JPH06159235A - Reciprocal liquid feed device - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To provide a reciprocal liquid feed device which can feed liquid from solvent having low viscosity to solvent having high viscosity with less pressure pulsation wave at constant flow rate independently of its viscosity rate. CONSTITUTION:A check valve 33 is incorporated in a suction side valve 12 and a discharge side valve 13 of a first plunger pump P1 of a liquid feed device. In the check valve 33, a plural number of check balls are inserted in a check ball 46 chamber of a valve element 45, one check ball 47 contacts a valve seat 44 and opens or closes a solvent passage, and the other check ball 48 presses the check ball 47 which comes in contact with the valve seat 44 on the valve seat 44 due to self-weight at all times. The travel amount of the check ball 47 in contact with the valve seat 44 is 0.1 or more and 0.4 or less. The check balls 47, 48 are composed of the materials having different specific gravity.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】 本発明は、液体を送液する往復
送液装置に係り、粘性の低い溶媒から粘性の高い溶媒ま
での液体を送液するのに好適な往復送液装置に関する。
特に、液体クロマトグラフのカラムへの移動相液の供給
等に利用される。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a reciprocating liquid feeding device for feeding a liquid, and more particularly to a reciprocating liquid feeding device suitable for feeding a liquid from a solvent having a low viscosity to a solvent having a high viscosity.
In particular, it is used for supplying a mobile phase liquid to a column of a liquid chromatograph.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来、液体を無脈流，定流量に送液する
送液装置おいては、例えば、液体クロマトグラフにおけ
る移動相液の送液装置ではプランジャポンプを用い、こ
のプランジャポンプの吸入側と吐出側とにチェック弁を
設け、このチェック弁により送液流路が開閉されてい
る。その送液の原理は種々あるがその１例を説明する。2. Description of the Related Art Conventionally, in a liquid sending device for sending a liquid to a non-pulsating flow at a constant flow rate, for example, a liquid pumping device for a mobile phase liquid in a liquid chromatograph uses a plunger pump and sucks the plunger pump. A check valve is provided on each of the discharge side and the discharge side, and the liquid supply flow path is opened and closed by this check valve. Although there are various principles of liquid feeding, one example will be described.

【０００３】このような構成の往復送液装置において、
一対のプランジャポンプをカムなどの駆動装置により往
復運動をさせる。前記ポンプ内の液室は、その吸入側と
吐出側とにボ−ル式チェック弁を備えると共にシ−ルに
より密封されている。上記往復運動と上記ボ−ル式チェ
ック弁と前記シ−ルとの協同作業により液体の吸入，吐
出が繰り返される。液体の吸入，吐出流量はプランジャ
ポンプの往復運動の往復速度またはプランジャの断面積
とストロ−ク長によって調整される。In the reciprocating liquid feeding device having such a structure,
A pair of plunger pumps are reciprocated by a drive device such as a cam. The liquid chamber in the pump is provided with a ball-type check valve on its suction side and discharge side, and is sealed by a seal. Liquid suction and discharge are repeated by the reciprocating motion and the cooperative operation of the ball type check valve and the seal. The liquid suction and discharge flow rates are adjusted by the reciprocating speed of the reciprocating motion of the plunger pump or the cross-sectional area of the plunger and the stroke length.

【０００４】従来においては、溶媒流路を開閉する上記
ボ−ル式チェック弁は、チェックボ−ル室に弁座と弁座
に接するチェックボ−ル１個との組合せにより構成され
ている。図１５は、往復送液装置において使用されてい
る従来のチェック弁の説明図である。図１５において、
４３は自重Ｗ₁なるチェックボ−ル、４４は弁座、４５
は弁体、４６はチェックボ−ル室である。また、チェッ
クボ−ル４３の実線は、弁座４４と接している場合、そ
の破線は、チェックボ−ル室４６の最上面部と接してい
る場合を示すものである。弁体４５のチェックボ−ル室
４６には、自重Ｗ₁なるチェックボ−ル４３が１個挿入
されており、それぞれが分解可能であり、弁座４４とチ
ェックボ−ル４３により溶媒流路の開閉を行っている。In the prior art, the ball type check valve for opening and closing the solvent flow path is constituted by a combination of a valve seat in the check ball chamber and one check ball in contact with the valve seat. FIG. 15 is an explanatory diagram of a conventional check valve used in a reciprocating liquid sending device. In FIG.
43 is a check ball with its own weight W ₁ , 44 is a valve seat, 45
Is a valve body, and 46 is a check ball chamber. The solid line of the check ball 43 shows the case where it is in contact with the valve seat 44, and the broken line thereof shows the case where it is in contact with the uppermost surface of the check ball chamber 46. In the check ball chamber 46 of the valve body 45, _one check ball 43 having its own weight W ₁ is inserted, and each can be disassembled, and the valve seat 44 and the check ball 43 allow the solvent flow path. Is being opened and closed.

【０００５】上記従来のボ−ル式チェック弁は、前述の
如くチェックボ−ル４３が１個のため、送液流路の開閉
に時間を要すると共に、チェックボ−ル４３の弁座４４
へのシ−ル圧も小さい。この前記開閉時間の大であるこ
とおよびシ−ル圧が小なることは、往復送液装置が粘性
率の低い液体を送液する場合、脈流を生じ、定流量でな
くなるという欠点があった。また、上記構造のものを２
個接続し、組合わせて構成されているものもある。この
ような往復送液装置が、粘性率の低い液体を送液する場
合、脈流を生じ、定流量でなくなるという欠点があっ
た。なお、これに関連するものとしては、例えば、特開
昭５５−１２８６７８号公報、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ ４，３
５２，６３６記載の技術が知られている。In the conventional ball type check valve described above, since there is one check ball 43 as described above, it takes time to open and close the liquid supply flow path and the valve seat 44 of the check ball 43.
The seal pressure to is also small. The large opening / closing time and the small seal pressure have a drawback that when the reciprocating liquid feeding device feeds a liquid having a low viscosity, a pulsating flow is generated and the flow rate is not constant. . In addition, the above structure is 2
Some of them are individually connected and combined. When such a reciprocating liquid feeding device feeds a liquid having a low viscosity, it has a drawback that a pulsating flow is generated and the flow rate is not constant. In addition, as a thing related to this, for example, JP-A-55-128678, U.S. Pat. S. Pat 4,3
The technique described in No. 52,636 is known.

【０００６】[0006]

【発明が解決しようとする課題】上記従来の技術では、
粘性率約０．４ｍｐａｓ（１ｍｐａｓ＝１ｃｐ）以上の
溶媒、すなわち、粘性率が高い溶媒を送液した時、ボ−
ル式チェック弁は、一個のチェックボ−ルと弁座との組
合せにより、溶媒流路の開閉を迅速、かつ、確実に行え
るため、圧力脈動波は少ない。しかし、約０．４ｍｐａ
ｓ以下の溶媒を送液すると、従来のボ−ル式チェック弁
では、圧力脈動波が大きくなり、流量不安定、特に流量
不足を起し、クロマトグラムの保持時間、ピ−ク高さや
面積の再現性などに悪影響をおよぼすという問題があっ
た。すなわち、分析対象の定性および定量分析が不正確
となるという問題を生ずる。SUMMARY OF THE INVENTION In the above conventional technique,
When a solvent having a viscosity of about 0.4 mpas (1 mpas = 1 cp) or more, that is, a solvent having a high viscosity is sent,
The check valve of the rule type has a small pressure pulsation wave because the solvent flow path can be opened and closed quickly and reliably by the combination of one check ball and the valve seat. However, about 0.4 mpa
When a solvent of s or less is sent, the conventional ball-type check valve causes a large pressure pulsation wave, which results in unstable flow rate, especially insufficient flow rate, which leads to retention time of chromatogram, peak height and area. There is a problem that the reproducibility is adversely affected. That is, there arises a problem that the qualitative and quantitative analysis of the analysis target becomes inaccurate.

【０００７】上記圧力脈動波が大きくなり、流量不足、
流量不安定の大きな要因は、第一に、上記従来のチェッ
ク弁は、その弁体内での前記チェックボ−ルの移動量が
大きいため、前記チェック弁が瞬間的に閉まりがたく、
溶媒流路の開閉に長時間を要する。すなわち、往復送液
装置は、送液するとき、吸引−吐出パタ−ンのモ−ドに
したがってプランジャなどが往復運動をし、それに伴い
吸引や吐出を行なうチェック弁が開閉されて送液され
る。このときのチェック弁の開閉時間は、前記チェック
弁の弁座とそれに接するチェックボ−ルの移動量に関係
する。The above-mentioned pressure pulsation wave becomes large, resulting in insufficient flow rate,
The major cause of the unstable flow rate is, firstly, in the above-mentioned conventional check valve, since the movement amount of the check ball in the valve body is large, it is difficult for the check valve to momentarily close.
It takes a long time to open and close the solvent flow path. That is, in the reciprocating liquid feeding device, when the liquid is fed, the plunger or the like reciprocates according to the mode of the suction-discharge pattern, and the check valve for sucking and discharging is opened and closed accordingly. . The opening / closing time of the check valve at this time is related to the movement amount of the valve seat of the check valve and the check ball in contact therewith.

【０００８】図１５において、前記従来のチェックボ−
ルが移動した距離をＸとし、チェックボ−ルの移動によ
る閉じ時間をＴとすると、Ｔ＝ｋｆ（Ｘ）という関係が
成立する。前式において、ｋは溶媒の粘性率、圧力、流
量により変わる定数である。この閉じ時間Ｔが小さけれ
ば小さい程よく、圧力脈動波をより小さくする鍵とな
る。また、図１５に示すチェック弁を二個接続し組合せ
て使用する例もあるが、単に流路系の信頼性が向上する
のみで前記Ｔ，Ｘには好影響がない。In FIG. 15, the conventional check box is used.
If the distance traveled by the ruler is X and the closing time due to the movement of the check ball is T, the relationship T = kf (X) is established. In the above equation, k is a constant that changes depending on the viscosity of the solvent, the pressure, and the flow rate. The smaller the closing time T is, the better, and the key is to make the pressure pulsation wave smaller. In addition, there is an example in which two check valves shown in FIG. 15 are connected and used in combination, but the reliability of the flow path system is merely improved and the T and X are not adversely affected.

