JPH06183733A - 導電性白色粉末とその製造方法 - Google Patents
導電性白色粉末とその製造方法Info
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- JPH06183733A JPH06183733A JP35368792A JP35368792A JPH06183733A JP H06183733 A JPH06183733 A JP H06183733A JP 35368792 A JP35368792 A JP 35368792A JP 35368792 A JP35368792 A JP 35368792A JP H06183733 A JPH06183733 A JP H06183733A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 白色度を損われない改良された導電性白色粉
末の製造方法の提供。 【構成】 アルミニウムとリンとモリブデンの少なくと
も１種を合計で０．０１〜０．０７ｗｔ％，酸化アンチ
モンを３〜７ｗｔ％，残りが酸化錫よりなる平均粒径
０．１μｍ以下の白色導電性粉末。
末の製造方法の提供。 【構成】 アルミニウムとリンとモリブデンの少なくと
も１種を合計で０．０１〜０．０７ｗｔ％，酸化アンチ
モンを３〜７ｗｔ％，残りが酸化錫よりなる平均粒径
０．１μｍ以下の白色導電性粉末。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は改良された酸化アンチモ
ン含有酸化錫白色導電性微粉末とその製造方法に関す
る。更に詳しくは、色味の無い無色透明な導電性塗布膜
を形成する充填材としての酸化アンチモン含有酸化錫微
粉末の製造方法に関する。酸化アンチモン含有酸化錫粉
末に酸化アンチモンがドープされたセラミックは１〜７
０Ω・ｃｍの比抵抗の良好な導電性を有し、特に湿度の
影響を受けない性質のある導電性粉末として広く実用さ
れている。中でも樹脂の中に充填されて成形体や塗布膜
に導電性を付与し、記録フィルムや光磁気ディスク用の
帯電防止透明膜、半導体クリーンルームパネル等とし
て、利用され、その他触媒、センサー等にも利用されて
いる。
ン含有酸化錫白色導電性微粉末とその製造方法に関す
る。更に詳しくは、色味の無い無色透明な導電性塗布膜
を形成する充填材としての酸化アンチモン含有酸化錫微
粉末の製造方法に関する。酸化アンチモン含有酸化錫粉
末に酸化アンチモンがドープされたセラミックは１〜７
０Ω・ｃｍの比抵抗の良好な導電性を有し、特に湿度の
影響を受けない性質のある導電性粉末として広く実用さ
れている。中でも樹脂の中に充填されて成形体や塗布膜
に導電性を付与し、記録フィルムや光磁気ディスク用の
帯電防止透明膜、半導体クリーンルームパネル等とし
て、利用され、その他触媒、センサー等にも利用されて
いる。
【０００２】
【従来技術および問題点】酸化アンチモン含有酸化錫粉
末を充填材として透明導電性シートとするときは、１〜
５μｍの薄い皮膜に形成するので、粒径は可視光の波長
の半分の０．２μｍ以下（好ましくは０．１μｍ以下）
の球形の形状であり、微細かつ均一で分散性と導電性に
優れていなければならない。また一般に、酸化錫に良い
導電性を付与するために、酸化アンチモンを添加（ドー
プ）するのであるが、添加量は概ね酸化アンチモンとし
て１〜３０ｗｔ％、望ましくは５〜２０ｗｔ％の範囲に
ある。しかしながら、ドープ量が増加するに従い、粉末
の色味に青味が増加する傾向にあり、透明性導電性シー
トの使用特性および外観からも色味を抑制し、無色化
（白色化）もしくはそれに近い物である事が望ましい。
末を充填材として透明導電性シートとするときは、１〜
５μｍの薄い皮膜に形成するので、粒径は可視光の波長
の半分の０．２μｍ以下（好ましくは０．１μｍ以下）
の球形の形状であり、微細かつ均一で分散性と導電性に
優れていなければならない。また一般に、酸化錫に良い
導電性を付与するために、酸化アンチモンを添加（ドー
プ）するのであるが、添加量は概ね酸化アンチモンとし
て１〜３０ｗｔ％、望ましくは５〜２０ｗｔ％の範囲に
ある。しかしながら、ドープ量が増加するに従い、粉末
の色味に青味が増加する傾向にあり、透明性導電性シー
トの使用特性および外観からも色味を抑制し、無色化
（白色化）もしくはそれに近い物である事が望ましい。
