JPH0617247B2 - Heat-resistant insulating electronic circuit board and method for manufacturing the same - Google Patents
Heat-resistant insulating electronic circuit board and method for manufacturing the sameInfo
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- JPH0617247B2 JPH0617247B2 JP2328259A JP32825990A JPH0617247B2 JP H0617247 B2 JPH0617247 B2 JP H0617247B2 JP 2328259 A JP2328259 A JP 2328259A JP 32825990 A JP32825990 A JP 32825990A JP H0617247 B2 JPH0617247 B2 JP H0617247B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は耐熱絶縁性基板または積層構体に関し、さら
に詳しくは磁性または非磁性の金属またはステンレス鋼
の表面に耐熱絶縁性ガラスまたは耐熱絶縁性ガラスまた
は金属酸化物焼結体をフィラーとした可視光硬化型樹脂
を積層し、機械的強度、耐熱性、電気的特性、加工性等
に優れた耐熱絶縁電子回路基板または積層構体およびそ
の製造方法に関するものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a heat-resistant insulating substrate or laminated structure, and more particularly to a heat-resistant insulating glass or heat-resistant insulating glass on the surface of a magnetic or non-magnetic metal or stainless steel. Alternatively, the present invention relates to a heat-resistant insulating electronic circuit board or laminated structure excellent in mechanical strength, heat resistance, electrical characteristics, workability, etc. by laminating visible light curable resin containing a metal oxide sintered body as a filler, and a manufacturing method thereof. It is a thing.
電子回路基板用支持体として従来から用いられている材
料は鉄、ステンレス鋼、銅、リン青銅、アルミニウム、
アルミニウム合金等の金属、セラミックスおよびＦＲＰ
に代表される樹脂等がある。これらの材料の中、金属材
料は機械的強度、熱放散性、柔軟性等に優れており、表
面に絶縁性被覆を積層してその上に設計された電子回路
パターンを印刷して電子機器に使用されている。特にス
テンレス鋼は磁性、非磁性の両者共耐熱性でかつ低酸化
性のため、特別な雰囲気処理を必要としないで加工処理
ができる利点があり好ましい材料とされている。Materials conventionally used as a support for electronic circuit boards are iron, stainless steel, copper, phosphor bronze, aluminum,
Metals such as aluminum alloys, ceramics and FRP
There are resins and the like. Among these materials, metallic materials are excellent in mechanical strength, heat dissipation, flexibility, etc., and an insulating coating is laminated on the surface, and an electronic circuit pattern designed on it is printed on electronic equipment. It is used. In particular, stainless steel is a preferable material because it has both magnetic and non-magnetic heat resistance and low oxidation property, and has the advantage that it can be processed without requiring special atmosphere treatment.
しかしステンレス鋼は絶縁性被覆特にガラスおよび樹脂
との密着性が弱いためステンレス鋼とガラスまたは樹脂
との接合すなわち両者の溶着がむつかしく、かつステン
レス鋼に対してハンダ付けが不可能とされる等の問題が
あった。ステンレス鋼を電子回路基板の支持材として使
用するためには、このような接合要素を解決しなければ
ならず、そのため従来表面に電解または無電解により１
μｍ以下程度のニッケルメッキを施すか、塩酸またはカ
セイソーダ等で化学的にエッチングを施すか、硫酸浸漬
により部分酸化または予備酸化を行う等の前処理を行っ
てから絶縁性被覆を積層しなければならなかった。However, since stainless steel has a weak adhesion to the insulating coating, especially glass and resin, it is difficult to join the stainless steel and the glass or resin, that is, the welding of both is difficult, and it is impossible to solder the stainless steel. There was a problem. In order to use stainless steel as a support material for electronic circuit boards, such joining elements have to be solved, so that the conventional surface is electrolytically or electrolessly
Pre-treatment such as nickel plating of about μm or less, chemical etching with hydrochloric acid or caustic soda, or partial oxidation or pre-oxidation by immersion in sulfuric acid must be performed before the insulating coating is laminated. There wasn't.
本発明は前記のような問題を解決し、何等の前処理を必
要とせず、ステンレス鋼に直接ガラスまたは樹脂の絶縁
層を被覆した電子回路基板およびその製造方法を見出し
てなされたものである。The present invention has been made to solve the problems described above, and has been made by finding an electronic circuit board in which stainless steel is directly coated with an insulating layer of glass or resin, and a method for manufacturing the same, without requiring any pretreatment.
本発明は重量に基づきＳｉＯ２０〜８％，Ｂ２Ｏ３４〜
１５％，Ｐ２Ｏ５２０〜７１％，ＺｎＯ０〜２％，Ａｌ
２Ｏ３０〜１０％，ＰｂＯ ０〜１％，ＺｒＯ２０〜２
％，ＴｉＯ２０〜２％，Ｌｉ２Ｏ０〜１％，Ｎａ２Ｏ
０〜２％，Ｋ２Ｏ ０〜１１％，ＭｇＯ ０〜５％，Ｃ
ａＯ ０〜１４％，ＳｒＯ ０〜１８％，ＢａＯ ０〜
４２％，Ｎｂ２Ｏ５０〜１％，Ｔａ２Ｏ５０〜４％，Ｌ
ａ２Ｏ３０〜１１％，ＷＯ３０〜１％，Ｙ２Ｏ３０〜１
％，からなる高温絶縁性ガラスが磁性または非磁性の金
属またはステンレス鋼の板状支持体上に積層されている
ことを特徴とする耐熱性絶縁電子回路基板または積層構
体である。本発明は前記組成のガラスに、さらに焼結し
た金属酸化物を０〜１０重量％添加した高温絶縁性ガラ
スを用いることができる。又、上記組成のガラスを溶融
粉砕した粉体または焼結した金属酸化物粉体をフィラー
として１０〜９５重量％含有する耐熱絶縁性可視光硬化
型樹脂が磁性または非磁性の金属またはステンレス鋼か
らなる板状支持体上に積層されていることを特徴とする
耐熱性絶縁電子回路基板または積層構体である。The present invention is SiO 2 0 to 8% based on the weight, B 2 O 3 4~
15%, P 2 O 5 20-71%, ZnO 0-2%, Al
2 O 3 0-10%, PbO 0-1%, ZrO 2 0-2
%, TiO 2 0~2%, Li 2 O0~1%, Na 2 O
0~2%, K 2 O 0~11% , 0~5% MgO, C
aO 0-14%, SrO 0-18%, BaO 0-
42%, Nb 2 O 5 0~1 %, Ta 2 O 5 0~4%, L
a 2 O 3 0 to 11%, WO 3 0 to 1%, Y 2 O 3 0 to 1%
%, A high temperature insulating glass is laminated on a magnetic or non-magnetic metal or stainless steel plate-like support, which is a heat-resistant insulating electronic circuit board or laminated structure. In the present invention, a high temperature insulating glass obtained by adding 0 to 10% by weight of a sintered metal oxide to the glass having the above composition can be used. Further, the heat-resistant insulating visible light curable resin containing 10 to 95% by weight of a powder of the above-mentioned composition melt-pulverized or a sintered metal oxide powder as a filler is made of a magnetic or non-magnetic metal or stainless steel. Is a heat-resistant insulating electronic circuit board or a laminated structure.
