JPH06171950A - ランタンマンガナイト粉末の製造方法 - Google Patents
ランタンマンガナイト粉末の製造方法Info
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- JPH06171950A JPH06171950A JP43A JP34993092A JPH06171950A JP H06171950 A JPH06171950 A JP H06171950A JP 43 A JP43 A JP 43A JP 34993092 A JP34993092 A JP 34993092A JP H06171950 A JPH06171950 A JP H06171950A
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- manganite powder
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
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- H01M4/90—Selection of catalytic material
- H01M4/9016—Oxides, hydroxides or oxygenated metallic salts
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】La、SrおよびMnまたはLa、Mnの鉱酸塩の混合水
溶液に固体粒状炭酸アンモニウムを添加して反応させ、
得られた沈殿を分離焼成することを特徴とする、組成が
La1-xSrx)yMnOz（ここに、０≦ｘ≦0.5、 0.8≦ｙ≦１、
ｚ≦３）であり、流動性の良い安息角が45度以下である
ランタンマンガナイト粉末の製造方法。 【効果】本発明によれば、流動性が良く未反応物の無い
ペロブスカイト単一相のランタンマンガナイト粉末を容
易に且つ工業的に製造することができる。
溶液に固体粒状炭酸アンモニウムを添加して反応させ、
得られた沈殿を分離焼成することを特徴とする、組成が
La1-xSrx)yMnOz（ここに、０≦ｘ≦0.5、 0.8≦ｙ≦１、
ｚ≦３）であり、流動性の良い安息角が45度以下である
ランタンマンガナイト粉末の製造方法。 【効果】本発明によれば、流動性が良く未反応物の無い
ペロブスカイト単一相のランタンマンガナイト粉末を容
易に且つ工業的に製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、触媒、電極材料として
有用なランタンマンガナイト粉末およびその製造方法に
関するものである。
有用なランタンマンガナイト粉末およびその製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ストロンチウム置換ランタンマ
ンガナイト粉末は、酸化ランタン、炭酸マンガン、およ
び炭酸ストロンチウムの粉末を所定量秤り取り、乾式お
よび／または湿式で混合した後、1200℃以上の高温で焼
成することにより製造されている。しかしながら、上記
方法により得られたものは、未反応物が存在した粉末と
なり、また、未反応物を減少させるために、さらに高温
で長時間焼成を行っても、未反応物が残存する。この粉
末を原料に焼結体を製造した場合、残存する酸化ランタ
ンにより焼結体の強度が著しく低下したり、或は電気的
特性が著しく低下してしまう。また、高温で焼成してい
るため、粗大粒子が生成し、粉砕が必要になり製造コス
トが高くなる。また粉末のまま使用する場合にも同様の
問題が生じるという欠点がある。
ンガナイト粉末は、酸化ランタン、炭酸マンガン、およ
び炭酸ストロンチウムの粉末を所定量秤り取り、乾式お
よび／または湿式で混合した後、1200℃以上の高温で焼
成することにより製造されている。しかしながら、上記
方法により得られたものは、未反応物が存在した粉末と
なり、また、未反応物を減少させるために、さらに高温
で長時間焼成を行っても、未反応物が残存する。この粉
末を原料に焼結体を製造した場合、残存する酸化ランタ
ンにより焼結体の強度が著しく低下したり、或は電気的
特性が著しく低下してしまう。また、高温で焼成してい
るため、粗大粒子が生成し、粉砕が必要になり製造コス
