JPH06135735A - ガラス粉末原料の調製法 - Google Patents
ガラス粉末原料の調製法Info
- Publication number
- JPH06135735A JPH06135735A JP29175092A JP29175092A JPH06135735A JP H06135735 A JPH06135735 A JP H06135735A JP 29175092 A JP29175092 A JP 29175092A JP 29175092 A JP29175092 A JP 29175092A JP H06135735 A JPH06135735 A JP H06135735A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- glass powder
- raw material
- fine powder
- anhydrous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】ガラス粉末を主とする原料を、その軟化点以上
に熱処理、融着せしめて緻密なガラス焼成体を製造する
際のガラス粉末原料の調製法において、アルカリ含有系
の前記ガラス粉末に、その軟化点未満の温度域において
二酸化炭素以上にガラス粉末との反応性を有する酸性物
質であって、それ自体、およびそれとガラス粉末との反
応生成物がガラスの熱処理、融着温度域において分解ガ
スを発生しないような微粉添加剤を混合することからな
る。 【効果】予め炭酸塩による熱処理温度下での発泡を阻止
し、あるいは炭酸塩を低温度下で分解揮散させる添加剤
を添加混合することにより残留泡、すなわち白斑状欠陥
を防止することができる。
に熱処理、融着せしめて緻密なガラス焼成体を製造する
際のガラス粉末原料の調製法において、アルカリ含有系
の前記ガラス粉末に、その軟化点未満の温度域において
二酸化炭素以上にガラス粉末との反応性を有する酸性物
質であって、それ自体、およびそれとガラス粉末との反
応生成物がガラスの熱処理、融着温度域において分解ガ
スを発生しないような微粉添加剤を混合することからな
る。 【効果】予め炭酸塩による熱処理温度下での発泡を阻止
し、あるいは炭酸塩を低温度下で分解揮散させる添加剤
を添加混合することにより残留泡、すなわち白斑状欠陥
を防止することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】ガラス粉末を熱処理し融着させて
得られる緻密なガラス焼成体は、装飾ガラス製造分野、
電子材料用素材ガラス製造分野等で広く利用されてい
る。本発明は緻密なガラス焼成体を得るうえでのガラス
粉末原料の調製法に関する。
得られる緻密なガラス焼成体は、装飾ガラス製造分野、
電子材料用素材ガラス製造分野等で広く利用されてい
る。本発明は緻密なガラス焼成体を得るうえでのガラス
粉末原料の調製法に関する。
【０００２】
【従来技術とその問題点】ガラス粉末を熱処理し融着さ
せて緻密なガラス焼成体を製造する場合、粉末を集積す
る際に当然粉体間にエアーが介在し、これが融着に際し
て逸出し得ずに気泡として残留することがある。このケ
ースにおいてはガラス粉末を圧縮しブリケットにした
り、全体を圧縮成形して成形体とする、また熱処理温
度、時間を調整する、あるいは熱処理に際してエアー抜
きする等の公知の手段を講ずることにより、泡の残留を
防止できる。
せて緻密なガラス焼成体を製造する場合、粉末を集積す
る際に当然粉体間にエアーが介在し、これが融着に際し
て逸出し得ずに気泡として残留することがある。このケ
ースにおいてはガラス粉末を圧縮しブリケットにした
り、全体を圧縮成形して成形体とする、また熱処理温
度、時間を調整する、あるいは熱処理に際してエアー抜
きする等の公知の手段を講ずることにより、泡の残留を
防止できる。
【０００３】しかしこれら手段にかかわらず、なお細泡
が残留し白斑状欠陥として視認されるケースが少なくな