【０００３】その製造は、Ｓｎ（IV）イオンおよびＳｂ
（III）イオンを含む水溶液、一般的には塩化第二錫
（ＳｎＣｌ4）と塩化第一アンチモン（ＳｂＣｌ3）の塩
酸酸性溶液から、アルカリ溶液の添加により中和して共
沈して得られる水酸化物沈殿を水で洗浄した後、固液を
分離し、乾燥、焼成する方法によっている。乾燥、焼成
は沈殿物をトレーに移してバッチ式加熱炉内で加熱する
か、コンベアに載せて連続加熱装置により加熱する。冷
却後粉砕して粉末とし、フルイ分けするのが一般に行わ
れている。
（III）イオンを含む水溶液、一般的には塩化第二錫
（ＳｎＣｌ4）と塩化第一アンチモン（ＳｂＣｌ3）の塩
酸酸性溶液から、アルカリ溶液の添加により中和して共
沈して得られる水酸化物沈殿を水で洗浄した後、固液を
分離し、乾燥、焼成する方法によっている。乾燥、焼成
は沈殿物をトレーに移してバッチ式加熱炉内で加熱する
か、コンベアに載せて連続加熱装置により加熱する。冷
却後粉砕して粉末とし、フルイ分けするのが一般に行わ
れている。
【０００４】色味を抑えた酸化錫系微粉末の製造方法と
して例えば特公昭62-1574 には、ｐＨ１０以上のアルカ
リ水溶液を６５℃以上に保ちながら、この溶液に塩化錫
溶液を加えて沈殿を生成させ、最終的にｐＨ５〜１に保
つ事によって微細な沈殿を得て、これを洗浄、乾燥後還
元性雰囲気または不活性雰囲気中で、３５０〜７００℃
の温度で焼成する事からなる低電気抵抗酸化錫微粉末の
製造方法が開示されている。しかし、この方法によって
製造された酸化錫微粉末は色味はよいが、導電性におい
て１００Ω・ｃｍ以下の低抵抗粉体は得ることが困難で
しかも、還元の度合いによっては酸化安定性に欠けると
いう問題があった。
して例えば特公昭62-1574 には、ｐＨ１０以上のアルカ
リ水溶液を６５℃以上に保ちながら、この溶液に塩化錫
溶液を加えて沈殿を生成させ、最終的にｐＨ５〜１に保
つ事によって微細な沈殿を得て、これを洗浄、乾燥後還
元性雰囲気または不活性雰囲気中で、３５０〜７００℃
の温度で焼成する事からなる低電気抵抗酸化錫微粉末の
製造方法が開示されている。しかし、この方法によって
製造された酸化錫微粉末は色味はよいが、導電性におい
て１００Ω・ｃｍ以下の低抵抗粉体は得ることが困難で
しかも、還元の度合いによっては酸化安定性に欠けると
いう問題があった。
【０００５】
【課題解決の手段】本発明は前記した従来技術の問題点
を解消し、白色度が高く、色味を抑えた、しかも分散良
好な導電性微粉末を提供することを目的としている。上
記目的を達成するため、鋭意研究を行った結果、本発明
者等は酸化アンチモンドープ酸化錫へ第３元素としてア
ルミニウム、リン、モリブデン、タングステンを含有さ
せる事で問題が解決する事を見出した。
を解消し、白色度が高く、色味を抑えた、しかも分散良
好な導電性微粉末を提供することを目的としている。上
記目的を達成するため、鋭意研究を行った結果、本発明
者等は酸化アンチモンドープ酸化錫へ第３元素としてア
ルミニウム、リン、モリブデン、タングステンを含有さ
せる事で問題が解決する事を見出した。
【０００６】
【発明の構成及び限定理由】本発明はアルミニウム、リ
ン、モリブデン、タングステンを合計で、０．１〜７ｗ
ｔ％、酸化アンチモンを３〜３０ｗｔ％含有し、残りが
酸化錫である粒径０．２μｍ以下の白色導電性粉末を提
供する。
ン、モリブデン、タングステンを合計で、０．１〜７ｗ
ｔ％、酸化アンチモンを３〜３０ｗｔ％含有し、残りが
酸化錫である粒径０．２μｍ以下の白色導電性粉末を提
供する。
【０００７】本発明はまた、水溶性の錫化合物とアンチ
モン化合物の共存する混合水溶液とアルカリ水溶液とを
混和し、中和して水酸化物を沈殿させる製造方法におい
て、水溶性のアルミニウム化合物、リン化合物、モリブ
デン化合物、タングステン化合物の１種を混和し水酸化
物を沈殿させた後、該水酸化物を洗浄、乾燥、焼成、粉
砕し０．２μｍ以下の平均粒径を有する酸化アンチモン
含有酸化錫微粉末の製造方法を提供する。
モン化合物の共存する混合水溶液とアルカリ水溶液とを
混和し、中和して水酸化物を沈殿させる製造方法におい
て、水溶性のアルミニウム化合物、リン化合物、モリブ
デン化合物、タングステン化合物の１種を混和し水酸化
物を沈殿させた後、該水酸化物を洗浄、乾燥、焼成、粉
砕し０．２μｍ以下の平均粒径を有する酸化アンチモン
