるエラストマーは低い伸びを
なお示す。
を作ることのできるシリコーンエラストマーの乳濁液
は、ジョンソン（Jonson）らにより、1980年９月９日に
発行された米国特許第4221688号において開示された。
この米国特許の組成物は、混合後ある熟成期間を必要と
し、その期間が経過した後、水を乳濁液から除去する
と、エラストマー生成物が得られる。このような乳濁液
を製造する方法における改良は、エリアス（Elias）ら
により1984年１月２４日に発行された米国特許第442781
1号において開示され、ここで組成物を室温において少
なくとも２週間熟成した後、コロイドシリカ以外の充填
剤を組成物の中に混入する。この方法は乳濁液の貯蔵寿
命を改良すると述べられている。この製造法は２週間よ
り長い時間を必要とする。乳濁液は改良されるが、水を
除去する前に乳濁液をある期間熟成する場合、この乳濁
液から水を除去して得られるエラストマーは低い伸びを
なお示す。
乳濁液をまず製造し、そして乳濁液の熟成による性質の
損失が起こってしまう前に、得られる性質を有するエラ
ストマーを得るためには、その製造直後に乳濁液を使用
することが必要であろう。この目的を達成する１つの方
法は、組成物を２以上の部分として貯蔵し、次いで適用
時に最終混合物をつくることである。この方法は、乳濁
液の混合と使用との間に熟成期間を必要とするので前述
の組成物を与えない。
損失が起こってしまう前に、得られる性質を有するエラ
ストマーを得るためには、その製造直後に乳濁液を使用
することが必要であろう。この目的を達成する１つの方
法は、組成物を２以上の部分として貯蔵し、次いで適用
時に最終混合物をつくることである。この方法は、乳濁
液の混合と使用との間に熟成期間を必要とするので前述
の組成物を与えない。
シルセスキオキサンで強化されたシリコーンゴムのラテ
ックスは、セカダ（Cekada）により、1967年１１月２８
日に発行された米国特許第3355406号において教示され
た。この米国特許の硬化可能なラテックスは、乳化重合
したヒドロキシル末端ブロックド（endblocked）ポリジ
オルガノシロキサン、シルセスキオキサン、触媒および
架橋剤を含有し、水を除去した時ゴムを生成した。この
ラテックスはコーティングとして使用され、合計の固形
分は好ましくは１０〜１５重量％の範囲内である。シロ
キサンコポリマー、充填剤、アミノ官能性アルコキシシ
ラン、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、およ
び水から本質的に成るシリコーンラテックスのコーキン
グ材は、バトラー（Butler）により、1974年６月１８日
に発行された米国特許第3817894号において開示され
た。この米国特許は生成物が種々の条件下に少なくとも
７日間安定であることを示している。
ックスは、セカダ（Cekada）により、1967年１１月２８
日に発行された米国特許第3355406号において教示され
た。この米国特許の硬化可能なラテックスは、乳化重合
したヒドロキシル末端ブロックド（endblocked）ポリジ
オルガノシロキサン、シルセスキオキサン、触媒および
架橋剤を含有し、水を除去した時ゴムを生成した。この
ラテックスはコーティングとして使用され、合計の固形
分は好ましくは１０〜１５重量％の範囲内である。シロ
キサンコポリマー、充填剤、アミノ官能性アルコキシシ
ラン、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、およ
び水から本質的に成るシリコーンラテックスのコーキン
グ材は、バトラー（Butler）により、1974年６月１８日
に発行された米国特許第3817894号において開示され
た。この米国特許は生成物が種々の条件下に少なくとも
７日間安定であることを示している。
混合すると硬化するが、貯蔵安定性ではない乳濁液は、
ヒュブナー（Huebner）により、1972年１２月１９日に
発行された米国特許第3706695号において教示され、こ
の米国特許はエラストマーの導電性被膜として有用な組
成物を記載している。この方法は乳化したポリジオルガ
ノシロキサン、カーボンブラック、有機金属触媒、３官
能性シランから組成物を調製する。
ヒュブナー（Huebner）により、1972年１２月１９日に
発行された米国特許第3706695号において教示され、こ
の米国特許はエラストマーの導電性被膜として有用な組
成物を記載している。この方法は乳化したポリジオルガ
ノシロキサン、カーボンブラック、有機金属触媒、３官
能性シランから組成物を調製する。
混合直後使用可能であるシリコーンコーキング材は、ア
ニオン的に安定化されたヒドロキシル末端ブロックドポ
リジオルガノシロキサン、ジアルキルスズジカルボキシ
レート、式Si(OR′)４のアルキルオルトシリケート、お
よび充填剤から本質的に成る。このコーキング材は、水
を除去すると、エラストマーを形成する。この混合物
は、混合の数日以内にゲル化するということにおいて、
制限された使用寿命を有する。混合直後に有用である
が、また有用な貯蔵寿命を有する組成物は、２−アミノ
−２−メチル−１−プロパノールを添加することによっ
て製造される。
ニオン的に安定化されたヒドロキシル末端ブロックドポ
リジオルガノシロキサン、ジアルキルスズジカルボキシ
レート、式Si(OR′)４のアルキルオルトシリケート、お
よび充填剤から本質的に成る。このコーキング材は、水
を除去すると、エラストマーを形成する。この混合物
は、混合の数日以内にゲル化するということにおいて、
制限された使用寿命を有する。混合直後に有用である
が、また有用な貯蔵寿命を有する組成物は、２−アミノ
−２−メチル−１−プロパノールを添加することによっ
て製造される。
本発明の目的は、混合直後に使用できるコーキング材と
して有用である水性シリコーン組成物を製造することで
ある。
して有用である水性シリコーン組成物を製造することで
ある。
本発明の目的は、混合直後に使用することができ、水を
除去したとき、乳濁液の熟成に依存して物理的性質を変
化させないエラストマーを生成することができる、コー
キング材として有用な水性シリコーン組成物を提供する
ことである。
除去したとき、乳濁液の熟成に依存して物理的性質を変
化させないエラストマーを生成することができる、コー