い。本発明者等はこの原因について鋭意調査検討したと
ころ、原料ガラス粉末が、常温（20℃前後) 付近、また
はそれより高い温度で、特に高い湿度に晒された場合に
細泡が発生し易いことが明らかになった。
が残留し白斑状欠陥として視認されるケースが少なくな
い。本発明者等はこの原因について鋭意調査検討したと
ころ、原料ガラス粉末が、常温（20℃前後) 付近、また
はそれより高い温度で、特に高い湿度に晒された場合に
細泡が発生し易いことが明らかになった。
【０００４】さらに前記ガラス粉末表面について鏡下観
察、化学機器分析すると、表面が変質し透明性を喪失し
た部分があること、該部にアルカリ炭酸塩が形成されて
いることが明らかとなった。これはガラス粉末表面の反
応活性に富むアルカリ分、すなわちアルカリ金属類、ア
ルカリ土類金属類が空気中の炭酸ガスと反応し、アルカ
リ炭酸塩が形成されたであろうことは充分推察されると
ころである。該アルカリ炭酸塩は、ガラス粉末の融着温
度以上の熱処理において発泡し、融着ガラス間に封じ込
められ泡として残留する。
察、化学機器分析すると、表面が変質し透明性を喪失し
た部分があること、該部にアルカリ炭酸塩が形成されて
いることが明らかとなった。これはガラス粉末表面の反
応活性に富むアルカリ分、すなわちアルカリ金属類、ア
ルカリ土類金属類が空気中の炭酸ガスと反応し、アルカ
リ炭酸塩が形成されたであろうことは充分推察されると
ころである。該アルカリ炭酸塩は、ガラス粉末の融着温
度以上の熱処理において発泡し、融着ガラス間に封じ込
められ泡として残留する。
【０００５】本発明者等は前記現象に鑑みて為したもの
であって、本発明は予め前記炭酸塩による熱処理温度下
での発泡を阻止し、あるいは炭酸塩を低温度下で分解揮
散させる添加剤を添加混合すること、それにより残留
泡、すなわち白斑状欠陥を防止することを目的とするも
のである。
であって、本発明は予め前記炭酸塩による熱処理温度下
での発泡を阻止し、あるいは炭酸塩を低温度下で分解揮
散させる添加剤を添加混合すること、それにより残留
泡、すなわち白斑状欠陥を防止することを目的とするも
のである。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明は、ガラス粉末
を主とする原料を、その軟化点以上に熱処理、融着せし
めて緻密なガラス焼成体を製造する際のガラス粉末原料
の調製法において、アルカリ含有系の前記ガラス粉末
に、その軟化点未満の温度域において二酸化炭素以上に
ガラス粉末との反応性を有する酸性物質であって、それ
自体、およびそれとガラス粉末との反応生成物がガラス
の熱処理、融着温度域において分解ガスを発生しないよ
うな微粉添加剤を混合すること、微粉添加剤が、常温下
において、二酸化炭素に先立ってガラス粉末と反応する
酸性物質であること、さらに微粉添加剤が、炭酸塩を生
成したガラスと反応し、ガラスの軟化点未満において二
酸化炭素を分解、放出する酸性物質であること、加えて
微粉添加剤が、ほう酸、酸化ほう素 (無水ほう酸) 、無
水または含水の硫酸アルミニウム、無水または含水の硫
酸アルミニウム複塩、酸化アンチモン (無水亜アンチモ
ン酸) 、酸化ヒ素 (無水亜ヒ酸) 、無水または含水の活
性珪酸アルミニウムより選択される一種以上からなるこ
と、前記アルカリ含有系ガラス粉末が、アルカリ金属イ
オン、アルカリ土類金属イオンを含む二酸化炭素吸着、
反応性素材を含むものであること、からなる。
を主とする原料を、その軟化点以上に熱処理、融着せし
めて緻密なガラス焼成体を製造する際のガラス粉末原料
の調製法において、アルカリ含有系の前記ガラス粉末
に、その軟化点未満の温度域において二酸化炭素以上に
ガラス粉末との反応性を有する酸性物質であって、それ
自体、およびそれとガラス粉末との反応生成物がガラス
の熱処理、融着温度域において分解ガスを発生しないよ
うな微粉添加剤を混合すること、微粉添加剤が、常温下
において、二酸化炭素に先立ってガラス粉末と反応する