【０００９】第二に、前記チェック弁の前記チェックボ
−ルと弁座とのシ−ル面のシ−ル効果が弱い。すなわ
ち、前記チェックボ−ルに遊びがあり、そのためシ−ル
圧力が弱くなる。前記チェックボ−ルの径と質量とを大
きくし、このチェックボ−ルと弁座とのシ−ル面のシ−
ル効果を大にすることも考えられるが、前記チェックボ
−ルおよび弁座の加工精度から制限があり大きくするこ
とができない。本発明は、上記従来技術の問題点を解決
するためになされたもので、粘性の低い溶媒から粘性の
高い溶媒までその粘性率に関係なく、圧力脈動波が少な
く、かつ、一定流量で送液できる往復送液装置を提供す
ることを目的とする。Secondly, the seal effect of the seal surface between the check ball and the valve seat of the check valve is weak. That is, there is play in the check ball, which reduces the seal pressure. The diameter and the mass of the check ball are increased so that the seal surfaces of the check ball and the valve seat are sealed.
Although it is possible to increase the effect of the check ball, it is not possible to increase the check effect because the machining accuracy of the check ball and the valve seat is limited. The present invention has been made to solve the above-mentioned problems of the prior art, and has a low pressure pulsation wave regardless of the viscosity of a low-viscosity solvent to a high-viscosity solvent, and a liquid is delivered at a constant flow rate. It is an object of the present invention to provide a reciprocating liquid-feeding device that can be used.

【００１０】[0010]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る往復送液装置の構成は、駆動部と送液
部とこれらを制御する制御部とからなり、前記送液部は
プランジャポンプを有し、該ポンプの吸入側と吐出側と
にボ−ル式チェック弁を備え、前記ボ−ル式チェック弁
は、弁体のチェックボ−ル室にチェックボ−ルが複数個
挿入され、その内１個のチェックボ−ルは、弁座に接し
て溶媒流路を開閉し、他の残りのチェックボ−ルは、前
記弁座と接するチェックボ−ルを自重により常に下方へ
押圧ようにしたものである。In order to achieve the above object, a reciprocating liquid feeding device according to the present invention comprises a drive unit, a liquid feeding unit, and a control unit for controlling them. Has a plunger pump, and a ball-type check valve is provided on the suction side and the discharge side of the pump. The ball-type check valve has a plurality of check balls in a check-ball chamber of a valve body. One of them is inserted into one of them, and one of the check balls contacts the valve seat to open and close the solvent flow path, and the other remaining check balls constantly contact the check ball contacting the valve seat by their own weight. It is designed to be pressed downward.

【００１１】また、ボ−ル式チェック弁の複数個のチェ
ックボ−ルはその直径を１．５ｍｍ〜５ｍｍにしたもの
である。さらに、ボ−ル式チェック弁は、吸入側と吐出
側とにおいて、一組もしくは少なくとも２組以上を組合
せて設けたものである。さらに、弁座に接するチェック
ボ−ルは、その移動量が０．１ｍｍ以上，０．４ｍｍ以
下であるようにしたものである。またさらに、複数個の
チェックボ−ルは、その比重をそれぞれ異ならしめるよ
うにしたものである。また、ボ−ル式チェック弁は、そ
の弁体，弁座を一体構造になるようにし、前記弁体内に
複数個のチェックボ−ルを挿入したものである。The plurality of check balls of the ball type check valve have a diameter of 1.5 mm to 5 mm. Further, the ball type check valve is provided in one set or in combination of at least two sets on the suction side and the discharge side. Further, the check ball in contact with the valve seat has a movement amount of 0.1 mm or more and 0.4 mm or less. Furthermore, the plurality of check balls have different specific gravities. Further, the ball type check valve has a valve body and a valve seat integrally formed with each other, and a plurality of check balls are inserted into the valve body.

【００１２】すなわち、ボ−ル式チェック弁は、その弁
体のチェックボ−ル室にチェックボ−ルを複数個挿入
し、そのうち、一個は弁座と接し、他の残りのチェック
ボ−ルは、自重により前記弁座と接するチェックボ−ル
を常時押圧させ遊び量をなくさせるようにしたものであ
る。また、前記弁座と接するチェックボ−ルが、溶媒流
路の開閉時において、弁座と接する位置からの移動量が
０．１ｍｍ以上，０．４ｍｍ以下になるようにしたもの
である。That is, in the ball type check valve, a plurality of check balls are inserted into the check ball chamber of the valve body, one of which is in contact with the valve seat and the other remaining check balls. Is designed so that the check ball in contact with the valve seat is constantly pressed by its own weight to eliminate the play amount. Further, the check ball in contact with the valve seat is configured so that the amount of movement from the position in contact with the valve seat is 0.1 mm or more and 0.4 mm or less when the solvent flow path is opened and closed.

【００１３】[0013]

【作用】上記各技術的手段の働きは次の通りである。本
発明の構成によれば、往復送液装置はプランジャポンプ
の吸入側と吐出側とにボ−ル式チェック弁を備え、この
ボ−ル式チェック弁は、その弁体のチェックボ−ル室に
チェックボ−ルを複数個挿入し、そのうち一個は弁座と
接し、他の残りのチェックボ−ルは自重により前記弁座
と接するチェックボ−ルを常時押し、前記弁座と接する
チェックボ−ルの遊びをなくさせ、前記弁座と接するチ
ェックボ−ルが溶媒流路の開閉時、弁座と接する位置か
らの移動量が０．１ｍｍ以上，０．４ｍｍ以下となるよ
うにしたので前記溶媒流路の開閉時間は小となる。特
に、粘性率の低い溶媒を送液したときにより圧力脈動波
は小となり、一定流量の送液が可能となる。The function of each of the above technical means is as follows. According to the configuration of the present invention, the reciprocating liquid sending device is provided with the ball type check valve on the suction side and the discharge side of the plunger pump, and the ball type check valve is provided in the check ball chamber of the valve body. Check balls that are in contact with the valve seat by pressing the check balls that are in contact with the valve seat by their own weights. Since the check ball contacting the valve seat is opened and closed and the solvent flow path is opened and closed, the amount of movement from the position contacting the valve seat is 0.1 mm or more and 0.4 mm or less. The opening / closing time of the solvent flow path is short. In particular, the pressure pulsation wave becomes smaller when a solvent having a low viscosity is fed, and a constant flow rate can be fed.

【００１４】前記溶媒流路の開閉時間は、前記チェック
ボ−ルの移動量が小になればなるほど圧力脈動波は小と
なるが、一定の限度がある。移動量を０．１ｍｍ未満に
すると、往復送液装置のプランジャが溶媒を吸引する
際、吸入用のボ−ル式チェック弁の弁体内部の隙間、と
くに弁座とチェックボ−ルとの間隙が小さすぎるため
に、流体抵抗が大となり負圧になりやすく気泡を発生し
やすい。そのため送液流量が大きくなると必要な流量が
送れなくなる。したがって、前記移動量を０．１ｍｍ以
上，０．４ｍｍ以下にすれば、ボ−ル式チェック弁の開
閉時間が短くなり、かつ、前記プランジャが溶媒を吸引
するときでもボ−ル式チェック弁内部での流体抵抗が小
となり、一定流量の送液が可能となる。The opening and closing time of the solvent flow passage has a certain limit although the pressure pulsation wave becomes smaller as the moving amount of the check ball becomes smaller. When the moving amount is less than 0.1 mm, when the plunger of the reciprocating liquid feeding device sucks the solvent, the gap inside the valve body of the ball type check valve for suction, especially the gap between the valve seat and the check ball. Is too small, the fluid resistance becomes large and a negative pressure is easily generated, and bubbles are easily generated. Therefore, when the liquid supply flow rate becomes large, the required flow rate cannot be supplied. Therefore, if the movement amount is set to 0.1 mm or more and 0.4 mm or less, the opening / closing time of the ball type check valve is shortened, and the inside of the ball type check valve is closed even when the plunger sucks the solvent. The fluid resistance at the point becomes small, and it becomes possible to deliver a constant flow rate.

【００１５】また、この溶媒の流路を開閉するチェック
弁において、特に送液時、シリンダ−内の圧力が大気圧
から高圧になるとき、また吸引−吐出パタ−ンのモ−ド
が変化し圧力差が生じる場合、従来使用されているチェ
ックボ−ル１個のチェック弁に比べ、このチェックボ−
ルを２個にしたチェック弁を使用すると、常時弁座のシ
−ル面には２個のチェック弁による押圧力が加わり、シ
−ル圧が大となり、圧力脈動波を少なくする。この働き
は粘性率約０．４ｍｐａｓ以下の溶媒を送液するとき顕
著となる。Further, in the check valve for opening and closing the flow path of the solvent, the mode of the suction-discharge pattern changes when the pressure in the cylinder rises from the atmospheric pressure to a high pressure, especially during liquid feeding. When a pressure difference occurs, this check ball is used in comparison with the check valve with one check ball used conventionally.
If a check valve with two seals is used, the seal surface of the valve seat is constantly subjected to a pressing force by the two check valves to increase the seal pressure and reduce the pressure pulsation wave. This action becomes remarkable when a solvent having a viscosity of about 0.4 mpas or less is fed.

【００１６】[0016]

【実施例】以下本発明の実施例を図１ないし図１６を参
照して説明する。 〔実施例 １〕図１は、本発明の一実施例に係る往復送
液装置の機構説明図、図２は、図１の往復送液装置のシ
リンダヘッド構造図、図３は、図１の往復送液装置の動
作原理−機能パ−タンの関係説明図、図４は、図２の吸
入弁，吐出弁に組み込まれるチェック弁の説明図、図５
は、図５のチェック弁のチェックボ−ル動作説明図であ
る。Embodiments of the present invention will be described below with reference to FIGS. 1 to 16. [Embodiment 1] FIG. 1 is an explanatory view of the mechanism of a reciprocating liquid sending apparatus according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a structural diagram of a cylinder head of the reciprocating liquid sending apparatus of FIG. 1, and FIG. Operational principle of reciprocating liquid-sending device-Explanation diagram of relation of function patterns, FIG. 4 is an explanatory diagram of check valves incorporated in the intake valve and the discharge valve of FIG. 2, and FIG.
FIG. 6 is an explanatory diagram of a check ball operation of the check valve of FIG.