キング材として有用な水性シリコーン組成物を提供する
ことである。
本発明は、（Ａ）100重量部の50000以上の重量平均分子
量を有するアニオン的に安定化されたヒドロキシル末端
ブロックドポリジオルガノシロキサン、有機基は７個／
基より少ない炭素原子を含有する一価の炭化水素基また
は７個／基より少ない炭素原子を有する２−（パーフル
オロアルキル）エチル基であり、前記ポリジオルガノシ
ロキサンは水中に分散した粒子の乳濁液として存在し、
前記乳濁液は９より大きいpHおよび50重量％より大きい
固形分を有する、（Ｂ）0.075〜0.75重量部のジアルキ
ルスズジカルボキシレート、（Ｃ）0.2〜５重量部の式S
i(OR′)４（式中Ｒ′は１〜４個の炭素原子の低級アル
キル基である）のアルキルオルトシリケート、および
（Ｄ）50〜200重量部の不活性の非ケイ素質充填剤、お
よび任意に（Ｅ）０〜10重量部の２−アミノ−２−メチ
ル−１−プロパノールを混合して、ペーストの粘度を有
する材料（但し、ケイ素質充填剤を含まない）を生成す
ることによって得られた生成物から本質的に成り、前記
材料はコーキング材として混合すると直ちに使用するこ
とができ、水を除去するとシリコーンエラストマーを形
成することを特徴とするシリコーンコーキング材に関す
る。
量を有するアニオン的に安定化されたヒドロキシル末端
ブロックドポリジオルガノシロキサン、有機基は７個／
基より少ない炭素原子を含有する一価の炭化水素基また
は７個／基より少ない炭素原子を有する２−（パーフル
オロアルキル）エチル基であり、前記ポリジオルガノシ
ロキサンは水中に分散した粒子の乳濁液として存在し、
前記乳濁液は９より大きいpHおよび50重量％より大きい
固形分を有する、（Ｂ）0.075〜0.75重量部のジアルキ
ルスズジカルボキシレート、（Ｃ）0.2〜５重量部の式S
i(OR′)４（式中Ｒ′は１〜４個の炭素原子の低級アル
キル基である）のアルキルオルトシリケート、および
（Ｄ）50〜200重量部の不活性の非ケイ素質充填剤、お
よび任意に（Ｅ）０〜10重量部の２−アミノ−２−メチ
ル−１−プロパノールを混合して、ペーストの粘度を有
する材料（但し、ケイ素質充填剤を含まない）を生成す
ることによって得られた生成物から本質的に成り、前記
材料はコーキング材として混合すると直ちに使用するこ
とができ、水を除去するとシリコーンエラストマーを形
成することを特徴とするシリコーンコーキング材に関す
る。
本発明は、混合すると直ちに使用することができかつ使
用前にある期間貯蔵することのできるシリコーンコーキ
ング材に関し、このコーキング材は（Ａ）100重量部の5
0000以上の重量平均分子量を有するアニオン的に安定化
されたヒドロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロ
キサン、有機基は７個／基より少ない炭素原子を含有す
る一価の炭化水素基または７個／基より少ない炭素原子
を有する２−（パーフルオロアルキル）エチル基であ
り、前記ポリジオルガノシロキサンは水中に分散した粒
子の乳濁液として存在し、前記乳濁液は９より大きいpH
および50重量％より大きい固形分を有する、（Ｂ）0.07
5〜0.75重量部のジアルキルスズジカルボキシレート、
（Ｃ）0.2〜５重量部の式Si(OR′)４（式中Ｒ′は１〜
４個の炭素原子の低級アルキル基である）のアルキルオ
ルトシリケート、および（Ｄ）50〜200重量部の不活性
の非ケイ素質充填剤、および任意に（Ｅ）０〜10重量部
の２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールを混合し
て、ペーストの粘度を有する材料（但し、ケイ素質充填
剤を含まない）を生成することによって得られた生成物
から本質的に成る。この材料はコーキング材として混合
すると直ちに使用することができ、水を除去するとシリ
コーンエラストマーを形成する。そして６か月より長い
貯蔵寿命を有する。
用前にある期間貯蔵することのできるシリコーンコーキ
ング材に関し、このコーキング材は（Ａ）100重量部の5
0000以上の重量平均分子量を有するアニオン的に安定化
されたヒドロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロ
キサン、有機基は７個／基より少ない炭素原子を含有す
る一価の炭化水素基または７個／基より少ない炭素原子
を有する２−（パーフルオロアルキル）エチル基であ
り、前記ポリジオルガノシロキサンは水中に分散した粒
子の乳濁液として存在し、前記乳濁液は９より大きいpH
および50重量％より大きい固形分を有する、（Ｂ）0.07
5〜0.75重量部のジアルキルスズジカルボキシレート、
（Ｃ）0.2〜５重量部の式Si(OR′)４（式中Ｒ′は１〜
４個の炭素原子の低級アルキル基である）のアルキルオ
ルトシリケート、および（Ｄ）50〜200重量部の不活性
の非ケイ素質充填剤、および任意に（Ｅ）０〜10重量部
の２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールを混合し
て、ペーストの粘度を有する材料（但し、ケイ素質充填
剤を含まない）を生成することによって得られた生成物
から本質的に成る。この材料はコーキング材として混合
すると直ちに使用することができ、水を除去するとシリ
コーンエラストマーを形成する。そして６か月より長い
貯蔵寿命を有する。
本発明の組成物は、混合すると直ちに使用できるコーキ
ング材である。成分（Ｅ）が存在しないとき、組成物は
制限された貯蔵寿命を有し、数日以内に、例えば、１０
日以内にゲル化し始める。この実施態様は、組成物を調
製し、性質について試験し、次いで制限された貯蔵寿命
が使用を妨害する前に使用することが可能である製造の
場合に適する。例えば、組成物は２つの部分として調製
することができ、これらの部分を貯蔵し、次いで使用直
前に一緒に混合することができる。（Ｅ）が存在する実
施態様は、混合すると直ちに使用することができるが、
また、かなりの貯蔵寿命、例えば、６か月より長い貯蔵
寿命を有する。この実施態様は商用材料としてとくに有
用であり、ここで各成分を１度に混合し、直ちに性質に
ついて試験し、そしてユーザーに便利な１パッケージの
コーキング材として輸送することができ、このコーキン