酸性物質であること、さらに微粉添加剤が、炭酸塩を生
成したガラスと反応し、ガラスの軟化点未満において二
酸化炭素を分解、放出する酸性物質であること、加えて
微粉添加剤が、ほう酸、酸化ほう素 (無水ほう酸) 、無
水または含水の硫酸アルミニウム、無水または含水の硫
酸アルミニウム複塩、酸化アンチモン (無水亜アンチモ
ン酸) 、酸化ヒ素 (無水亜ヒ酸) 、無水または含水の活
性珪酸アルミニウムより選択される一種以上からなるこ
と、前記アルカリ含有系ガラス粉末が、アルカリ金属イ
オン、アルカリ土類金属イオンを含む二酸化炭素吸着、
反応性素材を含むものであること、からなる。
【０００７】既述したように、ガラス粉末が常温（20℃
前後) 付近、またはそれより高い温度で、特に高い湿度
に晒された場合に、これを原料とするガラス焼成体に細
泡が発生し易く、それはガラス粉末表面の反応活性に富
むアルカリ分、すなわちアルカリ金属類、アルカリ土類
金属類が空気中の炭酸ガスと反応し、アルカリ炭酸塩が
形成され、融着温度以上の焼成によって発泡し、泡とし
て残留することは疑う余地がない。
前後) 付近、またはそれより高い温度で、特に高い湿度
に晒された場合に、これを原料とするガラス焼成体に細
泡が発生し易く、それはガラス粉末表面の反応活性に富
むアルカリ分、すなわちアルカリ金属類、アルカリ土類
金属類が空気中の炭酸ガスと反応し、アルカリ炭酸塩が
形成され、融着温度以上の焼成によって発泡し、泡とし
て残留することは疑う余地がない。
【０００８】前記酸性物質からなる微粉添加剤は、原料
ガラス粉末に添加混合することにより、前記炭酸塩の生
成を防ぐこと、あるいは既に生成した炭酸塩を、熱処理
に際してガラス粉末が融着を開始する温度より低い温度
域で揮散させることによって、泡の発生、残留、すなわ
ち白斑状の欠陥の生成を抑制するものである。
ガラス粉末に添加混合することにより、前記炭酸塩の生
成を防ぐこと、あるいは既に生成した炭酸塩を、熱処理
に際してガラス粉末が融着を開始する温度より低い温度
域で揮散させることによって、泡の発生、残留、すなわ
ち白斑状の欠陥の生成を抑制するものである。
【０００９】微粉添加剤は先述の物質から選択するのが
望ましい。なお無水または含水の活性珪酸アルミニウム
とは、酸性白土、活性白土と称される土類をいう。それ
らの添加混合量はガラスの種類．組成、微粉添加剤の種
類、ガラス粉末が晒される雰囲気の湿度、温度等を勘案
し採択するが、通常のソーダ石灰系ガラス100gに対し、
0.1 〜50ミリ当量(me)の範囲であれば、泡の発生、残留
を規制する効果が大きく、また添加による焼成体自体の
特性、物性を変化させる等の弊害も小さい。また、微粉
添加剤の粒径は細かい程よく、ガラス粉粒径対して最大
で1/3 程度またはそれ以下とすべきである。
望ましい。なお無水または含水の活性珪酸アルミニウム
とは、酸性白土、活性白土と称される土類をいう。それ
らの添加混合量はガラスの種類．組成、微粉添加剤の種
類、ガラス粉末が晒される雰囲気の湿度、温度等を勘案
し採択するが、通常のソーダ石灰系ガラス100gに対し、
0.1 〜50ミリ当量(me)の範囲であれば、泡の発生、残留
を規制する効果が大きく、また添加による焼成体自体の
特性、物性を変化させる等の弊害も小さい。また、微粉
添加剤の粒径は細かい程よく、ガラス粉粒径対して最大
で1/3 程度またはそれ以下とすべきである。
【００１０】なお、緻密ガラス層と泡ガラス層からなる
多層泡ガラス、セントラル硝子 (株) 製品の商品名セラ
フォームにおける緻密ガラス層にも本発明が適用できる
ことはいうまでもない。
多層泡ガラス、セントラル硝子 (株) 製品の商品名セラ
フォームにおける緻密ガラス層にも本発明が適用できる
ことはいうまでもない。
【００１１】
【実施例】以下本発明を実施例に基づき説明する。ガラ
ス粉として市販される、軟化点720 ℃の一般的なソーダ
石灰ガラスを使用し、これを平均粒径200 μm 程度に乾