【００１７】図１において、Ｄは駆動部、Ｓは送液部、
Ｃは制御部、１はパルスモ−タ、２は第一プ−リ、３は
タイミングベルト、４は第２プ−リ、５はカム軸、６は
第一カム、７は第２カム、Ｐ１は第一プランジャポン
プ、８は第一シリンダ、１０は第一プランジャ、１０ａ
は第一プランジャロッド、Ｐ２は第２プランジャポン
プ、９は第２シリンダ、１１は第２プランジャ、１１ａ
は第２プランジャロッド、１２は吸引側のボ−ル式チェ
ック弁（以下、チェック弁という）１３は吐出側のチェ
ック弁、１４は溶媒容器、１５は圧力センサ、１６は信
号処理回路、１７は制御回路、１８はパルスモ−タ駆動
回路である。In FIG. 1, D is a driving unit, S is a liquid sending unit,
C is a control unit, 1 is a pulse motor, 2 is a first pulley, 3 is a timing belt, 4 is a second pulley, 5 is a cam shaft, 6 is a first cam, 7 is a second cam, and P1. Is a first plunger pump, 8 is a first cylinder, 10 is a first plunger, 10a
Is a first plunger rod, P2 is a second plunger pump, 9 is a second cylinder, 11 is a second plunger, 11a.
Is a second plunger rod, 12 is a ball type check valve on the suction side (hereinafter referred to as check valve) 13, a check valve on the discharge side, 14 is a solvent container, 15 is a pressure sensor, 16 is a signal processing circuit, 17 is A control circuit, 18 is a pulse motor drive circuit.

【００１８】図２において、（ａ）図は図１の往復送液
装置のシリンダヘッドの説明図であり、２１はシリンダ
ヘッド、２８はシ−ル、２９はプレ−ト、３０は軸受、
３１はストップリングである。図２において、（ｂ）図
は前記（ａ）シリンダヘッドに組みこまれる吸入弁の拡
大図であり、２２は吸入弁(Ａ)、２３は吸入弁(Ｂ)、２
４は吸入弁(Ｃ)、３２は吸入弁ホルダ、３３はチェック
弁である。図２において、（ｃ）図は前記（ａ）シリン
ダヘッドに組みこまれる吸入弁の拡大図であり、２５は
吐出弁(Ａ)、２６は吐出弁(Ｂ)、２７は吐出弁(Ｃ)、３
４は吐出弁ホルダである。In FIG. 2, (a) is an explanatory view of the cylinder head of the reciprocating liquid feeding device of FIG. 1, 21 is a cylinder head, 28 is a seal, 29 is a plate, 30 is a bearing,
31 is a stop ring. In FIG. 2, (b) is an enlarged view of the suction valve incorporated in the (a) cylinder head, 22 is a suction valve (A), 23 is a suction valve (B), 2
4 is a suction valve (C), 32 is a suction valve holder, and 33 is a check valve. 2, (c) is an enlarged view of the suction valve incorporated in the (a) cylinder head, 25 is a discharge valve (A), 26 is a discharge valve (B), and 27 is a discharge valve (C). Three
4 is a discharge valve holder.

【００１９】図１に従い、本実施例の往復送液装置の構
成を説明する。本実施例の往復送液装置は、パルスモ−
タ１，第一プ−リ２，タイミングベルト３，第２プ−リ
４，カム軸５，第一カム６，第２カム７等からなる駆動
部Ｄと、第一シリンダ８，第一プランジャ１０，第２シ
リンダ９，第２プランジャ１１，吸引側チェック弁１
２、吐出側チェック弁１３等からなる送液部Ｓと、信号
処理回路１６，制御回路１７，パルスモ−タ駆動回路１
８等からなる制御部Ｃとから構成される。The structure of the reciprocating liquid feeding device of this embodiment will be described with reference to FIG. The reciprocating liquid sending device of this embodiment is a pulse mode device.
Drive unit D including a first pulley 1, a first pulley 2, a timing belt 3, a second pulley 4, a cam shaft 5, a first cam 6, a second cam 7 and the like, a first cylinder 8 and a first plunger. 10, second cylinder 9, second plunger 11, suction side check valve 1
2, a liquid delivery section S including a discharge side check valve 13, a signal processing circuit 16, a control circuit 17, a pulse motor drive circuit 1
It is composed of a control unit C including 8 and the like.

【００２０】駆動部Ｄは、まず、パルスモ−タ１が回転
し、この回転が第一プ−リ２、タイミングベルト３、第
２プ−リ４を経由してカム軸５に伝達され、第一カム
６、第２カム７が偏心回転するようになっている。送液
部Ｓは、第一シリンダ８と第一プランジャ１０とからな
るプランジャポンプＰ１，第２シリンダ９と第２プラン
ジャ１１とからなるプランジャポンプＰ２と溶媒容器１
４と圧力センサ１５から構成される。前記第一シリンダ
８，第２シリンダ９の内部には、第一プランジャ１０、
第二プランジャ１１のプランジャロッド１０ａ，１１ａ
がそれぞれ挿入されている。In the drive unit D, first, the pulse motor 1 rotates, and this rotation is transmitted to the cam shaft 5 via the first pulley 2, the timing belt 3, and the second pulley 4, The one cam 6 and the second cam 7 are configured to rotate eccentrically. The liquid feeding section S includes a plunger pump P1 including a first cylinder 8 and a first plunger 10, a plunger pump P2 including a second cylinder 9 and a second plunger 11, and a solvent container 1.
4 and a pressure sensor 15. Inside the first cylinder 8 and the second cylinder 9, a first plunger 10,
Plunger rods 10a, 11a of the second plunger 11
Are inserted respectively.

【００２１】前記プランジャロッド１０ａ，１１ａの反
対端部は前記第一カム６、第二カム７とそれぞれ当接す
るようになっている。そして、前記カム６，７の偏心回
転により第一シリンダ８、第二シリンダ９の内部にある
第一プランジャ１０、第二プランジャ１１は往復運動を
行う。第一シリンダ８は、吸入側チェック弁１２，吐出
側チェック弁１３が付設され、溶媒を一方向に送液す
る。同様に、第二シリンダ９は、第一シリンダ８のシリ
ンダヘッドと流路により接続され、溶媒を一方向に送液
する。The opposite ends of the plunger rods 10a and 11a are in contact with the first cam 6 and the second cam 7, respectively. The eccentric rotation of the cams 6, 7 causes the first plunger 10 and the second plunger 11 inside the first cylinder 8 and the second cylinder 9 to reciprocate. The first cylinder 8 is provided with a suction side check valve 12 and a discharge side check valve 13, and sends the solvent in one direction. Similarly, the second cylinder 9 is connected to the cylinder head of the first cylinder 8 by a flow path and sends the solvent in one direction.

【００２２】第一シリンダ８内の第一プランジャ１０と
第二シリンダ９内の第二プランジャ１１とは、異った位
相の往復運動をすることにより、１周期内の圧力の変動
を小さく押えるようになっている。溶媒は、位相の異な
った第一プランジャ１０、第二プランジャ１１の往復運
動により、吸引側チェック弁１２，吐出側チェック弁１
３が開閉し、流路を通じて分析カラムに送液される。流
路には圧力センサ１５が設けられている。The first plunger 10 in the first cylinder 8 and the second plunger 11 in the second cylinder 9 reciprocate in different phases so that pressure fluctuations within one cycle can be suppressed. It has become. The solvent is reciprocated by the first plunger 10 and the second plunger 11 having different phases, so that the suction side check valve 12 and the discharge side check valve 1
3 opens and closes, and liquid is sent to the analysis column through the flow path. A pressure sensor 15 is provided in the flow path.

【００２３】制御部Ｃは、圧力センサ１５が送液の圧力
を検出し、その検出信号が信号処理回路１６を経由して
制御回路１７に入力する。制御回路１７は、送液の圧力
変動を最小にするべくパルスモ−タ駆動回路１８へ駆動
パルスを送り、パルスモ−タ１の駆動速度を調整するよ
うになっている。In the control section C, the pressure sensor 15 detects the pressure of the liquid feed, and the detection signal is input to the control circuit 17 via the signal processing circuit 16. The control circuit 17 sends a drive pulse to the pulse motor drive circuit 18 so as to minimize the pressure fluctuation of the liquid supply, and adjusts the drive speed of the pulse motor 1.

【００２４】図２（ａ），（ｂ），（ｃ）に従い、本実
施例に係る往復送液装置のシリンダの構造を詳細説明す
る。図２（ａ）において、シリンダヘッド２１は、吸入
弁(Ａ)２２と吐出弁(Ａ)２５、吸入弁(Ｂ)２３と吐出弁
(Ｂ)２６、吸入弁(Ｃ)２４と吐出弁(Ｃ)２７のいずれか
が少なくとも１組取付けられる。シリンダヘッド２１
は、シ−ル２８により第一プランジャ１０のロッドとの
間がシ−ルされている。位置決めプレ−ト２９は、第一
プランジャ１０の軸受３０にストップリング３１で抜止
めし固定され、シリンダヘッド２１に挿入されている。The structure of the cylinder of the reciprocating liquid sending apparatus according to this embodiment will be described in detail with reference to FIGS. 2 (a), 2 (b) and 2 (c). In FIG. 2A, the cylinder head 21 includes a suction valve (A) 22, a discharge valve (A) 25, a suction valve (B) 23, and a discharge valve.
At least one set of (B) 26, suction valve (C) 24, and discharge valve (C) 27 is attached. Cylinder head 21
Is sealed between the rod of the first plunger 10 and a seal 28. The positioning plate 29 is fixed to the bearing 30 of the first plunger 10 by a stop ring 31 so as to be fixed, and inserted into the cylinder head 21.

【００２５】図２（ｂ）において、吸入弁組は、吸入弁
ホルダ３２にチェック弁３３が１個挿入された吸入弁
(Ａ)２２，チェック弁３３が２個挿入された吸入弁(Ｂ)
組２３，チェック弁３３が３個挿入された吸入弁(Ｃ)組
２４とがある。図２（ｃ）において、吐出弁組も、吐出
弁ホルダ３４にチェク弁３３が１個が挿入された吐出弁
(Ａ)２５、チェック弁３３が２個挿入された吐出弁(Ｂ)
２６、３個挿入された吐出弁(Ｃ)２７がある。一般に
は、チェック弁３３が２ヶ挿入されている吸入弁(Ｂ)２
３と吐出弁(Ｂ)２６との組合せで使用される。In FIG. 2 (b), the suction valve set is a suction valve in which one check valve 33 is inserted in the suction valve holder 32.
(A) 22 and suction valve with two check valves 33 inserted (B)
There are a set 23 and a suction valve (C) set 24 in which three check valves 33 are inserted. In FIG. 2C, the discharge valve set is also a discharge valve in which one check valve 33 is inserted in the discharge valve holder 34.
(A) 25, discharge valve with two check valves 33 inserted (B)
26, there are three discharge valves (C) 27 inserted. Generally, a suction valve (B) 2 in which two check valves 33 are inserted
3 and the discharge valve (B) 26 are used in combination.