含有酸化錫微粉末の製造方法を提供する。
【０００８】本発明において水溶性化合物とは、金属の
塩および金属を酸根部に含む酸素酸またはその塩を意味
する。酸化アンチモンの添加量は１〜３０ｗｔ％で、１
ｗｔ％未満であると色味は低下するが、導電性は不足す
る。また３０ｗｔ％を越えても導電性は変らず、青味が
増加する。第３元素として添加されるアルミニウム、リ
ン、モリブデン、タングステンは酸化物として０．１〜
７ｗｔ％で、好ましくは０．３〜３ｗｔ％で、０．１ｗ
ｔ％未満では色味、白色度の改善は見られず、７ｗｔ％
を超えても導電性は低下しない。第３元素を添加する方
法としてはアルミニウム、リン、モリブデン、タングス
テンの化合物を錫アンチモン混合塩酸酸性水溶液もしく
はアルカリ水溶液に溶解させる。錫アンチモン混合塩酸
酸性水溶液へ添加する化合物の例は塩化アルミニウムの
溶解は塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アル
ミニウム、燐酸、モリブデン酸、五塩化モリブデン、タ
ングストリン酸、六塩化タングステン等が挙げられる。
またアルカリ水溶液へ添加する化合物の例はアルミン酸
塩（アルミン酸ナトリウム）、リン酸塩（ヘキサメタリ
ン酸ナトリウム等）、モリブデン酸塩（モリブデン酸ナ
トリウム等）、タングステン酸塩（タングステン酸ナト
リウム等）が挙げられる。これらの化合物を含む溶液を
加水分解させ第３元素を含むアンチモン錫水和物を得
る。酸化錫、酸化アンチモンの原料としては塩化物、有
機化合物（アルコキシド）等があるが、塩化物が望まし
い。
塩および金属を酸根部に含む酸素酸またはその塩を意味
する。酸化アンチモンの添加量は１〜３０ｗｔ％で、１
ｗｔ％未満であると色味は低下するが、導電性は不足す
る。また３０ｗｔ％を越えても導電性は変らず、青味が
増加する。第３元素として添加されるアルミニウム、リ
ン、モリブデン、タングステンは酸化物として０．１〜
７ｗｔ％で、好ましくは０．３〜３ｗｔ％で、０．１ｗ
ｔ％未満では色味、白色度の改善は見られず、７ｗｔ％
を超えても導電性は低下しない。第３元素を添加する方
法としてはアルミニウム、リン、モリブデン、タングス
テンの化合物を錫アンチモン混合塩酸酸性水溶液もしく
はアルカリ水溶液に溶解させる。錫アンチモン混合塩酸
酸性水溶液へ添加する化合物の例は塩化アルミニウムの
溶解は塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アル
ミニウム、燐酸、モリブデン酸、五塩化モリブデン、タ
ングストリン酸、六塩化タングステン等が挙げられる。
またアルカリ水溶液へ添加する化合物の例はアルミン酸
塩（アルミン酸ナトリウム）、リン酸塩（ヘキサメタリ
ン酸ナトリウム等）、モリブデン酸塩（モリブデン酸ナ
トリウム等）、タングステン酸塩（タングステン酸ナト
リウム等）が挙げられる。これらの化合物を含む溶液を
加水分解させ第３元素を含むアンチモン錫水和物を得
る。酸化錫、酸化アンチモンの原料としては塩化物、有
機化合物（アルコキシド）等があるが、塩化物が望まし
い。
【０００９】具体的に言えば、本発明方法は、塩化錫、
塩化アンチモンの混合塩酸水溶液とアルカリ水溶液とを
反応させ、アンチモン水和物を含む錫水和沈殿物を得る
際に予め錫アンチモン混合塩酸水溶液もしくはアルカリ
水溶液にアルミニウム化合物、リン化合物、モリブデン
化合物、タングステン化合物の少なくとも１種類以上溶
解させて加水分解反応させてこれを水洗、濾別、乾燥
し、導電性を得るために焼成（３００℃〜７００℃好ま
しくは４５０℃〜６５０℃）することからなる。加水分
解に使用するアルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等
のアルカリ金属水酸化物、炭酸塩やアンモニア等が挙げ
られる。
塩化アンチモンの混合塩酸水溶液とアルカリ水溶液とを
反応させ、アンチモン水和物を含む錫水和沈殿物を得る
際に予め錫アンチモン混合塩酸水溶液もしくはアルカリ
水溶液にアルミニウム化合物、リン化合物、モリブデン
化合物、タングステン化合物の少なくとも１種類以上溶
解させて加水分解反応させてこれを水洗、濾別、乾燥
し、導電性を得るために焼成（３００℃〜７００℃好ま
しくは４５０℃〜６５０℃）することからなる。加水分