式粉砕した。これに表１に示すような各種の酸性物質よ
りなる微粉添加剤を採用して所定平均粒径のものを所定
量混合し、あるいはさらにそれを加圧造粒したうえで、
所定湿度−温度雰囲気下に放置し、焼成体原料とした。
これを焼成枠内に投入したうえで、電気炉内にセット
し、790 ℃で30分焼成し、次いで炉内放冷した後ガラス
焼成体を取出した。なお焼成体のサイズは200mm ×200m
m ×20mm (厚み) である。なお酸化ヒ素については酸化
アンチモンと全く同様の結果であるので表示を省略し
た。
ス粉として市販される、軟化点720 ℃の一般的なソーダ
石灰ガラスを使用し、これを平均粒径200 μm 程度に乾
式粉砕した。これに表１に示すような各種の酸性物質よ
りなる微粉添加剤を採用して所定平均粒径のものを所定
量混合し、あるいはさらにそれを加圧造粒したうえで、
所定湿度−温度雰囲気下に放置し、焼成体原料とした。
これを焼成枠内に投入したうえで、電気炉内にセット
し、790 ℃で30分焼成し、次いで炉内放冷した後ガラス
焼成体を取出した。なお焼成体のサイズは200mm ×200m
m ×20mm (厚み) である。なお酸化ヒ素については酸化
アンチモンと全く同様の結果であるので表示を省略し
た。
【００１２】該ガラス焼成体を全表面にわたり、肉眼観
察し、外観上均一で泡による白斑が見当たらないものを
○、白斑の散在が確認され、製品として不可のものを×
として評価し、表１に示した。
察し、外観上均一で泡による白斑が見当たらないものを
○、白斑の散在が確認され、製品として不可のものを×
として評価し、表１に示した。
【００１３】
【表１】
【００１４】結果は表示の実施例のとおり本発明の範囲
において良好な結果を示す。実施例における反応例を推
察すれば、例えば Na + (ガラス) ＋H3BO3 → NaBO2・H2O (なおH2O は低
温で揮散する) Na2CO3( ガラス、炭酸塩) ＋Sb2O3 (650℃) → Na3S
bO4(等) ＋CO2 ↑ 等であり、他の添加剤についてもこれらに包括される。
において良好な結果を示す。実施例における反応例を推
察すれば、例えば Na + (ガラス) ＋H3BO3 → NaBO2・H2O (なおH2O は低
温で揮散する) Na2CO3( ガラス、炭酸塩) ＋Sb2O3 (650℃) → Na3S
bO4(等) ＋CO2 ↑ 等であり、他の添加剤についてもこれらに包括される。
【００１５】なお比較例３は、サリチル酸がガラス中の
アルカリと反応して一旦アルカリ塩を形成し、さらに加
熱過程で炭酸塩に変化し、それがガラス融解後に分解、
発泡すること、比較例４は硝酸塩が加熱過程から引続い
て融着後も分解、発泡すること、比較例５はアルミン酸
がガラス中のアルカリと反応してNaAlO2を形成する傾向
はあるが、炭酸塩のほうがより安定して反応、形成され
ること等の理由によるものと推察される。
アルカリと反応して一旦アルカリ塩を形成し、さらに加
熱過程で炭酸塩に変化し、それがガラス融解後に分解、
発泡すること、比較例４は硝酸塩が加熱過程から引続い
て融着後も分解、発泡すること、比較例５はアルミン酸
がガラス中のアルカリと反応してNaAlO2を形成する傾向
はあるが、炭酸塩のほうがより安定して反応、形成され
ること等の理由によるものと推察される。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、予め前記炭酸塩による
熱処理温度下での発泡を阻止し、あるいは炭酸塩を低温
度下で分解揮散させる添加剤を添加混合することにより
残留泡、すなわち白斑状欠陥を防止することができると
いう効果を奏する。
熱処理温度下での発泡を阻止し、あるいは炭酸塩を低温
度下で分解揮散させる添加剤を添加混合することにより
残留泡、すなわち白斑状欠陥を防止することができると
いう効果を奏する。
Claims (5)
- 【請求項１】ガラス粉末を主とする原料を、その軟化点