【００２６】図３を参照して本実施例の往復送液装置の
動作原理を説明する。本実施例は、説明の簡単のため、
チェック弁３３が１個挿入された吸入弁(Ａ)２２と吐出
弁(Ａ)２５とを使用した例について説明する。図３の上
段は図１の往復送液装置の吸引および吐出パタ−ンを示
し、図３の下段は動作原理を示す。すなわち、第一シリ
ンダ８の往復，吸引側のチェック弁１２、吐出側チェッ
ク弁１３の開閉状態と第二シリンダの状態と溶媒の流れ
方向とをモ−ド１からモ−ド４までに区分して示し、そ
のとき送液量を示している。The operating principle of the reciprocating liquid feeding device of this embodiment will be described with reference to FIG. In this example, for simplicity of explanation,
An example of using the intake valve (A) 22 and the discharge valve (A) 25 in which one check valve 33 is inserted will be described. The upper part of FIG. 3 shows the suction and discharge patterns of the reciprocating liquid sending device of FIG. 1, and the lower part of FIG. 3 shows the operating principle. That is, the reciprocation of the first cylinder 8, the open / closed state of the check valve 12 on the suction side, the check valve 13 on the discharge side, the state of the second cylinder, and the flow direction of the solvent are divided into modes 1 to 4. , And the amount of liquid transfer at that time.

【００２７】図３において、第一カム６のカム回転角度
０〜１２０°のモ−ド１では、第一プランジャロッド１
０ａが吸引側（図３下段においては、左方）に移動し、
吸入側チェック弁１２が閉から開になり１００μｌ吸引
する。第二プランジャロッド１１ａは吐出側（図３下段
においては、右方）に移動し、吐出側チェック弁１３
は、開から閉になり３３．３μｌ吐出する。In FIG. 3, in the mode 1 in which the cam rotation angle of the first cam 6 is 0 to 120 °, the first plunger rod 1 is
0a moves to the suction side (left side in the lower stage of FIG. 3),
The suction side check valve 12 is closed to open and 100 μl is sucked. The second plunger rod 11a moves to the discharge side (to the right in the lower stage of FIG. 3), and the discharge side check valve 13
Changes from open to closed and dispenses 33.3 μl.

【００２８】第一カム６のカム回転角度１２０〜２４０
°の範囲のうちの前半のモ−ド２は、モ−ド１において
第一プランジャ１０が吸引した溶媒１００μｌを大気圧
から高圧にするため、倍速により圧縮するモ−ドであ
る。第一プランジャ１０ａが吐出側へ移動しはじめる
と、吸引側チェック弁１２は開から閉となりカム軸５を
倍速回転させ、溶媒が大気圧から高圧に圧縮される。Cam rotation angles 120 to 240 of the first cam 6
The first half mode 2 in the range of ° is a mode in which 100 μl of the solvent sucked by the first plunger 10 in the mode 1 is compressed from the atmospheric pressure to a high pressure, so that it is compressed at a double speed. When the first plunger 10a starts to move to the discharge side, the suction side check valve 12 is changed from open to closed, the cam shaft 5 is rotated at double speed, and the solvent is compressed from atmospheric pressure to high pressure.

【００２９】このとき、第二プランジャ１１は吐出状態
にあり、吐出側チェック弁１３は閉になっているので３
３．３／２μｌ送液するが、前記の倍速回転により第一
プランジャ１０と第二プランジャ１１は総量で３３．３
μｌ送液する。At this time, since the second plunger 11 is in the discharge state and the discharge side check valve 13 is closed,
Although 3.3 / 2 μl of the solution was delivered, the total amount of the first plunger 10 and the second plunger 11 was 33.3 due to the double speed rotation.
Transfer μl.

【００３０】カム回転角度１２０〜２４０°の範囲のう
ちの後半のモ−ド３は、溶媒の圧縮が完了し吐出するモ
−ドで、第一プランジャ１０と第二プランジャ１１が吐
出側に移動し、吸引側チェック弁１２と吐出側チェック
弁１３とは開により、総量で(３３．３μｌ／２)×２＝
３３．３μｌ送液する。The latter half mode 3 of the cam rotation angle range of 120 to 240 ° is a mode for discharging after completion of the compression of the solvent, and the first plunger 10 and the second plunger 11 move to the discharging side. However, when the suction side check valve 12 and the discharge side check valve 13 are opened, the total amount is (33.3 μl / 2) × 2 =
Transfer 33.3 μl.

【００３１】カム回転角度２４０〜３６０°のモ−ド４
では、吸入側チェック弁１２は閉にあり、吐出側チェッ
ク弁１３は、開のままになっている。第一プランジャ１
０は吐出側へ移動しており、８３．３μｌ吐出し、第二
プランジャ１１は吸引側へ移動し、第一プランジャ１０
で吐出された溶媒を５０μｌ吸引し、総量で８３．３μ
ｌ−５０μｌ＝３３．３μｌ送液する。このようにし
て、一定の量，３３．３μｌを送液することができる。Mode 4 having a cam rotation angle of 240 to 360 °
Then, the suction side check valve 12 is closed, and the discharge side check valve 13 is left open. First plunger 1
0 moves to the discharge side, 83.3 μl is discharged, the second plunger 11 moves to the suction side, and the first plunger 10
50 μl of the solvent discharged by the method is sucked, and the total amount is 83.3 μm.
1-50 μl = 33.3 μl. In this way, a fixed amount, 33.3 μl, can be delivered.

【００３２】本実施例において、送液量を変更したい場
合は、カム回転速度とプランジャの断面積とストロ−ク
長を変更すればよい。また、チェック弁３３が１個挿入
された吸入弁(Ａ)２２と吐出弁(Ａ)２５の使用した実施
例について説明したが、チェック弁３３が２個挿入され
た吸入弁(Ｂ)２３，チェック弁３３が３個挿入された吸
入弁(Ｃ)２４，チェック弁３３が２個挿入された吐出弁
(Ｂ)２６、３個挿入された吐出弁(Ｃ)２７等を組み合わ
せて使用してもよい。In the present embodiment, when it is desired to change the liquid delivery amount, the cam rotation speed, the cross-sectional area of the plunger, and the stroke length may be changed. Further, the embodiment using the suction valve (A) 22 and the discharge valve (A) 25 in which one check valve 33 is inserted has been described, but the suction valve (B) 23 in which two check valves 33 are inserted, Intake valve (C) 24 with three check valves 33 inserted, and discharge valve with two check valves 33 inserted
(B) 26, three inserted discharge valves (C) 27, etc. may be used in combination.

【００３３】次に、吸入弁，吐出弁に組み込まれるチェ
ック弁３３の詳細を説明する。本実施例は、往復送液装
置の吸入弁(Ａ)２２，吐出弁(Ａ)２５に組み込まれるチ
ェック弁３３においてチェックボ−ルを２個挿入して構
成したものである。図４，５において、４４は弁座、４
５は弁体、４６はチェックボ−ル室、４７は自重Ｗ₁の
第一チェックボ−ル、４８は自重Ｗ₂の第二チェックボ
−ル、４９は弁座のシ−ル、５０はチェックボ−ル室４
６の最上部面である。Next, details of the check valve 33 incorporated in the intake valve and the discharge valve will be described. In this embodiment, two check balls are inserted in the check valve 33 incorporated in the suction valve (A) 22 and the discharge valve (A) 25 of the reciprocating liquid sending device. 4 and 5, 44 is a valve seat and 4 is
5 is a valve body, 46 is a check ball chamber, 47 is a first check ball having its own weight W ₁ , 48 is a second check ball having its own weight W ₂ , 49 is a seal of a valve seat, and 50 is Check ball room 4
6 is the uppermost surface.

【００３４】図４に示すごとく、弁体４５のチェックボ
−ル室４６には、第一チェックボ−ル４７と第二チェッ
クボ−ル４８とが２ヶ入れられており、それぞれが分解
できる構造となっている。前記第一チェックボ−ル４７
は弁座４４を接して溶媒流路を開閉するものであり、も
う一個の前記第二チェックボ−ル４８は、前記第一チェ
ックボ−ル４７をその自重Ｗ₂で常時押圧している。As shown in FIG. 4, the check ball chamber 46 of the valve body 45 is provided with two first check balls 47 and two second check balls 48, each of which can be disassembled. It has a structure. The first check ball 47
Is for contacting the valve seat 44 to open and close the solvent flow path, and the other second check ball 48 constantly presses the first check ball 47 with its own weight W ₂ .

【００３５】図５に従い、本実施例の動作を説明する。
図５において、（実施例 １）の図３に示すモ−ド４か
らモ−ド１に切換ったとき、吸入側チェック弁１２は、
第一チェックボ−ル４７が実線が示す位置（弁座４４の
シ−ル面４９に第一チェックボ−ル４７が接している位
置）から移動し、第二チェックボ−ル４８が破線が示す
位置（チェックボ−ル室４６の最上部面５０と接する位
置）になるまで移動しながら閉から開になる。The operation of this embodiment will be described with reference to FIG.
In FIG. 5, when the mode 4 shown in FIG. 3 of (Embodiment 1) is switched to the mode 1, the suction side check valve 12 is
The first check ball 47 moves from the position indicated by the solid line (the position where the first check ball 47 is in contact with the seal surface 49 of the valve seat 44), and the second check ball 48 shows the broken line. It moves from the closed position to the open position while moving until it reaches the position shown (the position in contact with the uppermost surface 50 of the check ball chamber 46).