さらに、耐熱性絶縁電子回路基板または積層構体は、上
記組成の高温絶縁性ガラスを、５〜１０重量％のセルロ
ース誘導体のブチルカルビトールアセテート（ＢＣＡ）
またはα−ターピネオールの溶液をバインダーとしてペ
ースト化し、磁性または非磁性の金属またはステンレス
鋼の板状支持体上に積層し焼結して製造される。Furthermore, the heat-resistant insulating electronic circuit board or laminated structure is made of high-temperature insulating glass having the above composition, containing 5 to 10% by weight of a cellulose derivative, butyl carbitol acetate (BCA).
Alternatively, a solution of α-terpineol is used as a binder to form a paste, which is laminated on a magnetic or non-magnetic metal or stainless steel plate-shaped support and sintered to be manufactured.
前記ガラスまたは焼結金属酸化物の粉体がフィラーとし
て含有された可視光硬化型樹脂をステンレス支持体等に
積層された電子回路基板または積層構体については、前
記ガラスを溶融粉砕した粉体または金属酸化焼結物の粉
体を、フィラーとして１０〜９５重量％含有する耐熱絶
縁性可視光硬化型樹脂を、ペースト化し、磁性または非
磁性の金属またはステンレス鋼の板状支持体上に積層し
硬化させて製造される。As for the electronic circuit board or the laminated structure in which the visible light curable resin containing the powder of the glass or the sintered metal oxide as a filler is laminated on the stainless steel support or the like, the powder or the metal obtained by melting and pulverizing the glass is used. Heat-resistant insulating visible light-curable resin containing 10 to 95% by weight of a powder of an oxidized and sintered product as a filler is made into a paste, which is laminated on a magnetic or non-magnetic metal or stainless steel plate-shaped support and cured. Is manufactured.
本発明の電子回路基板の支持体としては磁性または非磁
性の金属またはステンレス鋼である。金属として例えば
鉄、銅、リン青銅、アルミニウムおよびアルミニウム合
金等がある。本発明には磁性または非磁性のステンレス
鋼からなる基板支持体が好適に用いられる。ステンレス
鋼は他の金属に較べて酸化を受け難く、絶縁層を積層す
るとき特別な雰囲気処理をする必要がない利点を有す
る。なかでも比較的低膨張係数（１００〜３００℃にお
ける線膨張係数α100〜300が１１０〜１４０×１０−７
／℃）のものが好適である。The support for the electronic circuit board of the present invention is magnetic or non-magnetic metal or stainless steel. Examples of metals include iron, copper, phosphor bronze, aluminum and aluminum alloys. A substrate support made of magnetic or non-magnetic stainless steel is preferably used in the present invention. Stainless steel is less susceptible to oxidation than other metals and has the advantage that no special atmospheric treatment is required when laminating an insulating layer. Among them, a relatively low expansion coefficient (coefficient of linear expansion α 100 to 300 at 100 to 300 ° C is 110 to 140 × 10 -7
/ ° C.) is preferred.
本発明の支持体上に積層されたガラスの組成は前記の通
りである。ＳｉＯ２，Ｂ２Ｏ３およびＰ２Ｏ５はガラス
の基本構造をなす網目構造形成酸化物として、またＬｉ
２Ｏ，Ｎａ２Ｏ，ＭｇＯ，ＣａＯ等は網目修飾酸化物と
して周知の酸化物である。The composition of the glass laminated on the support of the present invention is as described above. SiO 2 , B 2 O 3 and P 2 O 5 are used as a network structure forming oxide that forms the basic structure of glass, and Li
2 O, Na 2 O, MgO, CaO, etc. are well-known oxides as network modifying oxides.
本発明に用いられるガラスは、そのほかにＺｎＯ，Ａｌ
２Ｏ３，ＺｒＯ２，Ｌａ２Ｏ３等多くの酸化物を添加成
分として含有し、前記基本構造をなす各成分の含有量と
の関係から前記の組成範囲が限定されたもので、前記範
囲外の組成では本発明の所期の目的を達成するガラスを
得ることができない。Other than the glass used in the present invention, ZnO, Al
2 O 3 , ZrO 2 , La 2 O 3 and other oxides are contained as additive components, and the composition range is limited in relation to the content of each component constituting the basic structure. With other compositions it is not possible to obtain glasses which achieve the intended purpose of the invention.
本発明に用いられるガラスに前記の他にＡｓ２Ｏ３およ
びＳｂ２Ｏ３の少なくとも１種が添加成分として１重量
％含有される方が清澄作用に有効である。該成分はガラ
スを溶融するときの清澄剤として作用するものであり、
これを欠くと脱泡困難となる場合がある。In addition to the above, at least one of As 2 O 3 and Sb 2 O 3 is contained in the glass used in the present invention in an amount of 1% by weight as an additional component, which is effective for the fining action. The component acts as a fining agent when melting the glass,
If this is omitted, defoaming may become difficult.