グ材はそれから水を除去するとエラストマーを与える。
このエラストマーは、使用前にコーキング材を熟成する
とき、性質をほとんど変化させない。
ング材である。成分（Ｅ）が存在しないとき、組成物は
制限された貯蔵寿命を有し、数日以内に、例えば、１０
日以内にゲル化し始める。この実施態様は、組成物を調
製し、性質について試験し、次いで制限された貯蔵寿命
が使用を妨害する前に使用することが可能である製造の
場合に適する。例えば、組成物は２つの部分として調製
することができ、これらの部分を貯蔵し、次いで使用直
前に一緒に混合することができる。（Ｅ）が存在する実
施態様は、混合すると直ちに使用することができるが、
また、かなりの貯蔵寿命、例えば、６か月より長い貯蔵
寿命を有する。この実施態様は商用材料としてとくに有
用であり、ここで各成分を１度に混合し、直ちに性質に
ついて試験し、そしてユーザーに便利な１パッケージの
コーキング材として輸送することができ、このコーキン
グ材はそれから水を除去するとエラストマーを与える。
このエラストマーは、使用前にコーキング材を熟成する
とき、性質をほとんど変化させない。
本発明のシリコーンコーキング材は、ペースト型材料で
あるような粘度を有する水性乳濁液である。シリコーン
コーキング材は垂直表面、オーバーヘッド表面、および
水平表面の中の割れ目および空間の充填において有用な
コーキング材として使用することを意図するので、この
粘度の制限を有する。コーキング材として有用なシリコ
ーン乳濁液は既知であるが、貯蔵安定性に欠ける。先行
技術の組成物を乾燥したとき生成するエラストマーの物
理的性質は、乳濁液の乾燥によりエラストマーを形成す
る前に、乳濁液をどれだけ長く貯蔵したかに依存して変
化する。本発明の乳濁液から生成したエラストマーは、
乳濁液の熟成時により少ない変化を示す。
あるような粘度を有する水性乳濁液である。シリコーン
コーキング材は垂直表面、オーバーヘッド表面、および
水平表面の中の割れ目および空間の充填において有用な
コーキング材として使用することを意図するので、この
粘度の制限を有する。コーキング材として有用なシリコ
ーン乳濁液は既知であるが、貯蔵安定性に欠ける。先行
技術の組成物を乾燥したとき生成するエラストマーの物
理的性質は、乳濁液の乾燥によりエラストマーを形成す
る前に、乳濁液をどれだけ長く貯蔵したかに依存して変
化する。本発明の乳濁液から生成したエラストマーは、
乳濁液の熟成時により少ない変化を示す。
本発明の目的に対して、ペースト型材料は、ASTM Ｄ
2202に従って測定した時０〜2.54cmの流れを与えるため
に十分に硬く、そして米軍規格ＭＩＬ−Ｓ−88020に従
って測定した時3.18mmのオリフィスを使用して0.62ＭＰ
ａの圧力において押出し速度が５０ｇ／分より大きくあ
るために十分に柔軟である材料として定義される。好ま
しい材料は０〜0.8cmの流れを有する。シリコーン組成
物が垂直またはオーバーヘッドの位置において使用する
ことを意図されるとき、組成物が押出しおよび細工され
るとき所定位置にとどまるように、流れはこの範囲内に
あることが好ましい。組成物が水平位置、例えば、ハイ
ウェイのジョイントにおいて使用することのみを意図さ
れるとき、すぐれた結合が得られるように、組成物が流
れかつシールされる開口の側面を濡らすように、多少の
流れ、例えば、２mm〜２cmの流れが存在することが好ま
しい。
2202に従って測定した時０〜2.54cmの流れを与えるため
に十分に硬く、そして米軍規格ＭＩＬ−Ｓ−88020に従
って測定した時3.18mmのオリフィスを使用して0.62ＭＰ
ａの圧力において押出し速度が５０ｇ／分より大きくあ
るために十分に柔軟である材料として定義される。好ま
しい材料は０〜0.8cmの流れを有する。シリコーン組成
物が垂直またはオーバーヘッドの位置において使用する
ことを意図されるとき、組成物が押出しおよび細工され
るとき所定位置にとどまるように、流れはこの範囲内に
あることが好ましい。組成物が水平位置、例えば、ハイ
ウェイのジョイントにおいて使用することのみを意図さ
れるとき、すぐれた結合が得られるように、組成物が流
れかつシールされる開口の側面を濡らすように、多少の
流れ、例えば、２mm〜２cmの流れが存在することが好ま
しい。
コーキング材は通常チューブ内に貯蔵され、そして使用
するとき、ノズルを通して押出されるので、シリコーン
組成物は５０ｇ／分より大きい押出し速度を有する。本
発明の組成物については好ましい流速は、上の試験条件
下で500ｇ／分より大きい。本発明の低い流れおよび高
い押出し速度の両者を有する実施態様の組成物は、容易
に調製することができる。これは乳濁液の形態でないシ
リコーンエラストマーに基づくコーキング材と明確に異
なる。
するとき、ノズルを通して押出されるので、シリコーン
組成物は５０ｇ／分より大きい押出し速度を有する。本
発明の組成物については好ましい流速は、上の試験条件
下で500ｇ／分より大きい。本発明の低い流れおよび高
い押出し速度の両者を有する実施態様の組成物は、容易
に調製することができる。これは乳濁液の形態でないシ
リコーンエラストマーに基づくコーキング材と明確に異
なる。
成分（Ｅ）を含有する本発明の組成物は、６か月より長
い貯蔵寿命を有する。本発明の目的に対して、貯蔵寿命
は組成物が水を除去することによって生成するエラスト
マーの伸びの変化により測定する。組成物を６か月間熟
成した後生成するエラストマーの伸びが製造直後に生成
するエラストマーの伸びの少なくとも８０％であると
き、貯蔵寿命は存在すると考える。
い貯蔵寿命を有する。本発明の目的に対して、貯蔵寿命
は組成物が水を除去することによって生成するエラスト
マーの伸びの変化により測定する。組成物を６か月間熟
成した後生成するエラストマーの伸びが製造直後に生成
するエラストマーの伸びの少なくとも８０％であると
き、貯蔵寿命は存在すると考える。
本発明において使用するアニオン的に安定化されたヒド
ロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンは、
この分野において現在より知られている。ヒドロキシル
末端ブロックドポリジオルガノシロキサン（Ａ）は、乳
化可能であり、乳濁液から水を除去した後得られる生成
