JPH06186223A - 試料のデカンテーション装置及び熱分解−赤外分光分析法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 第一は、容器の傾斜動作を従来の手操作と同
等に精密に制御して行うことの出来る試料のデカンテー
ション装置を提供すること、及び第二は従来よりも高感
度な熱分解−赤外分光分析法を提供すること。 【構成】 第一は、曲率の顕著に異なる円周を有する大
小２つの円盤及び／又は扇形盤が互いにその円周面で接
しており、且つ小さい盤の中心には小さい盤を回転させ
る為のハンドル又はモーターを有し、且つ大きい盤の中
心に設けられた回転支持部に保持腕が固着されており、
該保持腕の先端に容器保持具が設置されていることを特
徴とする試料のデカンテーション装置、及び第二は試料
を蓋のある熱分解容器に入れ加熱し、該熱分解蒸気を冷
却装置又は冷却剤を用いて冷却捕集して凝集物とした
後、該凝縮物を赤外分光分析装置により分析することを
特徴とする熱分解−赤外分光分析法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

（第一の発明）本発明の第一の発明は、化学分析や化学
合成において、沈澱物と上澄液との分離操作の際に使用
される試料のデカンテーション装置に関する。 （第二の発明）本発明の第二の発明は、熱分解−赤外分
光分析法に関し、更に詳しくは、熱分解物の凝集及び補
集方法の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】

（第一の発明）化学分析や化学合成等の際に、沈澱物と
上澄液とを濾紙等の分離部材を使用しないで分離する操
作を行う場合がある。従来、この様な場合には、ビーカ
ー等の容器を手に持ち、手操作によってゆるやかに振動
を与えないように徐々に静かに容器を傾斜させていき、
上澄液と沈澱物が再び混ざらない様にして沈澱物と上澄
液とを分離する、所謂デカンテーションと呼ばれる操作
が行われる。現在までに、この傾斜動作を機械的に行な
うことの出来るデカンテーション装置という機械・器具
は製作及び販売されておらず、専ら上記の様な手操作に
よっている。しかしながら、この手操作は、傾斜操作の
中断や振動を極力なくさなければならない点や、傾斜速
度や傾斜角度の制御に対する難しさの点から熟練を要す
るという問題がある。又、凝視しながら操作を行う必要
がある為、操作する者の顔と容器とが接近し易く、有害
な化学薬品を取り扱う場合には、その蒸気を吸い込んで
しまうという危険性もある。更には、手操作では一人で
一個しか処理することが出来ず、効率的でない等の問題
もある。

【０００３】（第二の発明）従来、熱分解−赤外分光分
析法は、ポリマー等を熱分解してその分解生成物を赤外
分光法で分析する方法であるが、この際の熱分解操作
は、試験管内で実施されている。熱分解用に供される試
験管には蓋はなく、熱分解により発生した蒸気は管壁に
凝縮させているが、この場合、管壁は自然の空冷以外に
は特に冷却されることはない。しかしながら、上記した
従来の方法では、下記の様な欠点があった。 （１）従来法の熱分解−赤外分光分析法では、管壁を、
自然の空冷以外には特に冷却していない為、揮散し易い
微量物質の凝縮・捕集が極めて困難であり、これらの物
質の分析は困難である。又、従来法で用いられている熱
分解用の試験管は蓋を有していない為、揮散し易い微量
物質の分析を更に困難としている。 （２）従来法の熱分解−赤外分光分析法では、熱分解容
器として、試験管等のガラス器具が使われている為、例
えば、これに低沸点有機溶剤を滴下して強制的に冷却し
ようとすると、ガラスが破損し易く、自然の空冷しか出
来ないという問題があった。

【０００４】

【発明が解決しようとしている課題】

（第一の発明）従って、本発明の目的は、これらの従来
技術の問題点を解決し、容器の傾斜動作を従来の手操作
と同等に精密に制御して行うことの出来る試料のデカン
テーション装置を提供するものである。 （第二の発明）従って、本発明の目的は、上記の従来法
の試料の熱分解過程における問題点を解決し、従来より
も高感度な熱分解−赤外分光分析法を提供することにあ
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】