本発明に用いられるガラスはさらに１０重量％以下の焼
結した金属酸化物、例えば市販の焼結顔料またはフォル
ステライトセラミックを添加成分として含有することが
できる。該成分はガラスの積層化に必要な耐熱性の向上
に有効である。市販の焼結顔料としては具体的には例え
ばＴｉ，Ｓｂ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｚｎ，Ｓｉ，
Ｃｏ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｐｂ等の酸化物の少な
くとも二種以上の焼結粉体すなわちセラミックカラー粉
砕物（粉径＜１０μｍ）等である。The glasses used according to the invention can additionally contain up to 10% by weight of sintered metal oxides, such as commercially available sintered pigments or forsterite ceramics, as additional components. The component is effective in improving the heat resistance required for laminating glass. Specific examples of commercially available sintered pigments include Ti, Sb, Cr, Fe, Ni, Al, Zn, Si,
It is a sintered powder of at least two kinds of oxides of Co, Cu, Mn, Zr, Sn, Pb and the like, that is, a ceramic color pulverized product (powder diameter <10 μm) and the like.
本発明に用いられるガラスの具体的な組成の例を第１表
に示す。Table 1 shows examples of specific compositions of the glass used in the present invention.
本発明の電子回路基板または積層構体は金属またはステ
ンレス鋼の板状支持体上に前記組成を有するガラスまた
は前記金属酸化物焼結体の微粉体をフィラーとして添加
した可視光硬化型樹脂が積層された構造体である。The electronic circuit board or laminated structure of the present invention comprises a metal or stainless steel plate-like support on which a visible light curable resin having glass or metal oxide sintered body having the above composition added as a filler is laminated. It is a structure.
従来ステンレス鋼に絶縁層として積層されるガラスまた
は樹脂は、ステンレス鋼との密着性が悪いため、積層に
先立ちステンレス鋼の表面に電解メッキもしくは無電解
メッキにより１μｍ以下のニッケルメッキを施すか、塩
酸または化成ソーダ等により化学的エッチングを行う
か、あるいは硫酸に浸漬して部分酸化を行う等の前処理
が必要であった。 Glass or resin conventionally laminated as an insulating layer on stainless steel has poor adhesion to stainless steel, so prior to lamination, the surface of stainless steel is plated with nickel of 1 μm or less by electrolytic plating or electroless plating, or hydrochloric acid. Alternatively, pretreatment such as chemical etching with chemical soda or the like or partial oxidation by immersion in sulfuric acid is required.
請求項１および２の本発明は前記のようなステンレス鋼
の下地処理を必要とせず、ステンレス鋼と密着性のよい
ガラス絶縁層が形成され、かつ積層されたガラス面は凹
凸が少なく（２００Å以下）研磨仕上げは殆ど必要な
い。またフレキシビリティーに優れ、ガラス中に添加さ
れた前記微量成分により耐化学薬品性、耐久性が向上し
ている。The present invention according to claim 1 or 2 does not require the above-mentioned base treatment of stainless steel, a glass insulating layer having good adhesion to stainless steel is formed, and the laminated glass surface has few irregularities (200 Å or less). ) Almost no polishing finish is required. Further, it is excellent in flexibility, and the chemical resistance and durability are improved by the trace components added to the glass.
ステンレス鋼に積層されるガラスは比較的低膨張率のも
ので可及的ステンレス鋼支持体の線膨張係数に近いもの
であることが好ましい。例えば第１表に掲げた組成のガ
ラスの中で適宜選択して積層することができる。The glass laminated on the stainless steel preferably has a relatively low expansion coefficient and has a coefficient of linear expansion as close as possible to that of the stainless steel support. For example, the glass having the composition shown in Table 1 can be appropriately selected and laminated.
請求項３の本発明は、金属またはステンレス鋼の板状支
持体上に前記請求項１で用いるガラスまたは焼結金属酸
化物がフィラーとして１０〜９５重量％添加された可視
光硬化型樹脂を絶縁層として積層した耐熱性絶縁電子回
路基板または積層構体である。ガラスの含有率が１０重
量％以下では樹脂の耐熱性向上に効果がなく好ましくな
い。その意味でガラスの含有率としては５０重量％以上
であることが好ましい。また可視光硬化型樹脂の屈折率
（ｎＤ）と添加されるガラスの屈折率（ｎＤ）とが同一
であることが望ましい。樹脂の屈折率とガラスの屈折率
とが同一でないと硬化積層したときパターンの鮮明度が
低下するため好ましくないからである。可視光硬化型樹
脂としては市販品を使用することができ、その屈折率と
同一の屈折率を有する本発明に用いられるガラス組成を
適宜選択することができる。According to the present invention of claim 3, the glass or sintered metal oxide used in claim 1 is insulated from the visible light curable resin added as a filler on the metal or stainless steel plate-like support. It is a heat-resistant insulating electronic circuit board or a laminated structure laminated as layers. A glass content of 10% by weight or less is not preferable because it has no effect on improving the heat resistance of the resin. In that sense, the glass content is preferably 50% by weight or more. Also it is desirable that the refractive index of the glass to be added to the refractive index of the visible light curable resin (n D) and (n D) are identical. This is because if the refractive index of the resin and the refractive index of the glass are not the same, the sharpness of the pattern will decrease when cured and laminated, which is not preferable. As the visible light curable resin, a commercially available product can be used, and the glass composition used in the present invention having the same refractive index as that of the visible light curable resin can be appropriately selected.
次に本発明の耐熱性絶縁電子回路基板の製造方法につい
て説明する。Next, a method for manufacturing the heat resistant insulated electronic circuit board of the present invention will be described.
請求項４および５の本発明は、請求項１または２で用い
るガラスフリットを、５〜１０重量％のセルロース誘導
体のＢＣＡ溶液またはα−ターピネオール溶液をバイン
ダーとしてペーストとし、該ペーストを支持体上に塗布
して焼結する耐熱性絶縁電子回路基板の製造方法であ
る。According to the present invention of claims 4 and 5, the glass frit used in claim 1 or 2 is used as a paste with a BCA solution or an α-terpineol solution of a cellulose derivative of 5 to 10% by weight as a binder, and the paste is placed on a support. It is a method of manufacturing a heat-resistant insulating electronic circuit board which is applied and sintered.