【００３６】また一方、吐出弁側チェック弁１３は、第
二チェックボ−ル４８が破線が示す位置（チェックボ−
ル室４６の最上部面５０と接する位置）から移動し、同
時に、第一チェックボ−ル４７が実線が示す位置（弁座
４４のシ−ル面４９に第一チェックボ−ル４７が接して
いる位置）まで移動して開から閉になる。これにより、
第一チェックボ−ル４７は、第一チェックボ−ル４７と
第二チェックボ−ル４８との自重の和（Ｗ₁＋Ｗ₂）によ
り、弁座４４のシ−ル面へ押圧されることになる。On the other hand, in the check valve 13 on the discharge valve side, the second check ball 48 is at a position indicated by a broken line (check ball).
The first check ball 47 is in contact with the seal surface 49 of the valve seat 44 and the first check ball 47 is in contact with the seal surface 49 of the valve seat 44. Open position) to open to close. This allows
The first check ball 47 is pressed against the seal surface of the valve seat 44 by the sum of the weights (W ₁ + W ₂ ) of the first check ball 47 and the second check ball 48. become.

【００３７】図５において、前記第一チェックボ−ル４
７が移動した距離をＸ₁とすれば、上述の如く、チェッ
クボ−ルの移動による閉じ時間ＴはＴ＝ｋｆ（Ｘ₁）と
いう関係が成立する。ｋは溶媒の粘性率、圧力、流量に
より変わる定数である。In FIG. 5, the first check ball 4 is shown.
Assuming that the distance moved by 7 is X ₁ , as described above, the closing time T due to the movement of the check ball has the relationship of T = kf (X ₁ ). k is a constant that changes depending on the viscosity of the solvent, the pressure, and the flow rate.

【００３８】チェックボ−ルが二個の場合は、閉から開
または開から閉となるには、僅か距離Ｘ₁のみ移動すれ
ばよく、閉じ時間Ｔは小となる。同様に、動作モ−ドが
モ−ド１からモ−ド２、モ−ド２からモ−ド３、モ−ド
３からモ−ド４と変化した場合、吸入側チェック弁１
２，吐出弁側チェック弁１３は上記のような開閉動作を
繰返すことになる。When there are two check balls, in order to change from closed to open or from open to closed, it is sufficient to move only a small distance X ₁ , and the closing time T becomes short. Similarly, when the operation mode changes from mode 1 to mode 2, mode 2 to mode 3 and mode 3 to mode 4, the suction side check valve 1
2. The discharge valve side check valve 13 repeats the opening / closing operation as described above.

【００３９】〔実驗例〕図６は、図１の実施例に係る往
復送液装置による送液の圧力リップル数を示す線図、図
７〜図１２は、各種の溶媒における送液例の圧力リップ
ル数分布図である。これらの分布図は、横軸に送液圧力
が所定の範囲内に維持されている（％）を示し、縦軸に
圧力リップルの大きさ−ｐ値（％）を示すものである。
特に、−ｐとしたのは、往復送液装置による送液におい
て送液量が不足する低圧力リップルが瀕発し、かつ、問
題なるからである。[Practical example] FIG. 6 is a diagram showing the number of pressure ripples of liquid feeding by the reciprocating liquid feeding device according to the embodiment of FIG. 1, and FIGS. 7 to 12 are examples of liquid feeding in various solvents. It is a pressure ripple number distribution map. In these distribution charts, the horizontal axis shows the liquid supply pressure being maintained within a predetermined range (%), and the vertical axis shows the magnitude of pressure ripple-p value (%).
In particular, the reason for setting -p is that a low pressure ripple that causes a shortage of the amount of liquid to be sent is caused in the liquid supply by the reciprocating liquid supply device, and becomes a problem.

【００４０】図７〜図１２において、従来のチェック弁
と本実施例のチェック弁を往復送液装置に組込み、下記
の表１に示す一般に使用されているＪＩＳ Ｋ ０１２
４の特性を有するメタノ−ルと極性および粘度の小さい
ｎ−ヘキサンやペンタンとについて送液実験を行い、そ
の圧力脈動波の分布図を示したものである。7 to 12, the conventional check valve and the check valve according to the present embodiment are incorporated in a reciprocating liquid feeding device, and generally used JIS K 012 shown in Table 1 below.
4 is a distribution chart of pressure pulsation waves obtained by performing a liquid feeding experiment on methanol having the characteristics of No. 4 and n-hexane or pentane having a small polarity and viscosity.

【００４１】[0041]

【表１】 測定条件は、流速５００μｌ／ｍin、カラム負荷（４φ
×１５０ｍｍ，充填剤オクタ デシル シラン）、測定
時間は６０分である。[Table 1] The measurement conditions are: flow rate 500 μl / min, column load (4φ
× 150 mm, filler octadecyl silane), measurement time is 60 minutes.

【００４２】図６の圧力脈動波数を示す線図から図７〜
図１２の圧力脈動波数分布図を計算する方法を説明す
る。すなわち、微圧力脈動波部をΔｐとし、そのΔｐ／
２までの圧力を相対圧力ｐとして、０〜−ｐ×１％範囲
の圧力脈動波数をＮ₁、０〜−ｐ×２％範囲の圧力脈動
波数をＮ₂、０〜−ｐ×３％範囲の圧力脈動波数をＮ₃・
・・とし、測定時間６０分間の総圧力脈動波数をＮ（Ｎ
＝Ｎ₁＋Ｎ₂＋Ｎ₃・・・）としてそれぞれの割合を求め
たものである。From the diagram showing the pressure pulsation wave number of FIG. 6 to FIG.
A method of calculating the pressure pulsation wave number distribution chart of FIG. 12 will be described. That is, the minute pressure pulsation wave portion is set to Δp, and Δp /
The pressure of up to 2 as a relative pressure p, 0~-p × 1% range N ₁ the pressure pulsation wave number, the pressure pulsation wave number of 0 to-p × 2% range _{N 2, 0~-p × 3} % range Pressure pulsation wave number of N ₃ ·
・ ・, And the total pressure pulsation wave number during the measurement time of 60 minutes is N (N
= N ₁ + N ₂ + N ₃ ...).

【００４３】〔実驗例 １〕図７は、（実施例 １）の
往復送液装置と従来のチェック弁を組み込んだ往復送液
装置とによりメタノ−ルを送液した場合の圧力脈動波数
の一例を示す分布図である。本実驗例に用いた（実施例
１）の往復送液装置は、チェックボ−ルが２個，その
移動量０．１５ｍｍのチェック弁数各１組を組み込んだ
吸入弁，吐出弁を使用したものである。[Practical Example 1] FIG. 7 shows the pressure pulsation wave number in the case of delivering methanol by the reciprocating liquid feeding device of (Example 1) and the reciprocating liquid feeding device incorporating a conventional check valve. It is a distribution diagram showing an example. The reciprocating liquid feeding device of (Example 1) used in this example uses two check balls and a suction valve and a discharge valve each incorporating one set of check valves each having a movement amount of 0.15 mm. It was done.

【００４４】図７（ａ）は、チェックボ−ルが２個，そ
の移動量０．１５ｍｍのチェック弁各１組を組み込んだ
吸入弁，吐出弁を使用した（実施例 １）の往復送液装
置よりメタノ−ルを送液した場合の圧力脈動波数の一例
を示す分布図である。図７（ｂ）は、従来のチェック弁
各１組を組み込んだ吸入弁，吐出弁を使用した往復送液
装置よりメタノ−ルを送液した場合の圧力脈動波数の一
例を示す分布図である。FIG. 7 (a) shows the reciprocating liquid feed of the embodiment (Example 1) using two check balls, one set of check valves each having a moving amount of 0.15 mm, and an intake valve and a discharge valve. It is a distribution diagram showing an example of the pressure pulsation wave number when methanol is sent from the device. FIG. 7B is a distribution diagram showing an example of the pressure pulsation wave number when methanol is delivered from a reciprocating fluid delivery device using a suction valve and a discharge valve each incorporating one set of conventional check valves. .

【００４５】図７（ｂ）おいて、従来のチェック弁を組
み込んだ往復送液装置は、０〜−ｐ×１％以内の圧力脈
動波数が１３．２％，０〜−ｐ×２％以内の圧力脈動波
数が６５．６％，を示すのに対し、図７（ａ）におい
て、本実施例の往復送液装置は、それぞれ０〜−ｐ×１
％以内の圧力脈動波数が３５．４％，０〜−ｐ×２％以
内の圧力脈動波数が７５．２％を示し、その多くが所定
の範囲に入っている。In FIG. 7 (b), in the reciprocating liquid feeding device incorporating the conventional check valve, the pressure pulsation wave number within 0 to -p x 1% is 13.2%, within 0 to -p x 2%. The pressure pulsation wavenumber of 65.6% is 65.6%, while in FIG.
The pressure pulsation wave number within 3% is 35.4%, and the pressure pulsation wave number within 0 to −p × 2% is 75.2%, and most of them are within the predetermined range.

【００４６】〔実驗例 ２〕次に、図８，９は、ヘキサ
ンやペンタンのように粘性率の小さい溶媒における送液
の結果を示すものである。図８は、図１に示す往復送液
装置と従来のチェック弁を組み込んだ往復送液装置とに
よりヘキサンを送液した場合の圧力脈動波数の一例を示
す分布図である。[Practical Example 2] Next, FIGS. 8 and 9 show the results of liquid feeding in a solvent having a low viscosity such as hexane and pentane. FIG. 8 is a distribution diagram showing an example of the pressure pulsation wave number when hexane is fed by the reciprocating liquid feeding device shown in FIG. 1 and the conventional reciprocating liquid feeding device incorporating a check valve.

【００４７】図８（ａ）は、チェックボ−ルが２個，そ
の移動量０．１５ｍｍのチェック弁各１組を組み込んだ
吸入弁，吐出弁を使用した（実施例 １）の往復送液装
置よりヘキサンを送液した場合の圧力脈動波数の一例を
示す分布図である。図８（ｂ）は、従来のチェック弁各
１組を組み込んだ吸入弁，吐出弁を使用した往復送液装
置よりヘキサンを送液した場合の圧力脈動波数の一例を
示す分布図である。FIG. 8 (a) shows the reciprocating liquid feed of the embodiment (Example 1) using two check balls, one set of check valves each having a movement amount of 0.15 mm, and an intake valve and a discharge valve. It is a distribution diagram showing an example of the pressure pulsation wave number when hexane is fed from the device. FIG. 8B is a distribution chart showing an example of the pressure pulsation wave number when hexane is fed from a reciprocating liquid feed device using a suction valve and a discharge valve each incorporating one set of conventional check valves.