（第一の発明）本発明の目的は、下記の本発明によって
達成される。即ち、本発明は、曲率の顕著に異なる円周
を有する大小２つの円盤及び／又は扇形盤が互いにその
円周面で接しており、且つ小さい盤の中心には小さい盤
を回転させる為のハンドル又はモーターを有し、且つ大
きい盤の中心に設けられた回転支持部に保持腕が固着さ
れており、該保持腕の先端に容器保持具が設置されてい
ることを特徴とする試料のデカンテーション装置であ
る。

【０００６】（第二の発明）上記の目的は、下記の本発
明によって達成される。即ち、本発明は、試料を蓋のあ
る熱分解容器に入れ加熱し、該熱分解蒸気を冷却装置又
は冷却剤を用いて冷却捕集して凝集物とした後、該凝縮
物を赤外分光分析装置により分析することを特徴とする
熱分解−赤外分光分析法である。

【０００７】

【作用】

（第一の発明）本発明者は、上記従来技術の問題点を解
決すべく鋭意検討の結果、曲率の顕著に異なる大小二つ
のゴム等の弾性体の円盤及び／又は扇形盤を使用するこ
とにより、容器の傾斜速度及び角度を手操作と同等に制
御することが出来る簡便な装置が得られることを知見し
て本発明に至った。

【０００８】（第二の発明）本発明者は、上記の従来技
術の問題点を解決すべく鋭意研究の結果、冷却装置又は
冷却剤を用いて強制的に熱分解蒸気を凝縮・補集し、効
率的に凝集させてこれを分析試料とすることにより、上
記した従来法の（１）及び（２）の欠点をなくすことが
出来ることを知見して本発明に至った。この結果、揮散
し易い微量物質の分析も可能となり、従来法よりも高感
度な分析が出来る。

【０００９】

【好ましい実施態様】次に、本発明の好ましい実施態様
を挙げて本発明を詳細に説明する。 （第一の発明）図１は、本発明の試料のデカンテーショ
ン装置の一例を示す概略斜視図であるが、これに基づい
て本発明を説明する。図中、Ａは試料、Ｂはその容器、
Ｃは容器保持具、Ｄは回転支持部、Ｅはゴム等の弾性体
の大きい円盤を示し、又、Ｆはゴム製の小円盤、Ｇは小
円盤を回す為のハンドル又は電動モーター、Ｈは支柱、
Ｉは振動伝達防止用ゴム台、Ｊは容器保持具Ｃと回転支
持部Ｄとを接続する保持腕を示す。Ｅ及びＦは共にゴム
等の弾性体の円盤又は扇形盤であるが、本発明では、そ
の曲率が顕著に異なることを特徴とする。即ち、Ｅの大
円盤とＦの小円盤の直径の比が、好ましくは１：１〜１
０００：１、より好ましくは１０：１〜１００：１であ
る。又、これらの円盤を構成する材料としては、回転の
際の振動を吸収し、滑らかに回転することが出来るもの
であればいずれのものでもよい。例えば、各種のジエン
系ゴムの他、ウレタンゴム及びシリコンゴム等の非ジエ
ン系等のゴム、又はエラストマー等の弾性体が好ましく
用いられる。本発明において特に好ましくは、耐久性及
び経済性の点からウレタンゴムを使用することが好まし
い。

【００１０】図１に示した様に、小円盤Ｆの中心にはハ
ンドルＧが設けられており、ハンドルＧを手動又は電動
モーター等で回すことにより、ハンドルＧを任意の速度
で回転させることが出来る構成となっている。又、図１
に示した様に大円盤Ｅと小円盤Ｆの両円盤は互いにその
側面で接している。この結果、先ず、ハンドルＧを回し
小円盤Ｆを回転させると、前述した様に大円盤Ｅの直径
が小円盤Ｆの直径と比べてかなり大きい為、これに接す
る大円盤Ｅがゆっくり、滑らかに回転することになる。
例えば、大円盤Ｅと小円盤Ｆの直径の比が５０：１の場
合には、小円盤Ｆが１回転すると大円盤Ｅは、０．０２
回転し、ゆっくりと滑らかに回る。