物にエラストマーの性質を与え、かつアニオン的に安定
化されているものである。引張り強さおよび破断点伸び
は重量平均分子量（Mw）が増加するとともに改良され、
適当な引張り強さおよび伸びは50,000以上のMwにおいて
得られた。最大の重量平均分子量は、乳化可能でありか
つ乳濁液から水を除去した後得られる生成物にエラスト
マーの性質を与えるものである。ヒドロキシル末端ブロ
ックドポリジオルガノシロキサンについて約1,000,000
までの重量平均分子量が、本発明にとって実際的である
ことが期待される。ヒドロキシル末端ブロックドポリジ
オルガノシロキサンについて好ましいMwは、200,000〜7
00,000の範囲である。
ロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンは、
この分野において現在より知られている。ヒドロキシル
末端ブロックドポリジオルガノシロキサン（Ａ）は、乳
化可能であり、乳濁液から水を除去した後得られる生成
物にエラストマーの性質を与え、かつアニオン的に安定
化されているものである。引張り強さおよび破断点伸び
は重量平均分子量（Mw）が増加するとともに改良され、
適当な引張り強さおよび伸びは50,000以上のMwにおいて
得られた。最大の重量平均分子量は、乳化可能でありか
つ乳濁液から水を除去した後得られる生成物にエラスト
マーの性質を与えるものである。ヒドロキシル末端ブロ
ックドポリジオルガノシロキサンについて約1,000,000
までの重量平均分子量が、本発明にとって実際的である
ことが期待される。ヒドロキシル末端ブロックドポリジ
オルガノシロキサンについて好ましいMwは、200,000〜7
00,000の範囲である。
ヒドロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキサン
の有機基は、７個／基より少ない炭素原子を含有する１
価の炭化水素基または７個／基より少ない炭素原子を有
する２−（パーフルオロアルキル）エチル基、例えば、
３，３，３−トリフルオロプロピルおよび２−（パーフ
ルオロブチル）エチルであることができる。ヒドロキシ
ル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンは、好まし
くは、少なくとも５０％がメチルである有機基を含有す
る。ヒドロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキ
サンはケイ素原子１個につき２つの有機基を含有する本
質的に線状のポリマーであるが、製造プロセスの不純物
として存在する微量のモノオルガノシロキシサン単位ま
たはトリオルガノシロキシ単位を含むことがある。好ま
しいヒドロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキ
サンは、ヒドロキシル末端ブロックドポリジメチルシロ
キサンである。
の有機基は、７個／基より少ない炭素原子を含有する１
価の炭化水素基または７個／基より少ない炭素原子を有
する２−（パーフルオロアルキル）エチル基、例えば、
３，３，３−トリフルオロプロピルおよび２−（パーフ
ルオロブチル）エチルであることができる。ヒドロキシ
ル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンは、好まし
くは、少なくとも５０％がメチルである有機基を含有す
る。ヒドロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキ
サンはケイ素原子１個につき２つの有機基を含有する本
質的に線状のポリマーであるが、製造プロセスの不純物
として存在する微量のモノオルガノシロキシサン単位ま
たはトリオルガノシロキシ単位を含むことがある。好ま
しいヒドロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキ
サンは、ヒドロキシル末端ブロックドポリジメチルシロ
キサンである。
好ましいアニオン的に安定化されたヒドロキシル末端ブ
ロックドポリジオルガノシロキサンは、フィンドレイ
（Findlay）らにより、1966年１２月２７日に発行され
た米国特許第3294725号において記載されたアニオン乳
化重合法により調製されるものであり、この米国特許は
重合法、使用する成分、および乳濁液中に得られるヒド
ロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンを示
している。アニオン的に安定化されたヒドロキシル末端
ブロックドポリジオルガノシロキサンを製造する他の方
法は、ハイド（Hyde）らにより、1959年６月２３日に発
行された米国特許第2891920号において記載されてお
り、この米国特許はヒドロキシル末端ブロックドポリジ
オルガノシロキサン、使用する成分、および調製法を示
している。これらの方法およびそしてこの方法はこの分
野において知られている。本発明において使用するヒド
ロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンは、
アニオン的に安定化されているものである。本発明の目
的に対して、「アニオン的に安定化された」は、ヒドロ
キシル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンが乳濁
液中においてアニオン界面活性剤で安定化されているこ
とを意味する。このシリコーン乳濁液は水中油型乳濁液
である。すなわち、ポリジオルガノシロキサンは水の連
続相中の粒子の分散相である。
ロックドポリジオルガノシロキサンは、フィンドレイ
（Findlay）らにより、1966年１２月２７日に発行され
た米国特許第3294725号において記載されたアニオン乳
化重合法により調製されるものであり、この米国特許は
重合法、使用する成分、および乳濁液中に得られるヒド
ロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンを示
している。アニオン的に安定化されたヒドロキシル末端
ブロックドポリジオルガノシロキサンを製造する他の方
法は、ハイド（Hyde）らにより、1959年６月２３日に発
行された米国特許第2891920号において記載されてお