本発明は前記セルロース系バインダーを見出し、これを
用いてガラスフリットの長期安定なペーストの調製方法
を発明したことによりなされたものである。その結果特
に下地処理を要しないでステンレス鋼に直接印刷が可能
となり、密着性の大きい積層体が得られると共にステン
レス鋼の任意の部分に接合する技術が完成したものであ
る。The present invention has been made by finding the above-mentioned cellulosic binder and inventing a method for preparing a paste for glass frit that is stable for a long period of time using the binder. As a result, it is possible to directly print on stainless steel without requiring any particular surface treatment, a laminate having high adhesion can be obtained, and a technique for joining to any portion of stainless steel is completed.
次に本発明の絶縁回路基板の製造方法を詳説する。Next, the method for manufacturing the insulated circuit board of the present invention will be described in detail.
ガラスフリットの調製： 本発明のガラス組成部を混合し、石英ルツボ中で粗溶解
し、水砕乾燥した後、白金ルツボを用いて再度溶融す
る。溶融温度および溶融時間はガラス組成によって任意
に選択することができ特に制限はないが、１，２００〜
１，４００℃で９０〜１５０分の範囲が好ましい。この
溶融は無気泡のガラスにするため光学溶融が望ましい。
溶融物を水砕乾燥後風篩分粒し、１０μｍ以上はカット
する。１０μｍ以上の粒子はペーストとして塗布すると
き好ましくないからである。１０μｍ以上の粒径粉を除
いたガラスフリットは例えば第１図および第２図に示す
ような粉度分布を示し、その平均粒径は２〜３μｍであ
る。Preparation of glass frit: The glass composition part of the present invention is mixed, roughly dissolved in a quartz crucible, granulated and dried, and then melted again using a platinum crucible. The melting temperature and the melting time can be arbitrarily selected depending on the glass composition and are not particularly limited, but 1,200 to
The range of 90 to 150 minutes at 1,400 ° C. is preferable. Optical melting is desirable because this melting produces glass without bubbles.
The melt is granulated and dried, air-sized by sieving, and cut to 10 μm or more. This is because particles of 10 μm or more are not preferable when applied as a paste. The glass frit excluding powder having a particle size of 10 μm or more exhibits a fineness distribution as shown in FIGS. 1 and 2, for example, and the average particle size is 2 to 3 μm.
ペーストの調製： 分粒されたガラスフリット（粒径１０μｍ未満）にビー
クルを加え、例えばスリーロールミル等の混練機を用い
て４時間以上混練機してペーストを調製する。ここで用
いられるピークルは本発明の特徴とするもので、５〜１
０重量％のセルロース誘導体のＢＣＡまたはα−ターピ
ネオールの溶液が用いられる。セルロース誘導体として
はメチルセルロース、エチルセルロース等のアルキルセ
ルロースが好適に用いられる。本発明におれるガラスフ
リットのペースト化はこのアルキルセルロースを５〜１
０重量％のＢＣＡ溶液等として使用する。溶剤としては
ＢＣＡが好ましい。溶液のアルキルセルロースの濃度は
ペーストの粘度の調製に重要で、通常５〜１０重量％の
範囲が好ましい。このビークルを用いて前記ガラスフリ
ットと混練すれば長期間安定なペーストを調製すること
ができ、かつこのペーストは何等の下地処理をしなくて
もステンレス鋼の表面に塗布して焼結することにより密
着性に優れた積層体を形成することができる。この場合
のペーストの粘度は１００〜２００ボイズが好適で、前
記濃度のビークルとガラスフリットとの混合比を適宜選
択して調製することができる。Preparation of paste: A vehicle is added to the sized glass frit (particle size is less than 10 μm), and the paste is prepared by kneading for 4 hours or more using a kneading machine such as a three-roll mill. The peakle used here is one of the features of the present invention.
A solution of 0% by weight of cellulose derivative BCA or α-terpineol is used. As the cellulose derivative, alkyl cellulose such as methyl cellulose and ethyl cellulose is preferably used. In the present invention, the glass frit is made into a paste by adding 5 to 1 of the alkyl cellulose.
It is used as a 0 wt% BCA solution or the like. BCA is preferred as the solvent. The concentration of the alkyl cellulose in the solution is important for adjusting the viscosity of the paste, and usually the range of 5 to 10% by weight is preferable. By kneading with the glass frit using this vehicle, a long-term stable paste can be prepared, and this paste can be applied to the surface of stainless steel and sintered without any pretreatment. It is possible to form a laminate having excellent adhesion. In this case, the viscosity of the paste is preferably 100 to 200 voise, and the paste can be prepared by appropriately selecting the mixing ratio of the vehicle and the glass frit having the above concentration.
絶縁基板の製造： 絶縁基板は前記のペーストを金属またはステンレス鋼支
持体表面に塗布または印刷し、加熱乾燥、次いで焼成し
て製造される。ペーストの塗布方法は例えばロールコー
ター、スクリーンコーター、オートディスペンサー等、
印刷方法は例えばスクリーン印刷等いずれも従来公知の
方法を用いて行うことができる。このとき特にステンレ
ス鋼に対してもニッケルメッキ等、良好な接合性を与え
るための下地処理は不要である。勿論従来通り表面の酸
またはアルカリによる化学エッチング、ニッケルメッ
キ、硫酸による部分酸化物等を行っても問題はない。ペ
ーストの塗布厚さは５０〜２００μｍである。Production of Insulating Substrate: The insulating substrate is produced by applying or printing the above-mentioned paste on the surface of a metal or stainless steel support, heating and drying, and then firing. The method of applying the paste is, for example, a roll coater, a screen coater, an auto dispenser, or the like.
As a printing method, for example, screen printing or the like can be performed using a conventionally known method. At this time, especially for stainless steel, there is no need for a base treatment such as nickel plating for providing good bondability. Of course, there is no problem even if chemical etching of the surface with acid or alkali, nickel plating, partial oxide with sulfuric acid, or the like is performed as usual. The coating thickness of the paste is 50 to 200 μm.