解に使用するアルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等
のアルカリ金属水酸化物、炭酸塩やアンモニア等が挙げ
られる。
【発明の具体的開示】以下、本発明を具体的実施例によ
って具体的に説明する。
って具体的に説明する。
【００１０】
【実施例１】水２ｌを攪拌しながら９０℃に保持し、こ
れに塩化第二錫９０ｇと三塩化アンチモン８ｇとを含む
塩酸酸性水溶液２００ｍｌとヘキサメタリン酸ナトリウ
ム２ｇを溶解した水酸化ナトリウム水溶液（５００ｇ／
ｌ）２００ｍｌとを３０分にわたって同時に滴下し、リ
ンを含むアンチモン錫水和物を得た。水洗、濾別、乾燥
（１００℃）を行った後焼成（６００℃、１ｈｒ）し
た。得られた５８ｇの粉末（酸化アンチモン１０ｗｔ
％、リン１ｗｔ％）は比表面積７６ｍ2／ｇ（平均粒径
０．０２μｍ）で、色調を測定したところＬ値６５、ａ
−２．０、ｂ −２．３（スガ試験機(株)製カラーコン
ピュータ）、体積抵抗値５Ω・ｃｍ（１００ｋｇ／ｃｍ
2 加圧粉体）であった。
れに塩化第二錫９０ｇと三塩化アンチモン８ｇとを含む
塩酸酸性水溶液２００ｍｌとヘキサメタリン酸ナトリウ
ム２ｇを溶解した水酸化ナトリウム水溶液（５００ｇ／
ｌ）２００ｍｌとを３０分にわたって同時に滴下し、リ
ンを含むアンチモン錫水和物を得た。水洗、濾別、乾燥
（１００℃）を行った後焼成（６００℃、１ｈｒ）し
た。得られた５８ｇの粉末（酸化アンチモン１０ｗｔ
％、リン１ｗｔ％）は比表面積７６ｍ2／ｇ（平均粒径
０．０２μｍ）で、色調を測定したところＬ値６５、ａ
−２．０、ｂ −２．３（スガ試験機(株)製カラーコン
ピュータ）、体積抵抗値５Ω・ｃｍ（１００ｋｇ／ｃｍ
2 加圧粉体）であった。
【実施例２】アルミン酸ナトリウム１．４ｇを水酸化ナ
トリウム水溶液に溶解させ、実施例１と同様な方法で導
電性微粉末を合成した。得られた５７ｇの粉末（酸化ア
ンチモン１０ｗｔ％、アルミニウム０．８ｗｔ％）は比
表面積９１ｍ2／ｇ（平均粒径０．０１５μｍ）、色調
Ｌ値６０、ａ −３．１、ｂ −２．６、体積抵抗値６Ω
・ｃｍであった。
トリウム水溶液に溶解させ、実施例１と同様な方法で導
電性微粉末を合成した。得られた５７ｇの粉末（酸化ア
ンチモン１０ｗｔ％、アルミニウム０．８ｗｔ％）は比
表面積９１ｍ2／ｇ（平均粒径０．０１５μｍ）、色調
Ｌ値６０、ａ −３．１、ｂ −２．６、体積抵抗値６Ω
・ｃｍであった。
【実施例３】モリブデン酸ナトリウム３．７ｇを水酸化
ナトリウム水溶液に溶解させ、実施例１と同様な方法で
導電性微粉末を合成した。得られた５７ｇの粉末（酸化
アンチモン１０ｗｔ％、モリブデン２．５ｗｔ％、比表
面積１０９ｍ2／ｇ（平均粒径０．０１５μｍ）、色調
Ｌ値６１、ａ −２．１、ｂ −０．８、体積抵抗値２Ω
・ｃｍであった。
ナトリウム水溶液に溶解させ、実施例１と同様な方法で
導電性微粉末を合成した。得られた５７ｇの粉末（酸化
アンチモン１０ｗｔ％、モリブデン２．５ｗｔ％、比表
面積１０９ｍ2／ｇ（平均粒径０．０１５μｍ）、色調
Ｌ値６１、ａ −２．１、ｂ −０．８、体積抵抗値２Ω
・ｃｍであった。
【比較例１】第３元素を添加しないで実施例１と同様な
方法で導電性粉末を合成した。得られた５７ｇの粉末
（酸化アンチモン１０ｗｔ％）は比表面積６０ｍ2／ｇ
（平均粒径０．０２μｍ）、色調Ｌ値３８、ａ −４．
６、ｂ −８．３、体積抵抗値２Ω・ｃｍであった。
方法で導電性粉末を合成した。得られた５７ｇの粉末
（酸化アンチモン１０ｗｔ％）は比表面積６０ｍ2／ｇ
（平均粒径０．０２μｍ）、色調Ｌ値３８、ａ −４．
６、ｂ −８．３、体積抵抗値２Ω・ｃｍであった。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年１０月１３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】 導電性白色粉末とその製造方法
Claims (2)
- 【請求項１】 アルミニウム、リン、モリブデン、タン
グステンを合計で、０．１〜７ｗｔ％、酸化アンチモン
を３〜３０ｗｔ％含有し、残りが酸化錫である平均粒径
０．２μｍ以下の白色導電性粉末。 - 【請求項２】 水溶性錫化合物と水溶性アンチモン化合
物の共存する混合水溶液とアルカリ水溶液とを混和して
中和し水酸化物を沈殿させる製造方法において、水溶性
のアルミニウム化合物、リン化合物、モリブデン化合