り、この米国特許はヒドロキシル末端ブロックドポリジ
オルガノシロキサン、使用する成分、および調製法を示
している。これらの方法およびそしてこの方法はこの分
野において知られている。本発明において使用するヒド
ロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンは、
アニオン的に安定化されているものである。本発明の目
的に対して、「アニオン的に安定化された」は、ヒドロ
キシル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンが乳濁
液中においてアニオン界面活性剤で安定化されているこ
とを意味する。このシリコーン乳濁液は水中油型乳濁液
である。すなわち、ポリジオルガノシロキサンは水の連
続相中の粒子の分散相である。
成分（Ｂ）はジアルキルスズジカルボキシレートであ
る。ジアルキルスズジカルボキシレートは商用材料であ
る。好ましいジアルキルスズジカルボキシレートは、ジ
ブチルスズジアセテート、ジブチルスズジラウレート、
およびジオクチルスズジラウレートを包含し、ジオクチ
ルスズジラウレートは最も好ましい。ジアルキルスズジ
カルボキシレートはそのまま使用することができ、ある
いは乳濁液にすることができる。適当な乳濁液は、水中
油型乳濁液を調製するよく知られた方法において、乳化
剤として約１０重量％のアルキルアリールポリエーテル
スルホン酸ナトリウムを使用して、５０重量％のジアル
キルスズジカルボキシレートを水で乳化することによっ
て調製される。
る。ジアルキルスズジカルボキシレートは商用材料であ
る。好ましいジアルキルスズジカルボキシレートは、ジ
ブチルスズジアセテート、ジブチルスズジラウレート、
およびジオクチルスズジラウレートを包含し、ジオクチ
ルスズジラウレートは最も好ましい。ジアルキルスズジ
カルボキシレートはそのまま使用することができ、ある
いは乳濁液にすることができる。適当な乳濁液は、水中
油型乳濁液を調製するよく知られた方法において、乳化
剤として約１０重量％のアルキルアリールポリエーテル
スルホン酸ナトリウムを使用して、５０重量％のジアル
キルスズジカルボキシレートを水で乳化することによっ
て調製される。
成分（Ｃ）は式Si(OR′)４（式中Ｒ′は１〜４個の炭素
原子の低級アルキル基である）のアルキルオルトシリケ
ートである。エチル基およびプロピル基は好ましく、エ
チルオルトシリケートおよびｎ−プロピルオルトシリケ
ートは好ましいアルキルオルトシリケートである。成分
の混合直後に乳濁液から水を除去するとき、エラストマ
ーを生成する本発明のシリコーンコーキング材の能力を
得るためには、４官能性オルトシリケートを使用するこ
とが必要である。例えば３官能性シラン、例えば、ビニ
ルトリメトキシシランを５重量部のレベルで同一レベル
の４官能性オルトシリケートの代わりに使用するとき、
乳濁液から水を除去してエラストマーを形成する前に、
組成物を数日間熟成することが必要である。
原子の低級アルキル基である）のアルキルオルトシリケ
ートである。エチル基およびプロピル基は好ましく、エ
チルオルトシリケートおよびｎ−プロピルオルトシリケ
ートは好ましいアルキルオルトシリケートである。成分
の混合直後に乳濁液から水を除去するとき、エラストマ
ーを生成する本発明のシリコーンコーキング材の能力を
得るためには、４官能性オルトシリケートを使用するこ
とが必要である。例えば３官能性シラン、例えば、ビニ
ルトリメトキシシランを５重量部のレベルで同一レベル
の４官能性オルトシリケートの代わりに使用するとき、
乳濁液から水を除去してエラストマーを形成する前に、
組成物を数日間熟成することが必要である。
成分（Ｄ）は不活性の非ケイ素質充填剤である。充填剤
は非ケイ素質である。なぜなら、成分（Ａ）および
（Ｂ）とケイ素質充填剤との組み合わせは、乳濁液中に
おいて、ある反応を生成し、この反応はポリマーを徐々
に架橋するように思われ、すなわち、乳濁液の乾燥によ
り生成されるエラストマーのモジュラスは乳濁液が熟成
するとき徐々に増加するであろうからである。これら本
発明の組成物において大きく減少される作用である。ア
ニオン性シリコーン乳濁液中の使用に適する不活性充填
剤はよく知られている。充填剤は微細に粉砕されてお
り、平均粒度は１０マイクロメートル以下、好ましくは
２マイクロメートル以下である。充填剤の例は、カーボ
ンブラック、二酸化チタン、粘土、酸化アルミニウム、
炭酸カルシウム、酸化亜鉛、雲母、および種々の顔料で
ある。二酸化チタンは紫外線スクリーニング剤としてと
くに有用であることがわかった。炭酸カルシウムは、と
くに１マイクロメートル以下の平均粒度に粉砕されると
き、本発明のコーキング材のための好ましい充填剤であ
る。
は非ケイ素質である。なぜなら、成分（Ａ）および
（Ｂ）とケイ素質充填剤との組み合わせは、乳濁液中に
おいて、ある反応を生成し、この反応はポリマーを徐々
に架橋するように思われ、すなわち、乳濁液の乾燥によ
り生成されるエラストマーのモジュラスは乳濁液が熟成
するとき徐々に増加するであろうからである。これら本
発明の組成物において大きく減少される作用である。ア
ニオン性シリコーン乳濁液中の使用に適する不活性充填
剤はよく知られている。充填剤は微細に粉砕されてお
り、平均粒度は１０マイクロメートル以下、好ましくは
２マイクロメートル以下である。充填剤の例は、カーボ
ンブラック、二酸化チタン、粘土、酸化アルミニウム、
炭酸カルシウム、酸化亜鉛、雲母、および種々の顔料で
ある。二酸化チタンは紫外線スクリーニング剤としてと
くに有用であることがわかった。炭酸カルシウムは、と
くに１マイクロメートル以下の平均粒度に粉砕されると
き、本発明のコーキング材のための好ましい充填剤であ
る。
成分（Ｅ）は２−アミノ−２−メチル−１−プロパノー
ルである。これは商用材料である。２−アミノ−２−メ
チル−１−プロパノールは、それを本発明の成分に添加
すると、コーキング材の貯蔵寿命を改良するという効果
を有する。この物質が存在しないと、コーキング材は貯
蔵チューブ内でゲル化する傾向がある。ゲル化速度はア
ルキルオルトシリケートおよびジアルキルスズジカルボ
キシレートの使用量に依存する。使用するこれらの成分
のいずれかをより多くすると、コーキング材はより速く
ゲル化する。成分（Ｅ）が存在するとき、このゲル化は