以上に熱処理、融着せしめて緻密なガラス焼成体を製造
する際のガラス粉末原料の調製法において、 アルカリ含有系の前記ガラス粉末に、その軟化点未満の
温度域において二酸化炭素以上にガラス粉末との反応性
を有する酸性物質であって、それ自体、およびそれとガ
ラス粉末との反応生成物がガラスの熱処理、融着温度域
において分解ガスを発生しないような微粉添加剤を混合
することを特徴とするガラス粉末原料の調製法。 - 【請求項２】微粉添加剤が、常温下において、二酸化炭
素に先立ってガラス粉末と反応する酸性物質であること
を特徴とする請求項１記載のガラス粉末原料の調製法。 - 【請求項３】微粉添加剤が、炭酸塩を生成したガラスと
反応し、ガラスの軟化点未満において二酸化炭素を分
解、放出する酸性物質であることを特徴とする請求項１
記載のガラス粉末原料の調製法。 - 【請求項４】微粉添加剤が、ほう酸、酸化ほう素 (無水
ほう酸) 、無水または含水の硫酸アルミニウム、無水ま
たは含水の硫酸アルミニウム複塩、酸化アンチモン (無
水亜アンチモン酸) 、酸化ヒ素 (無水亜ヒ酸) 、無水ま
たは含水の活性珪酸アルミニウムより選択される一種以
上からなることを特徴とする請求項１ないし３記載のガ
ラス粉末原料の調製法。 - 【請求項５】アルカリ含有系ガラス粉末が、アルカリ金
属イオン、アルカリ土類金属イオンを含む二酸化炭素吸
着、反応性素材を含むものであることを特徴とする請求
項１ないし４記載のガラス粉末原料の調製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29175092A JPH06135735A (ja) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | ガラス粉末原料の調製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29175092A JPH06135735A (ja) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | ガラス粉末原料の調製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06135735A true JPH06135735A (ja) | 1994-05-17 |
Family
ID=17772933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29175092A Pending JPH06135735A (ja) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | ガラス粉末原料の調製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06135735A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114502513A (zh) * | 2019-11-27 | 2022-05-13 | 住田光学玻璃公司 | 多组分氧化物玻璃、光学元件、光纤及多组分氧化物玻璃的制造方法 |
-
1992
- 1992-10-29 JP JP29175092A patent/JPH06135735A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114502513A (zh) * | 2019-11-27 | 2022-05-13 | 住田光学玻璃公司 | 多组分氧化物玻璃、光学元件、光纤及多组分氧化物玻璃的制造方法 |
| CN114502513B (zh) * | 2019-11-27 | 2024-06-11 | 住田光学玻璃公司 | 多组分氧化物玻璃、光学元件、光纤及多组分氧化物玻璃的制造方法 |
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