ペーストを塗布または印刷した後まず１２０〜１５０℃
で１５分程度乾燥する。次いでこれを焼成するが乾燥、
焼成は空気中で行うことができ、バインダーの分解燃焼
が活発な３５０〜４００℃の間では昇温速度をできるだ
けゆるやかにすることが好ましい。焼成の加熱および冷
却のパターンは第３図のように示すことができる。３５
０℃までは４０℃／分で昇温し、３５０〜４００℃の間
は前記のように昇温速度を落とし、約５℃／分とする。
４００℃に達した後は１０℃分で７５０℃〜８５０℃に
昇温し、この温度で約２０分焼成する。焼成後は放冷し
て室温に戻す。After applying or printing the paste, first 120 ~ 150 ℃
Dry for about 15 minutes. It is then fired but dried,
The firing can be carried out in air, and it is preferable to make the temperature rising rate as slow as possible between 350 and 400 ° C. where decomposition and combustion of the binder is active. The heating and cooling patterns for firing can be shown as in FIG. 35
The temperature is raised at 40 ° C./min up to 0 ° C., and the rate of temperature increase is reduced as described above between 350 ° C. and 400 ° C. to about 5 ° C./min.
After reaching 400 ° C., the temperature is raised to 750 ° C. to 850 ° C. in 10 ° C., and firing is performed at this temperature for about 20 minutes. After firing, allow to cool and return to room temperature.
請求項６の本発明は、請求項１で用いるガラスフリット
または焼結金属酸化物微粉をフィラーとして１０〜９５
重量％含有する耐熱絶縁性可視光硬化型樹脂を、ペース
ト化し、該ペーストを支持体上に塗布して光硬化させる
耐熱絶縁性電子回路基板または積層構体の製造方法であ
る。According to the present invention of claim 6, the glass frit or the sintered metal oxide fine powder used in claim 1 is used as a filler in an amount of 10 to 95.
This is a method for producing a heat-resistant insulating electronic circuit board or laminated structure in which a heat-resistant insulating visible light curable resin, which is contained in a weight percentage, is made into a paste, and the paste is applied onto a support to be photo-cured.
フィラーとして添加されるガラスフリットまたは焼結金
属酸化物微粉の調製については、請求項４および５の説
明で述べた方法と同様である。このガラスフリットまた
は焼結金属酸化物微粉を可視光硬化型樹脂と前記の割合
で混合する。この場合樹脂と同一の屈折率を有するガラ
ス組成を選ぶことが必要である。これは前記のように基
板上のパターンの鮮明度すなわち光散乱による透過およ
び反射をよくするためである。Preparation of glass frit or sintered metal oxide fine powder added as a filler is the same as the method described in the description of claims 4 and 5. This glass frit or sintered metal oxide fine powder is mixed with the visible light curable resin in the above proportion. In this case, it is necessary to select a glass composition having the same refractive index as the resin. This is to improve the sharpness of the pattern on the substrate, that is, the transmission and reflection due to light scattering, as described above.
ペーストを支持体上に塗布する方法はガラスのみのペー
ストの塗布の場合と同様公知の方法を用いることができ
るが、本発明においてはオートディスペンサーを用いて
噴霧塗布する方法が表面の平滑性を一層よくするため好
ましい。The method of applying the paste on the support may be a known method similar to the case of applying the paste of only glass, but in the present invention, the method of spray application using an auto-dispenser further improves the surface smoothness. It is preferable to improve the quality.
塗布されたペーストは、窒素気流中でメタルハライド光
源（４７０ｎｍ）を使用して数十秒〜数分照射すること
により硬化する。The applied paste is cured by irradiation for several tens of seconds to several minutes using a metal halide light source (470 nm) in a nitrogen stream.
本発明においては、さらに前記ビークルとして用いたセ
ルロース誘導体のバインダーペーストを予め塗布するこ
とにより、従来不可能であったステンレス鋼へのハンダ
付けを可能とすることができる。この目的で使用される
ペーストとしては、５〜１０重量％の無機酸が添加され
る。すなわちその構成は５〜１０％の無機酸を添加した
セルロース誘導体のＢＣＡ溶液またはα−ターピネオー
ル溶液からなるペーストである。ＢＣＡ溶液またはα−
ターピネオール溶液中のセルロース誘導体の濃度は５〜
１０重量％が好適である。セルロス誘導体としてはアル
キルセルロースが好ましく、メチルセルロースおよびエ
チルセルロースは好適である。また添加される無機酸と
しては、塩酸、フッ酸およびフッ酸とリン酸との混酸が
好ましい。混酸の組成としてはリン酸３〜１０容量％が
好適である。In the present invention, the binder paste of the cellulose derivative used as the vehicle is applied in advance to enable soldering to stainless steel, which has been impossible in the past. As a paste used for this purpose, 5 to 10% by weight of inorganic acid is added. That is, the composition is a paste consisting of a BCA solution or an α-terpineol solution of a cellulose derivative to which an inorganic acid of 5 to 10% is added. BCA solution or α-
The concentration of the cellulose derivative in the terpineol solution is 5 to
10% by weight is preferred. Alkyl cellulose is preferable as the cellulos derivative, and methyl cellulose and ethyl cellulose are preferable. The inorganic acid to be added is preferably hydrochloric acid, hydrofluoric acid or a mixed acid of hydrofluoric acid and phosphoric acid. The composition of the mixed acid is preferably 3 to 10% by volume of phosphoric acid.
このペーストをステンレス鋼のハンダ付け部分に予め塗
布または印刷しておくことにより、ステンレス鋼に極め
て容易にハンダ付けすることができ、ステンレス鋼を支
持体とする電子回路のハイブリッド化に対する要求特性
の多彩化に適した基板を作製することができる。By applying or printing this paste on the soldered part of stainless steel in advance, it can be soldered to stainless steel very easily, and various characteristics required for hybridization of electronic circuits using stainless steel as a support can be achieved. It is possible to fabricate a substrate suitable for application.
以下に実施例により本発明を具体的に説明する。 The present invention will be specifically described below with reference to examples.
実施例１ 重量％でＮｉ７４．０９，Ｃｒ１５．６９，Ｆｅ９．２
２，Ｍｎ０．３１，Ｃｏ０．３，Ｓｉ０．２１，Ｐ０．
００９，Ｓ０．００１，Ｃｕ０．０４の組成の非磁性ス
テンレス鋼（１００〜３００℃における線膨張係数α
100〜300＝１３７，２×１０−７／℃）からなる板状支
持体（以下「Ａ基板」という）の上に第１表のNo.３の
組成を有するガラス（α100〜300＝１２８，０×１０
−７／℃）を積層して基盤を作製した。Example 1% by weight of Ni74.09, Cr15.69, Fe9.2
2, Mn0.31, Co0.3, Si0.21, P0.