【００１１】次に、図１に示した様に、大円盤Ｅの中心
には回転支持部Ｄが設けられており、大円盤Ｅのゆっく
りとした回転運動は、回転支持部Ｄに固着されている保
持腕Ｊを介して、保持腕Ｊの先端に設けられている容器
保持具Ｃへと伝達されるていく。又、容器保持具Ｃの上
には容器Ｂがしっかりと保持されている。従って、ハン
ドルＧを回すことにより大円盤Ｅが、ゆっくり、滑らか
に回転すると、これに応じて容器Ｂがゆっくり、滑らか
に傾斜し、上澄み液が静かに流れ出て沈澱物ときれいに
分かれる。即ち、ハンドルＧの回転を任意に制御するこ
とによって、任意の速度及び任意の角度で容器Ｂを傾斜
させることが出来る為、従来の手操作と同等に試料のデ
カンテーションが可能となる。更に好ましい態様として
は、回転支持部Ｄの下部にこれと接続して振動伝達防止
用ゴム台Ｉを設けておけば、より回転の際の振動が防止
され、容器を静かに傾けることが可能となる。

【００１２】（第二の発明）以下、本発明の第二の発明
の好ましい実施態様を挙げて本発明を詳細に説明する。
本発明は、試料の熱分解蒸気を強制的に、冷却装置又は
冷却剤を用いて冷却捕集した後、凝縮物を赤外分光分析
装置により分析することを特徴とする。熱分解の方法と
しては、試料を、蓋のある熱分解容器に入れ、これを加
熱手段により加熱して熱分解する。この際に使用される
試料の熱分解容器としては、蓋のある磁製、金属製、石
英製、硬質ガラス製等の耐熱性容器がよい。例えば、市
販の各種のルツボや、分光光度計用のセル等でも役に立
つ容器を見い出すことが出来る。

【００１３】又、試料を加熱する方法としては、ホット
プレート等の電気式加熱装置、高周波誘導式加熱装置、
赤外線、レーザー光線、電子線及びＸ線等、いずれの手
段も用いることが出来る。例えば、加熱装置としてレー
ザー光線を使用すれば、試料の微小部を熱分解すること
が出来る為、少量の試料しかサンプリング出来ない事情
がある場合においても、有効な分析が可能となる。熱分
解の際の好ましい分解温度は、分析する対象試料により
適宜異なるが、１００〜２０００℃の範囲で加熱する。
又、試料を熱分解する際の雰囲気は、分析する対象試料
により、空気、乾燥空気及び不活性ガス等から適宜選択
される。この際の圧力も、常圧、加圧及び減圧のいずれ
でもよい。

【００１４】本発明においては、熱分解の際に、熱分解
容器の蓋又は壁側を電子式冷却装置及び冷却剤等で冷却
し、熱分解ガスを強制的に凝縮させる。蓋や壁側の冷却
方法としては、電子式冷却装置を用いる方法、又は、ア
セトン等の低沸点溶剤を蓋へ滴下し、蒸発潜熱を利用し
て冷やす方法等が好ましく用いられる。

【００１５】次に、蓋等に凝縮した凝集物をかきとり、
これを試料としてフィルム法や錠剤法等の通常の赤外分
光分析を行う。又、蓋の材質が赤外光をよく反射するも
のであれば、そのまま、普通反射法、高感度反射法、多
重反射法等の各種反射法で赤外分光分析を行う。更に、
臭化カリウムの様な赤外透過材料を蓋として用いる場合
には、これをそのまま用いて透過法で赤外分光分析する
ことも出来る。

【００１６】

【実施例】次に、好ましい実施例を挙げて本発明を更に
詳細に説明する。 ＜実施例１＞図２に本発明のデカンテーション装置の別
の態様を示した。かかる装置は、容器保持具Ｃを複数個
備えている為、一度に多数の容器を静かにゆっくりと傾
斜することが出来る。この結果、一度に多量のデカンテ
ーションを行うことが可能となる為、効率のよい分離処
理が出来る。