トが高くなる。また粉末のまま使用する場合にも同様の
問題が生じるという欠点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらの問題の解決策
として特開平04-74721号にLa、SrおよびMnの水溶液に炭
酸アンモニウム溶液を加えて沈殿物を生成させた後、熱
処理してランタンマンガナイト粉末を製造することが提
案されている。しかしこの方法では流動性の良い粉末は
得られず、熔射用材料としては適さない。本発明は従来
技術の問題点を解決した、流動性が良く、未反応物が無
い均一組成のランタンマンガナイト粉末の製造方法を提
供しようとするものである。
として特開平04-74721号にLa、SrおよびMnの水溶液に炭
酸アンモニウム溶液を加えて沈殿物を生成させた後、熱
処理してランタンマンガナイト粉末を製造することが提
案されている。しかしこの方法では流動性の良い粉末は
得られず、熔射用材料としては適さない。本発明は従来
技術の問題点を解決した、流動性が良く、未反応物が無
い均一組成のランタンマンガナイト粉末の製造方法を提
供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するためにこの共沈反応を鋭意検討した結果、L
a、SrおよびMnの鉱酸塩混合水溶液に炭酸アンモニウム
を固体粒状で添加することにより、固体表面で沈殿反応
が局所的に進行して、組成の均一な沈殿が生成し、しか
もこの沈殿が微小結晶の凝集した粒子からなるため濾過
性が著しく向上し、これを焼成すると流動性の良いペロ
ブスカイト単一相のランタンマンガナイト粉末が得られ
ることを見出し、この共沈反応の条件を厳密に特定して
本発明を完成したもので、その要旨とするところは、L
a、SrおよびMnまたは La、Mnの鉱酸塩の混合水溶液に固
体粒状炭酸アンモニウムを投入して攪拌反応させ、生成
した沈殿を分離、焼成することを特徴とするランタンマ
ンガナイト粉末の製造方法、および焼成して得られるラ
ンタンマンガナイト粉末の組成が(La1-xSrx)yMnOz(ここ
に、０≦ｘ≦0.5、 0.8≦ｙ≦１、ｚ≦３）であり、流動
性が良く安息角が45度以下であることを特徴とするもの
である。
を解決するためにこの共沈反応を鋭意検討した結果、L
a、SrおよびMnの鉱酸塩混合水溶液に炭酸アンモニウム
を固体粒状で添加することにより、固体表面で沈殿反応
が局所的に進行して、組成の均一な沈殿が生成し、しか
もこの沈殿が微小結晶の凝集した粒子からなるため濾過
性が著しく向上し、これを焼成すると流動性の良いペロ
ブスカイト単一相のランタンマンガナイト粉末が得られ
ることを見出し、この共沈反応の条件を厳密に特定して
本発明を完成したもので、その要旨とするところは、L
a、SrおよびMnまたは La、Mnの鉱酸塩の混合水溶液に固
体粒状炭酸アンモニウムを投入して攪拌反応させ、生成
した沈殿を分離、焼成することを特徴とするランタンマ
ンガナイト粉末の製造方法、および焼成して得られるラ
ンタンマンガナイト粉末の組成が(La1-xSrx)yMnOz(ここ
に、０≦ｘ≦0.5、 0.8≦ｙ≦１、ｚ≦３）であり、流動
性が良く安息角が45度以下であることを特徴とするもの
である。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。先ず、L
a、SrおよびMnの各元素の酸化物、水酸化物および炭酸
塩等を所定量鉱酸に溶解する。鉱酸は硝酸がよく、溶解
後の金属元素濃度は三者合計で0.01〜３モル／L 、好ま
しくは 0.5〜 1.0モル／L が良い。また反応前に稀アン
モニア水でpHを６〜８に調整しておくことが望ましい。
a、SrおよびMnの各元素の酸化物、水酸化物および炭酸
塩等を所定量鉱酸に溶解する。鉱酸は硝酸がよく、溶解
後の金属元素濃度は三者合計で0.01〜３モル／L 、好ま
しくは 0.5〜 1.0モル／L が良い。また反応前に稀アン
モニア水でpHを６〜８に調整しておくことが望ましい。
【０００６】次いでこの溶液を攪拌しながら固体粒状炭
酸アンモニウムを添加し、常温で共沈反応させて沈殿を
生成させる。添加する固体粒状炭酸アンモニウムの平均
粒度は１μｍ以上、好ましくは10〜 100μｍが良く、１
μｍ未満では凝集体にならず濾過が困難になり、粉末の