009, S0.001, Cu0.04 composition of non-magnetic stainless steel (coefficient of linear expansion α at 100 to 300 ° C)
Glass having a composition of No. 3 in Table 1 (α 100 to 300 = 128) on a plate-like support (hereinafter referred to as "A substrate") consisting of 100 to 300 = 137,2 x 10 -7 / ° C. , 0x10
-7 / C) was laminated to prepare a substrate.
ガラスフリットの製造：No３の組成の混合物を４の石
英ルツボで粗溶解した後溶解物を水砕、乾燥した。この
乾燥物を４の白金ルツボを用いて、１，２５０℃で９
０分再度溶融した後水砕、乾燥し、風篩で分粒し１０μ
ｍ以上をカットしたものを用いた。Production of glass frit: The mixture having the composition No. 3 was roughly melted in a quartz crucible 4 and then the melt was granulated and dried. The dried product was heated to 9 at 1,250 ° C. using a platinum crucible of 4.
Melt again for 0 minutes, granulate with water, dry, and sieving with a sieve
What cut m or more was used.
ガラスグレーズ基板の作製：前記で得られたガラスフリ
ット（３２５メッシュパス１００％、平均粒径２．７７
μｍ）にビークルを加え、スリーロールミルで４時間混
練した後抜気して、粘度約２００ポイズのペーストを調
製した。ビークルとしては、エチルセルロース（８重量
％の塩酸を含む）の７％ＢＣＡ溶液を使用した。このペ
ーストをステンレス鋼１５０メッシュの印刷用スクリー
ンを用いて前記Ａ基板上に約１００μｍの厚さに塗布
し、１３０℃で１５分間乾燥した後焼成を行った。焼成
のスケジュールは第３図に示したように、まず約４０℃
／分程度の速度で３５０℃迄加熱し、３５０℃〜４００
℃の間はバインダー等の分解、燃焼が活発なため５℃／
分と昇温速度を暖め、４００℃に達した後は１０℃／分
で７５０℃に昇温し、７５０℃で２０分間焼成する。焼
成終了後は約４０℃／分で冷却した。Preparation of glass glaze substrate: glass frit obtained above (325 mesh pass 100%, average particle size 2.77)
μm) to which a vehicle was added, and the mixture was kneaded with a three-roll mill for 4 hours and then degassed to prepare a paste having a viscosity of about 200 poise. As a vehicle, a 7% BCA solution of ethyl cellulose (containing 8% by weight of hydrochloric acid) was used. This paste was applied on the above-mentioned A substrate to a thickness of about 100 μm using a stainless steel 150 mesh printing screen, dried at 130 ° C. for 15 minutes, and then baked. The firing schedule is, as shown in Fig. 3, first about 40 ° C.
Heat to 350 ° C at a speed of approx./min.
5 ℃ / because decomposition of binders and combustion are active between ℃
After raising the temperature for 4 minutes and the heating rate to reach 400 ° C., the temperature is raised to 750 ° C. at 10 ° C./min and firing is performed at 750 ° C. for 20 minutes. After the firing, it was cooled at about 40 ° C./min.
上記のようにして得られたステンレスグレーズ基板は第
２表に示した特性値を有し、回路基板として極めて優れ
たものであった。The stainless glaze substrate obtained as described above had the characteristic values shown in Table 2 and was extremely excellent as a circuit substrate.
実施例２ 重量％でＣｒ１６．７５，Ｍｎ０．５４，Ｎｂ０．５
２，Ｓｉ０．４９，Ｃｕ０．３８，Ｐ０．０２６，Ｃ
０．０１５，Ｓ０．００３を含むＦｅからなる磁性ステ
ンレス鋼（α100〜300＝１１０，２×１０−７／℃）の
板状支持体（以下「Ｂ基板」という）の上に第１表のN
o.５の組成を有するガラス（α100〜300＝１０５×１０
−７／℃）を積層して基板を作製した。 Example 2 Cr 16.75, Mn 0.54, Nb 0.5 in wt%
2, Si0.49, Cu0.38, P0.026, C
On a plate-like support (hereinafter referred to as “B substrate”) of magnetic stainless steel (α 100 to 300 = 110, 2 × 10 −7 / ° C.) made of Fe containing 0.015 and S0.003, Table 1 N
Glass having a composition of 0.5 (α 100 to 300 = 105 × 10
-7 / C) was laminated to prepare a substrate.
ガラスフリットの製造およびガラスグレーズ基板の作成
は実施例１と同様な手順で行った。得られた磁性ステン
レスグレーズ基板の特性値は第２表の値を満足するもの
であった。The production of the glass frit and the production of the glass glaze substrate were performed in the same procedure as in Example 1. The characteristic values of the obtained magnetic stainless steel glaze substrate satisfied the values shown in Table 2.
実施例３ ＩＣＩ社製可視光硬化型樹脂ＬＣＲＸ０４０３
（ｎＤ：１．５４０８）にフィラーとして第１表のNo
８の組成のガラスフリット（ｎＤ：１．５４〜１．５
５）を７０重量％の含有率になるように添加して樹脂組
成物を調製した。ガラスフリットは実施例１と同様にし
て製造した。このガラスの線膨張係数α100〜300は９５
×１０−７／℃であった。Example 3 Visible light curable resin LCRX0403 manufactured by ICI
(ND: 1.5408) No. in Table 1 as a filler
Glass frit of composition 8 (nD: 1.54 to 1.5
5) is added to a content of 70% by weight and
The product was prepared. The glass frit is the same as in Example 1.
Manufactured. Linear expansion coefficient α of this glass100-300Is 95
× 10-7/ ° C.