【００４８】図８（ｂ）において、従来品の実驗例は０
〜−ｐ×２％以内の圧力脈動波数は１９．７％に対し、
図８（ａ）において、本実施例の往復送液装置の実驗例
は０〜−ｐ×２％以内の圧力脈動波数は７０％とその効
果が大きいことを示し、その多くが所定の範囲に入って
いる。In FIG. 8B, the actual example of the conventional product is 0.
The pressure pulsation wave number within ~ -p x 2% is 19.7%,
In FIG. 8A, a practical example of the reciprocating liquid feeding device of the present embodiment shows that the pressure pulsation wave number within 0 to −p × 2% is 70% and its effect is large, and most of them are within a predetermined range. It is in.

【００４９】図９は、図１に示す往復送液装置と従来の
チェック弁を組み込んだ往復送液装置とによりペンタン
を送液した場合の圧力脈動波数の一例を示す分布図であ
る。図９（ａ）は、チェックボ−ルが２個，その移動量
０．１５ｍｍのチェック弁各１組を組み込んだ吸入弁，
吐出弁を使用した（実施例 １）の往復送液装置よりペ
ンタンを送液した場合の圧力脈動波数の一例を示す分布
図である。図９（ｂ）は、従来のチェック弁各１組を組
み込んだ吸入弁，吐出弁を使用した往復送液装置よりペ
ンタンを送液した場合の圧力脈動波数の一例を示す分布
図である。FIG. 9 is a distribution chart showing an example of the pressure pulsation wave number when pentane is fed by the reciprocating liquid feeding device shown in FIG. 1 and the conventional reciprocating liquid feeding device incorporating a check valve. FIG. 9A shows an intake valve having two check balls and one set of check valves each having a movement amount of 0.15 mm.
It is a distribution diagram which shows an example of the pressure pulsation wave number at the time of sending pentane from the reciprocating liquid sending device which uses a discharge valve (Example 1). FIG. 9B is a distribution chart showing an example of the number of pressure pulsation waves when pentane is fed from a reciprocating liquid feed device using a suction valve and a discharge valve each incorporating one set of conventional check valves.

【００５０】また、図９（ｂ），（ａ）に示すペンタン
においても、従来品の圧力脈動波分布は０〜−ｐ×３％
以内の圧力脈動波数は１５．３％に対し、本実施例の往
復送液装置では５６．４％と極めて大きな効果を示し、
その多くが所定の範囲に入っている。このように、チェ
ック弁数各１組を組み込んだ往復送液装置を比較すると
圧倒的に本実施例の往復送液装置が優れていることがわ
かる。Also, in the pentane shown in FIGS. 9B and 9A, the pressure pulsation wave distribution of the conventional product is 0 to -p × 3%.
The pressure pulsation wave number within the range was 15.3%, while the reciprocating liquid sending apparatus of this example showed an extremely large effect of 56.4%.
Many of them fall within the prescribed range. As described above, by comparing the reciprocating liquid sending devices each incorporating one set of check valves, it can be seen that the reciprocating liquid sending device of this embodiment is overwhelmingly superior.

【００５１】さらに本実施例のチェック弁各１組を組み
込んだ往復送液装置と従来品のチェック弁各２組を組み
込んだ往復送液装置とによる実驗例の圧力脈動波数を比
較してみる。上述の如く、図７（ｄ），図８（ｄ），図
９（ｄ）は、それぞれ従来品のチェック弁各２組を組み
込んだ往復送液装置によりメタノ−ル，ヘキサン，ペン
タンを送液した実驗例を示すものである。Further, the pressure pulsation wave numbers of actual examples by the reciprocating liquid feeding device incorporating one set of each check valve of this embodiment and the reciprocating liquid feeding device incorporating each two sets of conventional check valves will be compared. . As described above, FIGS. 7 (d), 8 (d), and 9 (d) respectively deliver methanol, hexane, and pentane by the reciprocating liquid delivery device incorporating two sets of conventional check valves. This is an example of a real example.

【００５２】これらの実驗例を前記本実施例の往復送液
装置による実驗例、図７（ａ），図８（ａ），図９
（ａ）のチェック弁数各１組を組み込んだ吸入弁，吐出
弁を使用した往復送液装置によりメタノ−ル，ヘキサ
ン，ペンタンを送液した圧力脈動波数分布図と比較す
る。These practical examples are shown in FIGS. 7 (a), 8 (a) and 9 (a), 9 (a), 9 (a) and 9 (b).
Comparison is made with the pressure pulsation wave number distribution chart of (a) in which methanol, hexane, and pentane are fed by a reciprocating liquid feed device using a suction valve and a discharge valve each incorporating one set of check valves.

【００５３】これらによると、図７（ａ）と図７
（ｄ），図８（ａ）と図８（ｄ），図９（ａ）と図９
（ｄ）とがほぼ同様の分布であることが判る。すなわ
ち、本実施例のチェックボ−ルをチェックボ−ル室内に
２ケ入れたチェック弁を各１組を用いたものと従来の構
造品を各２組用いたものの圧力脈動波がほぼ同じ値を示
し、大きな成果がえられている。According to these, FIG. 7 (a) and FIG.
(D), FIG. 8 (a) and FIG. 8 (d), FIG. 9 (a) and FIG.
It can be seen that (d) has almost the same distribution. That is, the pressure pulsation wave of the check valve of the present embodiment using two sets of check valves each having two sets in the check ball chamber and that of using two sets of conventional structures have substantially the same pressure pulsation waves. Has been shown and great results have been obtained.

【００５４】〔実驗例 ３〕図１０は、図１の往復送液
装置によりメタノ−ルを送液した場合の圧力脈動波数の
他の一例を示す分布図である。図１０（ａ）は、チェッ
クボ−ルが２個，その移動量０．３ｍｍのチェック弁各
１組を組み込んだ吸入弁，吐出弁を使用した（実施例
１）の往復送液装置よりメタノ−ルを送液した場合の圧
力脈動波数の一例を示す分布図である。他の測定条件は
〔実驗例 １〕，〔実驗例 ２〕同一である。[Exemplary Example 3] FIG. 10 is a distribution diagram showing another example of the pressure pulsation wave number when methanol is fed by the reciprocating liquid feeding device of FIG. 1. In FIG. 10A, an intake valve and a discharge valve each having two check balls and one set of check valves each having a movement amount of 0.3 mm are used (Example).
It is a distribution diagram showing an example of the pressure pulsation wave number when methanol is fed from the reciprocating liquid feed device of 1). The other measurement conditions are the same [actual example 1] and [actual example 2].

【００５５】従来の往復送液装置の実驗例は上述した如
く図７（ｂ）に示すように、０〜−ｐ×１％以内の圧力
脈動波数は１３．２％，０〜−ｐ×２％以内は６５．６
％である。これに対し、本往復送液装置の実驗例は図１
０（ａ）に示すように、０〜−ｐ×１％以内の圧力脈動
波数は２５％，０〜−ｐ×２％以内は７６％であり、そ
の多くが所定の範囲に入っている。As described above, the practical example of the conventional reciprocating liquid feeding apparatus is, as shown in FIG. 7B, the pressure pulsation wave number within 0 to -p x 1% is 13.2% and 0 to -p x. 65.6 within 2%
%. On the other hand, the actual example of this reciprocating liquid sending device is shown in FIG.
As shown in 0 (a), the pressure pulsation wave number within 0 to −p × 1% is 25%, and within 0 to −p × 2% is 76%, and most of them fall within a predetermined range.

【００５６】〔実驗例 ４〕図１１は、図１の往復送液
装置によりヘキサンを送液した場合の圧力脈動波数の他
の一例を示す分布図である。図１１（ａ）は、〔実驗例
３〕の図１０（ａ）と同じ条件によりヘキサンを送液
した場合の結果を示す。従来の往復送液装置の実驗例は
上述した如く図８（ｂ）に示すように、０〜−ｐ×３％
以内の圧力脈動波数は６１．１％である。本往復送液装
置の実驗例は図１１（ａ）に示すように、０〜−ｐ×３
％以内の圧力脈動波数は８９．１％であり、その多くが
所定の範囲に入っている。[Practical example 4] FIG. 11 is a distribution diagram showing another example of the pressure pulsation wave number when hexane is fed by the reciprocating liquid feeding device of FIG. FIG. 11A shows the result when hexane was fed under the same conditions as in FIG. 10A of [Actual example 3]. As described above, the actual example of the conventional reciprocating liquid sending device is 0 to −p × 3% as shown in FIG.
The pressure pulsation wave number within is 61.1%. A practical example of this reciprocating liquid sending device is, as shown in FIG. 11 (a), 0 to −p × 3.
The pressure pulsation wave number within 8% is 89.1%, and most of them fall within the predetermined range.

【００５７】〔実驗例 ５〕図１２は、図１の往復送液
装置によりペンタンを送液した場合の圧力脈動波数の他
の一例を示す分布図である。図１２（ａ）において、
〔実驗例 ３〕の図１０（ａ），〔実驗例 ４〕の図１
１（ａ）と同じ条件によりペンタンを送液した場合の結
果を示す。従来の往復送液装置は上述した如く図９
（ｂ）に示すように、０〜−ｐ×２％以内の圧力脈動波
数は１５．３％，０〜−ｐ×３％以内の圧力脈動波数は
４７．２％でおる。本実施例の往復送液装置は図１２
（ａ）に示すように、それぞれ３３．３％，８８．３％
を示し、その多くが所定の範囲に入っている。上記の如
く、本実施例の往復送液装置は従来ものより非常に優れ
ている。[Actual Example 5] FIG. 12 is a distribution diagram showing another example of the pressure pulsation wave number when pentane is fed by the reciprocating liquid feeder of FIG. In FIG. 12 (a),
FIG. 10A of [Actual example 3], FIG. 1 of [Actual example 4]
The result when pentane is sent under the same conditions as 1 (a) is shown. As described above, the conventional reciprocating liquid sending device is shown in FIG.
As shown in (b), the pressure pulsation wave number within 0 to −p × 2% is 15.3%, and the pressure pulsation wave number within 0 to −p × 3% is 47.2%. The reciprocating liquid feeding device of this embodiment is shown in FIG.
As shown in (a), 33.3% and 88.3%, respectively.
, And most of them are within the predetermined range. As described above, the reciprocating liquid feeding device of this embodiment is far superior to the conventional one.