【００１７】＜実施例２＞図３に本発明のデカンテーシ
ョン装置の別の態様を示した。かかる装置は、図３に示
す様に、大円盤Ｅの形状を扇形とした結果、大円盤Ｅの
中心に設けられている回転支持部Ｄが、図１及び図２に
示した装置と異なり、装置の下部に位置することになる
為、傾斜の支点及び容器の重心が低くなる。この結果、
沈澱物への振動の伝わりがより小さくなり、デカンテー
ションがより完全に出来る。この場合にも、図３に示し
た様に、回転支持部Ｄの下部にこれと接続して振動伝達
防止用ゴム台Ｉを設けれておけば、回転の際の振動がよ
り防止され、容器を静かに傾けることが可能となる。

【００１８】（第二の発明） ＜実施例３＞試料として、アミノ基を含むと思われる物
質を３０ｍｌの蓋ある磁製ルツボに入れる。次に、試料
を入れた磁性ルツボをホットプレートで、２００〜６０
０℃に加熱し、試料の熱分解を行う。次に、蓋へ冷却媒
としてアセトンを滴下して冷却する。この結果、蓋の裏
側に凝縮した物質をかきとり、通常の透過法で赤外分光
分析する。この結果、１６７５ｃｍ^−１付近のピークに
よって酸アミドを確認し、このことから、元の試料の中
にアミノ基が含まれていたことが分かった。

【００１９】

【発明の効果】

（第一の発明）以上説明した様にデカンテーション装置
を本発明のように構成することにより、手の震え等の振
動を伝えることなく、静かにゆっくりと容器を傾けるこ
とが出来る為、一度に多量のデカンテーションを、迅
速、安全に実施することが可能である。

【００２０】（第二の発明）以上説明した様に本発明に
よれば、熱分解蒸気を、冷却装置、又は冷却剤を用いる
冷却によって効率よく凝集・捕集し、これを分析試料と
して赤外分光分析することにより、従来法では揮散して
しまい易かった微量物質を、高感度且つ簡便に赤外分光
分析法で検出することが出来る。更に、加熱方法とし
て、レーザー光線等を用いれば、試料の微小部の熱分解
が可能となり、赤外分光分析が行える。又、本発明に使
用される熱分解容器は、磁製又は金属製等の耐熱容器で
ある為、冷却に際し低沸点溶剤等の冷却剤を滴下しても
破損する心配がなく、操作の安全性及び経済性にも優れ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第一の発明の試料のデカンテーション
装置の概略斜視図である。

【図２】本発明の第一の発明の別の態様の試料のデカン
テーション装置の概略斜視図である。

【図３】本発明の第一の発明の別の態様の試料のデカン
テーション装置の概略斜視図である。

【符号の説明】

Ａ：試料 Ｂ：容器 Ｃ：容器保持具 Ｄ：回転支持部 Ｅ：大きい円盤又は扇形盤 Ｆ：小円盤 Ｇ：ハンドル又はモーター Ｈ：支柱 Ｉ：振動伝達防止用ゴム台 Ｊ：保持腕

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 曲率の顕著に異なる円周を有する大小２
   つの円盤及び／又は扇形盤が互いにその円周面で接して
   おり、且つ小さい盤の中心には小さい盤を回転させる為
   のハンドル又はモーターを有し、且つ大きい盤の中心に
   設けられた回転支持部に保持腕が固着されており、該保
   持腕の先端に容器保持具が設置されていることを特徴と
   する試料のデカンテーション装置。
2. 【請求項２】 曲率の顕著に異なる円周を有する大小２
   つの円盤及び／又は扇形盤が弾性体で構成されている請
   求項１に記載の試料のデカンテーション装置。
3. 【請求項３】 弾性体がゴム又はエラストマーである請
   求項１に記載の試料のデカンテーション装置。
4. 【請求項４】 回転支持部の下部に振動伝達防止用ゴム
   台が設けられている請求項１に記載の試料のデカンテー
   ション装置。
5. 【請求項５】 試料を蓋のある熱分解容器に入れ加熱
   し、該熱分解蒸気を冷却装置又は冷却剤を用いて冷却捕
   集して凝集物とした後、該凝縮物を赤外分光分析装置に
   より分析することを特徴とする熱分解−赤外分光分析
   法。
6. 【請求項６】 熱分解蒸気の凝集物に含まれる酸アミド
   基を分析してアミノ基の確認を行う請求項４に記載の熱
   分解−赤外分光分析法。