上記の樹脂組成物を混合してスリーロールミルで４時間
混練し、続いて抜気して粘度約１７０ポイズのペースト
とした。このペーストを、ディスペンサーにてエア圧力
４．０kg／cm2、風量１７０Ｎ／分でＡ基板およびＢ
基板上に噴霧塗布してフィルム状に積層し、メタルハラ
イド光源（４７０ｎｍ）を用いて、窒素気流中で２分間
照射し硬化させた。この表面は研磨して仕上げた基板
は、２００℃以下の使用範囲で耐ヒートサイクル性に異
常がなく、体積固有抵抗は常温で１０１５Ωcm以上、１
００〜２００℃で１０１３Ωcm以上、絶縁耐圧３ＫＶ／
１００μｍ以上、比誘電率（１０２１０７Hz）７．０〜
１１．０で特性値を十分クリアーした。The above resin compositions were mixed and kneaded with a three-roll mill for 4 hours, and then deaerated to obtain a paste having a viscosity of about 170 poise. This paste was applied to a substrate A and a substrate B at an air pressure of 4.0 kg / cm 2 and an air flow rate of 170 N / min using a dispenser.
The composition was spray-coated on a substrate, laminated in a film form, and irradiated with a metal halide light source (470 nm) in a nitrogen stream for 2 minutes to be cured. The substrate, whose surface is polished and finished, has no abnormality in heat cycle resistance in a usage range of 200 ° C or lower, and has a volume resistivity of 10 15 Ωcm or more at room temperature, 1
10 13 Ωcm or more at 00 to 200 ° C, withstand voltage 3 KV /
100 μm or more, relative permittivity (10 2 10 7 Hz) 7.0
The characteristic value was sufficiently cleared at 11.0.
本発明の耐熱性絶縁電子回路基板は、機械的強度、耐熱
性、加工性に優れ、従来の絶縁性基板では実現できなか
った電子回路のハイブリッド化に適した絶縁基板であ
り、大型異型基板ができ、かつセラミック基板と同様に
スナップラインを設けて多数個取りも可能である。また
磁性ステンレス鋼を支持体としたものは、静電および電
磁シールド基板としての特性を具備している。The heat-resistant insulating electronic circuit board of the present invention is an insulating board excellent in mechanical strength, heat resistance, and processability and suitable for hybridizing electronic circuits, which cannot be realized by conventional insulating boards. It is also possible to take a large number of pieces by providing snap lines like the ceramic substrate. The magnetic stainless steel support has the characteristics of an electrostatic and electromagnetic shield substrate.
第１図および第２図は本発明のガラスフリットの粒度分
布の例を示す図、第３図はガラスペーストの焼成時の加
熱・冷却のパターンを示す図である。FIGS. 1 and 2 are diagrams showing an example of the particle size distribution of the glass frit of the present invention, and FIG. 3 is a diagram showing heating / cooling patterns at the time of firing the glass paste.
Claims (6)
４〜１５％，Ｐ２Ｏ５２０〜７１％，ＺｎＯ０〜２％，
Ａｌ２Ｏ３０〜１０％，ＰｂＯ ０〜１％，ＺｒＯ２０
〜２％，ＴｉＯ２０〜２％，Ｌｉ２Ｏ０〜１％，Ｎａ２
Ｏ ０〜２％，Ｋ２Ｏ ０〜１１％，ＭｇＯ ０〜５
％，ＣａＯ ０〜１４％，ＳｒＯ ０〜１８％，ＢａＯ
０〜４２％，Ｎｂ２Ｏ５０〜１％，Ｔａ２Ｏ５０〜４
％，Ｌａ２Ｏ３０〜１１％，ＷＯ３０〜１％，Ｙ２Ｏ３
０〜１％，からなる高温絶縁性ガラスが磁性または非磁
性の金属またはステンレス鋼の板状支持体上に積層され
ていることを特徴とする耐熱性絶縁電子回路基板または
積層構体。1. SiO 2 0-8%, B 2 O 3 based on weight.
4 to 15%, P 2 O 5 20 to 71%, ZnO 0 to 2 %,
Al 2 O 3 0~10%, PbO 0~1%, ZrO 2 0
~2%, TiO 2 0~2%, Li 2 O0~1%, Na 2
O 0-2%, K 2 O 0-11%, MgO 0-5
%, CaO 0-14%, SrO 0-18%, BaO
0 to 42%, Nb 2 O 5 0 to 1%, Ta 2 O 5 0 to 4
%, La 2 O 3 0 to 11%, WO 3 0 to 1%, Y 2 O 3
A heat-resistant insulating electronic circuit board or laminated structure, characterized in that a high-temperature insulating glass composed of 0 to 1% is laminated on a magnetic or non-magnetic metal or stainless steel plate-like support.
添加成分として焼結した金属酸化物０〜１０％を加えた
高温絶縁性ガラスが磁性または非磁性の金属またはステ
ンレス鋼の板状支持体上に積層されていることを特徴と
する耐熱性絶縁電子回路基板または積層構体。2. A high temperature insulating glass obtained by adding 0 to 10% of a sintered metal oxide as an additive component to the glass having the composition of claim (1) is a magnetic or non-magnetic metal or stainless steel plate. A heat-resistant insulating electronic circuit board or a laminated structure, which is laminated on a support.
４〜１５％，Ｐ２Ｏ５２０〜７１％，ＺｎＯ０〜２％，
Ａｌ２Ｏ３０〜１０％，ＰｂＯ ０〜１％，ＺｒＯ２０
〜２％，ＴｉＯ２０〜２％，Ｌｉ２Ｏ０〜１％，Ｎａ２
Ｏ ０〜２％，Ｋ２Ｏ ０〜１１％，ＭｇＯ ０〜５
％，ＣａＯ ０〜１４％，ＳｒＯ ０〜１８％，ＢａＯ
０〜４２％，Ｎｂ２Ｏ５０〜１％，Ｔａ２Ｏ５０〜４
％，Ｌａ２Ｏ３０〜１１％，ＷＯ３０〜１％，Ｙ２Ｏ３
０〜１％，からなるガラスまたは焼結した金属酸化物０
〜１０％からなる高温絶縁性物質の粉体を、フィラーと
して１０〜９５重量％含有する耐熱絶縁性可視光硬化型
樹脂が磁性または非磁性の金属またはステンレス鋼から
なる板状支持体上に積層されていることを特徴とする耐
熱性絶縁電子回路基板または積層構体。3. SiO 2 0-8%, B 2 O 3 based on weight.