【００５８】〔実驗例 ６〕さらに、本実施例の往復送
液装置において、チェックボ−ル移動量が０．１５ｍｍ
の装置と０．３ｍｍの装置とを実驗，比較する。図７
（ｃ）は、吸入弁，吐出弁のチェック弁のチェックボ−
ル移動量が０．１５ｍｍ、かつ、チェック弁が２組の往
復送液装置によりメタノ−ルを送液した場合の圧力脈動
波数分布を示す。同様に、図８（ｃ）はヘキサン、図９
（ｃ）はペンタンの場合における同様の条件の圧力脈動
波数分布をそれぞれ示す。[Practical example 6] Furthermore, in the reciprocating liquid sending apparatus of the present embodiment, the check ball moving amount is 0.15 mm.
Actually compare the device of 3 mm and the device of 0.3 mm. Figure 7
(C) shows the check valves of the check valves of the intake valve and the discharge valve.
2 shows a pressure pulsation wave number distribution in the case where the amount of movement of the nozzle is 0.15 mm and the check valve feeds methanol by two sets of reciprocating liquid feed devices. Similarly, FIG. 8C shows hexane and FIG.
(C) shows pressure pulsation wave number distributions under the same conditions in the case of pentane.

【００５９】これに対し、図１０（ｂ）、図１１
（ｂ）、図１２（ｂ）は、吸入弁，吐出弁のチェック弁
のチェックボ−ル移動量が０．３ｍｍ、かつ、チェック
弁が２組の往復送液装置によりメタノ−ル，ヘキサン，
ペンタンの場合の圧力脈動波数分布をそれぞれ示す。On the other hand, FIG. 10 (b) and FIG.
(B) and FIG. 12 (b) show a check valve moving amount of 0.3 mm for the check valves of the suction valve and the discharge valve, and a check valve having two sets of reciprocating liquid-feeding devices for methanol, hexane,
The pressure pulsation wave number distribution in the case of pentane is shown respectively.

【００６０】ここで、前記〔実驗例 １〕の図７（ａ）
と前記〔実驗例 ３〕の図１０（ａ），前記〔実驗例
２〕の図８（ａ）と前記〔実驗例 ４〕の図１１
（ａ），前記〔実驗例 ２〕の図９（ａ）と前記〔実驗
例 ５〕の図１２（ａ）とを比較する。また、上記図７
（ｃ）と上記図１０（ｂ），上記図８（ｃ）と上記図１
１（ｂ），上記図９（ｃ）と上記図１２（ｂ）とを比較
する。両者より、チェックボ−ル移動量０．１５ｍｍの
チェック弁を使用した装置が一層優れていることがわか
る。Here, FIG. 7A of the above [actual example 1].
And FIG. 10 (a) of the above [Example 3], the above [Example 3]
2] FIG. 8A and FIG. 11 of the above [actual example 4]
(A), FIG. 9 (a) of the [actual example 2] is compared with FIG. 12 (a) of the [actual example 5]. Also, in FIG.
(C) and FIG. 10 (b), FIG. 8 (c) and FIG.
1 (b), FIG. 9 (c) and FIG. 12 (b) are compared. From both, it can be seen that the device using the check valve having the check ball moving amount of 0.15 mm is more excellent.

【００６１】〔実驗例 ７〕次に、図１３は、図４のチ
ェック弁において、二つのチェックボ−ルの材質の組合
せを変更した場合の送液圧力脈動波数の比較を示す線図
である。すなわち、（実施例 １）の往復送液装置に組
み込まれるチェック弁３３の構造は同一とし、その材質
を変更した実験を示す。[Practical example 7] FIG. 13 is a diagram showing a comparison of the liquid pressure pulsation wave numbers when the combination of the materials of the two check balls in the check valve of FIG. 4 is changed. is there. That is, an experiment is shown in which the structure of the check valve 33 incorporated in the reciprocating liquid feeding device of (Example 1) is the same and the material is changed.

【００６２】図１３（ａ）は、（実施例 １）の往復送
液装置において、吸入側弁や吐出側弁に各１組のチェッ
ク弁３３を組込み、その弁座４４と接する第１チェック
ボ−ル４７のチェックボ−ル移動量が０．１５ｍｍと
し、第一に、第１チェックボ−ル４７と第２チェックボ
−ル４８の材質を双方ともルビ−とし、第二に、第１チ
ェックボ−ル４７はルビ−とし、第２チェックボ−ル４
８はＳＵＳとした二つの組について実験を行い、その結
果を示す。FIG. 13 (a) shows the first reciprocating liquid feeding apparatus of the first embodiment, in which a set of check valves 33 is incorporated in each of the suction side valve and the discharge side valve, and the first check button which is in contact with the valve seat 44 thereof. -The check ball moving amount of the ball 47 is set to 0.15 mm, firstly, the materials of both the first check ball 47 and the second check ball 48 are ruby, and secondly, the first The check ball 47 is a ruby, and the second check ball 4
No. 8 shows the results of experiments conducted on two sets of SUS.

【００６３】同様にして、図１３（ｂ）は、第１チェッ
クボ−ル４７のチェックボ−ル移動量が０．３ｍｍと
し、第一に、チェックボ−ルの材質を第１チェックボ−
ル４７と第２チェックボ−ル４８ともルビ−とし、第二
に、第１チェックボ−ル４７はルビ−とし、第２チェッ
クボ−ル４８がＳＵＳとした二つのものについて実験を
行い、その結果を示す。この二つの組についての実験結
果は、第二の組合せのチェック弁を使用した装置の方が
圧力脈動波は小さくなっている。Similarly, in FIG. 13 (b), the check ball moving amount of the first check ball 47 is 0.3 mm, and firstly, the material of the check ball is the first check ball.
Both the ru 47 and the second check ball 48 are ruby, secondly, the first check ball 47 is ruby and the second check ball 48 is SUS. The results are shown below. Experimental results for the two sets show that the device using the second set of check valves has smaller pressure pulsations.

【００６４】図１３において、吸入側弁や吐出側弁のチ
ェック弁３３の弁体４５の円柱形のチェックボ−ル室４
６に弁座４４を接する第１チェックボ−ル４７は、ルビ
−製であり、質量は約８．５ｍｇ(直径１／１６″)あ
る。また、第２チェックボ−ル４８は、ＳＵＳ製であ
り、質量は約１６．６ｍｇ(直径１／１６″)であり第１
チェックボ−ル４７の約２倍の重さである。In FIG. 13, the cylindrical check ball chamber 4 of the valve body 45 of the check valve 33 of the suction side valve and the discharge side valve.
The first check ball 47 for contacting the valve seat 44 with 6 is made of ruby and has a mass of about 8.5 mg (diameter 1/16 "). The second check ball 48 is made of SUS. And the mass is about 16.6 mg (1/16 ″ in diameter)
It is about twice as heavy as the check ball 47.

【００６５】すなわち、第一の組合せの場合は、第１チ
ェックボ−ル４７と第２チェックボ−ル４８との双方が
ルビ−製であり、８．５ｍｇ+８．５ｍｇ＝１７ｍｇの
質量が常時弁座のシ−ルド面４９を押圧する。第二の組
合せは、第１チェックボ−ル４７と第２チェックボ−ル
４８との一方がルビ−製、もう一方がＳＵＳ製の場合で
あり、８．５ｍｇ+１６．６ｍｇ＝２５．１ｍｇの質量
が常時弁座のシ−ルド面４９を押圧する。That is, in the case of the first combination, both the first check ball 47 and the second check ball 48 are made of ruby, and the mass of 8.5 mg + 8.5 mg = 17 mg is obtained. The shield surface 49 of the valve seat is constantly pressed. The second combination is a case where one of the first check ball 47 and the second check ball 48 is made of ruby and the other is made of SUS, 8.5 mg + 16.6 mg = 25.1 mg. Mass always presses the shield surface 49 of the valve seat.

【００６６】したがって、第二の組合せの場合が第一の
組合せの場合の約１．５倍の質量により弁座シ−ル面４
９を押圧していることになる。この質量差がチェックボ
−ルの動きの遊びを少なくし、粘性の低い溶媒を送液し
たときチェック弁を速く開閉する。Therefore, in the case of the second combination, the valve seat seal surface 4 has a mass of about 1.5 times that in the case of the first combination.
9 is being pressed. This mass difference reduces the play of movement of the check ball, and quickly opens and closes the check valve when a low viscosity solvent is sent.

【００６７】本発明は、本実施例に限るものでなく、次
のような実施例も考えられる。図１４は、（実施例
１）の図４に示すチェック弁３３の変形であり、弁座４
４は、弁体４５に合成樹脂を用いたパッキング５１を介
して取り付けられ、取外しができない構造となってい
る。弁体４５のチェックボ−ル室４６には第１チェック
ボ−ル４７，第２チェックボ−ル４８が挿入され、全体
が一体構造になっている。The present invention is not limited to this embodiment, and the following embodiments can be considered. FIG. 14 shows (Example
1) is a modification of the check valve 33 shown in FIG.
No. 4 is attached to the valve body 45 via a packing 51 made of synthetic resin and has a structure that cannot be removed. A first check ball 47 and a second check ball 48 are inserted into a check ball chamber 46 of the valve body 45, and the whole has an integrated structure.

【００６８】また、本実施例では、吸入側弁や吐出側弁
のチェック弁３３のチェックボ−ルの材質はルビ−，Ｓ
ＵＳについて説明したが、これ以外にサファイヤ，ジル
コニアおよびセラミック等を用いても差し支えない。そ
の組合せも同一材質同志，異種材質同志いずれでも差し
支えない。本実施例では、前記第１チェックボ−ル４７
および第２チェックボ−ル４８の材質をルビ−製、ＳＵ
Ｓ製としたが、要するに比重の重い材料を用いた方がよ
り効果が大きくなる。また、前記チェックボ−ルによる
前記弁座シ−ル面４９への押圧力を増すために、前記チ
ェック弁３３の弁体４５のチェックボ−ル室４６に３個
以上のチェックボ−ルを挿入しても差し支えない。Further, in this embodiment, the material of the check ball of the check valve 33 of the suction side valve and the discharge side valve is made of ruby and S.
Although US has been described, sapphire, zirconia, ceramics and the like may be used instead. The combination can be the same material or different materials. In this embodiment, the first check ball 47 is used.
And the material of the second check ball 48 is made of ruby, SU
Although it is made of S, the effect is more significant when a material having a large specific gravity is used. Further, in order to increase the pressing force applied to the valve seat seal surface 49 by the check ball, three or more check balls are provided in the check ball chamber 46 of the valve body 45 of the check valve 33. It can be inserted.