流動性も悪くなる。粒子形状は球状に近い程良いが、扁
平な板状以外の角型は使用できる。この固体粒状炭酸ア
ンモニウムの調整は市販品を粉砕し、所定粒度に篩分け
すれば良い。添加量は炭酸として過剰率（＝実添加量／
理論量） 1.5〜3.0 倍量、好ましくは 2.0± 0.1倍量が
良い。 1.5倍量未満および３倍量を越えるとMnの収率が
低下し好ましくない。反応時の添加方法は原料元素水溶
液を攪拌しながら少しづつ分割して投入するのが良い
が、一度に全量を投入しても構わない。反応時アンモニ
ア水を同時に添加し、沈殿物の生成が完了し分離するま
でpHを６〜９、好ましくは 6.5〜８に維持する必要があ
る。pH６以下では沈殿生成が充分でなく、また単一粒子
が大きくなり好ましくなく、９を越えると濾過が困難と
なってしまう。この反応は均一溶液反応と異なり固体粒
状炭酸アンモニウムの表面で局部的に進行し、微細な結
晶が凝集して球状沈殿粒子を生成すると考えられる。
酸アンモニウムを添加し、常温で共沈反応させて沈殿を
生成させる。添加する固体粒状炭酸アンモニウムの平均
粒度は１μｍ以上、好ましくは10〜 100μｍが良く、１
μｍ未満では凝集体にならず濾過が困難になり、粉末の
流動性も悪くなる。粒子形状は球状に近い程良いが、扁
平な板状以外の角型は使用できる。この固体粒状炭酸ア
ンモニウムの調整は市販品を粉砕し、所定粒度に篩分け
すれば良い。添加量は炭酸として過剰率（＝実添加量／
理論量） 1.5〜3.0 倍量、好ましくは 2.0± 0.1倍量が
良い。 1.5倍量未満および３倍量を越えるとMnの収率が
低下し好ましくない。反応時の添加方法は原料元素水溶
液を攪拌しながら少しづつ分割して投入するのが良い
が、一度に全量を投入しても構わない。反応時アンモニ
ア水を同時に添加し、沈殿物の生成が完了し分離するま
でpHを６〜９、好ましくは 6.5〜８に維持する必要があ
る。pH６以下では沈殿生成が充分でなく、また単一粒子
が大きくなり好ましくなく、９を越えると濾過が困難と
なってしまう。この反応は均一溶液反応と異なり固体粒
状炭酸アンモニウムの表面で局部的に進行し、微細な結
晶が凝集して球状沈殿粒子を生成すると考えられる。
【０００７】得られた沈殿は微結晶の凝集体なので容易
に濾別でき、700℃以上で焼成することにより、流動性が
良く、未反応物が無く、(La1-xSrx)yMnOz(ここに、０≦
ｘ≦0.5、 0.8≦ｙ≦１、ｚ≦３好ましくは 2.5ｚ≦３）
の組成を有するペロブスカイト型構造を持つランタンマ
ンガナイトの粉末が得られる。焼成粉末の流動性を評価
する物性として安息角を測定した結果、本発明の粉末は
45度以下の優れた流動性を示した。安息角が45度を越え
ると流動性が極端に悪くなり、該粉末を応用製品の製造
工程で取扱う場合、例えば原料ホッパー内でブリッジを
形成して排出が困難になるような現象を生ずる。
に濾別でき、700℃以上で焼成することにより、流動性が
良く、未反応物が無く、(La1-xSrx)yMnOz(ここに、０≦
ｘ≦0.5、 0.8≦ｙ≦１、ｚ≦３好ましくは 2.5ｚ≦３）
の組成を有するペロブスカイト型構造を持つランタンマ
ンガナイトの粉末が得られる。焼成粉末の流動性を評価
する物性として安息角を測定した結果、本発明の粉末は
45度以下の優れた流動性を示した。安息角が45度を越え
ると流動性が極端に悪くなり、該粉末を応用製品の製造
工程で取扱う場合、例えば原料ホッパー内でブリッジを
形成して排出が困難になるような現象を生ずる。
【０００８】
【実施例】本発明の具体的実施態様を実施例を挙げて説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）2.82ｇの酸化ランタンと2.55ｇの炭酸スト
ロンチウムおよび5.00ｇの炭酸マンガンを16.3ccの濃硝
酸に溶解し、純水で 700ccに希釈後、稀アンモニア水で
pHを7.2に調整した。該溶液に 18.24ｇの固体粒状炭酸
アンモニウムを撹拌しながら添加混合して反応させ、沈
殿物を得た。これを濾別後、900℃で20時間焼成した。得
られた酸化物は(La0.5Sr0.5)1MnO2.75の組成を有するペ
ロブスカイト単一相のランタンマンガナイト粉末であ
り、未反応酸化ランタンは無く、安息角は38.5度であっ