物、タングステン化合物の少なくとも１種を混和し水酸
化物を沈殿させた後、該水酸化物を洗浄、乾燥、焼成、
粉砕して０．２μｍ以下の平均粒径を有する酸化アンチ
モン含有酸化錫微粉末を得る白色導電性粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35368792A JPH06183733A (ja) | 1992-12-15 | 1992-12-15 | 導電性白色粉末とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35368792A JPH06183733A (ja) | 1992-12-15 | 1992-12-15 | 導電性白色粉末とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06183733A true JPH06183733A (ja) | 1994-07-05 |
Family
ID=18432540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35368792A Pending JPH06183733A (ja) | 1992-12-15 | 1992-12-15 | 導電性白色粉末とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06183733A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6897001B2 (en) | 2001-09-28 | 2005-05-24 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner and image forming method |
| CN102496401A (zh) * | 2011-12-09 | 2012-06-13 | 陕西理工学院 | 一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体及制备方法 |
| WO2013105646A1 (ja) * | 2012-01-11 | 2013-07-18 | 三菱マテリアル株式会社 | 赤外線カット材、赤外線カット材の分散液、赤外線カット膜形成用組成物、および赤外線カット膜 |
| JP2015129856A (ja) * | 2014-01-08 | 2015-07-16 | 三菱マテリアル株式会社 | 光学性能及び導電性能の調整用材料及びその塗布膜形成用液組成物 |
| US20180175398A1 (en) * | 2015-08-04 | 2018-06-21 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Tin oxide, electrode catalyst for fuel cells, membrane electrode assembly, and solid polymer fuel cell |
-
1992
- 1992-12-15 JP JP35368792A patent/JPH06183733A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| EP3333127A4 (en) * | 2015-08-04 | 2019-04-10 | Mitsui Mining and Smelting Co., Ltd. | ZINNOXIDE, ELECTRODE CATALYST FOR FUEL CELLS, MEMBRANE ELECTRODE ASSEMBLY AND FESTPOLYMER FUEL CELL |
| US10615425B2 (en) | 2015-08-04 | 2020-04-07 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Tin oxide, electrode catalyst for fuel cells, membrane electrode assembly, and solid polymer fuel cell |
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