起こらない。成分（Ｅ）の使用は、また、成分の混合中
の充填剤の分散を促進する。コーキング材から水を除去
したとき生成するエラストマーは、成分（Ｅ）が存在し
ないときに比べて、成分（Ｅ）が存在するとき、改良さ
れた引張り強さおよびより高い伸びを有する。
ルである。これは商用材料である。２−アミノ−２−メ
チル−１−プロパノールは、それを本発明の成分に添加
すると、コーキング材の貯蔵寿命を改良するという効果
を有する。この物質が存在しないと、コーキング材は貯
蔵チューブ内でゲル化する傾向がある。ゲル化速度はア
ルキルオルトシリケートおよびジアルキルスズジカルボ
キシレートの使用量に依存する。使用するこれらの成分
のいずれかをより多くすると、コーキング材はより速く
ゲル化する。成分（Ｅ）が存在するとき、このゲル化は
起こらない。成分（Ｅ）の使用は、また、成分の混合中
の充填剤の分散を促進する。コーキング材から水を除去
したとき生成するエラストマーは、成分（Ｅ）が存在し
ないときに比べて、成分（Ｅ）が存在するとき、改良さ
れた引張り強さおよびより高い伸びを有する。
成分の使用量は、ある程度、組成物がペースト型粘度を
もつという要件によって影響される。（Ａ）の乳濁液は
５０重量％の下限に近い固形分を有する場合、ペースト
型粘度を得るためには、より多い量の充填剤または非常
に小さい粒度の充填剤を必要とするであろう。好ましく
は、（Ａ）の乳濁液の固形分は約６０重量％以上であ
る。この固形分は約２ｇの材料をアルミニウムはくの皿
に入れ、150℃で空気循環炉内で１時間加熱し、再秤量
し、そして残留する材料の重量を計算することによって
決定される。
もつという要件によって影響される。（Ａ）の乳濁液は
５０重量％の下限に近い固形分を有する場合、ペースト
型粘度を得るためには、より多い量の充填剤または非常
に小さい粒度の充填剤を必要とするであろう。好ましく
は、（Ａ）の乳濁液の固形分は約６０重量％以上であ
る。この固形分は約２ｇの材料をアルミニウムはくの皿
に入れ、150℃で空気循環炉内で１時間加熱し、再秤量
し、そして残留する材料の重量を計算することによって
決定される。
本発明の組成物は（Ａ）の乳濁液中の100重量部のポリ
ジオルガノシロキサンに基づく。0.075〜0.75重量部の
ジアルキルスズジカルボキシレートを使用して組成物の
硬化を触媒する。0.075〜0.4重量部のジアルキルスズジ
カルボキシレートは好ましい。ジアルキルスズジカルボ
キシレートは好ましくは乳濁液の形態である。なぜな
ら、それは混合中に容易に分散するからである。アルキ
ルオルトシリケート（Ｃ）の量は0.2〜５重量部、好ま
しくは0.5〜３重量部の範囲内で変化することができ
る。
ジオルガノシロキサンに基づく。0.075〜0.75重量部の
ジアルキルスズジカルボキシレートを使用して組成物の
硬化を触媒する。0.075〜0.4重量部のジアルキルスズジ
カルボキシレートは好ましい。ジアルキルスズジカルボ
キシレートは好ましくは乳濁液の形態である。なぜな
ら、それは混合中に容易に分散するからである。アルキ
ルオルトシリケート（Ｃ）の量は0.2〜５重量部、好ま
しくは0.5〜３重量部の範囲内で変化することができ
る。
充填剤の量は５０〜200重量部の範囲内で変化すること
ができる。使用量は（Ａ）の乳濁液中の固形分および選
択する充填剤または充填剤の混合物の性質により決定さ
れる。十分な充填剤を使用して、最終組成物が要求する
ペースト型粘度を有しかつ、コーキング材としての使用
を可能とする、前述の特性をもつようにする。充填剤の
使用量が少な過ぎると、組成物は十分に高い粘度をもた
ないであろう。充填剤が多過ぎると、材料は剛性過ぎて
貯蔵容器から適切に押出すことができないか、あるいは
硬化した組成物は脆過ぎるであろう。充填剤対ポリジオ
ルガノシロキサンの比が高過ぎると、硬化した生成物は
エラストマーではないであろう。125〜175重量部の量は
好ましい。組成物のこれらの特性は充填剤または充填剤
の混合物の種類および充填剤の微細度に依存するので、
充填剤の好ましい量を決定するために選択した成分を使
用して簡単な組の実験を実施することが必要である。
（Ａ）の乳濁液が約60重量％の約325,000の重量平均分
子量を有するポリジオルガノシロキサンを含有すると
き、約0.7マイクロメートルの平均粒子直径を有する炭
酸カルシウムの好ましい量はポリジオルガノシロキサン
の100重量部につき150〜165重量部の範囲内である。
ができる。使用量は（Ａ）の乳濁液中の固形分および選
択する充填剤または充填剤の混合物の性質により決定さ
れる。十分な充填剤を使用して、最終組成物が要求する
ペースト型粘度を有しかつ、コーキング材としての使用
を可能とする、前述の特性をもつようにする。充填剤の
使用量が少な過ぎると、組成物は十分に高い粘度をもた
ないであろう。充填剤が多過ぎると、材料は剛性過ぎて
貯蔵容器から適切に押出すことができないか、あるいは
硬化した組成物は脆過ぎるであろう。充填剤対ポリジオ
ルガノシロキサンの比が高過ぎると、硬化した生成物は
エラストマーではないであろう。125〜175重量部の量は
好ましい。組成物のこれらの特性は充填剤または充填剤
の混合物の種類および充填剤の微細度に依存するので、
充填剤の好ましい量を決定するために選択した成分を使
用して簡単な組の実験を実施することが必要である。
（Ａ）の乳濁液が約60重量％の約325,000の重量平均分
子量を有するポリジオルガノシロキサンを含有すると
き、約0.7マイクロメートルの平均粒子直径を有する炭
酸カルシウムの好ましい量はポリジオルガノシロキサン
の100重量部につき150〜165重量部の範囲内である。
成分（Ｅ）、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノー
ルを0.5〜１０重量部の量で使用して乳濁液の貯蔵寿命
を与える。これより多く使用することができるが、それ
は有用な目的に役立たない。（Ｅ）の好ましい量はポリ
ジオルガノシロキサンの100重量部につき１〜５重量部
である。（Ｅ）の好ましい量は選択するシリケート
（Ｃ）の量に依存する。例えば、ｎ−プロピルオルトシ
リケートの１重量部につき、（Ｅ）の好ましい量は0.5
〜2.5重量部である；2.6重量部のシリケートにつき、少