た。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）2.82ｇの酸化ランタンと2.55ｇの炭酸スト
ロンチウムおよび5.00ｇの炭酸マンガンを16.3ccの濃硝
酸に溶解し、純水で 700ccに希釈後、稀アンモニア水で
pHを7.2に調整した。該溶液に 18.24ｇの固体粒状炭酸
アンモニウムを撹拌しながら添加混合して反応させ、沈
殿物を得た。これを濾別後、900℃で20時間焼成した。得
られた酸化物は(La0.5Sr0.5)1MnO2.75の組成を有するペ
ロブスカイト単一相のランタンマンガナイト粉末であ
り、未反応酸化ランタンは無く、安息角は38.5度であっ
た。
【０００９】（実施例２）3.60ｇの酸化ランタンと0.81
ｇの炭酸ストロンチウムおよび5.00ｇの炭酸マンガンを
15.5ccの濃硝酸に溶解し、純水で 700ccに希釈後、アン
モニアでpHを 6.5に調整した。該溶液に 14.28ｇの固体
粒状炭酸水素アンモニウムを撹拌しながら添加し、同時
に稀アンモニア水も添加し、pHを 6.5〜 7.5に調整しな
がら混合して反応させ沈殿物を得た。これを濾別後、900
℃で20時間焼成した。得られた酸化物は（La0.8Sr0.2)
0.8MnO2.62 の組成を有するペロブスカイト単一相のラ
ンタンマンガナイト粉末であり、未反応酸化ランタンは
無く、安息角は39.5度であった。
ｇの炭酸ストロンチウムおよび5.00ｇの炭酸マンガンを
15.5ccの濃硝酸に溶解し、純水で 700ccに希釈後、アン
モニアでpHを 6.5に調整した。該溶液に 14.28ｇの固体
粒状炭酸水素アンモニウムを撹拌しながら添加し、同時
に稀アンモニア水も添加し、pHを 6.5〜 7.5に調整しな
がら混合して反応させ沈殿物を得た。これを濾別後、900
℃で20時間焼成した。得られた酸化物は（La0.8Sr0.2)
0.8MnO2.62 の組成を有するペロブスカイト単一相のラ
ンタンマンガナイト粉末であり、未反応酸化ランタンは
無く、安息角は39.5度であった。
【００１０】（実施例３）5.62ｇの酸化ランタンと5.00
ｇの炭酸マンガンを17.7ccの濃硝酸に溶解し、純水で 7
00ccに希釈後、稀アンモニア水でpHを 7.1に調整した。
該溶液に 19.87ｇの固体粒状炭酸アンモニウムを撹拌し
ながら添加混合して反応させ、沈殿物を得た。これを濾
別後、900℃で20時間焼成した。得られた酸化物はLaMnO3
の組成を有するペロブスカイト単一相のランタンマンガ
ナイト粉末であり、未反応酸化ランタンは無く、安息角
は37.6度であった。
ｇの炭酸マンガンを17.7ccの濃硝酸に溶解し、純水で 7
00ccに希釈後、稀アンモニア水でpHを 7.1に調整した。
該溶液に 19.87ｇの固体粒状炭酸アンモニウムを撹拌し
ながら添加混合して反応させ、沈殿物を得た。これを濾
別後、900℃で20時間焼成した。得られた酸化物はLaMnO3
の組成を有するペロブスカイト単一相のランタンマンガ
ナイト粉末であり、未反応酸化ランタンは無く、安息角
は37.6度であった。
【００１１】（比較例１）焼成後得られる組成が(La0.9
Sr0.1)1MnO2.95となるように、6.22ｇの酸化ランタンと
0.62ｇの炭酸ストロンチウムおよび4.87ｇの炭酸マンガ
ンを秤量し、12ccの水と充分混合し、乾燥後1200℃で10
時間焼成し、ランタンマンガナイト粉末を得た。未反応
酸化ランタンがＸ線回折で検出され、安息角は55.3度で
あった。
Sr0.1)1MnO2.95となるように、6.22ｇの酸化ランタンと
0.62ｇの炭酸ストロンチウムおよび4.87ｇの炭酸マンガ
ンを秤量し、12ccの水と充分混合し、乾燥後1200℃で10
時間焼成し、ランタンマンガナイト粉末を得た。未反応
酸化ランタンがＸ線回折で検出され、安息角は55.3度で
あった。
【００１２】（比較例２）焼成後得られる組成が（La
0.8Sr0.2)0.8MnO2.62 となるように、3.60ｇの酸化ラン
タンと0.81ｇの炭酸ストロンチウムおよび5.00ｇの炭酸
マンガンを秤量し、12ccの水と充分混合し、乾燥後1200
℃で10時間焼成し、ランタンマンガナイト粉末を得た。
未反応酸化ランタンがＸ線回折で検出され、安息角は流
動性が悪く測定不能であった。
0.8Sr0.2)0.8MnO2.62 となるように、3.60ｇの酸化ラン