4 to 15%, P 2 O 5 20 to 71%, ZnO 0 to 2 %,
Al 2 O 3 0~10%, PbO 0~1%, ZrO 2 0
~2%, TiO 2 0~2%, Li 2 O0~1%, Na 2
O 0-2%, K 2 O 0-11%, MgO 0-5
%, CaO 0-14%, SrO 0-18%, BaO
0 to 42%, Nb 2 O 5 0 to 1%, Ta 2 O 5 0 to 4
%, La 2 O 3 0 to 11%, WO 3 0 to 1%, Y 2 O 3
0 to 1% of glass or sintered metal oxide 0
Laminated on a plate-like support made of a magnetic or non-magnetic metal or stainless steel containing a heat-resistant insulating visible light-curable resin containing 10 to 95% by weight of a powder of a high-temperature insulating substance as a filler. A heat-resistant insulating electronic circuit board or laminated structure characterized by being provided.
４〜１５％，Ｐ２Ｏ５２０〜７１％，ＺｎＯ０〜２％，
Ａｌ２Ｏ３０〜１０％，ＰｂＯ ０〜１％，ＺｒＯ２０
〜２％，ＴｉＯ２０〜２％，Ｌｉ２Ｏ０〜１％，Ｎａ２
Ｏ ０〜２％，Ｋ２Ｏ ０〜１１％，ＭｇＯ ０〜５
％，ＣａＯ ０〜１４％，ＳｒＯ ０〜１８％，ＢａＯ
０〜４２％，Ｎｂ２Ｏ５０〜１％，Ｔａ２Ｏ５０〜４
％，Ｌａ２Ｏ３０〜１１％，ＷＯ３０〜１％，Ｙ２Ｏ３
０〜１％，からなる高温絶縁性ガラスを、５〜１０重量
％のセルロース誘導体のブチルカルビトールアセテート
またはα−ターピネオールの溶液をバインダーとしてペ
ースト化し、磁性または非磁性の金属またはステンレス
鋼の板状支持体上に積層して焼結することを特徴とする
耐熱性絶縁電子回路基板または積層構体の製造方法。4. SiO 2 0-8%, B 2 O 3 based on weight.
4 to 15%, P 2 O 5 20 to 71%, ZnO 0 to 2 %,
Al 2 O 3 0~10%, PbO 0~1%, ZrO 2 0
~2%, TiO 2 0~2%, Li 2 O0~1%, Na 2
O 0-2%, K 2 O 0-11%, MgO 0-5
%, CaO 0-14%, SrO 0-18%, BaO
0 to 42%, Nb 2 O 5 0 to 1%, Ta 2 O 5 0 to 4
%, La 2 O 3 0 to 11%, WO 3 0 to 1%, Y 2 O 3
High temperature insulating glass consisting of 0 to 1% is made into a paste by using a solution of 5 to 10% by weight of a cellulose derivative of butyl carbitol acetate or α-terpineol as a binder to form a magnetic or non-magnetic metal or stainless steel plate. A method for manufacturing a heat-resistant insulating electronic circuit board or a laminated structure, which comprises laminating on a support and sintering.
添加成分として焼結した金属酸化物０〜１０％を加えた
高温絶縁ガラスを、５〜１０重量％のセルロース誘導体
のブチルカルビトールアセテートまたはα−ターピネオ
ールの溶液をバインダーとしてペースト化し、磁性また
は非磁性の金属またはステンレス鋼の板状支持体上に積
層して焼結することを特徴とする耐熱性電子回路基板ま
たは積層構体の製造方法。5. A high temperature insulating glass obtained by adding 0 to 10% of a metal oxide sintered as an additive component to glass having the composition of claim 4 is added to 5 to 10% by weight of a cellulose derivative, butyl carbitol. Production of a heat-resistant electronic circuit board or laminated structure characterized by forming a solution of acetate or α-terpineol as a binder into a paste, laminating it on a magnetic or non-magnetic metal or stainless steel plate-like support and sintering it. Method.
４〜１５％，Ｐ２Ｏ５２０〜７１％，ＺｎＯ０〜２％，
Ａｌ２Ｏ３０〜１０％，ＰｂＯ ０〜１％，ＺｒＯ２０
〜２％，ＴｉＯ２０〜２％，Ｌｉ２Ｏ０〜１％，Ｎａ２
Ｏ ０〜２％，Ｋ２Ｏ ０〜１１％，ＭｇＯ ０〜５
％，ＣａＯ ０〜１４％，ＳｒＯ ０〜１８％，ＢａＯ
０〜４２％，Ｎｂ２Ｏ５０〜１％，Ｔａ２Ｏ５０〜４
％，Ｌａ２Ｏ３０〜１１％，ＷＯ３０〜１％，Ｙ２Ｏ３
０〜１％，からなるガラスまたは焼結した金属酸化物の
粉体を、フィラーとして１０〜９５重量％含有する耐熱
絶縁性可視光硬化型樹脂をペースト化し、磁性または非
磁性の金属またはステンレス鋼の板状支持体上に積層し
硬化させることを特徴とする耐熱性絶縁電子回路基板ま
たは積層構体の製造方法。6. SiO 2 0-8%, B 2 O 3 based on weight.
4 to 15%, P 2 O 5 20 to 71%, ZnO 0 to 2 %,
Al 2 O 3 0~10%, PbO 0~1%, ZrO 2 0
~2%, TiO 2 0~2%, Li 2 O0~1%, Na 2
O 0-2%, K 2 O 0-11%, MgO 0-5
%, CaO 0-14%, SrO 0-18%, BaO
0 to 42%, Nb 2 O 5 0 to 1%, Ta 2 O 5 0 to 4
%, La 2 O 3 0 to 11%, WO 3 0 to 1%, Y 2 O 3
Magnetic or non-magnetic metal or stainless steel made by heat-resistant insulating visible light curable resin containing 10 to 95% by weight of glass or sintered metal oxide powder consisting of 0 to 1% as a filler. A method for producing a heat-resistant insulating electronic circuit board or a laminated structure, which comprises laminating on a plate-like support and curing.
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|---|---|---|---|
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Publications (2)
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- 1990-11-28 JP JP2328259A patent/JPH0617247B2/en not_active Expired - Fee Related
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