なくとも2.5重量部の（Ｅ）は好ましい；一方３重量部
のシリケートについて、４重量部の（Ｅ）は好ましい。
ルを0.5〜１０重量部の量で使用して乳濁液の貯蔵寿命
を与える。これより多く使用することができるが、それ
は有用な目的に役立たない。（Ｅ）の好ましい量はポリ
ジオルガノシロキサンの100重量部につき１〜５重量部
である。（Ｅ）の好ましい量は選択するシリケート
（Ｃ）の量に依存する。例えば、ｎ−プロピルオルトシ
リケートの１重量部につき、（Ｅ）の好ましい量は0.5
〜2.5重量部である；2.6重量部のシリケートにつき、少
なくとも2.5重量部の（Ｅ）は好ましい；一方３重量部
のシリケートについて、４重量部の（Ｅ）は好ましい。
本発明のシリコーン組成物は、均一な材料が得られるま
で、成分を高速度で混合することによって調製する。
（Ａ）の乳濁液をミキサーに入れ、成分（Ｂ）および
（Ｃ）を添加し、混合し、次いで充填剤（Ｄ）を、それ
が均一に分散するように、混合しながらゆっくり添加す
る。最終混合物はペースト型粘度をもつので、装置はこ
の粘度において成分を適切に混合するために十分に強く
なくてはならない。実験室において、ステンレス鋼の容
器をプロペラ型空気駆動ミキサーと組み合わせて使用す
ることができる。混合プロセスの間に熱を蓄積すること
は望ましくない。必要に応じて、充填剤の混合前に乳濁
液を冷却することができる。均一なペーストが得られた
後、この混合物を真空下に配置するか、あるいは遠心し
て混合プロセスの間に捕捉された空気を除去する。次い
で、所望の混合物をシールした貯蔵容器に入れる。
で、成分を高速度で混合することによって調製する。
（Ａ）の乳濁液をミキサーに入れ、成分（Ｂ）および
（Ｃ）を添加し、混合し、次いで充填剤（Ｄ）を、それ
が均一に分散するように、混合しながらゆっくり添加す
る。最終混合物はペースト型粘度をもつので、装置はこ
の粘度において成分を適切に混合するために十分に強く
なくてはならない。実験室において、ステンレス鋼の容
器をプロペラ型空気駆動ミキサーと組み合わせて使用す
ることができる。混合プロセスの間に熱を蓄積すること
は望ましくない。必要に応じて、充填剤の混合前に乳濁
液を冷却することができる。均一なペーストが得られた
後、この混合物を真空下に配置するか、あるいは遠心し
て混合プロセスの間に捕捉された空気を除去する。次い
で、所望の混合物をシールした貯蔵容器に入れる。
成分（Ｂ）を添加して改良された貯蔵寿命を得るとき、
充填剤の添加前にそれを混入する。好ましくは（Ｃ）を
（Ａ）中に混合し、次いで（Ｅ）を添加し、そして混合
する。次に（Ｂ）を混入し、最後に（Ｄ）を添加する。
充填剤の添加前にそれを混入する。好ましくは（Ｃ）を
（Ａ）中に混合し、次いで（Ｅ）を添加し、そして混合
する。次に（Ｂ）を混入し、最後に（Ｄ）を添加する。
組成物に添加できる追加の成分は、混合プロセスを促進
する消泡剤、貯蔵の間に偶発的に凍結する場合、組成物
を保護する凍結−融解安定剤、例えば、グリコール、お
よび顔料、例えば、硬化したコーキング材に不透明性ま
たは色を与える二酸化チタンおよびカーボンブラックの
ような物質を包含する。
する消泡剤、貯蔵の間に偶発的に凍結する場合、組成物
を保護する凍結−融解安定剤、例えば、グリコール、お
よび顔料、例えば、硬化したコーキング材に不透明性ま
たは色を与える二酸化チタンおよびカーボンブラックの
ような物質を包含する。
本発明のシリコーン組成物は、コーキング材として特に
有用である。それは貯蔵チューブから容易に押出して配
置することができる。それは水性乳濁液であるので、必
要に応じて容易に細工される。工具は水の洗浄により清
浄することができる。乳濁液の硬化の間、主要な水は排
除されるので、臭いの問題は存在しない。
有用である。それは貯蔵チューブから容易に押出して配
置することができる。それは水性乳濁液であるので、必
要に応じて容易に細工される。工具は水の洗浄により清
浄することができる。乳濁液の硬化の間、主要な水は排
除されるので、臭いの問題は存在しない。
次に実施例により本発明をさらに説明する。すべての部
は重量部である。
は重量部である。
実施例１ ５４部の水、100部の低分子量の線状ヒドロキシル末端
ブロックドポリジメチルシロキサン、および４部の２０
％のラウリル硫酸ナトリウムから成る界面活性剤を混合
することによって、約325,000の重量平均分子量を有す
る乳化重合したヒドロキシル末端ブロックドポリジメチ
ルシロキサンを調製した。この混合物を均質化し、次い
で１部のドデシルスルホン酸と混合し、そして重合させ
た。乳濁液を0.5部の５０％の水性ジエチルアミンの混
合により塩基性とした。この乳濁液はほぼ１０のpHおよ
び約６０重量％の固形分を有した。172部の上の乳濁
液、0.5部のジオクチルスズジラウレートの５０％の水
性乳濁液、３部のｎ−プロピルオルトシリケート、４部
の２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、および
162.5部の約0.7マイクロメートルの平均粒度を有する微
粉砕炭酸カルシウムを混合することによって、コーキン
グ材として有用な組成物を調製した。成分を滑らかなペ
ーストが得られるまで攪拌した。ペーストのビード（be
ad）を混合直後表面上に押出し、そして水を蒸発させた
とき、シリコーン水性エラストマーコーキング材が得ら
れた。
ブロックドポリジメチルシロキサン、および４部の２０
％のラウリル硫酸ナトリウムから成る界面活性剤を混合
することによって、約325,000の重量平均分子量を有す
る乳化重合したヒドロキシル末端ブロックドポリジメチ
ルシロキサンを調製した。この混合物を均質化し、次い
で１部のドデシルスルホン酸と混合し、そして重合させ
た。乳濁液を0.5部の５０％の水性ジエチルアミンの混
合により塩基性とした。この乳濁液はほぼ１０のpHおよ
び約６０重量％の固形分を有した。172部の上の乳濁
液、0.5部のジオクチルスズジラウレートの５０％の水
性乳濁液、３部のｎ−プロピルオルトシリケート、４部
の２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、および
162.5部の約0.7マイクロメートルの平均粒度を有する微
粉砕炭酸カルシウムを混合することによって、コーキン