タンと0.81ｇの炭酸ストロンチウムおよび5.00ｇの炭酸
マンガンを秤量し、12ccの水と充分混合し、乾燥後1200
℃で10時間焼成し、ランタンマンガナイト粉末を得た。
未反応酸化ランタンがＸ線回折で検出され、安息角は流
動性が悪く測定不能であった。
【００１３】
【発明の効果】本発明によれば、流動性が良く未反応物
が無いペロブスカイト単一相のランタンマンガナイト粉
末を容易且つ工業的に製造することができる。
が無いペロブスカイト単一相のランタンマンガナイト粉
末を容易且つ工業的に製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 酒井 茂 福井県武生市北府２丁目１番５号 信越化 学工業株式会社磁性材料研究所内 (72)発明者 吉田 紀史 福井県武生市北府２丁目１番５号 信越化 学工業株式会社磁性材料研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】La、SrおよびMnまたは La、Mnの鉱酸塩の混
合水溶液に固体粒状炭酸アンモニウムを添加して攪拌、
反応させ、生成した沈殿を分離、焼成することを特徴と
するランタンマンガナイト粉末の製造方法。 - 【請求項２】焼成して得られるランタンマンガナイト粉
末の組成が(La1-xSrx)yMnOz （ここに、０≦ｘ≦0.5、
0.8≦ｙ≦１、ｚ≦３）であることを特徴とする請求項
１に記載のランタンマンガナイト粉末の製造方法。 - 【請求項３】La、SrおよびMnまたは La、Mnの鉱酸塩の混
合水溶液のpHを反応前予め６〜８とする請求項１または
２に記載のランタンマンガナイト粉末の製造方法。 - 【請求項４】焼成して得られるランタンマンガナイト粉
末の安息角が45度以下であることを特徴とする請求項
１、２または３に記載のランタンマンガナイト粉末の製
造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43A JPH06171950A (ja) | 1992-12-02 | 1992-12-02 | ランタンマンガナイト粉末の製造方法 |
| US08/355,226 US5503815A (en) | 1992-12-02 | 1994-12-08 | Method for the preparation of a lanthanum manganite powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43A JPH06171950A (ja) | 1992-12-02 | 1992-12-02 | ランタンマンガナイト粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06171950A true JPH06171950A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18407074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP43A Pending JPH06171950A (ja) | 1992-12-02 | 1992-12-02 | ランタンマンガナイト粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5503815A (ja) |
| JP (1) | JPH06171950A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1988010174A1 (en) * | 1987-06-24 | 1988-12-29 | Research Development Corporation Of Japan | Device for vibrating work to be ground |
| JP5046948B2 (ja) * | 2005-09-28 | 2012-10-10 | 日本電気株式会社 | 相変化物質および熱制御装置 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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