【００６９】[0069]

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、粘性の低い溶媒から粘性の高い溶媒までその粘性
率に関係なく、圧力脈動波が少なく、かつ、一定流量で
送液できる往復送液装置を提供することができる。As described above in detail, according to the present invention, a pressure pulsation wave can be reduced and a constant flow rate can be fed from a solvent having a low viscosity to a solvent having a high viscosity regardless of its viscosity. A reciprocating liquid feeding device can be provided.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明の一実施例に係る往復送液装置の機構説
明図である。FIG. 1 is a mechanism explanatory view of a reciprocating liquid sending device according to an embodiment of the present invention.

【図２】図１の往復送液装置のシリンダヘッド構造図で
ある。FIG. 2 is a structural diagram of a cylinder head of the reciprocating liquid sending device of FIG.

【図３】図１の往復送液装置の動作原理−機能パ−タン
の関係説明図である。FIG. 3 is an explanatory diagram of a relationship between an operation principle and a function pattern of the reciprocating liquid sending device of FIG.

【図４】図１の往復送液装置の吸入弁，吐出弁に組み込
まれるチェック弁の説明図である。FIG. 4 is an explanatory diagram of a check valve incorporated in a suction valve and a discharge valve of the reciprocating liquid sending device of FIG.

【図５】図４のチェック弁のチェックボ−ル動作説明図
である。5 is an explanatory view of a check ball operation of the check valve of FIG.

【図６】図１の往復送液装置における送液の圧力脈動波
数を示す線図である。6 is a diagram showing a pressure pulsation wave number of liquid feeding in the reciprocating liquid feeding device of FIG.

【図７】図１に示す往復送液装置と従来のチェック弁を
組み込んだ往復送液装置とによりメタノ−ルを送液した
場合の圧力脈動波数の一例を示す分布図である。FIG. 7 is a distribution diagram showing an example of the pressure pulsation wave number when methanol is fed by the reciprocating liquid feeding device shown in FIG. 1 and a conventional reciprocating liquid feeding device incorporating a check valve.

【図８】図１に示す往復送液装置と従来のチェック弁を
組み込んだ往復送液装置とによりヘキサンを送液した場
合の圧力脈動波数の一例を示す分布図である。FIG. 8 is a distribution chart showing an example of the pressure pulsation wave number when hexane is fed by the reciprocating liquid feeding device shown in FIG. 1 and a conventional reciprocating liquid feeding device incorporating a check valve.

【図９】図１に示す往復送液装置と従来のチェック弁を
組み込んだ往復送液装置とによりペンタンを送液した場
合の圧力脈動波数の一例を示す分布図である。9 is a distribution diagram showing an example of the pressure pulsation wave number when pentane is fed by the reciprocating liquid feeding device shown in FIG. 1 and a reciprocating liquid feeding device incorporating a conventional check valve.

【図１０】図１の往復送液装置によりメタノ−ルを送液
した場合の圧力脈動波数の他の一例を示す分布図であ
る。FIG. 10 is a distribution diagram showing another example of the pressure pulsation wave number when methanol is fed by the reciprocating liquid feeding device of FIG.

【図１１】図１の往復送液装置によりヘキサンを送液し
た場合の圧力脈動波数の他の一例を示す分布図である。11 is a distribution chart showing another example of the pressure pulsation wave number when hexane is sent by the reciprocating solution sending apparatus of FIG. 1. FIG.

【図１２】図１の往復送液装置によりペンタンを送液し
た場合の圧力脈動波数の他の一例を示す分布図である。FIG. 12 is a distribution diagram showing another example of the pressure pulsation wave number when pentane is sent by the reciprocating solution sending apparatus of FIG. 1.

【図１３】図４のチェック弁において、二つのチェック
ボ−ルの材質の組合せを変更した場合の送液圧力脈動波
数の比較を示す線図である。FIG. 13 is a diagram showing a comparison of liquid delivery pressure pulsation wave numbers in the check valve of FIG. 4 when the combination of materials of two check balls is changed.

【図１４】図４のチェック弁の変形例の説明図である。14 is an explanatory view of a modification of the check valve of FIG.

【図１５】往復送液装置の吸入弁，吐出弁に組み込まれ
る従来のチェック弁の説明図である。FIG. 15 is an explanatory diagram of a conventional check valve incorporated in a suction valve and a discharge valve of a reciprocating liquid sending device.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

Ｄ 駆動部 Ｓ 送液部 Ｃ 制御部 １ パルスモ−タ ２ 第一プ−リ ３ タイミングベルト ４ 第二プ−リ ５ カム軸 ６ 第一カム ７ 第二カム Ｐ１ 第一プランジャポンプ Ｐ２ 第二プランジャポンプ ８ 第一シリンダ ９ 第二シリンダ １０ 第一プランジャ １０ａ 第一プランジャロッド １１ 第二プランジャ １１ａ 第二プランジャロッド １２ 吸入側チェック弁 １３ 吐出側チェック弁 １４ 溶媒容器 １５ 圧力センサ １６ 信号処理回路 １７ 制御回路 １８ パルスモ−タ駆動回路 ２１ シリンダヘッド ２８ シ−ル ２９ 位置ぎめプレ−ト ３０ 軸受 ３１ ストップリング ２２ 吸入弁(Ａ) ２３ 吸入弁(Ｂ) ２４ 吸入弁(Ｃ) ２５ 吐出弁(Ａ) ２６ 吐出弁(Ｂ) ２７ 吐出弁(Ｃ) ３２ 吸入弁ホルダ ３３ チェック弁 ３４ 吐出弁ホルダ ４３ チェツクボ−ル ４４ 弁座 ４５ 弁体 ４６ チェツクボ−ル室 ４７ 第一チェツクボ−ル ４８ 第二チェツクボ−ル ４９ シ−ル面 ５０ チェツクボ−ル室の最上面部 ５１ パッキン D drive unit S liquid feeding unit C control unit 1 pulse motor 2 first pulley 3 timing belt 4 second pulley 5 cam shaft 6 first cam 7 second cam P1 first plunger pump P2 second plunger pump 8 1st cylinder 9 2nd cylinder 10 1st plunger 10a 1st plunger rod 11 2nd plunger 11a 2nd plunger rod 12 Suction side check valve 13 Discharge side check valve 14 Solvent container 15 Pressure sensor 16 Signal processing circuit 17 Control circuit 18 Pulse motor drive circuit 21 Cylinder head 28 Seal 29 Positioning plate 30 Bearing 31 Stop ring 22 Intake valve (A) 23 Intake valve (B) 24 Intake valve (C) 25 Discharge valve (A) 26 Discharge valve (B) 27 Discharge valve (C) 32 Suction valve holder 33 Check valve 34 Discharge valve holder 43 Check ball 44 Seat 45 the valve member 46 Chetsukubo - Le chamber 47 first Chetsukubo - le 48 second Chetsukubo - le 49 - Le surface 50 Chetsukubo - top surface portion 51 Packing Le chamber

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 駆動部と送液部とこれらを制御する制御
部とからなり、 前記送液部はプランジャポンプを有し、該ポンプの吸入
側と吐出側とにボ−ル式チェック弁を備えた往復送液装
置において、 前記ボ−ル式チェック弁は、弁体内のチェックボ−ル室
にチェックボ−ルが複数個挿入され、その内１個のチェ
ックボ−ルは、弁座に接して溶媒流路を開閉し、他の残
りのチェックボ−ルは、前記弁座と接するチェックボ−
ルを自重により常に下方へ押圧していることを特徴とす
る往復送液装置。1. A drive unit, a liquid feeding unit, and a control unit for controlling these units, wherein the liquid feeding unit has a plunger pump, and a ball-type check valve is provided on the suction side and the discharge side of the pump. In the reciprocating liquid sending device provided with the ball type check valve, a plurality of check balls are inserted into a check ball chamber in a valve body, and one of the check balls is attached to a valve seat. The other contact check valves contact and open the solvent flow path, and the other check balls contact the valve seat.
A reciprocating liquid-feeding device characterized in that it always presses downward by its own weight. 【請求項２】 ボ−ル式チェック弁の複数個のチェック
ボ−ルは、その直径を１．５ｍｍ〜５ｍｍにしたことを
特徴とする請求項１記載の往復送液装置。2. The reciprocating liquid feeding device according to claim 1, wherein the plurality of check balls of the ball type check valve have a diameter of 1.5 mm to 5 mm. 【請求項３】 ボ−ル式チェック弁は、吸入側と吐出側
とにおいて、その組合せを１組としたことを特徴とする
請求項１ないし請求項２記載のいずれかの往復送液装
置。3. The reciprocating liquid feeding device according to claim 1, wherein the ball type check valve has a combination of a suction side and a discharge side. 【請求項４】ボ−ル式チェック弁は、吸入側と吐出側と
において、その組合せを２組以上としたことを特徴とす
る請求項１ないし請求項２記載のいずれかの往復送液装
置。4. The reciprocating liquid feeding device according to claim 1, wherein the ball type check valve has two or more combinations on the suction side and the discharge side. . 【請求項５】 弁座に接するチェックボ−ルは、その移
動量が０．１ｍｍ以上，０．４ｍｍ以下であることを特
徴とする請求項１ないし請求項４記載のいずれかの往復
送液装置。5. The reciprocating liquid feed according to claim 1, wherein the check ball in contact with the valve seat has a movement amount of 0.1 mm or more and 0.4 mm or less. apparatus. 【請求項６】 複数個のチェックボ−ルは、その比重を
それぞれ異ならしめていることを特徴とする請求項１な
いし請求項５記載のいずれかの往復送液装置。6. The reciprocating liquid feeding device according to claim 1, wherein the plurality of check balls have different specific gravities. 【請求項７】 ボ−ル式チェック弁は、その弁体，弁座
を一体構造とし、前記弁体内のチェックボ−ル室にチェ
ックボ−ルが複数個挿入されていること特徴とする請求
項１ないし請求項６記載のいずれかの往復送液装置。7. The ball-type check valve is characterized in that the valve body and the valve seat have an integrated structure, and a plurality of check balls are inserted in the check ball chambers of the valve body. The reciprocating liquid feeding device according to any one of claims 1 to 6.