グ材として有用な組成物を調製した。成分を滑らかなペ
ーストが得られるまで攪拌した。ペーストのビード（be
ad）を混合直後表面上に押出し、そして水を蒸発させた
とき、シリコーン水性エラストマーコーキング材が得ら
れた。
このペーストをポリエチレン被覆紙上に押出し、そして
それを広げてシートにし、次いでこれを室温で７日間乾
燥することによって、試料を調製した。試験試料を硬化
したエラストマーシートから切り、そしてASTM D 412に
従い伸びについて試験した。追加のシートを形成し、そ
して乳濁液の熟成期間後に硬化した。次いで、これらの
シートを伸びについて測定した。表１の結果が示すよう
に、乳濁液は直鎖熟成のとき性質を変化させなかった。
それを広げてシートにし、次いでこれを室温で７日間乾
燥することによって、試料を調製した。試験試料を硬化
したエラストマーシートから切り、そしてASTM D 412に
従い伸びについて試験した。追加のシートを形成し、そ
して乳濁液の熟成期間後に硬化した。次いで、これらの
シートを伸びについて測定した。表１の結果が示すよう
に、乳濁液は直鎖熟成のとき性質を変化させなかった。
４部または８部の５０重量％のシリカを有するコロイド
シリカゾルを含有する匹敵する組成物をつくったとき、
初期の伸びはそれぞれ600％および890％であったが、１
２か月の熟成期間の終りまでに、伸びは約400％に低下
した。
シリカゾルを含有する匹敵する組成物をつくったとき、
初期の伸びはそれぞれ600％および890％であったが、１
２か月の熟成期間の終りまでに、伸びは約400％に低下
した。
実施例２ 異なるレベルの充填剤を有するコーキング材として有用
な１系列の組成物を調製した。
な１系列の組成物を調製した。
172部の実施例１のポリジメチルシロキサンの乳濁液、
0.5部のジオクチルスズジラウレートの乳濁液、1.5部の
ｎ−プロピルオルトシリケート、６部の２−アミノ−２
−メチル−１−プロパノール、および表IIに示す部の微
粉砕炭酸カルシウムを混合することによって、各組成物
を調製した。これらの成分を滑らかなペーストが得られ
るまで攪拌した。混合直後にペーストのビードを押出
し、そして水を蒸発させたとき、シリコーンエラストマ
ーが得られた。
0.5部のジオクチルスズジラウレートの乳濁液、1.5部の
ｎ−プロピルオルトシリケート、６部の２−アミノ−２
−メチル−１−プロパノール、および表IIに示す部の微
粉砕炭酸カルシウムを混合することによって、各組成物
を調製した。これらの成分を滑らかなペーストが得られ
るまで攪拌した。混合直後にペーストのビードを押出
し、そして水を蒸発させたとき、シリコーンエラストマ
ーが得られた。
実施例１におけるように試料を調製し、そして試験し、
引張り強さをASTM D 412に従い測定し、そして引裂き強
さをASTM D 624に従い測定した。結果を表IIに示す。試
料をポリエチレンのコーキングガン容器に貯蔵し、そし
て室温において6.10および１４か月後に試験し、そして
表IIに示す結果を得た。
引張り強さをASTM D 412に従い測定し、そして引裂き強
さをASTM D 624に従い測定した。結果を表IIに示す。試
料をポリエチレンのコーキングガン容器に貯蔵し、そし
て室温において6.10および１４か月後に試験し、そして
表IIに示す結果を得た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−36563（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−118853（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−4250（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−12964（ＪＰ，Ａ) 特公 昭59−46989（ＪＰ，Ｂ２) 米国特許3706695（ＵＳ，Ａ) 米国特許4505955（ＵＳ，Ａ) プラスチック材料講座▲○９▼「けい素 樹脂」Ｐ．118〜121（昭和45年、日刊工業 新聞社発行)
Claims (2)
- 【請求項１】成分 （Ａ）100重量部の50,000以上の重量平均分子量を有す
るアニオン的に安定化されたヒドロキシル末端ブロック
ドポリジオルガノシロキサン、有機基は７個／基より少
ない炭素原子を含有する一価の炭化水素基または７個／
基より少ない炭素原子を有する２−（パーフルオロアル
キル）エチル基であり、前記ポリジオルガノシロキサン
は水中に分散した粒子の乳濁液として存在し、前記乳濁
液は９より大きいpHおよび50重量％より大きい固形分を
有する、 （Ｂ）0.075〜0.75重量部のジアルキルスズジカルボキ
シレート、 （Ｃ）0.2〜５重量部の式Si(OR′)４（式中Ｒ′は１〜
４個の炭素原子の低級アルキル基である）のアルキルオ
ルトシリケート、および （Ｄ）50〜200重量部の不活性の非ケイ素質充填剤、 を混合して、ペーストの粘度を有する材料（但し、ケイ
素質充填剤を含まない）を生成することによって得られ
た生成物から本質的に成り、前記材料はコーキング材と
して混合すると直ちに使用することができ、水を除去す
るとシリコーンエラストマーを形成することを特徴とす
るシリコーンコーキング材。 - 【請求項２】前記成分として、更に、（Ｅ）10重量部以
下の２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールを混合
する特許請求の範囲第１項記載のシリコーンコーキング
材。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/737,602 US4608412A (en) | 1985-05-24 | 1985-05-24 | Silicone water-based elastomeric caulking material |
| US737602 | 1985-05-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61271353A JPS61271353A (ja) | 1986-12-01 |
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